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如何合成与分析6-氯-5-氨基邻甲酚？通过对 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚的分析和合成过程的探索，本文为科研人员和相关研究人员提供了有关该化合物的重要信息，并为未来的研究和开发工作提供了指导。简述： 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚，英文名称： 3-Amino-2-Chlor-6-Methylphenol ， CAS ： 84540-50-1 ，分子式： C7H8ClNO ，外观与性状：灰白色至淡棕色晶体粉末。 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚常用作染料（染发剂）中间体。 1. 制备：以 6- 氯 -5- 硝基邻甲酚为起始原料，经催化加氢得到 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚粗品，所得粗品经氮气辅助升华、粉碎直接获得 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚。包括以下步骤：（ 1 ） 6- 氯 -5- 硝基邻甲酚置于高压加氢反应釜中，以醇作为溶剂，以钯炭为催化剂，通入氢气；（ 2 ）至反应毕，滤去催化剂，回收滤液溶剂，得到 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚粗品；（ 3 ）将粗品置于升华釜内，升温，通入氮气，收集升华所得絮状 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚，收集器内置粉碎装置，经粉碎得到 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚粉末结晶。步骤（ 1 ）中醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种， 6- 氯 -5- 硝基邻甲酚与醇重量比为 1:5 ～ 1:6, 催化剂占 6- 氯 -5- 硝基邻甲酚重量比为 1 ～ 5% ，催化剂为 5% 钯炭。反应温度为 60 ～ 80℃ ，反应压力为 0.2 ～ 0.4MPa ，反应时间为 2.5 ～ 5 h 。步骤（ 3 ）中升华釜内温为 100 ～ 135℃ ，氮气流量为 45 ～ 65L/min ，，升华时间为 2 ～ 10 h 。 2. 定性分析染发剂中的 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚刘玉玲等人建立超高效液相色谱 - 串联质谱（ UPLC-MS/MS ）定性分析染发剂中 5- 氨基 -6- 氯邻甲酚等 10 种染料的方法。以乙腈 -2 g/L 抗坏血酸水溶液为提取液涡旋、冰浴超声提取后离心，用 UPLC-MS/MS 进行分析，采用 Waters AtlantisTM dC18 （ 100 mm×2.1 mm×3 μm ）色谱柱，以体积分数 0.1% 甲酸溶液 - 乙腈为流动相，线性梯度洗脱，柱温： 40 ℃ ，流速： 0.3 mL/min 。该方法中 10 种成分的线性范围为 1 ~ 2 000 ng/mL ，线性相关系数 r≥0.995 1 ，检出限为 1.79 ~ 823.33 ng/g 。该方法操作简单、重复性好、结果准确可靠，适用于染发剂中 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚等 10 种成分的定性分析。试验方法为：（ 1 ）色谱条件色谱柱： Waters AtlantisT M dC18 （ 100 mm× 2.1 mm×3 μm ）或等效色谱柱；流动相 A ：质量分数 0.1% 甲酸溶液；流动相 B ：乙腈，线性梯度洗脱，梯度洗脱程序见表；进样量： 5 μL ，柱温： 40 ℃ 。（ 2 ）质谱条件离子源：电喷雾离子源正离子（ ESI+ ）模式；离子化电压（ IS ）： 5 000 V ；加热温度（ TEM ）： 500 ℃ ；气帘气（ CUR ）： 30 psi ；喷撞气（ CAD ）： 8 psi ；喷雾气（ GS1 ）： 50 psi ；辅助加热气（ GS2 ）： 50 psi ；扫描模式：多反应监测（ MRM ）。（ 3 ）标准溶液的制备分别精密称取 10 种染料标准品 100 mg 于 50 mL 容量瓶中，用无水乙醇 -2 g/L 亚硫酸氢钠水溶液（体积比为 1:1 ）定容制得 2 000 μg/mL 的混合标准储备液。基质加标工作溶液：根据需要精密量取混合标准储备液至容量瓶中加入空白基质，用无水乙醇 -2 g/L 亚硫酸氢钠水溶液（体积比为 1:1 ）稀释溶解至所需浓度，临用新配。（ 4 ）供试品溶液的制备准确称取含染料成分 1 剂或 A 剂（染发剂）染发产品 0.2 g （精确到 0.001 g ）置于预先加入 3 mL 乙腈 –2 g/L 抗坏血酸水溶液的 10 mL 具塞比色管中，在涡旋混合仪上振荡 1 min 至试样与提取溶剂混合均匀，加入乙腈 -2 g/L 抗坏血酸水溶液至刻度，冰浴超声 20 min ，摇匀，离心 10 min ，经 0.22 μm 滤膜过滤，滤液作为待测溶液。（ 5 ）阴性样品溶液的制备取不含待测成分的空白基质，分别按（ 4 ）的方法制备阴性样品溶液。参考文献： [1] 刘玉玲 , 赵薇 , 杨柳 , 等 . 超高效液相色谱 - 串联质谱法定性分析染发剂中 10 种染料 [J]. 香料香精化妆品 ,2022(6):5-8,27. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2022.06.002. [2] 国家市场监督管理总局 . 染发产品中 5- 氨基 -6- 氯 - 邻甲酚等 11 种准用染发剂的测定液相色谱质谱法 :GB/T 42424-2023[S]. 2023. [3] 常熟市联创化学有限公司 . 一种 6- 氯 -5- 氨基邻甲酚的制备及提纯方法 :CN201811286399.9[P]. 2020-05-08. 查看更多

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如何合成邻甲基苯乙酸？邻甲基苯乙酸是一种重要的化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍邻甲基苯乙酸的合成方法，以供相关研究人员参考。简述：邻甲基苯乙酸，英文名称： 2-Methylphenylacetic acid ， CAS ： 644-36-0 ，分子式： C9H10O2 。邻甲基苯乙酸是一种带有生长素活性的环替代苯乙酸，用作植物生长调节剂。合成： 1. 方法一： S1.酯化反应：向反应设备中加入邻甲基苯乙酸、甲醇硫酸，搅拌并控制温度在 86-96℃ 回流反应 6h ，得到混合溶液； S2. 静置分层：将、步骤 S1 中得到的混合溶液静置 2h 分层，上层为有机层，下层为硫酸层； S3. 精馏提纯：将、步骤 S2 中得到的上层有机层酯化料移入精馏釜，提纯到纯度 98 ％以上； S4. 碱化水解：将步骤 S3 中得到的纯度 98 ％以上的酯化料与液碱和水进行碱化，得到水解溶液； S5. 调 PH 值：将步骤 S4 中得到的水解溶液加入盐酸，调 PH 小于 3 析出邻甲基苯乙酸成品。 2. 方法二： S1：首先由邻甲基氯化苄和氰化纳一起反应，反应在酒精溶剂中进行，以二甲胺为催化剂，反应温度为 80-100℃ ，反应得到邻甲基苯乙腈粗品后，通过减压精馏而得成品邻甲基苯乙氰； S2 ：将邻甲基苯乙腈和 TCS10 水解剂加入到反应釜中，一边加热一边搅拌，将装置分为四组，每组的温度都控制在 120℃-160℃ ，将四组反应分别反应 2h 、 3h 、 4h 和 5h ，在对应的时间内加入少量的蒸馏水后结束反应； S3 ：反应结束后，对溶液静置片刻，使反应产物分成二相，对溶液进行分层过滤； S4 ：将上层的有机相移入含有一定量冷水的容器中，待冷却到室温时，在缓慢的搅拌下进行冷水浴析出晶体； S5 ：用过滤或离心的方法分去水分，并用少量的饱和的邻甲基苯乙酸溶液洗涤结晶物，干燥后即得到成品的邻甲基苯乙酸。 3. 方法三： (1)将邻甲基氯苄和氰化钠水溶液置于反应釜中，搅拌条件下，滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈，温度控制在 85-90℃ 之间，合成时间为 80-100min ； (2) 将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸。步骤 (2) 中，将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸，具体包括以下步骤：将邻甲基苯乙腈通过氢氧化钠溶液进行水解，得到邻甲基苯乙酸钠水溶液，邻甲基苯乙酸钠水溶液经过活性炭吸附，树脂吸附除去杂质；将步骤 (1) 中去杂后的邻甲基苯乙酸钠水溶液经过硫酸酸化，得到邻甲基苯乙酸水溶液，然后降温析晶，离心，烘干得到成品邻甲基苯乙酸。参考文献： [1]崔德保 .2,5- 二甲基苯乙酸的合成及工艺改进研究 [D]. 河北科技大学 ,2023.DOI:10.27107/d.cnki.ghbku.2023.000446 [2]吴长春 , 杨浩 , 董燕等 .(E)-2-( 甲氧基亚胺基 )-2- 甲基苯乙酸甲酯合成方法综述 [J]. 农药 ,2020,59(06):407-409.DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2020.06.003 [3]宁夏思科达生物科技有限公司 . 邻甲基苯乙酸合成方法 :CN202310471656.0[P]. 2023-07-21. [4]江苏鸣翔化工有限公司 . 一种邻甲基苯乙酸的制备方法 :CN202011184510.0[P]. 2022-05-03. [5]新乡市康健化工有限公司 . 一种合成邻甲基苯乙酸的方法 :CN202011539674.0[P]. 2021-04-06. 查看更多

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如何制备N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺？ N-(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺是合成阿法替尼和达克替尼中的重要中间体，其制备方法对于临床研究和药物开发具有重要意义。背景：阿法替尼 (Afatinib) 和达克替尼 (Dacomitinib) 分别是由德国 Boehringer Ingelheim 公司和美国辉瑞公司开发的一种有效的、不可逆的表皮生长因子受体 (EGFR) 酪氨酸激酶抑制剂，主要用于治疗 EGFR 突变的非小细胞肺癌 (NSCLC) 和化疗病情恶化的晚期肺鳞状细胞癌，也是肝癌、卵巢癌、乳腺癌、头颈部癌、脑肿瘤、皮肤鳞癌潜在的治疗药物。 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺是合成阿法替尼和达克替尼的关键中间体。合成： 1. 以 2- 溴 -4- 氟 -5- 硝基苯甲腈为原料， CuI 为催化剂，在微波促进下与 3- 氯 -4- 氟苯胺进行加成反应后，再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药 Afatinib( 阿法替尼 ) 和 Dacomitinib( 达克替尼 ) 的关键中间体 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺，并对反应条件进行了优化。结果表明：在 CuI 用量为 20%( 以 2- 溴 -4- 氟 -5- 硝基苯甲腈的物质的量为基准，下同 ) 和微波促进下， n(2- 溴 -4- 氟 -5- 硝基苯甲腈 ) : n(3- 氯 -4- 氟苯胺 )=1 : 1 ，回流反应 20 min ，制备得到 2- 溴 -N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-4- 氟 -5- 硝基苯甲脒，收率 93.8% ；在 CuI 与 4- 羟基 -L- 脯氨酸用量均为 10% 〔以 2- 溴 -N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-4- 氟 -5- 硝基苯甲脒的物质的量为基准，下同〕和微波促进下， n 〔 2- 溴 -N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-4- 氟 -5- 硝基苯甲脒〕 : n( 甲酰胺 )=1 : 2 ， 80 ℃ 反应 10 min ，以 96.4% 的收率得到目标产物 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺。 2. 专利 CN 109206377 B 公开了一种制备 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的新方法，以 2 -溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为起始原料，在催化剂和微波促进下，与 3 -氯-4-氟苯胺加成后，再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺，总收率 90% 。该方法合成路线短，反应条件温和，反应时间短，产物收率高，避免使用污染严重的氯化亚砜和三氯氧磷，对环境较为友好，为合成 4 -喹唑啉胺类化合物提供了一种高效的简便方法，具有潜在的工业化应用前景。具体步骤为： (1) 在装有干燥管和冷凝管的微波专用反应瓶中，加入 10 mmol 的 2 -溴-4-氟-5-硝基苯甲腈， 10 ～ 20 mmol 的 3 -氯-4-氟苯胺， 1 ～ 3 mmol 的氯化亚铜或溴化亚铜或碘化亚铜， 10 ～ 30 mL 的无水乙醇或冰乙酸，加热 70℃ 至回流反应 10 min ～ 20 h ；将反应液冷却至室温，抽滤，减压蒸馏除去溶剂，抽滤，固体用水洗涤，干燥，得到 2 -溴-N-(3-氯-4-氟苯基 ) -4-氟-5-硝基苯甲脒； (2)在装有干燥管和冷凝管的微波专用反应瓶中，加入 5 mmol 上述得到的 2 -溴-N-(3-氯-4-氟苯基 ) -4-氟-5-硝基苯甲脒， 5 ～ 20 mmol 的甲酰胺， 0.5 ～ 2 mmol 的硫酸铜或乙酸铜或溴化亚铜或碘化亚铜， 0.5 ～ 2 mmol 的 4 -羟基-L-脯氨酸或 L -脯氨酸或 8 -羟基喹啉， 10 ～ 20 mmol 的碳酸钾或磷酸钾， 10 ～ 20 mL 的 N,N -二甲基甲酰胺 (DMF) ，加热 70 ～ 90℃ 反应 5min ～ 24 h ；将反应液冷却至室温，抽滤，滤液中加入饱和氯化铵水溶液，抽滤，依次用水、甲醇洗涤固体，干燥，得到 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。 3. 专利 CN 111548314 B 公开一种 N -(3-氯-4-氟苯基 ) -7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的生产方法，即在非质子有机溶剂环境下，利用非磷试剂制备的Vislmeier试剂和4-羟基-5-氟-6-硝基-喹唑啉进行氯化反应，反应结束后加入以上述非质子有机溶剂为溶剂的3-氯-4-氟-苯胺溶液进行偶联反应，偶联反应结束后加水混匀并静置分层后，依次经洗涤、减压浓缩干燥得最终产物，整个生产过程无废弃物产生，所用非质子有机溶剂可回收再利用，因此该生产方法具有生产过程环保，符合清洁生产的优点，最终所得N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的收率可达83-89%，纯度达98%以上。参考文献： [1] 江苏食品药品职业技术学院 . 一种制备 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺的新方法 :CN201811094903.5[P]. 2021-08-27. [2] 上海万巷制药有限公司 . 一种 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺的生产方法 :CN202010442106.2[P]. 2021-09-03. [3] 刘长春 , 顾言语 , 梁恩 . 微波促进下 N-(3- 氯 -4- 氟苯基 )-7- 氟 -6- 硝基 -4- 喹唑啉胺的合成 [J]. 精细化工 ,2019,36(4):776-780. DOI:10.13550/j.jxhg.20180609. 查看更多

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硅酸钙在制药中的生产过程以及运输存储要求是怎样的? 硅酸钙是制药领域中常见的一种化学物质，那么硅酸钙在制药中的生产过程以及运输存储要求是怎样的呢？本文将介绍硅酸钙在制药中的生产过程以及其在运输和存储过程中的要求。硅酸钙的生产通常通过石灰石和二氧化硅的反应得到。首先，石灰石经过煅烧得到生石灰，然后将生石灰与二氧化硅进行反应，生成硅酸钙。这个过程需要控制合适的温度和反应时间，以确保反应的高效进行和产品的纯度。在硅酸钙的运输和存储过程中，有一些重要的要求。首先，硅酸钙应该避免与湿气接触，因为湿气会导致硅酸钙吸湿结块、变质或降低其活性。因此，在运输和存储过程中，硅酸钙应该密封包装，并放置在干燥、通风良好的环境中。其次，硅酸钙应远离酸性物质和有机物质。这是因为硅酸钙与酸性物质和有机物质接触时可能发生反应，导致其质量和纯度的降低。因此，在存储和运输硅酸钙时，应避免与这些物质接触，以保持其稳定性和有效性。此外，硅酸钙的运输和存储温度也需要控制在适宜的范围内。一般来说，硅酸钙应储存在室温下，避免过高或过低的温度。过高的温度可能导致硅酸钙的结晶和失去活性，而过低的温度可能引起其结构的变化和不均匀性。因此，在运输和存储过程中，应注意控制硅酸钙的温度，以保持其质量和性能的稳定。综上所述，硅酸钙在制药中的生产过程涉及石灰石和二氧化硅的反应，而在运输和存储过程中需要注意避免湿气接触、远离酸性物质和有机物质，并控制适宜的温度。这些要求有助于确保硅酸钙的质量、纯度和有效性，以满足制药领域对于硅酸钙的要求。查看更多

#硅酸钙

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如何合成2-(3，3，3-三氟丙硫基)腺嘌呤核苷? 在化学领域中，坎格雷洛是一种用于治疗急性冠脉综合征的快速作用的静脉注射抗血栓药物。而2-(3，3，3-三氟丙硫基)腺嘌呤核苷是坎格雷洛的重要中间体，因此对其合成方法的研究具有重要意义。目前已有的合成方法存在一些问题，如合成条件苛刻、设备投入大、成本高等。因此，我们需要打破传统的合成思路，充分利用并优化现有的合成工艺，开发出一种新型高效的合成方法，以提高产物产率，实现节能减排、减少资源浪费。合成方法下面是一种2-(3，3，3-三氟丙硫基)腺嘌呤核苷的合成方法： (1) 将15mmol的腺苷-2-硫酮(化合物Ⅰ)和18mmol的氢氧化钠依次加入50mL甲醇与水的混合溶剂中，加热至55℃搅拌溶解，得到混合溶液。 (2) 将反应体系温度降至0～5℃，逐滴加入60mmol的三氟氯丙烷(化合物Ⅱ)，滴加完毕后，升温至90℃反应10小时。 (3) 反应结束后，冷却并过滤，得到米黄色滤饼。将滤饼分散于环己烷中，加热回流，过滤烘干，得到目标产物Ⅲ，即2-(3，3，3-三氟丙硫基)腺嘌呤核苷。产物质量为6.07g，产率为97.5％。上述制备得到的化合物Ⅲ可以通过400MHz，1HNMR手段进行表征。主要参考资料 [1] (CN108033983) 一种2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的合成方法查看更多

#2-(3,3,3-三氟丙硫基)腺嘌呤核苷

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如何合成二苯基氧化膦? 二苯基氧化膦是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药和手性膦配体的合成，并可替代碱金属氰化物作为杂环化合物合成的偶联剂。目前已有三种合成方法。方法一是以POCl3为原料，经过傅克烷化反应和氢化铝锂还原得到目标物；方法二是以亚磷酸二乙酯为原料，经过格氏试剂反应生成产物；方法三是以PCl3为原料，经过傅克烷化反应和适当的水解得到目标物，但其中间体Ph2PCl的纯化较为困难，收率仅为37.0%。如何改进二苯基氧化膦的合成方法？二苯基氧化膦是一种重要的有机合成中间体。目前工业生产的方法使用的试剂昂贵且要求在绝对无水、无氧的条件下进行，大规模合成有一定难度。因此，改进二苯基氧化膦的合成方法，开发操作相对简单、成本较低的工艺路线，具有一定的实用意义。通过对文献的考察，我们设计了一锅煮法合成目标物，并对该方法的具体反应条件进行了探索。具体合成方法如下：称取23.3 g(0.175 mol·L-1)无水AlCl3与20.0g(0.146 mol·L-1)PCl3，加入35 ml干燥苯，混合。在干燥体系下，60℃搅拌至AlCl3固体基本溶解，80℃反应30 min，100℃反应30 min，120℃反应1 h后，升温至145℃反应6 h。反应液冷却至室温后加入甲苯50 mL，冰浴下将此液缓慢倾入60 ml水和20 ml浓盐酸中，充分搅拌水解（30℃～40℃），分出有机层。水层以甲苯萃取(50 ml ×5)，合并有机层，再以10%NaOH 100 ml分次洗涤，水洗至中性(pH6～7)，分出甲苯层。无水硫酸钠干燥，减压蒸除甲苯，得到浅黄澄明油状液体，置冰箱内冷冻得白色固体17.6 g。用无水乙醚在-60℃～-70℃重结晶，得到6.1 g白色的具有强吸湿性的针状结晶，熔点为50℃~53℃，总收率为21%，HpLC测定含量为95.6%。二苯基氧化膦的应用超分子聚合物的合成与性质研究已经成为化学的热点领域之一，其中配位聚合物因具有多样化的几何结构和拓扑结构，作为一类引人注目的新型功能材料，已应用于光电子信息、超薄膜、纳米技术和生物医药等领域。二苯基氧化膦和锂离子能够结合形成新的金属配合物。参考资料 [1]龚成斌,马学兵,罗中杰,等.氯化二苯基膦制备方法的改进[J]西南师范大学学报(自然科学版),1999,24(1): 120 - 121. [2]李东阳, 郝璧萍, 郭建平. 二苯基氧化磷及亚磷锂配位聚合物的合成与结构研究[J]. 山西大学学报(自然科学版), 2008(04):561-564. 查看更多

#二苯基磷氧

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异烟酸的性质、应用及检测方法？异烟酸是一种化学物质，也称为异尼古丁酸，具有吡啶-4-羧酸的结构。它是白色针状结晶性粉末，无味，熔点为319℃，溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于苯、醚等。异烟酸是一种两性化合物，既溶于酸，也溶于碱。它广泛应用于制备异烟肼、特非那丁和异烟酸酯等一线抗结核药物，同时也可用于其他领域，如抗腐蚀剂、电镀添加剂、感光树脂稳定剂、聚氯乙烯热稳定剂和有色金属浮选药剂等。如何检测异烟酸？一种检测异烟酸的方法包括以下步骤：步骤(1)：在pH5.6～6.0的水中，将氰化物和氯胺T反应，得到混合液A。其中，氰化物与氯胺T的质量比为0.0025:1～0.02:1。步骤(2)：将步骤(1)制得的混合液A与巴比妥酸和待测溶液混合反应。巴比妥酸与步骤(1)中的氯胺T的质量比为0.5:1～2:1。如果反应液发生颜色变化，表示待测溶液中含有异烟酸。异烟酸的降解方法一项研究提供了一株可降解异烟酸的反硝化细菌DP3。这株菌株经鉴定为脱氮嗜脂环物菌(Alicycliphilusdenitrificans)，已保藏于中国普通微生物菌种保藏管理中心。该菌株能以异烟酸作为惟一碳氮源进行生长，并在48小时内将异烟酸的降解率达到99%以上。参考文献 [1] 中国发明CN200910095456.X近临界水介质中异烟腈无催化水解制备异烟酸的方法 [2] 中国发明CN201611090390.1一种检测异烟酸的检测试剂及检测方法 [3] 中国发明CN202010545212.3一株可降解异烟酸的反硝化细菌及其生产的菌剂和应用查看更多

#异烟酸

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长链烷基三甲氧基硅烷的制备方法及应用领域？长链烷基三甲氧基硅烷是一种具有长链烷基改性基团的有机硅化合物。通过引入长链烷基，可以赋予有机硅产品新的特性和广泛的应用领域。该化合物可用于涂料防水添加剂、耐久、防污的建筑用疏水剂、日用化学品添加剂、塑料、橡胶制品的脱模剂以及织物后整理剂等。制备方法报道一将1-十六烯和三甲氧基氢硅烷与N,N-二甲基苯胺在压力反应釜中反应，加入氯铂酸/异丙醇溶液催化，控制反应条件，经蒸馏得到高纯度的长链烷基三甲氧基硅烷。报道二在高压釜中，将三甲氧基硅烷和a-C16烯烃与催化剂反应，经精馏得到纯度较高的长链烷基三甲氧基硅烷。参考文献 [1] [中国发明] CN201910164567.5 一种长链烷基三烷氧基硅烷的制备方法 [2] [中国发明] CN200410041990.X 长链烷基硅烷的制备方法查看更多

#十六烷基三甲氧基硅烷

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呋喃唑酮的药理作用及临床应用？呋喃唑酮是一种属于呋喃类药物，具有广谱的抗菌作用。它对大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒和副伤寒杆菌等敏感菌有抑制作用，并且对消化道中的多数菌也有抗菌作用，如葡萄球菌、沙门杆菌、志贺杆菌、部分变形杆菌、气杆菌和霍乱弧菌等。此外，呋喃唑酮还能抑制阴道滴虫和溶组织阿米巴的生长。口服后，呋喃唑酮的吸收较少，主要在胃肠道中发挥作用，并且只有少量被吸收的部分通过尿液排出体外。临床上，呋喃唑酮主要用于治疗肠炎、细菌性痢疾，也可用于尿路感染、伤寒和副伤寒等疾病，还可用于梨形鞭毛虫病的治疗。需要注意的事项 1. 对于新生儿和葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G-6-PD)缺乏者，使用呋喃唑酮可能导致溶血性贫血。 2. 当剂量超过0.4g或总量超过3g时，容易引起多发性神经炎。 3. 内服呋喃唑酮可能出现恶心、呕吐、荨麻疹、头痛、低血糖、直立性低血压等不良反应，停药后症状会消失。临床新的应用领域 1. 治疗消化性溃疡：有研究者使用呋喃唑酮治疗消化性溃疡患者，发现其治愈率为57%~73%，总有效率为90%~97%。可能与减少胃酸分泌或抑制幽门螺杆菌的生长繁殖有关。 2. 治疗幽门螺杆菌阳性慢性胃炎：使用呋喃唑酮治疗幽门螺杆菌阳性慢性胃炎，幽门螺杆菌清除率为79%，明显优于对照组。同时可以服用维生素B6。 3. 治疗食管炎：将呋喃唑酮制成药油，口服治疗食管炎，疗效确切、方便，不良反应较少。 4. 治疗复发性阿弗他性溃疡：使用复方呋喃唑酮散外敷溃疡面，总有效率为97%。 5. 治疗口腔溃疡：使用呋喃唑酮治疗复发性口腔溃疡患者，效果显著，无不良反应。查看更多

#呋喃唑酮

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精细化工

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材料科学

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如何制备3-羟基异喹啉? 3-羟基异喹啉是一种有机中间体，可以通过不同的方法合成。以下是两种报道的制备方法：报道一将3-溴异喹啉与水合CuSO4、青铜和NaOH混合物在水中加热高压灭菌，然后冷却并过滤混合物。用盐酸调节滤液的pH值，得到产物。报道二使用橡胶隔片密封含有磁性随动件的可重新密封反应管。在氩气流下用火焰干燥管，然后将tBu3P·HBF4和Pd2(dba)3添加到管中。将芳基溴溶解在无水甲苯中，然后将溶液添加到管中。加入乙酸叔丁酯并冷却反应混合物。用氩气脱气反应混合物，然后加入脱气的LiHDMS溶液。在室温下搅拌反应一段时间，然后用饱和的NaHCO3水溶液淬灭反应。最后通过柱色谱法纯化产物。参考文献 [1] Indian Journal of Heterocyclic Chemistry, 27(1), 65-70; 2017 [2] Organic & Biomolecular Chemistry, 14(3), 1065-1090; 2016 查看更多

#3-羟基异喹啉

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中药

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甘草有哪些药理作用? 甘草是一种传统中药材，具有多种药理作用，包括解毒、祛痰、止痛，以及抗癌等。它可以补脾益气、止咳润肺、缓急解毒，还可以调和百药。甘草主治脾胃虚弱、食少、腹痛、肺痰咳喘、药食中毒等疾病。此外，甘草还被广泛应用于治疗消化性溃疡、慢性咽炎、食物中毒、皮肤病等。甘草的功效与作用甘草具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药等主要功效。它可以治疗脾胃虚弱、倦怠乏力、心悸气短、咳嗽痰多、脘腹、四肢挛急疼痛、痈肿疮毒等症状，还可以缓解药物毒性和烈性。甘草常与桂枝、党参、白术等药物配伍使用，如桂枝甘草汤、炙甘草汤、四君子汤、理中丸等。此外，甘草还具有肾上腺皮质激素样作用，可以促进钠、水潴留。它还具有解毒作用，可以解毒某些药物中毒、食物中毒和体内代谢产物中毒。甘草的解毒作用主要归功于甘草甜素，它可以吸附毒物、与毒物结合，并增强肝脏的解毒能力。此外，甘草还具有止咳平喘、抗炎症、抗过敏、抗菌、抗艾滋病毒等作用。副作用甘草是药物，使用过度会产生副作用。过度使用甘草可能导致全身浮肿、血压升高、肌肉无力、头痛、早产、男性睾酮水平降低等问题。甘草本身具有止咳作用，不宜与其他止咳药一起使用，否则会对呼吸中枢造成严重损害。在使用甘草时，应遵循医生的指导，不可自行用药。如果出现浮肿、高血压等不良反应，应立即减少用量或停止使用。查看更多

#2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶

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日用化工

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材料科学

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如何制备对羟基苯乙酮? 简介对羟基苯乙酮，俗称针枞酚（piceol），是一种白色针状结晶，易溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和苯，难溶于石油醚。它天然存在于菊科植物滨蒿的茎、叶，茵陈蒿、萝藦科植物人参娃儿藤等植物的根中。对羟基苯乙酮广泛用于制造利胆药和其他有机合成的原料。在临床上，它也被用于治疗肝炎和退黄。此外，对羟基苯乙酮还具有抗氧化、抗刺激、乳液稳定和广谱防腐能力。由于其分子中含有苯环上的羟基和酮基，因此常被用作有机合成的中间体与其他化合物反应合成许多重要物质。制备制备对羟基苯乙酮的方法如下：首先，将243克FeCl3和4.2克氯化锂加入200毫升邻二氯苯中，加热至70℃后缓慢滴加86克乙酰氯。滴加完毕后，向反应液中加入94克苯酚，保持反应温度并继续搅拌5小时。反应完成后，过滤除去催化剂，然后加入100毫升10%盐酸溶液，搅拌混合物0.5小时后静置，分离有机相。有机相经过盐酸、氢氧化钠溶液和纯化水的洗涤后，冷却至0℃以下结晶过滤得到对羟基苯乙酮粗品。粗产物经过水重结晶和活性炭脱色处理后，得到122克对羟基苯乙酮，产率为90%（基于苯酚）。对羟基苯乙酮的含量为99.81%（GC测定）。用途如何制备1-(4-异丙氧基苯基)乙酮（CAS NO.:4074-51-5）？在250毫升的三口瓶中，依次加入20.3克4-羟基苯乙酮、200毫升乙腈、60.53克溴代异丙烷和62.15克碳酸钾。将反应液加热至70℃并搅拌过夜。次日降至室温后，过滤除去无机盐，然后在40℃左右真空浓缩，得到26.38克（99%）1-(4-异丙氧基苯基)乙酮，呈稻草黄色固体。如何制备2-碘-4-乙酰基苯酚（CAS NO.:62615-24-1）？在250毫升的三口瓶中，依次加入2.0克4-羟基苯乙酮和氨水，搅拌溶解后缓慢滴加12克KI和3.7克I2的水溶液（200毫升）。滴加完毕后，在室温下搅拌过夜，然后过滤。滤液用盐酸酸化至pH值为2.0-3.0，过滤得到黄色固体粗品。粗品用甲醇和水（7:3）重结晶纯化，得到黄色固体（产率：81%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）d 8.30（s，1H，eOH），7.90（d，J 8.3 Hz，1H，ArH），7.06（d，J 8.5 Hz，1H，ArH），5.99（s，1H，ArH），2.57（s，3H，eC]OCH3）。参考文献【1】CN106916060,2017,A 【2】US2012/277224，2012，A1 【3】European Journal of Medicinal Chemistry,2020,vol.186 查看更多

#对羟基苯乙酮

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如何制备(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇? 背景及概述 (R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇是一种用于合成抗肿瘤药物的中间体，同时也可用于制备光敏材料、醇氧化酶和标记蛋白质及DNA的分子探针。它的中文别名是(R)-1-(4-氟苯基)乙醇，英文名称是(R)-(+)-4-Fluoro-alpha-methylbenzyl alcohol，CAS号是101219-68-5，分子式是C8H9FO，分子量是140.155。它的外观与性状为透明无色至淡黄色液体。制备方法 (R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇的制备方法有多种，根据起始物料的不同可以通过硼氢化钾催化酮基还原制备，或者通过苯环溴代及溴苄水解制备苄醇。本文以4-氟-alpha-甲基苄氯为起始物料，经过水解反应制备得到目标化合物(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇[1]。具体的合成反应式请参考下图：图1 (R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇合成反应式实验操作：方法一：将(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苯乙酮中加入1500 mL 95％乙醇，搅拌降温至物料分散成悬浮状且内温0 ℃以下后，分批次加入硼氢化钾，约2 h加完。然后缓慢升温至室温，保持反应，薄层色谱控制反应终点。然后常压回收乙醇，当反应物呈糊状时停止回收。本文用色谱柱分离提纯产物，展开剂采用乙酸乙酯：正己烷=5：2，提纯后旋蒸回收溶剂，得到淡黄色液体(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇。方法二：将(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄氯、水、碳酸氢钠搅拌回流，薄层色谱检测至原料消失，水洗，乙醚萃取。合并有机相，干燥后除乙醚，减压蒸馏得淡黄色液体(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇。方法三：将 (R)-(+)-4-氟-甲基溴苄、碳酸钾、250 mL乙醇-水(体积比为1：1)和2 mmol相转移催化剂加入500 mL三口圆底烧瓶并置于超声波清洗器中，控制温度为70℃，超声辐射0．5 h，溶液变为淡黄色，薄层色谱监控反应进程。反应完毕，活性炭脱色，冷却，进行柱层析纯化，得到淡黄色液体(R)-(+)-4-氟-ALPHA-甲基苄醇。参考文献 [1] 唐瑞仁，朱金娟，严子耳，等．相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮[J]．中南大学学报：自然科学学报。2005，36(4)：594·598．查看更多

#(R)-1-(4-氟苯基)乙醇

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甲基硫菌灵是什么? 甲基硫菌灵是一种广谱性内吸低毒杀菌剂，具有内吸、预防和治疗作用。它最初是由日本曹达株式会社研制开发出来的，能够有效防治多种作物的病害。如何生产甲基硫菌灵？甲基托布津的生产方法是将氯甲酸甲酯与硫氰酸钠经硫氰化后，再与邻苯二胺缩合制得。原料消耗定额：甲醇400kg/t、液氯1100kg/t、硫氰酸钠740kg/t、邻苯二胺420kg/t。 1、氯甲酸甲酯的制备甲醇与光气于5～15℃合成氯甲酸甲酯，要注意干燥和温度控制，以避免生成副产物碳酸二甲酯。 2、异硫氰基甲酸甲酯的制备以丙酮为溶剂，氯甲酸甲酯与硫氰化钠反应制得异硫氰基甲酸甲酯。反应温度要控制在45～59℃之间，以避免分解或发生异构化。 3、甲基硫菌灵的合成邻苯二胺与异硫氰基甲酸甲酯反应制得甲基硫菌灵。严格控制原料配比为1：2。甲基硫菌灵可以防治哪些病害？甲基硫菌灵可以防治褐斑病、白粉病、锈病、炭疽病、灰霉病、黑斑病等多种真菌病害。每次使用50％甲基托布津可湿性粉剂700至1000倍液，或70％甲基托布津可湿性粉剂800至1200倍液。查看更多

#甲基硫菌灵

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氯化钙的性质和用途？氯化钙是一种由氯元素和钙元素组成的化学物质，具有极强的吸湿性。它是一种离子型卤化物，在室温下呈白色或灰白色的立方结晶体。氯化钙的区别 1、外观区别：二水氯化钙通常呈片状或光滑的球状，而无水氯化钙则呈刺球状。 2、含量区别：二水氯化钙中氯化钙的含量为74%，而无水氯化钙中氯化钙的含量高达94%。 3、存在形式区别：二水氯化钙中每个氯化钙分子带有两个结晶水，而无水氯化钙基本不含水。二水氯化钙的用途 1、用作冷冻剂，也可用于食品加工和制药。 2、在食品工业中用作钙质强化剂、螯合剂、固化剂和冷冻用致冷剂。 3、作为饲料中的钙补充剂。 4、作为凝固剂，可在豆制品中适量使用。 5、用作冷冻剂、防冻剂、汽车防冻液、灭火剂；用于熔冰和熔雪，棉织物的整理和精加工的阻燃剂；用作胶黏剂和木材防腐剂；是制造无水氯化钙的原料；用于墙壁粉刷及抹灰作业中，增加凝结能力；橡胶生产用作凝析剂；混合淀粉糊用作上胶剂；还用于有色金属冶炼；用作医药品。 6、用作氧、硫吸收剂；食物保护剂；上浆剂；净水剂；防冻剂。查看更多

#二水氯化钙

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乙胺的合成及应用？乙胺是一种多功能化合物，可以用于制造农药、染料、表面活性剂、抗氧剂、离子交换树脂、溶剂、洗涤剂、润滑剂、冶金选矿剂，以及化妆品和医药品等。合成方法乙胺的合成可以通过不同的方法实现。一种常用的合成路线是将乙胺加入到特定的反应混合物中，经过一系列的处理和纯化步骤，最终得到乙胺产品。另一种合成方法是利用催化剂在特定条件下进行反应，通过控制反应时间和温度，可以得到高纯度的乙胺。应用领域乙胺在农药、染料、化妆品和医药品等领域有广泛的应用。它可以作为除草剂、抗氧剂和润滑剂等农业化学品的原料，也可以用于制造化妆品和医药品。毒性及安全注意事项乙胺具有较高的毒性，对眼睛、气管、肺、皮肤和排泄系统有刺激作用。在使用乙胺时，应注意佩戴防护装备，如防护衣、手套和面具，并避免接触皮肤和眼睛。参考文献 [1] D.A. Dobberpuhl， D.C. Johnson， A study of ethylamine at a gold rotating ring-disk electrode using pulsed electrochemical detection at the ring， ELECTROANALYSIS 8(8-9) (1996) 726-731. [2] Islam， Manirul; Mondal， P.; Roy， A. Singha; Tuhina， K. Catalytic hydrogenation of various organic substrates using a reusable polymer-anchored palladium(II) complex. Journal of Materials Science (2010)， 45(9)， 2484-2493 | Language: English， Database: CAplus. 查看更多

#乙胺

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丙酸钠有哪些特性和用途? 丙酸钠是一种白色易潮解的晶体粉末，具有特殊气味。它与空气混合时可能发生粉尘爆炸。加热时，丙酸钠会分解，产生有毒且腐蚀性的氧化钠烟雾。丙酸钠的水溶液是一种弱碱。性质和制备丙酸钠呈白色透明的颗粒或结晶状，容易在湿空气中潮解。它可以溶于水，但在醇中只微溶。丙酸钠可以通过丙酸与碳酸钠反应制备而得。 2CH3CH2COOH+Na2CO3→2CH3CH2COONa+H2O+CO2↑ 功能和用途丙酸钠被广泛用作食品和饮料的防腐剂，可以防止和抑制有害微生物的生长。在欧盟，丙酸钠的食品标签编号为E281，主要用于烘焙产品的防霉剂。它也被批准用作食品添加剂和化妆品防腐剂。在美国，丙酸钠被认为是安全的食品成分。泄漏处置在处理丙酸钠泄漏时，个人应佩戴适合该物质浓度的颗粒物过滤呼吸器。将泄漏物清扫至有盖容器中，并在适当情况下湿润以防止扬尘。用大量水冲洗残留物。查看更多

#丙酸钠

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胶原蛋白的作用是什么? 胶原蛋白是一种蛋白质，它为我们的身体提供了结构、强度和灵活性。它保护和连接我们的身体部位，使我们能够自由活动而不会受伤。胶原蛋白是我们体内最重要和最丰富的蛋白质。天然胶原蛋白和胶原蛋白肽有何不同？天然胶原蛋白天然胶原蛋白由三股长纤维相互缠绕而成的大型三螺旋结构组成。它可以提供强度或增加弹性。天然胶原蛋白不可溶。应用范围天然胶原蛋白用于食品工业和生物医学领域。胶原蛋白肽胶原蛋白肽是经过酶分解的短链肽。它可以在冷水中溶解，并在血流中被消化和吸收。应用范围胶原蛋白肽可用于膳食补充剂和功能性食品及饮料。口服及外用胶原蛋白的效果如何？口服胶原蛋白在消化过程中会被分解成氨基酸，与原本口服的胶原蛋白无关。外用胶原蛋白产品仅具有覆盖保湿的作用，无法渗透至真皮层。目前没有证据显示额外补充胶原蛋白对延缓衰老和除皱有特殊功效。然而，研究表明口服胶原蛋白可以提升皮肤弹性、湿度和胶原蛋白密度。查看更多

#胶原蛋白

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如何制取1-溴-3-甲基-2-丁烯? 1-溴-3-甲基-2-丁烯是一种广泛应用于医药化工和仿生材料领域的精细化工中间体。目前尚未有关于1-溴-3-甲基-2-丁烯制取方法的报道。一般情况下，合成此类化合物常采用二烯与卤化物加成的方法。例如，1,3-丁二烯和氯化氢加成得到1-氯-2-丁烯和3-氯-1-丁烯，这两种产物性质相似，难以分离单一产物。与此类似，异戊二烯与溴化氢反应也会生成多种产物，包括1-溴-3-甲基-2-丁烯、3-溴-2-甲基-1-丁烯和1,3-二溴-3-甲基-丁烷。由于产物较多，难以分离和提纯，从而影响了其应用。然而，有研究提出了一种高选择性、操作简便、原料低廉的高效率制取1-溴-3-甲基-2-丁烯的方法。该方法使用氢溴酸或溴化氢气体作为加成原料。氢溴酸的浓度范围为20-54％(质量比)，氢溴酸与异戊二烯的比例可选取0.5-3∶1(克分子比下同)，最佳比例为1-2∶1。当使用溴化氢气体与异戊二烯加成时，溴化氢与异戊二烯的比例为0.4-1.5∶1，最佳比例为0.7-1.2∶1。该方法可以使用卤化亚铜作为催化剂，其中溴化亚铜是典型的催化剂，用量为0-5％(与异戊二烯的质量比)。反应温度在较大范围内变化，一般在-20-30℃之间，其中最佳温度为-5-5℃。该方法可以在较短时间内完成，并且可以使用色谱进行跟踪。查看更多

#1-溴-3-甲基-2-丁烯

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如何合成2-甲基-3-硝基苯乙酸? 合成方法为了解决合成2-甲基-3-硝基苯乙酸的技术问题，我们提出了一种简单的合成方法。我们选择2-甲基苯乙酸作为原料，通过一步硝化反应合成2-甲基-3-硝基苯乙酸。我们选择硝酸--醋酐作为硝化体系，并通过醋酐调节酸度，使硝化体系具有适度的硝化能力，同时避免过度硝化产生的副产物。我们还在反应体系中加入二氯甲烷作为惰性溶剂，以实现均相反应体系，调节反应速度和提高反应选择性，同时减少醋酐的消耗。我们的合成路线如下：具体步骤如下： 1. 将2-甲基苯乙酸、醋酐和二氯甲烷加入反应瓶中，搅拌并降低反应温度至0℃。 2. 缓慢滴加98％硝酸，滴加完毕后，在-10℃～10℃的温度下继续反应1～3小时。 3. 过滤反应混合物，得到目标产物2-甲基-3-硝基苯乙酸。在以上步骤中，2-甲基苯乙酸与硝酸、醋酐的摩尔比为1:1.40～1.60:1.10。我们的合成方法具有以下优点： 1. 反应步骤少，仅需一步硝化反应即可得到目标产物。 2. 原料2-甲基苯乙酸易于获得，价格低廉，无需合成制备相应的原料。查看更多

#2-甲基-3-硝基苯乙酸

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简介

职业：通标标准技术服务有限公司 - 化工研发

学校：曲阜师范大学 - 孔子文化学院

地区：湖南省

个人简介：既然选择，何来的后悔。查看更多

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