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如何制造四氯化锡?
本发明涉及一种无机化合物的制造方法,更具体地说,本发明涉及一种四氯化锡的制造方法,该方法制造的四氯化锡被用于PVC制品的热稳定剂,染料的媒染剂,润滑油添加剂,制造晒图纸和感光纸以及处理玻璃表面以形成电涂层和提高抗磨性等。特别是近几年来用作异丁烯,α-甲基苯乙烯等阳离子聚合催化剂。 目前,通常使用气,固非均相反应方法制造四氯化锡。由于锡、氯反应是放热反应,反应温度在很短时间内很快超过锡的熔点温度(231.5℃),所以反应过程中常常由于锡的熔化导致氯气通道堵塞,因而造成停产。此外,因为氯气在锡锭中的流动是沟流流动,所以氯气在锡表面接触面积小,停留时间短,造成氯气利用率低,影响四氯化锡收率。同时,由于尾气中氯气含量过高对环境影响较大。 本发明的目的在于克服上述现有技术中氯气通道经常堵塞,四氯化锡收率低等缺点,提供一种不采用气、固非均相反应方法,并且四氯化锡收率相当高的效果理想的新方法。 技术要点 本发明的技术要点在于,采用气、液、固非均相反应制取四氯化锡。在合成塔内,锡全部淹没在四氯化锡液相中,在常温下,氯气通过硫酸干燥后进入塔内,氯、锡进行反应,因反应放热,在气、液、固非均相状态下塔内温度上升但较缓慢。控制塔内温度不超过11.4℃(四氯化锡沸点为114℃),此时锡不可能熔化,因反应温度较气、固非均相反应低得多,温度下降,反应速率提高,同时氯在四氯化锡中溶解度增大,锡、氯的接触面积也将增大,停留时间增长。 本发明反应过程中,合成塔塔顶温度应控制在15~30℃,塔中温度控制在25~40℃,塔底温度控制在40~70℃,氯气流量控制在1~2m3/h,塔顶压力控制在1~3Pa。 本发明由于采用气、液、固非均相反应制取四氯化锡,收率较气、固非相反应有很大提高,提高能力可达2.5倍,且不存在氯气通道堵塞和停产的问题,可以连续稳定生产。 具体实施 在一φ200×6玻璃塔中,投入70kg锡于四氯化锡液体中,使之淹没。塔的平均温度51.7℃,塔顶压力1.6Pa。氯气流量1.6m3/h,反应22小时,获得四氯化锡152.8kg,四氯化锡收率99.56%,氯气利用率98.9%。
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#四氯化锡
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吡拉西坦是一种促智药物吗?
吡拉西坦(Piracetam),又称脑复康,是一种在1960年代后期被发现的促智药物,最早在1972年在欧洲被批准用于治疗眩晕和与衰老相关的疾病。随后,吡拉西坦类似的化合物被广泛用于中枢神经系统疾病的治疗。本文将介绍吡拉西坦的合理用药。 适应症 (1)用于治疗急慢性脑血管病、脑外伤、中毒性脑病等所致的记忆减退及轻中度脑功能障碍。 (2)用于治疗脑外伤所致的颅内压增高症。 (3)用于治疗儿童智能发育迟缓。 合理用药要点 (1)用法用量: ①用于记忆减退、轻中度脑功能障碍,肌内注射,每次1g,每日2~3次;静脉注射,每次4~6 g,bid;静脉滴注,每次4~8 g,qd;口服给药,每次0.8~1.6 g,tid,4~8周为一疗程。 ②用于颅内压增高症,静脉滴注,每次16~20 g,5~10 min内滴完,每6~8 h一次,连续用药3~5 d。具体用药信息请参考药品说明书。 (2)药液配制:粉针剂或小容量注射液用5%或10%葡萄糖注射液或氯化钠注射液溶解后稀释至250 mL。 (3)以下患者禁用:①对吡拉西坦过敏者;②锥体外系疾病患者;③脑出血患者;④终末期肾病患者;⑤新生儿、妊娠期妇女;⑥重度肝功能障碍者。 (4)肝肾功能损害者应适当减量。肝、肾功能障碍者及严重出血或存在出血风险的患者慎用。 (5)突然停药可增加癫痫发作的风险。如需停药,请在医生指导下逐渐减量后停药,不得擅自停药。 (6)与甲状腺激素合用可引起意识模糊、易怒、睡眠障碍。 治疗监护要点 (1)老人长期使用该药时应定期监测肾功能。用药后乳汁中含有吡拉西坦,哺乳期妇女如需用药,请停止哺乳。 (2)与抗凝药合用时应注意监测凝血酶原时间,并调整抗凝药剂量,以防出血。
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#吡拉西坦
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精细化工
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材料科学
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邻羟基苯乙酮的制备方法是怎样的?
邻羟基苯乙酮是重要的医药和精细化工中间体。如可以作为合成查尔酮类化合物的原料。而查尔酮类的化合物由于其分子结构具有较大的柔性,能与不同的受体结合,因此具有广泛的生物活性。 性质 邻羟基苯乙酮为淡黄色油状液体,沸点:213°C/717mmHg , 熔点:4-6°C。 毒性 急性毒性:小鼠经腹腔LD50:100mg/kg 制备方法 一种邻羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤: 先称取苯酚和乙酰氯,所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5,再量取第一有机溶剂,按照每克苯酚配比2ml-10ml的量量取第一有机溶剂,将苯酚、乙酰氯和第一有机溶剂加入到一个反应容器中,在20-30℃的温度下反应,反应结束后用弱碱洗,收集有机相,浓缩干燥得到乙酸苯酚酯; 在步骤(1)得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸,乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩尔比为1:1.2~1.5,反应温度为120-160℃,反应结束后,得到的产物用质量百分比浓度为5%-10%的盐酸溶液进行水解,用第二有机溶剂萃取,浓缩有机层,在有机层中再加入1-2倍量的体积的第三有机溶剂,有机层冷冻、过滤,重复该操作2-5次,得到滤饼,将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。 参考文献 CN104529726A
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#2'-羟基苯乙酮
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精细化工
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日用化工
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3,5-二溴水杨酸有哪些化学反应活性?
3,5-二溴水杨酸,英文名为3,5-Dibromosalicylic acid,是一种白色至类白色固体,具有显著的酸性。它在水和醚类有机溶剂中的溶解性差但是可溶于二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺。3,5-二溴水杨酸是一种卤代水杨酸类化合物,具有多样的化学反应活性,可进行多种有机转化反应包括酯化,还原,酰氯化等,主要用作有机合成中间体可用于官能团化水杨酸类生物活性分子的合成。 理化性质 3,5-二溴水杨酸是一种卤代水杨酸类化合物,结构中含有羧基单元,酚羟基和溴原子,具有丰富的化学转化性质。它可在金属催化的作用下和芳香卤化物发生交叉偶联反应。3,5-二溴水杨酸可以参与酯化反应,与醇反应生成相应的酯化产物。此外,该物质结构中的羧基可以发生酰氯化反应,生成相应的酰氯衍生物。 甲基化反应 将3,5-二溴水杨酸(2.0 g, 5 mmol)和碳酸钾(2.0 g, 15 mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(25 mL)中,用碘甲烷 (0.94 mL, 15 mmol)处理,并将所得的反应混合物在25℃下搅拌2天。反应结束后用乙酸乙酯萃取混合物三次,然后用饱和的NaCl水溶液洗涤合并的提取物并将其在无水Na2SO4上进行干燥处理。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子。 酰胺化反应 将含有1.0当量3,5-二溴水杨酸的二氯甲烷溶液在冰水浴中冷却至0 ℃,然后用草酰氯(2.4等量)和DMF(~1滴)处理上述反应混合物。将所得的反应混合物在0 °C-25 °C下剧烈搅拌反应大约2小时。在真空中浓缩反应混合物。将产生的残留物溶解在干燥的四氢呋喃 (0.25 M)中,然后将所得的反应混合物冷却至0 °C,并在混合物中加入苯胺 (1.1等量)和三乙胺(3.0等量)的THF溶液(相对于羧酸0.25M)。将所得的反应溶液从0 °C至25°C搅拌一夜,反应结束后直接将反应混合物在真空中进行浓缩处理。所得的残余物用乙酸乙酯溶解,然后依次用水和盐水洗净残渣。分离出相应的有机层并用无水Na2SO4将所得的混合物进行干燥处理。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子。 化学应用 3,5-二溴水杨酸的结构中含有两个溴原子、羧基和酚羟基,这些官能团赋予了它丰富的化学反应性。由于其多样的化学反应活性,3,5-二溴水杨酸常被用作有机合成的中间体,用于构建具有特定结构和功能的有机分子。例如它可以作为水杨酸类生物活性分子的合成前体如药物、农药等。该物质及其衍生物也可以用于合成具有特定性能的聚合物、配合物等材料。此外,它还可以用作化学分析试剂的合成原料,用于制备特定的分析试剂或标准品。 参考文献 [1] Kunkle, Trent; Journal of Medicinal Chemistry, 2018, 61, 10651-10664.
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#3,5-二溴水杨酸
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氯氰菊酯的合成方法有哪些?
氯氰菊酯有多种合成方法,通过两步完成。首先是中间体二氯菊酸的制备: ①模拟法:3-甲基-2-丁烯醇与原乙酸酯在磷酸催化下于140~160℃缩合,并进行Claisen重排,生成3,3-二甲基-戊烯酸乙酯,再与四氯化碳在过氧化物存在下反应生成3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己烯酸乙酯,然后在甲醇钠存在下脱氯化氢,环合生成二氯菊酸乙酯,再经皂化反应生成菊酸。 ②Farkas法:三氯乙醛与异丁烯反应生成1,1,1-三氯-4-甲基-3-戊烯-2-醇和1,1,1-三氯-4-甲 基-4-戊烯2醇。该混合物在与乙酸酐反应经乙酰化,锌粉还原,对甲基苯磺酸催化异构化得到 含共轭双键的1,1-二氯-4-甲基-1,3-戊二烯,再与重氮乙酸乙酯在催化剂存在下反应,生成二氯 菊酸酯。 ③Sagami--Kuraray法此方法是Sagami--Kuraray法与Farkas法的结合。 ④该路线是利用Witting试剂与相应的菊酸甲醛衍生物反应,得到二氯菊酸酯,再经皂化反 应得到二氯菊酸。 其次是氯氰菊酯的生产方法: ①二氯菊酸与二氯亚砜反应生成菊酰氯,再与α-氰基-间苯氧基苄醇作用得到氯氰菊酯。 ②将间苯氧基苯甲醛、二氯菊酰氯溶于适量的溶剂中,剧烈搅拌下,保持温度在20℃以下,滴加氰化钠、碳酸钠和相转移催化剂的水溶液,滴毕升温45~50℃反应5h,得到相应的氯氰菊酯。 ③间苯氧基苯甲醛与亚硫酸氢钠反应生成相应的磺酸盐,然后与菊酰氯、氰化钠、相转移催化剂条件下反应生成氯氰菊酯。 ④间苯氧基苯乙腈与溴作用得到相应的α-溴代取代乙腈,再与二氯菊酸盐反应生成氯氰菊酯。
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#氯氰菊酯
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氟铃脲的用途有哪些?
引言: 氟铃脲( Hexaflumuron)是一种广泛应用于农业和卫生领域的重要化学物质,其多功能性使其在不同领域拥有广泛的用途。从害虫控制到疾病防治,氟铃脲都展现出了其在保护作物和维护公共卫生方面的价值和重要性。 简介: 氟铃脲 是一种杀白蚁剂,于 1994 年首次在美国注册。这种化学品用于白蚁检查、监测和诱饵系统。它是第一种在 EPA 注册为低风险农药的有效成分。低风险农药是指 EPA 认为对人类健康和环境的风险小于现有替代品的农药。 氟铃脲的结构如下: 氟铃脲是一种几丁质合成抑制剂,用于诱捕和消灭白蚁群。氟铃脲通过反流相互交换液体,在整个群体中有效传播。白蚁无法代谢氟铃脲 ,清除速度很慢,导致高达 100% 的消灭率。氟铃脲还经过测试,用于葡萄蛾、豇豆象鼻虫和亚洲稻螟,结果呈阳性。含有氟铃脲的配方已用于住宅区昆虫控制。 1. 氟铃脲在害虫防治中的应用 1.1 目标害虫种类和感染控制 ( 1) 目标害虫:氟铃脲属苯甲酰脲类杀虫剂,具有很好的杀虫、杀卵活性,主要用于棉花、马铃薯及果树防治金纹细蛾、潜夜蛾、卷叶蛾、刺蛾、桃蛀螟等害虫。氟铃脲对白蚁特别有效,白蚁是破坏木结构的主要害虫。 ( 2) 感染控制:氟铃脲通过缓慢但彻底消灭白蚁群来发挥作用。具体方法如下: A.白蚁以含有氟铃脲的诱饵为食。 B.它们通过一种称为交食的社会行为与其他白蚁分享诱饵。 C.氟铃脲破坏几丁质的合成,几丁质是白蚁外骨骼的重要组成部分。 D.白蚁无法正常蜕皮并最终死亡。 E.随着工蚁分享诱饵并相继死亡,白蚁群变得虚弱并最终死亡。 1.2 环境影响和安全考虑 美国环保署将氟铃脲视为低风险农药,因为: ( 1) 它用于封闭的诱饵站,最大限度地减少了对人类、宠物和环境的暴露。 ( 2) 有针对性的投放减少了对非目标昆虫的影响。 ( 3) 按照标签说明使用时,氟铃脲由于毒性低,对人和宠物的风险极小。 1.3 害虫防治的比较效果 ( 1) 优点 消灭蚁群:氟铃脲消灭的是整个白蚁群,而不仅仅是单个白蚁。 转移效应:白蚁共享诱饵,导致诱饵在蚁群内广泛分布。 降低风险:与传统液体杀白蚁剂处理相比,氟铃脲对环境的影响较小,对人和宠物更安全。 ( 2) 缺点 作用较慢:可能需要数周或数月才能消灭整个白蚁群。 需要监测:需要定期监测诱饵站以跟踪白蚁活动和治疗进展。 2. 氟铃脲在农业中的应用 氟铃脲适用于棉花、番茄、辣椒、十字花科蔬菜、苹果、桃、柑橘等害虫的防治。氟铃脲主要用于防治各种鞘翅目、双翅目、同翅目害虫,如小白菜、小菜蛾、甜菜夜蛾、菜青虫、烟青虫、棉铃虫、苹果潜叶虫、斑潜蝇、卷叶虫、棉花半尺蠖、韭菜蚋、刺蛾科等。 氟铃脲可通过减少害虫危害间接提高作物产量和质量。通过控制这些害虫,作物可以将能量集中在生长上并产生更高的产量。但是,需要注意的是,氟铃脲本身不会直接提高产量或质量。 3. 氟铃脲在公共卫生中的作用 ( 1)用于病媒控制的杀虫剂 媒介传播疾病包括疟疾、登革热、淋巴丝虫病、血吸虫病、基孔肯雅病、盘尾丝虫病、恰加斯病、利什曼病、寨卡病毒病、黄热病、日本脑炎和蜱传疾病,约占全球传染病负担的 17%,全球超过一半的人口生活在面临两种或两种以上主要媒介传播疾病风险的地区。尽管病原体、流行病学、负担和现有治疗方法各不相同,但所有媒介传播疾病都有一个共同点:它们通过蚊子、蚋、锥蝽、白蛉、蜗牛或蜱媒介传播,可以通过媒介控制来阻断。事实上,媒介控制干预措施已证明其对控制和消除大多数媒介传播疾病至关重要。 病媒控制干预措施在很大程度上依赖于化学杀虫剂的作用,这些化学杀虫剂可喷洒在表面、水体上,也可在空中喷洒,或浸渍在长效网状材料中。 ( 2) 控制白蚁 氟铃脲是一种用于控制白蚁的杀虫剂。虽然它的主要用途是控制白蚁,但它也可以通过防止白蚁侵扰来带来一些公共卫生益处,白蚁侵扰可能会损坏财产并可能导致人们流离失所。白蚁侵扰会对房屋和其他建筑物造成严重损害。在严重的情况下,白蚁侵扰会使建筑物无法居住。通过防止白蚁侵扰,氟铃脲可以帮助保护公众健康,确保人们拥有安全可靠的住房。 美国环境保护署 (EPA) 认为氟铃脲 是一种低风险农药。这意味着 EPA 已确定氟铃脲对人类健康的影响很小,对非目标生物的毒性很小,对地下水污染的可能性也很低。 4. 氟铃脲在水产养殖中的应用 目前,氟铃脲在美国和欧洲尚未获准用于兽医。氟铃脲 是 ALPHA FLUX® 100 mg/mL 浓缩液中的活性药物成分 (API),用于浸泡鲑鱼以治疗海虱感染。目前已获准在智利使用。氟铃脲 用于治疗和预防鲑鱼幼年海虱 (Caligus rogercresseyi) 感染。在封闭的浸泡池中,将其稀释至 2 ppm 浓度。 目前,氟铃脲 尚未在美国获得或有条件批准作为药物用于任何鱼类,也未在美国注册用于食品。因此, PHARMAQ 请求为进口供美国人类食用的经过处理的鱼类设立氟铃脲 的进口限量。设立进口限量是美国食品药品管理局 (FDA) 的一项机构行动,要求准备环境评估 (EA),除非该行动符合 FDA 法规 21 CFR 第 25 部分 C 分项下的分类排除标准。 5. 氟铃脲对环境的影响 氟铃脲 是一种专门用于杀灭白蚁的杀虫剂。由于其使用方法和对哺乳动物和鸟类的毒性相对较低,美国环境保护署 (EPA) 将其视为低风险农药。以下是氟铃脲在环境中的分解情况: 5.1 命运和运输 氟铃脲与土壤颗粒结合力强,在水中溶解度低。这意味着它不太可能渗入地下水。环境中施用的大多数氟铃脲最终都会进入土壤。少量氟铃脲可以进入空气或水中,其在阳光和潮湿的土壤下会相对较快地分解。 5.2 对野生动物的影响 氟铃脲 对生活在水中的水生无脊椎动物(如昆虫和甲壳类动物)具有高度毒性。 如果杀虫剂意外泄漏到水体中或处理区域的径流进入水道,则会引起担忧。 氟铃脲对鸟类和哺乳动物几乎无毒。 按照标签说明使用时,氟铃脲对人类和野生动物的风险相对较低。但是,采取措施尽量减少其对水生生态系统的影响非常重要。 6. 结论 氟铃脲的多功能性和广泛应用使其成为农业和卫生领域的重要工具。无论是在作物保护还是疾病控制方面,它都展现出了显著的效果和价值。随着科学技术的不断进步和对环境安全的不断关注,我们可以期待氟铃脲在未来的应用中发挥更大的作用,并为人类的农业生产和公共卫生做出更大的贡献。 参考: [1]https://www.pestmanglobal.com/solution/pestman-termite-bait-eliminate-the-entire-termite-colony/ [2]于江,吴浩,贺友兰,等.氟铃脲原药的高效液相色谱分析[J].世界农药,2023,45(09):51-54.DOI:10.16201/j.cnki.cn10-1660/tq.2023.09.09. [3]https://www.fda.gov/media/ [4]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8115796/ [5]https://www.chicocrop.com/products/hummer-hexaflumuron-5-ec-insecticide/ [6]https://www.caymanchem.com/product/18598
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如何合成盐酸环丙沙星?
了解盐酸环丙沙星的合成方法对于深入理解其生产过程和质量控制至关重要。 简述: 盐酸环丙沙星 是德国 bayer公司于1983年研制的氟喹诺酮类抗菌优秀药物,具有广谱抗菌作用,用于泌尿生殖系统感染、呼吸道感染、胃肠感染、禽霍乱、禽伤寒、骨和关节感染、皮肤软组织感染、败血症等。通过抑制细菌DNA旋转酶,使DNA复制、合成、转录、修复受理而起到抑菌作用。因其广谱,副作用小,高效且价廉,已在多国上市,成为世界畅销药。现在较为普通的工业化方法是以环丙羧酸为原料,合成方法有直接取代法、先取代再水解法、先取代再脱水及先制中间体,再经取代、水解制得。 制备: 以氟氯苯乙酮 (2,4-二氯-5-氟苯乙酮)为起始原料, 与碳酸二乙酯缩合得 2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯,再用原甲酸三乙酯烯化, 环丙胺胺化得 2-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-3-环丙基胺基丙烯酸乙酯,最后经环合、引入哌嗪基、成盐而得到环丙沙星。具体如下: ( 1) 2,4二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯(1)的合成 于 250 mL反应瓶中加入甲醇钠21.6 g(0.40 mol),蒸干呈白色粉状固体, 加碳酸二乙酯 45 g,升温至回流, 滴加 2,4-二氯-5-氟苯乙酮10.3 g(0.05 mol)与30 mL碳酸二乙酯组成的混合物, 回流反应 3 h,并不断蒸出生成的乙醇。反应毕,减压除去碳酸二乙酯, 残余物加水 40 mL, 环己烷 35 mL, 冷至 15 ℃以下, 滴加浓盐酸 25 mL, 升温回流 20 min,冷却分层,环己烷层用水洗涤, 水层用环己烷 10 mL、5 mL提取2次,合并环己烷层,干燥,过滤, 室温干燥得产品 12.8 g, 收率 92.22 %。 ( 2) 2-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-3环丙基胺基丙烯酸乙酯(2)的合成 于 250 mL反应瓶中加入(1)28.0 g(0.10 mol), 原甲酸三乙酯 22.2 g(0.15 mol)及乙酐30.6 g(0.30 mol), 搅拌下缓缓升温至 140 ℃反应3 h,减压除去生成的乙醇, 向残余物中加入无水乙醇 120 mL, 在 0 ℃左右滴加环丙胺8.6 g(0.15 mol), 加毕室温反应 1.5 h,抽滤,重结晶, 得 27.8 g, 收率 80.07 %,mp89 ℃~90 ℃。 ( 3) 1-环丙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸(3)的合成 于 250 mL反应瓶中依次加入(2)17.3 g(0.05 mol), 碳酸钠 8.5 g(0.08 mol),DMF100 mL,加毕, 回流反应 1.5 h, 蒸出 DMF, 残余物加氢氧化钠 6 g(0.15 mol), 纯化水 80 mL, 回流反应 2 h,热过滤, 滤液用盐酸酸化至 pH1~2,抽滤,用正丁醇与水的混合物洗涤, 干燥得 13.1 g, 收率 93.03 %, 熔点 234 ℃~237 ℃。 ( 4) 1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸盐一水合物(4)的合成 于 500 mL反应瓶中加入(3)18.0 g(0.06394 mol), 无水哌嗪 27.5 g(0.3198 mol),DMF80 mL,搅拌下缓缓升温回流, 反应 5 h后, 减压蒸除 DMF.残余物加10 %氢氧化钠溶液70 mL, 升温至 80 ℃加活性炭脱色,过滤, 滤液加异戊醇 200 mL,用酸中和, 冷却至 15 ℃过滤。 滤液冷却至 10 ℃以下回收哌嗪,回收所得六水哌嗪,加异戊醇蒸馏除水得无水哌嗪,可用于下批反应;滤饼用水洗净,抽干,加酸溶解,用氢氧化钠溶液中和,冷却,过滤,洗涤, 滤饼加 95 %乙醇200 mL,升温回流, 滴加盐酸至 pH1~2,经过滤、洗涤、干燥, 得白色结晶 19.7 g, 收率 76.1 %。 参考文献: [1]李玉山. 盐酸环丙沙星合成工艺研究 [J]. 应用化工, 2013, 42 (02): 287-290. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2013.02.018. [2]李灵芝,陈海宽,刘巧云等. 盐酸环丙沙星的合成及工艺改进 [J]. 山西大学学报(自然科学版), 2003, (03): 241-243. DOI:10.13451/j.cnki.shanxi.univ(nat.sci.).2003.03.014.
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3-氯甲基吡啶盐酸盐的应用有哪些?
3-氯甲基吡啶盐酸盐是一种在有机合成和医药工业中广泛应用的化合物。其独特的性质使其在化学合成领域中发挥重要作用。 简述: 3- 氯甲基吡啶盐酸盐,英文名称: 3-(Chloromethyl)pyridine hydrochloride , CAS : 6959-48-4 ,分子式: C6H7Cl2N ,外观与性状:白色至黄色粉末。 3- 氯甲基吡啶盐酸盐已被用作 (E)-3-((1H- 吲哚 -6- 基 ) 亚甲基 ) 吲哚啉 -2- 酮衍生物的合成中间体,作为极化激酶 4 ( PLK4 )抑制剂。 应用: 1. 合成 N- ( 3- 吡啶基甲基)氮杂环化合物 段学民等人以 3- 氯甲基吡啶盐酸盐和含氮杂环化合物四氢吡咯、哌啶、吗啉、哌嗪及咔唑为原料 , 通过 N 烷基化反应 , 合成了 6 个 N (3 吡啶基甲基 ) 氮杂环化合物。合成路线如下: 3-氯甲基吡啶盐酸盐分别与四氢吡咯、哌啶、吗啉在二甲亚砜中于 50℃ 下反应 3h, 后在室温下反应 16h, 得到 N-(3- 吡啶基甲基 ) 四氢吡咯、 N-(3- 吡啶基甲基 ) 哌啶及 N-(3- 吡啶基甲基 ) 吗啉 , 收率分别为 87.1% 、 85.5% 和 73.1%;3- 氯甲基吡啶盐酸盐与无水哌嗪以不同的投料比〔 n(3- 氯甲基吡啶盐酸盐 )∶n( 无水哌嗪 )=1∶2.67 和 3∶1), 分别在甲醇中于 50℃ 下反应 8h 和 10h, 得到 N-(3- 吡啶基甲基 ) 哌嗪和 N,N′- 二 (3- 吡啶基甲基 ) 哌嗪 , 收率分别为 82.4% 和 61.3%;3- 氯甲基吡啶盐酸盐与咔唑在 N,N- 二甲基甲酰胺中于室温下反应 12h, 得到 9-(3- 吡啶基甲基 ) 咔唑 , 收率 93.7% 。 2. 合成 N-( 取代苯基 )-6- 甲基 -2-(( 吡啶基 -3- 亚甲基 ) 硫基 ) 嘧啶 -4- 胺 乙酰乙酸乙酯和硫脲在使用 KOH 的条件下反应制备 2- 巯基 -6- 甲基嘧啶 -4- 醇,该中间体与 3- 氯甲基吡啶盐酸盐在碱性介质中反应,得到 6- 甲基 -2-( 吡啶基 -3- 甲硫基 ) 嘧啶 -4- 醇,然后用 POCl3 处理生成 4- 氯 -6- 甲基 -2-(( 吡啶基 -3- 亚甲基 ) 硫基 ) 嘧啶,最后与取代苯胺在二噁烷中反应,得到目标化合物 N-( 取代苯基 )-6- 甲基 -2-(( 吡啶基 -3- 亚甲基 ) 硫基 ) 嘧啶 -4- 胺 (I) 。合成路线如下: 其中, 3- 氯甲基吡啶盐酸盐主要涉及 6- 甲基 -2-( 吡啶基 -3- 甲硫基 ) 嘧啶 -4- 醇的合成,具体步骤如下: (1) 4-羟基 -2- 巯基 -6- 甲基嘧啶的合成 依次向 250 mL 的圆底烧瓶中加入 6.85 g (0.09 mol) 硫脲, 11.78 g (0.21 mol) KOH 和 100 mL 无水乙醇, 70℃ 下搅拌 0.5 h ,固体全部溶解。冷却至室温后,开始缓慢滴加乙酰乙酸乙酯 26.94 g (0.21 mol) ,然后升温至 70℃ 反应 2 h ,冷却后加水溶解,再用 36% 的盐酸调 pH=4 ,搅拌 1 h 后,过滤,得白色粉末 11.77 g ,产率 92% , m.p. >300 ℃ 。 (2) 6-甲基 -2-( 吡啶基 -3- 甲硫基 ) 嘧啶 -4- 醇的合成 1.42 g (10 mmol) 4-羟基 -2- 巯基 -6- 甲基嘧啶和 5.53 g (40 mmol) 无水碳酸钾置于 100 mL 圆底烧瓶中,加入 30 mL 水,将 3- 氯 - 甲基吡啶盐酸盐 1.64 g (10 mmol) 溶于 10 mL 水中,在冰水浴中搅拌,然后缓慢滴加入 100 mL 的圆底烧瓶中,搅拌过夜。反应完全后,将反应液倒入碎冰水中,并用稀氨水将 pH 调到 6–7 ,会有大量的白色固体析出,抽滤,烘干,用甲醇 - 水重结晶,得白色粉末固体 2.11 g ,产率 91%, m.p.166.5–167.1 ℃。 参考文献: [1]王士春 . 含吡啶环结构的嘧啶衍生物合成及抑菌活性研究 [D]. 山东农业大学 , 2018. [2]段学民 , 韩娟 , 陈立功等 . N-(3- 吡啶基甲基 ) 氮杂环化合物的合成 [J]. 精细化工 , 2005, (01): 39-40+52.
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二溴化镍并二甲氧基乙烷的基本信息是什么?
二溴化镍并二甲氧基乙烷是一种化学物质,其英文名为Nickel(II) bromide ethylene glycol dimethyl ether complex,CAS号为28923-39-9,化学式为C 4 H 10 Br 2 NiO 2 ,分子量为308.62。它是一种橙黄色固体,对水分敏感,应在惰性气体保护室温下保存。它的熔点为186-188°C,闪点为124°F。 如何制备二溴化镍并二甲氧基乙烷? 制备二溴化镍并二甲氧基乙烷的方法是在250mL索氏仪的顶针上充入无水NiBr 2 ,用氮气置换仪器中的空气。然后在烧瓶中加入乙二醇二甲醚,并连接冷凝器。在氮气保护下加热回流并提取固体1周。通过真空蒸馏除去多余的溶剂,得到橙色固体。最后,在真空下干燥过夜,将二溴化镍并二甲氧基乙烷储存在充满氮气的手套箱中。 二溴化镍并二甲氧基乙烷的应用有哪些? 二溴化镍并二甲氧基乙烷在过渡金属催化的还原交叉偶联反应中起着重要作用,可以用于构建碳碳键和碳杂键。它还可以用于药物分子和天然产物的合成。此外,它还可以作为催化剂用于乙烯均聚和与烯烃的共聚反应。 参考文献 [1] 张然荻,高榕,苟清强,等. 耐高温α-二亚胺镍催化剂在烯烃聚合及共聚中的应用[J]. 石油化工,2023,52(8):1067-1073. [2] 黎樱子,刘婷,吴思琦,等. 光镍协同催化丝氨酸O-芳基化[J]. 应用化学,2022,39(10):1610-1616. [3] 绍兴久孚新材料科技有限公司. 一种邻芳基苯甲酰胺类化合物的制备方法:CN202210449632.0[P]. 2022-08-02. [4] Diccianni, J. B., Chin, M., & Diao, T. (2019). Synthesis of lactate derivatives via reductive radical addition to α-oxyacrylates. Tetrahedron.
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番泻叶在制药中的作用是什么?
番泻叶是一种常见的植物,在制药领域中发挥着重要的作用。那么,番泻叶在制药中是如何发挥作用的呢?本文将为您揭示其中的奥秘。 番泻叶富含芦丁类黄酮,常被用于中药制剂和保健品的生产。它的主要活性成分是番泻叶苷,具有轻微的刺激性和导泻作用。 在制药中,番泻叶被广泛应用于治疗便秘和促进排便。番泻叶苷可以刺激肠道蠕动,增加肠道的蠕动频率和强度,从而促进排便。这使得番泻叶成为一种常见的缓解便秘的药物成分。 此外,番泻叶还可用于一些准备肠道手术或检查前的准备过程。番泻叶的导泻作用可以帮助清空肠道,确保手术或检查的顺利进行。 需要注意的是,番泻叶作为一种强力的导泻剂,应在医生的指导下使用。误用或长期过量使用可能导致严重的副作用,如电解质紊乱和肠道依赖性。 总结起来,番泻叶在制药中扮演着重要的角色。其主要成分番泻叶苷具有轻微的刺激性和导泻作用,被广泛用于治疗便秘和促进排便。此外,番泻叶还可用于肠道手术或检查前的准备过程。然而,使用番泻叶应注意剂量,避免误用和副作用的发生。
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氟树脂FH23A和FH23B有哪些特点和应用?
一、 氟树脂FH23A 1、产品型号:FH23A 2、产品包装:产品包装在PE袋中,再装入硬纸箱中。 3、包装单位:箱 4、产品应用:可用于制作薄膜、防腐蚀涂料和F23类氟橡胶的填料,适用于各种金属、织物和强度材料表面的防腐蚀。 5、产品说明:具有良好的抗张强度和电绝缘性能,耐低温,能溶于低分子酯类、酮类。此外,它还具有抗化学药性,在较宽的温度范围内(不超过100℃)能耐强腐蚀性介质,如98%的强硝酸、发烟硫酸等。此外还具有良好的透明性、耐老化、不燃性、吸水率极小,与金属、木材、陶瓷、纸张等具有良好的粘接性。 6、注意事项:产品应该贮存在清洁、阴凉、干燥的环境中,防止杂质混入;产品贮存期为一年,超过贮存期,应复检,复检合格后仍可使用。 二、 氟树脂FH23B 1、产品型号:FH23B 2、产品包装:产品包装在PE袋中,再装入硬纸箱中。 3、包装单位:箱 4、运输方式: 5、产品应用:可用于制作电工绝缘材料和光学透明材料,以及防腐蚀材料。 6、产品说明:具有良好的耐腐蚀性、耐溶剂性、光学透明性和电绝缘性能,同时具有优异的红外线透过性。此外,它还具有较高的工作温度(150~170℃)。根据失强温度不同,可采用模压或挤出工艺成型。 7、注意事项:产品应该贮存在清洁、阴凉、干燥的环境中,防止杂质混入;产品贮存期为一年,超过贮存期,应复检,复检合格后仍可使用。
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#氟树脂
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聚四氟乙烯树脂的制备方法及其对加工性能和制品性能的影响?
聚四氟乙烯(PTFE)树脂在化学工业、机械工业、电子工业及航天航空等领域得到广泛应用,因其耐酸、耐碱、耐高温、自润滑性等优异性能。PTFE树脂的制备方法主要有本体聚合、悬浮聚合和乳液聚合,其中悬浮聚合是工业上主要采用的方法,而乳液聚合又被称为"分散聚合"。 悬浮聚合法是一种成熟的制备方法,能够得到可成型加工的聚四氟乙烯树脂。而分散四氟树脂由于颗粒尺寸小、粒径分布合理、粒子形态可控,因此具有良好的加工性能和制品性能。分散四氟树脂不能进行成型加工,但可以通过分散涂料的方法加工或转为粉状用于糊状挤出。 悬浮四氟树脂和分散四氟树脂的品质差异主要由颗粒尺寸、粒径分布和颗粒形态的不同所致。悬浮四氟树脂的颗粒粒径为毫米级,而分散四氟树脂的粒径为亚微米级(250-350nm)。这些差异对熔融流动性、加工性能和制品性能都有重要影响。
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#聚四氟乙烯
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聚四氟乙烯是什么材料的特点?
聚四氟乙烯被称为"塑料王",它是一种由四氟乙烯聚合而成的高分子化合物。它具有许多优良的特性,包括化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和抗老化耐力。聚四氟乙烯可以用作工程塑料,可以制成各种形状的产品,如管、棒、带、板和薄膜等。如果想要了解更多关于聚四氟乙烯的详细信息,请参考:什么是聚四氟乙烯?
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#聚四氟乙烯
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仪器设备
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衬PTFE管道如何安装热电阻?管道上开孔会对PTFE防腐层产生什么影响?
解答一: 在安装热电阻时,需要预留口来避免对PTFE防腐层的破坏。 解答二: 如果需要安装热电阻,可以考虑使用衬有PTFE的异径三通,并确保导管具备与PTFE相当的耐腐蚀性能。 解答三: 在与厂家协商时,可以要求他们在法兰处预留衬胶,这样你只需要配备温度护套即可。
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#聚四氟乙烯
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碳钢常压罐内衬PTFE厚度的要求是什么?
回答: 在设计碳钢常压罐内衬PTFE时,可以参考HGT20678-2000中的衬里钢壳设计技术规定。衬里的主要作用是防腐蚀,对罐体的强度没有贡献,因此在确定衬里厚度时应以腐蚀防护要求为主要考虑因素。
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#聚四氟乙烯
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阀体材质CF3M和CF8有什么区别?为什么不直接说阀体材质是304或316L呢?
回答一: CF8是304不锈钢,CF3M是316L不锈钢。 控制阀阀体常用材质对照表 回答二: 阀体一般为铸件,所以使用CF8和CF3M来表示材质,分别对应304和316L。这是因为CF8是铸件的简称,而304是锻件的简称,例如法兰等。
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#聚四氟乙烯
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西那卡塞的作用及使用条件?
西那卡塞是一种拟钙剂,用于改善尿毒症骨代谢紊乱,并延缓透析患者血管及瓣膜钙化的进展。它不仅可以降低血清全段甲状旁腺激素(PTH)水平,还能降低血清钙、血清磷及血清钙磷乘积水平,从而抑制异位钙化引起的心血管疾病的发生和进展。 西那卡塞的使用条件 使用西那卡塞的两个必需条件是血钙偏高(在正常值中线以上)和甲状旁腺激素PTH高。不应在血钙低于正常值或接近正常值下限时使用,以免造成严重低血钙。 西那卡塞的用法用量 西那卡塞为口服给药,初始剂量为成人25mg(1片),每日1次。建议与餐同时服用,或餐后立即服用。药物应整片吞服,不建议切分后服用。根据患者的全段甲状旁腺激素(IPTH)及血清钙浓度、血清磷浓度的观察,可逐渐增加剂量至每日75mg,每次增加25mg,增量调整间隔不少于3周。如甲状旁腺功能仍未得到纠正,最大剂量可达每日100mg。 西那卡塞的使用及建议 对于血钙≤7.5 mg/dl或维生素D治疗无法提高血钙水平改善低钙症状的患者,建议停药,直到血钙达到8 mg/dl或低钙症状消失,然后从西那卡塞的最低剂量开始治疗。起始服用西那卡塞后,每1~4周检测一次PTH,稳定期每1~3个月检测一次PTH,保持在150~300 pg/ml。当PTH低于150时,建议避免使用含钙磷结合剂、维生素D或减少西那卡塞的剂量。 西那卡塞的不良反应及监测 ① 不良反应:服用西那卡塞可能出现恶心呕吐、胃部不适等消化系统症状。若出现Q-T间期延长,应监测血清钙浓度,考虑使用钙剂及维生素D制剂,并根据情况减少或停用西那卡塞。 ② 注意事项:在确定患者无血清钙降低(通常为9.0mg/dL,即2.25mmol/L以上)后才开始使用西那卡塞。在服药过程中应定期测定血清钙值,避免低钙血症和由低钙引起的心律紊乱。通常与骨化三醇类药物联合使用,以达到既不低血钙又更好降低甲状旁腺激素的效果。
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#盐酸甲状旁腺激素
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丙草胺的应用效果如何?
丙草胺,又称为扫弗特,是一种广泛应用于水稻直播田的除草剂。它具有对直播稻生长安全、杀草谱广、除草效果好等特点,可以有效控制全生育期的杂草为害。丙草胺是目前对稗草、千金子等抗性杂草防治较为理想的一种药剂。 甩施型丙草胺的使用效果如何? 甩施型丙草胺属于2-氯化乙酰替苯胺类除草剂,是一种选择性芽前处理剂。它通过植物下胚轴、中胚轴和胚芽鞘的吸收,干扰杂草体内蛋白质合成,并对光合作用和呼吸作用产生间接影响。受害杂草幼苗会扭曲,初生叶难以伸展,叶色变深绿,生长停止,最终死亡。丙草胺对水稻有一定的选择性,尤其是水稻发芽期对其敏感。为了确保早期使用丙草胺的安全性,通常会将解草啶与其混合使用。在购买丙草胺或苄嘧·丙草胺时,务必注意是否含有解草啶。没有解草啶的丙草胺虽然便宜,但安全性较差。 如何在播种前使用甩施型丙草胺? 甩施型丙草胺适用于防除水稻田中的稗草、千金子、牛毛毡、窄叶泽泻、水苋菜、异型莎草、碎米莎草、鸭舌草等一年生禾本科和阔叶杂草。 水稻直播田的使用方法如下: (1)用药量:由于丙草胺的活性较高,为了安全、有效和经济的考虑,通常每亩使用80-120ml。 (2)用药时间:最佳用药时间是水稻播种后的2-4天。过早或过晚使用丙草胺都不利于获得最佳的除草效果和保苗效果。 (3)使用方法:采用喷雾法,每亩使用30kg的水进行喷雾。用药后要保持田间湿润,田面不能有积水,防止干燥裂缝,以获得最佳效果。 使用丙草胺需要注意什么? (1)稻种必须经过浸种催芽处理。 (2)在直播稻田中使用丙草胺进行化除时,要求畦面平整,沟系配套,并且用药后要保持畦面湿润但不积水。 (3)喷雾要均匀,不重复,不漏喷。 如果播种的是露白的水稻种子,可以在苗前施用40%苄嘧·丙草胺进行土壤封闭处理。如果播种的是水稻干籽,在水稻萌发后施用40%苄嘧·丙草胺进行土壤封闭处理,否则容易产生药害。但是一旦杂草出土,封闭处理的效果就不明显了。如果是播种干籽的旱直播稻田,应在播种后及时使用噁草·丁草胺、二甲戊灵、仲丁灵等药物进行土壤封闭处理,以确保封闭除草效果。 施用土壤封闭处理剂后,稻田不能长时间积水,否则会导致药害的发生。
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#丙草胺
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如何制备十氢化萘-D18?
十氢化萘又称为萘烷,是一种无色有芳香气味的液体。它有两种异构体,顺式和反式。通常的产品是两种异构体的混合物。十氢化萘不溶于水,但溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯等有机溶剂。顺式异构体可以在三氯化铝催化下,在室温下搅拌22小时后异构化为反式。十氢化萘可以通过将萘在镍或铂催化剂存在下经过较长时间的氢化得到。它被用作色谱分析标准物质和溶剂,可以与乙醇和苯配成混合物,用作内燃机的燃料,也可用于制造皮鞋油和板蜡。十氢化萘-D18是十氢化萘的同位素取代物,可用于制备氘代化合物。 制备方法 制备十氢化萘-D18的方法如下:首先关闭氘气入口,然后在活性炭中加入2%的Pd。在1650℃下加入16g的顺式-十氢萘,并将温度计组件插入反应池中。将冷凝器连接到冷凝器臂,并装配有用于排出氘气的出口管。然后以40cc/min的速度通入氘气。将反应池组件降低到恒温油浴中,并保持在1900℃。定期取出样品进行分析,方法是将细胞从水浴中取出,关闭氘流,然后通过温度计端口(使用注射器)提取样品。然后再次启动系统。经过496小时的交换,可以得到13.6g(75%)的十氢化萘-D18,核磁共振测定显示99%为反式,8%为顺式的十氢化萘-D18。类似地,从十氢萘开始,经过大约500小时的处理,可以获得十氢化萘-D18(99原子%D),其中顺式十氢萘D18占8%,反式十氢萘-D18占92%。 主要参考资料 [1] 化学物质辞典 [2] FR1560953
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#十氢化萘-d18
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甜菊糖苷的功效与作用是什么?
甜菊糖苷是一种从甜叶菊植物中提取的白色粉末状物质,具有非常甜的味道。它可以作为多种食品的甜味剂,用于食品加工生产。甜菊糖苷的甜度是蔗糖的300倍,因此可以代替蔗糖使用,而不会让人体吸收过多的热量。这使得它成为糖尿病和肥胖症患者的理想选择。 除了调整口味外,甜菊糖苷还能为人体补充丰富的能量,并维持人体内环境的酸碱平衡。它可以明显减轻人体疲劳症状,并提高人体的抗疲劳能力。此外,甜菊糖苷还具有促进消化的作用。它能促进口腔中唾液的分泌,加速胃液、肠液等消化液的分泌,改善肠胃的消化功能,加快食物的消化吸收,缓解脾胃不合和消化不良。 另外,适量摄入甜菊糖苷还可以滋养皮肤,促进皮肤细胞再生,增加皮肤弹性,减少皱纹,使皮肤保持年轻健康。它还可以防止体内黑色素的产生,淡化皮肤表面的斑点,有美容养颜的效果。 综上所述,甜菊糖苷具有调整口味、补充能量、促进消化和美容养颜的功效与作用。在日常生活中,我们可以更好地使用甜菊糖苷,发挥它的保健作用。
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#甜菊糖苷
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职业:江西国化实业有限公司 - 机修
学校:衡阳师范学院 - 化学系
地区:江西省
个人简介:
一件事实是一条没有性别的真理。
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