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如何制备3-氨基-5-氟吡啶？背景技术吡啶是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做是苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。3-氨基-5-氟吡啶是一种重要的中间体，主要用在医药和有机合成面，例如3-氨基-5-氟吡啶是药物Ivosidenib(AG-120)的重要中间体。目前合成3-氨基-5-氟吡啶的方法有Journal of Medicinal Chemistry ,1999,vol.42 ,# 18p.3701-3710和WO2007076034报道的，采用3-氟烟酸为起始原料，在磷酰叠氮二苯酯的作用下，重排为N-Cbz-3-氨基-5-氟吡啶，再用钯碳脱去保护基Cbz，得到3-氨基-5-氟吡啶，此方法首先是起始原料3-氟烟酸非常昂贵，另外，在反应过程中用到磷酰叠氮二苯酯含叠氮化合物，反应过程中生成酰叠氮中间体，有爆炸风险，不适合放大生产。另外，文献Journal of the Chemical Society-Perkin Transactions 1,1998,#10p.1705 –1713也报道了用五氟吡啶经过三步反应得到3-氨基-5-氟吡啶，其中氨化需要高压，另外五氟吡啶市场价格非常昂贵，不适合大规模生产。制备方法步骤一、2，6-二氯-3-氟烟酰胺的制备： S1、将43g的2，6-二氯-5-氟烟酸加入到150ml的甲苯中，然后加入86m1的二氯亚砜，加热回流3h，然后减压蒸去甲苯和二氯亚砜后得到黄色液体2，6-二氯-3-氟烟酰氯； S2、将步骤S1中的黄色液体按照5-10滴/min的速度慢慢滴加到500ml的氨水中，搅拌1h，加压抽滤，并且上述滤饼用水洗两次后得到白色固体2，6-二氯-3-氟烟酰胺40g。步骤二、5-氟烟酰胺的制备：将30g的2，6-二氯-3-氟烟酰胺加入到300ml的甲醇内，然后加入28.8g的三乙胺和3g的钯碳，并持续通入氢气，在室温下反应15h后过滤掉钯碳，得到19g的固体为5-氟烟酰胺。步骤三、3-氨基-5-氟吡啶的制备： 32g的氢氧化钠固体在140ml的水内混合溶解，然后并在8℃下滴加19.2g的溴素，完成后继续混合搅拌1h，得到混合溶液一；然后将19g的5-氟烟酰胺滴加到上述混合溶液一内，控制温度在25℃，搅拌2h，然后加热至85℃，反应2h直至薄层色谱TLC反应完全；降至室温后再加入160ml的氢氧化钠溶液，继续搅拌30min，过滤，得到固体物质，并控制温度在50℃下，真空干燥2h后即可得到黄色的固体3-氨基-5-氟吡啶15g，产率为87.2%. 参考文献 [1]上海卡洛化学有限公司. 一种5-氟-3-氨基吡啶的制备方法:CN201910029946.3[P]. 2020-08-04.查看更多

#3-氨基-5-氟吡啶

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明胶的广泛应用是如何影响人体的？特性明胶是一种纯蛋白质，不含脂肪，具有热可逆性，可在液体和凝胶状态之间转变。关于明胶的真相明胶源自动物，不适合素食者，但是猪、牛、鸡和鱼来源的明胶是安全、清洁标签、非转基因、无胆固醇、非过敏源和肠胃友好的。对人体的危害食用明胶作为食品添加剂一般不会对人体造成危害，但过量摄入可能影响肠胃功能。查看更多

#明胶

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生物医学工程

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卡巴克络是否适用于您的症状？卡巴克络片为糖衣片，除去糖衣后显橙色或橙红色，主要成分为卡巴克络，适用于因毛细血管损伤及通透性增加所致的出血，如鼻衄、视网膜出血、咯血、胃肠出血、血尿、痔疮及子宫出血等。也用于血小板减少性紫癜，但止血效果不十分理想。不良反应卡巴克络毒性低，可产生水杨酸样反应，如恶心、呕吐、头晕、耳鸣、视力减退等。对癫痫病人可引起异常脑电活动。禁忌对水杨酸过敏者禁用。有癫痫史及精神病史的患者慎用。孕妇及哺乳期妇女用药尚不明确。儿童用药小儿小于5岁剂量减半，大于5岁同成人。药物相互作用抗组胺药、抗胆碱药的扩血管作用可影响本品的止血效果，如合并用药应加大本品剂量。药物过量大量使用卡巴克络者可引起精神紊乱，并易引起水杨酸样反应。药理毒理卡巴克络为肾上腺素的氧化衍生物，无拟肾上腺素作用，因此不影响血压和心率，但能增强毛细血管对损伤的抵抗力，稳定血管及其周围组织中的酸性粘多糖，降低毛细血管的通透性，增强受损毛细血管端的回缩作用，使血块不易从管壁脱落，从而缩短止血时间，但不影响凝血过程。贮藏避光，密封保存。查看更多

#卡巴克络

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化药

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奧扎莫德是什么药物？奧扎莫德，化学名(S)-5-(3-(1-((2-羟基乙基)氨基)-2,3-二氢-1H-2-4-基)-1,2,4-嗯二唑-5-基)-2-异丙氧基苯甲腈,英文名Ozanimod是一种选择性1-磷酸鞘氨醇(S1P)受体调节剂，可选择性地高亲和力结合S1P亚型1(S1P1)和5(S1P5)，诱导外周血淋巴细胞隔离，能够减少活化的淋巴细胞循环到胃肠道的数量。由美国Scripps研究所和美国Celgene公司联合开发的一种潜在的治疗多发性硬化症(MS)及溃疡性结肠炎(UC)的药物。奧扎莫德的作用机制是什么？ S1P是一种重要的磷脂,可与多种G-蛋白耦联受体亚型结合，能识别S1P 1 ~S1P 5 亚型受体。S1P与其结合的受体在免疫、心血管、肺器官和神经系统中行使常规功能。S1P可广泛表达,在炎症调节中发挥重要作用。S1P 1 、S1P 2 和S1P 3 受体存在于心血管、免疫系统和CNS。S1P 4 受体在淋巴细胞和造血细胞中表达,而S1P 5 受体仅在脾脏(自然杀伤细胞)或CNS上表达。奥扎莫德有阻断淋巴细胞从淋巴结流出的功能，减少外周血淋巴细胞数量。治疗MS的机制尚不清楚,但可能与减少淋巴细胞进入CNS有关,淋巴细胞迁移至CNS,通常会加重MS相关炎症。此外，奥扎莫德能通过血脑屏障,进入MS患者大脑和CNS,与S1P受体结合,促进髓鞘再生,防止活化有害细胞，延迟患者残疾进展和保留认知功能 [1] 。奧扎莫德有哪些禁忌证？下列患者禁服盐酸奥扎莫德胶囊:①过去6个月内曾发生过心肌梗死、不稳定型心绞痛、短暂性脑缺血发作、需要住院治疗的失代偿性心力衰竭或II或IV级心力衰竭。②有莫氏(Mobitz)II型二级或三级房室传导阻滞、病态窦房结综合征或窦房传导阻滞,除非患者携带功能性起搏器。③患有未经治疗的严重睡眠呼吸暂停症。④正在服用单胺氧化酶(MAO)抑制药 [1] 。奧扎莫德的制备方法是怎样的？选择4-氰基-2,3-二氢-1-茚酮(A)与(S)-叔丁基亚磺酰胺反应,生成的席夫碱(B)用硼氢化钠还原,得到关键中间体(VI),VI脱去(S)-叔丁基亚磺酰基，得到伯胺中间体(C=S-I)盐酸盐,S-I在叔丁氧羰基Boc保护下得到(D),中间体(D)用(2-溴乙氧基)-叔丁基二甲基硅烷进行N-烷基化得到(E),在其氰基上引入羟胺得到的(F)用苯甲酸衍生物生成1,2,4-嗯二唑环(G)。最后部分的叔丁基二甲基硅烷裂解和脱保护得到奧扎莫德 [2] 。参考文献 [1]陈本川.治疗多发性硬化症新药——盐酸奥扎莫德(ozanimod hydrochloride)[J].医药导报,2020,39(11):1588-1597. [2]湖南大学. 一种奥扎莫德中间体电化学制备方法:CN202210118106.6[P]. 2022-04-29. 查看更多

#奥扎莫德

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丁位癸内酯是什么？丁位癸内酯是一种无色或淡黄色澄清粘稠状液体，具有奶油香味、椰子奶香和桃子果香。它不溶于水，但可溶于酒精、植物油和丙烯乙二醇。常被用作食用香精、日用化学品配方和其他工业品加香。丁位癸内酯的用途根据GB 2760-96的规定，丁位癸内酯是允许使用的食用香料，具有强烈持久的奶油香味，常被用于调制牛奶和奶油香精。此外，它还广泛应用于人造奶油、软饮料、冰淇淋、糖果、调味品和烘烤食品中。丁位癸内酯的合成方法一种制备丁位癸内酯的方法是以环戊酮和正戊醛为起始原料，经过一系列反应制得丁位癸内酯。该方法操作简便，产品收率高，适用于工业化生产。参考文献 CN103058973B查看更多

#丁位癸内酯

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石蜡与蜂蜡有哪些区别？石蜡和蜂蜡虽然在外观上有相似之处，但它们在来源、成分和用途上存在显著的区别。了解这两者的不同之处可以帮助我们更好地选择适合特定需求的材料。背景：一般来说，蜡有很多应用。今天，大多数商业应用都使用衍生的石蜡从石油中。尽管历史上蜂蜡已经使用了许多世纪，但石蜡几乎已经接管了所有的商业应用。石蜡和蜂蜡的防水性都不错，都是可用于防水的天然物质，但它们具有不同的特性和应用。石蜡可用于蜡烛、蜡纸、抛光剂、化妆品和电绝缘体。石蜡和蜂蜡是制作蜡烛最常用的材料。长期以来，蜡烛制作一直涉及使用蜂蜡，蜂蜡燃烧起来很容易和干净，这种材料传统上被用于制作复活节蜡烛或 “复活节蜡烛”。据称，蜂蜡蜡烛优于其他蜡蜡烛，因为它们燃烧得更亮、更持久，不会弯曲，而且燃烧得更干净。它进一步被推荐用于制作罗马天主教会礼拜仪式中使用的其他蜡烛。蜂蜡也是东正教的首选蜡烛成分。 1. 石蜡vs蜂蜡:主要区别 2. 石蜡与蜂蜡的不同用途对比 2.1 石蜡与蜂蜡对皮肤的比较：在蜡疗法中蜡疗法是一种物理疗法。它涉及使用热量来缓解疼痛和放松肌肉。蜡疗师使用不同类型的蜡，包括石蜡、蜂蜡和大豆蜡。蜡疗可以使用不同类型的蜡，每种蜡都有其独特的好处。经常使用石蜡，因为它在帮助改善血液循环方面特别有效。蜂蜡具有抗炎特性，非常适合缓解肌肉疼痛。 2.2 石蜡与蜂蜡对蜡烛的比较（ 1）石蜡与蜂蜡的熔点对比从熔点来看，蜜蜡的熔点高于所有其他蜡，其熔点范围为 144至147华氏度（62至64摄氏度），而石蜡的熔点则为115至154华氏度（46至68摄氏度）。这意味着石蜡在高温环境中可能会熔化，因此通常需要与其他化学物质混合以保持其稳定性。相比之下，纯蜜蜡的高熔点使其适用于更高温度的应用。（ 2）哪种蜡气味更好：石蜡与蜂蜡的气味石蜡密度较低，能够承载更多的香精油，从而释放出更浓郁的香气。蜜蜡具有天然的甜香，但香气相对单一。对于追求复杂香气的消费者来说，石蜡蜡烛可能更具吸引力。（ 3）蜂蜡燃烧时间比石蜡长吗？从燃烧时间来看，由于蜜蜡的熔点较高，它的蜡烛通常比石蜡蜡烛燃烧时间更长。石蜡蜡烛由于其低密度而燃烧较快，但石蜡较便宜，有助于降低成本。而蜜蜡蜡烛虽然价格较高，但由于其较长的燃烧时间，可以在一定程度上弥补这一点。（ 4）环境影响从环境影响的角度来看，蜜蜡作为一种自然来源的蜡，与石蜡形成了明显的对比。蜜蜡由蜜蜂制成，而石蜡则是由石油和煤炭提炼的。虽然石蜡本身并不完全合成，但其可能长期对环境造成危害。石蜡蜡烛含有如苯和甲苯等有毒化学物质，而蜜蜡蜡烛则不含这些有害化学品，是一种全天然的环保选择。蜜蜡蜡烛燃烧时不会产生有害副产品，不需要化学加工，且对环境无持久污染或废料问题，同时也是可生物降解的。 2.3 在太阳能热能储存材料中热能存储（ TES）是一种在材料中储存过多热能并在需要时利用的技术。使用相变材料（PCM）的潜热储存是 TES 在各种应用中广泛使用的技术。有多种 PCM 可用于 TES。但最常用的 PCM 是石蜡。石蜡是饱和烷烃，化学式为 CnH2n+2。其中 n 是碳原子数。烷烃的熔点随碳原子数的增加而升高。石蜡具有多种优点，例如熔化温度范围大、潜热高、相对于质量的储存密度好。通常，对于建筑应用，使用的 PCM 的熔化温度范围为 20 ℃至 40℃。但 PCM 的熔化范围因地点的气候温度而异。石蜡有两个主要缺点，一是导热性低，二是它们是由石油产品制成的，而石油产品是有害排放的主要来源。你能用蜂蜡代替石蜡吗？使用石蜡作为相变材料（ PCM）的热能存储（TES ）已广泛用于太阳能到热能的转换和存储应用。作为石油副产品，石蜡的生产体现了环境影响和高碳足迹。蜂蜡可以取代石蜡成为清洁、可持续、环保且有潜力的 TES 相变材料之一。参考： [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Beeswax [2]https://baike.baidu.com/item/%E8%9C%82%E8%9C%A1 [3]https://www.britannica.com/science/paraffin-wax [4]Hossain M E, Khan M I, Ketata C, et al. Comparative pathway analysis of paraffin wax and beeswax for industrial applications[J]. International Journal of Characterization and Development of Novel Materials, 2010, 1(4): 1-13. [5]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2352152X23011118 查看更多

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丁卡因是一种常见的局部麻醉药吗? 丁卡因是一种常见的局部麻醉药，常被用于口腔科、眼科和神经科等多个科室的手术。本文将介绍丁卡因的相关信息，包括其作用机制、使用方法、不良反应和注意事项等方面的内容。丁卡因通过阻断神经纤维上的钠离子通道来发挥作用，从而抑制神经冲动的传导，达到局部麻醉的效果。在口腔科和眼科手术中，丁卡因常被用于阻滞神经纤维，以减轻患者的疼痛。此外，丁卡因还可用于神经科手术中的神经阻滞，帮助手术医生更好地控制手术过程。丁卡因的使用方法非常简单，一般采用注射器进行注射。在口腔科和眼科手术中，医生会将丁卡因注射到患者的口腔黏膜或结膜上，以达到局部麻醉的效果。在神经科手术中，医生会将丁卡因注射到患者的神经周围，以阻断神经的传导，帮助手术医生更好地控制手术过程。虽然丁卡因是一种常用的局部麻醉药，但并非所有人都适合使用。一些人可能对丁卡因过敏，因此需要在医生的指导下使用。此外，丁卡因还可能引起一些不良反应，如心跳加快、血压升高等。如果在使用过程中出现这些症状，应立即停止使用并寻求医生的帮助。在使用丁卡因时，还需要注意一些事项。首先，在使用之前应该仔细阅读药品说明书，了解其作用机制、使用方法、不良反应和注意事项等方面的内容。其次，在使用过程中应该遵循医生的指导，不要随意更改药物剂量。最后，在使用之后应该注意观察自己的身体状况，如果出现任何不适症状，应及时就医。总之，丁卡因是一种常见的局部麻醉药，常用于口腔科、眼科和神经科等多个科室的手术中。在使用丁卡因时，应该仔细阅读药品说明书，注意观察自己的身体状况，以确保药物的安全性和有效性。查看更多

#丁卡因

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月桂醛的制备方法及应用领域？概述 [1][2] 月桂醛是一种无色透明油状液体或叶片状结晶，具有醛香和油脂气息。它存在于柠檬油、酸橙油和芸香油等精油中，具有甜的花香和柑橘香气。在日用香精和食用香精中都有广泛的应用。制备 [1] 月桂醛可以通过醇的氧化或酸的还原来制备。一种常用的制备方法是将硅藻土经过一系列处理后，与银和铜的溶液反应，再经过还原反应得到月桂醛。应用 [3-4] 月桂醛在纺织行业中有广泛的应用。例如，一种高弹性壳聚糖内衣面料的制备方法中，月桂醛被用于对壳聚糖进行疏水性修饰，以提高内衣面料的弹性和抗菌性能。此外，月桂醛还可以用于耐用的内墙涂料的制备，使涂料具有良好的干燥速度和持久的香味。主要参考资料 [1]实用精细化工辞典 [2]合成香料产品技术手册 [3]CN201811226929.0一种高弹性壳聚糖内衣面料的制备方法 [4]CN201511015781.2一种耐用的内墙涂料及其制备方法查看更多

#十二醛

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卢美哌隆及其相关化合物的应用领域是什么? 背景及概述 [1] 卢美哌隆是一种化学物质，其化学名称为1-(4-氟苯基)-4-[(6bR,10aS)-2,3,6b,9,10,10a-六氢化-3-甲基-1H-吡啶并[3',4':4,5]吡咯并[1,2,3-de]喹喔啉-8(7H)-基]1-丁酮。国际专利申请公布的文献报道了卢美哌隆及其相关化合物。这些化合物被发现可用作5-HT2受体的激动剂和拮抗剂，用于治疗中枢神经系统病症，包括与5HT2C或5HT2A受体调节相关的病症，如肥胖症、厌食症、食欲过盛、抑郁症、焦虑症、精神病、精神分裂症、偏头痛、强迫症、性功能障碍、注意缺陷障碍、注意缺陷多动障碍、睡眠障碍、与头疼相关的病症、社交恐惧症、胃肠病症等。盐型制备 [1-2] 无定形卢美哌隆对甲苯磺酸盐的制备通过将卢美哌隆对甲苯磺酸盐溶解在甲醇中，经过滤和溶剂蒸发的步骤，可以得到无定形卢美哌隆对甲苯磺酸盐。具有PVPK-30的卢美哌隆对甲苯磺酸盐固体分散体(1:1w/w)的制备通过将卢美哌隆对甲苯磺酸盐和PVP K30溶解在甲醇中，经过滤和溶剂蒸发的步骤，可以得到具有无定形结构的卢美哌隆对甲苯磺酸盐固体分散体。具有HPC的卢美哌隆对甲苯磺酸盐固体分散体(1:1w/w)的制备通过将卢美哌隆对甲苯磺酸盐和HPC溶解在甲醇中，经过滤和溶剂蒸发的步骤，可以得到具有无定形结构的卢美哌隆对甲苯磺酸盐固体分散体。具有HPMC的卢美哌隆对甲苯磺酸盐固体分散体(1:1w/w)的制备通过将卢美哌隆对甲苯磺酸盐和HPMC溶解在甲醇中，经过滤和溶剂蒸发的步骤，可以得到具有无定形结构的卢美哌隆对甲苯磺酸盐固体分散体。具有SYLOID 244FP的卢美哌隆对甲苯磺酸盐固体分散体(1:1w/w)的制备通过将卢美哌隆对甲苯磺酸盐溶解在甲醇中，加入SYLOID 244FP并经过滤和溶剂蒸发的步骤，可以得到具有无定形结构的卢美哌隆对甲苯磺酸盐固体分散体。参考文献 [1] [中国发明] CN201880033063.3 卢美哌隆对甲苯磺酸盐的无定形形式和固体分散体查看更多

#卢美哌隆

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抗坏血酸葡糖苷的生产工艺是怎样的? 抗坏血酸葡糖苷是一种维生素C的衍生物，常用于化妆品中的美白成分。它具有抗氧化作用，并且在化妆品中的使用限定浓度上限为2%。生产系统及生产工艺抗坏血酸葡糖苷的生产工艺包括以下步骤： S1. 在反应釜内加入蒸馏水和维生素C，混合搅拌均匀。 S2. 保持反应釜内的温度在28-32℃，用30%NaOH溶液调节pH至6.05±0.10。 S3. 向反应釜内加入β-环糊精。 S4. 加入环糊精糖基转移酶和蒸馏水，控制温度在33±4℃，避光反应10-12小时。 S5. 在反应结束后，加入糖化酶，控温35±2℃，避光反应10-14小时。 S6. 反应完毕后，用蒸馏水洗涤反应釜，并将反应液和洗釜水合并，通过离心机离心。 S7. 将滤液通过超滤机进行超滤，过程中加入蒸馏水并顶洗，控制温度低于28℃。 S8. 将超滤液通过第一树脂柱，将洗脱液通入纳滤机。 S9. 用蒸馏水冲洗第一树脂柱，并将洗脱液通入纳滤机。 S10. 用氯化钠溶液洗脱树脂，将洗脱液通过第一树脂柱，并用蒸馏水洗脱至无产品流出，合并所有洗脱液。 S11. 将合并的洗脱液通过纳滤机，然后用蒸馏水洗涤，浓缩至葡糖糖含量为45%-50%的分离液。 S12. 经过第二树脂柱调节pH后，经过纳滤膜浓缩，脱除无机盐，得到维生素C葡萄糖苷浓缩液。 S13. 将维生素C葡萄糖苷浓缩液通过钛棒过滤装置，滤液称重，检测L-抗坏血酸葡糖苷含量。 S14. 将L-抗坏血酸葡糖苷滤液加入反应釜中，减压浓缩，控温≤45℃，真空度≥-0.07Mpa，浓缩至溶液中L-抗坏血酸葡糖苷含量为72%±1%。 S15. 控制釜温36-40℃，加入晶种，搅拌后静置缓慢析晶，缓慢降温8小时，然后程序降温至5-10℃，开启搅拌，保温析晶。 S16. 析晶完毕后，离心至无液滴流出，用冰水喷雾淋洗，继续离心30分钟，得到L-抗坏血酸葡糖苷精品湿品。 S17. 将L-抗坏血酸葡糖苷湿品干燥，控温≤30℃，真空度＜-0.1Mpa，得到L-抗坏血酸葡糖苷精品。参考文献 [1] [中国发明] CN201510401033.1 一种L-抗坏血酸-葡糖苷的生产系统及生产工艺查看更多

#抗坏血酸葡糖苷

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苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌的制备及应用？背景及概述 [1] 苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌是一种钌催化剂，具有良好的极性单体耐受性。它可以用于合成环烯烃共聚物，而这些共聚物在光学、信息、电器和医用材料等领域有广泛的应用。制备 [1] 苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌的制备方法如下： 1）在一个100mL的单口瓶中，加入4.96克苯甲醛-对甲基苯磺酰腙、1.75克甲醇钠和40mL二缩三乙二醇。将单口瓶放在60℃的水浴中反应1小时。反应结束后，将甲醇从反应溶液中抽取出来，得到合成产物。将产物在冰水中用正戊烷萃取，然后用饱和的NaCl水溶液萃取。最后将萃取产物旋干，得到苯基重氮甲烷，产率为50％。 2）向一个250mL的支口瓶中加入4.0克二氯三(三苯基膦)合钌，通入氮气置换空气，然后注入40mL经过三次液氮冷冻-融化处理的二氯甲烷。将支口瓶置于-78℃的冷浴中，在搅拌的条件下加入-50℃质量浓度为98.5mg/mL的苯基重氮甲烷的戊烷溶液10mL。将得到的混合物在-70℃下搅拌10分钟后，加入40mL、-50℃质量浓度为0.064g/mL的三环己基膦的二氯甲烷溶液，在25℃下反应30分钟。反应结束后，过滤反应溶液以除去不溶物，浓缩溶液至10mL后再次过滤。向过滤产物中加入100mL经过三次液氮冷冻-融化处理的甲醇进行沉淀。将沉淀物用甲醇洗涤三次，再用丙酮洗涤两次，最后进行3小时的真空干燥，得到2.1g的产品。该方法的产率为81％。核磁共振氢谱和磷谱检测结果表明，得到的产品为苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌。参考文献 [1]CN201510306010.2一种极性环烯烃共聚物及其制备方法查看更多

#GRUBBS 1 代催化剂

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如何制备4-四氢吡喃基甲磺酸酯并应用于医药合成中间体的制备? 背景及概述 [1] 4-四氢吡喃基甲磺酸酯是一种常用的医药合成中间体，可以通过四氢吡喃-4-醇与甲磺酰氯反应制备而得。它可以用于制备化合物1′-苄基-6-((四氢-2H-吡喃-4-基)氧基)螺[茚-2，4＇-哌啶]-1(3H)-酮。制备 [1] 4-四氢吡喃基甲磺酸酯的制备步骤如下：首先，在-10℃的四氢吡喃-4-醇(3.54g，34.66mmol)和三乙胺(4.65g，45.95mmol)的二氯甲烷(DCM)溶液(100mL)中加入甲磺酰氯(MsCl)(4.61g，40.24mmol)。搅拌30分钟后，将反应体系用水(100mL)稀释，并用DCM(100mL，50mL)进行萃取。将合并的有机相用盐水(1×50mL)洗涤，然后用无水硫酸钠(Na 2 SO 4 )干燥，过滤并减压浓缩，得到4-四氢吡喃基甲磺酸酯(6.74g)。质谱：m/z181(M+H)+。应用 [1] 4-四氢吡喃基甲磺酸酯可用于制备化合物1′-苄基-6-((四氢-2H-吡喃-4-基)氧基)螺[茚-2，4＇-哌啶]-1(3H)-酮： 1）将1′-苄基-6-甲氧基螺[茚-2，4′-哌啶]-1(3H)-酮(4.35g，13.53mmol)的DCM溶液(200mL)中加入DCM溶液(1M，15.00mL，15.00mmol)，在45℃下搅拌13小时。然后加入溴化硼(BBr 3 )的DCM溶液(1M，5.00mL，5.00mmol)，并在45℃下搅拌24小时。冷却至室温后，将反应体系用水(150mL)稀释，并分批加入碳酸氢钠(NaHCO 3 )(20.00g)。将得到的混合物用DCM(2×100mL)萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到1′-苄基-6-羟基螺[茚-2，4′-哌啶]-1(3H)-酮(2.80g)，无需进一步纯化即可用于下一步。质谱：m/z308(M+H)+。 2）将1′-苄基-6-羟基螺[茚-2，4′-哌啶]-1(3H)-酮(2.80g，9.11mmol)，4-四氢吡喃基甲磺酸酯(3.40g，18.87mmol)和碳酸钾(K 2 CO 3 )(8.23g，59.55mmol)和二甲基甲酰胺(DMF)(60mL)的混合液在110℃下搅拌5.5小时。然后加入四氢-2H-吡喃-4-基甲磺酸酯(1.10g，6.10mmol)和碳酸钾(K 2 CO 3 )(4.55g，32.92mmol)，并在110℃下搅拌1.5小时。冷却至室温后，将混合物用水(300mL)和乙酸乙酯(EA)(600mL)稀释。分离水相并用EA(1×200mL)萃取，合并有机相，用水(2×300mL)和盐水(1×300mL)洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。通过硅胶色谱法(用甲醇∶二氯甲烷＝1∶40，体积比)纯化残余物，得到1′-苄基-6-((四氢-2H-吡喃-4-基)氧基)螺[茚-2，4＇-哌啶]-1(3H)-酮(1.70g)。质谱：m/z392(M+H)+。参考文献 [1] CN201810440520.2 可用作SHP2抑制剂的新型杂环衍生物查看更多

#四氢-2H-吡喃-4-甲烷硫酸盐

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四水氟化钴的制备及应用？四水氟化钴是一种重要的化学物质，可以通过CoCO 3 与氢氟酸反应制备得到。据报道，它可以用于制备一种以亲水性碳纳米管薄膜和超支化聚合物为双模板制备对称超级电容器。制备方法制备四水氟化钴的方法如下：首先将22.5g CoCl 3 ·6H 2 O溶解在60ml蒸馏水中，加热至40～50℃，然后搅拌下滴加30g Na 2 CO 3 ·10H 2 O溶解于25ml蒸馏水的热溶液，立即反应得到玫瑰红色的CoCO 3 。经过陈化和过滤后，用蒸馏水洗涤至无氯离子，然后滴加氢氟酸至固体CoCO 3 消失，得到玫瑰红色的溶液。将溶液蒸发至近干，冷却后得到红色晶体，经过过滤和干燥，即可得到四水氟化钴。应用领域四水氟化钴在制备对称超级电容器方面具有重要应用。一种以亲水性碳纳米管薄膜和超支化聚合物为双模板制备对称超级电容器的方法如下：首先将亲水性碳纳米管薄膜浸入由镍盐、钴盐、超支化环氧树脂和有机溶剂组成的混合溶液中，然后用超声处理使碳纳米管薄膜充分浸润。接着，将薄膜冲洗、干燥和煅烧，得到电极材料。最后，将两片电极材料薄膜平整对齐贴合，形成对称超级电容器。参考文献 [1][中国发明]CN202010278561.3一种以亲水性碳纳米管薄膜和超支化聚合物为双模板制备超级电容器的方法 [2]唐定兴,孟益民.水合二氟化钴脱水反应动力学的研究[J].兰州大学学报,1999(04):3-5. 查看更多

#四水氟化钴(II)

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四氧化三铁是什么化合物? 四氧化三铁（ferroferric oxide），化学式Fe3O4。它是一种具有磁性的黑色晶体，常被称为氧化铁黑、磁铁、吸铁石或黑氧化铁。与偏铁酸亚铁和氧化亚铁等化合物不同，四氧化三铁可以近似看作是氧化亚铁与氧化铁组成的化合物（FeO·Fe2O3）。它溶于酸溶液，但不溶于水、碱溶液和有机溶剂如乙醇和乙醚。天然的四氧化三铁在潮湿状态下容易氧化。它常被用作颜料、抛光剂，以及制造录音磁带和电讯器材。四氧化三铁的生产方法有哪些？ α-氧化铁的氢气还原法将高纯微粉状α-Fe2O3放入反应管中，通过洗气瓶慢慢送入经水饱和的氢气进行还原反应。加热温度在300～400℃之间比较适宜。反应完成后，冷却并用氮气置换后取出样品。这种方法可以制得针状的四氧化三铁粒子，常用于制造黑色录音磁带。加合法将铁屑与硫酸反应制得硫酸亚铁，再与烧碱和氧化铁在95～105℃进行加合反应，生成四氧化三铁。经过滤、烘干和粉碎后得到氧化铁黑。氢氧化亚铁的缓慢氧化法将含有氢氧化亚铁沉淀的水溶液加热到70℃以上，进行缓慢的氧化，就可以得到由相当均匀的正八面体或立方单晶粒子组成的四氧化三铁粉末。也可以使用输送空气泡或氧化剂如KNO3进行氧化。 Harber法使用Harber法可以得到化学计算组成为Fe3.00O4.00的四氧化三铁。将氨水加入FeSO4·7H2O水溶液中，在断绝空气的条件下煮沸，然后加入含有KNO3的浓水溶液。加碱法通过加碱氧化硫酸亚铁溶液或混合铁盐和亚铁盐的溶液，可以制得四氧化三铁沉淀。储存方式四氧化三铁应储存于通风、干燥的库房中，包装应密封、防潮。避免高温，并与酸、碱物品隔离存放。四氧化三铁的用途有哪些？ 1、四氧化三铁是一种常用的磁性材料。 2、特制的纯净四氧化三铁可用作录音磁带和电讯器材的原材料。 3、天然的磁铁矿是炼铁的原料。 4、四氧化三铁可用于制底漆和面漆。 5、它是生产铁触媒的主要原料。 6、由于其硬度较大，可用作磨料，广泛应用于汽车制动领域。 7、在焊接材料领域有潜在的市场前景，可用于电焊条和焊丝的生产。 8、四氧化三铁在污水处理方面表现出良好的性能，由于其比重大和磁性强。 9、它还可用作颜料和抛光剂。 10、通过某些化学反应，如使用亚硝酸钠等，可以在钢铁表面生成一层致密的四氧化三铁，用于防止或减慢钢铁的锈蚀，例如枪械和锯条的表面处理。 11、还可用于制作特殊电极。查看更多

#氧化铁黑

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如何有效除去反应过量的氯化亚砜? 氯化亚砜(SOCl2)是有机合成和药物制备中常用的试剂，尤其在羟基氯化和羧酸基团转化方面具有重要作用。在反应中通常需要过量的氯化亚砜，而除去过量的氯化亚砜则成为一个挑战。传统的方法是通过旋转蒸发仪减压旋蒸除去氯化亚砜，但这种方法存在腐蚀仪器设备和对实验人员的毒害风险。那么，有没有其他有效的方法除去反应过量的氯化亚砜呢？首先，让我们了解一些氯化亚砜的性质。氯化亚砜是一种无色或黄色的液体，具有酸性和毒性。它与水反应生成二氧化硫和氯化氢，但这种反应在一般条件下非常缓慢。尝试使用水淬灭或碱水中和吸收的方法并不可行。更有效的方法是使用正丁醇代替水进行淬灭：实验证明，使用正丁醇可以生成亚硫酸二丁酯和易于用碱水吸收的氯化氢，而且反应过程温和，没有剧烈放热现象。因此，在使用氯化亚砜进行氯化反应时，可以尝试使用正丁醇处理过量的氯化亚砜，这样更安全、环保。参考文献 Org. Process Res. Dev. 2017, 21 (9), pp 1423–142 来源：化解 Chem 查看更多

#氯化亚砜

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化学学科

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日用化工

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聚己内酯是一种什么样的高分子材料? 聚己内酯（PCL）是一种半结晶型聚合物，具有高生物降解性。它的结构中含有非极性亚甲基—CH2淀粉等物质，可以制得完全生物降解材料。聚己内酯的性质聚己内酯具有熔点为59～64℃，玻璃化温度为-60℃的特点。它是无色结晶固体，具有蜡质感。由于分子结构中引入了酯基结构—coo—，在自然界中易被微生物或酶分解，最终产物为CO2和H2O。此外，聚己内酯还具有良好的生物相容性、生物降解性、相容性、高结晶性和低熔点性。聚己内酯的合成聚己内酯是通过己内酯单体、起始剂（二醇、二胺和醇胺类）以及催化剂（钛酸四丁酯、钛酸四异丙脂、辛酸亚锡等）经开环聚合而成。聚己内酯的应用在树脂改性方面聚己内酯可以用来改善丙烯酸、聚脂、乙烯基等树脂的柔韧性、低温耐冲击性、流动性和成型性等。在涂料方面聚己内酯可以用作汽车底漆、中涂和表面涂层的材料，还可以作为建材用的溶剂和乳胶涂料的改性剂。它不仅可以提高涂膜的韧性，还可以改善低温特性和反应性，提高交联密度。在医学方面聚己内酯应用于微包囊药物制剂，可以降低药物毒副作用、防止药物失活、减少服药次数，并具有靶向给药的效果。此外，它还用于可控释药物载体、细胞和组织培养基架。在粘合剂方面聚己内酯多元醇制得的聚氨酯胶粘剂比起使用其他聚醚和聚酯为原料生产的胶粘剂具有更好的粘着力，而且具有更好的色泽、水解稳定性和均匀性，在高温下也有更好的剥离强度。在聚氨酯弹性体方面与普通的多元醇合成的聚氨酯革（人造皮革）相比，聚己内酯具有更好的耐热老化、耐光老化和耐水老化性能。在涂饰剂方面聚己内酯可以与聚醚等合成水性聚氨酯，涂膜比较柔软，耐熨烫、耐干湿擦和耐溶剂。它适用于服装革等两用皮的底中层涂饰。在原料方面聚己内酯可以用作低聚物和变性剂，既可以提高韧性，又能提高低温特性，并且改善反应性等机能性。聚己内酯的发展由于聚己内酯具有活性高、粘度低、光泽优异、分子量分布窄、酸值和含水量低等优点，与其他制备材料相比具有更优异的性能。它还可以与多官能团的异氰酸酯和扩链剂结合，制备对各种底材具有优异附着力的高性能聚氨酯。作为新兴的生物降解材料代表，聚己内酯及其共聚物有着良好的发展前景，市场需求将会越来越大。特别是在环保产业中，生物可降解高分子材料对于环境保护具有重要作用，因此其市场前景将十分广阔。查看更多

#聚己内酯

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材料科学

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生物医学工程

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白头翁有哪些化学成分和临床应用? 白头翁是一种多年生草本植物，高度约为15～875px。它的形状呈类圆柱形或圆锥形，稍微扭曲，长度为6～500px，直径为0.5～50px。表面呈黄棕色或棕褐色，具有不规则的纵皱纹或纵沟，皮部容易脱落，露出黄色的木部，有些还有网状裂纹或裂隙，近根头处常常有朽状凹洞。根头部稍微膨大，有白色绒毛，有些还可以看到鞘状叶柄残基。它的质地坚硬而脆弱，断面的皮部呈黄白色或淡黄棕色，木部呈淡黄色。它的气味微弱，味道微苦涩。白头翁喜欢凉爽干燥的气候，耐寒，耐旱，但不耐高温。它生长在平原或低山山坡的草地上，也可以在林缘或干旱多石的坡地上找到。白头翁提取物是从这种植物中提取的活性成分。白头翁的化学成分白头翁的根含有皂甙(C45 H76 O20)约占9%，水解后产生三萜甙元(C30 H18 O4)、葡萄糖、鼠李糖和一种未知的糖。此外，它还含有白头翁素(又名银莲花素，Anemonin)，这是一种强心脏毒素，但是除去根的全草则具有强心作用，其中的强心成分包括翁灵(Okinalin, C32 H64 O2)和翁因(Okinalein，C4 H6 O2)。与白头翁同属的植物Pulsatilla cernua的根含有豆甾醇(Stigma-sterol，C29 H46 O)和B-谷甾醇(B-Sitosterol)，还含有常春藤皂甙元(Hederagenin)、齐墩果酸(Oleanolic acid)以及极少量的乙酰齐墩果酸。同属植物Pulsatilla nigricans的根中分离出一种甙，被命名为白头翁甙A(Pulsatoside A)，它的甙元是常春藤皂甙元，糖的成分包括阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和鼠李糖。白头翁的临床应用白头翁提取物是根的提取粉，具有清热解毒、凉血止痢、燥湿杀虫的功效，可以用于治疗热毒血痢、阴痒带下、阿米巴痢疾等症状。 1.体外实验表明白头翁具有细胞毒作用，对白血病细胞有抗肿瘤作用。 2.煎剂和皂甙在体外和体内都能抑制阿米巴原虫的生长。 3.5%的流浸膏在试管中可以在5分钟内杀死阴道滴虫。 4.白头翁素具有镇静、镇痛和抗痉挛作用。 5.煎剂对肠粘膜具有收敛、止泻和止血的作用。 6.煎剂和榨汁对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、流感病毒和致病性真菌都具有不同程度的抑制作用。查看更多

#白头翁提取物

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纤维醋法酯的性质和检测方法？纤维醋法酯是通过部分乙酰化的纤维素与苯二甲酸酐缩合制得的化合物。根据无游离酸和无水物的计算，其含有30.0%～36.0%的苯甲酸甲酰基（C 8H 5O 3）和21.5%～26.0%的乙酰基（C 2H 3O）。纤维醋法酯的性状纤维醋法酯呈白色或类白色的无定形纤维状、细条状、片状、颗粒或粉末。它在水或乙醇中不溶，在丙酮中可以溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。纤维醋法酯的鉴别取一定量的纤维醋法酯，经粉碎后，用溴化钾压片法进行红外光吸收图谱测定，其图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。纤维醋法酯的检查黏度：取15g纤维醋法酯（按无水物计），放入具塞锥形瓶中，加入85g丙酮-水（249：1）溶液，振摇至完全溶解，按照通则0633第一法测定动力黏度。选择不同内径的毛细管，使得留出时间大于200秒，黏度应在45～90mPa?s之间。水分：取约0.5g纤维醋法酯，精密称定，加入无水乙醇-二氯甲烷（3：2）混合溶液代替无水甲醇作溶剂使其溶解。按照通则0832第一法1进行水分测定，含水分不得超过5.0%。游离酸：取约3.0g纤维醋法酯，精密称定，放入碘量瓶中，加入甲醇溶液（1→2）100ml，密塞，振摇2小时。滤过，用甲醇溶液（1→2）洗涤碘量瓶和残渣2次，每次10ml，合并洗液和滤液，加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于8.306mg的C 8H 6O 4。按无水物计算，含游离酸以邻苯二甲酸（C 8H 6O 4）计，不得超过3.0%。炽灼残渣：取2.0g纤维醋法酯，按照通则0841进行检查，遗留残渣不得超过0.1%。重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，按照通则0821第二法进行检查，含重金属不得超过百万分之十。纤维醋法酯的含量测定苯甲酸甲酰基：取约1g纤维醋法酯，精密称定，放入锥形瓶中，加入乙醇-丙酮（3：2）混合液50ml，振摇使其溶解，加入酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于14.91mg的C 8H 5O 3。按下式计算苯甲酸甲酰基的百分含量：式中W为供试品的取样量，g；V为消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；V 0为空白消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；α为水分含量；S为游离酸含量。乙酰基：取约0.1g纤维醋法酯，精密称定，放入磨口烧瓶中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25ml，加热回流30分钟，放冷，加入酚酞指示液5滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.304mg的C 2H 3O。按下式计算乙酰基的百分含量：式中W为供试品的取样量，g；V为消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；V 0为空白消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；α为水分含量；S为游离酸含量；P为苯甲酸甲酰基含量。查看更多

#纤维醋法酯

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日用化工

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妥尔油松香的用途有哪些? 妥尔油松香是一种初级生物精炼产品，可以用于多种领域。未改性妥尔油松香主要用于生产强化松香、纸用树脂和油墨树脂。妥尔油松香还可以用于生产聚合型乳化剂和涂料涂层乳化剂，以及制备溶剂型粘接剂和热熔粘接剂。此外，妥尔油松香还可以用于涂料、助焊剂、密封剂、造纸施胶剂、船舶涂料和松香衍生物生产。妥尔油松香还可以作为聚合型乳化剂用于丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶和丙烯腈丁二烯苯乙烯塑胶的制备。此外，妥尔油松香还可以用于颜料制备、增粘剂和胶粘剂工业，以改善酪蛋白或聚合物分散体的粘着性。查看更多

#妥尔油松香

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精细化工

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日用化工

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精细化工

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日用化工

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材料科学

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4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐的应用领域有哪些? 背景及概述 [1-3] 4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐是一种有机中间体，据文献报道，它可以用于制备聚2，5-噻吩苯并双噁唑树脂、二维纳米多孔结构Pd-COF材料和面料等。应用 [1-3] 应用一、聚2，5-噻吩苯并双噁唑树脂具有高强度和刚性、极佳的耐氧化性、耐潮湿性和耐紫外性能、绝缘性等特点，特别适用于生产高强度纤维等产品。 CN200910220080.0报道了一种聚2，5-噻吩苯并双噁唑的制备方法，包括将4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐与噻吩二甲酸在特定体系中进行反应，然后进行缩合反应，最终得到产物。这种方法具有合成工艺简化、原料易得、反应时间短等优点。应用二、 CN202110231376.3公开了一种二维纳米多孔结构Pd-COF材料的制备方法，包括使用4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐和2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪作为原料，通过梯度热缩聚法制备有机骨架材料COF，然后使用Pd(OAC)2对COF进行修饰，最终得到二维纳米多孔结构Pd-COF材料。这种方法具有反应条件温和、合成工艺简单易于实现的特点。应用三、 CN202011174668.X公开了一种面料制备工艺，包括制备耐热型聚合物、制备纤维丝、制备面料粗品、药物浸泡、清理处理、染色处理和后整理等步骤。其中，通过将抗紫外线二苯甲酸、对苯二甲酸和4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐引入面料的原料中，制备了具有较高均匀稳定的抗紫外线性能的纤维。这种方法可以避免由于摩擦或洗涤而导致抗紫外线性能剥离。参考文献 [1] CN202011174668.X一种面料制备工艺 [2] CN200910220080.0一种聚2,5-噻吩苯并双噁唑的制备方法 [3] CN202110231376.3一种二维纳米多孔结构Pd-COF材料的制备方法查看更多

#4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐

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简介

职业：衢州华宏化工工程设计有限公司 - 设备工程师

学校：长沙南方职业学院 - 旅游文化系

地区：陕西省

个人简介：人类的历史，就是一个不断地从必然王国向自由王国发展的历史。查看更多

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