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氧化锆在制药中的应用有哪些特点和优势?
氧化锆是一种在制药领域中广泛应用的材料。它在制药中的应用主要有药物载体、填充剂和稳定剂、纳米药物制备以及药物分析的固定相材料等方面。氧化锆作为药物载体具有良好的生物相容性和化学稳定性,可以实现药物的控释和延时释放,提高药物疗效、减少副作用,并改善药物在体内的稳定性。同时,氧化锆还可以作为填充剂和稳定剂,吸附和分离药物中的杂质和有害物质,保护药物免受环境因素的影响,延长药物的保质期。此外,氧化锆纳米颗粒可以调节药物的释放速率和靶向性,提高药物的疗效和生物利用度。在药物分析中,氧化锆固定相材料具有良好的选择性和高效的分离能力,可以应用于多种药物的分析和检测。 氧化锆作为一种重要的材料在制药领域中具有广泛的应用。它的特点和优势,如生物相容性、化学稳定性和调控性能,为药物的研发、制备和分析提供了诸多优势。通过充分利用氧化锆的特性,制药领域可以更好地满足药物的需求,提高药物的质量和疗效。
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#氧化锆
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如何制备西格列汀杂质13?
西格列汀是一种用于治疗2型糖尿病的药物,而西格列汀杂质13是合成西格列汀的中间体化合物。本文将介绍一种制备西格列汀杂质13的方法。 制备步骤 以下是制备西格列汀杂质13的步骤: 1)在1000ml三口烧瓶中加入四氢呋喃和锌粉,启动磁力搅拌。在氮气保护下滴入三甲基氯硅烷,然后升温至40~45℃。继续搅拌后滴加溴乙酸叔丁酯和四氢呋喃的混合溶液。再向反应液中加入2,4,5-三氟苯乙腈,进行反应。反应结束后过滤,滤饼用四氢呋喃淋洗。滤液中加入盐酸水溶液,然后进行减压蒸馏。最后加入二氯甲烷,分层并取下有机相。经过氯化钠水溶液洗涤和干燥后,减压浓缩至干,得到酮叔丁酯化合物。 2)在100ml单口烧瓶中加入二氯甲烷和酮叔丁酯化合物,搅拌溶解。然后加入三氟乙酸,升温至25~30℃进行反应。反应完全后加入水,分层并取下有机相。经过氯化钠水溶液洗涤后减压浓缩至干,得到酮酸化合物。 3)在250ml三口瓶中加入二氯甲烷和酮酸化合物,搅拌溶解。滴加草酰氯后升温至30~35℃进行反应。反应完全后减压浓缩至干,得到淡黄色液体。再在250ml三口烧瓶中加入二氯甲烷、三乙胺和淡黄色液体,搅拌溶解。降温后滴加式a化合物的游离碱溶液,滴加完成后升温进行反应。反应完成后加入水,分层并取下有机相。经过氯化钠水溶液洗涤后减压浓缩至干,得到类白色固体西格列汀杂质13,即酮酰胺化合物。 主要参考资料 [1] CN201711403311.2 一种西格列汀中间体的制备方法
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#(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7-(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-酮
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如何制备4,4''-二溴三联苯?
4,4''-二溴三联苯是合成三联苯类衍生物、联苯类液晶和一些有机电致发光材料重要的中间体之一。p-三联苯类化合物具有多种生物活性和物理特性,因此受到广泛关注。本文将介绍4,4''-二溴三联苯的制备方法。 制备方法 制备过程如下: 1. 将70.0g(302mmol)p-三联苯、2g(35mmol)铁粉和750mL乙腈加入单口圆底反应烧瓶中,在冰水浴下滴加430g(2625mol)液溴。 2. 滴加完毕后,继续在室温下搅拌反应2天。 3. 取样进行HPLC分析,待原料全部转化后,过滤。 4. 用10%氢氧化钠溶液洗涤滤饼,然后用乙腈和石油醚进行洗涤。 5. 得到黄色的固体粉末状粗产品。 6. 将粗品加入圆底烧瓶中,再加入500mL甲苯,加热洗涤粗品,然后冷却、过滤。 7. 滤饼取样进行HPLC分析后,使用溴苯进行重结晶,得到白色粉末状固体。 通过以上步骤,可以得到纯度高于98%的4,4''-二溴三联苯。 参考文献 [1]郝东.4,4″-二溴-p-三联苯的合成[J].精细化工中间体,2012,42(06):37-38.
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#4,4''-二溴三联苯
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如何制备2-氯吡啶-3-磺酰氯?
2-氯吡啶-3-磺酰氯是一种常用的医药合成中间体,可以通过不同的方法合成。其中一种方法是使用3-氨基-2-氯吡啶为原料,经过重氮化反应制备得到。另一种方法是使用2-氯-3-[(2-氯吡啶-3-基)二硫烷基]吡啶与盐酸和氯气反应制备得到。 制备方法一 在冰冷却下,将亚硫酰氯滴加到水中,并在室温下搅拌12小时,得到含二氧化硫的溶液。同时,在冰冷却下,将3-氨基-2-氯吡啶加入浓盐酸中并搅拌。然后滴加亚硝酸钠的水溶液,保持温度不高于5℃,并继续搅拌15分钟。将反应混合物逐步加入含二氧化硫和氯化亚铜的溶液中,并在冰冷却下继续搅拌30分钟。最后,滤集沉淀物并用水和乙醇洗涤,得到2-氯吡啶-3-磺酰氯。 1 H-NMR(CDCl 3 )δ:7.54-7.56(1H,m),8.46-8.48(1H,m),8.71-8.73(1H,m)。 制备方法二 在搅拌下,将2-氯-3-[(2-氯吡啶-3-基)二硫烷基]吡啶加入盐酸中,得到浅黄色溶液。然后加水并通过溶液通入氯气,保持温度在20-23℃。滴加水到反应混合物中,保持温度在20-29℃,并在添加过程中沉淀出白色固体。将混合物冷却并通过真空过滤收集固体,用水洗涤并干燥,得到2-氯吡啶-3-磺酰氯。 1 HNMR(CDCl 3 ,270MHz,300K):δ7.54-7.58(m,1H),8.45-8.50(m,1H),8.75-8.77(m,1H)。 13 CNMR(CDCl 3 ,270MHz,300K):δ123.0、138.8、139.1、148.2、154.8。质谱EI+211(M+),176(M-Cl),112(M-SO2Cl),76(112-HCl)。 参考文献 [1]CN101300229-作为胃酸分泌抑制剂的1-杂环基磺酰基、3-氨基甲基、5-(杂)芳基取代的1-H-吡咯衍生物 [2] Hogan P J , Cox B G . Aqueous Process Chemistry: The Preparation of Aryl Sulfonyl Chlorides[J]. Organic Process Research & Development, 2009, 13(5):875-879.
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#2-氯吡啶-3-磺酰氯
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草酸钙的性质及应用?
草酸钙是一种钙的草酸盐,化学式为CaC2O4或Ca(COO)2,呈现白色针状晶体。它在水和乙酸中难溶,在稀硝酸和盐酸中可溶。草酸钙可通过钙盐和草酸在水溶液中的反应制得,也存在于蒟蒻芋等植物中。然而,吞食草酸钙会导致草酸盐中毒,而尿液中的草酸钙结晶是人类肾结石的主要成分。 草酸钙存在三种天然水合物形式:一水合物、二水合物和三水合物。主要的矿物种类有草酸钙石(一水合物)、水草酸钙石(二水合物)和较少见的碳氧钙石(caoxite,三水合物)。三水合物在130 °C时转化为一水合物,一水合物在200 °C时完全脱水为无水盐,并在430 °C时分解。 由于草酸钙在水中的溶解度很小,因此可用于C2O42−和Ca2+离子的定量测定。 草酸钙的形态学 大多数草酸钙晶体呈现为一个六面棱镜的形状,看起来像是从一个木栅栏尖桩上延伸出来。超过90%的尿液沉渣晶体具有这种形态。除了六面棱镜形态外,其他形状较为罕见,但在紧急情况下能够快速识别它们是很重要的。 草酸钙的制备 草酸钙可通过钙盐水溶液与草酸的反应制得。 草酸钙的应用 草酸钙可用于陶瓷上釉、制草酸等,具有弱酸性。 相关研究 本研究揭示了一种草酸钙结晶抑制剂及其应用。该抑制剂由纳米硒制成,纳米硒是通过亚硒酸盐溶液和维生素C溶液按一定比例混合反应得到的。亚硒酸盐可以是亚硒酸钠或二氧化硒,而维生素C是指还原型维生素C。 这是首次将纳米硒用于制备草酸钙结晶抑制剂,所得抑制剂能有效抑制草酸钙的生长和聚集,可用于制备草酸钙结石抑制性药物。
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#草酸钙
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维生素K的作用是什么?
维生素K是一种具有叶绿醌生物活性的维生素,也被称为凝血维生素。它可以防止新生婴儿出血疾病、预防内出血及痔疮、减少生理期大量出血,并促进血液正常凝固。维生素K存在于绿色蔬菜中,有几种形式,包括K1、K2、K3、K4等。其中,K1和K2是天然存在的脂溶性维生素,K3和K4则是通过人工合成的水溶性维生素。 维生素K的作用机制 维生素K是凝血因子γ—羧化酶的辅酶,它参与了多种凝血因子和蛋白的合成过程。缺乏维生素K会影响凝血酶原的合成,导致凝血时间延长,出血不止。维生素K还参与了蛋白C、S、M、Z等蛋白的合成,这些蛋白在血液凝固和纤维蛋白的溶解过程中起着重要的调节作用。 维生素K缺乏会导致继发性出血,如伤口出血、大片皮下出血和中枢神经系统出血等。新生儿和小婴儿普遍存在低凝血酶原症,这是因为胎盘转运维生素K量少、新生儿体内储存量低以及肠道的无菌状态阻碍了维生素K的利用。成人维生素K缺乏常见于摄入含维生素K低的膳食并服用抗生素的病人,以及吸收不良综合征和胃肠疾病患者。 维生素K的补充可以通过膳食摄入或药物治疗来实现。健康人对维生素K的需要量较低且膳食中含量较多,所以原发性维生素K缺乏不常见。然而,在特定情况下,如新生儿和某些疾病患者,可能需要补充维生素K制剂。 维生素K的摄入量需要根据个体情况和医生建议进行调整,过量摄入维生素K可能会导致不良反应。 参考文献: [1] 中国就业培训技术指导中心.公共营养师.北京:中国劳动社会保障出版社,2007:133-134. [2] 陈辉.现代营养学.北京:化学工业出版社,2005. [3] 宋丹.妊娠分娩育儿的智慧全书.长春:吉林科学技术出版社,2012:140.
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#维生素k
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溶剂红24的制备方法是什么?
溶剂红24是一种化学品,化学名为1-(2-甲基-4-(2-甲基苯基偶氮)苯基偶氮)-2-萘酚。它具有耐候和耐光性能,色彩鲜艳纯正,广泛应用于各种热塑性塑料的着色,如涤纶、尼龙和工程材料。此外,它还可以用于聚苯乙烯、ABS树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、醋酸纤维和聚氯乙烯的着色,以及涤纶纤维的原浆着色。该产品具有稳定的性能。 制备方法 溶剂红24的制备方法包括以下步骤: 1、单偶合反应:将邻甲苯胺、甲醇和盐酸加入反应器中,控制温度和滴加速度,然后降温并滴加硝酸钠溶液,保温一段时间后加入软水,搅拌并过滤。 2、双偶合反应:将邻甲苯胺、软水和单偶合物加入反应器中,控制温度和滴加速度,然后降温并滴加硝酸钠溶液,保温一段时间后滴加2-萘酚和液碱混合溶液,控制温度和滴加速度,保温一段时间后调节pH值,过滤并洗涤滤饼,最后烘干。 参考文献 [1][中国发明]CN201810526585.9一种制备溶剂红24的方法
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#苏丹Ⅳ
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材料科学
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四乙酰核糖的制备及应用?
背景及概述 [1][2] 四乙酰核糖是一种重要的化合物,化学式为C13H18O9。它通常通过核苷酸的降解和酰化来制备,主要用于工业生产中。在制备过程中,会产生两种异构体:β-四乙酰核糖和α-四乙酰核糖。其中,β-四乙酰核糖是主要产物。结晶过程中,β-四乙酰核糖会析出,而剩下的结晶母液则富含α-四乙酰核糖。 四乙酰核糖 四乙酰核糖的应用 [3] 四乙酰核糖是医药工业中合成抗病毒药物三氮唑核苷的重要中间体。它主要用于合成广谱的抗病毒药物利巴韦林,也是合成核苷类化合物的起始原料。 四乙酰核糖的制备方法 [2] 方法一: 取1000mL烧瓶,加入肌苷50g,醋酐200ml,搅拌后加热至回流,内液温度120℃,约60分钟澄清,降温至100℃,加入催化剂(NaSiO3与Na2HPO4按照2∶1混合)10g于110℃保温2h,接上维氏分馏柱,于微负压下蒸走醋酸及醋酸酐混合物,蒸走酸100ml,约100min。继续于110℃保温6h,终点用薄层色普板跟踪,至三乙酰肌苷基本消失。降温至30℃,过滤,合并滤液,于旋转蒸发仪将混合醋酐真空蒸出,将残留物冷至90-100℃,加蒸馏水,150ml,搅拌下结晶,析出四乙酰核糖,该核糖的收率为94.8%。 方法二: 在装有温度计、冷凝管和机械搅拌的250mL的三口烧瓶内,加入42.5g鸟苷、122g醋酐,开启搅拌,加热至回流,待反应物变澄清后,降低反应温度至60℃,加入0.57g三氟乙酸,升温保温反应至反应结束(由TLC确定反应终点)。冷却到20℃,过滤。滤液经减压蒸除醋酸和醋酐,得到糖浆状物质,冷却后加入75mL水和75mL甲醇搅拌,析出固体,过滤,得到四乙酰核糖白色晶体40.2g。结晶后过滤得到的母液,即核苷裂解后四乙酰核糖结晶残液,用叔丁基甲醚萃取三次(每次50mL),合并有机相,蒸除叔丁基甲醚,得到化合物四乙酰核糖的糖浆5.5g,油状液体,GC纯度为75.7%。 四乙酰核糖的检测方法 采用高效液相色谱法进行检测。选用Agilent zorbax SB-C18色谱柱,填料的颗粒度为5μm,规格为150mm×4.6mm。以水与甲醇的体积百分比70%:30%为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温25℃,量取50μL、5mg/mL阿扎胞苷水溶液进行检测,检测波长为210nm,洗脱时间为20min。检测结果表明,该方法准确度高,灵敏度高,可以准确检测阿扎胞苷原料中四乙酰核糖杂质的含量。 主要参考资料 [1] 张光宪, 丁兆, 孙朝国, & 胡刚. (0). 一种阿扎胞苷原料中四乙酰核糖的检测方法. [2] 岳广宇, 王颖, 苏华强, & 郝新红. (0). 一种利用肌苷同时合成次黄嘌呤和四乙酰核糖的方法. [3] 管明艳. (2015). 四乙酰核糖结晶母液的利用研究. (Doctoral dissertation).
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#四乙酰核糖
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防腐剂的作用和安全性?
防腐剂是一种用于减缓或防止各种产品中细菌生长的化合物。它们在食品、药品和个人护理用品中发挥着重要作用,可以防止产品变质或受到污染。 防腐剂的用途和益处 食品中的防腐剂 食品中添加了各种防腐剂,可以防止细菌、霉菌、真菌和酵母菌引起的变质。防腐剂还可以延长食物的保鲜期和保存期限。 药品和药物中的防腐剂 防腐剂常用于药物中,可以防止微生物污染。它们有助于防止可能导致疾病或感染的细菌和真菌的生长。 化妆品和个人护理用品中的防腐剂 化妆品和个人护理用品中的防腐剂可以防止产品中的污染和有害细菌的生长。它们还可以防止霉菌、酵母菌和细菌的生长,预防导致发炎或感染的污染。 木材中的防腐剂 用防腐剂处理的木材可以用于各种建筑和装饰用途。 防腐剂的安全性 食品中防腐剂的安全性 食品中使用的防腐剂受到严格的调查、管制和监控,以确保其安全性。 化妆品和个人护理用品中防腐剂的安全性 与食品不同,化妆品和个人护理用品中的防腐剂在上市前不需要批准,但FDA会监督市场并采取措施查处不符合法规的产品。 药品和药物中防腐剂的安全性 药品中的防腐剂被认为是非活性成分,不影响药物的治疗作用。FDA对药品中的非活性成分进行定期监测和调查。 各个联邦机构对防腐剂的安全性进行定期监测和调查,以确保公众的健康和安全。
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精细化工
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日用化工
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材料科学
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材料科学
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顺式-2-氨基环戊烷甲酸甲酯盐酸盐的药物合成片段及其应用?
顺式-2-氨基环戊烷甲酸甲酯盐酸盐是一种常见的药物合成片段,常用于新药发现过程中。有文献报道其可用于制备二酰基甘油酰基转移酶抑制剂。 顺式-2-氨基环戊烷甲酸甲酯盐酸盐的应用 顺式-2-氨基环戊烷甲酸甲酯盐酸盐可用于制备具有特定结构的二酰基甘油酰基转移酶抑制剂。这些抑制剂可用于预防或治疗与二酰基甘油酰基转移酶功能障碍相关的疾病,或者调节二酰基甘油酰基转移酶的活性以获得治疗益处。这些疾病包括但不限于肥胖症、肥胖症相关的障碍、遗传和获得形式的高甘油三酯血症或高脂蛋白血症相关的障碍、高脂蛋白血症、乳糜微粒血症、血脂障碍、非酒精性脂肪性肝炎、糖尿病、胰岛素抵抗、代谢综合征、心血管结果、心绞痛、过量的毛发生长、肾病综合症、纤维化以及痤疮或其他皮肤疾病。 参考文献 [1] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20090093497, 09 Apr 2009
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#顺式-2-氨基环戊烷羧酸甲酯盐酸盐
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材料科学
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如何制备L-丙氨酰胺盐酸盐?
L-丙氨酰胺盐酸盐(L-Alaninamide hydrochloride)是一种白色结晶,易溶于水和乙醇,但不溶于乙醚或正丁醇。 制备方法 方法一 在1000ml的三口烧瓶中,加入甲醇500g和L-丙氨酸100g。滴加90ml氯化亚砜(T ≤ 35 ℃),滴加完毕后,将烧瓶移入水浴并升温回流(T ≤ 80℃),充分除尽SO2。在冰浴状态下(T ≤ 20℃),进行氨解冲入氨气0.56kg,然后常温密封在水浴中静止过夜(20小时)。将水浴升温至T=55℃进行除氨浓缩,浓缩体积终点为300ml。除氨浓缩结束后,过滤多余的氯化铵,并用100ml甲醇漂洗。将漂洗液与母液合并并移入1000ml烧杯中。缓慢滴加34.5ml盐酸(浓度为10%)调节pH=1.55。调酸结束后,密封放入冰箱冷藏12小时。取出后加入400ml丙酮,有晶体析出。进行抽滤和漂洗,然后在45℃烘干12小时,得到白色晶体85g(收率为85%)。检验结果为[ɑ]=+11.4°。 方法二 步骤1:合成化合物(S)-2-((叔丁氧羰基)氨基)丙酸甲酯 将化合物(S)-2-((叔丁氧羰基)氨基)丙酸(3.0g,15mmol),甲醇(0.76g,22.5mmol),1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(5.8g,30mmol)和N-羟基-7-氮杂苯并三氮唑(3.2g,22.5mmol)溶于二氯甲烷(30mL)中,0℃条件下向此溶液中滴加N,N-二异丙基乙胺(8.3mL,45mmol),室温搅拌5小时。加水洗(10mL×3),用无水Na2SO4干燥有机相,除去溶剂。进行柱分离(石油醚/乙酸乙酯(v/v)=4/1),得到2.8g无色液体,收率为87%。 1H NMR(400MHz,CDCl3): δppm 5.07(br.s,1H),4.28–4.37(m,1H),3.75(s,3H),1.45(s,9H),1.39(d,J=7.2Hz,3H);MS-ESI:m/z 104.30[M+H-100]+。 步骤2:合成化合物(S)-(1-氨基-1-氧代丙烷-2-基)氨基甲酸叔丁酯 在100mL的封管中加入化合物(S)-2-((叔丁氧羰基)氨基)丙酸甲酯(1.0g,49mmol)和氨甲醇溶液(7.0M,15mL),60℃反应12小时。反应停止后,旋干溶剂,得到0.91g白色固体,产率为98%。 1H NMR(400MHz,CDCl3): δppm 6.26(br.s,1H),5.26(br.s,1H),5.08(d,J=6.7Hz,1H),4.22(br.s,1H),1.47(s,9H),1.40(d,J=7.1Hz,3H);MS-ESI:m/z 211.15[M+Na]+。 步骤3:合成L-丙氨酰胺盐酸盐 将化合物(S)-(1-氨基-1-氧代丙烷-2-基)氨基甲酸叔丁酯(430mg,2.3mmol)的二氯甲烷(1mL)溶液中加入HCl的乙酸乙酯溶液(4M,3mL),室温搅拌30分钟。除去溶剂,得到白色固体270mg,收率为95%。 1H NMR(600MHz,CD3OD): δppm 3.97–4.00(m,1H),1.55(d,J=7.1Hz,3H);MS-ESI:m/z 89.25[M+H]+。 参考文献 [1] [中国发明] CN201611010373.2 一种L-丙氨酰胺盐酸盐的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201510200653.9 芳杂环类衍生物及其在药物上的应用
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#L-丙氨酰胺盐酸盐
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噻虫胺:下一个引领杀虫种衣剂发展的热点?
过去的20年里,拜耳创新的吡虫啉种子处理应用在大田种衣剂市场上取得了巨大成功,以其防病、防虫、促生根的效果引领市场。目前,国内已经登记了150多个吡虫啉种子处理产品,成为市场上最成熟、农户接受度最高的种子处理成分。然而,在产品同质化严重的今天,下一个引领杀虫种衣剂发展的热点是谁呢?如果进行投票,噻虫胺最有可能当选。 首先,烟碱类产品仍然是种子处理杀虫剂的主流。在2018~2020年期间,共有49个产品登记用于防治金针虫或蛴螬,其中48个属于烟碱类。而在烟碱类产品中,噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉的登记数量最多。噻虫胺在地下害虫防治方面表现突出,成为农药企业竞相布局的热点。 其次,噻虫胺属于第二代烟碱类杀虫剂,与噻虫嗪和吡虫啉相比有一些主要差别。噻虫胺通过用氯代噻唑集团取代吡啶集团,以及用硝基亚胺取代硝基亚甲基部分,提高了对刺吸式口器害虫的活性,对咀嚼式口器害虫产生更高效果。这也是近年来噻虫胺登记数量逐年增加的重要原因。 此外,噻虫胺在土壤中不易被淋溶,持效期长。这使得噻虫胺在地下不易分解,利用率更高,持效期比噻虫嗪和吡虫啉更长。根据试验结果,叶面喷雾的持效期可达30天,用于土壤处理的持效期可达6个月。 噻虫胺具有强内吸传导作用,能够杀灭地上和地下的害虫,用于拌种可以事半功倍。这一优点与吡虫啉类似,但优于噻虫嗪,在花生、小麦、水稻等市场上有广阔的应用前景。 最重要的一点是安全性。噻虫胺对环境昆虫(如蜜蜂)的毒性大大降低,对农作物也更安全,使用更加放心,未来无需担心禁限用问题。 来源:农资导报
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#噻虫胺
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羟基三甲基乙酸甲酯的应用领域是什么?
羟基三甲基乙酸甲酯是一种重要的原料,广泛应用于饱和聚酯树脂、聚氨酯、增塑剂等领域。它在生产树脂、油漆及涂料的高档原料中起着重要作用。此外,羟基三甲基乙酸甲酯还是合成除草剂异恶草酮的重要中间体。 羟基三甲基乙酸甲酯的制备方法是什么? 羟基三甲基乙酸甲酯的制备方法包括以下操作步骤: 第一步:羟醛缩合反应。 在500mL容器中,装入异丁醛、甲醛溶液和催化剂,进行搅拌反应。 第二步:氧化及酯化反应。 将第一步反应得到的有机层进行氧化及酯化反应,得到羟基三甲基乙酸甲酯。 羟基三甲基乙酸甲酯在哪些领域有应用? 羟基三甲基乙酸甲酯在抗霉变的塑木复合材料中有应用。该复合材料由聚乳酸、植物油、牛油果树叶粉、二乙酸亚乙酯、羟基三甲基乙酸甲酯和β-苄基丁内酯制备而成,具有原料少、机械强度高,防霉变性能好的优点。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610114969.0 一种羟基三甲基乙酸甲酯的合成方法 [2] CN201810758339.6一种抗霉变的塑木复合材料及其制备方法
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#羟基三甲基乙酸甲酯
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如何制备4-羟基氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯?
4-羟基氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯是一种有机中间体,可以通过特定的化学反应制备得到。首先,以N-苄基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐为原料,经过脱苄和保护反应,得到4-氧代氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯。然后,通过还原羰基的方法,最终得到4-羟基氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯。 制备方法 报道一 步骤a:制备4-氧代-氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯 将4-氧代-哌啶-1-甲酸叔丁酯溶解于乙醚中,加入重氮基乙酸二乙基酯和三氟化硼乙醚复合物,反应后得到黄色油状物质。将油溶解于THF中,经过处理和回流,最终得到无色晶体的4-氧代-氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯。 步骤b:制备4-羟基氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯 将4-氧代-氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯与硼氢化钠在适当的溶剂中反应,经过处理和蒸发,最终得到无色油状的4-羟基氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯。 报道二 将N-苄基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐、二碳酸二叔丁酯和Pearlman催化剂在适当的溶剂中反应,经过过滤和蒸发,得到4-氧代氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯。然后,将4-氧代氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯与硼氢化钠反应,经过处理和浓缩,最终得到4-羟基氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201580005582.5 12-表-截短侧耳素 [2] [中国发明] CN201280038607.8 抗菌的高哌啶基取代的3,4二氢1H[1,8]萘啶酮类
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#4-羟基氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯
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吡嗪酰胺在结核治疗中的作用是什么?
吡嗪酰胺的作用机制是什么? 吡嗪酰胺是一种常用的抗菌药物,主要用于治疗活动性结核的初始阶段。它与其他药物联用,对结核分枝杆菌和非洲分枝杆菌具有临床意义。吡嗪酰胺通过细菌内的吡嗪酰胺酶代谢为吡嗪酸,从而发挥抗菌活性。目前尚不清楚吡嗪酰胺的确切作用机制,但它可能通过抑制结核分枝杆菌的脂肪酸合成酶Ⅰ来发挥抑菌作用。此外,吡嗪酰胺在酸性环境中的活性更强,对休眠或半休眠微生物的活性也更强。 吡嗪酰胺与其他药物联用时,可以增强异烟肼和利福平的灭菌效果,从而缩短治疗时间。然而,吡嗪酰胺也有一些副作用,包括恶心、食欲降低、肌肉与关节疼痛、皮疹等。严重的副作用可能包括痛风、肝中毒和对阳光敏感。因此,在使用吡嗪酰胺时需要注意患者的肝功能和紫质症情况。对于孕妇来说,目前尚不清楚吡嗪酰胺的安全性,而在哺乳期间使用相对较安全。吡嗪酰胺是一种抗分枝杆菌类药物,其药理机制仍待进一步研究。
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#吡嗪酰胺
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材料科学
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3-溴-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶的制备及应用?
背景及概述 [1] 3-溴-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶是一种有机中间体,可通过反应3-氟代-2-甲酰吡啶和肼制备得到。 制备 [1] 将3-氟代-2-甲酰吡啶和肼的混合物加热至110℃,反应16小时后,将反应混合物倾注到冰水中并用乙酸乙酯提取。通过盐水洗涤有机层,干燥、过滤并浓缩,得到一种暗褐色的油状物。 LCMS:RT=0.102分钟,>98%254纳米,m/z=120.2[M+H]+。 应用 [2-3] 报道一、 3-溴-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶可用于合成HDAC6抑制剂。 HDAC6是一种重要的组蛋白去乙酰化酶,参与染色质重构、基因转录和蛋白质功能调控。HDAC6抑制剂不仅具有抗炎抗凋亡、促进神经再生等保护机制,还能激活干细胞并促进脑缺血区域的神经和血管新生。 报道二、 3-溴-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶可用于合成RORγt抑制剂。 RORγt是维甲酸相关孤核受体γt的一种同工型,是Th17细胞分化的关键调节剂。 参考文献 [1] CN201180017221.4 作为亲代谢性谷氨酸受体4(mGLuR4)变构增效剂的吡唑并吡啶化合物、吡唑并吡嗪化合物、吡唑并吡嘧啶化合物、吡唑并噻吩化合物和吡唑并噻唑化合物,组合物,以及其治疗神经学上的功能失调的方法 [2] [中国发明] CN202011624363.4 RORγt抑制剂及其制备方法和用途
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#3-溴-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶
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西洛他唑(Cilostazol)有什么作用机制?
西洛他唑是一种喹啉衍生类药物,可以缓解周边动脉阻塞患者的间歇性跛行症状。与其他类似药物相比,西洛他唑似乎会增加糖尿病患者的心衰竭住院几率。 作用机制 西洛他唑属于选择性磷酸二酯酶3抑制剂,可以增加cAMP的量。当cAMP增加时,蛋白激酶A(PKA)的活化态比例会提高,从而抑制血小板的凝集。PKA还可以预防肌球蛋白轻链激酶的活化,抑制平滑肌的收缩,使血管扩张。 西洛他唑的药理研究 1、抗血小板和抗血栓作用 西洛他唑通过抑制PDE Ⅲ活性发挥抗血小板作用,与阿司匹林和氯吡格雷的作用不同,可以减少抗血小板药物抵抗的发生率。 2、降血脂作用 西洛他唑可以降低甘油三酯水平并提高高密度脂蛋白水平,从而降低心血管事件的发生风险。临床试验表明,西洛他唑可以显著改善间歇性跛行合并高脂血症患者的血脂水平。 西洛他唑在心血管领域中的应用 1、治疗外周血管疾病 西洛他唑被推荐用于外周血管疾病的治疗。研究发现,西洛他唑对糖尿病患者预防颈动脉粥样硬化和改善脂质代谢紊乱的作用更加明显。 2、预防PCI术后支架再狭窄及血栓形成 西洛他唑具有抗血小板聚集和抗内皮细胞增殖活性,可以预防PCI术后支架再狭窄和血栓形成的风险。 3、用于缺血性脑卒中的二级预防 西洛他唑可以抑制血小板聚集和调脂,对于缺血性脑卒中的二级预防具有重要作用。 结局与展望 西洛他唑是一种新型抗血小板抑制剂,具有抗动脉血栓形成、预防动脉粥样硬化、改善血管内皮功能、调节血脂和扩张动脉血管的作用。在治疗外周血管疾病、预防PCI术后支架再狭窄及血栓形成以及缺血性脑卒中的二级预防中有广泛应用。尤其适合于阿司匹林抵抗或不能耐受者,对亚裔人群具有广泛应用前景。 参考文献:[1]涂强,曹政. 西洛他唑的药理作用机制及其临床应用的研究进展 [J]. 中国动脉硬化杂志, 2017,25(199), 06 111-115
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#西洛他唑
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如何合成2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐?
简介 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐是合成药物奥美拉唑的中间体,奥美拉唑是一种通过抑制ATP酶抑制胃酸分泌的全新抗消化性溃疡药。随着社会的发展,生活节奏加快,胃肠疾病的发病率还有逐年升高的趋势,此类疾病的药物市场也将稳步增长。其中间体2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的市场需求量也将大量增加。但传统工艺氮氧化反应以醋酸为氧载体,需大量使用醋酸,硝化反应以硫酸为催化剂,需大量的消耗浓硫酸,中和后产生硫酸钠,对环境影响很大,如不进行优化改进,很难进一步扩大生产。 合成 图1展示了2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的合成路线。 方法一:将亚硫酰氯(4 mL,15.0 mmol)在干燥二氯甲烷(20 mL)中的溶液逐滴添加到冷却(0-5°C)搅拌的羟甲基-3,4-二甲氧基嘧啶(6.76 g,40.0 mmol)。将混合物加热至20°C,2小时后在真空中浓缩至低体积。加入甲苯得到无色固体的标题产物2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐(8.4g,93%)。核磁共振氢谱(CDCl3):δ8.56(d,1H,J=6.63 Hz),7.56(d、1H,J=6.63赫兹),5.06(s,2H),4.23(s,3H),4.09(s,1H)。m/z(ESI)187.93(m++1)。合成路线如图1所示。 方法二:2-(氯甲基)-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐(1-1)在室温下用亚硫酰氯(1mL,13.70mmol)在搅拌下逐滴处理(3,4-二甲氧基吡啶-2-基)甲醇(1g,5.91mmol)在CH2Cl2(11.82mL)中的溶液。将反应混合物搅拌2小时,然后直接在真空中浓缩。将所得残留物用3x10mL Et2O洗涤,通过过滤收集所得固体,然后在减压下干燥,得到白色固体的标题化合物,其在随后的步骤中使用,而无需进一步纯化得到2-(氯甲基)-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐,产率(1.12 g,85%)LC/MS:rt=0.58 min,m/z(m+H)=188.0。合成路线如图1所示。 图2展示了2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的另一种合成路线。 将溶于乙酸酐(50 mL)中的3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物(9.6 g,56.8 mmol)在90℃下加热2小时。真空蒸发后,将深色油状残留物与2N NaOH(40mL)在80℃下搅拌2小时。冷却后,将产物提取到二氯甲烷(3 x 50 mL)中,用K2CO3干燥,并真空浓缩至约10 mL的体积。加入石油醚,得到无色固体产物2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐(7.20 g,76%)。核磁共振氢谱(CDCl3):δ8.22(d,1H,J=5.6 Hz),6.82(d、1H,J=5.6赫兹),4.76(s,2H),3.93(s,3H),3.85(s,1H)。m/z(ESI)192.15(m++Na)。合成路线如图2所示。 参考文献 [1]刘德龙,刘蕴,王苏惠,戴桂元.2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备[J].徐州师范大学学报(自然科学版),2003(01):42-45. [2]Bharucha, Adil E.; et al. Imaging gastrointestinal volumes and motility. World Intellectual Property Organization, WO2011005609 A2 2011-01-13.
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#2-(氯甲基)-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐
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氟苯是什么化合物?
氟苯是一种有机化合物,通常简写为PhF,是苯的衍生物,其中氟原子直接连接到苯环上。与苯相比,氟苯的熔点为-44℃,较低。这是因为氟取代基破坏了苯环的对称性,导致分子无法像未取代的苯一样良好堆叠和结晶。与苯相比,氟苯的沸点只相差4℃。 氟苯的用途是什么? 在医药领域,氟苯可用于合成多种抗精神病特效药物,如氟呱丁醇、达罗呱丁苯、三氟哌啶醇、三氟哌啶苯、五氟利多、环丙沙星等。在农药领域,氟苯可用于合成氟虫脲、氟硅挫、氟氯菌核利、氟苯嘧啶醇、粉唑醇和ET-750等杀虫剂。含氟农药是全球农药工业发展的重点领域。在工程塑料领域,氟苯是聚醚酮、聚醚醚酮的单体和液晶材料的中间体。 氟苯的制备方法是什么? 在实验室中,通常通过加热氟硼酸芳香重氮盐来制备氟苯。 PhN2BF4 → PhF + BF3 + N2 通过火焰加热氟硼酸芳香重氮盐(例如PhN2BF4),可以生成两种挥发性物质:三氟化硼和氟苯。由于它们的沸点不同,可以相对容易地分离它们。 氟苯是在1886年由波恩大学的O.瓦拉赫首次报道的,他使用重氮盐作为起始原料,通过两步反应制备了氟苯。首先,氯化重氮苯被转化为哌啶盐,然后使用氢氟酸使其分解。 [PhN2]Cl + 2 C5H10NH → PhN=N-NC5H10 + [C5H10NH2]Cl PhN=N-NC5H10 + 2 HF → PhF + N2 + [C5H10NH2]F 氟苯的反应性如何? 氟苯是一种相对惰性的化合物,因为C–F键非常强。它可以作为有用的溶剂对于高活性物质,但也可以形成金属配合物。
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#氟苯脲
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乙氧基亚甲基丙二腈的性质、用途和制备方法?
乙氧基亚甲基丙二腈是一种有机合成中间体,也被称为乙氧基二氰基乙烯或乙氧亚甲基丙二腈。它的CAS登记号为123-06-8。 乙氧基亚甲基丙二腈的性质与用途 乙氧基亚甲基丙二腈是白色至类白色结晶性粉末,不溶于水,但可溶于甲醇和乙醇等有机溶剂。它的熔点为65°C -67°C,沸点为160°C (12mmHg)。乙氧基亚甲基丙二腈常被用于制备工业化学品和医药化学品的中间体,例如用于制备米力农。 乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法 目前,乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法包括以下步骤:在有机溶剂和催化剂的存在下,将原甲酸三乙酯与丙二腈回流反应,直到反应完全。常用的有机溶剂包括甲苯等高沸点有毒溶剂。然而,根据国际人用药品协调会(ICH)的规定,甲苯属于限制使用的二类溶剂。 CN103664695A提供了一种乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法和精制方法。该制备方法包括以下步骤:将丙二腈、原甲酸三乙酯和无水氯化锂放入反应容器中,搅拌并升温至78℃-85℃,直到反应完全。然后,蒸馏除去反应生成的乙醇,将蒸馏残留液体冷却析晶,收集固体并烘干即可。 该制备方法改进了催化剂,使用无水氯化锂促进催化剂与反应物质的充分接触。同时,直接利用反应生成的乙醇作为反应溶剂,在乙醇回流温度下进行合成反应,提高了催化效率、反应速度和反应效率。此外,该方法避免了大量使用有毒溶剂(如甲苯),有利于环保,简化了反应操作,并解决了溶剂回收不便的问题。相比传统方法,该方法显著降低了制造成本(成本下降约40%),适用于工业化生产。
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#乙氧基亚甲基丙二腈
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