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依替巴肽在哪些产品的生产中发挥关键作用?
依替巴肽是一种重要的制药原料,在抗癌药物、治疗炎症性肠病的药物以及化妆品等产品的生产中发挥着关键作用。除此之外,它还在生物技术领域的研究和开发中有着潜在的应用,为各种产品的研发和生产提供了关键支持。
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#依替巴肽
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乙二胺四乙酸在根管治疗中的应用效果如何?
乙二胺四乙酸(EDTA)是一种螯合物,可与体内钙结合形成螯合钙。自1957年开始用于根管处理,可软化根管壁的硬组织,节省机械预备时间,协助扩大狭窄或阻塞的根管。国外学者通过离体牙和活体牙研究发现,EDTA具有润滑、乳化和溶解牙本质的作用,有利于根管扩大。随着我国根管治疗技术的普及和水平的提高,EDTA在临床上得到应用。 如何使用乙二胺四乙酸? 一种使用方法是将EDTA充满髓腔,随根管锉预备将其带入根管;另一种方法是将凝胶状EDTA涂抹于根管锉的螺纹中。使用后要大量冲洗根管,避免EDTA残留。切忌将EDTA暂封于根管或髓腔中。 乙二胺四乙酸的作用时间是多久? EDTA的脱钙深度与接触时间成正比,最佳效能时间为15分钟。EDTA能软化根管壁50-70um,但不能软化根尖1/3。对根管器械无腐蚀性,对软组织有中度刺激。 乙二胺四乙酸的应用形式有哪些? 凝胶状EDTA用于根管预备开始时,溶解牙本质,形成悬浮液,建议使用NaOCL溶液冲洗。液体状EDTA适用于根管预备结束时,去除根管壁玷污层。
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#乙二胺四乙酸
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如何利用三溴化磷制备乙酸溴?
乙酰溴是染料、医药、农药的中间体,也可用于其它有机合成,每年的用量约为2000吨。本文将介绍一种利用三溴化磷制备乙酸溴的方法。 已有方法 1)用醋酐和溴反应,在80℃溴化,之后在95℃-125℃之间把溴加完。约用2.5h。加完后,继续回流3h,放置过夜。用分馏的方法精制;此方法生产乙酰溴的摩尔收率较低,在45%左右。 2)用乙酸和三溴化磷反应,将乙酸和三溴化磷混合,升温到40℃保温5小时,静止分层,上层为副产物亚磷酸,下层为粗品乙酰溴用分馏的方法精制。此方法的反应温度不能超过45℃,否则形成的亚磷酸会和乙酸及乙酰溴产生大量的副反应,因此只能选择40℃保温反应,而此温度下,转化率只能达到60%,最终的摩尔收率在55%-60%之间。 改进方法 专利 CN104529745A 公开了一种新的由三溴化磷制备乙酸溴的方法,反应过程如下: 1)将乙酸和乙酸酐加入到反应釜中,在20℃以下滴加三溴化磷; 2)滴加完成后,缓慢升温至30℃,保温2h; 3)保温反应完成后升温至40℃进行回流反应,保持回流温度继续反应0.5h; 4)反应完成后进行常压蒸馏,蒸馏温度80℃,反应时间6~8h; 5)接着进行减压蒸馏2h,直至完全没有液体蒸出为止,最后得到蒸出的液体产品。 技术优势 1)反应温度比较低,20℃就可以反应,30℃就可以反应完全,在三溴化磷微过量的情况下,转化率几乎达到100%。 2)生成的偏亚磷酸很容易自聚,形成性质稳定的多聚物,不会和原料和产物有任何副反应。 3)乙酰溴经常压和减压蒸馏后,收率达98%以上,剩余物为纯度很高的偏亚磷酸的多聚物,经水解后形成亚磷酸,含量大于98%,可以作为副产物出售,此反应不会产生任何废物。 参考文献 [1] 一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法. Patent No. CN104529745A
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#三溴化磷
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仪器设备
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如何检测Fmoc-Pbf-精氨酸有关物质?
精氨酸是人体必需的氨基酸之一,是合成多肽的重要原料。由于精氨酸呈碱性及含有多个官能团,使得研究其性质及对多肽合成时不能直接使用,必须对其氨基和侧链胍基进行有效的保护,而pbf对酸最敏感,在TFA/H2O体系中常温就能方便的脱除,因此pbf是应用最为广泛的精氨酸保护基,因此,开发一种Fmoc-Pbf-精氨酸的检测方法具有重要的工业价值。 检测体系 醋酸酸性较三氟乙酸弱,且三氟乙酸一般禁用于质谱分析,因为三氟乙酸根信号很强,会掩盖几乎所有的负离子,甚至污染质量分析器。现有的方法是用三氟乙酸体系测Fmoc-Arg(pbf)-OH有关物质,TFA起到类似离子对的作用,一般浓度在0.05-0.1%,过高的浓度,会使溶液偏酸,长时间使用可能影响色谱柱寿命。研究人员用醋酸体系和三氟乙酸体系也做了对比,结论醋酸体系对检测Fmoc-Arg(pbf)-OH有关物质在分离度,以及保护色谱柱方面更有优势。 检测步骤 步骤一:将Fmoc-Arg(pbf)-OH和各杂质对照品Fmoc-Arg-OH,Fmoc-β-Ala-OH,Fmoc-β-Ala-Arg(pbf)-OH,Fmoc-Arg(pbf)-Arg(pbf)-OH分别溶于乙腈中,得到浓度分别为0.5mg/ml的样品溶液和杂质对照品溶液,以乙腈为空白溶液。 步骤二:吸取Fmoc-Arg(pbf)-OH溶液1ml,各杂质对照品溶液各1ml,形成混合溶液。 步骤三:采用ZORBAX ODS 4.6mmx250mm 5μ,设柱温35℃,波长220nm,进行梯度洗脱。 步骤四:进样顺序及进样量,先进步骤二的混合溶液10ul,然后再分别进每种单个杂质对照品溶液10ul,以便确定混合溶液出峰中对应的杂质出峰时间; 步骤五:进以乙腈为空白溶液1针,然后进Fmoc-Arg(pbf)-OH,通过面积归一法积分,得到纯度。 此方法提供的Fmoc-Pbf-精氨酸有关物质检测方法,检测速度较快,结果准确,杂质分离度好,方法步骤简单,便于操作,具有广阔的应用前景。
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#精氨酸
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三乙基铝是什么化合物?
三乙基铝(Aluminumtriethyl,TEAL),化学式为C?H??Al或Al(C?H?)?,分子量为114.16,是一种无色透明液体,具有强烈的霉烂气味。其熔点-52.5℃,沸点194℃,闪点-53℃,密度0.85g/cm3,临界压力13.57MPa,饱和蒸气压0.53kPa(83℃),溶于苯、混溶于饱和烃类。 三乙基铝是一种金属有机化合物(organometallic compound)(即:金属与有机基团以金属与碳直接成键而成的化合物),稳定性差,化学性质活泼——易燃、有毒,具有强烈刺激和腐蚀作用。具体表现在:接触空气会冒烟自燃;遇水强烈分解,放出易燃的烷烃气体;遇少量水或醇,会分解生成氢氧化铝和三乙氧基铝;与酸、卤素、醇、胺类接触均会发生剧烈反应. 高典型反应 (1) 氧化反应 a) 与限量氧的反应 2Al(C2H5)3+O2 = 2Al(C2H5)2(OC2H5) b) 与过量氧的反应 2Al(C2H5)3+21O2 = Al2O3+12CO2+15H2O (2) 水解反应 a) 控制与限量水解反应 2Al(C2H5)3+H2O = [(C2H5)2Al]2O+2C2H6 b) 与过量水控制水解反应 Al(C2H5)3+3H2O=Al(OH)3+3C2H6 (3) 在空气中不充分燃烧时(放热冒黑烟) Al(C2H5)3+ O2(不足)→Al2O3+CO+C+H2O (4)非控制条件下与水发生爆炸(放热冒黑烟自动发生Al、C、H、O等重组形成物) Al(C2H5)3+H2O→Al2O3+Al+C+CO+CO2+[H] (5)热稳定性 在120℃时开始热分解 Al(C2H5)3→Al(C2H5)2H+C2H4 在更高温下会分解成Al、H、烃混合物和碳化铝. 三乙基铝的应用 三乙基铝应用广泛,可用作催化剂、引发剂、火箭燃料、太阳能有机硅的生产原料或气体涂铝;在化工行业的有机合成中,可用于制备叔醇、仲醇和聚烯烃催化剂。三乙基铝是齐格勒纳塔型催化剂组分之一,在不同的应用条件下,可用于乙烯的低压聚合、丙烯聚合及异戊二烯聚合;丙烯的定向聚合;橡胶的合成及其他有机合成。三乙基铝作为聚烯烃的助催化剂的主要作用有两个:一是将TiCl4还原并进一步反应形成Ti-C σ键活性中心,引发聚合反应;二是净化反应系统,进一步清除反应体系中的H2O、O2和其它有害物质.
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#三乙基铝
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月桂酰氯是什么化合物?
概述 月桂酰氯又名十二烷酰氯,是一种有机化合物,常温常压下性状为无色液体,可混溶于乙醚、苯等有机溶剂。该物质的部分物理性质如下:密度0.946g/cm 3 ,熔点-17℃,沸点145℃(2.40kPa),折射率1.445(20℃),蒸汽压:0.00858mmHg at 25℃。因其可与氧化剂、酸类物质反应,因此在储存时应与氧化剂、酸类分开存放,切忌混储. 制备方法 月桂酰氯的制备方法主要包括以下步骤:称取40g月桂酸,加入插有温度计,冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中,并加热至50℃~70℃,待月桂酸熔化后,开动搅拌;用加料漏斗在1小时内滴加95g氯化亚砜,并在滴加结束后升温至70℃~80℃,回流反应5h;待反应结束后,先常压蒸馏出二氯亚砜,再用减压蒸馏装置精馏产物,收集122℃/8mmHg馏分即可。该制备方法较现有技术相比非常简单,且制备过程较快,在制备过程中不存在危险性的操作,因此可以确保操作者的安全。同时,制备得到的月桂酰氯的性能相当稳定,完全满足采用脂肪胺的方法来制备改性木质素磺酸盐的各种性能要求. 含量测定 文献公开了一种测试月桂酰氯纯度及其脂肪酸含量的方法,包括以下步骤:1)确定色谱检测条件;2)配制一系列不同浓度的月桂酸标准溶液,按照色谱条件进行HPLC测试,绘制标准工作曲线;3)用低级醇钠与月桂酰氯发生酯化反应,使月桂酰氯的酰氯基团转换为极性较低的酯基,再对其进行HPLC测试,用面积归一化法计算样品中月桂酰氯的酯化产物含量,即可推断出样品溶液中月桂酰氯的含量.另外将检测到的月桂酸HPLC峰面积对应代入至标准工作曲线中,即可得月桂酸含量.该方法具有快速,重复性好,回收率稳定等特点,是一种测试月桂酰氯纯度及脂肪酸含量的可行方法,同时该方法也适用于其他脂肪酰氯纯度和游离脂肪酸含量的测试. 有关研究 以月桂酰氯为改性剂对电气石的表面进行改性,以活化指数和接触角为参数考察了反应条件对电气石改性效果的影响.结果表明,当质量比为1:1的电气石与月桂酰氯在DMF溶剂中80℃下反应5h时,改性电气石的活化指数可达96%,所得改性电气石表面具有良好的疏水性.结构分析表明,电气石表面接枝上了疏水性的烷基,但没有影响电气石的晶体结构. 以羊血为材料获得超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)酶液,采用月桂酰氯修饰SOD,在修饰温度,修饰时间,月桂酰氯添加量和丙酮添加量的单因素试验基础上,通过正交试验优化工艺参数,并比较修饰酶与天然酶的酶学性质.结果表明:10 mL酶比活力为4 348.6 U/mg的SOD样液在修饰温度60℃,修饰时间30 min,月桂酰氯用量0.1 mL,丙酮添加量为酶液体积的1.5倍条件下充分反应,所得修饰酶活力最强,修饰酶热稳定性,pH值耐受性,半衰期等均优于天然酶.故可得出结论,月桂酰氯能够用于修饰性能较优的羊血超氧化物歧化酶. 参考文献 [1]黄友华.一种用于制备改性木质素磺酸盐的月桂酰氯的制备方法:CN200910216705.6[P].CN102093201A. [2]胡戴玉,斯鑫磊,蔡荣煊,等.一种测试月桂酰氯纯度及其脂肪酸含量的方法.CN202211125416.7. [3]边静,胡应模,杨雪,等.月桂酰氯对电气石的表面改性及其结构表征[J].硅酸盐通报, 2011, 30(5):5.DOI:CNKI:SUN:GSYT.0.2011-05-038. [4]杨学山,王本启,王正娟,等.月桂酰氯修饰羊血超氧化物歧化酶工艺优化及酶学性质[J].食品科学, 2014, 35(7):4.DOI:10.7506/spkx1002-6630-201407026.
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酸枣仁皂苷B有哪些药理作用?
引言: 酸枣仁皂苷 B作为一种植物化合物,被广泛研究其药理作用。本文旨在综述其在健康和疾病管理中可能发挥的多种生物活性及作用机制。酸枣仁皂苷B具有多种潜在的药理作用,包括抗炎和 镇静催眠等。然而,具体的使用情况应咨询医生,以确保安全和有效性。 简介: 酸枣仁 (Ziziphi spinosae Semen,ZSS)是鼠李科枣属植物酸枣的干燥成熟种子,主产于山东、山西、辽宁、陕西、河北等地,是中国传统的安神中药之一。越来越多的研究发现,ZSS具有养心补肝、宁心安神、增强记忆和改善认知等作用,这些功能的有效发挥主要取决于酸枣仁中所富含的皂苷、黄酮、生物碱和脂肪酸等多种生物活性物质。 皂苷是 ZSS中主要的生物活性成分之一。据报道, 酸枣中含有 50多种皂苷类成分,这些皂苷分为四环三萜类皂苷和五环三萜类皂苷两类, 而 ZSS中的皂苷类型主要为四环三萜类。其中,ZSS皂苷A (jujuboside A,Ju A)和ZSS皂苷B (jujuboside B,Ju B)是ZSS中含量最高的两种皂苷,具有较高的药理学价值。研究表明,ZSS中大约含有500 mg/kg的Ju A和450 mg/kg的Ju B。ZSS皂苷具有明显的调控细胞代谢、镇静催眠、改善认知、缓解抑郁、保护肝脏等作用, 这些功效决定了 ZSS皂苷在功能性食品开发和药物治疗方面具有广阔的应用前景。 酸枣仁皂苷 B的结构如下: 药理作用: ( 1) 镇静催眠 有研究提出, JuA在胃中的清除率很高,生物利用度很低,真正具有镇静作用的活性成分不是皂苷原始分子,而是它们的代谢物。JuB可以通过激活GABAA受体和上调GABAA受体表达而显示出催眠作用。用不同浓度的JuB(0、25、50 μg·mL-1)处理海马神经元24 h后,与空白对照组相比,细胞活力增加,并且高浓度的JuB表现出显著差异,表明JuB可以促进神经元的增殖。JuB镇静催眠作用的机制可能归因于它能增加氯通道开放的频率,类似于地西泮。 ( 2) 抗抑郁 在临床研究中发现,抑郁症患者大脑中的 5 羟色胺(5-hydroxytrptamine,5-HT)、多巴胺(Dopamine,DA)、去甲肾上腺素(noradrenaline,NE),这三种神经递质含量降低。Liang 等通过小鼠强迫游泳试验和悬尾试验,发现酸枣仁皂苷成分能减少小鼠的不动时间,5-HT 和 NE 水平显著增加,另外酸枣仁提取物可不同程度地提高T-AOC、GSH-PX 和 CAT 的活性,且能降低 MAO-A 与 MAO-B 的水平,由此发挥抗抑郁作用。 ( 3)抗炎作用 KIM N等在人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVECs)和小鼠疾病模型上研究了JuB在炎症状态下的作用。HUVECs加HMGB1(1 μg·mL-1)或内毒素(100 ng·mL-1)刺激6 h后用PBS清洗3次,与JuB(1~40 μmol·L-1)共同培养16 h。JuB(>10 μmol·L-1)呈剂量依赖性地抑制了HMGB1介导的中性粒细胞与炎症内皮细胞的黏附和迁移。此外,JuB通过下调核因子-κB的转录和肿瘤坏死因子-α的表达,抑制HMGB1受体的形成,从而阻止HMGB1诱导的炎症反应。JuB可以穿透细胞膜,在细胞内发挥重要的过氧化氢自由基清除剂的作用。每只雄性小鼠静脉注射2 μg HMGB1,6 h后给予JuB(0.4、1.5、3 mg·kg-1)处理16 h,JuB通过调节HMGB1介导的细胞信号转导,显示出对炎性病理的预防作用。 ( 4) 改善记忆 酸枣仁皂苷具有改善记忆、恢复记忆功能障碍、增强学习能力的作用。 Zhang 等证明 JuA、JuB 能一定程度上改善小鼠的学习记忆功能障碍。Liu 等通过脑室注射酸枣仁皂苷,观察其对 Aβ1-42 引起的认知记忆功能障碍的影响,发现酸枣仁皂苷可以较少小鼠脑内的乙酰胆碱酯酶(AChE)和 NO 活性,增加丙二醛(MDA)含量,显著改善小鼠的学习记忆能力与脑组织病理学损伤。 ( 5) 防治心血管疾病 在以往的研究中发现,酸枣仁皂苷还具有改善心脑血管疾病的作用,如降血脂、抗心律失常、抗心肌缺血、活血化瘀等。 参考: [1]原洪,姜敏,张忠,等. 酸枣仁皂苷A和B的神经调控作用 [J]. 食品安全质量检测学报, 2024, 15 (10): 74-81. DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20240404004. [2]董晓娜,李梦婷,谷慧阳,等. 酸枣仁皂苷B的药理作用研究进展 [J]. 中国中药杂志, 2023, 48 (16): 4295-4301. DOI:10.19540/j.cnki.cjcmm.20230320.701. [3]赵静. 酸枣仁皂苷B纳米粒的制备及其体内外评价[D]. 天津商业大学, 2022. DOI:10.27362/d.cnki.gtsxy.2022.000313.
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人参皂苷 Rg2有哪些药理活性?
人参皂苷 Rg2作为人参中的活性成分之一,被广泛研究其可能的药理活性。据报道,其可能具有抗炎、抗肿瘤等作用。然而,具体的药理效应可能因人体生理状况而异,因此建议在使用前咨询医生以获取专业建议。 简介: 人参皂苷 RG2是在绞股蓝、竹节参等有数据可查的生物体中发现的天然产物。人参皂苷 Rg2 是人参属植物中发现的一种人参皂苷,是 3beta、6alpha、12beta 和 20 pro-S 位被羟基取代的达玛烷,其中 6 位羟基已转化为相应的 alpha-L-鼠李糖基-(1->2)-beta-D-葡萄吡喃苷,并且在 24-25 位引入了双键。它具有作为植物代谢物、心脏保护剂和抗凝剂的作用。它是一种 beta-D-葡萄糖苷、12beta-羟基类固醇、3beta-羟基类固醇、人参皂苷、四环三萜类化合物、二糖衍生物、20-羟基类固醇和 3beta-羟基-4,4-二甲基类固醇。它衍生自达玛烷的氢化物。 人参皂苷 Rg2 药理活性研究进展 : ( 1) 抗炎 Huynh DTN 等发现将稀有人参皂苷 Rg2 和 Rh1 联用能够显著抑制炎症因子 TNF-α、IL-1β 以及 IFN-β mRNA 水平的表达,阻断炎症诱导剂 LPS 与其受体TLR4 的结合,进而抑制急性炎症和组织损伤的发生。随后课题组又发现该皂苷组合还能通过抑制肝细胞和巨噬细胞中的 STAT3/TAK1 和 NF-κB 信号通路增加抗炎活性,从而对肝功能发挥保护作用。 ( 2) 抗凋亡 被广泛称为 “不引起炎症反应的程序性细胞死亡”的细胞凋亡,在生理和病理条件下发挥着独特而重要的作用。研究表明,人参皂苷Rg2在抑制谷氨酸诱导的PC12神经细胞毒性中发挥着保护作用,但其具体作用机制尚不明确。基于这一发现,Cui J等研究人员利用Aβ25-35诱导的PC12神经细胞毒性模型,经人参皂苷Rg2治疗后发现细胞活力呈现出剂量依赖性增加,并进一步揭示了该保护作用可能与抑制PI3K/Akt信号通路介导的细胞凋亡有关。同时细胞凋亡是脑缺血再灌注损伤的机制之一,人参皂苷 Rg2 处理后 BCL-2 和 HSP70 蛋白的表达增加,而 BAX和 P53 降低,提示人参皂苷 Rg2 通过与抗细胞凋亡相关的机制改善了 VD 大鼠的神经功能和记忆能力。曲妥珠单抗(TZM)是一种针对人表皮生长因子受体2(HER2)胞外区的人源化单克隆抗体,对大多数 HER2 阳性乳腺癌患者显示出良好的治疗效果,但同时也会对心脏产生毒性副作用,而人参皂苷 Rg2 则能够通过下调促凋亡蛋白 Caspase-3、Caspase-9 和 BAX 的表达以及抑制心肌细胞凋亡有效的改善 TZM 诱导的心脏毒性。 ( 3) 抗肿瘤 Jeon H等发现人参皂苷 Rg2 能够通过诱导 MCF-7 细胞中的 ROS/AMPK 信号通路介导的线粒体氧化,进而调节细胞周期停滞和细胞凋亡来发挥抗癌作用。 ( 4) 抗抑郁 重度抑郁症是一种常见的神经精神疾病,一生中患病率高,自杀率也高。 Ren Y 等人发现人参皂苷Rg2对小鼠的抗抑郁作用,并确定其可能的机制。研究采用: 单次注射 Rg2(10和20mg / kg)和氟西汀(阳性对照,20mg / kg)在强迫游泳实验和悬尾实验中诱导了显著的抗抑郁样作用,而不影响小鼠的运动活动,并且测试在注射后30分钟进行。此外,在过去的2周内每天重复使用Rg2和氟西汀治疗可以完全逆转小鼠慢性轻度应激(6周)引起的抑郁样症状。蛋白质印迹分析显示Rg2给药显著增加海马中的BDNF信号通路。重要的是,使用TrkB shRNA完全阻断了Rg2在小鼠中的抗抑郁作用。总的来说,这些结果表明 Rg2 在小鼠中产生类似抗抑郁的作用,这种作用至少部分是通过促进海马 BDNF 信号通路来介导的。 ( 5)抗动脉粥样硬化 Qianqian Xue等人 采用 3-(4,5-二甲基噻唑-2-基)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)法检测Rg2在血管平滑肌细胞(VSMCs)和人脐静脉内皮细胞(HUVECs)中的细胞活力。在mRNA水平检测HUVECs炎症因子的表达和VSMCs表型转化相关标志物的表达。采用Western blot法检测炎症通路的表达和蛋白水平表型转化的表达。建立大鼠颈动脉球囊损伤模型,探讨Rg2在体内对炎症和表型转化的影响。 研究得到:Rg2降低了HUVECs中脂多糖诱导的炎症因子的表达,但不影响细胞活力。这些作用依赖于NF-κB和p-ERK信号通路的阻断调控。在VSMC中,Rg2可抑制血小板衍生生长因子-BB(PDGF-BB)诱导的VSMC增殖、迁移和表型转化,这可能与其发挥抗动脉粥样硬化作用有关。在颈动脉球囊损伤大鼠中,Rg2可减少损伤后的内膜增生,调节炎症通路以减轻炎症反应,同时抑制VSMC的表型转化。这些结果表明Rg2可在细胞水平和动物水平发挥其抗动脉粥样硬化作用,为人参作为功能性膳食调节剂提供了更充分的依据。Rg2抗动脉粥样硬化功能总结如下: 参考: [1]Xue Q, Yu T, Wang Z, et al. Protective effect and mechanism of ginsenoside Rg2 on atherosclerosis[J]. Journal of Ginseng Research, 2023, 47(2): 237-245. [2]Ren Y, Wang J L, Zhang X, et al. Antidepressant-like effects of ginsenoside Rg2 in a chronic mild stress model of depression[J]. Brain research bulletin, 2017, 134: 211-219. [3]何子威.人参皂苷Rg_2的制备及抗肝纤维化作用研究[D].吉林农业大学,2022.DOI:10.27163/d.cnki.gjlnu.2022.000088.
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如何合成2-氨基-6-甲基苯并噻唑?
本文旨在探讨合成 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑的方法,通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景:苯并噻唑类杂环化合物具有抗菌、消炎、抗氧化、染色等活性,可用作食品防腐剂、抗菌剂、金属缓蚀剂和双活性染料;而 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑( AMEBT )则是合成苯并噻唑类杂环化合物的重要中间体之一,因此,AMEBT的合成具有很大的应用 价值。 一般情况下,该化合物有两种合成途径:①采用硫酸作为催化剂的合成方法,但该方法需要使用大量浓硫酸作为催化剂,对设备有严重的腐蚀作用。此外,该方法所使用的氯苯溶剂在产品提纯时需要经过水蒸气蒸馏工艺才能完全去除,工艺复杂,产品收率也不理想;②采用酸性较弱的冰醋酸作为催化剂兼溶剂的方法。该方法简化了产品提纯工艺,减轻了对设备的腐蚀,并且提高了产品收率。然而,该方法需要加入过量一倍的硫氰酸铵和溴素,导致合成成本偏高。 合成优化: ( 1 )方法一:在 250mL 的装有搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,加入150mL冰醋酸,开动搅拌,依次加入 10.7g 对 - 甲苯胺、 9.1g 硫氰酸铵,在室温反应 1.5h 生成对甲 - 苯基硫脲。接着在 16 ~ 20 ℃ 下 , 缓慢滴加 17.6g 溴素在 14mL 冰醋酸中的溶液 , 保温反应 1h 后过滤;将得到的黄色固体溶于 200mL 的热水( 70 ~ 75 ℃ )中 , 趁热过滤除去不溶于热水的副产物(少量) , 用饱和碳酸钠溶液调节该产品溶液的 pH 值到 9 ;随后过滤收集析出的白色固体 , 再经水洗、干燥后得到AMEBT。 ( 2 )方法二:在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入 10 .7 g( 0 .1 mol)对甲苯胺和 700 mL 氯苯 , 搅拌溶解 , 滴加 5 .5 g浓硫酸 , 有大量的白色固体析出。将 9 g ( 0 .09 mol)硫氰化钾加入此悬浮液中 , 在油浴中 100 ℃ (内温)加热 3 h 。冷却、过滤 , 用乙醚洗涤 , 然后将剩余的固体溶于 50 ~ 60 ℃ 水中 , 趁热过滤 , 得白色粉末状对甲苯硫脲固体 ,m .p.187~ 189 ℃ 。 在 250 mL 干燥的三口烧瓶上安装搅拌器、回流冷凝管和温度计 , 回流冷凝管上有导气管导向气体吸收装置(氢氧化钠溶液)。向三口瓶中加入 27 mL 二氯亚砜 , 升温至 60 ℃ , 在搅拌下加入 20 g ( 0 .12 mol)对甲苯硫脲 , 此时有大量的刺激性气体放出 , 反应液变为黄而粘稠。温度控制在 60 ~ 65 ℃ 搅拌 5 h, 然后加入 100 mL 水 , 又有大量气体放出 , 再升温至 75 ℃ 继续搅拌 30 min, 过滤 , 滤液用 25 %的氨水中和至 pH 大约为 8, 有大量白色固体析出 , 冷却后抽滤 , 滤饼用水洗涤 , 用苯或沸水重结晶得到白色 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑针状晶体 , 产率 94 % ,m .p.141~ 142 ℃ 。 参考文献: [1]尚宝玉 , 秦宝锋 , 焦天权 . 以 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑为端基的酰胺型开链冠醚的合成与表征 [J]. 化学试剂 , 2008, (03): 217-218. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2008.03.014 [2]崔荣 , 唐清富 , 胡兰等 . 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑的合成改进 [J]. 应用化工 , 2007, (11): 1154-1156. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2007.11.022
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如何合成与应用4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸?
4-氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸是一种重要的中间体,其合成与应用在有机化学领域具有广泛的研究价值。 背景: 4- 氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸是一些偶氮染料的重要中间体。由于其分子结构中有一个亲水基团 HSO3- ,所以,由其合成的偶氮染料水溶性好。近年来,我国对高档偶氮染料的需求量日益增长,因而这一重要中间体的耗用量也日趋增加。 合成: ( 1 )方法一:以 4- 氯 -2- 硝基苯酚为原料,用亚硫酸氢钠同时进行磺化和还原,这种反应常用于硝基苯酚类。据报道,用 1 摩尔 4- 氯 -2- 硝基苯酚与 5 摩尔亚硫酸氢钠混合,回流三个半小时,得率 68.6% 。 ( 2 )方法二: 4- 氯 -2- 氨基苯酚直接磺化。方法较为简便,但因磺化时原料容易碳化,致使产品不纯,后处理也很困难,且得率较低。如能解决原料碳化问题,提高收率,产品的成本必然比许多方法低。 薛金根等人对方法二进行了改进:分两步进行,第一步是放热反应,即原料 4- 氯 -2- 氨基苯酚与浓硫酸混合时,首先放出热量、反应釜内温度升度,此时易致 4- 氯 -2- 氨基苯酚碳化,反应液呈黑色。为了避免碳化,采用低温加料。首先将浓硫酸放入反应釜进行冷冻,冷至 -5-15 ℃时,再在搅拌下慢慢加入 4- 氯 -2- 氨基苯酚。加入速度以控制反应温度在上述范围内为限。在低温下, 4- 氯 -2- 氨基苯酚与硫酸生成硫酸盐,并溶解于硫酸中,溶液呈深紫色。 4- 氯 -2- 氨基苯酚加完后,立即停止冷冻,并使反应釜内温慢慢上升至室温。 第二步是吸热反应,反应时需要供给热能。当反应釜内温达到室温时 , 再慢慢加热使内温达 100℃ 以上。由于温度升高,磺化时产生的水不断被蒸发,有利于正向反应的进行。反应液由深紫色逐渐变成深蓝色。最后加热至 150~170℃ ,并保持半小时。停止加热,冷却至 100℃ 时,小心地倒入冰水中,进行水解 ( 一直保持有冰块 ) ,即有白色沉淀析出,溶液呈粉红色。静置,过滤后得粗制品。再用适量水重结晶,即得微灰白色晶体,得率 80% 以上。 应用:制备酸性媒介黑 P2B 染料。 4 -氯- 2 -氨基苯酚- 6 -磺酸经重氮化在碱性条件下与1,5-萘二酚偶合,可制得酸性媒介黑 P2B 染料。具体步骤如下: ( 1 ) 4- 氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸重氮化 在 500 mL 三口瓶中加 200 mL 水 , 搅拌下加入 35.5 g 100% 的 4- 氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸 , 加入 5.5 g 31% 的盐酸 , 加 70 g 冰降温后 , 开始加入配好的亚硝酸钠溶液 ( 折百 11.2 g) , 控制温度 7 ℃ 以下 , 加完亚硝酸钠溶液后在 5 ~ 7 ℃ 反应 45 min, 终点用淀粉 - 碘化钾试纸检验。到达终点后用氨基磺酸去除过量的亚硝酸 , 过滤 , 滤液准备偶合。 ( 2 ) 1, 5- 萘二酚成盐 在 500 mL 三口瓶中加 150 mL 水 , 搅拌下加 21 g 片碱 , 加 50 g 冰 , 加 24 g 100% 的 1, 5- 萘二酚 , 在 3 ~ 5 ℃ 反应 10 min, 准备与重氮盐偶合。 ( 3 )偶合 在 1 000 mL 三口瓶中加入 1, 5- 萘二酚成盐溶液 , 加冰 100 g, 搅拌下加盐 50 g, 搅拌 2 min, 然后一次性加入上述重氮液 , 控制温度 8 ~ 10 ℃, 反应 40 min 。 ( 4 )酸化、升温析出 偶合反应完成后 , 偶合液用布氏漏斗过滤 , 滤饼用 900 mL 水洗涤 , 滤液和洗水合并后 , 用盐酸酸化到 pH = 1 ~ 2, 抽滤 , 滤饼在 90 ℃ 烘干 , 粉碎 , 打样,即得产品。 参考文献: [1]王瑾 , 贺业凯 , 高淑华 . 酸性媒介黑 P2B 染料合成工艺 [J]. 辽宁化工 , 2009, 38 (09): 613-616. [2]薛金根 . 4- 氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸的研制 [J]. 江苏化工 , 1987, (04): 45+50.
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左旋肉碱酒石酸盐在食品行业中的作用是什么?
左旋肉碱酒石酸盐是一种多功能的营养产品,可以在化妆品制作、保健食品制作等行业中使用。它被广泛应用于减肥保健食品中,可以帮助减少身体脂肪和降低体重,而不会减少身体的水分或肌肉。该产品外观为白色结晶粉末状物质,化学性质稳定。它还可以在医药行业和化妆品制作行业中使用,甚至可以作为食品添加剂。 在减肥期间,除了使用含有左旋肉碱的保健食品外,还需要注意饮食和运动的配合,不能过度依赖减肥产品或过量使用,以免引发不良反应。
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#左旋肉碱酒石酸盐
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二嗪农的性质、用途、制备和健康危害是什么?
二嗪农是一种具有特殊气味的油状无色液体,工业级产品呈淡黄色至暗棕色。它是一种广谱性有机磷杀虫剂。 性质 二嗪农纯品为无色油状液体,略带香味。工业品为灰色至暗棕色液体。它难溶于水,但能溶于石油醚,乙醇、丙酮、二甲苯等溶剂。二嗪农对酸、碱、热不稳定,但对光稳定。在水及稀酸作用下会缓慢水解,变为高毒的四乙基硫代焦磷酸酯。 用途 二嗪农是一种常用的有机磷农药,主要用于控制土壤中、观赏植物和水果与菜地作物上的害虫。它曾被用作家庭和园艺产品中的活性成分,用于控制苍蝇、跳蚤和蟑螂等害虫。 制备 二嗪农的制备过程如下:异丁腈与甲醇和盐酸反应,得到亚胺醚盐酸盐,然后与氨作用制得异丁脒。异丁脒与乙酰乙酸乙酯在氢氧化钠存在下环化得到2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶。2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶与氢氧化钠、丁酮混合后,加入O,O-二乙基硫代磷酰氯反应,最终得到二嗪农。 健康危害 摄入的大部分二嗪农会进入血液循环,但皮肤接触后进入血液循环的量极少。多数二嗪农意外中毒的情况是由于短时间内接触到极高浓度的材料。接触到极高剂量的二嗪农有时可能导致死亡。无论是何种接触方式,二嗪农主要对神经系统产生影响。轻微中毒症状包括头痛、头晕、虚弱、焦虑、瞳孔收缩和视力模糊。较重的症状包括恶心呕吐、腹部绞痛、迟脉、腹泻、瞳孔散大、呼吸困难、昏迷,甚至可能致死。动物接触高剂量的二嗪农也会出现这些影响。目前尚无证据表明长期接触低剂量的二嗪农对人体造成有害影响,也没有研究表明二嗪农会影响人类的生育能力。
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#二嗪磷
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苄基4-肼基哌啶-1-甲酸酯二盐酸盐的制备方法是什么?
苄基4-肼基哌啶-1-甲酸酯二盐酸盐是一种杂环化合物,可用作医药合成中间体。 结构 制备方法 苄基4-肼基哌啶-1-甲酸酯二盐酸盐的制备步骤如下: 步骤1:制备4-氧代哌啶-1-甲酸苄酯。将哌啶-4-酮盐酸盐和氯甲酸苄酯在碳酸氢钠水溶液中反应,然后用乙酸乙酯提取得到目标化合物。 步骤2:制备4-(2-(叔丁氧基羰基)亚肼基)哌啶-1-甲酸苄酯。将4-氧代哌啶-1-甲酸苄酯和肼甲酸叔丁酯在庚烷中反应,得到目标化合物。 步骤3:制备4-(2-(叔丁氧基羰基)肼基)哌啶-1-甲酸苄酯。将4-(2-(叔丁氧基羰基)亚肼基)哌啶-1-甲酸苄酯在四氢呋喃中反应,得到目标化合物。 步骤4:制备苄基4-肼基哌啶-1-甲酸酯二盐酸盐。将4-(2-(叔丁氧基羰基)肼基)哌啶-1-甲酸苄酯在甲醇/4N盐酸溶液中反应,最终得到目标化合物。 主要参考资料 [1]CN201380065731.8布鲁顿氏酪氨酸激酶抑制剂
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#苄基 4-肼基哌啶-1-甲酸酯 二盐酸盐
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盐酸阿比多尔颗粒有哪些作用?
盐酸阿比多尔是一种非核苷类抗病毒药物,由前苏联药物化学研究中心研制,在1993年首次在俄罗斯上市。它被广泛用于治疗流行性感冒,并且在国际上得到了专家的认可和青睐。俄罗斯联邦健康保健会及发展部已将其列为医生无偿医疗救助的处方药和急救机关必备的药物品种。此外,它还在日本、欧洲和中国等国家上市。 盐酸阿比多尔颗粒有哪些作用? 盐酸阿比多尔颗粒是一种广谱抗病毒药物,不仅对流感有效,还在预防和治疗急性病毒性呼吸道感染、严重的急性呼吸道疾病综合征、儿童手足口病、轮状病毒感染等方面表现出良好的效果。当患者的病毒感染类型未知时,早期使用盐酸阿比多尔颗粒治疗可以获得最大的收益。 具体药理作用如下: 1. 广谱抗病毒:盐酸阿比多尔颗粒可以通过抑制病毒与宿主细胞的融合来阻断病毒的复制,对多种病毒包括呼吸道病毒等都有相同的作用。 2. 诱生内源性干扰素:盐酸阿比多尔颗粒具有强烈的诱生干扰素作用,可以调节宿主免疫环境,抑制病毒蛋白质合成。 3. 自身免疫增强作用:盐酸阿比多尔颗粒可以激活吞噬细胞,增加T细胞和杀伤性T细胞的数量,诱导自然杀伤细胞活化,增强巨噬细胞和中性粒细胞的吞噬作用。 通过实验观察,盐酸阿比多尔颗粒可以增强各种形式的细胞免疫反应,对预防流感后并发症和慢性病恶化具有重要作用。
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#阿比朵尔
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酒石酸鉍的性质和应用?
性质 酒石酸鉍是一种白色粉状固体,不溶于水和乙醇,但可以溶于酸和碱溶液。在105℃时会失去3分子的结晶水。它的碱式盐Bi(OH)(C4H4O6)是一种无色固体,酸式盐Bi2(C4H4O6)3·HC4H4O6也是无色结晶。酒石酸鉍的制备方法是将冷却制备出的氢氧化铋溶解于浓的酒石酸溶液中。 应用 酒石酸鉍可以制成胶体酒石酸鉍,用作胃肠粘膜保护药。它可以在胃液中形成具有良好胶体性能的溶胶,与溃疡面和炎症表面有很强的亲和力,能够形成有效的保护膜,隔离胃酸,保护受损的粘膜,并刺激胃肠粘膜上皮细胞分泌粘液,促进上皮细胞自身修复。此外,酒石酸鉍还具有良好的止血作用。实验表明,它可以减少实验性溃疡性结肠炎家兔的溃疡个数和溃疡直径,减少家兔和大鼠的排便次数和稀便。 酒石酸鉍适用于治疗消化性溃疡,特别是幽门螺杆菌相关性溃疡。它还可以用于治疗慢性结肠炎、溃疡性结肠炎引起的腹泻,以及慢性浅表性和萎缩性胃炎。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] 胶体酒石酸铋胶囊说明书 [3] CN200510097825.0用于治疗胃病的含有抗溃疡药和粘膜保护剂的药物组合物
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#酒石酸铋
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如何制备人工合成氟金云母?
合成氟金云母片KMg3(A1Si3O10)F2(又称合成云母),是一种层状硅酸盐化合物,通过化工原料和矿物原料经过高温反应、熔融、冷却、析晶、生长而成。它具有良好的耐温性和绝缘性能,且纯度和白度较高。人工合成氟金云母粉广泛应用于云母钛珠光颜料、化妆品粉体、塑料及陶瓷填充料,同时也在电子工业中得到广泛应用。 制备方法 一种制备人工合成氟金云母的方法包括以下步骤: (1) 配备原料:所配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为:SiO2:MgO:Al2O3:K2CO3:K2SiF6=(16-a):18:3:(1-a):(2+a),0.1≤a≤0.5; (2) 砌筑炉体,并在炉体中安装上电极; (3) 将步骤(1)配备的原料混合均匀后,向炉体中填入原料; (4) 通电对炉体中的原料进行熔制; (5) 停电,使炉体内部的物料自然冷却析晶; (6) 开炉,取出人工合成云母。 人工合成氟金云母的化学反应式为:16SiO 2 +18MgO+3Al 2 O 3 +K2CO 3 +2K 2 SiF 6 =6KMg 3 (AlSi 3 O 10 )F 2 +CO 2 ↑ 主要参考资料 [1] CN201510181110.7一种人工合成氟金云母的制备方法 [2] CN201510181078.2制备人工合成氟金云母的方法
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#合成氟金云母
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十二烷基磺酸钠的特点及应用领域?
十二烷基磺酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate,SDS)是一种常见的表面活性剂,具有广泛的应用。它可以降低液体的表面张力,提供良好的润湿性和清洁效果。此外,它还可以作为乳化剂和稳定剂,广泛应用于日常清洁用品、化妆品和个人护理产品、医药领域以及实验室电泳分析技术中。 十二烷基磺酸钠的特性 1. 表面活性剂特性:十二烷基磺酸钠具有良好的表面活性,能够降低液体的表面张力,使液体具有较好的润湿性。它能够在水中形成丰富的泡沫,并具有良好的清洗、乳化和分散能力。 2. 化学性质:十二烷基磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,可以与阳离子和非离子表面活性剂形成复配体,调节其溶解度和界面活性。 十二烷基磺酸钠的应用领域 1. 日常清洁用品:十二烷基磺酸钠是许多家庭清洁用品的重要成分,如洗衣液、洗洁精、洗发水、沐浴露等。它能够有效去除污垢,使衣物和物体表面保持清洁。 2. 化妆品和个人护理:十二烷基磺酸钠可以作为化妆品和个人护理产品的表面活性剂和乳化剂,提供良好的清洁和乳化效果。 3. 医药领域:十二烷基磺酸钠在医药领域被广泛应用,可以作为药物和生物制品的辅助溶剂、乳化剂和稳定剂。 4. 实验室应用:十二烷基磺酸钠也被用于实验室中的电泳分析技术,可以增强分析的准确性和可重复性。 十二烷基磺酸钠的安全性评估 十二烷基磺酸钠在正确使用的情况下,对人体和环境一般没有明显的危害。但在高浓度、大量接触或误食的情况下,可能会对皮肤、眼睛和消化系统产生刺激和损伤。因此,在使用过程中应遵循正确的安全操作规程,避免直接接触皮肤和眼睛,注意个人卫生和防护措施。 此外,对于潜在的敏感人群,在使用含有十二烷基磺酸钠的产品前,应先进行局部皮肤试验,以排除过敏反应。 总结 十二烷基磺酸钠是一种常见的表面活性剂,具有良好的清洁、乳化和分散能力,在日常生活、医药和实验室等领域有广泛的应用。在使用过程中,我们必须遵循正确的安全操作规程,并注意个人防护,以确保安全使用。此外,针对敏感人群的特殊情况,需要进行局部皮肤试验,以避免过敏反应的发生。
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#十二烷基磺酸钠
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聚乙烯吡咯烷酮(PVP)有什么特点和应用领域?
聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone),简称PVP,是一种无色、无味、无毒的合成高分子材料。它由1-乙烯基-2-吡咯烷酮单体聚合而成。 聚乙烯吡咯烷酮的主要用途有哪些? PVP具有良好的溶解性和胶凝性,被广泛应用于医药、食品、化妆品和工业等领域。它可以用作药物辅料、食品添加剂、化妆品成分以及工业制造过程中的原料。 聚乙烯吡咯烷酮的优势有哪些? PVP具有以下优势: 良好的溶解性:能够与多种物质形成溶液,便于加工和应用。 良好的相容性:与许多药物、化妆品成分等物质相容,不会产生相互作用。 无毒、无刺激性:安全可靠,适用于医药和化妆品等高要求的领域。 稳定性:具有较好的稳定性,不易受到环境因素的影响。 聚乙烯吡咯烷酮的应用是否受到限制? 尽管PVP具有许多优点,但在实际应用中也存在一些限制: 临床使用:部分人群可能对PVP过敏,因此在临床上需要谨慎使用。 溶解度:PVP的溶解性较好,但在某些溶剂中可能存在溶解度有限的问题。 温度限制:在高温环境下,PVP的性能可能会受到影响,需要注意温度控制。 如何选择适合的PVP产品? 选择适合的PVP产品应考虑以下因素: 应用需求:根据具体领域和用途选择对应的PVP产品,如医药级、食品级或工业级。 溶解度:根据所需溶剂选择适合的PVP产品,确保溶解度满足要求。 纯度:根据应用需求选择高纯度的PVP产品,以确保产品质量。 总结 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为一种重要的合成高分子材料,在医药、食品、化妆品和工业等领域具有广泛的应用。选择合适的PVP产品能够满足不同领域的需求,并使产品表现出良好的性能和稳定性。
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#聚乙烯吡咯烷酮
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氨基乙醛缩二乙醇的合成方法是什么?
缩醛(酮)类化合物是一类重要的有机化合物,常用于保护炭基或合成中间体。缩醛(酮)化学性质稳定,不与多种反应试剂产生反应。氨基乙醛缩二乙醇是其中的一种,广泛应用于香料工业、化妆品、烟草和食品等领域,也是有机合成的重要原料之一。 合成方法 氨基乙醛缩二乙醇的合成方法主要有两种: (1) 通过2-(2-澳乙基)-1,3-二氧戊环与叠氮化钠在相转移催化剂回流生成2-(2叠氮乙基)-l,3-二氧戊环,进一步与三苯基膦/水反应。然而,由于NaN3化合物的剧毒和易爆性,不利于工业化生产。 (2) 通过2-(2-溴乙基)-1,3-二氧戊环与含有亚硝酸根负离子的大孔季铵Amberlite树脂进行离子交换得到2-(2-亚硝基乙基)-1,3-二氧戊环,再经过氧化铂催化氢化得到氨基乙醛缩二乙醇。然而,此方法的收率较低。 应用 氨基乙醛缩二乙醇具有广泛的应用领域: 一、用于制备阿法替尼,通过多步反应得到阿法替尼化合物。 二、用于制备2-二甲基咪唑,通过与丙二酰胺反应得到双咪唑,再经过一步反应得到咪唑。 三、用于制备N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺,通过Pd催化偶联反应得到该化合物。 参考资料 [1]黄震. 系列氨基乙醛缩醇化合物的合成[D]. 2015. [2]贵民, 赵绪亮, 王秀娟. 一种阿法替尼制备方法. [3]沈健. 一种咪唑的制备方法:, 2016. [4]洪灵芬, 孙楠, 任鸿,等. 钯催化芳基溴代物和氨基乙醛缩二乙醇的偶联反应研究[J]. 分子催化, 2011, 25(6):489-495.
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#氨基乙醛缩二乙醇
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如何制备2-碘氰基苯?
2-碘氰基苯是一种腈类化合物,具有广泛的应用领域。为了制备这种化合物,可以采用以下方法: 方法一 在150mL的厚壁耐压管中,加入邻碘苄醇、氨水、碘化亚铜和TEMPO,然后在120℃下反应18小时。反应结束后,用乙酸乙酯进行萃取,经过柱色谱纯化得到纯的2-碘氰基苯。 方法二 在一圆底烧瓶中加入2-碘苯甲醛、乙腈和三甲基硅基叠氮,然后加入CuBr2,密封后在80℃下加热反应3小时。反应结束后用乙酸乙酯进行萃取,经过柱层析得到产物。 方法三 在一个圆底烧瓶中加入邻二碘苯和丙二腈,然后加入溴化亚铜、L-2-哌啶酸和二甲基亚砜,反应在90℃下搅拌12小时。冷却后加入水,用乙酸乙酯进行萃取,经过硅胶柱层析得到纯品。 参考文献 [1] 一种伯醇制备腈的方法 [2] 一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法 [3] 一种邻碘苯甲腈的制备方法
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#邻碘苯腈
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