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如何分析精制左旋氨基物及其有关物质?
本文将讲述分析精制左旋氨基物及其有关物质的方法,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 简述:氯霉素是广谱抗菌素,主要用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、脑膜炎、肺炎球菌及其它因紫色阴性杆菌的感染,亦可用于立克次体的感染。氯霉素中间体 “(1R,2R)-1-(4-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇”简称“精制左旋氨基物”是制备氯霉素原料药的关键中间体,主要用于制备氯霉素原料药。 合成并应用: 采用对硝基苯乙酮为主要原料,经溴化成盐水解乙酰化、缩合还原、回收酰醋、中和、分析制得精制左旋氨基物,再经过二氯化酰化 可 合成氯霉素。 检测: 为了提升氯霉素药品的生产质量,根据药品制造规范和产品标准,例如欧洲药典 (EP)的规定,必须对精制左旋氨基物的质量进行有效的分析和控制。以下是精制左旋氨基物的制备工艺路线: 根据精制左旋氨基物工艺路线,在制备过程中会产生杂质,可能存在的杂质如下: 赵涛涛 等人报道了 一种分析检测精制左旋氨基物及其有关物质的方法 ,分析方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱,以四丁基溴化铵、三乙胺和磷酸的混合溶液为流动相 A,以有机溶剂甲醇为流动相B,对含有精制左旋氨基物的样品溶液进行梯度洗脱并进行HPLC分析。该分析方法能够有效分离精制左旋氨基物及其有关物质,使得各杂质峰以及精制左旋氨基物峰不重叠、峰形良好并达到分离要求,适合有关物质的控制。具体如下: ( 1) 精密称定适量精制左旋氨基物对照品和杂质 A、B、C、D、F,将其混合后先用甲醇溶解,再用流动相A稀释,配制成含精制左旋氨基物0.4mg/ml和杂质A、B、C、D、F分别为0.4ug/ml的样品溶液; ( 2) 取 10μL步骤(1)中所得样品溶液注入高效液相色谱仪中,采用以下色谱条件,记录色谱图,如 下图 所示,完成含精制左旋氨基物的样品溶液的分析分离。 ( 3) 色谱条件:高效液相色谱仪:戴安: UltiMate3000;色谱柱:Welch XB-C18 4.6×250mm,5μm;在混合器与六通阀之间连接一根鬼峰捕集柱:welch ghost-column 2.1×3.3mm;色谱柱柱温:30℃;流速:1.0ml/min;检测波长:267nm进样量:10μL ; 稀释剂:流动相 A ; 流动相: A相:称取1.0g四丁基溴化铵,加1000ml水溶解后,再加入2ml三乙胺,混匀,用磷酸调pH值至2.3;B相:甲醇;按下表进行梯度洗脱: 下图 为利用上述检测方法获得的最终色谱图,出峰依次为杂质 C、精制左旋氨基物、杂质A、杂质D、杂质F、杂质B,从图 中 可以看出杂质 F、杂质B的出峰与其他峰分离很好,所以在实际检测中不再对这两个杂质的分离进行考察。在该条件下色谱峰峰型良好,分离度达到预期标准,且主峰与杂质峰不受空白干扰,主峰与其相邻峰的分离度均>1.5。 参考文献: [1] 氯霉素及其中间体精制左旋氨基物[Z]. 椒江市九洲制药厂. [2] 武汉武药制药有限公司. 一种分析检测精制左旋氨基物及其有关物质的方法.2022-04-19.
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4-氟苯乙烯用于金属锂-碳纳米管的表面修饰时有何作用?
本文将讲述关于 4- 氟苯乙烯用于金属锂 - 碳纳米管的表面修饰时有何作用,旨在为相关领域的研究人员提供参考。 简述: 4- 氟苯乙烯,英文名称: 4-Fluorostyrene , CAS : 405-99-2 ,分子式: C8H7F ,外观与性状:无色液体。 4- 氟苯乙烯是一种苯乙烯类化合物,具有丰富的化学转化性质。其不饱和双键结构可进行多种官能团转化反应,包括亲核加成反应、硼氢化反应等。因此,在基础有机化学研究中有着广泛的应用。 应用:对 Li-CNT 进行表面修饰。 金属锂负极由于比容量高 (3860 mAh·g ?1)及氧化还原电位极低 ( ?3.04 V vs. 标准氢气电极 (SHE)) ,被认为是实现高能量密度锂电池的理想负极。然而,金属锂电极与电解液反应剧烈,且锂离子在电极表面沉积不均匀容易产生枝晶,导致其循环稳定性和安全性都较差,限制了其应用推广。 刘亚等人前期通过构建金属锂 - 碳纳米管 (Li-CNT) 复合结构,极大的提高了金属锂的比表面积,降低了电极电流密度,从而有效地抑制了锂枝晶的生长,提高了金属锂电极的循环稳定性和安全性能。在前期工作基础上,采用简单的液相反应,利用 4- 氟苯乙烯 (FPS) 对 Li-CNT 进行表面修饰并进行原位聚合,得到了表面富含氟化锂 (Li F) 保护层的 Li-CNT(FPS-Li-CNT) 。材料制备与电极极片制备如下 : ( 1 ) Li-CNT 是按照熔融浸渍法进行制备。首先通过喷雾干燥技术制备出碳纳米管球,再将 4 g 的金属锂块与 2 g 的碳纳米管微球混合在热反应加热器当中, 200℃ 下机械搅拌 20 min ,转速 500 r·min ?1,搅拌完成后冷却至室温,得到的 Li-CNT 。表面修饰实验流程如图 1a 示意图所示,取 FPS 溶解于无水四氢呋喃 (THF ,纯度 > 99.9%) 中,得到浓度为 0.1% 质量比的混合溶液。取 1 g 的锂碳复合微球加入到 10 g 的混合溶液中,磁力搅拌 10 min 之后,溶液经过抽滤之后得到的样品在 50℃ 烘箱中干燥 12 h ,得到目标产物 (FPS-Li-CNT) 。该制备过程在氩气保护氛围的手套箱中进行。 ( 2 ) FPS-Li-CNT||FPS-Li-CNT 与 Li-CNT||Li-CNT 对称电池测试所用极片,是将样品压在泡沫铜制作成直径为 15 mm 的极片,极片组成对称电池进行 电化学相关测试。组装成全电池的负极极片,我们 是采用混浆涂布工艺制备的。混浆涂布工艺如下:取 320 mg 的 FPS-Li-CNT 样品, 40 mg 的乙炔黑 (AB) 作为导电剂, 20 mg 的聚苯乙烯 (PS ,相对分子质量 2000000) 与 20 mg 的丁苯橡胶 (SBR) 作为粘结剂,溶于 1.5 mL 对二甲苯溶液 中,磁力搅拌 12 h ,浆料充分混合后,利用刮刀涂布于铜箔上,涂布刮刀厚度 250 μm ,真空烘干 12 h ,即得到 FPS-Li-CNT 负极极片。该制备过程在氩气保护氛围的手套箱中进行。 正极选择的是磷酸铁锂 (LFP) 。取 45 mg PVDF 作为粘结剂、 45 mg 乙炔黑 (AB) 作为导电剂、 510 mg 的 LFP 粉体混合在 1.5 mL 的 N- 甲基吡咯烷酮 (NMP) 中,磁力搅拌 12 h ,混合均匀后,利用刮刀在铝箔上进行涂布,涂布厚度为 275 μm , 110℃ 条件下干燥 12 h ,得到 LFP 极片,面容量 1.2 mAh·cm ?2。 结论:该表面修饰层能够有效抑制电解液和空气对 Li-CNT 的侵蚀,显著的提高了 Li CNT 电极的界面稳定性。 FPS-Li-CNT 与磷酸铁锂正极 (LFP) 组成的 LFP||FPS-Li-CNT 全电池,在正负极容量配比为 1 : 6 条件下,能够稳定循环 280 圈,库伦效率达到 97.7% 。 参考文献: [1]刘亚 , 郑磊 , 谷巍等 . 原位聚合表面修饰的金属锂负极 [J]. 物理化学学报 ,2021,37(01):124-131.
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精细化工
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日用化工
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为什么叶黄素和叶黄素酯有什么区别?
随着电子产品的不断更新,现代人的生活离不开电子设备,导致近视患者越来越多。据世界卫生组织(WHO)估计,全球有4,000万至4,500万盲人,而低视力者的数量是盲人的3倍,约为1.4亿人。我国的近视患者已经超过3亿人,占全球近视人数的33%,远高于世界平均比例的22%。每年我国还会有大约45万新的盲人和135万低视力者出现。 市场上有越来越多的护眼产品,其中叶黄素作为一种“护眼卫士”逐渐为广大消费者所熟知。然而,随着各家厂商的推陈出新,叶黄素酯的出现让消费者感到困惑:这两者到底有什么区别呢? 业内专家指出,无论是酯化形式还是非酯化形式,叶黄素都能保护眼睛,但选择时需要根据个人情况来决定。 叶黄素属于类胡萝卜素的一种,其特点是每个分子的终环上都有一个羟基。它通常以酯化形式或非酯化形式(也称为自由形式)存在。在植物的花朵或果实中,叶黄素以酯化形式存在,而在菠菜、甘蓝等蔬菜和一些水果中,叶黄素主要以自由形式存在。叶黄素和叶黄素酯的区别主要体现在以下六个方面: 首先,日常饮食中摄入的主要是叶黄素,而不是叶黄素酯。据估计,在摄入类胡萝卜素的饮食中,80%是自由型叶黄素,只有大约7%的叶黄素以叶黄素酯的形式存在。 其次,人体组织中存在的是叶黄素,而不是叶黄素酯。叶黄素是仅有的两种选择性沉积于视网膜黄斑区的膳食类胡萝卜素之一,它在这里被称为黄斑色素。黄斑色素位于灵长类动物视网膜光感受器的前部,有效地创建了一个过滤器,可以吸收具有破坏性波长的光线,特别是蓝光(波长为400-480nm)。最近的研究发现,叶黄素是老年人和婴儿脑部的主要类胡萝卜素,同时也存在于皮肤、乳腺组织、卵巢和子宫玉米黄质中,甚至在母乳和新生儿血浆中也发现了这种营养素。 第三,叶黄素可以被人体直接吸收,而叶黄素酯需要转化。叶黄素酯需要在小肠中经过胆汁、胰脂酶和水解酯化物系统的共同作用后才能生成游离态叶黄素,然后通过小肠黏膜吸收并转化为有效的叶黄素;而叶黄素可以直接进入肠胃被人体吸收。 第四,叶黄素和叶黄素酯的生物利用率不同。一项对比叶黄素酯和自由型叶黄素生物利用率的研究表明,相比于自由型叶黄素,需要摄入约5倍的叶黄素酯才能确保血液中叶黄素的水平相同。 第五,针对人体健康的研究都使用叶黄素,而不是叶黄素酯。目前,所有关于人体补充叶黄素对健康有益的临床和试验研究都使用叶黄素,而不是叶黄素酯。例如,美国国立卫生研究院眼科研究所进行的为期5年的年龄相关性眼病研究2(AREDSⅡ)结果显示,叶黄素摄入量较低的人群,坚持服用含有叶黄素的AREDSⅡ配方,与不服用者相比,晚期年龄相关性黄斑变性的风险降低。 最后,叶黄素是眼科医生在发达国家的首选推荐。根据调查,在发达国家,97%的眼科医生曾向患者推荐过叶黄素类膳食补充剂,其中93%的医生推荐了叶黄素,仅有7%的医生推荐了叶黄素酯。目前的研究推荐成年人每天摄入10mg的叶黄素,但由于全球许多地区摄入的水果和蔬菜量较低,人类膳食中叶黄素的摄入水平与眼睛健康所需的叶黄素水平存在明显差距。此外,现代人长时间使用电脑、手机等电子设备会造成蓝光伤害,对眼睛的营养补充需求更大。因此,眼科专家建议,对于长时间用眼的人群,容易导致视疲劳,适当补充叶黄素膳食补充剂可以保护视力健康。
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#叶黄素
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材料科学
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如何制备2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯?
2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯是一种有机中间体,可以通过一步制备得到。制备过程如下: 首先,在MeCN/DCM 1:1(45 mL)的溶液中加入2-溴苄醇(2.83 g,15.0 mmol,1.0当量)和DMAP(916 mg,7.5 mmol,0.5当量)。然后加入N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯(3.84g,15.0mmol,1.0当量)。将混合物在室温持续搅拌18个小时。接下来,用H 2 O(1×45mL),饱和NaHCO 3 ,氯化钠溶液 (1×45mL)洗涤,经MgSO 4 干燥,过滤并真空浓缩。最后,从iPrOH中重结晶得到2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯。该化合物的分子式为C12H10NO5Br,分子量为328.12。LC-MS 3: t R = 0.82 min。 2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的应用 2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯可以用于将胺有效转化为受保护的胍。 具体操作是将S-甲基异硫脲硫酸盐(1.51 g,5.43 mmol)溶解在H 2 O(16 ml)中并加入二恶烷(14 mL)和1M NaOH水溶液(11 mL,11 mmol),然后加入2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(14.27 g,43.5 mmol,2当量)。将反应混合物在室温搅拌反应24小时,然后减压浓缩,将残余物溶于EtOAc(150mL)中,并用10%柠檬酸水溶液(3×30ml),饱和NaHCO 3 水溶液洗涤,干燥(MgSO 4 )并蒸发,将固体残余物从EtOH中重结晶,得到产物。产物收率为7.42 g,收率为70%。熔点为101-103 °C。 1 H NMR (200 MHz, CDCl3): δ = 2.45 (s, 3 H), 5.29 (s, 2 H), 5.31 (s, 2 H), 7.15-7.61 (m, 8 H), 11.89 (s, 1 H). 13 C NMR (50 MHz, CDCl 3 ): δ = 14.71, 67.43, 67.84, 122.93, 123.70, 127.54, 127.64, 129.34, 129.61, 130.28, 130.35, 132.77, 132.98, 134.01, 135.10, 151.35, 160.85, 173.25。分析计算得到的化学式为C18H16Br2N2O4S,理论含量为:C 41.88%,H 3.12%,N 5.43%,Br 30.96%。实际检测结果为:C 42.01%,H 3.01%,N 5.41%,Br 30.99%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201180030390.1 1-苯基取代的杂环衍生物及其作为前列腺素D2受体调节剂的用途 [2] Gers T , Kunce D , Markowski P , et al. Reagents for Efficient Conversion of Amines to Protected Guanidines. (p)[J]. Cheminform, 2010, 35(17).
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#2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯
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材料科学
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双氢睾酮的应用领域是什么?
双氢睾酮是一种类似于睾酮和雄烯二酮的类固醇激素,属于雄性激素类。它可以促进外生殖器和前列腺的正常发育,对第二性征的出现和维持有积极作用,促进精子在副睾中的成熟。双氢睾酮是天然产生的活性最强的雄性激素,在体内的生物活性是睾酮的6倍。与目前广泛使用的睾酮及其衍生物相比,双氢睾酮不会产生男子女性乳房发育的副作用,因为它不能转化成雌二醇。双氢睾酮能更有效地绑定雄激素受体,因此是正常男性性发育的重要元素。研究发现,黄酮与双氢睾酮在治疗前列腺癌中起协同作用,共同存在时发挥抑制前列腺癌的保护作用。 适应症 双氢睾酮适用于成年和儿童先天阴茎短小疾病、男子女性乳房发育、小阴茎、性腺功能减退、降低分解代谢(例如艾滋病引起的消瘦)、女性硬化萎缩性苔藓、男性避孕、前列腺肿瘤的疗效观察、性功能异常和不孕症。 产品优势介绍 双氢睾酮是一种类似于睾酮和雄烯二酮的类固醇激素,属于雄性激素类。它可以促进外生殖器和前列腺的正常发育,对第二性征的出现和维持有积极作用,促进精子在副睾中的成熟。双氢睾酮是天然产生的活性最强的雄性激素,在体内的生物活性是睾酮的6倍。与目前广泛使用的睾酮及其衍生物相比,双氢睾酮不会产生男子女性乳房发育的副作用,因为它不能转化成雌二醇。双氢睾酮能更有效地绑定雄激素受体,因此是正常男性性发育的重要元素。研究发现,黄酮与双氢睾酮在治疗前列腺癌中起协同作用,共同存在时发挥抑制前列腺癌的保护作用。 拓展资料 小阴茎是指外观正常但阴茎伸展长度小于相同年龄或相同性发育正常状态人群阴茎长度平均值2.5个标准差以上者。阴茎的发育主要依赖于由睾丸间质细胞分泌睾酮(T),在5a?还原酶2作用下转化为双氢睾酮(DHT),再作用于雄激素受体并使阴茎增长。 原料产地及备案状态:印度,未注册
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#雄诺龙
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精细化工
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龙脑和异龙脑的化学信息?
龙脑(Borneol)是一种化学物质,也称为樟醇(Camphol),俗名冰片。它是樟脑的还原产物,同时也是合成樟脑的中间产物。异龙脑(Isoborneol)是龙脑的差向异构体。 龙脑和异龙脑的化学信息 中文名称: 异龙脑 中文同义词: 莰醇-2;异冰片;异莰酸-2;异龙脑;异冰片醇;异莰醇;异樟醇;3-莰醇 英文名称: DL-Isoborneol 英文同义词: BORNEOL(ISO);(+/-)-ISOBORNEOL;ISOBORNEOL;FEMA2158;EXO-2-CAMPHANOL;EXO-1,7,7-TRIMETHYLBICYCLO(2.2.1)-2-HEPTANOL;DL-ISOBORNEOL;DL-ISOBORNYLALCOHOL CAS号: 124-76-5 分子式: C10H18O 分子量: 154.25 EINECS号: 204-712-4 龙脑和异龙脑的区别 龙脑的化学名称是1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚-2-醇,分子式为C10H18O,属于萜类物质。龙脑有内向构型(endo-configuration)和外向构型(exo-configuration)两种类型。它们的结构图中主要区别在于羟基(-OH)的位置不同。在化学应用中,一般将正龙脑简称为龙脑,而异龙脑仍然称为异龙脑。如果没有特别说明,书面上的龙脑一般指的是正龙脑。 右旋龙脑和左旋龙脑的区别 正龙脑根据旋光性质可分为左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(梅片)。根据正龙脑和异龙脑的结构式,可以看出它们的分子结构中有三个不对称碳原子,二者的偕二甲基桥为顺式。因此,它们有四个异构体,即d-正龙脑,l-正龙脑,d-异龙脑,l-异龙脑。它们的区别在于旋光性质不同,即羟基(-OH)和偕二甲基桥界面所成角度的不同。d-正龙脑的角度为34°~37.7°,而l-正龙脑的角度为143.3°~146°。为了区分它们的特性,一般用符号“-”表示大于90°的左旋,用符号“+”表示右旋。因为龙脑中羟基的位置不同,导致它们的物理化学性质也不同,包括颜色、气味和药用价值。 合成龙脑和天然龙脑的区别 目前国内尚未发现有关天然异龙脑的报道。现在文献和刊物上提到的天然龙脑指的是天然正龙脑。合成龙脑和天然龙脑的区别在于合成龙脑是正龙脑和异龙脑的混合物,因此合成龙脑是没有旋光的消旋体。
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#异龙脑
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日用化工
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细胞及分子
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卵磷脂:生物细胞构成的必需物质?
卵磷脂是磷脂的重要组成成分,属于复合脂质。它在植物、动物、血液、卵巢、蛋黄和细菌中与油脂共存,是生物细胞构成的必需物质之一。卵磷脂具有两性表面活性剂的特性,含有亲水性磷酸脂酪基、胆碱或胆胺等极性基团和疏水性脂肪酸基非极性基团。它在营养和保健方面起着重要作用,能预防和治疗高胆固醇和高脂血症,缓解糖尿病的病情等。因此,卵磷脂在食品、医药、化妆品、饲料和其他工业部门都有广泛应用。 如何鉴定卵磷脂的纯度? 为了鉴定卵磷脂的纯度,可以按照以下步骤进行: 1. 取500mg卵磷脂样品,用氯仿溶解并定容至100mL,配制成5mg/mL的溶液。 2. 将卵磷脂溶液点样于薄层层析板上,待其凉干后完全浸泡于显色剂中。 3. 观察薄层层析板上的显色斑点,卵磷脂、脂肪酸与甘油酯、溶血卵磷脂的显色斑点分别为黄色、白色、乳黄色,测量它们的面积。 4. 根据测量结果计算卵磷脂的纯度。 如何纯化卵磷脂? 一种常用的纯化方法是硅胶柱层析法: 1. 取30g匀浆后的鱼卵,用丙酮与鱼卵浸提,然后用乙醇超声辅助萃取。 2. 将乙醇提取液减压浓缩后,得到粗磷脂。 3. 将粗磷脂溶于异丙醇、氯仿和乙醇中,倒入硅胶柱中,采用不同的洗脱体系进行洗脱。 4. 通过薄层层析检测洗脱顺序,收集与标准品卵磷脂相同R值的PC馏分。 综合分析,选择异丙醇-甲醇洗脱体系为最佳洗脱条件。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110003383.4 一种鉴别卵磷脂纯度的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201410501211.3 一种硅胶柱层析法分离纯化鱼卵中卵磷脂的方法
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#大豆卵磷脂
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材料科学
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材料科学
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日用化工
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如何制备1-叠氮-1-脱氧-β-D-半乳糖苷并应用于树枝化聚合物的制备?
1-叠氮-1-脱氧-β-D-半乳糖苷是一种半乳糖衍生物,可以通过叠氮全乙酰化半乳糖脱去乙酰基来合成。这种化合物可以用于制备含有相同糖单元的树枝化聚合物。 制备方法 首先,在装有100mL甲醇的圆底烧瓶中准确称取叠氮全乙酰化半乳糖(0.7466g,2mmol)。然后,向烧瓶中加入CH 3 ONa(432.1mg,8mmol),并在氮气保护下,在室温下搅拌2小时。使用薄层色谱法(TLC)检测反应是否完全。调节体系的pH值至7,然后通过离子交换树脂进行过滤和浓缩,最终得到黄色液体化合物1-叠氮-1-脱氧-β-D-半乳糖苷。 应用于树枝化聚合物的制备 1-叠氮-1-脱氧-β-D-半乳糖苷可以用于制备含有相同糖单元的树枝化聚合物。树枝化聚合物是一种重要的非线性聚合物,由线性聚合物主链和作为侧基的树枝化基元组成。与线性聚合物相比,树枝化聚合物具有较大的分子尺寸、高度支化的结构以及内层富含空腔和外层富集官能团等优异的特点。这些特点使得树枝化聚合物在研究中得到了广泛的应用。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710612358.3 一种靶向pH-GSH双响应性多功能纳米囊泡载药体系 [2] [中国发明] CN201910565881.4 一种含同类糖单元含糖树枝化聚合物的合成方法
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#-d-半乳糖苷
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精细化工
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日用化工
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材料科学
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磷酸盐的重要性及应用领域?
磷酸盐(phosphate,符号:PO 3 ?4 )是一种重要的化学物质,在无机化学、生物化学及生物地质化学领域具有重要作用。 磷酸盐的化学特性 磷酸盐在酸性溶液中具有特定的官能团结构。在碱性溶液中,官能团会释放两个氢原子,并带有-2的离子形式电荷。 磷酸盐离子是一个多原子离子,化学式为PO 4 3? ,分子量为94.97。它由一个磷原子和四个氧原子组成,形成一个正四面体结构。磷酸盐离子带有-3的电荷,是磷酸氢盐离子(HPO 4 2? )的共轭碱;磷酸氢盐离子是磷酸二氢盐离子(H2PO4?)的共轭碱;而磷酸二氢盐离子又是磷酸(H3PO4)的共轭碱。磷酸盐是一种超价分子(磷原子在其电子层有着10个电子)。当磷酸盐作为有机磷化合物时,被称为磷酸酯,化学式为OP(OR)3。 除了一些碱金属,大部分磷酸盐在标准状态下不溶于水。 在稀释的水溶液中,磷酸盐存在四种形式。在强碱环境下,磷酸盐离子(PO 4 3? )的含量较高;在弱碱环境下,磷酸氢盐离子(HPO 4 2? )的含量较高。在弱酸环境下,磷酸二氢盐离子(H2PO 4? )较为普遍;在强酸环境下,水溶的磷酸(H3PO4)是主要存在的形式。具体的平衡反应如下: 磷酸盐的应用 磷酸盐常用于清洁剂中作为软水剂。然而,由于藻类繁荣衰退周期对磷酸盐的排放产生影响,某些地区对磷酸盐清洁剂进行了管制。 在农业中,磷酸盐是植物的三种主要养分之一,也是肥料的主要成分。磷矿粉是从沉积岩的磷层中开采得到的。虽然过去未经加工的磷酸盐可直接使用,但现在通常会对其进行化学加工,制成过磷酸石灰、重过磷酸钙或磷酸二氢铵。这些化合物的浓度较高,易溶于水,植物能够更快地吸收养分。 肥料的等级通常由三个数字表示:第一个数字表示氮的含量,第二个数字表示磷酸盐的含量(以P2O5为基准),第三个数字表示碱性物质的含量(以K2O为基准)。因此,一个10-10-10的肥料表示每种成分含量均为10%,其余为填充物。 过度施肥导致的农田径流中的磷酸盐是富营养化、赤潮和缺氧的主要原因。类似于磷酸盐清洁剂,它会导致鱼类和其他水生生物缺氧。
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#磷酸
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材料科学
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如何制备6-碘喹啉并应用于酪氨酸激酶抑制剂的制备?
6-碘喹啉是一种有机中间体,可用于制备三唑并哒嗪类酪氨酸激酶抑制剂。本文介绍了三种制备6-碘喹啉的方法。 制备方法 方法一 将6-溴喹啉(10.4g,50.0mmol),CuI(0.476g,2.5mmol),NaI(15.0g,100.0mmol)以及DMEDA(0.5mL,5.0mmol)加入100mL二氧六环中,在N2保护下,140℃下进行封管反应24小时。反应完全后,冷却后过滤,滤液用饱和NaCl溶液洗涤,Na2SO4干燥,过滤,浓缩,柱层析分离,得到黄色固体6-碘喹啉(12.5g)。 方法二 将碘化钠(4.32g,28.8mmol)、碘化亚铜(I)(137mg,0.72mmol)、6-溴-喹啉(3g,14.4mmol)、N,N’-二甲基-环己烷(0.227mL,1.44mmol)和二烷放入微波管(25mL)中。用氮气冲洗10分钟并用Teflon隔膜封闭。在110℃下搅拌反应混合物15小时。冷却后,将混合物倾入冰水中并用二氯甲烷萃取。通过硅胶柱纯化,得到6-碘-喹啉,为淡绿色固体(3.5g,92%)。 方法三 将二氧杂环己烷(15mL)中的碘化钠(4.32g,28.8mmol)、碘化铜(I)(137mg,0.72mmol)和N,N′?二甲基?环己烷?1,2?二胺(0.227ml,1.44mmol)和6?溴代喹啉(3g,14.4mmol)装入25mL微波管。用氮吹洗该管再用聚四氟乙烯隔膜密封,使氮气在溶液中起泡10分钟,用针使气体逸出。在110℃下搅拌反应混合物15小时。然后,使绿色悬液达到室温,倾入冰水中,用二氯甲烷萃取。收集有机层,干燥(MgSO4),过滤并真空浓缩。经过硅胶层析粗混合物,得到呈浅黄色固体的6-碘喹啉。 应用 6-碘喹啉可用于制备化合物6-{二氟-[6-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)-[1,2,4]三唑并[4,3-b]哒嗪-3-基]-甲基}-喹啉,该化合物是一种三唑并哒嗪类酪氨酸激酶抑制剂,包括c-Met抑制剂。蛋白激酶是信号传导途径的酶组分,它催化末端磷酸盐从ATP迁移至蛋白的酪氨酸、丝氨酸和/或苏氨酸残基的羟基。因此,抑制蛋白激酶功能的化合物是评估蛋白激酶活动的生理学结果的有价值的工具。 参考文献 [1]CN201310255991.33,4-二氢-1H-苯并[c][1,2]噁硼酸类化合物或其可药用盐及其制备方法和用途 [2][中国发明,中国发明授权]CN201080047132.X杂环肟化合物 [3][中国发明,中国发明授权]CN200680052966.3作为酪氨酸激酶调节剂的三唑并哒嗪
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#6-碘喹啉
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苯扎氯铵的特性和生物活性是怎样的?
苯扎氯铵是一种具有特殊气味的易潮解的白色至黄色粉末。加热时会分解,产生有毒、腐蚀性的烟雾,其中含有氨、氯和氮氧化物。 苯扎氯铵易溶于乙醇和丙酮,在水中溶解速度较慢,但水溶液更易处理,因此常被选为首选溶剂。水溶液应保持中性至微碱性,颜色从无色到浅黄色。摇晃水溶液时会产生泡沫,浓溶液具有苦味和淡淡的杏仁味。 苯扎氯铵的杀生物活性与C12十二烷基和C14烷基肉豆蔻衍生物有关。其杀菌作用机制被认为是破坏分子间的交互作用,导致细胞膜脂质双层的瓦解,影响细胞质渗透性的控制并导致细胞质泄漏。此外,苯扎氯铵还会分解细菌细胞中的其他生物分子,影响酵素的调控和代谢作用。阳离子表面活性剂可以轻易破坏生化系统中关键分子间的相互作用和三级结构。 苯扎氯铵溶液是一种有效的速效杀菌剂,可以有效对抗细菌、一些病毒和原生动物。然而,细菌的孢子具有抗性。苯扎氯铵的水溶液可以具有抑菌或杀菌的作用,革兰氏阳性细菌通常比革兰氏阴性细菌更容易受到影响。pH值对苯扎氯铵的活性影响不大,但增加温度可以延长曝露时间。 根据1998年FDA协议的研究,使用苯扎氯铵作为有效成分的消毒剂符合FDA的标准,而基于醇的卫生洗涤剂Purell则未能符合。这项研究表明,以苯扎氯铵为基础的消毒剂比基于酒精的洗手液更好。 近年来,非酒精洗手液中苯扎氯铵的品质和效果得到了改进,解决了无法有效对抗革兰氏阴性菌,尤其是对新德里金属-β-内酰胺酶1或其他抗生素有抗药性的细菌的问题。新的制剂混合苯扎氯铵和各种季铵衍生物,扩展了杀生物的范围,增强了基于苯扎氯铵消毒产品的功效。配方技术的改进可以提高杀菌活性,防止在某些情况下的失活。
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#十二烷基二甲基苄基氯化铵
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聚四氟乙烯市场价格上涨,未来会有怎样的走势?
近期聚四氟乙烯市场价格出现上涨趋势。截至8月3日,国内市场均价含税50000元/吨,较7月末上调约3000元/吨,涨幅达4.17%。 具体分析显示,从5月中旬到7月末,聚四氟乙烯市场价格保持稳定,没有明显波动。在此期间,市场按需购买,下游企业持观望态度,采购囤货热情不高。 然而,八月初开始,聚四氟乙烯市场出现个别探涨。从成本端来看,无水氢氟酸市场价格略有下调,三氯甲烷市场价格也有所让利,成本方面的波动范围有限。 供应方面,国内大多数企业的开工率在70%至90%之间,企业正常进行生产,山东某厂的装置已经完成检修,已经正常开工。 需求方面,聚四氟乙烯市场价格略有上调,下游企业囤货现象较为明显。 未来市场预测 下游企业囤货倾向较为明显,但生产厂家的库存较低,预计短期内下游需求会有所改观,从而推动聚四氟乙烯市场价格上涨。
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#聚四氟乙烯
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材料科学
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苯基硼酸的制备方法是什么?
苯基硼酸是一种重要的化工产品,广泛应用于焊接剂、多功能润滑剂和阻燃剂等领域。作为有机合成中间体,它在医药、化工和材料领域具有广泛的应用。 制备方法 苯基硼酸的合成方法主要使用苯基溴代物作为原料,通过将其金属化形成格氏试剂或有机锂试剂,然后进行硼化反应来制备苯基硼酸。本文使用2,5-二甲氧基溴苯作为原料,联硼酸频哪醇酯[B2(pin)2]作为硼试剂,K3PO4·7H2O作为碱,以氯(2-二环己基膦基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯基)[2-(2'-氨基-1,1'-联苯)]钯(Ⅱ)(Xphos-Pd-G2)和2-二环己基磷-2',4',6'-三异丙基联苯(Xphos)体系进行催化,成功合成了2,5-二甲氧基苯硼酸[1]。 图1:2,5-二甲氧基苯硼酸的合成反应式 实验操作 将七水合磷酸钾、联硼酸频哪醇酯B2(pin)2、Xphos-Pd-G2和Xphos依次加入反应瓶中,加入乙醇搅拌均匀,再加入2,5-二甲氧基溴苯,在室温下反应1小时。将反应液稀释后进行过滤和洗涤,得到粗产物,经过层析分离和洗脱,最终得到2,5-二甲氧基苯硼酸频哪醇酯。将该化合物水解后,调节pH值至1,然后滴加25%的NaOH溶液,调节pH值至13,搅拌1小时。分液后,用10%的NaOH溶液进行萃取,然后调节pH值至5.0,最后用THF进行萃取和提纯,得到2,5-二甲氧基苯硼酸。 参考文献 [1]Laufer, Radoslaw S.; Veith, Ulrich; Taylor, Nicholas J.; Snieckus, Victor Organic Letters, 2000 , vol. 2, # 5 p. 629 – 631
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#2,5-二甲氧基苯硼酸
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材料科学
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2-氟-3-硝基甲苯的合成方法是什么?
2-氟-3-硝基甲苯是一种无水或浅黄色液体,常用于有机合成与医药化学中间体,以及科学研究和药物分子的合成。 合成方法 图1 展示了2-氟-3-硝基甲苯的合成路线。 合成过程中,首先将2-氟-3-甲基硼酸(100毫克,0.65毫摩尔)和1,2-二氯乙烷(1 mL)加入干燥的反应烧瓶中,然后加入HNO3(90%,1.2当量,37 μL)。将反应混合物在加热套上加热到70℃,并在此温度下搅拌反应16小时。反应结束后,将反应体系冷却至室温,然后用1,2-二氯乙烷(1 mL)和水(2 mL)稀释反应混合物,通过过滤去除不溶性杂质。将有机相用饱和碳酸氢钠水溶液(2 × 2 mL)洗涤,分离出有机层并用无水硫酸钠干燥有机层,过滤去除干燥剂,然后在真空下浓缩滤液。最后,通过硅胶色谱法用乙酸乙酯/正己烷为流动相纯化残留物,得到目标产物分子2-氟-1-甲基-3-硝基苯。 图2 展示了另一种2-氟-3-硝基甲苯的合成路线。 在这种方法中,将氟化铯(97.5克,642毫摩尔)加入到2-氯-1-甲基-3-硝基苯(73.4克)的无水二甲基亚砜(185 mL)溶液中,然后将反应混合物加热到140度并搅拌反应10小时。将反应混合物冷却至室温,然后倒入0.5 M盐酸水溶液中,加入乙酸乙酯萃取反应混合物2次,合并有机层并用盐水洗涤。分离出有机层并用MgSO4干燥有机层,过滤去除干燥剂,然后在真空中浓缩有机层。通过减压蒸馏提纯产物即可获得目标产物。 用途 2-氟-3-硝基甲苯主要用于有机合成与医药化学中间体,可用于科学研究和药物分子合成。在有机合成转化中,2-氟-3-硝基甲苯中的甲基基团可以在适当的条件下进行溴化反应得到相应的苄溴产物,此外甲基可以在强氧化剂的作用下被氧化成羧基。 参考文献 [1] Murray, James I. et al Journal of Organic Chemistry, 87(4), 1977-1985; 2022 [2] Hyohdoh, Ikumi et al ACS Medicinal Chemistry Letters, 4(11), 1059-1063; 2013
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#2-氟-3-硝基甲苯
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化药
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材料科学
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生物医学工程
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地塞米松的临床应用和使用注意事项?
地塞米松是一种常用的药物,尤其对养猪大户来说非常重要。它具有抗炎、抗毒、抗过敏、抗休克的作用,可以解决一些抗生素无法解决的问题。然而,地塞米松的使用也需要注意一些要点,以避免干扰治疗性诊断或导致病情恶化。 地塞米松又名氟甲强的松龙、氟美松,具有抗炎、抗过敏、抗内毒素以及抗休克的作用。常用于治疗严重的细菌感染、过敏性疾病和局部炎症等。 地塞米松的临床应用 地塞米松的临床应用可以分为两种情况。一种是作为常规治疗药物使用,但最好不要超过一个星期。另一种是作为急救药物使用,可连续给药4次以上,直至症状得到缓解。 1)搭配抗生素治疗急性细菌性感染。 地塞米松可以与敏感抗生素一起使用,用于治疗急性细菌感染,如败血性链球菌、脑炎型链球菌、急性传染性胸膜肺炎等。它可以迅速缓解症状。 2)针对炎症性猪病。 地塞米松可以与抗生素搭配使用,治疗养猪中常见的炎症反应,如子宫内膜炎、关节炎、脑膜炎等。 3)缓解过敏症状。 养猪中常见的过敏反应是疫苗免疫应激,特别是油性佐剂的灭活苗容易引起过敏反应。在疫苗过敏反应后,可以肌注地塞米松来缓解症状。 地塞米松的使用注意事项 1)疫苗接种期间禁用。 地塞米松具有免疫抑制作用,因此在疫苗接种期间禁止使用。如果疫苗接种后发生过敏反应,可以急救时使用地塞米松,但需要做好标记,待病猪恢复后进行疫苗的补免。 2)孕畜禁用。 地塞米松在妊娠前期使用会影响胎儿的生长发育,而在妊娠后期使用会引起母猪流产。 3)注意使用时间。 地塞米松不宜长时间连续使用,急救时最多每6小时使用一次,连用6次。日常使用不宜超过5天,建议控制在3天以内。 4)停药注意事项 a、短时间使用后,应立即减少地塞米松的用量,不宜长时间使用; b、连续使用超过1周后,不可突然停药,应逐渐减量,3天后完全停用; c、如果地塞米松与抗生素一起使用,应先停用地塞米松,待急性症状缓解后再停用抗生素。
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#地塞米松
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如何实现局部晚期癌症的根治?
局部晚期癌症的治疗一直是一个具有挑战性的研究课题。目前,最成功的治疗方法是将非靶向化疗与放疗相结合。然而,这种策略对正常组织造成损伤,并且具有全身毒性。因此,我们需要开发分子指导的全身治疗策略,以改善接受放疗的患者的预后。 为了解决这个问题,加州大学圣地亚哥分校的Sunil J. Advani提出了一种新的治疗范式,即具有精确细胞毒性的化学-放射-免疫三模态治疗。 研究的关键点 (1)实验中,研究团队将肿瘤定向抗体和肽结合到具有放射增敏作用的一甲基澳瑞他汀E (MMAE)上,使其能够对接受辐照的肿瘤特异性地产生依赖于CD8 T细胞的持久性肿瘤控制和免疫记忆。在结合电离辐射后,MMAE也能够改善肿瘤免疫浸润,进而增强免疫检查点抑制。 (2)实验结果显示,基于具有靶向细胞毒性的澳瑞他汀的放射增敏治疗具有协同效应,可以刺激产生抗肿瘤免疫反应。综上所述,该研究为将澳瑞他汀抗体药物偶联物与放射-免疫治疗相结合以改善对肿瘤生长的控制提供了理论基础。
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#一甲基澳瑞他汀E
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精细化工
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安全环保
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安全环保
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精细化工
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材料科学
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如何利用废气中的硫化氢资源制备高附加值的四氢噻吩产品?
随着能源结构的调整,硫化氢实现综合资源化利用成为重要的战略性规划。因此,利用废气中的硫化氢资源制备下游产品具有重大战略意义。由硫化氢制备的下游产品有硫脲、甲硫醇、二甲基亚砜和四氢噻吩等。其中四氢噻吩是高附加值的精细有机化工原料,主要用作城市煤气、天然气等气体燃料的赋臭剂即警告剂,也可用作医药、农药和光化学品等领域的生产原料。目前,按国际标准要求,城市煤气、天然气等气体的赋臭剂必须使用四氢噻吩,加之目前国内四氢噻吩主要依赖进口,所以回收硫化氢制备四氢噻吩在国内具有很大市场空间。 制备方法 本文中将含硫化氢废气经预处理,低温甲醇洗工艺提纯硫化氢后与 1,4- 丁二醇进行反应得到粗产品,再经分离提纯后获得高纯度的四氢噻吩产品。并采用 Aspen Plus 软件对该工艺进行全流程的模拟,并对相关工艺条件进行优化,以确定最佳的工艺操作条件。 工艺流程简介 本文中主要采用低温甲醇洗工艺和变压吸附工艺,含硫废气经预处理、低温甲醇洗除杂提纯后与1,4- 丁二醇反应合成四氢噻吩。具体过程为:来自黏胶纤维总厂的废气,主要组分为硫化氢、二硫化碳、氧气、氮气,经物理吸附脱有机硫、低温甲醇洗脱无机硫后和变压吸附气体分离装置来回收利用氮氧气后,与 1,4- 丁二醇反应制备四氢噻吩。此处采用加有少量甲醇至废气的硫化氢提纯工艺,混入少量甲醇使水的结冰点降低,随后用气液分离器将含甲醇的水与废气分离;随后进行低温甲醇洗分离,将轻组分(氧气、氮气)和硫化氢进行分离。轻组分气体经变压吸附装置分离可以得到工业氮气,氧气循环至氮氧站,少量循环至脱硫工序;物料进入硫化氢浓缩塔精制硫化氢,溶剂甲醇进行循环。硫化氢进入四氢噻吩合成工段,与原料 1,4- 丁二醇混合进入四氢噻吩反应器,通过反应分离集成技术脱氧后回收未反应的 1,4- 丁二醇,经过精制得到主产品四氢噻吩,并对四氢噻吩进行精制。 图 1 四氢噻吩工艺流程简图 参考文献 [1] 李丕高,李刚.四氢噻吩合成方法的改进[J].合成化学,2007,15(3):374-375.
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#四氢噻吩
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莫能菌素的危害及丝兰提取物的优势?
莫能菌素,又称瘤胃素,是一种用于提高反刍动物饲料转换率的抗生素,能提高饲料利用率和动物日增重。然而,根据中华人民共和国农业农村部发布的公告,自2020年1月1日起,除中药外的所有促生长类药物饲料添加剂,包括莫能菌素在内,将被禁止在动物饲料中使用。因此,减少莫能菌素的使用已成为养殖业的趋势之一。 莫能菌素是否具有危害? 莫能菌素是一种抗菌素,其安全范围较小,超过建议剂量的50%可能对动物体细胞产生毒性作用,导致中毒症状。特别是在犊牛阶段,若使用不当,可能引发中毒,并有报道称,过量使用莫能菌素可能导致犊牛肌病,甚至导致犊牛死亡。 此外,莫能菌素在肉类中会残留:它可以通过皮肤、消化道和呼吸道进入人体,对人体造成危害。莫能菌素主要分布于肝脏、肾脏和脂肪组织中,经过肝脏代谢后,通过粪便和尿液排出体外。 因此,近年来,许多反刍饲料企业和养殖户一直在寻找替代莫能菌素的方案。目前,成本不增加的情况下,较为成熟的替代方案是使用丝兰提取物。 丝兰提取物的优势 首先,丝兰提取物可以通过抑制瘤胃原虫,改善反刍动物的瘤胃发酵过程,提高瘤胃对饲料碳水化合物和蛋白质的转化效率,增加瘤胃发酵产生丙酸和总酸的比例,从而提高饲料的转化率,促进反刍动物的生长,对肉牛和肉羊的催肥增重效果明显。 通过对比莫能菌素和丝兰提取物在反刍动物瘤胃中的作用机制,可以为丝兰提取物替代莫能菌素提供理论依据。此外,丝兰提取物属于天然植物提取物,没有副作用,也不会在肉类中残留,因此是替代莫能菌素的理想选择。
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#莫能菌素
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材料科学
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材料科学
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美雄酮的制备和应用?
美雄酮是一种常用的合成激素类药物,主要用于调节生殖系统功能和激素水平,治疗不孕不育和月经失调等疾病。本文将介绍美雄酮的制备原料及辅料供应情况,帮助了解美雄酮药物的制备和应用。 在制备美雄酮过程中,需要使用多种原料和辅料进行反应和纯化,以得到高纯度的美雄酮药物。其中,主要原料是前体酮体,通过与其他原料反应,最终得到纯品美雄酮。此外,还需要使用溶剂、催化剂、氧化剂等辅料,促进反应和纯化。 除了原料和辅料,制备美雄酮还需要使用设备和技术保证药物的纯度和质量。例如,反应釜、分离器、干燥器等设备用于反应、分离和干燥步骤,高效液相色谱、质谱等技术用于检测美雄酮的纯度和质量。 反应釜是制备美雄酮的主要设备之一,用于进行化学反应。反应釜一般采用不锈钢或玻璃材料。在反应釜中,将前体酮体与其他原料混合,加入催化剂和溶剂,进行反应,得到美雄酮的中间体。反应过程中,需要控制温度、时间和压力等参数,确保反应效果和产物纯度。 分离器是制备美雄酮的另一个重要设备,用于分离反应产物中的杂质和有机溶剂等物质。分离器种类有蒸馏塔、萃取器等。在美雄酮的制备过程中,采用多级萃取和蒸馏方法进行分离和纯化。 干燥器是制备美雄酮的最后一个主要设备,用于将美雄酮的中间体或成品药物从溶剂中干燥出来。干燥器种类有真空干燥器、喷雾干燥器等。在制备美雄酮过程中,需要对中间体或成品药物进行干燥处理,便于后续分装和贮存。 需要注意的是,美雄酮的制备过程复杂,需要多次反应和纯化,涉及多种化学物质和技术。因此,在生产过程中需要遵循严格的安全操作规程和环保要求,确保生产的安全和环保。 总之,美雄酮作为一种常用的合成激素类药物,制备过程需要使用多种原料和辅料进行反应和纯化,同时需要使用设备和技术保证药物的纯度和质量。在生产过程中,严格遵守安全操作规程和环保要求,确保药物的安全和有效性。
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#美雄酮
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工艺技术
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很多人都有把自己的英文SCI发一篇中文核心的操作吧?
我没见过这样的人
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职业:上海北卡医药技术有限公司 - 设备维修
学校:湖北轻工职业技术学院 - 轻化系
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