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反式-2-己烯醛有哪些用途? 反式-2-己烯醛为无色油状液体,难溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂中,易挥发,在高温条件下易氧化,属于热敏性物质,通常密封并于4℃下避光保存。 反式-2-己烯醛的用途 反式-2-己烯醛是绿色植物所特有的清香香气的主要成分之一,其香味呈现出青香、醛香、果香、辛香、脂肪香等,在未稀释之前,香气强烈而尖刺,在稀释后有令人愉快的绿叶清香和水果香气,是我国GB2760-1996批准为允许使用的食品香料,可用于调配柑橘、苹果、草莓、浆果、茶等食用香精,同时反式-2-己烯醛也是重要的有机合成中间体。 反式-2-己烯醛的合成方法 一种合成反式-2-己烯醛的方法,所述方法反应式如下: 所述方法包括以下步骤: (1)向反应瓶中加入酸性离子液体,在0-25℃下滴加乙烯基乙醚与正丁醛混合液,滴加完毕后体系升温至20-45℃搅拌反应1-6小时,反应结束后减压蒸馏得到环化中间体A; 其中,所述正丁醛与所述乙烯基乙醚的摩尔比为2:1-5:1,所述酸性离子液体的用量为所述乙烯基乙醚总重量的0.1-5%;所述酸性离子液体为[(CH2)3SO3HMIM][HSO4]或[(CH2)3SO3HMIM][CF3SO3]; (2)向反应瓶中加入稀硫酸水溶液、所述中间体A,搭回流油水分层装置,升温常压蒸馏4-48小时,所述油水分层装置中油水分层,油层在上采出进入油层接收瓶,水层在下回反应瓶,蒸馏至无油层采出水解反应结束,所述油层为己烯醛粗品; 其中,所述稀硫酸水溶液质量浓度为0.5-25%,所述稀硫酸水溶液重量与所述中间体A重量比为0.2:1-2:1; (3)将所述己烯醛粗品精馏提纯,先常压精馏出低沸点物质,再减压精馏得到反式-2-己烯醛。 参考文献 CN108752177B 查看更多
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氯化钯(π-肉桂基)二聚物有哪些特殊性质和广泛应用? 简介 氯化钯(π-肉桂基)二聚物是一种有机金属化合物,结合了钯金属和肉桂基有机基团的特性,具有独特的应用价值。其制备过程需要严格控制反应条件,确保产物的纯度和收率。 图1氯化钯(π-肉桂基)二聚物的性状 性质 氯化钯(π-肉桂基)二聚物由钯原子与肉桂基通过配位键连接而成,具有高度稳定性和反应性。其良好的溶解性和热稳定性为其在各个领域的应用提供了可能。 用途 氯化钯(π-肉桂基)二聚物在化学、材料科学和生物医药领域具有广泛的应用前景。作为催化剂,可提高有机合成反应的效率;作为材料组成部分,可制备具有特定性能的材料;在生物医药领域,可作为药物分子的载体或修饰剂,具有潜在的应用前景。 参考文献 [1]宫宁瑞.氯化钯(π-肉桂基)二聚物体的制备方法:CN202210190615.X[P].CN202210190615.X[2024-03-14]. [2]周芸,刘卉,陶李明.纳米钯/氯化钯(π-肉桂基)二聚物体系催化合成对甲基肉桂酸丁酯的研究[J].湘南学院学报, 2014, 35(5):4.DOI:10.3969/j.issn.1672-8173.2014.05.006. [3]刘刚,李勇平.氯化钯(π-肉桂基)二聚物与钯(0)配合物的的合成与催化性能[J].江西化工, 2006.DOI:CNKI:SUN:PROV.0.2006-01-018. [4]宫宁瑞.氯化钯(π-肉桂基)二聚物的制备方法:202210190615[P][2024-03-14].查看更多
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叶绿素铜钠盐有哪些工业用途和生理活性? 叶绿素铜钠盐是一种天然色素,经过精制后可广泛应用于食品着色、饮料、化妆品和医药领域。本文将介绍其工业用途和生理活性。 工业用途 食品研发:添加叶绿素铜钠盐到食品中可以降低心血管疾病和癌症的发病率。 纺织品:在纺织品染色中使用叶绿素铜钠盐可以改善环保性能。 化妆品:作为染色剂添加到化妆品中。 医学:急诊室医生常用于处理伤口。 光电转换过程:从上世纪90年代开始被用于光电转换。 生理活性 1、保肝:具有抗氧化作用,有助于保护肝脏细胞免受氧化应激的损害。 2、防止白细胞减少及贫血:改善白细胞减少的症状。 3、溃疡、创伤修复:促进机体细胞新陈代谢,有助于伤口愈合。 4、抗突变:抑制多种诱变剂的活性,提高机体抵抗突变的能力。查看更多
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3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯的化学特性和应用研究 介绍 3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯是一种有机化合物,具有芳香环结构,在3号和5号位上各有一个三氟甲基取代基,并且含有一个异硫氰基官能团,它的化学式为C8H4F6NS,外观常呈现为无色至淡黄色的液体,具有较低的沸点和较低的溶解度在水里,但可以溶于多种有机溶剂中。由于其独特的化学结构,它在有机合成中作为中间体被广泛使用,特别是在合成含氟化合物、农药、医药以及材料科学领域。此外,它的异硫氰基官能团也使其在合成含硫化合物,如硫脲衍生物1-[(1R,2R)-2-氨基-1,2-二苯基乙基]-3-[3,5-双(三氟甲基)苯基]硫脲等,具有潜在的应用价值。 图一 3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯 应用 将DPEN(0.5克,0.235毫摩尔)溶解在甲苯(2.50毫升)中。然后,向溶液中加入3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯(0.35毫升,0.235毫摩尔)并在0℃下搅拌1小时,用蒸馏水终止反应。用乙酸乙酯萃取混合物(20毫升× 3次),用硫酸镁脱水,过滤,减压浓缩,用柱色谱法纯化(二氧化硅、二氯甲烷∶正己烷= 1∶2)以分离产物1-[(1R,2R)-2-氨基-1,2-二苯基乙基]-3-[3,5-双(三氟甲基)苯基]硫脲。 图二 3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯的合成应用 合成 向2,4-二氯苯胺(2.51克,15.5毫摩尔)和三亚乙基二胺(2.08克,18.6毫摩尔)在40毫升甲苯中的溶液中缓慢加入CS2(3.5克,46.5毫摩尔)。将所得混合物在室温下搅拌8小时。过滤后,用甲苯洗涤滤饼并干燥。将获得的7a悬浮在40毫升DCM中。然后,在-5-0℃下缓慢加入25毫升BTC的DCM溶液(5.0克,17.0毫摩尔)。将混合物在室温下搅拌2小时,然后回流1.5-2小时。过滤后,将滤液真空浓缩。粗产物通过硅胶色谱(乙酸乙酯/石油醚= 1∶1)纯化,得到0.19克白色固体3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯(60%)[1]。 图三 3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯的合成 参考文献 [1]Zhang J ,Wang N ,Xie X , et al.Design, synthesis and biological activities of quinazoline containing sorafenib analogs as antitumor agents[J].Wuhan University Journal of Natural Sciences,2017,22(3):239-246. 查看更多
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乙酸龙脑酯的应用领域有哪些? 简介 乙酸龙脑酯,又称乙酸冰片酯,是一种具有独特香气的化学物质,其分子式为C12H20O2,分子量为196.29。这种化合物在自然界中广泛存在,主要天然分布于冷杉油以及一些松科植物精油中,如加拿大铁杉、白冷杉、白云杉等,且通常以左旋体形式存在。乙酸龙脑酯因其独特的香气和多种生物活性,在食品、化妆品、医药等多个领域展现出广泛的应用价值[1-2]。 乙酸龙脑酯的性状 生物活性 镇静与催眠作用:乙酸龙脑酯能够抑制中枢神经系统的兴奋性,从而发挥镇静效果。研究表明,该物质能延长睡眠持续时间,减少觉醒次数,改善睡眠质量,因此可用于治疗失眠、焦虑等精神紧张症状。此外,乙酸龙脑酯还具有抗惊厥作用,能够阻断神经细胞过度放电,防止癫痫发作。 抗炎与镇痛作用:乙酸龙脑酯能够抑制前列腺素合成,减少炎症反应,从而缓解疼痛。这种特性使得它在治疗轻至中度的头痛、关节炎等疾病中展现出潜力。同时,其抗炎作用也为中药砂仁的医药应用提供了重要支持,砂仁中富含乙酸龙脑酯,具有保胎、杀虫、抗炎等多种药理作用。 杀菌与消毒作用:乙酸龙脑酯还具有良好的杀菌和消毒特性,可用于清洁和消毒家居、办公室和医疗设施等场所。这种特性使得它在化妆品、香皂及室内消毒杀菌剂中得到广泛应用,为人们的日常生活提供健康保障[1-3]。 用途 食品行业:乙酸龙脑酯是食品工业中常用的香精香料添加剂,被广泛用于配制薄荷、菠萝、香辛料等型香精。它可用于软饮料、糖果等食品的生产制备过程中,以增加食品的香味和口感。乙酸龙脑酯的使用不仅提升了食品的品质,还满足了消费者对美味和健康的追求。 化妆品行业:在化妆品领域,乙酸龙脑酯被用作香水、香皂和其他个人护理产品的香料成分。它能为这些产品提供愉悦的气味,使消费者在使用过程中获得更好的体验。同时,其杀菌和消毒特性也使得它在化妆品的保存和使用过程中起到重要作用[1-3]。 参考文献 [1]吴晓松,李晓光,肖飞,等.砂仁挥发油中乙酸龙脑酯镇痛抗炎作用的研究[J].中药材, 2004, 27(6):2. [2]李晓光,叶富强,徐鸿华.乙酸龙脑酯药理作用的实验研究[J].浙江中医学院学报, 2001. [3]李晓花,金玲钰,岳建军,等.砂仁活性成分乙酸龙脑酯药理活性研究进展[J].中医药导报, 2021, 27(5):4.查看更多
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如何改进谷氨酸二乙酸四钠的生产工艺? 背景技术 随着现代工业的发展,谷氨酸二乙酸四钠成为了化工工业中常用的一种化工原料,但是现有的谷氨酸二乙酸四钠生产工艺多有不足。 发明专利201610070373.5一种连续法生产谷氨酸二乙酸四钠的工艺公开了一种采用连续反应器生产谷氨酸二乙酸四钠的工艺,该工艺以剧毒的氰化钠和甲醛为原料,在高温、高压的条件下进行反应。该工艺原料毒性大、反应条件严苛,不便于操作。 发明专利201610335355.5一种利用管式反应器连续合成谷氨酸二乙酸四钠的方法公开了一种采用管式反应器连续生产谷氨酸二乙酸四钠的工艺,该工艺以谷氨酸盐和羟基乙腈为原料,虽然避免了使用毒性更大的氰化钠和甲醛,但其依然是剧毒物质且反应温度依然很高,能耗大。 发明专利201811602428.8一种绿色螯合剂谷氨酸二乙酸四钠的制备方法公开了一种以谷氨酸钠和氯乙酸反应的合成工艺,该工艺使用的原料毒性大大降低,但工艺参数要求极高,且产物的杂质含量高,主要为质量分数约32%的氯化钠和未反应的氯乙酸、羟基乙酸等。当含盐量高时,产品会不断地析出氯化钠晶体,导致产品质量不稳定,并且会增大溶液粘度,影响产品使用。 生产方法 中间体制备:将228.3kg谷氨酸盐和92.2kg氯乙酸混合,然后加入292.8kg物质的量浓度为30%的氢氧化钠,通入冷却水并进行搅拌,使得体系温度维持在50℃,再缓慢加入130.2kg物质的量浓度为30%的氢氧化钠进行反应,反应温度维持在80℃,反应3h,得到反应中间体。 合成谷氨酸二乙酸四钠:向反应中间体中加入166.0kg氯乙酸 ,并缓慢加入468.5kg物质的量浓度为30%的氢氧化钠进行反应,反应温度维持在80℃,反应5h,反应结束后过滤,得到谷氨酸二乙酸四钠滤液。 除杂:将谷氨酸二乙酸四钠滤液通入电渗析装置中的淡水储罐,上述电渗析装置中的膜堆选择阴阳极膜,上述电渗析装置的电压14V,最大电流为7.5A,开启电渗析装置,将滤液的电导率降至20mS/cm,停止电渗析,得到低杂质谷氨酸二乙酸四钠溶液。 将上述谷氨酸二乙酸四钠滤液经过除杂处理得到低杂质谷氨酸二乙酸四钠溶液后浓缩,得到淡黄色粘稠状液体668.9kg,其氯化钠含量0.5%,灌装储存。 参考文献 [1]四川花语精细化工有限公司. 一种连续生产低杂质谷氨酸二乙酸四钠的方法:CN202310352353.7[P]. 2024-04-12. 查看更多
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盐酸奥昔布宁的用途是什么? 盐酸奥昔布宁主要用于治疗膀胱过度活动症,包括尿频、尿急和尿失禁等症状。它通过减轻膀胱平滑肌的过度收缩,帮助改善这些尿路问题。 简介: 盐酸奥昔布宁 选择性作用于胆碱 M1和M3受体,具有较强的平滑肌解痉作用主要用于治疗膀胱过度活动症中。但盐酸奥昔布宁口服制剂可以直接抑制口腔唾液腺的胆碱受体, 经胃肠道吸收时在肝脏中代谢出高浓度的、更易产生口干作用的 N-去乙基奥昔布宁,所以具有明显的口干不良反应,导致很多患者放弃使用其口服制剂。透皮贴剂由于经皮肤吸收入血, 可避免直接作用于口腔 M受体和药物的首过代谢,从而减少口干发生率。同时贴剂使用方便,通过皮肤吸收可使其具有缓释特点, 适合老年人使用。 2012美国泌尿学会(AUA)失禁诊治指南中,明确了不能耐受因口服抗胆碱药物而引发的口干症状时,可以选用盐酸奥昔布宁贴皮给药。 1. 适应症 1.1 FDA 批准的适应症 奥昔布宁是一种抗胆碱能药物,已获美国食品药品管理局 (FDA) 批准,适用于膀胱过度活动症或逼尿肌过度活动症状(如尿频和尿急)患者。动物研究表明,该药物的解痉作用比阿托品强 4 到 10 倍。奥昔布宁还适用于神经源性膀胱疾病(如脊柱裂)相关的逼尿肌不稳定患者。该药物已经过彻底研究,获准用于 5 岁及以上的患者。 1.2 标签外适应症 在某些情况下,奥昔布宁可用于控制留置输尿管支架或 Foley 导管引起的膀胱痉挛。然而,这种特殊用途尚未获得 FDA 批准。奥昔布宁与去氨加压素联合使用,可治疗难治性夜间遗尿症。此外,这种药物还可用于治疗原发性局灶性多汗症。 根据一份病例报告,奥昔布宁似乎可有效治疗美沙酮引起的多汗症。此外,另一份病例报告概述了使用奥昔布宁成功治疗与丁丙诺啡或纳洛酮治疗阿片类药物戒断相关的多汗症。目前正在研究盐酸奥昔布宁用于多汗症的外用制剂,同时最大限度地减少全身不良反应。 2. 盐酸奥昔布宁的用途 在 Vanden Eynde J J等人2023年报道的一篇文献中 ,在美国国家医学图书馆的数据库中,使用 “奥昔布宁”作为搜索词可以检索到 69 项注册临床试验。其中大多数(50 项试验)研究奥昔布宁治疗膀胱活动失调的安全性和/或有效性,以及一项轶事研究(一项试验;NCT03877289),研究其治疗儿童膀胱炎的安全性和/或有效性。一项 II 期试验分析了奥昔布宁和地氯雷他定 联合治疗季节性过敏性鼻炎 (NCT00816972;于 2005 年启动) 的效果,另一项 II 期试验研究了奥昔布宁和可乐定联合治疗帕金森病患者流涎过多 (流涎症) 的效果 (NCT01370811;于 2011 年启动)。 其余试验为多汗症(九项试验,但一项 NCT02099695 已撤回)和潮热(四项试验)的治疗提供了重新定位的机会。第一个专门研究奥昔布宁治疗腋窝多汗症疗效的注册临床试验于 2007 年在巴西启动(NCT01118429)。2011 年公布了积极结果,作者声称“超过 80% 的患者腋窝多汗症得到改善, 副作用较小,最常见的是口干( 73.5%)”。在其他临床试验中,值得一提的是 2013 年开始的一项 3 期试验 (NCT01855256) 和 2010 年开始的一项 4 期试验 (NCT01310712))。如今,医生可能会开具奥昔布宁来治疗多汗症。 最近,人们对联合使用奥昔布宁作为阻塞性睡眠呼吸暂停的药物疗法的兴趣有所增加(四项试验)。 3. 盐酸奥昔布宁的剂量和用法 已上市的盐酸奥昔布宁制剂用法、用量如下: 特定患者群体用量: ( 1)老年患者:根据美国老年医学会(Beers 标准),奥昔布宁可能不适合老年患者使用,因为它具有抗胆碱能副作用。因此,只有当潜在益处大于风险时,才应给老年患者使用奥昔布宁。医生建议以较低的剂量开始奥昔布宁治疗。 ( 2)儿童患者:对于 5 岁及以上的儿童患者,建议起始剂量或最大剂量为 5 毫克片剂,每日服用 2 至 3 次,以立即释放。对于 6 岁及以上的儿童患者,建议起始剂量为 5 毫克缓释型奥昔布宁,每日服用一次。此类儿童患者的最大每日剂量不应超过 20 毫克。6 岁以下或无法吞咽整片药片的儿童患者不应服用缓释型奥昔布宁。 ( 3)妊娠注意事项:一项观察性研究显示,脊髓损伤孕妇使用奥昔布宁不会对妊娠结局产生任何不良影响。然而,还需要进一步研究来全面评估奥昔布宁在妊娠期间使用的安全性。奥昔布宁被归类为孕妇 B 类药物。尽管动物研究尚未提供妊娠期间对胎儿造成伤害的确凿证据,但尚未确定该时期的确凿安全性数据。只有当对母亲的临床益处大于对胎儿的潜在风险时,才应在妊娠期间开具奥昔布宁处方。 ( 4)母乳喂养注意事项:目前尚无关于哺乳期母亲使用奥昔布宁的证据。在某些情况下,如果母乳喂养妇女长期服用奥昔布宁,建议监测婴儿是否有任何奶水减少的迹象,例如体重增长缓慢或饱腹感不足的迹象。 4. 潜在副作用和注意事项 奥昔布宁是最受欢迎的毒蕈碱受体拮抗剂之一,几十年来广泛用于治疗膀胱过度活动症。但毒蕈碱受体存在于身体的许多部位,包括唾液腺、肠道平滑肌、眼睛、心脏和大脑。这解释了服用该药后观察到的一系列副作用,其中包括最常见的副作用口干、出汗减少、便秘、视力模糊、心动过速和恶心。也有报道称该药会导致认知功能受损,这应该与该药能够穿过血脑屏障有关,因为该药具有亲脂性。这种不良反应尤其见于老年患者,因为磁共振成像显示,血脑屏障的通透性会随着年龄的增长而增加。内皮细胞变窄和降解、紧密连接蛋白的改变以及运输机制失调是导致血脑屏障破坏的因素之一。盐酸奥昔布宁各制剂的临床不良反应及发生率如下: 5. 警告 盐酸奥昔布宁主要用于缓解由膀胱过度活动症引起的尿频、尿急和尿失禁等症状。然而,每位患者的病情和需求各异,因此在使用盐酸奥昔布宁之前,务必咨询医生以获得个性化的治疗建议和确保药物的安全性和有效性。 参考: [1]Vanden Eynde J J. Repositioning Oxybutynin Hydrochloride: State of the Art in Synthesis, Mode of Action, Metabolism, and Formulations[J]. Drugs and Drug Candidates, 2023, 2(4): 865-882. [2]曾倩,谢学渊,唐慧慧. 盐酸奥昔布宁贴剂的制备及质量评价 [J]. 解放军药学学报, 2015, 31 (02): 130-132. [3]王雪,周斌,王浩,等. 盐酸奥昔布宁制剂品种开发 [J]. 世界临床药物, 2014, 35 (01): 54-59. [4]Dwyer J, Tafuri S M, LaGrange C A. Oxybutynin[M]//StatPearls [Internet]. StatPearls Publishing, 2023. [5]https://baike.baidu.com/item/%E7%9B%90%E9%85%B8%E5%A5%A5%E6%98%94%E5%B8%83%E5%AE%81 查看更多
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叶酸是什么? 引言: 叶酸,作为维持人体健康不可或缺的水溶性维生素,扮演着多重重要角色。从促进细胞分裂和蛋白质合成到支持神经系统功能,叶酸在人体的各个层面都显现出其不可或缺的价值。此外,它在孕早期的关键作用使其成为胎儿健康发育所需的必要营养素。本文将深入探讨叶酸的定义、功能以及其形式,以帮助读者全面了解这一重要的营养物质。 叶酸介绍: 叶酸,也称为维生素 B9,是一种水溶性维生素,在细胞分裂、增长以及氨基酸和蛋白质的合成中扮演关键角色,对胎儿的生长发育至关重要。研究表明,叶酸缺乏可能导致神经管缺陷、孕期贫血、胎儿畸形以及宫颈发育不良等问题。 叶酸的英文名称除 folate外, 也被称为 folic acid或folacin。 天然叶酸 (folate,folacin)指的是一组活性物质, 包含二氢叶酸、四氢叶酸、 5,10-亚甲基四氢叶酸、10-甲酰基叶酸以及6S-5-甲基四氢叶酸(6S-5-methyltetrahydrofolate,6S-5-MTHF)等,广泛分布于绿叶、蔬菜、水果、啤酒和动物肝脏中。其中,6S-5-MTHF是活性最强的叶酸形式,是人体生命活动必需的基础物质。但天然叶酸稳定性差, 在加工过程中会大量损失。 1945年,ANGIER等团队合成出了一种稳定的天然叶酸类似物——蝶酰单谷氨酸, 被命名为合成叶酸 (folic acid,FA),该叶酸没有活性, 但在体内经过多步酶解可以转化为被人体吸收利用的 6S-5-MTHF。然而,如果叶酸摄入过量,未经代谢的叶酸会进入外周循环,可能导致多种并发症,如掩盖维生素B12缺乏症的血液学表现、干扰机体对锌的吸收,并与白血病、关节炎和肠癌等疾病有关。此外,亚甲基四氢叶酸还原酶(MTHFR)基因的多态性也会影响叶酸在人体内的代谢过程。MTHFR基因的突变可能导致叶酸无法有效转化为可利用的6S-5-MTHF,进而导致6S-5-MTHF的合成不足,影响同型半胱氨酸向甲硫氨酸的转换,进而引发一系列疾病。 天然化叶酸是一种稳定的 6S-5-MTHF晶型产品,包括6S-5-甲基四氢叶酸钙盐和(6S)-5-甲基四氢叶酸氨基葡萄糖盐,这两种新型叶酸形式近年来得到开发和广泛应用。由于其在体内不受叶酸代谢酶的影响,可以直接转化为6S-5-MTHF,因此补充天然化叶酸有助于避免因过量摄入合成叶酸而可能产生的潜在健康风险。目前,天然叶酸和合成叶酸统称叶酸,两者的概念界定尚不清晰,且其稳定性研究尚不够系统全面,人体补充这两种叶酸时均存在一定的局限性。天然化叶酸的出现克服了补充天然叶酸和合成叶酸的不足之处。当前,天然化叶酸的相关研究还处于起步阶段,人们补充叶酸常采用的是合成叶酸,产品形式较为单一。 1. 叶酸形式及其代谢 人体无法自行合成叶酸,而是必须通过膳食摄取。天然叶酸存在于蔬菜、水果等食物中,以多聚谷氨酸盐和单聚谷氨酸盐的复杂混合物形式存在,主要成分是具有生物活性的 6S-5-MTHF,能直接参与甲基化循环。然而,天然叶酸容易受到酸碱、光、热和/或金属离子的氧化而不稳定。因此,在烹饪过程中应避免过度酸碱化和长时间高温处理,以减少叶酸的降解。1941年,MITCHELL首次使用活性炭吸附法从菠菜汁中提取到了天然叶酸,但这种提取物不稳定。目前,可以通过合成叶酸为原料,经过还原、甲基化、拆分等步骤合成6S-5-MTHF。合成过程需要在惰性气体的环境中进行,并使用β-巯基乙醇和抗坏血酸钠作为还原剂,以抑制6S-5-MTHF在提取和储存过程中的降解和转化。酵母和乳酸菌具有较高的叶酸生产能力,从中提取6S-5-MTHF是一种有效的获取方式。然而,6S-5-MTHF的稳定性较差,这严重限制了天然叶酸的广泛应用。 人体摄入膳食天然叶酸后,需要在肠道中将多聚谷氨酸水解为单谷氨酸,然后通过肠粘膜的主动运输被吸收。 合成叶酸是完全氧化的单谷氨酸的前体形式, 在 20世纪40年代首次以纯晶体形式合成,常用于膳食补充剂及强化食品中。合成叶酸没有生物活性, 人体必须通过多步酶促转化将其代谢并还原为具有活性的 6S-5-MTHF。 2. 叶酸的常见表现 叶酸补充剂有多种形式,每种形式都有自己的优点和缺点。两种最常见的形式为:片剂和液体。 片剂和液体之间的选择通常归结为个人偏好和易用性。片剂通常是最实惠的选择,对于不介意吞咽药丸的人来说很方便。然而,有些人可能会发现片剂难以吞咽,可能不适合儿童或有吞咽问题的人。另一方面,液体更容易服用,吸收更快。然而,它们可能更贵,保质期可能比片剂短。 3. 叶酸片剂应该如何使用? 叶酸 用于治疗或预防叶酸缺乏症。它是一种复合维生素,人体需要制造红细胞。缺乏这种维生素会导致某些类型的贫血(红细胞计数低) 。 叶酸以片剂形式出现。通常每天服用 1次。请仔细按照药物标签上的说明进行操作,如果您有任何不明白之处,请咨询您的医生或药剂师。严格按照指示使用药物。不要使用超过或少于规定剂量的剂量,或使用频率超过医生规定的剂量。如果您正在服用叶酸来治疗缺乏症,您可能会很快感觉好转,通常在 24 小时内。但是,在医生告诉您之前,不要停止服用这种药物。 参考: [1]https://medlineplus.gov [2]https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/meds/a682591-es.html [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Folate [4]https://ods.od.nih.gov/factsheets/Folate-DatosEnEspanol/ [5]https://nestednaturals.com/blogs/blog/tablets-capsules-powders-and-liquids-8211-what-8217-s-the-deal [6]许天月,张俊杰,魏家乐,等.叶酸形式、稳定性及天然化叶酸的研究进展[J].食品安全质量检测学报,2024,15(02):266-274.DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2024.02.029. [7]张晓梅,周禹红,房志仲.叶酸的临床应用研究进展[J].天津药学,2018,30(03):65-69. 查看更多
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邻氯硝基苯的应用有哪些? 邻氯硝基苯作为有机中间体在多个领域中具有广泛的应用,其独特的化学性质使其成为合成研究中不可或缺的重要组成部分。 简述:邻氯硝基苯,英文名称: 2-Chloronitrobenzene , CAS : 88-73-3 ,分子式: C6H4ClNO2 。 2- 硝基氯苯是一种有机化合物,为黄色的结晶固体,是一种重要的矿物,由于存在于分子上的两个反应位点,因此常作为其他化合物的前体。 应用: 1. 合成邻硝基氯苯 : 邻氯苯胺是精细化工领域重要的有机中间体,广泛地用于合成染料、农药、医药和香料等原料及中间体,国内外邻氯苯胺的需求量在逐年增加。邻氯苯胺工业上生产以邻硝基氯苯为原料通过还原方法来制备,主要还原方法有铁法还原、电解还原、硫化碱和催化加氢还原方法。 ( 1 )活性载体的制备 称取一定量的七水合硫酸钴,用去离子水配成一定浓度的溶液,用含量 20% 氨水溶液作为沉淀剂,将两种溶液同时滴加到装有 300 mL 去离子水的 1000 mL 烧杯中,常温下进行搅拌,控制溶液的滴速为 0.5d/s; 不断调节 pH 值,使其维持在 8.0 左右。待硫酸钴水溶液滴加完毕后继续搅拌 0.5 h ,然后转入到磁力搅拌器中加热煮沸除去其中的氨气,冷却,室温静置 1 h 后抽滤,并用大量去离子水洗涤固体至滤液呈中性。最后用无水乙醇洗涤 3 次,压紧抽干。取出固体,在真空干燥箱中 80 ℃ 条件下干燥 6 h 后用研钵将固体研细,置于马弗炉中在 600 ℃ 下煅烧 5 h 即可得到活性 Co3O4 载体。 ( 2 )金属催化剂制备 将一定量的活性 Co3O4 载体加入到已配制好的氯化钯混合液中 (Pd 按理论负载量 0.2% 计算 ), 加入一定量的去离子水,充分搅拌的同时用紫外灯照射 24 h ,然后将反应后的溶液进行抽滤,并用去离子水洗涤 ; 将抽干的催化剂转入到真空干燥箱中,在 80 ℃ 温度下干燥 6h 制得催化剂备用。 ( 3 )邻氯硝基苯的催化加氢 邻氯硝基苯加氢反应在 GYF 型反应釜中进行。依次加入邻氯硝基苯、一定比例的催化剂和 5 mL 无水乙醇,通氢气置换 3-4 次进行换气,然后再通入氢气到反应压力,在一定温度下磁力搅拌进行反应。反应完毕后,冷却至室温,过滤出产品。 2. 制备 2 , 2' -二氯氢化偶氮苯 2, 2' -二氯氢化偶氮苯是一种重要的有机颜料中间体 3 , 3' -二氯联苯胺盐酸盐的中间产物, 3 , 3' -二氯联苯胺盐酸盐生产的黄色有机颜料占总黄色类颜料的 25% 。 以邻氯硝基苯为原料,在碱性环境中以 Pt/C 为催化剂,进行加氢还原可生成 2 , 2' -二氯氢化偶氮苯。最佳的工艺条件为在氢氧化钠浓度 20% 、甲苯 / 氢氧化钠溶液作溶剂、反应温度 80℃ 和反应压力 0.8 MPa 条件 下, 2 , 2' -二氯氢化偶氮苯收率超过 88% 。与传统硫化碱还原或铁粉还原工艺相比,催化加氢法在减少废水和降低成本等方面优势较大。具体步骤如下: 在催化剂样品中称取约 0.1 g 质量分数 5% 的铂炭催化剂加入高压釜,依次加入邻氯硝基苯 50 g 、甲苯 100 mL 、 20% 氢氧化钠水溶液 100 mL 、 0.1 g 助催化剂及 0.2 g 十二烷基苯磺酸钠,用纯氢气置换反应体系空气 3 次,升温,充氢气至 0.8 MPa ,关闭进气阀门,控制反应温度 80℃ ,搅拌速率 900 r·min - 1 ,恒定压力 0.8 MPa ,直至不耗氢气,冷却,放料,反应产物静置分层,取上层甲苯色谱分析,产物主要为甲苯、 2 , 2 -二氯氢化偶氮苯、副产物邻氯苯胺和苯胺。 参考文献: [1]赵永清 , 朱德林 , 余永德等 . Pd/Co_3O_4 金属催化剂的制备及其催化还原邻氯硝基苯的研究 [J]. 四川化工 , 2019, 22 (02): 1-5. [2]赵娇 , 赵云昆 , 刘锋等 . 钯催化剂在邻氯硝基苯加氢反应中的研究进展 [J]. 贵金属 , 2017, 38 (03): 81-87. [3]杨乔森 . Pt/C 催化剂催化邻氯硝基苯加氢制备 2,2'- 二氯氢化偶氮苯 [J]. 工业催化 , 2015, 23 (07): 570-572. [4]臧涵 , 李艳华 , 朱小方 . 邻氯硝基苯制备邻氯苯胺的研究进展 [J]. 化工中间体 , 2015, 11 (05): 78-79. 查看更多
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2-萘胺-1-磺酸的应用有哪些? 2-萘胺- 1 -磺酸作为一种重要的化学物质,在许多领域都有广泛的应用,本文将介绍其不同用途,通过深入探讨该化合物的多种用途,以期为读者呈现其广泛的应用前景。 背景: 2 -萘胺- 1 -磺酸即吐氏酸,白色片状或针状结晶,微溶于冷水,溶于热水,极微溶于乙醇和乙醚 ; 易氧化。用于生产染料中间体 J 酸、双 J 酸、 猩红酸、 r 酸、色酚 AS - SW ,活性红 K - 1613 、艳红 K - 10B ,有机颜料立索尔紫红、立索尔大红,及荧光增白剂等产品,是重要的染料合成用中间体。 应用: 1. 合成染料中间体 J 酸 将吐氏酸在高三氧化硫浓度的发烟硫酸中进行磺化 , 在稀硫酸中水解生成氨基 J 酸单钠盐 , 随后用氢氧化钠中和并溶解制得的氨基 J 酸双钠盐 , 于 186 ~ 190℃ 缓慢加至浓氢氧化钠溶液中进行碱熔 , 最后在稀硫酸中酸化制备 J 酸。 2. 合成一种活性红染料 (1)向三聚氯氰中加入冰和分散剂打浆形成三聚氯氰浆液,然后向三聚氯氰浆液中滴加 H 酸水溶液,进行一次缩合反应,得到一缩液; (2) 向步骤 (1) 得到的一缩液中加入 N ?乙基苯胺,进行二次缩合反应得到二缩液; (3)2 ?萘胺?1?磺酸与亚硝酸钠和盐酸在水中进行重氮化反应,得到重氮盐水溶液; (4) 将步骤 (2) 得到的二缩液的 pH 值调节至 6.3 ~ 6.8 ,然后加入步骤 (3) 得到的重氮盐水溶液进行偶合反应,偶合过程中保持 pH 值在 6.3 ~ 6.8 之间,反应完全后喷干得到活性红染料。 3. 合成有荧光性质的去垢剂 由于萘胺中存在有共轭体,所以一定条件下能够看到它发出荧光,但是浓度不同它荧光的强度不同,同时水的纯度增高,荧光的强度也增强,考虑试验的现实性,试验选用蒸馏水。它的氨基是开环的,利用它的开环性质可以制备 PASP 的衍生物。 将聚天冬氨酸中的中间物为基本原料,再加入 1- 磺酸 -2- 萘胺,就可以通过 一定的化学反应,制备出具有荧光性质的去垢剂,具体步骤如下: ( 1 )聚琥珀酰亚胺( PSI )的制备 取 9.8gMA ,一定量的蒸馏水加入到 60℃ 油浴的四口烧瓶中,安装冷凝管,启动机械搅拌;待 MA 全部溶解后向四口烧瓶中加入 4.2g 尿素,升温至 160℃ 加入 0.82ml 比例为 1:1 的磷酸与硫酸的混合溶液;继续升温至 180-210℃ ,加热 2 小时,待烧瓶中全部变为红色固体为止;将所做实验冷却至室温,将固体进行过滤,纯化最后放入烘箱中干燥 24h ,即可得到 PSI 固体, ( 2 ) FPASP 的合成制备 先制备一定浓度的 PSI 溶液,然后提取一些放到 DMF 溶液中进行搅拌混合,在一 定温度下,在周围被氮气所环绕的情况下,选取 Tob 溶液通过漏斗注入到前文所提到的混合液中,进行化学反应,等一段时间后将它冷却然后过滤。提取他的溶液把它加入到乙醇溶液中我们这时会发现他是悬浮状的,利用离心机进行离心,用清水洗涤,放在设置好温度的真空炉中进行烘干操作。合成出 Tob-FPASP 即 FPASP 。 参考文献: [1]支新 . 荧光型聚天冬氨酸类水质阻垢剂的研究 [D]. 河南大学 , 2017. [2]孟宪娟 . 2- 萘胺 -1- 磺酸重氮化技术的改进 [J]. 染料与染色 , 2016, 53 (05): 40-42+61. [3]孙桂春 . J 酸的合成及其在直接染料活性染料中的应用 [J]. 染整技术 , 2012, 34 (08): 30-36. [4] 浙江劲光化工有限公司 . 一种活性红染料的合成方法 :CN201410707922.6[P]. 2015-03-25. 查看更多
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一氯频呐酮是什么? 一氯频呐酮是一种化学物质,也称为1-氯-3,3-二甲基-丁-2-酮。它是一种白色或淡黄色透明液体,具有分子式C 6 H 11 OCl和分子量134.5。一氯频呐酮是合成烯唑醇的重要中间体,具有广泛的应用领域。 如何合成一氯频呐酮? 目前,一氯频呐酮通常通过氯化频呐酮制备。传统的生产方法存在一些缺点,如反应时间长、副产物生成、产品纯度低等。为了改进这些问题,研究人员进行了实验改进,提出了一种新的生产工艺。该工艺采用母液循环并逐步通入氯气,有效防止副产物的生成,提高了产品纯度和生产效率。 具体的改进方法包括以下步骤: 1)将频呐酮?甲醇溶液投入反应釜中,降低温度至0℃以下。 2)通过循环泵将溶液循环,循环管路上设置氯气加入装置和循环冷却装置,逐步通入氯气,得到反应母液。 3)将反应母液送入脱溶釜进行脱溶,冷却后得到一氯频呐酮。 改进后的方法具有许多优点,如减少副产物生成、提高产品纯度、缩短生产周期、降低原料消耗等。 除了以上方法,还有一种结合了光催化的气化反应方法,可以提高一氯频呐酮的收率和纯度。 一氯频呐酮的应用 一氯频呐酮可以与许多化合物发生缩合反应,广泛应用于药物制备生产领域。例如,它可以与1,2,4-三氮唑和酚类化合物反应,制备出具有杀菌活性的农用化学品和抗生素药物。 参考文献 [1]周玉红,王敬军,张继昌,等.一氯频呐酮生产工艺:CN202110420156.5[P].CN202110420156.5. [2]朱鹏,顾晨,刘志勇,等.光催化制备高纯度一氯频呐酮的方法:CN202111458201.2[P].CN202111458201.2. [3]张为民,一氯频呐酮的合成与应用. 查看更多
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醚菊酯的合成方法及其优势? 醚菊酯是一种重要的化学合成化合物,其合成方法一直备受研究和探索。本文将介绍醚菊酯的合成方法及其优势,揭示其在化学合成中的重要性和应用潜力。 简介:酸菊酯属于拟除虫菊酯类的农药,由日本三亚东井化学公司开发的。该药具有触杀、胃毒和内吸作用,杀虫谱广、杀虫活性高、击倒速度快、残效期长、对作物安全等特点,可用于防治鱗翅目、半翅目、鞘翅目、双翅目、直翅目和等翅目害虫。因为大部分拟除虫菊酯对鱼呈现高毒性,所以影响菊酯类产品在水田中的使用。但是酸菊酯属于醚类似物,对鱼低毒,因此可以在水田使用。再者因为拟除虫菊酯类的抗性速度发展快,许多昆虫对这类农药都产生了高水平的抗性,并且这类农药容易产生交互抗性。然而,有研究表明,酸菊酯与多种农药都没有交互抗性,这就可以为农药的轮换使用提供了可行性,故也使拟除虫菊酯类农药在农田的应用得到了扩展。 1. 合成: 1.1 α和α一甲基对乙氧基氰苄合成方法 水加热至 60 ℃,在添加碘甲烷的同时,均匀搅拌,在 90min 内缓慢加入碘甲烷,保持 60 ℃恒温状态下,回流搅拌。在此过程中继续加热,随着温度逐渐上升到 80 ℃时,碘申烷混合液继续反应 7h 。反应完成之后,待其温度降至 25 ℃左右时,使用 200mL 苯萃取两次,用水和稀盐酸稀释苯萃取溶液,一次洗净。在常压下去除混合液中的苯,即完成α一甲基对乙氧基氰苄的制作。再将制得的α一甲基对乙氧基氰苄在 60 ℃ 搅拌状态下,添加四乙基氯化铵和氢氧化钾和水均匀搅拌, 60 ℃恒温下,搅拌添加碘甲烷 32.45ML ,再次进行上述操作,回流搅拌。 3h 之后,添加氢氧化钾搅拌 5h ,再次添加碘甲烷 9,5mL ,在上述温度下加热反应 2 次,实验制作得到 49.2g 的α和α一甲基对乙氧基氰苄。 1.2 醚菊酯合成 经过上述实验,得到α和α一甲基对乙氧基氰苄,在此基础上合成醚菊酯。在 50mL 三口瓶中加入 33g α和α一甲基对乙氧基氰苄, 0.4g 间苯氧基苄氯, 32.1g50% 的氢氧化钠,四丁基碘化铵 0.4g 。 3h 内在 50 ℃条件下加热反应 3 次,加水,用 30mL 苯萃取二次,苯层一次用水和 1% 盐酸清洗干净,加压条件下去除苯,得到粗品 5.9g ,粗品经过硅胶柱离析,即得到醚菊酯晶体,其熔点为 36 ℃。通过上述实验得到的醚菊酯晶体元素分析 C 25 H 28 0 3 ,根据元素计算得知,醚菊酯主要成分包括 C 、 H 、 0 三种元素,其中 C 含量为 80.12% , H 元素含量为 7.20% 。 2. 优势: 醚菊酯这种产品在此基础之上有一定的突破,醚菊酯主要合成元素为 C 、 H 、 0 三种,不含有其他有毒或有害元素,不会对水生动物、哺乳动物以及作物造成伤害。根据唐兴颖等人在 “ 超临界水氧化处理醚菊酯生产废水实验研究 ” 中的结果可知,溴氰菊酯大鼠急性口服毒性 LD 50 =128.5mg/kg ,醚菊酯口服毒性 LD 50 >107200mg/kg ,氯菊酯对鲤鱼 TLm.<0.005mg/m 3 ,而醚菊酯对鲤鱼 TLm=5mg/m 3 ,醚菊酯的毒性均低于三个数量级以上 随着人类文明的不断发展,人们的环境保护意识越来越强,为保护环境我国已经明令禁止使用有机氯杀虫剂,因此,无毒无公害的醚菊酯得到极大地推广,受到人们的普遍认可。醚菊酯的毒性低。对害虫的杀伤力强,用量少,无污染,在水生害虫,水稻以及蔬菜等作物害虫和林牧等各方面害虫防治和消灭上都能取得非常好的灭虫效果。 参考文献: [1]韩平 . 二化螟对醚菊酯的抗性及相关代谢酶基因的研究 [D]. 南京农业大学 ,2014. [2]唐定龙 . 简析醚菊酯的合成及其药效 [J]. 中国农业信息 ,2014(05):111-112. [3]林跃华 , 龙清平 . 右旋苯醚菊酯合成的工艺探索 [J]. 广东化工 ,2014,41(01):60-61. 查看更多
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3,5-二羟基甲苯的合成方法? 本文旨在介绍一种合成 3,5- 二羟基甲苯的方法,该方法具有高效、可控性和环保性,有望在有机合成领域发挥重要作用。 简介: 3 , 5- 二羟基甲苯又称地衣酚、苔黑酚( orcinol , 1 ),被广泛应用于有机合成,是合成白藜芦醇、 5- 甲基 -7- 羟基异黄酮的重要原料,并作为化学试剂用于糖的测定和锑、铬、硝酸盐、亚硝酸盐的检定。地衣酚主要存在于苔癣类植物的地衣中,为间苯二酚类化合物。由于在该化合物分子中存在两个羟基,故能与糠醛,三氯化铁等发生颜色反应。长期以来,在分析化学上一直用来鉴定锑、铬、硝酸盐和亚硝酸盐,以及糖类或含糖物质的定量测定,如发酵液中 D 一核糖、透明质酸( HA )、 血清中的唾液酸( SA )、面粉中的戊聚糖以及食品中的水溶性糖等的测定, 是一种灵敏度的相对较高的分析化学试剂。近年来,随着具有抗肿瘤、保护心血管、抗发炎、调节血脂、保护肝脏等多种有益于人体的生物学功能的化合物白黎芦醇的研究的不断发展,作为合成白黎芦醇的重要原料之一的地衣酚的合成研究 也愈来愈受到人们的重视,其在有机合成中的应用将得到进一步的开发。此外,作为天然源二酚类化合物,地衣酚具有较强的氧化酶抑制活性,可用于果蔬制品的加工和储存,以防止褐变的产生。随着人们生活水品的提高,对食品添加剂的要求也越来越高,以天然源化合物作为食品添加剂具有十分重要的意义。 合成:文献主要以巴豆酸乙酯为原料 , 在乙醇钠的作用下与乙酰乙酸乙酯环合 , 经溴代、催化氢解、再水解脱羧制得 , 总收率为 41%, 但生产周期长、操作繁琐、收率低。有研究人员设计了一条新的合成路线 : 以对甲苯胺 (2) 或邻甲苯胺 (4) 为原料 , 经溴代、脱氨、甲氧基化反应合成 3,5- 二甲氧基甲苯 (7), 再 O- 脱甲基制得 1, 合成路线如下 : 该合成路线操作简便 , 总收率可达 52.3% 。实验步骤如下: 1. 3, 5- 二溴 -4- 氨基甲苯( 3 ) 搅拌下将 2 ( 10.7 g , 0.1 mol )溶于盐酸水溶液( 100 ml , 1∶1 ),冰水冷却,于 45℃ 以下慢慢滴加溴( 40 g , 0 . 254 mol )的盐酸水溶液( 1∶1 , 400 ml ),加毕,于 40 ~ 60℃ 继续反应至黄色消失。过滤,滤饼水洗,用 95 %的乙醇重结晶,得白色针状晶体 3 ( 25 . 2 g , 95 %), mp:75 ~ 76℃ 。 2. 3, 5- 二溴 -2- 氨基甲苯( 5 ) 以 4 ( 10 . 7 g , 0 . 1 mol )投料,制备方法同 3 ,得到白色针状结晶 5 ( 25 . 2 g , 95 %), mp : 44 ~ 45℃ 。 3. 3, 5- 二溴甲苯( 6 ) 将 95 %乙醇( 80 ml )、浓流酸( 20 ml )和 3 (或 5 )( 35 . 2 g , 0 . 133 mol )投入反应瓶,搅拌,冷却至 5℃ ,并在 10℃ 以下滴加亚硝酸钠( 14 . 8 g , 0 . 205 mol )的水( 26 ml )溶液。加毕,继续搅拌 30 min ,然后加入活性铜粉( 3 . 5 g , 0 . 055 mol ),停止搅拌并装上回流冷凝管,缓缓加热至气体开始剧烈产生(必要时可用水浴冷却)。反应平稳后,继续回流 10 min ,改为蒸汽蒸馏,馏出物冷却。析出结晶,过滤得橙色结晶,依次浓 H 2 SO 4 ( 10 ml×2 )、水( 70 ml )、 10 % NaOH ( 10ml×2 )和水( 200 ml ,分次)洗涤,得到浅黄色透明结晶 6 。 (28.3 g,85.1%),mp : 38.5 ~ 39℃ 。 4. 3, 5- 二甲氧基甲苯( 7 ) 将金属钠( 9 . 2 g , 0 . 4 mol )分批加至甲醇( 60 ml )中,蒸除过量甲醇后,加入无水 DMF ( 80 ml )、 CuI ( 2 . 0 g , 0 . 01 mol )和 6 ( 15 g , 0 . 06 mol )。于 107 ~ 115℃ 回流反应 3 h 。至溶液变为棕黄色时停止反应,趁热过滤,减压回收 DMF 。改用蒸汽蒸馏。馏出液分出有机相,水洗至中性,无水 Na 2 SO 4 干燥,过滤,减压蒸馏收集 110 ~ 112℃/2 . 27kPa 馏分,得到 7 ( 6 . 7 g , 83 . 3 %) 5. 地衣酚( 1 )将 7 ( 8 . 5 g , 0 . 056 mmol )、氯苯( 80 ml )、无水 AlCl 3 ( 27 . 0 g , 0 . 202 mol )投入反应瓶,在 110 ~ 115℃ 回流反应 2 h ,冷却,加入稀盐酸调至 pH4 ~ 5 ,分出有机层,水层用氯苯萃取( 10 ml×2 )。合并有机层,氯苯回收,残余物加入适量乙醚,过滤,蒸除乙醚得到棕色固体。加入少量水和适量活性炭加热脱色,过滤,冷却,乙醚萃取,蒸干后得到浅红色结晶 1 ( 5 . 4 g , 77 . 8 %), mp : 106 ~ 108 ℃ 。 参考文献: [1]. 周华凤, (1)新型抗癌物-白藜芦醇的合成研究 (2)地衣酚的合成研究, 2003, 西北大学. [2]. 钱洪胜等, 3,5-二羟基甲苯的合成研究. 浙江工业大学学报, 2004(05): 第84-86页. [3]. 陈毅平与雷同康, 地衣酚的新合成方法. 中国医药工业杂志, 2002(02): 第9-10页. 查看更多
如何使用紫外检测器进行断流扫描技术? 为了通过扫描溶质混合物的UV光谱来鉴别其组分,我们使用紫外检测器进行断流扫描技术。 所需设备: 恒流或恒压泵;扫描UV检测器(使用Cecil Instruments CE515型双光束扫描分光光度计和Cecil Instruments CE500型记录仪;利用螺旋泵的Cecil Instruments CE210型液相色谱仪)。 柱系统: 使用尺寸为250毫米×4.6毫米的不锈钢柱,填充Partisil 10微米硅胶。 注样系统: 采用头进样式的注射器柱。 流动相: 使用异辛烷。 样品: 溴萘,菲,偶氮苯。 辅助设备: 断流阀,可在需要时切断流动相的流动(装于泵组件中)。 操作步骤: 将溶于异辛烷的三组分样品注入2微升,在254纤米处制得色谱图(图13-17)。 再注射相同体积的样品,当洗脱峰达到大约洗脱峰最大值的10%和90%时,进行扫描得出光谱。通过光谱的重叠判断峰是纯的还是多重的(图13-18~图13-20)。 结果显示,通过图13-17~13-20,我们可以获得从色谱柱流出组分的UV光谱。 结论是,通过对流出峰进行扫描,我们可以获得关于谱带均匀性的信息,提供样品鉴定的手段,并指出监控混合物中一种组分的最佳波长,以便在以后的样品中检测其痕量存在。 查看更多
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聚合物增韧改性的发展及其机理? 在多组分聚合物的发展过程中,橡胶增韧塑料是其中最重要的品种之一。通过将橡胶作为分散相与脆性塑料相结合,可以显著提高材料的抗冲击性能。常见的橡胶增韧塑料有高杭冲聚苯乙烯(HIPS)、ABS塑料、MBS塑料等。此外,还有一些通过增韧剂如ABS、MBS、ACR等增韧的PVC、增韧聚碳酸酯、橡胶增韧的环氧树脂等。 增韧是指通过某种手段提高材料的抗冲击性能。橡胶增韧塑料具有很高的冲击强度,通常比基体树脂的冲击强度高出数倍甚至数千倍。此外,橡胶增韧塑料的冲击强度与制备方法密切相关,不同的制备方法会导致界面粘接强度和形态结构的变化。例如,以聚丁二烯增韧聚苯乙烯为例,不同的制备方法会导致冲击强度的差异,如图4-1所示。 聚合物的增韧改性经历了从弹性体到非弹性体增韧的过程。传统的增韧改性方法是将橡胶类弹性体材料作为增韧剂,以适当方式分散到塑料基体中,以提高材料的韧性。然而,这种方法存在一些问题,如刚度、强度和热变形温度的降低。 1984年,日本的Kurauchi和Ohta提出了一种新的增韧思想,即非弹性体增韧(刚性粒子增韧)。这种方法可以在提高基体韧性的同时增强材料的强度、刚性和耐热性,而且不会降低加工性能。相比弹性体增韧,非弹性体增韧方法克服了一些问题,因此受到广泛关注。在有机刚性粒子增韧的基础上,还发展了无机刚性粒子增韧和纳米粒子增韧等方法。 增韧理论研究是多组分聚合物研究中最活跃的领域之一。自20世纪50年代中期以来,许多学者在研究聚合物共混物和增韧体系时,不断探索新的增韧体系和机理。增韧体系包括简单的橡胶弹性体、热塑性弹性体以及有机刚性粒子和纳米材料。增韧理论的发展经历了几个阶段,从最初的定性解释逐步发展为分类化、模型化和定量化。早期的增韧理论主要从定性角度解释弹性体增韧的原因,而在80年代至90年代,研究开始从定性描述转向定量估算,并引入了有机刚性材料和无机纳米材料的增韧理论。 目前,弹性体增韧和刚性粒子增韧技术和理论仍在不断发展中。 查看更多
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固定化酶反应的最佳温度和pH? 酶催化反应通常在常温、常压、中性pH的水溶液中进行。固定化后,酶催化反应的最佳温度可能发生变化,也可能不变。固定化酶最佳反应温度的变化可能与反应活化能提高有关。活化能高的催化反应通常需要较高的反应温度才能获得较好的转化率和选择性。 酶催化反应的最适温度由反应速率与酶的失活速率决定。固定化酶的失活速率下降,最适温度也随之提高,这对固定化酶的应用非常有利。采用共价结合法制备的固定化酶,最适反应温度可比相应的游离酶提高5~15摄氏度。 酶是具有催化功能的蛋白质。固定化后,酶在载体表面所处的微环境对其催化功能有很大影响。特别是载体的电性质,往往会通过所谓的“分隔效应”改变反应的最佳pH范围。因此,在进行酶的固定化后,必须测定最佳反应pH,以便进一步了解酶蛋白质的结构和作用机理,特别是蛋白质本身的电子状态和反应液pH范围的关系。 最简单的方法是测定催化反应随pH变化的活性曲线。如果反应活性的最佳pH范围发生了变化,就说明固定化后受到了载体表面电荷的影响。在大多数情况下,最佳pH范围虽然有变化,但曲线的走势和形状未变,这种现象称为最适pH曲线的“平行移动”。 如果最适pH变化曲线向酸性一侧移动,就说明载体表面积聚了大量的阳离子,使酶蛋白的阳离子数增多,从而造成固定化酶微环境反应区的pH比外部溶液偏碱。实际上,酶催化反应是在比实测溶液pH偏碱的一侧进行的,从而造成最适pH范围移向酸性一侧的假象,反之亦然。这说明最适pH的变化是由固定化载体的静电性质决定的,离子结合强度越高,分隔效应越明显,越接近固定化前的游离酶的最适pH。但也有最适pH范围不变,而pH活性曲线却发生变化的例子。在某些情况下,pH的变化是有规律的。因此,当固定化酶本身的最适pH与其所处环境的pH不相同时,可以通过选择适当的固定化方法,根据需要调节酶反应的最适pH,以使酶活力得到最大发挥。 查看更多
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锕系元素的氧化态? +2氧化态 对锕系元素来说,+2氧化态是一个异常的价态。目前只有Am(Eu的5f相似物)和Cr-No组的元素存在这种价态。这可能与锕系元素的电子从5f激发到6d的能量较大有关。在锕系元素中,+2氧化态相对较稳定。 已知Am2+离子只出现在CaF2晶格中,并通过旋光和电子自旋光谱进行了鉴定。对于Cf、Es、Fm和Md元素,有证据表明它们在溶液中存在M2+离子。它们的电势值列于表28-5中。 元素 测定值 计算值 a 元素 测量值 计算值 a Am — -2.6 Es -1.6 -1.6 Cm — -5.0 Fm — -1.3 Bk — -3.4 Md -0.15 Cf -1.9 -2.0 No +1.45 表28-5 锕系元素的电势,M3++e=M2+,E0伏特 a.M3+最低能级电子转移带的波数和E0之间的关系 Md2+离子特别稳定,甚至比Eu2+或Yb2+还要稳定。Md3+可用Zn/Hg还原,也可以用硫酸盐使其沉淀。此外,已知+2离子的性质类似于+2价镧系离子或Ba2+。 +3氧化态 除了Th和Pa之外,+3氧化态是所有锕系元素中最常见的价态。对于Ac、Am和超Am元素来说,+3氧化态是正常的氧化态。 +3氧化态的化学性质与镧系元素非常相似。卤化物MX3很容易制备,并且很容易水解成MOX。只有Ac、Pu和较重的元素形成M2O3氧化物。在水溶液中存在M3+离子,并且可以沉淀为难溶的水合氟化物和草酸盐。同晶型的晶体是普遍存在的。在+3氧化态中,U3+最容易被氧化,甚至可以被空气或水缓慢氧化。由于锕系元素和镧系元素离子大小相近,形成的络离子和稳定常数也相似,因此从镧系元素中分离锕系元素是困难的。但是,可以通过离子交换或溶剂萃取的方法实现分离,具体方法如下所述。 查看更多
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铜的络合物和化合物的光谱和磁性特性是如何形成的? 在环境的较低对称性下,Cu2+在铜的络合物和化合物中起到了重要的作用。光谱和磁性的解释相对复杂,尤其是在讨论相当于一个电子的情况下。铜的络合物和化合物通常呈现兰色和绿色,但也存在一些例外,如在可见光谱范围内出现红色或棕色。这些颜色是由于光谱中存在一个吸收带,其波长范围在600-900毫微米之间。然而,这些谱带的包迹线通常是不对称的,且存在一些重叠跃迁,因此确定次谱带的固有数目和位置是困难的。只有通过测定单晶的极化光谱,才能清楚地确定次谱带的固有数目和位置。 在Cu(NH3)42+和Cu(DPM)2这两种情况中,希望成单d电子空位能够直接指向四个配位体原子。因此,在Cu(NH3)42+中,d电子进入dx2-y2轨道,而在Cu(DPM)2中,半空轨道是dxy轨道。通过极化光谱的分析,可以发现Cu(NH3)42+和Cu(DPM)2中存在不规则的吸收包迹线,分别由三个和四个分量组成。这与轨道能级图的结果是一致的。因此,金属和配位体之间的相互作用使得所有d轨道能量大致相等,这一结果无法用简单的静电晶体场理论解释,但可以通过分子轨道分析来解释。 引入配位体沿着z轴可能会导致dz2轨道能量升高,接近于高能量的dx2-y2或dxy轨道。例如,在Cu(NH3)52+离子中,考虑到正方锥结构,可以发生dx2-y2→dz2,dx2-y2→dxy和dx2-y2→(dxz,dyz)跃迁,分别发生在约10000、13000和18000厘米-1处。CuCl53-的两个d-d跃迁也是可以预料到的,在约8000和10000厘米-1处可以观察到两条带。 除了在极低温度下(<5°C),简单的CuⅡ络合物的磁矩一般在1.75-2.20波尔磁子之间,与立体化学和温度无关。 查看更多
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为什么用不同墨水写的字迹会有差别呢? 在无事的时候,我们翻开以前上学时所写的作业,可是发现那些用纯墨水想色蓝墨水和蓝黑墨水所写的字迹有的清楚,有的模糊,这是为什么呢?我们一起去探讨一下吧! 说到这个问题,涉及到了化学方面的间题。为什么再重新翻开以前写的作业时,在同一时期不同墨水所写的字迹会有那么大的差别呢? 答案是用纯蓝墨水写的字,日子长了,会被氧化,颜色会新渐地变浅,甚至完全消失;而用蓝黑墨水写的字被氧化后,就能逐渐生成一种水不褪色的化学物质黑色的鞣酸铁。所以字迹比较清楚。一般,蓝黑墨水里还加入了可溶性蓝色有机染料、硫酸、苯酚、甘油和香料。加入硫酸,是使墨水保持酸性,防止墨水沉淀;苯酚的俗名叫苯酚,是著名的防腐剂,能杀菌,使墨水不至于腐化发臭;甘油的化学成分是丙三醇,是常用的防冻剂,加人甘油后,就可以大大降低水的冰点使墨水在冬天不易结冰;至于加入香料,则是使墨水芳香宜人。因此两种墨水所写的字迹才会有明显的差异。 墨水是书写的材料。鞣酸铁墨水是加入一定数量的水溶性的蓝染料所制成的。蓝黑墨水是由于硫酸亚铁与单宁酸和没食子酸的溶液作用生成的亚铁盐,此物质在纸面上氧化就会生成黑色的高价铁盐,字迹逐渐由蓝变黑,可不溶于水,不褪色,依然保持字迹的清晰。那字迹变黑并且不褪色的成分是什么呢?主要是成分有鞣酸(CHaO)没食子酸(C1H4OH1O)和硫酸亚铁(FeSO2)等成分彼此化合,生成酸亚铁和没食子酸亚铁,氧化后都变成不溶性的高价铁、即鞣酸铁和没食子酸铁,前者增强耐水性,后者增强变黑性。这样使墨水附水,而且逐渐变黑,颜色才能持久不褪。 在目前生活中,我们常用的墨水为酸性墨水蓝和直接湖蓝染料,黑水蓝是墨水的主色。水溶液遇酸不变质,但遇碱则变为棕色,直接湖蓝在墨水中起助色作用,由于其中含杂质较多不宜多用,在潮湿环境易长霉。在墨水中还加入了稳定剂,其目的主要是消除墨水的沉淀,以免书写时发生断水现象。常用的稳定剂有硫酸(H2S02)、草酸(COOH)2、甲醛(HCHO)溶液。这些稳定剂都具有一定酸性,容易使纸张酸性化因此不宜多用。 而且在墨水中,还添加了抗蚀剂和润湿剂。在墨水中有较强的酸性因此加入防蚀剂,这样可以防止被酸性腐蚀,常加抗蚀剂,使它和铁质成薄膜,降低硫酸的腐蚀作用90%。使墨水中的含铁量不会因腐蚀笔尖增加,从而增加了墨水的稳定性。润湿剂的主要作用是防止墨水中的水蒸发,以免造成书写不便。加入润湿剂使墨水不易挥发,且有吸水性丙三醇(C1H(OH)3,使笔尖保持湿润,以利书写。在黑水中还有防剂,因为墨水原料中所含有机物等物质,在潮湿环境下容易腐烂、长霉为防止腐烂所以加人了苯酚或五氯酚钠等药剂为防腐剂。这就是在书写究放置很长一段时间后,纯蓝墨水和黑蓝墨水字迹清晰度不同的原因。 查看更多
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淀粉和纤维素的组成及其特点是什么? 淀粉主要存在于植物的种子、块茎以及干果中,而纤维素是植物纤维的主要成分。 淀粉和纤维素都是由碳、氢、氧三种元素组成,它们的分子式符合于Cx(H2O)y的通式,因此被称为碳水化合物。 淀粉的分子由n个小单位(C6H10O5)连接而成,纤维素的分子由m个小单位(C6H10O5)连接而成。 除了淀粉和纤维素,还有其他的碳水化合物,如葡萄糖和蔗糖。 碳水化合物这个名词已经失去了原来的涵义,但为了区别起见,我们将类似葡萄糖的分子称为单糖,类似蔗糖的分子称为双糖,而淀粉和纤维素则被称为多糖。 查看更多
简介
职业:江西名成科技发展有限公司 - 工艺专业主任
学校:济宁职业技术学院 - 生物与化学工程系
地区:广东省
个人简介:让我们继续以此闻名:「这家代理商,花了大部分时间在改进它的理念,而不是在辩解它的正确性」。查看更多
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