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如何制备N-BOC-氨基环己胺羧酸? 背景及概述 4-氨基环己甲酸是医药中间体,可用于合成多种药物。N-BOC-氨基环己胺羧酸是一种重要的精细化工产品,广泛应用于医药、食品、农药和日用化学品等领域。 制备方法 通过以环己胺羧酸为原料,在Et3N/MeOH条件下与二碳酸二叔丁酯反应进行Boc保护,制备N-BOC-氨基环己胺羧酸。 图1 N-BOC-氨基环己胺羧酸的合成反应式 实验操作: 方法一、 在带有搅拌装置的三口烧瓶中,将4-氨基环己甲酸和缓冲溶液加入,冰浴后滴加二碳酸二叔丁酯,于30℃水浴中搅拌反应22小时。通过乙醚和盐酸水溶液的萃取、乙酸乙酯的萃取和旋转蒸发,得到N-BOC-氨基环己胺羧酸。 方法二、 在单口反应瓶中,将4-氨基环己甲酸溶于甲醇,缓慢加入三乙胺和二碳酸二叔丁酯,加热反应后通过萃取和干燥,得到粗品N-BOC-氨基环己胺羧酸,经柱层析纯化后得到纯品。 方法三、 在圆底烧瓶中投入4-氨基环己甲酸、重蒸的四氢呋喃和二碳酸二叔丁酯,置于微波反应仪中反应后通过萃取、干燥和蒸发,得到N-BOC-氨基环己胺羧酸。 参考文献 [1] WO2004/20432 A1, ; 查看更多
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依托泊苷:小细胞肺癌的救星还是未知数? 众所周知,小细胞肺癌患者的预后比较差,晚期进展也非常快,非小细胞肺癌的化疗方案对于小细胞肺癌的患者疗效甚微,即使是这样,仍然能有药物对小细胞肺癌的治疗有着比较好的疗效,它就是今天我们要介绍的主角-依托泊苷;说它是来自自然的恩赐一点也不过,首先它是天然化合物鬼臼毒素的半合成衍生物,其次,它的出现给小细胞肺癌的患者带来了一线希望,即使在免疫治疗火热的今天,小细胞肺癌的一线方案中,依托泊苷的地位仍无可撼动。 鬼臼毒素(podophyllotoxin,1)来源于盾叶鬼臼(podophyllum)的根茎提取物.早在19世纪初就被用于催吐、导泻和驱虫,现在鬼臼毒素还被广泛的用来治疗尖锐湿疣,带状疱疹等疾病;早有研究表明盾页鬼臼具有抗有丝分裂活性,其活性成分为鬼臼毒素,通过与微管蛋白结合进而阻微管蛋白聚合形成微管.但其水溶性差,毒性大,生物利用度低.从提高生物利用度,降低毒性的角度出发,山德士公司合成了一系列鬼臼毒素糖苷衍生物.其中依托泊苷(etoposide,2),替尼泊苷(teniposide,3)和依托泊苷磷酸(etopophos,4)在临床上有不同程度的应用。 目前这些衍生物中,依托泊苷的应用最为广泛,不仅在小细胞肺癌的治疗上有较好的疗效,对于恶性淋巴瘤,恶性生殖细胞瘤,白血病,对神经母细胞瘤,横纹肌肉瘤,卵巢癌,非小细胞肺癌,胃癌和食管癌等都有一定疗效。在临床应用上,依托泊苷的主要不良反应表现为骨髓抑制,因此有相关症状的患者一定要慎重使用。此外,依托泊苷为细胞周期特异性抗肿瘤药物,作用于DNA拓扑异构酶II,形成药物-酶-DNA稳定的可逆性复合物,阻碍DNA修复。实验发现这复合物可随药物的清除而逆转,使损伤的DNA得到修复,降低了细胞毒作用。因此,延长药物的给药时间,可能提高抗肿瘤活性。 免疫治疗的时代,临床研究都在追求如何“去化疗”,然而就目前的研究进展来看,化疗在未来一段时间,仍然是肿瘤治疗的主角,尤其是小细胞肺癌的治疗上,O药和K药都遭遇了“滑铁卢”,SCLC的适应症都被撤除,因此依托泊苷在小细胞肺癌的治疗上任重道远,不过可喜的是,我们也注意到依托泊苷在联合抗血管生成的药物,如安罗替尼,展现出了较好的疗效,期待后续的大样本试验也能展现较好的疗效,为小细胞肺癌的患者带来希望! 查看更多
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4-氨基-3-碘吡啶的合成方法及应用? 4-氨基-3-碘吡啶是一种固体化合物,不溶于水但可溶于甲醇。它属于吡啶类衍生物,常用于合成农药分子和生物活性分子。 合成方法 图1 显示了4-氨基-3-碘吡啶的合成路线。 方法一:将4-氨基吡啶、碘和4-碘苯磺酸钾溶解在乙腈中,加入H2SO4水溶液并在适温下反应12小时。反应结束后,加入Na2SO3水溶液和水,过滤沉淀物并干燥即可得到目标产物。 方法二:将碘化钾和碘溶液滴加到4-氨基吡啶和碳酸钠的水溶液中,在回流状态下反应2小时。反应结束后,用乙酸乙酯萃取混合物,经过干燥和浓缩即可得到目标产物。 应用 4-氨基-3-碘吡啶主要用作有机合成和医药化学的中间体,可用于合成药物分子和生物活性分子。它可以通过Suzuki偶联反应和Sonogashira反应与其他化合物进行偶联。 参考文献 [1] Yusubov, Mekhman S. et al European Journal of Organic Chemistry, 2012(30), 5935-5942; 2012 [2] Choi-Sledeski, Yong Mi et al Journal of Medicinal Chemistry, 46(5), 681-684; 2003 查看更多
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为什么叶酸对孕妇和中老年人都很重要? 叶酸是一种水溶性维生素,对人体的蛋白质和核酸合成起着必需的作用,同时也促进血红蛋白、红细胞和白细胞的快速增生,以及氨基酸的代谢。它在人体内具有不可或缺的作用。 孕妇为什么需要补充叶酸? 1、预防孕妇贫血 孕妇的身体需要叶酸来制造正常的红细胞。调查显示,中国育龄女性的贫血患病率为20.6%。叶酸摄入不足,也可能会使孕妇贫血。 2、预防宝宝先天性畸形 降低宝宝出生缺陷的风险,服用叶酸片可以预防心脏缺陷、上唇裂等出生缺陷。 3、预防新生儿先天性缺陷的发生率 神经管缺陷是中国常见的新生儿先天性畸形。如果女性在受孕前至少1个月,并且在孕期的前3个月都坚持每天服用推荐剂量的叶酸,就能将宝宝出现神经管缺陷的风险降低50%-70%。 4、促进胎盘发育 叶酸是影响DNA和细胞的基本结构,孕期获得充足的叶酸,对快速增长的胎盘和和宝宝都特别重要。 5、预防孕妇患先兆子痫 服用含叶酸的多种维生素,可以减少孕妇患先兆子痫的风险。 其实,补充叶酸并不仅限于孕妇,最新研究发现中老年人也是需要补充叶酸的重要人群。中老年人若能在日常生活中每天补充叶酸,对于多种疾病都有明显的预防和治疗作用。 中老年人为什么需要补充叶酸? 1、降低脑卒中风险 据调查,我国居民叶酸缺乏比例高达20%-60%。人体缺少叶酸的摄入,容易导致血液中的同型半胱氨酸含量升高,这种物质的升高将直接导致脑中风发生的概率直线上升。 经研究发现:叶酸水平低的人,心脏病的死亡率要高出70%,叶酸可改善血管内皮功能,预防冠心病等慢性心血管疾病,补充叶酸可有效降低脑卒中的风险。 2、可以助眠、提高记忆力 人体缺乏叶酸会导致抵抗力下降,会表现出精神萎靡、疲乏无力、失眠健忘、食欲减退等症状,有些人还会有舌炎、腹泻、恶性贫血,小儿和老年人常出现嗜睡或精神错乱。 经研究证实:中老年人补充叶酸可以改善记忆能力,大约比同龄人的大脑年轻5岁,从而可以延缓大脑认知能力的退化。 3、预防高血压 因叶酸还可以软化血管,所以具有预防高血压和保护心血管的作用。 4、预防老年痴呆 对于中老年人来说,充足的叶酸不仅能减少体内有害物质对脑血管的损伤,还有助于减少脑神经损伤造成的认知能力下降以及老年痴呆。 5、预防动脉硬化 如果长期叶酸服用量不够,患动脉硬化的可能性也会随之增加。 6、降低心脏病的死亡率 如果叶酸加上维生素B12一起服用,可以防止脑梗死和心肌梗死的复发。 7、预防癌症的发生 叶酸是天然抗癌维生素,可以增强机体的抵抗力,预防癌症的发生,尤其是宫颈癌和肠道癌等。 如果血清叶酸水平低,会造成DNA的损伤,导致癌症的发生。 8、可以延长寿命 如果补充足量的叶酸,那么发生心脑血管疾病、外周血管疾病、癌症的几率都会降低,从而延长人的寿命。 9、可以辅助治疗贫血 叶酸被称为“造血维生素”,叶酸缺乏时,会造成贫血,白细胞数量减少,人体免疫力降低。 查看更多
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甲醇锂的制备方法及应用? 甲醇锂是一种常用的有机合成反应缩合剂和催化剂,也可用于制取维生素和磺胺嚓啶类药物。它有固体和液体两种形式,其中固体甲醇锂可由液体甲醇锂制得。甲醇锂的制备方法主要有金属锂法和碱法。金属锂法是指金属锂直接与甲醇反应,得到的液体甲醇锂纯度较高。碱法是指将氢氧化锂溶解在甲醇中与甲醇反应生成甲醇锂,该反应是可逆的。甲醇锂的碱性比氢氧化锂强,遇水易发生逆反应重新生成氢氧化锂和甲醇。 甲醇锂的合成 图1 展示了甲醇锂的合成路线。合成过程中,将正丁基锂加入含有相应醇的干燥THF溶液中,在氮气气氛下,在室温下搅拌反应混合物,最终得到产物。 甲醇锂的应用 锂离子电池作为当代化学电池的先进技术,具有能量密度高、使用寿命长和无污染等优点,因此在二次电池市场中应用越来越广泛。甲醇锂作为锂离子电池的重要原料,对电池的性能和安全性有重要影响。前人的研究表明,甲醇锂形成的SEI膜中除了稳定物种如碳酸锂、氢氧化锂和氟化锂外,还存在多种不稳定锂盐。目前,对SEI膜成分的分析主要通过实验手段如红外光谱和光电子能谱等。 参考文献 [1] 王教飞.对羟基苯甲酸法合成对羟基苯甲腈工艺研究[J].山东化工,2022,51(18):62-64. [2] 李典正.一种甲醇锂的合成方法[J].化学工程与装备,2018(04):35-37. 查看更多
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甲基嘧啶磷是一种什么样的杀虫剂? 甲基嘧啶磷是ICI公司于1974年开发的一种有机磷杀虫、杀螨剂。它具有广谱、速效的特点,化学名称为O-(2-二乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)O,O-二甲基硫逐磷酸酯。 甲基嘧啶磷是一种胆碱酯酶抑制剂,具有触杀和熏蒸作用。它可以渗透到叶面组织,具有叶面传导作用,广泛用于防治仓库、粮仓、畜舍、庭院及工业厂房内的害虫和螨。尤其对西红柿、黄瓜、辣椒、茄子等蔬菜中的白蝇、蓟马科害虫、粉蚧科的蚧壳虫、蚜虫和螨有良好的效果,并且药效持久。目前,甲基嘧啶磷在仓储害虫的防治中起着重要作用。 甲基嘧啶磷的理化性质 甲基嘧啶磷的分子式为C11H20N3PS,分子量为305.3。工业品的熔点为15—17℃,相对密度为1.17(20℃)、1.157(30℃),折光率为1.527(n20D)。它在水中的溶解度为8.6mg/L(pH=7.3),能溶于大多数有机溶剂如乙醇、丙酮、卤代烷,并且能被强酸和碱水解。 甲基嘧啶磷的作用机理 甲基嘧啶磷是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,具有触杀、胃毒、熏蒸和一定的内吸作用。它的杀虫作用原理是通过引起储粮害虫体内乙酰胆碱蓄积,使胆碱能神经持续冲动而死亡。同时,由于其残效期长,还具备持续防护的效果。 甲基嘧啶磷的靶标虫害 甲基嘧啶磷具有胃毒和熏蒸作用,对储粮甲虫、象鼻虫、米象、锯谷盗、拟锯谷盗、谷蠹、粉斑螟、蛾类和螨类等害虫有良好的药效。它也可用于防治仓库害虫、家庭及公共卫生害虫(如蚊、蝇)。 甲基嘧啶磷的使用方法 1.普通喷施 将甲基嘧啶磷乳油按比例稀释后,利用分步施药的方法在储粮仓房空间及粮堆表层喷雾施药,可以覆盖不同生长发育阶段的储粮害虫,提高灭虫效率并具备持续性防护的作用。 2.雾化施药 使用雾化机将甲基嘧啶磷乳油按比例稀释后,采用环流或者不环流的方法进行熏蒸。 此外,甲基嘧啶磷还可以用于卫生方面的防治,全国共有12个甲基嘧啶磷在卫生用药上的登记,主要用于防治室内蚊蝇。它可以与高效氯氰菊酯等药剂进行复配。 甲基嘧啶磷的合成工艺 甲基嘧啶磷的合成分为三步: 首先,将二乙胺与硝酸反应生成二乙胺硝酸盐;然后,与石灰氮反应生成硝酸二乙胍;接着,在碱存在下与乙酰乙酸乙酯合环生成羟基嘧啶;最后,与O,O-二甲基硫代磷酰氯反应合成甲基嘧啶磷原油。甲基嘧啶磷的重要中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯(甲基氯化物)和毒死蜱的中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯(乙基氯化物)结构相似,可以用类似的方法合成。 总结 甲基嘧啶磷是目前最高效、经济的仓储杀虫剂之一。随着熏蒸磷化氢类型的杀虫剂使用量减少,甲基嘧啶磷成为为数不多仍然可以使用的仓储杀虫剂,它具有良好的杀虫效果且残留低。随着化学农药在仓储害虫防治方面使用量减少和害虫抗药性的增加,甲基嘧啶磷与溴氰菊酯等的复配,甚至与多杀菌素的复配可能成为未来市场的主流。 查看更多
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菠萝蛋白酶对肌肉拉伤的治疗效果如何? 菠萝蛋白酶是一种从菠萝植株中提取的蛋白质水解酶,广泛存在于菠萝的不同部位。科学家早在1891年就从菠萝果汁中提取出菠萝蛋白酶,并发现其具有治疗效果。 肌肉拉伤是一种常见的肌肉运动类疾病,常发生在体育运动、日常劳动和生活中。如果在肌肉结构没有完全恢复的情况下过度使用肌肉,会导致肌肉内部结构的改变和收缩蛋白的代谢分解,进而引发慢性肌肉损伤。另外,突然受到强作用力的牵拉或肌肉组织被过度拉长也会引起急性肌肉损伤。 运动拉伤的临床表现包括肌肉的疼痛、肿胀、紧张、发硬、痉挛和功能障碍等。菠萝蛋白酶属于巯基蛋白酶,具有较高的蛋白水解活性。经过大量动物和临床试验发现,菠萝蛋白酶能够被肠道吸收,并在血液循环中发挥作用。 菠萝蛋白酶通过激活机体内部的炎症反应,具有良好的消炎作用。在肌肉组织中应用菠萝蛋白酶可以有效治疗炎症和水肿,包括骨骼肌的损伤、血肿和炎症。其机理是通过激活巨噬细胞和自然杀伤细胞。研究发现,菠萝蛋白酶的治疗效果明显改善,且耐受性良好。 一项研究探讨了高剂量菠萝蛋白酶对肌肉骨骼系统钝性损伤的作用和耐受性。研究者在常规治疗的基础上,使用菠萝蛋白酶制剂治疗了59名患者。治疗持续时间根据病变性质和严重程度而定。结果显示,菠萝蛋白酶治疗能够明显改善肿胀、休息时和运动时的疼痛以及压痛等症状,并且耐受性良好。 查看更多
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硝酸铜三水合物的用途和危害是什么? 硝酸铜三水合物是一种易溶于水和乙醇的化合物,其溶液呈酸性。它可以溶于浓氨水,形成二硝酸四氨铜的络盐。 用途 硝酸铜三水合物有多种用途。首先,它可以用于制造较纯的氧化铜,也是制造其他铜盐、镀铜的原料。此外,它还可以用于制造农药,作为媒染剂、铜催化剂和助燃剂。在搪瓷工业中,它可以用作着色剂。此外,它还可以用于油漆工业,制造无机颜料。它还可以用作搪瓷着色剂,以及镀铜、制氧化铜和农药等方面的分析试剂和氧化剂。 其次,硝酸铜可以用作陶瓷的着色剂,制取纯度高的氧化铜、碳酸铜和铜系催化剂。它还可以用作光敏电阻材料和荧光粉激活剂的原料,以及电镀和化学试剂等。 此外,硝酸铜还可以用作分析试剂、氧化剂、硝化剂、催化剂和荧光粉激活剂,以及光敏电阻材料。它在显像管生产和镀铜方面也有应用。 最后,硝酸铜可用于电镀铜的供给源,也可用于铝及合金化学抛光的添加物质。在钢铁类的蚀刻中也常被采用。 危害 硝酸铜具有一定的危害性。首先,与可燃物质混合加热、摩擦或撞击会引起燃烧或爆炸。燃烧时会产生有毒、刺激性的氮氧化物。此外,硝酸铜对皮肤有刺激性。硝酸铜有三水、六水、九水三种化合物,其中三水为深蓝色柱状结晶,易溶于水和乙醇,其水溶液呈酸性。溶于浓氨水中形成硝酸四胺酮的络盐,加热该络盐会发生爆炸。加热硝酸铜至170℃分解成难溶的碱式盐[Cu(NH3)·2Cu(OH)2],继续加热则转变为氧化铜。硝酸铜为强氧化剂,与炭末、硫黄或其他可燃性物质一起加热、摩擦或撞击,能引起燃烧或爆炸。燃烧时产生有毒、刺激性氧化氮气体。 其次,铜盐使人慢性中毒时,会表现为神经系统机能紊乱、肝肾功能障碍、鼻中隔溃疡形成和穿孔。急性中毒时,可引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻,在血浆和尿中很快出现血红蛋白、黄疸、贫血,红细胞抵抗力下降。对皮肤有刺激作用;粉尘对眼睛有刺激,并可引起角膜溃疡。 查看更多
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如何去除三苯氧磷? 三苯基膦 是一种常见的有机化合物,广泛应用于有机合成中。它可以用作合成Ylide,用于Witting反应,将羰基化合物转化为含烯烃的化合物。此外,三苯基膦还可以作为碱和还原剂参与Mitsunobu反应,用于合成手性翻转的分子。然而,在反应后,三苯基膦通常会被氧化为三苯氧磷,并混合在反应液中。由于三苯氧磷在有机溶剂中溶解性较好,因此对产物进行纯化时会带来一定困难。目前,实验室通常通过柱色谱分离去除少量的三苯氧磷,但对于中试和放大反应来说,这种方法并不适用。为了解决这个问题,Daniel J. Weix教授开发了一种新的方法,通过将三苯氧磷与氯化锌形成氯化锌三苯氧磷复合物,在极性有机溶剂(如甲醇、乙醇、异丙醇等)中形成沉淀物,从而实现三苯氧磷的分离。 作者通过对溶剂进行筛选发现,在乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯作为分离溶剂时,氯化锌三苯氧磷复合物具有良好的沉淀效果,并且溶剂中三苯氧磷残留较少。 为了验证该方法的放大可行性,作者进行了百克级反应,对反应粗产品应用了这种去除三苯氧磷的新方法,效果非常好。 作者还对常用的Corey?Fuchs反应和Mitsunobu反应进行了验证,结果同样表明这种新方法具有良好的分离效果。 小结 三苯氧磷的简便有效去除一直是Mitsunobu反应、Witting反应等化学工作者面临的问题。Weix教授开发的去除三苯氧磷的方法操作简单,成本低廉,必将在科研及工业生产中具有很好的商用价值。 查看更多
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二氧化硅增强? 你的二氧化硅颗粒和文献中的纳米二氧化硅(类似于气相二氧化硅)是一个东西吗? 嗯嗯,也是气相的 查看更多
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请教各位大佬,工作电极改怎样磨才能又快又好? 磨不出来是什么情况,不导电?,磨不动?查看更多
不锈钢和合金钢工艺管道为什么不能用火焰和等离子切割(主题号3322246)? 乙炔火焰达不到熔化温度,割不动查看更多
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水热出来的五氧化二钒变成黑色? “外观与性状:橙黄色、砖红色、红棕色结晶粉末或灰黑色片状。” 都是正常的吧,是不是烘干速度过快?查看更多
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期刊? SCI都是约稿啊 查看更多
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氯化氢能溶于乙醇吗? 肯定啊,氯化氢甲醇,乙醇都有得卖的 查看更多
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请教一下聚氨酯溶解的问题? 很多溶剂都可以的啊 DMF,DCM?能否溶解是不是对聚氨酯交联度和分子量有一定关系? 查看更多
晒诈骗? 这图糊的一个字都看不清查看更多
要毕业了,请大佬给意见!? 去集美我给你介绍对象 查看更多
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还有半年就博士入学了,现在过稿的论文能申请延期到9月以后发表吗? 是中文的,国内专业内数一数二的中文核心,所以我可能多虑是吧……... 中文的妥妥你入学以后才发表了。你可以自己作为一作,硕导通讯,博导挂个名,这样一来就肯定是博士成果。 查看更多
简介
职业:山东鸿盛石油化工装备有限公司 - 销售
学校:河南工业大学 - 化学化工学院
地区:江苏省
个人简介:管理的第一目标是使较高工资与较低的劳动成本结合起来。查看更多
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