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山东安华生物医药股份有限公司是如何确保透明质酸产品质量和安全性的? 山东安华生物医药股份有限公司专注于透明质酸的生产与研发,拥有先进的生产技术和设备,建立了完善的质量控制体系。公司通过符合"GMP"标准的生产厂房和现代化的实验室,向客户传达对透明质酸的科学认识和理性选择的理念。 公司已形成年产25吨化妆品用和食用透明质酸的生产规模,产品满足客户对不同分子量和包装规格的需求。产品在国内外市场备受认可,远销日本、美国、欧盟等地区,为客户提供安全、有效、值得信赖的产品。 山东安华生物医药通过先进技术和严格质量控制确保产品质量和安全性,专业团队不断提高生产工艺和质量标准。公司持续科研和创新,拓展透明质酸的应用领域,为客户提供更多选择和价值。 作为重要功能性原料,透明质酸在化妆品和医疗领域具有广泛应用前景。山东安华生物医药将继续致力于研发和生产,为客户提供高质量产品和专业服务,助力客户取得更大成功。 公司将继续发展成为制药行业中有影响力的企业,致力于质量控制、研发创新和客户满意度,为客户提供更多高品质透明质酸产品,促进行业发展。查看更多
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氰基硼氢化钠的主要用途是什么? 氰基硼氢化钠是一种无机化合物,它是一种温和的还原剂,广泛用于醛、酮的还原,特别是酮的还原胺化作用。氰基硼氢化钠虽然比硼氢化钠的还原性要弱、但大约在pH3的酸性环境下也能保持稳定是它的一大特点。因此,它经常被用作酸性环境下还原亚胺阳离子。 化学反应性 氰基硼氢化钠(NaBH3CN) 在现代有机合成中被用作温和的选择性还原试剂。它可以还原亚胺、亚铵盐、肟以及肟的衍生物、腙和烯胺,可以将羰基通过磺酸基腙还原性地去氧化;可以还原醛、酮、极化的烯烃、烷基卤化物、环氧化物、缩醛、烯丙基酯基团。 NaBH3CN 是一个受反应体系酸碱度控制的试剂。在酸性条件下还原能力最强,例如在体系pH < 4时,可以将醛和酮还原成为相应的醇。但是,由于该试剂价格比NaBH4昂贵许多,所以该功能被后者所覆盖。在体系pH = 5~8之间时,该试剂对醛和酮还原非常慢。但在此条件下,它能够快速地还原亚胺和亚胺离子,其它官能团如:酯和内酯、硝基、卤化物或者环氧化合物均不受到影响。然而,在pH = 5的酸度下,醛和酮可以与伯胺和仲胺生成亚铵离子,所以造就了醛和酮被还原胺化的适当条件。还原胺化反应是该试剂的特征反应,是有机化学中最常用的从醛和酮制备胺的方法之一。该反应一般在甲醇溶液中进行,用HCl、乙酸或者其它缓冲试剂来调节pH 值。 主要用途 1.有机合成用还原剂,醛、酮、肟、烯胺类还原。 2.可用作塑料、橡胶及其胶黏剂的发泡剂,醛、酮、酰氯等有机物的还原剂,乙烯聚合催化剂,纸张和纤维等的色调改进剂,含汞污水处理剂,制双氢链霉素的氢化剂,以及用作制造硼氢化钾、硼烷等的原料。 3.还原剂。选择地还原脂肪酮和醛成烃,还原烯胺成胺,缩醛酮成醚,Mannich碱成甲基化合物;与甲醛合用使胺或肼甲基化;在HMPT中还原碘代烷和对甲苯磺酸脂成烃,亚砜成硫醚;还用于还原胺化。 查看更多
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如何合成对羟基苯乙胺? 对羟基苯乙胺,又称酪胺,是一种具有药理作用的化合物,常用于制备降血脂药苯扎贝特。人们对其化学合成方法进行了深入研究。 用途 对羟基苯乙胺可用于有机合成、苯扎贝特的中间体,以及食品、饲料添加剂。 合成 一种对羟基苯乙胺盐酸盐的制备方法包括以下步骤: ①在搅拌下向液态的苯甲醚中加入作为催化剂的粉状的三氯化铝,然后加入液态的丙烯腈,然后通入氯化氢气体,从而在催化剂的作用下使苯甲醚、氯化氢和丙烯腈发生生成对甲氧基苯丙腈的傅-克反应; ②对傅-克反应后得到的混合物料进行分液处理,从而得到主要含有对甲氧基苯丙腈的油相物料; ③对步骤②中分液处理后得到的油相物料进行减压蒸馏处理从而得到对甲氧基苯丙腈; ④将步骤③得到的对甲氧基苯丙腈与盐酸混合后加热,使对甲氧基苯丙腈与盐酸发生生成对甲氧基苯丙酰胺的水解反应; ⑤将步骤④中水解反应后的混合物料加入水中使对甲氧基苯丙酰胺结晶成固态物质,然后过滤,将滤饼水洗后烘干得到对甲氧基苯丙酰胺; ⑥向碱液中通入氯气而生成次氯酸,通完氯气后加入步骤⑤所得的烘干后的对甲氧基苯丙酰胺并加热,使对甲氧基苯丙酰胺在次氯酸的作用下发生生成对甲氧基苯乙胺的霍夫曼反应;待反应完全后对混合物料进行分液处理从而得到对甲氧基苯乙胺; ⑦将步骤⑥得到的对甲氧基苯乙胺加入到稀盐酸中从而得到对甲氧基苯乙胺盐酸盐; ⑧将氢溴酸、盐酸以及步骤⑦得到的对甲氧基苯乙胺盐酸盐混合并加热,使对甲氧基苯乙胺盐酸盐发生消去反应,充分反应后降温,然后将消去反应后的混合物料进行过滤,然后用盐酸洗涤滤饼,干燥后将得到的混合物料作为对羟基苯乙胺盐酸盐成品,或者把对干燥后的混合物料进行后处理后的物料作为对羟基苯乙胺盐酸盐成品。 参考文献 CN1915965A查看更多
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5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑有哪些物化性质? 简介 5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑,其分子式为C?H?F?N?OS,分子量为216.21。这种化合物呈现为一种白色或类白色的结晶粉末,具有特定的物化性质。其熔点范围在239-243°C之间,沸点为303.5°C(在760mmHg的条件下),闪点为137.3°C,折射率为1.63。这些物化性质使得5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑在合成和提纯过程中具有一定的操作性和稳定性[1]。 5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的性状 用途 合成原料药泮托拉唑:5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑是合成原料药泮托拉唑的重要中间体。泮托拉唑是一种广泛应用于临床的质子泵抑制剂,主要用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等胃酸相关性疾病。因此,5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑在医药领域具有重要的应用价值。 其他应用:除了作为泮托拉唑的中间体外,5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑还可能在其他领域具有潜在的应用价值。例如,在农药、染料等化学品的合成中,可能会用到这种化合物作为原料或催化剂。然而,这些潜在的应用领域还需要进一步的研究和探索[2-3]。 毒性 根据现有的安全信息,5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑属于危险品类别,具有一定的毒性。其危险类别码为R36/37/38,表示可能对眼睛、呼吸道和皮肤造成刺激或损害。因此,在使用和储存过程中需要严格遵守相关的安全操作规程和注意事项。具体来说,5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑在操作时应佩戴防护眼镜、手套和防护服等个人防护装备,避免直接接触皮肤和眼睛。在储存时应密封存放在干燥、阴凉、通风的地方,远离火源和热源。同时,应避免与氧化剂、还原剂等物质接触,以免发生化学反应导致危险[4]。 参考文献 [1]张治国,程云涛,钟旭辉,等.一种5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法:CN201310406934.0[P]. [2]戴桂元,胡涛,王香善,等.5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的制备[J].中国医药工业杂志, 2001, 32(8):2. [3]胡涛,戴桂元,王玉成.5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成工艺改进[J].徐州师范大学学报(自然科学版), 2001. [4]戴桂元,胡涛,王香善,等.5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的制备[J].中国医药工业杂志, 2001(08):35-36.查看更多
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2,2-二苯基乙酸是什么化合物? 介绍 2,2-二苯基乙酸是一种有机化合物,具有化学式C14H12O2。它的外观是白色或淡黄色的固体,通常用作有机合成的中间体,特别是在制药和香料工业中。结构具有两个苯基团直接连接在羧酸的α-碳上,这使得它具有较高的热稳定性和化学稳定性。由于其结构中含有苯环,它在有机溶剂中具有较好的溶解性,例如醇类、酮类和芳香族溶剂。 图一 2,2-二苯基乙酸 合成 用H2O2(30%·w/w,0.1 mL,1 mmol)和水(0.2 mL)处理二苯二硒(3,0.006 g;0.02 mmol),并在室温下以800 rpm搅拌,直至反应混合物变色;然后加入2,2-二苯基乙醛(1mmol)。6小时后,用EtOAc(3×20mL)提取水性混合物三次。收集的有机层用Na2SO4干燥,溶剂在减压下蒸发,得到纯2,2-二苯基乙酸[1]。 图二 2,2-二苯基乙酸的合成 储存 在储存时,2,2-二苯基乙酸应存放在干燥、阴凉、通风良好的环境中,以避免吸湿和分解。由于其化学性质,它可能对光敏感,因此最好在避光条件下保存。此外,由于其酸性,它在储存和运输过程中应避免与碱性物质接触,以防止可能的化学反应。 参考文献 [1]Sancineto L ,Tidei C ,Bagnoli L , et al.Selenium Catalyzed Oxidation of Aldehydes: Green Synthesis of Carboxylic Acids and Esters[J].Molecules,2015,20(6):10496-10510. [2]López P A ,Calderón G D ,Occorso A , et al.Synthesis of l-Octaarginine through Microencapsulated Palladium-Catalyzed Allyl Ester Deprotection[J].Synlett,2014,25(16):2319-2322. [3]Sawama Y ,Masuda M ,Honda A , et al.Additional Nucleophile-Free FeCl3-Catalyzed Green Deprotection of 2,4-Dimethoxyphenylmethyl-Protected Alcohols and Carboxylic Acids[J].Chemical and Pharmaceutical Bulletin,2016,64(7):778-784. 查看更多
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大蒜精油的功效和作用是什么? 大蒜精油是从大蒜中提取的浓缩精华,含有140多种极其珍贵的天然物质,分为挥发性成分和非挥发性成分两大类。这些成分赋予大蒜精油软胶囊出色的功能。 功效与作用 1.抗菌消炎 2.降低血压 3.抗氧化保健 4.促进消化 5.减轻疲劳 6.预防癌症 7.改善睡眠 使用禁忌 (1)、脾虚腹泻患者 (2)、虚弱有热者 (3)、眼病患者 (4)、肝病患者查看更多
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什么是紫脲酸铵测试? 引言: 紫脲酸铵,作为一种特殊的指示剂,在紫脲酸铵测试中扮演着关键角色。通过观察样品与紫脲酸铵试剂反应后产生的颜色变化,可以准确判断样品中目标物质的浓度,为深入研究物质性质和含量提供可靠依据。 简介:什么是紫脲酸铵测试? 紫脲酸铵 ( NH4C8H4N5O6 或 C8H5N5O6·NH3),别名:骨螺紫或 MX,是紫脲酸的铵盐; 英文名称: Murexide。紫脲酸铵 测试是一种分析技术,用于识别样品中是否存在咖啡因和其他嘌呤衍生物。这些化合物对常见的生物碱鉴定试验(如 Dragendorff 试剂)没有反应。在该测试中,将生药(待鉴定)与微量氯酸钾和一滴盐酸混合。然后将样品蒸发至干燥,并将产生的残留物暴露于氨蒸气中。嘌呤生物碱在该测试中产生粉紫色,这是由于形成murexide( 紫脲酸铵;在纯状态下呈紫色),该测试因此而命名。 在纯形式中,紫脲酸铵呈紫色,但当它由嘌呤和氨的酸化溶液反应产生时,会产生各种深浅不一的紫色和粉红色。 1. 紫脲酸铵有什么用途? 1.1 络合指示剂(用以滴定钙、铜、钴、镍、锰、钪、锌等)。钙的光度测定。 直接滴定: Ca Co Cu Ni 返滴定: Ca Cr Ga 置换滴定: Ag Au Pd 1.2 紫脲酸胺指示剂跟金属离子结合的颜色 钙离子:粉红( pH>10NaOH溶液) 钴离子:黄( pH8-10氨缓冲液) 铜离子:橙( pH≈4醋酸缓冲液)或黄(pH7-8氨缓冲液) 镍离子:黄( pH8.5-11.5氨缓冲液) 锌离子:粉红( pH5-7醋酸缓冲液) 1.3 酸碱指示剂 紫脲酸铵是一种具有重要应用价值的酸碱指示剂,其在不同 pH值下呈现不同的颜色变化。紫脲酸铵颜色变化为:在酸性环境(pH 4.5以下)中显示黄色,而在碱性环境(pH 7.5以上)中则呈现鲜紫色,其颜色过渡发生在pH 5.5至6.5的范围内。这种颜色变化为研究人员提供了明确的视觉指示,有助于准确判断滴定过程中的终点,从而确定未知溶液的浓度。 1.4 特定化合物的检测 紫脲酸铵与特定化合物反应生成有色复合物,这一特性在检测和鉴定生物样品中的钙、镁等特定化合物时尤为重要。 2. 紫脲酸铵测试的应用和用途 紫脲酸铵测试是尿酸和其他一些嘌呤的颜色测试。(固体)样品首先用小体积的浓酸(如盐酸、硝酸)处理,将其缓慢蒸发掉; 如果存在尿酸,由于紫脲酸铵的形成,随后添加氨( NH3)会变成紫色,如果存在黄嘌呤或其衍生物,则在加热时会变成黄色。 3. 紫脲酸铵测试的原理是什么? 紫脲酸铵测试是一种比色法,用于识别嘌呤衍生物,特别是尿酸的存在。该测试涉及两个步骤: ( 1) 氧化 用浓硝酸处理含有嘌呤衍生物的样品并加热。该过程将嘌呤化合物氧化形成一种称为变性毒素的产物。 ( 2) 颜色形成 将氨添加到氧化产物中。如果存在尿酸或其他嘌呤衍生物,它们会与氨发生反应形成具有特征紫色的紫脲酸铵。这种化合物称为紫脲酸铵,因此得名。紫色的强度与样品中嘌呤化合物的浓度成正比。 4. 如何在家中或实验室中进行紫脲酸测试? 紫脲酸铵测试是一种比色测试,用于检测尿酸和其他一些嘌呤。以下是详细步骤: 4.1 材料 含尿酸的样品 浓硝酸 (HNO?) 氨溶液 (NH?) 瓷盘或蒸发皿 水浴 4.2 步骤 ( 1) 样品制备 确保样品干燥且细粉化。 ( 2) 用硝酸氧化 将少量样品放入瓷盘中。 向样品中加入几滴浓硝酸。 在水浴上轻轻蒸发混合物至干燥。此步骤将尿酸氧化为变质毒素。 ( 3) 紫脲酸铵的形成 让残留物完全冷却。 向残留物中加入一滴稀氨水。 紫色表示存在尿酸。在此步骤中会形成紫色化合物紫脲酸铵。 ( 4) 观察和解释: 阳性结果:紫色表示存在尿酸。 阴性结果:无颜色变化或颜色不同表示不存在尿酸。 4.3 注意事项 ( 1) 硝酸是强酸。小心处理并穿戴适当的防护设备。 ( 2) 氨水有强烈的气味。请在通风良好的地方工作。 ( 3) 其他化合物,如黄嘌呤及其衍生物,也可以产生阳性的紫脲酸测试,但产生的颜色可能略有不同。 参考: [1]Sánchez-Viesca F, Gómez R. On the mechanism of the murexide reaction[J]. World J. Org. Chem, 2019, 7(1): 14-18. [2]https://www.oxfordreference.com/display/10.1093/oi/authority.20110803100217202 [3]百度百科 [4]维基百科 [5]大英百科全书 查看更多
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如何合成(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯? 引言: 合成 (3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯是一项复杂的有机合成任务,涉及多步反应和特定的立体化学控制。该化合物的合成不仅需关注反应条件,还需优化中间体的处理,以确保最终产物的高纯度和有效性。 简述: 瑞舒伐他汀钙于 2003年在美国上市,是一种选择性HMG-CoA还原酶抑制剂,属于新一代全合成单一对映异构体的他汀类药物。它广泛用于治疗血胆固醇过高、血脂蛋白异常及动脉粥样硬化,并能有效提高高密度胆固醇(HDL)的浓度。瑞舒伐他汀钙以其强效、良好的安全性和较少的副作用而著称,对降低心血管疾病风险具有显著的临床效果。化合物(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯是制备瑞舒伐他汀钙的重要中间体,其化学结构式如下所示: 1. 合成 ( 1) 式 2化合物的制备 三口反应瓶中放入 150ml二氯甲烷,将30.0g(108.5mmol)化合物III加入溶液中,搅拌20min。控温20~30℃分批加入18.5g(114.1mmol)羰基二咪唑,搅拌2~3h,取样中控,直至反应液中化合物III的残留量≤0.5%,反应结束。 将上述反应液加入快速硅胶柱进行过柱纯化,收集洗脱液。减压浓缩除去溶剂,得黄色油状物 31.9g。收率90.0%,GC纯度为95.0%。 ( 2) 式 1化合物(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的制备 在 400ml二氯甲烷中加入三苯基甲基溴化膦54.7g,搅拌至完全溶解。降温至-40℃,氮气保护下滴加浓度为:2.0mol/L甲基锂溶液76.6ml,滴毕,保温反应4小时,将得到反应液冷藏待用。 在 200ml二氯甲烷中加入50.0g式2化合物,搅拌1h溶解,再加入34.8g2-(乙磺酰基)苯并噻唑,滴加至上述反应液中,控温至-30℃搅拌冷却3小时。 [0051] 反应完成后,将反应液降温至室温,向反应液中加入400ml二氯甲烷萃取,常压浓缩回收二氯甲烷,浓缩完成后冷却至室温,用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤有机相。再加入15g硫酸镁进行干燥2小时,过滤除去干燥剂,得到溶液进行减压蒸馏,得到黄色油状物。 将得到黄色油状物溶于 100ml甲基叔丁基醚中,控温5℃滴加正己烷100ml,搅拌结晶,过滤,真空烘干得类白色晶体40.68g。收率49.7%,HPLC纯度为99.3%。 2. 分析 瑞舒伐他汀钙的 重要中间体 (3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的质量研究,尤为必要。 何海兵等人报道了 一种 (3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法,主要由以下步骤组成:(1)取(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯原料,制成浓度为0.1~1mg/mL的样品溶液;(2)选取2μL~50μL的样品溶液注入液相色谱仪中;(3)采用反相色谱柱,以甲醇和pH值为2~7的缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,该梯度洗脱的流速为0.5ml/min~1.5ml/min、检测波长为210nm~260nm。该方法 解决了未知杂质对 (3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的干扰,具有操作简单、重复性好、专属性高的优点。 参考: [1]王玉静,郭新征.医药中间体(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基磷烯己酸甲酯的液相色谱分析[J].健康之路,2018,17(10):4. [2] 宿迁阿尔法科技有限公司. 一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的合成方法:CN202211182341.6[P]. 2023-02-03. [3] 峨眉山天梁星制药有限公司. 一种(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基膦烯己酸甲酯的高效液相色谱分析法:CN201210462620.8[P]. 2013-03-13. 查看更多
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如何合成4-(3-氯-4-氟苯胺)-7-甲氧基-喹唑啉-6-醇? 本文旨在介绍 4-(3- 氯 -4- 氟苯胺 )-7- 甲氧基 - 喹唑啉 -6- 醇的合成方法,以帮助科研人员和药学工作者更好地理解和应用该药物中间体。 背景: 4-(3- 氯 -4- 氟苯胺 )-7- 甲氧基 - 喹唑啉 -6- 醇是合成吉非替尼的重要中间体。 吉非替尼 ( 商品名 : 易瑞沙 , IressaT M), 由阿斯利康公司研制的第一个表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂 , 其化学名为 4-(3- 氯 -4- 氟苯胺基 )-7- 甲氧基 -6-(3- 吗琳基丙氧基 ) 喹唑啉 , 2002 年 7 月首次在日本上市。主要用于非小细胞肺癌的治疗。 合成: 1. 方法一: 以 3,4- 二甲氧基苯甲酸为原料,经硝化、选择性脱甲基、还原、 关环、氯代、与 3- 氯 -4- 氟苯胺反应得到活性中间体 4- ( 3- 氯 -4- 氟苯胺) -7- 甲氧基 - 喹唑啉 -6- 醇。该合成方法虽然起始原料简单,但在选择性脱甲基后未对羟基进行保护,由于羟基是活性基团,容易在之后的反应过程中产生副反应,且总产率低。 2. 方法二: 以 6,7- 二甲氧基喹唑啉酮为起始原料,经选择性脱甲基,乙酸酐保护,卤代,与 3- 氯 -4- 氟苯胺反应,去保护得到活性中间体 4- ( 3- 氯 -4- 氟苯胺) -7- 甲氧基 - 喹唑啉 -6- 醇。该合成方法虽然反应路线短,但起始原料较复杂,不容 易得到,产率低,不适合工业化生产。 3. 方法三: 以 2- 氨基 -4,5- 二甲氧基苯甲酸为起始原料,经关环,选择性脱甲基,醋酸酐保护,氯代,与 3- 氯 -4- 氟苯胺取代,去保护得到关键中间体 4- ( 3- 氯 -4- 氟苯胺) -7- 甲氧基 - 喹唑啉 -6- 醇。该合成路线原料简单易得,反应路线短。具体步骤如下: ( 1 ) 6,7- 二甲氧基 -1H- 喹唑啉 -4- 酮的合成 向装有温度计、冷凝管的 250 m L 的四口瓶中加入 2- 氨基 -4,5- 二甲氧基苯甲 酸 40 g ( 0.20 mol )、 60 mL DMSO ,机械搅拌至固体溶解后加入醋酸甲脒 30 g ( 0.30 mol ),继续搅拌使溶液温度升至 160 ℃ 反应 6 h ,冷却至室温。将反应液倒入 200 mL冰水中有谈黄色固体析出,抽滤,滤饼用乙醇洗涤。 50 ℃ 下干燥后得到淡黄 色固体 48 g ,产率 90 %。 ( 2 ) 6- 羟基 -7- 甲氧基 -3H- 喹唑啉 -4- 酮的合成 向装有温度计、冷凝管的 250 mL 的四口瓶中加入 6,7- 二甲氧基 -1H- 喹唑啉 -4- 酮 45 g ( 0.22 mol )、 L- 甲硫氨酸 40 g ( 0.26 mol )、 120 mL DMSO ,机械搅拌至固体溶解后缓慢滴加甲烷磺酸 40 mL ,滴加完毕后升温至 135 ℃ 反应 5 h ,冷却至室温。将反应液倒入 250 mL 冰水中,用 20 %的氢氧化钠溶液调节 PH 值为弱酸性,有大量白色固体析出。抽滤,冰水洗涤滤饼 3 次。 50 ℃ 下干燥后得到白色固体 21 g ,产率 50 %。 ( 3 ) 6- 乙酰氧基 -7- 甲氧基 -3H- 喹唑啉 -4- 酮的合成 向装有温度计、冷凝管的 250 mL 的四口瓶中加入 6- 羟基 -7- 甲氧基 -3H- 喹唑啉 -4- 酮 20 g ( 0.11 mol )、 120 mL 氯仿、 15 mL 乙酸酐、 35 mL 吡啶,机械搅拌并加热回流反应 5 h 。减压蒸除过量的吡啶和乙酸酐。将剩余的反应液倒入 200 mL 冰水中,有大量白色固体析出。抽滤,冰水洗涤滤饼 3 次。 50 ℃ 下干燥后得到白色固体 23 g ,产率 85 %。 ( 4 ) 6- 乙酰氧基 -4-(3- 氯 -4- 氟苯胺 )-7- 甲氧基喹唑啉的合成 向装有温度计、冷凝管的 500 mL 的四口瓶中加入 6- 乙酰氧基 -7- 甲氧基 -3H- 喹唑啉 -4- 酮 20 g ( 0.085 mol )、 120 mL 氯化亚砜、 7 mL DMF ,加热回流 6 h 。减压蒸除过量的氯化亚砜得到黄色固体,抽滤,滤饼用 150 m L 甲苯洗涤。产物直接用于下一步。 向装有温度计、冷凝管的 500 mL 的四口瓶中加入上一步得到的产物、 3- 氯 -4- 氟苯胺 20 g ( 0.14 mol )、 100 mL 乙腈机械搅拌并加热回流反应 3 h 。减压蒸除过量的乙腈,将剩余的反应液倒入 100 mL 碳酸氢钠水溶液中,有大量白色固体析出。抽滤,冰水洗涤滤饼 3 次。 50 ℃ 下干燥后得到白色固体 25 g ,产率 85 %。 ( 5 ) 4-(3- 氯 -4- 氟苯胺 )-7- 甲氧基 - 喹唑啉 -6- 醇的合成。 向装有温度计、冷凝管的 250 mL 的四口瓶中加入 6- 乙酰氧基 -4-(3- 氯 -4- 氟苯胺 )-7- 甲氧基喹唑啉 20 g ( 0.055 mol )、 100 mL 甲醇、 100 mL 水、氢氧化钠 7g ( 0.17 mol ),加热回流反应 4 h ,减压蒸除过量甲醇,用稀盐酸调节溶液 PH 值为弱酸性,有大量白色固体析出,抽滤,滤饼水洗 3 次。得到的粗产物用乙酸乙酯重结晶, 50 ℃ 下干燥后得到白色固体 18 g ,产率 95 %。 参考文献: [1]沈明辉 , 陈仕杰 , 王雪微等 . 6- 位修饰的吉非替尼衍生物合成及细胞毒活性研究 [J]. 有机化学 , 2015, 35 (08): 1765-1772. [2]沈明辉 . 6- 位修饰的吉非替尼衍生物的合成与活性研究 [D]. 黑龙江大学 , 2015. 查看更多
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如何合成奈非西坦? 奈非西坦作为一种重要的药物,随着医学科技的不断发展,奈非西坦的合成方法也在不断创新。 背景:关于奈非西坦的合成方法国内外文献报道的不多,目前文献报道合成奈非西坦的路线有两种,路线一是 2- 氧代吡咯烷乙酸和 2,6- 二甲基苯胺在缩合剂二环己基碳化二亚胺 (DCC) 促进下酰胺化,一步合成奈非西坦;路线二是先合成中间体 2- 氯 -N-(2,6- 二甲基苯基 ) 乙酰胺, 2- 吡咯烷酮在碱金属氢化物或氨基钠的作用下与其进行烷基化反应,两步合成奈非西坦。 合成: 1. 路线一 路线一是采用 2 -吡咯烷酮在氢化钠的催化作用下,与氯乙酸乙酯进行烷基化反应,所得的中间体经过酯解得 2 -氧代吡咯烷乙酸,然后 2 -氧代吡咯烷乙酸再和 2?6 -二甲基苯胺在缩合剂二环己基碳化二亚胺( DCC )的作用下酰胺化一步合成奈非西坦。反应路线如下。 该路线的优点是合成路线短,反应中无需另加强酸性或强碱性试剂;但是反应中使用的缩合剂 DCC 价格昂贵,且产物难以分离纯化,过量的 DCC 以及由其衍生的二环己基脲难以除去。 2 -氧代吡咯烷乙酸需由吡咯烷酮与溴乙酸甲酯缩合再水解生成,需经高温、高 真空、减压蒸馏纯化,因此制备困难,且收率较低。所以,该合成路线不适用于工业化生产。 2. 路线二 2.1 路线二是采用氯乙酰氯与 2 , 6 -二甲基苯胺在碳酸钠作用下。首先合成中间体 2 -氯-N-( 2 , 6 -二甲基苯基)乙酰胺,然后再与 2 -吡咯烷酮在碱金属氢化物的作用下与其进行烷基化反应,两步合成奈非西坦。反应路线如下。 该路线采用了非均相体系,所用催化剂碳酸钠物美价廉,原料易得、各步反应操作简便,总收率较高,适宜于工业化生产。虽然该路线设计比较合理 ? 原料易得,但反应中需要用碱金属氢化物作碱性试剂,其合成总收率不高。 2.2 陈宝泉等用氨基钠代替上述碱金属氢化物,以较高收率得到奈非西坦。反应路线如下。 以 2 , 6 -二甲基苯胺和氯乙酰氯缩合得 2 -氯-N-( 2 , 6 -二甲基苯基)乙酰胺,再与 2 -吡咯烷酮在氨基钠存在条件下缩合得奈非西坦。制备 2 -氯-N-( 2 , 6 -二甲基苯基)乙酰胺时,适当调整碳酸钠用量及甲苯与水配比,可使反应物易于搅拌,反应完全。 制备奈非西坦时,对析出的产品加适量乙醚、乙醇洗涤,再以水重结晶 ? 可去除限制使用的甲苯。本法操作方便、工艺稳定、收率高、成本低,且产品质量容易控制。 2.3 彭震云在此文献基础上作了一些改进,反应路线如下: 首先,氯乙酰氯与 2 , 6 -二甲苯胺进行酰胺化,此反应在碱存在条件下于甲苯和水二相中进行,收率可达 95 %。然后在无水甲苯中,将所得的氯乙酰胺中间体与 2 -吡咯烷酮进行烷基化。这一步反应大大减少了 2 -吡咯烷酮的投料比由文献中的 4 : 1 减少到 1 . 5 : 1 。同时,为了使反应进行彻底,在反应过程中蒸馏出少量甲苯,以便带出反应过程中生成的甲醇。此外,还将产物用水进行重量结晶,保证了产品质量。该法原料易得,反应条件温和,收率高易过渡到工业生产。 参考文献: [1]刘西梅 , 凌云 , 熊远珍等 . 奈非西坦的合成研究 [J]. 江西化工 ,2010(02):5-9.DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2010.02.046. [2]李志成 , 陈道玉 , 杜月华 . 奈非西坦药物的合成研究 [J]. 广东化工 ,2007(09):89-91. [3]陈新华 . 奈非西坦及雷诺嗪的合成工艺研究 [D]. 郑州大学 ,2004. 查看更多
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什么是N-叔丁基苄胺? N-叔丁基苄胺,又称N-(tert-Butyl)benzylamine,是一种无色透明液体,具有一定的碱性。它属于苄胺类衍生物,与其他烷基取代的二级胺类化合物相比,由于叔丁基的位阻效应,其碱性较弱。N-叔丁基苄胺在有机合成和医药化学中间体中有广泛的应用,尤其在有机配体和药物分子的结构修饰和合成中。 N-叔丁基苄胺的理化性质 N-叔丁基苄胺的氮原子上具有一对孤对电子,因此具有较弱的亲核性和一定的碱性。它可以与常见的烷基卤化合物如碘甲烷发生亲核取代反应,生成进一步烷基化的胺类化合物或季铵盐衍生物。 N-叔丁基苄胺的制备方法 图1 N-叔丁基苄胺的制备方法 制备方法:将苯甲醛、甲醇和叔丁胺加入圆底烧瓶中,在室温下搅拌反应,然后加入NaBH4继续反应。反应结束后,用NaOH(aq)淬灭反应混合物,用EtOAc萃取有机层,用HCl(aq)洗涤合并的有机层,然后用NaOH(aq)或KOH(aq)调节水层pH值,再用EtOAc萃取水层。最后通过硅胶柱层析法纯化产物。 N-叔丁基苄胺的应用 N-叔丁基苄胺可用作有机合成中间体和药物分子的合成原料。例如,它可以用于制备药物分子沙丁胺醇(舒喘灵),这是一种短效β2受体激动剂,用于缓解轻、中度急性哮喘症状。沙丁胺醇还可用于治疗各种支气管和肺部疾患,以及在产科中用于防治早产和增加胎盘血流量。 参考文献 [1] McDaniel, Kelly A.; et al ACS Catalysis (2021), 11(9), 4968-4972. 查看更多
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阿那格雷(Anagrelide AG)是一种治疗血发性血小板增多症的药物吗? 阿那格雷(Anagrelide AG)是世界上唯一被美国FDA批准的可以治疗血发性血小板增多症的药物,该产品已经在加拿大、美国、英国、以色列上市,并获得美国 FDA、日本厚生省“唯一药物”待遇。 近年来以冠状动脉血栓及脑动脉血栓形成为主的血管栓塞性疾病的发病率呈上升趋势,并严重危害人的健康。血栓性疾病是导致病人死亡和致残的主要原因之一,世界死亡人数近一半是由于栓塞性疾病而导致的,中国近十年来约有万人死于缺血性中风。 血小板聚集是正常凝血机制中的一个关键环节,血小板的粘附、聚集、释放反应导致血栓形成。因此抑制血小板聚集药物在治疗血栓性疾病中发挥重要作用,抗血小板药抑制血小板的聚集是人们研究的热点之一。 盐酸阿那格雷是一种口服抗血小板聚集药物,可以治疗各种原因引起的血小板增多,包括真性红细胞增多症,原发性骨髓纤维化,慢性粒细胞白血病,原发性血小板增多症等所有骨髓增殖性疾病。 AG的效果是非常惊人的,它可以在一周内使84%的病人的血小板数量减少50%,并使与血小板增多而引起的相关症状消失。有效率达80%以上,无一同类药可以替代。 在治疗剂量范围内,对人体白细胞和红细胞的数量没有改变,从而杜绝同类药物所产生的最严重的副作用———白血病。所以在它1997年被批准上市后,马上就成为各类血小板增多症的首选药物。 【用法用量】 成人每日4次,每次0.5 mg口服,或每日2次,每次1 mg口服;如果无效,可每5~7d增加0.5 mg/d;最大量10 mg/d;单次最大量2.5 mg。高剂量用药可引起直立性低血压。老年人每日1次,每次0.5 mg口服,每周增加0.5 mg/d。肾肝功能异常者每日2次,每次0.5 mg口服。用药前1h及用药后避免使用咖啡因。用药第1周检查血小板2~3次,后每周检查1次,直至维持量。 温馨提示:阿那格雷治疗效果好,但也有一定的副作用。在其治疗中约有25%、37%的患者有不同程度的不良反应,主要包括头痛、低血压、腹泻、体液潴留、心悸、心律失常、咳嗽、恶心及呕吐等。因此,在治疗时一定要按医嘱用药,出现不良反应及时反映、控制,以免影响治疗效果。 查看更多
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2-羟基苯甲酸单铵盐的性质及应用? 背景及概述 [1-2] 2-羟基苯甲酸单铵盐,又称水杨酸铵,是水杨酸与氨气或氨水反应生成的有机酸铵盐,具有良好的水溶性。与水杨酸不同,水杨酸铵不具有升华性,并且具有一定的耐高温性,不会像水杨酸在高温下发生脱羧分解并生成苯酚。 应用 [1-2] 应用一、 2-羟基苯甲酸单铵盐可用于制备邻羟基苯甲腈。邻羟基苯甲腈作为医药中间体,可用于制备治疗高血压和心绞痛药物布尼洛尔;作为农药中间体,可用于制备甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯。此外,邻羟基苯甲腈还可用于合成多种香料和液晶材料。 制备邻羟基苯甲腈的方法为:将含有2-羟基苯甲酸单铵盐的水溶液在常压或减压条件下蒸发,得到2-羟基苯甲酸单铵盐固体;然后将2-羟基苯甲酸单铵盐与尿素在有机溶剂中在催化剂存在下反应,生成含有邻羟基苯甲腈的混合物料;最后通过滤或离心分离、减压蒸馏、结晶或重结晶得到邻羟基苯甲腈。这种方法不仅降低了生产成本,还提高了原料水杨酸的利用率,减少了废物排放量,并提高了产品质量。 应用二、 2-羟基苯甲酸单铵盐可用于制备水杨酰胺,即邻羟基苯甲酰胺。水杨酰胺是一种疗效可靠的解热镇痛药,在临床上用于治疗头痛、发热、关节痛和风湿等症状。同时,水杨酰胺也是一种重要的精细化工中间体,在医药、农药、香料、染料、合成助剂等领域得到广泛应用。 制备水杨酰胺的方法为:将2-羟基苯甲酸单铵盐和酸性催化剂按照质量比为(0.2~40)∶1加入反应器,然后加入水制得饱和度为80%的水杨酸铵溶液;最后经过脱水和分离即得水杨酰胺。 参考文献 [1] [中国发明] CN201010238014.9 一种水杨酰胺的制备方法 [2] [中国发明] CN201110058467.8 一种以水杨酸铵为原料制备邻羟基苯甲腈的方法查看更多
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立索尔宝红 GK的应用领域是什么? 立索尔宝红 GK,又称C. I. Pigment Red 58:2,主要用于油墨及文教用品的着色。有研究表明,它还可以用于制备一种高附着力的LED-UV压电式喷印墨水。 生产工艺 立索尔宝红 GK的生产过程如下:首先,将4-氯苯胺-3-磺酸与2,3-酸进行重氮化反应,然后通过氯化钙色淀化制备。具体操作是,在重氮化桶中加入1000L的对氯苯胺间磺酸,并加入盐酸调整体积为1450L,然后加入100%NaNO 2 进行重氮化反应,控制反应终点温度为15℃,体积为1500L。接下来,在铁锅中加水,加入液碱并加热至60℃,然后加入2,3-酸全溶,调整温度为15℃,将重氮液加入其中进行偶合反应。偶合反应完成后,加入土耳其红油和氯化钙,使其沉淀,然后加热至90℃保温1小时,最后进行过滤和烘干,得到145kg的产物。 立索尔宝红 GK的应用 根据CN201810335231.6的专利,一种高附着力的LED-UV压电式喷印墨水及其制备方法被提供。该墨水中添加了自主开发的颜料型色浆,通过调整墨水配方,使其适用于市售的各种工业级喷头。该墨水可以喷印于人造皮革(如PVC、PU材质)、天然皮革和广告用塑料(如PVC软膜、PET灯片等)的软性和硬性材料表面,具有高附着力、高延伸性和高弯折性。墨水采用聚氨酯-丙烯酸酯树脂体系,原料包括颜料型色浆、聚氨酯-丙烯酸酯树脂、光引发剂、丙烯酸反应型单体溶剂或齐聚物、阻聚剂和表面活性剂。颜料型色浆中的颜料可以选择红色、黄色、蓝色、黑色、白色、橘色、绿色和紫色,其中红色颜料可以选择C. I. Pigment Red 7、C. I. Pigment Red 9、C. I. Pigment Red 22、C. I. Pigment Red 48:2、C. I. Pigment Red 48:3、C. I. Pigment Red 57:1和立索尔宝红 GK等。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810335231.6 高附着力的LED-UV压电式喷印墨水及其制备方法 [2]化学百科 查看更多
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如何制备1,3-二溴苯? 1,3-二溴苯,又称为间二溴苯,是一种无色液体。它具有熔点-7℃,沸点219.5℃,66-67℃(0.67kPa),相对密度1.9523(20/4℃),折光率1.6083(17℃),闪点93℃等特性。1,3-二溴苯易溶于乙醚,溶于乙醇,不溶于水,广泛应用于染料中间体及其他有机合成领域。 制备方法 方法一:重氮化 a. 将85kg间溴苯氨和170mL氢溴酸混合,放入搪瓷反应釜中搅拌,直至温度自然冷却至5℃以下。 b. 取30kg亚硝酸钠和60mL水配成溶液。 c. 将步骤b中的溶液滴加入步骤a中制备的溶液中。 d. 使用淀粉碘化钾试纸测试,直至试纸呈蓝色,然后加入碎冰块,使温度降至10℃以下,得到溴化重氮液。 方法二:置换 a. 将35kg溴化亚铜和35mL48%氢溴酸混合,加热搅拌至溶液沸腾。 b. 将步骤一中制备的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。 c. 在步骤b的混合物中通入蒸汽进行蒸馏,直至无油珠产生。 d. 在步骤c的蒸馏后混合物中加入20%氢氧化钠,使得馏出液体呈碱性,充分摇动,得到1,3-二溴苯粗品。 e. 用40mL浓盐酸对步骤d中水洗后的混合物进行水洗,然后再通入30%氢氧化钠溶液再次水洗。 f. 将步骤e中水洗后的混合物用无水氯化钙干燥,再次蒸馏,收集215℃的馏分即为1,3-二溴苯成品,进行包装入库。 应用领域 应用一:1,3-苯二甲腈的制备方法 该制备方法以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,溴化亚铜为催化剂,1,3-二溴苯与三水合亚铁氰化钾反应,过滤,脱溶结晶,制备高含量1,3-苯二甲腈。该方法反应收率高,后处理操作简单,具有较好的工业化应用价值。 应用二:3-溴-9,9’-螺二芴的合成方法 该方法通过以1,3-二溴苯为起始原料,经过一系列反应步骤,最终合成3-溴-9,9’-螺二芴。该方法具有简单、原料价格低廉、易得等优点,降低了产品的生产成本,扩展了芴类衍生物在有机光电材料设计合成中的应用。 参考文献 [1] 中国发明专利CN201910407530.0:一种间二溴苯的制备方法 [2] 中国发明专利CN201410151408.9:一种制备1,3-苯二甲腈的方法 [3] 中国发明专利CN201610184045.8:一种3-溴-9,9’-螺二芴的合成方法 查看更多
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副产氯化镁是否存在问题? 许多副产氯化镁存在一些问题,例如含有有害物质。尤其是农药厂的副产,其名字听起来令人生畏。也许有人会疑问,为什么我使用副产氯化镁没有问题?那可能是你运气好。然而,这些问题可能是隐藏的,有些成品板子在工程中仍然残留着强烈的气味,这会导致损失。此外,用于冷冻剂循环的氯化镁主要是含量过低。许多副产氯化镁都是以负债处理的,因此其利润很高。 名牌氯化镁的核心技术是什么? 名牌大厂的价格都是合理的,但市场上也存在一些不法人员。当然,也有许多内部人员利用小作坊和大厂之间的价格差来大赚特赚。除了产品本身,包装、合同等方面也是真实的。 如何使氯化镁变白? 在市场上,氯化镁的颜色也被用来判断其质量,一般认为越白越好。然而,实际上氯化镁是微黄色的,包括水溶液。优质的氯化镁水溶液应该是澄清均匀的微黄色,类似啤酒的颜色。常见的美白方法有两种: a) 漂白,使用强氧化剂进行漂白。 b) 添加氢氧化钙,俗称石灰。氢氧化钙溶于水时会产生热。 有人曾问我:为什么六水氯化镁发热很厉害?这是因为你的氯化镁中的石灰含量太高了。无水氯化镁发热很厉害,而六水氯化镁的发热效应不明显。 即使是纯度为100%的结晶氯化镁,也不是白色的,而是半透明的。当然,半透明的氯化镁不容易模仿,否则市场上流行的就是半透明的氯化镁。 查看更多
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普拉洛芬和左氧氟沙星有什么不同的作用? 普拉洛芬滴眼液是一种眼科用药,可用于治疗眼部炎症,如眼睑炎、结膜炎和角膜炎等。左氧氟沙星是一种抗菌药物,适用于治疗多种感染,如尿路感染和前列腺炎。 普拉洛芬滴眼液含有普拉洛芬作为主要成分,经过试验证明具有抗炎作用,可以缓解眼部炎症症状。左氧氟沙星是一种广谱抗菌药物,对大部分敏感细菌都有抑制作用。 普拉洛芬的主要作用是治疗眼部炎症,包括眼睑炎、结膜炎和巩膜炎等。它还可以用于手术后的炎症治疗,避免炎症扩大。使用方法简单,每次滴一到两滴,每天使用四次,根据症状可以增加用量。常见的不良反应包括刺激感、瘙痒感和充血等。 左氧氟沙星可用于治疗敏感细菌引起的轻度和中度感染,如支气管炎、肺炎和尿路感染等。它的抗菌效果非常好,比氧氟沙星更强,能够抑制细菌的活性和复制。常见的不良反应包括恶心、呕吐、腹泻和腹痛等。 普拉洛芬和左氧氟沙星具有不同的作用,前者主要用于眼部炎症的治疗,后者的应用范围更广。这两种药物都是处方药,必须在医生的指导下使用,并且不能过量使用,务必按照说明书使用。 查看更多
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红霉素是一种什么样的物质? 关于红霉素,相信很多人都是很陌生的,大部分人应该只听过青霉素,对于红霉素是什么东西却一点也不了解。而就算了解红霉素,可一问起来红霉素可以干什么,大部分人可能知道红霉素可以用来治疗咽炎或牙疼什么的,还是有一小部分人是不知道红霉素可以干什么的。那么,红霉素到底是一种什么样的物质? 其实,从定义上来讲,红霉素是一种大环内酯类抗生素,是一种碱性的物质,能起到很好的抑菌效果。但是,它也仅仅只能抑制细菌而已,并不能彻底的消灭细菌。主要的工作原理就不多说了,但其实也可以用一句话概括:通过抑制细菌蛋白质的合成来抑制细菌的生长。而之所以叫红霉素,与青霉素仅一字之差,是因为它的抗菌谱跟青霉素是相似的,作用也有点相识,差不多。因此,如果有人对青霉素过敏,就可以用红霉素来抑菌消炎,从而帮助他们抵御疾病。 通过上面的描述就可以知道,红霉素就是这么一种药物,因为它本身的作用,所以它的用途不算很广泛,但也不小。那么,红霉素主要都有哪些具体的作用呢? 第一,抑菌消炎。 这不用多说,既然它可以替代青霉素,那么就说明它的消炎的能力也不会太小。但唯一可惜的就是,它不能起到杀菌的作用,仅仅只能抑制细菌的生长。所以它一般要配合其它药物一起起到杀菌的作用和效果。 第二,治疗小面积的烧伤。 因为它本身有抑菌的作用,加上它不容易使人过敏,所以用于治疗小面积烧伤最合适不过了。但他却不能用于大面积的烧伤,主要是因为烧伤面积过大,抑菌的效果就会大大降低,只能使用具有杀菌能力的药物了。 第三,促胃肠动力。 它能有效地促进胃肠道的收缩,理论上是可以促进消化以及润肠通便的。但是,要注意的是,用量千万不要太多,用的太多,就会使自身的胃肠道过分的收缩,轻则肠胃不适,重则引起腹痛,甚至是肠胃痉挛。 红霉素作用主要就这么几个,虽然不多,但用途却很广泛。其实,它的作用虽然有这么多,自然而然它的使用禁忌也不少。 第一个禁忌,不要和酸性药物以及食物共同使用,会降低药效。 第二个禁忌,不要长期使用,不然细菌会产生抗药性。 第三个禁忌,食用红霉素片不要咀嚼,不然会导致胃出血和胃溃疡。 查看更多
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苯扎氯铵是什么? 苯扎氯铵是一种季铵基类的阳离子表面活性剂,属于非氧化性杀菌剂。它具有广谱、高效的杀菌灭藻能力,并能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长。此外,苯扎氯铵还具有粘泥剥离、分散、渗透、去油、除臭和缓蚀等功能。它易溶于乙醇和丙酮,在水中溶解速度较慢,但水溶液更易处理,因此常被选为首选溶剂。水溶液应保持中性至微碱性,颜色从无色到浅黄色。摇晃时会产生泡沫,浓溶液具有苦味和淡淡的杏仁味。 苯扎氯铵的制备方法 苯扎氯铵的制备方法是在有机溶剂中,将脂肪烷基二甲基叔胺与氯化苄进行成盐反应,得到脂肪烷基二甲基苄基氯化铵。其中,脂肪烷基可以是十二烷基、十四烷基或十六烷基,有机溶剂可以是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和乙腈等。 制备十二烷基二甲基苄基氯化铵的步骤 在1000L反应釜中加入100.00kg的十二烷基二甲基叔胺、62.40kg的氯化苄和400.00kg的丙酮,以50°C下搅拌5小时。然后降温至0°C,待固体析出后过滤并干燥,得到145.88kg的白色固体,总收率为91.5%。十二烷基二甲基苄基氯化铵的纯度为99.5%。 制备十四烷基二甲基苄基氯化铵的步骤 在500L反应釜中加入40.00kg的十四烷基二甲基叔胺、19.96kg的氯化苄和200.00kg的乙腈,以60°C下搅拌4小时。然后降温至-10°C,待固体析出后过滤并干燥,得到53.50kg的白色固体,总收率为92.3%。十四烷基二甲基苄基氯化铵的纯度为99.6%。 制备十六烷基二甲基苄基氯化铵的步骤 在50L反应釜中加入6.00kg的十六烷基二甲基叔胺、2.82kg的氯化苄和18.00kg的乙醇,以40°C下搅拌6小时。然后降温至-5°C,待固体析出后过滤并干燥,得到8.12kg的白色固体,总收率为92.1%。十六烷基二甲基苄基氯化铵的纯度为99.4%。 参考文献 [1] CN201710892199.7 查看更多
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三磷酸胞苷二钠的用途是什么? 三磷酸胞苷二钠是一种冻干白色块状物或粉末,主要用于颅脑外伤后综合症及其后遗症的辅助治疗。 药理毒理 三磷酸胞苷二钠是一种辅酶类药物,参与机体内磷脂类和核酸的合成和代谢,是脑磷脂合成和核酸代谢的中间产物和能量来源。 药代动力学 药代动力学尚不明确。 适应症 三磷酸胞苷二钠适用于颅脑外伤后综合症及其后遗症的辅助治疗。 用法用量 三磷酸胞苷二钠可通过肌内注射或静脉滴注使用。肌内注射剂量为一次20mg,每日1-2次(20-40mg);静脉滴注时,可将20mg加入5%葡萄糖注射液或生理盐水250ml中,或者将40mg加入5%葡萄糖注射液或生理盐水500ml中,缓慢静脉滴注。 不良反应 三磷酸胞苷二钠的不良反应包括偶发的发热、皮疹,停药后症状会消失。极少数病人可能出现一过性轻度谷丙转氨酶升高,停药后会恢复正常。此外,本药对窦房结有明显抑制作用。 禁忌症 三磷酸胞苷二钠禁用于病窦综合征、窦房结功能不全者,以及缓慢性心律失常者。对本品过敏者也禁用。 注意事项 在使用三磷酸胞苷二钠时,需要注意以下事项: 1. 严禁静脉推注。 2. 静脉滴注时,滴速不可过快,以免引起不良反应。 3. 患有严重肝、肾功能不全的患者应慎用,癫痫患者也应慎用。 4. 心肌梗死、脑出血急性期的患者应慎用。 5. 当药品性状发生改变时禁止使用。 孕妇及哺乳期妇女用药 孕妇禁用,哺乳期妇女慎用。 儿童用药 儿童用药的具体用法尚不明确。 老年患者用药 老年患者由于肝肾功能下降,应慎用三磷酸胞苷二钠,剂量需遵医嘱。 药物相互作用 药物相互作用尚不明确。 规格 三磷酸胞苷二钠的规格有20mg和40mg。 贮藏 三磷酸胞苷二钠应密封保存在阴凉干燥处。 查看更多
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