首页
全部版块
热门版块
化学
生物学
药学
通用分类
工艺技术
问题13w
化学学科
问题13w
仪器设备
问题12w
安全环保
问题4w
材料科学
问题1w
化药
问题1w
工艺技术
问题13w
化学学科
问题13w
仪器设备
问题12w
安全环保
问题4w
材料科学
问题1w
日用化工
问题2k
精细化工
问题1k
生物医学工程
问题7k
细胞及分子
问题4k
微生物
问题2k
动植物
问题609
化药
问题1w
中药
问题244
生物医药
问题222
回答
问题
待回答
文章
视频
登录
加入盖德
没关系,是爱
影响力
0.00
经验值
0.00
粉丝
20
给排水工程师
关注
已关注
私信
他的提问 2352
他的回答 13866
来自话题:
日用化工
,
精细化工
,
日用化工
,
材料科学
,
材料科学
,
材料科学
,
如何制备DL-丝氨酸甲酯盐酸盐并应用于化合物合成?
DL-丝氨酸甲酯盐酸盐是一种有机中间体,可通过酯化DL-丝氨酸原料得到。它是制备雷米普利的关键中间体。 制备方法 在100mL三口瓶中加入30mL甲醇,然后在冰水浴条件下搅拌,缓慢滴加5.4mL二氯亚砜。滴加完毕后,继续搅拌1小时。将6.00g DL-丝氨酸(Ⅱ)投入三口瓶中,加热回流反应,反应时间为20小时。然后进行减压蒸馏除去溶剂,干燥后得到8.28g DL-丝氨酸甲酯盐酸盐,收率为93.7%。 应用 DL-丝氨酸甲酯盐酸盐可用于合成化合物(Ⅰ),它是制备雷米普利的关键中间体。 (1)制备化合物(Ⅳ):按照丝氨酸甲酯盐酸盐:酰氯:碱为1:2.5~3:3~4的比例投料,先将丝氨酸酯盐酸盐与碱混合,加入溶剂,冰浴搅拌,再滴加酰氯,升温至0~60℃,进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后,进行萃取,取有机层干燥,浓缩后得到化合物(Ⅳ)。 (2)制备化合物(Ⅴ):按照化合物(Ⅳ):碱为1:1~2.5的比例投料,将化合物(Ⅳ)与碱混合,加入溶剂,冰浴搅拌,进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后,进行萃取,取有机层干燥,浓缩得到化合物(Ⅴ)。 (3)制备化合物(Ⅵ):按照化合物(Ⅴ):N-环戊烯吗啉:碱为1:1~1.5:0.2~0.5的比例投料,加入溶剂回流,进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后,进行有机溶剂萃取,取有机层干燥,浓缩后得到化合物(Ⅵ)。 (4)制备化合物(Ⅰ):按照化合物(Ⅵ)、酸、苄醇烯胺为1:1~15:1~2.5的比例投料,加入溶剂升温搅拌,反应温度为25-200℃,进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后,体系静置,进行有机溶剂萃取,将水层浓缩,然后经还原剂还原得到化合物(I)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610153911.7 一种丝氨酸制备雷米普利关键中间体的合成方法
查看更多
#DL-丝氨酸甲酯盐酸盐
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
材料科学
,
如何制备2,4,5-三氟苄氯?
2,4,5-三氟苄氯是合成治疗糖尿病新药的关键中间体。现有技术中,制备2,4,5-三氟苄氯的方法存在一些缺陷,如收率低、经济性不高、环境不友好等。 为了克服这些缺陷,本发明采用了一种新的制备方法。该方法使用氯化钠或氯化钾与酸的混合物作为氯化剂,具有工艺流程简单、经济环保、反应条件温和、后处理简便、产物纯度高、收率大幅度提高等特点。 具体制备方法如下: 在250ml的四口反应瓶中加入98%硫酸100ml,降温到20°C。 加入多聚甲醛21.3g (相当于单体甲醛0.71mo1)和氯化钠44.8g (0.766mol)。 最后加入1,2,4-三氟苯50.8g (0.385mol),加毕后,在40°C保温反应10小时。 将反应液倒入冰水中,搅拌30min,分出有机层,洗至中性,干燥后减压蒸馏再精馏,得到2,4,5-三氟苄氯58.8g,含量99.8%,收率84.7%。 通过本发明的制备方法,可以得到纯度大于99.8%的2,4,5-三氟苄氯。该方法使用的原料廉价易得,反应条件温和,经济环保,易于实现工业化。同时,产品纯度高,收率也较高,完全符合作为药物中间体的使用要求。
查看更多
#2,4,5-三氟氯苄
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
安全环保
,
动植物
,
水果保鲜剂的种类及清洗方法?
水果是每个家庭餐桌上必不可少的食物,为了保证水果的新鲜度,水果行业使用了各种保鲜剂。然而,很多人担心水果保鲜剂是否安全,以及如何清洗水果。 柑橘类 水果保鲜剂: 碳酸氢钠 ,这种保鲜剂不会穿透桔子皮,所以只要不吃皮就行。 梨类 水果保鲜剂:虎皮灵(乙氧基喹啉),虎皮灵易溶于乙醇因此清洗梨子时要先用加了白酒的水清洗、然后再用清水冲洗干净。 苹果类 水果保鲜剂:甲基托布津,直接采取削皮的方式可以去除。 桃子类 水果保鲜剂:防腐保鲜法,主要为0.1%的苯菌灵悬浮液在40℃的温度条件下浸泡25分钟可起到预防桃子的腐烂的作用。去除方法也以水洗为主、可擦去桃表皮的绒毛。 草莓类 水果保鲜剂,通常采取用0.5%乳酸钙或0.5%乳酸钙+1%柠檬酸浸果防腐保鲜方法,反复用清水冲洗或者使用淡盐水清洗效果更好。 圣女果类 水果保鲜剂:邻苯基苯酚,需用清水反复冲洗,或者去皮后食用。邻苯基苯酚 葡萄、荔枝、龙眼等水果保鲜剂:亚硫酸盐,葡萄在清洗时加入微量的小苏打、反复冲洗。然后荔枝、龙眼等去皮即可。 正常剂量的水果保鲜剂对人体应该危害不大,但安全起见,吃水果前最好按类好好清洗,减少保鲜剂摄入。
查看更多
#对甲苯磺酸一水合物
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化学学科
,
工艺技术
,
二氧化硅增强?
是不是分散的不好 就算分散的不好,性能反而降低了,这不是主要的因素,我感觉。有些文献分散的不是很好也可以做到性能的提升
查看更多
16
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
生物医学工程
,
WB怎么查询蛋白降解结果?
这玩意怎么查询哦?一般来说,如果比较稳定的在目的条带下出现条带,应该考虑是不是多肽分解。比如说蛋白是100k的,两条肽组成,一条90k,一条10k。如果能在10k区间找到条带,那基本说明是你要的目的条带。如果找不到10k的,那么90k的条带就没办法解释,因为分解应该是随机的,那个时候出现不会出现一条完整的条带,而是一片胡。 也不知道我这个说明跟你要的答案是不是有点关系
查看更多
2
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
生物医学工程
,
使得氨基修饰的DNA引物和羧基修饰的染料分子连接之后怎么进行分离呢?
单纯只是用于鉴定的话,直接质谱就可以判断了。如果需要拿出来的话而且量特别少的话,可以考虑直接上液相制备出来。
查看更多
14
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
材料科学
,
357分 材料与化工求调剂?
伙计,过来人给你提一个建议吧: 调剂主要是你去找学校的信息,而不是学校找你的信息然后告诉你: 你的分数满足我们的调剂,你快来吧。当然确实也会有例外,啥例外呢?大概就是简历一眼就能被老板相中舍不得放掉的那种,老板可能会找他的学生跟你联系。善用搜索和多去问问你的直系学长学姐,问问他们你能调到那里,然后去该学校的官网上查公告
查看更多
3
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化学学科
,
工艺技术
,
微生物
,
达格列净中间体羰基还原成亚甲基?
现在反应液在87%左右,但是21min杂质都有9%,后处理就很难处理好
查看更多
1
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化学学科
,
工艺技术
,
求助各位大佬,有机合成怎么规划路线?
scifinder找不到?
查看更多
14
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化药
,
初试317,两篇SCI,求调剂?
你是哪的呀?
查看更多
4
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化学学科
,
多肽价格?
6000_8000元
查看更多
17
0条评论
登录
后参与评论
求助,想找一个极其好中,而且速度快的材料类sci开源期刊?
Materials
查看更多
3
0条评论
登录
后参与评论
一篇文章用两种语言分投两个刊物算违规吗?
当然算,这叫自我剽窃
查看更多
1
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化学学科
,
非对映异构体分开后?
a和b都是各自的外消旋体,混在一起就是非对映异构混合物 您回答的和楼上刚好相反,我现在也有点晕了
查看更多
5
0条评论
登录
后参与评论
2021大家的发文量如何呢?
只发了一篇短文,寒假再努力
查看更多
10
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
生物医学工程
,
如何检测MAPK的活性及表达方法?
免疫组化法监测MAPK蛋白表达,可用逆转录聚合酶联反应RT-PCR,Western Blotting,原位杂交监测MAPKmRNADE表达,敬请指教。
查看更多
5
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化学学科
,
乙酸酐和乙酸?
乙酸便宜只是一方面,主要是乙酸酐易制毒,不好买,需要备案,手续多多
查看更多
3
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化学学科
,
请问这个B的酸性为什么比E的强?
?我也忘了等大佬解释一下 看五楼
查看更多
16
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化学学科
,
求助金属元素检测方法?
ICP,XRF
查看更多
20
0条评论
登录
后参与评论
来自话题:
化学学科
,
求助金属元素检测方法?
有需要表征测试 可以咨询V132 0749 2880
查看更多
13
0条评论
登录
后参与评论
上一页
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
下一页
简介
职业:广州艾科普新材料有限公司 - 给排水工程师
学校:湘潭大学 - 化工学院
地区:山西省
个人简介:
我忘了你有很多人找,所以你并不会无聊,不像我。
查看更多
喜爱的版块
返回首页
仪器设备
问题12w
安全环保
问题4w
其他
问题130
微生物
问题2k
精细化工
问题1k
日用化工
问题2k
材料科学
问题1w
细胞及分子
问题4k
个人简介
我忘了你有很多人找,所以你并不会无聊,不像我。
已连续签到
天,累积获取
个能量值
第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天
马上签到
这是一条消息提示
黄姜粉末属于爆炸性粉尘吗?.请盖德化工网盖德问答的高手、专家们帮忙看下
确定
取消
登录化工知识社区盖德问答
微信登录
账号登录
请用微信扫描二维码登录
"盖德问答"
忘记密码
|
免费注册
提醒
您好,您当前被封禁
天,这
天内您将不能登陆盖德问答,离解封时间还有
天
我已了解
欢迎加入化工知识社区盖德问答
请打开微信扫描二维码
欢迎加入化工知识社区盖德问答
欢迎你!
,完善下你的信息,以后你也可以使用手机号和密码来登录了。
获取验证码
欢迎加入化工知识社区盖德问答
请选择您感兴趣的类别:
提问
问题标题
问题描述(可不填)
请描述...
选择类别
选择分类
化学
生物学
药学
其它
选择二级分类
提醒
提问需要5个能量值,您当前能量值为
,请完成任务提升能量值
去查看任务