上面的朋友说得挺详细了,我想再补充几个细节,用来检查铜盐被氧化的原因。
第一,你的铜盐是不是事先用酸洗过纯化过,保证绝大部分都是一价铜;
第二,你瓶子的接口和双排管是不是漏气,表压是否在0.1 MPa左右或真空度在1 mmHg/torr以下;
第三,你是否用了冻抽除去了溶液里的氧气(普通抽换气不行),冻抽操作是否规范(液氮将溶液冻成固体后抽真空,然后恢复室温使晶格间隙中的气体排出,重复至少两次)
以及你可以加少量Cu或抗坏血酸或Sn(EH)2等还原剂,建议参考ARGET-ATRP体系相关文献。
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