半夏暖阳.半夏--盖德问答-化工人互助问答社区

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有承压水从钻孔涌出，进行灌注桩应如何操作，注意什么? 问各位前辈，有承压水从钻孔涌出，进行灌注桩应如何操作，注意什么？查看更多 3个回答 . 8人已关注

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螺杆与螺纹孔的接触? 有谁做过螺栓相关的实例吗？不晓得螺杆与螺纹孔该怎么去装配还有怎么样设置接触？查看更多 2个回答 . 5人已关注

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酸酐和环氧基反应的条件? 酸酐和环氧基反应的条件是怎样的？查看更多 1个回答 . 8人已关注

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管道内不同压力气体流向问题？求助各位流体专家！我们公司有3套环保装置共用一个15米高点放空管线，三套环保装置处理三种不同的气体废料，然后在装置末端汇总到一根管线15米高点放空，三套处理装置压力在0-15kpa不等，且压力不稳定，我们担心若三套装置同时启用存在串料风险，请问在高点放空无障碍的情况下，会存在这种问题吗？查看更多 3个回答 . 8人已关注

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金融时报全球500强：医药生物行业排行榜？ 2012年英国《金融时报》全球500强排行榜(FT Global 500)今日出炉。今年全球500强企业总市值从26.2万亿美元降至25.3万亿美元，降幅3.6%。第500名企业价值179亿美元，去年则为190亿美元。 Pharmaceuticals&Biotechnology 是榜单上第3大最具价值的行业。下图为该行业的排名，共有22家企业入围。强生、辉瑞和诺华分列前三位。附 500强全部榜单查看更多 4个回答 . 2人已关注

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快来看FDA对化药分类代码的意义，特别是Orphan drug 是什么意义，千万别望文生义哦！？ What do the Chemical Type and Review Classification codes stand for? NDA Chemical Types Number Meaning 1 New molecular entity (NME) 2 New active ingredient 3 New dosage form 4 New combination 5 New formulation or new manufacturer 6 New indication 7 Drug already marketed without an approved NDA 8 OTC (over-the-counter) switch 10 New indication submitted as distinct NDA - not consolidated Review Classifications Letter Meaning P Priority review drug: A drug that appears to represent an advance over available therapy S Standard review drug: A drug that appears to have therapeutic qualities similar to those of an already marketed drug O Orphan drug - a product that treats a rare disease affecting fewer than 200,000 Americans 个人感觉信息量虽小，却很有意义！给点鼓励哦查看更多 1个回答 . 4人已关注

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有人了解二巯基丙磺酸钠么，很急，勿灌水，谢谢。？有个亲戚的小孩才半岁，毒鼠强中毒了，在北京儿童医院，医院里常规的方法试过了，小孩太小了，不管用。医生推荐了二巯基丙磺酸钠，但他们医院也没这种药，想问下有人了解这个药么，能用于解毒鼠强中毒么？用于临床了没？查看更多 9个回答 . 2人已关注

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FDA批准Velphoro®用于治疗慢性肾病透析患者高磷血症？ 2013年11月28日,FDA批准Velphoro® 用于控制慢性肾病透析患者的血清磷水平。Velphoro®的原料药将由Vifor Pharma在瑞士的工厂生产, Fresenius医药健康（北美）公司负责销售，预计2014年于美国上市。Velphoro®是由Vifor Pharma开发。2011年，Velphoro®的所有权移交给Galenica(今年7月FDA批准其Injectafer用于治疗缺铁性贫血)和Fresenius Medical Care的合资公司Vifor Fresenius Medical Care Renal Pharma(Vifor费森尤斯医疗)。 Velphoro®被批准是基于达到主要和次要终点的临床III期试验结果。该临床III期试验由超过1000名受试者参与。研究结果表明，相比碳酸司维拉姆（目前的标准疗法），更小剂量的Velphoro®就可成功的控制高磷血症。治疗52周，控制高磷血症，平均仅需要3.3片Velphoro®，且安全性良好。高磷血症是慢性肾脏病(CKD)的常见并发症,是引起继发性甲状旁腺功能亢进、钙磷沉积变化、维生素D代谢障碍、肾性骨病的重要因素,与冠状动脉、心瓣膜钙化等严重心血管并发症密切相关。Velphoro®的推荐剂量是每日3次，每次餐后服用1片。市场前景：慢性肾病透析患者平均每天要吃19片药，其中大约有一半是磷结合剂，用药依从性显著提高，目前慢性肾病晚期接受透析的患者医疗标准为Sanofi's(赛诺菲)的Renvela(碳酸司维拉姆，赛诺菲收购 Genzyme获得)相比具有用剂量小的优势。Renvela(碳酸司维拉姆)前三季度在美国的销售额为6.5亿美金[1]，在销售额TOP100排名70左右，盐酸司维拉姆 2008 年世界性销售额为8.5 亿美元，Velphoro上市后预计迅速抢占市场超过Renvela，成为10亿美金的重磅新药还是比较容易达到。 [1]数据来源：http://www.drugs.com/stats/renvela查看更多 4个回答 . 9人已关注

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关于XPS中的拟合峰与原始峰的重合问题的请教？大家好，最近我合成了一个磷酸酯功能化聚合物材料用于吸附铀酰离子，整理了下数据，投了一篇论文，其中有对P和O元素进行XPS的拟合，审稿意见回来说我XPS表征中的拟合峰完全偏离原始峰，我想问下大家，如何判断拟合峰与原始峰重合呢？附图中的中A和B为材料中P元素吸附铀离子前后XPS拟合峰，C和D为材料中O元素 QQ截图20190122101532.png查看更多 3个回答 . 2人已关注

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求tedizolid和Vericiguat的Thomson数据报告，谢谢了？ 求 tedizolid (TR-701) 和 Vericiguat (BAY 1021189)的汤森路透数据报告，谢谢查看更多 6个回答 . 3人已关注

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蔗糖的处理？ 如何粉碎可以得到流动性较好的蔗糖；有没有进口药用蔗糖？查看更多 1个回答 . 9人已关注

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Handbook of pharmaceutical salts？ 求此书，谢谢！查看更多 1个回答 . 10人已关注

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中药改剂型还是变更生产工艺？中成药已有品种，想将颗粒剂改为微丸，工艺前部分都不改变，只是成型部分改为流化床上药制丸。想请教大家，申报的话是作为中药9类改剂型还是变更生产工艺，哪个更合适？谢谢大家！查看更多 2个回答 . 6人已关注

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论色谱柱品牌及特点，供广大HPLC色谱柱爱好者参考？论色谱柱品牌及特点，供广大HPLC色谱柱爱好者参考一、高性能色谱柱特点：柱效高，价格高，通用性好，使用寿命长，pH范围宽1、Waters公司Xbridge 评分 902005年waters公司推出，杂化颗粒柱优点：pH 1-12,在高pH状态下，没有能与此色谱柱匹敌的，目前市场的宽pH色谱柱在高pH的状态下（9-12）普遍寿命很短，如Gemini，资生堂公司Capcell，YMCPro-C18，包括waters的第一代杂化柱Xterra都是寿命不长，Zorbax Extend更是不堪。柱效与一流的硅胶柱相当，甚至有过之无不及，杂化颗粒柱和聚合物色谱柱的问题在于柱效，Xterra和常见的PSDVB的色谱柱都有不错的pH范围，但是柱效低的问题无法解决，这是聚合物填料一般比较软且不耐压的原因造成。在如此宽的pH范围，最大的好处是可以在化合物的保留平台区去开发方法（pH1-3,pH9-12），这样能得到更稳定更容易重现的方法，对酸性，中性，尤其是碱性化合物都能得到理想的峰形。注：Waters UPLC色谱柱与Xbridge采用同类型填料，只是颗粒度是1.7um，所以不再重复。缺点：价格高，平均每支￥7000多的，不是大多数中国客户可以接受的。2、MerckChromolith整体化色谱柱评分90Merck公司2001年推出，整体化色谱柱，2001年Pitticon Editors金奖优点：高流速、低压力，可以快速分析样品，因为压力低，所以可以串联色谱柱以获得更高的柱效而不用担心色谱柱耐压问题，低压力是因为硅胶棒的大量中孔的存在，中孔的存在也让这支色谱柱不怕堵，在处理比较脏的样品的时候会优势很大（如中药），实际的寿命也因此延长。这个色谱柱最大的特点是柱效高出峰时间快，特别适合之前分析时间超长的实验条件，目前很好的例子就是人参的指纹图谱，因为成分复杂，之前出峰要2个小时，现在用整体化色谱柱30min就可以分析完了（已经在省药检所做过测试），且不影响柱效，类似于UPLC，但不像UPLC那么容易堵。如果需要谱图，我可以免费提供。缺点：规格单一，单价比较高，单价￥7000左右，所以通过串联获得更高柱效的方式显得比较奢侈。市场推广的并不是很好，知名度比较低。3、Phenomenex公司Gemini 评分80采用硅胶球聚合物包被技术。pH1-12，优点：因为聚合物涂层抑制了碱性溶液水解硅胶，所以可以承受一定的碱性条件，由于是硅胶球颗粒，所以柱效不错，比Xterra或者PSDVB这类色谱柱柱效好。单价比较低，￥3000以内。缺点：聚合物涂层稳定性比较差，所以当涂层损失时，色谱柱会很坏被碱性溶液溶解，这也是其寿命远不及Xbridge的原因。另外涂层损失也会影响结果重现性。4、资生堂Capcell 评分70采用硅胶球聚合物包被技术。pH1-10，优点：其实采用了和Gemini同样的技术，只是参数指标比phenomenex低调。有非官方消息称其实是phenomenex购买的资生堂的该项技术。缺点：市场推广远差于phenomenex, 单价偏高，￥5000以内。5、Agilent ZorbaxExtend 评分50采用双配位键和相技术。pH2-10优点：不详缺点：在各公司的高pH使用时间测定表，基本上都会拉上Extend，大多数公司的数据都说明该款色谱柱的耐高pH能力很差，甚至不如一些高纯硅胶柱。单价￥5000左右。二、高纯硅胶柱特点：柱效高，峰形好，适用广泛，价格合适，为各色谱柱公司目前主流色谱柱1、Merck的Purosphere STAR 评分 90为Merck公司1999年推出，pH 1.5-10.5,单价￥2950，通用性好，柱效高缺点：市场推广较差，知名度比较低，2、Phenomenex的Luna 评分 90Phenomenex公司的主打色谱柱，pH1.5-10，单价￥2400左右，通用性很好，在进口色谱柱市场上占有一定份额缺点：装填相对松散，柱头填料容易塌陷3、Waters的Symmetry 评分85由于Waters推出Sunfire超纯硅胶柱，而降为低端色谱柱，但实际性能优异pH2-8，属于很通用的色谱柱，目前促销价为￥2990和￥3450，相对于waters其他色谱柱，性价比还是不错的。柱寿命不错缺点：因为是仪器公司的色谱柱，虽然做了特价，但还是较贵，另外柱压稍高。4、Kromasil以及Hypersil ODS2 并列评分85两款色谱柱均为专业色谱柱公司提供，性能相当，Kromasil稍胜一筹，单价￥2300左右pH2-8，属常规色谱柱，通用性不错，都是由代理公司销售，没有技术附加分，全靠价格取胜。故评分855、YMC ProC18 评分80性能不错，较第四名性能优异，被多家公司挑选进行性能比较，只是目前的YMC产品为代理公司销售，热衷销售更低价格的ODS-A，所以ProC18市场占有率很低，缺点：销量决定价格，目前售价在￥4000以上。6、Agilent的Zorbax XDB以及岛津的Shim-pak并列评分75性能一般，只是因为是由仪器公司直接销售，销量还是有保障的，售价较高，Agilent大约￥4000-5000，岛津大约￥3000-4000。缺点：性能普通，单价稍高。技术多年没有更新。7、Waters的Sunfire 评分60Waters最新超纯硅胶色谱柱，为二官能团封端，峰形更尖锐，此外性能较其它高纯硅胶柱并无明显优异，比如PurosphereSTAR、Symmetry以及Luna等，单价￥6000-7000，单价太高，性能并不突出，所以在国内一般只能依靠Waters仪器捆绑销售。缺点：单价太高8、Inertsil ODS-3色谱柱：评分 90优点：日本GLSciences公司经典的高纯硅胶柱，峰形好，通用型好，理论柱效需要超过8.8万/m才可出厂，与LUNA，SYMMETRY性能相当，价格￥2400-2500之间，缺点，在国内推广不够，之前定价稍高，目前在国内的销量仅1000-2000支左右。9、Inertsil ODS-SP色谱柱：评分80特点：日本GL Sciences公司经典的高纯硅胶柱，SP说明了它的特点，SharpPeak，碳载量很低，可以运行100%水溶液，保留时间短，现在为岛津日本机型的标配色谱柱。缺点：碳载量低会导致它对非极性样品的保留较弱，分离度会下降，价格在￥3500左右。10、Lichrospher RP18e色谱柱评分90特点：纯硅胶，且端基封尾，通用型较好，目前250*4.65u的色谱柱正在特价￥2000，性价比极高。性能与kromasil,hypersil色谱柱相当缺点：硅胶杂质含量相对较高，峰形会较高纯硅胶柱差一些。三、亲水色谱柱，特点：一般的C18都是疏水色谱柱，所以分析极性强的样品，都会保留比较弱，而调低有机溶剂比例又会造成疏水塌陷，所以很多公司都会推出不封端的或特殊封端的色谱柱，通过亲水基团达到增加极性样品保留，并且可以降低疏水塌陷的影响。这类色谱柱一般都会用AQ或者Hydro表示，可耐100%水1、Waters AtlantisT3 评分90采用三官能团键合，获得了很好的低pH稳定性，寿命提高，采用了专利的封端使其对极性化合物有良好的保留，并且对碱性化合物峰形也不错，优点：很多公司的分析极性化合物的c18柱采用了不封端的技术，所以造成分析碱性化合物拖尾，并且柱寿命低，而T3在极性化合物的保留、碱性化合物的拖尾、柱寿命三方面都完成得很好，所以是这类色谱柱的No.1。缺点：价格偏高，单价￥5000-60002、AgilentSB-AQ 评分85优点：采用二异丙基空间位阻技术，碳链结构为专利（应该不是C18），所以在低pH下碳链难水解，低pH稳定性非常好，（SB-C18采用的是二异丁基位阻技术，是目前在低pH下稳定最好的色谱柱，只有waters的Xbridge能与之相比）单价￥4000-5000。缺点：因为空间位阻影响，所以和SB-C18一样，无法封端，造成了缺点和优点一样突出，所以SB-C18碰到碱性化合物的峰形是非常差的，尤其是在pH7左右，另外在pH7左右这款色谱柱寿命也更差，所以一般适用于pH1-3。3、phenomenex SynergiHydro-RP 评分：85采用极性封端，单价3000以下。四、低价色谱柱特点：一般价格在￥1000-2000之间，通用性好，低价但不一定低性能，是目前国内客户使用最广泛的色谱柱，尤其是制药企业的客户，因为拥有很高的性价比，用坏了也不用太心疼，所以目前国内市场至少有每年2万支左右的市场，1、迪马钻石色谱柱评分90优点：属于高纯硅胶柱，柱压低，峰形好，尤其用于中药客户更有优势，目前与依利特并列为两大最常用国产色谱柱品牌，拥有这么广阔的市场，说明这款色谱柱是经得起考验的，售价￥1600左右。缺点：质量控制较大品牌的原装进口柱差，批次重现性差，使用寿命短。2、InertsilOEM色谱柱评分95优点：GLSciences公司为国内客户提供的经济型OEM色谱柱，采用Inertsil高纯硅胶填料，从硅胶原料的选择到键合工艺以及最终色谱柱的装填,各道工序都经过了严格的考察、设计，OEM色谱柱是批量生产和检测的色谱柱，价格经济，性能优异可靠。属于高纯硅胶柱，柱压低，150mm的短柱65：35乙腈/水压力在2.5MPa左右。售价在￥1700-1900之间缺点：知名度很低。、依利特色谱柱评分90优点：属于纯硅胶柱，拥有这么广阔的市场，尤其是制药企业客户，说明这款色谱柱是经得起考验的，售价￥1400-1500。缺点：批次重现性差，使用寿命短。4、Kromasil国产色谱柱评分80优点：属于纯硅胶柱，拥有较多的客户，价格低售价￥1200-1400。缺点：批次重现性差，使用寿命短，以后阿克苏诺贝尔公司不在供应中国市场5u填料，Kromasil国产色谱柱在最近两年内会完全消失。优点：属于纯硅胶柱，拥有较多的客户，价格低售价￥1200-1400。缺点：批次重现性差，使用寿命短，以后阿克苏诺贝尔公司不在供应中国市场5u填料，Kromasil国产色谱柱在最近两年内会完全消失。以下是我买柱子时整理的一些资料，希望对您有帮助：如果还需要，可以联系我查看更多 6个回答 . 3人已关注

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关于艾曲波帕？ 大家好，艾曲波帕这个品种不错，2008年美国上市，但至今国内无申报临申请，也无进口申请，大家怎么看？？这步正常查看更多 4个回答 . 12人已关注

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有关药剂研发的一些迷茫？药剂工作马上就一年了，主要做的固体制剂研发，现在有些迷茫，不知道怎样才能做好这份工作公司主要做的仿制药研发，大多数是六类的，要仿原研，现在倡导的是一致性评价。拿到原研后要对原研进行剖析，比如做各种介质中的溶出曲线，做含量有关等等。但现在发现一个情况，原研产品的批次就存在不重现的情况，比如做了三批原研，相同介质中的溶出曲线不同批次就相差很多，这中情况如何来确定标准溶出行为？假设有两批溶出行为相差不大，我们这边会选择这条作为参比曲线。但是有时会想这样做的意义何在，一味的仿制原研，尤其是体外的溶出行为，而且原研的体外也有较大的差异。现在国家局发了几个一致性评价的品种，皆是溶出度，还没出台溶出曲线的对比，想在这种情况下，如果出台的溶出曲线和企业自定的有较大差异，又该如何处理，前期的工作很多需要重头来做，浪费人力物力。希望朋友们过来讨论讨论，因为工作时间尚短，对工作领域的理解尚浅，倘若有失偏颇，还望朋友们海涵~~查看更多 13个回答 . 2人已关注

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1.1类新药在申报生产时变更外观颜色需要走什么的申报程序? 原来的标准类白色变更为淡黄色。查看更多 24个回答 . 15人已关注

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关于验证？ 想问下，工艺验证的批量，必须和生产的批量一致，还是大于等于中试即可？查看更多 9个回答 . 13人已关注

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CFDA关于14家企业13个药品注册申请不予批准的公告(2015年第260号)？国家食品药品监督管理总局关于14家企业13个药品注册申请不予批准的公告(2015年第260号) 2015年12月07日　　根据国家食品药品监督管理总局《关于开展药物临床试验数据自查核查工作的公告》（2015年第117号）和国家食品药品监督管理总局、国家卫生计划生育委员会、中国人民解放军总后勤部卫生部《关于开展药物临床试验机构自查的公告》（2015年第197号）要求，国家食品药品监督管理总局对部分已提交自查资料的药品注册申请进行了临床试验数据现场核查。现将有关情况公告如下：　　一、经核查，常州制药厂有限公司申报的阿司匹林缓释片（受理号：CYHS1190075），苏州中化药品工业有限公司申报的瑞巴派特分散片（受理号：CXHS1200167），西安恩慈制药有限公司申报的头孢地尼干混悬剂（受理号：CXHS1200057），重庆圣华曦药业股份有限公司申报的来曲唑片（受理号：CYHS1290097），深圳南方盈信制药有限公司和合肥久诺医药科技有限公司申报的依普利酮片（受理号：CXHS1400017）和依普利酮胶囊（受理号：CXHS140001），无锡福祈制药有限公司和广东爱民药业有限公司申报的氨酚曲马多胶囊（受理号：CXHS1200035），福安药业集团庆余堂制药有限公司申报的阿戈美拉汀片（受理号：CYHS1490053），江苏神龙药业有限公司申报的硫辛酸分散片（受理号：CXHS1400243），安徽恒星制药有限公司申报的苯磺酸左旋氨氯地平片（受理号：CYHS1290126），陕西方舟制药有限公司申报的盐酸多奈哌齐口腔崩解片（受理号：CXHS1400294），广东彼迪药业有限公司申报的盐酸多奈哌齐分散片（受理号：CXHS1100096），华裕（无锡）制药有限公司申报的富马酸喹硫平片（受理号：CYHS1290042）等13个药品注册申请存在临床试验数据不真实和不完整的问题。国家食品药品监督管理总局根据《药品注册管理办法》有关规定，对上述13个药品注册申请不予批准。　　二、上述药品注册申请临床试验数据存在的主要问题是：　　（一）阿司匹林缓释片（受理号：CYHS1190075），申请人为常州制药厂有限公司，药物临床试验机构和生物样本分析单位为苏州大学附属第二医院，合同研究组织为上海凯锐斯生物科技有限公司。　　1.试验用药品不真实。试验制剂和参比制剂均为试验制剂，包装规格为20片/板，参比制剂的市售包装规格为24片/板，但现场留样显示参比制剂的包装规格和药片外观与试验制剂完全一致。　　2.选择性使用数据。2010年11月9日轨迹文件显示，样品13-Ⅱ-8-0（多次给药稳态谷值）在同一批次内测试两次，两次数据差异较大，使用第二次测试数据，未说明原因；2010年11月7日轨迹文件显示15号受试者血样样本测试中有15-I-1-0-2样品的测试记录，但数据未采用，且未见相关原始记录。　　（二）瑞巴派特分散片（受理号：CXHS1200167），申请人为苏州中化药品工业有限公司，药物临床试验机构为苏州大学附属第二医院。　　1.虚假数据。20120401-9分析批中9-Ⅱ-0及20120402-12分析批中质控样本（Q3）均只有测试图谱，未见相应的轨迹文件。　　2.修改数据。2012年3月22日轨迹文件显示，系统时间发生了两次修改，分别修改成3月13日和3月16日；20120402-12分析批轨迹文件显示，20120402-001～049的Sample ID被修改。　　3.选择性使用数据。20120328分析批轨迹文件显示，其中有66次样本测试未见报告和相应图谱，且血样领用记录和样品处理记录缺失。20120402-04分析批亦存在相同问题。　　（三）头孢地尼干混悬剂（受理号：CXHS1200057），申请人为西安恩慈制药有限公司，药物临床试验机构和生物样本分析单位为苏州大学附属第二医院，合同研究组织为上海卓联医药科技有限公司。　　1.修改数据。轨迹文件显示实验期间系统时间被多次修改。如：2011年10月7日5:35 PM修改成3:50 PM；2011年10月29日由8:14 AM修改成1:20 AM,而后又由2:24 AM修改成9:25 AM；2011年10月31日修改成10月11日，而后又从10月14日修改成11月1日。　　2.选择性使用数据。2011年10月24—29日共进行了5个批次的样本测试，轨迹文件显示测试数量为1049个，实验记录的测试数量为910个；2011年10月7日轨迹文件显示，有19次样本测试但未见报告和相应图谱，且样品处理记录缺失。　　（四）来曲唑片（受理号：CYHS1290097），申请人为重庆圣华曦药业股份有限公司，药物临床试验机构和生物样本分析单位为苏州大学附属第二医院，合同研究组织为重庆医药工业研究院有限责任公司。　　选择性使用数据。纸质图谱信息显示样品检测不连续，提示有部分样本经检测但未采用，质谱仪源数据电脑有数据删除情况，未见上述未采用的样本信息，且质谱仪源计算机数据少于归档电子光盘信息数据；从质谱图谱中发现选择性使用符合要求的标准曲线和质控样品，并在Audit trail中发现将被采用的样本的序号（Sample ID）修改成连续序列。　　（五）依普利酮片（受理号：CXHS1400017），申请人为深圳南方盈信制药有限公司和合肥久诺医药科技有限公司，药物临床试验机构为中国人民解放军第四五八医院，生物样本分析单位为广州市精神病医院，合同研究组织为广州博济医药生物技术股份有限公司。　　1.临床试验工作由广州博济医药生物技术股份有限公司托管。该项目临床过程的主要环节均由广州博济医药生物技术股份公司工作人员实施，如体格检查、临床过程观察、采血、样品处理、试验用药品交接及发放、血样出入库等。项目的研究者签名表显示：除主要研究者张某（本人否认参与该项目研究）及一名临床观察医师程某，其他参加人员均为广州博济医药生物技术股份公司的工作人员，而临床观察医师对本试验过程不了解，所有受试者试验原始记录却由其签名；大部分临床试验记录显示：临床试验给药及采血记录表、样品出入库登记表、试验用药品登记表、试验用药品领用登记表等均由广州博济医药生物技术股份公司工作人员签署。　　2.原始记录缺失。生物样本接收记录缺少样本标识、数量、转运方式和条件、样本状态等信息；贮存的生物样本无领取、存入的原始记录；生物样本检测原始实验记录中缺少每批次实验条件和过程、实验结果等信息的记录。　　3.分析测试过程不完整。分析测试的关键实验设备、仪器没有相关维护记录；仪器使用记录不完整，缺少检测样品名称、数量等关键信息。　　4.数据不可溯源。检验数据无法溯源；临床试验过程中原始记录缺失；X线检查数据不能溯源；图谱文件名与对应血样编号无关联性。　　5.隐瞒弃用试验数据。按图谱文件编码从小到大顺序核查，发现编码序列间缺失31张图谱，在源计算机中找回31张，将找回的图谱放回原序列，则Cmax超出标准曲线定量上限；在进行室温24h稳定性考核时，丢弃的图谱数据偏差超出接受标准，研究者将其剔除，未纳入方法学考核计算；所有丢弃的图谱数据均未被采用，亦未在总结报告和原始记录中描述。　　6.修改数据。检查试验期间该研究的测定图谱，按文件编码从小到大顺序核查，发现编码序列调换19张图谱；30名受试者中有13名受试者发生多时间点样品编号与对应的图谱中的文件编码的顺序调换，使得原药时曲线的上下波动状态趋于平滑；实验原始记录和总结报告中均未说明数据擅自修改调整的原因。　　（六）依普利酮胶囊（受理号：CXHS1400018），申请人为深圳南方盈信制药有限公司和合肥久诺医药科技有限公司，药物临床试验机构为中国人民解放军第四五八医院，生物样本分析单位为广州市精神病医院，合同研究组织为广州博济医药生物技术股份有限公司。　　1.临床试验工作由广州博济医药生物技术股份有限公司托管，与依普利酮片（受理号：CXHS1400017）相同。　　2.临床试验数据不可溯源。临床试验过程原始记录缺失；X线检查数据不能溯源；检验数据无法溯源；试验用药品交接记录不能溯源；图谱文件名与对应血样编号无关联性。　　3.原始记录缺失。现场提供的分析过程记录、样品出入库记录等均为事后整理所得，不能体现其真实过程。　　4.隐瞒弃用试验数据。按图谱文件编码从小到大顺序核查，发现编码序列间缺失30张图谱，在源计算机中找回22张，将找回的图谱放回原序列，则药时曲线将出现显著波动；所有丢弃的图谱数据均未被采用，亦未在总结报告和原始记录中描述。　　5.修改数据。20名受试者中有5名受试者发生多点样品编号与对应的图谱中的文件名编码从小到大的顺序颠倒。如研究者将图谱序列中随意插入34号受试者第一周期4个点，第二周期2个点，且顺序混乱。实验原始记录和总结报告中均未说明数据擅自修改调整的原因。　　（七）氨酚曲马多胶囊（受理号：CXHS1200035），申请人为无锡福祈制药有限公司和广东爱民药业有限公司，药物临床试验机构和生物样本分析单位为广州市精神病医院，合同研究组织为广州博济医药生物技术股份有限公司。　　1.数据不可溯源。临床试验过程部分原始记录缺失，筛选失败的受试者原始记录缺失，试验用药品管理部分原始记录缺失，图谱文件名与对应血样编号无关联性，检测用对照品和内标称量数据无法溯源。　　2.隐瞒弃用试验数据。按图谱文件编码从小到大顺序核查，发现编码序列间缺失60张图谱，在源计算机中找回55张，将找回的图谱放回原序列，则药时曲线将出现显著波动。所有丢弃的图谱数据均未采用，亦未在总结报告和原始记录中描述。　　3.修改数据。报告数据与原始记录数据不一致，24名受试者中有16名受试者发生多点样品编号与对应的图谱中的文件名编码从小到大的顺序颠倒，使得原药时曲线的上下波动状态趋于平滑。原始记录和总结报告中均未体现该多点数据擅自修改调整的原因。　　（八）阿戈美拉汀片（受理号：CYHS1490053），申请人为福安药业集团庆余堂制药有限公司，药物临床试验机构为中南大学湘雅三医院，生物样本分析单位为湖南泰格湘雅药物研究有限公司。　　1.修改数据。进样序列（Worklist）中显示，方法学验证20140221分析批、20140317分析批、样本测定20140223分析批、20140227分析批、20140228分析批，均出现同一个样本名的2个或3个进样时间，且进样间隔时间远远小于一个样本应该运行的时间（5分钟）。例如：20140223 QCL6 3次进样时间为20:00:35，20:00:36，20:00:45；worklist显示方法验证分析批20140315中，长期稳定性数据采集样本的文件名为long-term stability-30d-L1～long-term stability-30d-H3，但提交的色谱图文件名显示为long-term stability-25d-L1～long-term stability-25d-H3。　　2.数据不可溯源。20130805-2文件夹在源计算机中不能溯源。　　3.选择性使用数据。方法学验证的20140317分析批共41个样本，其中部分样本（＞10个）进样3次，样本测定分析批20140225的标准曲线样本1—8号，均进样2次，源计算机只有一次分析数据，对未采用的数据无原始记录；源计算机中分析批20140316未在原始记录中体现。　　（九）硫辛酸分散片（受理号：CXHS1400243），申请人为江苏神龙药业有限公司，药物临床试验机构为中南大学湘雅三医院，生物样本分析单位为湖南泰格湘雅药物研究有限公司。　　1.修改数据。样本分析批20131227，进样时间为2013-12-27 2:32PM—7:26PM，但定量结果的文件夹生成的时间2013-12-27 2:31 PM早于进样时间；进样序列（Worklist）中显示，样本文件名16-1-0.d和SYS-1.d的进样采集位置分别为P1-A1和Vial 1，进样时间分别为2014-01-01 20:25:26和2014-01-01 20:25:31，该进样间隔时间远小于一个样本应该运行的时间7分钟。　　2.数据不可溯源。提交光盘的刻入数据显示有10个文件夹，其中20131226文件夹中含508个文件夹，4730个文件；而现场工作站中20131226文件夹中含562个文件夹，4757个文件；20131228文件夹中“系统适用性考察”显示文件名为system stability 1、2、3、4、5，而进样序列中显示文件名为system stability 6、7、8、9、1、2，此分析批中选择性使用了数据并更改了文件名；硫辛酸标准物质接收日期为2013-12-23，硫辛酸母液的第一次称量时间为2013-12-18；4次称量标准物质过程中，温湿度记录在原始记录本中与电子天平使用记录不一致，例如：2014-1-9，原始记录本温度：22.8℃、湿度：32.8%，天平使用记录温度：20.1℃、湿度：46.1%；项目进行时间段内，AHL-2001-P超纯水仪记录和溶液配制记录缺失，缺失时间分别为2013-12-01～2014-1-3、2013-10-18～2014-1-17，而此试验时间段前后的相关记录均齐全；pH计使用记录缺失，缺失时间为2013-12-2～2014-1-9。《台式酸度测定仪校正及使用记录表》中记录2013-12-1“pH玻璃电极污染更换”，于2014-1-12“更换pH计玻璃电极”，与分析人员确认该实验室无其他pH计，此实验流动相pH值需调节为5，但实验持续进行。　　（十）苯磺酸左旋氨氯地平片（受理号：CYHS1290126），申请人为安徽恒星制药有限公司，药物临床试验机构为中南大学湘雅三医院，生物样本分析单位为湖南泰格湘雅药物研究有限公司。　　1.修改数据。20120321(精密度与准确度分析批)、20120329（11—14号受试者分析批）、20120330（17—20号受试者分析批）中的部分QC样本，样本分析批20120324、20120401（7—10号受试者样本第二次分析批）均发现同一个样本的2个进样时间，且进样间隔时间远远小于一个样本应该运行的时间（约4.7分钟）；每个样本仅有一份原始图谱。例如：1-1-0样本的进样时间分别为7:58:46和7:58:26。　　2.选择性使用数据。20120324分析批中1-1-0、2-2-0、1-2-0、2-1-0样本分别进样2次，20120321、20120329、20120330与20120401分析批中也存在多个样本分别进样2次，但每个样本仅有一份原始图谱；7—10号受试者分析批，共9个质控样本，其中1个低浓度、1个中浓度和1个高浓度失败，该分析批符合接收标准，个别样本内标异常，但该分析批被拒绝，4个受试者所有样本被重新分析，并采用复测所得浓度。　　（十一）盐酸多奈哌齐口腔崩解片（受理号：CXHS1400294），申请人为陕西方舟制药有限公司，药物临床试验机构为中国人民解放军第四军医大学第一附属医院，生物样本分析单位为中国药科大学。　　1.临床试验过程不可溯源。临床批件日期是2005年11月10日，批件号：2005L03997，申办者是山东诚创医药技术开发有限公司。于2007-9-27在第四军医大学西京医院获得伦理批件，并于2007-9～2008-1完成试验。再次于2013-4-8递交伦理申请，2013-4-22获得伦理批件，伦理批件的申办者是陕西方舟制药有限公司，与协议申办者（山东诚创医药技术开发有限公司）不一致。分别于2010-11-16和2013-5-25签订三方补充协议（丙方：汕头市健信药品有限公司）重新开展临床试验，但无2008-1～2013-4期间5年零3个月的任何项目进展的证明。　　2.数据不可溯源。由于未安装Audit trail模块，部分数据不能溯源。如140116212615序列测定XJ130422-11-T-A00到T-A15样品，在XJ130422-11-T-A13到T-A14之间存在32分钟的停顿，该期间质谱分别编写了3个分析批，但只运行了一个分析批，未见另外两个分析批的分析日志。　　3.分析测试数据不完整。用excel加载BAPP2.0进行浓度计算，图谱中没有血药浓度数据。　　（十二）盐酸多奈哌齐分散片（受理号：CXHS1100096），申请人为广东彼迪药业有限公司，药物临床试验机构为中国人民解放军第四军医大学第一附属医院，生物样本分析单位为中国药科大学，合同研究组织为北京万全阳光医药科技有限公司。　　1.数据不可溯源。受试者血常规、尿常规数据无法溯源。　　2.选择性使用数据。备份的电子数据少于源工作站（中国药科大学借用江苏吴中苏药医药开发有限责任公司分析仪器）的数据。　　3.修改数据。申报资料的图谱为2006年的图谱，而现场提供的图谱为2010年重积分后的图谱，两者数据不一致；核查的图谱（A，J，M受试者参比制剂和受试制剂）待测药物均为手动积分，未见手动积分的规定。　　4.分析测试数据不完整。生物样本无贮存、领取、存入记录。　　（十三）富马酸喹硫平片（受理号：CYHS1290042），申请人为华裕（无锡）制药有限公司，药物临床试验机构为中国人民解放军第四军医大学第一附属医院，生物样本分析单位为中国药科大学。　　1.选择性使用数据。原始记录中描述为内标异常而未采用的图谱未在现场提供的电子数据中体现。如重复测定的E受试者其中的36个数据和18个质控数据未提供。　　2.分析测试数据不完整。纸质图谱有进样时间、峰高/峰面积，但无血药浓度，血药浓度采用DAS软件计算。　　三、针对上述临床试验数据中存在的问题，国家食品药品监督管理总局决定对苏州大学附属第二医院涉嫌弄虚造假行为予以立案调查，对其所承接的其他药物临床试验数据进行延伸检查，对相关合同研究组织进行延伸检查；对湖南泰格湘雅药物研究有限公司由湖南省食品药品监督管理局立案调查；对中国人民解放军第四军医大学第一附属医院药物临床试验数据涉嫌弄虚造假行为、中国人民解放军第四五八医院的临床试验病房托管的违规行为，移交中国人民解放军总后勤部卫生部立案调查。国家食品药品监督管理总局将在查清事实的基础上，明确注册申请人、药物临床试验机构和合同研究组织的相关人员的责任，涉及医疗机构的相关责任人由卫生计生部门处理，涉嫌犯罪的移交公安机关。相关调查结果和处理意见另行公布。　　特此公告。食品药品监管总局　2015年12月7日查看更多 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新手不会看GC？我的产品是苯甲酰氧基乙醛（CAS：64904-47-8），熔点230℃（dec.），分子量164.16，这是我在学校分析测试中心的GC-MASS，我第一次测这个，测试老师也就给了我一个文件，文件里就这一个图，我看不懂，请问这个图怎么解啊？ ~Y}(L68%9[1RBV]LT@FGHZC.png查看更多 4个回答 . 16人已关注

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简介

职业：无锡贝塔医药科技有限公司 - 给排水工程师

学校：南阳师范学院 - 化学与制药工程学院

地区：海南省

个人简介：读书何所求?将以通事理。查看更多

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