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关于伊沙匹隆的合成方法有哪些？伊沙匹隆是一种重要的药物，常用于治疗癫痫和焦虑症等神经系统疾病。本文将探讨关于伊沙匹隆的合成方法，为研究人员提供了解制备这一药物的不同途径和策略的综合指南。背景：目前 , 已有六种埃博霉素类化合物进入了临床试验 : 他们是 Ixepa(Ixabepilone) 、埃博霉素 B 、 ABJ879 、埃博霉素 D 、 KOS-1584 、 ZK-Epo 。其中施贵宝公司的 Ixabelilone 于 2007 年 10 月 16 日被 FDA 批准作为一线乳癌的治疗药物。 Ixabelilone 实际上是一种 Aza-epothilone B, 即埃博霉素 B 内酰胺衍生物。它是由纤维堆囊菌 So ce90(DSM6773) 经 UV 诱变得到 So ce90B2 菌株 , 然后再经亚硝基胍 (NTG) 诱变育种 , 得到一株高产菌株 SC16408, 发酵得到埃博霉素 B 。然后 , 以发酵产物埃博霉素 B 为起始原料转化为伊沙匹隆。阎家麒 (CN1554659) 曾以全合成埃博霉素 B 为原料 , 采用区域性和立体选择性催化大环内酰氮化反应 , 促使埃博霉素 B 开环 , 得到一种氮酸 , 再经三苯磷处理 , 生成亚氨基正腾 , 经氢氧化水解成为氨基酸。最后用二苯基磷酷叠氮化物 (DPPA) 和固体碳酸氢钠促进氨基酸环化反应 , 得到标的的伊沙匹隆。 1. 伊沙匹隆全合成方法专利 CN 103275091A 发明了一伊沙匹隆全合成方法。 R1表示 NH ， R2 是氢或未取代或被羟基、低级酰氧基、呈游离或保护形式的低级烷酰基、低级烷氧基、卤素、氨基、低级烷基氨基、二 ? 低级烷基氨基或低级酰基氨基取代的低级烷基， R3 是具有至少一个氮原子的未取代或取代的杂芳基， R4 表示氢或低级烷基， R6 是氢，且 R7 是氢， Z 是 O 。条件是：当 R3 是 2? 甲基 ? 噻唑基且 Z 是 O 时， R2 表示未取代或被羟基、低级酰氧基、低级烷氧基、卤素、氨基、低级烷基氨基、二 ? 低级烷基氨基或低级酰基氨基取代的低级烷基，和当 R3 是 2? 甲基 ? 噻唑基且 Z 是键时， R2 表示被羟基、低级酰氧基、低级烷氧基、卤素、氨基、低级烷基氨基、二 ? 低级烷基氨基或低级酰基氨基取代的低级烷基。 2. 伊沙匹隆半合成方法缺乏一种高产埃博霉素 D 的生物合成方法 , 尤其是适用于工业规模生产埃博霉素 D 的实用技术 , 有研究以其为起始材料，采用简易的半合成方法，制造抗癌药物伊沙匹隆。专利 CN 104805149 A 发明了一种制备抗癌药物伊沙匹隆的方法 , 该方法采用基因突变方法 , 使用 eopK 抑制剂 , 促使 epoK 基因产物一一细胞色素 P450 氧化酶失活 , 定向获得埃博霉素 C 和 D 而不产生埃博霉素 A 和 B 。上述突变菌株进一步进行 UV 诱变育种 , 得到埃博霉素 D 的高产菌株 , 使用该菌株发酵生产埃博霉素 D, 再以埃博霉素 D 为起始原料经催化开环生成一种氨基酸 , 然后氧化环合成为内酰胺埃博霉素 D, 再经过环氧化合成伊沙匹隆。其特征在于：首先采用粘细菌纤维堆囊菌 (Sorangium cellulosum) 生物合成埃博霉素 C 和 D ，然后以埃博霉素 D 为原料合成伊沙匹隆。 3. 现有的合成伊沙匹隆方法在加入三甲基膦后 , 反应缓慢 , 至少要 12 小时 , 而且有时原料埃博霉素 B 反应不完全 , 且有一定量的副产物产生 , 不利于产品质量和工业化生产。专利 CN 112457320 A 涉及一种提高伊沙匹隆合成反应速率的方法，向有埃博霉素 B 的第一容器中加入 TBAN 3 溶液，摇匀并溶解作为第一混合体系；向第二容器中放入催化剂 Pd 2 (dba) 3 和 NH 4 Cl ，在氩气保护下加入 PMe 3 的 THF 溶液，作为第二混合体系，混合后得到伊沙匹隆的溶液。该方案中催化剂 Pd 2 (dba) 3 和 PMe 3 先相互作用再与底物埃博霉素 B 作用，使得叠氮化和还原反应速率加快，一般仅仅需要 0.5 ～ 1.0 小时即可反应完全且基本无其它副产物生成，从而提高了工艺效率和产品质量，更适用于工业化生产。参考文献： [1] 湖北宏中药业股份有限公司 . 一种提高伊沙匹隆合成反应速率的方法 :CN202011384139.2[P]. 2021-03-09. [2] 成都培隆生物医药科技有限责任公司 . 一种伊沙匹隆的半合成制备方法 :CN201510239982.4[P]. 2015-07-29. [3] 深圳市佳泰药业股份有限公司 . 伊沙匹隆全合成 :CN201310127198.5[P]. 2013-09-04. 查看更多

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材料科学

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如何去合成三苯基乙基碘化膦？在合成领域中，三苯基乙基碘化膦是一种重要的化学中间体，其合成方法备受关注。本文将介绍它的合成方法，为研究人员提供了多样化和可靠的制备途径。简介：三苯基乙基碘化膦是一种有机物，化学式为C 20 H 20 PI，白色晶体粉末，仅用于研发。不作为药品、家庭或其它用途。三苯基乙基碘化膦对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。其作用有相转移催化剂、维悌希试剂，用于链烯烃制备、增加不饱和碳链的碳数等。 2-（ 2- 异丙基 -1 ， 3- 二 - 恶戊烷 -2- 基）三苯基乙基碘化膦（ 1 ）的合成： 1. 从异丁酸（ 6 ）出发，通过与二氯亚砜反应得到异丁酰氯（ 7 ），异丁酰氯进一步与乙烯进行 Friedel-Crafts 反应，得到 1- 氯 -4- 甲基 -3- 丁酮（ 8 ） ; （ 8 ）通过碘交换反应，得到 1- 碘 -4- 甲基戊 -3- 酮（ 9 ），（ 9 ）与三苯基膦反应生成 (3- 氧 -4- 甲基 ) 戊基三苯基碘化膦（ 10 ） ; （ 10 ）在对甲苯磺酸催化的条件下与乙二醇反应，最后得到中间体产物（ 1 ）。从 7~1 ，总收率为 38% 。其中 1 及 10 是文献中未见报导的新化合物。在 1 的合成过程中，合成的关键步骤是酮羰基的保护。开始，试图直接使 1- 氯 -4- 甲基戊 -3- 酮（ 8 ）与乙二醇反应，先把羰基保护起来，然后进一步与三苯基膦反应，得到的膦盐再用碘化钠溶液处理而得到 1 。但是，在实验中发现， 8 在与乙二醇反应的过程中，在苯回流温度下，它很容易自身发生消除反应，脱去一分子氯化氢后生成较稳定的α， β 不饱和羰基化合物 4- 甲基 -1- 戊稀 -3- 酮 . 因此，先把 8 转变为 1- 碘 -4- 甲基戊 -3- 硐 (9) 。 9 是一个不很稳定的化合物，因此在把 8 转变为 9 后，可立即使它与三苯基膦反应，生成稳定的 10 。 10 再在氯仿作为溶剂、对甲苯磺酸作为催化剂的条件下与乙二醇反应，通过反向除水的方法除去反应过程中生成的水，最后得到 1 。 2. 合成路线 3. 8的制备在一装有电动搅拌器，滴液漏斗及乙烯通气管的三口烧瓶中，加进磨成粉末状的无水三氯化铝 16g(0.13mol) ，干燥氯仿 75mL ，搅拌溶解均匀，在冰盐浴下冷却至 0℃. 然后慢慢滴加进异丁酰氯 12g(0.11mol) ，滴加过程中保持反应温度在 0~5℃. 加完后，继续在 0~5℃ 搅拌，并逐渐通进乙烯气体反应 4h 。反应完毕，把反应混合物倒进装有大约 200 。碎冰和 25mL 浓盐酸的烧杯中，分离出有机层，水层依次用 3X10mL 氯仿萃取。合并有机层，水洗，饱和 NaHCO3 溶液洗，饱和食盐水洗，然后用无水硫酸钠干燥 . 在旋转蒸发器中减压蒸出有机溶剂，残液在 0.2kPa 的真空度下减压蒸馏，收集 48~49 ℃ 馏分，得到无色透明液体产品 9.62g ，产率 65% 。 4. 10的制备（ 8 ） 1.34g(10mmol) ，溶于 20mL 丙酮中，加进 NaI 4.5 g (30 mmol) ，搅拌溶解 . 然后在室温下继续反应 24h 停止反应以后，减压抽出溶剂，残渣用适量水溶解，然后用 3X10mL 乙醚萃取，合并萃取液，分别用 0.05mol/LNa2S2O3 溶液洗，水洗，无水硫酸钠干燥。过滤，常温减压抽出乙醚，得到黄色油状液体 92.00g ，产率 89%. 此产品不需进一步纯化即可作下一步合成应用。（ 9 ） 2.00g ，三苯基膦 4.64g ，溶解在 50mL 乙晴中，在回流温度下搅拌反应 23h 。停止反应，减压蒸出溶剂，残液加进 40mL 二氯甲烷溶解，无水硫酸钠干燥 . 过滤，再次减压蒸出溶剂，残液加进适量乙醚，得到白色固体沉淀 . 此固体用 v( 氯仿 ):V( 乙酸乙酯 )=1:1 进行重结晶，得到白色晶体 3.76g ，产率 87% 。 5. 1的制备反应瓶中加进（ 10 ） 3.70g(7.5 mmol) ，乙二醇 1g ，对甲苯磺酸 0.02g ，氯仿 40mL ，加热溶解，然后在反向分水器中回流 24h ，除去反应中生成的水。再次加进乙二醇 0.5g ，对甲苯磺酸 0.02g ，继续在分水器中回流 36h 再一次加进乙二醇 0.5g ，对甲苯磺酸 0.01g ，在分水器中继续回流 12h 停止反应，冷却后，加进 1mL 三乙胺中和反应混合物中的对甲苯磺酸。加进 50mL 二氯甲烷 , 然后用饱和碘化钠溶液洗涤 2 次， 0.05 mol/L Na2S2O3 溶液洗涤 1 次，水洗 1 次，无水硫酸钠干燥。过滤，减压蒸出二氯甲烷，得到的浅黄色粘稠液体用 v( 丙酮 ):V( 乙酸乙酯 )=2:1 进行柱层析分离，收集液除去大部分溶剂后，残余溶液置于冰箱中静置 2d ，让其析出结晶，过滤，干燥后得到白色晶体 3.02 g ，产率 75% 。参考文献： [1]. 崔建国等, 2-(2-异丙基-1,3-二-口恶戊烷-2-基)乙基三苯基碘化膦的合成. 中山大学学报(自然科学版), 1998(06): 第110-112页. [2]. 吴玥, 吸光层的缺陷钝化及其碳基钙钛矿太阳能电池的研究, 2022, 华中师范大学. 查看更多

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化药

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你想了解哪些药品与苯戊酮具有相同功效吗? 想要了解苯戊酮以及其他与之具有相同功效的药品吗？下面让我们一起来探究一下苯戊酮及其与其他药品的比较，以便选择最适合的治疗方案。苯戊酮是一种非处方镇痛药，常用于缓解轻度到中度的头痛、肌肉疼痛和关节炎等疼痛症状。然而，除了苯戊酮，还有其他药品具有相似的功效。其中一种常见的同功效药品是布洛芬。布洛芬也是一种非处方非甾体抗炎药物，具有镇痛和消炎作用。它可用于缓解头痛、关节痛和肌肉疼痛等疼痛症状，并且常用于治疗关节炎和其他炎症性疾病。与苯戊酮相比，布洛芬的镇痛效果可能更为显著。另一种常用的同功效药品是阿司匹林。阿司匹林是一种非处方非甾体抗炎药物，也具有镇痛和消炎作用。它常用于缓解头痛、关节痛和其他轻度到中度疼痛症状。此外，阿司匹林还被广泛用于心脏病的预防和治疗。但与苯戊酮相比，阿司匹林可能增加出血风险，因此在使用时需特别注意。此外，还有其他非处方药品如对乙酰氨基酚和布洛芬酸钠等，也具有镇痛作用。它们常用于缓解头痛、发热和轻度疼痛等症状。在选择苯戊酮或其他同功效药品时，应考虑个体差异、疼痛程度和患者的特定情况。一些人可能对某种药物更敏感或更耐受，因此根据个体反应选择最合适的药物是很重要的。综上所述，苯戊酮是一种常用的非处方镇痛药，用于缓解轻度到中度的头痛、肌肉疼痛和关节炎等疼痛症状。与苯戊酮具有相似功效的药品包括布洛芬、阿司匹林以及对乙酰氨基酚等。在选择药物时，应考虑个体差异和特定情况，以确定最合适的治疗方案。查看更多

#苯戊酮

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材料科学

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如何制备二溴苯醌? 二溴苯醌是一种有机中间体，可以通过以下两步制备得到。制备步骤步骤1 首先，在搅拌下，将1,4-二羟基苯（101）（0.2mol，22g）悬浮在冰醋酸（200mL）中，然后加入溴（0.4mol，64g，20.5mL）的冰醋酸（20mL）溶液。反应后，温度略有上升，并在10分钟内形成无色沉淀。然后，将溶液搅拌1小时，抽吸所得固体并用少量冰醋酸洗涤。浓缩母液后，得到另外的产物（0.16mol，43.9g，82％，熔点185-187℃，188-189℃）。这样得到的产物可以直接用于下一步反应。步骤2 在催化反应中，将2,5-二溴苯-1,4-二醇（2.67g，10.0mmol）的CH 3 CN（50mL）和水（10mL）与CAN（2mol％）和TBHP / CH 2 Cl 2 （3.6mmol/mL，2.5当量，7.0mL）处理。使用Perfusor在8小时内将TBHP溶液滴加到溶液中。反应（12小时）后，真空除去溶剂，将残余物溶于二氯甲烷中。用稀盐酸（2mol / L，30mL），水（30mL）和饱和NaHCO 3 萃取有机相。饱和NaCl水溶液（30mL）洗涤，并经MgSO 4 干燥。真空除去溶剂后，得到二溴苯醌，为黄色固体（2.36g，90％，熔点179-180℃）。应用领域 CN201710069649.2公开了一种用于固定多环芳烃降解菌的改性凹凸棒土。该改性凹凸棒土通过碳酸氢钠、肉桂醛、3-氧杂环丁酮、二溴苯醌、水杨酸甲酯、苯甲醚和月桂烯制备的混合液改性得到。进一步，通过异丁硫醇、己硫醚、邻氯肉桂酸和3-甲基噻吩制备的混合液改性，得到物质D。然后，通过N-乙酰-DL-苯丙氨酸、5-羟基色氨酸和3.3克D-苯基丁氨酸制备的混合液改性，得到物质F。最后，通过羟丙基纤维素、半乳糖醛酸和溴氨酸制备的混合液改性，得到用于固定多环芳烃降解菌的改性凹凸棒土。主要参考资料 [1] Frank M. HauserRichard P. Rhee, 4H-Anthra[1,2-b]pyran antibiotics. Total synthesis of the methyl ether of kidamycinone, J. Am. Chem. Soc.1979,101,6,1628-1629 [2] CN201710069649.2用于固定多环芳烃降解菌的改性凹凸棒土及其制备方法查看更多

#二溴苯醌

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材料科学

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如何制备2-(4-甲氧基苄基)-2H-吡唑-3-基胺? 2-(4-甲氧基苄基)-2H-吡唑-3-基胺是一种有机中间体，可以通过丙烯腈和对甲氧基苯甲醛的一步关环制备得到。这种化合物可以用于制备吡唑并吡啶化合物，而吡唑并吡啶化合物在具有生物活性的天然产物和药物分子中广泛存在。它们在治疗神经系统疾病和预防癌症方面具有重要的应用价值，因此，通过合成衍生物可能会获得更广泛或更突出的生物活性。制备步骤首先，将29.32克丙烯腈溶解在300毫升四氢呋喃（THF）中，并将温度降至0℃。然后，滴加29.05克水合肼，滴加时间为20分钟。将体系恢复到室温，反应2小时。接下来，在室温下，将79克对甲氧基苯甲醛滴加到体系中，滴加时间为20分钟，反应时间为13小时。当反应完全时，停止反应并进行浓缩。将浓缩后的体系溶解在320毫升正丁醇中，然后加入68.21克叔丁醇钾。将温度升至120℃，反应2小时。停止反应，将体系降至室温，然后倒入冰水中。使用乙酸乙酯进行萃取（100毫升×5次），将有机相用2N盐酸进行洗涤（100毫升×6次），将水相用50% NaOH水溶液进行洗涤至碱性。再次使用乙酸乙酯进行萃取（100毫升×5次），然后进行干燥和浓缩，最终得到94.21克2-(4-甲氧基苄基)-2H-吡唑-3-基胺，收率为83.98%，为棕色固体。 TLC信息：原料Rf=0.80，产品Rf=0.35。展开剂：PE：EA（石油醚：乙酸乙酯）=1：1。主要参考资料 [1] [中国发明] CN201410371408.X 一种吡唑并吡啶化合物及其制备方法查看更多

#2 - (4 - 甲氧基苄基)-2H-吡唑-3 - 基胺

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其他

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醛固酮的主要作用是什么? 醛固酮是一种由肾上腺皮质分泌的激素，具有重要的生理功能。它调节体内的水盐平衡，维持体内液体的平衡，保持血压稳定。此外，醛固酮还参与了蛋白质、糖类、脂类代谢等多个生理过程。一、醛固酮的主要作用：调节水盐平衡醛固酮通过肾脏调节体内的水盐平衡。它作用于肾小管上皮细胞中的醛固酮受体，促进钠离子的重吸收，同时增加钾离子和氢离子的排泄，从而调节体内的水盐平衡。二、醛固酮的主要作用：参与代谢过程醛固酮参与了人体的代谢过程。它可以促进糖原的合成和葡萄糖的释放，维持血糖水平。此外，醛固酮还可以促进脂肪的分解和蛋白质的合成，维持体内的营养平衡。三、醛固酮的主要作用：对心血管系统的影响醛固酮对心血管系统有一定的影响。它可以促进心肌细胞的增生和生长，增强心肌的收缩力和心排出量。此外，醛固酮的抗炎作用还能够减少心肌细胞的损伤和动脉粥样硬化的发生，降低心血管疾病的风险。四、醛固酮的主要作用：与其他激素的关系醛固酮与其他激素之间的相互作用也非常重要。例如，它可以与肾素-血管紧张素-醛固酮系统中的血管紧张素II（Ang II）相互作用。Ang II可以增加醛固酮的分泌，进一步增加钠离子的重吸收和钾离子的排泄。此外，醛固酮还可以与性激素相互作用，促进性激素的分泌和作用。总之，醛固酮作为一种重要的激素，在体内扮演着调节水盐平衡、参与代谢过程和对心血管系统的影响等多种作用。了解醛固酮的作用机制，对于维持体内的水盐平衡和保持生命的正常运转具有重要意义。查看更多

#醛固酮

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精细化工

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材料科学

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哌啶类衍生物的制备及应用？哌啶是一种重要的六元氮杂环化合物，广泛存在于许多天然产物中。它在农业化学品、橡胶助剂和精细化工中间体的合成中具有重要作用。哌啶类衍生物作为药物中间体在医药领域具有重要的研究价值，例如用于治疗神经性疾病。N-Boc-4-哌啶甲醇是一种重要的哌啶类衍生物药物中间体，主要用于合成多种神经性疾病的药物。哌啶类衍生物的制备方法报道一将4-羟甲基哌啶溶解于二氯甲烷，加入三乙胺，然后逐滴滴入Boc酸酐溶液，室温搅拌过夜。随后加入水淬灭反应，使用碳酸氢钠水和卤水洗涤。最后减压旋蒸除去溶剂，得到无色蜡状物。报道二制备催化剂：将氯化钯溶于去离子水中，加入酒石酸和乙二醇，制得胶体。将四氯化钛和辛醚混合，加入十六胺后升温反应，滴加二硫化碳，制得反应液。将反应液滴加到胶体中，滴加完毕后加入氨水沉淀，过滤得到催化剂。以4-吡啶甲酸为原料，在催化剂的存在下进行反应，得到4-哌啶甲酸。将4-哌啶甲酸与(Boc)O反应，冷却结晶后洗涤干燥，制得N-Boc-4-哌啶甲酸。最后以N-Boc-4-哌啶甲酸为反应原料，在硼氢化钠的还原下加入有机碘，反应结束后分离得到N-Boc-4-哌啶甲醇。参考文献 [1]CN201810625680.44-哌啶乙酸甲酯的高效合成方法 [2]CN201910847790.X多奈哌齐-噁二唑融合化合物及其制备方法与应用查看更多

#N-Boc-4-哌啶甲醇

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日用化工

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硫化镁有什么特点和用途? 硫化镁是一种镁的硫化物，室温下呈无色晶体，不纯时为棕色粉末。如何制备硫化镁？硫化镁可以通过镁与硫或硫化氢反应制得。在高炉炼铁过程中，也可以利用这个反应进行脱硫： Mg + S → MgS 硫化镁的性质是什么？硫化镁具有氯化钠型结构，化学性质类似于其他离子性的硫化物，例如硫化钠、硫化钡和硫化钙。它容易与氧气反应生成硫酸镁，与水反应则会生成氢氧化镁沉淀并释放出硫化氢气体。硫化镁有哪些用途？硫化镁可以用于以下方面： 1. 钢铁脱硫 2. 制取荧光粉 3. 作为宽能带间隙的半导体查看更多

#硫化镁

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玉竹的功效与作用是什么? 玉竹是一种中药，是百合科植物玉竹的干燥根茎。它分布在中国的多个地区，具有养阴润燥、生津止渴的功效。常用于治疗肺胃阴伤、燥热咳嗽、咽干口渴和内热消渴等症状。玉竹粉是通过将玉竹干燥后研磨而得。玉竹的成分玉竹粉含有生物碱、强心甙（如铃兰甙、铃兰苦甙等）、粘液质、果糖、葡萄糖和阿拉优质产品胶糖。此外，它还含有白屈菜酸、菠酸和维生素A类物质，并具有显著的生物碱反应。玉竹的功效与作用玉竹性味甘、平，无毒。它主要作用于脾胃，具有养阴润燥的特点。它可以治疗肺阴虚引起的干咳少痰、咽舌干燥和温热病后期的症状，以及因高烧耗伤津液而导致的口渴、食欲不振和胃部不适等问题。玉竹补而不腻，不寒不燥，具有补益五脏、滋养气血、平补而润的作用，同时还能除风热。它还适用于心悸、心绞痛等症状。现代医学研究证实，玉竹还具有降血糖、润泽皮肤、消散皮肤慢性炎症和治疗跌伤扭伤的功效。《神农本草经》中提到，玉竹具有润泽肌肤、轻身不老的功效，可以治疗少女肤色枯萎病。现代研究表明，玉竹含有黏液质和维生素A类物质等，具有抗衰老、润肌肤的作用，使肌肤细腻嫩滑。玉竹的药理作用玉竹粉中的铃兰甙具有强心作用，小剂量可以增加心搏速度和强度，大剂量则相反。玉竹煎剂对心脏和血管的作用与文献报道中的玉竹甙的作用相符合。查看更多

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材料科学

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如何制备高纯度的新戊醇? 新戊醇，即2,2-二甲基丙醇，是一种有机化合物，属于醇类。它是树脂状的结晶性固体，具有强刺激性，因此在使用时需要特别小心。制备方法新戊醇作为广泛应用于农药、医药或电化学制品生产的重要有机化合物，有多种制备方法。以下是三种常见的方法： 1. 特戊酸及其衍生物的还原：特戊酸、特戊酸甲酯或乙酯、特戊酰氯和特戊酰胺在无水溶剂中用氢化锂铝(LiAlH4)还原。然而，这种方法的反应条件苛刻，设备要求较高且反应时间过长，且副反应产物较多。 2. 特戍醒还原：使用特戊醛还原制备新戊醇，但使用的催化剂Pt02昂贵且原料不易制备，导致整体成本过高。 3. 格氏试剂与甲醛进行加成反应：使用叔丁基氯化镁和低聚甲醛在四氢呋喃溶剂中进行加成反应来制备新戊醇。然而，该方法操作复杂，产品纯度较低，无法满足高端产品的需求。为了克服上述方法的不足，我们提出了一种新的合成方法。该方法使用金属钠与相应的酯反应，反应过程中没有副反应生成，可以得到高含量的新戊醇。该方法不需要特殊催化剂或设备，成本较低，适合工业化生产。具体的实施方法是将特戊酸酯与溶剂A及所用醇混合，滴加到盛有金属钠的反应容器中，在50-90°C进行反应，直到酯完全反应。然后蒸去过量的醇，用水酸化后经精馏获得高纯度的新戊醇产品。在合成方法中，金属钠用量为酯用量的5-8倍(摩尔)，醇用量为酯用量的20-50倍(摩尔)，溶剂用量为酯用量的1-5倍(摩尔)，反应温度为50-90°C。反应方程式：查看更多

#新戊醇

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克拉维酸的生产方法是什么? 克拉维酸（Clavulanic acid）是一种β-内酰胺类抗生素，它与阿莫西林合成的阿莫西林克拉维酸钾是一种常见的抗细菌药物。此外，克拉维酸还可以与替卡西林合成抗菌药特美汀。克拉维酸的来源克拉维酸的名字来自于能够分泌克拉维酸的棒状链霉菌（Streptomyces clavuligerus）。克拉维酸的生产方法克拉维酸可以通过利用棒状链霉菌进行发酵生产。具体的工艺步骤如下：斜面菌种的制备：将冻干的棒状链霉菌菌种用无菌水稀释后涂布装有固体培养基的斜面上，温度28℃，湿度40—60％，培养10—12天，产孢后加无菌水制成孢子悬浮液。摇瓶种子液制备：将斜面孢子接种摇瓶种子培养基，250rpm，温度28℃，湿度40—60％，培养20—40小时。种子液的制备：将摇瓶种子接种到种子罐中，接种量为0.5-2％，在温度28℃，搅拌转速300—500转/分，通气量0.5VVM-1.0VVM，罐压0.05-0.07MPa的条件下，培养20—40小时。发酵培养：将菌种接种到发酵罐中，接种量为5—15％(V/V)，在温度28℃，搅拌转速300—600转/分，通气量0.5VVM-1.2VVM，罐压0.05—0.08MPa，pH为6.5-7.5，补入营养物质的条件下，培养90—120小时。其中，各步骤中所用的培养基成分和含量根据需要进行调整。查看更多

#克拉维酸

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材料科学

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二硫代苏糖醇的应用及注意事项？二硫代苏糖醇（DTT）是一种重要的化合物，用于保持巯基的还原状态。它在医药工业中被广泛应用于蛋白质的提取和分离，同时也是一种有效的蛋白质变性剂。DTT的应用范围广泛，对于稳定酶、抗体和生长因子具有重要价值，并在蛋白质结构分析中得到广泛应用。除了在蛋白质领域的应用外，DTT还可以用作有机合成中的巯基保护试剂，以及阻止蛋白质中半胱氨酸形成二硫键的试剂。此外，DTT还可以用于降低DNA的二聚化，以提高偶联反应实验的效率。如何处理蛋白质聚集在处理蛋白质聚集时，DTT是增加蛋白质溶解度的关键因素。然而，DTT无法还原包埋在蛋白质结构内部的二硫键，因此需要使用变性剂和高温加热等方法来实现还原。最常用的蛋白复性方法是使用增溶缓冲液稀释。注意事项在使用DTT或含有DTT的溶液时，不要进行高压处理。查看更多

#二硫代苏糖醇

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日用化工

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材料科学

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材料科学

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1-溴戊烷的应用和合成方法有哪些? 1-溴戊烷的应用及合成方法简介 1-溴戊烷是一种常用的分子基团，具有易于进行结构修饰的特点。它在构筑空穴传输材料、主体材料和发光材料中广泛应用。1-溴戊烷具有较大的π电子共轭体系和很强的电子转移能力，因此在OLED器件中具有显著的性能特点。目前，相关领域对1-溴戊烷的研究非常活跃，并取得了许多重要的研究成果[1]。合成图1 1-溴戊烷的合成路线 1-溴戊烷的合成方法有两种：方法一：将碘和Br2溶于环己烷中，并加入t-BuONa。在适当温度下搅拌反应悬浮液，然后用Na2S2O3水溶液洗涤混合物并干燥，最后通过减压蒸馏得到1-溴戊烷[2]。方法二：使用液氮/乙醇泥浆浴将砜1在THF溶液中冷却至适当温度，然后用n-BuLi/己烷处理混合物，再用纯CH2Br2处理，最后通过萃取和色谱分析得到1-溴戊烷[2]。参考文献 [1]温玉萍,张文龙,王暄,茹占军.非线型光生色团4'-正戊烷氧基-4-氰基二联苯及其助剂正溴戊烷的合成[J].化学推进剂与高分子材料,2005(04):37-39. [2] Pearlman, Bruce A.; et al. Lithium Carbenoids-Ultra-Reactive Yet Selective Reagents for Methylenation and Halomethylenation of Sulfones. Journal of Organic Chemistry (2006), 71(15), 5646-5657. 查看更多

#溴代正戊烷

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为什么合成麝香成为天然麝香的替代品? 麝香香料具有很高的香气价值，人们使用麝香的历史悠久。天然麝香作为名贵的香料与药材，自古以来受人珍视。调香师将天然香料配制成酊剂，用于调配高档化妆香精，以赋予其幽雅的麝香香气。但是天然麝香资源非常有限，仅有几种动物和植物可用于提取天然麝香，所以天然麝香的价格昂贵，其应用受到很大限制。人们一直在寻找天然麝香的替代品，从19世纪末开始，随着有机化学和分析技术的发展，人们单离出天然麝香的香气成分，鉴定其化学结构，并进行化学合成，同时还合成出了许多自然界中并不存在的麝香香料。合成麝香已作为天然麝香的替代品，并广泛用于各种香精的调配，据有关文献报道，目前已经商品化的合成麝香香料多达40多种。合成麝香已形成多环麝香、硝基麝香、大环麝香三大家族。其中许多硝基麝香被证实具有光敏毒性，对皮肤有害，因此硝基麝香的使用受到限制。而大环麝香的合成难度较大，产量很小，价格昂贵。由于多环麝香的光稳定性好，香气质量较高，合成难度不大，价格适中，所以很有发展潜力。其中最为成功的就是佳乐麝香。佳乐麝香美国IFF公司的化学家最早成功合成出了佳乐麝香，并在1962年取得了专利。由于佳乐麝香的麝香香气浓郁，稳定性好，无毒，不会被人体内脏吸收，甚至可以内服，而价格又比较低廉，深受调香师的喜爱。目前国际上有美国IFF公司(商品名Galaxolide)、英国BBA公司(商品名Abbalide)、瑞士Givaudan公司、日本花王公司、以色列Agan公司等生产佳乐麝香。中国北京日用化学研究所、天津合成香料厂、上海新华香料厂等单位也分别研发和生产佳乐麝香。佳乐麝香为三环异色满麝香，它在自然界中不存在。它为无色高粘稠液体，可溶解于乙醇和油，不溶于水。佳乐麝香的合成一般采用三步法。即首先将α-甲基苯乙烯和叔戊醇在酸性催化条件下，反应生成五甲基茚满。然后在三氯化铝催化剂存在下将五甲基茚满与环氧丙烷发生缩合反应，生成六甲基茚满醇。最后在酸性催化条件下，使六甲基茚满醇与甲醛缩合，进行环化反应，制得佳乐麝香。其化学反应式如下: 查看更多

#佳乐麝香

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日用化工

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材料科学

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碳酸二甲酯的合成技术有哪些? 碳酸二甲酯 (Dimethyl Cabonate)简称DMC，是一种无色透明、微甜的液体，在常温下具有独特的分子结构(CH3O-CO-OCH3)和优异的性能。它的熔点为4℃，沸点为90.1℃，密度为1.069g/cm3。DMC难溶于水，但可以与醇、醚、酮等几乎所有的有机溶剂混溶。DMC毒性很低，已被欧洲列为无毒产品，是一种符合现代"清洁工艺"要求的环保型化工原料。因此，DMC的合成技术备受国内外化工界的关注，我国化工部在"八五"和"九五"期间将其列为重点项目。 DMC具有广泛的用途，主要用作羰基化和甲基化试剂、汽油添加剂以及合成聚碳酸酯(PC)的原料等。DMC的大规模生产伴随着聚碳酸酯的非光气合成工艺的发展。传统的DMC生产路线是光气法，但由于光气的高毒性和腐蚀性，以及氯化钠排放的环保问题，这一路线正逐渐被淘汰。目前普遍采用的合成路线有三种：以氯化铜或一氧化氮为催化剂的氧化羰基化反应、碳酸乙烯酯与甲醇的酯交换反应、尿素甲醇解反应。查看更多

#碳酸二甲酯

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材料科学

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如何制备3-甲氧基苯腈? 3-甲氧基苯腈是一种重要的化合物，具有广泛的应用。本文介绍了一种制备3-甲氧基苯腈的方法，该方法具有较低的温度和压力要求，制备成本相对较低。基本信息 3-甲氧基苯腈，英文名称：3-Methoxy benzonitrile，CAS号：1527-89-5，分子式：C 8 H 7 NO，分子量：133.1473，熔点：20-22°C，沸点：111-112°C 13mmHg(lit.)，密度：1.089 g/mL at 25°C(lit.)。技术背景目前工业上广泛以甲基芳烃作原料通过氨氧化法，以氧气作为氧化剂，钒、镍等过渡金属作为催化剂，在300-800℃、压力0.5-1.5MPa下反应来制备芳香腈类化合物。该方法的显著缺点是温度和压力较高，这使其工业化应用难度加大，制备成本较高。近年来，芳烃液相氨氧化制备芳腈的方法以反应条件相对温和、选择性和收率相对较高等优点而备受重视。2009年，Jiao等用硫酸铜作催化剂，叠氮化钠作为氮源，二乙酸碘苯（PIDA）作氧化剂，可将对位具有富电子基团取代的甲基转化为相应的芳腈。2011年， Randolph K . Belter利用工业尾气中的三氟化氮在400℃条件下与甲基芳烃的选择性氨氧化反应制备芳腈，当以甲苯作底物时，以46％的收率获得苯甲腈。2015年发展了一种以氟化铵为氨源，碘为催化剂，过氧化叔丁醇为氧化剂，将芳烃转化成芳腈的方法。当DMSO 作溶剂，反应温度为70℃，反应时间为48小时时，产物最高收率可达83%。2016年， Kang等发展了一种用氯化铝和 N-羟基邻苯二甲酰亚胺（NHPI）作催化剂，亚硝酸叔丁酯作氧化剂制备芳腈的方法。以上所报道的氨氧化体系大多以碘、亚硝酸叔丁酯等作为化学计量的氧化剂，其还原氧化副产物仍作为废物排放到环境中，这无疑增加了环境负担，相比较而言，以氧气为清洁氧化剂的液相氨氧化方法，尚未见大量报道，因此，亟待大力发展。制备方法 3-甲氧基苯腈的制备：在500ml的高压釜中，向体系中加入间甲基苯甲醚24g，纳米钒铁0.48g，过氧化氢2ml(0.1当量）,2,2-联吡啶1.56g(0.05当量），将体系抽真空， N , N-二甲基甲酰胺300ml，通入氨气至0.2MPa，再通入氧气至0.4MPa，80℃下反应6h。反应结束后，反应体系加入200mL的水混合，再加入200mL的乙酸乙酯萃取，水层再用乙酸乙酯萃取两遍（200mL*2），合并有机相，饱和食盐水洗涤一次，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂，即可得到所述的芳香腈类化合物产物3-甲氧基苯腈25g，收率93%。参考文献 [1]杭州盛漫生物科技有限公司. 一种芳香腈类化合物的制备方法:CN201810632166.3[P]. 2021-01-29. 查看更多

#3-甲氧基苯腈

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化学学科

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翻译韩文？这个看样子是专利里边的内容。如果是韩国专利，你可以取欧洲专利局https://worldwide.espacenet.com/?locale=en_EP 输入韩国专利号，找出这篇专利，然后页面有Description 。进入后有语言翻译功能，可以翻译成英文内容，后边自己再解读。（至少日语，德语的翻译内容还可以）查看更多

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材料科学

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工艺技术

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瞬态吸收测试求推荐？ 您好，有需要测试可以咨询V 132 0749 2880查看更多

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zif67-自支撑？ 1.泡沫镍和碳布酸洗预处理了吗 2.不要用甲醇，用水 3.咪唑钴源分别溶解在混合，最后放入基底查看更多

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化学学科

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工艺技术

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苯乙醇和过氧化氢制备过氧化苯乙醇得不到产品，请高手帮忙分析一下，谢谢？ 我就奇怪的，cas号3071-32-7，这东西不应该叫过氧苯乙醇，怪不得查都查不到是什么东西，应该叫乙苯过氧化氢或者1-氢过氧基乙基苯查看更多

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简介

职业：山东华安检测技术有限公司 - 设备工程师

学校：河南工业大学 - 化学工业职业学院

地区：浙江省

个人简介：躯体总是以惹人厌烦告终。除思想以外，没有什么优美和有意思的东西留下来，因为思想就是生命。查看更多

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