老板让重复一篇JACS的合成，一直没有进展，不知道哪里出现问题？重复的文献是Fluorescent Cyanine Dye J-Aggregates in the Fluorous Phase.J. Am. Chem. Soc. 2018, 140, 8, 2727–2730. 文献是这样做的： 5,6-dichloro-1-(4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-heptadecafluoroundecyl)-2-methyl-3-octylbenzimidazolium iodide(5, 50 mg, 0.065 mmol, 1.0 equiv.), iodoform (11.4 mg, 0.029mmol, 0.45equiv.) and 1,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-ene (DBU) (67.7 μL, 0.45 mmol, 7 equiv.)weredissolved inmethanol(1.0 mL, anhydrous).The solution was then stirredin the dark at room temperaturefor24 h, at which point the reaction was cooled to room temperatureand evaporated to dryness. The compoundwas then purified by silica gel columnusing a CH2Cl2:acetone gradient solvent system (100% CH2Cl2,10:1,5:1v/v).The pure 2was obtained in 20 mg (0.01 mmol) with yield of 40%. 老板让我做的是把N上的取代基给换成了普通的长烷基链，其他的基团并没有改变，投料比也完全按照这篇文献来的。但是反应完成之后点板完全看不出我要的是哪个点，而且东西特别杂。我去送了个质谱，有我要的产物峰，但是量极其极其少，百分之六七左右。我试着放大量去做，然后上柱子，这个荧光团的发射在良有机溶剂里面是520左右，但我在柱子上找不到绿色的带。 所以挺困惑的，这个东西感觉应该挺容易的，但是不知道哪里出现问题查看更多2个回答 . 15人已关注
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