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如何用1,4,5,8-萘四羧酸合成稀土配位聚合物？ 1,4,5,8-萘四羧酸作为一种重要的化合物，在化学合成领域具有广泛的应用。简述： 1,4,5,8-萘四羧酸，英文名称：1,4,5,8-Naphthalenetetracarboxylic acid，CAS：128-97-2，分子式：C14H8O8，外观与性状：淡黄色固体，折射率：1.765。1,4,5,8-萘四羧酸是合成染料、颜料的重要原料。应用：合成稀土配位聚合物。 1,4,5,8-萘四羧酸配体具有柔性、对称性、多配位等特点，用于构筑结构新颖的MOFs材料提供可能，并潜存在发光、磁性及吸附方面的应用。选择具有多羧酸的 1,4,5,8-萘四羧酸为配体，在水热条件下成功构筑了3个配位聚合物[Ln(nta)Na2(H2O)4(OH)]n(H4nta=Naphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid，Ln=Gd(21)、Tb(22)、Dy(23))。X-射线单晶衍射结构显示，配位聚合物为异质同晶，属于正交晶系，Cmca空间群；氮气吸附-脱附测试结果表明，配位聚合物22的氮气吸附-脱附等温线呈现类似于第Ⅳ类等温线，具有介孔结构；磁性测试显示，配位聚合物21表现出反铁磁耦合作用，而配位聚合物22和23则呈现铁磁耦合作用；交流磁化率测试揭示配位聚合物22表现出场诱导的慢磁弛豫行为。配合物的合成步骤如下：（ 1）配位聚合物 [Gd(nta)Na2(H2O)4(OH)]n（21）的合成将 1,4,5,8-萘四甲酸（304 mg，1 mmol）与NaOH（160 mg，4 mmol）混合后加入10 ml的去离子水搅拌1 h，后加入 Gd(NO3)3·6H2O（226 mg，0.5 mmol）继续在常温条件下搅拌30 min中，再转移至23 ml 的聚四氟乙烯反应釜中置于电热恒温鼓风干燥箱，温度经12 h缓慢升温至170℃，恒温3天，再经12 h缓慢冷却至室温，得到黄色粒状晶体，经无水乙醇浸泡数小时用微波震荡清洗3次，干燥即得目标产物，产率约为25%（以GdⅢ计）。（ 2）配位聚合物 [Tb(nta)Na2(H2O)4(OH)]n（22）的合成合成方法与配位聚合物 21相似，不同之处即把Tb(NO3)3·6H2O（227mg，0.5 mmol）替换成Gd(NO3)3·6H2O。产物为黄色粒状晶体，产率约为24%（以TbⅢ计）。（ 3）配位聚合物 [Dy(nta)Na2(H2O)4(OH)]n（23）的合成合成方法与配位聚合物 21相似，不同之处即把Dy(NO3)3·6H2O（228mg，0.5 mmol）替换成Gd(NO3)3·6H2O。产物为黄色粒状晶体，产率约为23%（以DyⅢ计）。参考文献： [1]卢小能.基于手性席夫碱/萘羧酸稀土配合物的构筑及性质研究[D].江西理工大学,2016. 查看更多

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如何合成2'R)-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基脲苷？本文将探讨如何合成 2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基脲苷的方法，使读者将能够更全面地了解该化合物的制备过程。背景 : 索非布韦（ sofosbuvir ， 1 ）是一种抗丙肝病毒药物，化学名为 2-{(S)- ［ ((2R ， 3R ， 4R ， 5R)-5-(2 ， 4- 二氧代 -3 ， 4- 二氢嘧啶 -1(2H)- 基 )-4- 氟代 -3- 羟基 -4- 甲基四氢呋喃 -2- 基 ) 甲氧基］ -( 苯氧基 ) 磷酰基氨基 } 丙酸异丙酯，是由美国制药企业 Pharmasset 研制，美国 Gilead 公司开发上市的。索非布韦的合成通常是通过将 (2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基脲苷（ 2 ）与苯氧基磷酰胺基丙酸异丙酯的磷酰氯或磷酸酯进行磷酰化反应得到。因此，化合物 (2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基脲苷是合成索非布韦的关键中间体，研究该化合物的合成具有重要意义。合成：（ 1 ） N4- 苯甲酰基胞嘧啶 (5) 的合成在 0℃ 条件下，将 111.0 g(1.0 mol) 胞嘧啶悬浮于 1.5 L 吡啶中，机械搅拌下滴加 141 mL(1.5 mol) 苯甲酰氯， 1 h 滴加完毕后继续搅拌 7 h ，加入 20 mL 甲醇淬灭，过滤，水洗 (200 mL×3) 、乙醇洗涤 (100 mL×2) ，干燥后得 196.1 g 白色固体 5 ，收率 91.2% ， m.p ．＞ 300℃ 。（ 2 ） (2'R)-N- 苯甲酰基 -2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基胞苷 -3' ， 5'- 二苯甲酸酯 (10) 的合成将 43.0 g(0.2 mol) 化合物 5 、 1.0 g 硫酸铵悬浮在 100 mL 六甲基二硅胺烷 (HMDS) 中，加热回流 1 h 左右得到均相溶液，减压回收 HMDS ，加入 50 mL 氯苯共蒸馏后，得到浅黄色油状物 N-(2- (( 三甲基甲硅烷基 ) 氧基 ) 嘧啶 -4- 基 ) 苯甲酰胺 (6) ，加入 100 mL 氯苯溶解，留做下一步反应。将 64.5 g(0.2 mol)(2R)-2- 脱氧 -2- 氟 -2- 甲基 -D- 赤式戊糖酸 -γ- 内酯 3 ， 5- 二苯甲酸酯 (7) 溶于 300 mL 无水 THF 中，冷却至－ 20℃ ，快速称取 53.2 g(0.21 mol) 三叔丁氧基氢化铝锂溶于 200 mL 无水 THF ，滴加到化合物 7 的溶液中，保持在－ 10℃ 下反应， TLC 显示原料消失后，停止反应， 50 mL 饱和氯化铵溶液淬灭反应，减压回收 THF ，乙酸乙酯萃取 (200 mL×3) ，有机相经饱和食盐水洗涤 (100 mL×3) ，无水硫酸钠干燥后过滤，减压蒸除乙酸乙酯，得到浅黄色油状物 ((2R ， 3R ， 4R)-3-( 苯甲酰氧基 )-4- 氟 -5- 羟基 -4- 甲基四氢呋喃 -2- 基 ) 苯甲酸甲酯 (8) 。将化合物 8 溶于 150 mL 二氯甲烷中， 0℃ 下缓慢滴加 43.5 mL(0.6 mol) 二氯亚砜，滴加完毕后室温搅拌 16 h ， TLC 显示原料消失后，停止反应，减压浓缩除去大部分溶剂和二氯亚砜，缓慢加入 50 mL 水，继续水解残留的二氯亚砜，随后加入 300 mL 二氯甲烷稀释，有机相分别用饱和柠檬酸溶液 (100 mL×2) 、饱和 KOH 溶液 (100 mL×2) 洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸除二氯甲烷，得到黄色油状物 ((2R ， 3R ， 4R)-3-( 苯甲酰氧基 )-5- 氯 -4- 氟 -4- 甲基四氢呋喃 -2- 基 ) 苯甲酸甲酯 (9) ，加入 100 mL 氯苯溶解，待用。将以上得到的化合物 6 和化合物 9 的氯苯溶液混合后，加入 29.3 mL(0.25 mol) 四氯化锡，在 70℃ 下加热搅拌 10 h ，冷却至室温，加入 200 mL 二氯甲烷稀释，转移至 100 mL 二氯甲烷悬浮液中 ( 其中含 35.0 g 碳酸氢钠、 50.0 g 硅藻土 ) ，缓慢加入 10 mL 水，除去四氯化锡，过滤，饱和食盐水洗涤 (100 mL×2) ，有机相无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸除二氯甲烷和大部分氯苯，直到油浴达到 90℃ 停止。在 0℃ 下重结晶，过滤得到化合物 10 的粗品，再经 650 mL 异丙醇重结晶得到 71.2 g 白色固体，收率 62.3% ， m.p ． 240 ～ 242℃ 。（ 3 ） (2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基尿苷 3' ， 5'- 二苯甲酸酯 (11) 的合成将 114.2 g(0.20 mol) 化合物 10 悬浮于 1.5 L(80%) 的醋酸水溶液中，加热回流 20 h ， TLC 显示原料消失后，减压浓缩溶剂至体积为原来的 1/3 ，加入 1 L 冰水，有大量的白色固体析出，过滤，干燥，得 86.2 g 白色固体，收率 92.3% ， m.p ． 256 ～ 258℃ 。（ 4 ） (2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基脲苷 (2) 的合成将 93.6 g(0.20 mol) 化合物 10 悬浮于 1.3 L (7 mol/L) 氨甲醇溶液中， 0℃ 下搅拌 3 h ，逐渐恢复至室温，继续搅拌 16 h ，减压蒸干溶剂，加入 200 mL 乙醚，搅拌 1 h ，将固体过滤，甲醇洗涤，干燥，得到 46.9 g 白色固体，收率 90.2% ， m.p ． 236 ～ 238℃ 。参考文献： [1]黄敏 , 樊印波 , 曹宇等 . 索非布韦的合成工艺改进 [J]. 沈阳药科大学学报 , 2016, 33 (05): 355-357+363. DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2016.05.004 [2]王治国 , 王磊 , 王志刚 . 索非布韦中间体的合成 [J]. 化学试剂 , 2016, 38 (03): 287-290. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.03.024 查看更多

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日用化工

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仪器设备

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如何合成与检测1－萘酚－4－磺酸？本研究旨在探讨一种合成与检测 1 －萘酚－ 4 －磺酸的方法，以期揭示其合成途径以及可能存在的杂质成分。背景： 1 －萘酚－ 4 －磺酸又名 NW 酸、尼文酸、 4 －羟基－ 1 －萘磺酸，英文名称 :1 － Naphthol － 4 － sulfonic acid 、 Neville and Winter's acid 等。 1 －萘酚－ 4 －磺酸主要作为偶氮染料中间体，用于制备食用色素以及直接铜蓝 BR 和 2R 、酸性红 B 和酸性媒介枣红 B 等染料。工业品 1 －萘酚－ 4 －磺酸为白色透明片状结晶，熔点 170℃( 分解 ) 。易溶于水、碱溶液 , 遇三氯化铁呈蓝色，其钠盐易溶于水及乙醇。目前国内 1 －萘酚－ 4 －磺酸有两种生产工艺，一种是以 1 －萘酚为原料，经过磺化制得 ; 另一种是以 1 －萘胺－ 4 －磺酸钠为原料，经过布赫雷尔反应 (Bucherer re action) 制得。两种生产工艺由于其所使用的原料不同，使得产品中杂质的种类和含量也有差异。通常来说，使用 1 －萘酚为原料生产的 1 －萘酚－ 4 －磺酸产品中，会含有 1 －萘酚－ 4 －磺酸的异构体、 1 －萘酚的二磺化产物以及残留的少量 1 －萘酚，但是不会含有 1 －萘胺－ 4 －磺酸。而使用 1 －萘胺－ 4 －磺酸钠为原料的产品中，会含有 1 －萘胺－ 4 －磺酸，但不会含有 1 －萘酚。检测： 1－萘酚－ 4 －磺酸的传统检测方法是采用偶合法测定其含量。偶合法是一种经典的化学分析方法，具有较高的准确度和稳定的实验条件，检测数据可靠。然而，操作繁琐且耗时较长。因此，许多生产企业选择了其他更为便利的化学检测方法。目前，不同的生产企业采用不同的方法来测定 1 －萘酚－ 4 －磺酸的含量，包括碘代法和亚硝化法。碘代法利用亲电取代反应，以碘标准溶液滴定样品，终点用淀粉变蓝指示来计算 1 －萘酚－ 4 －磺酸的质量分数。亚硝化法则是以亚硝酸钠标准溶液滴定样品溶液，以淀粉－碘化钾试纸变蓝指示终点，根据消耗的亚硝酸钠标准溶液量计算 1 －萘酚－ 4 －磺酸的质量分数。季浩等人建立了 1 －萘酚－ 4 －磺酸的高效液相色谱 (HPLC) 分析方法。以甲醇、四甲基溴化铵水溶液为流动相 ( 体积比为 50∶50) ，流速为 1.0 m L/min ，使用波长 230 nm 进行检测，峰面积外标法和峰面积归一化法定量。 1 －萘酚－ 4 －磺酸的精密度为 0.39% 。合成：叶良梅等人报道了一种 1- 萘酚 -4- 磺酸的生产工艺，将 4- 氨基磺酸钠加入溶解锅，加入水，升温加入液碱，搅拌全溶后，再将溶液打入搪瓷反应锅内，在密封系统内循环，升温通入 SO 进行水解反应；将液碱置于放氨浓缩锅内，升温至 100℃ ，压入水解液，调节溶液 pH ，升温驱尽氨气，再打入上一批次酸析全部母液，浓缩，过滤去除杂质；滤液用蒸汽吹开，打入酸析釜，趁热加盐酸调节到溶液 pH ，过滤取滤饼，鼓风吹干，得到尼文酸进行包装。该工艺以 SO 为原料使 4- 氨基磺酸钠的转化率得到很大程度提高，高达 100 ％；同时可以节约约 50 ％的硫资源，生产成本降低而且环境污染减小。参考文献： [1]季浩 ; 肖洋 ; 蒲爱军 ; 付强 ; 陆益 ; 胡亚东 . 1- 萘酚 -4- 磺酸的高效液相色谱分析方法研究 [J]. 染料与染色 , 2016, 53 (06): 38-42. [2]季浩 ; 蒲爱军 ; 付强 ; 陆益 ; 胡亚东 . 1- 萘酚 -4- 磺酸的高效液相色谱分析方法研究 [C]// 中国化工学会染料专业委员会 ; 全国染料工业信息中心 ; 染料产业技术创新战略联盟 . 第十四届染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文集 . 沈阳化工研究院有限公司 ; 九江常宇化工有限公司 ; 常州春港化工有限公司 ; 常州华达化工有限公司 ;, 2016: 4. [3]叶良梅 . 一种 1- 萘酚 -4- 磺酸的环保生产新工艺 :CN201410341427.8[P]. 2015-06-24. 查看更多

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日用化工

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材料科学

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如何合成4-氯-2-硝基甲苯？ 4-氯 -2- 硝基甲苯是一种重要的有机化合物中间体，在农药和医药领域有着广泛的应用。本文将介绍一种可行的方法，帮助读者了解如何高效地合成4-氯 -2- 硝基甲苯。背景： 4- 氯 -2- 硝基甲苯即 2- 氯 -4- 硝基甲苯，是一种重要的有机化合物中间体，在农药和医药领域具有广泛应用。目前，主要采用对硝基甲苯经氯化反应来生产 2- 氯 -4- 硝基甲苯。具体工艺如下：将熔融的对硝基甲苯投入反应器中，并加入催化剂三氯化铁，然后在 50~60℃ 条件下通入与对硝基甲苯等摩尔量相符的氯气。随后通过热水洗涤和碳酸钠中和处理后，将反应混合物放入冰水中，搅拌析出结晶，经过滤和阴干即可得到 2- 氯 -4- 硝基甲苯成品。该生产工艺采用水洗、中和和冷却结晶的方法进行氯化液的后处理。水洗和中和步骤旨在去除其中的催化剂三氯化铁和反应产生的氯化氢。然而，这种工艺会产生大量含铁和含氯废水，每吨产品约产生 5 吨废水。由于这些废水的处理难度较大，对环境造成严重污染。此外，采用冷却结晶来析出 2- 氯 -4- 硝基甲苯产品，但其产品收率较低、质量较差，收率约为 90% ，而纯度一般在 95-98% 之间。这些问题亟需解决，以提高生产工艺的效率和环保性。合成：专利 CN 103435491A 发明了一种合成 2- 氯 -4- 硝基甲苯的方法，以对硝基甲苯为原料 ,4A 型或 13X 型沸石分子筛为催化剂 , 通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气进行氯化反应 , 再采用真空精馏对氯化液进行精制提纯 , 得到 2- 氯 -4- 硝基甲苯成品 ; 轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢 , 未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用 , 重组分作为固废进行处理 ; 具体步骤如下 : （1）将熔融的对硝基甲苯和 4A 型或 13X 型沸石分子筛投入氯化反应器中,对硝基甲苯与沸石分子筛的质量比为 1:0.04,控制温度 60~ 100℃,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气,进行氯化反应; （ 2 ）将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中 , 在真空状态下对氯化液精馏得 2- 氯 -4- 硝基甲苯成品 , 精馏过程中温度控制在 160~200 ℃ , 压力控制在 -0.08~-0.095MPa; （ 3 ）轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢 , 未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用重组分作为固废处理。该发明具有以下优点 :(1) 氯化液后处理采用真空精馏精制工艺 , 生产过程中不产生废水 , 解决了水洗、中和后处理方式产生大量的难以处理的含氯、含铁废水的缺点 ;(2) 产品收率和产品质量高 , 收率可达 95% 以上 , 含量可达 99% 以上。新领域应用： 2 －硝基－ 4 －氯甲苯可用于制备 2B 油。 2B 油是一种重的有机颜料中间体，主要用于合成有机颜料红 PR48 系列及其他有机合成，该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。有实验对 2 －硝基－ 4 －氯甲苯液相加氢制备 2B 油工艺进行了研究。考察了催化剂用量，反应温度，反应压力对反应收率的影响。研究表明， 1.2 MPa 下，反应温度 70℃ ，催化剂含量 5% ，产物的综合效益最高。参考文献： [1]朱永健 , 杨阿三 , 孙勤等 .2- 硝基 -4- 氯甲苯催化加氢反应研究 [J]. 化工时刊 ,2012,26(04):16-18. [2] 淮安嘉诚高新化工股份有限公司 . 2- 氯 -4- 硝基甲苯的生产方法 :CN201310366480.9[P]. 2013-12-11. 查看更多

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化药

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保泰松为成分的药物说明书包含哪些内容? 保泰松是一种药物的主要成分，市场上有一种药物的名称是保泰松，这是一种西药，对于类风湿性关节炎或者是风湿性关节炎，都是有一定治疗效果的，它能够促进尿酸的代谢，能够有效的治疗急性痛风问题，在使用这种药物之前，一起了解一下保泰松为成分的药物的说明书，包含的内容具体有哪些？保泰松为成分药物的说明书主要包含以下几个方面的内容，第一方面，药物的主要成分就是保泰松，药物的性状是一种片状的药物，药物的规格是0.1克，主要适合的症状是改善风湿性关节炎，或者是强直性，强直性脊椎炎，也可以应用治疗急性痛风所造成的关节疼痛，关节肿胀等等问题，第二方面，这种药物的服用方法一般是建议口服，如果是治疗关节炎的话，每一次只需要服用0.1克到0.2克即可，一般来说，一天需要服用三次，如果是急性痛风的话，那么使用的用量相对大一些，大概口服的时候，每一次的剂量是0.2克到0.4克之间，问题严重的话，在六个小时之后，需要再一次服用药物，第三方面，药物的不良反应主要是容易表现出来肝炎，黄疸或者是水肿以及肠道方面的问题，引起恶心呕吐等，还有可能造成眩晕，以及出现肠胃出血等，一般用量过大的情况下才会造成这一些不良的反应，上述内容所介绍的就是保泰松为成分的药物说明书包含的内容，事实上说明书包含的内容，还有其他几个方面，比如说药物的使用注意事项和有效期等等，都是需要注意的，建议使用前再一次的阅读说明书。查看更多

#保泰松

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材料科学

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含油纯四氟盘根的性能特点是什么? 性能特点：含油纯四氟盘根是由经过特殊润滑处理的四氟线制成，具有低摩擦系数，适用于动密封泵类。因此，不建议在高线速度泵上使用。适用设备：泵、阀、法兰。适用行业：食品行业、医药、造纸、化纤、精细化工等对操作场合无污染要求的行业。适用介质：适用于除熔融碱金属和游离氟离子以外的所有介质。产品规格：3*3mm--50*50mm；特殊规格或各类非标准产品可根据客户要求定制。具体参数：温度范围：-150度至260度压力范围：旋转泵15bar，往复泵100bar，阀150bar 线速度范围：0-12 m/s pH值范围：0-14 查看更多

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其他

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乳化剂的作用是什么? 乳化剂是一种稳定剂，用于稳定乳浊液。它是一类表面活性剂，通过在分散质的表面形成薄膜或双电层，使分散相带有电荷，从而阻止小液滴的凝结，从而使乳浊液更加稳定。乳化剂常用于制备乳油等产品。常见的乳化剂有肥皂、阿拉伯胶、烷基苯磺酸钠等。近年来，人们对乳化剂的安全性提出了更高的要求，开始研究无毒、生物降解性好的非离子乳化剂。新型乳化剂如山梨酸醇脂肪酸酯类、磷脂类、糖脂类乳化剂得到了广泛应用。同时，人们对乳化剂的要求也越来越高，提出了多功能、高纯度、低刺激、高效率的要求，并开发出了更多的新型乳化剂。目前，乳浊液的种类已经扩大到多重乳浊液、非水乳浊液、液晶乳浊液、发色乳浊液、凝胶乳浊液、磷脂乳浊液和脂质体乳浊液等多种形式。在PTFE分散聚合体系中，乳化剂的作用是增加TFE单体在水介质中的溶解度，并使不溶于水的聚合产物PTFE微粒从水相中沉淀出来，形成稳定的乳液。乳化剂可以从来源上分为天然物和人工合成品两大类。根据其在两相中所形成的乳化体系性质，乳化剂又可分为水包油（O/W）型和油包水（W/O）型两类。衡量乳化性能最常用的指标是亲水亲油平衡值（HLB值）。HLB值低表示乳化剂的亲油性强，易形成油包水（W/O）型体系；HLB值高则表示亲水性强，易形成水包油（O/W）型体系。因此，利用不同HLB值系列的乳化剂可以制备出不同类型的乳液。根据乳化剂分子中亲水部分的特征，乳化剂可以分为三种类型。查看更多

#聚四氟乙烯

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聚四氟乙烯的硬度能达到硬度(邵氏)100~118HSD吗? 问：聚四氟乙烯能够达到高硬度和耐磨的要求吗？是否可以进行抛光处理？答一：聚四氟乙烯通常具有自润滑性和低摩擦系数，因此被广泛应用。然而，对于您提到的硬度要求，我不确定您的意思是什么。一般来说，聚四氟乙烯产品不需要进行抛光处理，而且很难实现这样的处理。答二：邵氏D硬度100~118的要求对于任何塑料来说都是不可思议的。无论是哪种塑料，都不可能达到如此高的硬度。查看更多

#聚四氟乙烯

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如何制备(3,4-二氯苯基)甲烷磺酰氯? 背景及概述 [1] (3,4-二氯苯基)甲烷磺酰氯是一种芳香烃类衍生物，常用于医药合成中间体。结构制备方法 [1] 制备(3,4-二氯苯基)甲烷磺酰氯的步骤如下：步骤1：制备3，4二氯苯基甲磺酸钠盐将3，4二氯苄基氯(0.68mL，5.0mmol)加入20mL水中，然后加入亚硫酸钠(630mg，5.0mmol)。将混合物加热回流过夜，然后通过旋转蒸发和真空干燥得到白色固体状3，4-二氯苯基甲磺酸钠盐。 1H NMR(400MHz，DMSO-D6)δppm 3.97(s， 2H)7.28(t，J＝7.83Hz，1H)7.49(m，2H) 步骤2：制备3，4-二氯苯基甲磺酸将3，4-二氯苯基甲磺酸钠盐(5.0mmol)悬浮于50mL MeOH中，在50℃搅拌1小时，然后冷却到-10℃。通入HCl气体(鼓泡)数秒钟，得到白色悬浮液，在-10℃搅拌1小时。通过Celite过滤和蒸发，得到黄色半固体。用2∶1醚∶己烷洗涤，得到3，4-二氯苯基甲磺酸。 1H NMR(400MHz，DMSO-D6)δppm 3.96(s，2H)7.27(t，J＝7.83Hz，1H)7.49(m，2H) 步骤3：制备3，4-二氯苯基甲磺酰氯将3，4-二氯苯基甲磺酸(260mg，1.0mmol)溶解于5mL无水THF中，冷却到0℃。加入少量DMF催化剂，然后加入草酰氯(0.44mL，5.0mmol)。让反应混合物回升到室温，通过Celite过滤和无水THF漂洗。蒸发滤液至约5mL，然后逐渐加入水并冷却。用EtOAc萃取，经过碳酸氢钠和食盐水洗涤，干燥(MgSO 4 )，过滤和蒸发得到黄色油状粗产物。使用硅胶色谱法得到白色固体状(3,4-二氯苯基)甲烷磺酰氯。 1H NMR(400MHz，CHLOROFORM-D)δppm 5.09(s，2H)7.25(t，J＝7.96Hz，1H)7.45(m，1H)7.53(dd，J＝8.08，1.52Hz，1H) 主要参考资料 [1] (CN1922136) 芳基－和杂芳基－烷基磺酰卤的制备方法查看更多

#(3,4-二氯苯基)甲磺酰氯

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3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐的医药合成中间体？ 3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体，可用于制备多种药物。制备方法 3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐的制备步骤如下： 1）首先制备3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛-2，4-二酮（化合物5）。 2）然后将3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛-2，4-二酮与SMEAH在甲苯中反应，得到3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷（化合物6）。 3）最后将3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷与无水乙醇和盐酸反应，得到3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐（化合物DBO）。主要参考资料 [1] Synthesis and antiproliferative properties of N3/8-disubstituted 3,8-diazabicyclo[3.2.1]octane analogues of 3,8-bis[2-(3,4,5- trimethoxyphenyl)pyridin-4-yl]methyl-piperazine 查看更多

#3,8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐

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白芷油的功效及应用领域？白芷油，又称白芷精油，是从中药白芷中提取的植物精华。它具有淡淡的中药香气，并具有解热抗炎、止痛止痉等重要作用。此外，白芷油还可以消炎杀菌、滋养肌肤。它在祛风止痒、消肿排脓等方面有着显著的功效。白芷油的应用一项中药组合及制备方法的专利公开了一种白芷油的应用。该中药组合包括白芷、紫草、白蜡叶、忍冬藤、冰片和香油等成分。制备方法简单，只需将药材碎片与熬开的香油混合，待油放凉后即可使用。该组合综合了多种中药的功效，可用于治疗和修复烧伤。另一项配方药的专利公开了一种治疗疼痛的配方药，其中包含了白芷油等多种中药成分。该配方药可用于治疗颈肩上肢痛、下肢疼痛、胸痛等多种疼痛症状，且无副作用。还有一项专利涉及妇科中药制品领域，提供了一种妇科炎症治疗液及其制备方法。该治疗液包含白芷油、芝麻油、黄柏粉、煅石膏粉、茶树叶油和蛋黄油等成分。该治疗液具有清热解毒、祛风止痒、滋阴补血等功效，对妇科病症效果明显，且无毒副作用。主要参考资料 [1] 白芷油的功效与作用白芷油的药用价值来源:果蔬百科作者:wangxue [2] CN201410451433.9一种白芷油的中药组合及制备方法 [3] CN201910051032.7一种治疗疼痛的配方药 [4] CN201410227641.0妇科炎症治疗液及其制备方法查看更多

#白芷油

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2-氨基蒽醌的应用及制备方法？背景及概述 [1] 2-氨基蒽醌是一种常用的医药合成中间体。在使用过程中，如果吸入2-氨基蒽醌，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，应立即漱口，禁止催吐，并立即就医。应用 [1-4] 1）制备一种2-氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料。首先通过改进的Hummers法制备片层氧化石墨烯，将氧化石墨烯超声分散于N，N-二甲基甲酰胺溶液中；碳酰二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺用于活化氧化石墨烯上的羧基，将2-氨基蒽醌超声分散于DMF溶液并逐滴加入上述分散液中；将所得混合液充氮气反应后并用乙醇离心、洗涤、冷冻干燥后得到AQGO。所制得的AQGO具有高电导率和高比表面积的特点，用作锂离子电池负极材料时，具有较高的比容量及良好的循环稳定性。该制备方法工艺简单，成本低，具有广阔的应用前景。 2）制备一种锰渣轻质陶瓷砖坯体增强剂，由多种组分按重量比配比组成。该增强剂具有化学性质稳定、适用广、防锈效果好、金属表面洁净比高的优点。 3）制备C.I.还原蓝4的改进方法。该方法不仅提高了目标产物的收率，而且使制备C.I.还原蓝4的步骤更为简洁，是一种更具有商业价值的制备方法。 4）制备新型抗癌化合物-有机锗萘酚酯和有机锗蒽醌酰胺。这些化合物具有很强的抗癌活性，而且对脱氧核糖核酸(DNA)具有明显的相互作用和良好的选择性，可发展成为新的抗癌药物。主要参考资料 [1] CN201810584384.4一种2-氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法 [2] CN201610401356.5一种锰渣轻质陶瓷砖坯体增强剂及其生产方法 [3] CN201610216392.4制备C.I.还原蓝4的改进方法 [4] CN200510016821.5有机锗萘酚酯或有机锗蒽醌酰胺化合物的合成方法查看更多

#2-氨基蒽醌

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奥美沙坦是什么药物? 奥美沙坦是一种被推荐用于治疗高血压的药物，属于沙坦类降压药之一。一、奥美沙坦的主要作用是什么？奥美沙坦主要用于治疗高血压，可以起到舒张血管、降低血压的作用。二、奥美沙坦为什么适用于高血压治疗？奥美沙坦是一种血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂，可以阻止血管紧张素Ⅱ的作用，从而降低血压。此外，奥美沙坦还具有一定的护肾作用。三、哪些人适合服用奥美沙坦？奥美沙坦适合高血压伴有肥胖以及脑卒中等人群服用。对于服用普利类降压药后出现干咳的患者，也可以在医师指导下更换为奥美沙坦等沙坦类降压药。四、长期使用奥美沙坦会有什么副作用？部分患者在使用奥美沙坦后可能会出现轻微的心律减慢、头晕头痛、支气管炎、咽炎、鼻窦炎、上呼吸道感染、肌痛、骨骼痛等不适反应。少数人可能会出现血糖和三酰甘油升高。需要注意的是，药物记录的副作用并非一定会在所有人身上出现，而且相比于这些可能的副作用，规律服用降压药的好处明显大于坏处，不必过于担心。五、使用奥美沙坦期间需要注意什么？ 1.孕妇以及18岁以下患者不推荐使用奥美沙坦。 2.对于存在心力衰竭、低钠血症、近期加强利尿、肾透析、严重血容量或钠盐摄入不足的患者，使用奥美沙坦可能增加血压过低的风险，需要密切监测。 3.避免与甘草同时使用，可能会影响药效。查看更多

#奥美沙坦

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舍曲林是什么药物? 舍曲林是一种最新的选择性5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRI)，由辉瑞公司研制。它是美国处方量最大的抗抑郁品牌药物之一。舍曲林在治疗抑郁症和焦虑障碍方面表现出显著的疗效，能有效减轻病人的抑郁症状、烦躁情绪、疲劳症状和焦虑状态。与其他药物相比，舍曲林具有更好的安全性和耐受性，是当前治疗抑郁、焦虑障碍的首选药物之一。此外，舍曲林还是第一个获准用于治疗儿童青少年情感障碍的SSRI。舍曲林的药理作用是什么？舍曲林是一种神经元强效和特异的5-羟色胺再摄取抑制剂，在体外能增强动物体内的5-羟色胺效应。它对去甲肾上腺素和多巴胺的再摄取作用很小。舍曲林选择性地抑制5-羟色胺的再摄取，不增强其他神经介质的活性。它与其他受体没有亲和性。长期使用舍曲林可以使脑内去甲肾上腺素受体下调，与其他抗抑郁药物的作用相一致。与三环类抗抑郁药物不同，舍曲林在临床研究中并不引起体重增加，甚至可能导致体重减轻。舍曲林的药代动力学特性是怎样的？男性每日口服盐酸舍曲林一次200mg，舍曲林的药代动力学特性与年龄无明显差异。舍曲林的平均半衰期为22-36小时，每天给药一次，一星期后达到稳定态浓度。舍曲林的血浆蛋白结合率为98%。舍曲林主要通过肝脏代谢，其代谢产物N-去甲基舍曲林的药理活性较低。舍曲林和N-去甲基舍曲林的最终代谢产物从粪便和尿中排泄。食物对舍曲林的生物利用度没有明显影响。使用舍曲林需要注意什么？使用舍曲林可能会出现恶心、呕吐、口干、射精困难、消化不良等副作用，但副作用较少。对本品高度敏感者、严重肝功能不良者禁用。肾功能不良、孕妇、哺乳期妇女不宜使用。有癫痫病史者慎用。使用舍曲林的人不应驾驶车辆或操作机器。不宜与MAOI合用。查看更多

#舍曲林

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材料科学

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秋水仙碱的作用及应用领域？秋水仙碱，又称秋水仙素，是一种从植物秋水仙中提取的生物碱。它具有抑制纺锤丝形成的作用，从而延迟着丝粒的分裂，可用于阻断有丝分裂细胞于中期相或阻断减数分裂。在农业中，利用秋水仙碱的作用培植多倍体新品种。此外，秋水仙碱也被用作抗肿瘤药物。而gamma-光秋水仙碱则是秋水仙碱的代谢物。秋水仙碱的结构研究人员开发了一种在整体式反相色谱柱上分离秋水仙碱的方法。该方法可以快速分离包括秋水仙碱在内的所有生物碱，无需事先衍生化或络合。该方法具有出色的线性、精密度和低定量限，适用于提取物或含有秋水仙子提取物的药物制剂稳定性测试。分离条件为使用100毫米×4.6毫米的RP-18e色谱柱，流动相为甲醇和磷酸盐缓冲液。制备样品溶液的方法是将300.0mg秋水仙属干提取物制剂溶解在20.0ml甲醇/水1：1（v/v）中，并添加2.92gEDTA。如何合成gamma-光秋水仙碱 gamma-光秋水仙碱可以通过秋水仙素的合成得到，具体合成过程如下：主要参考资料 [1] Development and optimization of a stability indicating method on a monolithic reversed-phase column for Colchicum dry extract 查看更多

#gamma-光秋水仙碱

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日用化工

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化药

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如何制备C-芳基葡萄糖苷SGLT2抑制剂? 酮类有机物(2-氯-5-碘苯基)[4-[[(3S)-四氢-3-呋喃基]氧基]苯基]甲酮是一种医药中间体，可用于制备C-芳基葡萄糖苷SGLT2抑制剂。SGLT2是负责肾脏中90％葡萄糖重吸收的Na+/葡萄糖协同转运蛋白，而SGLT2抑制剂可以通过抑制肾葡萄糖的重吸收，使糖尿病患者的血糖水平达到正常范围，增加胰岛素的敏感性，并延缓糖尿病并发症的发展。制备步骤步骤一、制备5-碘-2-氯-4’-氟二苯甲酮将5-碘-2-氯苯甲酸溶解在2.0M草酰氯的二氯甲烷溶液中，加入DMF溶液并反应，最后旋干溶剂得到类白色固体。步骤二、制备(2-氯-5-碘苯基)[4-[[(3S)-四氢-3-呋喃基]氧基]苯基]甲酮将5-碘-2-氯-4’-氟二苯甲酮溶解在四氢呋喃溶液中，加入(S)-3-羟基四氢呋喃和叔丁醇钾溶液并反应，最后经柱层析得到固体。主要参考资料 [1][中国发明]CN201611142602.6葡萄糖苷的二环衍生物及其制备方法和用途查看更多

#(2-氯-5-碘苯基)[4-[[(3S)-四氢-3-呋喃基]氧基]苯基]甲酮

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烹饪是如何改变食物的化学成分的? 烹饪是一门将食材转化为美味佳肴的艺术，同时也是一门奥妙的科学。通过适当的加热、混合和调味等过程，食物中的不同化学成分发生了重要的变化。这些变化不仅改变了食物的味道和口感，还影响了我们身体内的化学反应。本文将探讨烹饪是如何改变食物的化学成分的，带您一起揭开美食烹饪的化学奥妙。烹饪是如何改变食物的化学成分的第一部分：热传导和物质状态变化烹饪中最基本的化学反应之一是热传导。通过适当的加热方法，食物中的分子开始获得能量，分子间的运动加快，从而实现能量的传递。煮沸、烤、煎、炸等不同的烹饪方法都会通过热传导带来不同的化学变化。热传导引发了食物的物质状态变化。例如，当蛋白质受热时，它会凝固并变得更加固体。这就是为什么鸡蛋在煮熟后会转变成固体。蔬菜在加热过程中也发生了类似的变化。例如，当洋葱被烹调时，其中的硫化物会反应生成硫醇，从而赋予食物独特的香味。烹饪是如何改变食物的化学成分的第二部分：蛋白质的变性和玻璃化在烹饪中，蛋白质的变性是一个很重要的化学反应过程。当蛋白质受热或受其他外界因素刺激时，它的分子结构发生改变，从而改变了食物的特性。例如，蛋白质的变性是肉类煮熟和煎炸时所必需的。蛋白质的变性不仅改变了食物的口感，还通过改变食物中的气味、颜色和形状等方面的特性，提升了整体的食欲。玻璃化是另一种蛋白质变性的过程，通过控制加热时间和温度，可以在食物中创造出各种各样的口感和质地。烹饪是如何改变食物的化学成分的第三部分：食物中的化学反应和营养价值烹饪不仅改变了食物的味道和质感，还对食物中的营养价值产生了重要影响。通过烹饪，食物中的维生素、矿物质和其他营养物质的活性也发生了变化。有些营养物质在加热过程中会流失，而另一些则会变得更易吸收。例如，烹调过程中产生的酶和维生素C之间的化学反应降低了维生素C的含量。另一方面，叶绿素在热处理过程中会转化为β-胡萝卜素，从而提高了胡萝卜素的可利用性。了解这些化学反应，可以帮助我们更好地调整烹饪方法，以最大限度地保留食物中的营养价值。烹饪是如何改变食物的化学成分的结论：烹饪是一门将食材转化为美味佳肴的艺术，但从化学的角度来看，它也是一门奥妙的科学。通过适当的加热、混合和调味等过程，食物中的不同化学成分发生了重要的变化。食物的热传导、蛋白质的变性和玻璃化，以及食物中的其他化学反应，共同创造出丰富多样的口味和质地。同时，烹饪还对食物中的营养价值产生了重要影响，通过合理的烹调方法，我们可以最大限度地保留食物中的营养成分。烹饪是一门融合了艺术和科学的领域，它让我们不仅满足了味蕾，还满足了对美食的科学好奇心。查看更多

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日用化工

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高纯石英砂的价格走势如何? 本周国内高纯石英砂市场的价格有所变动：山东地区和江苏地区4N5级别石英坩埚用高纯石英砂的价格保持稳定，为7万元/吨及以上；石英股份石英坩埚用高纯石英砂外层砂的价格保持稳定，为12万元/吨；中层砂的价格保持稳定，为19-23万元/吨；内层砂的价格有所上涨，为40-44万元/吨及以上，涨幅为5%；进口砂的价格保持稳定，为60万元/吨。数据来源：粉体价格指数本周，全国高纯石英砂产品的市场需求依然旺盛，生产企业积极扩张产能，市场热情高涨。光伏石英坩埚高纯石英砂的价格有所上涨，而半导体和光纤用高纯石英砂的需求保持稳定。半导体用高纯石英主要依赖进口，价格约为100万元/吨。光纤生产用高纯砂的价格在4.8-5.5万左右/吨。光学镀膜（颗粒）市场报价在2-3万元/吨，光学镀膜（柱状）市场报价在4-5.5万元/吨，电子镀膜市场报价在5.5-6.5万元/吨。石英砂的价格保持稳定，下游行业市场运行状况不佳，终端需求疲软，而光伏行业的发展带动了光伏玻璃砂的需求。数据来源：粉体价格指数熔融石英砂的市场供需稳定，价格暂无变化。目前企业开工正常运行，下游行业按需跟进。预计短期内熔融石英市场将保持稳定。碳化硅的市场情况如何？黑碳化硅的供应出现紧张现象，企业看稳后市，预计未来一周黑碳化硅磨料价格将保持稳定。绿碳化硅的市场需求缓慢恢复，企业看稳后市，预计绿碳化硅磨料价格将继续保持稳定。数据来源：爱锐网查看更多

#碳化硅

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材料科学

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塞卡替尼的制备方法及应用前景？塞卡替尼是一种小分子Src酪氨酸激酶抑制剂，由阿斯利康公司研发。临床研究表明，塞卡替尼在治疗骨癌、胃癌和胰腺癌等实体瘤方面具有良好的应用前景。它通过抑制Src激酶的过度表达来阻止实体肿瘤的形成过程。塞卡替尼的制备方法塞卡替尼的制备方法包括以下工艺步骤：（1）将2,3-二羟基氯苯与7-甲氧基-5-氧钠-4-氨基喹唑啉在氢氧化钠溶液中混合搅拌，生成N-（1,2-二羟基-3-苯基）-7-甲氧基-5-氧钠-4-喹唑啉胺；（2）将步骤（1）生成的化合物与甲二醇在浓硫酸存在下混合搅拌，发生分子间的脱水反应，生成N-（1,3-苯并二氧戊环-4-基）-7-甲氧基-5-氧钠-4-喹唑啉胺；（3）将步骤（2）生成的化合物中加入催化剂氯化铁，并通入氯气，发生氯代反应，生成N-（5-氯-1,3-苯并二氧戊环-4-基）-7-甲氧基-5-氧钠-4-喹唑啉胺；（4）将步骤（3）生成的化合物在盐酸存在下发生酸化反应，生成N-（5-氯-1,3-苯并二氧戊环-4-基）-7-甲氧基-5-羟基-4-喹唑啉胺；（5）将步骤（4）生成的化合物与4-羟基-四氢-2H-吡喃混合，加入催化剂三氧化二铝，加热发生醚化反应，生成N-(5-氯-1，3-苯并二氧戊环-4-基)-7-甲氧基-5-[(四氢-2H-吡喃-4-基)氧基]-4-喹唑啉胺；（6）将步骤（5）生成的化合物与水、稀硫酸溶液混合，在高温高压条件下发生反应，生成N-(5-氯-1，3-苯并二氧戊环-4-基)-7-羟基-5-[(四氢-2H-吡喃-4-基)氧基]-4-喹唑啉胺；（7）将步骤（6）生成的化合物与（4-甲基-1-哌嗪基）乙烷混合，在硫酸溶液存在下发生分子间的脱水反应，生成N-(5-氯-1，3-苯并二氧戊环-4-基)-7-[2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙氧基]-5-[(四氢-2H-吡喃-4-基)氧基]-4-喹唑啉胺。参考文献 [1][中国发明]CN201711485488.1一种治疗骨癌的药物塞卡替尼的制备方法查看更多

#塞卡替尼

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精细化工

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材料科学

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如何制备3-(3,4-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯并应用于制备α-酮酰胺及其衍生物? 3-(3,4-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯是一种有机中间体，可以通过一步反应制备得到。该中间体可用于合成α-酮酰胺及其衍生物。制备方法将取代的3,4-二氯苯甲醛、重氮乙酸乙酯和ter-BuOK添加到烧瓶中，用搅拌棒在室温下搅拌0.5小时。通过TLC监控反应进程，并通过硅胶快速柱色谱法分离产物。应用领域 α-酮酰胺及其衍生物是一类重要的胺类化合物，广泛应用于天然产物和药物中间体的合成。通过酰胺的直接氧化也可以获得这类化合物。使用芳基酮来制备α-酮酰胺具有成本低、底物广泛以及反应原子经济性高的特点。近年来，已有许多相关研究工作被报道，如无溶剂条件下的铜催化芳基酮与二级胺的反应、碘催化的胺化反应以及阳极氧化实现伯酰胺和仲酰胺的合成等。龚久涵等人还报道了3-(3,4-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯在水相条件下的氧化偶联反应以及氧气条件下酰基乙酸酯的C-C键断裂反应，实现了α-酮酰胺的合成。参考文献 [1] From RSC Advances, 3(31), 12616-12620; 2013 [2]龚久涵,朱正,卢林,郭生梅,蔡琥.铜催化的芳基酮及其衍生物氧化酰胺化合成α-酮酰胺的反应研究[J].有机化学,2015,35(09):1917-1922. 查看更多

#3-(3,4-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯

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简介

职业：浙江德美博士达高分子材料有限公司 - 工艺专业主任

学校：湛江教育学院 - 生化系

地区：青海省

个人简介：在你之前我不懂分离在你之后我看清人心查看更多

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