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葫芦素的应用领域及制备方法? 葫芦素的背景及概述 葫芦素是一类四环三萜化合物,广泛存在于葫芦科植物以及其他高等植物和真菌中。中国科学院昆明植物所的研究人员在发现一系列新型葫芦素的基础上,重新对葫芦素进行了结构分类,得到了国际学术界的认可。目前,我国批准生产的葫芦素主要用于中药甜瓜蒂的提取物中。 葫芦素A 葫芦素的应用 临床观察表明,葫芦素A片能改善慢性肝炎的症状和体征,降低酶和胆红质水平,纠正蛋白倒置和高球蛋白血症,并提高患者的免疫能力。此外,葫芦素A片还可用于治疗原发性肝癌,且与化疗药物联合使用效果更好。研究还发现葫芦素A、B、E对鼻咽癌细胞具有杀伤作用,并能抑制肝纤维组织增生,预防肝脂肪变性和肝硬变的形成。 葫芦素的制备 传统的葫芦素A提取技术主要包括乙醇热提取法和超声乙醇提取法。这些方法主要基于目标化合物的理化性质进行分离,但由于天然产物中存在相似组分,导致分离难度大且资源利用率低。一种具体的制备方法是将甜瓜蒂用乙醇提取,再用乙酸乙酯进行萃取,最终得到葫芦素提取物。 具体方法: 将甜瓜蒂粉碎后用乙醇进行回流提取,再用乙酸乙酯进行萃取,最后浓缩得到葫芦素提取物。 主要参考资料 [1] 蒋学华, 寥工铁, 黄光琦, & 白绍槐. (1995). 葫芦素毫微粒冻干针剂的研究. 药学学报(3), 179-183. [2] 唐岚, 赵亚, 单海峰, & 单伟光. (2012). 甜瓜蒂中葫芦素类成分分离及体外抗癌活性研究. 浙江工业大学学报(04), 388-391. [3] 刘钰莹, 马越, 赵晓燕, 赵春燕, & 张超. (2017). 植物资源中葫芦素类化合物的分布. 农产品加工(下), 000(005), 75-78. 查看更多
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二嗪磷是一种什么样的杀虫剂? 二嗪磷是一种广谱性的硫代磷酸酯类杀虫杀螨剂,对高等动物较低毒,对鱼类低毒,对鸭、鹅高毒,对蜜蜂高毒。它具有触杀、胃毒和熏蒸作用,对害虫有一定的杀螨和线虫活性,并且残效期较长。 二嗪磷的应用领域是什么? 二嗪磷主要以乳油对水喷雾的形式应用于水稻、棉花、果树、蔬菜、甘蔗、玉米、烟草、马铃薯等作物的防治中。它可以防治刺吸式口器害虫和食叶害虫,如鳞翅目、双翅目幼虫、蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、介壳虫、二十八星瓢虫、锯蜂等,还可以对叶螨和虫卵、螨卵产生一定的杀伤效果。此外,它还可以用于小麦、玉米、高梁、花生等的拌种,以防治土壤害虫如蝼蛄和蛴螬。对于蜚蠊、跳蚤、虱子、苍蝇、蚊子等卫生害虫,可以使用乳油对煤油喷雾进行防治。绵羊可以通过药液浸浴来防治蝇、虱、稗、蚤等体外寄生虫。一般情况下,使用二嗪磷不会产生药害,但某些品种的苹果和莴苣对其较为敏感。在收获前的10天内禁止使用。此外,二嗪磷不能与铜制剂、除草剂敌稗混用,施用敌稗前后的两周内也不能使用。制剂不能用铜器、铜合金器或塑料容器盛装。 二嗪磷的毒副作用有哪些? 急性中毒多在12小时内发病,口服立即发病。轻度中毒症状包括头痛、头昏、恶心、呕吐、多汗、无力、胸闷、视力模糊、胃口不佳等,全血胆碱酯酶活力一般降至正常值的70%以下。中度中毒除上述症状外,还会出现轻度呼吸困难、肌肉震颤、瞳孔缩小、精神恍惚、行走不稳、大汗、流涎、腹疼和腹泻。重度中毒还可能导致昏迷、抽搐、呼吸困难、口吐白沫、大小便失禁,甚至出现惊厥和呼吸麻痹。 查看更多
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如何实现间氯苯丙酮的绿色合成? 安非他酮是一种新型抗抑郁药物,同时也具有戒烟作用,通过阻断神经对多巴胺、5-羟色胺和去甲肾上腺素的摄取。间氯苯丙酮是合成安非他酮的关键中间体。目前,传统的间氯苯丙酮工业化生产方法使用1,2-二氯乙烷作为溶剂,三氯化铝作为催化剂,通过苯丙酮与氯气反应得到间氯苯丙酮。然而,1,2-二氯乙烷易燃、高毒,并具有高致癌性;三氯化铝蒸气对呼吸道有刺激性,容易引起支气管炎,同时对皮肤和粘膜具有强烈的刺激作用,还会产生大量酸性废水,使得工业化生产变得困难。因此,寻找一种先进的、低成本的绿色生产工艺成为必然。 根据专利报道,目前的合成方法使用大量1,2-二氯乙烷作为反应溶剂,在无水三氯化铝的催化下,苯丙酮和氯气发生氯代反应合成间氯苯丙酮,收率为89%。然而,这种方法长期接触和使用1,2-二氯乙烷会对人体造成伤害,因此药厂已禁止使用含有二氯乙烷残留的间氯苯丙酮作为原料生产抗抑郁药安非他酮。 绿色合成方法 本发明的目标是克服目前工业上合成间氯苯基丙酮成本高、收率低的问题,提供一种绿色合成方法。 为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案: 在装有回流冷凝管和滴液漏斗的反应器中,加入镁粉和四氢呋喃(THF),然后从滴液漏斗中滴加溴乙烷。控制反应液温度在40-100℃之间,使溶液保持微沸状态,以促进金属镁在四氢呋喃(THF)的作用下完全反应生成Grignard试剂。在搅拌下,缓慢滴加间氯苯甲腈到Grignard试剂中,乙基溴化镁与间氯苯甲腈发生亲核加成反应生成中间体Ⅰ。反应时间为3.0-4.0小时,反应完成后,在冷水浴下滴加3mol/L的盐酸,使中间体Ⅰ发生水解反应。反应完成后,分离出无机相,经常压蒸馏除去THF,然后进行减压蒸馏,得到间氯苯丙酮。 查看更多
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灭线磷是什么性质的化学物质? 灭线磷是一种无色透明液体,可溶于水和大多数有机溶剂。它在酸性溶液中稳定,在碱性介质中会迅速分解。此外,灭线磷对光和温度具有良好的稳定性,可在50℃下连续12周不分解,在150℃下连续8小时不分解。 灭线磷的毒性如何? 根据中华农药毒性分级标准,灭线磷属于高毒杀虫、杀线虫剂。它对水生动物具有较大的毒性,对蜜蜂的毒性适中,对鸟类的毒性较高。在试验剂量内,灭线磷对动物没有致畸、致突变或致癌的作用。 灭线磷的作用特点是什么? 灭线磷的主要杀虫机制是通过抑制乙酰胆碱酸酶的活性来发挥作用。它主要通过触杀作用发挥效果,并具有良好的内渗性。因此,只要药剂接触到虫体,特别是在幼虫蜕皮开始活动后,它就能充分发挥药效。然而,它没有熏蒸和明显的内吸作用。 灭线磷适用于防治哪些害虫? 灭线磷适用于防治多种线虫,如蛴螬、蝼蛄、金针虫、地老虎、瘿蛆以及稻瘿蚊等。 如何使用灭线磷进行防治? 1、防治水田稻瘿蚊:每亩使用10%颗粒剂1-1.2千克,秧田在秧苗立针期至一叶一心期施药;本田在插秧前7-10天,按每亩剂量拌适量细泥沙均匀撒施,施药时要保持有水层。 2、防治花生根结线虫:每亩使用10%颗粒剂2-3千克,混土撒施于播种沟或穴内,覆土后再播种,最后盖土,避免药剂与种子直接接触,以免发生药害。 3、防治柑桔线虫:每亩使用10%颗粒剂5-8千克,与果树周围灌溉线以内的表层土地上混匀,然后灌水,施药范围的大小可根据树冠大小及树根发达程度灵活掌握。 4、防治甘蔗蛴螬等地下害虫:每亩使用10%颗粒剂3-4千克,混适量细土施于播种沟内,也可将混土后的颗粒剂均匀施与蔗苗茎部,然后培土。 5、防治烟草线虫及地下害虫:每亩使用10%颗粒剂4-6千克,在播前一星期内撒施于播种沟内(可在施底肥前施药),随即与表土混匀。 6、防治大豆线虫:每亩使用10%颗粒剂2-4千克,在播前一周内或播种时撒于播种沟内,覆土前播种。 灭线磷中毒时应该怎么处理? 灭线磷中毒的症状主要包括胸闷、出汗、腹痛、呕吐、腹泻、瞳孔缩小等。如果是误食,应立即给患者喝1-2杯水,并以指探喉引吐。但切忌给昏迷状态的患者喂食任何东西,并立即就医。灭线磷的有效解毒剂包括阿托品和解磷定。 使用灭线磷时需要注意什么? 1、有些作物对灭线磷敏感,因此不能与种子接触。 2、如果误食,应服用一勺盐以促使呕吐。如果药剂溅到皮肤上,应用肥皂水长时间冲洗。如果溅入眼睛,应大量用清水冲洗,并立即就医。 3、灭线磷对鱼类等水生动物和鸟类有毒,使用时要避免药剂污染河流、水塘和其他非目标区域。 4、药剂应远离住房、食品和儿童无法触及的地方储存。 查看更多
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如何制备2-氟苯甲醛? 2-氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,在医药、染料、农药等领域有广泛应用。它可以用于合成多种药物,如降压药、解热镇痛消炎药、抗癌药和肌肉放松药。在染料合成中,以2-氟苯甲醛为原料合成的新型染料具有光泽艳丽、耐晒、耐水和有机溶剂等优良性能。在农药生产中,以2-氟苯甲醛为原料合成的农药具有生物活性高、药效持久、副作用小等特点。 2-氟苯甲醛 传统的制备方法 目前,工业上制备2-氟苯甲醛的方法有以下几种: (1) 2-氟甲苯氯化水解法:通过将2-氟甲苯氯化制成2-氟二氯苄,然后在水解催化剂的作用下生成2-氟苯甲醛。这种方法在生产过程中会产生副产物,并且水解反应需要使用浓硫酸催化,对环境造成严重污染。 (2) 2-甲苯胺合成法:以2-甲苯胺为原料,通过西曼反应和氯化水解制备2-氟苯甲醛。这种方法合成步骤繁多,且仍然需要氯化反应。 (3) 采用特定结构的管式反应器进行2-氟甲苯连续氧化制备2-氟苯甲醛。 然而,以上方法存在一些问题,如使用范围受限、环境污染严重、生产成本高等。 一种新的制备方法 以下是一种新的制备2-氟苯甲醛的具体方法: (1) 将1.25摩尔甲酸丙酯溶于150ml无水四氢呋喃中,得到溶液A。 (2) 将1摩尔2-氟溴苯溶于200ml无水四氢呋喃中,得到溶液B。 (3) 将1摩尔无水氯化锂和1.15摩尔镁投入反应瓶中,加入50ml无水四氢呋喃,加热至微沸(约65℃),滴加2ml二溴乙烷引发反应。 (4) 在回流条件下,将溶液B滴加到上述反应瓶中,控制温度在63~67℃。 (5) 投料完毕后,降温到20~30℃,滴加溶液1,反应1小时。 (6) 降温到10℃以下,用稀盐酸淬灭反应,然后进行后处理和真空蒸馏精制。 (7) 最终得到113.5g含量为98.6%的2-氟苯甲醛,收率为90%。 参考资料 [1] 刘宇. (2003). 对氟苯甲醛的合成. 精细化工, 20(8), 506-508. [2] 曹瑞云, 黄丹凤, 徐瑞东, 李志元, & 胡雨来. (2011). 对氟苯甲醛的合成. 化学试剂, 33(005), 466-468. [3] 任夫健. (1997). 对氟苯甲醛的合成进展. 有机氟工业, 000(003), 21-23. 查看更多
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苦茶碱具有哪些生理功能和保健效果? 苦茶碱是一种嘌呤生物碱,分子结构比茶叶常见的咖啡碱多一个甲基。由于其独特的分子结构,苦茶碱与咖啡碱具有不同的生理功能和保健效果,因此备受学术界和医药领域学者的关注。 浙江大学茶树生物技术与茶资源利用研究团队在中山大学叶创兴团队的研究成果基础上,对苦茶资源进行了收集和测试,并对国内外公开发表的55篇苦茶碱相关研究进行了系统总结。综述结果显示,苦茶碱具有七大生理功能,包括抗氧化、抗炎、运动激活及减轻疲劳、改善认知、改善睡眠、改善脂质代谢、抑制乳腺癌细胞转移等。 此外,研究团队还对不同条件下实验结果的不一致性进行了分析讨论,为苦茶资源及其苦茶碱的深入开发利用提供了科学资料。 阅读全文链接:https://www.frontiersin.org/articles/10.3389/fnut.2020.596823/full 查看更多
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氟化钠有哪些特性和用途? 氟化钠是一种离子化合物,室温下呈无色晶体或白色固体。它能使玻璃发毛,但干燥的结晶或粉末可以存放在玻璃瓶内。氟化钠的相对密度为2.78,熔点为993℃,沸点为1704℃,具有中等毒性和强刺激性。 氟化钠的特性 氟化钠的水溶液呈弱碱性,能溶于氢氟酸形成氟化氢钠,并具有腐蚀玻璃的能力。 氟化钠的用途 氟化钠主要应用于造纸、水处理、搪瓷、涂装、制革、建材、农业等多个行业。它可以用作磷化促进剂、木材防腐剂、水处理剂、农业杀虫剂、酿造业杀菌剂、陶瓷颜料、焊接助焊剂、碱性锌酸盐镀锌添加剂等。 氟化钠还可以用于制造其他氟化物原料,在涂装工业中作为磷化促进剂,改良磷化膜性能,清洗液中用于钢和其他金属的清洗,以及陶瓷玻璃和搪瓷的遮光剂等。 氟化钠的储运特性 氟化钠应储存在阴凉、干燥、通风良好的库房中,并进行密封包装。在储存和运输过程中,应与酸类、食用化学品分开存放,避免混储。运输时要确保包装完整密封,防止曝晒、雨淋和高温。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。 查看更多
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可溶性淀粉是如何制备的? 可溶性淀粉是一种经过轻度酸或碱处理的淀粉,具有良好的流动性和凝胶性质。与传统淀粉相比,可溶性淀粉是通过物理处理方法得到的。制备可溶性淀粉的一般方法是在适宜的温度下,使用盐酸或硫酸处理玉米淀粉浆,处理时间根据黏度的降低来确定,通常为6~24小时。然后使用纯碱或稀氢氧化钠中和水解混合物,经过滤和干燥即可得到可溶性淀粉。 可溶性淀粉和淀粉有何不同? 淀粉是一种由葡萄糖聚合而成的多糖,通常认为是不溶于水的。然而,也有一些淀粉具有微溶或溶胀的性质,例如糯米淀粉和绿豆淀粉。可溶性淀粉是一种白色或类白色粉末,不溶于冷水,但在热水中可以形成透明溶液。与淀粉相比,可溶性淀粉的制备原料更多样,包括大米、玉米、小米和土豆等。红薯淀粉制备的可溶性淀粉质量较好,但其颗粒较粗,容易干燥。 淀粉是一种多糖,用于植物贮存能量。除了食用外,淀粉在工业上还用于制造糊精、麦芽糖、葡萄糖、酒精等产品,同时也用于纺织品的上浆、纸张的上胶以及药物片剂的压制等。淀粉可以从玉米、甘薯、野生橡子和葛根等含淀粉的物质中提取。 查看更多
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如何制备(2R,3S)- N-叔丁氧羰基-2,3-二苯基吗啉-6-酮? 吗啉化合物是一类具有强生物活性的化合物,广泛存在于天然产物中,并被广泛应用于药物研发。对吗啉衍生物进行的生物活性检测结果表明,这些衍生物具有多种药理活性,如降低胆固醇、抗高血脂、治疗动脉硬化以及消炎等。 为了合成目标化合物(2R,3S)- N-叔丁氧羰基-2,3-二苯基吗啉-6-酮,我们采用了氨基乙醇化合物和反丁烯二酸二乙烯醋作为原料,并在无催化剂的水相条件下进行串联Michael加成-酯交换反应。合成反应的具体步骤如下: 图1 (2R,3S)- N-叔丁氧羰基-2,3-二苯基吗啉-6-酮的合成反应式 实验操作: 1. 将2-((1S,2R)-2-羟基-1,2-二苯基乙基氨基)乙酸乙酯、乙醇和水依次加入到三口烧瓶中。 2. 在40℃下搅拌升温,同时滴加氯乙酰氯和氢氧化钠。 3. 在1小时内滴加完毕后,保持反应体系为碱性,继续搅拌15分钟。 4. 降低温度至0~5℃,继续反应20分钟后,过滤得到粗产品。 5. 用乙酸乙酯溶解粗产品,过滤并蒸干溶剂,得到2,3-二苯基吗啉-6-酮。 6. 将2,3-二苯基吗啉-6-酮、重蒸的四氢呋喃和二碳酸二叔丁酯放入50 mL圆底烧瓶中。 7. 在微波反应仪中以470 W的微波功率下反应10分钟。 8. 反应结束后,冷至室温,加入水并搅拌20分钟。 9. 加入饱和食盐水和乙酸乙酯,进行萃取,收集有机层。 10. 用乙酸乙酯进行水层萃取,合并有机层,经过无水硫酸镁干燥后过滤。 11. 通过减压蒸发溶剂,用二异丙基醚重结晶,得到(2R,3S)- N-叔丁氧羰基-2,3-二苯基吗啉-6-酮。 参考文献 [1] Chemical Communications, , vol. 49, # 80 p. 9131 - 9133 查看更多
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苄氯菊酯是一种什么药物? 苄氯菊酯是一种抗寄生虫的药物,用于治疗疥疮和头虱。它也是一种杀虫剂,可喷洒在衣物或蚊帐上,以杀死昆虫。此外,它还可以生物降解。 苄氯菊酯的性质 苄氯菊酯为无色结晶至无色或浅黄色粘稠液体状,熔点约35℃。它几乎不溶于水,但易溶于甲醇、乙醚、丙酮、二甲苯等有机溶剂。 苄氯菊酯的作用 作为杀虫剂 苄氯菊酯可以防范农作物害虫、消灭家庭害虫、防治蚊虫和防治疥螨。 作为驱虫剂 苄氯菊酯也可以用作驱虫剂。 作为医用药物 苄氯菊酯可作为乳膏或乳液局部使用的外用药,适用于治疗和预防头虱和疥疮。 苄氯菊酯对人体和环境的影响 苄氯菊酯的应用可能引起轻微的皮肤刺激和灼伤感。它几乎不会被全身吸收,因此在局部使用时对成人和儿童是安全的。然而,过量接触可能导致恶心、头痛、肌肉无力、流涎过多、呼吸急促和癫痫发作。此外,苄氯菊酯对水生生物有极高毒性,因此在使用过程中需要特别注意避免额外释放到环境中。 苄氯菊酯的泄漏处置 在处理苄氯菊酯泄漏时,应使用适用于该物质空气中浓度的有机气体和颗粒物过滤呼吸器进行个人防护。不要将泄漏物冲入下水道,也不要让该化学品进入环境。应将泄漏物清扫进有盖的容器中,并按照当地规定储存和处置。 查看更多
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芦荟的化妆品功效是什么? 芦荟(Aloe vera)是一种多年生常绿多肉质草本植物,原产于地中海、非洲地区。目前,化妆品中使用的芦荟主要有6个品种,包括库拉索芦荟、好望角芦荟、木立芦荟、安东芦荟、中华芦荟和东非芦荟。这些品种含有丰富的多糖、蒽醌类化合物、微量元素、氨基酸、维生素和酚类等活性物质。 保湿效果 芦荟中的多糖、氨基酸和金属盐等成分与皮肤的天然保湿因子相似,具有良好的保湿性能。实验研究表明,在乳化体系中,芦荟提取物的最佳保湿浓度为40%-50%,优于透明质酸和甘油。在相对较干的环境下,芦荟的保湿效果甚至优于甘油。 图:芦荟提取物对角质层含水量的影响 防晒效果 芦荟中的蒽醌类物质(芦荟苷)能够吸收320-380nm范围内的紫外线,具有较强的防晒能力。芦荟与硅油复配使用,能在皮肤外形成吸附性覆层,提高抗晒效果。 图:芦荟苷含量样品的透光率 促进伤口愈合 芦荟中的多糖物质,特别是甘露聚糖,能够促进巨噬细胞的活性,加快细胞和组织的生长,提高纤维原细胞的活性和繁殖速度,从而促进伤口愈合。此外,芦荟中的赤霉素也能促进伤口愈合。 图:芦荟提取物刺激成纤维细胞的增殖 图:芦荟提取物刺激角质形成细胞的增殖 消炎作用 芦荟中的类固醇、血管舒缓激肽酶和抗前列腺素等物质具有消炎活性,能够减轻皮肤发炎,对痘痘和痘印有一定的治疗效果。 小结 芦荟提取物作为一种天然化妆品原料,具有保湿、防晒、伤口愈合和消炎等多种护肤功效。它在化妆品中的应用方便,效果显著,有着广阔的市场前景。 查看更多
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2-氯-5-氨基三氟甲苯的应用领域是什么? 2-氯-5-氨基三氟甲苯,英文名为4-Chloro-alpha,alpha,alpha-trifluoro-m-toluidine,常温常压下为白色至粉红色结晶粉末,不溶于中性的水但是在酸性水溶液中有一定的溶解性。2-氯-5-氨基三氟甲苯可视为苯胺类衍生物,常用作医药化学和农药分子合成中间体,主要应用于医药化工生产过程中。 理化性质 2-氯-5-氨基三氟甲苯结构中含有强电子的三氟甲基基团,其苯环上的氯原子可以在一定的条件下被亲核试剂进攻,得到相应的脱氯官能团化产物。2-氯-5-氨基三氟甲苯分子中的氨基单元是一个具有亲核性的官能团,可以参与多种亲核取代反应。例如,氨基单元可以参与烷基化反应、酰化反应和酰胺化反应等,形成相应的烷基、酰基和酰胺衍生物。氨基单元还可以参与偶氮化反应、磺化反应和芳香核取代反应等,形成相应的偶氮基、磺酸基和芳香核取代产物。2-氯-5-氨基三氟甲苯可通过氨基的多样转化性质接入到药物分子和生物活性分子的结构中去,以达到药物分子结构修饰和改造的目标。通过引入该结构单元,可以改变药物分子的物理化学性质和生物活性,从而提高其药效和药物代谢动力学特性。 衍生化 图1 2-氯-5-氨基三氟甲苯的酰化反应 在氮气环境下,将1-金刚烷甲酰氯(2.56克)在无水丙酮(16.25毫升)中的溶液缓慢地滴入到2-氯-5-氨基三氟甲苯(2.1克)在三乙胺(1.8毫升,0.73克/毫升,12.9毫摩尔)中的溶液里。然后将该反应混合物加热至90 ℃,并在该反应温度下搅拌反应3小时。反应结束后,将该混合物冷却至室温并向该悬浮液中加入水(1毫升),过滤得到的固体。用更多的水洗涤所得的固体并将该固体从热丙酮中进行重结晶提纯即可得到目标产物分子。[1] 参考文献 [1] Leiva, Rosana; et al Journal of Medicinal Chemistry (2018), 61(1), 98-118. 查看更多
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如何合成2,3,3-三甲基-3H-吲哚? 2,3,3-三甲基-3H-吲哚是一种重要的合成光敏变色剂和共轭菁类阳离子染料的中间体。它具有多种优点,例如高荧光量子产率、可调谐的吸收波长范围、易于合成近红外荧光染料以及相对较好的稳定性。在生命科学前沿领域中,2,3,3-三甲基-3H-吲哚已经具有重要应用,例如生物芯片、DNA测序、荧光免疫分析、临床诊断和治疗等。 目前制备2,3,3-三甲基-3H-吲哚最主要的方法是费歇尔吲哚合成法。然而,这种方法存在工艺复杂、涉及大量有机溶剂的使用以及对环境造成污染等问题。因此,寻找更高效、环境友好、经济可行的合成路线是一个重要的研究方向。 一种微波合成法 现有一种微波合成法可以解决以上问题。具体合成步骤如下:将苯肼(34g)、甲基异丁酮(70g)和冰醋酸(300 mL)混合,放入敞口容器中,进行回流和微波辐射(800W)约20-30分钟。反应结束后,对溶液进行浓缩、冷却,然后用乙酸乙脂稀释并用饱和NaHCO3溶液中和至中性pH=7-8。通过flash柱分离后,得到2,3,3-三甲基-3H-吲哚。 这种微波合成方法可以大大缩短反应时间,减少对环境的污染。同时,合成过程中未使用其他有机溶剂和催化酸,使得该方法更加环境友好。 参考文献 1.江西科技师范学院.2,3,3-三甲基-3H-吲哚及其衍生物的微波合成方法:CN101544590A[P].2009-09-30. 查看更多
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如何合成2,4-二甲基苯甲酸的方法是什么? 如何合成2,4-二甲基苯甲酸? 2,4-二甲基苯甲酸是一种重要的中间体,广泛应用于医药、农药和燃料等领域。它也是制备新型、高效、广谱抗菌药物的主要起始原料。因此,人们对其合成方法非常关注。 图1 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线 在氮气下,将甲苯、粉末状AlBr3和Ph3SiCl装入高压釜中,通过加压和膨胀后,用CO2吹扫设备。经过搅拌混合后,减压并用HCl骤冷,然后用乙醚提取混合物。再用Na2CO3提取有机层,用盐酸酸化提取物,用乙醚提取溶液,最后用己烷-乙醚纯化残留物得到2,4-二甲基苯甲酸。 图2 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线 将2,4-二甲氧基苯甲醛和乙腈溶液加入H2O2水溶液中,在60°C下搅拌反应3小时。反应完成后,用NaHCO3提取反应混合物,用HCl酸化水层,用乙酸乙酯提取水层,最后通过平板色谱法纯化产物得到2,4-二甲基苯甲酸。 图3 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线 将聚苯乙烯树脂与二氯乙烷或二氯乙烯溶剂一起加入反应器中,用氮气吹扫冷却至0°C。然后将2,4-二甲基苯甲酰氯加入反应器中,再加入AICl3催化剂,反应后用甲醇洗涤树脂,最终得到2,4-二甲基苯甲酸。 参考文献 [1]林峰崴,李久旭,李希婷等.3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸的合成[J].沈阳药科大学学报,2011,28(04):272-275.DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2011.04.015. [2]Sun, Ying-Ji; et al. Series of Structural and Functional Models for the ES (Enzyme-Substrate) Complex of the Co(II)-Containing Quercetin 2,3-Dioxygenase. Inorganic Chemistry (2014), 53(6), 2932-2942. 查看更多
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3,3-二甲基丙烯酸甲酯的性质、合成和用途? 3,3-二甲基丙烯酸甲酯是一种重要的有机中间体,也被称为异戊烯酸甲酯或3-甲基-2-丁烯酸甲酯。它的化学式为C 6 H 10 O 2 ,分子量为114.1424,密度小于水,为0.917 g/cm3,呈无色液体。 3,3-二甲基丙烯酸甲酯的合成 3,3-二甲基丙烯酸甲酯在医药、农药、香料和表面活性剂等化工产品的合成中起着重要作用。目前,直接使用异戊烯酸和甲醇进行酯化反应合成3,3-二甲基丙烯酸甲酯的研究还很有限。现有的工艺路线使用浓硫酸、对甲苯磺酸、三氯氧磷和氯化亚砜等催化剂合成3,3-二甲基丙烯酸甲酯存在催化剂难以回收、环境污染严重、后处理步骤繁多以及有害物质残留等问题,这大大限制了该化合物在医药合成和香精、香料等领域的应用。 强酸性阳离子交换树脂具有体积受溶剂作用小、易于实现连续化生产等优点,并且易于保存和运输。虽然其热稳定性较差,但由于3,3-二甲基丙烯酸甲酯反应所需温度不高,通过调节醇酸比,可以在较低的温度下进行反应,以保证树脂的使用寿命。因此,可以利用交换树脂工艺在较为温和的条件下催化异戊烯酸和甲醇的反应,从而大幅提高目标产物的收率。 具体的合成步骤如下: 步骤1:在室温条件下,将等摩尔量的1,3-丙磺酸内酯与甲基咪唑反应,反应完成后进行抽滤,然后用无水乙醚洗涤并进行真空干燥2小时,逐滴滴加等摩尔的浓硫酸,在100℃条件下反应8小时,得到无色至淡黄色液体。 步骤2:将上述黄色液体进行真空干燥除水,然后用甲苯和无水乙醚反复洗涤以除去未反应的原料,再在100℃条件下进行真空干燥4小时,得到甲基咪唑阳离子型酸性离子液体,即为强酸性阳离子交换树脂催化剂。 步骤3:在装有冷凝管、温度计、搅拌器和50ml恒压滴液漏斗的100mL四口烧瓶中加入52g异戊烯酸、48g甲醇和0.1mol离子液体[mimps][HSO 4 - ],在加热回流条件下加入1.0g催化剂反应3小时,并通过气相色谱跟踪反应进程。 步骤4:反应结束后,整个有机反应体系与离子液体催化剂清晰分层,分出来的有机液体用饱和碳酸钠溶液中和,然后进行分液以除去水层,用饱和食盐水洗涤有机酯层,并用无水硫酸镁干燥,最后通过减压蒸馏除去未反应的醇,得到无色透明的液体,即为3,3-二甲基丙烯酸甲酯。 3,3-二甲基丙烯酸甲酯的用途 1)3,3-二甲基丙烯酸甲酯是制备菊酸的重要中间体。 2)它可用于合成阻燃耐热塑胶。 3)它还可用于合成精细化合物,例如以3,5,5-三甲基己酰氯和3,3-二甲基丙烯酸甲酯为原料,在三氯化铝的催化下进行付克酰基化反应,得到3,7,9,9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯,再经过环化反应合成4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2吡喃酮,最后与盐酸羟胺进行羟胺化合成1-羟基-4-甲基-6-(2,4,4-三甲戊基)-2-吡啶酮。 参考文献 [1]李国浩.异戊烯酸甲酯催化合成新工艺[J].精细石油化工(06).DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2009.06.013. [2]王蒙;王明.徐州得铸生物科技有限公司.一种异戊烯酸甲酯的合成方法与流程. [3]张卫,蒋学功,张美英.一种含有3,3-二甲基丙烯酸甲酯的阻燃耐热塑胶:CN201310252572.4[P].CN103304747A. [4]孙光敏.一种吡罗克酮乙醇胺盐制备工艺.CN202211631939.9. 查看更多
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肌苷:运动员的秘密武器还是医疗领域的奇迹药物? 肌苷是一种常见的运动员补给品,被广泛应用于运动员的训练和比赛中。作为一种重要的营养补充品,肌苷的成分和作用备受关注。 肌苷是一种天然存在于人体细胞内的物质,其主要成分为腺苷酸和鸟苷酸。在运动时,肌肉会消耗能量,造成肌肉疲劳和酸痛等不适感。而肌苷可以通过提高肌肉细胞内的ATP水平,增加肌肉的能量供应,从而减轻肌肉疲劳和酸痛等不适感,提高运动表现和耐力。 肌苷的作用不仅仅局限于运动员,它还被广泛应用于医疗领域。肌苷可以通过改善心血管功能、调节免疫系统等多种方式,对人体健康产生积极影响。例如,在心脏疾病治疗中,肌苷可以改善心肌缺血、心律不齐等症状,减轻心脏负担,降低病情发生率。 除了以上的作用,肌苷还有一些其他的潜在作用,例如对于肌萎缩症、帕金森病等疾病的治疗,以及对于老年人的保健等方面都有着积极的影响。随着对肌苷作用的深入研究,肌苷在运动员和普通人中的应用前景也越来越广阔。 近年来,肌苷在运动员和医疗领域的应用越来越广泛。在运动员方面,许多专业的运动队和运动员已经将肌苷作为必备的能量补给品。在医疗领域方面,肌苷正在被广泛研究和应用,尤其是在心脏疾病治疗等方面,肌苷已经成为一种重要的辅助治疗手段。需要注意的是,肌苷并不是万能的,它并不能替代正常的饮食和运动。在使用肌苷之前,一定要了解自己的身体状况和运动需求,并遵循合理的用量和使用方法。同时,对于一些特殊人群,如孕妇、哺乳期妇女、心脏病患者等,需要谨慎使用。 总之,肌苷作为一种安全、有效的营养补充品,具有广泛的应用前景。它可以通过提高肌肉细胞内的ATP水平,减轻肌肉疲劳和酸痛等不适感,提高运动表现和耐力。在医疗领域中,肌苷可以通过改善心血管功能、调节免疫系统等多种方式,对人体健康产生积极影响。 查看更多
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求问科思特CS350工作站长期测恒流放电会对工作站造成影响吗? 时间长了容易导致过载 非常感谢,请问你是测试很久比如10h,会对工作站造成危害吗 查看更多
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请问在用工作站测阻抗EIS时开路电压OCP总是在变是为什么呢?随便取一个值输入就行吗? 等开路电压稳定了输入 一直不稳,而且变化很大是啥原因呢 查看更多
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职业:上海慧得节能科技有限公司 - 设备维修
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地区:海南省
个人简介:善良和谦虚是永远不应令人厌恶的两种品德。查看更多
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