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如何制备(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷? 在不对称合成中,(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷的不对称还原是不对称合成最基本的反应之一,而且由(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷的不对称还原得到的光学活性衍生物又是许多药物及有机合成的重要原料。虽然已有大量的文章报道用生物学的方法(如用酶或微生物)将其还原成手性醇,但其固有的弱点限制了其广泛应用。(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷是手性氨基酸配体与硼烷-乙醚形成的络合物,是一类没有过渡金属参与的新型催化剂。由于高选择性,高稳定性及溶解性好等优点,其衍生物恶唑硼烷常被称为“化学酶”。(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷的结构随着取代基得位置和结构的不同而有所差异。因此,其在恶唑硼烷类药物的合成上发挥着重要作用。(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷在药物合成中的应用将具有重要的参考价值和实际意义[1]。 制备方法 图1 (R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷的合成路线 将5 ml甲苯和11μl甲磺酸置于氮气氛下的四颈烧瓶中。在室温下向悬浮液中加入3.8ml原甲酸三甲酯,得到澄清的溶液。用5毫升甲苯冲洗漏斗。在室温下将4.2克(R)-二苯基苯酚在10毫升甲苯中的溶液加入上述介质中。用1ml甲苯冲洗漏斗。加入10毫升无水甲苯。将该混合物在室温下搅拌1小时。25ml溶剂在大气压下蒸馏,得到标题化合物(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷。合成路线如图1所示[2]。 储存方法 (R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷储存于阴凉、通风的库房。远离火种,热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷应与氧化剂分开存放,切忌混储。生产现场需通风良好,操作人员应穿戴防护用具,皮肤可涂擦一些保护性软膏。 参考文献 [1] 傅亚,曹强,徐溢,贾云,刘火安,陈芳.噁唑硼烷类的催化机理研究及应用进展[J].世界科技研究与发展,2006(06):47-50. [2] Burgos, Alain; Frein, Stephane. Process for the preparation of 1,3,2-oxazaborolidine compounds. United States, US20080139851 A1 2008-06-12. 查看更多
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洛美沙星是什么药物? 洛美沙星是一种第三代喹诺酮类广谱抗菌药,通过抑制细菌DNA螺旋酶来发挥作用。它对革兰氏阴性菌、阳性菌和部分厌氧菌都具有抗菌活性。洛美沙星的盐酸盐称为盐酸洛美沙星,临床上有胶囊剂、片剂、滴眼剂、滴耳剂和注射剂等剂型,用于治疗由各种敏感菌引起的细菌性感染。无论细菌处于活跃期还是静止期,洛美沙星都能有效杀灭细菌。体外和临床应用的结果表明,洛美沙星是一种光谱广、高效和安全的抗菌药物。 洛美沙星在眼部感染中的作用 目前,盐酸洛美沙星滴眼液被用于治疗敏感致病菌引起的急性和慢性细菌性结膜炎、睑缘炎、麦粒肿、睑板腺炎、泪囊炎、角膜炎和角膜溃疡等眼部感染。国外的研究表明,盐酸洛美沙星滴眼液在眼部感染的治疗中取得了令人满意的效果。由于洛美沙星具有良好的穿透性,局部应用时可以在前房水中达到较高的药物浓度,对细菌性结膜炎、细菌性角膜炎、慢性泪囊炎、麦粒肿和睑缘炎等眼部感染性疾病具有较理想的治疗效果。细菌培养基的最小抑菌浓度试验结果显示,洛美沙星对大多数致病菌具有较强的杀灭作用。 洛美沙星乳膏的制备工艺 根据CN102614112A的专利,提供了一种可以外用的药剂盐酸洛美沙星乳膏及其制备工艺。 该乳膏的重量份组成包括:盐酸洛美沙星0.5-5份,油相成分6.8-105份,水相成分52.01-165份,防腐剂0.01-5份。 油相成分的组成包括:硬脂酸3-30份,单硬脂酸甘油酯3-40份,液体石蜡0.5-10份,白凡士林0.2-15份,司盘-80 0.1-10份。 水相成分的组成包括:甘油1-20份,三乙醇胺0.5-20份,吐温-80 0.5-20份,依地酸二钠0.01-5份,水50-100份。 防腐剂可以选择尼泊金乙酯、尼泊金丙酯或苯甲酸。 较好的配方是:盐酸洛美沙星1.1份,硬脂酸10.8份,单硬脂酸甘油酯4.8份,液体石蜡2.4份,白凡士林1.6份,司盘-80 0.8份,甘油4份,三乙醇胺2份,吐温-80 2份,依地酸二钠0.04份,苯甲酸0.1份,水72份。 查看更多
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如何合成2-羟基-3-萘甲酸的方法是什么? 如何合成2-羟基-3-萘甲酸? 工业上,2-羟基-3-萘是通过Kolbe-schmitt反应来合成的,即通过2-萘酚钠盐与二氧化碳的亲电取代反应生成2,3-酸双钠盐,再经过中和和酸析步骤制得2-羟基-3-萘成品。目前,合成2-羟基-3-萘甲酸的工艺主要有固相法和溶剂法两种,虽然各有优势,但产品普遍存在质量不稳定、颜色发暗、颗粒较小、含量偏低等问题,这主要是由于后处理过程中的中和和酸析步骤的参数设定不合理所致。 合成方法 图1 2-羟基-3-萘甲酸的制备路线 合成2-羟基-3-萘甲酸的方法如下:首先将(S,S)-1,5-二氮杂-cis-decalin的酒石酸盐溶于少量水中,然后加入氢氧化钠至溶液的pH值大于14。接着用氯仿萃取溶液,并用碳酸钾干燥合并的氯仿提取物。过滤合并的氯仿提取物并浓缩,得到蜡状白色固体。将二胺溶解在反应溶剂中,然后加入铜源和催化剂,进行超声处理。将2-萘酚底物溶于二氯甲烷溶液中,用氧气进行吹扫,然后在80°C的氧气氛中反应24小时。最后用氯仿萃取溶液,用盐酸洗涤,用水相萃取,经过干燥得到2-羟基-3-萘甲酸。 用途 2-羟基-3-萘甲酸是染料、有机颜料和医药的重要中间体,具有广泛的应用。它是多种有机颜料和染料的原料,也可用于稳定维生素B2的医药制剂。在合成纤维工业中,它与甲醛缩合可制备聚酯纤维和聚酰胺纤维的原料。此外,近年来2-羟基-3-萘甲酸还被广泛应用于油漆、防水剂和感光材料等领域。 参考文献 [1]张景宏, 2-羟基-3萘甲酸生产新工艺研究. 山东省,济宁阳光煤化有限公司,2012-12-20. [2]Yu, Jin-Quan. Process for Pd(II)-catalyzed hydroxylation of arenes with O2 or air. World Intellectual Property Organization, WO2011037929 A2 2011-03-31. 查看更多
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如何选择适合实验室使用的陶瓷板? 陶瓷板 是实验室中常用的基础设施,广泛应用于化学、生物、医药等领域。选择适合实验室使用的陶瓷板是非常重要的,本文将介绍如何选择适合实验室使用的陶瓷板。 1. 陶瓷板的材质 陶瓷板的常用材质包括石英、氧化铝、氧化锆等。其中,氧化铝陶瓷板是最常用的,因为它具有硬度高、耐磨损、耐腐蚀、耐高温等优点。此外,氧化铝陶瓷板的表面光滑,易于清洗,不会对实验产生影响。因此,氧化铝陶瓷板是实验室中选择的首选材料。 2. 陶瓷板的规格和尺寸 陶瓷板的规格和尺寸需要根据实验需求进行选择。通常情况下,陶瓷板的尺寸为10cm×10cm、15cm×15cm等,厚度为1mm、2mm等。在选择陶瓷板时,需要根据实验需求和实验仪器的规格进行选择,以确保陶瓷板能够完全覆盖实验仪器的表面。 3. 陶瓷板的制作工艺 好的陶瓷板需要经过高温烧制,表面光滑,没有气泡和瑕疵。此外,陶瓷板的边缘也要光滑,没有毛刺和裂痕。在选择陶瓷板时,可以选择正规厂家生产的产品,以确保陶瓷板的质量和安全性。 4. 陶瓷板的维护 陶瓷板在使用过程中需要定期清洁和消毒,以确保实验的卫生和安全。在清洁陶瓷板时,可以使用温水和中性清洁剂进行清洗,避免使用强酸或强碱的清洁剂。在消毒陶瓷板时,可以使用紫外线灯或消毒液进行消毒,避免使用高温消毒,以免陶瓷板变形或开裂。 总之,选择适合实验室使用的 陶瓷板 需要综合考虑材质、规格和尺寸、制作工艺等因素。选择高质量的陶瓷板可以确保实验的卫生和安全。在使用陶瓷板时,需要定期清洁和消毒,以确保实验的卫生和安全。 查看更多
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氯化亚锡(二水)和亚氯酸钠的应用及安全性? 氯化亚锡(二水) 是一种无色或白色单斜晶系结晶,用作还原剂和抗氧化剂。它可以溶解于醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。根据FDA的规定,氯化亚锡(二水)可以用于各种食品中,用量为0.0015%。然而,它对皮肤有刺激性,与皮肤接触会引起湿疹。在生产过程中,需要穿戴工作服、戴防毒口罩和手套等劳保用品,保护呼吸器官和皮肤,同时保持生产设备密闭,车间通风良好。 亚氯酸钠 是一种白色结晶或结晶粉末,主要用作食品工业中的漂白剂,特别适用于糖渍制品。亚氯酸钠的水溶液在酸性条件下具有稳定的漂白能力,可以通过加入柠檬酸来调整pH值进行漂白。在使用时需要注意使用耐蚀性容器,不得使用金属容器。根据FDA的规定,亚氯酸钠仅限于与食品接触的纸中使用,限量为125~250mg/kg。然而,亚氯酸钠对呼吸器官黏膜和眼睛有刺激作用,需要贮存在阴凉、通风、干燥的库房内,远离热源和火种,防止与易燃品、酸类和还原剂共贮混运。 查看更多
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铜的污染和对生物的影响? 铜(Cu),原子序数29。主要污染来源是铜锌矿的开采和冶炼、电镀、金属加工、机械制造、钢铁生产等。冶炼排放的烟尘是大气铜污染的主要来源。 铜的离子(铜质)对生物而言,不论是动物或植物,是必需的元素。铜广泛分布于生物组织中,大部分以有机复合物存在,很多是金属蛋白,以酶的形式起着功能作用。每个含铜蛋白的酶都有它清楚的生理生化作用,生物系统中许多涉及氧的电子传递和氧化还原反应都是由含铜酶催化的,这些酶对生命过程都是至关重要的。 铜离子也是一种常见的环境污染物,当铜在体内蓄积到一定程度后即可对人体健康产生危害。人体吸人过量铜,可能引起威尔逊症,这是一种染色体隐性疾病,可能是由于体内重要器官如肝、肾、脑沉积过量的铜而引起的。皮肤接触铜化合物可发生皮炎和湿疹,在接触高浓度铜化合物时可发生皮肤坏死。眼接触铜盐可发生结膜炎和眼睑水肿,严重者可发生眼浑浊和溃疡。铜对水生生物的毒性很大。 根据中国的规定,工业废水中铜及其化合物的最高容许排放浓度为lmg/L;地面水最高容许浓度为0.lmg/L;渔业用水为0.0lmg/L;生活饮用水的铜浓度不得超过1.0mg/L。苏联规定近岸海水铜的最高容许浓度为0.1mg/L。美国规定灌溉水含铜容许浓度为0.2mg/L;车间空气中含铜容许浓度为0.2mg/m3(8h平均值) 查看更多
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丙二醇在制药中的应用及其安全性? 丙二醇 是一种多功能的有机化合物,在制药、食品、化妆品、汽车、纺织、塑料、树脂等领域都有广泛的应用,化学式为C3H8O2,常见的两种异构体为1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。它是一种无色、无味、具有黏稠性的液体,具有良好的溶解性和稳定性。本文将介绍丙二醇在制药中的应用及其安全性。 丙二醇在制药中的应用主要有以下几个方面: 1.溶剂:丙二醇可以作为多种药物的溶剂,用于制造口服药片、注射剂等。 2.稳定剂:丙二醇可以增加药物的稳定性,使药物更加耐储存和耐运输,从而延长药物的保质期。 3.调味剂:丙二醇可以作为调味剂,用于口服药品的口感改善和口腔清新。 4.湿润剂:丙二醇可以改善药物的湿润性,使药物更容易被吸收。 丙二醇在制药和化妆品中的使用是安全的。美国食品药品监督管理局(FDA)将其列为GRAS(通常认为安全)成分,并将其用于食品、药品和化妆品等产品中。丙二醇在体内代谢后会被转化为丙酮酸和二氧化碳,对人体没有任何危害。因此,丙二醇在制药和化妆品领域的使用是安全的。 丙二醇 是一种广泛应用于制药和化妆品领域的有机化合物,可以作为溶剂、稳定剂、调味剂、湿润剂等用于制药。同时,丙二醇在体内代谢后也不会对人体造成危害。因此,丙二醇在制药和化妆品领域的使用是安全的。未来,随着人们对丙二醇的深入研究,相信它在制药和化妆品领域的应用会更加广泛。 查看更多
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1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯是什么化合物? 1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯,又称Methyl 1-[(2'-cyanobiphenyl-4-yl)methyl]-2-ethoxy-1H-benzimidazole-7-carboxylate,是一种化学式为C 25 H 21 N 3 O 3 ,分子量为411.4525的化合物。它呈白色或类白色结晶性粉末,具有以下物理性质:密度为1.205g/cm3,沸点为630.416℃(在760 mmHg下),折射率为1.619。 1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯有哪些用途? 1. 1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯可用于合成抗高血压药物阿齐沙坦。通过将1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯与盐酸羟胺依次加成,再进行N'N-羰基二咪唑环合反应,可以得到阿齐沙坦甲酯,然后通过水解等两步反应制备阿齐沙坦。这种合成方法具有原料易得、反应条件温和、操作简便易行、合成路线短、收率高、产品纯度好、适合工业化生产等优点。 2. 1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯可用于合成新型非肽类长效ATII受体拮抗剂,高效抗高血压原料药坎地沙坦酯的中间体。坎地沙坦是一种作用于肾素-醛固酮系统的新型抗高血压药物,其合成方法的改进具有重大意义。通过将3-硝基邻苯二甲酸(CST-0)经过单酯化、叠氮化、酰胺化等步骤得到1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯(CST-6),然后经过四氮唑化、水解、N-保护、成酯、脱保护等步骤最终得到坎地沙坦酯。通过对原有合成工艺路线进行优化,可以缩短反应时间,简化操作,并降低环境污染。这种改进方法可以降低原料成本,提高产品的市场竞争力。 参考文献 [1]郑忠辉,张代铭,吴辉,等.阿齐沙坦的合成工艺研究[J].化工时刊, 2015, 29(8):4.DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2015.08.004. [2]苑振亭,王绍杰,赵勇,等.一种阿齐沙坦的制备方法:CN201410437473.8[P]. [3]马良秀.抗高血压药物坎地沙坦酯的合成研究[J].浙江工业大学, 2018. 查看更多
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如何制备2-甲基-3-呋喃硫醇并进行检测? 硫醇类化合物是一类广泛应用于食品中的重要食用香料化合物,具有独特的香味特征和低的香气阈值。2-甲基-3-呋喃硫醇(MEFR)是肉类食品中的主要香味呈味物质,在牛肉、猪肉、鸡肉、鱼类和调味品香精中都有使用。 通过实验,我们可以从糠醛出发,经过一系列步骤制备2-甲基-3-呋喃硫醇,并且可以得到较高的收率。制备过程中的原料易得,因此制备2-甲基-3-呋喃硫醇是可行的。 图1 2-甲基-3-呋喃硫醇的合成路线图 制备过程中,我们使用糠醛作为初始原料,经过一系列反应步骤,最终得到2-甲基-3-呋喃硫醇。制备过程中的具体条件和操作步骤可以参考文献[1]。实验结果表明,以2-甲基-3-乙酰硫基呋喃为基准,2-甲基-3-呋喃硫醇的收率为83%,含量为95.9%。 为了检测2-甲基-3-呋喃硫醇的含量,我们采用了高效液相色谱法。该方法以甲醇-水(80∶20,体积比)为流动相,检测波长为278nm,通过保留时间定性,峰面积定量,使用标准曲线法求样品中2-甲基-3-呋喃硫醇的含量。实验结果表明,该方法准确、快捷,可用于2-甲基-3-呋喃硫醇的测定。 参考文献 [1] Rachid R B,et al.Lipase-assisted generation of 2-methy- l3-furanthiol and 2-furfurythiol from thioacetates[J].J Agric Food Chem,2002,50(14):4087-4090. 查看更多
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如何制备高纯度的碘液? 碘液是一种常用的化学试剂,广泛应用于生化实验、医疗卫生、消毒和污水处理等领域。那么,如何制备高纯度的碘液呢?下面将介绍碘液的制备过程,包括提取和纯化等环节。 首先,我们需要提取碘元素。碘元素通常存在于海藻、海鱼等海产品中。目前,从海藻中提取碘元素是一种常用的方法。我们可以使用水提取、碱提取或者酸提取等方法进行分离。其中,碱提取法是一种常用的提取方法,通常使用氢氧化钠等碱性物质作为提取剂。通过这些方法,我们可以得到含有碘元素的提取物。 得到含有碘元素的提取物后,我们需要进行纯化,以得到高纯度的碘元素。蒸馏和升华是常用的纯化方法。通过这些方法,我们可以去除杂质,得到纯净的碘元素。 一旦得到高纯度的碘元素,我们就可以开始制备碘液了。制备碘液有两种方法:一种是直接将碘元素和碘化钾等化合物在水中反应,得到碘液;另一种是将碘元素和氢氧化钠等碱性物质反应,得到碘酸,再与碘化钾反应得到碘液。第二种方法可以得到更稳定的碘液。 制备好的碘液通常呈现深棕色或褐色,具有强烈的刺激性气味。碘液常用于生化实验中作为氧化剂和消毒剂,可以用于测定淀粉质、脂肪等物质的含量和检测微生物的存在。 总的来说,碘液作为一种常用的化学试剂,在生化实验、医疗卫生、消毒和污水处理等领域具有广泛的应用。制备高纯度的碘液需要经过碘元素的提取和纯化,以及与碘化钾等化合物的反应制备。 查看更多
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酮基还原成醇? 硼氢化钠加路易斯酸会生成亚甲基啊... 那为啥要加那个酸呢? 查看更多
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瞬态吸收测试求推荐? 你好,可以测试,加198。 2262。 5523。查看更多
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求助如何将Ni/Al2O3催化剂活化? 这种事情为什么在这里问,去查文献呀,很多呀 查看更多
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压缩空气流速10-15m/s 管道大小和流速有关系吗(主题号3317044)? 流量=流速*管道截面积,流量一定,流速小,截面积大;反之流速大截面积小; 界面积与管带直径的平方成正比; 压力与流量没有直接关系,但压力与流速有关系,流速大了阻力大,也就是克服阻力需要的压力大些; 你说呢?!查看更多
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求助给结构系统命名? (2R,3R,4S,5R,6R)-2-(((3aS,5aR,6R,9S,9aS,9bS)-5a,9-dimethyl-3-methylene-2,8-dioxododecahydronaphthofuran-6-yl)oxy)-3,5-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-4-yl 2-(4-hydroxyphenyl)acetate查看更多
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色谱分析计算? 用外标法计算啊,结果不会太准确,一般标准物质正负20%范围比较准点 查看更多
211首都编制讲师? 19楼正解。编制已经是个幌子了。考核完不成学校有100种方法让你走 看了大家的回复,感觉传统意义上的编制不存在了,说是事业编可能就是自我安慰一下查看更多
高校老师收入真这么低吗? 这个问题,不能一概而论。青椒少的一年不到10万。经济发达地区,高水平院校可能高的20-50万一年也有。 查看更多
状态是under review但是日期变了五次了? 变动一次,表明回来了一个审稿人的意见。意思就是回来了审稿人意见,副编辑应该要给大修或者小修或者拒稿了。 但是我变了五次了啊,需要这么多审稿人吗 查看更多
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甲酰基苯乙酸甲酯? 有没有大神知道,合成苯乙酸甲酯,用苯乙酸甲酯和甲酸乙脂,和甲醇钠反应,旋蒸,最后怎么是油状物,我看别人得到的都是白色晶体。怎么处理呐? zhulj liuchong630 kzhch2006 ... 过个柱子精制一下, 容易结晶哈。 查看更多
简介
职业:烟台分公司东营联合石化有限责任公司有限公司 - 设备工程师
学校:万杰科技学院 - 机电一体化
地区:安徽省
个人简介:科学家的成果是全人类的财产,而科学是最无私的领域。查看更多
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