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液相走葡萄糖、果糖、蔗糖三个标准品出峰一模一样,保留时间也很短,求解救!?
本人液相新人,最近在用安捷伦1200做一个果汁样品里的三种糖和三种有机酸(酒石酸、苹果酸、 柠檬酸 )先说糖的问题,柱子是氨基柱zorbax NH2,250*4.6mm,rid检测器,流动相是乙腈:水=7:3和7.5:2.5都试过了,流速1ml/min,分别进三种 标准品 (单标),但是跑出来保留时间都只有3min左右,而且三种糖的单标出峰时间和峰形居然都差不多,这柱子和标准品本身肯定都没有问题,我的标准品配的是0.1mg/ml的浓度,就是蒸馏水配的,混标我也进了,分不开,就还是在三分钟的时候出一个峰,后面就没有了(我走到20min才停的)还有有机酸也有问题,我用C18柱做的,流动相是98% 磷酸氢二铵 (ph=3左右)+2%甲醇,我先进标准品,三种标准品保留时间都只有一两分钟,峰也长的差不多,我快崩溃了,求大神解救。。。
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石油企业征集【重奖活动 ?
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锂离子电池蓝电测试电流计算公式?
锂离子电池 蓝电 测试 电流计算公式,还有标称比容量LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2?
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铁氰化钾溶液的配置,?
如题所示,配置0.4M的 铁氰化钾 / 亚铁氰化钾 是只需要用铁氰化钾晶体配置还是要将铁氰化钾和亚铁氰化钾两种晶体溶解混合?另外,还看到配置铁氰化钾溶液用作电化学测试时加入了 氯化钾 这是为什么,请大家指点
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#铁氰化钾溶液
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文献综述,paper,硕士博士论文有什么区别?
请问有啥不同
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自由基的活性问题?
乳液聚合中,为何存在未成对电子的自由基能够在水中比较稳定存在,而对 氧气 及其敏感?
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气相色谱溶剂能用ACS级别的吗?
现在要用气相,但 标准品 的溶解要用色谱纯的异 辛烷 ,在网上找到该 试剂 GCS级别的,65元/5ml,要溶解至100ml,岂不是要很多钱,感觉不合理,请问各位大神,能用ACS级别的代替吗?
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磷酸铁锂扣式电池开路电压?
我想问一下, 磷酸铁锂 做的扣式电池(锂片为对电极)一般开路电压在多少比较好?是越好越好啊还是怎么的,我做的有的很好,有的很低,也不清楚是哪一种的比较好一些。请各位大侠指点
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液相色谱 检出限问题?
最近在用荧光检测法测定16中 多环芳烃 检出限,但是仪器检出限具体怎么操作不是很明白,查文献说是三倍噪声对应浓度即为仪器检出限,单位一般用浓度表示,我的操作是逐步稀释我的 标准品 母液,直到测出的的信噪比为3左右,对应的即为我的仪器检出限,但是怎么跟许多文献中查到的数量级相差很大,请各位大师指点,不胜感激!还有个疑问就是我用1ug/L进样50uL跟我5ug/L进10uL测得的信号是差不多的,那我应该说他检出限是1ug/L还是5ug/L?
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温度响应性聚合物的相关问题?
实验需要制备一种温敏性的药物载体,请教各位,是否有一种 聚合物 分子内同时含有亲水基团和疏水基团,且其相变点在38℃-40℃左右,在此先谢过。
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有没有人做胶束的,胶束哪个些期刊文章档次高一点。可以互相交流一下?
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寻求环氧、 聚氨酯 、 聚氨酯弹性体 、 丙烯 酸酯、硅胶技术支持,全职和兼职即可。
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三草酸合铁(III)酸钾的制备?
本帖将会分别以实验报告的格式和一般的帖子格式发表。 这个实验本来是两个实验,不过被我合并了。 本帖中的实验步骤仅供参考,因为有些细节我没有写出来,有兴趣的kcer可以去看专门的无机化学实验书。
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【WE300A.LAB 基础实验】乙酸乙酯的制取?
【WE300A.LAB 基础实验】乙酸乙酯的制取 乙酸乙酯是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物,结构简式为CH3COOCH2CH3。 名称 中文名称:乙酸乙酯 中文别名:醋酸乙酯 英文别名:EthylAcetate,Aceticester,Vinegarnaphtha 化学式 结构简式:CH3COOC2H5 分子式:C4H8O2 相对分子质量 88.11 性状 无色透明液体。有水果香。易挥发。对空气敏感。能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)。相对密度(d204)0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率(n20D)1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量(大鼠,经口)11.3ml/kG。有刺激性。 储存 密封阴凉干燥保存。 用途 萃取剂,从水溶液中提取许多化合物(磷、钨、砷、钴)。有机溶剂。分离糖类时作为校正温度计的标准物质。检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。测定铋、硼、金、铁、钼、铂、钾和铊。生化研究,蛋白质顺序分析。环保、农药残留量分析。有机合成。香料制造。 安全措施 贮于低温通风处,远离火种、热源。与氧化剂、酸碱类等分储分运。误食,饮温水,催吐。 灭火:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 灭火方法 燃烧性:易燃 闪点(℃):-4 爆炸下限(%):2.0 引燃温度(℃):426 爆炸上限(%):11.5 最小点火能(mJ):0.46 最大爆炸压力(MPa):0.850 灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 灭火注意事项:可用水保持火场中容器冷却。 紧急处理 吸入:迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 误食:饮足量温水,催吐,就医。 皮肤接触:脱去被污染衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 乙酸乙酯 ethyl acetate 乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、 乙酸纤维树酯 、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、 乙基纤维素 、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们所说的陈酒很好喝,就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸,和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应,所以要具有长时间,才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。 [1化学方程式:CH3CH2OH+CH3COOH==浓硫酸;加热==CH3CH2COOCH3CH2+H2O 反应原理,乙醇分子脱去一个氢氧根,乙酸分子脱去一个然后羟基和氢氧根结合生成水,剩下的结合生成乙酸乙酯 乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)] 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3:导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和 碳酸钠溶液 的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
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【有机化学精品第三讲】?
在有机化学制备中,要把现有的试剂转化成自己所需要的物质,而该物质只是官能团上有些差别,这时候取代反应便能解决我们的问题,例如工业上制备氯仿,则需要用到甲烷和氯气,使甲烷上的氢原子被氯原子取代生成氯仿等等,在这里,氯气可以看做是亲核试剂,其实质就是氯原子取代了氢原子在碳上的位置。所以取代反应是有机化学上一个很重要的内容。下面我就来介绍一下取代反应。 亲核取代反应,或称亲核性取代反应,通常发生在带有正电或部份正电荷的碳上,碳原子被带有负电或部份负电的亲核试剂(Nu:-)进攻而取代。 常分为两种反应机构有2种: ------------------------------------------- 单分子亲核取代反应(SN1) SN1亲核取代反应机理如右图: 第一步是原化合物的解离生成碳正离子和离去基团,然后亲核试剂与碳正离子结合。由于速控步为第一步,只涉及一种分子,故称SN1反应。 常发生于: 碳上取代基较多(如:-CH3),使得相应碳正离子的能量更低,更加稳定。同时位阻效应也限制SN2机理中亲核试剂的进攻。 对碳阳离子生成有利条件:有许多推电子基帮助稳定碳阳离子(3级碳 2级碳 1级碳),一级碳几乎不能够单独存在,而会立刻和周遭发生化学反应而形成内能更低的分子。 SN1亲核取代反应特性: 反应速率决定步骤在于离解一步(第一步),所以根据动力学理论推断该反应为一级速率反应,r=K[反应物]。 从立体化学观点来看,该反应的反应物若为光学异构物之一,则产物反转机率略大于50%。在碳阳离子形成时,整个分子略呈现平面三角形,亲核体可以由平面三角形上下两侧进行攻击,形成新分子。故理论上反转机率为50%,但因原先脱离的 阴离子 影响碳阳离子,故亲核剂倾向由反侧攻击形成反转的产物。 该反应适合在高极性稍有质子性溶剂中进行,高极性有助于利用本身极性带有的部份负电稳定碳阳离子,稍有质子性溶剂提供质子与较强亲核剂(通常是被脱离的)化合有助于反应平衡往产物移动。 ------------------------------------------ 双分子亲核取代反应(SN2) SN2亲核取代反应机理如下图: 较强亲核剂直接由背面进攻碳原子,并形成不稳定的一碳五键的反应 中间体 ,随后离去基团离去,完成取代反应。 常发生于: 碳原子取代较少(如:-CH3),可较容易使SN2反应发生。 对碳正离子生成有不利条件的环境下:有许多拉电子基或较少推电子基(1级碳 2级碳 3级碳)。 SN2亲核取代反应特性: 反应速率决定在两个因素上:强亲核剂的浓度高低与反应物的浓度高低,所以根据理论推断该反应为典型的二级速率反应,r=K[反应物][Nu:-]。 从立体化学观点来看,该反应反应物若为光学异构物之一,则产物构型翻转机率为100%(完全反转),因为只能从反侧攻击,故产物必定反转。 反应适合在高极性非质子性溶剂中进行,高极性有助于稳定反应中间体,非质子性溶剂则不会与强亲核剂化合而导致反应平衡往反应物移动。 下图为烷烃类物质的亲核取代反应资料: 下图为亲核 芳香烃 类物质取代反应资料:
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铝热反应&蓝瓶子?
嗯嗯~本人准高一,鉴于8月19日要去军训[s:240] ,一下这两个实验就算是告别礼吧[s:249] 铝热反应(第一次这么标准,具体不解释了) 怎么没声呢,大家凑合下下了(我的蒸发皿。。[s:104] 崩了) 蓝瓶子实验 仪器锥形瓶,药品有 亚甲基蓝 , 氢氧化 钠, 葡萄糖 [flash=640,480]http://player.youku.com/player.php/sid/XNDQwMjUxMzEy/v.swf" target="_blank" style="font-size:20px;" 点击此处查看视频 可能是氢氧化钠加多了导致溶液发黄了[s:94] ,但不影响实验效果[s:92]
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对 Re:叠氮钠里的氮的化合价是 ..?
郁闷不能在那回帖,只好发这里了。 https://www.kechuang.org/t/12861 个人认为这个问题不能用化合价理论解释了。叠氮根离子内部存在大PI键和非极性共价键,用化合价理论解释并不容易。
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别人给了几斤硝酸钙,想搞成硝酸钾,方案如下,请大虾指点。?
准备去买点 碳酸钾 ,和 硝酸 钙溶液混合,生成硝酸钾, 碳酸钙 沉淀。 工艺: 1、水加热到90度左右,逐渐加入硝酸钙,不停搅拌,直到饱和为止。 2、保持水温和搅拌,加入碳酸钾粉末,反应生成碳酸钙沉淀下来。 3、趁热过滤溶液,分离碳酸钙和硝酸钾。 3、溶液降温,使硝酸钾析出。 4、溶液加热并补充水,继续重复步骤1。 5、硝酸钾析出后平摊晾干。 我想,我按比例配好硝酸钙及碳酸钾,使之每次都能完全反应。这样的工艺可行不?得率高不高? 碳酸钾的价格一般是多少,这样制取硝酸钾经济不?(不考虑硝酸钙的成本) 请各位大侠指点。谢谢!
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玻璃封装物质?
实验书上有讲玻工操作,但没讲怎样封装物质,于是自己摸索,做了一个下午才做了2管 分别是 三 氯化六氨合钴 三 草酸 合铁酸钾 是我实验课制的,封装起来做纪念
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板式塔计算软件?
塔盘理论板数的计算,很实用的
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简介
职业:浙江卫星石化股份有限公司 - 销售
学校:山东大学 - 化学与化工学院
地区:陕西省
个人简介:
如果三个臭皮匠顶个诸葛亮,那么中国至少有亿个诸葛亮。
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