积雪草的功效及制备方法？ 积雪草，又称胡薄荷、连钱草、崩大碗、遍地香，是一种生长在阴湿荒地、村旁、路边、水沟边的伞形科植物。它的果实扁圆形，有明显的纵棱和细网纹，气味微弱，味道淡，具有清热解毒、去湿消肿的功效。积雪草中的有效成分是积雪草苷，也叫做积雪草甙，是一种淡黄色至淡棕黄色的粉末，无臭，味苦，稍具有引湿性。 积雪草苷的作用 积雪草苷具有促进创伤愈合的作用，可以用于治疗外伤、手术创伤、烧伤、疤痕疙瘩及硬皮病。 制备高效积雪草苷的方法 目前从积雪草中提取积雪草苷的工艺较为繁琐。一种新型高效积雪草苷的制备方法包括以下步骤： a) 将干燥后的积雪草粉末投入提取罐中，加入10-15倍的去离子水在90℃下微沸2小时后过滤。 b) 在滤液中加入活性氧化镁和活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中，反应1.5小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0g/cm3。 c) 将浓缩后的提取液缓慢通过大孔树脂柱中进行吸附，吸附完成后，用去离子水进行清洗，再用50％-70％乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，真空干燥得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。 查看更多
如何进行高效的芳基卤化物氰化反应? 苯腈是一类重要的化合物，既可作为各种合成转化的起始原料，也是各种药物活性结构的组成部分。传统的快速获取苯腈的方法，如Sandmeyer或Rosenmund?von Braun反应，需要苛刻的反应条件，如较高的反应温度，较长的时间，产率还常常不理想。因此，钯催化的芳基卤化物氰化已成为合成转换芳基腈的首选方法。氰化锌是钯催化氰化反应中使用最广泛的氰化物来源。 大多数钯催化的氰化反应采用Pd2(dba)3为钯催化剂，然而，这种Pd(0)配合物的使用并不理想。Pd(0)配合物的稳定性有限，它们容易氧化成Pd(II)。此外，商业上可用的Pd2(dba)3已被证明含有高达40%的钯纳米颗粒，这导致了反应中活性钯含量的变化。除了这些问题，二苄基丙酮(dba)配体可以与另一个配体竞争以结合钯，反应后，dba去除可能会有问题。就工艺规模的实用性而言，使用良好、空气稳定的Pd(II)预催化剂将比Pd(0)物种更受欢迎。 Buchwald小组发表了一种改进的方法，用2-5 mol % t-BuXPhos-Pd-G3在温和反应条件下进行芳基卤化物的氰化反应。虽然有效，但需要与昂贵的专有配体合成palladacycle预催化剂，限制了大规模进行这一反应的能力。 最近来自百时美施贵宝的Steven R. Wisniewski等人(DOI: 10.1021/acs.joc.7b01003)报道了非常稳定的XantPhos?PdCl2催化剂和DIPEA催化体系高效催化溴代芳烃的腈基化反应，在这里DIPEA是一个还原剂，原位将二价钯还原为零价钯进入催化循环。 在找到合适的碱：DIPEA后，作者又对底物进行了扩展，在加入2 mol%的DIPEA 后，各种底物都大部分都能够较好的反应，反应时间在6-16小时，大部分底物的产率都达到了80%以上，该条件不仅在简单的芳环上有效，在复杂的杂芳环上也是有效的。 General Procedure for the Cyanation：To a 20 mL scintillation vial with a stir bar were added XantPhos?PdCl2(53 mg, 0.07 mmol, 0.01 equiv), (hetero)aryl bromide (7 mmol), and zinc cyanide (461 mg, 3.85 mmol, 0.55 equiv). The vial was capped with a pressure relief septa and evacuated and purged with N2 five times. Degassed N,N- dimethylacetamide (7 mL) (degassed by sparging N2) was added along with degassed N,N-diisopropylethylamine (24 μL, 0.138 mmol, 0.02 equiv), all under N2. The reaction mixture was heated to 85 °C until complete conversion was observed, as judged by HPLC. The reaction mixture was cooled to rt, and 20 mL of a 10:2:88 (NaCl, K2CO3, H2O, wt%) solution was added followed by EtOAc (20 mL). The layers were separated, and the aqueous layer was extracted with EtOAc (2 × 20 mL). The combined organics were washed with H2O (20 mL) and dried (Na2SO4). After concentrating in vacuo, the crude product was purified by flash column chromatography to yield the desired product。 查看更多
第1天
关注盖德视界
添加小助手
