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工艺专业主任
阴离子聚丙烯酰胺成膜问题和产物提纯? 大家好,我求助两个问题:? ?? ?? ?1. 丙烯 酰胺和 丙烯酸钠 水溶液聚合成 阴离子聚丙烯酰胺 ,怎样减小其与物体表面的粘附力?现在的产物涂在物体表面几乎扣不下来,我想要能大片大片的掀起来。? ?? ?? ?2.合成的产物怎么提纯,想测核磁看看有没有共聚? ???谢谢大家了!查看更多 3个回答 . 15人已关注
如何分析统计负载型硫化态Mo或W的TEM上的颗粒尺寸分布以及堆垛层数!? 如题!非常感谢个位朋友!查看更多 5个回答 . 8人已关注
求助螺丝表面煮黑的去处方法? 我有一批螺丝需要去处表面上的煮黑,以前常用的方法是用 盐酸 泡煮,但这次无法去处干净,求教各路大神有没有成熟的办法查看更多 2个回答 . 5人已关注
液相色谱基线漂移是怎么回事? 我用液相检测分离PBBs,前几天都很正常,可是昨天下午走的时候,在3分以后基线出现逐渐上浮的情况,本来4分左右有一个3.0以上的峰,虽然不是目标峰,但是每次单标混标都有,现在那个峰也没有了,在3分以后就逐渐上漂,目标峰也出不来,我用的是紫外检测器,请教一下有谁遇到过类似问题么?或者是什么原因呢?谢谢!!!查看更多 7个回答 . 6人已关注
求金属抗腐蚀、防锈处理方法? 如题:材料是钢刀,求一切处理方法(要详细步骤、材料配方) 最感兴趣的是磷化处理查看更多 1个回答 . 5人已关注
如何控制试验箱中空气的相对湿度? 给位大神,今天看文献的时候看到有用 甘油 来控制 空气 的相对湿度,这是根据什么原理?为什么不用水来控制空气中的相对湿度,难道用甘油对实验没影响吗?查看更多 4个回答 . 14人已关注
为什么氮气极限吸附量大于甲烷? 我在对 甲烷 和 氮气 的吸附等温线进行拟合后发现,氮气的极限吸附量大于甲烷,不是应该对甲烷的吸附量大于氮气吗?寻求各位的帮忙,最好有文献佐证,多谢了查看更多 3个回答 . 11人已关注
怎么验证镀液的活性? 化学镀镍一直镀不上,不知是哪的问题,想知道配的镀液好不好,怎么验证查看更多 3个回答 . 8人已关注
一道无机化学题,求解!? 看了很多第一问答案都是65.3,感觉不太对,有没有得其他答案的,尽量写出具体步骤啊~无机化学.jpg查看更多 4个回答 . 16人已关注
斯坦福的铝离子电池在实验室可以重复出来吗?难点在哪?几点问题请教? 读了nature文章,有几个问题 1. 电解液 :anhydrous aluminium chloride (AlCl3, 99.999%, Sigma Aldrich) 以及[EMIm]Cl, 97%, Acros Chemicals) The mole ratio of AlCl3 to [EMIm]Cl was varied from 1.1 to 1.8.??一种 有机盐 (化学表达式为[EMIm]Cl)与氯化铝的 混合物 这种离子液体电解液有卖吗?成分是常规的铝离子电池方面的电解液吗?如果没有的话自己配难度在哪? 2.阴极:泡沫石墨的合成工艺在实验介绍中也比较详细,用CVD,我感觉是要先选择好用做模板的泡沫镍的孔的大小,是这样吗? 3.当用泡沫石墨做电池的时候用的“pouch cell”(软包?),而之前做热解石墨的时候则用Swagelok cell? 这是为什么呢?Swagelok cell是为了方便电化学测试吗? 4.我的理解该电池原理觉得类似超级电容器,感觉是AlCl4-与石墨进行嵌入,并不是铝阳极上面的Al3+?是这样的吗? 5.斯坦福的铝离子电池在实验室可以重复出来吗?难点在哪?短期内有商业化前景吗? 我的理解不知道对不对,烦请各位指点,多多交流!谢谢查看更多 7个回答 . 10人已关注
四氯化碳的分子离子峰? 四 氯化 碳的分子离子峰是啥,有个题目答案是四氯化碳,但却没有m/z 152的峰,而m/z 117的相对丰度是100%,m/z 118的相对丰度是1.0%,怎么回事呢?这种物质是四氯化碳吗?还是 氯仿 ?查看更多 3个回答 . 12人已关注
自己合成的羟基硅油怎么测羟基含量? 如题,找到了几篇文献都不太靠谱, 卡尔费休试剂 法测,但是没有相关资料,散金币求助查看更多 7个回答 . 13人已关注
洗洁精调酸碱度? 各位大侠, 洗洁精 的磺酸调中性怎么那么难调啊,我以前过了后就加 柠檬酸 ,我想请问下加盐酸可以吗?还有怎么加的过碱性了就浑浊了,并且好像不稳定了? 表面活性剂 和酸碱性有什么重要的关系吗?查看更多 7个回答 . 15人已关注
求助维生素E粉EP9.0标准? 求助维生素E粉EP9.0标准 α-TOCOPHERYL ACETATE CONCENTRATE (POWDER FORM)查看更多 1个回答 . 4人已关注
晶体晶型的问题? 晶体会出现空心晶体吗?啥原因造成? 查看更多 5个回答 . 12人已关注
挥发油? 提取的徐长卿 挥发油 (挥发油提取器),最后出来的都是暗黄色水溶液,有气味,但不知道怎么把油弄出来,加了百分之一的 硫酸铵 也不行,有做过的吗我该怎么办?3 查看更多 3个回答 . 12人已关注
冻干工艺问题总结? 今天上午用一个上午时间看了篇国外综述,关于冻干工艺设置,对于我这个初步入门选手还是获益良多。先总结如下几点,也有许多疑问,恳请各位同仁批评指正! 1、基本概念 坍塌温度Tc:冰冻药品大面积坍塌时候的温度 玻璃 化转变温度Tg:冰冻药品开始融化的温度 共熔点Teu:药液开始结晶时候的温度 其中,Teu < Tg< Tg 问题:共晶点时哪个温度呢? 2、预冻 如果Tg>-38℃,预冻温度设为-40℃;如果Tg<-38℃,预冻温度设为低于Tg温度2℃左右。如果冻干饼高度大于1cm,预冻时间可以设为2h;如果小于1cm,预冻时间可以设为1h。 将样品放入箱体内后,现降温到5℃,保持15~30分钟,再降温到-5℃,保持15~30分钟,是的每个瓶降温均匀。保持1°C/min降温速率降到-40℃,维持1~2h。 3、一次干燥 一次干燥的温度要竟可能接近Tc,但不能高于Tc,通常低于Tc约2~5℃,因为一次干燥温度每升高1℃,一次干燥时间约降低13%。 为保证热传导均一性,建议一次干燥掺气压力为15~20pa 不建议频繁改变温度,尤其是一次干燥超过2/3时间的,容易导致不同瓶药物干燥不均匀情况;若该变温度,应该至少维持1h。 通常,温度探头放在箱体前边,他所指示的冻干曲线并不具有代表性,也就是说,当他温度达到理论温度时,别的瓶药品并未达到干燥重点。通常指示温度瓶达到一次干燥终点的时间需要延长20%,才能具有适用性,同时若从实验室转移到车间还需要再延长20%的时间。 问题:假设一个制品Tc为-8℃,一次干燥温度可设为-11℃,干燥时间以达到干燥终点为标准?那从-40℃伸到-11℃的升温速率有没有要求?中间可以设多个梯度比如-20℃,维持2小时;-15℃维持2小时;-11℃维持到干燥终点,请问两种方案哪种好? 4、二次干燥 刚从一次干燥过度到二次干燥时候,升温速率要慢,大概维持在0.1~0.2℃/min的升温速率,以防冻干制品坍塌;当升温到接近室温后,可以以较快的速率升温。通常二次干燥的温度设为40~50℃,干燥3~6h。掺气对二次干燥的影响不是很大,可以跟一次干燥掺气气压相同。 问题:通常二次干燥3~6h,若继续延长到12小时,对样品水分含量影响大吗?查看更多 1个回答 . 12人已关注
中试放大中的时空间效应? 中试放大反应中的时空间效应 ----雪中残雁 时空间效应是指我们在中试放大过程中,由于反应时空间的不同,导致我们在中试放大中的反应速率和 化学实验室 小试时候反应速率不同而引起各种变化的现象 。 在中试放大过程中,由于中试放大过程中 反应容器 大小和实验室反应时候容器大小的不同,也就是反应空间的不同,导致了我们的化学反应在实验室反应过程和中试生产反应过程中在微观环境方面略微有些不同,包括物质的传递,热量的传递和化学反应速率的变化以及积累都会有些细微的差别,而这个差别积累起来就是我们生产中常说的放大效应。同时间,由于空间的变化,导致了传递速率的变化也不一样,反应时间也不一样;由于时间和空间的双重作用,导致了我们放大过程中出现了种种问题,这种现象我们称之为时空间效应。 可以这么假设,我们假设同等浓度的体系中,粒子相撞的总机会是等同的,但是如果我们的空间足够小,只有两个粒子,他们相撞的机会如何?如果我们的空间足够大,而粒子渐渐的多了起来,它们的碰撞几率是否还是一样?假设是一样的,但是我们的反应几率依然下降了,这是为什么?因为在无穷小的时候,只有两个粒子的时候,只有两个粒子相撞的机会,这个是百分之百的几率,也是百分之百的反应几率。但是当粒子逐渐增多后,就有了相同粒子相撞的机会,多了无效碰撞的几率,有效碰撞的几率就变小了,也就是说实际上的反应几率已经变小了。因此在空间变化增大的时候,即使我们的浓度仍然保持不变,相同空间内的粒子数目还是一致,但实际上它们相互间碰撞的有效几率已经变小了,我们实际的反应速率也就已经下降了,这就是放大的时空间效应。 时空间效应存在于我们所有的反应中,这是构成放大效应的主体组成部分 由于时空间效应的存在,使得我们在中试放大和生产过程中必然要设置新的反应时间和新的工艺参数,这是中试放大和生产过程中最常见的问题 我们中试和生产要设置新的反应参数,但是新的反应参数并不只是我们中试科研人员研究的目标,我们的目标更多的应该放在两者之间的区别和联系上,这样有利于我们更快更好的去设置新的工艺参数和反应参数。 我们常说中试生产和实验室有所不同,是的,从表面上却是有所不同,参数会有所变化,而且达到目的的手段也会有所不同,这是实验室和中试生产表面上的区别。但两者的本质还是一样,都是同一个基本反应,但是是不同的反应量在不同的反应空间内进行的同一个化学反应。 实验室反应和中试生产反应两者均属同一个反应,但是由于时空间效应的存在,以及三传的不同,两者在相同的起始反应参数下,实际反应过程里的微观环境还是略微有些不同,这是个细微的差别,但是这个微观差别经过时间空间积累起来,就会变成一个很大的差异,导致了我们相同的工艺参数在实验室和中试生产两方面往往得到不同的结果,或者甚至截然不同的结果。 因此我们中试科研人员最应该思考的是我们已经研发好的工艺中,在实验室的条件下,在那个微观环境里究竟能够达到什么样的平衡,而将这个平衡放到生产过程中,放大到百倍千倍的 反应器 中,我们究竟用什么样的手段和过程才能达到这个平衡,这才是我们最需要研究的东西,而不是为了产品的收率和质量盲目的研究新的参数,当然这并不是说研究新的参数是不对的,而是说我们要明白为什么来研究新的参数,以及研究这个新的参数所要达到的结果,这样我们的选择和研究会更加的有目的性,更加的快捷。 所以说实验室工艺和生产工艺两者是相通的,用数学的语言,也可以这么说,两者是同一个积分元在不同积分区间得到的不同结果 为了更清晰的研究反应过程中出现的问题,我们可以将微积分的概念引入到现代化工反应中,对整个化学反应过程进行分析和模拟,进而得到工艺中那些有些地方有纰漏,那些地方可以做的更好,这就是微积分过程模拟和分析的作用 下面我来解释一下微积分过程模拟和分析的基本工作原理 微积分过程模拟和分析主要是将每一个操作都分解成一个个细微的过程,将其分解成一个个分子之间的反应,而传热,传递也被量化到分子之间的过程,当我们将其都量化到分子之间的反应的时候,实验室的反应,和中试生产中的反应其实是完全一模一样的,两者的不同就是在于空间效应的存在,使得两者之间的反应速率变化和积累速度都有些差别,当然物质的传递速度也是有些细微的差别,而当这个差别积累到一定的程度之后,就会使得我们的反应物,产物或者整个反应体系产生这样那样的影响。 这就是放大效应(时空间效应),放大效应是时时刻刻存在着的,不过是有时候显现在我们的可测数据中,有时候存在于我们未曾测过的数据当中。 而使用微积分过程模拟和分析可以让我们更好更快的找到这个细微的差别,以及这个差别积累的区间,因为一般来说只有在特定的区间内,放大效应才会表现的特别明显,因为在这个区间,正好是某个反应物质或者产物,或者是体系中的某种物质敏感的区域,于是特殊的区间,引发了特别的反应和变化,我们的放大效应就会表现的如此明显。 而需要觉察到这个细微的差别,这就需要我们具备出色的洞察力,对反应特性,产物特性,整个反应体系都要特别的熟悉,我们需要熟知在这个体系下,有什么改变是允许的,有什么改变是不允许的,那么在这种状况下,我们就可以利用微积分对我们的工艺进行模拟和分析,我们可以假设有几种不同的反应过程,然后我们将这几个过程进行分解,分解成一个个细微的过程,看在这些细微的过程中,哪一个过程更为合理,合理的原因是什么,进而我们可以得到我们优化工艺的方向 我们以简单常见的例子来说明一下时空间效应,也就是放大效应。 酸碱中和是化学反应中最简单的反应,我们就用这个来说明一下。 在化学反应中,用酸来中和反应中的碱性物质,并用酸析的方式来获得产物十分的常见,但是常见的反应过程也是有着这样那样的放大效应的。 首先不可避免的就是热效应,也就是放热问题。在实验室反应里边,我们很少会考虑到酸碱放热的问题。但是在大生产过程中,我们必须要考虑到放热问题的。因为的一般的有机化合物很多不是对热敏感,就是对酸碱敏感。 在实验室过程中,一般由于中和或者滴酸滴碱过程时间比较短,很少有必要去考虑这个过程对反应产物会造成什么样的影响;但是在生产过程中,由于酸碱中和放热是比较厉害的,反应产生的热量,对于热敏物质会造成很大的影响,使得我们不得不去控制我们的滴加速度。这就是实验室工艺和大生产工艺方面一个很明显的不同。 实验室工艺里面,我们中和或者滴酸滴碱的时候,很少考虑到速率问题,因为时间太短,没有考虑的必要,同时也由于实验室反应的量比较少,也不会考虑别的问题。我们以一个滴酸过程为例来说明。 在生产中,碰到这么一步反应,需要滴酸来中和反应物,同时也需要滴酸来析出反应的产物。我们在生产过程中,总是碰到有的料好甩,好分离,残留低,有的料就是难甩,难分离,残留高。这里面就涉及到一个滴酸速度的问题。这是一个非常简单的放大效应的例子。我们在实验室中和的过程中是不需要考虑到滴加速度的,但是生产过程中为什么必须要考虑呢?因为这步反应产物涉及到一个残留的问题。我们都知道,中和必然产生盐分,析出就有可能造成包裹残留;而残留的盐分高低则会对下一步反应就会产生影响。为什么同样的,我们也要问,为什么实验室的残留能达标,生产上就不一定达标呢?一般来说,实验室的搅拌速率相对比较高,实验室通过酸碱析出的产品颗粒都比较小,包裹也就小,洗涤就会更方便,而生产中,搅拌速率相对来说要低一些,析出的时间相对较长,析出的产品颗粒都比较大,包裹也相对要厉害一些。这就是一个单纯的析出过程的放大,它也是有放大效应的。如何控制我们产品的盐分残留呢?这就需要我们控制产品在析出过程中的滴加速度,这个滴加速度不宜过快,过快,则产生的产品颗粒比较大,包裹残留就比较厉害(当然,这只是假设我们的产品对酸碱的敏感度较小的情况下的一种设定。如果对酸碱敏感的话,我们的工艺操作相对就要变得更为复杂和精确了);所以,单纯的操作过程也可以对我们工艺的最后结果产生影响的;一个简单的滴酸过程也是有着放大效应的。 所以,这就要求我们科研技术人员对工艺要有着更深一步的认识,工艺不是简单的几个参数就能够得到最后合格的产品的,每一步反应,每一个过程,每一个操作,都要仔细分析和研究,才能够做出更完美的工艺来。查看更多 5个回答 . 8人已关注
[求助] 氨磺必利片(Amisulpride Tablets) BP标准? 氨磺必利 片BP2017标准,非常感谢。2016也可以查看更多 3个回答 . 19人已关注
LPS诱导BEAS? 我最近在做LPS诱导BEAS-2B细胞炎症模型,BEAS-2B用无血清 培养基 BEGM培养,细胞5000个/孔接种96孔板,使用终浓度1μg/ml,10μg/ml LPS刺激24h检测IL-6和IL-8的mRNA表达水平,结果是与对照组比无变化。我查文献说LPS诱导炎症需要血清,准备试一下,请问有没有做过这方面的前辈给指点一下,不胜感激!查看更多 5个回答 . 5人已关注
简介
职业:浙江鑫甬生物化工股份有限公司 - 工艺专业主任
学校:云南师范大学 - 化学化工学院
地区:辽宁省
个人简介:生活总是那么无聊,在你不愿意做什么的时候,无聊既是精神空虚也是身体寂寞。查看更多
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