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在低温条件下，T-225是否仍能有效防止结垢？本文将讲述 T-225在低温条件下对碳酸钙的阻垢性能研究，旨在为 T-225的应用提供新的思路。背景：在循环冷却水处理中，为了防止系统结垢，最简便有效的方法是向循环冷却水中添加阻垢剂。 T-225是由丙烯酸和丙烯酸羟丙酯共聚而成的，对碳酸钙和磷酸钙有良好的抑制作用。T-225是循环冷却水处理中应用最广泛的阻垢分散剂之一，通常与有机膦酸和锌盐复配使用，以实现协同增效效果。一般循环冷却水的供水温度介于 20~30℃之间。在与高温工艺介质进行间接换热后，循环冷却水的温度会升高。由于循环冷却水与高温介质接触，因此研发的阻垢剂通常为高温阻垢剂。空分装置的空气预冷系统也使用循环冷却水作为换热介质，但需要对循环水进行降温处理。通常，循环水首先通过水冷塔降温至12~15℃，然后再经过冰机冷却器进一步降温至5~8℃。在这个降温过程中，循环水的粘度、pH值等理化性质会发生变化。关于在这样的条件下，常规阻垢剂如T-225是否仍能有效防止结垢的研究尚属较少。低温条件下对碳酸钙的阻垢性能：楼琼慧等人采用静态阻垢试验 , 研究了 T-225 在 215 ℃的低温条件下对碳酸钙的阻垢性能。方法如下： 1. 实验方法：在去离子水或自来水中加入一定质量的无水氯化钙和碳酸氢钠 , 搅拌均匀, 得到实验用水。取 200mL实验用水于三角瓶中, 加入一定浓度的T-225, 再加入1g/L四硼酸钠, 摇匀后置于LRH-250生化培养箱, 恒温静置一定时间, 然后过滤, 测定溶液中的钙离子浓度, 并计算阻垢率。 2. 分析方法 Ca2+浓度的测定采用EDTA络合滴定法, 参照GB6986-86。 3. 计算方法其中 , Ca2+为起始钙离子浓度； Ca02+为未加入阻垢剂的空白试液实验后的钙离子浓度； Ca12+为加入阻垢剂的试液实验后的钙离子浓度。 4. 结果试验结果表明 :T-225在215℃的低温条件下阻垢性能良好；起始钙离子 +碱度对T-225的阻垢性能影响较大, 当钙离子+碱度从500+600 mg/L提高至800+800 mg/L时, T-225的阻垢率从100%降至59%。参考文献： [1]楼琼慧,谢文州,秦会敏等.AA/AMPS和T-225低温条件下碳酸钙阻垢性能评价[J].绿色科技,2017,(14):276-277+282.DOI:10.16663/j.cnki.lskj.2017.14.099. 查看更多

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如何用4-氨基苯甲脒二盐酸盐合成达比加群酯甲磺酸盐？这篇文章将详细介绍如何利用 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐合成达比加群酯甲磺酸盐，这一方法在医药领域具有重要的应用和意义。简述： 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐，英文名称： 4-aminobenzenecarboximidamide,dihydrochloride ， CAS ： 2498-50-2 ，分子式： C7H11Cl2N3 ，外观与性状：白色结晶粉末。 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐是一种合成的二脒衍生物，可作为尿激酶抑制剂和胰蛋白酶抑制剂。应用：合成达比加群酯甲磺酸盐。基于传统抗凝类药物的种种缺陷，人们迫切需要开发出新型的抗凝类药物。在此背景下，由德国 Boehringer Ingelheim 公司研制开发的一种新型直接凝血酶抑制剂——达比加群酯甲磺酸盐 (Dabigatran Etexilate Mesylate) 应运而生。该药于 2008 年 4 月率先在英国上市，同年 8 月获得欧盟委员会的许可，在欧盟 27 个成员国上市， 2010 年 11 月该药在美国上市，商品名为 Pmdaxa ，它也成为了继华法林之后五十年来第一个在美国上市的直接口服型抗凝血类新药。以 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐为起始原料合成中间体 I ，以 3- ［ (3- 氨基 -4- 甲基氨基苯甲酰 ) 吡啶 -2- 氨基］丙酸乙酯为起始原料合成中间体 II ，中间体 I 和中间体 II 缩合合成达比加群酯，达比加群酯与甲磺酸成盐可得到甲磺酸达比加群酯。具体步骤如下：（ 1 ） 4- 氨基苯甲脒 - 氨基甲酸 -N- 己酯 ( 中间体 I) 盐酸盐的合成在 100 升的反应釜中，按顺序加入丙酮（ 28 升）、 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐（ 4.0 千克， 19.23 摩尔），并搅拌冷却至 10℃ ～ 20℃ 。首先滴加氢氧化钠水溶液（ 18 升， 4 摩尔 / 升），滴完后再滴加氯甲酸正己酯（ 3.08 千克， 18.90 摩尔）。进行分液，将水层用乙酸乙酯（ 20 升）进行一次萃取，然后合并有机相，减压蒸发除去溶剂。将浓缩残余物中加入乙酸乙酯（ 40 升）溶解澄清，将溶液冷却至 15℃ ，开始滴加浓盐酸（ 2.22 千克， 23.10 摩尔），滴完后会有白色固体析出，继续搅拌 30 分钟。进行过滤，用乙酸乙酯（ 2 升）洗涤滤渣，然后烘干得到白色或淡黄色的中间体 I （ 4.23 千克），收率为 74.2% ， HPLC 纯度 ≥98% 。（ 2 ）β - 丙氨酸 -N-(1- 甲基 -1H- 苯并咪唑 -2- 氯甲基 -5- 羰基 )-N-2- 吡啶 - 乙基酯 ( 中间体 II) 的合成在 100 L 反应釜中依次加入乙酸乙酯 (25 L) ， 3- ［ (3- 氨基 -4- 甲基氨基苯甲酰 ) 吡啶 -2- 基氨基］丙酸乙酯 5.9 kg(17.28 mol) ，室温搅拌。滴加 2- 氯乙酸酐溶液 3.06 kg( 将 2- 氯乙酸酐 17.87 mol 溶于 10 L 乙酸乙酯 ) ，滴完后 60℃ ～ 70℃ 搅拌反应 3 h 。加入碳酸钾 3.06 kg(22.11 mol) ，搅拌 1 h 。过滤，滤液减压蒸除溶剂。向浓缩残余物中加入甲基叔丁基醚 30 L ，搅拌 30 min ，过滤，真空干燥得中间体 II 5.45 kg ，收率 78.6% ， HPLC 纯度 ≥98% 。（ 3 ）达比加群酯的合成在 100 L 反应釜中依次加入乙酸乙酯 35 L ，中间体 I 4.13 kg(13.77 mol) ，滴加 30% 的氢氧化钠水溶液 30 L ，加热溶清。分液，有机相用水 (6 L) 洗涤。向有机相中加入碘化钠 825 g(5.5 mol) ，碳酸氢钠 2.14 kg (25.47 mol) ，四丁基溴化铵 432 g(1.27 mol) ，中间体 II 5.37 kg(13.40 mol) ，水 16 L ， 60℃ ～ 70℃ 反应 2 h 。分液，有机相用水 (10 L) 洗涤。降温析出固体，固体用乙酸乙酯重结晶 2 次，真空干燥得达比加群酯 4.33 kg ，收率 50.73% ， HPLC 纯度 99.71% 。（ 4 ）甲磺酸达比加群酯的合成在 50 L 反应釜中依次加入丙酮 41 L ，达比加群酯 4.10 kg(6.53 mol) ，加热溶解。滴加甲磺酸的丙酮溶液 (615 g 甲磺酸溶于 6 L 丙酮 ) ，加完后搅拌 1h 。降温至 10℃ ～ 20℃ ，过滤，真空干燥，得甲磺酸达比加群酯 4.12 kg ，收率 87.3% 。 mp:180.4℃ 。参考文献： [1] 李慧文 . 达比加群酯甲磺酸盐的合成研究 [D]. 江苏 : 东南大学 ,2013. DOI:10.7666/d.Y2511330. [2] 强文舟 , 何凯敏 , 傅强 . 甲磺酸达比加群酯的合成 [J]. 中国新药杂志 ,2018,27(15):1803-1806. 查看更多

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如何合成2，6-二氯苯硼酸？本文旨在详细介绍如何合成 2 ， 6- 二氯苯硼酸，这是一种重要的化工中间体，在药物合成和精细化工合成等领域具有广泛应用。背景：芳基硼酸化合物是含有单环或多环芳烃的硼酸化合物，各种取代的芳环硼酸在医药、农药和有机合成中间体中具有重要作用。它们具有降解成环境友好的硼酸、较高的反应活性和良好的稳定性等优点，在烃类传感器、物质的分离纯化、酶的抑制剂、某些脑瘤治疗中、核苷和糖类的选择性输运载体以及氨基催化剂的制备等领域得到了广泛应用。 2， 6- 二氯苯硼酸是一种常用的化工中间体，被广泛应用于医药和其他精细化工产品的合成。目前的常规方法多采用有机锂试剂法来合成 2 ， 6- 二氯苯硼酸。具体合成： 1. 方法一：以 2 ?溴?1， 3 ?二氯苯为原料通过加入镁屑制得格式试剂，然后在与三烷基硼酸酯反应，再经过酸性水解得到 2 ， 6 ?二氯苯硼酸粗品，最后经过重结晶提纯得到纯品的 2 ， 6 ?二氯苯硼酸。具体步骤如下： (1)在氮气的保护下，将 5g 镁屑置于反应器中，然后加入 46.46g2- 溴 -1 ， 3- 二氯苯和 150ml 四氢呋喃，加热回流 5h 得 2- 溴化镁 -1 ， 3- 二氯苯； (2)将 2- 溴化镁 -1 ， 3- 二氯苯在 -75℃ 下加入到溶于 60ml 四氢呋喃的硼酸三乙酯 (51.46g) 中反应 7h ，反应结束后加入稀盐酸水解至 pH 为 2 左右，搅拌 4h 后得到含白色固体的溶液； (3)在含白色固体的溶液中加入等体积的水稀释体系，然后蒸馏回收四氢呋喃，得到的悬浮水溶液，冷却至室温，过滤得到得到 2 ， 6- 二氯苯硼酸粗品，再经重结晶提纯得到 2 ， 6- 二氯苯硼酸纯品，收率为 88.74 ％，产品纯度为 99.8 ％。 2. 方法二：（ 1 ）在氮气保护下 , 在 1000m1 三口烧瓶加入 200m1 四氢呋喃作为溶剂 , 再加入 100g 溴苯 , 降温至 -75 ℃ , 以 5 滴 / 秒的速度加入 319ml 浓度为 2mol/L 的正丁基锂溶液 , 滴加完毕后保温反应 20min; （ 2 ）向步骤 (1) 反应后的溶液中以 2 滴 / 秒的速度滴加 47.2g 环氧氯丙烷 , 再在 -75 ℃下保温反应 1h; （ 3 ）向步骤 (3) 得到的混合液中加入 146.6g 硼酸三丁酷和 68.15g 氯化， 75 ℃保温反应 1.5h; （ 4 ）向步骤 (3) 的反应体系中加入质量浓度为 10% 的盐酸搅拌 , 反应液 pH 调至 2, 静置分层 , 将水相用正丁醇萃取 1~2 次 , 将萃取得到的有机相合并 , 有机相采用旋蒸法进行脱溶处理 , 之后补水旋正丁醇 , 得到 2,6- 二氯苯硼酸粗品 , 收率为 78.65%; （ 5 ）将得到的 2,6- 二氯苯硼酸粗品加入 300m1 甲基叔丁基醚溶解、脱溶、冷却、结晶、离心 , 得到 2.6- 二氯苯硼酸纯品 , 收率为 74.23%, 气相色谱纯度为 99.78% 。参考文献： [1] 崔玉民 , 范少华 . 1,2,3- 三氟 -4- 硝基苯的合成 [J]. 石油化工 ,2002,31(7):555-557. DOI:10.3321/j.issn:1000-8144.2002.07.013. [2] 珠海奥博凯生物医药技术有限公司 . 一种 2 ， 6- 二氯苯硼酸的制备方法 :CN202011080321.9[P]. 2020-12-08. [3] 贾红琴 . 一种 2 ， 6- 二氯苯硼酸的合成方法 :CN201810695696.2[P]. 2019-01-01. 查看更多

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如何用4,4'-氧双邻苯二甲酸酐制备一些聚酰亚胺材料？本文旨在探讨利用 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐制备聚酰亚胺材料的方法。通过深入研究这些制备过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。简述： 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐，英文名称： Bis-(3-phthalyl anhydride) ether ， CAS ： 1823-59-2 ，分子式： C16H6O7 ，外观与性状：近乎于白色粉末，熔点： 225-229 ℃ (lit.) ，常用作合成复合材料、泡沫、粘合剂、薄膜等。可通过以 4- 溴邻苯二甲酸酐和 4- 羟基邻苯二甲酸酐为主要反应原料，采用有机碱为缚酸剂，非质子强极性有机溶剂为溶剂进行化学反应，制得 4 ， 4’- 氧代双邻苯二甲酸酐。应用： 1. 制备含氟及苯环侧基的聚酰亚胺聚酰亚胺是一类有机高分子材料，因为其优异的耐热、力学等性能为航空航天、电子器件、气体分离、渗透汽化、水处理等多领域材料的发展带来了革命性的变化。熊兵等人由 4- 甲氧基二苯甲酮通过 McMurry 偶联反应得到 (E)-1- 甲氧基 -4-(2-(4- 甲氧基苯基 )-1,2- 二苯基乙烯基 ) 苯 (1), 经过脱甲基 , 与邻氯对硝基三氟甲基苯进行亲核取代并还原得到 (E)-4-(4-(2-(4-(4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯基 )-1,2- 二苯基 ) 苯氧基 )-3- 三氟甲基苯胺 (APBA); 采用上述二胺单体与 4,4’- 氧双邻苯二甲酸酐 (ODPA) 进行二元共聚 , 与 4,4’- 二氨基二苯醚 (ODA) 、 ODPA 按摩尔比 15:85:100,45:55:100,75:25:100 进行三元共聚 , 得到 4 种聚酰亚胺 (PI) 树脂及薄膜。 2. 制备基于间苯二甲胺单体的聚酰亚胺秦安然等人用间苯二甲胺与 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐在间甲酚中通过一步法合成了聚酰亚胺（ PI ） 3. 制备含酰胺基团的可溶性透明聚酰亚胺王艳宾等人利用 4,4’- 氧双邻苯二甲酸酐 (ODPA) 与氨基丁酸 (GABA) 之间的酰亚胺化反应，合成了含有烷基链的酰亚胺二酸单体 (ODPA-GABA), 并将其分别与 3 种不同结构的二胺单体经 Yamazaki 磷酰化反应，制得一系列含有酰胺基团的聚酰亚胺 (PI) 树脂。烷基链的引入有效改善了 PI 树脂的溶解性，使其不仅能溶于间甲酚及 N- 甲基吡咯烷酮 (NMP) 等强极性高沸点溶剂，在四氢呋喃和氯仿中也具有良好的溶解性。同时，该系列 PI 仍保持了良好的热稳定性，在氮气氛围下初始分解温度 θi 均在 400℃ 以上，玻璃化转变温度 θg 介于 186 ～ 208℃ 。经溶液刮涂制备的 PI 薄膜还具有良好的光学透明性，在 500 nm 处的光学透过率超过 85% 。同时，酰胺结构使分子链间形成了强氢键相互作用，使该系列 PI 薄膜具有优异的力学性能和热机械性能，有望用作有机光电器件基底材料。其中， 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐主要参与酰亚胺二酸单体 (ODPA-GABA) 的合成，具体实验步骤为：称取 ODPA (18.6 g, 0.06 mol),GABA (12.36 g, 0.12 mol) 加入到 250 mL 三口烧瓶中，然后加入 150 mL 乙酸。加料结束后，通入氮气并开启搅拌，于室温下搅拌 12 h 后，升温至 120 ℃, 继续搅拌反应 6 h 。反应结束后，将得到的白色混合液放入冰箱中冷却重结晶，进一步抽滤得到白色产物。用无水乙醇将产物反复洗涤至 pH 试纸显示为中性，最后将得到的白色粗产物放入 110 ℃ 烘箱干燥 12 h, 保存备用。 4. 制备三元共聚浅色透明聚酰亚胺薄膜卢春燕等人采用两步法 , 以双环 [2.2.1] 庚烷二甲胺异构体混合物 (NBDA) 、 2,6- 二氨基甲苯 (2,6-DAT) 、 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐 (ODPA) 为原料 , 合成一系列不同比例二胺的浅色透明聚酰亚胺薄膜。该薄膜亚胺化完全 , 整体为无定型结构 , 玻璃化转变温度 (Tg) 随着 2,6-DAT 含量的增加而增大 , 最高可达 268.46℃, 热失重初始分解温度均在 485℃ 以上 ,800℃ 残炭率最高为 52.62 ％ ; 在 50 ～ 100℃ 温度范围内 , 热膨胀系数 (CTE) 最低为 9.96×10-6/℃, 断裂伸长率在 5.08 ％～ 8.26 ％范围内 , 具有良好的力学性能 , 薄膜在 450 nm 处的紫外透过率最高可达 86.03 ％。参考文献： [1] 仪征市海帆化工有限公司 . 4,4’- 氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法 :CN201010530432.5[P]. 2011-04-27. [2] 秦安然 , 王鑫 , 乔文强 , 等 . 基于间苯二甲胺单体的聚酰亚胺的合成与性能 [J]. 精细化工 ,2022,39(6):1141-1147. DOI:10.13550/j.jxhg.20211175. [3] 熊兵 , 徐敏 , 朱泽昊 , 等 . 含氟及苯环侧基的聚酰亚胺材料的制备及表征 [J]. 高分子材料科学与工程 ,2022,38(1):19-26. DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2022.0021. [4] 王艳宾 , 庄昌龙 , 王标兵 . 含酰胺基团的可溶性透明聚酰亚胺的合成与性能 [J]. 常州大学学报（自然科学版） ,2023,35(6):1-10. DOI:10.3969/j.issn.2095-0411.2023.06.001. [5] 卢春燕 , 刘帅 , 王刚 , 等 . 三元共聚浅色透明聚酰亚胺薄膜的制备及性能表征 [J]. 塑料工业 ,2022,50(10):36-40,46. DOI:10.3969/j.issn.1005-5770.2022.10.006. 查看更多

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如何合成N-甲基-2-氟苯胺？ N-甲基 -2- 氟苯胺是一种重要的化合物，本文旨在介绍有效的合成方法，帮助读者掌握合成 N- 甲基 -2- 氟苯胺的技术。简述： N- 甲基 -2- 氟苯胺，英文名称： 2-Fluoro-N-methylaniline ， CAS ： 1978-38-7 ，分子式： C7H8FN ，是苯胺衍生物，可用于制备各种药物化合物，如肌碱激动剂，是重要的化工中间体、原料 , 每年用量激增，市场需求很大。合成： 1. 文献 (CatalysisScience&Technology,6(22),7956-7966 ； 2016) 中以邻氟苯胺为原料，与碳酸二甲酯反应制备 N- 甲基 -2- 氟苯胺，但是很难控制反应条件，以二甲基取代为主。该合成路线收率太低， N- 甲基 -2- 氟苯胺的总收率约为 5 ％，不易工业生产，其合成路线如下路线 1 所示： 2. 文献 (OrganicLetters,14(15),3948-3951 ； 2012) 中以邻氟苯胺为原料，在 -78 ℃无水无氧条件下与硫酸二甲酯反应得到目标产物。该合成路线反应条件苛刻，不易工业生产， N- 甲基 -2- 氟苯胺的总收率约为 85 ％，其合成路线路线 2 所示： 3. 以邻氟苯胺为原料，在缚酸剂作用下与多聚甲醛反应得到中间体 1 ，中间体 1 氢气还原得到目标产物。该合成路线需要使用氢气和缚酸剂，生成成本较高，存在一定的安全隐患 N- 甲基 -2- 氟苯胺的总收率约为 83 ％，其合成路线如路线 3 所示： 4. S1、取邻氟苯胺、对乙酰胺基苯磺酰氯、缚酸剂进行缩合反应得到得物质 A ； S2、取物质 A 与甲基化试剂、碱性物质进行甲基化反应，接着进行氨基脱保护得到物质 B ；最后取物质 B 与胺化剂进行氨解反应得到 N- 甲基 -2- 氟苯胺和结晶磺胺；其中，物质 A 、物质 B 的结构式如下所示：具体实施为： S1、取邻氟苯胺 11.1g(0.1mol) 、对乙酰胺基苯磺酰氯 23.8g(0.102mol) 溶于 200mL 二氯甲烷中，将体系降温至 0℃ ，滴加三乙胺 11.1g(0.11mol) ，滴加完毕后，调节温度为室温，搅拌 2h 进行缩合反应，然后加入 100mL 二氯甲烷和 100mL 水混匀，静置分层进行萃取，取二氯甲烷层，用 100mL 饱和氯化钠水溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，浓缩得到 29.6g 物质 A ，收率为 96 ％； S2、取物质 A 18.5g(0.06mol) 、碘甲烷 9.4g(0.066mol) 溶解于 200mL 四氢呋喃中，体系降温至 0℃ ，分批加入质量分数为 60 ％氢化钠油溶液 2.9g( 氢化钠为 0.072mol) 混匀，然后于 0℃ 保温搅拌 2h 进行甲基化反应，然后滴加 50mL 水淬灭反应，减压蒸馏除去四氢呋喃，四氢呋喃可以回收再利用，于 45℃ 保温搅拌 20min 进行氨基脱保护反应得到物质 B ，不进行纯化处理； S3、最后取所有物质 B( 理论值为 0.06mol) 于反应瓶中，加入质量分数为 28 ％的氨水溶液 22.5g(NH3·H2O 为 0.18mol) ，回流进行氨解反应 4h ，然后降温至 2℃ 析晶，抽滤取滤饼水洗，干燥得到 8.6g 类白色固体即为结晶磺胺，取滤液用二氯甲烷萃取 2 次，每次二氯甲烷的用量为 50mL ，合并有机层，然后用 50mL30℃ 的水洗涤去除残留的结晶磺胺，接着用饱和氯化钠水溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥，浓缩得到 6.4g 淡黄色液体即为 N- 甲基 -2- 氟苯胺， N- 甲基 -2- 氟苯胺的总收率为 85 ％。 5. 具体操作为：（ 1 ）步骤 1, 重氮化反应在 250mL 四口瓶中加入 27.8g 2- 氟苯胺和 90g 30% 的盐酸 , 搅拌 30min, 将体系放在冰盐浴中降温至内温 -10℃, 滴加亚硝酸钠溶液 (19g 亚硝酸钠溶于 50mL 水中 ), 维持内温小于 5℃, 约 1 小时滴完 ; 滴加完毕后保温 30min 并用氮气吹出残留的 HC1, 体系待用。（ 2 ）步骤 2, 甲胺化反应将 60g 的甲胺 40% 水溶液加热到 50℃, 向反应瓶中滴加上述制备的 2- 氟苯胺重氮盐溶液 , 有大量气体放出 , 约 2 小时滴加完毕。滴加完毕后再搅拌至反应完全 , 约 30min 。反应结束后加入有机溶剂乙酸乙酯 (EA) 取，并用饱和食盐水洗 , 无水硫酸钠干燥。蒸出溶剂 EA, 即可得到 30g 收率 95%, 纯度 93% 的 N- 甲基 -2- 氟苯胺。参考文献： [1] 江洪 , 方利 , 韦庆益 , 等 . N- 硝基 -N-(2,6- 二硝基 4- 三氟甲基苯基 ) 脲衍生物的合成及除草活性 [J]. 精细化工 ,2008,25(7):668-671. DOI:10.3321/j.issn:1003-5214.2008.07.012. [2] 合肥利夫生物科技有限公司 . 一种联产 N- 甲基 -2- 氟苯胺和结晶磺胺的制备方法 :CN202010240834.5[P]. 2020-07-17. [3] 江苏中旗科技股份有限公司 . 一种 N- 甲基 -2- 氟苯胺的合成方法 :CN201810934143.8[P]. 2018-12-21. 查看更多

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如何合成1-苄基-3-哌啶酮？本文将介绍一种有效合成1-苄基-3-哌啶酮的方法，帮助读者了解如何制备这种化合物，并为相关领域的研究提供参考。背景： 1- 苄基 -3- 哌啶酮是一种重要的精细化学品和中间体，在许多药物，如巴洛沙星和常山酮等的全合成过程中扮演着关键角色。此外，许多农药的合成也需要使用这种中间体，因此它在市场上有着巨大的需求。然而，目前对于 1- 苄基 -3- 哌啶酮的合成报道相对较少，通常采用下图所示的合成路线，但该路线收率一般，且操作略显复杂。合成优化：以甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料，与苯甲醛经过麦克加成后还原，再与氯丁酸甲酯反应，之后经过迪克曼反应关环后，最后脱羧即得 1- 苄基 -3- 哌啶酮。具体步骤如下： 1. N -（苄基）甘氨酸乙酯的合成（ Ⅰ ）将 13.9 克（ 0.1 摩尔）甘氨酸乙酯盐酸盐加入到 150 毫升乙醇中，室温下搅拌并滴加 10.1 克（ 0.1 摩尔）三乙胺。滴加完毕后搅拌 10 分钟，加入 0.07 克钯碳（含水 60% ，含量为 5% ），在氮气保护下通入氢气，并在室温条件下还原过夜。第二天，过滤除去钯碳，减压浓缩回收乙醇，得到 17.8 克浅黄色液体，即为 1 的粗品，无需进行精制即可直接进行下一步反应。 2. γ-（ N - 苄基 -N - 乙氧羰基甲基）氨基丁酸乙酯的合成（ Ⅱ ）对合成产品Ⅰ（ 19.3 克， 0.1 摩尔）、无水碳酸钾（ 18 克， 0.13 摩尔）、 4- 氯丁酸乙酯（ 17.25 克， 0.11 摩尔）和无水乙醇（ 200 毫升）进行回流反应 20 小时。反应结束后，经薄层色谱检测，原料完全反应后，将温度降至室温，过滤除去无机盐，经减压蒸馏回收乙醇后，得到 20.4 克（收率 86% ）的浅黄色液体 2 。该产品无需精制，可直接进入下一步反应。 3. N -苄基 -4- 乙氧羰基 -3- 哌啶酮盐酸盐的合成（ Ⅲ ）根据上述步骤得到的产品Ⅱ（ 30.7 克， 0.1 摩尔），与无水甲苯（ 100 毫升）和新制备的乙醇钠（ 8.16 克， 0.12 摩尔）加入反应瓶中，在回流 1.5 小时后，将温度降至室温，加入 100 毫升水，搅拌 10 分钟后静置分层。首先去除甲苯，然后水层继续用 100 毫升甲苯进行萃取，最终合并有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到深黄色液体。在搅拌下加入 50 毫升浓盐酸，不断析出白色固体。搅拌 0.5 小时后，过滤并烘干，得到白色固体，即为产品 Ⅲ （ 19.3 克，收率 65% ），熔点： 161℃ ～ 163℃ 。 4. N -苄基 -3- 哌啶酮的合成（ Ⅳ ）将产品Ⅲ（ 29.7 克， 0.1 摩尔）与 18% 盐酸（ 100 毫升）加入反应瓶中，在回流 2 小时后，减压浓缩除去溶剂。随后重新加入 50 毫升水，在冰浴搅拌下，加入碳酸钾，调节 pH 至约 9 。然后每次用 50 毫升二氯甲烷进行萃取，分离有机相，继续水相萃取，连续进行 3 次萃取，合并有机相。最后，减压浓缩掉二氯甲烷后，得到浅红色液体，即为 1- 苄基 -3- 哌啶酮（ 15.1 克，收率 80% ），液相检测纯度为 98.6% 。参考文献： [1]谭开键 , 谭小燕 . 1- 苄基 -3- 哌啶酮合成工艺研究 [J]. 中国化工贸易 ,2014(34):182-182. DOI:10.3969/j.issn.1674-5167.2014.34.172. 查看更多

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雌二醇核酸适配体的应用有哪些？雌二醇核酸适配体的应用正在不断拓展，并为科学界带来了许多新的研究机遇。背景：雌二醇 (E 2 ) 是环境内分泌干扰物，其滥用及残留严重威胁着人类健康。 20 世纪 80 年代初，许多国家和组织就已经通过立法来限制或禁止在动物源性食品中使用甾类同化激素。目前，雌二醇传统检测方法主要包括仪器分析法和免疫分析法。仪器分析法虽然准确度好、灵敏度高，但存在操作复杂、耗时长、检测成本高等缺点；免疫分析法耗时长、检测成本高，易出现假阳性，不适合大批量样品检测。由于国内外相关机构和组织对食品和环境中雌二醇的限量要求十分严格，而常规检测方法易受到样品复杂基质的干扰，因此开发简单、灵敏和高选择性的雌二醇检测技术十分必要。核酸适配体作为一种“化学抗体”，具有亲和力高、特异性强、易于合成、修饰方便、成本低、稳定性好等优点，在雌二醇检测领域具有广泛的应用前景。雌二醇核酸适配体的应用：随着核酸适配体筛选种类的增加和表征方式的多样化，基于核酸适配体检测雌二醇的方法日趋广泛，主要包括纳米金比色法、荧光光谱法、表面增强拉曼光谱法、电化学法等。 1. 纳米金比色法纳米金比色法具有操作简单，可现场快速检测等优点，是核酸适配体应用于雌二醇检测的常用方法。金纳米颗粒在水溶液体系中常以溶胶的形式存在，具有独特的光学性能以及物理性能。当金纳米颗粒尺寸、形状和存在状态变化时，其表面等离子共振性质发生改变，导致其颜色发生明显变化。雌二醇核酸适配体可通过静电作用吸附于金纳米颗粒表面，使金纳米颗粒在高盐环境中呈现红色；加入靶标后，核酸适配体与靶标特异性结合，金纳米颗粒因失去核酸适配体的保护而发生团聚，变成蓝色。 2. 荧光光谱法以荧光基团标记的核酸适配体为识别元件（或在核酸适配体的互补链上修饰荧光基团），以常用的猝灭基团或者新型纳米材料作为荧光猝灭剂，当靶标与核酸适配体发生特异性识别后，由于荧光共振能量转移导致荧光信号发生变化。当前应用于核酸适配体的荧光探针主要包括羧基荧光素和量子点等，荧光猝灭剂主要包括羧基四甲基罗丹明、钌配合物、石墨纳米颗粒、黑磷纳米片、二硫化钼纳米片等。荧光光谱法因具有操作简单、灵敏度高、抗干扰能力强等优点而得到广泛应用。 3. 表面增强拉曼光谱法表面增强拉曼光谱是一种利用金属等离子材料显著增强拉曼信号的指纹光谱。基于核酸适配体的表面增强拉曼光谱法具有无损、高灵敏度、高特异性、在线实时检测以及高通量性能等优点，可被用于雌二醇的检测。 YAO 等采用表面增强拉曼光谱法和链式杂交反应（ HCR ），建立了基于金－银核壳纳米颗粒和雌二醇核酸适配体的表面增强拉曼光谱检测方法。 4. 电化学法将核酸适配体固定在电极表面，电极插入待测溶液后，电极上的核酸适配体与靶标结合，改变了电极的电化学信号，通过测定电极的电位、电势、电流等的变化来确定待测物的浓度。 LIU 等开发了电化学发光传感器，引入核酸适配体稳定的银纳米簇作为猝灭探针，通过电化学发光信号实现对雌二醇的定量检测，该方法具有较高的灵敏度（检出限为 0.003ng·L -1 ）、稳定性（测定值的 RSD 为 1.1 ％～ 2.5 ％）和选择性，为建立小分子检测技术提供了新的途径。贺彩梅等利用巯基自组装技术将核酸适配体探针固定在二硫化钼／纳米金修饰的玻碳电极表面，与末端带巯基的部分互补 DNA 链杂交，将硫堇／纳米金电化学指示剂自组装在杂交后的双链 DNA 上，制备了雌二醇电化学适配体传感器，可用于自来水中雌二醇含量的测定。参考文献： [1]左海根 , 黄芷诺 , 李毛英等 . 核酸适配体在雌二醇分析中的研究进展 [J]. 理化检验 - 化学分册 ,2023,59(07):862-868. [2]朴云仙 , 胡慧 , 姚兰等 . 利用核酸适配体修饰氧化石墨烯复合物的 17β- 雌二醇检测机理 [J]. 吉林大学学报 ( 地球科学版 ),2020,50(04):1189-1196.DOI:10.13278/j.cnki.jjuese.20190052. 查看更多

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二甲基二硫是什么? 二甲基二硫（Dimethyl Disulfide，简称DMDS）是一种有机硫化合物，具有独特的气味和挥发性。它在石油、化工、农业等领域有广泛的应用。二甲基二硫主要用于石油催化剂、农药中间体和土壤治理剂等方面。在石油行业中，它被用作裂化催化剂的添加剂，可以提高燃料产率和改善产品质量。同时，它还可以作为土壤熏蒸剂，用于杀灭土壤中的病菌和杂草。以下是一些知名的二甲基二硫生产厂家： ABC化工有限公司 XYZ化学制品厂 123化学工业集团 456化学有限责任公司这些厂家都拥有先进的生产设备和严格的质量控制体系。他们注重技术创新和质量管理，能够保证产品的稳定品质。此外，这些厂家通常都有完善的质量认证体系，如ISO9001等。在选择二甲基二硫生产厂家时，可以考虑以下因素：厂家的规模和实力，包括生产能力、设备水平和研发能力。产品的质量和稳定性，可以询问厂家是否通过了相关的质量认证。客户的评价和口碑，可以了解其他客户对该厂家的产品和服务是否满意。价格和交货周期，可以与多家厂家进行比较，选择性价比最高的。售后服务和技术支持，这对于长期合作非常重要。您可以通过以下方式与二甲基二硫生产厂家进行联系：电话联系：拨打厂家提供的联系电话，与他们的销售代表进行沟通。邮件联系：发送邮件至厂家提供的邮箱，向他们咨询产品相关信息。在线咨询：访问厂家的官方网站，使用在线客服工具与他们的销售人员进行实时沟通。由于二甲基二硫的规格和报价因厂家而异，建议您直接与厂家联系，根据您的具体需求进行咨询，并索取最新的产品规格和报价表。查看更多

#二甲基

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如何制备1-苯基-2-吡咯烷酮? 背景及概述 [1] 1-苯基-2-吡咯烷酮是一种吡咯烷酮化合物，属于一类重要的含氮杂环骨架。吡咯烷酮在天然产物中广泛存在，并且许多天然产物和人工合成化合物中含有吡咯烷酮结构单元。这些化合物具有强大的生物活性和优异的发光性能，在新药和光电材料研发中发挥着重要作用。制备 [1-2] 方法一：通过以下步骤制备1-苯基-2-吡咯烷酮：向10mL史莱克管中依次加入N-苯基环己基胺、乙腈、无水醋酸铜、碘化钾和过硫酸氢钾复合盐。抽真空充氧气后，将其置于80℃油浴中搅拌反应12小时。加入饱和食盐水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取，干燥后过滤。通过过硅胶柱分离得到白色固体产物1-苯基-2-吡咯烷酮。方法二：通过以下步骤制备1-苯基吡咯烷-2-酮：将4，4'-二氨基-2，2'-联吡啶、三氟甲磺酸锰(II)和丙酮加入反应管中，在70℃下搅拌反应10分钟。冷却至常温后，加入1-苯基吡咯烷。通过流动注射泵连续加入稀释后的双氧水，反应60分钟。加入饱和亚硫酸钠淬灭剩余的双氧水，用乙酸乙酯萃取。参考文献 [1]CN201811414703.3一种吡咯烷酮类化合物的合成方法 [2]CN201910199873.2一种联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法查看更多

#1-苯基-2-吡咯烷酮

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活性艳蓝KN-R的制备及应用？背景及概述 [1] 活性艳蓝KN-R是一种颜色鲜艳、著色均匀的新型染料，深受印染界的喜爱。它是一种深蓝色粉末，溶于水呈蓝色溶液。活性艳蓝KN-R的制备是通过溴氨酸与间-β-硫酸酯乙基砜苯胺缩合，经过精制而得。它主要用于棉布、麻和粘胶纺织品的染色和印花。制备 [1] 在125毫升四口瓶中加入7.70克（0.025摩尔）3，3′-二硝基二苯二硫和12.5毫升水，装有温度计、搅拌器和回流冷凝器。将温度升至102℃，开始滴加7.8克（25.00%体积百分浓度）硫化钠，10分钟内滴加完毕，并保持温度在100～106℃下反应80分钟。通过薄板层析检查，确认原料斑点消失，生成了间氨基苯硫酚钠。将温度降至40℃，慢慢加入4.5毫升36%浓盐酸，然后在5分钟内分三批加入4.5毫升氯乙醇（0.0675摩尔），保持温度稳定在40℃，半小时内升温至60℃，再在60℃下反应半小时。取样用薄板层析检查，确认间氨基苯硫酚钠斑点消失，达到终点。将反应液转移到分液漏斗中，静置分层。去除下层水层，用30～40毫升水洗两次上层油层（第二次洗涤时加数滴盐酸调节至中性）。将产物干燥并过滤，得到橙黄色油状物（Ⅲ），质量为8.20克，含量为88.11%，收率为85.5%。应用 [2-3] 应用一、 CN201110154352.9涉及一种耐碱性蓝色活性染料的应用。该染料由活性艳蓝KN-R和印染助剂组成，其中活性艳蓝KN-R和印染助剂的重量比为100份∶25-40份。印染助剂包括第一类助剂、第二类助剂、第三类助剂的一种或两种以上混合物。第一类助剂可以是硫化钠、二氧化硫脲、保险粉、亚硫酸钠中的一种或两种以上混合物。第二类助剂可以是扩散剂MF、扩散剂NNO、木质素磺酸钠、尿素中的一种或两种以上混合物。第三类助剂可以是乳化剂OS-15、乳化剂A-20、乳化剂C-125、三乙醇胺中的一种或两种以上混合物。该发明改善了活性艳蓝KN-R在常规染色条件下的耐碱性，并扩大了其应用范围，使其可以在冷轧堆染色中使用。应用二、 CN201110154216.X涉及一种耐碱性活性染料组合物的应用。该组合物由活性艳蓝KN-R、保险粉(Na2S2O4)、木质素磺酸钠和三乙醇胺组成，各组分的重量比为100份、2份、28份和5份。该发明改善了活性艳蓝KN-R在常规染色条件下的耐碱性，并扩大了其应用范围，使其可以在冷轧堆染色中使用。参考文献 [1]CN87108296.9一种活性蓝染料的合成法 [2]CN201110154352.9一种耐碱性蓝色活性染料 [3]CN201110154216.X一种耐碱性活性染料组合物查看更多

#活性艳蓝KN-R

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如何制备5-氯代戊酰氯? 5-氯代戊酰氯是吡唑类除草剂的重要合成中间体，可用于合成第三代吡唑类除草剂。吡唑类除草剂具有高效的除草活性、选择性和环境友好性，因此对5-氯代戊酰氯的需求不断增加。制备方法一首先，在钢/釉罐中加热350kg的δ-戊内酯和16kg的β-甲基吡啶至120℃。然后，以1m3/小时的速度引入气态氯化物，并逐渐增加温度。当温度达到140℃时，开始引入气态光气，并在24小时内总共引入380kg的光气。引入过程中，温度升至145℃。结束光气引入后，加入氯化氢进行后反应。混合物冷却至80℃，用氮气抽提过量的光气。经过分馏，得到440kg纯度＞98%的5-氯代戊酰氯，收率为81%。该方法可高收率、高纯度地制备氯代碳酰氯，特别是5-氯代戊酰氯及其衍生物。制备方法二将200gδ-戊内酯和12.8g的二甲基亚丙基脲缓慢加热并搅拌。在138℃下，同时引入氯化氢和光气。在145-150℃下，3小时内引入67g氯化氢和210g光气。结束引入气体后，在145℃下进行1小时的后反应。然后用氮气抽提过量的光气，并进行分馏。得到248kg纯度＞98%的5-氯代戊酰氯，收率为80%。制备方法三在一个带有冷凝管和通入光气口的烧瓶中，加入δ-戊内酯、Fe粉催化剂和水，加热至100℃后开始通入光气。通入光气约4小时，温度维持在100℃左右。光气加完后，在80℃下继续反应1小时，然后降温至室温，用氮气置换多余的光气。经过减压蒸馏，收集120℃(1.0kPa)的馏分，得到142g纯度为93%的5-氯代戊酰氯，产率为93%。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN01805957.0氯代碳酰氯的制备 [2] [中国发明] CN201710913018.4 一种5-氯戊酰氯的制备方法查看更多

#5-氯代戊酰氯

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熊去氧胆酸胶囊是什么药? 熊去氧胆酸胶囊是一种肝胆科用药，用于治疗胆固醇结石等疾病。这是一种处方药，需要医生的处方才能购买。由于对熊去氧胆酸胶囊了解不多，很多人在使用时会有很多疑问。因此，本文将结合相关资料详细介绍熊去氧胆酸胶囊，以帮助大家更好地了解这种药物。一、熊去氧胆酸胶囊的基本信息通用名称：熊去氧胆酸胶囊商品名称：优思弗、科瑞德适应症：固醇性胆囊结石 - 必须是X射线能穿透的结石，同时胆囊收缩功能须正常胆汁郁积性肝病（如：原发性胆汁性肝硬化）胆汁反流性胃炎二、熊去氧胆酸胶囊的药理作用熊去氧胆酸胶囊的主要成分是熊去氧胆酸，它可以抑制胆固醇在肠道内的重吸收和降低胆固醇向胆汁中的分泌，从而降低胆汁中胆固醇的饱和度，溶解胆固醇结石。三、熊去氧胆酸胶囊的适用/禁忌人群 1、适用人群：熊去氧胆酸胶囊适用于上述适应症的人群。具体的用药方案应遵医嘱，不要擅自用药。 2、禁忌人群：对熊去氧胆酸胶囊成分过敏者禁用急性胆囊炎和胆管炎患者禁用胆道阻塞（胆总管和胆囊管）患者禁用胆囊不能在X射线下被看到、胆结石钙化、胆囊不能正常收缩以及经常性的胆绞痛等情况禁用熊去氧胆酸胶囊 3、特殊人群：妊娠早期使用熊去氧胆酸会对胚胎产生毒性影响，因此在妊娠前三个月禁止服用熊去氧胆酸胶囊。尚不清楚熊去氧胆酸是否通过母乳分泌，但建议在哺乳期不要服用熊去氧胆酸胶囊。四、常见用药疑问解答 1、服用熊去氧胆酸胶囊需要注意什么？在治疗前三个月，主治医师必须每4周检查一次患者的肝功能指标，如AST（SGOT）、ALT（SGPT）和γ-GT等，并且以后每3个月检查一次肝功能指标。 2、服用熊去氧胆酸胶囊会有哪些不良反应？服用熊去氧胆酸胶囊可能会导致腹泻、拉稀等不良反应。五、温馨小提示为了避免熊去氧胆酸胶囊因储存方式不当而变质，建议将其密封保存在30℃以下，并放在儿童无法触及的地方。查看更多

#熊去氧胆酸

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烯效唑的作用是什么? 烯效唑是一种三唑类化合物，具有较高的活性，呈白色晶体状。它的作用机理是通过抑制赤霉素的合成和降低内源赤霉素含量，从而减少赤霉素的前体原料的形成，降低内源生长素的水平。这种化合物能够有效控制作物的生长，使茎秆变得粗壮，并提升作物的抗性。与多效唑相比，烯效唑具有更高的杀虫杀菌和控制植物生长的活性。当植物通过根部和茎吸收烯效唑后，它会通过木质部向植株的上部运输，抑制赤霉素的合成和细胞伸长，从而限制植株的株型。烯效唑适用于各类农作物、园艺作物以及观赏植物，它不易残留且具有较高的安全性。烯效唑的作用有哪些？ 1. 使植株的茎秆变得粗壮，叶色浓绿，禾本科植物如水稻分蘖增多，根系发达。 2. 提高植株的抗逆性。 3. 提升作物的产量和品质。查看更多

#烯效唑原药

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聚谷氨酸的特性及应用？聚谷氨酸（Polyglutamic acid，PGA）是一种氨基酸的聚合物，通过谷氨酸（GA）的氨基与谷氨酸γ-位上的羧基发生酰胺化反应聚合而成。它具有超强的保水锁水性能，能与金属离子螯合，具有抗菌性能、成膜特性、柔滑性强以及缓释能力。此外，聚谷氨酸还具有协同维C抗氧化作用以及抑制皮肤酪氨酸酶活性的美白作用。聚谷氨酸的应用领域聚谷氨酸是一种无毒、对环境和人类友好的多聚物，被广泛应用于医药、工业、生活、环境等多个领域。它具有生物相容性、生物可降解性、生物安全性，可被食用。因此，聚谷氨酸在制药、化妆品、食品等行业中得到了广泛应用。聚谷氨酸的制备方法聚谷氨酸的提取方法包括在一定pH、温度的发酵液中添加溶菌酶、蛋白酶，除去发酵液中的菌体，然后加入乙醇制成乳浊液并沉淀出胶渣，离心除去胶渣，再加入适量钠盐沉淀胶体同时分离色素、盐类等杂质，胶体再复水溶解，经超滤浓缩脱盐、色素等小分子杂质，最后加入乙醇析出胶体，经离心分离乙醇后，制得聚谷氨酸产品。查看更多

#聚谷氨酸

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SSRI类抗抑郁药与5-HTP的区别是什么? 在国内，盐酸氟西汀是一种常见的SSRI类抗抑郁药，它的作用是抑制血清素的再摄取。而5-HTP是一种脑部分泌的荷尔蒙，影响情绪、饮食、睡眠和行为。然而，这两者的区别在于，SSRI类抗抑郁药是处方药，而5-HTP是非处方药。也就是说，氟西汀必须通过医生的处方才能使用。在中国，我们都知道医生对处方药有很大的提成。因此，如果医生认为你有抑郁症，他们可能会开氟西汀，因为这样他们可以赚钱。然而，药物本身是有副作用的，尤其是对神经方面的影响。因此，无论是氟西汀还是5-HTP，都存在副作用。从处方药和非处方药的区别就可以看出副作用的大小。 5-HTP是可以直接购买的药物。我看过很多人在服用5-HTP后的评价，普遍认为它有助于睡眠、抑制暴食，并对情绪有好处。副作用可能包括皮肤问题、恶心和腹泻等。然而，在关于5-HTP的评价中，我没有看到对性功能的影响，这使得5-HTP更像一种安慰剂，其主要功能是调节饮食和睡眠。而氟西汀则不同，它直接抑制血清素的再摄取，从而调节情绪和心理。氟西汀被认为是抗抑郁药的药王，服用它的人可能会发生真正的心情改变，但副作用也很大，包括影响记忆和性功能等。因此，氟西汀的作用更广泛，不仅局限于行为，还能调节心理。总之，药物是一种简便的改善心情的方式。就像一个人觉得自己不够美，选择整容而不是通过修炼来提升气质一样。服用药物是一种简便的方式，不需要像冥想或认知疗法那样进行长期持续的治疗和修炼。查看更多

#5-羟基色氨酸

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如何合成2-BOC-2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸? 2-BOC-2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸是一种重要的医药中间体，可用于合成多种药物和辅助剂。它是一种蛋白酶抑制剂和抗肿瘤剂。该化合物的英文名称为2-(tert-Butoxycarbonyl)-2-azaspiro[3.3]heptane-6-carboxylic acid，CAS号为1211526-53-2，分子式为C12H19NO4，分子量为241.284。制备方法尽管已经有许多合成方法报道，但高效、低成本的方法仍然相对较少。为了克服现有方法的局限性，我们进行了2-BOC-2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸的合成研究。我们使用2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸和二碳酸叔丁酯作为起始物料来制备目标化合物[1]。具体的合成反应式如下图所示：图1 2-BOC-2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸的合成反应式实验操作：步骤一、在带有搅拌装置的三口烧瓶中加入2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL，进行冰浴。然后，滴液漏斗中滴加二碳酸叔丁酯，并在30℃水浴中搅拌反应22小时。将反应物用乙醚进行萃取，除去未反应的二碳酸叔丁酯。得到的水相用3mol/L盐酸水溶液调节pH值为2-3，然后用乙酸乙酯进行萃取。最后，用无水硫酸钠干燥、过滤，使用旋转蒸发仪除去溶剂，得到无色油状物液体2-(叔丁氧基羰基)-2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸。方法二、在100ml干燥的三径圆底烧瓶上分别装置温度计、滴液漏斗和冷凝管，依次加入2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸和丙酮，在35℃下搅拌30分钟。将反应体系用冰盐浴冷却至-10℃，加入氢氧化钠水溶液后搅拌。当反应温度下降至-5℃时，慢慢滴加二碳酸二叔丁酯，控制体系温度为0℃，约40分钟滴加完毕，继续搅拌1小时。将反应液水洗至中性，用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂，固体用乙酸乙酯/石油醚重结晶，得到产品2-(叔丁氧基羰基)-2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸。参考文献 [1]WO2013/127269 A1 查看更多

#2-BOC-2-氮杂螺[3.3]庚烷-6-羧酸

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如何制备3，3，3-三氟丙醇? 3，3，3-三氟丙醇是一种用于合成医药、农药中间体的化合物，同时也可用作合成高性能材料的原料或中间体。制备方法简介在2002年的化学通讯中，公开了一种制备3，3，3-三氟丙醇的方法，该方法利用三氟丙烯为原料，经过两步反应得到目标产物。具体的反应步骤如下：首先，将三氟丙烯与二溴硼烷反应，得到硼化合物，然后进行水解氧化，通过共沸精馏进行分离和提纯，最终得到3，3，3-三氟丙醇，反应收率为73%。然而，该方法存在反应步骤较多、收率较低以及分离提纯困难等问题。为了优化3，3，3-三氟丙醇的制备方法，本发明提出了一种新的方法，以3，3，3-三氟丙醛为原料，包括以下步骤：在不锈钢高压釜中加入三氟丙醛、酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌下，升温至60°C-120°C，反应4小时。其中3，3，3-三氟丙醛：酯：催化剂质量比为1：1.2-2.0：0.05-0.2。所述的酯可以是C4-C6的脂肪族酯、C7-C9的芳香族酯或无机酸酯。查看更多

#3,3,3-三氟-1-丙醇

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盐酸强力霉素的使用方法和注意事项？盐酸强力霉素，也称为盐酸多西环素，是一种常用于动物的抗生素。它具有高度脂溶性，可以穿透前列腺液和支气管分泌物。然而，它容易引起食道炎和食道溃疡。为了减少这种风险，建议在服用盐酸强力霉素时与食物或大量水一起服用。需要注意的是，马不能静脉注射盐酸强力霉素，任何动物都不应该进行肌内注射或皮下注射。此外，妊娠动物也禁止使用盐酸强力霉素。对于患有食道炎、食道狭窄或吞咽困难的动物，也应禁止使用盐酸强力霉素。盐酸强力霉素的适应症虽然没有 FDA 批准的兽用多西环素产品，但是与盐酸四环素或土霉素相比，盐酸强力霉素具有更长的半衰期和更高的中枢神经系统渗透性，因此更适合在小动物中使用。它常用于治疗小动物感染，包括包柔氏螺旋体、钩端螺旋体、立克次氏体、衣原体、支原体、巴尔通氏体和博德特氏菌引起的感染。盐酸强力霉素的药理学和药效作用盐酸强力霉素属于四环素类抗生素，具有抑菌作用。它通过与敏感菌的30S核糖体亚基可逆性结合，从而阻止其与氨酰基转移RNA结合，抑制蛋白质合成。此外，盐酸强力霉素还可以与50S亚基可逆性结合，改变敏感菌细胞膜的通透性，高浓度下还可以抑制哺乳动物细胞的蛋白质合成。它对大多数支原体、螺旋体（包括莱姆病微生物）、衣原体和立克次氏体都具有抑菌活性。盐酸强力霉素的药代动力学盐酸强力霉素口服后吸收良好，尤其是对于单胃动物来说。它具有较高的脂溶性，比盐酸四环素或土霉素更容易通过机体组织和体液，包括脑脊液、前列腺和眼睛。盐酸强力霉素主要以非活性形式通过非胆汁途径排泄到粪便，部分药物在肠道形成螯合物而失活。在犬体内，约75%的盐酸强力霉素通过这种方式排泄，仅有25%通过肾脏排泄，少于5%通过胆汁分泌。盐酸强力霉素在犬体内的血浆半衰期约为10～12小时，清除率约为1.7 mL/（kg·min）。盐酸强力霉素在肾功能障碍的动物体内不会积累。盐酸强力霉素的禁忌症/慎用/警告盐酸强力霉素禁用于对本品过敏的动物。由于四环素类药物可能会延缓胚胎骨骼发育并导致乳牙变色，在妊娠后期使用盐酸强力霉素时必须谨慎权衡利弊。与其他水溶性四环素类药物（如四环素、土霉素）不同，盐酸强力霉素可以用于肾功能不全的动物。对于一些犬使用盐酸强力霉素后肝酶增加的情况，患有明显肝损伤的犬应慎用。盐酸强力霉素的不良反应在犬和猫中，口服盐酸强力霉素最常见的不良反应包括呕吐、腹泻和食欲减退。为了减轻不良反应，建议与食物一起服用盐酸强力霉素，这样可以减少药物的吸收。有40%的接受治疗的犬会出现肝功能相关酶（丙氨酸氨基转移酶、碱性磷酸酶）增加的情况。目前尚不清楚肝功能相关酶增加的临床意义。口服盐酸强力霉素可能会导致猫出现食道狭窄的情况，因此在使用口服片剂时，应该至少用6 mL的水送服，不可干服。四环素类药物的治疗（特别是长期使用）可能会导致非敏感细菌或真菌的过度生长（二重感染）。查看更多

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二乙基次膦酸铝：替代卤系阻燃剂的最佳选择? 成炭阻燃有机磷系列被认为是替代卤系阻燃剂最有前景的阻燃剂之一，烷基次膦酸盐类阻燃产品具备阻燃效率高，对机械性能影响小，色泽佳而被广泛的关注，其中二乙基次膦酸铝（ADP）最具有代表性。二乙基次膦酸铝是磷系环保无卤阻燃剂，是有机次膦酸盐家族中的一员。此化合物外观呈白色粉末状，具有良好的流动性，密度为1.35克/立方厘米。不溶于水和丙酮、二氯甲烷、丁酮、甲苯等有机溶剂。二乙基次膦酸铝的发展历程二乙基次磷酸盐的合成关键点在于如何形成P-C键，其中有机磷化学的起始因为19世纪20年代Lassagine以磷酸与醇制备磷酸酯，而后俄罗斯 Arbuzov学派，与德国的michaelis学派对有机磷的研究，促使有机磷合成体系在随后100年内快速的发展。 20世纪60年代，美孚石油以不饱和烯烃与次磷酸加成制备具备碳磷键的化合物，后续商业溶剂公司开发了在过氧化物催化下，使磷化氢通过与烯烃加成来制备二烷基次磷酸铝的技术。 975年，美赫司特公司开发了以α烯烃为原料与次磷酸酯，通过自由基聚合制备烷基次磷酸酯的技术。 1986年，Econimic laboratory公司开发了将烯烃与碱金属次磷酸盐通过自由基聚合制备烷基次磷酸盐的技术，其制备的双烷基次磷酸盐中，烷基C链较长，而产品的主要功能是作为萃取剂，而用作阻燃剂只有部分介绍。 1998年，德国科莱恩公司开始将烷基次磷酸盐作为阻燃剂应用。其各个专利涵盖从单质磷以及磷化氢的烷基化方法，以及以次磷酸盐为原料烷基化，得到了烷基次膦酸盐。二乙基次膦酸铝的应用领域二乙基次膦酸铝具有磷含量高，热稳定性好，阻燃效率高的特点。既可作为阻燃剂单独使用，也可以与其他阻燃剂并用，都能起到良好的效果。添加ADP的聚合物在燃烧过程中产生膨胀炭层，达到隔热、隔氧、防止表面火焰进一步扩散的效果，不水解，不析出，具有良好的成碳自熄性，适用于热塑性塑料和热固性塑料。二乙基次膦酸铝对聚酯（PET＆PBT），尼龙，环氧树脂，SEBS，乙丙橡胶等材料具有优异的阻燃性能，尤其适用于电线电缆，高端工程塑料，高温尼龙、PA、PBT、PET的阻燃。与无机次磷酸铝相比，烷基次膦酸铝（二乙基次膦酸铝）具有热稳定高，耐水解性能优异等特点。在一些加工温度较高的场合，如聚酰胺、聚酯、热固性塑料和弹性体中能被高效地使用。在UL94可燃性测试，灼热丝起燃温度（GWIT）和灼热丝可燃性指数（GWFI）测试以及漏电起痕指数（CTI）方面，二乙基次膦酸铝在玻纤增强聚酰胺6和66复合材料以及各种聚酯（PBT与PET）中展现出优异的性能。当然，二乙基次磷酸铝也面临单独使用阻燃效率不高的特点，通过与氮系阻燃剂的复配进行协效可有效改善其阻燃效果。同时为了提高二乙基次磷酸铝与不同基体树脂的更好的相容性，目前市场上已经开发出了微胶囊包覆的二乙基次膦酸铝。相信随着产品的不断优化，二乙基次膦酸铝的应用范围也会越来越广。查看更多

#二乙基磷酸铝

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葡萄糖酸钠的功能特性与应用？葡萄糖酸钠是一种白色或淡黄的结晶粉末，易溶于水，具有调整pH值和改善呈味的功能特性。调整pH功能葡萄糖酸钠可以作为食品添加剂，用于调整食品的pH值。其缓冲pH范围适合低pH范围的食品，比如饮料。相比于其他有机酸盐，葡萄糖酸钠能够在较低的温度下杀菌，同时不影响饮料的味道。呈味改善剂葡萄糖酸钠具有改善食品味道的功能。它可以掩盖大豆蛋白的臭味，改善高甜度甜味剂的味道，降低鱼酱的鱼臭味，并掩盖镁的苦味。因此，葡萄糖酸钠在食品加工中被广泛应用。在食品加工中，葡萄糖酸钠是一种多功能的食品添加剂，可以调整pH值并改善食品的味道。查看更多

#葡萄糖酸钠

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简介

职业：常州吉恩药业有限公司 - 项目文控

学校：洛阳理工学院 - 电气工程与自动化系

地区：黑龙江省

个人简介：我忘了你有很多人找，所以你并不会无聊，不像我。查看更多

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