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如何进行电解分析?
恒电流法:采用不断增加电势的方法来维持电流密度在一定值。利用“电势缓冲”的体系,可以不限制阴极实现电化分离。 恒电势法:将阴极和阳极的总电势限制在较小的值,但由于阳极上的极化效应不易控制,所以不常使用。 限制阴极电势法:通过插入甘汞半电池并增加电阻来控制阴极的电势,使其与甘汞半电池的电势差保持在一定限值以下。这样可以从一个电动势较正的金属中分离出另一个金属。 内电解法:利用可腐蚀的阳极,在不需要外加电势的情况下自动进行电解,相当于一个短路的自发电池。主要用于测定微量金属,尤其是在存在大量其他金属的情况下。 利用汞阴极的电解作用:由于氢在汞极上的超电压较高,可以使许多金属在完全酸性溶液中析出。主要用于测定碱金属、碱土金属以及铝、钛、钒、钨、硅等元素时,先将重金属移去。 库仑分析法是一种通过测定被分析物质在某一电极上进行反应时所消耗的电量(库伦数)来进行定量分析的方法。包括控制电位库仑分析和库仑滴定分析。 库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律,其数学表达式为: W=M/nF(it) 式中W为电极反应产物的克,M为测定物的分子量,n为电极反应中电子变化数,i为电解通过溶液的电流(安培),t为时间(秒),F为法拉第常数(96487库仑)。 控制电位库仑法:通过控制电极电位,将被分析物质全部电解。开始电解时电流较大,随着反应进行,电流逐渐降低。当电解完全时,电流接近于零,此时电解完毕。通过与电解池串联的库仑计计算通过电解池的电量,然后根据法拉第电解定律计算被测物质的量。 库仑滴定法:在恒电流下进行电解,使工作电极上产生一种试剂(滴定剂),这种滴定剂与被测物质进行反应,通过电解消耗的电量来计量滴定剂的用量,从而求得被测物质的含量。 库仑滴定可以用于测定钢中的碳含量,通过将燃烧生成的CO2气体导入高氯酸钡溶液中进行反应,然后通过电解消耗的电量计算出碳的含量。 库仑滴定是一种准确度高、相对误差小于万分之一的仪器分析方法,有着广阔的发展前景。
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材料科学
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溴酸钾法的应用及配制方法?
溴酸钾法是一种常用的容量分析方法,利用KBrO?作为标准溶液。KBrO?在酸性溶液中具有较强的氧化性,可以用于测定许多有机物的含量。 溴酸钾法的实质是利用Br?作为标准溶液,通过溴的取代反应测定有机物的含量。由于溴易挥发,通常使用KBrO?与KBr的混合溶液代替溴的标准溶液。该混合溶液在酸性介质中发生反应,生成游离的Br?,可以与一些无法直接被KBrO?氧化的物质发生定量反应。 溴酸钾法的配制方法如下:精确称取干燥的分析纯级KBrO?和KBr,溶解后加水稀释至刻度,混匀即可得到0.1N KBrO?-KBr标准溶液。 溴酸钾法在有机物分析中应用较多,可以用于测定苯酚等物质的含量。苯酚是一种重要的化工原料,通过溴酸钾法可以测定其含量。苯酚与Br?反应生成稳定的三溴苯酚沉淀,通过滴定分析可以计算出苯酚的含量。 苯酚含量的计算方法如下:加入已知过量的KBrO?-KBr标准溶液至苯酚溶液中,待反应完成后,剩余的Br?与KI反应生成等当量的I?,再用Na?S?O?标准溶液滴定析出的I?。根据溴化反应过程中苯酚的当量计算,可以得到苯酚的含量。
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#溴酸钾
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如何制取聚氯乙烯的单体氯乙烯?
随着人们实践的不断发展,塑料工业的发展越来越迅速。根据塑料受热后的性能不同,可以分成热塑性塑料和热固性塑料两大类。 热塑性塑料受热时软化,可以塑制成一定的形状,冷却后变硬,且能多次重复受热塑制,例如:聚氯乙烯、聚乙烯、锦纶等,它们都是线型高分子化合物。而酚醛、脲醛、环氧类塑料等,在线型树脂阶段,受热时变软,可以塑制成一定形状,但加热到一定时间或加入少量的固化剂后,就硬化定型,再加热也不会软化,放在溶剂里也不会溶解,形成体型结构的高分子化合物,这就是热固性塑料。 聚氯乙烯是一种通用塑料。由于其原料来源丰富、价格低廉,容易加工成各种软、硬、透明制品,并具有较好的机械性能和耐腐蚀性等优点,故在工农业生产和日常生活中都得到广泛的应用。它是目前我国塑料中产量最大的品种。下面介绍下单体氯乙烯的生产。 氯乙烯在常温常压下为无色可燃性气体,沸点-13.9℃,易溶于丙酮、乙醇、西代烃等溶剂中,微溶于水,对人有麻醉作用。目前生产上合成氯乙烯大体有二条途径: 1.由乙炔直接和氯化氢制得氯乙烯单体:以HgCl2附载在载体活性炭颗粒上,制成汞触媒,使乙炔和HCl在汞触煤作用下,通过气相反应直接得到氯乙烯单体: 该法乙炔转化率高(可达99%以上),生产技术比较成熟,所需设备不太复杂,但其最大缺点是需用价贵、有毒的汞触媒,且要耗用大量电能来生产电石,然后得到乙炔,故近年来,大有为其他方法代替的趋势。 2.先制得二氯乙烷,再由二氯乙烷裂解制得氯乙烯: 问题是如何制取二氯乙烷?石油工业的发展同样为聚氯乙烯的生产开辟了广阔的道路。石油(或重油)通过高温裂解后,从中获得乙烯气体,然后经氯化反应后即可制得二氯乙烷。 假定利用炼厂气中裂解生成的乙烯乙炔混合气体,则将混合气体中乙烯首先氯化成二氯乙烷,利用二氯乙烷裂解得到的HCl再与混合气中乙炔作用还可以联产氯乙烯,真正做到物尽其用。 近年来,人们为了综合利用二氯乙烷裂解所产生的且HCl,又采用了所谓氧氯化法。以乙烯气和HCl、O2在催化剂的作用下直接制取二氯乙烷,而产生的HCl可以循环使用:
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#氯乙烯
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日用化工
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酒精氧化法制乙醛的反应方程式是怎样的?
① 主反应: 酒精蒸汽、空气和水蒸气的混合气体进入氧化炉的电解银催化剂层进行氧化-脱氢反应生成乙醛。 CH 3 CH 2 OH+1/2O 2 → CH 3 CHO+H 2 O +173.1 kJ/mol CH 3 CH 2 OH → CH 3 CHO+H 2 -68. 9 kJ/mol H 2 +1/2O 2 → H 2 O +242 kJ/mol 乙醇氧化反应是强放热反应,而乙醇脱氢反应是一个吸热反应,由于乙醛生产中催化床的反应温度在560℃左右,氧化和脱氢同时发生。根据测定,在反应过程中约有15%乙醛是由脱氢反应生成的。乙醇氧化-脱氢反应的净结果,仍然放出大量的反应热。因此,乙醛生产中将多余的反应热除去是关键。在原料气的过热过程中加入适当比例的水蒸气,就是利用水蒸气的吸热作用将多余的反应热带走。 ② 在氧化炉中还发生下列主要副反应: CH 3 CH 2 OH+O 2 → CH 3 COOH+H 2 O CH 3 CH 2 OH+2O 2 → 2CO+3H 2 O CH 3 CH 2 OH+3O 2 → 2CO 2 +3H 2 O CH 3 CHO → CO+CH 4 CO+1/2O 2 → CO 2 CH 3 CH 2 OH+1/2O 2 → 2C+2H 2 O+H 2 2CH 3 CHO → CH 3 COOC 2 H 5 2CH 3 CHO → CH 3 CH=CHCHO+H 2 O ③ 原料中含有甲醇还将发生下列副反应: CH 3 OH+1/2O 2 → HCHO+H 2 O HCHO+1/2O 2 → HCOOH HCOOH → CO+H 2 O 由此可见,配料酒精中甲醇、乙醛的存在对生产很不利,不仅影响催化剂的活性,使电解银表面结炭,而且甲酸对设备有严重的腐蚀作用,因此,必须严格控制原料酒精和回收酒精中的甲醇和乙醛的含量。
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#酒精
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氯气能通过什么方法制得氯的氧化物?
虽然氯气不能直接与氧化合,但可以通过间接的方法制得氯的氧化物。氯的氧化物与水化合后生成相应的水化物是酸(含氧酸)。例如,氧化二氯(Cl2O)与水反应生成次氯酸: C12O+H2O=2Hc1o 次氯酸 氧化二氯是次氯酸的酸酐。 次氯酸极不稳定,在常温下,特别是在日光照射下分解放出氧气: 2HC1O=2HCL+O2↑ 由于过一原因,次氯酸具有很强的氧化性,能够用来组纸浆等植物纤维,氯气的漂白作用,实际上就是由于水反应后产生的次氯酸所发生的(参看§1·2氯气的用途)。 如果把氯气通入糊状的消石灰(氢氧化钙)里,氧气跟水反应后产生的次氯酸和盐酸,将进一步跟氢氧化钙(碱)反应分别生成次氯酸钙(盐)和氯化钙(盐),它们所包含的化学应是: 2CL2+2h20=2hclo+2HCI 2HCIO+ Ca(OH)2=Ca(OCl)2+2H2O 次氯酸钙 2HCI+ Ca(OH)2= Cacl2+2H2O 氯化钙 总的化学反应方程式可写成: 2C12+2ca(OH))2=Ca(Ocl)2+ Cacl2+2H2O 这个反应所得的产物——次氯酸钙[Ca(OC1)2]和氯化钙(CaCl2)的混和物称做漂白粉①.漂白粉的有效成分是次氯酸钙,由于 氯化钙 的存在并不妨碍漂白粉的漂白作用,因此可以不必除去. 次氯酸钙也是不稳定的,能分解放出氧气: Ca(OC1)2=CaCl2+O2个 ①漂白粉的成分实际上还更加复杂,除了含有次氯酸钙、氯化钙外还含有碱式盐Ca(oh)CL等其他成分。 在有酸和水存在的情况下,次氯酸钙首先分解生成次氯酸,次氯酸又立即分解放出氧气,由于空气里总是或多或少地存在着二氧化碳,因此,应用漂白粉漂白织物时,实际上是通过下面的反应产生氧以氧化织物的色素的; Ca(OCI)2+CO2+H2O= Caco3+ 2HCIO 2HClO=2HCl+O2个 漂白粉常用来漂白植物性纤维如棉、麻、纸等,漂白粉也能杀死微生物,用来消毒污水坑和厕所等.在国防上,漂白粉是防止毒气的毒害作用的有效药剂。 实验室里用来制取氧气的氯酸钾是另一种重要的氯的含氧化合物.它是一种白色晶体,有毒,能溶于热水,但在冷水里的溶解度比较小。 当氯气跟浓热的氢氧化钾溶液反应时,生成氯酸钾和氯化钾,冷却溶液,氯酸钾就会从溶液里结晶析出: 3C12+6KOH(浓热)=5KC1+KCIO3+3H2O 氯酸钾 是一种强氧化剂,它和各种易燃物(碳、磷、硫等)的混和物,在撞击时会剧烈爆炸着火,因此可以用来制造炸药,也可用来制造火柴、烟火等。
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日用化工
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材料科学
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四硼酸钙的应用领域是什么?
四硼酸钙(CaB4O7)是一种化合物,它可以通过将氧化钙和过量的硼酸与氯化钠、氯化钾的混合物共熔来制备。它可被水分解成二硼酸盐。 四硼酸钙的应用领域 四硼酸钙在重金属冶炼中被用作熔化剂、防腐剂、收敛剂和防火油漆等。它的应用举例如下: 1)制备一种综合性能强的汽电气件用线束。 该线束的原料包括天然橡胶、聚氯乙烯、十二烷基苯磺酸钠、甲基三乙氧基硅烷、邻苯二甲酸二丁酯、N-环己基-N-苯基对苯二胺、羟乙基六氢均三嗪、甲基叔丁基醚、氢氧化镁、聚乳酸、肉豆蔻酸钡、硬脂酸钡、月桂酸钡、四硼酸钙、十一烯酸锌、硅微粉、白炭黑、磷酸脲、松香酸铜、高温活性竹炭粉、有机溶剂、防老剂、硫磺和石蜡油。该线束具有耐磨性好、耐水解和耐化学药剂等性能,同时具有良好的绝缘性、抗酸抗碱性、抗压性和剥离性,物理化学性能稳定。 2)制备一种用于钢筋防腐的低通孔率涂层。 该涂层的原料包括长石粉、硼砂、四硼酸钙、氟石、粘土、密着剂和增稠剂。该发明还公开了涂覆该涂层的方法,包括干混、湿混、预处理、涂覆、烘烤、烧结和常温冷却等步骤。该涂层具有突出的抗腐蚀能力、极高的韧性和较高的自身耐久性。 3)制备一种线束用防潮抑菌护套材料。 该材料由尼龙66、聚乳酸、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、松香酸铜、肉豆蔻酸钡、月桂酸钡、二水球状氯化钙、金刚药石、羟乙基六氢均三嗪、邻苯二甲酸二环己酯、四硼酸钙、高温活性竹炭粉、海底砂矿、十一烯酸锌和蓖麻醇酸酰胺组成。该发明使得水机线束护套材料具有优异的防潮性能和抑菌性能,能够有效抑制细菌和霉菌的滋生,在潮湿环境下可以长期工作,且不易引起护套的破损和腐烂。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN201811010935.2一种综合性能强的汽电气件用线束 [3] CN201610124012.4一种用于钢筋防腐的低通孔率涂层及其涂覆方法 [4] CN201610614448.1一种线束用防潮抑菌护套材料及其制备方法
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#硼酸钙
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材料科学
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如何制备6-氯苯并[D]异恶唑-3-醇?
6-氯苯并[D]异恶唑-3-醇是一种化合物,也称为3-羟基-6-氯-苯并异恶唑。它可以通过以下三个步骤从4-氯-水杨酸制备而成。 制备步骤 a) 制备4-氯-水杨酸甲酯 将5ml浓硫酸缓慢滴入100ml甲醇中,待溶液冷却后加入4-氯-水杨酸粉末(17.20g,0.1mol),回流反应24h,冷却,析出大量沉淀,滤出,少量甲醇洗涤,以无水乙醇重结晶,得到4-氯-水杨酸甲酯15.60g,收率为83%。 b) 制备4-氯-N,2-二羟基-苯甲酰胺 将(5.25g,75mmol)氯化羟胺固体置于烧瓶中,冰浴下滴加少量水使其溶解,然后滴加50%NaOH溶液15ml,搅拌5分钟,N2保护下向溶液中滴加4-氯-水杨酸甲酯(9.3g,50mmol)的二氧六环溶液50ml,滴加完毕后室温反应24h,析出红棕色沉淀,滤出,置于烧瓶中,加入10%的盐酸50ml,回流0.5小时,冷却至室温,析出黄色沉淀,滤出,以无水乙醇重结晶,得到4-氯-N,2-二羟基-苯甲酰胺8.25g,收率为88%。 c) 制备3-羟基-6-氯-苯并异恶唑 N 2 保护下将4-氯-N,2-二羟基-苯甲酰胺(8g,42.7mmol)加入10ml四氢呋喃中,保持内温低于30℃,缓慢滴加10mlSOCl 2 ,滴完后搅拌30min,蒸干,以无水苯带尽残余SOCl 2 ,蒸干,得到黄色粉末,将粉末以10ml二氧六环溶解后,保持内温低于30℃,缓慢滴加5mlEt 3 N,搅拌30分钟,然后滴加10%的盐酸至PH=2,搅拌,析出大量浅黄色沉淀,滤出,甲醇重结晶,得到3-羟基-6-氯-苯并异恶唑6.50g,收率为89%。 应用 6-氯苯并[D]异恶唑-3-醇可以用于制备化合物7-[4-(4-(6-氯-苯并异恶唑)-1-哌嗪基)-正丁氧基]-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮盐酸盐。该化合物是一种多巴胺受体部分激动剂,克服了现有药物锥体外系症状明显、催乳素升高等副作用的缺陷。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN200710040545.5芳烷基哌啶(嗪)衍生物及在治疗精神神经疾病中的应用
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#6-氯苯并[D]异恶唑-3-醇
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材料科学
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如何合成高纯度的正丙苯?
烷基苯是一种重要的化工产品,不仅可以作为溶剂使用,还可以作为合成其他化工原料的中间体。正丙苯是一种常用的烷基苯,广泛应用于纺织染料、印刷、醋酸纤维溶剂以及合成聚丙烯成核剂的生产中。这种成核剂具有高效成核、透明度高、生物适应性好和气味轻的优点。 在烯烃、1-氯代烷烃或一级醇作为烷基化试剂与苯反应时,由于酸催化的作用,这些试剂形成的碳正离子容易发生重排,导致产物主要是异烷基苯。因此,我们需要开发一种合成高纯度正丙苯的方法,该方法需要反应过程短、操作简单且能避免碳正离子重排。 正丙苯的合成机理 正丙苯可以通过苯丙酮与水合肼经沃尔夫一克斯尼尔一黄鸣龙还原反应合成。 通常有两种方法可以将酮还原为亚甲基化合物:克莱门森还原反应和沃尔夫一克斯尼尔一黄鸣龙还原法。克莱门森还原反应需要在酸性条件下使用锌汞齐作为还原剂,但该反应会产生大量的重金属副产物,对环境造成污染。相比之下,沃尔夫一克斯尼尔一黄鸣龙还原法相对更清洁。该方法的反应机理是醛或酮与肼反应生成腙,然后在碱催化剂的作用下发生可逆的质子加成和消除反应,形成偶氮化合物的负离子。在高温下,负离子分裂出氮,并与质子结合形成亚甲基化合物。对于脂肪基醛酮或芳基醛酮,中间体腙在碱催化下可以生成与反应物结构一致的还原产物。
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#正丙基苯
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如何制备2-氟-5-溴吡啶并应用于制备4-(6-取代胺基吡啶-3-基)哌啶-1-甲酸叔丁酯?
背景及概述 [1] 2-氟-5-溴吡啶是一种有机中间体,可以通过不同的反应途径得到,例如通过2-氯-5-溴吡啶与四甲基氟化铵反应或者通过2-氨基-5-溴吡啶的重氮化反应制备。有研究报道指出,2-氟-5-溴吡啶可以用于合成4-(6-取代胺基吡啶-3-基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。 制备 [1][3] 报道一、 通用程序E:在干燥箱中,将无水NMe 4 F(18.6mg,0.2mmol,2当量)和适当的芳基氯化物或硝基芳烃底物(0.1mmol,1当量)称取到配备有微型搅拌棒的4mL小瓶中。添加DMF(0.5mL),将小瓶从干燥箱中取出并在室温下搅拌24小时,除非另有说明。将反应物冷却至室温,并添加内标(1,3,5-三氟苯,100μL的0.5M甲苯溶液)。取出等分试样用于通过19FNMR光谱和GCMS进行的分析。 根据通用程序E,可以使用2-氯-5-溴吡啶(19.1mg,0.1mmol,1当量)来制备2-氟-5-溴吡啶,其收率可达100%,这一结果通过对粗反应混合物进行的19FNMR光谱分析得到。19FNMR光谱数据与真实样品的相匹配(Oakwood Products,s,–71.69ppm)。通过GCMS分析进一步证实了产物的身份,其中在6.54min处观察到产物峰。 报道二、 在0℃下,将2-氨基-5-溴吡啶(1g)的氯仿(20ml)溶液加到氟硼酸硝基钠(0.745g)的氯仿(10ml)溶液中。将混合物在该温度下搅拌30分钟,然后添加1,2-二氯苯(10ml)。加热混合物,使氯仿分解。继续在150℃下加热2小时。将反应冷却,倾倒在水上,并通过添加2N氢氧化钠使其呈碱性。将水相萃取至乙酸乙酯(3×100ml)中,将萃取液合并并用硫酸镁干燥。将干燥的有机物过滤,并将滤液减压浓缩,得到橙色油,将其通过硅胶柱色谱法进一步纯化得到黄色油,产量0.6克。 应用 [2] CN201711179957.7公开了一种4-(6-取代胺基吡啶-3-基)哌啶-1-甲酸叔丁酯的制备方法。以2-氟-5-溴吡啶、N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮、雷尼镍等为原料,经过三步反应得到目的产物4-(6-取代胺基吡啶-3-基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。该方法工艺操作简便稳定,每步产物容易分离、产率高,环境友好,原料价廉易得,大幅降低了现有生物、医药、化学中间体的生产成本,有利于工业化规模生产。 参考文献 [1]FromPCTInt.Appl.,2017024167,09Feb2017 [2]CN201711179957.7一种4-(6-取代胺基吡啶-3-基)哌啶-1-甲酸叔丁酯的制备方法 [3]FromPCTInt.Appl.,2000015614,23Mar2000
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#2-氟-5-溴吡啶
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化药
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孟鲁司特钠的不同剂型及用法?
孟鲁司特钠有颗粒、片剂和咀嚼片三种剂型。仔细阅读说明书可以确保正确使用。 咀嚼片需要在咀嚼后才能吞咽。 普通口服片剂通常会添加崩解剂,以便在胃肠液中迅速裂解成细小颗粒,释放出有效成分。而咀嚼片则通过牙齿的磨碎作用来促进药物在体内的溶解和吸收。 咀嚼片通常会添加小朋友喜欢的矫味剂,使其味道更好。当然,咀嚼片也可以磨碎后喂给小朋友,效果相同。 孟鲁司特钠咀嚼片和片剂都有包衣,包衣中含有遮光剂,可以提高两种剂型的见光稳定性。但不建议掰开或碾碎后储存,因为药物成分会因此而分解。 孟鲁司特钠颗粒和咀嚼片可以通过外观区分。那么孟鲁司特钠片和孟鲁司特钠咀嚼片有什么区别呢? 首先,规格不同。孟鲁司特钠片规格为10mg,而孟鲁司特钠咀嚼片规格为5mg和4mg。 其次,适应症不同。孟鲁司特钠片适用于15岁及以上成人的哮喘预防和长期治疗,包括预防白天和夜间的哮喘症状,治疗对阿司匹林敏感的哮喘患者以及预防运动诱发的支气管收缩。孟鲁司特钠片还适用于减轻过敏性鼻炎引起的症状。 孟鲁司特钠咀嚼片适用于2岁至14岁儿童的哮喘预防和长期治疗,包括预防白天和夜间的哮喘症状,治疗对阿司匹林敏感的哮喘患者以及预防运动诱发的支气管收缩。孟鲁司特钠咀嚼片还适用于减轻季节性过敏性鼻炎引起的症状。 最后,用法用量不同。孟鲁司特钠片适用于15岁及以上患者,每日一次,每次一片(10mg)。哮喘患者应在睡前服用,而季节性过敏性鼻炎患者可根据需要服药。同时患有哮喘和季节性过敏性鼻炎的患者应每晚一次。 孟鲁司特钠咀嚼片每日一次。6至14岁儿童每次一片(5mg),2至5岁儿童每次一片(4mg)。 总结一下,孟鲁司特钠片适合15岁及以上患者,而孟鲁司特钠咀嚼片适合2岁至14岁儿童。
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#孟鲁司特钠
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棉蚜和棉长管蚜对新疆棉田的影响有多大?
棉蚜和棉长管蚜是对新疆棉田产生危害的两种主要蚜虫。棉长管蚜通常不会群集,对棉花产量和品质的影响相对较小。而棉蚜繁殖速度快,会群集并取食棉苗,通过刺吸汁液来消耗棉苗的营养,导致叶片畸形卷曲,分泌蜜露影响光合作用,还可能引发霉污病和传播病毒病。近年来,棉蚜对棉花产量和品质造成了很大的影响。 棉蚜和绵长管蚜在棉花生长过程中的优势种发生了变化。在棉花生长前期,绵长管蚜是优势种,而到了生长中后期,棉蚜上升为优势种。温度是决定优势种的主要因素。当温度超过28℃时,绵长管蚜数量急剧下降,而棉蚜数量则上升。 长期以来,新疆棉田中棉蚜和棉长管蚜与棉铃虫发生重叠期长短的差异导致棉蚜接触药剂的机率或频次较棉长管蚜高3-4倍。因此,在药剂选择压力不同的情况下,棉蚜和棉长管蚜的抗性发展速度存在明显差异,尤其是棉蚜对常规药剂的抗性较高。 吡虫啉和啶虫脒等新烟碱类杀虫剂长期以来一直是棉田防治蚜虫的首选和常用药剂,因为它们作用迅速,杀虫活性高。然而,近年的研究表明,新疆不同地区的棉蚜对吡虫啉和啶虫脒等药剂产生了中等程度及以上的抗性和耐受性。例如,阿克苏地区的棉蚜对吡虫啉的抗性倍数为26.3,达到了中等抗性水平;库尔勒地区的棉蚜对啶虫脒的抗性倍数为44.14,新疆147团的棉蚜对啶虫脒的抗性倍数高达134.4倍。此外,棉蚜对有机磷类和拟除虫菊酯类等多种杀虫剂也产生了不同程度的耐受性和抗性。 氟啶虫酰胺 根据塔里木大学植物科学研究院2020年的研究,近年来新疆地区对氟啶虫酰胺的使用时间较短,次数较少。然而,棉蚜和绵长管蚜对氟啶虫酰胺的耐受性和抗性都最低,且致死率最高。使用氟啶虫酰胺后的1天内,虫口减退率就可以达到50%以上,7天后减退率更是高达90%以上。因此,氟啶虫酰胺是目前有效控制棉花蚜虫的主要化合物。
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#氟啶虫酰胺
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精细化工
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材料科学
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如何制备4-溴吡啶?
4-溴吡啶是一种有机中间体,可以通过吡啶溴代或氨基吡啶重氮化反应制备得到。 制备方法 方法一 将吡啶、液溴和溴化铁加入反应釜中,在适当的转速和温度条件下进行反应,经过一定时间后,可以得到4-溴吡啶中间体。 方法二 在氩气气氛下,将氨基吡啶和取代的铜(II)卤化物溶解在二溴(氯)甲烷中,然后滴加亚硝酸异戊酯。在适当的温度和搅拌条件下反应,直到原料完全消耗。将反应混合物处理后,通过柱色谱纯化得到4-溴吡啶。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010247567.4 一种具有抑菌功能的PVC手套及其制备方法 [2] Tetrahedron Letters, 58(17), 1681-1683; 2017
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#4-溴吡啶
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材料科学
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苦参粉的药理作用及其应用领域?
苦参是一种豆科类的食物,与一般豆科类食物不同的是,它具有高度的药用价值。苦参粉是从苦参中提取的一种药物。 苦参粉的性味和归经 苦参粉具有苦味,性寒,归属于肝、胆、胃、大肠和膀胱经。 苦参粉的药理作用 苦参粉含有多种生物碱,如苦参碱、羟基苦参碱和臭豆碱等。据化学分析,苦参粉具有抗心律失常、利尿、降压、健胃、抗菌、抗肿瘤、抗滴虫、抗过敏和平喘解热等作用。 抗菌试验显示,苦参粉对结核杆菌和常见皮肤真菌有抑制作用,同时也对滴虫和阿米巴原虫有一定的抗性。 现代临床研究表明,苦参粉可用于治疗白塞综合征、神经性皮炎、过敏性皮炎、末梢神经炎、病毒性肝炎、室性心动过速和神经衰弱等疾病。 苦参粉的功效与作用 苦参粉具有美容护肤、抗菌、抗肿瘤、升白、抗炎、抗心律不齐和安定等多种功效。 美容护肤方面,苦参粉能够平衡油脂分泌,清除皮肤内毒素杂质,促进受损血管神经细胞的生长和修复,使肌肤恢复紧致细滑。 抗菌方面,苦参粉对金黄色葡萄球菌有较强的抑菌作用,并对多种真菌有抑制作用。 抗肿瘤方面,苦参粉对小鼠艾氏腹水癌及肉瘤-180有抑制作用。 升白方面,苦参粉能够明显提高白细胞减少引起的白细胞减少。 抗炎方面,苦参粉对小鼠巴豆油引起的肿胀、醋酸引起的腹腔渗出增加和大鼠角叉菜胶性足垫肿胀有抑制作用。 抗心律不齐方面,苦参粉能够对抗多种心律失常的发生。 安定方面,苦参粉具有一定的镇痛作用,可与其他药物合用以增加镇痛效果。
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3-溴苯磺酰胺的制备及应用?
背景及概述 3-溴苯磺酰胺是一种常用的医药合成中间体,可以通过不同的方法进行制备。 理化性质 3-溴苯磺酰胺是一种属于苯磺酰胺类化合物的白色粉末。它的分子式为C6H6BrNO2S,分子量为236.086。它的密度为1.8±0.1 g/cm3,沸点为375.8±44.0 °C at 760 mmHg,熔点为151-156 °C(lit.)。 制备方法 方法一: 在氮气保护下,将间溴苯四氟化硼重氮盐与其他试剂反应,经过一系列步骤得到3-溴苯磺酰胺。 方法二: 通过将氨水与其他试剂反应,经过一系列步骤得到3-溴苯磺酰胺。 方法三: 以间溴苯胺为起始物料,经过一系列步骤制备3-溴苯磺酰胺。 应用 3-溴苯磺酰胺可以用于合成多种苯磺酰胺类似物,这些类似物具有多种药物活性,包括抗肿瘤活性和抗炎活性等。 参考文献 [1]CN201810015576.3一种丙烯酰胺类衍生物及其制备方法与应用 [2]Guozhi Tang. Design and Synthesis of Benzenesulfonamide Derivatives as Potent Anti-Influenza Hemagglutinin Inhibitors. ACS Med. Chem. Lett. 2011, 2, 603–607.
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#3-溴苯磺胺
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材料科学
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如何制备4-甲氧基乙酰乙酸甲酯?
4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是一种重要的医药中间体,主要用于合成新型抗艾滋病药物Dolutegravir。Dolutegravir是GSK公司于2013年被美国FDA批准上市的抗艾滋病的整合酶抑制剂,商品名为Tivicay。Dolutegravir是GSK公司2013年上市的第4个新药,预计2020年销售额将达16.2亿美元。 与现有的HIV整合酶抑制剂雷特格韦(raltegravir)、埃替格韦(slvitegravir)相比,Dolutegravir具有更高的安全性。4-甲氧基乙酰乙酸甲酯作为合成Dolutegravir的起始原料,其品质和价格对于进一步合成Dolutegravir具有重要影响。因此,对4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法进行研究具有一定意义。 制备方法 目前,有两种报道的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成路线: 方法一:使用4-氯乙酰乙酸甲酯和甲醇作为原料,在甲醇钠的作用下反应制得,反应条件需要在较高的温度下进行(70°C),并且需要在90°C条件下减压蒸馏蒸出产品,操作较为复杂。 方法二:在反应釜中加入溶剂四氢呋喃并通入惰性气体,设置反应釜的釜内温度为15-25°C,于搅拌状态下加入工业氢化钠和金属碱性化合物,再加入溶剂四氢呋喃,于20°C以下滴加甲醇和4-氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4-6h,然后升温至20-25°C继续反应4-15h,TLC检测反应完毕,降低体系温度至6-10°C,加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节体系pH=5-7,静置分层,分液后上层浓缩旋干除去溶剂四氢呋喃,然后通过刮膜式分子蒸馏得到无色产品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,其中刮膜式分子蒸馏的参数设定为温度40-50°C、真空度25-35Pa,4-氯乙酰乙酸甲酯、氢化钠和金属碱性化合物的摩尔比为1:1-1.5:1-1.5,金属碱性化合物可以是甲醇钾、甲醇钠、乙醇钠、硼氢化钾或硼氢化钠。
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#4-甲氧基乙酰乙酸甲酯
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克伦特罗是什么药物分子?
克伦特罗是一种白色或灰白色结晶固体,常用于防治支气管痉挛。此外,克伦特罗还是一种氘代的药物分子,可用于有机合成和生物化学合成中间体,以及药物分子和生物活性分子的衍生化。克伦特罗还可用于研究有机化学反应中的氘代机理。 克伦特罗的溶解性如何? 克伦特罗在强极性有机溶剂(如N,N-二甲基甲酰胺)中溶解性较好,但在低极性和非极性有机溶剂中溶解性较差。需要注意的是,克伦特罗具有较强的吸湿性,可在水中溶解。 克伦特罗有什么医药用途? 克伦特罗是一种肾上腺素支气管解痉药物,具有较好的选择性作用于支气管平滑肌β2受体,其扩张支气管的效果相当于舒喘宁的100倍。因此,克伦特罗常用于治疗支气管哮喘、喘息性支气管炎等疾病。 克伦特罗的合成方法是怎样的? 图1 克伦特罗的合成路线 克伦特罗的合成方法是在干燥的反应烧瓶中,加入克伦特罗的前体化合物酮的盐酸盐,然后慢慢加入氢氧化钠水溶液和还原剂硼氢化钠。反应混合物在零度下搅拌过夜,并通过TLC点板监测反应进度。反应完全后,加入乙酸乙酯和水,分离出有机层,再用乙酸乙酯萃取两遍,合并有机层,用无水硫酸镁干燥有机层,过滤除去干燥剂,最后在真空下浓缩即可得到克伦特罗。 克伦特罗的储存条件是什么? 克伦特罗化学性质稳定,不易分解。由于克伦特罗含有碱性的氨基结构,可以与酸性挥发物质结合成盐。此外,克伦特罗具有较强的吸湿性,因此应避免与酸性挥发物接触,并在低温且干燥的环境中密封保存,最好是在惰性气体氛围中。 参考文献 [1] Li, Li and Li, Jing Faming Zhuanli Shenqing, 104387284, 04 Mar 2015 [2] Li, Jie et al Faming Zhuanli Shenqing, 104292061, 21 Jan 2015
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日用化工
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材料科学
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如何制备间氟苯甲酰氯?
间氟苯甲酰氯是一种重要的化工原料,被广泛应用于医药和农药的合成。随着科技的进步,间氟苯甲酰氯的新用途也在不断开发。 制备方法 目前国内合成间氟苯甲酰氯的方法主要有三种。第一种是以间氟苯甲酸为原料,与氯化亚砜反应制得。然而,这种方法的缺点是收率低且尾气不容易分离。第二种方法是以间氟苯甲醛为原料,经氯化制得。但是,原料成本较高。第三种方法是以间氟甲苯为原料,经氯化制得间氟三氯苄,再经水解、蒸馏制得间氟苯甲酰氯。本实验选择第三种方法制备间氟苯甲酰氯,并探讨了反应温度、抑制剂种类及用量、催化剂种类及用量对合成间氟苯甲酰氯收率的影响,以得出最优的合成工艺条件。 图1:间氟苯甲酰氯的合成路线图 实验步骤 间氟三氯苄的合成: 将间氟甲苯、过氧化苯甲酰催化剂和三乙醇胺抑制剂加入四口瓶中,打开紫外灯,升温至80℃,开始通入氯气。通过GC跟踪反应过程,当间氟三氯苄含量不再增加时,停止通入氯气。然后,通过通入氮气赶走氯气及反应生成的氯化氢气体,保温1小时,冷却。最终得到氯化液,其中间氟三氯苄的质量分数为99.6%,氯化反应收率为98.5%。 间氟苯甲酰氯的合成: 将间氟三氯苄加入装有回流冷凝管、滴液漏斗和搅拌器的烧瓶中,升温至80℃后开始滴加3%三氯化铁的水溶液。滴加完毕后,升温至120℃并保温2小时,直至原料完全反应。最后进行减压蒸馏,收集120~122℃馏分,得到质量分数为99.5%的间氟苯甲酰氯,水解反应收率为98.9%。两步总收率为97.4%。 参考文献 [1] Morrow; Swenton; Filppi; Wolgemuth Journal of Organic Chemistry, 1987 , vol. 52, # 5 p. 713 - 719.
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#间氟苯甲酰氯
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化药
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盐酸酚苄明片的主要成分是什么?
盐酸酚苄明片的主要成分为盐酸酚苄明,属于α-肾上腺素受体阻滞药,主要用于治疗前列腺增生引起的尿潴留、周围血管痉挛性疾病或嗜铬细胞瘤等疾病,也可用于术前准备。 本品主要是通过逆转内源性或外源性儿茶酚胺,增加血流量、扩张周围血管,作用于节后α肾上腺素受体,达到改善患者不适的作用。 盐酸酚苄明片的药理作用是什么? 盐酸酚苄明片是作用时间长的α-受体阻滞剂(α1、α2)。作用于节后α肾上腺素受体,防止或逆转内源性或外源性儿茶酚胺作用,使周围血管扩张,血流量增加。卧位时血压稍下降,直立时可显著下降。血压下降可反射性引起心率增快。致癌、致突变和生殖毒性小鼠淋巴瘤体外艾姆斯氏(Ames,检查致癌物质)实验表明,盐酸酚苄明有致突变活性;小鼠微核实验(micronucleustest)则没有显示本品有致突变活性。大鼠或小鼠腹腔内连续注射盐酸酚苄明,能引起腹膜肉瘤。大鼠长期口服给药能引起胃肠道恶性肿瘤,绝大多数是胃非腺性恶性肿瘤。在慢性口服实验中,大鼠溃疡性或糜烂性胃炎发生率高,与药物作用有关。未见盐酸酚苄明影响生殖的研究结果。 盐酸酚苄明片的用量用法是怎样的? 给药须按个体化原则,根据临床反应和尿中儿茶酚胺及其代谢物含量调整剂量。开始时每日1次10mg,1日2次,隔日增加10mg,直至获得预期临床疗效,或出现轻微α-受体阻断的不良反应。以20~40mg 每日2次维持。 盐酸酚苄明片与其他药物有什么相互作用? 1、与拟交感胺类合用,升压效应减弱或消失。 2、与胍乙啶合用,易发生体位性低血压。 3、与二氮嗪合用时拮抗后者抑制胰岛素释放的作用。 4、本品可阻断左旋去甲肾上腺素引起的体温过高,亦可阻断利血平引起的体温过低症。
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#酚苄明
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仪器设备
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药包机的工作原理是什么?
在制药行业中,药品的包装是至关重要的一步。药包机作为药品包装的重要设备之一,它的工作原理是怎样的呢?本文将为您介绍药包机的工作原理,帮助您更好地了解药包机在制药行业中的重要性。 药包机的工作原理主要包括以下几个步骤: 首先,将药品放入药包机的料斗中。药包机通常配备专用的料斗,可根据药品特性和包装要求选择不同的料斗。 其次,药包机通过自动计量和包装控制系统,对药品进行精确的计量和包装控制。药包机的计量和包装控制系统可根据药品特性和包装要求,实现自动化的计量和包装控制。 然后,药包机将药品包装成不同的形式,如袋装、瓶装、盒装等,以适应不同的药品和市场需求。 最后,药包机还会对药品进行检测和质量控制。药包机可通过自动检测和质量控制系统,对药品包装的质量和安全性进行检测和控制,以确保药品包装的质量和稳定性。 药包机具有高速和高精度的包装能力,能够满足制药行业的要求。 药包机的包装速度通常可达每分钟数百个甚至上千个包装。具体的包装速度会根据不同型号的药包机和药品特性而有所不同。药包机的包装精度也很高,通常可达到非常精确的计量和包装控制。由于药品的包装需要非常精准的计量和控制,因此药包机的包装精度至关重要。现在的药包机通常配备高精度的计量和包装控制系统,可实现非常精确的计量和包装控制,以确保药品包装的精度和稳定性。同时,药包机还可进行药品包装的检测和质量控制,以确保药品包装的质量和安全性。 综上所述,药包机在制药行业中应用广泛,其工作原理主要包括药品的放料、自动计量和包装控制、包装成不同的形式以及药品的检测和质量控制等方面。在选择药包机时,企业可根据生产需求和药品特性选择适合的药包机,以提高生产效率和包装质量,同时也可减少生产成本和人力资源的浪费。
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材料科学
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材料科学
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1-碘萘的应用领域及制备方法?
1-碘萘是一种有机化合物,化学式为C 10 H 7 I。它是一种含有碘的萘类化合物。常用于有机合成中的碘化反应,可以作为碘的供体。它具有较强的亲电性,可以与亲核试剂发生反应,进而引入碘原子或亲电性基团。1-碘萘在药物合成、染料合成等领域有一定的应用。它可以用作有机反应的试剂或催化剂,并在一些化学反应中发挥重要作用。此外,1-碘萘还可以作为碘化物的前体物质,制备其他有机碘化合物。需要注意的是,1-碘萘对人体健康和环境可能具有一定的危害性。在操作和使用时,应当采取适当的安全措施,避免接触皮肤和吸入其蒸气。同时,对于废弃物处理,应遵循相关的环境法规和规定。 制备方法 1-碘萘的制备方法有多种途径,以下是其中两种常见的方法: 方法一:将1-萘硼酸(0.5mmol)和K 2 CO 3 (1mmol, 138.0mg)加入20mL带有磁性搅拌棒的schlenk管中。试管抽真空两次,回填氮气。将乙腈 (2mL)和I 2 (0.75 mmol, 191 mg)加入N 2 保护的反应管中,密封后放入80℃预热的油浴中加热搅拌反应8-12h,冷却至室温,加入H 2 O(10 mL)。水层用乙酸乙酯(3×5 mL)萃取。合并有机相,并用无水Na 2 SO 4 干燥,过滤和旋转蒸发浓缩。用硅胶柱层析对浓缩物进行纯化,得到所需产品1-碘萘。 方法二:往萘溶液(1.28g, 10mmol)中加入用30毫升醋酸和20毫升水溶解溴酸钾(1.67g, 10mmol)和碘化钾(1.66g, 10mmol)的溶液。对于这个无色的溶液,加入50mmol盐酸溶液后搅拌。由于释放了碘溶液立刻变成了深红色。然后将该反应混合物加热至80℃反应3小时。反应完成后,加入醚(4×10 ml)反应混合物。将醚溶液合并后用稀硫代硫酸钠(5%)洗涤,再用无水Na 2 SO 4 干燥。浓缩溶剂,液体呈深褐色然后通过填充硅胶的短柱以己烷为洗脱液纯化,得到了目标产物1-碘萘。 参考文献 [1]Niu, Liting; Zhang, Hao; Yang, Haijun; Fu, Hua. Synlett, 2014, vol. 25, 7, art. no. 691, p. 995 - 1000. [2]Sathiyapriya; Karunakaran, R. Joel. Journal of Chemical Research, 2006, 9, p. 575 - 576.
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#1-碘萘
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