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α-细辛脑的合成方法有哪些?
α-细辛脑作为一种重要的药物,得到了广泛的应用。本文将探讨α-细辛脑的合成方法,以促进α-细辛脑的更加高效和可持续的合成生产。 简述: α-细辛脑(α-asarone)是天南星科植物石菖蒲 Acorus tatarinowii schott 的主要活性成分之一,具镇静、解痉、抗惊厥等作用。癫痫是最常见的脑部疾病之一,全球有超过七千万患者。现有抗癫痫药物多有认知障碍的不良反应,临床应用存在一定局限性。α-细辛脑具有抗癫痫作用,适用于肝肾功能不全尤其是妊娠期不能耐受一线抗癫痫药物治疗的患者。 合成: 1. 以 2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料 喻爱和广西柳州亿康药业,Sharma等均以 2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,通过Grignard反应来制备α-细辛脑 。此合成工艺中的格式试剂均采用乙基溴化镁,将 2,4,5-三甲氧基苯甲醛与格式试剂溶解在有机溶剂中反应 2-3 小时,生成1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙醇,用脱水剂对上述产物进行回流脱水即制得目标产物。脱水剂的选择是影响α-细辛脑产率和立体选择性的主要因素, 广西柳州亿康药业采用 20%HS0为脱水剂,Sharma 和LinW 以无水硅胶为脱水剂,喻爱和与ChaoR选用了无水硫酸铜为脱水剂。实验对比结果表明:选用无水硫酸铜为脱水剂,α-细辛脑 的产率和立体选择性较好,且反应条件易控制,重现性好,产率可达 81%。此工艺合成的α-细辛脑经济、环保、简单但整个过程需无水操作。 2. 以 2,4,5-三甲氧基苯为原料 张玲、石卫兵、 Chen Q等人利用1,2,4,-三甲氧基苯作为起始原料,通过傅克酰化反应成功合成了1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙酮。随后,他们采用NaBH4作为还原剂,在催化加氢的条件下制备了1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙醇。最终,通过醋酸酐水解回流反应,他们顺利合成了目标产物α-细辛脑 。在傅克酰化反应中,常用的酰化剂包括酰氯、酸酐、羧酸,而催化剂则有路易斯酸、碘单质等。张玲,石卫兵, Chen Q等人的基本合成思路是相同的,只是酰化剂和催化剂的选择不同,合成路线如下图所示。 3. 以对苯二酚为原料 陈洪流、陈毅平等研究人员在前人研究的基础上,开发了一种新的合成 α-细辛脑的工艺。他们的实验使用对苯二酚作为原料,经过氧化、酰化、醚化和Vilsmeier反应,制备了合成中间体2,4,5-三甲氧基苯甲醛。通过Grignard反应,成功将2,4,5-三甲氧基苯甲醛转化为1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙醇,随后选用无水硫酸铜作为脱水剂,顺利合成了目标产物α-细辛脑(如下图所示)。陈洪流在合成过程中采用了超声波技术加以辅助,大大缩短了合成时间,使得反应条件容易控制,副反应减少,反应原料无需脱水,产品纯度较高,总收率可达到70%,不足之处是合成路线较长。 4. 以对苯醌为原料 刘博纯等人详述了以对苯醌为原料来合成 α-细辛脑目标产物的合成工艺(如下图所示)。实验中采用对苯醌作为原料,通过乙酐的酰化反应合成了中间产物1,2,4-三乙酰氧基苯。随后,在该产物中加入(CH3O)2SO4进行甲基化反应,合成了1,2,4-三甲氧基苯。随后,通过Vilsmeier反应,使得1,2,4-三甲氧基苯发生醛基化反应,生成了2,4,5-三甲氧基苯甲醛。最后,加入丙酸酐和丙酸钠,使其发生乙烯化反应,并制备了目标产物2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯。此合成方法相对传统合成方法,合成路线较长,合成过程较复杂但此合成工艺反应原料无需脱水,得到产品的收率较高,产品纯度也可达到 98.5%,符合质量要求标准,适合工业化生产。 参考文献: [1]张坤,何红梅, 唐静仪等 . α-细辛脑亚微乳的抗癫痫作用及其机制 [J]. 华西药学杂志, 2021, 36 (02): 178-182. DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2021.02.014. [2]张宁,邓志坚, 柳春等 . α-细辛脑的合成研究进展 [J]. 大众科技, 2014, 16 (11): 71-73.
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如何合成2,7-二溴芴酮?
探索 2,7-二溴芴酮的合成方法具有重要意义,可以推动相关领域的研究和应用。 背景: 2,7-二溴芴酮 作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药、染料和高分子材料等领域有着广泛的应用。通常情况下, 2,7-二溴芴酮是通过直接溴代制备,以芴酮作为起始原料,产率为51%。Gallos等人采用F3CCO2Br作为溴化剂与芴酮反应制备2,7-二溴芴酮,尽管该方法效果显著,但成本较高。A sahi Glass Co首先将芴与N-溴丁二酰亚胺在乙酸中和氢溴酸反应生成2,7-二溴芴,然后再用CrO3氧化制备2,7-二溴芴酮。然而,这种两步反应的方法不仅影响总收率,还会增加成本。 合成优化: 1. 方法一: 以芴酮为原料,醋酸和发烟硫酸为反应介质,铁 /碘为催化剂,直接溴代制备2,7-二溴芴酮。具体步骤如下: 称取 9.0 g(50 mmol)芴酮 , 0.5 g铁粉 , 一小块碘 , 50 mL冰醋酸加入250 mL四口烧瓶中 , 机械搅拌下 , 慢慢滴加 5 mL发烟硫酸 , 冷却后 , 用恒压滴液漏斗慢慢滴加 20 mL冰醋酸和16 g(100 mmol)液溴的混合物 , 控制温度 80~90℃回流反应2 h , 再滴加 10 mL冰醋酸和12 g(75mmol)液溴的混合物 , 控制温度在 110~120℃回流反应4 h。反应混合物用氢氧化钠中和至中性 , 用二氯甲烷萃取 , 过滤 , 经饱和亚硫酸氢钠洗涤至溶液红色褪去后 , 再用水洗涤多次 , 蒸发溶剂 , 用无水乙醇重结晶得黄色固体。干燥 , 称量 15.55 g(46 mmol) , 收率 92%。熔点:200.6~201.8℃ 。 该方法以芴酮为原料,铁 /碘为催化剂,冰醋酸和发烟硫酸为反应介质一步合成2,7-二溴芴酮。反应条件为反应温度120℃,反应时间6 h,催化剂用量6%时,2,7-二溴芴酮收率达92.0%。 2. 方法二: 以芴酮为原料 , 水作为溶剂在碘催化下直接溴代制备 2 , 7-二溴芴酮 。该制备方法选择水为溶剂、碘作为催化剂,在 100℃下反应4 h产率为60.3%。该制备方法具有成本低、污染小、操作简便的优点。具体实验步骤如下: 将 10克(55.56 mmol)的芴酮和85毫升溶剂加入到一个250毫升的四颈瓶中,该瓶装有机械搅拌装置、温度计和回流冷凝管。再加入0.038克催化剂,通过滴液漏斗缓慢滴加7.2毫升(140 mmol)的溴,并在搅拌下加热至回流。反应结束后,将反应混合物冷却至室温后进行抽滤,随后用饱和亚硫酸氢钠洗涤,再用水洗涤。将得到的产物溶解于乙醚中,干燥并冷却,最终获得黄色固体2,7-二溴芴酮。 参考文献: [1]姜国民,范崇光,赵群等. 2,7-二溴芴酮的合成及表征 [J]. 精细石油化工, 2009, 26 (06): 22-24. [2]胡连梅,张昭. 2,7-二溴芴酮的合成研究 [J]. 山西大学学报(自然科学版), 2006, (01): 58-59+77. DOI:10.13451/j.cnki.shanxi.univ(nat.sci.).2006.01.017.
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如何合成3-溴-4-氟硝基苯?
本文将介绍 3- 溴 -4- 氟硝基苯的合成方法,这对于理解该化合物的制备过程以及在化学合成等领域的应用具有重要意义。 背景: 3- 溴 -4- 氟硝基苯是重要的医药、农药中间体 , 其合成方法有对氟硝基苯法、邻溴氟苯法和 2- 氟 -3- 溴 -5- 硝基苯胺法。 对氟硝基苯法有 3 种 : ( 1 )以对氟硝基苯为原料与溴素在浓硫酸的条件下的反应 , 但产率不高 , 污染大 ; ( 2 )以对氟硝基苯为原料与溴酸盐在浓硫酸作溶剂的条件下合成 ; 上述两种方法都使用了对设备有腐蚀的浓硫酸 ; ( 3 )以对氟硝基苯为原料与 N- 溴代丁二酰亚胺 (NBS) 在醋酸条件下合成 , 相比较而言 ,NBS 价格较 1,3- 二溴 -5,5- 二甲基海因 (DBD-MH) 高 , 且目标产物的收率较 DBDMH 作为溴代试剂时低 ; 邻溴氟苯法是以邻溴氟苯为原料在浓硫酸、浓硝酸的条件下进行硝化反应合成的 , 原料本身价格较昂贵 , 而且会产生大量的酸性废水 , 对设备有一定的腐蚀 ;2- 氟 -3- 溴 -5- 硝基苯胺法是以 2- 氟 -3- 溴 -5- 硝基苯胺为反应原料和氨气在溶剂甲醇的条件下合成的 , 原料价格昂贵 , 而且使用的氨气具有刺激性恶臭味 , 使用不慎 , 会对人体造成伤害 , 因此 , 寻求一种反应条件温和、目标产物选择性高且具有一定实际应用前景的生产工艺是当前的主要研究目标。 合成优化: 1. 方法一: 无水醋酸是一种环境较为友好的化学试剂 , 对反应设备的要求低。利用无水醋酸代替浓硫酸作为溴代反应的溶剂 , 以对氟硝基苯和 DB-DMH 为原料来合成 3- 溴 -4- 氟硝基苯有着良好的应用前景。 采用无水醋酸作为溶剂 , 以对氟硝基苯为原料 ,1,3- 二溴 -5,5- 二甲基海因 (DBDMH) 为溴代试剂 , 可合成 3- 溴 -4- 氟硝基苯。最佳反应条件为 :n( 对氟硝基苯 ):n(DBDMH)=1:0.51, 以无水醋酸作溶剂 , 反应温度 15℃, 反应时间 3 h, 在此条件下 3- 溴 -4- 氟硝基苯的收率为 98.7% 。重复实验表明 , 该反应条件温和 , 反应易于控制 , 重复性好。具体步骤如下: 反应在冰水浴的四口烧瓶中进行。向反应瓶中加入一定量的对氟硝基苯和无水醋酸 , 搅拌下将混合物降温至适宜温度 , 分批加入 DBDM H,加完后继续保温至反应结束 , 产物倒入冰水中 , 过滤 , 用乙酸乙酯重结晶 , 纯度 99.0%(GC), 熔点 56 ~ 60℃ 。 2. 方法二: 用对氟硝基苯为原料 , 经 N- 溴代丁二酰亚胺溴代可制得 3- 溴 -4- 氟硝基苯。具体步骤如下: 将对氟硝基苯 (7.05 g,0.05 mol) 和冰乙酸 (15.0 g,0.25 mol) 加至 100 ml 四颈瓶中 , 水浴控温于 30 ~ 40℃, 搅拌下分批加入 NBS (9.34 g,0.053 mo l),加完后保温反应 2 h 。将反应物倒入冰水 (500 ml) 中 , 析出固体。抽滤 , 滤饼干燥 , 得淡黄色粉末状固体 3 (9.95 g,90.5%),mp 53 ~ 56℃ 。 参考文献: [1]王林 , 董燕敏 , 殷杰等 . 3- 溴 -4- 氟硝基苯的合成 [J]. 精细石油化工 , 2012, 29 (06): 1-4. [2]牛纪胜 , 董燕敏 , 丁明杰等 . 3- 溴 -4- 甲氧基苯胺的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2011, 42 (07): 495-496.
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材料科学
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如何合成2-丙基咪唑?
本文将介绍 2- 丙基咪唑的合成方法,这对于理解该化合物的制备过程以及在化学合成等领域的应用具有重要意义。 简述: 2- 丙基咪唑,英文名称: 2-Propylimidazole , CAS : 50995-95-4 ,分子式: C6H10N2 ,外观与性状:白色或淡黄色晶体,密度: 0.998 g/cm3 。 2- 丙基咪唑常用作药物原料或用于有机合成。 合成: 1. 方法一: 以氨水、丁醛、乙二醛为原料,合成路线如下:丁醛 + 乙二醛 ( 水溶液 )+ 氨 ( 水 )→2- 丙基咪唑其合成步骤为:( 1 )在非均相合成装置的反应釜中加入乙二醛和丁醛的混合液;( 2 )开启冷却水阀,在控温下,滴加氨水;( 3 )加料毕,启动水相泵和有机相泵,继续控温、回流反应六小时;( 4 )反应完毕减压 (4000Pa) 下蒸去水,冷却、结晶、过滤得 2- 丙基咪唑粗品。 该法由于增加水相和有机相液体的接触面积,提高了化学反应速度,使反应能顺利进行,也不需要加入相转移催化剂,使后续分离过程容易。 2. 方法二: 由以下重量百分比原料构成:甲醇 10%—18% 、乙二醛 25%—33% 、正丁醛 13%—21% 、碳酸氢铵 2%—8% ,余量为氨水。其合成工艺包括反应釜预处理,初步物料混合,环合反应,浓缩精馏,结晶离心及烘干粉碎等 6 个步骤。具体如下: S1,反应釜预处理,首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体,使混醛釜和环合釜内气压为 0.1—1.5 倍标准大气压,且氧气含量不大于 3% ,然后在确保反应釜内气压稳定状态下,然后向混醛釜预内添加粒径为 1—5 毫米的磁敏性空心玻璃微珠; S2,初步物料混合,完成 S1 步骤后,在保持混醛釜压力恒定条件下,首先将正丁醛添加到混醛釜内,并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌,同时以 -5℃—5℃ 的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至 15℃—25℃ 并保温,其中降温速度为以 5—10℃/ 分钟,然后将甲醇预加热至 20℃ — 28℃ ,并在 30—120 分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内,并在甲醇滴加开始的前 3—10 分钟内将混醛釜内温度匀速升温至 20℃—28℃ 并保温,在完成甲醇滴加作业后,保持搅拌状态不变并保温 2—5 小时即可得到混醛备用; S3,环合反应,完成 S2 步骤后,首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内,然后在 3—5 分钟内将氨水添加到环合釜内,并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业,同时在 5—10 分钟内使环合釜匀速升温至 25℃—35℃ 并保温,然后将 S2 步骤制备得到的混醛在 8—10 小时内匀速滴加到环合釜内,并在混醛滴加作业 15 分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业,完成混醛滴加作业后 1—3 分钟内调节环合釜温度恒定在 50℃ ,并在压力为 1—1.5 倍标准大气压恒定条件下搅拌 2—5 小时,然后将环合釜内的混合物进行固液分离,将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离,并对分离后的滤液收集备用; S4,浓缩精馏,将 S3 步骤获得的滤液添加到浓缩罐内,并在 40-80℃ 恒温环境及浓缩罐内气压 -0.08MPa 条件下进行减压脱水,并直至浓缩后合成液水份达到 20-30% ,结束浓缩作业,并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业,并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序,精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理; S5,结晶离心,将 S4 步骤得到的精馏液转入结晶釜内,然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高 0—10℃ 的去离子水,然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至 70-85℃ ,并对结晶釜内混合物进行 15—30 分钟超声波均质,然后以 10—15℃/ 分钟速度使结晶釜匀速降温至 -5—10℃ ,并保温 5—30 分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离,分离后的固态物质极为 2- 丙基咪唑半成品,分离后的液态物质返回至 S4 步骤回收利用; S6,烘干粉碎,将 S5 步骤得到的 2- 丙基咪唑半成品添加至烘箱内,并使烘箱内气压恒定在 -0.08Mpa ,然后在 50-65℃ 恒温条件下烘干 4—8 小时,且烘干后含水量不大于 3% ,即可得到成品 2- 丙基咪唑,且成品 2- 丙基咪唑的粒径不大于 0.5 毫米。 参考文献: [1]罗志荣 , 兰翠玲 , 隆金桥 , 等 . 基于 2- 丙基 -4,5- 咪唑二甲酸的锰 (Ⅱ) 和铜 (Ⅰ) 配合物的合成、晶体结构及性质研究 [J]. 无机化学学报 ,2014,30(6):1373-1380. DOI:10.11862/CJIC.2014.235. [2]龚雪冰 , 石贤举 , 刘亚茹 . 由 1-( 苯并三氮唑 -1- 甲基 )-1-(2- 丙基咪唑 ) 构筑的汞 (Ⅱ) 双核配合物的合成、晶体结构及性质 [J]. 河南化工 ,2013,30(19):40-42. DOI:10.3969/j.issn.1003-3467.2013.19.018. [3]宁夏倬昱新材料科技有限公司 . 一种 2- 丙基咪唑制备工艺 :CN201910190941.9[P]. 2019-06-25. [4]曾舟华 . 2- 丙基咪唑的制备方法 :CN200910272449.2[P]. 2010-04-14.
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如何用2-氟烟酸合成(N-(2,6-二氯-4-氰基苯基)-2-甲氧基烟酰胺?
本文旨在探讨利用 2- 氟烟酸合成 (N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述: 2- 氟烟酸,英文名称: 2-Fluoronicotinic acid ,分子式: C6H4FNO2 , CAS : 393-55-5 ,外观与性状:淡黄色结晶,熔点: 161-165 ℃ (lit.) ,需在室温下储存于在阴暗的地方,密封干燥。可用于合成 N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺。 应用:合成 N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺 烟酰胺是一种水溶性维生素,也是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢、组织呼吸氧化过程和糖类无氧分解过程。在临床上,烟酰胺被广泛应用于防治糙皮病、舌炎和皮炎等疾病。近年来,基于药理活性基础的烟酰胺类衍生物的合成在医药和农药研究领域得到了快速发展,特别是 2- 甲氧基烟酰胺衍生物在药物分子研究中受到了独特的关注。 以 2- 氟烟酸为原料,通过酯化、氨解反应、 SNAr 反应, 3 步可合成 N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺,总收率 52.5% 。最佳反应条件:物料比 n ( 2- 氟烟酸甲酯) ∶n ( 4- 氨基 -3 , 5- 二氯苯腈) =1.0∶1.1 , n ( 2- 氟烟酸甲酯) ∶n (六甲基二硅基氨基锂化合物) =1.0∶1.4 ;回流反应 14 h ,在优化条件下目标化合物收率为 56.8% 。具体步骤如下: ( 1 ) 2- 氟烟酸甲酯( 3 )的合成 在 250 mL 的单口瓶中加入 7.05 g ( 50 mmol ) 2- 氟烟酸和 60 mL N , N- 二甲基甲酰胺( DMF ),在室温条件下缓慢滴加 7.56 g ( 60 mmol )硫酸二甲酯,滴加完毕后,升温至 50℃ ,反应 8 h 。 TLC 监测反应结束后,加入 100 mL 饱和食盐水稀释、乙酸乙酯( 3×50 mL )萃取、合并有机相、无水硫酸钠干燥,有机相经减压旋蒸得粗品,粗品经硅胶柱层析分离[ v (石油醚) ∶v (乙酸乙酯) =10∶1 ],得 5.83 g 淡黄色油状液体 3 ,收率 92.5% 。 ( 2 ) N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺( 1 )的合成 在 100 mL 的单口瓶中加入 1.86 g ( 10 mmol ) 4- 氨基 -3 , 5- 二氯苯腈和 40 mL 二氧六环,在 0℃ 条件下缓慢滴加 14 mL LiHMDS / THF 溶液( 14 mmol , 1mol·L-1 ),搅拌均匀后,缓慢滴加 1.38 g ( 11 mmol )化合物 3 的 10 mL 二氧六环溶液,滴加完毕后,体系密封升温至回流反应 14 h 。 TLC 监测反应结束后,加入 10 mL 饱和氯化铵水溶液淬灭反应,有机相经减压旋蒸,粗品经硅胶柱层析分离[ v (石油醚) ∶v (乙酸乙酯) =1∶1 ],得 1.82 g 淡黄色固体,收率 56.8% 。 参考文献: [1]刘斌 , 徐小娜 , 仝红娟等 .N-(2,6- 二氯 -4- 氰基苯基 )-2- 甲氧基烟酰胺合成研究 [J]. 精细化工中间体 ,2018,48(06):23-26.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2018.06.006
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丁烯硫磷的特性及应用?
概述 [1][2] 丁烯硫磷是一种无色液体,具有多种特性。它的沸点为90℃(1.33Pa),蒸气压为160mPa(20℃),密度为1.225g/cm 3 (20℃)。在20℃下,它在水中的溶解度为400mg/L,易溶于苯、二氯甲烷、已烷和甲醇。丁烯硫磷在不同pH值下的水解速度也有所差异,需要的天数分别为66天(pH1)、29天(pH7)和9.5天(pH9)。 毒性 [1] 丁烯硫磷对大鼠的急性口服毒性LD50为678mg/kg,对日本鹌鹑无毒。对大鼠的急性经皮毒性LD50在3.1g/kg以上,对兔眼睛无刺激,对皮肤有轻微刺激。对大鼠的吸入毒性LC50(6小时)为2200mg/m 3 空气。经过2年的饲喂试验,丁烯硫磷在0.6mg/kg·天的剂量下没有作用,对人的每日摄入量(ADI)为0.006mg/kg体重。日本鹌鹑的LD50为116mg/kg。对鱼类的毒性LC50(96小时)为鲤鱼30.0mg/L,虹鳟0.4mg/L。 作用方式 [1] 丁烯硫磷具有熏蒸、触杀和胃毒的作用方式。 防治对象 [1] 丁烯硫磷主要用于防治仓储谷物中的节肢动物害虫,可以通过混合或表面处理的方式使用。 分析方法 [1] 丁烯硫磷的分析方法主要采用气相色谱法(GLC),在谷物中的残留物可以使用火焰光度检测器(FPD)或热电离检测器(TID)的气相色谱法进行测定。 组合应用 [2] 一种含有乙嘧硫磷的杀虫组合物及其应用已经被报道。该组合物的有效成分为乙嘧硫磷和虫螨畏,其中乙嘧硫磷和虫螨畏的质量比为2:5-10。这种组合物能够显著增效,具有明显的防治效果,最大程度地缓解了害虫抗药性的问题,减少了农药的使用量和防治成本,同时也减少了对环境的影响。 一种防治水稻恶苗病的组合物及其制备方法已经公开。该组合物包括虫螨畏、川贝酮碱、甘油、水和增效剂苯并三氮唑和吲哚乙酸。其中,苯并三氮唑和吲哚乙酸的重量比为5:7-1。这种组合物可以有效防治水稻恶苗病,喷洒药量小,不易残留。 主要参考资料 [1] 农药大典 [2] CN201510862851.1一种含有乙嘧硫磷的杀虫组合物及应用 [3] CN201610402413.1一种防治水稻恶苗病的组合物及其制备方法
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#虫螨畏
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六氟化铀的性质、应用和检测方法?
概述 [1-2] 六氟化铀(UF6)是一种淡黄色固体粉末,具有毒性和放射性。它的比重为4.68,熔点为64.5~64.8℃,沸点为56.4℃。在温度升高或压力降低时,六氟化铀很容易升华成为气体。它的化学性质活泼,与水和大多数有机化合物都有剧烈反应,具有强烈的化学腐蚀性。 应用 [3-5] 六氟化铀(UF6)可用于制备二氧化铀(UO2)。制备方法包括使UF6与水蒸汽反应,形成氧化铀的固体铀化合物,然后将该化合物溶解在水或硝酸中,形成双氧铀水溶液,再与氨反应形成重铀酸铵沉淀,最后经过过滤、干燥、焙烧和还原等步骤,控制UO2粉的特性。 六氟化铀还可用于生产核燃料球粒。通过将UF6粉末引入容器并进行压制,形成颗粒材料,该材料相对于原始粉末具有较高密度,可用于成型待烧结的原料燃料球粒。 此外,还可以使用两步骤方法产生核等级的、活性的二氧化铀粉末。第一步骤是将六氟化铀与蒸汽反应,产生氟化铀酰,第二步骤是在蒸汽/氢气氛下除去氟化物并将氟化铀酰还原成二氧化铀。 检测 [6] 六氟化铀的在线监测方法包括称量、计算流量和与标准值比较等步骤。通过测量六氟化铀容器重量的变化来确定进入转化炉中六氟化铀的流量,从而监测六氟化铀的含量。该方法具有较高的准确性和稳定性。 主要参考资料 [1] 化学词典 [2] CN200610111321.4六氟化铀中微量硼/硅元素的测量方法 [3] CN87105980.0由六氟化铀制备二氧化铀粉末的方法 [4] CN200480034896.X核燃料球粒的生产方法 [5] CN200810093166.7两步干式UO2生产方法 [6] CN201010564710.9一种六氟化铀在线监测方法
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#六氟化铀
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为什么有机电致发光材料(OLED)越来越受到重视?
目前液晶显示因为其体积小、节能,得到了广泛应用,但是由于液晶本身的特性的限制,已经不能满足目前的需要;有机电致发光材料(OLED)作为一种新型液晶显示技术,越来越受到重视。3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)的一种中间体,3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)现有的生产工艺较为复杂,收率低,生产成本高,而且污染严重。 如何制备3-碘-苯基咔唑? 3-碘-苯基咔唑的合成方法: 以咔唑为起始原料,与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下,经过乌尔曼反应,合成9-苯基咔唑,反应中回流温度144℃~146℃,当原料咔唑GC<1.5%时,停止反应,降温至90℃,得到的粗品用二氯乙烷溶解,过滤,滤饼用二氯乙烷淋洗,淋洗液与滤液合并,常温常压过柱,过滤,抽干,固体烘干,9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应,碘代反应是交替加碘酸,升温至70~75℃,当产品3-碘-9-苯基咔唑GC>78%和二碘化GC<8%时,停止反应,自然降温至20℃,合成了目标化合物3-碘-苯基咔唑。以咔唑为起始原料,与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下,经过乌尔曼反应,合成9-苯基咔唑,9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应,这样改变了现有工艺,利用污染少、回收容易的原料,减少排放的污染,同时采用乌尔曼反应和碘代反应,反应过程可控性高,适合工业化生产,收率比现有技术提高30%以上,大大降低了生产成本。 主要参考资料 [1] CN200910019160.X3-碘-苯基咔唑的合成方法
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#3-碘-9-苯基咔唑
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材料科学
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天然维生素E的分离提纯和制备方法?
背景及概述 [1] 天然维生素E是一种混合物,由四种生育酚同系物组成,它们分别是d-α-生育酚、d-β-生育酚、d-γ-生育酚和d-δ-生育酚。它们的结构相似,但生物活性和抗氧化性不同,其中d-δ-生育酚具有最高的抗氧化性。 分离提纯的方法 [1] 首先取20g含有30%生育酚的高含量混合生育酚浓缩液,加入20ml正己烷进行溶解。然后将生育酚溶液通过硅胶柱进行吸附,使用正己烷和四氢呋喃-正己烷混合洗脱液进行洗脱。根据TLC检测结果,收集具有相同组分的洗脱液,得到富集d-δ-生育酚的浓缩液。最后,将浓缩液溶解于乙醇溶液中,通过离子交换吸附和CO2解析的方法得到高含量d-δ-生育酚浓缩液。 制备方法 [2] 将含有40.5%混合生育酚的浓缩液加入乙醇中,进行冷析过滤。然后使用强碱性离子树脂进行吸附,再用乙醇和二氧化碳乙醇溶液进行洗脱和解吸。通过回收溶剂和蒸馏,最终得到混合生育酚和d-δ-生育酚单体。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201410452296.0一种d-δ-生育酚的分离提纯方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201510083885.0一种同时制备高含量混合生育酚及d-δ-生育酚单体的方法【公开】/一种同时制备高含量混合生育酚及d-δ-生育酚单体的方法【授权】
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#(+)-δ-生育酚
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微生物
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盐酸布替萘芬:一种新型抗真菌药物的优势?
传统的抗菌药物在治疗真菌感染方面存在各种不足之处。然而,经过市场调查,我们发现盐酸布替萘芬作为一种新型抗真菌药物,具有出色的性能和优势。 杀菌抑菌,双重抗菌 盐酸布替萘芬通过抑制真菌角鲨烯环氧化酶的活性,从而导致真菌细胞的死亡。同时,它还能阻止麦角固醇的合成,进一步抑制真菌的生长。 盐酸布替萘芬的双重作用使得真菌细胞膜破裂,展现出强大的杀菌活性。此外,高浓度的盐酸布替萘芬还能直接破坏真菌。 持久滞留表皮,有利于安全用药 研究表明,盐酸布替萘芬乳膏在皮肤上滞留时间较长,不易被皮肤吸收。它能够在皮肤表面形成持久的杀菌浓度,保持至少72小时的药效,从而具有持续性的抗菌效果。 抗菌谱广,能够杀死多种菌种 盐酸布替萘芬对多种真菌株表现出抗真菌活性,包括絮状表皮癣菌、石膏样癣菌、红色癣菌和短发癣菌等。因此,它适用于手足癣、体癣、股癣、花斑癣、头皮脂溢性皮炎等浅部真菌感染的治疗。 抗菌同时抗炎 盐酸布替萘芬不仅具有抗菌作用,还具有突出的抗炎效果。在治疗真菌感染的同时,它能够减轻炎症症状,促进患处的康复。
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#盐酸布替萘芬
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细胞及分子
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材料科学
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细胞克隆技术在生物科学中的应用?
细胞克隆技术是一项重要的生物技术,通过体外培养细胞,可以得到大量的细胞或其代谢产物。细胞克隆技术在生物学、医学、新药研发等领域广泛应用,成为最重要的基础科学之一。 L6565小鼠白血病克隆细胞系是一株含有RNA病毒的淋巴细胞白血病干细胞。该细胞系具有较高的染色体数和细胞核边界清晰的特点,细胞质中含有丰富的oragnalles和A类C类病毒颗粒,同时c-myc和c-fos过量表达。 细胞克隆技术是将一个细胞经过大量培养成为单细胞或少分化的多细胞的过程。细胞培养本身就是细胞的克隆过程。通过细胞培养,可以得到大量的细胞或其代谢产物,因此细胞克隆技术是生物技术中最核心、最基础的技术之一。 细胞克隆技术的应用非常广泛,可以用于各种生物学研究、医学治疗和新药研发。例如,研究人员可以利用细胞克隆技术来探索当归多糖硫酸酯在抗艾滋病方面的作用及其机制。以L6565小鼠白血病克隆细胞为模型,观察当归多糖硫酸酯的治疗作用以及与抗病毒药物联合应用的效果。这些研究有助于深入了解细胞克隆技术在疾病治疗中的潜力。 L6565小鼠白血病克隆细胞 培养步骤: 复苏细胞:将含有1mL细胞悬液的冻存管在37℃水浴中迅速摇晃解冻,加入5mL培养基混合均匀。在1000RPM条件下离心5分钟,弃去上清液,补加4-6mL完全培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入培养瓶中培养过夜(或将细胞悬液加入6cm皿中),培养过夜。第二天换液并检查细胞密度。 细胞克隆技术的应用 用于当归多糖硫酸酯抗艾滋病作用及其机制的研究 多糖硫酸酯的抗病毒作用,特别是抗HIV-1的作用,备受关注。当归是一种重要的补益类中药,研究表明当归多糖硫酸酯具有良好的免疫调节作用。 通过在小鼠AIDS模型上观察当归多糖硫酸酯的治疗作用,以及与抗病毒药物双汰芝的联合应用,研究人员探索了当归多糖硫酸酯在AIDS治疗中的可行性,并初步探索了其作用机制。实验结果显示,当归多糖硫酸酯可以显著降低病毒载量,并增强双汰芝的疗效。这些发现为细胞克隆技术在疾病治疗中的应用提供了新的思路。 参考文献 [1]Premature Termination of Reprogramming In Vivo Leads to Cancer Development through Altered Epigenetic Regulation[J].Kotaro Ohnishi,Katsunori Semi,Takuya Yamamoto,Masahito Shimizu,Akito Tanaka,Kanae Mitsunaga,Keisuke Okita,Kenji Osafune,Yuko Arioka,Toshiyuki Maeda,Hidenobu Soejima,Hisataka Moriwaki,Shinya Yamanaka,Knut Woltjen,Yasuhiro Yamada.Cell.2014(4) [2]Overexpression of MIR9 indicates poor prognosis in acute lymphoblastic leukemia[J].Fusako Sugita,Kazuhiro Maki,Yuka Nakamura,Ko Sasaki,Kinuko Mitani.Leukemia&Lymphoma.2014(1) [3]Colorectal cancer statistics,2014[J].Rebecca Siegel,Carol DeSantis,Ahmedin Jemal.CA A Cancer Journal for Clinicians.2014(2) [4]miR-9 is an essential oncogenic microRNA specifically overexpressed in mixed lineage leukemia–rearranged leukemia[J].Ping Chen,Colles Price,Zejuan Li,Yuanyuan Li,Donglin Cao,Anissa Wiley,Chunjiang He,Sandeep Gurbuxani,Rejani B.Kunjamma,Hao Huang,Xi Jiang,Stephen Arnovitz,Mengyi Xu,Gia-Ming Hong,Abdel G.Elkahloun,Mary Beth Neilly,Mark Wunderlich,Richard A.Larson,Michelle M.Le Beau,James C.Mulloy,Paul P.Liu,Janet D.Rowley,Jianjun Chen.Proceedings of the National Academy of Sciences.2013(28) [5]贾敏.当归多糖硫酸酯抗艾滋病作用及其机制的研究[D].第四军医大学,2005.
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六氟磷酸锂电解液价格上涨,供需紧张情况如何?
根据上海钢联数据显示,最新数据显示,磷酸铁锂电解液价格上涨,三元/常规动力型电解液价格也有所上涨。电解液是由溶剂、添加剂和锂盐组成的。 目前,六氟磷酸锂和VC添加剂是电解液供应的主要制约因素。六氟磷酸锂价格上涨的原因之一是新能源汽车销量的快速增加导致供需错配。 六氟磷酸锂的制作过程中使用的原材料包括五氯化磷、氢氟酸和碳酸锂或氟化锂,制作工艺为HF溶剂法。由于六氟磷酸锂属于氟化工行业,环保审批严格,扩产周期较长。此外,氢氟酸具有强腐蚀性,生产过程中的停工会对设备折旧产生较大影响,因此企业在没有明确客户绑定的情况下对扩产不太积极。 国内六氟磷酸锂的主要供应商包括多氟多、天赐、新泰(天际股份子公司)、九九久(延安必康子公司)、杉杉股份、中化蓝天和永太科技,而日韩地区则主要由体系内供应。从产能分布来看,天赐、多氟多和新泰是产能前三,总产能已经超过6万吨。 根据目前的电解液配比,每GWh电池大约需要120吨六氟磷酸锂。预计到2025年,国内动力电池市场的需求将超过500GWh,因此六氟磷酸锂的需求量将达到6万吨。尽管目前的产能基本上可以满足需求,但除了头部企业外,其他企业的订单不稳定,产能利用率较低,导致六氟磷酸锂供需紧张。 目前,头部企业已经启动扩产计划,主要是为宁德时代、比亚迪等电池企业或头部电解液企业提供服务。而其他中小企业则相对保守地进行扩产。 随着六氟磷酸锂企业产能利用率的提升和后续产能的释放,预计在2022年中六氟磷酸锂的供需关系将得到有效改善,价格也将逐步回落。虽然新型锂盐LiFSI在改善低温、倍率和能量性能方面有加速的趋势,但仍无法完全替代六氟磷酸锂。
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#六氟磷酸锂
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环氧环己烷的用途是什么?
环氧环己烷是一种具有香味的无色或淡黄色液体。它具有不溶于水的特性,但可以与乙醇、丙酮、醚等挥发物相溶。此外,它还具有易燃、易挥发和无腐蚀性的特点。由于环氧环己烷分子结构中含有活泼的环氧基团,因此它可以与胺、酚、醇、羧酸等反应,生成一系列高附加值的化合物。例如,可以以环氧环己烷为原料合成农药克螨特、高硬度、耐高温、耐酸碱的不饱和树脂、新型高效光敏涂料和光敏胶粘剂、冠醚、聚碳酸酯以及重要的精细化学品己二醛等。 环氧环己烷的用途 环氧环己烷是一种重要的精细化工中间体。它还是一种溶解能力很强的有机溶剂,可直接用作环氧树脂的活性稀释剂。此外,它还可以用于合成环己二醇、氨基环己醇、己二醛等化合物。它还是高效低毒农药克螨特和一些医药的重要中间体。随着对环氧环己烷用途的不断开发利用,对其需求量也在迅速增长。 环氧环己烷的制备 目前,国内外存在从环己烷氧化制环己酮、环己醇的工艺过程中回收少量环氧环己烷的方法。例如,可以采用碱法去除低沸物,将其转化为高沸物以回收副产中的环氧环己烷,然后用水洗涤除去碱,通过减压蒸馏得到产品。还可以采取加盐酸和碱反应的方法来获得环氧环己烷产品。然而,这些回收副产中环氧环己烷的方法产量不足以满足不断增长的需求。传统的氯醇法合成环氧环己烷的收率低,并且存在设备腐蚀和环境污染等问题。 一种制备环氧环己烷的新方法是以环己烯为原料,以过氧化氢为氧化剂,在溶剂和添加剂的存在下,以杂多酸类化合物或络合物为催化剂催化氧化制备环氧环己烷。在氧化反应过程中,当过氧化氢消耗了10%至100%后,将水相从反应体系中移除,而油相继续反应,可以使催化剂完全析出。油相继续反应的温度范围为10°C至90°C。 杂多酸类化合物中,中心金属原子可以是Mo、W、V金属原子,阳离子部分可以用[R1R2R3R4N+]表示,其中R1、R2、R3、R4可以是H-、直链或支链的烷基、环烷基或苄基,也可以用[R1R2R3N+]表示,R1R2R3N可以是吡啶及其同系物。杂原子可以是P或As,2^m^7,η可以是O或I,P可以是2、3或4。 络合物中,金属原子可以是Mo、W金属原子,阳离子部分可以用[R1R2R3R4N+]表示,其中R1、R2、R3、R4可以是H-、直链或支链的烷基、环烷基或苄基,也可以用[R1R2R3N+]表示,R1R2R3N可以是吡啶及其同系物。络合物中的L是含有N或O的双齿配体,可以是Rl、R2-2,2’-联吡啶,其中R1、R2是2至9位上的H-、直链或支链的烷基、环烷基或芳基取代基,也可以是Rl、R2R3-邻菲咯啉,其中R1、R2是2至9位上的H-、直链或支链的烷基、环烷基或芳基取代基,m可以是O;或者L是含有N、O的双齿配体,可以是8-羟基喹啉、2-羧基吡啶或水杨醛和伯胺形成的西弗碱,m可以是I。
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#环氧环己烷
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甲嘧磺隆是什么草甘膦类除草剂?
甲嘧磺隆是一种磺酰脲类长效灭生性除草剂,广泛应用于各类荒地、林地、森林防火带、机场、公路、铁路以及部分针叶苗圃地,用于防除各种单子叶和双子叶杂草及杂灌。 该药物为白色固体,具有特定的物理化学性质。它的溶解度在不同溶剂中有所差异,丙酮、乙腈、乙醇、乙醚和二甲苯等溶剂中的溶解度都有一定的范围。甲嘧磺隆在水中的溶解度受pH值的影响,水悬浮液在不同pH值下的稳定性也有所差异。在土壤中的半衰期约为28天。 甲嘧磺隆属于磺酰脲类除草剂,通过抑制支链氨基酸的合成来阻止植物生长端的细胞分裂,从而抑制杂草的生长。它适用于林木防除一年生和多年生禾本科杂草以及阔叶杂草,也可用于开辟森林隔离带、林地清理、荒地垦前、休闲非耕地以及道路边荒地的除草灭灌。但不适用于农田除草。 甲嘧磺隆还有其他常用名称,如醚磺隆、森草净、林草净、林无草、园丁和果农乐。市场上有不同剂型的产品可供选择,如可湿性粉剂、可溶性粉剂和悬浮剂。它是一种内吸除草剂,但选择性较差,几乎是灭生性的,因此主要用于果园、林地和草场防除一年生和多年生禾本科杂草、双子叶杂草以及阔叶杂草灌木。其杀草原理与苄嘧磺隆相似。 如何施药? 一般使用工农-16型背负式喷雾器进行施药。每667平方米使用40千克水进行常量喷雾,也可以制成毒土进行人工撒播。 注意事项 1. 甲嘧磺隆对农作物敏感,绝对禁止使用。 2. 在风力低于2级的晴朗天气中施药,以避免药物飘移对附近农作物产生药害。 3. 甲嘧磺隆的显效较慢,施药后需要等待6-8小时才能看到效果。杂草会停止生长,茎叶会由绿色变为紫红色,终端芽会坏死,直至整株植物死亡。因此,在施药后不要急于重复喷洒或进行人工除草。 4. 施药完毕后,喷洒工具不能在河沟水塘中清洗,以免将农业用水污染导致农作物受到药害。
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#甲嘧磺隆
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特地唑胺是一种高效的抗生素吗?
特地唑胺是一种二代噁唑烷酮类抗生素,已获得FDA批准用于治疗皮肤和皮肤组织感染。它的疗效不亚于利奈唑胺,并且在一定程度上提高了安全性,胃肠道不良反应发生率较低。特地唑胺对一些细菌的体外抑制活性比利奈唑胺高2~8倍,治疗周期缩短40%,耐药性发生率也较低。 特地唑胺的抗菌谱 特地唑胺在体外对多种革兰阳性菌具有抗菌作用,包括链球菌、肠球菌(包括耐万古霉素肠球菌)、凝固酶阴性葡萄球菌、甲氧西林敏感性金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistant S. aureus, MRSA)、芽孢杆菌(Bacillus)、棒状杆菌(Corynebacterium)和单核细胞增多性李斯特菌(Listeria monocytogenes)。 特地唑胺的优势 特地唑胺是第二代恶唑烷酮类抗菌药物,经过临床试验证实其疗效不亚于利奈唑胺,并已被批准用于急性皮肤软组织感染。与利奈唑胺相比,特地唑胺的耐受性更高,荟萃分析显示特地唑胺引起血小板降低的发生率更低。 特地唑胺的精制方法 特地唑胺的精制方法包括以下步骤: 1. 用二甲亚砜将磷酸特地唑胺粗品加热溶解,溶解澄清后加入极性质子溶剂,控制温度并搅拌,降温进行析晶,抽滤。 2. 将步骤1得到的滤饼加入水中,用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节溶液的pH至碱性,然后缓慢加入水溶性非质子有机溶剂中析晶,抽滤。将在水溶性非质子有机溶剂中析晶并抽滤后得到的滤饼加入水和四氢呋喃的混合溶剂中,用盐酸水溶液快速调节pH至1~2,搅拌析晶,抽滤。 3. 将步骤2最后得到的滤饼用二甲亚砜溶解后缓慢加入控制温度的水和乙醇的混合溶剂中,降温析晶,抽滤,干燥得到高纯度磷酸特地唑胺。 其中,步骤1中的极性质子溶剂可以是水、水和甲醇的混合溶剂,或水和乙醇的混合溶剂。控制温度为50℃~80℃,搅拌时间为3小时~15小时。 步骤2中调节溶液的pH至碱性是指将溶液的pH值调节为7~9。水溶性非质子有机溶剂可以选择四氢呋喃、乙腈或丙酮,与水的体积比为5:1~10:1。 步骤3中的控制温度为40~70℃的水和乙醇。 步骤3中的析晶温度为10~50℃。
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#特地唑胺
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沙库巴曲缬沙坦片在高血压治疗中的作用是什么?
沙库巴曲缬沙坦片是全球第一个上市的血管紧张素受体脑啡肽酶抑制剂(ARNI),目前已成为心衰治疗的一线药物。在不久的将来,沙库巴曲缬沙坦片可能作为新一类的降压药物在高血压的治疗中发挥重要作用。 一、利钠肽和脑啡肽酶抑制剂的定义 利钠肽家族是体内是一类具有利钠、利尿、舒张血管、抗纤维化、抗内皮细胞过度增殖等作用的多肽物质,主要包括心房利钠肽、脑利钠肽和C型利钠肽等。 研究发现,静脉滴注心房利钠肽,可产生持续性降压和排钠利尿作用,但半衰期短(半衰期约为3分钟),而且不能口服应用。 沙库巴曲是一种脑啡肽酶抑制剂,可有效抑制利钠肽的降解,提高利钠肽的浓度,增强利钠肽的作用。 二、沙库巴曲缬沙坦的特点 沙库巴曲缬沙坦是由沙库巴曲和缬沙坦按摩尔比1:1组成的单一共晶体。 相比于传统的复方制剂,沙库巴曲缬沙坦的药物成分构成比恒定、稳定性好。与其他已上市片剂中的缬沙坦相比,沙库巴曲中的缬沙坦的生物利用度更高。 三、沙库巴曲缬沙坦的临床应用 1.中国心力衰竭诊断和治疗指南2018 对于HFrEF患者,推荐使用ACEI/ARB/ARNI,联用β受体阻滞剂,部分患者联用醛固酮受体拮抗剂。与ACEI/ARB相比,沙库巴曲缬沙坦(ARNI)可以进一步减少心衰的发病率及死亡率。 2.沙库巴曲缬沙坦在高血压患者临床应用的中国专家建议2021 沙库巴曲缬沙坦可用于原发性高血压患者的降压治疗。更适用于老年高血压、盐敏感性高血压、高血压合并心力衰竭、左心室肥厚、慢性肾脏病或合并肥胖的患者。 温馨提示: 目前,沙库巴曲缬沙坦仅被批准用于射血分数降低的慢性心力衰竭(NYHAII-IV级,LVEF <40%)成人患者。 四、沙库巴曲缬沙坦的不良反应 作为脑啡肽酶抑制剂,沙库巴曲可抑制利钠肽、缓激肽、血管紧张素Ⅱ等多种肽类物质的降解。 除可引起高钾血症外,沙库巴曲缬沙坦可引起血管性水肿和咳嗽,可能与抑制缓激肽降解有关。 ACEI(普利类)也可抑制缓激肽降解。 因此, 必须在应用最后一剂ACEI 36小时之后才能开始应用沙库巴曲缬沙坦。 必须在应用最后一剂沙库巴曲缬沙坦36小时之后才能开始应用ACEI。 五、沙库巴曲缬沙坦的用法用量和用药交待 用药交待: 食物影响较小,可以与食物同服,或空腹服用。 可引起高钾血症,应定期监测血清钾水平。 可引起咳嗽。 如果出现血管性水肿,应立即停药并就诊。 温馨提示: 沙库巴曲具有抑制OATP1B1和OATP1B3转运蛋白的作用,可能会增加他汀类药物的全身暴露量。 来源:药评中心
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#缬沙坦
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乙酰基四肽-11的作用是什么?
乙酰基四肽-11是一种白色粉末状的物质,英文名称为ACETYL TETRAPEPTIDE-11。它被广泛应用于脸部和机体皮肤的抗皱抗衰老,能够改善皮肤的结合力、紧密度和弹性。高档产品中使用乙酰基四肽-11可以赋予肌肤精致的肤感。 乙酰基四肽-11的作用机理是什么? 多配体蛋白聚糖(Syndecan-1)是一种跨膜硫酸乙酰肝素蛋白聚糖,它通过其分子表面的硫酸肝素侧链与细胞粘附分子、基质分子、生长因子、酶和酶抑制物等配基结合,以共受体方式调节细胞和微环境之间的相互作用。它参与调节组织分化发育、血管形成、组织再生等一系列生理过程。 XVII型胶原蛋白是半桥粒的主要蛋白,对于表皮和表皮-真皮连接部的连接起着重要作用。随着年龄的增加,多配体蛋白聚糖(Syndecan-1)的合成量减少,导致表皮细胞间粘聚力下降,从而使得表皮失去耐受力和光泽,皮肤变得干燥、松弛,容易受到轻微摩擦和休克的破坏。 乙酰基四肽-11的功效与应用有哪些? 乙酰基四肽-11具有抗皱抗衰老的功效,可以改善皮肤质量。它适用于面部护理和身体护理,可以用于脸部、颈部和手部护理产品中。此外,乙酰基四肽-11还可以添加到美容护肤品中,例如乳液、早晚霜和眼部精华液等。
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#乙酰基四肽-11
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依托红霉素可用于哪些感染的替代治疗?
红霉素是一种可用于替代青霉素过敏患者治疗多种感染的药物。 依托红霉素可用于以下感染的替代治疗: 1. 急性扁桃体炎、急性咽炎、鼻窦炎,由溶血性链球菌、肺炎链球菌等引起;猩红热、蜂窝织炎,由溶血性链球菌引起;白喉及白喉带菌者;气性坏疽、炭疽、破伤风;放线菌病;梅毒;李斯特菌病等。 2. 军团菌病。 3. 肺炎支原体肺炎。 4. 肺炎衣原体肺炎。 5. 其他衣原体属、支原体属引起的泌尿生殖系感染。 6. 沙眼衣原体结膜炎。 7. 口腔感染,由厌氧菌引起。 8. 空肠弯曲菌肠炎。 9. 百日咳。 10. 风湿热复发、感染性心内膜炎(风湿性心脏病、先天性心脏病、心脏瓣膜置换术后)、口腔、上呼吸道医疗操作时的预防用药(青霉素的替代用药)。 不良反应 1. 服用本品后可能出现肝毒性反应,表现为乏力、恶心、呕吐、腹痛、皮疹、发热等。有时还可出现黄疸,停药后一般会恢复。 2. 胃肠道反应包括腹泻、恶心、呕吐、中上腹痛、口舌疼痛、胃纳减退等,发生率与剂量有关。 3. 大剂量(≥4g/日)应用时,特别是对于肝、肾疾病患者或老年患者,可能导致听力减退,主要与血药浓度过高(>12mg/L)有关,停药后多数情况下会恢复。 4. 过敏反应表现为药物热、皮疹、嗜酸粒细胞增多等,发生率约为0.5%-1%。 5. 其他不常见的不良反应包括心律失常、口腔或阴道念珠菌感染。
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#依托红霉素
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非诺贝特酸是什么药物?
非诺贝特酸是一种与他汀类药物联合用药的非诺贝酸类药品。它具有化学名称2-[4-(4-氯苯甲酰)苯氧基]-2-甲基丙酸,分子式为C 17 H 15 ClO 4 ,分子量为318.75。非诺贝特酸呈白色或类白色结晶性粉末,无臭、无味,不溶于水。它可作为非诺贝特中间体,也是一种新的降血脂药物。 非诺贝特酸的作用机制是什么? 心血管疾病是全球死亡的主要原因之一,而生活方式的改变和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的增加仍然是心血管疾病的重要危险因素。尽管他汀类药物已被证实可以有效降低LDL-C并减少心血管疾病的发病率,但仍无法满足临床治疗需求。非诺贝特酸是一种最新的药物,具有明显的降脂和非降脂作用。它不仅可以克服传统贝特类药物的缺陷,还可以根据药代动力学的性质单独使用或与他汀类药物联合使用,是目前最合理有效的贝特类药物。 非诺贝特酸的作用机制主要包括: ①抑制HMGCoA还原酶,减少细胞内胆固醇的合成。 ②增加肝细胞膜上低密度脂蛋白(LDL)受体的数量,促进LDL从血液中转移到肝细胞内,从而加速血液中胆固醇的清除,并改善葡萄糖耐量。 ③增加脂蛋白脂酶的活性,促进极低密度脂蛋白(VLDL)的分解,从而降低血液中甘油三酯的浓度。此外,非诺贝特酸还通过抑制胆固醇的酯化、减少血小板的聚集和抑制血小板源生长因子等作用,可以预防或延缓动脉粥样硬化的进程。 非诺贝特酸是一种第3代纤维酸类降脂药,作为氯贝丁酯类降血脂药,它具有良好的作用效果和较小的毒副作用。非诺贝特酸与血浆蛋白结合牢固,大部分以结合形式通过尿液排出。在肾功能正常的情况下,它不会在体内积累。非诺贝特酸片可以同时控制饮食,降低血脂疾病患者的甘油三酯和低密度脂蛋白(LDL),提高高密度脂蛋白(HDL)水平。 非诺贝特酸的合成方法有哪些? TEBA法 在高浓度碱溶液中,将4-氯-4'-羟基二苯甲酮、丙酮和TEBA投入反应体系,控制温度在40度以下滴加氯仿,滴加完毕后回流反应12小时。经液相检测合格后,进行高温过滤得到盐,然后蒸发丙酮并加水,用萃取剂进行两次萃取,去除未反应的原料。萃取剂可以循环使用两次,然后进行集中处理。通过回流脱色,调酸,最终得到非诺贝特酸固体。这种方法工艺简单,生产周期短,收率比相关文献中的方法高,成本低且环境污染小。 路易斯酸催化法 以4-氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,在路易斯酸的催化下发生傅克反应,制得非诺贝特的关键中间体4-羟基-4'-氯二苯甲酮。然后,在氢氧化钠的催化下,与α-溴代异丁酸进行威廉姆逊醚合反应,得到非诺贝特酸。最后,通过与异丁醇进行酯化反应,得到目标产物非诺贝特。该工艺操作简单,反应条件温和,原料便宜易得,便于工业化生产。 参考文献 [1]严晓伟,陈连凤,江恬.阿托伐他汀钙和非诺贝特酸对2型糖尿病患者泡沫细胞胆固醇外流的影响[J].中华老年心脑血管病杂志, 2006, 8(5):4. [2]牛津津.非诺贝特酸单一用药和与他汀类联合用药在控制高脂血症方面的研究进展[J].心血管病学进展, 2012, 33(2):5. [3]张更真,张国庆.一种高效绿色合成非诺贝特酸的制备方法.CN201910849737.3[2023-07-05]. [4]徐伟,吴成豪,张勤,等.非诺贝特的合成方法研究[J]. 2013.
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喹哪啶酸的性质和应用是什么?
喹哪啶酸,英文名为Quinaldic acid,是一种白色针状固体,在常温常压下易溶于热水、乙醇、苯、氯仿、乙醚和碱性溶液。作为一种喹啉类化合物,喹哪啶酸常被用作有机合成中间体和有机化学反应中的有机配体。其结构中的喹啉氮原子和羧酸单元能有效地与过渡金属配位,形成具有催化活性的有机配合物,从而促进多种有机转化反应。 喹哪啶酸的性质 苯甲酰氯和氰化钾喹啉在水中反应生成N-苯甲酰-2-氢-2-氰基喹啉中间物,经水解后得到喹哪啶酸。喹哪啶酸的羧基单元在碱性条件下可与醇类化合物发生酯化反应,生成相应的酯类衍生物。 图1 喹哪啶酸的酯化反应 在一个干燥的反应器中,将喹哪啶酸(2.0 g, 11.55 mmol)、干燥的K2CO3 (3.19 g, 23.10 mmol)和无水DMF (24 mL)混合液在氩气气氛下搅拌至溶解。然后往反应混合物中加入碘乙烷(2.77 mL, 34.65 mmol),将所得的反应混合物在60 °C下搅拌反应18 h。反应结束后往反应混合物中加入30%冷HCl水溶液(30 mL)。再用NaHCO3饱和溶液中和培养基,用乙酸乙酯(3×60 mL)萃取水层三次。合并有机相并用盐水(30 mL)洗涤有机层三次,有机层用无水Na2SO4进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行浓缩。粗残渣经硅胶柱层析法进行分离纯化(正己烷/乙酸乙酯=8:2 )即可得到目标产物。 喹哪啶酸的应用 喹哪啶酸可用作有机配体,在有机化学中与多种金属形成金属配合物。这些有机配合物具有较好的催化反应活性,可催化多种有机转化反应。由于其特性,喹哪啶酸也常用作沉淀剂,可用于检验铜、测定铜、铁、锌和铀等金属,因为它能与这些金属生成不溶性盐。 参考文献 [1] Diaz-Munoz, Gaspar; et al Tetrahedron Letters (2017), 58(33), 3311-3315.
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