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你是否想了解甲脒盐酸盐的配置和提取方法？本文将为您介绍甲脒盐酸盐的基本配置及提取方法。甲脒盐酸盐是一种重要的制药原料，在制药领域中具有广泛的应用。下面将介绍甲脒盐酸盐的配置和提取方法。 1. 配置方法：甲脒盐酸盐的配置一般包括以下步骤： - 原料准备：首先准备甲脒和盐酸作为原料。甲脒是一种有机化合物，盐酸则是无机酸。 - 反应过程：将甲脒与盐酸按照一定的摩尔比例加入反应容器中。在适当的反应条件下，甲脒与盐酸发生反应生成甲脒盐酸盐。 - 结晶和干燥：反应完成后，通过结晶和干燥的过程将甲脒盐酸盐转化为固体形态，便于后续的制剂和储存。 2. 提取方法：甲脒盐酸盐的提取方法可以基于不同的目的和需求。以下是一种常见的提取方法： - 溶解提取：将含有甲脒盐酸盐的固体样品加入适当的溶剂中，如水或有机溶剂。通过搅拌或加热等操作，使甲脒盐酸盐溶解于溶剂中。 - 分离和纯化：将溶液进行过滤或离心，分离固体残渣和溶液。随后，通过结晶、蒸发或萃取等方法，将甲脒盐酸盐纯化并得到所需的纯度。 - 干燥和储存：最后，对提取得到的甲脒盐酸盐进行干燥，去除溶剂中的水分或其他杂质。将干燥的甲脒盐酸盐储存在干燥、密封的容器中，以确保其稳定性和质量。综上所述，甲脒盐酸盐的配置方法涉及原料准备、反应过程以及结晶和干燥等步骤。提取方法可以采用溶解提取、分离和纯化等方法。在生产过程中，严格控制反应条件和纯化步骤，以确保甲脒盐酸盐的质量和纯度。这些方法和步骤在制药领域中起着重要的作用，为甲脒盐酸盐的应用提供了基础。查看更多

#甲脒盐酸盐

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如何制备活性羧肽酶B？羧肽酶B(简称CPB)是一种含锌的胰外肽酶。CPB含307个氨基酸，分子质量35ku。由于CPB特异的水解肽链C端的碱性氨基酸(精氨酸，赖氨酸或鸟氨酸)，所以其可用于蛋白质和多肽的序列分析，特别是用来确定羧基端氨基酸。此外，目前CPB的主要商业用途是作为工业用酶应用于胰岛素的工业生产。制备方法 CN1990861A目的在于，提供一种通过直接表达CPB来制备活性CPB的方法，以此克服现有技术中存在的步骤繁琐之缺陷。本发明所说的活性羧肽酶B(CPB)的制备方法，其主要步骤为：首先经上清表达或包涵体表达带CPB的DNA的重组菌株，然后经分离得到活性CPB，其特征在于，所述重组菌株的质粒为pT7-473-CPB，宿主为E coli BL21(DE3)(BL21(DE3)：F-，ompT，HsdSB，(rB -，mB -)，dcm，gal，λ(DE3)购自invitrogen公司。本发明所说的质粒(pT7-473-CPB)的构建：在pT7-473(来源于pET-21a(invitrogen出品)，增加多克隆位点后命名，增加多克隆位点的方法(参照Molecular Cloning：A Laboratory Manual 2nd ed(Cold Spring Harbor Laboratory Press，1989)的多克隆位点NdeI和HindIII之间插入CPB的编码DNA片段，该质粒为T7启动子，含Lac调节元件，氨苄抗性。其结构如图2所示。其中：CPB的DNA片段来源于已构建的质粒pT7-473-proCPB，proCPB核苷酸序列来源于RT-PCR技术获得的大鼠胰腺proCPB RNA序列(Su-Xia Li等，Protein and Peptide Letters2003，10(6)：1-10)。本发明实现了通过直接表达CPB来制备活性CPB的目的，克服了现有技术中存在的步骤冗杂之缺陷。查看更多

#羧肽酶b

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莫昔克丁是什么？莫昔克丁又称莫西菌素，是由链霉菌发酵产生的一种大环内酯类抗生素，属于米尔贝霉素，是一种新型抗寄生虫药。驱虫抗生素莫西菌素驱虫谱与驱虫活性与伊维菌素、阿维菌素相似。莫西菌素是一种浇泼剂，一次性用浇泼剂对母牛疥螨、痒螨可完全杀灭虫体。对吸吮性外寄生虫，如血虱、牛皮蝇蛆，具有100%驱杀作用。莫西菌素与伊维菌素、阿维菌素不同之处是它的抗菌、抗虫属性比前两者更好，能维持更长时间的抗虫活性，对动物体内的线虫非常高效，超过99%的高效的虫体驱杀作用有10种以上。一次性用药预防、重复感染达到28天以上。产品优势相对于伊维菌素（IVM）和阿维菌素，MXD有着更广的驱虫活性和长效、安全等特性。20世纪80年代中期，莫西菌素开始作为兽用驱虫药使用。作为新一代驱虫药物，MXD能够高效的杀灭线虫和体表寄生虫，同时对动物有很好的安全性。它在用药剂量、剂型开发、耐药性和体内药物分布等方面优于IVM，是目前被广泛用于兽医临床的广谱、高效、新型大环内酯类驱虫抗生素。查看更多

#莫西菌素

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双氟磺酰亚胺钾盐的特性如何？简介双氟磺酰亚胺钾盐是一种白色晶体，具有高度的热稳定性和化学稳定性。其独特的结构使得它在水和有机溶剂中均具有良好的溶解性，这为其在化学反应中的应用提供了便利。此外，它还具有较强的氧化性和还原性，能够参与多种氧化还原反应，为化学合成提供了新的途径。双氟磺酰亚胺钾盐的合成方法多种多样，其中较为常见的是通过氟化钾和磺酰亚胺的反应制得。这种方法操作简便，原料易得，适合大规模生产。此外，还有电解法、离子交换法等多种合成方法，这些方法各有特点，可以根据实际需求进行选择[1-2]. 双氟磺酰亚胺钾盐的性状应用随着电动汽车等新型能源设备的普及，高性能电池的研发成为当务之急。双氟磺酰亚胺钾盐作为一种新型电解质材料，具有高离子传导率和良好的化学稳定性，为电池的研发提供了新的思路。目前，已有研究将双氟磺酰亚胺钾盐应用于锂离子电池、钠离子电池等新型电池中，取得了显著的成果. 双氟磺酰亚胺钾盐作为一种优良的氧化剂和还原剂，能够参与多种有机合成反应。例如，它可以催化烯烃的环氧化反应、醇的氧化反应等，为有机合成提供了新的方法和途径。此外，双氟磺酰亚胺钾盐还可以作为有机溶剂中的添加剂，改善反应体系的溶解性和稳定性。另外，其在催化剂领域也具有广泛的应用前景。它可以作为固体酸催化剂、金属氧化物催化剂的载体等，提高催化剂的活性和稳定性[1-3]. 发展趋势随着能源需求的不断增长和环境保护意识的提高，新型电池的研发将成为未来的研究热点。双氟磺酰亚胺钾盐作为一种高性能的电解质材料，将在新型电池的研发中发挥重要作用。此外，有机合成是化学领域的重要分支之一，随着化学家们对有机合成方法的不断探索和创新，双氟磺酰亚胺钾盐将有更多的机会参与到有机合成反应中，为有机化学的发展贡献自己的力量. 参考文献 [1]郭铭,王凤伟,高雅男,et al.双氟磺酰亚胺钾盐的制备及其应用:CN202111680454.4[P].CN202111680454.4[2024-05-23]. [2]陈青,翟光美,任锦涛.双氟磺酰亚胺钾盐表面后处理优化钙钛矿薄膜质量及器件性能[J].[2024-05-23]. [3]宋蔚昌,张苗苗,张鹏,等.一种高纯度双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法:202311338947[P][2024-05-23].查看更多

#双氟磺酰亚胺钾盐

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钛酸锶系电子陶瓷有哪些应用领域和特点？用途钛酸锶系电子陶瓷是一种重要的电子陶瓷材料，具有介电损耗小、热稳定性好等特点，因此在各个领域得到了广泛的应用。以下是钛酸锶系电子陶瓷在不同领域中的应用特点和进展的概述：高压开关设备：钛酸锶系电子陶瓷的高介电损耗和良好的热稳定性使其成为制造高压开关设备的理想材料。这类设备包括开关柜、断路器等，可以承受高电压、高电流的冲击，保证设备的安全稳定运行。电力电子器件：钛酸锶系电子陶瓷具有优异的电学性能，可用于制造各种电力电子器件，如 MOSFET、IGBT 等。由于其具有低导通电阻、高绝缘电阻的特点，可以有效提高器件的性能和稳定性。射频器件：钛酸锶系电子陶瓷具有优异的微波吸收性能和抗氧化性能，因此被广泛应用于射频器件的制造，如微波炉、手机等。光电子器件：钛酸锶系电子陶瓷具有优异的发光性能和光导性能，可用于制造光电子器件，如发光二极管、光放大器等。建筑材料：钛酸锶系电子陶瓷具有优异的耐高温、耐腐蚀性能，因此可用于制造高温建筑材料，如高温隔热材料、防水材料等。光学元件：钛酸锶系电子陶瓷具有优异的折射、透射性能，可用于制造光学元件，如光学薄膜、光学透镜等。近年来，随着科技的不断发展，钛酸锶系电子陶瓷在各个领域中的应用也在不断拓展和创新。未来，钛酸锶系电子陶瓷将继续发挥其优异性能，为各种电子器件和光学元件的制造提供重要的材料支持。结构与特性这些基体陶瓷材料具有较小的介电损耗和良好的热稳定性，主要原因在于它们的晶体结构和成分。首先，这些基体陶瓷材料中的 SrTiO3 是一种离子化合物，由阳离子 Strontium 2+ 和阴离子 O2- 组成。在晶体中，离子之间通过离子键相互结合，形成稳定的晶格结构。由于 SrTiO3 中的离子键较强，因此其介电损耗较小。其次，这些基体陶瓷材料中的 TiO3 是一种共价化合物，由共价键连接的 Ti2+ 和 O2- 组成。在晶体中，TiO3 分子通过共价键相互结合，形成稳定的晶格结构。由于 TiO3 中的共价键较强，因此其热稳定性较好。此外，这些基体陶瓷材料中的 Ba2+ 和 Pb2+ 离子也可以通过离子键或共价键与 O2- 结合，形成稳定的晶格结构。这有助于提高这些材料的介电损耗和热稳定性。综上所述，这些钛酸锶基体陶瓷材料具有较小的介电损耗和良好的热稳定性，主要由于它们的晶体结构和成分。查看更多

#钛酸锶

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如何合成二氯丙烯胺？合成二氯丙烯胺是一项重要的有机合成反应，该化合物在工业上具有广泛的应用。通过合成二氯丙烯胺，可以为制备各种有机化合物提供重要的中间体。简述：二氯丙烯胺于 1972年由stauffer chemical(现为ICI Agrochemicals)公司开发，由F.Y.chang等报道本品可增加除草剂选择性。通用名称：R-25788。分子式：C8H11Cl2NO；分子量：208.1；化学结构式：Cl2CHCON(CH2CH=CH2)2；化学名称：N,N-二烯丙基-2,2-二氯乙酰胺；CAS号：[37764-25-3]。二氯丙烯胺20℃水中溶解度为5g/l；与丙酮、乙醇、4-甲基戊-2-酮、二甲苯混溶。d20201.202;nD301.499。熔点5.0～6.5℃。对光稳定。急性经口LD50:雄大鼠2816mg/kg；雌大鼠2146mg/kg。二氯丙烯胺是一种颉颃型除草剂解毒剂。增进谷胱甘肽含量及提高谷胱甘肽 S-转移酶活性来加快谷胱甘肽氨基甲酰化速度，起到解毒作用。主要用于玉米、水稻、小麦、高粱、燕麦等作物，既可作拌种处理，又可与其它除草剂混用作土壤处理。能解除丁草胺、乙草胺、阿特拉津、异丙甲草胺、甲草胺、丙草丹、燕麦畏等除草剂对作物的药害。 1. 背景：根据文献报道，二氯丙烯胺有下列两条合成路线：以上两条合成工艺路线，路线B的主要原料二氯乙酰乙酸酯价格昂贵，供货渠道少，不宜进行工业化生产；路线A的二氯乙酰氯价格便宜，原料易得，成本低，且收率高，反应条件温和，是一条易工业化的合成路线。对于合成路线 A，目前，工业上生产二氯丙烯胺主要有两种工艺路线：（ 1）氰胺法采用氰胺、 3-氯丙烯、二氯乙酰氯进行生产。存在的缺陷是，此方法收率低，产品含量低，三废较高，严重污染环境，固定投资大，不容易推广应用，成本较高，操作安全性不高，生产周期长等。（ 2）氨水法针对以上工艺的不足，采用两步反应，第一步反应是氨水与 3-氯丙烯在胺类催化剂和烯类阻聚剂的作用下得到二烯丙基胺，第二步利用二烯丙基胺与二氯乙酰氯反应得到二氯丙胺。该方法产品含量高，三废少，生产安全性高，生产周期较短。但仍有不足，收率和产品纯度仍有待提高。 2. 合成改进：杨丽萍等人报道了以二氯乙酰氯与二烯丙基胺为原料，通过一步反应合成二氯丙烯胺，分别用碳酸氢钠和三乙胺作为缚酸剂。实验结果表明，采用碳酸氢钠作缚酸剂得到的产品纯度更高，约为 99.0%以上，颜色更加澄清透亮。具体步骤如下：在装有回流冷凝管、恒压滴液管、温度计的四口瓶中投入固体碳酸氢钠约 20 g、丙酮约80 mL、阻聚剂对苯二酚0.04 g、二烯丙基胺23.28 g (0.24 mol) ，通过磁力搅拌器搅拌，在制冷机冷却下通过恒压滴液管向该溶液中逐滴滴加二氯乙酰氯 19.26 mL (0.2 mol) 。滴加完毕后恒温0℃搅拌2.5 h。将反应后的产物静置几分钟后倒入布氏漏斗抽滤，并用丙酮洗涤滤饼，滤液移入分液漏斗，水洗 3次，水相中丙酮回收利用，分去油相，移入旋转蒸发器进行旋蒸以除去微量水分，得到淡黄色油状液体，即为产品，称重 25.3 g。纯度99%以上，收率 60.8%。再用三乙胺代替碳酸氢钠重复以上操作，得到产品颜色为棕红色，纯度 97%左右。但三乙胺作缚酸剂效果不如碳酸氢钠。参考： [1]杨丽萍. 二氯丙烯胺的合成与热力学性质研究[D]. 郑州大学, 2010. [2]杨丽萍,刘永杰,雒廷亮,等. 二氯丙烯胺的合成 [J]. 现代化工, 2009, 29 (S1): 226-227. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2009.s1.103. [3]苏乔. 二氯丙烯胺的合成 [J]. 浙江化工, 2003, (10): 11. 查看更多

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环己甲酰氯的用途有哪些？环己甲酰氯是一种具有广泛用途的化工医药中间体，其在众多领域的应用前景备受瞩目。简介：环己甲酰氯是一种可以用作有机合成医药、农药等中间体的化学物质，而环己甲酰氯在生产过程中，工业上普遍采用环己甲酸和氯化亚砜反应制备，而在环己甲酰氯的制备过 ,通常的反应过程中都需要采用分馏法将目标产物与反应过程中得到的水分分离，因而目前制备过程中，接收环己甲酰氯通常采用罐体与精馏的下料端连接。环己甲酰氯应密封贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内,严禁烟火,需要与氧化剂和碱类物质分开存放。 1. 用途：环己甲酰氯是一种在农药和医药等领域具有广泛应用的重要中间体。在农药行业中，其衍生物被用于生产乙草胺等酰胺类除草剂、有机磷类杀虫剂和抑酶唑等内吸性杀菌剂。在医药领域，环己甲酰氯可用于合成治疗糖尿病药物西他列汀和双氯芬酸钠等药物。此外，环己甲酰氯还可用于合成 N-氯乙酰胺类中间体和在染料工业中制备中性蓝艳GL、荧光增白剂EBF等产品。在食品和饲料添加剂中，环己甲酰氯可用于合成苏氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸等营养物质，同时也可制备各种助剂，如聚合物催化剂、聚合物稳定剂、表面活性剂和润滑油添加剂等。 2. 应用举例：合成5-HT1 A 受体拮抗剂WAY-100635 5-羟色胺(5-HT)是由体内色氨酸经羟化、脱羧生成的一种神经递质，存在于中枢神经系统和一些外周组织中，具有调节睡眠、体温、情绪、下丘脑神经激素分泌和平滑肌张力等生理功能。依据产生的不同生理效应，5-HT受体至少可分为5-HT1～7等7 种。5-HT1又进一步分为5-HT1A、B、D等亚型。其中5-HT1A研究得最多，其特异性拮抗剂对早老性痴呆的诊断和治疗具有重要作用。 2-氨基吡啶和2-氯乙酰氯经酰胺化、与N '-(邻甲氧基苯基)哌嗪缩合、氢化铝锂还原得4-(邻甲氧基苯基)-1-[2- [(2-吡啶基)氨基]乙基]哌嗪，再与环己甲酰氯缩合得到5-HT1A受体拮抗剂WAY-100635，总收率35％。合成路线如下：其中，环己甲酰氯主要参与最后一步 WAY-100635(1)的合成，具体步骤为：二氯甲烷(30ml)中加入4(1.0g，1.6mmol)、环己烷甲酰氯(0.6g，4mmol)和三乙胺(1.0ml)，回流反应3h。倒入水(100ml)中，用二氯甲烷(50ml× 3)萃取，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸干，得无色油状1(1.08g，80％)。参考文献： [1] 阜新金丰氟化工有限公司. 一种环己甲酰氯接收装置. 2021-11-02. [2] 山东嘉瑞化工有限公司. 一种环己甲酰氯合成釜. 2022-06-21. [3]陆春雄,吴春英,蒋泉福.5-HT_(1A)受体拮抗剂WAY-100635的合成[J].中国医药工业杂志,2005,(07):391-392. [4]马德龙,刘希霖,李庆朝,等. 合成过氧化二苯甲酰的研究[J]. 山东化工,2023,52(6):23-26. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2023.06.007. 查看更多

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如何合成3-氯吡啶-2-甲酸？本文将探讨合成 3 -氯吡啶-2-甲酸的不同方法和路线，以期为该化合物的工业生产提供可行的合成方案。背景： 3 -氯吡啶-2-甲酸， CAS:57266 -69-0，作为吡啶类衍生物，是一种重要的有机中间体，在分子医药、农药、精细化学品、功能材料等领域有着广泛的应用，具有极高的附加价值。传统的 3 -氯吡啶-2-甲酸制备工艺通常采用釜式反应进行合成。然而，在工艺放大的过程中，由于滴加时间过长、搅拌不均等操作问题，导致物料停留时间分布不均、热量移除不及时等情况，从而产生一系列副反应，出现放大效应，影响产品质量和收率。合成： 1. 方法一：以 3 -氯-2-氰基吡啶为底物，用氢氧化钠将氰基水解，在 95℃ 下反应 3h ，再逐步降温调节 PH 得 3 -氯吡啶-2-甲酸，该方法原料 3 -氯-2-氰基吡啶成本较高，且反应需长时间高温回流，比较适用于克级的小试研发，若进一步放大至公斤级生产，危险系数飙升的同时，极有可能出现放大效应，影响产品质量和生产进度。 2. 方法二： Nadeem Iqbal等人在 [Journal of Medicinal Chemistry,1998,vol.41,#11,p.1827 -1837]中，采用高锰酸钾氧化 3 -氯-2-甲基吡啶的合成路线，高温回流 20h 将原料氧化成 3 -氯吡啶-2-甲酸盐，滤去高锰酸钾的还原产物 MnO2 ，经盐酸酸化等后处理得到收率为 45 ％的 3 -氯吡啶-2-甲酸产物。该路线与前述氰基水解路线类似，需长时间高温回流，放大危险性较高。此外，原料价格比产物高近十倍，且收率不高，仅适用于实验室研发，没有工业放大的可行性。 3. 方法三： Jalal Lazaar团队在 [Tetrahedron,2002,vol.58,#33,p.6723 -6728]中使用 2 ?吡啶甲酸为底物，在低温下利用丁基锂和 2,2,6,6 -四甲基哌啶锂 (LTMP) 将 3 号位氢金属化形成活性中间体，进而用六氯乙烷氯化得到 3 -氯吡啶-2-甲酸锂。随后通过离子交换树脂使羧酸盐质子化，最终实现两步综合收率为 38 ％。然而，该合成路线基于釜式反应器，需要使用多种有机金属试剂和高毒的六氯乙烷，存在较高的危险系数。此外，离子交换树脂的使用成本较高，不适合工业化放大生产。 4. 方法四：将 3 -氯吡啶溶液和有机金属试剂泵入第一微通道反应器中，反应生成 3 -氯吡啶-2-M活性中间体；将活性中间体通入第二微通道反应器中，与 CO2 气体混合反应生成羧酸盐，产物经酸化后得到产品 3 -氯吡啶-2-甲酸。具体步骤如下：将 3 ?氯吡啶的四氢呋喃溶液装入 1 中，将 2,2,6,6 -四甲基哌啶氯化镁氯化锂的四氢呋喃溶液装入 2 中， 3 -氯吡啶的四氢呋喃溶液和 2,2,6,6 -四甲基哌啶基氯化镁氯化锂的四氢呋喃溶液分别由第一计量泵 3 和第二计量泵 4 泵入第一微通道反应器 5 中，进行 Li -H交换生成活性中间体， 3 -氯吡啶和 2,2,6,6 -四甲基哌啶氯化镁氯化锂的摩尔当量比为 1:2.0 ，反应温度为第一恒温浴的 25℃ ， Li -H交换反应的停留时间为 10min ；第一微通道反应器来的活性中间体通入第二微通道反应器 9 ，同时打开 CO2 储罐 7 的阀门，调节气体流量计 8 ，使 CO2 与中间体反应液在第二微通道反应器中气液混合进行亲核插羰反应， 3 -氯吡啶与 CO2 摩尔当量比为 1:4 ，反应温度为第二恒温浴的 25℃ ，停留时间为 2min ，反应液通入装有过量盐酸溶液的产品淬灭接收罐 11 ，取样进行色谱分析，所得 3 -氯吡啶-2-甲酸的纯度为 86.2 ％，经常规后处理后得产品收率 81.4 ％。参考文献： [1] 秦伟艳 . 2-(3- 氯 -2- 吡啶基 )-5- 氧代 -3- 吡唑烷甲酸乙酯的合成 [J]. 中国科技投资 ,2017(34):359. DOI:10.3969/j.issn.1673-5811.2017.34.336. [2] 张虹 , 储诚普 , 徐颖华 , 等 . 弱碱体系中电化学合成 3,6- 二氯吡啶甲酸 [J]. 浙江工业大学学报 ,2012,40(4):379-383. DOI:10.3969/j.issn.1006-4303.2012.04.006. [3] 都创 ( 重庆 ) 医药科技有限公司 . 一种基于微通道技术快速制备 3- 氯吡啶 -2- 甲酸的方法 :CN202210652399.6[P]. 2022-09-20. 查看更多

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2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉的应用有哪些？乙氧基 -1- 乙氧碳酰基 -1,2- 二氢喹啉是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。简介：含氮杂环异喹啉二酮及其衍生物是一种重要的分子构筑骨架，具有广泛分布于自然界的特点，并且可能具备重要的生物活性。 2- 乙氧基 -1- 乙氧碳酰基 -1,2- 二氢喹啉及其衍生物是一类非常重要的含氮杂环化合物，广泛应用于合成天然产物、药物分子和有机功能材料等领域。此外，在医药学、农业化学和材料科学等领域中，它们也被广泛应用。应用： 1. 合成金刚烷 -- 多金属氧酸盐偶合物在 2- 乙氧基 -1- 乙氧碳酰基 -1 ， 2- 二氢喹啉 (EEDQ) 催化下金刚烷羧酸与三羟甲基氨基反应得到端基为三羟甲基的金刚烷衍生物，再与多金属氧酸盐反应得到杂化分子。该反应条件温和，提纯简单。 1.1 N-三羟甲基甲基一金刚烷甲酰胺 (Adh—tris) ：在氩气保护的条件下，依次将 2.32 g 1 一金刚烷甲酸、 4.77 g 2- 乙氧基 -1- 乙氧碳酰基 -1 ， 2- 二氢喹啉 (EEDQ) 、 2.49 g 三羟甲基氨基甲烷加入到 500mL 的单口瓶中，使用 300mL 乙腈溶解后，搅拌下缓慢升温到 82 ℃，乙腈微回流 24 小时。将澄清反应液在室温下静置一段时间后有白色晶体析出，抽滤得到粗产品。将粗产品溶解在 110 mL 体积比 10 ： 1 的 CHCl3 ／ CH30H 混合溶剂中，用水萃取，收集有机层。萃取两次后，将有机层使用无水 MgSO4 。干燥过夜，过滤掉干燥剂后蒸干溶剂，真空干燥后得到 N- 三羟甲基甲基 - 金刚烷甲酰胺白色固体 1.10 g ，产率为 30.1 ％。 1.2 N一三羟甲基甲基一金刚烷乙酰胺 (Adh—CH2 一 tris) ：在氩气保护的条件下，依次将 1 g 金刚烷乙酸、 1.91 g 2 一乙氧基一 1 一乙氧碳酰基一 1 ， 2 一二氢喹啉 (EEDQ) 、 1 g 三羟甲基氨基甲烷和 120 mL 乙腈溶剂加入到 250 mL 的两口瓶中，搅拌下缓慢升温到 82 ℃，乙腈微回流 24 小时。将澄清反应液在室温下静置一段时间后有白色晶体析出，将反应液浓缩至 40 mL ，抽滤得到粗产品。将粗产品溶解在 99 mL 体积比 10 ： 1 的 CHCl3 ／ CH30H 混合溶剂中，用水萃取，收集有机层。萃取两次后，将有机层使用无水 MgS04 干燥过夜，过滤掉干燥剂后蒸干溶剂，真空干燥后得到 N 一三羟甲基甲基一金刚烷乙酰胺白色固体 1.10 g ，产率为 71.9 ％。 2. 含 N-Me 二肽 Boc-Leu-N-Me-Leu-OBzl 的合成在 100 mL 圆底烧瓶中加入 Boe-D-Leu—OH 0.747 g(3 mmol) 和 2- 乙氧基 -1- 乙氧碳酰基 -1 ， 2- 二氢喹啉 (EEDQ) 0.742 g(3 mmol) ，无水 THF 溶解，搅拌 . 另 1 个烧瓶中加入 H-N-Me-D-Leu—OBzl·TosOH 0.814 g(2 mmo1) ，无水 THF 及足量 NMM, 搅拌 0.5 h ，把两个烧瓶中的溶液混合，搅拌， TLC 监测反应进程 .24 h 后反应完全，先减压旋蒸，再用 EtOAc 溶解，加入饱和 NaCl 溶液，振摇静置，溶液分层后取出有机相，反复用 EtOAc 萃取水相 (2×20 mE) ，合并 EtO-Ac-EtOAc 相再依次用饱和 NaHCO3 ，洗 2 次，饱和柠檬酸洗至 TLC 检测无 EEDQ ，饱和 NaCI 洗至中性，无水 Na2SO4 干燥，过滤，减压浓缩得粗产物 , 硅胶柱层析，Ｖ正己烷∶Ｖ丙酮＝ 3∶1 的洗脱剂洗脱，得无色晶体产物。参考文献： [1] 刁建忠 , 许文杰 , 廖小建 , 等 . 四种缩合试剂对含 N-Me 二肽的合成 [J]. 暨南大学学报（自然科学与医学版） ,2009,30(3):298-301. DOI:10.3969/j.issn.1000-9965.2009.03.013. [2] 杨洁 . 金刚烷 — 多金属氧酸盐偶合物的合成及其 β- 环糊精包结物的研究 [D]. 天津 : 南开大学 ,2012. DOI:10.7666/d.Y2233000. [3] 郑艳波 . 基于靶向肽的强化融合蛋白和化学偶联物的制备与抗肿瘤作用研究 [D]. 北京协和医学院 ,2007. 查看更多

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材料科学

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精细化工

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日用化工

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如何改进合成法尼基丙酮的方法以满足高纯度需求？近年来，维生素E的需求不断增加，而异植物醇作为合成维生素E和维生素K的重要原料，其中间体法尼基丙酮的需求也逐年上升。然而，传统的合成工艺存在经济环保性差和效率低下的问题。CN105384615提出了一种用橙花叔醇在酸催化下合成法尼基丙酮的方法，但该方法后处理繁琐且产率较低。为了满足生产需求，需要进一步改进合成法尼基丙酮的方法以获得高纯度的产物。合成方法改进首先，可以采用铑催化制备法尼基丙酮酯的方法。将α-法尼烯置于反应釜内，加入乙醇、去离子水、三苯基膦三间磺酸钠和双(1,5-环辛二烯)三氟甲磺酸铑(I)，加热回流反应后进行分离和浓缩，最终得到法尼基丙酮酯。其次，可以通过法尼基丙酮酯的脱羧反应制备法尼基丙酮。将法尼基丙酮酯与二甲基亚砜、去离子水和氯化锂反应后进行分离和浓缩，最终得到法尼基丙酮。通过上述方法改进，可以提高法尼基丙酮的产率和纯度。参考文献 [1] 武汉臻智生物科技有限公司. 法尼基丙酮及其制备方法:CN201910456872.1[P]. 2020-12-01. 查看更多

#法尼基丙酮

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过渡金属络合物的电子结构绪论？ 20-1.几种理论的沿革通过维尔纳和他的同时代人的研究，以及路易斯和赛德格威克关于电子对键合的概念，我们得出了配位体能够给予金属离子或其他接受体电子对形成配位键的基团的概念。泡令推广了这个键合的门径，并发展成为金属一配位体键合的价键理论。配位场理论在30年代和40年代占据了化学家中的统治地位，但在50年代被配位场理论所补充。配位场理论是由范弗莱克和他的学生们发展起来的，它将金属和配位体之间的作用视为纯静电问题。虽然这两种理论在物理描写和数学形式上有所不同，但它们都明确地应用了络合物的对称性。晶体场理论将金属和配位体之间的作用视为纯静电问题，其中配位体被视为点电荷或点偶极。而另一种极端是将金属和配位体之间的相互作用描述为配位体和金属轨道重叠形成分子轨道。虽然这两种方法在物理描写和数学形式上有所不同，但它们之间存在着密切的基本关系，因为它们都明确地应用了络合物的对称性。最近，这种关系得到了进一步的探究，CFT被描述为一种"算符等价"形式。 CFT的一个基本困难是它没有考虑到金属和配位体键的部分共价性，因此无法完全解释由共价性引起的效应和现象。然而，CFT提供了一种简单和容易的方法来定量地处理络合物电子结构的许多问题。相反，MO理论无法以同样简单的方式提供定量结果。然而，已经发展出了一类改进的CFT，其中某些参数可以经验地改进以允许共价效应，但并不明确地引入共价性。这种改进的CFT常被称为配位场理论(LFT)。在本章中，我们将使用LFT这个术语来表示从静电CFT理论到MO理论之间的各级理论。并且我们引入"改正的晶体场理论"(ACFT)，来专指其中某些参数经验地变化以允许共价性但又不明确引入共价性的CFT形式。配位场理论可以定义为关于离子的内轨道在其化学环境中分裂的根源和后果的理论。在这方面，我们通常对部分填充的d轨道感兴趣。然而，在很大程度上，LFT的这两个部分，即分裂的根源和分裂的后果，可以分别考虑。这一点非常重要：尽管我们还没有关于为什么会发生分裂的确切解释，但我们可以从实际效果上理解由d轨道分裂引起的许多现象。当然，对于导致分裂的作用力的讨论和对分裂后果的精确严格讨论是无法分开的。我们将从概述CFT形式开始。然而，在阅读20-2节时，读者要记住这只是一个缺乏物理意义的理想形式，因为配位原子并不是几何点，而是与金属原子本身具有大致相同大小和结构的实体。但是CFT形式实际上是配位场理论的历史原本，它提供了有用的结果。熟悉它对于阅读文献是绝对必要的。静电的晶体场理论，CFT 20-2.d轨道被静电场的分裂让我们考虑一个金属离子Mm+，它位于一个八面体配置的点电荷的中心。我们假设这个金属离子在闭合壳层之外有一个d电子，例如Ti，V等离子。在自由离子中，这个d电子进入五个d轨道中的任何一个的几率是相同的，因为它们是等价的。然而，现在这些d轨道不再是等价的。一些d轨道集中在靠近负离子的空间区域，而电子显然会优先占据尽可能远离负电荷的轨道。通过观察d轨道的空间形状并将其与图20-1进行比较，我们发现dz2和dx2-y2两个轨道在电荷附近具有明显的凸出部分，而dxy，dyz，dzx轨道的凸出部分都在电荷与电荷之间。此外，在后一组三个轨道中，即dxy，dyz，dzx中，每个轨道对于电子来说都是同等有利的，这三个轨道在八面体络合物中具有完全等价的环境。查看更多

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稀土激活的长余辉材料有哪些种类? 近年来，稀土离子的掺杂为长余辉材料的研究带来了重大突破。这些材料利用稀土离子作为激活剂，或者添加其他稀土离子作为辅助激活剂。目前报道的主要种类有ZnS：Eu2+、CaBas：Cu+、Eu2+、CaSrS:Eu2+、Dy3+等。它们的亮度和余辉时间是传统硫化物材料的几倍，而且具有多样的发光颜色，这是其他材料无法比拟的。然而，与后来迅速发展起来的稀土激活的碱土铝酸盐相比，这些硫化物材料存在一些缺点，如耐候性差、化学性质不稳定等。稀土激活的碱土铝酸盐是近年来研究最多和应用最广的长余辉材料。早在1946年，人们就发现以铝酸盐为基质的发光材料SrAl2O4: Eu2+可以发出可见光。经过多年的研究和改进，稀土激活的碱土铝酸盐材料的性能得到了极大的提升，目前已经成为长余辉材料的主流。查看更多

#硫化物

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仪器设备

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如何构建用于测量荧光的仪器? 测量荧光的仪器主要由激发光源、样品池、单色器和检测器四部分组成。通过第一单色器，光源发射的光可以得到所需的激发光波长。经过样品池后，荧光物质被激发并发射荧光。为了消除人射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角的方向上进行。为了消除其他光线的干扰，如反射光、Raman光和溶液中的杂质，第二单色器被设置在样品池和检测器之间。荧光作用于检测器上，产生相应的电信号。激发光源是在紫外-可见区范围内使用的光源，常见的有氙灯和高压汞灯。荧光用的样品池通常采用低荧光材料制成，常见的材料是石英，方形和长方形的形状最适合。单色器使用光栅进行波长选择。检测器使用光电管和光电倍增管，并与激发光成直角。查看更多

#荧光

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材料科学

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海洋天然产物化学的研究领域和应用前景是什么? 研究发现，海洋生物代谢产物与陆地生物代谢产物有着明显的差异，包括结构、代谢途径和生物活性等方面。这使得海洋天然产物化学成为天然产物化学研究中的重要领域之一。海洋天然产物化学的研究始于20世纪50年代。随着分离、结构鉴定和全合成技术的发展，越来越多复杂的海洋天然产物被确定和合成。这些化合物在结构和活性上展现出独特的特性，一些强活性的海洋生物代谢产物已经进入临床实验研究，并被用作生物探针用于分子生物学研究，显示出海洋生物代谢产物的巨大应用前景和价值。自20世纪90年代以来，每年都有500~800个新型海洋天然产物被发现，其中40%以上报道了生物活性数据。同时，具有特殊活性和复杂结构的海洋天然产物也被成功全合成。活性代谢产物、海洋毒素和海洋化学生态学成为海洋天然产物化学的主要研究内容和特点。海洋生物资源中活性代谢产物的研究一直是海洋天然产物化学研究的重点，尤其是抗肿瘤海洋天然产物的研究最为活跃。此外，还发现了许多具有抗炎免疫活性的成分。目前，关于这些化合物的作用机制、全合成和新资源等研究非常活跃。此外，越来越多的海洋生物活性天然产物被广泛应用于细胞生物学和分子生物学研究。海洋生物毒素一直受到天然产物化学家的重视，尤其是日本学者在该领域的研究中取得了重要进展。聚醚类化合物是海洋毒素的主要组成部分，也是海洋毒素天然产物化学研究的典型代表。maitotoxin(相对分子质量3422)和palytoxin(沙海葵毒素，相对分子质量2680)的结构确定代表了现代结构鉴定技术在天然产物化学研究中的应用水平，对天然产物化学研究产生了巨大影响。目前，普遍认为海洋毒素主要来自微藻代谢物，这促进了微藻的培养、生物工程和代谢产物研究。近年来，食用海产品中毒现象的不断发生、赤潮的周期性出现以及与其相关的鱼类和贝类污染，突显了海洋毒素研究的重要意义。查看更多

#天然

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材料科学

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阳离子络合物的合成和性质？阳离子络合物是指Rh和Ir生成的类似钴的氨型络合物，包括［ML6］3+，［ML5X］2+，及［ML4X2］+等。其中［Rh（NH3）5Cl］Cl2是一个典型的例子。制备这些盐的方法有很多种，但常见的方法是用RhCl3（aq）的水溶液与配位体相互作用。从RhCl3（aq），［Rh（H2O）Cl5］2-或［RhCl6］3-生成的络离子常常需要加入能提供氢化物离子作为还原剂来催化反应进行。乙二胺配位体本身也具有这方面的作用。乙醇也可以起到催化作用。吡啶同RhCl3（aq）的作用主要产生Rhpy3Cl3和同［Rh（H2O）Cl5］2-水溶液作用产生［Rhpy2Cl4］-，这是吡啶催化作用的一个例子。加入乙醇、肼、BH4-或其他还原物质，甚至分子氢在25℃和≤1大气压下，可以迅速转变成反式－［Rhpy4Cl2］+。这个反应的动力学研究表明，在催化反应中，［Rh（Co）2Cl］2和Rh（acac）（CO）2比产生氢化物的物质更有效，所以含有的是RhⅠ络合物而不是氢化络合物。［Rh（H2O）6］3+在乙醇ClO4-溶液中同2，2'－联吡啶的反应，能离析出对空气敏感的棕色络合物［RhⅠbipy2］ClO4·3H2O得到更进一步的证明。合成IrⅢ络合物也发生类似的催化作用，但是反应速率与铑的体系相比更慢。因此Na2IrⅣCl6转变成py3IrCl3和反式－［IrPy4Cl2］Cl通常用弹式反应。按下式达到非常迅速的转换：用次磷酸作催化剂也能类似地得到反式－［Iren2Cl2］+。氢化络合物。用NH3或胺可以得到相当稳定的八面体铑的氢化络合物。因此在SO42-存在时，用Zn还原NH4OH中的RhCl3·3H2O可以产生白色的，对空气稳定的，结晶状的盐［RhH（NH3）5］SO4。在水溶液中，它会离解成［RhH（NH3）5］2+、［RhH（NH3）4H2O］2+和NH3，其中K~2×10（-4次方）。同其他胺类作用也能发生各种取代反应。同链烯烃反应能得到非常稳定的烷基衍生物，如［RhC2H5（NH3）5］SO4。NaCN在无水甲醇中作用于［RhCl（CO）2］2可以产生Na3［RhH（CN）5］。空气氧化氢化络合物首先形成氢过氧化络合物，然后形成兰色的超氧络合物。中性络合物。乙酰丙酮和含水的Rh2O3相互作用可以产生三乙酰丙酮络合物，这个络合物可分解成对映体。它也能发生已配位的配位体各种亲电子取代反应，例如氯化作用。已经用核磁共振光谱研究了不对称的三氟乙酰丙酮络合物的顺式和反式异构体的立体化学和（外）消旋作用；该化合物对异构化反应是非常稳定的。以CO，PR3，吡啶等作为配位体的中性络合物可以直接从RhCl3·3H2O或Na3IrCl6制备，但是正如上面所说，它们用MⅠ络合物的氧化加成方法制备是很普遍的而又很容易得到。典型的分子式是MCl3L3，MHCl2L3，MCl3（CO）L2等。铱的二甲基硫氧络合物IrCl3（OSMe2）3，能够催化还原环己酮成为竖位醇和α、β－不饱和酮的加氢化反应，反应经过一个氢化络合物的中间体。查看更多

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其他

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铬（Ⅳ）和铬（Ⅴ）的化合物有哪些? 铬（Ⅳ）化合物相对于铬（Ⅴ）化合物来说更加稳定，但仍然较为稀有。已知的铬（Ⅳ）化合物有M2ⅡCrO4、M3ⅡCrO5和M4ⅡCrO6等混合氧化物，其中只有含有Ba和Sr的蓝黑色M2ⅡCrO4化合物经过充分鉴定。这些化合物在空气中稳定，含有不连接的CrO44-离子，磁矩为～2．8波尔磁子。可以通过以下反应制备这些化合物： SrCrO4＋Cr2O3＋5Sr(OH)2 →（1000℃） 3Sr2CrO4＋5H2O 铬（Ⅴ）化合物中，最常见的是过氧化合物。通过化学计量的CrCl3和KCl氟化反应可以得到氟铬（Ⅳ）酸盐，例如K2CrF6和KCrF5，这两种化合物可能含有八面体CrⅣ。最特殊的铬（Ⅳ）化合物是带有Cr－C、Cr－N和Cr－O键的化合物，例如Cr（CH2SiMe3）4、Cr（NEt2）4和Cr（OBut）4。这些化合物意外地稳定，呈蓝色、挥发性、单聚、顺磁性物质。甲硅烷基化合物可以通过氧化CrⅢ物种得到，将Me3SiCH2MgCl作用在CrCl3·3THF上即可得到，用LiNR2可以得到类似的二烷基胺化合物；二烷基胺与醇反应可以制得烃氧化物，其磁性和电子吸收光谱性质与畸变四面体结构一致。在简单化合物中，铬（Ⅴ）的存在并不十分明确。通过电子自旋共振光谱的提议，当含有铬的许多氧化物晶格被适当氧化或还原时，可能会出现铬（Ⅴ）。有人认为这些离子是乙烯聚合生产聚乙烯时含铬的矾土催化剂上的活性晶格点。已知一些含有铬（Ⅴ）的化合物，例如氟氧化合物CrOF3，可以通过将ClF3、BrF3或BrF5与CrO3或K2Cr2O7反应制备。用SOCl2与CrO3反应可以得到CrOCl3。还知道一些卤络合物和卤氧络合物。氟氧铬（Ⅴ）酸盐KCrOF4和AgCrOF4对潮气敏感，可以通过CrO3处理KCl（或AgCl）和BrF3的混合物得到。通式为M2Ⅰ［CrOCl5］的氯氧化物可以在0℃、有碱金属存在时用浓盐酸还原CrO3来获得。已经制得了碱金属和碱土金属的铬（Ⅴ）酸盐，它们是暗绿色吸湿性固体，水解并岐化成CrⅢ和CrⅥ。Na3CrO4的磁化率相当于一个未成对电子，Li3CrO4、Na3CrO4和M3Ⅱ（CrO4）2化合物似乎含有不连续的四面体CrO43-离子。通过将铬（Ⅵ）酸盐溶解在65％的发烟硫酸中可以得到铬（Ⅴ）的蓝色溶液，其磁性和放出O2的量与CrⅤ的形成相符合，但该物种的性质尚未确定。查看更多

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为什么AgNO溅上皮肤后会变黑? 如果你是个心粗手重、做实验常“滴油酒水”的人、那一定有过这样的经历一一在你使用过AgVO溶液的第二天，你会发现昨天溅上AgNO，溶液的皮肤处，出现了点点黑里带棕的色斑。如果这色斑出现在脸上，你会更加着急。别急，那黑斑是不会在你脸上久驻的，短则四五天，长不过半个月，就会烟消云放的，你可能会看到它是一点点脱落的，也可能根本没察觉。这就要看你沾了AgNO，的那块皮肤新陈代谢的快慢情况了。你很可能会问:“为什么AgNO刚溅上时没事儿，隔一天却变黑了呢?” 这是AeNO的一种性质一一它的感光性造成的。原来，那AgNO溶液从标色瓶里来到你的脸上，它就与你的脸一起暴露在光天化日之下了。强的光照使它分解，产生极细的银粒沉积在皮肤的表层。AgNO，溶液是无色的，慢慢沉积下来的微细银粒是黑色的。因它没有再深入去刺激你的神经，所以你始终也觉察不到疼痛的感觉。正是AgNO的这一性质，它才必须保存棕色或黑色的瓶子里;也正因为AgNO的这种性质，才导致了近代摄影术的发明。原来，ANO放置后变黑的这种现象，早被一些细心的科学工作者发了、只不过当时人们都认为这是热和空气对它产生的作用，谁也没想到光照的因素。 1727年，德国人舒尔策把AgNO3，和白垩粉(性质稳定的CaCO)有制成了白色乳液，盛在瓶子里放到窗台上用阳光照射。他发现，尽管瓶子里的乳液都被晒热了，可只有向阳的一面变色，背光的一面却不变，由此他认识到使AgNO3变色的是光而不是热。 1800年，英国人韦奇伍德又把树叶压在涂有AgNO3溶液的皮革上放在阳光下照晒，他发现树叶四周的皮革慢慢变黑了，可树叶遮盖部位的颜色却一点没变!这样就在皮革上留下了黑底白叶的“阳光图片”。他很想把这图片保留下来，但没有办到一一在拿掉树叶之后，那白色的叶影也曝了光，逐渐变成黑色，与周围一般无二了。这以后，曾有许多人对AgNO3以及其他银盐进行了光敏性研究，其中特别应提到的是瑞典大化学家舍勒，他发现了C2、O2及许多种元素和物质，还发现了化银(AaCl、AgBr)比AgNO更容易在光照下分解变黑的性质，这就为摄影术的诞生提供了化学物质基础。 1883年，德国的风景画家达盖尔巧妙地把卤化银见光分解的性质与他所熟知的绘画暗箱结合了起来，从而把传统的、利用小孔成像原理加手工摹画的“绘画镜箱”，改制成了世界最早的用银盐作感光材料的“达盖尔照相机”，开创了近代摄影术的先河! 今天，彩色摄影和扩印技术都早已大众化了。在彩色摄影中，银盐仍起着它的骨干作用。如何用别的化学物质代替这价格昂贵的银盐，已成为要将摄影术推向前进的光化学专家们的攻关课题。查看更多

#硝酸

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仪器设备

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气相色谱的定性分析方法有哪些? 在气相色谱分析中，当操作条件确定后，将一定量样品注入色谱柱，经过一定时间，样品中各组分在柱中被分离，经检测器后，就在记录仪上得到一张确定的色谱图。由谱图中每个组分峰的位置可进行定性分析，由每个色谱峰的峰高或峰面积可进行定量分析。气相色谱的定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。因此必须了解每个色谱峰位置的表示方法及定性分析的方法。常用的定性分析方法：（1）纯物质对照法对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质，依次进样，当某一纯物质的保留值（可为tr'、ris、Vg、I）与未知色谱峰的保留值相同时，即可初步确定此未知色谱峰所代表的组分。严格的讲，仅在一根色谱柱上利用纯物质和未知组分的保留值相同，作为定性的依据是不完善的，因为在一根色谱柱上，可能有几种物质具有相同的保留值。如果可能，应在两根极性不同的色谱柱上进行验证，如在两根极性不同的柱上纯物质和未知组分的保留值皆相同，就可确证未知物与纯物质相同。（2）利用保留值的经验规律定性大量实验结果已证明，在一定柱温下，同系物的保留值对数与分子中的碳数成线性关系，此即为碳数规律，可表示为： logtr'=an+b 式中 n——碳数； a——直线斜率； b——直线在 logtr' 轴上的截距。另外同一族的具有相同碳数的异构体的保留值对数与其沸点成线性关系，此即为沸点规律，可表示为： logVg=a1Tb+b1 式中 Tb——沸点； a1——直线斜率； b1——直线在logVg轴上的截距。当已知样品为某一同系列，但没有纯样品对照时，可利用上述两个经验规律定性。（3）利用其它方法定性 ① 利用化学方法配合进行未知组分定性：有些带官能团的化合物能与一些试剂起化学反应从样品中除去，从比较处理前后两个样品的色谱图，就可以认出那些组分属于某族化合物。还可在柱后把流出物通入有选择性的化学试剂中，利用显色、沉淀等现象对未知物进行定性。只要在柱后更换装有不同试剂的试管，就有可能对混合样中各组分进行鉴定。 ② 结合仪器进行定性：气相色谱是比较高效的分离分析工具，但对复杂的混合物单靠色谱定性鉴定存在很大的困难，而红外光谱、质谱、核磁共振等仪器分析方法对化合物的定性鉴定是很有特征的，但对复杂混合物的分析有困难，因此如果用气相色谱法将复杂混合物分成单个或简单的组成，然后用质谱、光谱鉴定则有助于解决许多问题。早期用质谱、光谱定性都是把色谱分离后的有关馏分分别收集，再用质谱仪或光谱仪逐个鉴定，近年来发展了气相色谱与质谱或红外光谱在系统上直接联用的色谱－质谱仪和色谱－红外光谱仪，分离和定性同时进行，当色谱分析完毕时，质谱或光谱的谱图也就全部得到。查看更多

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材料科学

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铝的特性及应用领域？铝是一种地表蕴藏量丰富的金属元素。由于其活泼性，冶金化学家采用电解熔融氧化物的方法生产铝。铝具有较高的熔点和密度，但比强度却可以与合金钢相媲美。此外，铝还具有优良的导电性、电热性和耐蚀性。在大气中，铝能够生成一层致密的三氧化二铝薄膜，从而保护其不被进一步氧化。铝具有良好的塑性和延展性，且在低温下其强度和塑性不会降低。此外，铝还具有无磁性和不产生火花的特点。铝锂合金是一种质轻且具有较高比强度和比刚度的材料，因此被广泛应用于航空和航天领域。例如，使用铝锂合金替代传统材料可以显著减轻飞机的重量，从而提高航速并节约燃油。查看更多

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链霉素及二氢化链霉素的试验法？链霉素及二氢化链霉素的检测方法市场上常见的链霉素有多种形式，包括盐酸盐、盐酸盐和氯化鈣的复盐、磷酸盐或硫酸盐。而二氢化链霉素是通过链霉素氢化制得的，常以盐酸盐或硫酸盐的形式出售。链霉素和二氢化链霉素可以看作是从胍衍生而成的化合物。这些化合物在加热至250°C时会产生氨，并且在与双乙酰和氧化鈣加热时会呈现红橙色。这些特性可以用于链霉素的检测。同时，常规的无机试验法也可以用来检测链霉素的盐酸盐、磷酸盐或硫酸盐的存在。链霉素盐酸盐和氯化鈣复盐的存在可以通过加入1%玫棕酸钠的氨溶液来检测，如果出现紫色不溶的玫棕酸钙，则表示存在链霉素。下面是推荐的操作步骤来鉴定链霉素，尽管这个反应的化学原理尚未明确。操作步骤：约0.5毫克的样品放入微量坩埚中，溶入一滴水中。加入1N氢氧化鈉一滴后，将混合物放在水浴中温热5分钟。冷却后，加入100毫克硫酸鉄铵在5毫升1N硫酸中的溶液一滴，即可产生紫红色。而二氢化链霉素至多只能产生粉红色。氯霉素的检测方法氯霉素是唯一已知具有芳族硝基化合物性质的抗菌素。将氯霉素的水溶液与氯化鈣和锌一起温热，其硝基易于转化为亚硝基。由氯霉素产生的亚硝基化合物可以在醋酸溶液中与α-萘胺缩合，产生一种紫色的偶氮染料。下面是根据这个原理的检测方法：操作步骤：用一微量试管，将固体样品少许或试液一滴与10%氯化鈣溶液2滴和锌粉数毫克处理。将混合物在水浴中温热2分钟后，加入5%α-萘胺的醋酸溶液2滴继续加热2分钟。如果存在氯霉素，则会出现深浅不等的紫色，颜色的深浅取决于其存在量。鉴定限度：10微克氯霉素链霉素和氯霉素与二氢化链霉素不同，当用8-羟基喹啉钒的苯溶液处理时，会有明显的伯醇反应。因此，这个检测方法（苯层变红）可以用来鉴定氯霉素。鉴定限度为10微克氯霉素。氯霉素也可以通过检测-NO 2 基团或仲醇基团或多卤化合物的方法进行鉴定。查看更多

#链霉素

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简介

职业：中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司 - 销售

学校：中国石油大学(华东)东营校区 - 化学化工学院

地区：四川省

个人简介：世界太小，到哪都能碰到无聊的人。查看更多

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