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如何在产品生产中高效利用羊毛甾醇？羊毛甾醇是一种常用的制药原料，广泛应用于产品生产和研发中。了解如何高效利用羊毛甾醇在产品生产中对于提高生产效率和产品质量至关重要。本文将探讨如何在产品生产中高效利用羊毛甾醇的方法和策略。首先，合理的配方设计是高效利用羊毛甾醇的关键。在产品开发和配方设计阶段，需要根据目标产品的特性和要求，确定羊毛甾醇的最佳用量和配伍物。合理调配羊毛甾醇与其他成分的比例，以确保最佳的药物效果和产品性能。此外，需要考虑羊毛甾醇的溶解性、稳定性和相容性，选用合适的溶剂和辅料，以提高羊毛甾醇的利用效率。其次，优化生产工艺是高效利用羊毛甾醇的重要措施。生产过程中需要注意温度、时间、pH值等关键参数的控制，以确保羊毛甾醇的稳定性和活性。合理选择合成方法和工艺流程，避免不必要的损失和副反应的发生。同时，使用先进的生产设备和技术，提高生产效率和产能，降低能耗和资源消耗，以实现对羊毛甾醇的高效利用。另外，质量控制是确保羊毛甾醇高效利用的关键环节。建立严格的质量控制体系，对原材料、中间体和最终产品进行全面的监测和检验。采用合适的分析方法和仪器，定期进行质量评估和验证，以确保羊毛甾醇的纯度和稳定性。此外，对生产过程进行实时监测和控制，及时发现问题并采取纠正措施，以提高羊毛甾醇的利用效率和产品质量。综上所述，高效利用羊毛甾醇在产品生产中需要合理的配方设计、优化的生产工艺和严格的质量控制。通过合理调配羊毛甾醇的用量和配伍物，优化生产工艺和使用先进的设备和技术，以及建立严格的质量控制体系，可以提高羊毛甾醇的利用效率和产品质量。这将有助于提高生产效率、降低成本，并满足市场对产品品质和性能的要求。查看更多

#羊毛甾醇

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色醇是如何通过酿酒酵母生物合成的？简介色醇，亦称吲哚?3?乙醇，是肠道微生物的色氨酸代谢产物。色醇和色醇类似物是合成几个重要的药用活性分子的常见中间体，包括以色胺为基础的药物，例如曲普坦家族的抗偏头痛药物的某些成员(舒马曲坦、利扎曲坦和佐米曲坦)，2α-1选择性肾上腺素受体拮抗剂吲哚，或基于吡喃吲哚结构的化合物，如依托度酸。依托度酸是以色醇为主要中间体合成的一种有效的抗炎镇痛化合物。同时，色醇也是合成抗肾上腺素能药物吲哚胺的关键中间体。背景技术目前，工业上色醇的生产全部是化学合成方法是连续流合成工艺。以盐酸苯肼(phenyl hydrazine hydrochloride，PHH)和2,3-二氢呋喃(2,3-dihydrofuran，DHF)为原料，采用Fischer吲哚合成路线，在管式反应器中实现了不同温度、不同流速下IET的连续流合成。通过其他方式进行过改进，比如，通过微波进行反应过程的控制，但是反应副产物辛诺啉衍生物和多吲哚等仍然无法解决，这无疑会使成本增加。色醇的价格高达22000美元/kg，而且是一种具有广泛应用前景的化合物，作为重要的医药和化工合成的中间体，它的需求量只增不减，拥有广阔的市场前景。但是目前的合成方法存在2个明显的缺点，一是化学合成并不绿色环保，可能对环境和生物造成不可逆的损害；另一个是化学合成过程中的副产物过多，这样会使后期分离得到的产物纯度并不高，而且纯化过程将提高成本。使用酿酒酵母细胞工厂来生产色醇不仅绿色环保，而且由于酿酒酵母易于培养、生长迅速等特点，可以使生产的成本大大降低，还得益于酿酒酵母基因的可改造性，可以使用其生产的色醇直接在细胞内合成更多更有价值的化合物。色氨酸合成途径本来就存在于酿酒酵母中，可以通过探索相关的基因来增强色氨酸到色醇的生物转化。发酵合成原理色醇被发现是因为它是酿酒生产的副产物，因此，色醇的生物发生途径就存在于酿酒酵母中，这便给了色醇生物合成的可能。而且酵母中的色醇来自Ehrlich途径。几种氨基酸(支链氨基酸和芳香族氨基酸以及蛋氨酸)可以通过Ehrlich途径被同化并转化为高级杂醇。该路径包括3个反应：(1)氨基酸的转氨作用，Aro8p和Aro9p最初分别被表征为芳香族氨基酸氨基转移酶I和Ⅱ，它们在Ehrlich途径中充当广泛底物特异性的氨基酸转氨酶，负责几乎所有相关氨基酸涉及的转氨基作用，并形成对应的a-酮酸；(2)在前一个反应中形成的a-酮酸的脱羧作用，这个不可逆的步骤归因于酵母体内的丙酮酸脱羧酶，这一步骤之后使对应的a-酮酸转变为对应的杂醛；(3)Ehrlich途径的最后一步会产生分支，使产生的杂醛还原成酸或者氧化为醇，可制得色醇。参考文献 [1]孙井震,何玙冰,杨卫华,等. 酿酒酵母过表达Ehrlich途径基因高效合成色醇[J]. 食品与发酵工业,2022,48(24):16-23. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.031377.查看更多

#色醇

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化学学科

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碱性红9：一种多功能的化学染料简介碱性红9，作为一种独特且引人注目的化学染料，以其鲜明的色泽和稳定的化学性质在化工行业中占据了重要地位。它在工业生产和日常生活中都发挥着重要作用，无论是在纺织品的染色，还是在食品、化妆品和生物实验的标记中，都能见到它的身影。图1碱性红9的性状用途碱性红9在纺织行业的应用非常广泛。这种染料能够在各种纤维材料上形成持久的色彩，而且其色彩鲜艳、不易褪色，使得纺织品在视觉上更具吸引力。同时，碱性红9的染色工艺简单，成本低廉，因此深受纺织厂家的喜爱。然而，我们也要注意到，染料在使用过程中可能对环境产生一定的影响，因此，我们需要通过科学合理的工艺和环保的处理方式，减少其可能带来的环境问题[1]。其次，碱性红9在食品和化妆品行业也发挥着重要作用。在食品工业中，碱性红9常被用作食品添加剂，用于改善食品的色泽，提高食品的吸引力。然而，我们也需要警惕，过量使用食品添加剂可能会对人体健康产生负面影响。因此，在使用碱性红9等染料时，我们需要严格控制其用量，确保其符合相关的安全标准。在化妆品行业，碱性红9则常被用作口红、眼影等产品的着色剂，使得化妆品的色彩更加丰富多样。此外，碱性红9在生物实验中也具有独特的应用价值。它常被用作生物标记物，用于追踪和研究生物体的生长和代谢过程。这种应用方式使得我们能够更好地了解生命的奥秘，推动生命科学的发展[2]。安全性然而，碱性红9的广泛使用也带来了一些问题和挑战。首先，作为一种化学染料，碱性红9在使用过程中可能会产生一定的环境污染。因此，我们需要加强对其生产和使用过程的监管，确保其在满足人类需求的同时，不对环境造成过大的压力。其次，碱性红9的安全性也是我们需要关注的问题。虽然它在正常使用条件下是安全的，但如果使用不当或过量使用，可能会对人体健康产生不良影响。因此，我们需要加强对其安全性的研究，制定相应的标准和规范，以确保其在各领域的应用都符合安全要求[3]。参考文献 [1]王晓凤,尹春凤.碱性红9的荧光检测—高效液相色谱研究[J].印染助剂, 1998, 015(006):32-34. [2]韩国强,赵雅彬,罗亚平."502"胶熏显汗潜手印后碱性红9染色新方法研究[J].化学试剂, 2016, 38(1):4. [3]罗海英,郭新东,黄金凤,等.碱性红G检测试剂盒及其制备方法和环境毒性评估:CN201210281498.4[P].CN102798710A[2024-03-25].查看更多

#碱性红9

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硫酸阿托品有哪些药理作用？硫酸阿托品是一种抗胆碱药，主要用于治疗平滑肌痉挛、胃溃疡与十二指肠溃疡病、有机磷农药中毒、感染性休克等。性质硫酸阿托品为无色结晶或白色晶性粉末，无臭，味苦。熔点114－116℃，熔融时分解。极易溶于水，易溶于乙醇，不溶于乙醚或氯仿。药理作用阿托品是乙酰胆碱的竞争性抑制物，能与M胆碱受体可逆的结合，但无内在活性，特别是能阻断节后胆碱能神经支配的效应器细胞上的M胆碱受体，抑制神经兴奋（尤其是副交感神经）。阿托品对于胆碱受体M1、M2、M3亚型受器之间的作用几乎没有差别。阿托品对唾液腺、支气管腺体、汗腺的作用最明显；对脏器平滑肌和心脏的作用中等；对分泌胃酸的胃壁细胞的作用最不明显。功效与主治 1．用于各种内脏绞痛。对胃肠绞痛、膀胱刺激症状（如尿频、尿急等）疗效较好，但对胆绞痛或肾绞痛疗效较差。 2．用于迷走神经过度兴奋所致的窦房传导阻滞、房室传导阻滞等缓慢性心律失常，也可用于继发于窦房结功能低下而出现的室性异位节律。 3．用于抗休克：(1)改善微循环，治疗严重心动过缓，晕厥合并颈动脉窦反射亢进以及Ⅰ度房室传导阻滞。(2)治疗革兰阴性杆菌引起的感染中毒性休克（中毒性痢疾休克、肺炎休克等）。 4．作为解毒剂，可用于锑剂中毒引起的阿-斯综合征、有机磷中毒、氨基甲酸酯类农药中毒、急性毒蕈碱中毒、乌头中毒、钙通道阻滞药过量引起的心动过缓。 5．用于麻醉前以抑制腺体分泌，特别是呼吸道黏液分泌。 6．可减轻帕金森病患者的强直及震颤症状，并能控制其流涎及出汗过多。 7．眼用制剂可用于：(1)葡萄膜炎（包括虹膜睫状体炎）。(2)检查眼底前、儿童验光配镜屈光度检查前及白内障手术前后的散瞳。(3)弱视和斜视的压抑疗法。 8．用于肠道易激综合征（镇静或食物疗法无效后）、胃肠道X线造影，并可作为治疗消化性溃疡的辅助用药。副作用常见的副作用有视力模糊、便秘、口干、解尿困难、畏光、频脉、皮肤干燥，老年人容易发生排尿困难、便秘，也易诱发青光眼、中暑。中毒解救以镇静药或抗惊厥药拮抗阿托品对中枢神经系统的兴奋作用。以毛果芸香碱或毒扁豆碱等拟胆碱药拮抗其周围作用。查看更多

#硫酸阿托品

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乙醛酸乙酯是什么？简介乙醛酸乙酯，又名甲酰基甲酸乙酯，分子式C4H6O3，英文名Ethyl glyoxylate，CAS号924-44-7，分子量102.089，密度1.1±0.1 g/cm3，沸点126.4±23.0°C at 760 mmHg，闪点41.7±19.8°C，乙醛酸乙酯作为一种从植物体中提取出来的代谢终产物，是带香味的粘稠状无色透明液体，对空气敏感，密封避免接触空气，储存过程中可能部分以聚合方式存在，加热即可解聚。背景技术具有酯基和醛基，因而能发生如Diels-Alder反应，ene反应，Wittig反应等一系列的化学反应。乙醛酸乙酯可以作为一种有用的有机合成原料，也可以作为中间体广泛应用于头孢菌素、视黄酸、青霉烯类、含羟基的酯类、B-内酰胺以及不对称a-氨基酸的合成。所以乙醛酸乙酯具有重要的研究价值和意义。已有的乙醛酸乙酯的合成方法有臭氧氧化-还原法、酯化法、2,3-二羟基丁二酸二丁酯氧化法以及2，2-二氯乙酸乙酯氧化法等，这些方法主要存在废液产量大、反应步骤多、反应条件苛刻等缺点。而已有的臭氧氧化法合成乙醛酸酯类，主要存在臭氧氧化阶段以及还原阶段所需温度都较低，条件比较苛刻，能量耗费较大等问题。制备方法将马来酸二乙酯和溶剂按一定配比加入装有回流冷凝器和温度计的三口烧瓶内，控制反应温度，调节转速与气流量，通入O3进行臭氧化反应。反应过程中，每隔一定时间取样一次，用气相色谱对样品进行分析，直至反应结束，关闭臭氧发生器，继续通氧气一定时间后，拔掉电源。在60ml高压反应釜中，按一定比例加入Pd/C催化剂和臭氧化物，装好高压反应釜，检验高压釜的气密性。然后用氢气置换釜内空气2-3次，并将氢气压力调至实验所需示数。最后控制反应温度和转速，开始反应至一定时间。反应完毕后将反应液抽滤，得到乙醛酸乙酯粗产品，称重，用气相色谱测定粗品含量，计算收率。最后将所得的乙醛酸乙酯的粗品进行减压蒸馏，得到纯度较高的乙醛酸乙酯产品。参考文献 [1]于玲. 基于臭氧氧化的乙醛酸乙酯和正丁酯的合成研究[D]. 山东:青岛科技大学,2012. DOI:10.7666/d.y2179001.查看更多

#乙醛酸乙酯

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其他

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甲硝唑和阿莫西林可以同时服用吗？甲硝唑（MNZ）商品名流通，是一种抗生素搭抗原虫剂。其常单独或搭其他抗生素一道使用，作为治疗骨盆腔炎、心内膜炎搭细菌性阴道炎个药物。拉对抗麦地那龙线虫病、梨形鞭毛虫症、阴道滴虫，搭阿米巴病上更有显著效果。临床应用阿莫西林和甲硝唑这两种药物通常可以同时服用，甲硝唑是人工合成的抗厌氧菌药物，阿莫西林是人工半合成的青霉素类抗生素，这两种药物有一定互补的效果，且没有配伍禁忌。阿莫西林属于青霉素类的抗菌素，是临床上常用的广谱抗生素,对呼吸道和皮肤软组织感染等都很好的治疗效果。甲硝唑属于硝基咪唑类衍生物，多用于治疗厌氧菌感染，对滴虫性阴道炎和厌氧菌引起的牙龈炎等都有很好的疗效。注意事项但两者都属于处方药，都只能在医生处方下服，安全起见，用药前还是要告知你的目前用药情况，医生会判断能否合用，以减少用药风险。服用这两种药物期间绝对不能喝酒，因药物与酒精会发生作用，产生严重不良反应。而且，为了减少药物对胃肠道黏膜的刺激和损伤，建议你在餐后30分钟左右服用，服药期间不要吃辛辣刺激的食物，多喝水，清淡饮食。查看更多

#阿莫西林

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2-溴联苯是什么化合物？简介 2-溴联苯的化学式是 C12H9Br。外观是一种淡黄色的液体。它不溶于水，微溶于氯仿和甲醇。此外，它也属于卤代烃类化合物，是一种重要的有机化工原料和医药中间体。图一 2-溴联苯合成向带有搅拌棒的烘干石英管中加入2-溴苯甲酸（0.2 mmol）、PC 6（10 mol%）和Cs2CO3（20 mol%）。然后在空气气氛下加入CH3CN（3.0 mL）、苯（2.0 mL）和H2O（150μL）。在配备有冷却剂循环泵的Wattcas平行光反应器（410-415 nmLED光源，每个位置10 W）中，在空气气氛下搅拌反应混合物12小时，并将温度保持在40°C至45°C左右。真空除去溶剂，粗残余物通过柱色谱纯化，得到所需产物2-溴联苯[1]。图二 2-溴联苯的合成通过先前报道的方法合成的溴苯腈（1.0 mmol），在惰性气氛（N2）下与对甲基苯硼酸（1.2 mmol，1.2当量）和Pd（OAc）2（1 mol%）混合。在剧烈搅拌下加入脱气H2O（每1mmol ADT 10mL水）。在氮气下在室温下搅拌混合物，并通过TLC监测反应进展。当观察到ADT的完全转化时，反应停止。然后用EtOAc（3×10mL）萃取混合物。合并的有机相用盐水（3×10mL）洗涤并干燥（无水Na2SO4）。真空除去溶剂，得到粗联苯，通过柱色谱法纯化，得到纯产物2-溴联苯[2]。图三 2-溴联苯的合成2 向溴苯腈（ADT）（1.0 mmol）溶液中，加入16份H2O（每1 mmol ADT 10 mL H2O）中的苯三氟丁酸钾4（1.2 mmol，1.2当量）和Pd（OAc）2（1 mol%）。在室温下搅拌混合物，并通过TLC监测反应进程。当观察到ADT的完全转化时，反应停止。然后用EtOAc（3×10mL）萃取混合物。将合并的有机相用盐水（3×10 mL）洗涤，干燥（无水Na2SO4），真空除去溶剂，得到粗联苯，通过柱色谱法纯化，分别得到纯产物2-溴联苯[2]。图四 2-溴联苯的合成3 参考文献 [1]Chun-Hong H ,Yueqian S ,Ya-Wei Y , et al.Organic charge-transfer complex induces chemoselective decarboxylation to aryl radicals for general functionalization[J].Chem,2023,9(10):2997-3012. [2]Kutonova K ,Jung N ,Trusova M , et al.Arenediazonium Tosylates (ADTs) as Efficient Reagents for Suzuki–Miyaura Cross-Coupling in Neat Water[J].Synthesis,2016,49(07):1680-1688. 查看更多

#2-溴联苯

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D-丙氨酸甲酯盐酸盐是什么？引言： D-丙氨酸甲酯盐酸盐是一种D-丙氨酸的衍生物，其中羧酸基团被甲酯化，并与盐酸形成盐酸盐。它在有机合成和肽化学中具有重要应用，特别是在肽的合成和结构研究中。简述： D-丙氨酸甲酯盐酸盐，英文名是D-Alanine methyl ester hydrochloride，是一种化学物质，化学式为C4H9NO2.HCl。D-丙氨酸甲酯盐酸盐是D-丙氨酸的衍生物，D-丙氨酸是一种氨基酸。D-丙氨酸是一种在细菌（如粪链球菌）中常见的氨基酸，关键用于细菌细胞壁中肽聚糖交联亚基的生物合成。此外，D-丙氨酸还被发现能在脑肿瘤细胞中引发细胞毒性氧化应激。 D-丙氨酸甲酯盐酸盐是通过将D-丙氨酸中的羧酸基团（COOH）转化为甲酯基团（COOCH3），并加入盐酸（HCl）合成的。这种化合物在研究中具有重要价值，因为它既是肽的组成部分，又在分析化学中作为参考材料使用。 1. 结构分析 D-丙氨酸甲酯盐酸盐的主要特点在于其分子结构。该化合物由一个中心碳原子（NH2）、一个甲基（CH3）和一个羧酸甲酯基团（COOCH3）组成，中心碳原子与氨基相连。此外，分子中还包含带正电荷的盐酸离子（HCl），与氨基中的氮原子相关联。这种结构使得D-丙氨酸甲酯盐酸盐能够参与肽键的形成，从而在肽合成中具有应用价值。 2. 理化性质（ 1） CAS：14316-06-4 （ 2）分子式： C4H10ClNO2 （ 3）分子量 139.58 （ 4）外观与性状：白色结晶粉末（ 5）密度： 1.01g/cm3 （ 6）沸点： 101.5℃ at 760 mmHg （ 7）熔点：108-110℃ （ lit.）（ 8）蒸汽压： 35mmHg at 25℃ （ 9）储存温度：避光、密封、干燥、室温 3. 制备工艺 D-丙氨酸甲酯盐酸盐的制备工艺为：先将 D-丙氨酸和甲醇加入三口烧瓶中，搅拌溶解，将体系降温至0～5℃，缓慢滴加二氯亚砜，控制反应温度不超过0～5℃，滴加完毕后升温至30～40℃反应数十小时，反应结束后将甲醇浓缩得白色固体，用乙酸乙酯打浆，过滤得D-丙氨酸甲酯盐酸盐，纯度99.2％，收率为91.5％。参考： [1]百度百科 [2]维基百科 [3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [4]四川同晟氨基酸有限公司. D-丙氨酸甲酯盐酸盐制备用搅拌机构. 2020-08-18. 查看更多

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如何合成(±)-3-氨甲基-5-甲基己酸？本文旨在探讨合成 (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。背景：普瑞巴林 (Pregabalin ， PGB) 是美国辉瑞 (Pfizer) 公司研制的一种新型 γ- 氨基丁酸受体阻滞剂，已经成为治疗神经痛更高效、安全、方便的药物之一。 (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸是抗惊厥、抗癫痫药物普瑞巴林的重要中间体。合成：（ 1 ） 3- 异丁基戊二酸的合成将 22.6 g 氰乙酸乙酯和 50 mL 正己烷加入到 250 mL 反应瓶中，搅拌均匀（静置时有分层现象），再加入 0.2 g （催化剂量）三乙烯二胺，搅拌均匀，控制温度在 0 ～ 5℃ ，缓慢滴加 17.2 g 异戊醛，升至室温，搅拌 1 h ，溶液颜色加深。用盛有正己烷的分水器加热至 90℃ ，回流分水，减压浓缩，除去正己烷，得到 36.5 g 浅黄色油状物 2- 氰基 -5- 甲基 -2- 烯 - 己酸乙酯。该产品收率约为 99.94% ，无需后处理，可直接进行下步反应。在上步产物中直接加入 35.2 g 丙二酸二乙酯和 2.02 g 三乙烯二胺，加热至 45 ～ 50℃ ，搅拌，反应 10 h 。反应结束后得到红棕色油状物 3- 异丁基 -2- 氰基 -4- 乙氧羰基 - 戊二酸乙酯。在上步反应物中直接加入 200 mL 、 7.2 mol ／ L 盐酸，加热回流 72 h ，反应液冷却至室温，用 160 mL 二氯甲烷进行萃取，减压浓缩，得到 35.5 g 红棕色油状物 3- 异丁基戊二酸粗产品。该粗产品收率约为 94.41% 。将提取后的残余物进行下一步反应，得到 3- 异丁基戊二酸，最终折算收率约为 71.25% 。（ 2 ） 3- （氨甲酰甲基） -5- 甲基己酸的合成称取 18.8 g 3- 异丁基戊二酸加入到 100 mL 反应瓶中，直接加入 15.3 g 乙酸酐，在 135℃ 下反应 4 h ，反应结束后，降温，减压浓缩，除去多余的乙酸酐和反应产生的乙酸，得到浅黄色油状物 3- 异丁基戊二酸酐粗品。在 250 mL 反应瓶中，加入 50 mL 、 10% 的氨水冷却至 0 ～ 5℃ 。温度控制在 0 ～ 5℃ ，缓慢滴加 40 mL 3- 异丁基戊二酸酐的甲基叔丁基醚溶液，滴加完毕后，升至室温，搅拌 2 h 。进行分相时，使用 20 mL 20% 碳酸钠溶液对有机相进行洗涤，然后合并水相。接着加入 1 g 活性炭进行脱色处理，持续 0.5 小时后进行抽滤，并用 10 mL 水进行洗涤。将滤液使用 6 mol/L 的盐酸调至 pH=0.5 ～ 1 ，然后在 0 ～ 5℃ 下搅拌析晶 2 小时。再次进行抽滤，进行少量水洗，最后在 40℃ 下鼓风干燥，得到 17.01 g 浅黄色粗品，收率约为 90.96% 。重结晶：将 17 g 3- （氨甲酰甲基） -5- 甲基己酸粗品加入到 250 mL 单口瓶中，加入 85 mL 乙酸乙酯和 17 mL 水，加热回流。之后，缓慢冷却至 0 ～ 5℃ ，析晶 2 h ，抽滤，用少量冷乙酸乙酯洗涤， 20℃ 真空干燥，得到 14.93 g 类白色固体， m.p. 为 107 ～ 108℃ ，回收率约为 87.82% 。（ 3 ） (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸的合成在 250 mL 反应瓶中，分别加入 20 g 氢氧化钠、 90 mL 水，配制成 18% 的氢氧化钠溶液。加入 18.7 g 3- （氨甲酰甲基） -5- 甲基己酸，呈浅黄色透明溶液。降温至 -10℃ 以下，保持低温，缓慢滴加 17.6 g 溴素。滴加完毕后，保持低温，搅拌反应 1 h ；升至室温，搅拌反应 1 h ；在 40℃ 温度下，搅拌反应 1 h ；在 70℃ 温度下，搅拌反应 1 h ，停止反应，降至室温。用盐酸调至 p H=5.5 ～ 6.0 ，在温度为 0 ～ 5℃ 下析晶 2 h ，抽滤，用少量冷水洗涤， 40℃ 鼓风干燥，得到 13.18 g 白色固体，收率约为 82.89% 。重结晶：将 13.18 g 3- 氨甲基 -5- 甲基己酸加入到 250 mL 单口瓶中，加入 80 mL 异丙醇和水 (1∶1) 的混合溶液，加热回流。之后，缓慢冷却至 0 ～ 5℃ ，析晶 2 h ，抽滤，用少量冷异丙醇水溶液洗涤， 20℃ 真空干燥，得到 12.7 g 白色固体， m.p. 为 168 ～ 170℃ ，回收率约为 96.36% 。参考文献： [1]陈文华 , 祁秀秀 , 尤海烽 . (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2019, 50 (07): 746-748. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2019.07.008 [2]张静 . 普瑞巴林关键中间体 3- 氨甲基 -5- 甲基己酸的合成 [J]. 煤炭与化工 , 2016, 39 (10): 73-75+148. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2016.10.021 查看更多

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如何合成与分析4，6－二氯－2－甲基嘧啶？通过对 4 ， 6 －二氯－ 2 －甲基嘧啶的分析和合成过程的探索，本文为科研人员和相关研究人员提供了有关该化合物的重要信息，并为未来的研究和开发工作提供了指导。背景：嘧啶是一类极其重要的含氮杂环化合物，在医药和农药领域扮演着重要的中间体角色。大量研究表明，这类化合物具有显著的生物活性，包括杀虫、杀菌、除草、抗病毒和抗癌等功能。其中， 4 ， 6 －二氯－ 2 －甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的关键中间体，也是合成新型中枢降压药物莫索尼定的重要中间体。 1. 合成：以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成 4 ， 6- 二氯 -2- 甲基嘧啶。正交试验确定合成 4 ， 6- 二羟基 -2- 甲基嘧啶的较优工艺条件为：以甲醇为溶剂， n （乙脒盐酸盐） /n （甲醇钠） =1∶3.4 ，温度 20℃ 下反应 4 h ，收率 85.76% ；正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为：以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂，反应温度 105℃ ， N ， N- 二乙基苯胺用量为 4 ， 6- 二羟基 -2- 甲基嘧啶物质的量的 2 倍下反应 4 h ，收率 69.55% ；两步总收率 59.65% 。具体步骤如下：（ 1 ） 4 ， 6- 二羟基 -2- 甲基嘧啶的合成称取钠（ 7.82g ， 0.34mol ）放入装有石油醚的烧杯中，剪成小块，氮气保护下慢慢加到装有 150mL 无水甲醇的三口烧瓶中。待钠完全溶解，将丙二酸二甲酯（ 13.21g ， 0.1mol ）加入到上述所制的甲醇钠中，再加入一定量的甲醇，搅拌下加入乙脒盐酸盐（ 9.45g ， 0.1mol ），于 20℃ 下反应 4h ，溶液呈乳白色，反应结束后加热至 30~35℃ ，减压蒸馏出过量的甲醇。然后向剩余物中加水使其溶解，加稀盐酸调 pH 至 1~2 ，有白色固体析出，再冷却一段时间，抽滤，水洗，醇洗，干燥得白色固体产物 10.77g ， mp ： 340℃ ，收率 85.76% 。（ 2 ） 4 ， 6- 二氯 -2- 甲基嘧啶的合成向 250mL 三口瓶中加入 4 ， 6- 二羟基 -2- 甲基嘧啶 10.00g （ 0.08mol ）、三氯氧磷 80.00mL （ 1.6mol ），再向其中滴加 N ， N- 二乙基苯胺 23.80g （ 0.16mol ），室温搅拌 15min 后，逐渐升温至 105℃ 反应 4h 。反应结束后，冷却至 55~65℃ ，减压蒸馏出过量的三氯氧磷。将剩余的反应物滴加到冰水中，温度控制在 0~5℃ 左右，析出晶体，抽滤，用冰水洗涤 2 次。滤液再用乙酸乙酯萃取 2 次，用无水硫酸钠干燥，蒸掉乙酸乙酯，析出晶体。合并产物并干燥，得淡黄色固体 9.00g ， mp ： 42~45℃ ，收率 69.55% 。 2. 杂质分析朱金蕾等人通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析 4 ， 6 －二氯－ 2 －甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法 :(1) 高效液相色谱法 ( 控制 3 个杂质 ): 采用 Waters Atlantis T3(250 mm×4 ． 6 mm ， 5μm) 色谱柱，以 0 ． 1% 磷酸溶液为流动相 A ，乙腈为流动相 B ，进行线性梯度洗脱 ; 流速为 1 ． 0 m L/min; 双波长 :①260 nm ， ②205 nm; 柱温为 30℃; 进样量 10μL 。经验证，该方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为 0 ． 11 ， 0 ． 10 ， 0 ． 10μg/m L; 定量限为 0 ． 23 ， 0 ． 20 ， 0 ． 20μg/m L 。供试品溶液在室温条件下放置 24 h 稳定。 (2) 气相色谱法 ( 控制丙二酸二乙酯 ): 采用 DB － 1701(30 m×0 ． 32 mm×1 ． 0μm) 色谱柱，柱温 : 起始温度为 40℃ ，维持 5 min ，以 20℃/min 的速率升温至 140℃ ，维持 10 min ，再以 30℃/min 的速率升温至 220℃ ，维持 5 min; 进样口温度 :200℃; 检测器 (FID) 温度 :250℃; 载气 : 氮气 ; 柱流速 : 2 ． 0 m L/min; 分流比 :10∶1 。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为 0 ． 42μg/m L ，定量限为 1 ． 29 μ g/m L 。精密度、重复性和回收率良好。该高效液相色谱法和气相色谱法专属性强、灵敏度高、准确度可靠，可用于 4 ， 6 －二氯－ 2 －甲基嘧啶的杂质定量分析，为 4 ， 6 －二氯－ 2 －甲基嘧啶质量控制评估提供依据。参考文献： [1]朱金蕾 , 陈智林 . 医药中间体 4,6- 二氯 -2- 甲基嘧啶的杂质分析 [J]. 山东化工 , 2023, 52 (01): 127-130+134. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2023.01.047 [2]陈磊祥 , 邓胜松 , 管秋香等 . 4,6- 二氯 -2- 甲基嘧啶的合成工艺研究 [J]. 安徽化工 , 2012, 38 (04): 34-37. 查看更多

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五甲基哌啶醇的应用有哪些？五甲基哌啶醇作为一种重要的化学物质，在许多领域都有广泛的应用，本文将介绍其不同用途，通过深入探讨该化合物的多种用途，以期为读者呈现其广泛的应用前景。简述：五甲基哌啶醇，英文名为 1,2,2,6,6-Pentamethyl-4-piperidinol ，常温下为白色结晶，熔点 72.0-74.0℃ ，是重要的受阻胺光稳定剂中间体，还可作为医药、漂白剂、等产品的重要中间体。应用： 1. 合成 3 － (1 ， 2 ， 2 ， 6 ， 6 －五甲基哌啶－ 4 －氧基 ) 丙基甲基二甲氧基硅烷氨基硅油是一种被广泛应用的纺织物整理剂产品，氨基的存在使硅油可以很好地附着于织物纤维表面，降低纤维间摩擦系数，使其获得柔顺、平滑、丰满的手感，更使织物显得有光泽。 3－ (1 ， 2 ， 2 ， 6 ， 6 －五甲基哌啶－ 4 －氧基 ) 丙基甲基二甲氧基硅烷的合成：将 1 ， 2 ， 2 ， 6 ， 6 －五甲基哌啶醇、溶剂 DMF 、三乙胺和相转移催化剂投入有氮气保护的四口烧瓶内，搅拌均匀后，将 3 －氯丙基甲基二甲氧基硅烷经恒压滴液漏斗滴入，控制反应温度，滴加完毕后，保温搅拌，用气相色谱检测反应程度，待原料反应完后，停止加热，冷却至室温，过滤，用 DMF 清洗三乙胺盐酸盐，合并滤液，蒸馏除去三乙胺，减压蒸馏除去 DMF 和少量未反应的原料，精馏粗品，收集 110 － 115℃/2mmHg 馏分，气相色谱检测含量 98% 以上。 2. 合成含有酯基的三级胺盐利用 1 ， 2 ， 2 ， 6 ， 6 －五甲基－ 4 －哌啶醇与酸酐在甲苯中进行反应，可生成了含有酯基的三级胺盐。具体步骤如下：（ 1 ）微米级二氧化硅的偶联改性在 500 mL 不锈钢容器中，加入 2.2 g 硅烷偶联剂 DB － 792 和 200 mL 蒸馏水，搅拌混合均匀后，再加入 20 g SiO2 ，室温下搅拌 0.5 h ，反应终了，抽滤得到改性 SiO2 ．（ 2 ）含有 HALS 构造的复合微粒子的合成将 2.0 g 马来酸酐 ( 或 3.0 g 邻苯二甲酸酐 ) 溶于 100 m L 甲苯后，加入到装有冷凝管的 500 m L 三口烧瓶中，再加入 3.4 g 1 ， 2 ， 2 ， 6 ， 6 －五甲基－ 4 －哌啶醇和 2 g 甲基硅油，搅拌均匀后于 90℃ 下反应 3 h ．冷却到室温，加入少量乙醇，继续搅拌 0.5 h ，然后，再加入上述经过改性处理的 SiO2 ，搅拌使其充分分散，升高温度，共沸蒸馏以除去有机溶媒与水，最后产物在 130℃ 下真空干燥 8 h ，得到含有受阻胺构造的光稳定性复合微粒子。 3. 合成受阻胺类光稳定剂 Tinuvin292 Tinuvin292是由 (1,2,2,6,6- 五甲基 -4- 哌啶基 ) 癸二酸甲酯（简称单酯）与双 (1,2,2,6,6- 五甲基 -4- 哌啶基 ) 癸二酸酯（简称双酯）组成的混合物，外观为淡黄色液体。具体合成步骤如下：氮气保护下， 100 m L 四口瓶中按比例投入癸二酸二甲酯、 1,2,2,6,6- 五甲基哌啶醇以及一定质量的四异丙基钛酸酯（为原料总质量的 0.31 ％），氮气保护下升温至 180 ℃ 反应，反应过程中不断蒸出产生的甲醇， 6 h 后反应结束（ GC 监测反应 , 下同）。水洗，收集有机相，除水，过滤得淡黄色液体，为单 (1,2,2,6,6- 五甲基 -4- 哌啶基 ) 癸二酸甲酯（简称单酯）和双 (1,2,2,6,6- 五甲基 -4- 哌啶基 ) 癸二酸酯（简称双酯）的混合物。参考文献： [1]丁建峰 , 丁冰 , 姜林炜 . 3-(1,2,2,6,6- 五甲基哌啶 -4- 氧基 ) 丙基甲基二甲氧基硅烷的合成 [J]. 江西化工 , 2017, (06): 124-125. DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2017.06.040 [2]王重辉 , 冀运东 , 李俊 . 含有受阻胺构造的光稳定性复合微粒子的合成 [J]. 材料科学与工艺 , 2010, 18 (06): 782-784+790. [3]邓义 . 受阻胺类光稳定剂的设计、合成及表征 [D]. 天津大学 , 2008. 查看更多

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如何合成盐酸阿夫唑嗪？合成盐酸阿夫唑嗪的方法多样，本文将阐述一些常用的合成路线，以帮助读者更好地理解和应用于盐酸阿夫唑嗪酮的合成研究。简介：盐酸阿夫唑嗪（ alfuzosin hydrochloride ），化学名为 N- ［ 3- ［（ 4- 氨基 -6 ， 7- 二甲氧基 -2- 喹唑啉基）甲基氨基］丙基］ -2- 四氢呋喃甲酰胺盐酸盐，是一种 α- 肾上腺素受体拮抗剂，由德国 Beiersdorf 公司开发， 1988 年于法国上市。 2000 年，法国 Sanofi Synthélabo 公司应用 SkyePharma 公司的口服控释 Geomatrix 技术，生产了每日只需服用 1 次的阿夫唑嗪缓释片剂，首次在欧洲（丹麦、法国、荷兰、瑞士）获准上市。 2003 年，该药物在美国也取得许可证，获准上市。合成： 1. 方法一：以藜芦酸为原料，经硝化、还原、环合、氯化、氨解、与β - 氰乙基甲胺缩合、氰基还原，再与四氢糠酸酰胺化，成盐，共九步反应制得盐酸阿夫唑嗪，总收率 7.2 ％。 2. 方法二：以 6 ， 7- 二甲氧基 -2 ， 4- （ 1H ， 3H ） - 喹唑啉二酮为原料，改进氯代、氨解的条件，制备了中间体 2- 氯 -4- 氨基 -6 ， 7- 二甲氧基喹唑啉（ 4 ）；以化合物 4 、 2- 四氢呋喃甲酸和 3- 氯丙胺为原料，优化缚酸剂及其加入方式，制得目标产物盐酸阿夫唑嗪（ 1 ），总收率达到 36.84% 。该工艺路线采用低成本原料，简单可行，适合于工业化生产。（ 1 ） 2 ， 4- 二氯 -6 ， 7- 二甲氧基喹唑啉（ 3 ）的制备取 22.21 克（ 0.10 摩尔） 6 ， 7- 二甲氧基 -2 ， 4- （ 1H ， 3H ） - 喹唑啉二酮（ 2 ）和 37 毫升（ 0.40 摩尔）三氯氧磷混合，搅拌下缓慢滴加 7 毫升（ 0.05 摩尔） N ， N- 二甲基苯胺，约 8 分钟滴加完毕。室温搅拌约 30 分钟后，加热，回流 4 小时。蒸发三氯氧磷至粘稠状，将残留物趁热倾入 1000 毫升冰水中，过滤，干燥，得黄棕色粗品。用乙醇重结晶，得 22.13 克淡黄色固体 3 ，收率 85.10% 。（ 2 ） 2- 氯 -4- 氨基 -6 ， 7- 二甲氧基喹唑啉（ 4 ）的制备将 22.13 g （ 0.08 mol ）化合物 3 溶于 200 mL 四氢呋喃（ THF ）中，加入 100 mL 氨水，保持反应温度 25℃ 。搅拌 15 h 后补加 50 mL 氨水， 5 h 后再补加 50 mL 氨水。反应完毕，过滤，乙醇重结晶，得 18.36 g 淡黄色固体 4 ，收率 90.10% ：收率 70.0% ）。（ 3 ） N-3- 甲氨基丙基 -2- 四氢呋喃甲酰胺（ 8 ）的制备取 11.62 克（ 0.10 摩尔） 2- 四氢呋喃甲酸（ 5 ）和 80 毫升氯仿混合搅拌，将混合溶液冷却至 0~5℃ 。向溶液中加入 5.74 克（ 0.05 摩尔）无水氯化钙，然后滴加 11.24 克（ 0.12 摩尔） 3- 氯丙胺溶于 70 毫升氯仿的溶液，保持反应温度在 10℃ 以下。滴加完毕后，搅拌反应 24 小时。反应结束后，依次向反应瓶中加入 4.48 克（ 0.08 摩尔）氢氧化钾、 0.2 克碘化钾，并通入甲胺气体，室温下搅拌反应 12 小时，过滤，减压蒸发溶剂，得到 10.56 克无色透明液体 8 ，收率为 56.72% 。（ 4 ）盐酸阿夫唑嗪（ 1 ）的制备将 11.98 g （ 0.05 mol ）化合物 4 、 10.56 g （ 0.05 mol ）化合物 8 和 150 mL 甲醇加入反应瓶中加热回流，每 10 min 滴加 10 mL 60% 氢氧化钾甲醇溶液，至 TLC 检测无原料点，回收溶剂，残余物用 200 mL 二氯甲烷分 2 次提取，依次用水（ 50 mL×2 ）、饱和食盐水（ 50 mL×2 ）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩。得 200 mL 饱和氯化氢乙醇溶液加至残留物中，加热回流，冷却后析出固体，抽滤，干燥，得 15.71 g 白色固体 1 ，收率 64.96% ， m.p.227~229℃ ，纯度 99.2% （ HPLC ）。 3. 方法三： 2- 氨基 -4,5- 二甲氧基苯甲腈与 DMF 缩合得到 6,7- 二甲氧基 -1H,3H- 喹唑啉 -2,4- 二酮 (Ⅱ),Ⅱ 经过氯化、胺化、缩合和酸化得到目标产物盐酸阿夫唑嗪 (Ⅰ), 总产率 38.5% 。参考文献： [1]陈霰 , 张奇 , 李英等 . 盐酸阿夫唑嗪的改进合成方法 [J]. 精细化工 , 2011, 28 (07): 710-713. DOI:10.13550/j.jxhg.2011.07.022 [2]徐静 , 何湛 , 宋宏锐 . 盐酸阿夫唑嗪的合成工艺研究 [J]. 精细化工中间体 , 2010, 40 (03): 40-43. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2010.03.012 [3]张志永 . 盐酸阿夫唑嗪的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2001, (07): 1-3. 查看更多

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如何制备alpha,alpha-二甲基苯乙酸? 背景及概述 alpha,alpha-二甲基苯乙酸是一种有机合成中间体，广泛应用于医药领域。它可以用来合成广谱高效消炎镇痛药物和抗组胺剂药物等。制备方法根据参考文献[1]，可以使用苯乙酸乙酯、NaH和碘甲烷作为原料，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂来合成alpha,alpha-二甲基苯乙酸。图1展示了alpha,alpha-二甲基苯乙酸的合成反应式。合成方法有多种方法可以制备alpha,alpha-二甲基苯乙酸：方法一：在低温下，将NaH与苯乙酸乙酯混合搅拌，再慢慢滴加碘甲烷，反应时间为45分钟。加入冷水终止反应。经过分离纯化后，可以得到73％的收率。方法二：将alpha,alpha-二甲基苯乙酸乙酯、乙醇、NaOH和H2O混合回流反应5小时，然后经过冷却、洗涤、酸化沉积过滤即可得到产品。由于酯水解过程难以完全进行，所以总体收率低于73％。方法三：在烧瓶中加入苯乙腈、二甲基亚砜、NaOH和H2O，混合均匀后冷却，然后慢慢加入碘甲烷。搅拌反应1小时后，加入水，经过萃取、洗涤、干燥和真空蒸馏即可得到alpha,alpha-二甲基苯乙腈。然后在另一个烧瓶中加入alpha,alpha-二甲基苯乙腈、无水乙醇、KOH和H2O，搅拌反应回流18小时。反应完毕后，经过酸化、萃取、洗涤和减压蒸馏即可得到产品alpha,alpha-二甲基苯乙酸。参考文献 [1] Acharya; Joshi Pesticide Science, 1999 , vol. 55, # 8 p. 850 - 856 查看更多

#alpha,alpha-二甲基苯乙酸

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无水硫酸铜有哪些用途? 无水硫酸铜是一种白色或灰白色粉末，具有极强的吸水性，会变成蓝色。它的溶液呈酸性，粉尘具有刺鼻性。它可以溶于水和稀乙醇，但不溶于无水乙醇。在潮湿的空气中容易潮解，在高温下会形成黑色的氧化铜。因此，在运输和储存过程中需要特别注意。无水硫酸铜的用途 1. 有机工业中，它可以作为合成香料和染料中间体的催化剂，也可以用作甲基丙烯酸甲酚的阻聚剂，用于口涂料工业生产船底防污漆的杀菌剂。 2. 硫酸铜是一种无机化合物，可以用作治疗家畜缺铜的药物，也可以用作牛羊驱绦虫药和猪、犬的催吐药。 3. 它可以作为分析试剂使用，例如在生物学中，可以配制鉴定还原糖的斐林试剂和鉴定蛋白质的双缩脲试剂的B液，但通常是现配现用。 4. 它可以作为食品级螯合剂和澄清剂，用于皮蛋和葡萄酒的生产工艺中。 5. 它可以作为制造其他饲盐的原料，例如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜，以及铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。 6. 它可以用作杀菌剂，在电镀工业中用作全光亮酸性镀铜的主盐和铜离子添加剂。 7. 在养殖业中，它可以作为饲料添加剂中微量元素铜的主要原料。 8. 它可以用作醇类和有机化合物的脱水剂，气体干燥剂，以及用于给铜着色。 9. 在印染工业中，它可以作为媒染剂和精染布的助氧剂。 10. 在有机工业中，它可以作为合成香料和染料中间体的催化剂，也可以用作甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。 11. 在水处理中，它可以用于控制藻类的生长。无水硫酸铜的运输和储存注意事项在运输过程中，需要确保包装完整，装载稳妥。防止容器泄漏、倒塌、坠落或损坏。严禁与酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应避免曝晒、雨淋和高温。运输完毕后，车辆应进行彻底清扫。查看更多

#硫酸铜

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如何制备分散黄104? 分散黄104是一种无致癌性且性能优良的产品。它的合成过程包括以2-氯-4-硝基苯胺为原料，经过重氮化、偶合，还原后再进行重氮化与偶合制备。制备步骤 1. 2-氯-4-硝基苯胺的重氮化在三口瓶中加入280mL水和30%盐酸30mL，搅拌后加入60%的2-氯-4-硝基苯胺30g(0.1mol)，常温下打浆2～3小时。降温至0～5℃后，在5～10分钟内均匀滴加30%的亚硝酸钠溶液25mL。保温搅拌3.5小时，用淀粉碘化钾试纸测终点。吸滤后，向滤液中加入0.5g氨基磺酸并搅拌。 2. 2-氯-4-硝基苯胺的重氮盐与苯酚偶合在三口瓶中加入80mL水，搅拌后加入40%液碱15mL，升温至30～40℃，加入98%苯酚11g，搅拌至全溶。再加入水300mL，98%的纯碱25g及扩散剂NNO1g。全溶后降温至0℃，在0～5℃于50～60分钟内均匀加入重氮液，滴加过程中应始终保持酚钠过量，加完测终点。用2-氯-4-硝基苯胺的重氮盐溶液及H-酸作指示剂做渗圈试验。保持pH=9～10，终点到后再搅拌1～2小时。反应液待还原。 3. 对硝基偶氮苯的还原在偶合后的反应液中，搅拌下加入30%的硫化钠溶液108g，在1.5小时内慢慢升温至90℃，保温反应至溶液能在滤纸上充分扩散(约3小时)。继续保持该温度90～95℃约4～4.5小时后，静置15分钟，热吸滤。滤饼用热水充分洗涤。收集滤液于三口瓶中，在氮气保护下降温至0～5℃，慢慢滴加30%的盐酸调节pH=7，吸滤，滤饼送分析室分析。 4. 对氨基偶氮苯的重氮化在三口瓶中加入对氨基偶氮苯滤饼，300mL水及30%的盐酸32mL，搅拌打浆3小时。降温至0～5℃，于5分钟内均匀加入30%的亚硝酸钠溶液22mL。保温搅拌3～4小时。用淀粉碘化钾试纸测终点。吸滤后，向滤液中加入0.5g氨基磺酸，搅匀待偶合。 5. 对氨基偶氮苯的重氮盐与间甲酚偶合在三口瓶中加入水70mL，搅拌后加入40%液碱15mL及间甲酚12.6g。约搅拌15～20分钟后，再加入水300mL、98%的纯碱25g及扩散剂NNO1g。全溶后降温至0～5℃，在50～80分钟内均匀加入重氮液，滴加过程中应始终保持酚钠过量，加完后pH应在9～10。测终点：用2-氯-4-硝基苯胺的重氮盐溶液及H-酸作指示剂做渗圈试验。保持pH=9～10，终点到后再搅拌1.5小时。将反应液慢慢升温至85～90℃进行晶型转化，保温1小时。降温，在35～40℃加入反应液体积15%的氯化钠进行盐析。搅拌30分钟，再降温至10℃至分散黄104全部析出。吸滤，滤饼用饱和盐水洗涤至中性。充分吸干后，取样测固含量并经砂磨进行打样及高温分散稳定性分析。参考文献 [1]张善忠.分散黄C.I.104的合成[J].山东化工,1999(04):16-17+19. 查看更多

#分散黄104

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氯铬酸吡啶盐的性质、应用及制备方法？氯铬酸吡啶盐的氧化性质氯铬酸吡啶盐（PCC）是一种温和的氧化剂，可将醇有限度地氧化为醛。与其他氧化剂相比，PCC具有高效率且不易发生过氧化反应。其典型的氧化反应机制为将醇与PCC悬浮于二氯甲烷中，生成醛和副产物。为了更好地作用，可加入惰性吸附剂如分子筛或硅胶。其他反应除了醇的氧化反应外，PCC还可进行重排反应。例如，在Babler氧化反应中，PCC与烯丙基的三级醇发生异构化反应。此外，PCC还可将不饱和的醇或醛转变为环己烯酮，或将二氢呋喃转变为内酯。制备与结构氯铬酸吡啶盐最初是由吡啶加入冷的三氧化铬浓盐酸溶液制备而成。该化合物由吡啶阳离子和结构为四面体的三氯化铬阴离子组成。氯铬酸吡啶盐的温和性质氯铬酸吡啶盐是一种温和的氧化剂，具有氧化能力较强、选择性好、操作简便等特点。由于其酸性较弱，对酸不稳定的基团在氧化过程中仍可得以保存。然而，PCC的反应时间较长且具有毒性，因此常与缓冲剂如乙酸钠配合使用。相关试剂除了氯铬酸吡啶盐，还有一些更方便且毒性较小的试剂可用于醇的氧化反应，如二甲基亚砜为底的氧化反应和以高价碘为底的氧化反应。查看更多

#氯铬酸吡啶盐

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3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯的合成方法是什么? 3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯，英文名为Methyl 3-amino-4-methylbenzoate，是一种常见的有机合成中间体。它可以作为分子骨架参与药物分子以及生物活性分子的合成中。该化合物的分子式为C 9 H 11 NO 2 ，CAS号为18595-18-1，分子量为165.19，熔点为113度到117度，密度为1.13，常温常压下外观为白色至灰白色晶型固体。合成方法针对3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯的合成，常规的方法是从4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯出发，通过钯碳加氢还原的方式将硝基转化为氨基，从而得到目标产物。这种合成路线的反应效率高，后处理简单。另外，也可以从相应的苯甲酸出发，先将羧酸转变为酰氯，再与甲醇反应，得到目标产物3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯。相比之下，前一种路线更加简便，效率也更好。用途 3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯主要用途是作为分子骨架参与药物分子以及生物活性分子的合成中。它的酯基可以转化成一系列的活性官能团，例如羟基、醛基等。苯环上的氨基基团可以很容易地转化为叠氮基团，再在一定的条件下可以和邻位的甲基缩合生成相应的氮杂五元环。环境危害需要注意的是，3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯作为一种有机胺类化合物，对水环境有较大的危害。因此，不能让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。保存方法 3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯应密封储存在低温（一般要求2~8度）且干燥的贮藏器内，最好是惰性气体保护。目前的资料显示该化合物化学性质稳定，不易变质，避免接触氧化物。关于其特殊反应性也未有报道，常规情况下不会分解，没有危险反应。存放时尽量避开酸性物质。参考文献 [1] Swamy, Udutha Kumara, et al. "One-Pot Synthesis of Novel 3, 5-Disubstituted-1, 2, 4-oxadiazoles from Indazole Carboxylic Acid Esters and Amidoximes." Asian Journal of Chemistry 26.7 (2014): 1921. [2] Li, Yupeng, et al. "Design, synthesis, and biological evaluation of 3-(1 H-1, 2, 3-triazol-1-yl) benzamide derivatives as potent pan Bcr-Abl inhibitors including the threonine315→ isoleucine315 mutant." Journal of medicinal chemistry 55.22 (2012): 10033-10046. 查看更多

#3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯

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如何选择催化剂来制备2-溴苯酚? 2-溴苯酚是一种重要的有机合成及医药中间体，广泛应用于合成医药、农药、塑料及橡胶的添加剂、消毒剂及防腐剂等精细化学品中。它的外观呈无色至黄色液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等。催化剂的选择对于制备2-溴苯酚至关重要苯酚的直接溴化反应一般得到以对溴苯酚为主的混合产物。邻卤苯酚类化合物通常采用取代苯胺的重氮化卤化或间接卤化反应来制备。然而，重氮化反应存在爆炸的危险，不符合绿色化工的要求。间接卤化制备邻卤取代苯酚是一种可行的方法，它通过在苯酚的对位引入一个定位基团，继而在苯酚的邻位卤化，最后脱除定位基团实现邻位产物的选择性合成。常用的定位基团有叔丁基、磺酸基等。然而，磺化反应条件苛刻，操作危险，不利于环境友好。叔丁基是一种很好的芳烃功能化反应定位基团，完成定位后，叔丁基可以通过叔丁基受体的反应循环使用。叔丁基转移反应一般采用三氯化铝为催化剂，但使用大量三氯化铝会产生大量含铝废水，制约了该制备工艺的工业化进程。因此，优化催化剂及催化工艺条件具有重要的理论意义及应用价值。查看更多

#2-溴苯酚

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