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油品的检测? 石油产品的水分测定 1 范围与方法概要 本方法适用于测定石油产品中的水含量,用百分数表示。 一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。 2 仪器 水分测定器(图1):包括圆底玻璃烧瓶l容量为500毫升,接受器2(图2)和直管式冷凝管3长度为250~300亳米。 水分测定器的各部分连接处,可以用磨口塞或软木塞连接(仲裁试验时必须用磨口塞连接)。接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线;0.3~1.0毫升之间设有七等分的刻线;1.0~10毫升之间每分度为0.2亳升。 3 材料 3.1 溶剂:工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤。 3.2 无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须经过烘干。 4 试验步骤 4.1 将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟,要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40~50℃,才进行摇匀。 4.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1称入摇匀的试样100克,称准至0.1克。 用量筒取100毫升溶剂,注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后,投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。 4.2.1 粘度小的试样可以用量筒量取100毫升,注入圆底烧瓶中,再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂。 圆底烧瓶中的试样重量,等于试样的密度乘100所得之积。 4.2.2 试样的水分超过10%时,试样的重量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10毫升。 4.3 洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上,使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20毫米。然后在接受器上连接直管式冷凝管3。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时,冷凝管与接受器的轴心线要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 注 :允许在冷凝管的上端,外接一个干燥管,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 4.4 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。 4.5 蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。 4.6 接受器中收集的水体积不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热。回流的时间不应超过1小时。 停止加热后,如果冷凝管内壁仍沾有水滴,应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂,把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效,就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端,把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。 4.7 圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积。 当接受器中的溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不超过0.3毫升时,将接受器放入热水中浸20~30分钟,使溶剂澄清,再将接受器冷却到室温,才读出管底收集水的体积。 5 计算 5.1 试样的水分重量百分含量 x 按式(1)计算: 式中: v —— 在接受器中收集水的体积,毫升; g —— 试样的重量,克。 注 :水在室温的密度可以视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。试样的重量为100+1克时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分重量含量测定结果。 5.2 试样的水分体积百分含量 y 按式(2)计算: 式中: v —— 接受器中收集水的体积,毫升; p —— 注入烧瓶时的试样的密度,克/毫升; g —— 试样的重量,克。 注 :量取100毫升试样时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。 6 精密度 在两次测定中,收集水的体积差数,不应超过接受器的一个刻度。 7 报告 7.1 取两次测定的两个结果的算术平均值,作为试样的水分。 7.2 试样的水分少于0.03%,认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在,认为试样无水。 方法来源: gb/t 260-1977 ( 1988 ) 石油产品水分测定法 第六节 石油产品——水溶性酸及碱测定法 1 方法概要与适用范围 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱,然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的ph值,以判断有无水溶性酸或碱的存在。 本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。 2 仪器 2.1 分液漏斗:250或500ml。 2.2 试管:直径为15~20mm,高度为140~150mm,用无色玻璃制成。 2.3 漏斗:普通玻璃漏斗。 2.4 量筒:25、50和100ml。 2.5 锥形烧瓶:100和250ml。 2.6 瓷蒸发皿。 2.7 电热板及水浴。 2.8 酸度计:具有玻璃一氯化银电极(或玻璃-甘汞电极),精度为ph≤0.01ph。 3 试剂与材料 3.1 试剂 3.1.1 甲基橙:配成0.02%甲基橙水溶液。 3.1.2 酚酞:配成1%酚酞乙醇溶液。 3.1.3 95 %乙醇:分析纯。 3.2 材料 3.2.1 滤纸:工业滤纸。 3.2.2 溶剂油:符合sh 0004橡胶工业用溶剂油规定。 3.2.3 蒸馏水:符合gb/t 6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定。 4 准备工作 4.1 试样的准备: 4.1.1 将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的四分之三,摇5min。粘稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃再摇动。 4.1.2 当试样为润滑脂时,用刮刀将试样的表层(3~5mm)刮掉,然后,至少在不靠近容器壁的三处,取约等量的试样置入瓷蒸发皿,并小心地用玻璃棒搅匀。 4.2 95 %乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂,或酸度计检验呈中性后,方可使用。 5 试验步骤 5.1 当试验液体石油产品时,将50ml试样和50ml蒸馏水放入分液漏斗,加热至50~60℃。轻质石油产品,如汽油和溶剂油等均不加热。对50℃运动粘度大于75mm2/s的石油产品,应预先在室温下与50 ml汽油混合,然后,加入50 ml加热至50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗中的试验溶液,轻轻地摇动5min,不允许乳化。放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。 5.2 当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时,取50g预先熔化好的试样,称准至o.01g。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中,然后,注入50ml蒸馏水,并煮沸至完全熔化。冷却至室温后,小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中,滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等),则事先用玻璃棒刺破蜡层。 5.3 当试验添加剂产品时,向分液漏斗中注入10ml试样和40ml溶剂油,再加入50ml加热至50~60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶。 5.4 若当石油产品用水混合,即用水抽提水溶性酸或碱,产生乳化时,则用50~60℃的l∶1 95%乙醇水溶液代替蒸馏水处理,以后的步骤按5.1条或5.3条进行。 注 :试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时,遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应(可能由于皂化物发生水解作用引起)时,也可按本条步骤进行试验。 5.5 将遣前三条或四条试验所得抽提物,用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。 5.5.1 用酸度计测定水溶性酸或碱 向烧杯中注入30~50ml抽提物,电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定ph值。根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。 5.5.2 用指示剂测定水溶性酸或碱 向两个试管中分别放1~2ml抽提物,在第一支试管中,加入2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。 在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示有水溶性碱存在。 当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性酸或碱。 5.5.3 当对石油产品质量评价出现不一致时,则水溶性酸或碱的仲裁试验按 5.5.1 进行。 6 精密度 6.1 本精密度规定仅适用于酸度计法。 6.2 同一操作者所提出的两个结果之差,不应大于o.05ph。 7 报告 取重复测定两个 h 值的算术平均值作为试验结果。 第七节 润滑油—水分定性试验法 1 主题内容与适用范围 本方法规定了定性地试验润滑油中水分的方法。 本方法适用于润滑油。 2 方法概要 将试样加热至指定的温度下,用听声响的方法,定性地判定试样中存在。 3 仪器 3.1 油浴:直径约100mm,高约90mm的圆筒形容器,并且有金属盖;在盖的中心从盖里面用一金属支柱与一金属圆盘连接,此盘距盖下面80mm,距浴底约10mm。盖上有孔,与圆盘内的孔对应,以供安装温度计及试管用。 3.2 试管:直径10~15mm,高120~150mm。 3.3 温度计:0~200℃。 3.4 煤气灯或其他加热器具。 4 准备工作 4.1 取闪点不低于240℃的矿物油注入油浴中,至80mm高度为止。然后将油浴放在三脚架上加热至175℃±5℃。 4.2 将试样于室温下注入玻璃试管中至80~90mm高度;此试管应预先仔细洗涤并干燥。将干燥的温度计插入软木塞中,再用该软木塞塞住试管,使温度计水银球位于试管的中央,并且使其离试管底约为20~301mm高。 5 试验步骤 将盛有试样的试管垂直地插入热油浴中,仔细观察试管及试样若干分钟,直至试样温度达到150℃为止。如试样中有水分时,即发生泡沫,可以听到噼啪响声,甚至试管会发生震动或颤动,高出浴面的油层会变成浑浊。 6 结果的判断 6.1 如果听到显著的响声不少于两次,即确定有水分存在。 6.2 如果第一次试验发生下列情形时,应再作试验: 6.2.1 发生一次显著的响声及泡沫; 6.2.2 发生不显著的响声及泡沫; 6.2.3 仅有泡沫。 6.3 如果在重复试验时,仍有一次显著响声与泡沫,即认为有水分存在;如果试管中温度达到130℃时,仅有不显著的响声及泡沫,或仅有泡沫,则认为试样中不含水分。 方法来源: sh/t 0257-92 ( 2004 ) 润滑脂水分定性试验法 查看更多
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简介
职业:福建未来药业有限公司 - 仪表管理
学校:宝鸡文理学院 - 化学化工系
地区:黑龙江省
个人简介:谚语可以体现一个民族的创造力,智慧和精神。查看更多
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