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如何合成N-乙酰甘氨酸?
在医药领域中,N-乙酰甘氨酸是一种重要的精细化工原料,常用于合成贝尼尔、新凝灵、咪唑酸乙酯、DL-丝氨酸等药物。然而,现有的合成方法存在一些问题,如操作复杂、醋酐用量大、废液产生多等,导致成本较高。 如何解决这些问题? 为了解决上述问题,本发明提供了一种环保的N-乙酰甘氨酸合成方法。 具体步骤如下:在反应器中加入甘氨酸、乙酸和乙酸酐,搅拌反应2-3小时,然后进行抽滤,得到白色晶体N-乙酰甘氨酸。各原料的配比为甘氨酸:乙酸:乙酸酐为150g:300-500ml:189-250ml。 此外,制备N-乙酰甘氨酸所得的滤液可以在下次合成中作为乙酸的原料使用。 这种方法以甘氨酸为起始原料,通过与乙酸酐在乙酸条件下的乙酰化反应直接合成N-乙酰甘氨酸,具有操作简便、收率高和环保等优点。 具体实施方式 下面结合实施例对本发明进行详细说明。 在反应器中加入150g甘氨酸、300ml乙酸、189ml乙酸酐,搅拌反应2-3小时,然后进行抽滤,得到白色晶体N-乙酰甘氨酸,收率为95%,熔点为206-208°C。滤液可供下次合成使用。
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#N-乙酰甘氨酸
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2-氨基对苯二甲酸有哪些特点和应用?
2-氨基对苯二甲酸是一种浅黄色结晶性粉末,具有特殊的结构,既含有酸性的羧基基团,又带有碱性的氨基基团,并且这两种基团都具有一定的配位能力。这种特殊的结构使得该物质在超分子自组装中有广泛的应用。此外,2-氨基对苯二甲酸还可作为有机合成与医药化学中间体,在基础化学研究和原料药生产过程中有一定的应用。 2-氨基对苯二甲酸的性质 2-氨基对苯二甲酸在水中有一定的溶解性并且可溶于强极性的有机溶剂,但是不溶于低极性和非极性的醚类有机溶剂。在2-氨基对苯二甲酸分子中,羧基和氨基基团都具有配位能力,可以与其他分子或离子形成氢键、茂金属配合物等化学键合作用。这种键合作用可以促进2-氨基对苯二甲酸分子的自组装,形成各种不同形态的超分子结构,如层状结构、纳米管、纳米球等。 2-氨基对苯二甲酸的用途 2-氨基对苯二甲酸结构中的氨基基团可以在亚硝酸钠和酸性条件下发生叠氮化,得到的叠氮基团可转变为其他的活性官能团。 图1 2-氨基对苯二甲酸的碘化反应 在一个干燥的100毫升反应器中,在0℃条件下将亚硝酸钠(2.5当量,13.8毫摩尔,952毫克)在10毫升蒸馏水中的溶液滴加到2-氨基对苯二甲酸(1.0克)在30毫升蒸馏水/浓盐酸水溶液中的悬浮液里。将所得的反应溶液在0 ℃下搅拌反应30分钟,然后将反应混合物倒入溶解于50 mL蒸馏水的碘化钾(5.5g)溶液里。然后将得到的深色溶液在室温下持续搅拌反应19小时。反应结束后,往反应混合物中加入硫代硫酸钠,直到溶液变成浅棕色并且可以观察到反应体系中析出了固体,所得的反应混合物在真空下进行过滤得到相应的固体。然后用二氯甲烷/水为50/50的双相混合物对得到的固体进行洗涤,分离出固体产物并将其在真空下干燥,即可得到碘化的目标产物分子。 参考文献 [1] Christine, Thifanie; et al Tetrahedron (2019), 75(52), 130765
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#2-氨基对苯二甲酸
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3-氰基吡啶是什么化合物?
3-氰基吡啶是一种有机化合物,其化学式为NCC5H4N。它是一种无色固体,可以通过3-甲基吡啶的氨氧化反应制备: H3CC5H4N + NH3 + 1.5O2 → NCC5H4N + 3H2O 3-氰基吡啶是烟酸、吡蚜酮、灭鼠腈等医药和农药重要化工产品的合成前体。 3-氰基吡啶的物化性质 3-氰基吡啶是白色晶体,从石油醚或乙醚中析出时呈针状结晶。 它的熔点为50~51℃,沸点为201℃,能升华,闪点为84℃。 3-氰基吡啶可溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚,稍溶于水。 3-氰基吡啶的合成方法 3-氰基吡啶主要通过化学合成法制备,常见的生产路径包括使用吡啶和氰基乙酸酯作为原材料,在酸性条件下进行缩合反应生成3-氰基吡啶;或者使用吡啶和氰基乙酸作为原材料,在碱性条件下进行缩合反应生成3-氰基吡啶。 3-氰基吡啶的用途 3-氰基吡啶可用作医药、食品添加剂、饲料添加剂和农药等的中间体。 3-氰基吡啶的急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗,并就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟,并就医。 吸入:将患者移到空气新鲜处。如有呼吸困难,给予输氧,并就医。 食入:饮足量温水,催吐,并就医。 3-氰基吡啶的急性毒性 大鼠经口LD50:1185mg/kg; 小鼠腹膜腔LD25:810mg/kg; 兔子皮肤接触LDLo:4mg/kg。
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#3-氰基吡啶
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为什么D-谷氨酰胺在医药领域被广泛应用?
D-谷氨酰胺,英文名为D-Glutamine,是一种可渗透细胞的D型立体异构体。作为一种必需氨基酸,D-谷氨酰胺在人体内含量最高,具有丰富的氨基和碳原子,可提供氮源和能量。此外,它还可用作有机合成和医药化学合成中间体,特别适用于合成白血病药物分子。 图1 D-谷氨酰胺的性状图 性质 D-谷氨酰胺是一种氨基酸衍生物,具有羧基、酰胺基团和氨基单元。由于这些结构特点,它具有多样的化学反应性,可参与酸碱反应、取代反应和氨基化反应等。在生物体内,D-谷氨酰胺是重要的氨基酸,参与蛋白质合成、氨基酸代谢和其他生物化学过程。此外,D-谷氨酰胺还被广泛应用于营养补充剂和医药领域。 医药应用 D-谷氨酰胺作为氨基酸类药物,被用于治疗胃和十二指肠溃疡以及幼儿智力低下等症状。然而,对于患有慢性肾功能衰竭的患者,过量使用D-谷氨酰胺可能会对肾脏造成损害,因此需要严格控制用量。此外,D-谷氨酰胺还能增加肠道对钠和氯的吸收,从而增加对水分的吸收,对腹泻病人有益。但对于无腹泻病人来说,可能会导致便秘,因此长期使用该药物的患者需要增加纤维含量高的食物摄入,并保持充足的水分摄入。除了以上应用,D-谷氨酰胺还可用作有机合成和医药化学合成中间体,是合成白血病药物的关键。 参考文献 [1] 刘晓明,王宏玲.L-谷氨酰胺和D-谷氨酰胺的分离检测方法及应用:CN202011624810.6[P].
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#D-谷氨酰胺
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1,4-二(溴甲基)苯的化学性质及应用?
1,4-二(溴甲基)苯是一种常用的有机合成与医药化学中间体,常用于羟基或者氨基的保护反应,主要应用于基础化学研究和药物分子合成。 化学性质 1,4-二(溴甲基)苯具有较高的化学反应活性,可与多种亲核试剂发生亲核取代反应,得到相应的脱溴官能团化反应。此外,通过调节反应条件和反应物的投料比,可以实现1,4-二(溴甲基)苯的一个苄溴反应的选择性转化,对有机合成中的精细控制和目标产物的合成具有重要意义。 图1 1,4-二(溴甲基)苯参与的取代反应 在一个干燥的反应烧瓶中,将1 mmol的1,4-二(溴甲基)苯加入到5 mL的DMSO中,然后往所得的反应混合物中加入0.5 M NaN3溶液。将所得的混合物在室温下搅拌反应18小时,反应结束后往反应混合物中加入水以淬灭反应混合物。用二氯甲烷萃取反应混合物,然后将有机相用水洗涤五次以除去DMSO。在无水MgSO4上干燥有机相,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空中进行浓缩以除去有机溶剂。粗品通过硅胶柱色谱(环己烷:乙酸乙酯4 : 1)法对进行分离纯化即可得到叠氮化的目标产物分子。 应用 1,4-二(溴甲基)苯可以与醇类化合物、胺类化合物以及硫醇类化合物等亲核试剂发生亲核取代反应,用于制备具有特定化学性质的化合物。该物质在有机合成中的多样性应用使其成为合成功能性材料的重要前体,用于材料科学和化学领域的研究和应用。 参考文献 [1] Sander, Fabian; et al Small (2014), 10(2), 349-359.
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#1,4-二(溴甲基)苯
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挤吹机在药品行业中的应用及特点是什么?
挤吹机 是一种用于制造塑料制品的机器设备,广泛应用于医药、化工、电子等领域。在药品行业中,挤吹机也有着重要的作用。本文将介绍挤吹机在药品行业中的应用及其特点介绍。 1. 挤吹机在药品包装中的应用 挤吹机是一种用于制造塑料薄膜、管道、瓶盖等包装材料的机器设备。在药品包装中,挤吹机可以生产各种形状和规格的塑料包装材料,如药品包装袋、药品瓶盖等。这些包装材料可以用于药品的包装和储存,可以保护药品不受污染和氧化,同时也可以方便携带和使用。 2. 挤吹机的特点 挤吹机具有自动化程度高、生产效率高、产品质量稳定等特点。挤吹机制造出的塑料制品具有优良的物理性能和化学稳定性,可以保证药品的质量和安全性。同时,挤吹机可以根据生产需要进行调整和改变,生产出不同规格和形状的产品。 3. 挤吹机的选型和操作 在选择挤吹机时,需要根据生产规模、产品规格和生产要求等因素进行选择。挤吹机的选型应该充分考虑生产效率、产品质量和设备投资等因素。在操作挤吹机时,需要严格遵守操作规程和安全操作规范,确保操作过程中的安全和质量。 4. 挤吹机的维护和保养 挤吹机在使用过程中需要定期维护和保养,以确保设备的正常运行和延长使用寿命。在维护挤吹机时,需要对设备进行清洁、润滑和检查,及时更换损坏的零部件,确保设备的稳定性和安全性。 5. 挤吹机的安全和环保 挤吹机的安全和环保也是使用过程中需要注意的重要因素。在使用挤吹机时,需要遵守相关的安全操作规程,采取必要的安全防护措施,避免发生意外事故。同时,也需要注意挤吹机的环保问题,采取必要的环保措施,避免对环境造成污染。 总之, 挤吹机 在药品行业中具有重要的作用,可以生产各种形状和规格的塑料包装材料,保障药品的质量和安全性。在选择和操作挤吹机时,需要充分考虑生产要求、设备性能、环保和能源消耗等因素。在使用挤吹机时,需要遵守相关的操作规程和安全规范,并进行定期的维护和保养,确保挤吹机的正常运行和延长使用寿命。
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Diethyl Phosphonate的性质和反应?
【英文名称】Diethyl Phosphonate 【分子式】 C4H11O3P 【分子量】138.10 【CAS登录号】[762-04-9] 【缩写和别名】DEP 【结构式】HP(O)(OEt)2 【物理性质】无色液体,bp 50~51 oC/2.0mmHg,d 1.072 g/cm3。它溶于水、四氢呋喃以及乙醇。 【制备和商品】该试剂可通过三氯化磷与过量的乙醇直接反应而制备。 【注意事项】该试剂对湿气敏感,使用前需过滤以除去悬浮物。 -------------------------------------------------------- 在碱存在下, Diethyl Phosphonate (DEP)可以发生取代和加成反应,还可以与胺发生Todd反应形成膦酰胺。 亲核取代反应 在强碱作用下,DEP可以形成负离子,该负离子能够与卤代物发生亲核取代反应。使用该方法可以合成多种膦酸酯。 钯催化的膦酸酯的合成 在过渡金属配合物催化下,DEP能够使卤代芳香化合物、卤代烯烃、炔烃发生反应生成膦酸酯。在反应过程中钯插入到碳-卤键中间,并且与磷形成配合物,而后磷转移到碳上,从而生成膦酸酯。 与不饱和键的亲核加成反应 在强碱的存在下,DEP所形成的负离子能够与醛、亚胺等不饱和键发生亲核加成反应,得到膦酸酯类化合物。需要说明的是,反应速率和反应产率均受到空间位阻的影响。其中某些反应可以在手性邻位基团诱导下得到很好的立体选择性。 在过渡金属催化下,DEP能够与烯、亚胺等不饱和键发生加成反应得到膦酸酯。与亚胺的反应同样有良好的立体选择性。 与不饱和键的自由基加成反应 在自由基引发剂的存在下,DEP也能与不饱和化合物如亚胺等发生加成反应而得到膦酸酯。 Todd反应 在CCl4、N(Et)3存在下,DEP能够与胺发生反应形成磷酸胺,该反应可以在水相中进行。反应经历了形成P-Cl键中间体,随后胺作为亲核试剂进攻磷原子的历程。
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#亚磷酸二乙酯
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制药实验室中的分析柱有哪些用途?
分析柱 是制药实验室中常用的耗材之一,被广泛应用于药物分析、质量控制、成分分离和纯化等领域。本文将介绍分析柱的相关知识和如何在制药实验室中使用分析柱。 分析柱的结构和分类: 分析柱一般由填料和柱体组成,填料是分离物质的载体,柱体是填料的容器。根据填料的不同,分析柱可以分为凝胶柱、反相柱、离子交换柱等多种类型。其中,凝胶柱适用于分离和纯化相对分子质量较小的化合物,反相柱适用于分离和纯化疏水性的化合物,离子交换柱适用于分离和纯化带电的化合物。 分析柱的使用方法: 1. 选择适当的分析柱:根据需要选择适当的分析柱类型、规格和填料。 2. 准备样品:根据分析目的准备样品,通常需要将样品进行前处理,如提取、浓缩、洗脱等。 3. 填充样品:将经过前处理的样品注入分析柱,注意样品的浓度和体积。 4. 洗脱分离物质:使用洗脱剂将分离物质洗出,注意洗脱剂的选择和使用条件。 5. 收集分离物质:将洗脱后的分离物质收集,注意分离物质的纯度和质量。 分析柱的保养和维护: 1. 使用前检查:使用前检查分析柱是否完好无损,柱体是否干燥。 2. 存储条件:分析柱应存放在干燥、阴凉、避光的地方,避免受潮和受热。 3. 使用顺序:使用多个分析柱时,应按照从粗到细的顺序使用。 4. 清洗方法:使用完毕后应进行清洗,避免填料和柱体受损。清洗方法取决于填料类型和柱体材料,一般可使用水、有机溶剂或缓冲液进行清洗。 总之,分析柱在制药实验室中具有多种用途,可用于药物分析、质量控制、成分分离和纯化等领域。使用分析柱时,需要根据分析目的选择适当的柱体类型、规格和填料,注入合适的样品,使用洗脱剂进行分离和纯化,最终收集分离物质。在使用分析柱时,需要注意保养和维护,避免柱体受损和影响分析结果。
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2,4'-二溴苯乙酮的化学性质及合成方法?
2,4'-二溴苯乙酮是一种白色细针状结晶固体,常温常压下不溶于水但可溶于醇类有机溶剂。它属于苯乙酮类衍生物,具有比苯乙酮更活泼的化学性质。通过其结构中的溴原子和酮羰基单元,可以合成多种高度官能团化的苯乙酮衍生物,因此在基础有机化学研究中得到广泛应用。 化学性质 2,4'-二溴苯乙酮由于其分子结构中的溴原子和酮羰基单元,比普通的苯乙酮更为活泼。这些官能团可以参与多种化学反应,如取代反应、还原反应、羧酸化反应等。通过在不同位置引入不同的官能团,可以合成出具有多样化性质和用途的化合物。 合成方法 图1 2,4'-二溴苯乙酮合成路线 2,4'-二溴苯乙酮的合成可以通过在干燥的微波反应管中将苯乙酮、NBS和p-TsOH溶解于干燥的二氯甲烷中,然后在40 °C微波照射下搅拌反应15分钟。反应完成后,通过萃取和干燥等步骤得到目标产物分子2,4'-二溴苯乙酮。 应用 2,4'-二溴苯乙酮具有多样的化学转化性质。其烷基链上的溴原子可以发生亲核取代反应,常见的亲核试剂为有机胺类化合物或者有机醇类化合物。苯环上的溴原子可以在过渡金属催化作用下和多种有机金属试剂发生交叉偶联反应,得到苯环4号位取代的苯乙酮衍生物。 参考文献 [1] Rodriguez, Juan C.; et al Journal of Heterocyclic Chemistry (2020), 57(5), 2279-2287.
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#2,4'-二溴苯乙酮
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【铝合金拉伸断口扫描照片】?
a~d温度逐渐升高
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Applied Surface Science?
ASS期刊没有模板的,只要按照双倍行距,排版,600dpi作图。初次审稿不会要求你其他的。文件主要包括:Manuscript, Cover Letter, Figures, Graphical abstract, Highlights, Declaration of Interest Statement; 需要注意,编辑权力很大,投稿量巨多,导致这个期刊有点膨胀,实际上没那么牛。所以Cover letter必须写好。
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化学学科
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工艺技术
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MOF吸附酶以后,xrd一个峰左移,该怎么解释?
如果是原位合成的,有可能是酶进入MOFs孔道,导致孔径变化,做一个氮气吸附、看看孔径变化也许可以发现。 欢迎参考:https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsami.0c15494
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工艺技术
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阳极氧化设备?
烧杯即可
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化药
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多酚,黄酮醇类,生物碱类成分怎样分离?
提取分离可私聊扣扣2353514052
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化药
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药学338求调剂?
西南交大有名额
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化药
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工艺技术
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药剂溶解用的热水一般是多少度?
另外只说“溶于水”,没说温度,是指常温的水吧?
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咋样和学校谈才能离职成功?
按合同约定执行
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回老家这几天把中学时代暗恋的女生约出来了?
想惹时?
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说・吧
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在一线城市工作,男方无孕假,双方父母都有事来不了,老婆需要少食多餐,怎么办?
远的欧美就不比了,就说近的日韩,哪个国家的女人怀孕了要两小时吃一顿,还要专人照顾?全世界就属国女最矫情,以前父母怎么生养孩子的?当然,如果你有钱有闲,怎么折腾都可以。如果没有,就不要穷讲究
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化学学科
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TFA/DCM脱Boc基团后处理?
这种反应是中间体的话一般都不纯化的,旋蒸完用溶剂带一带,比如下一步反应用dcm就用dcm带
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#TFA
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学校:山东技师学院 - 轻化工系
地区:甘肃省
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