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什么条件需要满足才能生产瑞博西利？瑞博西利是一种在制药领域中常用的药物成分，具有广泛的应用。要生产瑞博西利，需要满足一定的生产条件。下面我们来了解一下瑞博西利的生产所需的条件。 1. GMP标准的生产环境：瑞博西利是一种用于制药的药物成分，因此其生产需要在符合GMP（Good Manufacturing Practice，良好生产规范）标准的环境下进行。这包括洁净的生产区域、恰当的温度和湿度控制，以及合适的通风系统，以确保生产过程的卫生和安全。 2. 高质量的原材料供应：瑞博西利的生产需要使用高质量的原材料。这些原材料包括化学合成所需的中间体和起始物质。生产商需要与可靠的原材料供应商建立长期合作关系，确保供应的原材料符合质量要求，以保证生产出高品质的瑞博西利。 3. 先进的生产设备：瑞博西利的生产需要使用先进的生产设备和工艺。这包括反应釜、过滤设备、浓缩设备和干燥设备等。生产商需要投资于先进的设备，并定期进行维护和保养，以确保设备在生产过程中的稳定性和可靠性。 4. 严格的质量控制体系：生产瑞博西利需要建立严格的质量控制体系，以确保产品的质量符合标准和规定。这包括从原材料采购到生产过程中的各个环节都进行严格的监控和检测。生产商需要进行合适的质量分析和检验，确保生产出符合质量要求的瑞博西利。 5. 合规性和安全性：瑞博西利的生产需要符合相关的法规和安全标准。生产商需要确保生产过程中的操作符合法规要求，并采取适当的安全措施，以保护员工和环境的安全。综上所述，生产瑞博西利需要满足GMP标准的生产环境、高质量的原材料供应、先进的生产设备、严格的质量控制体系以及合规性和安全性要求。只有在这些条件的支持下，才能生产出高质量的瑞博西利，以满足制药行业的需求。查看更多

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柠檬油的用途有哪些？柠檬是世界上分布最广泛、产量最大的水果之一，同时香水行业也培育出专门用于产油的品种，再加上门槛较低的提取工艺，使得柠檬油变成一种高产、低价的原料，亦是香水行业用量最大的天然精油之一。本文将介绍使用柠檬油的几种配方以及注意事项。使用柠檬油的配方 1、美白净化面部 2、美白牙齿 3、改善粗糙的身体肌肤 4、煮食物 5、缓解心情，激励醒神 6、改善油腻不洁的肌肤 7、提高工作效率 8、缓解感冒及感冒引起的全身酸痛 9、调理静脉曲张柠檬油的副作用一般认为晒太阳有利于身体健康，但也有例外。比如，在皮肤上涂抹香柠檬油之后就属于这样一种情况。香柠檬油中含有香柠檬亭和香柠檬烯，这两种成分都会吸收紫外线，因此，它可能引起光敏性（对阳光过度敏感），并可能导致严重晒伤或其他并发症。这一警告也适用于所有从柑橘类水果，如青柠、橙子和柠檬中提取的精油。为避免发生这种情况，在外用香柠檬油后需等待 72 小时，然后再外出活动。研究表明，香柠檬精油具有抗菌和抗真菌的特性，有助于治疗各种皮肤疾病。但它的效果并非适用于所有人。一篇 eMedTV 文章指出，香柠檬油可能导致一部分人出现皮肤过敏，这种过敏通常表现为水泡、疮痂、发红和皮肤色素的变化。如需将香柠檬油作为纯天然的护肤方式，首先应在小范围皮肤上进行 24 小时皮肤测试，这是非常合理并且有必要的一步。查看更多

#柠檬油

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什么是N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)？ N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)是一种可流动性液体，无色透明，化学性质活泼，可溶于多种有机溶剂。它可以用于各种工业领域，如石油开采、印刷业、精细化工、纺织、造纸等。主要用途 N,N-二甲基丙烯酰胺可以生成高聚合度的聚合物，用途广泛。它可以用于生产水溶性聚合物、纤维改性、塑料改性，还可以作为特种颜料的固色剂、纸张及纺织物的加工整理剂等。查看更多

#n,n-二甲基丙烯酰胺

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你知道N-乙炔基-N,4-二甲基苯磺酰胺的特性吗？简介 N-乙炔基-N,4-二甲基苯磺酰胺是一种具有独特分子结构的有机化合物，具有多种化学性质，广泛应用于有机合成、材料科学和医药领域。它具有白色至浅黄色的结晶性固体，高熔点和沸点，强亲电性和亲核性，以及一定的溶解性。 N-乙炔基-N,4-二甲基苯磺酰胺的性状合成通过特定的实验步骤可以合成N-乙炔基-N,4-二甲基苯磺酰胺，具体操作包括在50 mL双颈梨形烧瓶中加入ynamide和THF，冷却后滴加四丁基氟化铵，最终得到目标化合物。用途 N-乙炔基-N,4-二甲基苯磺酰胺在有机合成中作为关键中间体，可用于制备多种有机化合物。在医药领域，它是重要的有机合成中间体，用于合成抗癌药物、抗菌药物等生物活性药物。参考文献 [1]张文生,匡春香.微波促进下N-乙炔基-N,4-二甲基苯磺酰胺的“一锅法”合成[J].应用化学, 2009, 26(09):1120-1 [2]匡春香.微波辐射N-乙炔基-N,4-二甲基苯磺酰胺的"一锅法"合成[J].应用化学, 2009(09):122-124. [3]匡春香,张文生,赵国华.N-乙炔基-N,4-二甲基苯磺酰胺的制备方法:CN 200810034882[P][2024-05-29]. [4]黄平升,王伟伟,宋会娟,等.N-乙炔基-N,4-二甲基苯磺酰胺及其合成方法和应用:CN201910101981.1[P].CN109824528A[2024-05-29]. 查看更多

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5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑是什么化合物？简介 5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑，化学式为C5H5F3N2O，是一种白色或类白色的固体。它的结构中含有吡唑环，这是一种含有两个氮原子的五元杂环结构。同时，其分子中还包含一个羟基、一个甲基和一个三氟甲基，这些官能团使得该化合物具有独特的性质。该化合物在常温下稳定，但应避免与强氧化剂接触，以防发生危险。 5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑的性状合成准备甲基吡啶、三氟甲酸、水、三氯甲烷、稀碱溶液（如氢氧化钠溶液）和催化剂（如三乙胺）。在反应釜中加入甲基吡啶和三氟甲酸，混合均匀后，加热至适当的反应温度（通常在70-90℃）。向反应釜中逐渐加入稀碱溶液，使反应体系保持中性或碱性。这一步是为了中和反应过程中产生的酸性物质，促进反应的进行。持续加热反应釜，确保反应充分进行。在反应过程中，可以通过观察反应体系的颜色、气味和温度等参数来判断反应的进程。反应结束后，将反应混合物从反应釜中取出。用途医药领域：在医药领域，5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑凭借其良好的生物活性和稳定性，成为药物研发的重要候选化合物。其结构中的三氟甲基基团能够增强化合物的脂溶性，提高药物在体内的吸收和分布效果。同时，羟基和吡唑环的存在也为药物与生物分子之间的相互作用提供了可能，使得该化合物在抗炎、抗肿瘤、抗菌等方面表现出潜在的药理活性。农药领域：在农药领域，5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑同样展现出良好的应用前景。由于其具有较强的渗透性和稳定性，该化合物可以作为农药的有效成分，用于防治多种农作物病虫害。其独特的化学结构使得它能够有效地抑制病虫害的生长和繁殖，从而提高农作物的产量和质量。参考文献 [1] Girard C , Kuehberger H , Taeschler C ,et al.METHOD FOR PREPARATION OF 1-METHYL-3-(TRIFLUOROMETHYL)-1HPYRAZOL-5-OL:HUE16795045[P].HUE040470T2[2024-06-26]. [2] Xu J , Cheng W , Yan J ,et al.1-Methyl-3-trifluoromethyl-1H-pyrazol-5-ol[J].Acta Crystallographica Section E Structure Reports Online, 2009, 65(Pt 10):o2377. [3] Christoph T , Christophe G , Sandro T ,et al.METHOD FOR PREPARATION OF 1-METHYL-3-(TRIFLUOROMETHYL)-1HPYRAZOL-5-OL:EP20160795045[P].EP3317254A1[2024-06-26]. 查看更多

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吲哚乙酸酯是什么？引言：吲哚乙酸酯是一类具有重要化学结构的化合物，常见于有机合成和化学分析领域。其独特的分子结构赋予了其特定的化学和生物活性特性。简介：吲哚乙酸酯，英文名称： INDOXYL ACETATE，CAS：608-08-2，分子式：C10H9NO2，外观与性状：白色至灰白色结晶粉末，密度：1.255 g/cm3，折射率：1.633。吲哚乙酸酯是吲哚的衍生物，吲哚是一种在许多天然物质中发现的双环芳香族有机化合物。吲哚作为一种重要的生物活性中间体，在有机合成中常作为有效的有机中间体或者原料，用于医药，染料等领域。吲哚乙酸酯不是天然的，但常被合成用于各种科学研究。 1. 结构分析吲哚乙酸酯具有由两个基本功能组组成的独特结构：（ 1）吲哚环：该双环芳香系统构成分子的核心，由苯环与含氮原子的吡咯环融合而成。吲哚环的存在赋予吲哚乙酸酯芳香特性（ 2）乙酸酯基：乙酰基 (CH3CO-) 通过酯键 (C-O-C) 连接到吲哚环的第三位 (C3)。酯键为酯酶水解引入了潜在的位点。 2. 合成：将 3-碘-lH-吲哚（23 g，94.65 mmol）的乙酸（300 mL）溶液放入500 mL圆底烧瓶中。将 CH3COOAg (31.6 g, 189.22 mmol) 加入烧瓶中。将反应混合物在油浴中在 90°C 下搅拌 1 小时。通过 TLC (乙酸乙酯/石油醚 = 1:1) 监测反应进程。过滤后，使用旋转蒸发器在真空下浓缩滤液。将所得溶液溶解在 100 mL 乙酸乙酯中，并用 100 mL NaCl(aq.) 洗涤两次。通过从 MeOH/H2O (2:3) 中重结晶纯化粗产品，得到 8.5 g (41%)吲哚乙酸酯，为深紫色固体。 3. 应用：吲哚乙酸酯可作为生化试剂。它用作区分各种微生物中酯酶（切割酯键的酶）的底物。这一特性使研究人员能够在不同的生物样品中鉴定和表征这些酶。举例如下：脂肪酶在微生物、真菌、植物和动物的代谢中起着至关重要的作用，在分析化学中，它们通常用于检测脂肪和甘油三酯。脂肪酶活性的测定在毒理学中也很重要，当脂肪酶活性可以通过有机磷酸盐和其他杀虫剂增加和降低时，以及在诊断心脏病的医学中也是如此。测定脂肪酶活性的标准方法基于在含有吐温的脂肪酶缓冲液中裂解酯键。众所周知，乙酰胆碱酯酶与脂肪酶属于同一组水解酶，并且它裂解乙酸吲哚酯，因此 Tomas Valek等人假设乙酸吲哚酯可以报告与脂肪酶的类似反应。方法基于吲哚基乙酸酯作为脂肪酶的底物，其中吲哚醇乙酸酯被脂肪酶裂解成吲哚基和乙酸酯部分，并产生蓝色靛蓝。为了证明吲哚乙酸酯是脂肪酶活性检测的底物，在吲哚乙酸酯 0–50 mmol/l（0、6.25、12.5、25 和 50 mmol/l）的浓度范围内进行测定。溶液总体积为200 μl，以40 μl的量加入IA，以5 μl或10 μl（100和200 U）两种不同量的脂肪酶加入，残留体积由磷酸盐缓冲液完成。使用波长 620 nm 在 0 至 30 分钟的时间范围内测量溶液的吸光度。基于脂肪酶裂解吲哚乙酸酯的反应原理如图所示: 该方法针对不同的时间和酶量进行了优化，并与标准吐温测定法进行了比较。在反应时间 20分钟内用10 μl脂肪酶测量的校准曲线显示出最佳的分析参数，并且显示Michaelis-Menten响应，Michaelis-Menten常数等于8.72 mmol/l。基于吲哚醇乙酸酯的方法比脂肪酶活性测定的标准方法显示出更快、更灵敏的响应，因此它在生物传感器构建方面具有巨大的潜力，可用于工业、医学、毒理学和需要测量脂肪酶活性的常见实践。参考： [1]https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo01083a610 [2]WO2007098418A1 [3]https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1155/2019/8538340 [4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ 查看更多

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什么是Direct Yellow 12？引言：直接黄12（Direct Yellow 12），是一种重要的有机化合物，广泛运用于染料、颜料和印刷等领域。在过去的研究中发现，这种物质与人类健康有一定的潜在风险。本文将详细介绍直接黄12的性质、用途、潜在风险。 1. 什么是Direct Yellow 12？联苯胺黄系列有机颜料是在20世纪30年代末、40年代初投入市场的，且发展极快，但由于联苯胺黄系列颜料在200~240℃时会分解，其应用在一定程度上受到了限制。通过改进，生产出了联苯胺黄的第二代品种，包括C.I.颜料黄12、颜料黄114、颜料黄106等，具有更优异的着色力、耐牢度及耐溶剂性能，广泛应用于油墨行业。颜料黄12主要用于油墨、橡胶、聚乙烯、取乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯及酚醛、脲醛等塑料的着色，也用于纺织品的涂料印花，还可用于涂料及纸张的着色。该品具有优良的鲜艳度、着色力强，耐晒好，且有较好的透明度和遮盖力，用途广泛。 Direct Yellow 12，也被称为菊花碱，是一种合成偶氮染料。它是一种深黄色的均匀粉末，可溶于水。Direct Yellow 12 染料是一种粉末形式的直接黄色染料。这种染料主要用于皮革工业，把真皮染成黄色。除了皮革，它还用于造纸和纺织工业。它使产品呈深黄色。这种水溶性菊花碱-G染料以其耐光性、耐酸性和耐碱性而闻名。Direct Yellow 12是一种相对安全的染料，但像处理任何化学品一样，小心处理它是很重要的。处理Direct Yellow 12时，一定要戴上手套和护目镜，避免吸入灰尘。Direct Yellow 12为棕色粉末。在水中呈红黄色，在乙二醇醚中微溶于乙二醇醚，在其他有机溶剂中呈褐色粉末。在水中呈红淡黄色，在乙醇醚中微溶，不溶于其他有机溶剂。 2. 了解Direct Yellow 12 的化学结构 Direct Yellow 12是一种偶氮染料，这意味着它含有一个中心偶氮基团(-N=N-)，与两个芳香环相连。这种染料还含有可溶于水的磺酸基(-SO3Na)。Direct Yellow 12结构式如下图所示： Direct Yellow 12的分子式为:C30H26N4Na2O8S2分子式表明该分子含有30个碳原子(C)、26个氢原子(H)、4个氮原子(N)、8个氧原子(O)和2个硫原子(S)。其中两个钠原子(Na)与磺酸基相连。 3. Direct Yellow 12 CAS 编号 Direct Yellow 12是一种用于各种材料着色的染料，它被分配了一个唯一的CAS编号，即2870-32-8。CAS编号是由化学文摘服务处分配的重要标识符，是化学品的通用代码。这个独特的标识符在科学界和监管机构中起着至关重要的作用。它允许跨不同数据库明确识别特定化学品，并促进全球化学品的跟踪、监管和安全评估。 4. Direct Yellow 12 的应用 Direct Yellow 12是一种用途广泛的多用途染料。下面是它最常见的用法: （1）纤维素纤维 Direct Yellow 12特别适合于棉花、亚麻、粘胶人造丝、醋酸盐和黄麻等纤维素纤维的染色。这是因为染料对纤维素有亲和力，这意味着它能很好地附着在这些纤维上。（2）纸张 Direct Yellow 12可用于各种类型的纸张上色，包括铜版纸，胶版纸，新闻纸，薄纸和特种纸。它赋予纸张明亮的黄色，使其适合装饰应用或彩色包装。（3）皮革 Direct Yellow 12也可用于皮革着色。它为皮革制品提供了丰富的黄色，如手袋、鞋子和室内装潢。（4）油墨由于其在水中的溶解度好，Direct Yellow 12可用于油墨的生产。它可用于各种印刷应用，如柔版和喷墨印刷。（5）其他应用 Direct Yellow 12也可用于着色其他材料，如塑料，橡胶和生物污渍。然而，与上面提到的应用相比，这些应用并不常见。 5. Direct Yellow 12的优点（1）高色牢度性能 Direct Yellow 12具有优异的耐光照引起的褪色性能。这确保了染色材料，特别是纸张，在很长一段时间内保持其鲜艳的黄色，使其成为持久视觉吸引力至关重要的应用的理想选择。（2）与各种纤维和材料的兼容性不像一些仅限于特定材料的染料，Direct Yellow 12通过有效地着色各种纸基材展示了多功能性。这包括涂布纸，未涂布纸，甚至是再生纸。这种特性使其成为制造商和出版商的宝贵资产，使他们能够在各种纸制品上实现一致的着色。（3）环境考虑虽然全面的评估需要更深入地了解具体的制造过程和潜在的废物处理方法，但一些消息来源表明，Direct Yellow 12可能会提供一些环境优势。值得注意的是，需要进一步的研究来明确证实这一点。 6. Direct Yellow 12：安全和操作 6.1 安全注意事项（1）尽量减少灰尘和吸入避免制造粉尘云或吸入粉尘颗粒。如果有灰尘，戴上防尘口罩或呼吸器。（2）皮肤和眼睛保护 Direct Yellow 12会刺激皮肤和眼睛。佩戴防化学物质手套、安全眼镜和防护服，防止接触。（3）防止误食不要在Direct Yellow 12附近吃、喝或吸烟。处理后要彻底洗手。（4）在通风的地方工作确保通风，避免吸入灰尘或烟雾。（5）远离热源和火源 Direct Yellow 12不是高度易燃的，但最好不要在热源周围进行处理。 6.2 健康危害（1）皮肤刺激性(可能引起刺激或炎症) （2）严重刺激眼睛(可造成眼睛损伤) 6.3 正确贮存及处置指引** （1）存储将Direct Yellow 12保存在阴凉、干燥和通风良好的地方。储存在密封的容器中，以防止灰尘或湿气污染。远离阳光直射和热源。（2）处理不要将黄色12直接倒入下水道或与家庭垃圾一起弃置。与当地废物处理当局联系，了解适当的处置程序，这可能涉及专门的危险废物处理设施。在处理化学品时，最好把安全放在首位。如果您不确定使用Direct Yellow 12的任何方面，请咨询安全专业人员或制造商的SDS。 7. 有关Direct Yellow 12 的常见问题（1）Direct Yellow 12和其他染料有什么区别？与一些需要特定媒染剂(帮助染料与织物结合的化学物质)的染料不同，Direct Yellow 12对纤维素纤维(如棉花和粘胶)有亲和力。这使得染色过程更简单，更直接。此外，Direct Yellow 12具有良好的显色性，可以覆盖“死棉”上的缺陷，“死棉”是经过化学处理影响其染色性能的棉花。（2）Direct Yellow 12如何应用于纺织染色？ Direct Yellow 12通常应用于浴染色过程。染料在特定温度下溶解在水中，然后将织物浸入染料溶液中。染料分子直接附着在纤维上，形成鲜艳的黄色。该工艺也可用于印花棉织物或粘胶织物。（3）Direct Yellow 12 可以用于食用色素吗？ Direct Yellow 12不被批准用作食用色素。食品中使用的染料必须经过严格的安全测试，以确保它们对人类食用无毒。Direct Yellow 12是专门为工业应用而设计的，可能不符合食品添加剂的严格规定。（4）哪里可以买到Direct Yellow 12？ Direct Yellow 12主要由专门从事染料和纺织工业产品的化学品供应商销售。这些供应商通常有最低订购量，所以他们可能不适合临时用户。或者，一些在线零售商可能会提供少量的Direct Yellow 12，但重要的是要确保你是从一个有信誉的来源购买的。 8. 结论直接黄12作为一种常用的染料，在纺织工业中发挥着重要作用，其良好的染色性能和稳定性使其成为纤维染色和印花中的理想选择。希望本文能够为读者提供有益的信息，增进对直接黄12的认识，并促进其在纺织工业中的广泛应用。让我们共同关注染料领域的发展，探索更多优秀染料的特性和应用，为纺织行业的发展贡献力量。此外，直接黄12的使用也需要遵守相关的法律法规和安全标准，以确保其使用的合法性和安全性。参考： [1]https://patents.google.com/patent/CN105670339A/en [2]https://www.xcwydyes.com/news/you-need-to-get-basic-knowledge-of-direct-yellow-12-nature-application-and-production-process [3]https://www.shivamchemicalsank.com/direct-chrysophenine-g-direct-yellow-12--7731871.html [4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/ [5]https://textileengg.blogspot.com/2015/11/direct-dye.html 查看更多

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如何制备D-组氨酸？ D-组氨酸是一种重要的氨基酸，具有多种生物学功能和医学应用。为了获得高纯度的D-组氨酸，需要采取一系列特定的制备方法和技术。简述：组氨酸是氨基酸输液及综合制剂的主要成分，是目前影响中国实现氨基酸输液原料全部国产化目标的 4种氨基酸产品之一。 D-组氨酸 (D-His)是一种重要的手性化合物，既可作为拆分剂和手性试剂，也可以用作合成某些手性药物的中间体，具有广阔的开发和应用前景。近几年，右旋氨基酸 (D-氨基酸) 与生物膜形成之间的关系受到学者的广泛关注，已有研究表明D-氨基酸可以有效触发生物膜的分解并能抑制细菌生物膜的形成，如D-亮氨酸、D-蛋氨酸、D-酪氨酸、D-缬氨酸和D-色氨酸可抑制枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、牙龈卟啉单胞菌及铜绿假单胞菌的生物膜形成。抑制变异链球菌所形成的生物膜有助于降低龋病的发生率。目前，D-His的生产主要采用消旋、拆分或构型转换方法，虽然这些方法已用于工业化生产。制备：张小林等人以 L-组氨酸(L-His)为原料，水杨醛作催化剂，在乙酸溶剂中，与 (R)-酒石酸((R)-TA)反应制得D-His.(R)-TA。制备D-His.(R)-TA的最佳工艺条件为L-His:(R)-TA:水杨醛=1∶1∶0.1(mol)，反应温度为 90℃，反应时间为 3 h。中间体盐D-His.(R)-TA在甲醇中用三乙胺处理得D-组氨酸，总收率为 94.2%，光学纯度为 98.7%。具体如下： 1. 实验原理实验中 L-His先在有机酸中消旋，并与 (R)-TA作用，形成非对映体盐 D-His·(R)-TA和L-His·(R)-TA；由于两者有不同的溶解度，D-His·(R)-TA先结晶析出从而形成固液二相体系。液相中溶解度较大的L-His可通过消旋成为DL-His，进而又生成非对映体盐；D-His盐继续结晶析出，又导致 L-His进一步向D-His转变。如此不断转化理论上最终可以使两种盐全部转化为D-His·(R)-TA。其不对称转化过程如图1所示: 2. 实验步骤（ 1） D-组氨酸·(R)-酒石酸盐(D-His·(R)-TA)的制备在装有机械搅拌器、回流冷凝器、温度计的 250 mL三口烧瓶中，加入 3.10 g(20 mmol)L-His，3.0 g(20 mmol)(R)-TA，2 mmol的水杨醛及30 mL冰醋酸，加热至 90 ℃，在恒温水浴中搅拌反应 3 h，反应过程中不断有白色小颗粒析出。反应完毕后迅速移至冰浴中继续搅拌 0.5 h，温度 ≤5 ℃ ，抽滤得到白色片状晶体，用 2×10 mL冰醋酸洗涤，再用 2×15 mL的草酸二乙酯洗涤，干燥得 D-His·(R)-TA 6.03 g。（ 2） D-组氨酸(D-His)的制备取 6.03 g D-His·(R)-TA(19.8 mmol)与100 mL甲醇投入反应瓶中，置于冰浴中，再在烧瓶中加入 5.6 mL(40 mmol)三乙胺，并搅拌反应 1 h。抽滤得白色固体。用2×4 mL甲醇水溶液(甲醇:水=2∶1)洗涤，再用 2×15 mL甲醇洗涤，干燥，最后得白色 D-His 2.92 g，[α]20D=+38.0°(C2，H2O)，mp 285～287℃。参考： [1]全旭,许彤彤,张慧彦,等. D-组氨酸抑制变异链球菌生物膜作用的研究 [J]. 口腔医学研究, 2019, 35 (02): 176-179. DOI:10.13701/j.cnki.kqyxyj.2019.02.018. [2]张小林,陶影,漆剑,等. 不对称转化法制备D-组氨酸的工艺研究 [J]. 化学世界, 2006, (06): 352-354+360. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2006.06.009. [3]郭四化,吕俊,许文松. L-组氨酸的消旋研究及不对称转化法合成D-组氨酸[J]. 江南大学学报（自然科学版）,2006,5(1):96-99. DOI:10.3969/j.issn.1671-7147.2006.01.024. 查看更多

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如何合成与应用2-甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物？本文旨在探讨 2- 甲基 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物的有效合成方法以及其在化学合成领域的具体应用。背景： 2- 甲基 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物是一种吡啶氮氧化物衍生物。吡啶氮氧化物及其衍生物是以吡啶为原料合成的有机中间体 , 它们与未氧化的母体化合物在亲电取代、亲核取代反应中性质差别很大。这主要是引入的氧原子在反应中起了重要的作用，而且反应后氧原子可以被还原，不影响反应的正常进行，所以常被作为取代、重排等反应的定位基团。同时，它还是一类重要的有机化工中间体，很多医药、染料、杀菌防腐剂、催化剂等。 1. 合成：以 2- 甲基吡啶为原料 , 经氧化、硝化合成 2- 甲基 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物。总产率达到 70.36% 。具体步骤如下：（ 1 ） 2- 甲基 - 吡啶 -N- 氧化物的合成将 5g2- 甲基吡啶溶于 10ml 冰乙酸中，搅拌升温至 120℃ ，滴加 9.1g30%H2O2 ，加完后继续反应 3h ，然后滴加 37%~40% 的甲醛以分解过量的双氧水至淀粉碘化钾试纸不再变蓝。反应完全后，减压蒸去乙酸和水分，得淡黄色液体 5.74g ， HPLC 测得质量分数 >97.0% ，收率 98.0% 。（ 2 ） 2- 甲基 -4- 硝基 - 吡啶 -N- 氧化物的合成将 6ml 的 98%H2SO4 滴加至上述淡黄色的液体中，滴完后升温至 70℃ ，再滴加 8ml98%H2SO4 与 6.5ml95% 发烟硝酸配成的混酸，反应约需 4h ，反应结束后，加到 100g 碎冰中，用 1M 的 NaOH 溶液调 pH 至 4~5 ，出现大量固体，过滤得淡黄色固体，真空干燥得产品 5.82g ， HPLC 测得产品质量分数 >98.0% ， m.p.93℃ ，收率 71.8% 。 2. 应用：合成 4- 碘 -2- 甲基吡啶。吡啶及其衍生物是医药、农药、表面活性剂、橡胶助剂、饲料和食品添加剂、合成材料、香料、粘接剂和染料等生产的重要基础原料或中间体。含碘的卤代吡啶在药物领域有广泛应用。 4- 碘 -2- 甲基吡啶 (1) 是合成治疗甲状腺功能衰退症药物以及抗癌药物的重要中间体。以 2- 甲基 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物为起始原料，经还原和 Sandmeyer 反应得到 4- 碘 -2- 甲基吡啶，总收率为 73.5% 。具体步骤如下：（ 1 ） 4- 氨基 -2- 甲基吡啶 (3) 的制备在 2 L 单口瓶中加入 2- 甲基 -4- 硝基吡啶 -N- 氧化物 (100 g ， 648.8 mmol) 和 1 L MeOH ，搅拌溶解后加入 Pd/C(10 g ， Pd∶C=10∶1) ，排除空气后通入 H2 。室温搅拌 4 h ，反应完全。抽滤去除 Pd/C ，滤液蒸除溶剂后得固体粗品，溶于 500 mL 乙酸乙酯中，用 200 mL 水洗，有机相用无水硫酸钠干燥，滤液蒸除溶剂，残余物用正己烷打浆，干燥得目标化合物 (3) 固体 90 g ，收率为 87% 。（ 2 ） 4- 碘基 -2 甲基吡啶 (1) 的制备在 2 L 三口瓶中加入化合物 3(70 g ， 648.15 mmol) 和 50% 的 H2SO4 水溶液 (700 mL) ，室温搅拌 10 min ，降温至 -5℃ ，缓慢滴加 NaNO2(53.59 g ， 630.47 mmol) 的饱和溶液， -5℃ 下搅拌 1 h 。再缓慢加入 KI(161.18 g ， 970.96 mmol) 的 300 mL 水溶液， -5℃ 下继续搅拌 2 h ，慢慢恢复至室温。反应完全后，用饱和 Na2CO3 溶液调 p H=8 ～ 10 ，用乙酸乙酯 (500 mL×3) 萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，滤液蒸除溶剂，残余物用 300 mL 丙酮重结晶，得目标产物 (1) 固体 80 g ，收率为 84.5% 。参考文献： [1]权文 , 李飞 , 赵春深 . 4- 碘 -2- 甲基吡啶的合成工艺研究 [J]. 化学研究与应用， 2018 ， 30 (05): 851-854. [2]赵晶晶 . 2- 甲基 -4- 硝基 - 吡啶 -N- 氧化物的合成方法研究 [J]. 生物技术世界， 2014 ， (06): 59. 查看更多

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如何制备丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物？制备丙烯酸 -2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸共聚物是一项复杂的化学合成过程，本文将介绍制备丙烯酸 -2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸共聚物的详细合成方法及其反应条件。背景：目前，我国东部油田大都处于高含水期或特高含水期，先后进入了三次采油阶段。常规聚合物溶液在高温高盐条件下，容易发生水解和热降解反应，溶液粘度随盐度和温度的增加而急剧下降，从而导致聚合物驱替费用剧增。 20 世纪 80 年代以来，随着世界各国油藏条件的变化，耐温抗盐聚合物成为国内外聚合物驱油剂研究的热点课题。强阴离子型水溶性单体 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 (AMPS) 中含有强亲水基团酰胺基和磺酸基，具有良好的抗盐性、水解稳定性和抗酸碱性。由于活泼的双键使其具有加成和聚合性能，因此被广泛用于石油化工、水处理等领域，是合成钻井液降粘剂、泥浆降滤失剂、驱油剂、降失水剂、阻垢分散剂、絮凝剂和缓蚀剂等的主要成分之一。其中丙烯酰胺和 2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸（ AMPS ）共聚物，因其具有良好的耐温抗盐性而倍受重视。但 AMPS 单体价格较高在产油生产成本上难以承受。因此发展丙烯酰胺（ AM ）、丙烯酸（ AA ）和 2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸盐（ AMPS ）三元共聚物将即能改善聚合物的稳定性能。制备： 1. 方法一：在 500mL 聚合反应瓶中，依次投入一定量的 AM 、 AMPS 、 Tween-80 和 OP-10 ，加入 Na2CO3 调节 pH 值，加水至体系总重为 240g 。搅拌至完全溶解，然后将反应瓶置于恒温水浴中，通氮 30 min 。加入复合引发剂，继续通氮气 5 min 。打压封口，移入保温杯中绝热放置一段时间，并读取最高温度，得凝胶状产物。将产品在 85 ℃的恒温水浴中水解 4h 后，取出剪成小胶块，并在 60 ℃温度下烘 3 h ，粉碎，即得 AM/AA/AMPS 三元共聚物产品。 2. 方法二：在 100m1 四口反应瓶上装上电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗，瓶内加人一定量的水。将单体按一定比例混合放在滴液漏斗中 , 引发剂按比例配成一定浓度的溶液后放在另一个滴液斗中，用油浴加热在搅拌下同时滴加单体和引发剂，控制反应温度为 95 ℃，加完后保温 1.5--20 小时，降温至 40 ℃左右即可得产品。 3. AA/AM/AMPS三元共聚高吸水性树脂的制备。高吸水性树脂 (super absorbent resin ，简称 SAR) 是一种具有低交联度的三维网状结构的新型功能高分子，分子链上含有大量亲水基团，能吸收自身重量几百倍甚至上千倍的水，并具有一定的保水性能，广泛应用于医药卫生、农林园艺、工业生产和人工智能材料等领域，但在应用中存在耐盐性差的问题。在 SAR 的合成中引入不同的亲水基团可以改善树脂的耐盐性及吸水率。制备 AA/AM/AMPS 三元共聚高吸水性树脂具体步骤如下：在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计、 N2 导管的 250 m L 四口瓶中，加入适量的悬浮稳定剂 SP-60 和环己烷，开动搅拌，通 N2 驱氧，水浴加热至 45℃ ．量取定量 AA 置于小烧杯中，在冷水浴下用 w(NaOH)=10% 的水溶液缓慢中和至一定中和度，然后冷却至室温，依次加入 AM 、 AMPS 、引发剂和交联剂，并加适量的水稀释，搅拌均匀呈透明水相。将其匀速滴加到四口瓶中，滴毕保温 20 min ，升温至 70℃ 恒温反应 2 h 后，停止反应冷却至室温，滤出环己烷，产物用无水乙醇洗涤数次，真空干燥粉碎得白色颗粒状产品。参考文献： [1]李三喜 , 赵宁 , 张文政 . 反相悬浮法合成 AA/AM/AMPS 耐盐高吸水性树脂 [J]. 沈阳工业大学学报 , 2013, 35 (02): 155-160. [2]王玉鹏 , 许军 , 王传兴等 . AM/AA/AMPS 三元共聚物的制备与表征 [C]// 石油大学重质油国家重点实验室 . 第九届全国化学工艺学术年会论文集 . 青岛科技大学化工学院 ; 青岛科技大学化工学院 ; 青岛科技大学化工学院 ; 青岛科技大学化工学院 ; 青岛科技大学化工学院 ;, 2005: 5. [3]朱麟勇 , 常志英 , 李明宇等 . 部分水解法制备高分子量水溶性 ( 丙烯酰胺 / 丙烯酸 /2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸 ) 三元共聚物 [J]. 高分子学报 , 2000, (03): 315-318. [4]崔小明 , 董丽艳 . 丙烯酸 /2- 丙烯酰胺 /2- 甲基丙磺酸共聚物的合成及其阻垢缓蚀性能 [J]. 净水技术 , 1995, (03): 2-4. DOI:10.15890/j.cnki.jsjs.1995.03.001 查看更多

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喹那普利的相关知识有哪些？作为一种 ACE 抑制剂，喹那普利在控制血压、降低心血管疾病风险等方面具有重要的临床价值。通过了解喹那普利的相关知识，可以更好地理解其药理机制和临床应用，为医生和患者提供更科学有效的用药指导。简介：喹那普利是一种无巯基、长效口服的新型血管紧张素转换酶抑制剂。 1989 年应用于临床， 1991 年美国 FDA 批准上市用于治疗高血压和充血性心力衰竭。国产盐酸喹那普利片于 1999 年由上海医药工业研究院和哈药集团制药总厂联合研制成功并应用于临床 , 商品名为 “ 益恒 ” 。喹那普利是一种前体药物，经吸收后会水解为更具活性的二元酸 ACE 抑制剂喹那普利拉。与其他 ACEI 前体药物相比，喹那普利的 ACE 抑制作用类似于雷米普利拉，但较培哚普利、依那普利和卡托普利更强。由于喹那普利及其二元酸均能有效抑制 ACE 活性，它可以降低血管紧张素和醛固酮的血浆浓度，同时增加强度激肽的活性。与卡托普利和马来酸依那普利相比，喹那普利在治疗肾血管型高血压方面具有更强的降压效果，且不良反应发生率和因副作用停药的比例较低，对肾毒性的影响也较轻。喹那普利除了治疗高血压外，还具有降血脂的作用。有效剂量范围为 10mg-40mg/ 天。喹那普利的平均消除半衰期为 1 小时，而喹那普利拉的半衰期为 2 小时。在健康自愿者身上，给予 2.5-20mg 的喹那普利剂量后， ACE 活性在 24 小时内被抑制 70-95% ，其抑制作用可持续达 48 小时。 Manazato 等人报道了 6003 例中重度高血压患者（ 3004 例男性， 2999 例女性，年龄为 59±11 岁），他们服用盐酸喹那普利 3~6 个月后，舒张压从 102mmHg 下降至 87mmHg 。制备：专利 CN 104744562A 发明了一种喹那普利的生产方法，其特征是具体步骤如下：将化合物 (I) 和化合物 (Ⅱ) 缩合，得到化合物 (Ⅲ) ， (Ⅲ) 经三氟乙酸酸陛水解，得化合物 (Ⅳ) ， (Ⅳ) 经拆分，得其光学异构体后，再和四氢-3-异喹唑啉羧酸苄酯缩合，得化合物 (V) ， (V) 氢化脱去苄基，即得喹那普利，喹那普利溶于含气体氯化氢的冰乙酸中，搅拌 2h20min ，然后用二甲苯稀释，过滤得复盐，将此有光泽的固体溶于 60℃ 的乙腈，得到的产物在 50℃ 于真空下干燥 16h ，得喹那普利。作用特点： 1. 喹那普利的亲脂性喹那普利含有具有强烈亲脂性的苯并吡啶双环结构，这使得该药具有较高的脂溶性，能够通过主动扩散迅速进入血液循环，并转运至各个组织和器官，从而发挥更强的药理作用。与亲水性药物相比，亲脂性药物更容易通过胆汁排泄，喹那普利属于肝肾双通道排泄，其中 37% 通过胆汁排出， 61% 经肾脏排出，因此对肾功能的影响较小。 2. 喹那普利的作用强度各种 ACE 抑制剂的作用强度不同，主要取决于其与 ACE 活性中心中锌离子（ Zn2+ ）的相互作用。由于喹那普利分子中引入了额外的结合位点，增加了与 ACE 的亲和力，因此成为一种新型的高效 ACE 抑制剂。与贝那普利、雷米普利、培哚普利、依那普利和卡托普利相比，喹那普利具有最低的 ID50 值，表明其 ACE 抑制作用最强，与体内 ACE 的结合亲和力最高。在不同组织中，喹那普利对 ACE 的抑制时间和程度各不相同，开始 2 小时时血浆和组织中的 ACE 抑制程度达到最高水平， 24 小时后仍能保持一定的抑制活性：血浆为 25% ，主动脉为 30% ，肾脏为 35% 。在心房和心室中的抑制程度甚至超过 40% 以上。参考文献： [1]丁海英 , 赵芳 , 陈伟等 . 新型血管紧张素转换酶抑制剂喹那普利的研究进展 [J]. 中国处方药 ,2005(01):78-80. [2]祁振海 . 第三代血管紧张素转化酶抑制剂盐酸喹那普利的合成研究 [D]. 沈阳药科大学 ,2002. [3]李磊 . 一种喹那普利的生产方法 :CN201310726795.X[P]. 2015-07-01. 查看更多

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1-氨基-1-环丁基羧酸盐酸盐的应用及制备方法 1-氨基-1-环丁基羧酸盐酸盐是一种有机胺的盐酸盐，具有较好的化学稳定性和使用便捷性。它在有机合成和医药化学中被广泛应用，有助于制备复杂的有机分子，包括肽链、药物和四元环类生物活性分子。理化性质 1-氨基-1-环丁基羧酸盐酸盐具有一定的溶解性，可与碱性条件下释放出相应的氨基酸单体。其氨基单元具有亲核性，可与芳香卤化合物发生芳香亲核取代反应，得到相应的芳香胺类衍生物。羧基单元也可以和醇类化合物发生酯化反应，得到相应的酯类衍生物。制备方法图1 1-氨基-1-环丁基羧酸盐酸盐的合成路线在一个干燥的反应烧瓶中将1-氨基环丁烷羧酸乙酯溶于1N HC1中，然后将所得的反应混合物加热至回流并搅拌反应。通过TLC点板监测反应进度，反应结束后将反应混合物在真空下浓缩至干即可得到目标产物分子1-氨基-1-环丁基羧酸盐酸盐。应用 1-氨基-1-环丁基羧酸盐酸盐在有机合成和医药化学中被广泛应用。它可用于多肽的合成中，激活氨基酸以进行肽键的形成。在医药化学中，它可用于合成药物中间体，特别是含有氨基酸残基的药物分子，构建生物活性分子的骨架结构。参考文献 [1] 抗菌氨基糖苷类似物，中国发明专利，专利号：CN102596981. 查看更多

#1-氨基-1-环丁基羧酸盐酸盐

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如何进行无血清培养方法研究以获得大鼠星形胶质细胞? 星形胶质细胞是中枢神经系统中含量最丰富的细胞，具有多种生物学功能。为了更好地研究星形胶质细胞的功能，无血清培养基已经被广泛应用于培养神经元和内皮细胞。研究方法徐立新等人进行了一项研究，探索了使用无血清培养基进行大鼠星形胶质细胞原代培养和传代培养的方法。研究中，他们取出生不超过24小时的Wistar大鼠大脑皮质组织，经过机械吹打分散为单细胞后，在无血清培养基中进行原代培养。在细胞传代过程中，他们使用了乙二胺四乙酸(EDTA)-胰酶或胰酶作为消化液，并使用大豆胰蛋白酶抑制剂(SBTL)终止消化作用。细胞按照特定的比例进行传代。通过显微镜观察细胞生长状态，使用胶质纤维酸性蛋白(GFAP)细胞免疫荧光染色方法鉴定细胞表型，使用MTT法检测传代细胞的增殖情况。研究结果研究发现，在细胞悬液静置15分钟后更换新的无血清培养基进行培养，经过7天的培养，细胞生长良好，折光性强，胞体小而突起长。细胞免疫荧光染色鉴定显示超过95%的细胞为GFAP阳性细胞。此外，研究还发现，通过低温、低速离心(4℃、3,000×g) 3分钟后，传代细胞可以在无血清培养基中正常生长和增殖。MTT检测结果显示，EDTA-胰酶消化效果优于胰酶。而使用不同浓度的SBTI终止消化以及不同的传代比例对传代星形胶质细胞数量没有显著影响。结论通过这项研究，我们成功建立了一种使用无血清培养基进行大鼠星形胶质细胞原代和传代培养的方法。这为我们更好地开展体外星形胶质细胞功能的研究提供了新的细胞模型。参考文献 [1] 星形胶质细胞培养基--无血清产品介绍 [2]徐立新,贾梅,师忠芳,董丽萍,闫旭,王玉娇,陈烨,袁芳.大鼠星形胶质细胞无血清培养方法的研究[J].中华神经外科杂志,2018,34(06):633-636. 查看更多

#大鼠

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芝麻素的制备和含量测定方法是什么? 芝麻素是一种天然成分，主要存在于芝麻籽中。它具有多种生理功效，包括抗氧化、抗衰老、调节血脂、保护肝脏等。本文介绍了一种利用芝麻油脚提取芝麻素的方法，并且提供了一种测定芝麻种子内芝麻素含量的方法。制备方法制备芝麻素的方法如下：首先，将芝麻油脚和无水乙醇混合，在适当的温度和时间下搅拌分层，得到芝麻素富集物。然后，将富集物与无水甲醇混合浸取，再加入活性炭进行过滤，得到芝麻素提取液。接着，将提取液降温结晶，经过多次结晶和干燥，最终得到纯度为92.1%的芝麻素产品。含量测定方法测定芝麻种子内芝麻素含量的方法如下：首先，配制芝麻素标准溶液，并绘制芝麻素标准曲线。然后，将待测样品溶解并超声处理，通过液相色谱仪进行检测，根据标准曲线计算出芝麻素的含量。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410052712.8 一种利用芝麻油脚提取芝麻素的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201510132312.2 测定芝麻种子内芝麻素含量的方法查看更多

#芝麻素

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氯化铝是离子化合物还是共价化合物? 成键原子吸引电子能力的强弱可以通过电负性来衡量。一般来说，非金属的电负性大于金属的电负性。成键原子的电负性差异越大，形成的化学键的极性就越强。当电负性差值大于1.7时，形成的化学键为离子键；当电负性差值小于1.7时，形成的化学键为共价键。铝元素的电负性为1.5，氯元素的电负性为3.0，其差值小于1.7，因此氯化铝是共价化合物。此外，根据氯化铝的物理性质，易升华（沸点：181℃）、易熔化（熔点：194℃），可溶于四氯化碳等非极性溶剂，进一步证实了氯化铝是共价分子。氯化铝的分子结构蒸汽密度表明，气态氯化铝的结构以双聚分子Al2Cl6的形式存在。由于铝原子是缺电子原子，氯原子是多电子原子，因此铝原子提供空轨道，氯原子提供孤对电子，形成Cl→Al配位键。每个铝原子周围均为近似四面体配位的氯原子，含有两个三中心四电子氯桥键。成键方式和空间构型如下图所示。当温度达到800℃时，Al2Cl6完全分解为单分子AlCl3，其与BF3的结构类似，为平面正三角形。综上所述，无论是用中心原子化合价法还是用受力分析法解释，都表明氯化铝是非极性分子。总结 AlCl3是共价化合物，具有低熔点和沸点，可溶于有机溶剂。它易水解，无法从水溶液中制备无水AlCl3，只能通过干法制备。无水AlCl3易挥发，在潮湿空气中由于强烈的水解反应而产生烟雾。无水AlCl3的水解反应非常激烈并释放大量热能。查看更多

#六水合氯化铝

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抗生素D-环丝氨酸的独特作用机制给微生物感染疾病带来新的希望？最近，一项由沃里克生命科学学院的David Roper教授和弗朗西斯·克里克研究所的Luiz Pedro Carvalho博士共同主导的研究成果在《Nature Communications》子刊《Nature Communications》中发表。该研究揭示了抗生素D-环丝氨酸在分子水平上对微生物疾病的作用方式，为攻克结核病和其他危及生命的微生物疾病提供了新的治疗思路。结核病和其他微生物感染疾病对人类的生命健康构成了严重威胁。由于细菌感染越来越频繁，抗生素滥用的情况也日益严重，细菌感染已成为医疗保健领域面临的全球性危机。然而，由于新型病菌和病菌耐药性等原因，开发有效而安全的抗生素仍然是医药界的主要研究方向之一。 D-环丝氨酸是一种对多种微生物疾病有效的抗生素药物。然而，由于其副作用较多，常被用作微生物感染疾病的二线治疗药物。通过系统的研究，研究人员发现D-环丝氨酸与多种病菌的化学作用方式与一般抗生素不同。一般来说，现有的抗生素通过抑制D-丙氨酸消旋酶来阻止病菌细胞壁的形成。然而，D-环丝氨酸不仅可以通过抑制D-丙氨酸消旋酶来抗击细菌，还可以通过抑制另一种维持细菌细胞壁结构所必需的酶--D-丙氨酸-D-丙氨酸连接酶来发挥抑菌作用。这项研究首次发现了D-环丝氨酸通过抑制D-丙氨酸-D-丙氨酸连接酶来发挥抗生素作用的机制。这一发现为开发新型的抗耐药性抗生素提供了希望。研究人员表示，他们将对D-环丝氨酸进行结构改造，以克服其副作用并增强其药效，从而开发出更优秀的抗耐药性抗生素，为攻克结核病等致命性病菌感染提供新的治疗方案。参考文献： Sarah Batson, Cesira de Chiara, Vita Majce, Adrian J. Lloyd. Inhibition of D-Ala: D-Ala ligase through a phosphorylated form of the antibiotic D-cycloserine. Nature Communications, 2017查看更多

#D-环丝氨酸

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如何制备L-bet-高丙氨酸盐酸盐并应用于治疗HBV感染? 背景及概述 [1] L-bet-高丙氨酸盐酸盐是一种氨基酸衍生物，可通过巴豆酸乙酯和苄胺反应制备。研究表明，该化合物可用于制备治疗HBV感染的化合物。制备 [1] 在带有玻璃塞的5mL圆底烧瓶中，将(E)-丁-2-烯酸乙酯（20毫摩尔，2.28克）和苄胺（44毫摩尔，481毫升）加热至60°C。搅拌反应混合物30小时，并通过1H-NMR光谱监测热迈克尔加成反应的完成情况（93.0%总转化率，91.0%产品相关转化率）。随后，向反应混合物中加入来自南极念珠菌B(CAL-B)的脂肪酶(50mgmmol-1,100mg)，在60°C下再次搅拌16小时。通过1H-NMR光谱监测反应的完成情况（61.2%转化率）。通过过滤将反应混合物与固定化酶分离，并用甲基叔丁基醚(MTBE,20mL)洗涤反应混合物。最后，用饱和NaHCO3(1mL)水溶液洗涤有机溶液，得到3-氨基丁-2-烯酸和N-苄基(R)-3-(苄基氨基)丁酰胺。将NaOH(1M,14.4mL)的水溶液添加到含有(S)-3-氨基丁-2-烯酸的有机层中，在室温下搅拌16小时。根据TLC(乙酸乙酯:2-PrOH,95:5(v/v),0.1%二乙胺)的消耗(S)-3-氨基丁-2-烯酸)监测反应进程。反应完成后用分液漏斗分离水层。有机相用NaOH水溶液(0.1M,1mL)萃取3次，得到中间体。将离子交换剂Merck-III(14.4g)添加到中间体的水层中，并搅拌一小时。用水(40mL)洗涤混合物。最后，用HCl水溶液(1M,70mL)洗脱化合物。通过60℃减压蒸发盐酸水溶液，得到L-bet-高丙氨酸盐酸盐。应用 [2] L-bet-高丙氨酸盐酸盐可用于制备具有特定结构的化合物，用于治疗HBV感染。在个体中单独使用该化合物或与其他HBV治疗或辅助治疗联合使用，可显著降低病毒载量、改善预后、减缓疾病发展并增强转化率。在医学领域，需要开发出能够更有效抑制病毒并治疗、改善和/或预防HBV感染的治疗剂。该类治疗剂的使用，无论是作为单一治疗药物还是与其他HBV治疗或辅助治疗联合使用于HBV感染患者，都将导致病毒载量显著降低、预后改善、疾病发展减慢并且转化率增强。参考文献 [1]Green Chemistry,12(9),1580-1588;2010 [2]U.S. Pat. Appl. Publ., 20170158691,08 Jun 2017 查看更多

#L-β-高丙氨酸盐酸盐

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如何制备3-硝基-4-碘苯甲酰胺? 3-硝基-4-碘苯甲酰胺（又名BSI 201）是一种被认为具有抗癌潜力的药物。它最初被认为是PARP1的不可逆抑制剂，也可以通过共价修饰作用于其他酶，因此在三阴性乳腺癌的研究中被广泛应用。体外实验结果显示，BSI-201与buthionine sulfoximine联用可以诱导细胞死亡达到95%，对其他人类肿瘤细胞也有类似的效果。然而，在乳腺癌治疗的III期临床试验中，BSI-201对PARP的抑制作用被证实无效，因此该药物的开发被终止。3-硝基-4-碘苯甲酰胺的英文别名为Iniparib (BSI-201)，CAS号为160003-66-7，分子式为C7H5IN2O3，分子量为292.031。制备方法 3-硝基-4-碘苯甲酰胺可以通过以下方法制备：方法一：首先，将4-碘-3-硝基苯甲酸甲酯与乙醇、氨水加入高压反应釜中，通入氮气置换釜内空气。然后，将反应釜加热至100℃反应6小时，反应结束后降温至5℃搅拌1小时，析出晶体后抽滤、水洗，最后在50℃下进行真空干燥。干燥后，可以使用无水丙酮进行重结晶，得到纯度较高的3-硝基-4-碘苯甲酰胺。方法二：首先，在洁净烧杯中加入180 mL四氢呋喃溶液，然后将4-碘-3-硝基苯甲酰氯溶解于四氢呋喃中。溶液溶解后，缓慢将其加入到冰水浴条件下的氨水四氢呋喃中（已装入洁净的三口反应瓶）。立即会有固体析出。加完后，在35℃下继续搅拌4小时，并使用薄层色谱检测反应进度。待反应完成后，冷却反应液后，再向其中加入400 mL冰水，使产物完全析出，然后进行抽滤得到浅黄色固体。最后，使用无水丙酮进行重结晶，得到3-硝基-4-碘苯甲酰胺。参考文献 [1] US2013/172618 A1, 2013; 查看更多

#4-碘-3-硝基-苯甲酰胺

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为什么道路上会有白茫茫的东西? 寒流来袭，全国各地迎来大幅度降温，很多地方开始雪花飘落，北方大地也银装素裹，小编朋友圈都被美丽的雪景刷爆了! 不过，也有细心的朋友发现，大雪过后，虽然道路积雪已被清除，但路面仍然会有一些白茫茫的东西，不少人以为是未清扫干净的残雪，但仔细一看，又特别像食盐。这是怎么怎么回事? 原来，这既不是残雪，也不是食盐，而是残留的融雪剂。融雪剂是可以降低冰雪融化温度的药剂，是一种化学品。通过降低冰雪融化温度融化道路上的积雪，便于道路疏通，播撒处效果明显，但其具有一定危害性。目前常用的融雪剂有两类：一类是以醋酸钾为主要成分的有机融雪剂，该类融雪剂融雪效果好，基本没有腐蚀损害，但价格较高，一般用于机场等重要场所。醋酸钾potassium acetate 另一类则是以“氯盐”为主要成分的无机融雪剂，如氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾等，通称作‘化冰盐’。其优点是价格便宜，我们常见的融雪剂就属于这类，用的最多的是含有杂质的氯盐(即工业盐)。氯化钠 sodium chloride “氯盐类”融雪剂的融雪原理是： “氯盐类”融雪剂溶于水(雪)后，其冰点在零度下，如，氯化钠(食盐主要成分)溶于水后冰点在-10℃，氯化钙在-20℃左右，醋酸类可达-30℃左右。盐水的凝固点比水的凝固点低，因此在雪水中溶解了盐之后就难以再形成冰块。此外，融雪剂溶于水后，水中离子浓度上升，使水的液相蒸气压下降，但冰的固态蒸气压不变。为达到冰水混和物固液蒸气压等的状态，冰便融化了。但该类融雪剂具有一定的危害性，残留物将会造成绿化植物大量死亡;进入地下以后，会对当地的地下水资源造成污染。且盐类物质与路面沥青会产生化学反应，将大大折减沥青材料与砂石料的握裹能力，造成沥青表面脱落，在行车荷载的作用下进而大面积路面破损。另外“氯盐类”融雪剂还会对汽车造成一定的损害，盐类物质通常也被称为“电解质”，溶解在水里之后便具有导电性，它所带来的直接危害便是腐蚀性。例如汽车底盘所用的钢材都属于合金，在正常情况下，它具有一定的抗腐蚀能力。然而，当这些钢材接触了含盐的雪水之后，可能会产生“原电池效应”，加速生锈。所以，当路面撒过融雪剂之后，如果开车通行，尽量在雪过天晴后清洗车辆，避免车辆损坏哦。查看更多

#醋酸钾

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溴化钠的用途有哪些? 溴化钠是一种化学物质，化学式为NaBr或NaBr2H2O。它是无色的结晶或粉末，可以溶于水，但微溶于醇。与氯化钠非常相似。溴化钠的口服毒性较低，可用作溴化银增感剂，也可用于医学上的镇静剂、催眠剂或抗惊厥剂。在工业上，溴化钠可用于制取溴素。溴化钠还可以用于分析化学、照相制版和药物中镉的微量测定。它是无色的立方结晶或白色粒状粉末，无臭，呈碱性，味道微苦。它的相对密度为3.203（25℃），熔点为747℃。在空气中具有吸湿性。溴化钠易溶于水，水溶液呈中性，微溶于酒精。在100克水中的溶解度为：80.2克/0℃，85.2克/10℃，90.8克/20℃，98.4克/30℃，107克/40℃，118克/60℃，120克/80℃，121克/90℃，121克/100℃。溴化钠的理化性质物理性质溴化钠的化学式为NaBr，分子量为102.89，密度为3.203 g/cm3（25℃），折射率为1.3614。它是无色的立方结晶或白色粒状粉末，无臭，味道咸微苦。熔点为747℃，沸点为1390℃。溴化钠易溶于水，水溶液呈中性，微溶于酒精。在100克水中的溶解度随温度的变化而变化。化学性质在酸性条件下，溴化钠能被氧气氧化放出溴。它与银离子反应生成淡黄色固体溴化银，与稀硫酸反应生成溴化氢，与浓硫酸反应生成溴素。也可以用氯气代替制取溴素。溴化钠的保存方法溴化钠应密封避光保存，因为它会吸潮结块，不易服用。常常将其装在塑料瓶中保存。溴化钠的用途溴化钠广泛用于感光胶片、医药（镇静剂）、农药、香料、染料等行业。溴化钠的毒性防护避免摄入、吸入、眼睛和皮肤接触溴化钠。如果不慎摄入或吸入，可能会出现头晕、恶心和呕吐等症状，应立即就医。如果溴化钠溅入眼睛，应立即用清水冲洗20分钟。如果皮肤接触到溴化钠，应用大量清水冲洗。溴化钠的包装储运溴化钠通常采用纤维板桶包装，内衬聚乙烯塑料袋，每桶净重50kg。溴化钠的制备方法溴化钠可以通过氢溴酸与氢氧化钠或碳酸钠反应制备。将溶液蒸发结晶即可得到溴化钠晶体。高于50.7℃时得到无水结晶，低于此温度可得到二水合物。查看更多

#溴化钠

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