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如何提取邻香兰素? 邻香兰素 是一种常用的合成香料和药物原料,在制药领域中有广泛的应用。邻香兰素的提取是制取高纯度邻香兰素的重要步骤之一。下面将介绍几种常见的邻香兰素提取方法。 首先是溶剂提取法。溶剂提取法是一种常用的邻香兰素提取方法。该方法利用溶剂的选择性溶解性能,将邻香兰素从原料中提取出来。通常使用乙酸乙酯、乙醇等有机溶剂作为提取剂,将原料与溶剂充分混合,经过搅拌、浸泡或回流等步骤,使邻香兰素溶解于溶剂中,再通过分离和蒸发等操作得到纯度较高的邻香兰素。 其次是蒸馏提取法。蒸馏提取法是利用邻香兰素的挥发性来进行提取的方法。首先将含有邻香兰素的原料与水或其他溶剂混合,形成混合液。然后通过加热混合液,使邻香兰素揮发,并通过冷凝收集馏分,得到纯度较高的邻香兰素。蒸馏提取法适用于邻香兰素具有较高蒸汽压的情况,可以实现较高效率的提取。 此外,还有萃取法。萃取法是利用溶剂对邻香兰素的选择性溶解性进行提取的方法。常见的萃取剂包括醚类、醇类和酮类等有机溶剂。通过与原料充分接触,使邻香兰素溶解于萃取剂中,然后通过分离和蒸发等操作得到纯度较高的邻香兰素。萃取法在提取过程中对萃取剂的选择和提取条件的控制非常重要,能够实现较好的提取效果。 最后是结晶提取法。结晶提取法是通过溶剂对邻香兰素进行溶解,然后通过降低温度或加入结晶剂等方式促使邻香兰素结晶析出的方法。通过控制结晶条件和操作方法,可以得到高纯度的邻香兰素晶体。结晶提取法适用于邻香兰素具有较高结晶性的情况,能够获得较高纯度的产品。 综上所述, 邻香兰素 的提取可以采用溶剂提取法、蒸馏提取法、萃取法和结晶提取法等多种方法。根据原料的特性和制药工艺的要求,选择合适的提取方法,能够实现高效、高纯度的邻香兰素提取,为制药领域的应用提供优质的原料。查看更多
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1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐有哪些特点和应用领域? 简介 1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐,分子式为C6H12N4·4HCl,是一种白色或略带浅黄色的结晶性粉末。这种化合物具有四个氨基基团和四个氯离子,因此具有较高的水溶性和稳定性。此外,由于其分子中含有多个氨基和氯离子,1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐在化学反应中表现出较高的反应活性。1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐作为一种独特的化合物,在医药、染料、功能材料等领域具有广泛的应用前景。其独特的结构和性质使得它在化学反应中表现出较高的反应活性。随着科学技术的不断发展,相信1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐将会在更多领域发挥重要作用,为人类的科技进步和社会发展做出更大的贡献。 图11,2,4,5-苯四胺四盐酸盐的性状 合成 在N2入口和温度计的1L三颈圆底烧瓶中加入126 g(2 mol)发烟硝酸(d=1.54),然后加入208 g硫酸和508 g 30%发烟硫酸(2.2摩尔当量的SO3),保持温度在10-40°C之间。随后,在90分钟的时间内添加140g(0.95mol)1,3-二氯苯(Toray有限公司,Tokyo JP,>99%纯度),同时保持约5℃的温度。除去冰浴,并使反应混合物升温至室温。然后将其从室温加热至100°C。在45分钟的时间段内。此时,从反应容器中取出少量粗产物样品并倒入冰水中。粗产物用二氯甲烷提取。GC和1H-NMR分析表明,1,3-二氯-4,6-二硝基苯的反应选择性为92%。在100°C下15分钟后。,使反应混合物在2小时内冷却至室温,然后冷却至5°C。经过30分钟,之后通过玻璃料漏斗过滤并用300mL水洗涤,然后用200mL 10%NH3水溶液洗涤得到标题化合物1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐[1]。 用途 1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐在医药领域具有广泛的应用。由于其分子中含有多个氨基基团,可以与多种药物分子结合,形成具有特定功能的药物。例如,它可以作为抗肿瘤药物的中间体,通过与其他药物分子的结合,提高药物的疗效和降低副作用。此外,在染料领域,1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐作为一种具有多个氨基基团的化合物,1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐还可以用于染料的合成。通过与其他染料分子的结合,可以制备出具有优异性能的染料,如耐光、耐热、耐洗涤等性能。这些染料在纺织、印刷等领域具有广泛的应用[2]。 参考文献 [1]金宁人,刘伟利,金婷婷,等.1,2,4,5-四氨基苯及其盐酸盐的合成[J].化工学报, 2012, 63(7):2092-2099.DOI:10.3969/j.issn.0438-1157.2012.07.014. [2]杨蕾,黄玉东,张小飞,等.一种1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐的制备方法:CN201410491128.2[P].CN104262171A[2024-03-04]. 查看更多
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氧化钯是一种怎样的无机化合物? 介绍 氧化钯(Palladium Oxide)是一种无机化合物,化学式为Pdo。它的外观是一种黑色粉末,不溶于水,但可溶于酸和氨水。它在化学、电子、催化剂等领域有着广泛的应用。首先,从化学性质来看,它是一种较为稳定的化合物。在常温下,它不易与空气中的氧气、水分等发生反应。但在高温下,氧化钯可以与一些元素或化合物发生反应,生成其他的钯化合物。此外,氧化钯还可以与酸发生反应,生成钯盐和水[1]。 氧化钯 应用 在电子领域,氧化钯是一种重要的材料。由于其具有较高的电导率和良好的稳定性,氧化钯被广泛应用于电子元件的制造中。例如,在半导体器件中,氧化钯可以作为电极材料,用于连接不同的电路部分。此外,在电子显示器件中,它也可以作为发光材料的掺杂剂,提高显示器的亮度和色彩饱和度[2]。 除了电子领域,氧化钯还广泛应用于催化剂领域。由于其具有高的催化活性和选择性,氧化钯被用作许多化学反应的催化剂。例如,在有机合成中,它可以催化许多重要的反应,如碳碳双键的加成反应、氧化还原反应等。此外,在燃料电池中,它也可以作为催化剂,促进氢气和氧气的反应,产生电能[3]。 合成 称量1.5g硝酸钯粉末放入250mL去离子水中, 使之充分溶解, 得到硝酸钯溶液待用。称量4g氢氧化钠, 放入盛有50mL的去离子水的烧杯中, 充分搅拌, 得到氢氧化钠溶液待用;在配置好的氢氧化钠溶液的烧杯中加入4mL油酸, 并将烧杯置于超声波清洗器中剧烈搅拌使油酸充分溶解, 溶液中没有块状油酸为止, 得到油酸钠溶液;将配置好的250mL硝酸钯溶液加热至65℃, 然后边搅拌硝酸钯溶液边迅速加入配制好的油酸钠溶液, 即可得到氢氧化钯溶液, 持续搅拌10min, 使反应更为均匀。在得到的氢氧化钯溶液中加入100mL的30%双氧水溶液 (30mL双氧水加入去离子水稀释至100mL) , 30min后停止反应, 制得纳米氧化钯[4]。 参考文献 [1]于洋,朱鸣,张波等. 新型氧化钯在高真空多层绝热设备中不同数量级真空度下吸氢特性实验研究 [J]. 真空科学与技术学报, 2021, 41 (07): 659-667. [2]马清海,崔放,刘沐斐等. Pd/PdO纳米复合微球的合成及催化性能 [J]. 高等学校化学学报, 2019, 40 (10): 2041-2045. [3]郑雁公,朱丽娜,李晗宇等. 氧化钯作为电位型传感器中敏感电极的工作机理(英文) [J]. 物理化学学报, 2017, 33 (03): 573-581. [4]欧阳清检,刘颖,姚小刚.纳米氧化钯催化剂的制作及其用途[J].绿色科技,2017(06):169-170+172. 查看更多
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甲嘧磺隆是一种怎样的除草剂? 介绍 甲嘧磺隆(Mesotrione)是一种广泛使用的除草剂,属于三酮类化合物,具有独特的理化性质和用途。它的分子式为C18H16N2O5S,外观通常为白色至淡黄色粉末或晶体。在水中溶解度较低,但可溶于有机溶剂如丙酮、二氯甲烷和甲醇等。在正常环境条件下稳定,但应避免与强氧化剂、强酸和强碱接触。主要用于农业领域,作为一种选择性除草剂,用于防除阔叶杂草和一些禾本科杂草。它通过抑制植物体内的5-烯醇丙酮-1,2-双磷酸合成酶(EPSPS),从而干扰杂草的生长。对多种作物安全,如玉米、大豆和某些草坪草,因此在这些作物的种植中广泛使用。由于其良好的除草效果和作物安全性,甲嘧磺隆在全球范围内的农业种植中占有重要地位。在使用时需要遵循良好的农业操作规范,以减少对环境的潜在影响。 图一 甲嘧磺隆 合成 (3) N-(甲基羧基)-邻甲氧羰基苯磺酰胺(27.9克,0。1mol)、DMF (100mL)、4,6-二甲基嘧啶-胺(13.5g,0。11mol)加入250 ml三口瓶中,加热至100 ℃- 105 ℃,保持18h减压蒸馏溶剂,冷却至室温,向瓶中加入水,过滤,洗涤,干燥,得到26.6克2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯,含量95.7%,收率70%。 实施例11 此实施例与实施例1的特征在于:步骤(3)中的有机溶剂为NMP (100毫升),步骤(3)中的2 - (4,6-二甲基-嘧啶-2-基-氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯(甲嘧磺隆)的产率为73%[1]。 图一 甲嘧磺隆的合成 2-[(4,6-二甲基嘧啶-2-基)氨基羰基]氨基磺酰基]苯甲酸甲酯的制备:将7.0克(0.057摩尔)4,6-二甲基-2-嘧啶胺、6.0克(0.092摩尔)氰酸钠和13.5克(0.057摩尔)2-甲氧基苯磺酰氯在60毫升乙腈中的浆液在回流下搅拌1小时(81)。用60 ml水稀释反应物,冷却至室温并过滤。固体用20毫升水洗涤并干燥。得到16.0克(理论值的77.0%)甲嘧磺隆。经高压液相色谱分析,产品甲嘧磺隆纯度为98%。该化合物的熔点和红外光谱与按照美国专利中所述制备的真实样品的相同[2]。 图二 甲嘧磺隆的合成2 参考文献 [1]王列平,宁斌科,钱一石,等.一种2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法[P].陕西省:CN201310439723.7,2016-03-02. [2]A R K .Process for preparing sulfonylureas[P].US64734184A,1985-10-8. 查看更多
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如何处理含有多种金属元素的烟灰? 铜精矿熔炼过程产生的烟气通过余热锅炉后,经漩涡收尘器,排烟机以及电收尘器后,便得到了含有铜、锌、铅、铋、砷等多种金属元素的烟灰。烟灰不及时处理不但会造成严重的环境污染,也造成了资源的浪费。烟灰中的铜主要以氧化亚铜的形式存在,并含有少量的硫化亚铜。采用碳酸铵浸取技术进行处理烟灰,在碳酸铵浸出过程中,铜、锌元素与氨形成络合离子进入溶液,而其它所含金属则不被浸出. 实验方法 含铜烟灰由碳酸铵溶液,在水浴锅中密封恒温加热浸出,使铜形成铜氨络离子进入溶液,过滤渣送铅火法冶炼系统,得到粗铅,Sb、Bi、Ag富集在粗铅中,在铅电解过程中继续富集至阳极泥中,阳极泥送贵金属冶炼系统回收Sb、Bi、Ag. 不同条件对浸出率的影响 碳酸铵溶液浓度 随碳酸铵浓度增大,铜浸出率一直在增加,但当浓度高于2mol/L时,铜浸出率增长幅度明显变缓。碳酸铵在水溶液中受热易分解产生NH3,并及时与铜发生配合作用,使铜以配离子的形式进入液相,从而实现铜的浸出。碳酸铵浓度升高时,促进浸出反应充分进行,铜氨配离子稳定区域增大,铜浸出率逐渐增加. 温度 反应温度升高,铜浸出率随之逐渐升高,但温度高于60℃时,增长幅度变缓。因为氨水在溶液中随温度升高增加反应的动力,促使氨浸反应充分进行;当温度高于60℃时,铜浸出率增长变慢。原因在于溶液温度越高,越容易引起挥发损失。综合考虑,温度选择在60℃较合适. 浸出时间 在反应前期,铜浸出率随着时间的延长有比较明显的提高,在浸出时间为8h时,铜浸出率已经达到了85%;再增加反应时间对铜浸出率影响不大。这是因为氨浸反应过程中的控制因素发生改变,反应前期主要控制因素是动力学,而后期主要受热力学因素控制。另外,浸出时间过长还会增大氨的损失,导致氨回收率降低,并使投资费用和运行成本增加。因此,浸出时间选择8h较合适. 液固比 随着液固比的增加,铜浸出率逐渐增加。当液固比由2:l增至4:1时,铜浸出率增长尤为显著。在保持碳酸铵浓度不变的前提下,增大液固比,可促使液固两相充分接触,反应深入进行,铜浸出率逐渐提高. 通过以上实验得出,在碳酸铵浸出程中,最佳的浸出条件为:碳酸铵初始氨浓度为2mol/L,液固比4:1,浸出温度60℃,浸出时间8h。烟灰中铜的浸出取得了较好的效果,铜的浸出率达到85%. 查看更多
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避蚊胺是一种有效的驱蚊剂吗? 避蚊胺(DEET)是一种小分子有机化合物,被广泛用于驱蚊产品中。喷涂在皮肤或衣物表面后,可以有效防止蚊子、蜱、跳蚤、恙虫、水蛭等昆虫的叮咬。 健康危害 少量使用避蚊胺一般不会对人体造成明显危害。但长期或过量使用可能会导致皮肤刺激、影响中枢神经、甚至中毒反应。 1. 皮肤刺激:可能引起皮肤红肿、瘙痒、皮疹等症状。 2. 影响中枢神经:过量使用可能导致头痛、失眠、肌肉无力、记忆力下降等问题。 3. 中毒风险:长时间暴露在高浓度避蚊胺环境中或过量使用可能引起中毒反应,如头晕、恶心、呕吐、胃痛等症状。查看更多
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苯基二氯化磷安全吗? 苯基二氯化磷( C6H5PCl2)是一种无色、具有刺激性气味的液体有机化合物。它常用作有机合成中的试剂,特别是在合成有机膦化合物方面。在本文中,我们将讨论苯基二氯化磷的危害及其安全使用注意事项。 简述:苯基二氯化磷,英文名称: Dichlorophenylphosphine,CAS:644-97-3,分子式:C6H5Cl2P。 二氯化苯磷是一种无色液体。它用于有机合成和增塑剂、聚合物、抗氧化剂和油添加剂。它可以由三氯化磷在氯化铝催化下亲电取代苯制备。苯基二氯化磷是一种重要的有机磷化合物,在有机合成中有着广泛的应用。然而,它也具有一定的毒性和危险性,使用含苯基二氯化磷的产品时,必须遵循产品说明。苯基二氯化磷的结构如下: 1. 危害: 二氯化苯磷是一种腐蚀性化学物质,接触会严重刺激和灼伤皮肤和眼睛。吸入二氯化苯磷会刺激鼻子和喉咙。吸入二氯化苯磷还 会刺激肺部,引起咳嗽和 /或呼吸急促。高剂量暴露可导致肺部积液(肺水肿),这是一种医疗紧急情况,伴有严重的呼吸短促。 2. 急救措施 ( 1)眼睛接触: 需要立即就医。立即用大量的水冲洗,也要在眼皮下面冲洗至少 15分钟。 ( 2) 皮肤接触:立即用肥皂和大量的水清洗,同时脱掉所有被污染的衣服和鞋子。需要立即就医。 ( 3) 吸入:远离暴露,躺下。移到空气新鲜的地方。如果呼吸困难,给氧。如果不能呼吸,进行人工呼吸。需要立即就医。 ( 4) 摄入:不要催吐。不要给昏迷的人口服任何东西。多喝水。马上叫医生来。如果可能的话,之后喝牛奶。 ( 5) 最重要的症状和影响: 所有暴露途径都会导致烧伤。产品是腐蚀性材料。使用洗胃或呕吐是禁忌的。应检查是否有胃或食道穿孔 :误食会导致严重肿胀,对脆弱组织造成严重损害,并有穿孔的危险 3. 处理 切勿吸入雾 /蒸气/喷雾。不要进入眼睛、皮肤或衣服上。仅在封闭系统中处理产品或提供适当的排气通风。 4. 储存 保存在干燥、阴凉、通风良好的地方。保持容器密封。防腐领域。远离不兼容的材料和强氧化剂。 5. 预防: ( 1) 工程措施 确保足够的通风,特别是在密闭的区域。确保洗眼台和安全淋浴器靠近工作站位置。 ( 2)眼睛防护 佩戴适当的防护眼镜或化学安全护目镜,按照 29 CFR 1910.133或欧洲标准166中osha的眼睛和面部保护规定进行。 ( 3)皮肤防护 佩戴适当的防护手套和衣物,防止皮肤暴露。 ( 4)呼吸防护 遵循 OSHA呼吸器法规29 CFR 1910.134或欧洲标准den 149。如果超过暴露限值或出现刺激或其他症状,请使用NIOSH/MSHA或欧洲标准EN 149批准的呼吸器。 参考: [1]https://nj.gov/health/eoh/rtkweb/documents/fs/0200.pdf [2]https://www.fishersci.com/store/msds?partNumber=AC130481000&countryCode=US&language=en 查看更多
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2,3-二氯甲苯的应用有哪些? 2,3-二氯甲苯 作为一种重要的医药化工中间体,具有广泛的应用价值。本文将探讨 2,3-二氯甲苯在相关领域的具体应用。 简述: 2,3-二氯甲苯(1)是合成2,3-二氯苯甲醛和2,3-二氯苯甲酸的原料,而后二者分别是合成抗高血压药非洛地平(felodipine)和高效抗癫痫药拉莫三嗪(lamotrigine)的中间体。 应用举例: 1. 合成2,3-二氯苯甲醛 2 , 3 -二氯苯甲醛作为合成抗高血压新药非洛地平的中间体以及染料的中间体,在医药和染料的生 产中具有广泛的用途,是一种重要的芳香醛 。 2 , 3-二氯甲苯通过光照氯化的方式制备得到氯苄 , 氯苄经过水解得 2 , 3-二氯苯甲醇 , 再经硝酸氧化得 2 , 3-二氯苯甲醛 , 或者深度氯化得苄叉二氯 , 水解得到 2 , 3-二氯苯甲醛;另一种方法是以2 , 3-二氯甲苯为原料 , 合成 2 , 3-二氯苯基硝基甲烷 , 通过高锰酸钾氧化制得 2 , 3-二氯苯甲醛 。 2. 合成 2 , 3-二氯苯甲酸 以 2 , 3-二氯甲苯为起始原料,在高压釜中将其成功地氧化为2 , 3-二氯苯甲酸。 ( 1) 2,3-二氯甲苯的硝酸氧化法 在 500ml高压釜中,放置2 , 3-二氯甲苯(15g , 0.093mol),发烟 硝酸(60ml)和水(300ml),将高压釜密闭,开动搅拌器,于165~ 167℃下加热反应5小时,工作压力为20.5~21.5大气压。打开高压釜后,将溶液倒入烧杯中,冷却时即析出白色晶体,等到完全冷却后,将溶液过滤,得到粗产品。将所得粗产品溶于5%氢氧化钠溶液(250ml 左右)中,加入活性炭(1g)煮沸10分钟,趁热过滤,将滤液用浓盐酸酸化至pH=2,析出许多白色晶体,冷却后过滤,得白色产品2 , 3-二氯苯甲酸(14.5g , 84.3%) , mp 168.7~169.3℃ 。 ( 2) 2 , 3-二氯甲苯的高锰酸钾氧化法 2 50ml三颈瓶中加入2 , 3-二氯甲苯(15g,0.093mol)和氢氧化钠(2g)溶于水(60ml)的溶液,搅拌下加热至70℃ , 开始分批加入高锰酸钾(总计 23g),加料期间温度控制在70~100℃之间,加毕,加热回流8小时后,用布氏漏斗过滤,用热水洗涤滤渣数次,将滤液 与洗涤液合并,冷却至室温,将滤液用盐酸酸化至无沉淀析出为止 , 抽滤,得粗产品,将所得粗产品溶于 5%氢氧化钠溶液(150ml左右)中,加入活性炭(1g)煮沸10分钟,趁热过滤,将滤液用浓盐酸酸化至p H=2,析出许多白色晶体,冷却,抽滤,烘干后得白色产品2 , 3-二氯苯甲酸(8g,54%),mp 167.1~169.9℃ 。 参考文献: [1]姜红来,蒋校,韩勇等. 2,3-二氯苯甲醛的合成工艺研究 [J]. 淮海工学院学报(自然科学版), 2017, 26 (03): 42-44. [2]邓洪,陈红飙,林原斌等. 2,3-二氯甲苯的合成 [J]. 中国医药工业杂志, 2003, (01): 6-8. [3]邓洪. 拉莫三嗪及其中间体的合成研究[D]. 湘潭大学, 2002. 查看更多
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如何测定药物中的白术内酯 III含量? 在确定药物中的白术内酯 III含量的过程中,准确的测定方法至关重要,本文将探讨不同的测定技术,以确保对该化合物含量的准确评估。 简述:白术内酯 III(atractylenolide III,AT III)是我国传统中药白术的提取物,药理作用有:抗病毒、抗血小板聚集、抗肿瘤、调节胃肠道功能和抗炎等作用。随着研究的深入,有学者发现白术内酯Ⅲ能显著抑制脂多糖刺激的小鼠 RAW264.7 巨噬细胞 TNF-α、IL-6 和 PGE 的分泌。白术内酯Ⅲ可抑制肥大细胞增殖,抑制促炎细胞因子,如 IL-6、IL-8、 IL-1β、TNF-α。此外,白术内酯Ⅲ可以显著改善痴呆大鼠的学习记忆能力;增加大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤(PC12)细胞活力,降低乳酸脱氢酶的释放,抑制促炎细胞因子 TNF-α的释放,对 PC12 细胞发挥神经保护作用。 含量测定: 1. 报道一 陈雪芬 等人建立同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵、白术内酯 Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Chanin HPU-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相A(乙腈)和流动相B(0.05%磷酸溶液)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为237nm。甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ检测浓度分别在0.46~46 mg·L-1(r=0.9999)、1.35~135 mg·L-1(r=0.9999)、0.33~3.3 mg·L-1(r=0.9996)、0.42~4.2 mg·L-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率在(n=9)分别为100.9%、100.1%、98.3%和99.1,RSD分别为0.8%、1.0%、1.6%、1.4%。该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。 2. 报道二 赵昕 等人 建立一测多评法同时测定小儿扶脾颗粒中党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯 Ⅲ和白术内酯Ⅰ的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm , 5μm) , 以乙腈 -0.1%甲酸溶液为流动相 , 梯度洗脱 , 流速为 0.8ml·min-1 , 柱温 30℃ , 检测波长分别为 269 nm(检测党参炔苷)、300 nm(检测柚皮芸香苷和橙皮苷)和220 nm(检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ)。以橙皮苷为内标物 , 建立党参炔苷、柚皮芸香苷、白术内酯 Ⅲ和白术内酯Ⅰ的相对校正因子 , 测定其含量。 结果 :党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ分别在4.3687.20μg·ml-1 , 3.9278.40μg·ml-1 , 6.56131.20μg·ml-1 , 2.1843.60μg·ml-1 , 1.7434.80μg·ml-1范围内线性关系良好 ; 平均加样回收率 (RSD)分别为98.78%(1.05%) , 97.79%(0.99%) , 99.62%(0.85%) , 97.26%(1.43%)和96.85%(1.17%) ; 一测多评法计算值与外标法实测值差异无统计学意义 (P>0.05)。 该 一测多评法可以用于小儿扶脾颗粒中 5个成分的含量测定及质量控制。 3. 报道三 曹淑丽 等人 采用 UPLC法 , 建立参苓白术散中补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯 Ⅲ和异欧前胡素的含量测定方法。方法采用Universil XB-C8柱(150 mm×2.1mm , 1.8μm) , 流动相为甲醇 (A)-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(B) , 进行梯度洗脱 , 检测波长 :254 nm , 进样量 :5μL , 流速 :0.2 ml·min-1 , 柱温 :35℃。补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ和异欧前胡素质量浓度的线性分别为2.5080.00、2.5080.00、7.50240.00、2.5080.00 mg·L-1 , 相关系数分别为 0.9997、0.9999、0.9997、0.9999 , 平均回收率分别为 99.7%、98.5%、97.6%、100.3% , RSD分别为1.0%、0.8%、1.0%、1.2%(n=6)。 该 方法可为参苓白术散的质量控制提供实验依据。 4. 报道四 桂元 等人建立梯度洗脱联合波长切换高效液相色谱 (HPLC)法对参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ同时进行测定。方法为:采用Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:210 nm(019 min,检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(1935 min,检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。 结果:去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯 III、白术内酯I质量浓度分别在4.6292.40μg/m L(r=0.9997)、3.8076.00μg/m L(r=0.9999)、5.76115.20μg/m L(r=0.9999)、3.9579.00μg/mL(r=0.9998)、5.05101.00μg/mL(r=0.999 6)与峰面积关系良好;回收率分别为99.24%、97.75%、98.66%、98.49%、99.10%,RSD值分别为1.23%、1.79%、1.66%、0.80%、1.25%。该方法操作简便、结果可靠,可用于参苓健体粉的质量控制。 参考文献: [1]陈雪芬,徐鹏鹤,欧晓阳. HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量 [J]. 中国中医药科技, 2022, 29 (01): 41-44. [2]周玉. 白术内酯Ⅲ的抗抑郁作用及其机制的研究[D]. 湖南师范大学, 2021. DOI:10.27137/d.cnki.ghusu.2021.002615. [3]赵昕,何彦瑶. 一测多评法同时测定小儿扶脾颗粒中党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ [J]. 中国药师, 2018, 21 (11): 2045-2048. [4]曹淑丽,赵春杰,蔡丽侠等. UPLC法同时测定参苓白术散中补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ和异欧前胡素的含量 [J]. 沈阳药科大学学报, 2018, 35 (07): 568-573. DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2018.07.010. [5]桂元,薛承斌,詹继东等. HPLC法测定参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ [J]. 现代药物与临床, 2016, 31 (09): 1331-1334. 查看更多
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共轭亚油酸:一种具有抗癌功效的天然成分? 共轭亚油酸(conjugated linoleic acid,简称CLA)是一种包含亚油酸的几何异构体和位置异构体共轭二烯酸的统一体,被广泛发现于食物中。它主要存在于反刍动物脂肪和牛乳中,据认为是由反刍动物瘤胃中的微生物将亚油酸代谢转化而成的。 自从Pariza等学者在1983年从研磨的牛肉中发现共轭亚油酸,并对其抗突变作用进行了研究以来,国内外的许多学者对共轭亚油酸的抗癌作用和机制进行了广泛深入的研究,为人类对癌症的预防和治疗提供了理论依据。 共轭亚油酸:抑制肿瘤发展的功效 研究表明,增加膳食脂肪摄入量可能会促使乳腺癌的发生,而共轭亚油酸能够抑制肿瘤的发生和发展。 动物饲养试验显示,饲料中添加共轭亚油酸可以抑制7,12-甲基苯并蒽诱发的鼠皮肤癌、大白鼠乳腺癌以及苯并吡诱发的鼠前胃赘瘤的生长。在由IQ诱导的F344大鼠结肠癌动物模型研究中,共轭亚油酸对结肠癌起始阶段也具有明显的抑制作用。此外,研究发现共轭亚油酸可以显著减少小鼠肝、前胃和肺中IQ-DNA加合物的形成,从而发挥解毒和抑制肿瘤形成的作用。 此外,多项试验表明,当共轭亚油酸在饲料中的含量在0.1%至1.0%之间时,其抑癌效果与浓度呈正相关。然而,当共轭亚油酸的含量超过1.0%后,抑癌效果不再提高。 同时,细胞培养实验显示,共轭亚油酸对人类黑色素肿瘤、结肠直肠癌细胞和乳腺癌细胞培养物具有毒杀作用,杀灭率可达20%至80%。在共轭亚油酸的多种异构体中,仅有9c,11t异构物能够结合到鼠前胃赘瘤细胞和人类乳腺癌细胞的磷脂中,从而抑制癌细胞的生长,具有最强的抗癌作用。 共轭亚油酸:抗癌机制的研究 目前,关于共轭亚油酸的抑癌机理尚不明确。由于共轭亚油酸对许多器官组织的肿瘤形成在起始阶段都具有抑制作用,因此其抑癌作用机理很可能是多方面的。 主要机制包括: 饲养实验中,共轭亚油酸能够降低乳腺脂肪组织的过氧化程度。体外实验发现,共轭亚油酸可以抑制不饱和脂肪酸过氧化物的形成,从而防止细胞膜被自由基氧化破坏。 共轭亚油酸的共轭双键系统对癌细胞具有毒性,可以夺取癌细胞的电子而不破坏正常细胞。共轭亚油酸夺取电子的效果优于胡萝卜素,抑制癌细胞生长的效果也优于亚油酸。 共轭亚油酸可以通过抑制癌细胞核苷酸的合成来直接抑制癌变。 共轭亚油酸作为保健品和功能食品,不仅有助于健身人群减脂,还具有抗癌、降低胆固醇、抗血栓以及提高免疫力等多种益处。 作为饲料添加剂,共轭亚油酸可以促进动物生长,提高动物机体的免疫力,改善动物体内脂肪的组成,增加鸡蛋、肉及水产品中共轭亚油酸的含量,改善肉产品的色泽,并延长货架期。 因此,共轭亚油酸是一种具有巨大发展潜力的新型绿色食品和饲料添加剂。查看更多
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如何高效制备2-氯嘧啶-5-甲醛? 2-氯嘧啶-5-甲醛是一种重要的药物中间体,可用于合成多种含嘧啶的药物。 目前,关于2-氯嘧啶-5-甲醛的合成方法较少。其中一种合成路线需要高温反应和昂贵的原料,且存在较高的危险性,这不仅增加了生产成本,还带来了生产风险。另外,该合成路线的总体收率较低,仅约为45%。其他方法也存在原料昂贵、难以获取和总收率低的问题,限制了这类合成方法的应用和工业化生产。随着对2-氯嘧啶-5-甲醛中间体需求的增加,设计和开发一种高效、经济、环保的工业化合成路线具有重要的经济价值和意义。 制备方法 将3.0g的Arnold盐溶解于20ml乙腈中,然后加入0.73g氯甲脒盐酸盐和0.64g三乙胺,升温至50℃进行反应。反应6小时后,向体系中加入水,用乙酸乙酯进行萃取,然后进行水相反萃,将有机相和水洗涤液合并,通过无水硫酸钠进行干燥,蒸发后得到0.38g白色固体,收率为42%。通过核磁共振实验确认产物结构,实验数据如下:1H-NMR(600MHz,CDCl3):9.07(s,2H),10.15(s,1H),实验结果与文献值一致。这种合成路线简短,收率较高,可达83%;同时,它使用了廉价易得的Arnold盐和氯甲脒盐酸盐作为起始原料,不涉及昂贵试剂,成本较低;操作简便,条件易于控制,适合工业化生产。 主要参考资料 [1]CN201910021507.82-氯-5-醛基嘧啶及其制备方法 查看更多
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茜素红S的应用及其对钙盐组织的染色效果? 背景 [1-3] 茜素红S染色液(1%)通常与固绿或Mayer苏木素染色液合用,可以形成橘红色沉淀,适用于少量钙盐组织的染色。钙盐在人体内广泛存在,构成骨骼的支架,同时在分泌、运送、肌肉收缩和神经传导等方面起着重要作用。茜素红S是一种蒽醌类衍生物,能够与钙盐中的钙形成复合物,形成橙红色的沉淀。茜素红S是橙黄色的针状物体,溶于水,微溶于醇,不溶于氯仿和苯。1%水溶液的pH值为2.15。茜素红S是通过将茜素经过硫酸磺化和转化为钠盐制得的。钙盐的变化是骨细胞增殖分化和骨组织成骨潜能的标志之一。 应用 [4][5] 茜素红S对中华倒刺鲃幼鱼的染色效果以及对其氧化应激响应研究 中华倒刺鲃(Spinibarbus sinensis)是一种鲤科鱼类,对于评估人工增殖放流效果和进行跟踪监测来说,寻找一种适合标记放流鱼类的方法非常重要。目前,化学荧光物质标记是最理想的方法之一。然而,目前的研究大多只关注了茜素红S浓度的选择和浸泡时间与染色效果的关系,很少关注荧光物质对标记鱼类是否造成损伤以及不同发育阶段标记鱼类的毒性问题。研究结果表明,在不同浓度的茜素红S胁迫下,除了脑组织的GSH-Px随着茜素红S浓度的增加而升高外,肝脏、鳃和脑组织的抗氧化酶活性均表现为低浓度被诱导而高浓度受抑制的规律,呈现抛物线型剂量效应关系。 研究还发现,不同组织对茜素红S的胁迫具有组织特异性,鳃组织对茜素红S的胁迫敏感性最高。因此,在荧光浸泡标记过程中,选择适宜的茜素红S浓度进行染色时,应考虑到鳃组织的敏感性,并保持水体中氧气的充足。 参考文献 [1]Sublethal effects of alizarin complexone marking on Baltic cod(Gadus morhua)eggs and larvae[J].Aquaculture.2011 [2]Validation of first annulus formation in red snapper otoliths with the use of an alizarin complexone fluorescent marker[J].Andrew J.Fischer,Edward J.Chesney,James H.Cowan.Environmental Biology of Fishes.2010(3) [3]Stock enhancement program for black sea bream(Acanthopagrus schlegelii)in Hiroshima Bay:Monitoring the genetic effects[J].Enrique Blanco Gonzalez,Kazuya Nagasawa,Tetsuya Umino.Aquaculture.2008(1) [4]A New Era for Restocking,Stock Enhancement and Sea Ranching of Coastal Fisheries Resources[J].Johann D.Bell,Kenneth M.Leber,H.Lee Blankenship,Neil R.Loneragan,Reiji Masuda.Reviews in Fisheries Science.2008(1-3) [5]霍来江.茜素红S对中华倒刺鲃幼鱼的染色效果以及对其氧化应激响应[D].华中农业大学,2015.查看更多
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六氯环己烷:性质、应用与环境影响? 六氯环己烷的性质 六氯环己烷是一种具有刺激性气味的无色至白色晶体。它的化学式为C 6 H 6 Cl 6 ,相对分子质量为290.83 g/mol。在常温下,六氯环己烷是稳定的固体,不溶于水,但可溶于苯、甲醇和二氯甲烷等有机溶剂。 六氯环己烷的应用 六氯环己烷曾被广泛用作农药和杀菌剂,具有杀虫和杀菌作用。它主要用于防治农作物病虫害,同时也用于口服虱、蜂蛾和家用杀虫剂。此外,六氯环己烷还用于制造电子元件和隔热材料,因其良好的电绝缘性能。 六氯环己烷的环境影响 六氯环己烷具有高度稳定性,难以被微生物降解。由于广泛应用和不当处理和排放,六氯环己烷在环境中广泛存在,对生态系统和人体健康带来潜在风险。 首先,六氯环己烷对水生生物具有高度毒性,可引起氧气的过氧化和细胞膜的损伤,严重影响水体的生态平衡。 其次,六氯环己烷具有广谱性的毒性,对多种脊椎动物和无脊椎动物均具有神经毒性及致突变性,长期暴露可引起中枢神经系统损害、免疫系统功能紊乱以及肝脏和肾脏损伤。 此外,六氯环己烷具有较高的生物富集性,易通过食物链传递,长期摄入可能导致中毒症状。 六氯环己烷的环境管理与控制 为减少六氯环己烷对环境和人体的影响,需要进行有效的环境管理和控制。 首先,应减少六氯环己烷的使用,推广可替代的农药和杀菌剂。 其次,加强六氯环己烷的生产和使用过程中的污染控制,控制泄漏和排放,遵循环境保护法规并采取必要的防护措施。 此外,进行六氯环己烷污染的监测与研究,制定相应的环境监测标准和监管政策,采取适当的修复措施。 最后,加强公众教育和意识提升,提倡环保和可持续发展理念,增加公众对有害化学物质的认识,倡导绿色生活方式。 结论 六氯环己烷作为一种有机氯化合物,具有广泛的应用和高度的环境稳定性。然而,由于其毒性和环境影响,对其进行环境管理和控制势在必行。加强监测、减少使用量、加强污染控制以及公众教育等措施可以最大限度地减少其对环境和公众健康的影响,保护生态环境和人类福祉。查看更多
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如何制备2-己基环戊酮并应用于δ-十一内酯的合成? 背景及概述 [1-2] 2-己基环戊酮是一种有机中间体,可通过环己酮和1-己烯的反应制备得到。有研究表明,2-己基环戊酮可以用于合成δ-十一内酯。 制备 [1] 在装有搅拌回流装置和温度测量的反应瓶中,将98克(1摩尔)环己酮和8克(0.023摩尔)1,1-二叔丁基过氧化环己烷加入,搅拌加热并保持回流状态。在5小时内,向反应瓶中加入8.4克(0.1摩尔)1-己烯,继续回流反应6小时。回收过量的环戊酮后,进行减压精馏,最终得到13.7克含量为99%的2-己基环戊酮,收率为75.3%。 应用 [2] 一项发明公开了一种合成δ-十一内酯的方法。δ-十一内酯具有甜的、水果、牛奶、奶油、黄油、酯香、蜡香、椰子香气和味道。该方法在室温下使用甲酸作为溶剂,通过2-己基环戊酮与尿素-过氧化物加合物的氧化反应得到粗品,然后通过真空薄膜蒸馏的方法获得纯品。反应条件为25℃左右,反应时间为1小时,反应溶剂为甲酸,采用真空薄膜蒸馏的方法进行提纯。该方法的优点在于室温反应,副产物少,提纯工艺简单,反应得率和纯度高。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200910087151.4 2-烷基环戊(己)酮的制备方法 [2] [中国发明] CN200510110219.8 δ-十一内酯的合成方法 查看更多
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硫化锰(MnS)在粉末冶金材料中的应用? 硫化锰(MnS)是一种粉红绿色或棕绿色粉末,具有多种物化性质。它能溶于稀酸,但几乎不溶于水。长期放置后会变成棕黑色。在湿空气中容易被氧化成硫酸盐。此外,硫化锰的分子式为MnS,分子量为87,密度为3.99-4.04 g/cm3,熔点为1620°C,闪点为280°C,比重为3.99,水溶解性为0.47mg/100mL(18°C)。 硫化锰的结构形态 硫化锰有α、β、γ三种形态。其中α型为绿色结晶,属于岩盐型,具有特定的晶格参数和密度。β型为红色粉末,属于闪锌矿型,而γ型为浅红色粉末,属于纤维锌矿型。在700°C时,γ型硫化锰呈p-型半导性。 硫化锰在粉末冶金材料中的应用 硫化锰是一种专用添加剂,可用于提高粉末冶金材料的切削性能。一般情况下,将0.3-0.4%的硫化锰添加到粉末中,通过压制烧结制成的零件中,硫化锰主要分布在铁颗粒烧结颈附近或铁颗粒间孔隙中。这样可以明显弥补孔隙的附加冲击作用,减小切削速度对主切削力和刀具寿命的不利影响,减少刀具磨损。此外,硫化锰还能提高金属表面的润滑性能,改善加工金属表面的光洁度,起到固体润滑剂的作用。添加硫化锰粉对粉末冶金材料的其他物理性能和尺寸收缩变化基本上没有影响。 硫化锰具有一些优点,例如具有高热稳定性,不会发生脱氢反应产生有毒气体;相对密度较高,有利于防止偏析和团聚;粒度微细,可作为固体润滑剂,改善压制性和脱模力;均匀分布在颗粒烧结颈周围,起断屑的作用,降低切削力,延长刀具寿命,提高制品表面光洁度。此外,硫化锰粉的生产工艺高温合成,不会污染炉膛和降低网带寿命。 查看更多
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聚乙二醇修饰的巴西芬净:如何制备并提高其治疗效果? 巴西芬净是一种环酯肽类抗生素,源自丝状真菌(Aureobasidiumpullulans)R106,具有强大的抗真菌能力。它对多种真菌具有毒性,包括出牙酵母、粟酒裂殖酵母、光滑念珠菌、构巢曲霉和黑曲霉。巴西芬净通过抑制真菌生长所依赖的肌醇磷酰胺合成酶的活性,干扰鞘脂合成,从而杀死菌株。与此同时,巴西芬净不会破坏DNA、RNA和蛋白质的合成。 聚乙二醇修饰的巴西芬净的制备方法 为了提高巴西芬净的溶解能力并延长其在体内的半衰期,研究人员进行了聚乙二醇修饰。聚乙二醇形成的屏障产生了大分子的空间位阻作用,减少了巴西芬净在体内的酶解,从而提高了治疗效果。制备mPEG-C(=O)-巴西芬净的方法如下: 1. 制备mPEG-SC样品 将不同分子量的聚乙二醇(PEG)溶于二氯甲烷,加入二琥珀酰亚胺碳酸酯(DSC)、二异丙基乙胺(DIEA)和N,N-二甲基氨基吡啶(DMAP),在60℃下反应8小时。然后浓缩、析晶,得到不同分子量的PEG琥珀酰亚胺活化产物PEG-SC。 2. 制备mPEG-C(=O)-巴西芬净样品 将磷酸缓冲液加入巴西芬净溶液中,调节pH至6.0-9.0,然后加入mPEG-SC进行反应。反应温度为5~40℃,反应时间为2~6小时。将反应混合液用色谱分离,流动相为含氯化钠醋酸缓冲液。分离后,浓缩并冻干,即可得到不同分子量的聚乙二醇修饰的巴西芬净。巴西芬净溶液的浓度为1mg/mL。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510970112.4 一种聚乙二醇修饰的巴西芬净及其制备方法查看更多
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如何制备和应用p-Toluenesulfonyl Azide? 在有机化学中,p-Toluenesulfonyl Azide(TsN3)是一种重要的叠氮化合物。它可以作为叠氮官能团的转移试剂,用于引入重氮官能团并生成氮杂三元环化合物。TsN3的制备方法简单且温和,通常通过对甲苯磺酰氯与叠氮化钠原位反应来制备。该试剂在常温和常压下相对稳定,但在加热条件下可能具有爆炸性。 TsN3可以与烯烃共热反应,方便地生成氮杂三元环化合物,并且产率较高。此外,当使用合适的金属催化剂时,该反应可以在室温下进行。因此,预计在手性催化剂的存在下,该反应可以用于制备手性氮杂三元环化合物。 TsN3还可以与硫代羧酸反应,方便地生成相应的酰胺。此外,在CuI的存在下,TsN3与一分子胺和炔发生的反应也具有重要的应用价值。 总之,p-Toluenesulfonyl Azide是一种重要的化学试剂,具有广泛的应用前景。它的制备方法简单,操作相对安全,可以用于合成多种有机化合物。 参考文献 1. McElwee-White, L.; Dougherty, D. A. J. Am. Chem. Soc.,1984, 106, 3466. 2. Ziegler, F.; Petersen, A. K. J. Org. Chem., 1994, 59, 2707. 3. Joshi, B. V.; Moon, H. R.; Fettinger, J. C.; Marquez, V. E.;Jacobson, K. A. J. Org. Chem., 2005, 70, 439. 4. Gallos, J. K.; Koftis, T. V.; Massen, Z. S.; Dellios, C. C.;Mourtzinos, I. T. Tetrahedron, 2002, 58, 8043. 5. Jiang, X.; Covey, D. F. J. Org. Chem., 2002, 67, 4893. 6. He, M.; Tanimori, S.; Ohira, S.; Nakayama, M. Tetrahedron,1997, 53, 13307. 7. Andrade, E. da S.; Nunes, R. J.; Uieara, M. Synth. Commun.,2004, 34, 3073. 8. Ishikura, M.; Murakami, A.; Katagiri, N. Org. Biomol. Chem.,2003, 1, 452. 9. Jain, S. L.; Sharma, V. B.; Sain, B. Synth. Commun., 2005, 35, 9. 10. Omura, K.; Uchida, T.; Irie, R.; Katsuki, T. Chem. Commun.,2004, 2060. 11. Shangguan, N.; Katukojvala, S.; Greenberg, R.; Williams, L.J. J. Am. Chem. Soc., 2003, 125, 7754. 12. Bae, I.; Han, H.; Chang, S. J. Am. Chem. Soc., 2005, 127,2038. 查看更多
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2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐的应用及制备方法? 2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐是一种肝细胞核苷代谢干扰剂,可用于肝脏病理、生化的研究。它能够持续性地损伤肝细胞,并且通过复制肝炎模型,模拟人体肝炎的病理改变,因此在抗肝炎药物的筛选和研究中具有可靠性和实用性。 制备方法 制备2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐的方法如下:在带有回流冷凝管、搅拌器和温度计的1000ml三口烧瓶中,加入500ml无水乙醇,并在室温下搅拌。然后分别加入100g二甲基十二十四烷基胺和500g固载相氧化硅,将温度升至110℃,保持回流反应5小时后降至29℃。最后经过滤和烘干,得到589g有机胺固载催化剂。 在带有搅拌器和温度计的1000ml三口烧瓶中,分别加入190g5-甲基色胺盐酸盐和600ml二甲基酰胺。然后加入59g有机胺固载催化剂和150g氯丙烯,在室温条件下反应八小时。反应液经过滤后,将得到的滤液蒸干,并用1150ml异丙醇溶解。最后加入89ml 36wt%盐酸进行盐酸化,得到白色晶体130.32g的2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐,收率为42.05%。 应用 有一种洗涤剂(CN201510005495.1)适用于葡萄清洗,它由多种原料制备而成,其中包括2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐。该洗涤剂具有极佳的浸润性,能够快速蔓延至葡萄的全部表层,避免了逐个摘下葡萄的麻烦。同时,该洗涤剂对农药及贵金属等有害物质具有较好的清洁效果,能够有效清除葡萄表层附着的农药等残留物,从而提高葡萄的清洁度,使人们能够放心食用。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910516839.3 一种D-半乳糖胺盐酸盐的制备工艺 [2] CN201510005495.1一种葡萄用洗涤剂 查看更多
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如何合成4-氨基吡啶-3-羧酸? 4-氨基吡啶-3-羧酸是一种在药物合成中广泛应用的中间体。它可以作为原料合成抗菌、抗炎药物萘啶酮。目前的合成路线存在一些缺点,如原料价格昂贵、操作困难以及低收率。因此,我们亟需开发一种简便、高效、操作安全的合成工艺,以提高4-氨基吡啶-3-羧酸的产量。 4-氨基吡啶-3-羧酸 4-氨基吡啶-3-羧酸的应用 4-氨基吡啶-3-羧酸是一种氮杂环类的氮配位螯合剂,它具有较强的配位功能,可以与金属离子形成稳定配合物。因此,它在选择性分离回收溶液中的重金属离子方面具有广泛的应用价值。在分析化学、环境保护和湿法冶金等领域都有重要的应用。 4-氨基吡啶-3-羧酸的制备方法 以下是制备4-氨基吡啶-3-羧酸的步骤: 步骤1:将催化剂S-SnO/MWCNTs、3,4-吡啶二甲酸和醋酸酐加入反应瓶中,加热反应4小时后减压浓缩,得到黄色混合粉末A。 步骤2:将黄色混合粉末A和浓度为28%的氨水加入带有冷凝装置的圆底烧瓶中,加热至50℃,搅拌反应3小时。 步骤3:反应完毕后冷却,用盐酸调节pH值,固体析出后进行过滤,用蒸馏水洗滤饼直至滤液无色,然后进行真空干燥,得到4-酰胺吡啶-3-羧酸。 步骤4:在烧瓶中加入5mol/L的氢氧化钠溶液,在5℃下滴加溴素,搅拌0.5小时,然后加入4-酰胺吡啶-3-羧酸,升温至85℃反应2小时。 步骤5:反应完毕后减压浓缩部分溶剂,冷却,用盐酸调节pH值为7,进行抽滤,烘干滤饼,用蒸馏水重结晶,得到淡黄色固体4-氨基吡啶-3-羧酸。 主要参考资料 [1] 郑月焕, 陈哲, 周泽著, 施莺莺, 王晓宁, & 曹鹏. (2013). 新型钾离子通道阻滞剂4-氨基吡啶-3-甲醇(4-AP-3-MeOH)在大鼠急性脊髓压迫损伤中的作用观察. 全国中西医结合骨伤科学术研讨会,中国医师协会中西医结合医师分会骨伤科学术年会,浙江省中西医结合骨伤科专业委员会学术年会. [2] 杰弗里·埃普, 保罗·施米泽, 特里·鲍科, 詹姆斯·鲁伊斯, 卡拉·耶基斯, & 托马斯·西德尔等. (2014). 2-取代的-6-氨基-5-烷基,烯基或炔基-嘧啶-4-羧酸和6-取代的-4-氨基-3-烷基,烯基或炔基吡啶-2-羧酸以及它们作为除草剂的用途. [3] 郑月焕, 陈哲, 周泽著, 施莺莺, 王晓宁, & 曹鹏. (2013). 新型钾离子通道阻滞剂4-氨基吡啶-3-甲醇(4-AP-3-MeOH)在大鼠急性脊髓压迫损伤中的作用观察. 浙江省中西医结合骨伤科专业委员会学术年会. 查看更多
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牛胆汁的功效和用途是什么? 牛胆汁是从牛的胆囊中提取的胆汁,具有清肝明目、利胆通肠、解毒消肿等功效。新鲜的牛胆囊呈肾脏形状,胆汁为绿褐色或暗褐色微透明的液体。除水分外,牛胆汁主要含有胆酸钠盐、胆色素、粘蛋白体及少量脂肪、肥皂、胆甾醇、卵磷脂、胆碱、尿素以及无机盐等成分。 图1. 牛胆汁 牛胆汁的用途 牛胆汁可以用于治疗风热目疾、黄疸、便秘、消渴、小儿惊风、痈肿痔疮等疾病。此外,牛胆汁还可以作为天然润湿剂,与水彩颜料一起使用以促进流动。它还被广泛应用于大理石花纹、雕刻、平版印刷和纺织品染色,并可作为胶浆混合物中的增塑剂。 牛胆汁的制备方法 牛胆汁可以从宰牛场收集,然后将胆汁倾入容器内并密封贮藏。也可以通过加热使其干燥。 参考文献 [1] 南京中医药大学. 中药大辞典.第2版[M]. 上海科学技术出版社, 2006. [2] Ackroyd 1996, Glue-Paste Lining of Paintings: An Evaluation of Some Additive Materials. ICOM Committee for Conservation 11th Triennial Meeting Edinburgh 1-6 September 1996查看更多
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