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给排水工程师
如何制备DL-丝氨酸甲酯盐酸盐并应用于化合物合成? DL-丝氨酸甲酯盐酸盐是一种有机中间体,可通过酯化DL-丝氨酸原料得到。它是制备雷米普利的关键中间体。 制备方法 在100mL三口瓶中加入30mL甲醇,然后在冰水浴条件下搅拌,缓慢滴加5.4mL二氯亚砜。滴加完毕后,继续搅拌1小时。将6.00g DL-丝氨酸(Ⅱ)投入三口瓶中,加热回流反应,反应时间为20小时。然后进行减压蒸馏除去溶剂,干燥后得到8.28g DL-丝氨酸甲酯盐酸盐,收率为93.7%。 应用 DL-丝氨酸甲酯盐酸盐可用于合成化合物(Ⅰ),它是制备雷米普利的关键中间体。 (1)制备化合物(Ⅳ):按照丝氨酸甲酯盐酸盐:酰氯:碱为1:2.5~3:3~4的比例投料,先将丝氨酸酯盐酸盐与碱混合,加入溶剂,冰浴搅拌,再滴加酰氯,升温至0~60℃,进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后,进行萃取,取有机层干燥,浓缩后得到化合物(Ⅳ)。 (2)制备化合物(Ⅴ):按照化合物(Ⅳ):碱为1:1~2.5的比例投料,将化合物(Ⅳ)与碱混合,加入溶剂,冰浴搅拌,进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后,进行萃取,取有机层干燥,浓缩得到化合物(Ⅴ)。 (3)制备化合物(Ⅵ):按照化合物(Ⅴ):N-环戊烯吗啉:碱为1:1~1.5:0.2~0.5的比例投料,加入溶剂回流,进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后,进行有机溶剂萃取,取有机层干燥,浓缩后得到化合物(Ⅵ)。 (4)制备化合物(Ⅰ):按照化合物(Ⅵ)、酸、苄醇烯胺为1:1~15:1~2.5的比例投料,加入溶剂升温搅拌,反应温度为25-200℃,进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后,体系静置,进行有机溶剂萃取,将水层浓缩,然后经还原剂还原得到化合物(I)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610153911.7 一种丝氨酸制备雷米普利关键中间体的合成方法 查看更多
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如何制备2,4,5-三氟苄氯? 2,4,5-三氟苄氯是合成治疗糖尿病新药的关键中间体。现有技术中,制备2,4,5-三氟苄氯的方法存在一些缺陷,如收率低、经济性不高、环境不友好等。 为了克服这些缺陷,本发明采用了一种新的制备方法。该方法使用氯化钠或氯化钾与酸的混合物作为氯化剂,具有工艺流程简单、经济环保、反应条件温和、后处理简便、产物纯度高、收率大幅度提高等特点。 具体制备方法如下: 在250ml的四口反应瓶中加入98%硫酸100ml,降温到20°C。 加入多聚甲醛21.3g (相当于单体甲醛0.71mo1)和氯化钠44.8g (0.766mol)。 最后加入1,2,4-三氟苯50.8g (0.385mol),加毕后,在40°C保温反应10小时。 将反应液倒入冰水中,搅拌30min,分出有机层,洗至中性,干燥后减压蒸馏再精馏,得到2,4,5-三氟苄氯58.8g,含量99.8%,收率84.7%。 通过本发明的制备方法,可以得到纯度大于99.8%的2,4,5-三氟苄氯。该方法使用的原料廉价易得,反应条件温和,经济环保,易于实现工业化。同时,产品纯度高,收率也较高,完全符合作为药物中间体的使用要求。 查看更多
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水果保鲜剂的种类及清洗方法? 水果是每个家庭餐桌上必不可少的食物,为了保证水果的新鲜度,水果行业使用了各种保鲜剂。然而,很多人担心水果保鲜剂是否安全,以及如何清洗水果。 柑橘类 水果保鲜剂: 碳酸氢钠 ,这种保鲜剂不会穿透桔子皮,所以只要不吃皮就行。 梨类 水果保鲜剂:虎皮灵(乙氧基喹啉),虎皮灵易溶于乙醇因此清洗梨子时要先用加了白酒的水清洗、然后再用清水冲洗干净。 苹果类 水果保鲜剂:甲基托布津,直接采取削皮的方式可以去除。 桃子类 水果保鲜剂:防腐保鲜法,主要为0.1%的苯菌灵悬浮液在40℃的温度条件下浸泡25分钟可起到预防桃子的腐烂的作用。去除方法也以水洗为主、可擦去桃表皮的绒毛。 草莓类 水果保鲜剂,通常采取用0.5%乳酸钙或0.5%乳酸钙+1%柠檬酸浸果防腐保鲜方法,反复用清水冲洗或者使用淡盐水清洗效果更好。 圣女果类 水果保鲜剂:邻苯基苯酚,需用清水反复冲洗,或者去皮后食用。邻苯基苯酚 葡萄、荔枝、龙眼等水果保鲜剂:亚硫酸盐,葡萄在清洗时加入微量的小苏打、反复冲洗。然后荔枝、龙眼等去皮即可。 正常剂量的水果保鲜剂对人体应该危害不大,但安全起见,吃水果前最好按类好好清洗,减少保鲜剂摄入。 查看更多
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二氧化硅增强? 是不是分散的不好 就算分散的不好,性能反而降低了,这不是主要的因素,我感觉。有些文献分散的不是很好也可以做到性能的提升 查看更多
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WB怎么查询蛋白降解结果? 这玩意怎么查询哦?一般来说,如果比较稳定的在目的条带下出现条带,应该考虑是不是多肽分解。比如说蛋白是100k的,两条肽组成,一条90k,一条10k。如果能在10k区间找到条带,那基本说明是你要的目的条带。如果找不到10k的,那么90k的条带就没办法解释,因为分解应该是随机的,那个时候出现不会出现一条完整的条带,而是一片胡。 也不知道我这个说明跟你要的答案是不是有点关系查看更多
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使得氨基修饰的DNA引物和羧基修饰的染料分子连接之后怎么进行分离呢? 单纯只是用于鉴定的话,直接质谱就可以判断了。如果需要拿出来的话而且量特别少的话,可以考虑直接上液相制备出来。 查看更多
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357分 材料与化工求调剂? 伙计,过来人给你提一个建议吧: 调剂主要是你去找学校的信息,而不是学校找你的信息然后告诉你: 你的分数满足我们的调剂,你快来吧。当然确实也会有例外,啥例外呢?大概就是简历一眼就能被老板相中舍不得放掉的那种,老板可能会找他的学生跟你联系。善用搜索和多去问问你的直系学长学姐,问问他们你能调到那里,然后去该学校的官网上查公告 查看更多
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达格列净中间体羰基还原成亚甲基? 现在反应液在87%左右,但是21min杂质都有9%,后处理就很难处理好查看更多
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求助各位大佬,有机合成怎么规划路线? scifinder找不到? 查看更多
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初试317,两篇SCI,求调剂? 你是哪的呀? 查看更多
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多肽价格? 6000_8000元 查看更多
求助,想找一个极其好中,而且速度快的材料类sci开源期刊? Materials 查看更多
一篇文章用两种语言分投两个刊物算违规吗? 当然算,这叫自我剽窃 查看更多
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非对映异构体分开后? a和b都是各自的外消旋体,混在一起就是非对映异构混合物 您回答的和楼上刚好相反,我现在也有点晕了 查看更多
2021大家的发文量如何呢? 只发了一篇短文,寒假再努力 查看更多
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如何检测MAPK的活性及表达方法? 免疫组化法监测MAPK蛋白表达,可用逆转录聚合酶联反应RT-PCR,Western Blotting,原位杂交监测MAPKmRNADE表达,敬请指教。查看更多
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乙酸酐和乙酸? 乙酸便宜只是一方面,主要是乙酸酐易制毒,不好买,需要备案,手续多多 查看更多
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请问这个B的酸性为什么比E的强? ?我也忘了等大佬解释一下 看五楼 查看更多
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求助金属元素检测方法? ICP,XRF 查看更多
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求助金属元素检测方法? 有需要表征测试 可以咨询V132 0749 2880查看更多
简介
职业:广州艾科普新材料有限公司 - 给排水工程师
学校:湘潭大学 - 化工学院
地区:山西省
个人简介:我忘了你有很多人找,所以你并不会无聊,不像我。查看更多
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