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铜试剂的制备？两方面说吧。现在化学版人是少。版主虽然会看贴，但不太会有时间回复。尤其我现在的方向也不是做实验的，实验涉及的反应什么的我也没啥兴趣，但总不能我点开一个帖子就是强调实验规范吧。其他版主可能就是太忙。剩余的活跃用户，高中生好像不多，或者说能对你的实验有一定了解的不多（显而易见的）。另一方面，我认为楼主还是有需要提高的地方。操作规范不规范，我们看不到。但偶尔体现的一点细节表明还是有不足的地方（比如我在照片里看到楼主穿着拖鞋）。我稍微提一点建议吧。首先把实验环境整理一下，然后很多人强调的实验规范我也不重复说了（这些都是底线了）。其实我主要希望楼主学习一下如何写出一篇较为正规的帖子和实验报告。比如帖子的行文不要一个步骤一个回帖，尽可能主题帖中全部写完（尤其我比较反感所谓「直播帖」，边做实验边发帖的那种）。实验要有头有尾，从实验原理，实验准备，到实验记录以及结果的讨论。虽然楼主没有实验老师进行指导，不过很多书上会讲怎么写报告，总之能学习怎么写就算有进步了。最后就是琢磨一下如何把照片拍好，如何展示实验（以及上传图片）。提供一个实验报告（不包括实验预习部分，那个是手写的）供参考。 Preparation of Phenacetin.pdf 2次下载其他发实验帖的同志们若看到这个回复也请反思（用词似乎有些严厉）。其实我原本还想单独发帖的，看到楼主有想法就在这边把我的意见全部说明一下。至于没人回复的现象，说得好像我发的帖子就有人回复一样。查看更多

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你们抽滤都用什么抽？不用泵行不行？ 金鱼缸的小型增氧器可以改装成真空泵查看更多

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（教程）从电池中提取原料？ 另：硝酸锰加热会溶化-沸腾（分解）查看更多

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一个很有爱的实验。制作热冰。？ 貌似有一种暖手袋用的就是这个...查看更多

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【实验】制备高铁酸钾。。。？ 我用倾析法。。。查看更多

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刚下载的，玻璃仪器、试剂价格参考表？ 多数东西的价格差不多，谢谢分享。查看更多

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化学发光实验——荧光棒的制作？宝贵资料之草酸二乙酯的合成研究卢贵平　杨建萍　郑　舟　　摘　要：对以结晶草酸和工业乙醇为原料合成草酸二乙酯工艺进行了研究，试验得到了最佳合成反应条件，收率89％，得到满意结果。　　关键词：草酸二乙酯；合成；研究；1　前　言　　草酸二乙酯又名乙二酸二乙酯(Diethyloxalate)为无色油状液体，有芳香味，mp－40.6℃，bp185.7℃，是重要的医药中间体及其它有机中间体，主要用于医药工业苯巴比妥、硫唑嘌呤、磺胺、碘胺、甲基、唑、羧苯酯青霉素、乙哌氧氨苄青霉素、乳酸氯喹、噻苯咪唑等药物的中间体，也是塑料促进剂、染料的中间体，还用作纤维素酯类、香料的溶剂。　　草酸二乙酯的制备方法较多，目前很少见到国内对其合成工艺的研究报道。本研究以结晶草酸、工业乙醇、脱水剂为主要原料合成草酸二乙酯，对于脱水剂选择、脱水、加料方式及反应摩尔比等因素进行了试验，并对合成的产品进行了含量、沸点的测试，优化工艺参数，结果产品的收率达89％，含量达98％，产品各项物化性能指标达到了行业标准。2　合成方法2.1　反应原理 2.2　实验操作　　将1mol结晶草酸，1.4mol脱水剂加入到装有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml三口烧瓶中，搅拌加热，进行回流脱水。当分水器内水层达一定位置时定时放水，至温度达110℃时，加入2mol工业乙醇，加热分水回流，从分水器下层分出水及带出的少量乙醇水溶液，脱水剂重新回流至反应瓶，温度达118℃时，向反应锅中加入0.3mol乙醇及高、低沸物、回流分水，至温度达120℃时，蒸出脱水剂，温度达135℃时，进行减压蒸馏，收集105～107℃/25mmHg时的主要馏份，得到无色油状液体。经测定，产品bp185～186℃。3　结果与讨论3.1　反应条件的选择3.1.1　脱水剂种类对产物收率的影响　　在相同反应条件下，应用不同种类的脱水剂，其反应效果有所不同。故我们进行了不同种类脱水剂的考察，其结果见表1。　　　　　　表1　不同种类脱水剂对产物收率的影响编号????脱水剂????反应时间/h????产量/g????收率/％ 1????甲苯????5????129.5????88.70 2????苯????7????128.8????88.22 3????四氯化碳????8.5????126.5????86.53 4????氯仿????9.5????120.4????82.36 　　从表1的结果可以看出，选用甲苯作为脱水剂为好。3.1.2　脱水、加料方式对产物收率的影响　　在同一投料配比条件下，考察了草酸脱水和酯化脱水同步进行、分步进行，乙醇一次投料和二次投料对产物收率的影响，其结果见表2。表2　脱水、加料方式对产物收率的影响编号????脱水方式????加料方式????产值/%????收率/% 5????同步脱水????一次????110.3????75.48 7????分步脱水????二次????117.2????80.17 7????分步脱水????二次????130.0????89.02 　　从表2结果可以看出，最佳脱水加料方式为分步脱水、乙醇二次加料。3.1.3　配比对产物收率的影响　　以甲苯作脱水剂，改变反应物料乙醇、甲苯用量，确定了较佳的物料配比，其结果见表3、表4。表3　脱水、加料方式对产物收率的影响乙醇/mol????编号????产量/g????收率/％ 2????10????119.5????81.85 2.1????11????123.8????84.79 2.2????12????126.4????86.58 2.3????13????130.7????89.52 2.4????14????131.2????89.63 2.5????15????131.7????90.21 2.6????16????132.5????90.75 　　从表3的结果可以看出，乙醇的用量少，反应不完全，收率低，乙醇用量增大，反应收率没有明显提高，从降低能耗考虑，取乙醇量2.3mol为宜。表4　甲苯配比对产物收率的影响编号????甲苯/mol????产量/g????收率/％ 19????1.2????125.1????85.68 20????1.2????127.8????87.53 21????1.4????130.7????89.52 22????1.5????130.9????89.66 23????1.6????131.4????90.00 　　从表4结果可以看出，最佳的甲苯配比为1.4mol。3.2　结果　　以上试验得到草酸二乙酯的优惠工艺条件：脱水剂为甲苯，反应物料配比为结晶草酸∶乙醇∶甲苯=1∶2.3∶1.4(mol比)，脱水方式为分步脱水，乙醇加料方式分两次加料。4　结语4.1　研究表明：试验选择的脱水剂甲苯具有毒性低、反应时间短等优点。4.2　本法采用分步脱水、分两次加乙醇，减少废水中乙醇含量，降低能耗，缩短反应周期，合成的草酸二乙酯的含量、收率均较高，并适用于工业化生产。4.3　本法操作方便，三废少，采用本工艺生产的产品具有一定的社会效益和经济效益。作者简介：卢贵平，(1970—)，男，浙江东阳人，浙江省化工研究院，工程师，从事农药合成。作者单位：浙江省化工研究院　浙江杭州　310023参考文献：[1]精细有机化学品技术手册[2]J Am Soc,1931，53,3 560[3]Org Syn.Vol.1查看更多

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HTTP下载《化学丛书》？ 全解压不了查看更多

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求问哪里卖的PVDF比较适合涂覆式电极制作?? 我们是自己生产的，目前已国内很多厂家在合作，反应效果不错，楼主有兴趣，我可以提供点样品给你试试可站内联系，想了解一下查看更多

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柠檬酸法制备样品煅烧的问题？ 会的柠檬酸会起泡的煅烧的样品从；炉子里取出时会很松软的一般而言查看更多

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最新2015年高分子相关期刊中科院分区？ Polymer升到二区了？查看更多

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有没有可以制造实验室平板膜分离装置的厂家，求推荐一下？ 你是要生产膜的设备？还是说把膜片装到设备里的膜分离设备，查看更多

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求什么油类挥发性慢无腐蚀性？ 芳基油呢。试过没有，沸点粘度都比二甲基硅油高，但是长时间在高温下会产生一下致癌物质查看更多

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无机催化剂的酸量和碱量的比值对反应的产物的选择性有影响，有这种可能吗? 应该有影响，固体酸碱性。你好，谢谢你的回答，我在反应的过程中，遇到如下问题，首先我用的是金属氧化物催化反应，不同结构的金属氧化物的酸碱量不一样，结果发现随着酸量碱量的增加，原料的转化率是升高的，这应该可以解释为酸量碱量增多，活性位点多，所以转化率增大，但是产物的选择性却出现了不一样，不知道该怎么解释选择性的不同。不是酸量碱量最大的产物的选择性最高，而是处于中间量的酸量碱量的产物的选择性最高，查看更多

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仪器设备

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怎么看高纯氩气瓶快没气了? 囱沽Π。沽γ挥辛司兔黄恕＞筒凰笛顾跻蜃恿耍硐胱刺宸匠套说啦唬?，查看更多

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镍锰酸锂首次充电容量很高，但放电容量较低，什么原因？有什么解决办法? 首次充放电包括了电池的化成过程，不能完全做为电极材料的可用比容量；因而首次充电肯定大于放电容量，至于后续比容量100+，材料的性能不太好以前做的几批材料虽然首圈充电大于放电，但一般都是在50mAh/g之内，不会过充这么多的。。。是材料的问题吗？查看更多

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涂布时出现的颗粒状？ 涂的时候发生团聚了吧，或者有可能是气泡查看更多

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三电极体系的中工作电极，对电极的与阳极，阴极的关系？工作电极顾名思义是你所要的电极反应发生的电极，对电极又称辅助电极是与工作电极相对的电极，如果你做的实验是阴极沉积，那么工作电极应该是阴极，对电极应该是阳极。而剩下的叫参比电极，是用来测量电解池的电极电势的。查看更多

#三电极体系

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总三聚氰胺制备氮化碳的产率问题？产率低是因为前驱体在逐步热聚合过程中形成三聚氰胺，三聚氰胺350多度会升华，所以导致产率低。如果升温速率慢一些的话，产率会提高一点。，查看更多

#三聚氰胺

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内标法选用的内标物需要用标准品吗？ 但是万分具体做什么查看更多

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简介

职业：中国光大绿色环保有限公司 - 设备维修

学校：潍坊职业学院 - 计算机信息管理(原办公自动化)

地区：福建省

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