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曲洛司坦作为原料时稳定性受哪些因素影响? 曲洛司坦 是一种常用的药物原料,广泛应用于制药工业中。在使用曲洛司坦作为原料时,其稳定性是一个重要的考虑因素。本文将介绍曲洛司坦作为原料时,稳定性受到哪些因素的影响,以帮助您更好地了解这一制药原料的特性和使用条件。 首先,光照是影响曲洛司坦稳定性的一个重要因素。曲洛司坦对光敏感,暴露在光线下容易发生化学反应,导致降解和失效。因此,在生产和储存过程中,需要采取适当的措施来保护曲洛司坦免受光照,如使用光不透明的包装材料或在暗处存储。 其次,湿度也会对曲洛司坦的稳定性产生影响。曲洛司坦对湿度敏感,容易吸湿并与水分发生反应。高湿度环境可能导致曲洛司坦的降解和形成不稳定的产物。因此,在生产和储存过程中,需要控制湿度,并确保曲洛司坦原料的干燥和密封保存。 温度也是影响曲洛司坦稳定性的重要因素之一。高温环境下,曲洛司坦可能会发生分解和降解反应,导致药物品质下降。因此,需要在生产和储存过程中控制温度,并确保曲洛司坦原料在适宜的温度范围内保存。 除了光照、湿度和温度,其他因素如氧气、酸碱度和杂质等也可能对曲洛司坦的稳定性产生影响。曲洛司坦对氧气敏感,容易氧化而失去活性。酸碱度的变化和存在的杂质可能导致曲洛司坦的降解或与其他化合物发生反应。因此,需要在生产和储存过程中控制这些因素,以维持曲洛司坦原料的稳定性。 综上所述, 曲洛司坦 作为原料时,其稳定性受到光照、湿度、温度以及其他因素如氧气、酸碱度和杂质的影响。在使用曲洛司坦原料时,需要注意保护免受光照和潮湿环境的影响,控制温度和其他环境因素,并确保其在适宜的条件下储存和使用,以保持其稳定性和药物品质。 查看更多
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滑石粉的主要成分是什么? 滑石粉的主要成分是滑石,滑石主要成分是滑石含水的矽酸镁,晶体呈假六方或菱形的片状。通常成致密的块状、叶片状、放射状、纤维状集。无色透明或白色,但因含少量的杂质而呈现浅绿、浅黄、浅棕甚至浅红色。硬度1,比重2.7~2.8。 滑石粉在塑料中的应用特点 (1) 滑石的密度为2.7-2.8g/cm3,与重钙相近。 (2) 滑石的莫氏硬度为1,在无机粉体中硬度最低,对设备磨损最小。 (3) 滑石呈层状结构,相邻的两层靠微弱的范德华力结合,在外力作用下,相邻两层之间极易滑移或相互脱离。因此,滑石粉在塑料加工中,在机械设备的摩擦、挤压等作用下,滑石粉颗粒极易层层剥离开,从而形成新的颗粒结构并团聚,虽然经过偶联剂或其它化学表面处理技术,但达到较好的表面活化改性效果,尚需采取特殊工艺。 (4) 滑石对塑料产品显著的增强作用主要来自于其独特的微观片状结构。加工后的滑石粉片状结构保持的越完整,其增强效果越明显。较大的径厚比(片状颗粒平均直径与其厚度之比)可提高塑料制品的刚性、冲击强度、弯曲模量和热稳定性。 (5) 高品质超微细滑石粉成片状结构,用于塑料制品时,可均匀的成层叠状分散在树脂中。如同水泥制品中嵌入的金属结构网,能够在保持塑料的自身优点外,形成力学性能优异的增强支撑形态,可提高塑料制品的物理性能,还具有明显的保温、阻隔作用。 (6) 滑石的pH值为9.0-9.5,化学稳定性好,耐弱酸、碱、盐。 (7) 滑石的颜色有白、灰绿、奶白、淡红、浅蓝、浅灰等,有的还有珍珠或脂肪光泽。对塑料用的滑石粉往往希望白度越高越好,在粉碎时,各种滑石都成为一种由灰到白的粉末,并呈现不同程度的固体光泽,但在塑料制品中应用后,会发生颜色的微量变化。 (8) 滑石和云母、高岭土等含硅(Si)的矿物都具有红外线和紫外线的阻隔性,在塑料制品中具有明显保温、耐老化等效果。 (9) 滑石的滑腻感十分明显,加入滑石粉的塑料开口性明显改善,还可以改善薄膜的防粘连性。 (10) 当超微细的滑石粉(1μm以下)均匀分散在塑料基体之中时,能起到成核剂的作用。 在塑料中的应用 滑石粉可广泛用于PP、PE、PS、PA、ABS、PC、PVC等树脂。滑石粉在降低塑料制品生产成本的同时,还具有显著改善塑料制品的刚性、耐热性、抗蠕变性,降低收缩率等优点。它可改变太阳光波照射方向,使直射光转变为散射光,阻隔紫外线照射,改善塑料制品耐老化和降解性能,提高使用寿命。 在飞机、航空、航天、军工等塑料制品中,滑石粉的耐化学性、高低温稳定性及优异的机械性能都得到了认可。在中空制品中添加适量的滑石粉,可降低生产成本,减小收缩率,改善刚度,提高制品使用寿命。滑石粉广泛应用于汽车保险杠、仪表盘饰件、内装饰面板、管类、隔热板及塑料零件等,可提高塑料制品的冲击强度,改善高温下的抗蠕变性能,降低收缩率,赋予制件表面质量更加优良,外观更加华丽,触摸感更适宜。 查看更多
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吡啶硫酮钠是一种怎样的化合物? 吡啶硫酮钠固体为白色或类白色粉末,易溶于水和乙醇等有机溶剂。其一般配置成40%液剂,呈淡黄色到黄褐色透明液体,易溶于水。在酸性条件下使用持效下降,在碱性或中性条件下稳定。 溶解性 吡啶硫酮钠易溶于水和乙醇等有机溶剂。 作用 1、吡啶硫酮钠可用于香波去头皮屑。 2、化学抗菌剂,主要应用领域包括:日化产品、胶粘剂、造纸、医药、农药、皮革制品、消毒用品等。 3、工业防霉杀菌剂,化学抗菌剂,具有高效、广谱、低毒、水溶液稳定等特点。 防霉抑菌效果 吡啶硫酮钠对黑曲霉、黄曲霉、变色曲霉、桔青霉、宛氏拟青霉、绿色木霉、球毛壳霉、腊叶芽枝霉等8种霉菌和大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、桔草芽胞杆菌、巨大芽孢杆菌、荧光假单胞杆菌等5种细菌以及酒精酵母、啤酒酵母等多种酵母菌都显示出良好的抑杀效果。 毒性 吡啶硫酮钠属于低毒化合物,其对小鼠急性经口LD50为1260mg/kg;大鼠腹腔给药LD50为385mg/kg,小鼠Ames试验呈阴性;清醒犬SPT静脉注射的平均积累致死量为(770±73)mg/kg。 查看更多
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你知道(3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯的制备方法吗? 简述 (3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯是一种常用作有机合成中间体和医药中间体的杂环有机化合物,其分子式为C 16 H 24 N 2 O 2 ,分子量为276.37,一般情况下表现为白色至米色固体状物质。目前,该化合物常用于实验室研发过程和化工医药合成过程中,特别是抗癌药物尼拉帕利的制备。尼拉帕利是一种针对于卵巢癌的女性新型靶向药物,具有较为明显的治疗效果,它可以在一定程度上推迟肿瘤的复发,延长卵巢癌患者无进展的生存期,提高生活质量。 制备方法 关于(3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯的制备可以(3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯为基本原料实现。文献公开的相关制备该化合物的方法包括以下步骤:1)将3-(4-氨基苯基)哌啶-1-甲酸叔丁酯消旋体与(R)-(-)-联萘酚磷酸酯进行接触反应,冷却析晶,过滤得固体化合物A;2)将步骤1)得到的固体化合物A在酸性条件下进行水解,水解反应完成后将反应液调节pH至8-10,乙酸乙酯萃取,浓缩,得到(3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯。该合成方法收率高,产品光学纯度高,为(3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯的制备提供了新的途径。 除了上述的合成方法,也可通过拆分法制备(3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯。具体的,以D-苯甘氨酸衍生物为拆分剂,以3-(4-氨基苯基)哌啶-1-甲酸叔丁酯消旋体为原料,在溶剂中进行拆分,分离得到拆分成盐产物。对所述拆分成盐产物加酸进行水解,萃取分离拆分剂,调节pH至8-10,继而蒸馏有机溶液便可得到(3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯。该方法拆分效率高,产品光学纯度高,拆分剂易于回收,套用成本低,适合大规模生产,为进一步制备高纯度的抗癌药物尼拉帕布提供了有力的技术支持。 参考文献 [1]王传秀.一种制备(3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯的方法:CN201610826079.2[P].CN106432057A. [2]陈令浩.一种尼拉帕布中间体(3S)-3-(4-氨基苯基)-1-哌啶甲酸叔丁酯的制备方法:201610825466[P].查看更多
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你知道N-(十二酰基)赖氨酸的特点吗? 简介 N-(十二酰基)赖氨酸,又称为月桂酰赖氨酸,是一种白色至灰白色固体,具有特有的淡淡气味。它的密度约为0.994g/cm3,熔点为229-231℃,沸点高达528℃,闪点为273.1℃。因此,在储存和使用时需要特别注意温度条件,通常建议在2-8℃下保存。N-(十二酰基)赖氨酸具有独特的化学结构,赖氨酸部分赋予了它氨基酸衍生物的基本性质,而十二酰基则为其带来了独特的脂肪链结构,使其在生物活性和化学性质上具有独特性。 N-(十二酰基)赖氨酸的性状 制备方法 N-(十二酰基)赖氨酸的制备方法主要通过缩合反应实现,使用氨基酸和月桂酸作为底物,在酶的催化下进行缩合反应。制备过程中需要控制反应条件,如温度、pH值、底物浓度等,以确保反应顺利进行和产品质量。 用途 N-(十二酰基)赖氨酸在医药领域可作为医药中间体使用,用于合成各种药物。在化工领域可作为合成材料中间体使用,制备高分子材料和表面活性剂。在食品领域可作为食品防腐剂使用,延长食品的保质期和安全性。 参考文献 [1]王国梁,刘坤,宫振山,等.N-(十二酰基)赖氨酸的制备方法:CN202211063273.1[P].CN202211063273.1[2024-06-30]. [2]梁亚琴,胡志勇,曹端林,等.N-(十二酰基)赖氨酸的合成及溶液性质研究[J].精细石油化工, 2014, 31(2):5. [3] Yaqing L , Zhiyong H , Duanlin C ,et al.SYNTHESIS AND PHYSICOCHEMICAL PROPERTIES OF N~ε-LARUOY-L-LYSINE METHYL ETHER HYDROCHLORIDE[J].Speciality Petrochemicals, 2014. 查看更多
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1,2,4-三氟苯是什么? 介绍 1,2,4-三氟苯,C6H3F3,分子量132,沸点:90.7±20.0℃at 760mm Hg,密度1.264g/mL。外观为无色液体。 图一 1,2,4-三氟苯 应用 1,2,4-三氟苯是一种重要的精细中间体,可用于合成农药、医药、有机中间体。它是三氟苯乙酸的合成中间体。 合成 现有合成的缺点 1,2,4-三氟苯的合成方法主要是无机酸与亚硝酸钠或叔丁基亚硝酸酯等反应生成亚硝基正离子,然后与2,4?二氟苯胺生成2,4?二氟苯重氮盐,随后加热得到1,2,4?三氟苯。目前,主要的几种方法合成:一是,采用盐酸作为无机酸,亚硝酸钠作为重氮化试剂,2,4?二氟苯胺作为亲核底物,采用慢速正向滴加法的方式,再滴加四氟硼酸沉淀出2,4?二氟氟硼酸盐重氮盐,这种合成方式为最为原始,在有机氟中间体合成领域有着广泛的应用,但是该反应需要严格控制滴加速度,副反应较多,所形成的中间体可能会对后续工作有较大干扰。 新合成方法 工艺:向2,4?二氟苯胺中加入氟化氢三乙胺溶液,搅拌反应,生成2,4?二氟苯胺氢氟酸盐,然后降温至?5℃?0℃,加入重氮化试剂,反应,得到重氮氢氟酸盐反应液,最后加热至60?100℃发生裂解反应,收集分层的反应液,上层溶液为1,2,4?三氟苯的混合物,经过后处理得到1,2,4?三氟苯;下层溶液为氟化钠、氟化氢三乙胺、HF水溶液,经过精馏回收并用水吸收得到氢氟酸,以及得到氟化氢三乙胺溶液,继续循环套用。 图二 1,2,4-三氟苯的合成 参考文献 [1]解卫宇,陈少君,顾林江,等.一种基于微通道技术生产1,2,4-三氟苯的装置[P].浙江省:CN202322490716.1,2024-04-30. [2]夏凯,杨先金,窦志群,等.1,2,4-三氟苯的合成方法[P].山东省:CN202311461753.8,2024-02-06. 查看更多
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如何合成并应用2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚? 本文将介绍合成 2 , 4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚的方法以及其的具体应用,希望能为相关研究人员提供有益的信息。 背景: 2 , 4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚是一种能迅速与游离基作用而使链反应终止的物质,是新型耐高温航空燃料抗氧化剂,丙烯酸阻聚剂,也常称作稳定剂,是多种高分子抗氧化剂的中间体,同时也是一种非常重要的医药中间体。国内外生产叔丁基酚的烷基化试剂主要有异丁烯、叔丁醇和甲基叔丁基醚,催化剂主要有酸 ( 硫酸和固体酸等 ) 和树脂等。但叔丁醇做试剂将产生大量废水。 1. 合成: 从原子经济性和污染角度考虑,选用价格便宜的浓硫酸做催化剂,异丁烯为烷基化试剂, 在 90℃ 通入异丁烯,反应 4 h ,得到目标产品 2 , 4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚,纯度达到 99% ,相对于 2 , 4- 二甲基苯酚收率为 95% 以上。具体步骤如下: 在带有搅拌、导气管和回流冷凝器的 100 mL 四口瓶中,氮气保护下加入 2 , 4- 二甲基苯酚 35 g (0.278 mol) ,催化剂浓硫酸 0.32 g(3.26 mmol) ,加热至 90℃ 左右,通入异丁烯进行烷基化反应, GC 监控至原料消失,大约 4 h 。反应结束后,降至室温,水洗至中性,分层,干燥,有机层进行减压蒸馏,经 GC 分析,得到产品纯度大于 99%( 均为面积归一化定标,下同 ) ,相对于 2 , 4- 二甲基苯酚收率为 95% 以上。 2. 应用:合成 6- 叔丁基 -3- 氯甲基 -2 , 4- 二甲基苯酚。 以 2 , 4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚、多聚甲醛和三氯氧磷为原料,在四氯化碳溶剂中可合成 6- 叔丁基 -3- 氯甲基 -2 , 4- 二甲基苯酚。较佳工艺为:在四氯化碳溶剂中,反应温度为 40℃ , 2 , 4- 二 甲基 -6- 叔丁基苯酚用量为 60 g ,多聚甲醛 12 g ,浓盐酸 30 g ,相转移催化剂 4 g ,三氯氧磷 40 g 。在上述条件下, 6- 叔丁基 -3- 氯甲基 -2 , 4- 二甲基苯酚的收率为 95% ,纯度> 99% 。具体实验操作如下: 在带有搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和气体吸收装置的 250 mL 四口烧瓶中,加入原料 2 , 4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚 57 g ( 0.32 mol ),多聚甲醛 11.4 g ( 0.38 mol ),相转移催化剂 5 g ,溶剂四氯化碳 200 mL ,室温下滴加浓盐酸 39.2 g ( 0.38 mol ),搅拌反应 1 小时,控制在室温下滴加三氯氧磷 40 g ( 0.25 mol ),注意滴加速度,避免盐酸气体逸出速度太快。反应过程中色谱监控直至原料峰消失,反应完毕, 5% 的食盐水 洗涤油层至中性,分层,无水硫酸钠干燥,回收溶剂,得到产品 2 , 4- 二甲基 -3- 氯甲基 -6- 叔丁基苯酚(以后本文中简称氯甲基苯酚) 72 g ( 0.318 mol )。色谱纯度为 99% (面积归一化法),收率为 96.4% (以 2 , 4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚计摩尔产率)。 参考文献: [1]刘佳 , 孙兵 , 屈滨等 . 6- 叔丁基 -3- 氯甲基 -2,4- 二甲基苯酚的合成 [J]. 广州化学 , 2017, 42 (04): 50-53+58. DOI:10.16560/j.cnki.gzhx.20170402. [2]王海洋 , 赵巍 , 徐林等 . 抗氧剂 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚的合成 [J]. 精细石油化工 , 2009, 26 (01): 71-73. [3]王海洋 , 赵巍 , 徐林等 . 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚的合成 [J]. 精细化工中间体 , 2007, (06): 26-27+35. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2007.06.008. 查看更多
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如何合成氨鲁米特及其中间体? 近年来,随着科学技术的迅猛发展及分子肿瘤学、分子生物学技术的进步, 新抗肿瘤药物不断涌现,抗癌药物的研究与开发已进入一个崭新的阶段。氨鲁米特作为一种重要的抗癌药物,其合成方法备受关注。 简介:氨鲁米特 ( Aminoglutethimide ) 3- 乙基 -3-(4- 氨基苯基 )-2 , 6- 哌啶二酮,它首先是以抗惊厥药的形式出现的,由瑞士诺华( Novartis )公司开发,于 1955 年投入市场。 60 年代,人们发现它能抑制肾上腺甾体激素的合成,起到 “ 药物肾上腺切除的作用 ” ,因而被用来替代肾上腺切除而治疗乳腺癌。由于它与他莫昔芬的作用机制不同,且无交叉耐药性,因而常用于二、三线内分泌治疗,并且取得了一定的疗效。氨鲁米特能减少雌激素对乳腺癌的促进作用,抑制肿瘤生长。作为导眠能的氨基衍生物,具有抑制肾上腺皮质激素合成的作用,通过阻断芳香化酶而抑制雌激素的生成,并能促进雌激素的代谢和消除,从而减少雌激素对乳腺癌的促进作用,抑制肿瘤生长;用于皮质醇增多症 ( 柯兴综合征 ) ,抑制肾上腺皮质功能;用于绝经后或卵巢切除后的晚期乳腺癌,对雌激素受体或孕激素受体阳性患者疗效较好。氨鲁米特能抑制芳香酶,使肾上腺皮质额外的雄烯二酮不能转化为 estrogen ,还可抑制胆固醇转化为孕烯诺龙。 口服给药,经肝细胞色素 P-450 酶系统代谢为无活性产物。该药具诱导肝药酶作用,可加速自身代谢及 dexamethasone 、 theophylline 、 digoxin 等的代谢。可用于姑息性治疗激素受体阳性的复发性晚期乳腺癌和转移性乳腺癌。主要适用于绝经后晚期乳腺癌,对乳腺癌骨转移有效,也可用于皮质醇增多症的治疗。 合成: 1. 外消旋体氨鲁米特的合成进展 1.1 苯乙腈作为初始原料合成外消旋体氨鲁米特 1986年 Hartmann, R. W. & Batzl, Ch. 等人提出了关于外消旋体氨鲁米特的合成方法。选苯乙腈为初始原料,在 80℃ 下,氨基钠作碱和碘乙烷发生亲核取代反应,生成 2- 乙基苯乙腈即化合物 1-2 ;化合物 1-2 在碱苄基三甲基氢氧化铵的作用下与丙烯腈发生 Michael 加成反应,二氧六环作溶剂合成了化合物 1-3 ;化合物 2- 乙基 -2- 苯戊二腈在醋酸和浓硫酸的作用下, 120℃ 高温下关环制得关键中间体 3- 乙基 -3- 苯基 -2,6- 哌啶二酮即化合物 1-4 ;得到的 3- 乙基 -3- 苯基 -2,6- 哌啶二酮在- 10℃ ,浓硝酸和浓硫酸作用下引入硝基官能团合成化合物 1-5 ;接着对硝基进一步氨化( Pd / C, H 2 ),制得目标产物氨鲁米特。 1.2 苯丙酮作为初始原料合成外消旋体氨鲁米特 1986年 Daly, M. J. & Jones, G. W. 等人提出了 3- 乙基 -3-(4- 氨基苯基 )-2,5- 哌啶二酮的合成路线。合成始于苯丙酮,在氨甲酸甲酯和乙醛作用下,苯作溶剂,苯丙酮与氰基乙酸乙酯通过加成、消除反应合成化合物 1-7 ;制得的化合物 1-7 在盐酸作用下与氰化钾反应制得 2- 乙基 -2- 苯丁二腈即化合物 1-8 ;接着 2- 乙基 -2- 苯丁腈在酸性条件下水解为化合物 1-9 即 2- 乙基 -2- 苯丁二酸;然后 2- 乙基 -2- 苯丁二酸在尿素提供氮的环境下高温关环得 3- 乙基 -3-(4- 氨基苯基 )-2 , 5- 哌啶二酮即化合物 1-10 ,化合物 1-10 再经过经典硝化、氨化反应得目标产物 3- 乙基 -3-(4- 氨基苯基 )-2,5- 哌啶二酮。 2. 手性氨鲁米特的合成进展 2.1 苯丙二酸作为初始原料合成手性氨鲁米特 Fadel, A. & Garcia-Argote, S.提出由苯丙二酸为原料合成手性氨鲁米特。苯丙二酸 (2-phenylmalonic acid) 通过两步反应合成酯类化合物 1-13 ,化合物 1-13 在 PLE ( pig liver esterase ) 的作用下进行选择性的水解得到立体选择性化合物 1-14 , ee 值为 83% ,多次重结晶后 ee 值达到 97% 。具有立体选择性化合物 1-14 与 ClCOOMe 在 Et 3 N 的碱性环境下形成混合酸酐,然后 NaBH 4 对其进行选择性的还原得到立体选择性的化合物 1-15 ,产率达 78% ,为了进一步提高产率将 ClCOOMe 用 (COCl) 2 替代,可以提高 NaBH 4 对反应的选择性将产率提高到 88% 。化合物 1-15 中的手性基团伯醇通过 Swern 反应变为具有立体选择性的醛基化合物 1-16 。化合物 1-16 与 (EtO) 2 P(O)CH 2 CO 2 Et 作用发生了 Witting-Horner 反应生成了含有烯烃基手性化合物 1-17 ,手性化合物 1-17 随后经过加氢、水解、关环后得到目标产物 1-20 。 2.2 对硝基氯苯作为初始原料合成手性氨鲁米特 曾经有文献报道可以通过多次重结晶来提高产品的立体选择性,但重结晶对物质立体选择性的构型不能有效控制,故 Bunegr, M. J. 等人在不断探索的 基础上提出了一种安全、高效、可控的合成具有立体选择性的 R 型氨鲁米特的 路线。 参考文献: [1]孙贵生 . 氨鲁米特及其中间体的合成研究 [D]. 西北师范大学 ,2012. [2]王翠融 . 国产新药 — 氨鲁米特 [J]. 中国新药杂志 ,1993(05):31-33. 查看更多
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螺内酯和氨苯蝶啶有什么不同? 螺内酯 适应症: 螺内酯常用于治疗水肿性疾病和原发性醛固酮增多症,也可作为治疗高血压和预防低钾血症的辅助药物。 不良反应: 常见的不良反应包括高钾血症和胃肠道反应,少见的不良反应有低钠血症、抗雄激素样作用和中枢神经系统受到影响。 氨苯蝶啶 适应症: 氨苯蝶啶主要用于治疗水肿性疾病,包括充血性心力衰竭、肝硬化腹水和肾病综合征等。 不良反应: 常见的不良反应包括血钾过高、血糖升高和胃肠道反应,少见的不良反应有肝损害、过敏反应和血液系统损害。 来源:健康启示路 查看更多
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来那替尼是什么药物? 来那替尼(Neratinib),化学名称为:(E)-N-[4-[3-氯-4-(吡啶-2-甲氧基)苯胺基]-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基]-4-二甲氨基-2-丁烯酰胺。来那替尼是一种用于治疗乳腺癌的药物,由美国Puma生物科技公司开发,属于高选择性的人表皮生长因子受体(EGFR)和HER-2抑制剂。临床研究表明,来那替尼在治疗早期HER-2阳性乳腺癌方面的疗效明显优于罗氏的赫赛汀(Herceptin)。此外,来那替尼杂质OPCQ与来那替尼的结构及性质相似,在常见的有机溶剂中溶解度都很小,因此纯化和分离较为困难。 如何制备来那替尼? 为了制备来那替尼,可以将样品以约0.5mg/mL的浓度溶于50/50体积/体积的乙腈/水中,并使用LC/MS方法检验该溶液,以鉴定在六个月内是否有任何降解产物和杂质,其中包括来那替尼杂质OPCQ。来那替尼杂质OPCQ的合成方法为:将来那替尼与二甲胺进行加成反应。反应中使用的二甲胺为2mol/L的四氢呋喃溶液,反应条件为高压封管反应,反应时间为12小时,反应完成后再补加4倍当量的二甲胺,继续反应12小时,最终得到目标产物,但反应副产物较多,纯化后收率为30%。 主要参考资料 [1]朱太勇. 小分子TKI来那替尼的杂质合成方法及利胆药保胆健素的合成新工艺研究[D].重庆医科大学,2015. 查看更多
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为什么选择这家优秀的丙烯酸树脂生产厂家? 丙烯酸树脂是一种重要的合成树脂,广泛应用于涂料、粘合剂、塑料、纸浆和纺织品等行业。无论在工业生产还是日常生活中,丙烯酸树脂都扮演着重要的角色。 本文将介绍一家优秀的丙烯酸树脂生产厂家,探讨其在产品品质、技术创新、市场影响力和合作伙伴关系等方面的优势。 二、公司概况 该丙烯酸树脂生产厂家自成立以来,一直致力于丙烯酸树脂的研发、生产和销售。公司拥有先进的生产设备和技术团队,秉持着以客户需求为核心的经营理念,为全球客户提供高质量的丙烯酸树脂产品。 三、产品品质保证 该丙烯酸树脂生产厂家注重质量管理,通过严格的原材料筛选、工艺控制和产品检测,确保产品的稳定性和一致性。公司拥有完善的质量保证体系,并通过ISO9001质量管理体系认证,以及相关行业的产品认证和测试报告。 同时,该公司还与国内外知名科研机构和大学保持密切合作,积极开展技术创新和产品改进,不断提升产品的品质和性能。无论是在耐候性、耐化学品性能、硬度、粘度还是造型性能方面,该公司的产品始终处于行业领先水平。 四、技术创新与研发能力 作为一家专业的丙烯酸树脂生产厂家,该公司拥有强大的技术研发团队和先进的实验室设施。他们不断探索新的生产工艺、改进现有工艺流程,提高产品的工艺性能和稳定性。 该公司还注重新产品的研发和创新,根据市场需求和客户反馈,开发出一系列具有高性能特点的丙烯酸树脂产品。他们积极探索新的材料组合、工艺技术和应用领域,为客户提供更多选择和解决方案。 五、市场影响力 多年来,该丙烯酸树脂生产厂家一直积极开拓市场,与国内外众多客户建立长期合作关系。他们的产品销售网络遍布全球各地,涵盖了涂料、粘合剂、塑料、纸浆和纺织品等多个行业。 该公司注重品牌建设和市场推广,通过参展展会、发布技术文章、举办研讨会等方式,提高产品的知名度和市场认可度。其高质量的产品和优质的服务,赢得了广大客户的赞誉和口碑,树立了品牌在市场上的良好声誉。 六、合作伙伴关系 作为一个值得信赖的合作伙伴,该公司与客户始终保持紧密合作关系。他们以客户需求为导向,为客户提供定制化的产品解决方案,并提供技术咨询和售后服务。 该公司注重与客户的沟通和反馈,及时解决客户在产品使用过程中遇到的问题和困惑,提供技术支持和快速响应。他们建立了良好的合作伙伴关系,与客户共同成长和发展。 七、结论 该丙烯酸树脂生产厂家凭借其高质量的产品、先进的技术和可靠的合作伙伴关系,成为行业内的佼佼者。无论在产品品质、技术创新、市场影响力还是合作伙伴关系方面,他们都具有明显的优势。 对于需要采购丙烯酸树脂产品的客户来说,选择这家优秀的生产厂家,将能获得可靠的产品质量和全方位的技术服务,共同促进行业的进步和发展。 查看更多
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固定式TDI气体浓度检测仪的特点及应用? 甲苯二异氰酸酯(TDI)是一种常用的多异氰酸酯,广泛应用于聚氨酯(PU)材料的生产过程中。它主要用于生产软质聚氨酯泡沫、聚氨酯弹性体、涂料和胶黏剂等。在装修中,TDI主要存在于油漆中,超出标准的游离TDI会对人体造成伤害,主要表现为致敏和刺激作用,引起眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹和接触性过敏等症状。 固定式TDI气体浓度检测仪(SK/MIC-600-TDI-K)是一款具有智能化传感器检测技术、整体隔爆(d)结构和固定安装方式的气体泄露监测仪。该检测仪是国内气体检测仪行业内获得欧盟CE和ROHS双认证的品牌,可直接安装在危险区域的1区和2区使用。它标配带背光LCD液晶显示、三线制4~20mA模拟和RS485数字信号输出,可选配可编程开关量输出等模块,根据用户需求提供定制化产品,并支持输出信号微调等功能,方便系统组网及维护。 该检测仪符合以下执行标准:GB3836.1-2010《爆炸性气体环境用电气设备 第一部分:通用要求》、GB3836.2-2010《爆炸性气体环境用电气设备 第二部分:隔爆型“d”》、GB 3836.15-2000《爆炸性气体环境用电气设备第15部分:危险场所电气安装(煤矿除外)》、GBT50493-2019《石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准》、GB12358-2006《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》、GBZ 2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值》和GB 4208-2008《外壳防护等级(IP代码)》。 固定式TDI气体浓度检测仪具有以下特点: 采用模块化设计,具有智能化传感器检测技术,可支持多气体、多量程检测,并可根据用户需求提供定制化产品,无需工具即可实现传感器互换、离线标定和零点自校准。 智能的温度和零点补偿算法,使仪器具有更优良的性能和选择性,避免其他气体对被检测气体的干扰。 提供4-20mA、RS485等多种信号输出,既可方便接入PLC、DCS、DDC等工控系统,也可以作为单机控制使用。 可输出开关信号,方便与风机或电磁阀等控制设备联动使用。 配备背光LCD液晶显示,可选择中文或英文操作界面。 支持%VOL、PPM等多种检测单位。 可通过遥控器进行报警点、零点调整和目标点标定,单人可维护。 内置按键设计+恢复出厂设置功能,避免人员误操作。 具有本地报警指示和一体化声光检测仪(选配)。 具备超量程、反极性保护功能,能避免人为操作不当引起的危险。 提供丰富的电气接口,可供用户选择。 采用铝合金铸体防爆外壳,坚固耐用。 防爆证等级为E xdIICT6,防爆证编号为CNE x20.5006X。 具备防护等级IP66。 通过国家权威CNAS、CPA、SIL安全等国际认证。 查看更多
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二硫基-双马来酰亚胺基乙烷的应用和制备方法? 二硫基-双马来酰亚胺基乙烷是一种常用的分子内或分子间交联剂,广泛应用于聚合物材料的制备中。它可以与血清白蛋白、羊毛角蛋白、明胶、氨基甲酸酯聚合物和血红蛋白等多种聚合物发生交联反应。 交联剂是一类具有活性基团的分子,可以与其他分子上的胺基、巯基、羟基等发生共价结合,从而实现聚合物的交联。根据活性基团的不同,交联剂可以分为同型双功能试剂、异型双功能试剂和可被光活化试剂。交联反应在研究蛋白质亚基结构功能和相互作用、合成功能高分子材料等方面具有重要应用价值。 二硫基-双马来酰亚胺基乙烷的制备方法 制备二硫基-双马来酰亚胺基乙烷的方法如下:首先将胱胺盐酸盐加入二恶烷中,并加入三乙胺制备混合溶液。然后将马来酸酐溶解到混合溶液中,在搅拌下反应23小时。接着通过减压蒸馏去除溶剂,将残余物溶于60%碳酸钠溶液中,并用乙醚和乙酸乙酯洗涤。调节溶液pH值至2后,产生沉淀。将沉淀干燥并溶解乙酸酐,加入乙酸钠并在氮气气氛中加热搅拌2小时。冷却后加入冰水并继续搅拌2小时,然后用水和乙醚萃取反应产物。最后用碳酸钠溶液洗涤醚层,经过干燥和蒸馏得到二硫基-双马来酰亚胺基乙烷。 参考文献 [1]JPS6284059A DISULFIDE COMPOUND AND PREPARATION THEREOF查看更多
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如何制备3-(甲磺酰基)丙酸? 3-(甲磺酰基)丙酸是一种有机中间体,可以通过氧化3-(甲硫基)丙酸来制备,氧化剂可以选择双氧水或过硫酸氢钾。 制备方法 方法一 在反应瓶中加入乙酸和乙酸酐,然后加入3-(甲硫基)丙酸和H 2 O 2 ,在室温下搅拌过夜。反应完全后,过滤反应液,减压浓缩,得到粗产品3-(甲基磺酰基)丙酸。 方法二 将3-(甲基硫基)丙酸溶解在乙酸乙酯/水中,冷却至0℃并加入过硫酸氢钾制剂。在室温下搅拌12小时,然后过滤固体,用乙酸乙酯洗涤。分离滤液并经过干燥和浓缩,得到3-(甲磺酰基)丙酸。 应用 3-(甲磺酰基)丙酸可以用于制备化合物1-(4-氯-3-(3-甲基咪唑并[1,2-a]吡啶-2-基)苯基)-4-(3-(甲基磺酰基)丙酰基)哌嗪-2-酮,该化合物能够拮抗SMO从而抑制Hedgehog信号通路,并且可以作为治疗与Hedgehog信号通路相关疾病的药物。 参考文献 [1] [中国发明] CN201880023997.9 氮杂环类衍生物、其制备方法及其医药用途 [2] [中国发明] CN201580053454.8 硼酸衍生物 查看更多
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如何制备2-氯-5-三氟甲基苄醇? 2-氯-5-三氟甲基苄醇是一种用于合成医药和农药的重要化学品。它是胆固醇脂转移蛋白阻滞剂安塞曲匹中间体。 制备方法 下面是2-氯-5-三氟甲基苄醇的合成步骤: 在一个5升的三口瓶中,加入2-氯-5-三氟甲基苯甲酸(100克,0.45摩尔),然后加入1升四氢呋喃,在冰浴中保持0℃,并在N 2 保护下搅拌。缓慢滴加硼烷-四氢呋喃(900毫升,0.9摩尔),滴加完毕后,加热回流1.5小时。反应结束后,缓慢滴加6N HCl,直到不再释放气体,然后加入1升水,用乙酸乙酯(2x1升)萃取。将有机相合并,用MgSO 4 干燥,旋干,得到白色固体2-氯-5-三氟甲基苄醇(产率85%)。本方法中,投料比为2-氯-5-三氟甲基苯甲酸∶BH3.THF=1∶2。 应用 2-氯-5-三氟甲基苄醇可以进一步用于合成另一种胆固醇脂转移蛋白抑制剂安塞曲匹中间体,即4’-氟-2’-甲氧基-5’-异丙基-4-三氟甲基-1,1’-联苯-2-甲醇。这种化合物也是用于合成医药和农药的重要化学品。 制备方法如下: 在反应瓶中加入3.0克碳酸钾,用10毫升水溶解,降温至20℃,然后加入1.66克2-氯-5-三氟甲基苄醇和2克4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯硼酸,用10毫升四氢呋喃冲洗瓶壁,用氮气鼓泡20分钟,加入110毫克[1,1′-双(二叔丁基膦)二茂铁]二氯化钯,然后在40℃下剧烈搅拌32小时。混合物冷却至室温后,加入15毫升水和15毫升石油醚,去除水相,用水洗有机相(2x20毫升),用柱层析硅胶过滤一遍,旋干溶剂,得到油状液体,用石油醚重结晶得到粉末状白色固体,即产物4’-氟-2’-甲氧基-5’-异丙基-4-三氟甲基-1,1’-联苯-2-甲醇(产率80%)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201310068886.9 一种2-氯-5-三氟甲基苄醇的合成方法 [2] [中国发明] CN201310180601.0 一种4’-氟-2’-甲氧基-5’-异丙基-4-三氟甲基-1,1’-联苯-2-甲醇的合成方法 查看更多
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溴化钠的性质、用途和制备方法是什么? 溴化钠(NaBr)是一种化学物质,化学式为NaBr或NaBr·2H2O。它是一种无色晶体或粉末,可溶于水,微溶于酒精。溴化钠与氯化钠具有相似的性质,口服毒性较低。无水溴化钠的熔点为747℃,沸点为1390℃。它可以用于制备溴化银感光剂,并在医疗上用作镇定剂、催眠剂或抗惊厥药物。工业上,溴化钠可用于制溴。 溴化钠还具有微量测定镉分析化学、照相制版和制药等应用。它是无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末,无臭,味碱而微苦。相对密度为3.203(25℃)。它在空气中具有吸湿性,易溶于水(100℃时溶解度为121g/100ml水),水溶液呈中性,微溶于醇。在51℃时,溴化钠溶液中会析出无水溴化钠结晶,低于51℃则生成二水合物。溴离子可以被氯所取代。 溴化钠的理化性质 物理性质 溴化钠化学式NaBr,分子量102.89,密度3.203克/厘米(25℃),折光率1.3614。它是无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末,没有气味,味咸而微苦。它的熔点为747℃,沸点为1390℃。溴化钠易溶于水,水溶液呈中性,微溶于醇。在不同温度下,溴化钠在水中的溶解度有所不同。 化学性质 在酸性条件下,溴化钠能被氧氧化,释放出溴。它可以与银离子反应生成浅黄色固体溴化银,与稀硫酸反应生成溴化氢,与浓硫酸反应生成溴。此外,它还可以被氯气置换出溴单质,这是海水提溴的过程之一。 溴化钠的保存方法 溴化钠应避光密封保存,以防止吸湿结块。常用塑料瓶进行包装。 溴化钠的用途 溴化钠广泛应用于感光胶片、医药(镇静剂)、农药、香料、染料等工业领域。 溴化钠的毒性防护 使用溴化钠时要避免摄入、吸入,并防止眼睛和皮肤接触。如果不慎摄入或吸入,可能会导致晕眩、恶心和呕吐等症状,应立即就医。如果溴化钠溅入眼中,应立即用清水冲洗20分钟;如果皮肤接触到溴化钠,应用大量水进行冲洗。 溴化钠的包装和储运 溴化钠通常采用内衬聚乙烯塑料袋的纤维板桶进行包装,每桶净重50kg。 溴化钠的制备方法 溴化钠可以通过氢溴酸和氢氧化钠或碳酸钠反应制备。将氢溴酸与氢氧化钠反应,生成溴化钠和水。溶液蒸发结晶即可得到溴化钠晶体。无水物在50.7℃以上结晶得到,低于此温度则生成二水合物。 查看更多
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如何制备1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺? 背景及概述 [1] 1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺是一种咪唑类离子液体,具有低黏度和高电导率的特点。由于双三氟甲基磺酰亚胺的氟取代基减弱了氢键作用,使得该离子液体具有低黏度、低熔点和高电导性等优点。在锂离子电池中,以咪唑为阳离子、双三氟甲基磺酰亚胺为阴离子的离子液体具有广泛的应用前景。 制备 [1] 一种制备1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺的方法如下: 1. 将200g硫酸二乙酯逐滴加入到1-甲基咪唑的甲苯溶液中(1-甲基咪唑118g、甲苯400g),在冰浴冷却、氮气氛围下操作,保持反应温度在20℃~30℃之间。滴加结束后,在室温下搅拌2小时后静置分层,得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯粗品。 2. 用甲苯洗涤三次得到289g较为纯净的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯,然后在旋转蒸发仪上减压蒸馏1小时,保持温度60℃,脱除残余甲苯。最后,在80℃真空干燥箱中干燥24小时,得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯成品,纯度为99.9%。 3. 将200g的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、243g的双三氟甲基磺酰亚胺锂、500g纯水投入反应釜中,升温至60℃,搅拌反应2小时,静置分相,得到1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺粗品。 4. 用纯水洗涤三次得到312g较为纯净的1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺,然后在旋转蒸发仪上减压蒸馏2小时,保持温度80℃,脱除大部分水。最后,在110℃真空干燥箱中干燥12小时,得到目标产物1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺成品。 该方法制备的1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺纯度为99.6%,收率达到90.6%。经过液相色谱检测,产品中卤素离子含量<1ppm;经过ICP检测,Fe离子<1ppm、Pb离子<1ppm。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911233779.0 一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法 查看更多
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黄芪多糖的作用和应用领域是什么? 黄芪多糖是从黄芪中提取出来的一种珍贵物质,但黄芪中还含有比黄芪多糖更为珍贵的黄芪甲苷。没有黄芪甲苷的黄芪多糖价格较低,效果也较差。 黄芪是一种豆科植物,其干燥根含有黄芪多糖、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷等多种活性物质。黄芪具有补气升阳、固表止汗、利水消肿、托毒排脓、敛疮生肌等功能,主要用于提高免疫力、解除免疫抑制、提升疫苗效果、抗病毒、抗应激等。 市场上的黄芪多糖质量参差不齐,大家想知道差别究竟在哪里?是因为含量不同、成分不同、产地不同还是工艺不同?不同的产品使用效果又有何不同呢? 一、黄芪的关键因素有哪些? 产地与品种差异:黄芪多糖按产地划分有内蒙、东北黄芪和四川黄芪等,其中品质最好的黄芪主要产自内蒙古,又称蒙芪。 收割季节差异:决定黄芪品质的一个关键因素是收割季节,一般是3年生,9月收。 加工工艺差异:由于黄芪中容易出现重金属超标和农药残留,因此黄芪需要经过特殊加工工艺,才能发挥更好的效果。 二、为什么选择黄芪粗提物? 黄芪是一种根系入药的植物,粗纤维含量高,有效成分存在于细胞中,粉碎无法使细胞壁破损,从而极大影响了黄芪有效成分的溶出。因此,只有通过现代化提取工艺,才能将黄芪甲苷和黄芪多糖等有效成分最大限度地从植物纤维结构中提取出来。好的黄芪提取物应含有黄芪甲苷,黄芪甲苷的抗病毒效果是黄芪多糖的30多倍。 三、黄芪在临床上的应用 1、全面提升免疫力和抗病力:增加淋巴细胞数量,诱导干扰素产生,显著提高机体非特异性免疫力,增强抗感染能力。 2、抗心肌炎、抗应激:黄芪甲苷又称为“超级黄芪多糖”,可显著增强心肺功能,对病毒性心肌炎有特效,具有显著的抗应激作用。 3、显著解除免疫抑制,提升疫苗效果:修复受损伤的免疫细胞和免疫系统,增强免疫应答,显著提高疫苗抗体滴度和保护时间,提高疫苗免疫的成功率和保护率。 4、辅助治疗畜禽病毒性疾病:黄芪多糖本身不是抗病毒药物,但可以刺激巨噬细胞和T淋巴细胞的功能,增加E环形成细胞数,诱生细胞因子,促进白细胞介素的生成,从而使动物机体产生内源性干扰素,达到抗病毒的目的。 近年来,由于人们对化学合成药物毒副作用的认识提高,国内外医药界开始重视开发天然植物提取物。黄芪提取物黄芪多糖、黄芪甲苷作为扶本固正类中草药饲料添加剂已开始被广泛用于畜牧业生产。 查看更多
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如何合成乙酰丁香酮? 背景技术 乙酰丁香酮是一种常用于提高植物基因转化率的试剂。在20世纪80年代,植物基因工程技术的发展为不同植物和组织的转化提供了多种方法,并不断改进以提高转化频率和稳定性。然而,如何进一步提高转化频率仍然是一个待解决的问题。 乙酰丁香酮在农杆菌对植物基因转化中起到了促进作用。早在1984年,研究人员就发现农杆菌对酚类化合物具有趋化性。随后的研究也证实了乙酰丁香酮对不同植物的转化率具有促进作用。 本发明旨在提供一种简单的乙酰丁香酮合成方法。 发明内容 本发明提供的乙酰丁香酮合成方法包括以下步骤: 将P2O5粉末加入磷酸水溶液中,使用中高温水浴加热使其溶解。 向混合液中加入溶解了2,6-二甲氧基苯酚的醋酸,继续加热。 将混合液冷却后加入水中,用乙醚进行萃取。 将乙醚层干燥后,浓缩溶剂并溶解于甲醇,结晶得到乙酰丁香酮。 本发明方法工艺简单、流程短,成本低。 具体实施方式 根据实施例,可以更好地理解本发明。然而,实施例中所描述的具体配比和条件仅用于说明本发明,并不限制其权利要求。 例如,将60g P2O5粉末加入60g 85%磷酸水溶液中,在90°C水浴中加热15分钟。然后将溶解了7.7g 2,6-二甲氧基苯酚的4.5g醋酸溶液加入酸液中,继续加热30分钟。冷却后,将反应混合物加入水中,用乙醚进行萃取。将有机物干燥后,浓缩溶剂并溶解于甲醇,结晶得到纯度99%以上的乙酰丁香酮。 查看更多
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6-苄氨基腺嘌呤(6BA)含量试剂盒的检测方法是什么? 6-苄氨基腺嘌呤(6BA)含量试剂盒利用高效液相色谱法在254 nm紫外光下测定6BA的吸收峰来确定其含量。 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography HPLC)是一种重要的色谱法分支,它以液体为流动相,通过高压输液系统将不同极性的溶剂或混合溶剂、缓冲液等泵入固定相的色谱柱中,分离各成分后进入检测器进行分析。高效液相色谱法已广泛应用于化学、医学、工业、农学、商检和法检等领域。 6-苄氨基腺嘌呤(6BA)是一种植物激素,属于植物内源激素的一类。植物激素是由植物体特定部位合成并在植物体其他部位起调节作用的微量有机物。目前公认的植物内源激素共有五大类,包括生长素类、细胞分裂素类、赤霉素类、脱落酸和乙烯。 6BA具有高效、稳定、廉价和易于使用等特点,因此被广泛应用于组织培养中作为细胞分裂素。它的主要作用是促进芽的形成,并能诱导愈伤组织的发生。此外,6BA还可以提高茶叶、烟草的质量和产量,保鲜蔬菜和水果,以及培育无根豆芽等,显著提高果品和叶片的品质。 如何检测豆芽中的植物生长调节剂? 豆芽中植物生长调节剂的色谱方法研究 研究建立了一种超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography, UPLC)方法,用于测定豆芽中4种植物生长调节剂的含量。该方法首先使用甲醇超声提取豆芽样品,然后通过固相萃取柱Oasis HLB净化提取液,最后通过UPLC进行分析检测。实验结果表明,6-苄氨基腺嘌呤(6-BA)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、对氯苯氧乙酸(4-CPA)和萘乙酸(NAA)的最低检出限分别为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg和0.01 mg/kg,加标回收率范围为87.0%至95.5%,重复性相对标准偏差(RSD)为0.49%至0.95%,在0.0550 mg/kg范围内呈良好的线性关系(r≥0.9992)。该方法具有高灵敏度、良好的准确性和重复性,弥补了现有相关标准中只能针对单一目标物的不足,可作为一种推荐性方法在质检部门推广应用。 此外,还研究了一种超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography, UPC2)方法,用于测定豆芽中7种植物生长调节剂的含量。实验结果表明,吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)、6-苄氨基腺嘌呤(6-BA)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、对氯苯氧乙酸(4-CPA)、萘乙酸(NAA)和赤霉素(GA)的最低检出限在0.001至0.003 mg/kg之间,加标回收率范围为90.7%至95.5%,重复性相对标准偏差(RSD)为1.24%至4.49%,在0.350 mg/kg范围内呈良好的线性关系(r≥0.999)。 这两种方法具有高灵敏度、良好的准确性和重复性,使用极少量的有机溶剂,具有环保健康等优点,适用于豆芽中多种植物生长调节剂的快速检测。 此外,还进行了对不同贮存条件下豆芽中6-BA含量随时间变化的动态研究。结果显示,豆芽中6-BA的含量随时间的增加而降低,在冷冻和冷藏条件下,最小半衰期分别为1.642天和3.675天,冷冻可以减缓6-BA的降解。 参考文献 [1]A New Method for Determination of α-Tocopherol in Tropical Fruits by Ultra Performance Convergence Chromatography with Diode Array Detector[J].Xiao Gong,Ningli Qi,Xiaoxi Wang,Jihua Li,Lijing Lin.Food Analytical Methods.2014(8) [2]Improving peak shapes with counter gradients in two-dimensional high performance liquid chromatography[J].Paul G.Stevenson,Danielle N.Bassanese,Xavier A.Conlan,Neil W.Barnett.Journal of Chromatography A.2014 [3]Rapid and simultaneous quantitation of prostanoids by UPLC–MS/MS in rat brain[J].Jafar Sadik B.Shaik,Tricia M.Miller,Steven H.Graham,Mioara D.Manole,Samuel M.Poloyac.Journal of Chromatography B.2014 [4]HPLC and UPLC methods for the determination of zearalenone in noodles,cereal snacks and infant formula[J].Hyun Ee Ok,Sung-Wook Choi,Meehye Kim,Hyang Sook Chun.Food Chemistry.2014 [5]刘雨思.豆芽中植物生长调节剂测定的色谱方法研究[D].甘肃农业大学,2015. 查看更多
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