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如何处理6-羟基邻氨基苯甲酸的各种接触情况? 6-羟基邻氨基苯甲酸是一种羧酸类衍生物,常用于医药合成中间体。如果吸入了6-羟基邻氨基苯甲酸,请将患者移到新鲜空气处。如果发生皮肤接触,请脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触到该物质,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食了该物质,请立即漱口,但不要催吐,应立即就医。 如何制备6-羟基邻氨基苯甲酸? 在78℃(干冰/丙酮浴)下,将2-氨基-6-甲氧基苯甲酸(1当量)的无水CH2Cl2溶液中加入三溴化硼(1M在CH2Cl2中,逐滴加入3当量)。在室温和氮气氛下搅拌反应混合物18小时。然后加入EtOH和MeOH,蒸发溶剂,得到溶剂棕色固体6-羟基邻氨基苯甲酸,收率为75%。 6-羟基邻氨基苯甲酸的应用领域 6-羟基邻氨基苯甲酸可用作医药合成中间体。例如,可以通过以下反应制备标题化合物: 1)将6-羟基邻氨基苯甲酸和中间体b加入溶剂中,溶剂蒸发后,剩余的固体悬浮于甲醇中。过滤后,用MeOH洗涤沉淀物,得到标题化合物(80%)的米色固体。该固体无需进一步纯化即可用于下一步反应,收率为50%。 2)将步骤1)所得化合物2-([1,10-联苯]-4-基)-5-羟基-4H-苯并[d][1,3]恶嗪-4-酮溶于THF中,加入含水溶液的LiOH,在室温下水解18小时。混合物经酸化处理后加入HCl,过滤,用1MHCl和MeOH萃取连续洗涤沉淀物,得到标题化合物的棕色固体,收率为61%。 主要参考资料 [1] Benzamidobenzoic acids as potent PqsD inhibitors for the treatment of Pseudomonas aeruginosa infections 查看更多
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富马酸喹硫平的制备方法及其作用机制? 富马酸喹硫平是一种第二代非典型抗精神病药物,已被批准用于治疗精神分裂症。它的作用机制是通过阻断D2和5-HT2A受体发挥抗精神病作用。与D2受体相比,它对5-HT2A受体的阻断作用更强,从而减少了锥体外系副反应的发生。此外,富马酸喹硫平对心血管系统、血液系统和肝功能的影响较小。 马酸喹硫平杂质D是富马酸喹硫平制备过程中产生的重要副产物。目前,关于富马酸喹硫平杂质D的合成方法报道较少。 富马酸喹硫平杂质D的制备方法 一种富马酸喹硫平杂质D的制备方法是在二甲苯溶剂中,以碘化钾或碘化钠为催化剂,在无水碳酸钾或无水碳酸钠存在下,将11-氯-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓和哌嗪在105~115℃下反应4~10小时,得到富马酸喹硫平杂质D。 具体步骤如下:将21.6g 11-氯-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓溶于120ml二甲苯,加入5.0g哌嗪、1.2g碘化钾和24g碳酸钾,控制反应温度在105~115℃下保温5小时。保温完毕后,降至20~30℃,加入100ml纯化水洗涤搅拌20分钟,然后进行抽滤。抽滤所得的固体重新加入100ml纯化水进行打浆,抽滤后得到纯度为99.5%,收率为88.0%的富马酸喹硫平杂质D。 主要参考资料 [1] CN201410816489.X一种富马酸喹硫平杂质D(喹硫平二聚物杂质)的制备方法 查看更多
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如何制备藤黄盐? 藤黄盐是一种广泛应用的医药中间体,其合成方法是通过间苯三酚在酸催化下进行缩合反应。然而,由于三聚和多聚物的存在以及产物和副产物的相似性,导致藤黄盐的产率较低且纯化困难。 制备方法 下面是一种新的藤黄盐生产工艺: a、使用间苯三酚和三氟醋酸作为原料和溶剂催化剂,加热回流搅拌。 b、减压蒸馏除去部分三氟醋酸,得到残留固体。 c、将二氯甲烷加入残留固体中,搅拌并过滤,然后洗涤和干燥,得到粗品。 d、将粗品与水混合,调节pH值后加热溶解重结晶,得到成品。 具体步骤如下: 步骤一:将间三苯酚加入三氟醋酸中,加热回流搅拌20小时。 步骤二:减压蒸馏除去三氟醋酸,得到残留固体。 步骤三:在残留固体中加入二氯甲烷,搅拌并过滤,然后用二氯甲烷洗涤和干燥,得到粗品。 步骤四:将粗品与水混合,调节pH值后加热回流搅拌,冷却并过滤,干燥得到成品。 主要参考资料 [1] CN201210063861.5 一种新的藤黄盐生产工艺 查看更多
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DNA修复蛋白GIYD2抗体的应用及研究进展? DNA修复蛋白GIYD2抗体是一种多克隆抗体,具有特异性结合DNA修复蛋白GIYD2的能力。该抗体可用于多种科研实验,如免疫组化(IHC)、免疫印迹(WB)、免疫荧光(IF)、免疫沉淀(IP)、酶联免疫吸附试验(ELISA)等。 该抗体的检测原理是利用双抗体夹心法测定标本中DNA损伤修复基因GIYD2的水平。首先,将纯化的DNA损伤修复基因GIYD2抗体包被在微孔板上,形成固相抗体。然后,依次加入DNA损伤修复基因GIYD2和标记有HRP的DNA损伤修复基因GIYD2抗体,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,最终转化成黄色。颜色的深浅与样品中的DNA损伤修复基因GIYD2浓度呈正相关。通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),可以计算样品中DNA损伤修复基因GIYD2的浓度。 DNA修复蛋白GIYD2是基因组稳定性的重要调节剂,是SLX1-SLX4结构特异性核酸内切酶的催化亚基。它可以分解修复和重组过程中形成的DNA二级结构。由于DNA修复蛋白GIYD2部分基因重复,该基因的两个相同拷贝位于16号染色体的p臂上。它在双链DNA中引入单链切割DNA与ss-DNA的连接处集合,对分支的DNA底物具有核酸内切酶活性。 冰岛硫化叶菌Sulfolobus islandicus新型ATPase的结构与功能研究 在硫化叶菌细胞中存在多种DNA修复途径,包括同源重组修复、核酸切除修复和碱基切除修复。与细菌相比,硫化叶菌中参与这些修复途径的蛋白更接近于真核生物。 细胞内最严重的DNA损伤形式之一是DNA双链断裂(double-strand breaks,DSBs)。同源重组修复和非同源末端链接是修复DSBs的两种重要途径。目前,在绝大多数古菌中只发现了同源重组修复途径,并对参与该途径的保守蛋白进行了深入研究,如Mrell、Rad50和重组酶RadA(真核生物中为Rad51)。 此外,还有其他参与同源重组修复的蛋白,如NurA、HerA、Hjc和Hje等。同源重组过程中的标志性中间产物是Holliday junction(HJ),HJ需要及时处理以保证DNA修复和染色体的正常分离。处理HJ的方式主要有两种,一种是由HJ解离酶介导的“resolution”,另一种是由解旋酶、拓扑异构酶及其他蛋白组成的复合体介导的“dissolution”。在细菌中已经报道了参与“resolution”过程的蛋白RuvAB复合物,但在古菌和真核生物中尚未鉴定到类似的蛋白复合物。 参考文献 [1] Marzieh Mousaei, Ling Deng, Qunxin She, Roger A. Garrett. Major and minor crRNA annealing sites facilitate low stringency DNA protospacer binding prior to Type I-A CRISPR-Cas interference in Sulfolobus. RNA Biology. 2016(11). [2] Lihong Guan, Yawei Han, Shaoyi Zhu, Juntang Lin. Application of CRISPR-Cas system in gene therapy: Pre-clinical progress in animal model. DNA Repair. 2016. [3] Denise Zickler, Nancy Kleckner. Recombination, Pairing, and Synapsis of Homologs during Meiosis. Cold Spring Harbor Perspectives in Biology. 2015(6). [4] Giuseppe Nicastro, Ian A. Taylor, Andres Ramos. KH-RNA interactions: back in the groove. Current Opinion in Structural Biology. 2015. [5] 翟斌元. 冰岛硫化叶菌Sulfolobus islandicus新型ATPase的结构与功能研究[D]. 山东大学, 2017.查看更多
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如何制备硼化锆粉体? 目前,超高温陶瓷材料(UHTCs)中的硼化锆粉体因其低密度、高熔点、高硬度、良好的导热性和导电性等特点,在高温结构和功能材料领域得到广泛应用。然而,现有的硼化锆粉体无法满足隔热要求。为了解决这个问题,我们需要制备具有优良耐热冲击性能的硼化锆粉体。 硼化锆粉体具有低密度、高熔点、高硬度、高比强度、高比刚度、良好的导热性、优异的导电性、优良的抗烧蚀性和抗氧化性等优良性能,被认为是最具发展前景的结构/功能一体化材料之一。它已广泛应用于航空航天、军工制造、冶金矿产和机械加工等领域。目前,制备硼化锆陶瓷的主要方法是将硼化锆粉体在高温高压条件下进行烧结。因此,制备高纯度和良好烧结性能的硼化锆粉体是关键。 硼化锆粉体的制备主要通过碳热还原法进行。具体方法如下: 第一步:将氧化锆粉体、碳化硼粉体和B2O3粉体按一定比例混合得到原料粉1。 第二步:将原料粉1与酚醛树脂按一定比例混合,在适当温度下固化并粉碎得到原料粉2。 第三步:将原料粉2与酚醛树脂按一定比例混合,在适当温度下固化并粉碎得到原料粉3。 第四步:将原料粉3与酚醛树脂按一定比例混合,在适当温度下固化并粉碎得到原料粉4。 最后,将原料粉4在适当温度和气氛下进行烧结,得到硼化锆块体。然后,对硼化锆块体进行脱碳处理,最终得到硼化锆粉体。 以上是制备硼化锆粉体的具体方法,通过这种方法可以制备出高纯度和良好烧结性能的硼化锆粉体。 主要参考资料 [1] 贾全利, 张海军, 贾晓林, & 秦国强. (2007). 溶胶-凝胶微波碳热还原制备二硼化锆粉体. (pp.65-67). [2] 马成良, 封鉴秋, 王成春, 臧东营, & 王瑞. (2008). 二硼化锆粉体的工业合成. 硅酸盐通报(03), 197-200. [3] 魏春城, 陈志伟, 田贵山, & 冯柳. (2009). 硼化锆粉体的制备与表征. 材料导报:纳米与新材料专辑, 23(001), 196-197. 查看更多
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如何制备2-氨基苯并噻唑-6-甲酸? 2-氨基苯并噻唑-6-甲酸是一种有机中间体,可以通过对氨基苯腈为原料,先制备4-氨基-3-硫氰基苯甲腈,然后进行关环反应得到。制备过程如下: 步骤1:制备4-氨基-3-硫氰基苯甲腈(3) 取(2)(10.0g,0.08mol)、硫氰酸铵(13.0g,0.17mol)、100ml冰醋酸加至250ml三颈瓶中,室温缓慢滴加溶有溴(12.8g,0.08mol)的冰醋酸溶液 25ml,约需15min。加毕,搅拌反应3h,反应完全后加水200ml促析,生成大量橙黄色固体,静置过夜,抽滤,少量水洗,晾干,得产物(3)(11.5g,91.3%),mp168~170℃。 步骤2:制备2-氨基苯并噻唑-6-甲酸(4) 取(3)(13.0g,0.07mol)、120ml水、60ml浓盐酸加至250ml三颈瓶中,于 100℃左右回流搅拌反应10h,待反应完全,静置,滤集析出固体,少量水洗,晾干得橙黄色固体产物(4)(12.60g,87.8%),mp280~282℃。 2-氨基苯并噻唑-6-甲酸的应用 CN201711294525.0公开了2-氨基苯并噻唑-6-甲酸可用于制备一种宽光谱太阳能材料。具体制备方法如下: 将铁粉、硒粉、铋粉和锂粉放入球磨容器中,球料比为1:3-5,球磨30-70min,获得混合物;将2-氨基苯并噻唑-6-甲酸、十二烷基三甲基氯化铵、异丁基三乙氧基硅烷和氯丙酮混合,边搅拌边升温至50-70℃,保温反应10-20min;随后加入前述混合物,升温至120-140℃,搅拌反应1-3h;将产物放入旋转蒸发仪中,旋转蒸发至原体积的1/3;于温度100-120℃干燥、粉碎成颗粒物;将所得颗粒物中加入20-25份D-甘露糖醇,于温度140-150℃搅拌反应1-3h;随后进行过滤、干燥,在温度500-600℃烧结反应30-50min,待冷却后即可得到所述宽光谱太阳能材料。 参考文献 [1]祝辉, 罗自力, 杨日芳,等. 苯并[d]噻唑啉-2-酮-6-甲酸的合成研究[J]. 解放军药学学报, 2011, 027(003):197-198. [2] CN201711294525.0一种宽光谱太阳能材料及其制备方法 查看更多
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如何制备3'-硝基-4'-苄氧基-2-溴苯乙酮? 3'-硝基-4'-苄氧基-2-溴苯乙酮是福莫特罗的关键中间体,福莫特罗是一种长效的选择性肾上腺素β2受体激动药,具有支气管扩张作用,且呈剂量依赖关系,能使第1秒用力呼气量(FEV1)、用力肺活量(FVC)和呼气峰流速(PER)增加。 制备步骤 步骤一: 在反应瓶中依次加入1000ml乙腈、150g 3-硝基-4-羟基苯乙酮和100g碳酸钾,然后滴加100g溴化苄,升温700C搅拌反应;反应结束后,浓缩反应液,将反应液加入水中,过滤、水洗、烘干,得到210g中间体1,收率为93%。 步骤二: 将200g中间体1加入到1000ml二氯甲烷中,加入277g三甲基苯基三溴化铵,升温300C,反应4个小时;浓缩,将残留液加入到水中,过滤、水洗、烘干,得到253g 3'-硝基-4'-苄氧基-2-溴苯乙酮,收率为98%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810113394.X 一种3-硝基-4-苄氧基-2-溴代苯乙酮的制备方法 查看更多
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如何制备锰酸锂材料? 锰酸锂材料(LiMn2O4)是一种常用于锂离子电池正极的材料,在通讯、电动工具、电动自行车和电动汽车动力电池等领域得到广泛应用。 目前,主流的锰酸锂材料合成方法是高温固相法。该方法通过高温灼烧锂和锰的氧化物或碳酸物等固态化合物,使其反应生成锰酸锂材料。 改进的制备方法 在采用电解二氧化锰(EMD)和锂元作为前驱体,配以耐火材料或不锈钢介质进行高温固相法生产锰酸锂材料的方法中,我们提出了一种改进的制备方法。 在现有的生产方法中,进料材料为固体粉末状材料,因此需要使用耐火匣钵I进行承烧装载。然而,由于耐火匣钵I的引入,烧结反应中的吸氧和放氧等反应不容易进行。为了解决这个问题,我们通过大量的鼓风排风来促进吸放氧等反应的发生。 此外,由于耐火材料的引入,材料烧成过程中与空气接触面及与耐材接触面的材料具有性能方面的差异,这破坏了材料的一致性。同时,承烧介质的导热性较差,导致了能源的浪费。 为了克服这些问题,我们提出了一种新的生产方法。该方法包括以下步骤: a) 原料的混合:将电解二氧化锰和含锂化合物以一定的摩尔比混合均匀。 b) 预烧:将混合好的原材料加热至550~650°C,保温一段时间。 c) 压块处理:向预烧后的材料中加入胶粘剂,然后在辊压机上压成块。 d) 烧成:将料块堆叠在承烧板上,放入烧成窑烧结,完成烧结过程。 e) 破碎:使用轧料机将料块压碎,得到成品。 通过这种改进的制备方法,我们可以节约资源和材料成本,降低能耗,增加产能。 查看更多
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石灰氮的作用是什么? 石灰氮是一种碱性肥料,由氰氨化钙、氧化钙和其他不溶性杂质组成的混合物。它含有丰富的钙、碳和氮元素,可以在土壤中溶解并释放出有毒物质,如单氰胺和双氰胺,这些物质可以杀灭地下害虫,并补充作物所需的氮和钙,预防作物缺钙。此外,石灰氮还能改善土壤结构,减少化学氮肥的使用量,降低农产品中硝酸盐的含量,同时具有消毒、灭虫和防病的作用。它对喜钙植物尤其有效,可以解决植物缺钙难题,并增加水果和蔬菜的耐贮性。石灰氮在使用过程中无污染、无残留,操作安全可靠。 如何使用石灰氮? 在农作物播种前,每亩施入8~100公斤的石灰氮,然后进行灌水并覆盖透明塑料薄膜,密闭大棚,闷棚20-30天。石灰氮分解后释放的单氰胺和双氰胺可以高效杀灭地下害虫和土传病害,特别对十字花科蔬菜根肿病的防治效果可达95%以上。此外,石灰氮还可以补充大量的钙,预防番茄脐腐病、大白菜干烧心等生理性病害,提高农作物的产量。 查看更多
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6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮有什么特点? 6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮是一种常见的有机合成中间体,它的英文名为6,7-Dimethoxy-3,4-dihydroquinazoline-4-one。它的化学式为C 10 H 10 N 2 O 3 ,CAS 号为13794-72-4,分子量为206.2。该化合物的熔点为309度到311度,密度为1.33,在常温常压下呈浅米色固体粉末状。 如何合成6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮? 6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮的合成方法可以从2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸或者酰胺出发。通过与甲酰胺在高温下长时间回流缩合反应,可以得到目标产物。需要注意的是,这个反应无需外加任何添加剂,只需高温反应即可。如果从酰胺出发,反应需要外加碱促进反应进行。 6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮有什么用途? 作为一个常见的有机合成中间体,6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮主要用于参与生物活性分子或药物分子的合成。在有机合成化学中,该化合物中的酮存在烯醇式的互变异构,可以围绕羟基进行后续转化。例如,羟基可以转化为氯单元,同时氮杂环结构变成芳香性结构。此外,6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮中的两个甲氧基可以选择性地脱一个甲基变成酚,也可以同时脱两个甲基变成双酚化合物。 6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮对环境有什么危害? 由于6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮是一种含氮杂环有机物,对水环境具有危害性。因此,未稀释或大量产品不应接触地下水、水道或污水系统。 如何储存6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮? 为了储存6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮,应将其密封放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉、干燥的地方。根据目前的资料显示,该化合物的化学性质稳定,不易变质,避免接触氧化物。在常规情况下,它不会分解,也没有危险反应。 参考文献 [1] Lee K H, Yen W C, Lin W H, et al. Discovery of BPR1R024, an orally active and selective CSF1R inhibitor that exhibits antitumor and immunomodulatory activity in a murine colon tumor model[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2021, 64(19): 14477-14497. 查看更多
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哒嗪-3-胺是什么? 哒嗪-3-胺是一种有机合成中间体,具有分子式C 4 H 5 N 3 和CAS号5469-70-5。它是一种白色或灰白色固体粉末,在常温常压下外观如何? 如何合成哒嗪-3-胺? 图1展示了哒嗪-3-胺的合成路线。通过在圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪和甲醇,并加入氢氧化钠和钯碳催化剂,经过反应和过滤,可以得到纯的哒嗪-3-胺产物。 哒嗪-3-胺的用途是什么? 图2展示了哒嗪-3-胺的转化应用。哒嗪-3-胺可以作为药物分子和生物活性分子的合成中间体,其结构上的氨基和环上的氮原子可以在适当条件下发生转化。 实验操作:通过在正丁醇中回流反应溴化物和哒嗪-3-胺,然后通过硅胶柱色谱法纯化,可以得到偶联化合物。 哒嗪-3-胺的核磁数据 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 8.58 (dd, 1H, J = 4.5, 1.5 Hz, H6), 7.23 (dd, 1H, J = 9.0, 4.5 Hz, H5), 6.83 (dd, 1H, J = 9.0, 1.5 Hz, H4), 5.18 (bs, 2H, NH2). 13C NMR (75 MHz, CDCl3) δ 159.5, 144.1, 128.2, 114.6. 参考文献 [1] Moine, Esperance et al European Journal of Medicinal Chemistry, 105, 80-105; 2015. 查看更多
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二硒化钨是什么化合物? 二硒化钨(硒化钨)是一种无机化合物,化学式为WSe2。它具有类似于二硫化钼的六角形结构,每个钨原子与六个硒原子形成共价键。钨和硒之间的键长为2.526 ?,硒和硒之间的键长为3.34 ?。它是一种稳定的半导体,属于第六族金属二硫族化物。 二硒化钨的性质 二硒化钨是一种黑色或灰色的固体粉末,摩尔质量为341.76g/mol。它具有六方层状结构,密度为9.32g/cm3,热传导性能较差。其热传导率约为钻石的十万分之一。此外,二硒化钨的带隙处于宽隙半导体与零带隙石墨烯之间,具有优良的电学和光学性能,以及高量子产率。 二硒化钨的制备方法 制备二硒化钨可以分为两步。首先,采用磁控溅射的方法在基底上沉积不同厚度的钨薄膜,并对部分钨薄膜进行退火处理。然后,将退火和未退火的钨薄膜样品与一定量的硒粉封装在真空石英管中。接着,将封装好的样品置于管式炉中加热硒化,即可得到二硒化钨产物。 二硒化钨的用途 二硒化钨在光伏设备和超薄LED中具有广泛的应用。它的带隙为1.35 eV,具有良好的光学特性和物理化学稳定性。此外,它还可以作为润滑剂的添加剂。与二硫化钼和二硫化钨类似,二硒化钨是一种低维度层状结构材料,具有较小的摩擦系数。 查看更多
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克拉屈滨是什么药物? 克拉屈滨是一种含氯嘌呤核苷酸类似物,用于治疗白血病。它可以抑制DNA合成和修复的过程。在临床上,常用的是克拉屈滨注射液,规格为10毫升/10毫克。在服用克拉屈滨之前,一定要按照医生的处方来计算药物的服用量。虽然克拉屈滨是一种有效的抗肿瘤药物,但同时也存在严重的潜在毒副作用。 图1 克拉屈滨药品图 克拉屈滨的用药说明 克拉屈滨是一种有效的抗肿瘤药物,但同时也具有严重的潜在毒副作用。因此,它应该在三级甲等医院中使用,并且必须在有抗肿瘤治疗经验的临床医生的指导下使用。在使用克拉屈滨治疗时,通常会观察到严重的骨髓抑制,包括中性白细胞减少、贫血和血小板减少。大多数参与临床研究的患者在治疗开始时都有血液学损害的表现,而在使用克拉屈滨治疗后,血液学损害会进一步加重,直到外周血计数恢复正常。在治疗的第一个月,需要特别注意克拉屈滨对骨髓的抑制作用。在治疗的第一个月,约有44%的患者需要输血,14%的患者需要补充血小板。 克拉屈滨的注意事项 在克拉屈滨开始给药的最初4至8周内,除了定期观察患者的体征变化外,还需要定期进行血液学检查,以及时发现贫血、中性白细胞减少、血小板减少以及潜在的感染或出血。与其他有效的化疗药物一样,应该监测患者的肝功能和肾功能,特别是对于肝、肾功能失调的患者。在治疗过程中和治疗结束后,应定期监测患者的血液学,以评估骨髓造血功能的抑制程度。 克拉屈滨的药物相互作用 克拉屈滨可能与其他药物相互作用,包括处方药、非处方药、疫苗、维生素和草药等。在与克拉屈滨同时使用这些药物之前,请咨询医生。尤其是与可能引起免疫抑制和骨髓抑制的药物合用时,需要格外谨慎。 参考文献 [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典临床用药须知:化学药和生物制品. 2015年版.北京:中国医药科技出版社,2017. [2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.2015年版.北京:中国医药科技出版社,2015. 查看更多
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4-氨基-5-甲基-2-羟基吡啶的应用是什么? 4-氨基-5-甲基-2-羟基吡啶是一种吡啶类衍生物,具有显著的碱性,可用作有机合成和医药化学中间体。它在药物分子的修饰和生产中有广泛的应用,例如用于制备非甾体选择性盐皮质激素受体拮抗剂非奈利酮。 结构性质 4-氨基-5-甲基-2-羟基吡啶的结构中含有氨基和羰基,表现出显著的碱性。其醇羟基在碱性条件下可发生亲核取代反应。 医药用途 4-氨基-5-甲基-2-羟基吡啶可用作药物分子中间体,对药物分子和生物活性分子的合成具有一定的应用价值。它是非奈利酮的合成原料,非奈利酮是一种非甾体选择性盐皮质激素受体拮抗剂,可阻断盐皮质激素受体过度激活导致的有害影响。 应用 4-氨基-5-甲基-2-羟基吡啶可用作有机合成试剂,广泛应用于多取代吡啶类化合物的制备。例如,它可以与碘甲烷或碘乙烷反应生成相应的2-号烷氧基取代的吡啶衍生物。 图1 4-氨基-5-甲基-2-羟基吡啶的应用 将4-氨基-5-甲基-2-羟基吡啶(1.00 mmol , 1.00 equiv)和碳酸银(607 mg, 2.20 mmol, 2.20 equiv)加入到装有搅拌棒的干燥的压力管中,通过抽真空/氮气填充的方式循环3次后使得反应体系中充满氮气,然后往反应混合物中加入甲苯( 3.3 m L )和碘乙烷( 161μL , 2.00 mmol , 2.00 equiv)。将所得的反应悬浮液在油浴锅中加热至110°C反应16 h。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,然后用二氯甲烷( 5 mL )稀释。将粗混合物通过硅藻土过滤,所得的滤液在真空下浓缩,残余物以戊烷/乙酸乙酯( 4 : 1至1 : 1)为洗脱剂,通过硅胶柱色谱进行纯化即可得到吡啶衍生物。 参考文献 [1] 程宽. 非奈利酮的研究应用新进展[J]. 中国临床药理学与治疗学, 2022(004):027. [2] Lerchen, Andreas et al Angewandte Chemie, International Edition, 59(51), 23107-23111; 2020 查看更多
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什么是N-甲基吡咯? N-甲基吡咯是一种化合物,分子式为C 5 H 7 N,分子量为81.116。它也被称为1-甲基吡咯,英文名为1-methylpyrrole,CAS号为96-54-8。该化合物的密度为0.914 g/mL(25 °C),沸点为112.5±0.0 °C(760 mmHg),折射率为1.4870。新蒸馏的N-甲基吡咯为无色透明液体,但在贮存过程中会受到光的作用而聚合并转变为淡黄色液体,长时间贮存后会变为棕色,具有特殊的甜味。它可溶于乙醇等溶剂,但不溶于水。根据化合物的危险性分类,该物质属于刺激性易燃液体,闪点为15℃,高度易燃。 N-甲基吡咯的用途 在医药领域 N-甲基吡咯是合成痛灭定的重要原料。痛灭定(tolmetin)是一种具有显著消炎活性的药物,它具有安全范围大、疗效高的特点,对类风湿性关节炎、骨关节病、强直性脊椎炎等疾病有良好的疗效。 此外,N-甲基吡咯还可用于制备广谱抗生素头孢吡肟(Cefepime)等药物。 在有机合成领域 N-甲基吡咯可用作有机反应溶剂,并可用作有机合成原料制备合成荧光染料。近红外荧光染料具有降低生物体内物质自吸收和自发荧光干扰的特点,能提高检测的灵敏度和选择性,有利于提高荧光成像效率和穿透深度。因此,发展近红外荧光染料具有一定的价值。N-甲基吡咯取代的aza-BODIPY染料具有较高的荧光量子产率,并且其光谱显著红移。 N-甲基吡咯还可用于合成吡咯烷基类化合物,例如1-甲基吡咯烷。1-甲基吡咯烷是一种药物中间体,主要用于抗精神病、戒毒以及抗病毒类药物的制造。此外,N-甲基吡咯还可用作染料稳定剂和防腐剂。 目前的制备方法 目前,传统的N-甲基吡咯制备方法主要采用丁二烯醇等开链化合物与甲胺环合反应或吡咯的直接甲基化反应。然而,该方法的生产成本高,缺乏竞争力,并且在生产过程中需要使用剧毒的甲基化试剂硫酸二甲酯,容易造成环境污染和人员中毒。研究表明,使用廉价的含氧杂环化合物呋喃为原料,在脱水型催化剂的作用下,可以与甲胺发生脱水反应,合成N-甲基吡咯。然而,该反应路线的单程转化率较低,同时产生的副产物较多。因此,研发一种安全性能好、转化率高的N-甲基吡咯制备方法具有重要意义。 参考文献 [1]程彰华,王珏英,江明华,等.痛灭定的药理作用和临床应用的评价[J].新药与临床, 1983(2). [2]王晶,龙文超,王妍妍,等.1-甲基吡咯取代的氮杂氟硼二吡咯甲川染料[C]//中国化学会第30届学术年会摘要集-第十一分会:应用化学.2016. 查看更多
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有没有做过酵母基因组提取改造的朋友? 毕赤酵母GS115 查看更多
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买的别人的造粒粉,氮化铝陶瓷用石墨炉烧结发黑炭化? 氮化铝陶瓷直接裸露在石墨炉中烧结会发黑,主要是C进入陶瓷里面 所以需要一个坩埚把陶瓷隔绝,可以是BN坩埚或者用氮化铝粉体埋烧 您好,我尝试用用BN的匣钵封闭起来后烧结,烧结后样品表面会有一层粉末,BN的匣钵底面上感觉也有沉积有铝粉末? 查看更多
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磁控溅射或EBE之类的镀膜? 你也做镀膜的课题嘛,我之前找了好几家,比较便宜的也要七八百这样,后来做的那家要了我六百多,都好贵,前几天还看见他们在打折,便宜了一百多,气死,都报销了差价也退不了了,效果倒是还可以 ... 请问后来是在哪家做的呀,那家能做金银和镍嘛 查看更多
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酰胺化反应条件? 氨基作亲核试剂进攻啊,氯很容易离去。介意先找书看一下 查看更多
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铑红如何还原成铑黑? 铑红? 查看更多
简介
职业:(HOTO)青岛金尔农化研制开发有限公司 - 化工工艺工程师
学校:广州大学 - 化学化工学院
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个人简介:爱情究竟是精神** 还是世纪末的无聊消遣查看更多
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