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伏象春海
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地塞米松系列的不良反应有哪些? 保健养生产品需要适度服用,避免长期依赖。长期服用地塞米松系列产品不仅无法显著提升免疫力和抵抗力,还可能引发副作用。 地塞米松系列产品常备于许多家庭的医药箱中,以便在家庭成员出现相关病症时及时服用,这是一种积极的态度。然而,地塞米松系列产品也存在一些不良反应。 详细了解地塞米松系列产品的不良反应,请仔细阅读说明书。过量使用可能导致体重增加、下肢浮肿、紫癫、痤疮、月经紊乱等不良反应。一旦出现相关不良反应,应立即停止使用,以免病情加重。同时,地塞米松系列产品不应与同类药物同时服用,否则可能引发糖耐量减退和糖尿病加重等潜在风险。在阅读说明书后,选择适合的药物治疗,同时避免空腹服用,以免给肠道吸收带来压力。地塞米松系列产品的不良反应还包括心慌气短、定向力障碍等症状,因此在服用药物前一周内应密切观察身体的变化。 在了解地塞米松系列产品的不良反应后,可以前往药店或保健产品店购买。了解药物的功效和不良反应同样重要,不能忽视其中任何一方,以免在服用过程中发生意外。 查看更多
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柠檬酸在工业上有什么用途? 柠檬酸是一种广泛应用于工业、医药和食品加工行业的物质,其功效和作用因不同行业而异。柠檬酸是一种食品添加剂,也被称为枸缘酸,广泛存在于自然界。它的熔点约为153至159摄氏度,沸点为248.08摄氏度,密度为1.67,闪点为100摄氏度。建议在2至8摄氏度的环境下存放。在食品加工行业中,柠檬酸常被用作食品的添加剂,例如糖果、饮料和冷冻食品的加工过程中。此外,在工业上使用柠檬酸可以发挥出更显著的效果,它具有优秀的金属净化作用,可用作高效的螯合清洗剂和金属净化化学处理剂。此外,柠檬酸还可以用于无土栽培等领域,具有出色的效果。 了解了柠檬酸在工业上的功效作用,除了以上效果外,正确使用柠檬酸还可以实现良好的分散效果,可安全应用于矿物或燃料领域。此外,人们对柠檬酸在医药行业中的应用也非常关注,它在医药行业中具有出色的清凉解毒效果。 查看更多
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加替沙星副作用有多大? 药物副作用是药物本身具备的一种属性,可能对部分患者造成危害。临床上,科学家一直在努力消除药物的副作用,但完全降为零是不可能的,所以医学研究的目标是降低副作用发生的概率。 加替沙星是一种常见的抗菌消炎药,具有广泛的抗菌谱和明显的效果。 加替沙星是一种人工合成的氟喹诺酮类抗菌药,对革兰氏阳性菌有较强的抗菌活性。主要用于各种感染性疾病,如慢性支气管炎急性发作、急性鼻窦炎、摄取获得性肺炎、尿路感染等。 根据世界卫生组织(WHO)药品不良反应数据库的报告,加替沙星的不良反应共计6178例次,其中糖代谢异常表现最为常见,占15%。这些异常包括高血糖、低血糖、糖尿病等。 鉴于加替沙星可能导致严重的血糖异常,临床医师应加强监护,提高警惕,并在必要时监测患者的血糖水平。如果出现血糖异常不良反应,应及时停药并给予适当处理,考虑改用其他药物治疗。对于糖尿病患者、肾功能不全患者、老年人以及同时使用降糖药物或影响血糖的药物的患者,应慎用加替沙星,并密切监测血糖。 患者在治疗过程中应积极配合医生的治疗,特别是在问诊阶段,要及时反馈自己的过往病史和身体不适情况,以避免漏诊和医疗事故的发生。 查看更多
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法国是否修订了农药烯酰吗啉在洋葱、大蒜、葱、朝鲜蓟和茄子中的最高残留限量? 根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节,BASF Agro SAS公司向法国提出了修订农药烯酰吗啉在洋葱、大蒜、葱、朝鲜蓟和茄子中的最高残留限量(MRL)的申请。 根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节,法国起草了评估报告,并于2010年1月18日提交给欧盟委员会,并同时转寄给欧盟食品安全局。 根据欧洲食品安全局(EFSA)于2010年5月21日发布的意见,为了确保农药 烯酰吗啉 的使用不会对消费者造成风险,洋葱、大蒜和葱的MRL值从0.1 mg/kg提高至0.15 mg/kg。而朝鲜蓟和茄子的MRL值也分别从0.05 mg/kg提高到2.0 mg/kg和0.3 mg/kg。 信息来源:WTO检验检疫信息网 查看更多
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吉法酯的合成方法及其前景如何? 【概述】 吉法酯是一种广泛应用于临床的药物,主要用于治疗胃及十二指肠溃疡、急慢性胃炎等消化系统疾病。它还被报道具有抗肿瘤作用。目前,国内尚未上市吉法酯原料,市场上销售的吉法酯片由日本生产。 【简介】 吉法酯的化学名为金合欢乙酸香叶醇酯,化学结构中含有多个双键。根据合成路线分析,吉法酯的构型包括E构型和Z构型。然而,吉法酯的质量标准尚未公开,因此需要明确不同构型的比例,以便进行仿制研究和质量控制。 【合成路线】 吉法酯的合成路线已列入日本药典,但对于相关物质的检查项报道较少。在合成过程中,合成中间体和副产物会影响产品质量。因此,我们合成了可能出现的三种有关物质,为工艺研究和质量标准的制定提供了基础。 【前景】 吉法酯作为一种治疗消化系统疾病的药物,在临床上应用广泛。它具有加速新陈代谢、调节肠胃机能和胃酸分泌、加强粘膜保护等作用。因此,吉法酯的合成路线研究具有重要的社会意义。目前的研究表明,采用橙花叔醇为原料合成吉法酯的方法是安全环保、易得原料、设备及环境友好的工艺,适合工业化生产。 【参考文献】 [1]李永,范钰新,陈文章,朱高峰,王建塔,汤磊.吉法酯有关物质的合成研究[J].化学试剂,2017,39(10):1117-1120. [2]濮克淼,唐起生,张洋洋,彭志国.吉法酯合成方法分析[J].山东化工,2017,46(13):56-58. [3]周训蓉,王建塔,朱高峰,汤磊.吉法酯中几何异构体的研究[J].化学试剂,2012,34(03):266-268. 查看更多
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烷基糖苷的应用领域有哪些? 烷基糖苷是一种由葡萄糖和脂肪醇合成的糖苷化合物,也称为烷基多糖苷。它具有低表面张力、良好的去污性和丰富的泡沫等特点。 烷基糖苷的聚合度通常在1.1~3之间,烷基的长度在C8~C16之间。它可以作为洗发香波、沐浴露、洗面奶、洗衣液等日用化工产品的主要原料。 此外,烷基糖苷还可以用于合成洗涤剂、乳化分散剂、增效剂、防雾剂、塑料助剂等多种领域。它在化妆品中具有保湿性、养护性和调理性等作用。 使用烷基糖苷作为乳化剂可以降低配方的刺激性,增加保湿效果,提高功能性产品的效能。 查看更多
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碳酸钠和碳酸氢钠有什么不同? 碳酸钠,也被称为纯碱或苏打,是一种白色粉末,具有良好的热稳定性,不容易分解。它在水中的溶解性相对较高。碳酸钠与酸反应时会产生二氧化碳和水,反应方程式为:Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2↑ + H2O。 碳酸钠还可以与碱反应生成碳酸氢钠,反应方程式为:Na2CO3 + H2O + CO2 = 2NaHCO3。 碳酸氢钠 碳酸氢钠,也被称为小苏打,是一种白色细小晶体,具有较差的热稳定性,容易分解。它在水中的溶解性相对较低。碳酸氢钠与酸反应时会产生二氧化碳和水,反应方程式为:NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2↑ + H2O。 碳酸氢钠也可以与碱反应生成碳酸钠,反应方程式为:2NaHCO3 = Na2CO3 + H2O + CO2↑(条件:加热)。 如何区分碳酸钠和碳酸氢钠? 1、加热:碳酸氢钠的热稳定性较差,会分解,而碳酸钠不会。 2、溶解度:将等量的碳酸钠和碳酸氢钠溶解于水中,观察哪个溶解得更多,碳酸氢钠的溶解度较小。 3、pH值:将等量的碳酸钠和碳酸氢钠溶解于水中,测量其pH值,碳酸钠的pH值较大。 4、盐酸反应:滴加盐酸到碳酸氢钠溶液中,会立即产生气泡,而滴加到碳酸钠溶液中不会产生气泡。 5、氯化钙反应:加入氯化钙溶液,利用复分解反应,碳酸钠溶液与氯化钙反应会产生白色沉淀,而碳酸氢钠不会。 查看更多
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硫酸铝钾的环境改良剂作用是什么? 国标渔药的环境改良剂主要包括过硼酸钠粉(水产用),过碳酸钠(水产用),过氧化钙粉(水产用),过氧化氢溶液(水产用),硫酸铝钾粉(水产用)等,下面我们详细了解一下硫酸铝钾。 硫酸铝钾,KAl(SO4)2·12H2O又称明矾、钾矾、钾明矾、钾铝矾,通常所说的矾多指钾明矾,钾明矾是无色透明八面体结晶(等轴结晶)或结晶性粉末,在65℃左右长时间加热将失去18分子水,加热到200℃变成白色海绵状的无水物。如将无水物中加入少量的水,则变成易溶于水的烧明矾,可用于照相及渍菜等食品加工等,钾明矾尚可使高级纸上胶完全,用作媒染剂及照像药剂等。 硫酸铝钾的作用机理是什么? 明矾溶于水后电离产生了Al3+,Al3+与水电离产生的OHˉ结合生成了氢氧化铝,氢氧化铝胶体粒子带有正电荷,因而具有很强的吸附能力,与带负电的悬浮的杂质粒相遇,彼此电荷中和,失去了电荷的胶粒,很快就会聚结在一起,粒子越结越大,最后沉淀至水体底部,从而起到净水的作用。 硫酸铝钾的用途是什么? 主要用于鱼、虾、蟹等养殖水体的净化。 硫酸铝钾的用法与用量是怎样的? 用水稀释300倍后全池均匀泼洒 每1m3水体用本品0.5g(每亩水体水深1米用本品333g) 使用硫酸铝钾需要注意什么? 1、本品勿与次氯酸钠混合使用;2、本品勿与强酸强碱类物质混合;3、勿用金属器皿稀释盛装;4、避免雨淋受潮。查看更多
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如何制备[2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯? 背景及概述 [1][2] [2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯是一种常用的医药化工合成中间体。当吸入[2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,但不要催吐,应立即就医。 结构 [1,3] 制备 [2,4-5] [2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯的制备过程如下: 步骤1:2-(2-羟基乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的合成 在配备有机械搅拌器的三颈烧瓶(1000mL)中,将52.5g(500mmol)二甘醇胺和200mL氯仿溶解并在冰水浴上冷却至20℃。在搅拌下向烧瓶中加入109g(500mmol)(Boc)2 O溶解在200mL氯仿中的混合物。将所得溶液在室温下搅拌过夜。反应完成后,加入400mL水,分离有机相和水相。除去有机相,用水洗涤两次,用饱和盐水洗涤两次,用无水MgSO 4干燥,过滤,真空干燥,得到99.607g的化合物1。 步骤2:2-(2-(叔丁氧基羰基氨基)乙氧基)乙基4-甲基苯磺酸盐的合成 向配备有机械搅拌器的三颈烧瓶(500mL)中加入99.607g的化合物1和102.0g对甲苯磺酰氯,并将所得溶液在冰上冷却至15℃。向烧瓶中加入160mL的20%NaOH水溶液。将所得溶液在室温下搅拌过夜,然后用乙酸乙酯萃取三次。合并所得有机相,用饱和盐水洗涤一次,用无水MgSO 4干燥,过滤,干燥,得到150.258g的化合物2。 步骤3:2-(2-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯 向单颈烧瓶(250mL)中加入87.689g(244.2mmol)的化合物2,67.766g(366.3mmol)邻苯二甲酰亚胺钾和150mL无水DMF,并在室温下首先搅拌1小时,然后在55℃下搅拌过夜。反应后,加入2000mL水,用乙酸乙酯萃取所得溶液三次。合并有机相,用水洗涤两次,用5%NaOH洗涤一次,用饱和盐水洗涤两次,用无水MgSO 4干燥,过滤,干燥,得到62.192g的化合物3。 步骤4:[2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯的合成 向单颈烧瓶(250mL)中加入14.912g(44.65mmol)的化合物3和52mL甲胺水溶液,并将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后,加入150mL水。将溶液用100mL氯仿萃取三次。合并所得有机相,用水洗涤两次,用饱和盐水洗涤一次,用无水MgSO 4干燥,过滤,干燥,得到粗产物。将粗产物溶于氯仿中,用5%柠檬酸水溶液萃取。除去有机相;将柠檬酸层的pH值调节至14,并用氯仿萃取该层三次。合并所得有机相,用饱和盐水洗涤一次,用无水MgSO 4干燥,过滤,干燥,得到7.362g的化合物4。 主要参考资料 [1] (EP2123283) THE TETRACYCLIC ANTHRAQUINONES POSSESSING ANTI-CANCER EFFECT查看更多
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如何制备5,7-二羟基-4-甲基香豆素并应用于合成calix pyrroles? 背景及概述 5,7-二羟基-4-甲基香豆素是一种杂环化合物,可用作有机合成原料。 制备 [1] 制备香豆素的一般方法是在10ml圆底烧瓶的H 2 O(3mL)中加入间苯二酚(1mmol)和乙酰乙酸乙酯(1.2mmol),然后加入CuFe 2 O 4 (5mol%,12mg)。反应完成后,用外部磁体将催化剂与反应混合物分离,并用H 2 O洗涤催化剂数次并在真空下干燥。将水(10mL)加入到得到的反应混合物中,然后用EtOAc(3×5mL)萃取。将收集的有机相用Na 2 SO 4 干燥,并在真空下除去溶剂,得到相应的香豆素。 5,7-二羟基-4-甲基香豆素的合成方法与上述方法类似,只是用间苯三酚替换间苯二酚。 应用 [2] 受体和传感器对于特定的阴离子是超分子的重要主题化学。calix [4] pyrroles是一种已知的受体系统,对卤化物阴离子显示出高亲和力。5,7-二羟基-4-甲基香豆素可用于合成calix pyrroles。 合成calix pyrroles的路线如下: 步骤1:将市售的5,7-二羟基-4-甲基香豆素(0.38g,1.98mmol)和K 2 CO 3 (2.74g,19.80mmol)溶解于DMF(60mL)中。加入7-溴庚-2-酮(1.91g,9.90mmol),在60℃加热2.5小时并冷却。将混合物与水(50mL)合并,并用CH 2 Cl 2 (30mL×3)萃取。将有机层干燥并真空除去溶剂,得到纯产物。 步骤2:将化合物4(0.27g,0.65mmol)和吡咯(1.8mL,25.9mmol)的混合物加入三氟乙酸(27μL,0.32mmol),在60℃下搅拌7小时。淬灭反应后,用CH 2 Cl 2 (30mL×3)萃取该混合物。将有机层干燥并真空除去溶剂,得到纯产物。 步骤3:将化合物5(0.32g,0.49mmol)和丙酮(100mL)的溶液中加入BF 3 OEt 2 (80μL,0.64mmol),在室温下搅拌3小时。淬灭反应后,用CH 2 Cl 2 (50mL×3)萃取全部混合物。将有机层干燥并真空除去溶剂,得到纯产物。 主要参考资料 [1] Synthetic Communications, 46(15), 1283-1291; 2016 [2] Journal of the American Chemical Society, 127(36), 12510-12512; 2005 查看更多
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如何处理4,5-二氯嘧啶-2-胺的意外暴露? 4,5-二氯嘧啶-2-胺是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入4,5-二氯嘧啶-2-胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 如何制备4,5-二氯嘧啶-2-胺? 制备4,5-二氯嘧啶-2-胺的方法如下:首先向圆底烧瓶中加入2-氨基-5-氯嘧啶-4-醇和过量的POCl3,然后在110℃下反应3小时。接着加入饱和的NaHCO3水溶液以调节pH值大于8。过滤混合物,收集滤液,得到目标化合物。该方法得到的收率为18%。 1HNMR(DMSO-d6,300MHz):8.35(s,1H),7.33(s,2H)。 ESI-MS理论计算值C 4 H 435 Cl 2 N 3 [M+H]+=163.98,实验测得:164.00。 4,5-二氯嘧啶-2-胺的应用领域 4,5-二氯嘧啶-2-胺可用作医药合成中间体。例如,可以用它来制备4-(6′-溴-1′-吲哚啉基)-5-二氯嘧啶-2-胺。具体步骤是:向含有4,5-二氯嘧啶-2-胺和6-溴吲哚啉的圆底烧瓶中加入异丙醇和浓盐酸,然后回流过夜。接着用旋转蒸发仪浓缩反应混合物,加入NaHCO3饱和水溶液以调节pH值大于8。水层用乙酸乙酯萃取,然后依次用饱和食盐水洗、无水硫酸钠干燥,最后用旋转蒸发仪浓缩。通过快速柱层析法纯化粗品,可以得到目标化合物。该方法得到的收率为40%。 1HNMR(DMSO-d6,300MHz):11.02(s,1H),8.20(s,1H),7.19(d,J=7.86Hz,1H),7.16(dd,J=7.86,1.76Hz,1H),4.12(t,J=8.40Hz,2H),3.10(t,J=8.56Hz,2H)。 ESI-MS理论计算值C12H1179Br35ClN4[M+H]+=324.99,实验测得:325.00。 主要参考资料 [1] CN105769871 NIK蛋白激酶抑制剂作为制备治疗肝病的药物的应用 查看更多
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2-羟基-5-甲基间苯二甲醇的制备及应用? 背景及概述 [1][2] 2-羟基-5-甲基间苯二甲醇是一种常用的有机合成中间体和医药中间体,广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。 制备方法 [1] 制备方法如下:将甲醛水溶液(21.5g,37%)加入到对甲酚(10.8g,0.1mol)和NaOH(5.0g)的H 2 O(20mL)溶液中。 在室温下搅拌24小时后,将其过滤并用饱和NaCl水溶液(100mL)洗涤。 将所得盐溶于水(400mL)中并用乙酸中和,得到浅粉红色晶体,将其过滤并用H 2 O洗涤。 将产物溶于热乙酸乙酯(40mL)中,用Na 2 SO 4 干燥,热过滤,浓缩至27mL,并重结晶过夜。 将形成的产物晶体过滤并用冷乙酸乙酯洗涤并空气干燥,得到产物(12.11克,72%)。 应用领域 [2] 2-羟基-5-甲基间苯二甲醇可用于制备高光泽粉末涂料用聚酯树脂。根据CN201811046105.5的专利,制备方法包括以下步骤: (1) 取选定量的新戊二醇、异硬脂酸甘油酯、2-羟基-5-甲基间苯二甲醇、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯混合,并控制温度低于125℃进行加热熔融; (2) 向上述混合物料中加入选定量的十八烷二酸、间苯二甲酸和4-三氟甲基水杨酸,并加入选定量的催化剂,在氮气保护下逐步升温反应至无明显馏出物蒸出,且反应物的酸值小于30mgKOH/g为止,控制所述反应温度不超过245℃; (3) 加入选定量的抗氧剂,保持40-60mmHg的真空度2-7h,促成聚酯树脂的形成,待酸值降低至14mgKOH/g以下时停止拉真空; (4) 将物料降温至210-220℃时,并加入选定量的2,3-喹啉二甲酸,并缓慢升温至240℃对聚酯树脂进行反应2-8h,待反应物的酸值为68-74mgKOH/g时停止反应,并趁热高温出料,经冷却、破碎、造粒,即得高光泽粉末涂料用聚酯树脂。 最终的聚酯树脂产品具有良好的柔性和流动性,适用于50/50混合型粉末涂料,可获得高光泽的涂层板面。 主要参考资料 [1] Organic Letters, 17(2), 214-217; 2015 [2] CN201811046105.5 一种高光泽粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法与应用 查看更多
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丙酸肼的应用领域是什么? 丙酸肼是一种常用的医药合成中间体。当吸入丙酸肼时,应将患者转移到新鲜空气中;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣物,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 丙酸肼在哪些领域有应用? 丙酸肼可以用于制备一种耐腐蚀钢板,该钢板表面有一层防腐涂层。防腐涂层的配方包括环氧树脂、丙酸肼、乙酸二肼、甲苯、异佛尔酮二异氰酸酯、钙离子交换的二氧化硅、腐蚀抑制颗粒、聚乙烯蜡和四氟乙烯树脂颗粒。防腐涂层的厚度为0.5-1μm。制备方法包括:制备钢板板材并进行预处理;按照配比将环氧树脂、丙酸肼、乙酸二肼、甲苯和异佛尔酮二异氰酸酯加入容器内反应,然后依次加入钙离子交换的二氧化硅、腐蚀抑制颗粒、聚乙烯蜡和四氟乙烯树脂颗粒,搅拌10-20分钟,制得防腐流体;在钢板表面施加防腐流体后,进行加热干燥,形成防腐涂层。 该发明中,环氧树脂、丙酸肼、乙酸二肼、甲苯和异佛尔酮二异氰酸酯反应后形成致密的有机聚合物膜,阻挡腐蚀因素对钢板表面的影响;丙酸肼和乙酸二肼与板材表面形成粘合钝化层,提供优异的耐腐蚀性;钙离子交换的二氧化硅具有自修复功能,腐蚀抑制颗粒具有防锈性,进一步增强了耐腐蚀性;聚乙烯蜡和四氟乙烯树脂颗粒为防腐流体提供润滑,改善涂层的加工性。 主要参考资料 [1] CN201810632546.7 耐腐蚀钢板及其制备方法 查看更多
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二羰基环戊二烯基铁二聚物的应用及制备方法? 背景及概述 [1] 二羰基环戊二烯基铁二聚物是一种常用的医药合成催化剂。当接触到二羰基环戊二烯基铁二聚物时,应采取相应的应对措施,以确保安全。如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应立即就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,但禁止催吐,应立即就医。 二羰基环戊二烯基铁二聚物的应用 [1] 二羰基环戊二烯基铁二聚物在医药合成中有广泛的应用。以下是一些具体的应用举例: 1)用于制备一种甲醇氧化制甲醛铁钼基催化剂。具体的合成步骤如下:首先,在适当的温度下将钼大分子杂环化合物和铁大分子杂环化合物溶解到同一种溶剂中,并加入表面活性剂,制成一定浓度的溶液。然后,在适当的温度和湿度条件下将溶剂蒸干,得到具有特定尺寸和形貌的纳米结构。接下来,在不同气氛条件下对纳米结构进行焙烧处理,最终得到甲醇氧化制甲醛铁钼基催化剂(MoO 3 -Fe 2 (MoO 4 ) 3 )。在制备过程中,钼大分子杂环化合物可以是钼卟啉、钼酞菁、钼萘菁或钼螺菁中的一种或多种混合使用,浓度范围为0.1-1.5mol/L。铁大分子杂环化合物可以是铁卟啉、铁酞菁、铁萘菁、铁螺菁、二茂铁或环戊二烯基羰基铁中的一种或多种混合使用,浓度范围为0.25-2.5mol/L。表面活性剂可以是聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、油酸、油胺中的一种或多种,浓度范围为0.1~0.5mol/L。溶剂可以是水、氯仿、乙醇、环己烷、甲苯、二氯乙烷、甲醇,或上述组分的一种或多种混合使用。钼原子与铁原子的摩尔比应控制在1.5-5.0之间。 主要参考资料 [1] CN201711305780.0一种甲醇氧化制甲醛铁钼基催化剂的制备方法及应用 查看更多
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4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐的用途及制备方法? 4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐是一种常用的医药合成中间体。当发生吸入、皮肤接触、眼睛接触或食入4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐的情况时,应采取相应的应急处理措施,并立即就医。 制备方法 4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐的制备方法如下: 具体步骤为:将适量的4-甲酰基哌啶-1-羧酸叔丁酯溶解在乙腈中,然后加入氯化4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐,反应混合物在适当温度下搅拌一段时间。随后,蒸发溶剂,加入二氯甲烷和乙醚进行洗涤和干燥。最后,通过柱色谱法纯化产物。制备得到的4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐为白色固体,熔点为60-62℃。 主要参考资料 [1] (WO2018055096)DISUBTITUTEDAZETIDINES,PYRROLIDINES,PIPERIDINESANDAZEPANESASINHIBITORSOFMONOAMINEOXIDASEBFORTHETREATMENTOFNEURODEGENERATIVEDISEASES查看更多
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如何合成芳基甲酰基异氰酸酯? 苯甲酰异氰酸脂是一种有机中间体,可用于制备脲类化合物。它可以通过苯甲酰胺与三光气反应得到。 合成方法 目前,合成芳基甲酰基异氰酸酯的方法主要有三种。第一种是使用芳基甲酰氯与异氰酸盐反应,但这种方法成本较高。第二种是使用芳基甲酰胺与草酰氯反应,这是一种广泛应用的方法,但原子经济性较低,导致生产成本较高。第三种是使用芳基甲酰胺和光气反应,这种方法的生产成本较低,但光气是剧毒气体,受到国际严格限制。 在我国,光气是特别剧毒物,不允许运输。此外,该反应需要高度密封的设备和多重安全措施,投资也很高。因此,对于普通企业来说,几乎不可能使用光气来生产芳基甲酰基异氰酸酯。 为了克服现有技术的缺点,提供安全可靠、收率高、成本低、三废少的合成方法,我们提出了一种新的方法。 具体操作如下: 在装有机械搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管的四颈瓶中,将二(三氯甲基)碳酸酯和乙酸乙酯混合并搅拌,在-5~5℃下进行。然后,将苯甲酰胺溶于乙酸乙酯中,缓慢滴加到上述溶液中,滴加过程保持在-5~5℃的低温阶段。滴加完毕后,继续搅拌30分钟,缓慢升温至75~80℃的高温阶段,并在该温度下滴加二(三氯甲基)碳酸酯溶液。滴加完毕后,继续在该温度下反应2小时。反应完成后,回收乙酸乙酯,经减压蒸馏得到苯甲酰基异氰酸酯。 另外,还有一种方法: 在冰水浴冷却下,将苯甲酰脲与草酰氯和1,2-二氯乙烷的混合溶液反应,控制滴加速度。反应完成后,升温保温,然后蒸除溶剂,经减压分馏得到苯甲酰基异氰酸酯。 主要参考资料 [1] CN201810469886.2 一种芳基甲酰基异氰酸酯的合成方法 [2] CN201610030488.1 芳甲酰脲偶联喹唑啉类化合物及其制备方法、药物组合物及药物用途 查看更多
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如何制备2,3-二溴硫茚并应用于发光材料的制备? 背景及概述 [1] 2,3-二溴硫茚是一种有机中间体,可通过苯并噻吩溴代进行合成,用于制备发光材料。 制备 [1] 首先将苯并噻吩(6.7g,50mmol)溶解在适量的二氯甲烷中,然后将反应瓶放入冰水浴中。接着,将液溴(125ml,1mmol/ml)逐滴加入反应瓶中,在常温下反应3小时。反应结束后,使用过量的NaOH(或Na 2 S 2 O 3 )水溶液将剩余的溴淬灭。然后进行萃取、浓缩、粉末处理,并使用柱层析法分离提纯,最终得到白色固体产物,产率为92%。 1 H NMR(500MHz,CDCl 3 ),δ(ppm):7.76-7.70(m,2H),7.44-7.36(m,2H). 应用 [1] 2,3-二溴硫茚可用于制备基于苯并氧化噻吩的发光材料DP-BTO。随着有机电子产业的兴起和蓬勃发展,有机光电材料在有机电致发光二极管、有机太阳能电池、有机场效应晶体管、有机激光器和化学传感器等领域得到广泛应用。由于其重要的科学研究价值和广阔的商业应用前景,目前已成为材料科学中一个快速增长的领域。 (1)中间体2的合成 将中间体1(6g,20.55mmol)溶解在二氯甲烷中,然后将反应瓶放入冰水浴中。接着,将间氯过氧苯甲酸(14.20g,82.80mmol)逐滴加入反应瓶中,搅拌过夜。使用饱和硫代硫酸钠溶液进行还原,然后进行萃取、浓缩、粉末处理,并使用柱层析法分离提纯,最终得到白色固体产物,产率为90%。 1 H NMR(500MHz, CDCl 3 ),δ(ppm):8.10-8.08(m,1H),7.87-7.83(m,1H),7.77-7.70 (m,2H). (2)DP-BTO的合成 将中间体2(1g,3.45mmol)、苯硼酸(1.26g,10.35mmol)、四(三苯基磷)钯(0.40g, 0.345mmol)、碳酸钾(1.95g,13.80mmol)加入反应瓶中,抽换氮气三次;在氮气保护下注入溶剂(甲苯:乙醇:水=8:1:1),注入完毕后110℃反应回流12小时;萃取、浓缩、粉末处理,并使用柱层析法分离提纯,最终得到白色固体产物,反应产率为76%,固态荧光量子产率为22.6%。 1 HNMR(500MHz,CDCl3),δ(ppm):7.88-7.84(m,1H),7.56-7.53(m,2H),7.49-7.43 (m,5H),7.36-7.27(m,6H).HRMS(C20H14O2S):m/z-319.0779[M+H]+,calcd 319.0715. 主要参考资料 [1] CN201610942797.6 基于稠环氧化噻吩有机发光材料及其制备方法和应用 查看更多
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中年男性中阴茎勃起功能障碍的发病率有多高? 一项调查显示,40~70岁年龄组的男性中,中度和重度阴茎勃起功能障碍(ED)的发病率平均为35%。这意味着每三个男人中就有一个人面临这个问题。 传统上,国内习惯将ED患者称为阳痿,但实际上,阳痿是一个贬义词。事实上,ED就像其他许多男性疾病一样,是一种常见的疾病。 数据表明,国内40岁以上男性勃起功能障碍的发病率高达46%,大约有1.27亿患者患有ED。然而,大部分男性对ED不甚了解,患有这种病症对男性的精神压力往往超过生理影响,甚至会影响婚姻。 ED是什么? ED是一种常见的疾病,指的是阴茎持续不能达到或保持充分勃起,导致性活动不如意。这严重影响患者的生活质量,常使患者感到自卑,产生焦虑、抑郁等情绪。 ED患者有一些共同的特点,这种病症在年龄40岁以上的人更为常见。年龄因素显然与ED有关,而且不良的生活习惯也是导致ED的原因,例如长期吸烟、过度饮酒等。这些因素都可能影响性功能。 国人饮酒往往过量,每次参加聚餐都会喝酒,甚至喝到醉意朦胧。然而,谁能想到这竟然是导致ED的真正原因呢? 此外,长期紧张的工作和生活压力也会导致ED。每天工作十几个小时,背负沉重的包袱,为未来发愁,这又怎么可能不对性生活和性功能产生消极影响呢? 甲磺酸酚妥拉明片 成分: 甲磺酸酚妥拉明 性状: 白色或类白色片或加有着色剂的桔红色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色 规格: 40mg*4片/盒*200盒/件 用法用量: 口服,每次40mg,在性生活前30分钟使用,每日最多服用一次。根据需要及耐受程度,剂量可调整至60mg,最大推荐剂量为80mg。 查看更多
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如何制备1-叔丁氧羰基-1-甲基肼并应用于医药原料的制备? 1-叔丁氧羰基-1-甲基肼是一种医药原料,可用于制备阿拉莫林中间体N,N,N'-三甲基肼。阿拉莫林是一种生长素释放肽受体激动剂,用于治疗非小细胞肺癌患者的厌食症、恶病体质或意想不到的体重减轻。 制备方法 报道一、 将甲基硫酸肼溶解于水中,加入NaHCO 3 固体,调节pH至10,滴加(Boc) 2 O的四氢呋喃溶液,搅拌反应,经过萃取、洗涤和浓缩,得到1-叔丁氧羰基-1-甲基肼。 报道二、 将甲基肼溶解于氯仿中,与二碳酸二叔丁酯混合液反应,经过过滤和洗涤,蒸发溶剂,得到1-叔丁氧羰基-1-甲基肼。 应用 利用1-叔丁氧羰基-1-甲基肼作为反应原料,可以制备关键中间体N,N',N'-三甲基肼羧酸叔丁酯。该方法操作简单,原料易得,与现有技术相比收率更高。此外,该方法还可以直接高收率高纯度地得到N,N,N'-三甲基肼盐酸盐的结晶产品。N,N,N'-三甲基肼可用于制备阿拉莫林。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201611091396.0 阿拉莫林中间体的制备方法 [2] [中国发明] CN201711420099.0 一种Fmoc-Aza-β 3 -Ala的合成方法 查看更多
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如何制备对氟苯硫酚? 对氟苯硫酚是一种广泛应用于医药、农药和聚合物中间体的重要化合物。它还可以用于化学发光剂的检测以及非线性光学材料的制备。目前,已有一种基本的合成方法,即通过氟苯经过磺酰氯化制备对氟苯磺酰氯,然后将其稀释在水中并过滤分离,最后通过还原反应得到对氟苯硫酚。 对氟苯硫酚的结构 制备方法 对氟苯硫酚的制备方法如下:在一个1000ml的四口瓶中,加入280g(2.4mol)的氯磺酸,并将温度降至5~10℃。然后在0.5小时内滴加29g(0.3mol)的氟苯,并同时进行冰浴冷却。加完氟苯后,去除冰浴并在10~20℃下保温反应10小时,然后缓慢升温至60℃,保温0.5小时,使氯磺化反应结束。接下来,将温度降至10~15℃,缓慢加入400g碎冰以稀释磺化液。在加冰的过程中要缓慢进行,以防止冲料和温度突然升高,因为对氟苯磺酰氯容易水解。在将稀释磺化液冷却至10~20℃后,缓慢加入75g锌粉,并保持温度在10~20℃下。加完锌粉后,在10~20℃下保温2小时,然后升温至90℃反应2小时,最后降温并过滤。用500ml水洗涤滤饼,并与前述滤液合并,然后在分液漏斗中分层,下部油层含有对氟苯硫酚。将油层减压蒸馏,分离去除水和杂质后,即可得到纯度为99%以上(GC)的对氟苯硫酚产品,收率为60%。 主要参考资料 [1] CN200310122130.4 一锅法制备对氟苯硫酚的方法 查看更多
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