2,2-二苯基乙酸是什么化合物? 介绍 2,2-二苯基乙酸是一种有机化合物,具有化学式C14H12O2。它的外观是白色或淡黄色的固体,通常用作有机合成的中间体,特别是在制药和香料工业中。结构具有两个苯基团直接连接在羧酸的α-碳上,这使得它具有较高的热稳定性和化学稳定性。由于其结构中含有苯环,它在有机溶剂中具有较好的溶解性,例如醇类、酮类和芳香族溶剂。 图一 2,2-二苯基乙酸 合成 用H2O2(30%·w/w,0.1 mL,1 mmol)和水(0.2 mL)处理二苯二硒(3,0.006 g;0.02 mmol),并在室温下以800 rpm搅拌,直至反应混合物变色;然后加入2,2-二苯基乙醛(1mmol)。6小时后,用EtOAc(3×20mL)提取水性混合物三次。收集的有机层用Na2SO4干燥,溶剂在减压下蒸发,得到纯2,2-二苯基乙酸[1]。 图二 2,2-二苯基乙酸的合成 储存 在储存时,2,2-二苯基乙酸应存放在干燥、阴凉、通风良好的环境中,以避免吸湿和分解。由于其化学性质,它可能对光敏感,因此最好在避光条件下保存。此外,由于其酸性,它在储存和运输过程中应避免与碱性物质接触,以防止可能的化学反应。 参考文献 [1]Sancineto L ,Tidei C ,Bagnoli L , et al.Selenium Catalyzed Oxidation of Aldehydes: Green Synthesis of Carboxylic Acids and Esters[J].Molecules,2015,20(6):10496-10510. [2]López P A ,Calderón G D ,Occorso A , et al.Synthesis of l-Octaarginine through Microencapsulated Palladium-Catalyzed Allyl Ester Deprotection[J].Synlett,2014,25(16):2319-2322. [3]Sawama Y ,Masuda M ,Honda A , et al.Additional Nucleophile-Free FeCl3-Catalyzed Green Deprotection of 2,4-Dimethoxyphenylmethyl-Protected Alcohols and Carboxylic Acids[J].Chemical and Pharmaceutical Bulletin,2016,64(7):778-784. 查看更多
立索尔宝红 GK的应用领域是什么? 立索尔宝红 GK,又称C. I. Pigment Red 58:2,主要用于油墨及文教用品的着色。有研究表明,它还可以用于制备一种高附着力的LED-UV压电式喷印墨水。 生产工艺 立索尔宝红 GK的生产过程如下:首先,将4-氯苯胺-3-磺酸与2,3-酸进行重氮化反应,然后通过氯化钙色淀化制备。具体操作是,在重氮化桶中加入1000L的对氯苯胺间磺酸,并加入盐酸调整体积为1450L,然后加入100%NaNO 2 进行重氮化反应,控制反应终点温度为15℃,体积为1500L。接下来,在铁锅中加水,加入液碱并加热至60℃,然后加入2,3-酸全溶,调整温度为15℃,将重氮液加入其中进行偶合反应。偶合反应完成后,加入土耳其红油和氯化钙,使其沉淀,然后加热至90℃保温1小时,最后进行过滤和烘干,得到145kg的产物。 立索尔宝红 GK的应用 根据CN201810335231.6的专利,一种高附着力的LED-UV压电式喷印墨水及其制备方法被提供。该墨水中添加了自主开发的颜料型色浆,通过调整墨水配方,使其适用于市售的各种工业级喷头。该墨水可以喷印于人造皮革(如PVC、PU材质)、天然皮革和广告用塑料(如PVC软膜、PET灯片等)的软性和硬性材料表面,具有高附着力、高延伸性和高弯折性。墨水采用聚氨酯-丙烯酸酯树脂体系,原料包括颜料型色浆、聚氨酯-丙烯酸酯树脂、光引发剂、丙烯酸反应型单体溶剂或齐聚物、阻聚剂和表面活性剂。颜料型色浆中的颜料可以选择红色、黄色、蓝色、黑色、白色、橘色、绿色和紫色,其中红色颜料可以选择C. I. Pigment Red 7、C. I. Pigment Red 9、C. I. Pigment Red 22、C. I. Pigment Red 48:2、C. I. Pigment Red 48:3、C. I. Pigment Red 57:1和立索尔宝红 GK等。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810335231.6 高附着力的LED-UV压电式喷印墨水及其制备方法 [2]化学百科 查看更多
如何制备1,3-二溴苯? 1,3-二溴苯,又称为间二溴苯,是一种无色液体。它具有熔点-7℃,沸点219.5℃,66-67℃(0.67kPa),相对密度1.9523(20/4℃),折光率1.6083(17℃),闪点93℃等特性。1,3-二溴苯易溶于乙醚,溶于乙醇,不溶于水,广泛应用于染料中间体及其他有机合成领域。 制备方法 方法一:重氮化 a. 将85kg间溴苯氨和170mL氢溴酸混合,放入搪瓷反应釜中搅拌,直至温度自然冷却至5℃以下。 b. 取30kg亚硝酸钠和60mL水配成溶液。 c. 将步骤b中的溶液滴加入步骤a中制备的溶液中。 d. 使用淀粉碘化钾试纸测试,直至试纸呈蓝色,然后加入碎冰块,使温度降至10℃以下,得到溴化重氮液。 方法二:置换 a. 将35kg溴化亚铜和35mL48%氢溴酸混合,加热搅拌至溶液沸腾。 b. 将步骤一中制备的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。 c. 在步骤b的混合物中通入蒸汽进行蒸馏,直至无油珠产生。 d. 在步骤c的蒸馏后混合物中加入20%氢氧化钠,使得馏出液体呈碱性,充分摇动,得到1,3-二溴苯粗品。 e. 用40mL浓盐酸对步骤d中水洗后的混合物进行水洗,然后再通入30%氢氧化钠溶液再次水洗。 f. 将步骤e中水洗后的混合物用无水氯化钙干燥,再次蒸馏,收集215℃的馏分即为1,3-二溴苯成品,进行包装入库。 应用领域 应用一:1,3-苯二甲腈的制备方法 该制备方法以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,溴化亚铜为催化剂,1,3-二溴苯与三水合亚铁氰化钾反应,过滤,脱溶结晶,制备高含量1,3-苯二甲腈。该方法反应收率高,后处理操作简单,具有较好的工业化应用价值。 应用二:3-溴-9,9’-螺二芴的合成方法 该方法通过以1,3-二溴苯为起始原料,经过一系列反应步骤,最终合成3-溴-9,9’-螺二芴。该方法具有简单、原料价格低廉、易得等优点,降低了产品的生产成本,扩展了芴类衍生物在有机光电材料设计合成中的应用。 参考文献 [1] 中国发明专利CN201910407530.0:一种间二溴苯的制备方法 [2] 中国发明专利CN201410151408.9:一种制备1,3-苯二甲腈的方法 [3] 中国发明专利CN201610184045.8:一种3-溴-9,9’-螺二芴的合成方法 查看更多