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甲氧那明的提取方法是什么? 甲氧那明是一种在制药领域中广泛应用的药物,它具有多种治疗作用。本文将介绍甲氧那明的提取方法,并探讨它在医药领域中的作用和应用。 甲氧那明的提取方法主要包括天然提取和合成制备两种方式。天然提取是指从植物中提取甲氧那明的活性成分,常用的植物来源包括罗勒叶、迷迭香和薄荷等。通过提取、分离和纯化等步骤,可以获取高纯度的甲氧那明。另一种方式是通过化学合成,通过有机合成反应将原料转化为甲氧那明。这种方法具有高效、可控性强的优点,能够满足大规模生产的需求。 甲氧那明的作用和应用 1. 抗氧化作用 甲氧那明具有显著的抗氧化作用,可以中和自由基,减少氧化应激对细胞的损伤。这种作用对于预防和治疗一些与氧化应激相关的疾病具有重要意义,如心血管疾病、神经退行性疾病和癌症等。 2. 抗炎作用 甲氧那明还具有抗炎作用,能够抑制炎症反应和炎症介质的释放。它在炎症相关疾病的治疗中发挥重要作用,如风湿性关节炎、炎症性肠病和皮肤炎症等。 3. 抗菌作用 甲氧那明对多种细菌和真菌具有抑制作用,能够抑制其生长和繁殖。这使得甲氧那明成为一种重要的抗菌药物,用于治疗细菌感染和真菌感染等疾病。 4. 其他作用 除了上述作用,甲氧那明还具有抗血小板凝集、抗肿瘤和抗过敏等作用。它在心血管疾病、肿瘤治疗和过敏性疾病的治疗中显示出潜力。 甲氧那明作为一种重要的药物,在制药领域中具有广泛的应用。通过天然提取和合成制备等方法,可以获得高纯度的甲氧那明。它具有抗氧化、抗炎、抗菌和其他多种作用,适用于多种疾病的治疗。 查看更多
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盐酸羟胺是什么样的化学物质? 盐酸羟胺为无色单斜结晶,易溶于水,溶于乙醇、甘油,不溶于乙醚。其吸湿性强,受潮后逐渐分解。加热至151°C以上亦分解。 化学反应 盐酸羟胺可以还原蓝色的铜氨溶液,生成无色的亚铜氨溶液: 4 [Cu(NH3) 4 ]2+ + 2 NH2OH2+ + H+ → 4 [Cu(NH3)2] + + N2O + H2O + 4 H+ + 8 NH3 + H2O 它和氧化锌或碳酸锌反应,生成羟胺配合物Zn(ONH3)Cl2。 酸性 盐酸羟胺呈酸性,相当于强酸弱碱的盐。它能与碱反应生成羟胺,相当于从中取盐酸。 用途 盐酸羟胺在有机合成中用于制备肟类;也用于彩色照相和影片洗印。 生产工艺 盐酸羟胺是一种重要的化工原料,盐酸羟胺的生产工艺为: 将硝基甲烷、蒸馏水、盐酸按一定比例加入配料罐内,配好后放入反应釜中,升温,在夹套最高蒸汽压力≤0.08MPa条件下反应48h,终点温度为110℃以内,生成盐酸羟胺及甲酸,然后将反应釜内料液转入盐酸羟胺浓缩罐内,进行负压浓缩,蒸出甲酸、水及残余HCl,经冷凝降温,放入甲酸储罐,送入甲酸钙生产车间进行生产。 浓缩罐内物料经降温结晶后负压抽滤得到盐酸羟胺晶体粗品,盐酸羟胺晶体经乙醇洗涤,洗去少量杂质,提高其纯度及洁白度,而后经沸腾干燥器中气流干燥,在干燥器内干燥好的盐酸羟胺由干燥器底部的放料口放入包装袋中,在干燥和放料包装过程中,产生的废气由集气罩收集后由引风机引入到旋风除尘器和水吸收塔进行处理。旋风除尘器收集到的粉尘(盐酸羟胺)作为盐酸羟胺次品外售。 毒性 盐酸羟胺有毒,对皮肤有刺激性。半数致死量(小鼠经口)408mg/kg。有腐蚀性。 参考文献 CN106829892A查看更多
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对叔丁基苯甲酸的生产方法有哪些? 对叔丁基苯甲酸(PTBA)是一种重要的有机合成中间体,主要用作聚氯乙烯热稳定剂,聚丙烯成核剂,醇酸树脂改性剂,其胺盐可用作防腐剂,其钡盐、钠盐、锌盐可用作金属加工切削油和润滑油的添加剂;同时也是生产对叔丁基苯甲酸甲酯的直接原料。而对叔丁基苯甲酸甲酯主要用于生产紫外线吸收剂以及新型涂料添加剂等。因此,PTBA在有机合成工业中有着不可替代的地位,其生产工艺的研究开发具有重要的现实意义. 生产方法 一种对叔丁基苯甲酸的生产方法,其包括如下步骤: 1)负载型复合催化剂的制备: 先将载体于120-150℃下干燥3-5h,除去吸附的水分和易挥发的物质,备用;将活性组分醋酸钴、醋酸锰、溴化钠、硫酸镍按摩尔比1∶0-2∶0-3∶0-0.5利用去离子水配置成溶液,在搅拌的条件下加入所述载体形成溶胶,并使载体恰好能与活性组分溶液等体积浸渍;将溶胶在室温下静置陈化24-48h,然后在120-150℃下烘干溶胶,再于300℃下活化3h,最后在500℃下活化5h,制得负载型复合催化剂; 2)对叔丁基苯甲酸的合成反应: 将对叔丁基甲苯和对叔丁基甲苯质量0.5-5.0%的步骤1)制得的负载型复合催化剂装入反应釜,通入含氧气体,首先在150-160℃的温度下进行引发反应,反应时间为0.25-2h,然后在125-135℃的温度下继续氧化反应,反应时间为4-10h,得到对叔丁基苯甲酸粗品;趁热过滤除去催化剂,然后将粗品降温结晶、离心甩干;再用去离子水洗涤粗品,洗涤完后进行降温析晶,离心甩干;最后进行干燥,即得到对叔丁基苯甲酸成品. 本发明应用自制的负载型复合催化剂,消除了传统催化试剂所造成的腐蚀以及后处理复杂的问题;且本负载型复合催化剂活性高、易于分离且可重复使用;另外,催化剂不会给产品带来颜色,粗品经过简单的水洗即可得到高品质的产品,简化了后处理工艺,可提高产品的品质并降低生产成本. 参考文献 CN103274928A查看更多
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什么是(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇? 简介 (2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇是一种二醇化合物,具有醇类化合物的典型性质,易溶于水、乙醇等极性溶剂,并能与多种酸、碱和氧化剂发生反应。由于其手性结构,参与化学反应时表现出高度的立体选择性,为合成特定构型化合物提供了工具。合成方法多种多样,其中基于立体选择性还原的方法最常用,也有其他方法如酯交换、酰化反应等。 (2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇的性状 应用 在医药领域,(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇作为重要中间体,可用于合成抗生素、抗癌药物等药物,同时具有抗炎、抗氧化等药理作用。在化妆品领域,作为保湿剂能锁住皮肤水分,增强化妆品渗透性。在农药领域,可作为农药原料合成高效农药,保障农业生产。 未来展望 随着科技进步和生活质量要求提高,(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇应用领域将拓宽。在医药领域,将深入研究其药理作用,开发更多高效、低毒、多功能药物。在化妆品领域,保湿和渗透性能将得到更广泛应用。在农药领域,将用于合成新型环保、高效农药,支持农业生产。 参考文献 [1]王青艳,谢能中,黎贞崇,等.微生物法合成(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇的研究进展与展望[J].基因组学与应用生物学, 2014(6):7. [2]房媛媛,马晖玲.AsA-GSH循环参与(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇诱导后匍匐翦股颖的抗病反应[J].草业学报, 2015, 24(11):82-90. [3]陈先锐,黄日波,谢能中,et al.生产(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇基因工程菌株的构建方法及其应用.CN201710509047.4[2024-05-28]. [4]白方敏.粘质沙雷氏菌MG1产(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇的研究[D].华东理工大学,2015.查看更多
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如何制备3,5-二甲基-4-硝基苯酚? 背景及概述 3,5-二甲基-4-硝基苯酚是一种重要的医药中间体,可用于合成奥美拉哗和埃索美拉陛。 制备 通过以3,5-二甲基苯酚为起始原料,加入浓硝酸/硫酸或者发烟硝酸/硫酸混酸的硝化试剂,制备3,5-二甲基-4-硝基苯酚。 在硝化反应中,浓硫酸起到催化和脱水作用。为了提高产率和加快反应速率,需要注意硝酸与反应物的摩尔比以及硫酸的添加量。 实验操作: 方法一:将3,5-二甲基苯酚溶解于浓硫酸中,滴加硝酸钾的硫酸溶液,控制温度和反应时间,得到3,5-二甲基-4-硝基苯酚。 方法二:类似地操作,但在不同的温度和反应时间条件下,也可得到目标产物。 参考文献 [1]Fischer, Alfred; Mathivanan, N. Tetrahedron Letters, 1988, vol. 29, #16, p. 1869-1872 查看更多
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三水硝酸铜有哪些应用? 三水硝酸铜是一种重要的化学品,其独特的性质使其在多个领域中发挥重要作用。 简介:三水硝酸铜,英文名称: Copper(II) nitrate trihydrate,CAS:10031-43-3,分子式:CuH6N2O9,外观与性状:蓝色结晶固体,密度:2.32 g/cm3。硝酸铜是铜(II)的硝酸盐,其化学式为Cu(NO3)2。无水物和水合物均为蓝色晶体,但它们的性质存在显著差异。硝酸铜可作为陶瓷的着色剂,用于制备高纯度的氧化铜、碳酸铜和铜系催化剂。此外,它还可用作光敏电阻材料、荧光粉激活剂的原料,以及电镀和化学试剂等领域。 应用举例: 1. 制备油酸甲酯选择性加氢脱氧反应的催化剂 于聪 等人 使用四水合钼酸铵和三水合硝酸铜制备了 Cu-Mo/C,并将其用作油酸甲酯选择性加氢脱氧反应的催化剂 。 Cu的加入促进了 Mo/C催化剂的形成,催化剂中的Mo2C组分和Mo02组分共同作用,MoO2组分中的氧空位可以优先吸附底物中的C=0键,随后Mo2C组分对其进行加氢脱氧,避免了 C=C键发生加氢反应,实现了高催化活性和不饱和烃选择性加氢脱氧的优异性能。在反应温度280℃,氢气压力2.5 MPa,反应时间3 h的条件下油酸甲酯转化率达到98.8%,不饱和烃选择性为40.2%。Cu-Mo10/C催化活性与贵金属Pd和商业催化剂Mo/C相当,但不饱和烃选择性更高,且具有良好的稳定性。 2. 制备超分子材料 吴健松 等人以三水合硝酸铜和九水合硝酸铝为原材料,碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲对为介质,碳酸钠为沉淀剂, 采用水热法组装了 CuMgAl-LDH超分子材料。研究表明, 水热反应温度为 155℃, 反应时间为 105 h时得到的CuMgAl-LDH晶体结构是最优的 。 CuMgAl-LDH 晶胞参数如下:a = 0.302 nm,c = 2.411 nm,h=0.323 nm。并推导出 CuMgAl-LDH 超分子化学式为 Cu0.8 Mg1.2 Al(OH)5 CO3·3H2O。 3. 制备Cu2O/CuO-四环素复合材料 吴迎花等人 以三水硝酸铜 [Cu(NO3)2·3H2O]为原料、水合肼为还原剂制备氧化亚铜(Cu2O/CuO), 通过与四环素配位结合得到 Cu2O/CuO-四环素复合材料 。抑菌性能结果表明 :抑菌浓度为 150 μg/mL的Cu2O/CuO-四环素复合材料在 80 min时对E.coli、S.aureus和T-Salmonella的抑菌率均达到 99.99%;与单独使用四环素和Cu2O/CuO相比,Cu2O/CuO-四环素复合材料对E.coli的抑菌效率分别提高了 2.50和 1.38倍,对S.aureus分别提高了 1.58和 1.18倍及对T-Salmonella分别提高 1.26和 1.12倍,总而言之,Cu2O/CuO-四环素复合材料对E.coli最敏感.抑菌机制表明,该复合材料能有效破坏细菌细胞壁,使膜通透性发生改变,最终使细菌破裂死亡。Cu2O/CuO-四环素复合材料具有优异的抑菌性能,进一步为公共卫生、生物医用等领域提供了广泛的科学依据。 4. 制备NO2吸附材料 刘伟 等人 以均苯三甲酸 (H3BTC)和三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料, 采用溶剂热法合成并分别在 120、200℃真空中干燥纯化得到1#Cu-BTC和3#Cu-BTC试样, 采用水热法合成并在空气中干燥纯化得到 2#Cu-BTC试样(金属有机骨架MOFs材料1,3,5-均苯三羧酸铜)。 然后对两类材料进行了 NO2吸附测试。 结果表明 : ( 1) Cu-BTC试样比钙硅质吸附剂吸附容量大, 其中溶剂热法合成、在 200℃真空中干燥纯化得到的3#Cu-BTC试样比表面积和孔体积最大, 对 NO2的吸附容量也最大,钙硅质材料的吸附容量较小 。( 2) 钙硅质吸附剂的热稳定性优于 Cu-BTC试样的, 整个过程的质量总损失低于 Cu-BTC试样的。2#Cu-BTC试样的热稳定性优于其他两种Cu-BTC试样的,Cu-BTC试样至少在150℃以上金属Cu的活性位点才可以暴露出来。 5. 制备偶氮染料降解材料 王磊 等人以三水合硝酸铜、九水合硝酸铁为原料, 在柠檬酸辅助下通过溶胶 -凝胶-自蔓延燃烧法制备了尖晶石型纳米铁酸铜(c-CuFe2O4)。300℃煅烧制备得到的c-CuFe2O4催化性能最好, 当温度为 25℃、RB5初始质量浓度为100 mg/L、c-CuFe2O4-300投加量为1 g/L、初始PDS浓度为8 mmol/L、初始pH为9.00时,RB5的去除率可以达到92.9%,其降解过程遵循准一级动力学模型。猝灭实验发现,催化位点在材料表面和孔隙部位, 反应依赖材料表面二价铜 /三价铜循环以及游离Cu2+的均相催化,SO4–和-OH是主要活性产物。c-CuFe2O4具有超顺磁性,可以通过磁分离回收,4次循环实验后能够保持80%以上的去除率。 参考文献: [1] 于聪,于世涛,李露. Cu-Mo/C催化油酸甲酯选择性加氢脱氧制备生物柴油[J]. 生物质化学工程,2023,57(2):48-54. DOI:10.3969/j.issn.1673-5854.2023.02.006. [2] 吴健松,许立淼,李康艳,等. CuMgAl-LDH超分子材料的组装及其晶胞结构[J]. 湖北大学学报(自然科学版),2023,45(5):743-748. DOI:10.3969/j.issn.1000-2375.2023.00.060. [3] 吴迎花,陈惠惠,房迅,等. Cu2O/CuO-四环素复合材料的协同抑菌性能[J]. 复合材料学报,2023,40(12):6789-6799. DOI:10.13801/j.cnki.fhclxb.20230417.004. [4] 刘伟,崔杏辉,高正霞,等. 窑炉烟气中NO2吸附材料性能研究[J]. 耐火材料,2022,56(6):472-476. DOI:10.3969/j.issn.1001-1935.2022.06.003. [5] 王磊,成先雄,连军锋,等. 尖晶石型c-CuFe2O4催化过硫酸盐降解偶氮染料[J]. 精细化工,2021,38(10):2117-2124. DOI:10.13550/j.jxhg.20210257. 查看更多
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如何合成3,4-二氯苯腈? 在化学领域中, 3,4- 二氯苯腈是一种备受推崇的化合物,在本文中,将深入探讨如何合成 3,4- 二氯苯腈。 背景: 3,4- 二氯苯腈 (DCBN) 及其衍生物 ( 如 3,4- 二氟苯腈、 4- 氟 -3- 氯苯腈、 3,4- 二氟苯甲酸、 4- 氟 -3- 氯苯甲酸 ), 可广泛应用于农药、医药、颜料、染料等行业。 3,4- 二氯苯腈的合成方法主要有 : 由 3,4- 二氯三氯甲基苯与 NH4Cl 反应合成 ; 由 3,4- 二氯苯甲酰胺在 H2SO4 中脱水制备 ; 由 3,4- 二氯苯甲醛肟脱水制备 ; 由 3,4- 二氯甲苯 (DCT) 在催化剂作用下经氨氧化反应制得。前 3 种方法存在原料昂贵、污染严重等缺点 , 难以实现工业化 ; 第 4 种方法是目前制备多种芳腈类化合物的最佳方法 , 其关键是要找到高活性、高选择性的催化剂。 合成 : 1. 方法一: 从价廉易得的 3 , 4— 二氯甲苯(以下简称 3 , 4—DCT )出发,以 VPO / SiO2 作为催化剂,用氨氧化法一步制得 3 , 4— 二氯苯腈(以下简称 3 , 4—DCBN )。具体步骤如下: ( 1 )催化剂的制备 催化剂是 V—P2 组分体系, V 和 P 的摩尔比为 1∶1 。制备工艺如下:将 7.693g H2C2O4.2H2O 在 85℃ 下溶于 30mL 蒸馏水中,然后分别加入 4.706g85 %浓磷酸、 3.701gV2O5 ,待形成均一溶液后,将溶液迅速倒入 30g 硅胶中。搅拌均匀,干燥后,在马弗炉中逐步升温到 580℃ ,保温 12h 。自然冷却后,装瓶待用。 ( 2 ) 3 , 4— 二氯苯腈的合成 催化反应是在内径为 30mm 的石英管固定床反应器上进行的,用气相色谱对原料的转化率和产品的收率进行分析。 在反应器中装填 20mL 上述自制固体催化剂,将经微量电子泵计量的 DCT 气化后和经转子流量计计量的空气、氨气混合,预热后,再通过催化剂床层反应。反应温度用外加热维持,用可控硅温度控制器控制和调节。流出反应器的高温反应气经冷却后,产品沉积于捕集器内。尾气经尾气管放空,未做进一步分析和处理。除生成产品 DCBN 外,部分原料完全氧化生成 CO2 、 H2O 以及 NH4Cl 。每 8h 更换一次捕集器。产品 3 , 4— 二氯苯腈用水冲出,并用水洗去 NH4Cl 后,干燥,称量,计算实际收率并分析纯度。 3 , 4—DCT 的进料量为 0.8g / h ,原料的摩尔比为 n ( DCT ) ∶n ( NH3 ) ∶n (空气)= 1∶7∶30 ,反应温度为( 673±1 ) K 。所得产品为白色针状晶体。每 8h3 , 4—DCBN 的产量 4.6g ,收率 67.3 %, 3 , 4—DCT 的转化率 97.8 %, 3 , 4—DCBN 的选择性 68.9 %。 2. 方法二: 刘成金等人采用气相氨氧化法 , 在 DN120 号催化剂作用下 , 由 3,4- 二氯甲苯制备了 3,4- 二氯苯腈 (DCBN) 。最佳反应条件为 : 反应温度 400℃ 、物料摩尔比 nDCT∶nNH3∶nair=1∶7∶30 、进料量 QV=0.6 mL.h-1 。在此条件下 , 使用 DN120 号催化剂连续反应 300 h,DCBN 平均摩尔产率为 85.3% 。催化剂的制备如下: 将 H2C2O4·2H2O 在 85℃ 下溶于蒸馏水中 , 然后分别加入 85% 浓磷酸和 V2O5, 完全溶解后 , 再加入其它组分的化合物 , 待形成均一溶液后 , 将溶液倒入硅胶 (Φ125 ~ 425 μm) 中。搅拌均匀 , 干燥后 , 在马弗炉中逐渐升温到 580℃, 保温 12 h 。自然冷却后 , 即得到 DN120 号催化剂, , 其活性组分质量分数为 10% 。 参考文献: [1]刘成金 , 刘兴海 , 黄驰等 . 3,4- 二氯甲苯氨氧化法制备 3,4- 二氯苯腈 [J]. 化学与生物工程 , 2006, (09): 45-47. [2]黄驰 , 郑穹 , 谢光勇等 . 3,4- 二氯苯腈的合成 [J]. 化学试剂 , 2000, (04): 234-244. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2000.04.018. 查看更多
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1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁的应用有哪些? 1, 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁作为一种重要的化学合成配体,具有广泛的应用价值。本文将探讨 1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁的具体应用,以供相关研究人员参考。 背景: 1951 年 12 月, Peter L.Pauson 和 Thomas J.Kealy 在制备富瓦烯的过程中无意中合成了一种未知物质,经检测,是一种新型的铁化合物 —— 二茂铁。从此,二茂铁衍生物不断发展壮大,随后又与有机膦进行结合,形成了有机膦二茂铁的新化合物。近年来,基于二茂铁的双膦化合物在有机合成反应中得到了广泛应用,特别是作为配体参与 的钯催化碳氮偶联反应,在有机光电材料以及医药领域已经发展成为一种构筑分子骨架的重要方法。其中的 1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁备受关注,它不但结合了二茂铁的夹心结构,而且结合了膦配体的电子及立体特性,是一个非常理想的膦类配体。 应用: 1. 合成 1 , 1'- 双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁双四氟硼酸盐 (DtBPF·2HBF4) 以二茂铁为基础原料,首先经正丁基锂双锂化,然后与二叔丁基氯化膦反应制得 1 , 1'- 双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁,最后又与四氟硼酸反应合可成 1 , 1'- 双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁双四氟硼酸盐 (DtBPF·2HBF4) ,该化合物在空气中能够长时间稳定存在。具体合成步骤如下: 在氩气保护条件下,向 100mL 三口瓶中加入 5.58g(30mmol) 二茂铁和 40mL 正己烷,然后滴加 26mL(65mmol) 含 2.5mol/L n-BuLi 的正己烷溶液,后再缓慢滴加 7.54g(65mmol) 四甲基乙二胺 (TMEDA) ,滴加完毕后,加热回流 6h ,反应体系逐渐变浑浊,有黄色沉淀生成。停止加热,在- 78℃ 条件下缓慢滴加 11.7g(65mmol) 二叔丁基氯化膦,滴加完毕后缓慢恢复至室温并搅拌过夜。冰浴条件下向上述反应体系中滴加 20g 40% 四氟硼酸水溶液,剧烈搅拌 1h 后停止反应,此时有大量黄色沉淀生成。抽滤,滤饼用二氯甲烷和正己烷重结晶得到 9.0g 黄色粉末状晶体 1 , 1'- 双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁双四氟硼酸盐 (DtBPF·2HBF4) ,收率 46.3% 。 2. 合成 1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁二氯化钯 (II) 1, 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁二氯化钯 (II) ,与最常用的钯偶联催化剂- Pd(Ph3P)4 和 Pd2(dpa)3 比较,不但具有更高的催化性能,而且化学性质相对稳定,便于制备、存储,是新一代的 C - C 偶联催化剂。同时,它还可用于催化 C - N 、 C - O 及 C - S 等的偶联反应,具有重要的应用价值。 以氯亚钯酸钠、 1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的 C - C 偶联催化剂 —1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁二氯化钯 (II) 。该化合物的合成条件 : 氩气保护下,向 1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁的四氢呋喃溶液中滴加等摩尔量的氯亚钯酸钠水溶液,回流反应 2 h ,以氯亚钯酸钠为基准计算化合物 1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁二氯化钯 (II) 产率可达 95% 。具体合成步骤如下: ( 1 ) 1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁二氯化钯 (II) 的合成 取 14.2 g(30 mmol)1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁放入反应瓶中,用 100 m L 四氢呋喃溶解,通入氩气保护,加热搅拌, 73℃ 回流,溶液由浑浊的土黄色液体至澄清透明的红棕色溶液。降温在 50℃ 下滴加 8.8 g(30 mmol) 氯钯酸钠水溶液 100 mL ,溶液颜色缓慢加深至棕褐色或黑色。加毕,搅拌反应 2 h 。撤除加热,冷却至室温,析出产物。过滤收集,依次用乙醚、乙醇和蒸馏水各洗涤两次后,于 100℃ 下干燥 6 h ,得到红棕色固体粉末 18.6 g ,产率为 95% 。 ( 2 ) 1 , 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁二氯化钯 (II) 单晶的制备 1, 1 -双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁二氯化钯 (II) 在环己烷中难溶,乙醚中微溶,丙酮、乙醇中易溶,极易溶于二氯甲烷、氯仿中。因此,将目标化合物样品放入小烧杯,定量加入氯仿溶解至近饱和的状态,用保鲜薄膜密封后,置于盛有一定体积的乙醚的大烧杯中,密封大烧杯,在冰箱的冷藏室中放置,缓慢扩散 30 天,得到单晶。 参考文献: [1]YS/T 1386-2020, 二氯 [1,1'- 双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁 ] 钯 [S]. [2]靳晓娟 , 左川 , 韩旭等 . 1,1- 双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁二氯化钯 (Ⅱ) 的合成及化学结构表征 [J]. 昆明理工大学学报 ( 自然科学版 ), 2017, 42 (06): 86-91. DOI:10.16112/j.cnki.53-1223/n.2017.06.014 [3]陈辉 , 张银龙 , 杨振强等 . 1,1'- 双 ( 二叔丁基膦 ) 二茂铁双四氟硼酸盐的合成及其在新型含菲类化合物合成中的应用 [J]. 化学通报 , 2015, 78 (08): 717-721. DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2015.08.009 查看更多
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如何合成并应用2-氯-4-甲基吡啶? 本研究旨在探讨合成与应用 2- 氯 -4- 甲基吡啶的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 简述: 2- 氯 -4- 甲基吡啶,英文名为 2-Chloro-4-picoline ,分子式为 C6H6ClN , CAS 号为 3678-62-4 ,外观与性状为无色透明液体,熔点为 115℃ ,常用作医药化工合成中间体。 合成: 在酸及 2- 氨基 -4- 甲基吡啶中滴加亚硝酸盐水溶液进行反应,得到白色固体产物。向所得白色固体中加入 POCl3 ,可得到化合物 2- 氯 -4- 甲基吡啶。具体步骤如下: ( 1 )在冰盐浴冷冻条件,在酸及 2- 氨基 -4- 甲基吡啶中滴加亚硝酸盐水溶液进行反应,然后升温至 70-100-℃,15-30 分钟后,冷却,调 PH 值 6.0-8.0 ,然后加热至 60℃ ,乙酸乙酯萃取热反应液,重结晶,得到白色固体产物; ( 2 )向所得白色固体中加入 POCl3 ,加热至 80-110-℃ ,搅拌条件下回流 5-15 小时,冷却,小心注入冷水和氨水,保持温度 20-35℃ ,在冰盐浴中用氨水调 PH 到 10.0-11.5 ,减压蒸馏,得到化合物 2- 氯 -4- 甲基吡啶。 应用:合成 2- 氯 -4-( 哌啶基甲基 ) 吡啶。 拉呋替丁( 1 )是 Fujrebio 公司和大鹏公司联合开发的一种抗溃疡药,该产品属于强效、长效的第二代组胺 H2 受体拮抗剂,具有独特的胃保护作用。该药品已于 2000 年 4 月在日本上市,商品名分别为 Storga 和 Protecadin 。随着抗溃疡药拉呋替丁在近年来市场占有率和市场份额的快速增长,对拉呋替丁原料药的需求必然大幅增加。因此,开发一条低成本、低污染的拉呋替丁合成路线具有极大的社会和经济效益。通过深入研究已有的拉呋替丁合成路线,发现 2- 氯 -4-( 哌啶基甲基 ) 吡啶是合成拉呋替丁的关键原料。如何通过简单步骤得到此中间体,将直接影响合成拉呋替丁的成本。 于化合物 2- 氯 -4- 甲基吡啶中滴加 SO2Cl2, 在滴加过程中分批次加入自由基引发剂,减压蒸馏即得化合物 2- 氯 -4- 氯甲基吡啶。 2- 氯 -4- 氯甲基吡啶与哌啶缩合得到 2- 氯 -4-( 哌啶基甲基 ) 吡啶。具体步骤如下: ( 1 )以 CCl4 为溶剂 , 于化合物 2- 氯 -4- 甲基吡啶中滴加 SO2Cl2, 在滴加过程中分批次加入自由基引发剂,反应 2-8 小时,降温后,用饱和碳酸氢钠调 PH 值至 6.0-8.0 ,减压蒸馏即得化合物 2- 氯 -4- 氯甲基吡啶; ( 2 )以 DMF 为溶剂 , 碳酸钾为缚酸剂, 2- 氯 -4- 氯甲基吡啶与哌啶缩合得到 2- 氯 -4-( 哌啶基甲基 ) 吡啶。 具体实施为:( 1 )在四口烧瓶中装上搅拌装置、温度计、滴液漏斗、冷凝管、 HC1 接受装置 , 加入 300ml CCl4,2- 氯 -4- 甲基吡啶 127 g (1 mol), 升温至 80 ℃ , 滴加 135 g (1 mol) SO2Cl2, 在滴加过程中分三次加入 0.32 g (0.002 mol) AIBN, 搅拌条件下反应 3 小时 , 降温后 , 用饱和碳酸氢钠调 PH 值至 7.0, 水洗 , 减压蒸去溶剂 , 得到产物 128 g, 产率 77% 。 ( 2 )将 500 ml DMF 、 162 g (1 mol) 2- 氯 -- 氯甲基吡啶、 69 g (0.5 mol) K2CO3 以及 85 g(1 mol) 哌啶到四口烧瓶中 , 升温至 80 ℃ , 回流条件下保持 6 小时 , 结束回流 , 冷却至室温 , 加入 40 ml 水 , 用饱和碳酸氢钠水溶液调 PH 8-9, 等体积的乙酸乙酯萃取三次 , 将油层放入锥形瓶用无水 MgS04 干燥,出去水分 , 蒸去乙酸乙酯 , 得浅黄色油状液体 195 g, 产率 92%, 即为 2- 氯 -4-( 哌啶基甲基 ) 吡啶。 该制备方法步骤简单,总产率达到 32% 以上,原料价格便宜。总体上能够使拉呋替丁的合成成本大大降低。 参考文献: [1]刘国权 , 王闪闪 , 梁九娣等 .5- 三氟甲基 -2- 氯 -4- 吡啶硼酸的合成研究 [J]. 河北科技大学学报 ,2014,35(04):330-333. [2]常州大学 . 2- 氯 -4-( 哌啶基甲基 ) 吡啶的合成方法 :CN201110297032.9[P]. 2012-01-04. 查看更多
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如何进行盐酸普罗帕酮的含量测定? 本文将介绍盐酸普罗帕酮含量测定的方法和步骤。我们将探讨不同的测定技术和实验条件,以便准确、可靠地确定盐酸普罗帕酮的含量,这对于药物质量控制和医药工业具有重要意义。 简介:盐酸普罗帕酮( PropafenoneHydrochloride , PPF ),又名心律平,化学名称为 3 -苯基- 1 -[ 2 -[ 3 -(丙氨 基)- 2 -羟基丙氧基]-苯基]- 1 -丙酮盐酸盐.临床上用于治疗阵发性室性心动过速及室上性心动过速,它显效快,作用时间长,是目前应用较广的抗心律失常药物。目前测定 PPF 的方法主要有分光光度法、荧光法、共振瑞利散射法、高效液相色谱法和电化学法等。其中分光光度法由于操作简便、快速、仪器廉价等优点而得到较多的应用。药典中也采用紫外分光光度法测定 PPF 片剂及注射液含量。 测定: 1. 陶敏等人建立用 HPLC 法测定盐酸普罗帕酮片的含量。方法 : 采用 Aglient ASB - C C18 色谱柱 (250 mm× 4.6 mm , 5μm) ,以 0.015 mol/L 磷酸氢二钾 ( 用磷酸调节至 p H 2.5) -乙腈 (65∶35) 为流动相 ; 流速 :1.0 m L/min; 检测波长 :248 nm; 柱温 :30℃ 。该色谱条件专属性好,灵敏度高,峰型好,主峰出峰时间约为 10 min 。结果 : 盐酸普罗帕酮在 20 ~ 75μg/m L 范围内线性关系良好 (r=0.9998 , n=5) ,回收率为 100.24% , RSD 为 0.719%(n=9) 。该方法简便、快捷,准确度高,可用于盐酸普罗帕酮片的质量控制。 2. 在 pH=3.2 的 HCl-NaAc 缓冲溶液中 , 曙红 Y(EY) 可与 PPF 相互作用 , 导致 EY 的吸收光谱发生显著的褪色变化 , 最大褪色峰位于 518 nm 处。 溶液的吸光度变化值 (ΔA) 与 PPF 的质量浓度在一定范围内成正比 , 由此曾岗等人发展了新的测定 PPF 的分光光度法用于测定盐酸普罗帕酮片的含量。 实验方法为:在 10.0 mL 比色管中依次加入 1.0 mL pH=3.2 的 HCl-NaAc 缓冲溶液 , 1.0 mL 2.0×10-4 mol/L 的曙红 Y 溶液和适量 PPF 标准溶液 , 用水释至刻度 , 摇匀 , 放置 15 min, 于紫外 - 可见分光光度计上 , 用 1 cm 石英比色皿 , 在最大褪色波长 518 nm 处分别测量反应体系的吸光度 A 和试剂空白的吸光度 A0, ΔA=A-A0 。 该方法的准确度较高 , 回收率在 98.8% ~ 105.5% 之间 ; 重复性较好 , 相对标准偏差 (RSD) 介于 2.8% ~ 3.3% 之间。表明方法可用于药物制剂中 PPF 含量的测定 , 为药厂 PPF 片剂质量的控制与检测提供了一种简便可行的新方法。 3. 盐酸普罗帕酮的单扫描极谱分析方法 , 在 0.12mol.L-1NH3.H2O-NH4Cl (pH=9.25) 溶液中 , 盐酸普罗帕酮得到一良好的二阶导数还原峰 , Ep (vs.SCE) =-1.424V 。峰电流与浓度在 4.0×10-78.0×10-6mol/L 范围内呈良好线性关系 (r=0.9994, n=11) , 检出限为 2.0×10-7mol/L 。 实验方法为:分别移取一系列盐酸普罗帕酮标准溶液于 25mL 比色管中 , 依次加入 1.0mol/L NH3·H2O 和 NH4Cl 各 3ml, 用水稀释至刻度 , 摇匀。转移适量上述溶液于极谱池中 , 在 JP-303 型示波极谱仪上做阴极化扫描 , 起始电位为 0V (vs.SCE) , 记录二阶导数极谱峰电流 ip″ 和峰电位 Ep 值 , 实验温度 (25±0.1) ℃ 。 参考文献: [1]陶敏 , 陈志江 , 彭龙等 .HPLC 法测定盐酸普罗帕酮片的含量 [J]. 中国民族民间医药 ,2019,28(09): [2]曾岗 , 樊小林 , 王亚琼等 . 曙红 Y 褪色光度法测定盐酸普罗帕酮 [J]. 西南大学学报 ( 自然科学版 ),2013,35(05): [3]赵群星 . 单扫描示波极谱法测定盐酸普罗帕酮 [J]. 广州化工 ,2010,38(01): 查看更多
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高氯酸银水合物的应用及其协同作用? 概述 [1] 高氯酸银水合物是一种用于制备微生物杀灭剂的化合物。 应用 [1] 水体系中的微生物污染源会导致多种问题,包括不美观的泥泞绿水、严重的健康危险以及设备堵塞和腐蚀等机械问题。为了消除这些问题,常常使用杀生物剂来控制水中微生物的生长。然而,并非所有杀生物剂都能有效抵制各种微生物,并且有些杀生物剂与其他化学处理添加剂不相容。CN201180038883提供了一种生物杀灭性组合物及其用于控制微生物的方法。 该组合物由2,2?二溴丙二酰胺和银、铜或其混合物组成。惊喜地发现,2,2?二溴丙二酰胺和这些金属的组合在控制水或含水介质中的微生物时具有协同作用。这意味着组合物具有比单独使用它们时更强的生物杀灭特性。这种协同作用可以减少所需杀生物剂的用量,从而减少工业过程水中微生物生长导致的问题,并可能降低环境影响和材料成本。银以能与微生物细胞组分发生反应的离子或非离子形式存在。 优选的银来源可以是无机或有机源,包括但不限于醋酸银、乙酰丙酮酸银、砷酸银、苯甲酸银、溴酸银、溴化银、碳酸银、氯酸银、氯化银、铬酸银、柠檬酸银水合物、氰酸银、环己烷丁酸银、氟化银、七氟丁酸银、六氟锑酸银、六氟砷酸银、六氟磷酸银、氟氢化银、碘酸银、碘化银、乳酸银、偏矾酸银、甲烷磺酸银、六亚甲基四胺银、钼酸银、硝酸银、亚硝酸银、氧化银、五氟丙酸银、高氯酸银水合物、一水高氯酸银、高氯酸银、磷酸银、酞菁银、吡啶甲酸银、银蛋白、蛋白银、对甲苯磺酸银、硒化银、磺胺嘧啶银、硫酸银、硫化银、亚硫酸银、碲化银、四氟硼酸银、硫氰酸银、三氟乙酸银、三氟甲烷磺酸银或钨酸银。 主要参考资料 [1][中国发明,中国发明授权] CN201180038883.X 二溴丙二酰胺组合物及其作为杀生物剂的用途 查看更多
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如何制备4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯? 背景及概述 [1] 4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯是一种常用的医药合成中间体。当吸入该化合物时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医。 制备 [1] 制备4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯的方法如下: 方法1:将2克苯基吡咯烷酮加入到20毫升氯磺酸中,然后在室温下搅拌过夜。通过缓慢加入冰来停止反应,然后用4体积的二氯甲烷萃取含水混合物。将有机层合并,经过Na2SO4干燥并真空浓缩,得到灰白色固体4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯。磺酰氯未经进一步纯化即可使用,收率为88%。1HNMR(CDCl3):2.19–2.30(m,2H),2.69(t,J=8.0Hz,2H),3.93(t,J=7.2Hz,2H),7.91(d,J=9.4Hz,2H),8.01(d,J=7.4Hz,2H)。 方法2:将HSO3Cl(10mL)放入50mL的圆底烧瓶中,然后向混合物中加入1-苯基吡咯烷酮-2-酮(1g,6.21mmol)。在室温下搅拌过夜,并保持温度不变。然后通过添加100mLH2O/冰将反应混合物淬灭。将所得溶液用100mLCH2Cl2和有机层萃取一次,并用MgSO4干燥,然后通过使用旋转蒸发仪在真空下蒸发进行浓缩。得到0.7g(43%)呈黄色固体的4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯。1HNMR(400MHz,CDCl3,δ)2.22(2H,m),2.71(2H,t),3.95(2H,t),7.88(2H,t),8.05(2H,t)。ES-MSm/z162[M+H]+。 主要参考资料 [1] Novel tertiary sulfonamides as potent anti-cancer agents 查看更多
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碳酸钾半水的应用及制备方法? 碳酸钾半水是一种重要的化工原料,广泛应用于制钾肥皂、化妆品、玻璃、搪瓷、印染工业、医药原料等领域。它还可以作为无机盐原料、染料、电焊条、炸药、电渡、陶瓷建筑材料、电子管、显像管、日用化工等的原料。 一种新的制备方法 最近,一种新的制备方法被公开,该方法可以向KNbO 3 钙钛矿中掺杂Ba和Ni离子。该方法通过称取碳酸钾半水、碳酸钡、氧化镍和五氧化二铌四种粉末,并进行研磨、煅烧等工艺过程,制得掺杂Ba和Ni离子的KBNNO(x=0.1)钙钛矿。这种方法简化了钙钛矿的制备流程和步骤,缩短了制备时间,且无需特殊处理和贵重设备,适用于大规模生产。制得的KBNNO(x=0.1)钙钛矿在可见光催化降解有机污染物、制备太阳能电池等领域具有潜在的市场价值。 另一种合成方法 还有一种合成山梨酸钾的方法,该方法通过将山梨酸和氢氧化钾和/或碳酸钾在固体状态下混合研磨进行化学反应。该方法的优点包括反应在常温下进行、生产工艺简单、设备投资少、占用厂房小、节省电力能源,且不产生废气、废水、废渣。 参考文献 [1] CN201910230106.3一种向KNbO 3 钙钛矿中掺杂Ba和Ni离子的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200510132898.9 一种合成山梨酸钾的方法 [3]胡惟孝,杨忠愚.有机化合物制备手册,天津科技翻译出版公司:2009 查看更多
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氧化锆(IV)的制备方法有哪些? 氧化锆(IV)是锆的主要氧化物,具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质,适用于耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂等领域。本文将介绍两种制备氧化锆的方法。 报道一 从氯氧化锆母液中分离制备氧化锆的方法: (1)氯氧化锆母液的配制:将氧氯化锆溶于硝酸和盐酸的混合酸中,得到含有锆、铪、铁、钙、镁、硅和钛的氯氧化锆母液。 (2)有机多元萃取剂的配制:将TOPO、Cynex272和磺化煤油混合均匀,得到有机多元萃取剂。 (3)酸化:将混合酸加入有机多元萃取剂中进行酸化处理,得到酸化后的有机多元萃取剂。 (4)萃取:将氯氧化锆母液加入酸化后的有机多元萃取剂中进行萃取,得到含锆萃取物和含铪萃余液。 (5)洗涤:将盐酸与硝酸的混合酸加入含锆萃取物中进行洗涤,得到洗涤除杂后的含锆萃取物。 (6)反萃:将盐酸溶液加入洗涤除杂后的含锆萃取物中进行反萃,得到含锆反萃取液和有机反萃取相。 (7)有机反萃取相除杂,有机多元萃取剂回收:将硝酸溶液加入有机反萃取相中进行除杂,使有机多元萃取剂循环利用。 (8)氨沉:将氨水加入含锆反萃取液中,得到氢氧化锆沉淀。 (9)灼烧:将氢氧化锆经水洗涤后,经马弗炉灼烧,得到氧化锆。 报道二 一种超细粉氧化锆材料的制备方法: 该方法包括选料和前处理、锆英石熔融处理、氯氧化锆的制备、氯氧化锆溶解处理、氧化锆后处理、氧化锆的提纯和超细研磨处理等步骤。 通过使用醇盐水解的方法来对氧化锆的生产工艺进行改进,减少能源的消耗,降低污染物的排放,实现了氧化锆的生产工艺更加节能环保,同时降低了生产成本。 参考文献 [1] 中国冶金百科全书·耐火材料 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201510996997.5 从氯氧化锆母液中分离制备氧化锆的方法 [3] CN201910225241.9一种超细粉氧化锆材料的制备方法 查看更多
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如何制备氟碘苯? 氟碘苯,又称为4-氟碘苯,是一种有机中间体。根据文献报道,可以通过4-氟苯胺经过重氮化反应或者氟苯碘代后得到。 制备方法 方法一 将4-氟苯胺(1mmol,1.0eq)加入20mL玻璃瓶中,加入5mL水和5mL二氯甲烷。将反应瓶放入0℃冰浴中,搅拌5分钟,然后缓慢滴加亚硝酸叔丁酯(0.24mL,2mmol,2.0eq)。滴加完成后,再搅拌10分钟,用微量注射器加入丁二酮(8.7μL,0.1mmol,0.1eq),然后加入碘化钠(449.7mg,3mmol,3eq),在室温下光照反应16个小时。反应结束后,用水淬灭,再用20mL二氯甲烷萃取反应液两次,然后用无水硫酸钠进行干燥,过滤,减压旋蒸,得到带有少量溶剂的粗产品。最后,使用硅胶层析柱分离粗产品,洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯=20:1的混合液,得到最终产物:淡黄色透明液体,产率为69%。 方法二 在100ml的圆底烧瓶中,加入10ml冰醋酸和5ml的醋酸酐,放入磁子搅拌,用冰水浴降温至5~10℃后加入1.7g(13.4mmol)碘和0.48g(2.25mmol)高碘酸钠,保持温度不变,缓慢滴加5ml浓硫酸,10分钟后缓慢加入1.5g(15.6mmol)氟苯,将反应温度调至室温,继续搅拌反应混合物5小时,加入1g溶于40ml冰水的亚硫酸钠,10分钟后停止搅拌,用二氯甲烷2×40ml进行萃取,合并有机层用3×50ml饱和碳酸氢钠溶液洗涤,有机层用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏去除溶剂,得到黄色油状物,产率为71%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201910990267.2 一种催化芳基胺发生脱氨基硼酸酯化或卤化的方法 [2] [中国发明] CN201510254485.1 一种2-硫代巴比妥酸衍生物的制备方法 查看更多
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大豆油的特点及用途? 大豆油,也称为豆油,是一种从大豆中提取的植物油脂,常用于日常食用。它可以通过压榨法和浸提法两种方法进行提取,有时也会同时使用这两种方法。大豆油的副产品是豆粕,可以用于饲料和食品工业,是一种优质的蛋白质来源。在加工过程中,常会添加甲基硅树脂(消泡剂)和TBHQ(抗氧化剂)进行精制。 大豆油的特性 大豆油的保质期最长为一年,质量越好的大豆油颜色越浅,呈淡黄色,清澈透明,没有沉淀物和豆腥味。在低于零摄氏度的温度下,优质的大豆油会结晶。 大豆油的食疗及作用 大豆油是常用的炒菜食用油之一,相比菜籽油,它的气味较淡,不那么浓烈。因此,对于不喜欢菜籽油味道的人来说,可以选择使用大豆油。此外,在食用大豆油时需要注意一些事项。 大豆油具有甘辛味,性热,微毒,可以驱虫和润肠。它可以治疗肠道梗阻、便秘和多种皮肤问题。 保存方式 在存储大豆油时,最好不要使用塑料或玻璃容器。塑料容器中的化学成分容易溶解于油中,而玻璃容器容易使紫外线透过,促使大豆油氧化,从而降低其营养价值,影响健康。一般情况下,应将大豆油密封并放置在干燥、避光的阴凉处。如果保存不当,会导致高温、微生物繁殖和日光照射等问题,使油脂氧化变质,产生刺激性气味,表明大豆油已不宜食用。 除了含有脂肪外,豆油在加工过程中还会带入一些非油物质,未经精炼的毛油中含有1%-3%的磷脂、0.7%-0.8%的甾醇类物质以及少量蛋白质和麦胚酚等物质,易引起酸败。因此,未经水化除杂的豆油不宜长期储存。此外,精制豆油在长期储存中,油色会逐渐变深,可能与油脂的自动氧化有关,因此,当豆油颜色变深时,不宜再长期储存。 查看更多
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如何制备4-硝基苯肼盐酸盐? 4-硝基苯肼盐酸盐是一种重要的精细化工原料,可用作合成药物的医药中间体,并且在制备吡唑啉酮、吲哚等衍生物时起着重要作用。 制备方法 方法一 将4-硝基苯胺溶解在10N盐酸中,加热至60-80℃,待完全溶解后冷却至0℃以下。然后加入亚硝酸钠溶液,反应5分钟后过滤得到重氮盐溶液。 将焦亚硫酸钠溶解在水中,加入10N氢氧化钠制成焦亚硫酸钠碱溶液。在5-10℃下将重氮盐溶液加入,调节pH值为7-8,反应30分钟后加入10N盐酸,再在50-90℃下反应30分钟。冷却至室温后过滤,用盐酸处理后再次过滤,干燥得到4-硝基苯肼盐酸盐产品(纯度99.5%)。 方法二 在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应瓶中,将氯仿和对氯硝基苯溶解后加入水合肼、18-冠-6和氟化钠。加热反应4.5小时后冷却至室温,分离出有机相并蒸除氯仿。将得到的对硝基苯肼加入盐酸和乙醇中,搅拌并逐渐升温至70℃,完全溶解后降温至0-5℃,过滤后干燥得到4-硝基苯肼盐酸盐产品(收率82.6%,纯度99.3%)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201010588076.2 对溴苯肼的制备工艺 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200610147776.1 对硝基苯肼盐酸盐的制备方法 查看更多
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敌瘟磷是一种什么样的杀菌剂? 敌瘟磷是一种有机磷敌醋类杀菌剂,对稻瘟病菌的几丁质合成和脂质代谢有抑制作用。 它具有影响细胞壁形成和破坏细胞结构的特点,对水稻稻瘟病以及其他病害有良好的防治效果。 如何使用敌瘟磷进行防治? 防治水稻病害时,可以使用30%敌瘟磷乳油进行喷雾,每亩加水50千克,重病田隔7天后再进行第二次喷药。 对于水稻穗颈瘟、水稻纹枯病、水稻白叶枯病和胡麻叶斑病,也可以使用敌瘟磷乳油进行喷雾。 使用敌瘟磷需要注意什么? 在使用敌瘟磷时,不能与其他药剂混用,也不能在施用敌稗前或后10天内连续使用,以免发生药害。 每季水稻使用敌瘟磷的次数不应超过4次,最后一次施药距离作物收获期间应间隔21天。 使用敌瘟磷需要注意的特殊事项: 在使用敌瘟磷时,需要穿戴好防护服、口罩和手套,避免药液接触皮肤。 喷药的时间应选择在早上十点前和下午四点后,避免在炎热天气中喷药。 在配药和喷药过程中,不要吃东西或抽烟,喷药时间不要过长,超过两个小时后需要在空气清新的地方休息一段时间。 不要将敌瘟磷与其他沙蚕毒类混用,如药液溅入眼中,应立即用大量清水冲洗,使用后要用肥皂和大量清水清洗手部、脸部和其他接触药剂的身体部位。 如果使用过程中或使用后感觉不适,应及时就医治疗,特效解毒药剂为阿托品。 查看更多
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为什么地索奈德被禁用? 地索奈德是一种西药名,属于糖皮质激素类药物。 根据《化妆品安全技术规范(2015年版)》的规定,禁止在化妆品中添加糖皮质激素物质。 专家指出,将激素添加到化妆品中可以获得短期的祛斑、祛痘、美白和嫩肤等效果。 糖皮质激素具有严重的副作用,因此必须在医生的指导下短期合理使用。 如果长期反复使用含有糖皮质激素的日用品,皮肤问题将不可避免,如激素依赖性皮炎、毛细血管扩张、皮肤变薄和屏障功能受损等。 需要注意的是,糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的类固醇激素,也可以通过化学方法人工合成。 与自然界的铅、汞、石棉等物质不同,化妆品中检测到糖皮质激素只能是人为添加,而不是从原料中带入。 添加地索奈德到化妆品中违反了《化妆品安全技术规范(2015年版)》和《化妆品监督管理条例》,涉及产品将依法召回,责令立即停止生产,没收违法所得,并可能面临相应罚款。 查看更多
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芒果粉的特点是什么? 芒果粉的概述 英文名:Mango Fruit Powder拉丁名:Mangifera indica L. 植物来源 芒果粉是从属于漆树科的热带常绿大乔木的果实中提取而来。 产品描述 据报道,芒果是一种著名的热带水果,其果实富含糖、蛋白质和粗纤维。芒果富含维生素A的前体胡萝卜素,是所有水果中含量较高的一种。此外,芒果还含有丰富的维生素C和其他矿物质、蛋白质、脂肪和糖类等营养成分。芒果可以用于制作果汁、果酱、罐头、腌渍食品、酸辣泡菜以及芒果奶粉和蜜饯等。 性状 芒果粉呈黄棕色粉末状。 目数 芒果粉的颗粒大小为100%通过80目筛网。 应用范围 芒果粉广泛应用于饮料、食品、保健品和医药行业。 查看更多
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