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磷酸铝分子筛 前驱体凝胶 制备? 6个回答.11人已关注
上面写得这些方法都没调pH,因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH,水铝比160,90度封口加热1.5h(里面实际...
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眉目 ,安全工程师 2019-01-11回答
上面写得这些方法都没调pH,因为查的文献中的做法都没有人调过。 我按照做铝溶胶的方法调过一次pH,水铝比160,90度封口加热1.5h(里面实际温度只有85度),100度敞口加热1h(里面实际温度不到90度),调pH 3-4(那 ... 我做的不是这个体系,单纯异丙醇铝水解的话先80℃和水混合搅拌,1.5h后逐渐升温到95℃,半小时升上去,然后就加浓硝酸,好像只加零点几毫升,异丙醇铝好像二十几克,五六年前的事了记不太清楚,你看看文献吧,
介孔氧化铝制备问题? 7个回答.21人已关注
着迷取悦 ,项目文控 2018-12-15回答
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的,其中有一部分也是三氧化二铝,但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料,你可以借鉴哈看能不能烧出来。
SAPO-34合成问题求助? 4个回答.6人已关注
树敌 ,化工研发 2018-03-16回答
我现在也在做sapo-34为什么得不到乳白色的合成液,是不是我的模板剂加的太多了,我是9g模板剂 2g异丙醇铝加0.7g水
Al-SBA-15、Al-MCM-41制备铝源失效的问题? 7个回答.15人已关注
一见你就笑. ,安全工程师 2018-03-22回答
倒是没合成过楼主所说的分子筛,但是我合成其他分子筛是用偏铝酸钠还是很好溶的,溶液稍显碱性,至于异丙醇铝,确实相当难容,但是碱性达到一定程度后还是可以溶解的 请问一下,你合成铝分子筛出现过焙烧后材料成灰色的吗?
P123合成有序介孔氧化铝若干问题求教? 6个回答.5人已关注
描眉 ,机修/电工 2018-03-26回答
我也是不久之前才发了一篇,p123修饰氧化铝的!我是先配的溶液,然后加一起的 我也在用p123,异丙醇铝做有序介孔,制备过程遇到一些问题,可以跟您交流一下么?qq1433203408
氢氧化铝胶体以及硅溶胶的获得...? 7个回答.26人已关注
AL(OH)3胶体可以用AlCl3中加入NaOH在三口烧瓶中水解制备当然要制备比较纯的Al(OH)3胶体可以用异丙醇铝加蒸馏水,再加入少量酸一般为0.1%左...
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想哭 ,机修 2018-12-14回答
AL(OH)3胶体可以用AlCl3中加入NaOH在三口烧瓶中水解制备当然要制备比较纯的Al(OH)3胶体可以用异丙醇铝加蒸馏水,再加入少量酸一般为0.1%左右水解而得硅溶胶可以买,也可以用乙酸乙酯水解制备,方法同上。 请问,如果使用拟薄水铝石,可以制备铝溶胶么,我的qq315099926请您不吝赐教,
ZSM-5水热完像硅溶胶一样怎么回事? 5个回答.3人已关注
孤城病女.孤街 ,给排水工程师 2018-03-17回答
是不是最近天气的原因?异丙醇铝溶解完全么?搅拌的时候烧杯密封情况是否和以前一样?可能是溶液中的醇现在挥发得少了一些。陈化一般指装釜后晶化前这段时间,但晶化温度不太高时也有叫陈化的。 搅拌的时候烧杯怎么密封呢,我每次都是烧杯上加个表面皿,也不密封
另一种有选择性的氧化醇的方法叫什么?什么是Oppenauer(欧芬脑尔)氧化法? 1个回答.20人已关注
4.oppenauer氧化法 另一种有选择性的氧化醇的方法叫做oppenauer(欧芬脑尔)氧化法(oxidation methods),即在碱如三级丁醇铝或异丙醇铝...
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清欢渡不归路 ,销售 2018-03-10回答
4.oppenauer氧化法
另一种有选择性的氧化醇的方法叫做oppenauer(欧芬脑尔)氧化法(oxidation methods),即在碱如三级丁醇铝或异丙醇铝的存在下,二级醇和丙酮(或甲乙酮、环己酮)一起反应(有时需加入苯或甲苯做溶剂),醇把两个氢原子转移给丙酮,醇变成酮,丙酮被还原成异丙醇。该反应的特点是,只在醇和酮之间发生氢原子的转移,而不涉及分子的其它部分。所以在分子中含有碳碳双键或其它对酸不稳定的基团时,利用此法较为适宜。因此该法也是由一个不饱和二级醇制备不饱和酮的有效方法。
做碳负极材料的菜鸟,讨论一下Li2.6Co0.4N? 6个回答.27人已关注
买一个手套袋,有些操作是不可能放在手套箱里的,手套袋是一个解决办法,不过好像也不是特别便宜哦,虽然只是个塑料袋而已。氧气与材料的反...
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若你曾听闻 ,设备工程师 2018-12-13回答
买一个手套袋,有些操作是不可能放在手套箱里的,手套袋是一个解决办法,不过好像也不是特别便宜哦,虽然只是个塑料袋而已。氧气与材料的反应不会特别快,气固界面反应很慢的,关键是湿度。另外,准备好异丙醇铝溶液 ... 谢谢了哈 其实我也在考虑 今天刚刚把几种盐混合好 放进炉子里 用氩气氛少 不知道能否得出想要的产物,想想涂膜也是个大问题不能见水 也不能见氧气,那怎么涂膜呢 一筹莫展啊 哎,
如何合成2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛? 1个回答.16人已关注
本文介绍了一种成本低、产率高、环境友好的甘油醛缩丙酮的合成方法,即2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛。 1.合成技术方案 在对甲苯磺酸催...
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岱宗常青 ,暂无简介 2024-10-14回答

本文介绍了一种成本低、产率高、环境友好的甘油醛缩丙酮的合成方法,即2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛。

2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇

1.合成技术方案

在对甲苯磺酸催化作用下,丙三醇(甘油)用2,2-二甲氧基丙烷反应进行邻二羟基保护,大部分副产物甲醇在反应过程中蒸出分离。经分离提纯得中间产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇;在异丙醇铝催化作用下,中间产物与过量丙酮发生氧化反应。经分离提纯得目标产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛。

2.合成方法改进

在无溶剂条件下合成中间产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇。大部分副产物甲醇在反应过程中被分离。选用对甲苯磺酸为有机催化剂;合成目标产物2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛时,丙酮即为氧化剂也为溶剂;n(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇)∶n(丙酮)∶n(异丙醇铝)为1∶(3~6)∶(0.01~0.05),丙酮当量低于文献值。

3.合成发明效果

本发明以丙三醇为主要起始原料,采用无溶剂的方法合成中间产物,然后利用过量丙酮制备目标产物。与现有双羟基保护的文献相比,本发明选用有机酸替代无机酸为催化剂,丙三醇价廉低毒,合成过程无溶剂,主要副产物在合成中可直接分离,中间产物产率高;与多糖类原料制备目标产物的文献相比,催化剂异丙醇铝易得安全,碱性催化有利于缩酮稳定,丙酮兼具溶剂和氧化剂,合成2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛总产率较高。

 
工艺技术是指工业产品的加工制造方法。包括从原料投入到产品包装全过程的原料配方、工艺路线、工艺流程、工艺流程图、工艺步骤、...
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精细化工是综合性较强的技术密集型工业。首先,生产过程中工艺流程长、单元反应多、原料复杂、中间过程控制要求严格,而且应用和...
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材料科学是研究材料的组织结构、性质、生产流程和使用效能以及它们之间的相互关系,集物理学、化学、冶金学等于一体的科学。材料...
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微生物包括:细菌、病毒、真菌以及一些小型的原生生物、显微藻类等在内的一大类生物群体,它个体微小,与人类关系密切。
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