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如何合成2-溴-4-氰基吡啶? 2-溴 -4- 氰基吡啶是一种重要的化合物,本文旨在介绍有效的合成方法,帮助读者掌握合成 2- 溴 -4- 氰基吡啶的技术。 背景: 2- 溴 -4- 氰基吡啶是一种杂环砌块,其外观与性状为白色至浅黄色粉末晶体,其熔点为 78-80 ℃,需储存在阴暗的地方,密封并保持干燥。 合成: ( 1 )将 2 -羟基异烟酸和溴化试剂反应完全得到 2 -溴异烟酸, 2 -羟基异烟酸与溴化试剂的物质的量比为 1 : (2 ~ 5) ;( 2 )将 2 ?溴异烟酸酯和氨溶液反应得到 2 ?溴异烟酰胺, 2 ?溴异烟酸与氯化试剂的物质的量比为 1 : (1 ~ 5) ;( 3 )将 2 ?溴异烟酰胺和脱水试剂反应得到 2 ?溴异烟腈, 2 ?溴异烟酰胺与脱水试剂的物质的量比为 1 : (0.5 ?4),优点是工艺简单,反应条件温和,对环境友好,收率高,适合规模化生产。 其中步骤 (1) 的具体过程为:将 2- 羟基异烟酸加入含有溶剂的反应瓶中,常温搅拌下慢慢加入溴化试剂和底物质量 2 %~ 10 %的催化剂 DMF ,常温搅拌 30 分钟;然后,慢慢升温至 T1 , 10℃≤T1≤150℃ 反应过夜;次日,将反应液冷却至室温后,将反应液减压蒸干,残余物慢慢倒入冰水中,控制温度不高于 20℃ ,搅拌 1 小时,形成沉淀,过滤,将滤饼水洗至中性烘干,得到类白色固体 2- 溴异烟酸。溶剂为乙腈、 1 , 4- 二氧六环、四氢呋喃、二氯乙烷中的一种或为任意组合物。溴化试剂的物质的量比为 1 : (2 ~ 5) 。 步骤 (2) 的具体操作如下:将 2- 溴异烟酸加入含有溶剂的反应瓶中,常温搅拌下慢慢加入氯化试剂和底物质量 2 %~ 10 %的催化剂 DMF ,常温搅拌半小时后,在温度 T2 , 10℃≤T2≤100℃ 中保温反应, TLC 检测反应完全后,减压蒸去溶剂和剩余的氯化试剂,残留物加入适量的无水四氢呋喃,搅拌充分溶清后,慢慢滴加入氨溶液中,控制温度不高于 25℃ ,滴完后, 25℃ 以下继续反应 1.5 小时,形成沉淀,过滤,将滤饼水洗至中性烘干,得到淡黄色固体 2- 溴异烟酰胺。溶剂可选用甲苯、苯、乙腈、 1 , 4- 二氧六环、四氢呋喃、二氯乙烷中的一种或其组合。 2- 溴异烟酸与所述氯化试剂的物质的量比为 1 : (1 ~ 5) 。 步骤 (3) 的具体过程为:将 2- 溴异烟酰胺加入含有溶剂的反应瓶中,控制温度 T3 , -10℃≤T3≤40℃ 下,慢慢加入脱水试剂,控制温度为 T4 , 10℃≤T4≤50℃ 直至反应完全,得到 2- 溴异烟腈。溶剂为二氯甲烷、 N,N- 二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、醋酸异丙酯、二氯乙烷中的一种或为其任意合物;脱水试剂为三氟乙酸酐 (TFAA) 、三聚氯氰 (TCT) 、三氯氧磷中的一种。 2- 溴异烟酰胺与所述的脱水试剂的物质的量比为 1 : (0.5-4) 。 参考文献: [1] 山西永津集团有限公司 . 一种 2- 溴异烟腈的制备方法 :CN202211383842.0[P]. 2023-03-03. 查看更多
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如何生产(S)-哌嗪-2-羧酸? 本文将介绍如何生产( S ) - 哌嗪 -2- 羧酸,这是一种重要的手性分子,具有广泛的应用前景。 背景:哌嗪- 2 -羧酸是一种非常重要的手性药物中间体,单一对映体及其衍生物具有多种药物活性,可作为多种有抗癌作用基团的载体。( S )-哌嗪- 2 -羧酸可用来合成治疗艾滋病的药物佳息患、治疗心脏病的曲氟嗪药物和抗癌药物中间体 N -甲基- D -天冬氨酸酯和等。 目前生产上使用的是化学拆分法,但化学拆分工艺复杂,效率低;亦有微生物和酶法拆分法研究的报道,土生克雷伯氏菌 (Klebsiella terrigena) DSM 9174 和伯克霍尔德氏菌 (Burkholderia sp.) DSM 9925 可分别选择性转 化 (R,S) -哌嗪- 2 -甲酰胺产生( S )-哌嗪- 2 -羧酸和( R )- 哌嗪- 2 -羧酸,但这 2 株菌的生物安全性较差,转化底物浓度低( 2 . 2 %),转化周期长( (72 h) ;商品酶 Al-calase 和产氮假单胞菌 (Pseudomonas azotofor-mans)IAM 1603 也可专一性拆分产生( S )-哌嗪- 2 -羧酸,但分别需要底物哌嗪- 2 -叔丁酰胺和 methyl-4tertbutyroxycarbonyl- piperazine-2-carboxylate 作 为拆分前体,它们的合成复杂、价格昂贵。因此得到生物安全性高、可拆分简单底物的哌嗪- 2 -羧酸单一对映体产生菌具有重要的应用价值。 制备: 1. 吕志堂等人经选择性富集、分离得到 4 株可以选择性转化 (R,S)- 哌嗪 -2- 甲酰胺产生 (S)- 哌嗪 -2- 羧酸单一对映体的菌株。通过基于 16SrD-NA 序列分析的系统发育分析和形态培养特征观察、生理生化特征分析对试验菌株进行鉴定 , 结果表明 : 菌株 412 和 437 分别属于鲁氏不动杆菌 (Acinetobacter lwoffii) 和琼氏不动杆菌 (Acinetobacterjunii), 菌株 211 和 610 属于短波单胞菌属 (Brevundimonas) 、菌株 416 属于假单胞菌属 (Pseudomonas) 。 4 株 (S)- 哌嗪 -2- 羧酸产生菌分别为 : 短波单胞菌 (Brevundimonas spp.) 211 、 610, 鲁氏不动杆菌 (A.lwoffii)412 、琼氏不动杆菌 (A.junii)437 。短波单胞菌 211 、 610 有望通过进一步研究后用于生产。 2. 刘智等人发现筛选得到的副球菌 (Paracoccous sp.) W10173 产生的 (S)- 酰胺酶能够立体选择性水解 (S)- 哌嗪 -2- 甲酰胺生成重要医药中间体 (S)- 哌嗪 -2- 羧酸的单一对映体。由于固定化酶与游离酶相比具有便于回收、稳定性高、操作连续可控、工艺简便等一系列的优点,故对 (S)- 酰胺酶进行固定化研究对其应用于工业生产有重要意义。 首先对实验室保藏的副球菌 W10173 经超声波破壁和分级盐析得到实验用粗酶。超声波破壁条件为功率 400W ,工作时间 3S ,间歇时间 6S ,循环 240 次;并确定 分级盐析的最佳硫酸铵饱和度为 20%-50% ,且重复三次。 以化学共沉淀法制备的 Fe3O4 磁性粒子为磁核,液体石蜡为分散介质, Span-80 为 乳化剂,戊二醛为交联剂,采用反相悬浮交联法合成磁性壳聚糖微球。以此为载体,通过吸附 - 交联联合固定化方法制备固定化 (S)- 酰胺酶。 (S)- 酰胺酶的最佳固定条件 为: 10mL 0.95mg/mL 粗酶液 /50mg 载体吸附 2h 、戊二醛浓度 1% 交联 4.5h 。 对固定化 (S)- 酰胺酶酶学性质进行研究结果表明,固定化 (S)- 酰胺酶的最佳温度为 32℃ ;最佳 pH 为 11 ,比游离酶最佳 pH 向碱性移动 2 个单位。同时还发现该固定化酶 具有良好的热稳定性, 60℃ 处理 4h 后仍能保留约 88% 活性。获得的固定化 (S)- 酰胺酶的 活力为 2.3U/mg 载体,酶活回收率为 36.9% 。 固定化酶连续反复使用 10 批次后,酶活仍保留 71% 以上,具良好的操作稳定性。 (S)- 酰胺酶被固定化后,与游离酶相比,其贮存稳定性也有所提高。 参考文献: [1]刘智 . 磁性壳聚糖微球固定化( S ) - 立体专一酰胺酶的研究 [D]. 河北大学 ,2014. [2]吕志堂 , 时佩佩 , 郭晓东等 . 哌嗪 -2- 羧酸单一对映体产生菌的筛选与鉴定 [J]. 河北农业大学学报 ,2012,35(03):69-74. [3]吕志堂 , 徐长源 , 郭晓东等 . 假单胞菌 X1 的培养及哌嗪 -2- 甲酰胺的拆分条件优化 [J]. 中国医药工业杂志 ,2009,40(05):341-344. 查看更多
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为什么PTFE难于粘接? 从PTFE的物理性质来看,它难于粘接主要有以下几个原因: ⑴ PTFE的表面能很低,临界表面张力只有1.85×10-2N/m。PTFE的前进接触角为118º,后退接触角为91º,接触角为104º,是所有材料中最大的。接触角越大,润湿程度越小,即润湿性越差。因此,胶粘剂不能充分润湿PTFE,无法很好地粘附在PTFE上。 ⑵ PTFE的结晶度大,化学稳定性好。PTFE的溶胀和溶解都比非结晶高分子困难。当胶粘剂涂在PTFE表面时,高聚物分子链的互相扩散和缠结很难发生,无法形成较强的粘附力。 ⑶ PTFE的结构高度对称,属于非极性高分子。胶粘剂吸附在PTFE表面是由分子间作用力引起的,包括取向力、诱导力和色散力。然而,PTFE的非极性表面无法形成取向力和诱导力,只能形成较弱的色散力,因此其粘附性能较差。 ⑷ PTFE的溶解性参数SP值很小,与其他物质的粘附性也很小。综上所述,要解决PTFE难于粘接的问题,一般需要从表面改性以改善其粘接性能,并研制新型粘接剂。 查看更多
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聚四氟乙烯垫片的选择需要注意哪些问题? 回答: 首先,聚四氟乙烯垫片的质量主要体现在厚度公差上。聚四氟乙烯是一种优秀的密封材料,尤其是膨体四氟具有更好的密封效果。普通的四氟垫片,无论是再生材料还是纯原料制成的,都存在冷流性,即在长期使用过程中厚度会发生变化。因此,厚度公差是选择聚四氟乙烯垫片时质量的首要考虑因素。此外,还有一种加工工艺复杂的分散树脂垫片,据说质量优异,但价格较高。 其次,选择聚四氟乙烯垫片时需要考虑法兰材料和螺栓情况。 第三,选择聚四氟乙烯垫片时要考虑密封的重要性。如果泄露会带来巨大损失,例如爆炸、燃烧、腐蚀等严重后果,就需要选择质量较好的聚四氟乙烯垫片材料。 最后,选择聚四氟乙烯垫片时要考虑是否在极冷和温度边界工况条件下使用,这对材料的选择非常重要。 查看更多
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如何辨别RPTFE和PTFE? 回答一: PTFE和RPTFE在颜色上有一些区别,PTFE是白色带透明,而RPTFE是增强型的,更耐温。 回答二: RPTFE是经过增强处理的聚四氟材质,与PTFE在高分子结构和添加物含量上有所区别。 为了辨别RPTFE和PTFE,可以使用纯PTFE粉或薄膜制作一个红外光谱图,然后从所取得的材料或产品上刮取少量材料,压成片进行红外光谱分析。预计RPTFE的红外光谱会与纯PTFE的光谱有明显差别,可能会比PTFE多出一些吸收区。此外,如果密实程度相同或相近,这两种材质的密度也会有差别,RPTFE的密度会稍高一点。 由于在制作RPTFE过程中加入了一定量的玻璃纤维,这部分的红外吸收与纯PTFE会有差别。R的意思是Reinforced,表示使用玻璃纤维对PTFE进行增强。 回答三: RPTFE是粉色的。 查看更多
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闪蒸塔底温度180~185℃,压力0.6Mpa,含乙酸,可选用四氟垫吗? 我厂有个闪蒸塔,塔底温度180~185℃,压力0.6Mpa以下,介质中含有大量乙酸。以前选用的是波齿垫缠四氟带,但法兰面出现问题。我想使用四氟垫,选用其良好的密封性能。请问可行吗?主要问题还要考虑长期稳定性,因为这个塔不能停。 答一:应该没问题,聚四氟乙烯耐高温(250℃),耐腐蚀,且不易老化,就是价格贵点儿。 答二:温度180~185℃、压力0.6Mpa可以用四氟垫的,使用寿命应该可以的,但使用温度不能再高了,否则四氟有可能软化而影响密封效果。 答三:如果上限温度没有超过200℃,可以使用四氟垫。 答四:可以用的!只要法兰面平整,根据我的经验,用正宗的四氟垫至少3年以上。 查看更多
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氯气输送需要使用什么材质的管道? 问题: 氯气要用什么材质的管道输送? 回答一: 如果氯气是干燥的,可以使用20#无缝钢管;如果含有水分,可以使用钢衬四氟的管道。根据压力的高低选择合适的管道壁厚。 回答二: 干燥的氯气可以使用碳钢管,16Mn的材质比较适合,但一定要确保不发生泄露。 湿氯气可以使用聚四氟管,但是温度不能超过230°C,如果温度过高,只能使用钛管。 回答三: 如果需要输送氯气,可以使用无缝钢管。 如果需要向反应釜通氯气,最好使用四氟管(聚四氟乙烯)。聚丙烯(PPR)不适用,因为温度稍高就会变形。 另外,还有专门用于向反应釜通氯气的氯气分布器,管子是搪玻璃的,分布器是四氟的。 回答四: 氟树脂FEP材质的管道可以用于输送无水氯气。而且氟树脂材料的管道接头配件也很多,安装比钢管方便。 此外,FEP管对多种化学物质的化学性质不活跃,例如强酸、强碱等。 回答五: 湿氯气可以使用钛、FRP、PVC+FRP、CS+PTFE等材质的管道,而干氯气可以使用普通碳钢管线。 查看更多
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什么是抗体的特异性? 当机体受到抗原刺激后,会产生抗体。抗体的特异性取决于抗原分子的决定簇,每个抗原分子都有多个抗原决定簇。因此,免疫动物产生的抗血清实际上是多种抗体的混合物。一种蛋白质激素的表面有多个不同的抗原决定簇,可以与B淋巴细胞表面的相应受体结合。一个B淋巴细胞表面只能与一个抗原决定簇结合。当一个静止的B细胞与抗原决定簇结合后,就会被激活并增殖和分化为一群合成和分泌抗相应抗原决定簇抗体的浆细胞,这一群细胞称为一个克隆。经典动物免疫法得到的抗血清中含有多种由不同克隆产生的、抗不同抗原决定簇的抗体,称为PCAb。自身免疫性内分泌疾病患者血清中存在的抗某一自身抗原(例如甲状腺过氧化物酶)的抗体,也可以具有多克隆性质,也可称为多克隆抗体。 SENP1别名Sentrin/SUMO特异性蛋白酶SENP1,Sentrin特异性蛋白酶1。SENP1是SUMO异肽酶,在前列腺癌的发展中起关键作用。前列腺癌样品中SENP1过表达。小鼠前列腺中的SENP1过度表达导致早期前列腺上皮内瘤变的发展。SENP1在前列腺癌中的作用与雄激素受体介导的转录增强有关。通过逆转录病毒插入突变使小鼠中SENP1失活是胚胎致死的(e12.5-e14.5),并且导致许多蛋白质的SUMO化形式的稳态水平增加。通过RNAi消耗PC3细胞中的SENP1水平导致细胞周期蛋白D1表达的减少。 SENP1core多克隆抗体(SUMO1sentrinSMT3特异性肽酶1)的免疫原是人源SENP1重组蛋白,氨基酸残基415-643,与人SENP1有特异性反应。SENP1core多克隆抗体(SUMO1sentrinSMT3特异性肽酶1)应保持冷藏在2-8°C下长达6个月,对于长期储存在-20°C的小等分试样,以防止冻融循环。标记物为PBS中提供的纯化多克隆抗体,含0.09%(W/V)叠氮化钠,通过蛋白G柱纯化该抗体,用高和低pH缓冲液洗脱并立即中和,然后对PBS透析。SENP1core多克隆抗体(SUMO1sentrinSMT3特异性肽酶1)的主要序列号为P63165,其他序列号为Q5I0H3,A7WLH8,P63166,Q5E9D1,分子量为11557Da。 主要参考资料 [1]中华医学百科大辞海 [2]现代药学名词手册 查看更多
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角膜成纤维细胞的功能和特点? 角膜成纤维细胞是一种位于胶原纤维附近的细胞,具有合成和分泌胶原蛋白、弹性蛋白和多糖蛋白的功能。这些细胞形态结构的变化与其功能状态密切相关。在功能活动旺盛时,角膜成纤维细胞的形态较大,呈扁平星形,胞核呈卵圆形,胞质内含有丰富的细胞器。而在功能活动不活跃时,角膜纤维细胞较小,形状呈梭形,胞质较少,细胞器发育不完全。 角膜成纤维细胞在角膜的构造和维持中起着重要作用。它们合成和释放细胞外基质,参与角膜组织的修复和再生。此外,角膜成纤维细胞还具有良好的折光性能,对光线的透过起着重要作用。 主要参考资料 [1] 运动解剖学、运动医学大辞典 [2] 新编实用医学词典 查看更多
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人肾成纤维细胞的特点及功能? 人肾成纤维细胞是肾脏结缔组织中最重要的细胞类型,具有贴壁生长的特点。经过培养,刚分离的细胞会逐渐贴壁并伸展成梭形,细胞核清晰,分布均匀。这些细胞在肾脏病变中起到重要的作用,包括组成过滤屏障内壁、合成生物活性分子以及影响系膜细胞和上皮细胞的功能。 相关研究 有研究发现大黄素对人肾成纤维细胞的增殖有一定的影响。实验结果显示,大黄素能够抑制细胞的DNA合成,延迟细胞周期的进程,从而抑制细胞的增殖。此外,汉防己甲素、川芎嗪和苦杏仁甙等中药成分也对人肾成纤维细胞的功能产生影响,包括抑制细胞增殖、凋亡以及调节胶原酶的活性。另外,血管紧张素II也能促进肾间质纤维化的发生,通过促进细胞增生、抑制细胞凋亡以及促进胶原的表达。 主要参考资料 [1] 运动解剖学、运动医学大辞典 [2] 大黄素对人肾成纤维细胞增殖的影响 [3] 汉防己甲素、川芎嗪和苦杏仁甙对人肾成纤维细胞的影响 [4] 三七总甙对人肾成纤维细胞的影响 [5] 血管紧张素Ⅱ对人肾成纤维细胞的影响 查看更多
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结肠癌的背景及概述是什么? 结肠,也称为大肠,是连接小肠和直肠的一部分。结肠分为盲肠、升结肠、横结肠、降结肠和乙状结肠几个部分。结肠癌主要发生在降结肠和乙状结肠,多见于老年男性。保持大便通畅、摄入纤维素丰富的食物可以预防结肠癌。结肠癌的症状和发生部位有关,右半结肠癌的早期症状常常被误诊为肝、胆或胃疾病,贫血也是早期症状之一。当肿瘤增大到一定程度时,可能引起肠道梗阻,有时可以在腹部触及硬性肿块。左半结肠癌的早期特点是大便习惯改变,如便秘或腹泻与便秘交替,有时伴有便中带血或稀薄粘液,晚期可能发生肠梗阻。诊断结肠癌的方法包括大便检查、钡剂灌肠X线检查和光导纤维结肠窥镜。老年人出现上述不适症状时应及时进行检查。结肠息肉和慢性溃疡性结肠炎有可能发生恶变,因此需要定期追踪观察。治疗主要以手术切除为主,术后可能需要进行化疗以巩固治疗效果。晚期结肠癌难以根治时,可以进行局部切除姑息手术。 RKO是一种低分化的结肠癌细胞系,含有野生型P53,但缺乏人甲状腺受体核受体(h-TRbeta1)。RKO细胞中的P53蛋白水平高于RKO-E6细胞。RKO细胞系是RKO-E6和RKO-AS45-1的亲本细胞系。该细胞系可以在裸鼠中形成肿瘤,并在软琼脂中形成集落。RKO细胞以贴壁生长为特点,培养条件为89%EMEM+10%FBS+1%双抗。RKO细胞没有细菌、真菌或支原体的污染。RKO细胞的传代方法为1:2至1:4,冻存条件为90%FBS+10%DMSO。 主要参考资料 [1] 中国老年百科全书·保健·医疗·强身卷 查看更多
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大隐静脉内皮细胞的重要作用是什么? 内皮细胞系指血管、淋巴管的内膜上皮将内腔面覆盖的细胞。多数是单层扁平上皮属中胎叶性的上皮。血液循环和组织中大单核的游走的吞噬细胞有人认为是来自增生的血管内皮。小鼠大隐静脉内皮细胞分离自大隐静脉;大隐静脉是全身最长的浅静脉,于足背内侧缘起自足背静脉弓,经内踝的前方至小腿内侧与隐神经伴行上升,绕过股骨内侧髁后方,继续沿大腿的前内侧上行,并逐渐转向大腿的前面,达大腿根部于腹股沟韧带下方约3~4厘米,穿卵圆窝的筛状筋膜注入股静脉。 大隐静脉在注入股静脉之前(穿卵圆窝前),还接纳股内、外侧浅静脉、阴部外静脉、旋髂浅静脉和腹壁浅静脉等5条较大的属支。当大隐静脉曲张行高位结扎术时,须将上述几条属支在注入部位全部结扎。此外,大隐静脉除沿途收集小腿和大腿的浅静脉外,还有丰富的交通支与深静脉和小隐静脉相交通。 小鼠大隐静脉内皮细胞对维持大隐静脉动态平衡起着重要作用。它们合成、分泌凝血和纤溶系统的激活因子和抑制因子、影响血小板粘附和聚集的调节因子;大隐静脉内皮细胞还释放控制细胞增殖和调节血管壁紧张度的分子。小鼠大隐静脉内皮细胞采用胰蛋白酶-胶原酶联合消化法结合差速贴壁法、并通过内皮细胞专用培养基培养筛选制备而来,细胞总量约为5×10^5cells/瓶;细胞经CD31/vWF免疫荧光鉴定,纯度可达90%以上,且不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌等。 主要参考资料 [1] 运动解剖学、运动医学大辞典 查看更多
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血清的功能和特点是什么? 血清是血浆除去纤维蛋白原后的胶状液体,具有免疫、维持酸碱平衡和维持渗透压的功能。血清蛋白质可储备,以供给机体蛋白质不足时应用,含抗体的血清可作预防或治疗疾病之用。胎牛血清是妊娠后期未出生的剖腹取胎牛的血清,是组织细胞培养和病毒增殖培养的重要营养来源。透析胎牛血清采用特级胎牛血清,透析过滤去除10000D以下小分子,适合脉冲示踪实验,避免外源小分子对细胞产生干扰。 透析胎牛血清的特点是去除分子量10000以下小分子,消除外源性干扰;内毒素极低,进行细菌、真菌、支原体、病毒及病毒抗体检测,符合国际动物协会要求。透析胎牛血清应保存在-5℃至-20℃,若存放于4℃时,请勿超过一个月。勿将透析胎牛血清置于37℃太久,否则血清会变得浑浊,同时血清中许多较不稳定的成份也会因此受到破坏,从而影响血清的品质。 主要参考资料 [1] 现代药学名词手册 [2] 兽医大辞典 查看更多
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如何制备4-正庚基苯甲酰氯? 背景及概述 [1] 4-正庚基苯甲酰氯是一种常用的医药合成中间体。当接触到4-正庚基苯甲酰氯时,应采取相应的应急措施,包括将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医,以及立即漱口、禁止催吐并立即就医。 制备方法 [1] 下面是制备4-正庚基苯甲酰氯的方法: (m=8) 1) 在250mL三口烧瓶中加入80mL氯化亚砜(1.2mol),加热至50~60℃,1小时内滴加70.9mL庚酸(0.5mol),加热回流至无氯化氢气体逸出为止。蒸馏回收过量的氯化亚砜,继续蒸馏,收集正庚酰氯67.1g,收率93%,沸点:173℃。在250mL三口烧瓶中加入80.1g无水三氯化铝(0.6mol)和125mL苯(1.4mol),搅拌并冷却至5℃以下,开始滴加61.93mL(0.4mol)正庚酰氯,保持温度低于10℃,1小时内滴加完毕。 2) 在20℃下反应0.5小时,水浴加热至40~50℃,直到无氯化氢逸出为止。冰水冷却,倒入250g水中稀释,用稀盐酸分解络合物,放置分层。分出油层,水层用乙醚萃取,乙醚层与油层合并,依次用水、w=0.10的氢氧化钠、水洗涤,油层用氯化钙干燥,过滤,蒸除乙醚和过量的苯,减压蒸馏,收集155℃/2.0kPa馏分,得正庚酰基苯酮63.2g,收率83.2%。 3) 在500mL三口烧瓶中加入67.2g(1.2mol)氢氧化钾、57g正庚苯酮(0.3mol)、w=0.85的水合肼45g(0.9mol)和二缩三乙二醇150mL。搅拌加热至回流,回流反应2小时后用分水器分水升温,2小时内升温至195℃,回流4小时。反应结束后冷却至室温,加入250mL水稀释,静置分层,水层用乙醚萃取三次,乙醚萃取液与有机层合并,分别用稀盐酸、水洗涤两次。有机层用氯化钙干燥,过滤,蒸除乙醚后减压蒸馏,得正庚苯43.98g,收率83.3%,沸点:233℃。 4) 在150mL三口烧瓶中加入10g无水三氯化铝(67.4mmol)以及27mL二氯甲烷,搅拌冷却;在4~6℃下于5分钟内滴加17.1g(134mmol)草酰氯,然后在5℃左右于1小时内滴加11.9g正庚苯(67.5mmol)和40mL干燥二氯甲烷的混合物,在25℃下反应2小时,将混合物冷却到0℃,搅拌下慢慢倒入7.5g氯化钙和170g碎冰的混合物中,加入过程保持温度低于-5℃,立即分离出有机层。用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸除溶剂,残余液体溶解在50mL乙醚中,冷却至0℃,依次用w=0.05的氢氧化钾和水洗涤,有机层依次用无水硫酸钠和0.4nm分子筛干燥。过滤,蒸除溶剂后减压蒸馏,收集138~140℃/133Pa的馏分,得4-正庚基苯甲酰氯重10.6g,收率66.0%。 主要参考资料 [1] T-型氢键液晶复合物的制备与液晶行为 查看更多
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青藤碱的作用机理及应用领域? 青藤碱是一种具有免疫抑制和镇静作用的物质。它能降低小鼠的炭廓清率和脾脏及胸腺的重量,抑制小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬功能,并引起血浆中cGMP/cAMP比值的下降。青藤碱还能延长同种异体移植心脏的存活时间,抑制肿瘤免疫和溶血素的形成。它对机体的非特异性免疫、体液免疫和细胞免疫均有明显的抑制作用,类似于经典的免疫抑制剂环磷酞胺。 青藤碱的免疫抑制作用 青藤碱是一种组胺释放剂,通过激活抑制T淋巴细胞并刺激T淋巴细胞释放水流性组胺诱导抑制因子(HSF)来发挥免疫抑制作用。它能抑制人外周血单个核细胞IL-I、IL-6和肿瘤坏死因子(INF)的生物合成,并防止补体激活引起的中性粒细胞聚集。青藤碱还对过敏性体克有防止作用,并能对抗某些过敏性休克。它还能抑制滴虫和疟原虫的生长。 青藤碱的镇静作用 青藤碱具有显著的镇静作用,能减少动物的自发活动和被动活动。它能使动物表现出中枢神经抑制现象,如活动减少、安静、驯服和眼睑下垂等。青藤碱还能延长阳性防御运动性条件反射的潜伏期,部分消失条件反射和非条件反射。它还能消除电刺激引起的激怒反应,并具有安定作用。青藤碱对士的宁有某些拮抗作用,但对戊四氮引起的惊厥无明显影响。总体上,青藤碱对中枢神经系统表现出镇静作用,但在某些部位可能呈现兴奋作用。 查看更多
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树兰浸膏的制备方法及应用领域? 树兰浸膏是一种由树兰提取物制成的浸膏。树兰适宜生长在温暖、潮湿、荫蔽或半阴的环境中,需要疏松、养分丰富的栽培基质,通常使用蕨根、泥炭藓、树叶和牛粪干混合物进行栽培。树兰浸膏适用于盆栽或室内附生树上的栽培,越冬温度要保持在15℃。其中,大花树兰(var.majus)是一种变种,其假鳞茎短而大,花朵鲜艳且较大,常用于观赏。 树兰浸膏的应用领域 根据CN201810287809的专利,提供了一种增香保润卷烟包装纸张及其制备方法。该方法通过在卷烟包装纸和内衬纸的内包装面涂布陶瓷涂料,利用陶瓷涂料的保湿性能,降低甚至避免卷烟包装纸的吸水性,从而提高卷烟产品的保湿保润效果。 例如,一种增香保润卷烟包装纸张,其内包装面涂布有陶瓷涂料。该陶瓷涂料包括陶瓷组分、胶黏剂和定香剂,其中陶瓷组分占陶瓷涂料重量的50%。陶瓷组分由紫砂粉、瓷粉和陶粉按比例混合制备而成,粒度为400-600目。胶黏剂为丙烯酸乳液,溶于水中,与陶瓷组分混合后加入树兰浸膏进行混匀,其中胶黏剂溶液占陶瓷涂料重量的49.9%,树兰浸膏占陶瓷涂料重量的0.1%。 主要参考资料 [1]花卉词典 [2] CN201810287809.5一种增香保润卷烟包装纸张及其制备方法 查看更多
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乙炔炭黑的应用和制备方法? 乙炔炭黑是一种常用的铅蓄电池铅膏添加剂,它通过形成第二相分割开硫酸铅晶体并在极板内部形成孔道,从而增加电解液离子迁移的效率,提高极板吸液能力和活性物质利用率。此外,乙炔炭黑还能形成导电网络,促进铅沉积过程,提高电池容量和充电接受能力。乙炔炭黑是通过乙炔气体在高温环境中热分解制得,具有良好的导电性和吸液性,在导电材料领域有广泛应用。 乙炔炭黑粒径的影响 乙炔炭黑的粒径与极板内部孔道和导电网络的形成密切相关。粒径过小会导致乙炔炭黑无法发挥提高孔隙率和导电性的作用,同时削弱极板的涂膏性能;粒径过大则需要更多能量才能达到预期效果。 为了准确测试乙炔炭黑的粒径,CN201410233643.0提供了一种测试方法。该方法使用六偏磷酸钠溶液作为分散剂,将待测乙炔炭黑样品溶解后进行激光粒度分析,得到粒径分布数据并进行处理,从而得到准确的粒径曲线。 乙炔炭黑的制备方法 一种高性能乙炔炭黑的制备方法包括净化、造粒和干燥三个步骤。首先,利用乙炔炭黑纯化设备对烃类化合物热分解产物进行纯化,得到净化后的乙炔炭黑。然后,将净化后的乙炔炭黑和溶剂加入造粒机进行造粒,其中溶剂可以选择水、羧甲基纤维素水溶液、蜂蜜水溶液和木质素等。最后,对制造好的粒状乙炔炭黑进行干燥处理,以提高其稳定性和性能。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201410233643.0 一种铅蓄电池用乙炔炭黑粒径测试方法 [2] [中国发明] CN201910539732.0 破聚机及乙炔炭黑纯化设备及高性能乙炔炭黑生产方法 查看更多
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替格瑞洛是什么药物? 替格瑞洛是一种新型的、具有选择性的小分子抗凝血药,也是第一个可逆的结合型口服P2Y12腺苷二磷酸受体拮抗剂,对ADP引起的血小板聚集有明显的抑制作用,能有效改善急性冠心病患者的症状。该药于2010年和2011年分别通过欧盟药品管理局(EMEA)和美国食品药品管理局(FDA)的审批在欧盟及美国上市,商品名为Brilinta。2010年其片剂首先在英国首次批准上市,由于替格瑞洛日服用剂量达180mg,因此替格瑞洛片采用90mg的大规格,片重为300mg,其中,替格瑞洛占片剂重量百分比为30%。然而,由于中风患者在急性期存在吞咽困难的问题,普通片剂导致这类患者服药顺应性差,因此阿斯利康公司开发了替格瑞洛口腔崩解片剂,其进口制剂替格瑞洛片已获中国食品药品监督管理总局(SFDA)批准在我国上市,中文商品名为倍林达。替格瑞洛杂质H为替格瑞洛制备过程中产生的杂质。 如何制备替格瑞洛杂质H? 替格瑞洛杂质H的制备方法如下:将TGRL-6(16mol)的甲苯溶液滴加到浓盐酸(17.88kg)和甲醇(28.6L)的混合液中。滴加完毕后,在5℃下搅拌反应3小时。分离相,去除甲苯相。然后配置碳酸氢钠(18.1kg)、水(26.6kg)和乙酸乙酯(24kg)的混合液,将甲醇相滴加到碳酸氢钠的混合液中。滴加完毕后,分离相,保留上层有机相。将有机相加入活性炭进行脱色。过滤后,将有机相浓缩至固体,得到替格瑞洛5.7kg,总收率为57%,纯度为96.85%,替格瑞洛杂质H含量为1.2%。 主要参考资料 [1] CN201510564490.2一种替格瑞洛结晶及含有该结晶的药物组合物 查看更多
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絮凝剂、混凝剂、助凝剂的区别是什么? 絮凝的定义和絮凝剂的分类 絮凝是指聚合物的高分子链在悬浮的颗粒与颗粒之间发生架桥的过程。这种架桥是指聚合物分子上不同链段吸附在不同颗粒上,从而促进颗粒与颗粒的聚集。絮凝剂通常是聚合物,具有特定的电性和电荷密度。 絮凝剂分为有机絮凝剂和无机絮凝剂两类。无机絮凝剂包括硫酸亚铁、氯化亚铁、明矾、聚合氯化铝、碱式氯化铝、硫酸铝、氯化钙等。有机絮凝剂主要是高分子絮凝剂,如聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚苯乙烯磺酸盐、聚氧化乙烯等。 混凝的原理及混凝剂的类别 水中悬浮的颗粒在粒径较小时,其布朗运动的能量足以阻止重力的作用,使颗粒不会沉降。这种悬浮液可以长时间保持稳定状态。悬浮颗粒通常带有电荷,使颗粒间的斥力增加,从而使颗粒不易合并变大,增加悬浮液的稳定性。混凝的过程是通过加入带正电的混凝剂中和颗粒表面的负电,使颗粒变得不稳定。颗粒之间通过碰撞、表面吸附、范德华引力等作用结合在一起,便于从水中分离。混凝剂通常是低分子量且带有高阳电荷密度的水溶性聚合物,分为无机和有机两类。无机混凝剂主要是铝、铁盐及其聚合物。 助凝剂的作用机理和分类 助凝剂是为了改善或增强混凝过程而添加的辅助药剂,其作用原理与具体用途有关。对于藻类过量繁殖的情况,可以添加氧化剂进行预氧化以提高混凝效果,也可以添加有机高分子助凝剂增加絮体密度,提高混凝沉淀效果。对于低温低浊水处理,由于黏度大,絮体沉降性能差,导致混凝剂投加量增加,此时可以添加有机或无机高分子助凝剂增大絮体尺寸、密度,提高沉降速度。对于碱度较低的原水,混凝过程会导致pH下降,影响混凝效果并产生酸性水,不利于管网水质稳定,因此需要添加碱进行pH调整。对于有机色度水,混凝剂投加量增加且沉降性能恶化,可以添加一定量的有机高分子助凝剂提高沉降性能,也可以添加一定量的氧化剂破坏有机物对胶体的稳定作用。对于含铁、锰废水,氧化剂可以破坏铁和锰的有机络合物,有利于去除水中的铁、锰和有机物。 助凝剂的种类包括有机和无机高分子,如活化硅酸、聚丙烯酰胺、骨胶等;pH调节剂,如盐酸、硫酸和碱石灰;无机颗粒,如黏土、微砂;氧化剂,如高锰酸钾、二氧化氯等。 在实际应用中,混凝剂、絮凝剂和助凝剂都是高分子物质,同一产品中存在不同大小的分子。因此,在处理污水时,电中和和架桥作用同时发生。絮凝过程受到多种因素的综合影响,目前仍存在一些未解决的问题。 根据我们所了解,絮凝过程与絮凝剂的分子结构、电荷密度和分子量有关;与悬浮颗粒表面性质、浓度和比表面积有关;与介质(水)的pH值、电导率、其他物质的存在、水温和搅拌情况等因素有关。因此,尽管有理论和经验可供参考,但在选择絮凝剂时仍然需要进行实验。查看更多
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血栓调节蛋白抗体的应用及其机制研究? 血栓调节蛋白抗体是一种通过免疫系统使异种无菌动物体内产生特异性结合血栓调节蛋白的免疫蛋白。血栓调节蛋白与凝血酶结合后可降低凝血酶的活性,并加强其激活蛋白C的活性。血栓调节蛋白在调节血栓形成过程中起着重要的作用,它通过不同机制调节机体凝血与抗凝血的平衡,并参与调控肿瘤细胞的增生和侵袭。 血栓调节蛋白抗体的应用主要研究其对肺癌细胞致瘤性和迁移的抑制作用及其机制。近年来的研究发现,血栓调节蛋白在肺癌等多数肿瘤组织中被下调,且其表达水平下调与肿瘤患者预后差相关。阿托伐他汀钙是一种降低胆固醇的药物,研究发现它可以诱导血栓调节蛋白基因高表达,并能抑制肺癌细胞的克隆形成能力。进一步的研究发现,血栓调节蛋白的高表达显著降低肺癌细胞的生长能力,并有效抑制其迁移和侵袭能力。这些研究结果表明,血栓调节蛋白可能具有抗肺癌作用,为临床上进行血栓调节蛋白基因治疗和采用阿托伐他汀钙进行抗肺癌治疗提供了新的策略和手段。 参考文献 [1] On the pharmacogenetics of non-small cell lung cancer treatment[J]. Santarpia, Rolfo, Peters, Leon, Giovannetti. Expert Opinion on Drug Metabolism & Toxicology. 2016(3) [2] Epigenetics and cancer metabolism[J]. Christelle Johnson, Marc O. Warmoes, Xiling Shen, Jason W. Locasale. Cancer Letters. 2015(2) [3] Molecular damage and lung tumors in cigarette smoke-exposed mice[J]. Alberto Izzotti, Alessandra Pulliero. Ann. N.Y. Acad. Sci.. 2015(1) [4] MiR-215/192 participates in gastric cancer progression[J]. Y.J. Xu, Y. Fan. Clinical and Translational Oncology. 2015(1) [5] 郑娜娜. 血栓调节蛋白对肺癌细胞致瘤性和迁移的抑制作用及其机制[D]. 苏州大学, 2016. 查看更多
简介
职业:无锡贝塔医药科技有限公司 - 给排水工程师
学校:南阳师范学院 - 化学与制药工程学院
地区:海南省
个人简介:读书何所求?将以通事理。查看更多
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