对于二氟尼柳这种药物，可能有些人还不太了解。实际上，它主要用于镇痛和抗炎，同时还具有一定的解热作用。它可以改善风湿性关节炎和骨关节炎引起的疼痛，并帮助治疗各种中度疼痛。下面，我将简单介绍一下二氟尼柳的功效和作用。

通常，由A族乙型溶血性链球菌引起的感染会导致身体的大关节明显受累，并且可能反复发作。膝关节、肘关节、腕关节和肩关节等多个关节会出现疼痛、肿胀和按压时的疼痛。这可能是由于潮湿的天气或寒冷引起的。在医生的指导下，服用二氟尼柳分散片可以帮助缓解这些症状。二氟尼柳分散片属于非甾体类消炎药物，可以抑制环氧化酶，阻断前列腺素的合成，从而起到镇痛和抗炎的作用，帮助改善疼痛症状并恢复关节功能。

骨关节炎是一种缓慢进展的病理性疾病，可能由遗传因素或长时间的劳损引起。肥胖、感染、代谢性疾病或先天因素也可能导致骨关节炎。通常情况下，疼痛和肿胀会在体力活动时加重，关节可能出现畸形或僵硬，疼痛程度也不同。需要通过二氟尼柳分散片来帮助改善症状，并结合物理治疗，如超声波和经皮神经电刺激。

在使用二氟尼柳时，还需要注意一点，这种药物很容易在胃肠道产生反应。因此，在饭后服用可以减少对胃肠道的刺激。可能会出现食欲减退、恶心和腹痛等不适反应。

背景及概述

二氟尼柳是一种抗炎镇痛药，由美国Merck sharp＆Dohme公司开发并于1975年上市。该药物已经在全球70多个国家上市，并被多个药典收录。二氟尼柳是默克公司销售额超过1亿美元的重要产品之一。

制备

二氟尼柳的制备方法主要包括以2，4-二氟苯甲酰氯或间苯二胺盐酸盐为起始原料，经过一系列反应步骤得到最终产品。本文采用2，4-二氟苯胺为原料，通过偶合、已酰化、氧化、水解、羧化等步骤合成了二氟尼柳。该方法操作简便，成本低廉，适合工业化大规模生产。

图1 二氟尼柳的合成反应式

实验操作：

将2，4-二氟苯胺、三氯乙酸、铜粉、亚硝酸异戊酯和苯加入反应瓶中，进行反应得到黄色结晶2，4-二氟联苯。随后，通过一系列反应步骤得到最终的二氟尼柳产物。

光谱鉴定

通过红外光谱、核磁共振和质谱等方法对二氟尼柳进行鉴定。红外光谱显示了该化合物的特征吸收峰，核磁共振谱和质谱谱图进一步证实了其结构。

参考文献

[1] Journal of Medicinal Chemistry, , vol. 21, p. 1093 - 1100

三氟甲硫基苯胺是一种常用的农药制造中间体，具有杀虫剂和杀螨剂等作用。

制备三氟甲硫基苯胺的方法有多种，其中一种方法是在对4-氨基苯硫酚与三氟碘甲烷反应时，加入氨并进行UV照射。然而，这种方法需要复杂的UV照射装置和制造设备，不适合工业生产。

三氟甲硫基苯胺的结构

应用

制备三氟甲硫基溴苯：

将三氟甲硫基苯胺、氢溴酸和水加入容器中，滴加亚硝酸钠水溶液。在另一个容器中加入氢溴酸和铜粉，形成铜盐溶液，然后将铜盐溶液加入前一个容器中，经反应后提取三氟甲硫基溴苯。

制备

A.制备三氟甲硫基硝基苯

在装有回流冷凝管、温度计和磁力搅拌装置的250ml三颈瓶中，加入对溴硝基苯、乙腈和甲硫醇钠，升温至回流并搅拌反应，直至反应结束。蒸馏回收乙腈，然后将残余液倒入水中，过滤收集固体，洗涤干燥，得到三氟甲硫基硝基苯。

B.制备三氯甲硫基硝基苯

在装有回流冷凝管、温度计和磁力搅拌装置的500ml三颈瓶中，加入对甲硫基硝基苯、四氯化碳和催化剂偶氮二异丁腈，升温至60℃并通入氯气，反应结束后蒸馏回收四氯化碳，然后将残余液倒入水中，过滤收集固体，洗涤干燥，得到三氯甲硫基硝基苯。

C.制备三氟甲硫基硝基苯

在高压反应釜中，加入三氯甲硫基硝基苯和1，2-二氯乙烷，通入无水氟化氢并加热反应，反应结束后蒸馏回收1，2-二氯乙烷，然后减压蒸馏，收集馏分，得到三氟甲硫基硝基苯。

D.制备三氟甲硫基苯胺

在高压反应釜中，加入三氟甲硫基硝基苯、甲醇和雷尼镍，通入氢气并加热反应，反应结束后过滤除去催化剂，减压除去溶剂，减压蒸馏，收集馏分，得到三氟甲硫基苯胺。

主要参考资料

[1] 凌青云, & 蒋仲良. 一种制备4-三氟甲硫基苯胺的方法.

[2] 徐佳斌, 陈品红, 叶金星, & 刘国生. (2015). 钯催化的芳基c—h键三氟甲硫基化反应. 化学学报, 73(12), 1294-1297.

[3] 吕昌武, 辜志峰, 柳一, 高靓, & 刘晋彪. (2017). 无金属催化芳基亚磺酸钠的三氟甲硫基化反应. 合成化学(10).

邻氯三氟甲苯是一种在有机合成和医药工业中广泛应用的重要中间体。其独特的性质使其在多个领域中发挥重要作用。

简述：邻氯三氟甲苯，英文名为2-Chlorobenzotrifluoride，分子式为C7H4ClF3，外观与性状为无色液体，不溶于水，可用于医药、农药等精细有机化工产品的合成。

应用：

1. 合成邻三氟甲基苯胺

邻三氟甲基苯胺，常温下为无色液体，有毒，有刺激性气味，是近几年开发应用的新型含氟中间体，主要用于医药、农药等行业。另外，邻三氟甲基苯胺是含氟苯胺树脂的重要原料，通过含氟苯胺树脂固化的环氧树脂具有优良的表面疏水性和干湿态电绝缘性，其性能优于普通的环氧树脂。以邻氯三氟甲苯为原料，进行氨化可得到邻三氟甲基苯胺，具体步骤如下：

将 134g 邻氯三氟甲苯投入 1L 高压反应釜中，加入56g 水、112g 乙醇和3.5g 催化剂，盖紧釜盖，用氮气吹扫空气，然后通入 252g 液氨。关闭釜上所有阀门，启动搅拌和加热装置，控制釜温在190℃，维持反应 10h 后，通水降温。反应液经水洗后分得油相，即得。

2. 合成4-氯-3-（三氟甲基）苯异氰酸酯

索拉非尼(sorafenib)是拜耳和ONYX公司共同研制的一种多靶点的生物靶向新药,临床前研究和临床试验提示索拉非尼有广泛的抗肿瘤作用。4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯则是其合成过程中的重要中间体。以邻氯三氟甲苯为起始原料，经混酸硝化，催化氢化，与BTC在1,2-二氯乙烷和1,4-二 氧六环的混合溶剂中回流制得4-氯-3-（三氟甲基）苯异氰酸酯（三步总收率87.4%），具体步骤如下：

（1）4-硝基-2-三氟甲基氯苯（2）的合成

在500mL 三口瓶中加入邻氯三氟甲苯（92 g，0.5 mol），室温下搅拌缓慢滴加由发烟硝酸（36 g，0.75 mol）及浓硫酸（82.5 g，0.825 mol）配成的混酸，滴毕室温反应0.5 h，加热55℃反应1 h。冷却加入100 mL1，2-二氯乙烷萃取，酸层用50 mL1,2-二氯乙烷洗涤一次，酸层回收，有机层用50 mL 3%Na HCO3溶液洗涤一次，50mL水洗一次，无水Na SO4干燥，吸滤，滤饼用 20mL 1,2-二氯乙烷洗涤，合并滤液及洗液，浓缩至 100 mL，得黄绿色溶液，直接用于下一步反应。经气相色谱检测，转化率>99%（面积归一法）。

（2）4-氯-3-三氟甲基苯胺（3）的合成

取上述 4-硝基-2-三氟甲基氯苯的1,2-二氯乙烷溶液, 加入1,4-二氧六环100 mL、10%Pd/C 6.0 g，常压 50℃催化加氢19 h，过滤，滤饼用50mL 1,2-二氯乙烷洗涤，回收催化剂，无水Na2SO4 干燥，过滤，滤饼用 50mL 1,2-二氯乙烷洗涤，回收溶剂，减压蒸馏3 mm/Hg下收集85℃下馏分，得无色透明液体，固化后，得白色晶体（95.9 g，96.7%，以1计），纯度：99.0% （HPLC面积归一法，下同）。熔点.：35~37℃。

（3）4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯（4）的合成

在250mL四口瓶中加入固体光气（59.3 g，0.2mol)和 100mL 1,2-二氯乙烷溶液，搅拌溶解，（3）（97.3 g,0.5 mol）溶于1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环1∶1溶液，冰浴0℃下，缓慢滴入其中，保持反应体系的温度在0℃。滴毕，室温反应30min，加热84℃回流 3h，冷却，通N2排除过量光气。蒸馏回收溶剂，减压 6 mm/Hg下收集75℃馏分，固化后，得白色晶体 （100.1g，90.4%），纯度：99.4%，熔点：34～36℃。

参考文献：

[1]孙超,李彦辰,柳丽娜等. 4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯及其衍生物索拉菲尼的合成 [J]. 化学工程师, 2011, 25 (01): 63-65. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2011.01.011

[2]王理珍. 邻三氟甲基苯胺的合成条件研究 [J]. 化工科技市场, 2004, (06): 18-20.