Zj--盖德问答-化工人互助问答社区

影响力0.00

经验值0.00

粉丝15

工艺专业主任

关注已关注 私信

他的提问 2304 他的回答 13650

来自话题：

说・吧

，

化药

，

如何技术创新和研发助力制药行业的换热过程？在制药行业中，换热器是一种关键设备，它在制药过程中起着重要的作用。本文将探讨技术创新和研发如何助力换热过程，提高制药行业的效率和质量。首先，技术创新和研发推动了换热器的设计和制造的发展。随着科学技术的不断进步，新材料和新工艺的引入为换热器的设计和制造提供了更多的可能性。例如，采用先进的材料如不锈钢、镍基合金等，可以提高换热器的耐腐蚀性和耐高温性，使其更适用于制药行业中的特殊工艺要求。此外，技术创新还推动了换热器的结构优化和紧凑化设计，使其占用空间更小、换热效率更高，提高了制药工艺的效率。其次，技术创新和研发改善了换热器的换热效率和能耗。通过优化流体流动路径、增加传热面积、提高传热介质的流速等方式，可以提高换热器的换热效率。同时，研发新的传热增强技术如螺旋肋片、微细结构等，可以进一步提高换热器的传热性能。这些技术创新和研发的成果使得制药行业能够在换热过程中实现更高的效率和能源利用率，减少能源消耗和环境污染。此外，技术创新和研发还改善了换热器的清洗和维护方面的问题。制药行业对换热器的清洗和维护要求非常高，以确保产品的纯净度和安全性。通过研发新的清洗技术和设备，如在线清洗系统、自动清洗装置等，可以有效地清洗和维护换热器，减少生产线的停机时间和人力成本。这些技术创新和研发的成果使得换热器的清洗和维护更加便捷和高效，提高了制药工艺的稳定性和连续性。综上所述，技术创新和研发在换热器的设计、换热效率和清洗维护方面发挥着重要作用。通过引入新材料、优化结构设计、研发传热增强技术等方式，可以提高换热器的性能和效率，满足制药行业对换热过程的要求。这些技术创新和研发的成果为制药行业提供了更高效、节能和可靠的换热解决方案，推动了制药工艺的发展和提升查看更多

0条评论

来自话题：

日用化工

，

化药

，

舍雷菌蛋白酶如何提高药效？介绍沙雷菌蛋白酶（又称舍雷肽酶）具有蛋白溶解能力，可抑制致炎物质，被广泛应用于化痰去脓药和创伤药领域。市场上的舍雷肽酶制剂多为片剂或肠溶片剂，但其生物利用度较低。外敷在伤口上能提高药效，但易受光线、紫外线等干扰影响疗效。沙雷菌蛋白酶粉剂制备通过将纳米二氧化硅颗粒和纳米二氧化钛颗粒与舍雷肽酶混合制得沙雷菌蛋白酶粉剂，利用二氧化钛的避光作用和二氧化硅的吸附能力，实现舍雷肽酶体外避光应用，提高药效和稳定性。该外用粉剂相对于口服片剂和一般外用制剂具有更大优势。参考文献 [1]朱颐申,刁永勤,杨杰等. 一种舍雷肽酶外用粉剂及其制备方法[P]. 江苏省：CN108309941B,2023-08-11.查看更多

#沙雷菌蛋白酶

0条评论

来自话题：

材料科学

，

戊菌唑是如何合成的？介绍戊菌唑，英文名为Penconazole，分子式是C5H11NO2，外观为灰白色固体，用于防治白粉菌、黑星菌属及其他疾病的孢菌纲、子菌纲和半知菌类的致病菌等。图一戊菌唑合成以往合成的缺点戊菌唑现有合成工艺主要用到剧毒化学品甲基磺酰氯来合成磺酸酯，三氮唑和甲醇钠合成三氮唑钠盐后再与磺酸酯反应合成得戊菌唑。现有工艺除了原料具有剧毒以外，合成工艺路线流程长，成本高，安全性低。另外，现有工艺要先将三氮唑和甲醇钠反应生成三氮唑钠盐，会产生副产甲醇，不利于后处理。且反应原料液体甲醇钠易燃液体，储存和运输都不安全。新合成方法李冬良[1]提供一种戊菌唑合成新方法，具体为：以2?(2，4?二氯苯基)戊醇和浓硫酸为反应原料，以4?甲基?2?戊酮为带水剂，先合成硫酸酯，然后与1.2.4三氮唑在碱性下合成得到。具体步骤为：向反应容器内，投入 2?(2，4?二氯苯基)戊醇500kg （2.146Kmol），4?甲基?2?戊酮1400kg ，滴加质量浓度98%浓硫酸220kg（2.245Kmol）（约1小时），然后升温回流脱水3小时，降温至常温投入固体氢氧化钠200kg（5Kmol）、156kg（2.26Kmol）1.2.4三氮唑，升温继续回流脱水，水脱净后降温至50℃左右加入800kg水水洗分层，有机相转至脱溶釜先常压再减压至120℃，真空?0.098MPa。脱干后降温至40℃左右加入庚烷，继续降温至5?10℃，保温2小时后离心烘干得97%戊菌唑原药约578kg。总收率约92%。采用浓硫酸取代了剧毒危险化学品甲基磺酰氯进行酯化反应，采用固体氢氧化钠替代液体甲醇钠，采用三氮唑和氢氧化钠边反应边带出水分，在得到三氮唑钠的同时，三氮唑钠又和硫酸酯反应得戊菌唑，整个合成戊菌唑的工艺路线短，反应过程易于控制，安全性高。采用特定溶剂4?甲基?2?戊酮带水的方式进行合成反应，反应温和、安全，减少环境污染并大大降低生产成本。图二戊菌唑的合成参考文献 [1]李冬良,陈华,冯生,等. 一种戊菌唑合成方法[P]. 江苏省：CN202111619227.0,2023-12-05.查看更多

#戊菌唑

0条评论

来自话题：

精细化工

，

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

如何合成二苯甲酮亚胺甘氨酸酯？二苯甲酮亚胺甘氨酸酯是一类重要希夫碱，可作为合成各种氨基酸的前体。有多种合成方法，其中一种利用易制备的二苯甲酮亚胺为起始原料，通过与卤代乙酸酯在碱的存在下反应脱卤化氢得到目标产物。这种方法的反应条件较温和，无需催化剂；反应溶剂沸点较低，后处理容易；反应时间短，提高了反应效率。总的来说，这种合成方法从简单易得的原料出发，提供了一种简便的合成二苯甲酮亚胺甘氨酸酯的途径。查看更多

#二苯甲酮亚胺

0条评论

来自话题：

日用化工

，

化学学科

，

日用化工

，

间苯二甲醛有哪些化学性质和用途？简介间苯二甲醛是一种白色至微黄色的针状结晶粉末，具有较低的熔点和沸点。其熔点一般在87-88°C之间，而沸点则随压力的不同有所变化，在常压下约为255.3°C，具有较好的热稳定性。间苯二甲醛作为一种重要的有机化合物，在医药、化工和材料科学等多个领域中展现出广泛的应用前景。其独特的化学性质和结构特点使其成为合成多种重要化合物的关键原料。间苯二甲醛的化学性状化学性质溶解性：间苯二甲醛能溶于醚类溶剂，并易溶于醇、碱和热水。这一特性使得它在有机合成和溶剂体系中具有较好的溶解性和反应性。升华性：间苯二甲醛能够升华，这一物理性质使其在提纯和分离过程中可以通过升华法获得高纯度的产品。反应性：间苯二甲醛分子中含有两个醛基（-CHO），这使得它具有很强的化学活性，可以参与多种化学反应，如缩合反应、加成反应和氧化反应等。用途医药中间体：间苯二甲醛是合成多种医药中间体的重要原料。通过与其他化合物进行反应，可以制备出具有特定药理活性的药物分子。这些药物在治疗各种疾病中发挥着重要作用，如抗癌药物、抗菌药物和抗病毒药物等。荧光增白剂：间苯二甲醛还广泛应用于荧光增白剂的合成中。荧光增白剂是一种能够吸收紫外光并发出蓝色或蓝紫色荧光的化合物，它能够增加织物的白度和亮度，提高纺织品的视觉效果。因此，在纺织、造纸和塑料等行业中，荧光增白剂具有广泛的应用前景。有机合成：间苯二甲醛作为一种重要的有机合成中间体，可以参与多种有机合成反应，制备出具有特定结构和性质的化合物。这些化合物在农药、染料、香料和涂料等领域中具有重要的应用价值。参考文献 [1] 张有明,任海仙,魏太保,等.间苯二甲醛缩双芳氨基硫脲的合成及阴离子识别研究[J].高等学校化学学报, 2006, 27(11):5. [2] 任海仙,魏薇,罗榕,等.间苯二甲醛缩双芳氨基硫脲的合成及阴离子识别研究[C]//中国化学会全国第十三届大环化学暨第五届超分子化学学术讨论会论文选集.2006. [3] 边延江,王超,李方霁,等.基于间苯二甲醛缩氨基硫脲识别Fe3+的荧光探针[J].化学研究与应用, 2020. [4] 胡大伟,罗维,吴明明.一种间苯二甲醛的制备工艺:CN202210479207.6[P].CN114773170A[2024-08-07]. 查看更多

#间苯二甲醛

0条评论

来自话题：

精细化工

，

2,4-二溴噻唑的物理性质是什么？概述 2,4-二溴噻唑的分子式为C 3 HBr 2 NS，分子量为242.92，性状为灰白色结晶粉末。关于该物质的部分物理数据如下：密度2.324 g/cm 3 ，沸点242.8℃ at 760 mmHg，熔点80-84℃，闪点100.6℃，折射率1.649。应用有机化学领域报道了一种制备2-取代噻唑-4-硼酸频那醇酯的方法，该物质的合成工艺包括如下步骤：以2,4-二溴噻唑为初始原料，对其2位进行一定修饰后，再使用异丙基氯化镁和三甲基氯硅烷将噻唑5位的氢转化为三甲基硅，最后使用金属有机试剂将4位的溴转化为硼酸频哪醇酯。上述合成方法避免了使用昂贵的钯催化剂，后处理简单方便，适合工业放大生产[1]. 有关研究天然卤代化合物在药物的发现和发展中扮演着重要的角色，具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤和抗病毒等多种药理活性，在医药领域得到广泛应用。同时，噻唑环是医药领域一类重要的五元芳香杂环，因其独特的结构优势，显著增强了其形成非共价相互作用的能力，普遍存在于上市药物中，如抗生素类药物头孢克肟以及抗癌药物达沙替尼等。结合二者优点，研究发现卤代噻唑类物质(如2,4-二溴噻唑)具有优良的抗癌生理活性。癌症是全球重大的公共卫生问题之一，严重威胁着人类的生命健康。真核翻译起始因子eIF4E是真核细胞行使翻译功能的关键限速蛋白，在人类细胞的翻译起始调控过程中至关重要。研究显示，eIF4E在多种癌症中存在过度表达现象，包括肺癌、结直肠癌和宫颈癌等，并与疾病的发生、发展密切相关，是一个潜在的抗癌靶点。因此，发现并改造eIF4E抑制剂可以实现对多种肿瘤细胞的增殖抑制作用，是抗癌药物研发的重要途径。以课题组先前发现的EGPI-1为先导化合物，通过基于结构的药物分子设计，进行结构优化，并在优化过程中引入卤族元素，设计、合成多种噻唑类(例如卤代噻唑2,4-二溴噻唑)化合物。SRB法检测细胞毒实验结果显示，部分物质对HCT116(人结肠癌细胞)的抑制活性极高，抑制率>93.09%；另有部分物质对A549(人肺癌细胞)的抑制活性同样优异，抑制率>76.87%。部分物质在Hela(人宫颈癌细胞)、SiHa(人宫颈鳞癌细胞)、SKOV-3(人卵巢癌细胞)等也有应用价值，为抗癌研究提供了新的研究数据[2]. 参考文献 [1]吕宝瑞,郑鹏.一种合成2-取代噻唑-4-硼酸频哪醇酯的工艺方法:CN202111651761.X[P].CN202111651761.X. [2]李硕.卤代噻唑类与卤代吡唑啉类化合物的设计、合成与生物活性研究[D].山东大学,2023.DOI:10.27272/d.cnki.gshdu.2023.001049. 查看更多

#2,4-二溴噻唑

0条评论

来自话题：

仪器设备

，

工艺技术

，

安全环保

，

氧化锂在保护锂金属中的重要作用是什么？实现锂金属电池的主要挑战之一是锂金属在电解液中的不稳定性。现在，一项研究揭示了氧化锂在保护锂金属方面的重要作用，从而有助于电池的稳定运行。锂金属在锂金属电池中的实际应用面临着挑战，因为它与所有电解质成分的反应性都很高，严重影响电池的稳定性和安全性。因此，在固体电解质界面(SEI)表面保护膜的保护下减轻Li的高反应性是至关重要的。在电池初始充电期间，由于电解质的减少，在负极表面形成SEI。它包括纳米级厚度的各种有机和无机锂化合物。SEI一旦形成，必须稳定地维持，通过阻止高活性的锂金属与电解质之间的直接接触来防止电解质的持续分解和锂的消耗。然而，在电池运行过程中，由于锂金属的大量体积变化，SEI经历了反复的击穿和改造。这会导致锂源和电解质损失，内阻增加，循环寿命缩短。先前的研究试图通过使用氟化溶剂和盐形成富氟化锂(LiF)的SEI来提高SEI的稳定性，但锂金属电池的循环性能仍远低于实际标准，这促使人们对目前的SEI设计策略进行研究。麻省理工学院的Betar Gallant及其同事在 Nature Energy杂志上发表文章，阐明了氧化锂(Li2O)在钝化锂金属表面方面尚未被充分探索但至关重要的作用。他们引入了一种新的电解质设计，旨在促进SEI内Li2O的形成，从而促进锂金属电池的发展，提高循环稳定性(图1)。图1:揭示Li2O保护锂金属的潜力。利用电解液对锂金属表面进行氧化锂钝化，大大提高了其循环效率，有助于实现高能量密度和长寿命电池。红色、绿色和灰色的球体分别代表氧、锂离子和锂原子。各层MO6八面体(M = Co, Ni, Mn, Al)呈浅蓝色，每个八面体的中心有M个原子(以蓝色球体表示)。长期以来，SEI的设计策略一直是模棱两可的，因为围绕它的是一种神秘的化学反应。考虑到SEI含量极低、不稳定、分析过程中易受污染以及传统分析技术的局限性，准确测定SEI组成极具挑战性。在他们的工作中，Gallant和团队成功地量化了SEI组成。研究人员还通过引入醇基滴定法和几种先进的分析技术，揭示了SEI成分对电池性能的贡献。令人惊讶的是，他们发现，在各种电解质中，Li2O是与电池效率最一致的SEI物质，这挑战了传统说法，并为SEI工程提供了替代途径。先进的成像技术，如低温高分辨率透射电子显微镜，已经被用来了解氧化锂在SEI基质中的详细作用和复杂的化学性质。运用这些技术，Gallant和团队发现，与高循环效率相关的电解质表现出均匀的Li2O层，而那些循环效率低的电解质在SEI中表现出不连续的Li2O颗粒。此外，他们发现SEI的沉积顺序影响了SEI的整体分布和镀锂形态。这些新发现表明，在锂金属电池中实现高循环效率不仅依赖于Li2O的存在，还依赖于Li2O从电解质组分形成的途径和过程，以及其有效阻断电解质接触的空间分布。 Gallant及其同事还研究了促进SEI中Li2O形成的电解质设计。他们通过增加盐浓度和与非极性溶剂混合，制备了多种电解质，其溶液结构主要由Li+ 阴离子对组成。在这些电解质中，阴离子的还原电位增加，从而有利于通过阴离子还原生成Li2O。值得注意的是，Gallant及其同事证明，即使在无氟电解质中，由于独特的离子对优势溶液结构和促进SEI中Li2O形成的功能性电解质添加剂，循环效率也可以达到99%以上。这一发现推翻了传统的观点，即氟化溶剂和盐对于实现具有富LiF-SEI的高性能锂金属电池至关重要。总的来说，Gallant及其同事进行的研究代表了对锂金属电池中SEI的理解和设计的重要一步。通过强调氧化锂作为关键SEI组分的重要性，并重新定义不同于传统富LiF-SEI的设计策略，本研究为功能电解质的开发开辟了新的途径，使高性能锂金属电池的开发成为可能。在SEI表征方面的进步，对SEI组成的前所未有的见解，以及Gallant和团队在研究中建立的电解质设计策略，都有可能改变当前储能技术的格局。参考文献 [1] High lithium oxide prevalence in the lithium solid–electrolyte interphase for high Coulombic efficiency. doi: 10.1038/s41560-024-01494-x查看更多

#氧化锂

0条评论

来自话题：

精细化工

，

什么是五氟吡啶？五氟吡啶（ C5F5N）是一种含氟的有机化合物，主要用于制药和材料科学领域。由于其独特的化学性质，五氟吡啶在合成化学和催化剂中发挥着重要作用。简介:什么是五氟吡啶？含氟、杂环、手性是现代农药和医药领域新药合成的三大特征。含氟杂环化合物的种类非常多，由于受合成技术的限制，目前应用最多的是吡啶类含氟化合物。吡啶含氟化合物具有含氟、含氮杂环两种特性，它们与一些手性中间体结合形成的具有含氟、含氮杂环、手性三大特性的化合物近几年在农药和医药领域研究和应用非常广泛。五氟吡啶是一种重要的农药、医药中间体，具有重要的科研价值。氟是电负性较强的元素，由于其强吸电子能力可降低材料的氧化速率，这使得含有氟原子取代的有机材料分子在航空航天工业和生物医学中通常具有很好性能和应用前景。 1. 五氟吡啶分子式和结构五氟吡啶 :英文名字:Pentafluoropyridine；分子式 :C5F5N；分子量 :169；沸点 :84℃；结构式 : 2. 五氟吡啶分子的几何结构分析李多多等人利用 B3LYP，M062X和SA-CASSCF(8，8)等方法结合6-311G*基组对基态S0态的几何结构进行了优化，如下图所示。计算结果表明，在不同的方法下优化获得的基态的几何结构相似，都是具有 C2v对称性的平面结构。在不同计算水平下，五氟吡啶分子 S0态的C—C键和C—F键的键长分别在1.38—1.39?和1.31—1.33?范围。而五氟吡啶分子 S0态的C—N键的键长都是1.31 ?，略短于 C—C键的键长。研究利用量子化学计算研究了五氟吡啶分子的激发态非绝热弛豫路径中一些关键点的分子结构和能量。计算确定了五氟吡啶分子基态及两个最低激发态的结构和相应电子态的垂直和绝热激发能，其中基态是具有 C2v对称性的平面结构，而激发态结构为平面外畸变的半船型结构 .同时确定了3个锥形交叉S2/S1，S1/S0，S2/S0的拓扑结构和能量.在分支空间中，锥形交叉 S2/S1，S1/S0，S2/S0的结构都是尖峰不对称结构，分别为船型、半船型和椅式结构，其能量分别为 6.39，5.16和8.51 eV。计算结果表明五氟吡啶分子的非辐射弛豫主要是 S2态上的波包经锥形交叉S2/S1快速内转换到S1态，再通过 S1/S0弛豫到基态的路径，而直接通过 S2/S0衰减到基态的概率较小。 3. 应用举例（ 1）高度功能化杂环和大环的合成五氟吡啶是一种合成的多功能、多能的 “构建单元”，它与多种亲核试剂依次反应，提供一系列聚取代吡啶和大环衍生物，具有生命科学和超分子领域的潜在应用。（ 2）合成不同取代基的吡啶衍生物 H. Benmansour等人以五氟吡啶为原料，制备了一系列具有 5 个不同取代基的吡啶衍生物。在这种情况下，描述了通过亲核芳香族取代、钯催化偶联和溴锂化过程序列合成五官能吡啶系统。（ 3）制备改性肽系统中的应用全氟异芳烃试剂五氟吡啶已被证明是一种高反应性亲电试剂，在温和条件下，在一系列亲核肽侧链（即半胱氨酸、酪氨酸、丝氨酸和赖氨酸）存在下发生 SNAr 芳基化反应。此外，D. Gimenez等人还展示了使用全氟异芳烃的一步肽修饰如何在药物相关肽（如催产素）中提供增强的蛋白水解稳定性。（ 4）酰胺的合成 William D. G. Brittain等人报道了五氟吡啶（一种廉价的市售试剂）在羧酸脱氧氟化为酰氟化物中的应用。酰氟可以在温和的条件下由一系列酸形成。研究还证明五氟吡啶可以通过原位生成酰基氟来用于单锅酰胺键形成。这种一锅脱氧氟化酰胺键形成反应可直接获得酰胺，产率为 ≤94%。（ 5）在聚合物中的应用 20 世纪 70 年代末，Johncock、Hewins 和 Cunliffe首次报道了使用 PFPy 合成聚合物材料。作者希望将五氟吡啶用于聚合物，以获得具有增强的结构和氧化稳定性、低玻璃化转变温度 ( Tgs) 和弹性体的氟聚合物，使其成为适用于航空航天工业的材料。利用五氟吡啶对亲核取代具有反应性且具有双功能性的知识，作者采用 Williamson Ether 合成法制备新的基于 PFPy 的氟聚合物。在一个例子中，作者首先将五氟吡啶与 2，2，3，3，4，4，4-七氟-1-丁醇的钠盐反应，得到聚合物前体1。前体1进一步与2，2，3，3，4，4-六氟-1-5-戊二醇钠盐反应，得到五氟吡啶基聚合物（如下图)。（ 6）用于气相色谱 -质谱分析 Sanka N Atapattu等人报道了一种使用五氟吡啶作为衍生试剂测定四种内分泌干扰化学物质 (EDC) 4-叔丁基苯酚、4-叔辛基苯酚、双酚 A 和 17β-雌二醇的简单、低成本、快速且灵敏的方法。这些 EDC 是通过固相分析衍生化 (SPAD) 技术中的同时萃取和衍生来测定的，无需任何相转移催化剂 (PTC) 或离子对机制的帮助。该方法具有分析速度快、试剂用量少和衍生化特异性高等优势。 4. 建议五氟吡啶凭借其独特的化学特性和广泛的应用前景，已成为制药和材料科学领域中不可或缺的重要化合物。其优异的性能使其在催化剂和合成反应中表现出色，推动了相关技术的发展。为了深入了解五氟吡啶的更多应用和采购信息，您可以在 Guidechem 上查找五氟吡啶的供应商。参考： [1]Sandford G. Highly functionalized heterocycles and macrocycles from pentafluoropyridine[M]. 2005. [2]Brittain W D G，Cobb S L. Carboxylic acid deoxyfluorination and one-pot amide bond formation using pentafluoropyridine (PFP)[J]. Organic Letters，2021，23(15): 5793-5798. [3]Benmansour H，Chambers R D，Hoskin P R，et al. Multi-substituted heterocycles[J]. Journal of Fluorine Chemistry，2001，112(1): 133-137. [4]Atapattu S N，Rosenfeld J M. Solid phase analytical derivatization of anthropogenic and natural phenolic estrogen mimics with pentafluoropyridine for gas chromatography–mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A，2011，1218(51): 9135-9141. [5]Gautam R，Geniza I，Iacono S T，et al. Perfluoropyridine: discovery，chemistry，and applications in polymers and material science[J]. Molecules，2022，27(5): 1616. [6]李多多,张嵩. 五氟吡啶激发态非绝热弛豫过程中的分子结构 [J]. 物理学报, 2024, 73 (04): 125-132. [7]钟旭辉. 多氟吡啶合成催化剂的研发与应用[D]. 湘潭大学, 2009. [8]张伟,徐杰,孙志强,等.卤代吡啶类化合物的合成及应用[J].精细化工中间体,2006,(04):1-6.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2006.04.001. 查看更多

0条评论

来自话题：

日用化工

，

什么是 N-甲基-L-丙氨酸？ N-甲基-L-丙氨酸是一种神秘的氨基酸衍生物，其独特的结构和功能引发了科学界的广泛关注。究竟这种化合物在生物体内扮演着怎样的角色，它的潜在应用又有哪些呢？简介：什么是 N-甲基-L-丙氨酸？ N-甲基-L-丙氨酸是一种化学物质，化学式为 C5H11NO，分子量为101.15。许多具有生理活性的天然产物的重要组成部分是光学纯的 N-甲基-L-丙氨酸，尤其是 N-甲基-L-丙氨酸对多肽分子的构象与生理活性信息都产生了重要作用。N-甲基化作用可以通过限制多肽分子骨架的灵活性，从而减少异构体的形成数目；这种结构修饰作用不仅影响到了多肽分子与受体的相互作用，而且与非 N-甲基化的多肽相比也明显增强了其生物活性；同时，含有 N-甲基-L-丙氨酸的多肽及其类似物对于蛋白酶具有更强的抗降解性。N-甲基-L-丙氨酸还能够抑制病毒增殖，抑制肿瘤细胞增长，增强免疫力。此外，该化合物已被确定为生物产品并且可以通过酶合成。 1. N-甲基-L-丙氨酸的用途（ 1）工业应用聚合 N-甲基氨基酸系列产品是绿色化学产品。低分子聚全 N-甲基氨基酸可广泛用于洗洁精、显影药水和其他各种工业用途。它们的共同特点是在自然环境中可自动降解，无公害，可取代传统的化学清洗剂与化学显影药水。还有可用于化妆品的氨基酸系列产品，它们对皮肤无刺激性可取代化妆品中的化学基质。总之，N-甲基氨基酸产品已广泛用于个多种工业行业，而且是人们的生产生活中的绿色化学产品。（ 2）在生物化学和医学中的作用在医药领域， N-甲基氨基酸及其氨基酸衍生物作为药物用于临床研究目前已相当活跃，无论是在治疗肝性疾病、心血管疾病，还是溃疡病、神经系统疾病、消炎等方面都已广泛使用。目前用于制药的N-甲基氨基酸及其氨基酸衍生物已不下数百种。N-甲基氨基酸及其氨基酸衍生物还可作为抗生素和抗菌增效剂。 N-甲基-L-丙氨酸是一种非蛋白质氨基酸，具有非极性侧链，其中 L-丙氨酸的一个氨基氢被甲基取代。它已被确定为陨石中存在的氨基酸之一。N-甲基-L-丙氨酸用于制备血管紧张素 II、和麻黄碱的医疗目的。（ 3）补充剂中的 N-甲基-L-丙氨酸婴幼儿用 N-甲基氨基酸输液是根据婴幼儿旺盛生长期体内保留氮及能量极少，婴幼儿肾功能尚未发育完全，肝脏等组织对营养处理能力较差这一特点,选用高含量的支链N-甲基氨基酸和N-甲基精氨酸，并配合适量葡萄糖、维生素和电解质等。再如肾病用N-甲基氨基酸输液，不产生或仅产生极少氮，改善患者的营养和代谢状况，减轻患者尿毒症症状，获得正氮、正钾平衡、提高血清蛋白含量达到改善肾功能效果。（ 4）神经毒性和生化影响该化合物的一种变体 β-甲基氨基-l-丙氨酸（BMAA）是一种非蛋白原性氨基酸，可诱导成年啮齿类动物短时暴露后的长期认知缺陷，以及成年啮齿类动物海马体和长期暴露后长尾猴脑中的神经退行性和细胞内原纤维形成增加。它还被认为与人类神经退行性疾病的病因有关。研究表明， BMAA 可以干扰人神经母细胞瘤细胞中参与神经传递的代谢途径。 2. N-甲基-L-丙氨酸的毒性和安全性根据 2012年《职业安全与健康管理局（OSHA）危害沟通标准》（29 CFR 1910.1200），该化学品被归类为非危险品。然而，处理N-甲基-L-丙氨酸时仍需谨慎。应避免灰尘的产生、摄入和吸入，同时避免直接接触皮肤、眼睛及衣物。应配备适当的个人防护设备，并确保工作区域有良好的通风。如果化学品接触到皮肤，应立即用大量清水冲洗至少15分钟。如皮肤刺激症状持续存在，应及时就医。 3. 建议 N-甲基-L-丙氨酸在生物化学和药物开发中展现出重要的应用潜力，尤其是在调节神经传递和促进细胞功能方面。我们鼓励您进一步探索这一化合物的多种用途，并通过Guidechem平台查找可靠的N-甲基-L-丙氨酸供应商，以满足您的采购需求。参考： [1]李月. 手性n-甲基丙氨酸的合成工艺研究[D]. 山东:青岛科技大学,2015. DOI:10.7666/d.Y2774129. [2]https://baike.baidu.com/item/N-%E7%94%B2%E5%9F%BA-L-%E4%B8%99%E6%B0%A8%E9%85%B8 [3]https://www.fishersci.com/store/msds [4]Neeman E M, Leon I, Alonso E R, et al. The effect of N-methylation on the conformational landscape of alanine: the case of N-methyl-l-alanine[J]. Physical Chemistry Chemical Physics, 2018, 20(46): 29159-29165. [5]Engskog M K R, Ersson L, Hagl?f J, et al. β-N-Methylamino-l-alanine (BMAA) perturbs alanine, aspartate and glutamate metabolism pathways in human neuroblastoma cells as determined by metabolic profiling[J]. Amino Acids, 2017, 49: 905-919. 查看更多

0条评论

来自话题：

精细化工

，

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法有哪些？引言： L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法是有机化学领域中的重要课题之一。该方法涉及丙氨酸与异丙醇及盐酸的反应制备过程。简介： L-丙氨酸异丙酯盐酸盐，又称为丙氨酸异丙酯盐酸盐，是一种常用于有机合成领域的化合物。它是一种白色结晶粉末，可溶于水和乙醇。该化合物主要作为各种药物和农药的生产中间体使用。其化学式为C6H14ClNO2，分子量为167.64 g/mol。该化合物是丙氨酸的衍生物，丙氨酸是一种人体内自然存在的非必需氨基酸。L-丙氨酸异丙酯盐酸盐是通过丙氨酸与异丙醇及盐酸反应制备而成。该化合物用于生产多种药物，包括抗精神病药物、抗组胺药物和肌肉松弛剂。它还用于合成除草剂和杀虫剂。L-丙氨酸异丙酯盐酸盐被认为是有效的手性辅助剂，可以用来控制反应的立体化学。总之，L-丙氨酸异丙酯盐酸盐是药物和农药行业中的一种宝贵化合物。它在各种药物和化学品生产中的立体化学控制能力使其成为重要的中间体。 L-丙氨酸异丙酯是一种丙氨酸衍生物。氨基酸和氨基酸衍生物已被商业化用作增能补充剂。背景：索非布韦作为治疗慢性丙肝的新药，该药物是首个无需联合干扰素就能安全有效治疗某些类型丙肝的药物。临床试验证实针对 1和4型丙肝，该药物联合聚乙二醇干扰素和利巴韦林的总体持续病毒学应答率(SVR)高达90%。自上市以来应用广泛取得了良好的临床效果。 L-丙氨酸异丙酯盐酸盐作为索非布韦的关键中间体，目前有较为成熟的合成方法，一般采用二氯亚砜将丙氨酸酰氯化后再与异丙醇反应，但是该方法需要使用大量的二氯亚砜和异丙醇，一般需要4倍量以上的二氯亚砜和8倍量的异丙醇，反应结束后，两者混合后无法有效的分离，因此会造成原料的大量浪费，同时二氯亚砜作为强刺激性强腐蚀原料，大量使用也造成操作难度增加，三废处理的成本偏高，同时对设备也有较大的损耗。 1. L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成工艺 1.1 方法一以 L-丙氨酸为原料，与三光气反应闭环，在酸性条件下通过异丙醇进行开环，进行成盐，得到L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。具体步骤如下：（ 1） 4-甲基-2,5-二酮恶唑烷（Ⅱ）的制备在反应器中加入 L-丙氨酸（89g，1.0mol），1,2-二氯乙烷（890g），搅拌均匀后再在必要的冷却措施下分批加入固体光气（148g，0.5mol），加入过程保持混合物温度不超过60℃，加毕后撤去冷却装置，保温60±5℃反应12小时，反应结束后，自然冷却至室温，过滤除去不溶物，滤液常压蒸除大部分溶剂后，加入正己烷（445g），搅拌1小时，过滤收集析出的白色或灰白色固体，为4-甲基-2,5-二酮噁唑烷（Ⅱ）粗品，干燥后得到101.3g，收率约88.1%。经HPLC检测含量大于95%，产品不需要经过进一步纯化可直接用于下一步反应。（ 2） L-丙氨酸异丙酯盐酸盐（Ⅰ）的制备在反应器中加入 4-甲基-2,5-二酮噁唑烷（Ⅱ）（115g，1.0mol），甲苯（575g），3-甲基-1-乙基咪唑硫酸氢盐（46g）和催化剂强酸性阳离子树脂（23g），搅拌均匀后加入异丙醇（72g），加毕后加热至50℃，搅拌反应20小时，反应结束后冷却至室温，过滤除去不溶物，滤液脱色后在必要的冷却措施下通入干燥的氯化氢气体，直至析出的固体不在增加，停止通入气体后搅拌30分钟，过滤收集析出的白色固体，为L-丙氨酸异丙酯盐酸盐（Ⅰ）粗品，经异丙醇重结晶后得到精品L-丙氨酸异丙酯盐酸盐（Ⅰ），干燥后得到139.4g，收率约83.2%。 1.2 方法二将异丙醇与少量氯化亚砜混合，加入 L- 丙氨酸，在氧化铝的催化下进行反应，室温搅拌，升温反应；在获得的溶液中逐滴加入 2N HCl，调节pH至酸性，升温反应，浓缩，降至室温，加入乙醚，结晶离心即得到中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。具体步骤如下：将 90ml异丙醇与4.36ml氯化亚砜加入反应容器中搅拌5min，加入89g L- 丙氨酸(1mol)，在5g氧化铝的催化下进行反应，20℃下搅拌，保持温度40℃反应24小时；在获得的溶液中逐滴加入2N HCl，调节pH至5.5，升温至45℃反应，浓缩，降至25℃，加入100ml乙醚搅拌，在3000r/min条件下结晶离心6min即得到中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。(得到产品L-丙氨酸异丙酯盐酸盐质量为153.89g，纯度为99.1％，收率为90.85％)。 2. 合成反应 L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成可能涉及以下两个步骤：（ 1）酯化作用：L-丙氨酸在酸催化剂存在下与异丙醇反应生成L-丙氨酸异丙酯。（ 2）盐的形成：然后将L-丙氨酸异丙酯与盐酸（HCl）反应，将其转化为盐酸盐L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。盐酸盐形式可提高其在水中的溶解度，使其更易于在生物研究中常用的水溶液中使用。参考： [1] 浙江金伯士药业有限公司. 一种L- 丙氨酸异丙酯盐酸盐的制备新方法 . 2017-03-22. [2] 南京红杉生物科技有限公司. 中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法. 2021-08-13. [3]https://patents.google.com/patent/CN109467515B/en [4]https://patents.google.com/patent/CN106518694A/en [5]https://www.clearsynth.com/product-details/ [6]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ 查看更多

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

如何用1,4,5,8-萘四羧酸合成稀土配位聚合物？ 1,4,5,8-萘四羧酸作为一种重要的化合物，在化学合成领域具有广泛的应用。简述： 1,4,5,8-萘四羧酸，英文名称：1,4,5,8-Naphthalenetetracarboxylic acid，CAS：128-97-2，分子式：C14H8O8，外观与性状：淡黄色固体，折射率：1.765。1,4,5,8-萘四羧酸是合成染料、颜料的重要原料。应用：合成稀土配位聚合物。 1,4,5,8-萘四羧酸配体具有柔性、对称性、多配位等特点，用于构筑结构新颖的MOFs材料提供可能，并潜存在发光、磁性及吸附方面的应用。选择具有多羧酸的 1,4,5,8-萘四羧酸为配体，在水热条件下成功构筑了3个配位聚合物[Ln(nta)Na2(H2O)4(OH)]n(H4nta=Naphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid，Ln=Gd(21)、Tb(22)、Dy(23))。X-射线单晶衍射结构显示，配位聚合物为异质同晶，属于正交晶系，Cmca空间群；氮气吸附-脱附测试结果表明，配位聚合物22的氮气吸附-脱附等温线呈现类似于第Ⅳ类等温线，具有介孔结构；磁性测试显示，配位聚合物21表现出反铁磁耦合作用，而配位聚合物22和23则呈现铁磁耦合作用；交流磁化率测试揭示配位聚合物22表现出场诱导的慢磁弛豫行为。配合物的合成步骤如下：（ 1）配位聚合物 [Gd(nta)Na2(H2O)4(OH)]n（21）的合成将 1,4,5,8-萘四甲酸（304 mg，1 mmol）与NaOH（160 mg，4 mmol）混合后加入10 ml的去离子水搅拌1 h，后加入 Gd(NO3)3·6H2O（226 mg，0.5 mmol）继续在常温条件下搅拌30 min中，再转移至23 ml 的聚四氟乙烯反应釜中置于电热恒温鼓风干燥箱，温度经12 h缓慢升温至170℃，恒温3天，再经12 h缓慢冷却至室温，得到黄色粒状晶体，经无水乙醇浸泡数小时用微波震荡清洗3次，干燥即得目标产物，产率约为25%（以GdⅢ计）。（ 2）配位聚合物 [Tb(nta)Na2(H2O)4(OH)]n（22）的合成合成方法与配位聚合物 21相似，不同之处即把Tb(NO3)3·6H2O（227mg，0.5 mmol）替换成Gd(NO3)3·6H2O。产物为黄色粒状晶体，产率约为24%（以TbⅢ计）。（ 3）配位聚合物 [Dy(nta)Na2(H2O)4(OH)]n（23）的合成合成方法与配位聚合物 21相似，不同之处即把Dy(NO3)3·6H2O（228mg，0.5 mmol）替换成Gd(NO3)3·6H2O。产物为黄色粒状晶体，产率约为23%（以DyⅢ计）。参考文献： [1]卢小能.基于手性席夫碱/萘羧酸稀土配合物的构筑及性质研究[D].江西理工大学,2016. 查看更多

0条评论

来自话题：

材料科学

，

如何合成2'R)-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基脲苷？本文将探讨如何合成 2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基脲苷的方法，使读者将能够更全面地了解该化合物的制备过程。背景 : 索非布韦（ sofosbuvir ， 1 ）是一种抗丙肝病毒药物，化学名为 2-{(S)- ［ ((2R ， 3R ， 4R ， 5R)-5-(2 ， 4- 二氧代 -3 ， 4- 二氢嘧啶 -1(2H)- 基 )-4- 氟代 -3- 羟基 -4- 甲基四氢呋喃 -2- 基 ) 甲氧基］ -( 苯氧基 ) 磷酰基氨基 } 丙酸异丙酯，是由美国制药企业 Pharmasset 研制，美国 Gilead 公司开发上市的。索非布韦的合成通常是通过将 (2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基脲苷（ 2 ）与苯氧基磷酰胺基丙酸异丙酯的磷酰氯或磷酸酯进行磷酰化反应得到。因此，化合物 (2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基脲苷是合成索非布韦的关键中间体，研究该化合物的合成具有重要意义。合成：（ 1 ） N4- 苯甲酰基胞嘧啶 (5) 的合成在 0℃ 条件下，将 111.0 g(1.0 mol) 胞嘧啶悬浮于 1.5 L 吡啶中，机械搅拌下滴加 141 mL(1.5 mol) 苯甲酰氯， 1 h 滴加完毕后继续搅拌 7 h ，加入 20 mL 甲醇淬灭，过滤，水洗 (200 mL×3) 、乙醇洗涤 (100 mL×2) ，干燥后得 196.1 g 白色固体 5 ，收率 91.2% ， m.p ．＞ 300℃ 。（ 2 ） (2'R)-N- 苯甲酰基 -2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基胞苷 -3' ， 5'- 二苯甲酸酯 (10) 的合成将 43.0 g(0.2 mol) 化合物 5 、 1.0 g 硫酸铵悬浮在 100 mL 六甲基二硅胺烷 (HMDS) 中，加热回流 1 h 左右得到均相溶液，减压回收 HMDS ，加入 50 mL 氯苯共蒸馏后，得到浅黄色油状物 N-(2- (( 三甲基甲硅烷基 ) 氧基 ) 嘧啶 -4- 基 ) 苯甲酰胺 (6) ，加入 100 mL 氯苯溶解，留做下一步反应。将 64.5 g(0.2 mol)(2R)-2- 脱氧 -2- 氟 -2- 甲基 -D- 赤式戊糖酸 -γ- 内酯 3 ， 5- 二苯甲酸酯 (7) 溶于 300 mL 无水 THF 中，冷却至－ 20℃ ，快速称取 53.2 g(0.21 mol) 三叔丁氧基氢化铝锂溶于 200 mL 无水 THF ，滴加到化合物 7 的溶液中，保持在－ 10℃ 下反应， TLC 显示原料消失后，停止反应， 50 mL 饱和氯化铵溶液淬灭反应，减压回收 THF ，乙酸乙酯萃取 (200 mL×3) ，有机相经饱和食盐水洗涤 (100 mL×3) ，无水硫酸钠干燥后过滤，减压蒸除乙酸乙酯，得到浅黄色油状物 ((2R ， 3R ， 4R)-3-( 苯甲酰氧基 )-4- 氟 -5- 羟基 -4- 甲基四氢呋喃 -2- 基 ) 苯甲酸甲酯 (8) 。将化合物 8 溶于 150 mL 二氯甲烷中， 0℃ 下缓慢滴加 43.5 mL(0.6 mol) 二氯亚砜，滴加完毕后室温搅拌 16 h ， TLC 显示原料消失后，停止反应，减压浓缩除去大部分溶剂和二氯亚砜，缓慢加入 50 mL 水，继续水解残留的二氯亚砜，随后加入 300 mL 二氯甲烷稀释，有机相分别用饱和柠檬酸溶液 (100 mL×2) 、饱和 KOH 溶液 (100 mL×2) 洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸除二氯甲烷，得到黄色油状物 ((2R ， 3R ， 4R)-3-( 苯甲酰氧基 )-5- 氯 -4- 氟 -4- 甲基四氢呋喃 -2- 基 ) 苯甲酸甲酯 (9) ，加入 100 mL 氯苯溶解，待用。将以上得到的化合物 6 和化合物 9 的氯苯溶液混合后，加入 29.3 mL(0.25 mol) 四氯化锡，在 70℃ 下加热搅拌 10 h ，冷却至室温，加入 200 mL 二氯甲烷稀释，转移至 100 mL 二氯甲烷悬浮液中 ( 其中含 35.0 g 碳酸氢钠、 50.0 g 硅藻土 ) ，缓慢加入 10 mL 水，除去四氯化锡，过滤，饱和食盐水洗涤 (100 mL×2) ，有机相无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸除二氯甲烷和大部分氯苯，直到油浴达到 90℃ 停止。在 0℃ 下重结晶，过滤得到化合物 10 的粗品，再经 650 mL 异丙醇重结晶得到 71.2 g 白色固体，收率 62.3% ， m.p ． 240 ～ 242℃ 。（ 3 ） (2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基尿苷 3' ， 5'- 二苯甲酸酯 (11) 的合成将 114.2 g(0.20 mol) 化合物 10 悬浮于 1.5 L(80%) 的醋酸水溶液中，加热回流 20 h ， TLC 显示原料消失后，减压浓缩溶剂至体积为原来的 1/3 ，加入 1 L 冰水，有大量的白色固体析出，过滤，干燥，得 86.2 g 白色固体，收率 92.3% ， m.p ． 256 ～ 258℃ 。（ 4 ） (2'R)-2'- 脱氧 -2'- 氟 -2'- 甲基脲苷 (2) 的合成将 93.6 g(0.20 mol) 化合物 10 悬浮于 1.3 L (7 mol/L) 氨甲醇溶液中， 0℃ 下搅拌 3 h ，逐渐恢复至室温，继续搅拌 16 h ，减压蒸干溶剂，加入 200 mL 乙醚，搅拌 1 h ，将固体过滤，甲醇洗涤，干燥，得到 46.9 g 白色固体，收率 90.2% ， m.p ． 236 ～ 238℃ 。参考文献： [1]黄敏 , 樊印波 , 曹宇等 . 索非布韦的合成工艺改进 [J]. 沈阳药科大学学报 , 2016, 33 (05): 355-357+363. DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2016.05.004 [2]王治国 , 王磊 , 王志刚 . 索非布韦中间体的合成 [J]. 化学试剂 , 2016, 38 (03): 287-290. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.03.024 查看更多

0条评论

来自话题：

日用化工

，

仪器设备

，

材料科学

，

如何合成与检测1－萘酚－4－磺酸？本研究旨在探讨一种合成与检测 1 －萘酚－ 4 －磺酸的方法，以期揭示其合成途径以及可能存在的杂质成分。背景： 1 －萘酚－ 4 －磺酸又名 NW 酸、尼文酸、 4 －羟基－ 1 －萘磺酸，英文名称 :1 － Naphthol － 4 － sulfonic acid 、 Neville and Winter's acid 等。 1 －萘酚－ 4 －磺酸主要作为偶氮染料中间体，用于制备食用色素以及直接铜蓝 BR 和 2R 、酸性红 B 和酸性媒介枣红 B 等染料。工业品 1 －萘酚－ 4 －磺酸为白色透明片状结晶，熔点 170℃( 分解 ) 。易溶于水、碱溶液 , 遇三氯化铁呈蓝色，其钠盐易溶于水及乙醇。目前国内 1 －萘酚－ 4 －磺酸有两种生产工艺，一种是以 1 －萘酚为原料，经过磺化制得 ; 另一种是以 1 －萘胺－ 4 －磺酸钠为原料，经过布赫雷尔反应 (Bucherer re action) 制得。两种生产工艺由于其所使用的原料不同，使得产品中杂质的种类和含量也有差异。通常来说，使用 1 －萘酚为原料生产的 1 －萘酚－ 4 －磺酸产品中，会含有 1 －萘酚－ 4 －磺酸的异构体、 1 －萘酚的二磺化产物以及残留的少量 1 －萘酚，但是不会含有 1 －萘胺－ 4 －磺酸。而使用 1 －萘胺－ 4 －磺酸钠为原料的产品中，会含有 1 －萘胺－ 4 －磺酸，但不会含有 1 －萘酚。检测： 1－萘酚－ 4 －磺酸的传统检测方法是采用偶合法测定其含量。偶合法是一种经典的化学分析方法，具有较高的准确度和稳定的实验条件，检测数据可靠。然而，操作繁琐且耗时较长。因此，许多生产企业选择了其他更为便利的化学检测方法。目前，不同的生产企业采用不同的方法来测定 1 －萘酚－ 4 －磺酸的含量，包括碘代法和亚硝化法。碘代法利用亲电取代反应，以碘标准溶液滴定样品，终点用淀粉变蓝指示来计算 1 －萘酚－ 4 －磺酸的质量分数。亚硝化法则是以亚硝酸钠标准溶液滴定样品溶液，以淀粉－碘化钾试纸变蓝指示终点，根据消耗的亚硝酸钠标准溶液量计算 1 －萘酚－ 4 －磺酸的质量分数。季浩等人建立了 1 －萘酚－ 4 －磺酸的高效液相色谱 (HPLC) 分析方法。以甲醇、四甲基溴化铵水溶液为流动相 ( 体积比为 50∶50) ，流速为 1.0 m L/min ，使用波长 230 nm 进行检测，峰面积外标法和峰面积归一化法定量。 1 －萘酚－ 4 －磺酸的精密度为 0.39% 。合成：叶良梅等人报道了一种 1- 萘酚 -4- 磺酸的生产工艺，将 4- 氨基磺酸钠加入溶解锅，加入水，升温加入液碱，搅拌全溶后，再将溶液打入搪瓷反应锅内，在密封系统内循环，升温通入 SO 进行水解反应；将液碱置于放氨浓缩锅内，升温至 100℃ ，压入水解液，调节溶液 pH ，升温驱尽氨气，再打入上一批次酸析全部母液，浓缩，过滤去除杂质；滤液用蒸汽吹开，打入酸析釜，趁热加盐酸调节到溶液 pH ，过滤取滤饼，鼓风吹干，得到尼文酸进行包装。该工艺以 SO 为原料使 4- 氨基磺酸钠的转化率得到很大程度提高，高达 100 ％；同时可以节约约 50 ％的硫资源，生产成本降低而且环境污染减小。参考文献： [1]季浩 ; 肖洋 ; 蒲爱军 ; 付强 ; 陆益 ; 胡亚东 . 1- 萘酚 -4- 磺酸的高效液相色谱分析方法研究 [J]. 染料与染色 , 2016, 53 (06): 38-42. [2]季浩 ; 蒲爱军 ; 付强 ; 陆益 ; 胡亚东 . 1- 萘酚 -4- 磺酸的高效液相色谱分析方法研究 [C]// 中国化工学会染料专业委员会 ; 全国染料工业信息中心 ; 染料产业技术创新战略联盟 . 第十四届染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文集 . 沈阳化工研究院有限公司 ; 九江常宇化工有限公司 ; 常州春港化工有限公司 ; 常州华达化工有限公司 ;, 2016: 4. [3]叶良梅 . 一种 1- 萘酚 -4- 磺酸的环保生产新工艺 :CN201410341427.8[P]. 2015-06-24. 查看更多

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

如何合成4-氯-2-硝基甲苯？ 4-氯 -2- 硝基甲苯是一种重要的有机化合物中间体，在农药和医药领域有着广泛的应用。本文将介绍一种可行的方法，帮助读者了解如何高效地合成4-氯 -2- 硝基甲苯。背景： 4- 氯 -2- 硝基甲苯即 2- 氯 -4- 硝基甲苯，是一种重要的有机化合物中间体，在农药和医药领域具有广泛应用。目前，主要采用对硝基甲苯经氯化反应来生产 2- 氯 -4- 硝基甲苯。具体工艺如下：将熔融的对硝基甲苯投入反应器中，并加入催化剂三氯化铁，然后在 50~60℃ 条件下通入与对硝基甲苯等摩尔量相符的氯气。随后通过热水洗涤和碳酸钠中和处理后，将反应混合物放入冰水中，搅拌析出结晶，经过滤和阴干即可得到 2- 氯 -4- 硝基甲苯成品。该生产工艺采用水洗、中和和冷却结晶的方法进行氯化液的后处理。水洗和中和步骤旨在去除其中的催化剂三氯化铁和反应产生的氯化氢。然而，这种工艺会产生大量含铁和含氯废水，每吨产品约产生 5 吨废水。由于这些废水的处理难度较大，对环境造成严重污染。此外，采用冷却结晶来析出 2- 氯 -4- 硝基甲苯产品，但其产品收率较低、质量较差，收率约为 90% ，而纯度一般在 95-98% 之间。这些问题亟需解决，以提高生产工艺的效率和环保性。合成：专利 CN 103435491A 发明了一种合成 2- 氯 -4- 硝基甲苯的方法，以对硝基甲苯为原料 ,4A 型或 13X 型沸石分子筛为催化剂 , 通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气进行氯化反应 , 再采用真空精馏对氯化液进行精制提纯 , 得到 2- 氯 -4- 硝基甲苯成品 ; 轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢 , 未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用 , 重组分作为固废进行处理 ; 具体步骤如下 : （1）将熔融的对硝基甲苯和 4A 型或 13X 型沸石分子筛投入氯化反应器中,对硝基甲苯与沸石分子筛的质量比为 1:0.04,控制温度 60~ 100℃,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气,进行氯化反应; （ 2 ）将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中 , 在真空状态下对氯化液精馏得 2- 氯 -4- 硝基甲苯成品 , 精馏过程中温度控制在 160~200 ℃ , 压力控制在 -0.08~-0.095MPa; （ 3 ）轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢 , 未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用重组分作为固废处理。该发明具有以下优点 :(1) 氯化液后处理采用真空精馏精制工艺 , 生产过程中不产生废水 , 解决了水洗、中和后处理方式产生大量的难以处理的含氯、含铁废水的缺点 ;(2) 产品收率和产品质量高 , 收率可达 95% 以上 , 含量可达 99% 以上。新领域应用： 2 －硝基－ 4 －氯甲苯可用于制备 2B 油。 2B 油是一种重的有机颜料中间体，主要用于合成有机颜料红 PR48 系列及其他有机合成，该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。有实验对 2 －硝基－ 4 －氯甲苯液相加氢制备 2B 油工艺进行了研究。考察了催化剂用量，反应温度，反应压力对反应收率的影响。研究表明， 1.2 MPa 下，反应温度 70℃ ，催化剂含量 5% ，产物的综合效益最高。参考文献： [1]朱永健 , 杨阿三 , 孙勤等 .2- 硝基 -4- 氯甲苯催化加氢反应研究 [J]. 化工时刊 ,2012,26(04):16-18. [2] 淮安嘉诚高新化工股份有限公司 . 2- 氯 -4- 硝基甲苯的生产方法 :CN201310366480.9[P]. 2013-12-11. 查看更多

0条评论

来自话题：

化药

，

保泰松为成分的药物说明书包含哪些内容? 保泰松是一种药物的主要成分，市场上有一种药物的名称是保泰松，这是一种西药，对于类风湿性关节炎或者是风湿性关节炎，都是有一定治疗效果的，它能够促进尿酸的代谢，能够有效的治疗急性痛风问题，在使用这种药物之前，一起了解一下保泰松为成分的药物的说明书，包含的内容具体有哪些？保泰松为成分药物的说明书主要包含以下几个方面的内容，第一方面，药物的主要成分就是保泰松，药物的性状是一种片状的药物，药物的规格是0.1克，主要适合的症状是改善风湿性关节炎，或者是强直性，强直性脊椎炎，也可以应用治疗急性痛风所造成的关节疼痛，关节肿胀等等问题，第二方面，这种药物的服用方法一般是建议口服，如果是治疗关节炎的话，每一次只需要服用0.1克到0.2克即可，一般来说，一天需要服用三次，如果是急性痛风的话，那么使用的用量相对大一些，大概口服的时候，每一次的剂量是0.2克到0.4克之间，问题严重的话，在六个小时之后，需要再一次服用药物，第三方面，药物的不良反应主要是容易表现出来肝炎，黄疸或者是水肿以及肠道方面的问题，引起恶心呕吐等，还有可能造成眩晕，以及出现肠胃出血等，一般用量过大的情况下才会造成这一些不良的反应，上述内容所介绍的就是保泰松为成分的药物说明书包含的内容，事实上说明书包含的内容，还有其他几个方面，比如说药物的使用注意事项和有效期等等，都是需要注意的，建议使用前再一次的阅读说明书。查看更多

#保泰松

0条评论

来自话题：

材料科学

，

含油纯四氟盘根的性能特点是什么? 性能特点：含油纯四氟盘根是由经过特殊润滑处理的四氟线制成，具有低摩擦系数，适用于动密封泵类。因此，不建议在高线速度泵上使用。适用设备：泵、阀、法兰。适用行业：食品行业、医药、造纸、化纤、精细化工等对操作场合无污染要求的行业。适用介质：适用于除熔融碱金属和游离氟离子以外的所有介质。产品规格：3*3mm--50*50mm；特殊规格或各类非标准产品可根据客户要求定制。具体参数：温度范围：-150度至260度压力范围：旋转泵15bar，往复泵100bar，阀150bar 线速度范围：0-12 m/s pH值范围：0-14 查看更多

0条评论

来自话题：

其他

，

乳化剂的作用是什么? 乳化剂是一种稳定剂，用于稳定乳浊液。它是一类表面活性剂，通过在分散质的表面形成薄膜或双电层，使分散相带有电荷，从而阻止小液滴的凝结，从而使乳浊液更加稳定。乳化剂常用于制备乳油等产品。常见的乳化剂有肥皂、阿拉伯胶、烷基苯磺酸钠等。近年来，人们对乳化剂的安全性提出了更高的要求，开始研究无毒、生物降解性好的非离子乳化剂。新型乳化剂如山梨酸醇脂肪酸酯类、磷脂类、糖脂类乳化剂得到了广泛应用。同时，人们对乳化剂的要求也越来越高，提出了多功能、高纯度、低刺激、高效率的要求，并开发出了更多的新型乳化剂。目前，乳浊液的种类已经扩大到多重乳浊液、非水乳浊液、液晶乳浊液、发色乳浊液、凝胶乳浊液、磷脂乳浊液和脂质体乳浊液等多种形式。在PTFE分散聚合体系中，乳化剂的作用是增加TFE单体在水介质中的溶解度，并使不溶于水的聚合产物PTFE微粒从水相中沉淀出来，形成稳定的乳液。乳化剂可以从来源上分为天然物和人工合成品两大类。根据其在两相中所形成的乳化体系性质，乳化剂又可分为水包油（O/W）型和油包水（W/O）型两类。衡量乳化性能最常用的指标是亲水亲油平衡值（HLB值）。HLB值低表示乳化剂的亲油性强，易形成油包水（W/O）型体系；HLB值高则表示亲水性强，易形成水包油（O/W）型体系。因此，利用不同HLB值系列的乳化剂可以制备出不同类型的乳液。根据乳化剂分子中亲水部分的特征，乳化剂可以分为三种类型。查看更多

#聚四氟乙烯

0条评论

来自话题：

日用化工

，

聚四氟乙烯的硬度能达到硬度(邵氏)100~118HSD吗? 问：聚四氟乙烯能够达到高硬度和耐磨的要求吗？是否可以进行抛光处理？答一：聚四氟乙烯通常具有自润滑性和低摩擦系数，因此被广泛应用。然而，对于您提到的硬度要求，我不确定您的意思是什么。一般来说，聚四氟乙烯产品不需要进行抛光处理，而且很难实现这样的处理。答二：邵氏D硬度100~118的要求对于任何塑料来说都是不可思议的。无论是哪种塑料，都不可能达到如此高的硬度。查看更多

#聚四氟乙烯

0条评论

来自话题：

材料科学

，

如何制备(3,4-二氯苯基)甲烷磺酰氯? 背景及概述 [1] (3,4-二氯苯基)甲烷磺酰氯是一种芳香烃类衍生物，常用于医药合成中间体。结构制备方法 [1] 制备(3,4-二氯苯基)甲烷磺酰氯的步骤如下：步骤1：制备3，4二氯苯基甲磺酸钠盐将3，4二氯苄基氯(0.68mL，5.0mmol)加入20mL水中，然后加入亚硫酸钠(630mg，5.0mmol)。将混合物加热回流过夜，然后通过旋转蒸发和真空干燥得到白色固体状3，4-二氯苯基甲磺酸钠盐。 1H NMR(400MHz，DMSO-D6)δppm 3.97(s， 2H)7.28(t，J＝7.83Hz，1H)7.49(m，2H) 步骤2：制备3，4-二氯苯基甲磺酸将3，4-二氯苯基甲磺酸钠盐(5.0mmol)悬浮于50mL MeOH中，在50℃搅拌1小时，然后冷却到-10℃。通入HCl气体(鼓泡)数秒钟，得到白色悬浮液，在-10℃搅拌1小时。通过Celite过滤和蒸发，得到黄色半固体。用2∶1醚∶己烷洗涤，得到3，4-二氯苯基甲磺酸。 1H NMR(400MHz，DMSO-D6)δppm 3.96(s，2H)7.27(t，J＝7.83Hz，1H)7.49(m，2H) 步骤3：制备3，4-二氯苯基甲磺酰氯将3，4-二氯苯基甲磺酸(260mg，1.0mmol)溶解于5mL无水THF中，冷却到0℃。加入少量DMF催化剂，然后加入草酰氯(0.44mL，5.0mmol)。让反应混合物回升到室温，通过Celite过滤和无水THF漂洗。蒸发滤液至约5mL，然后逐渐加入水并冷却。用EtOAc萃取，经过碳酸氢钠和食盐水洗涤，干燥(MgSO 4 )，过滤和蒸发得到黄色油状粗产物。使用硅胶色谱法得到白色固体状(3,4-二氯苯基)甲烷磺酰氯。 1H NMR(400MHz，CHLOROFORM-D)δppm 5.09(s，2H)7.25(t，J＝7.96Hz，1H)7.45(m，1H)7.53(dd，J＝8.08，1.52Hz，1H) 主要参考资料 [1] (CN1922136) 芳基－和杂芳基－烷基磺酰卤的制备方法查看更多

#(3,4-二氯苯基)甲磺酰氯

0条评论

来自话题：

日用化工

，

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐的医药合成中间体？ 3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体，可用于制备多种药物。制备方法 3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐的制备步骤如下： 1）首先制备3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛-2，4-二酮（化合物5）。 2）然后将3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛-2，4-二酮与SMEAH在甲苯中反应，得到3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷（化合物6）。 3）最后将3-苄基-3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷与无水乙醇和盐酸反应，得到3，8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐（化合物DBO）。主要参考资料 [1] Synthesis and antiproliferative properties of N3/8-disubstituted 3,8-diazabicyclo[3.2.1]octane analogues of 3,8-bis[2-(3,4,5- trimethoxyphenyl)pyridin-4-yl]methyl-piperazine 查看更多

#3,8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷二盐酸盐

0条评论

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10下一页

简介

职业：浙江德美博士达高分子材料有限公司 - 工艺专业主任

学校：湛江教育学院 - 生化系

地区：青海省

个人简介：在你之前我不懂分离在你之后我看清人心查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天