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4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法有哪些?
本文将对 4- 氟苯甲酰基乙腈的合成方法进行详细探讨,以期进一步推动 4- 氟苯甲酰基乙腈在相关领域的发展与应用。 背景: 4- 氟苯甲酰基乙腈由于其特殊的官能团性质,在工业上得到广泛应用。该化合物是合成治疗精神分裂症新药布南色林 (Blonanserin) 的重要中间体。通过 4- 氟苯甲酰基乙腈与环辛酮进行环合反应,随后经过氯代和胺化反应制备得到布南色林。 合成: 1. 方法一: 以对氟苯甲腈为原料,与乙腈缩合,再经过酸化得到目标产物粗品(初始见于 J.Med.Chem 1979 22.11.1385-1389 ),精制获得纯品,第一步中的 [base] 不限于 NaH 、 t-BuONa ,其缺点是收率低 ( 约 63%) 、反应耗时长,且第一步转化率受温度影响大。 2. 方法二: 以对氟苯甲酸甲酯为原料在碱(如 t-BuOK 、 t-BuONa )作用下,与乙腈反应,制得 4- 氟苯甲酰基乙腈 ( 参考中国医药工业杂志 2009,40(4)) ;其缺点是在产品中引入了苯甲酰乙腈类的杂质( F 在强碱条件下,极少掉落和被相应烷氧基团替换成醚),由于物性性质相似,很难纯化获得纯度 99%+ 的产品,给精制带来不小困难。 3. 方法三: 以对氟苯甲醇或对氟苯甲醛为原料在氧气氛、氯化铜催化作用下,与乙腈反应,制得 4- 氟苯甲酰基乙腈 ( 见于 Org.Lett. 2014,16,350-353) ;其缺点反应耗时很长( ≥3 天)、收率低。 4. 方法四: 将丙二腈溶解于溶剂中,加入氟苯、三氟甲磺酸进行反应,得到 4- 氟苯甲酰基乙腈粗品;向 4- 氟苯甲酰基乙腈粗品中加入醇、小分子烷烃进行重结晶,即可得到 4- 氟苯甲酰基乙腈。具体实验步骤如下: ( 1 )向 500 mL 反应瓶中加入 66.06 g(1.0mol) 丙二腈、 160 mL 氯仿、 144g(1.5mol) 氟苯。搅拌 30 min 后,室温下缓慢滴加 180g(1.2mol )三氟甲磺酸,滴毕,在 80℃ 保温反应 12h ,反应完毕,倒入 160mL 冰水中淬灭,分出有机相,水相再加入二氯甲烷萃取 2 遍(共 160ml ),分液,合并有机相,减压( 50℃ )浓缩,得到 4- 氟苯甲酰基乙腈粗品 172.20g 。 ( 2 ) 4- 氟苯甲酰基乙腈粗品用 300 mL (约 237g )乙醇加热至 55℃ 溶解,待溶清后,用恒压滴液漏斗滴加 900mL 正己烷,至刚好出现浑浊,缓慢降温至 10℃ (正常水浴降温速度即可),继续搅拌 20min ,过滤,滤饼用少量正己烷淋洗一次,干燥得到白色亮片状结晶 150.6g (产率: 92.39% ,纯度: 99.841% )。 参考文献: [1] 天津市科莱博瑞科技有限公司 . 一种高纯度 4- 氟苯甲酰基乙腈制备用反应釜 . 2021-10-29. [2] 南京远淑医药科技有限公司 . 一种 4- 氟苯甲酰基乙腈的合成及精制方法 . 2020-08-18.
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如何合成并应用2-甲基吲哚-3-甲醛?
这篇文章将介绍合成并应用 2- 甲基吲哚 -3- 甲醛的方法和相关领域的研究进展。通过对该化合物的合成及应用进行深入探讨,有望为相关领域的研究提供新的思路和方法。 简述: 2- 甲基吲哚 -3- 甲醛,英文名称: 2-Methylindole-3-carboxaldehyde , CAS : 5416-80-8 ,分子式: C10H9NO ,外观与性状:白色至灰白色晶体,熔点: 200-201 ℃ (lit.) 。 1. 合成: 在 50mL 圆底烧瓶中加入 5.0mLDMF(N , N- 二甲基甲酰胺 ) ,冰浴冷却下逐滴加入 1.73mL POCl3. 在 1℃~5℃ 维持 20min 后,滴加 5.0mL 2- 甲基吲哚 (2.033g , 15.5mmol) 的 DMF 溶液,缓 慢升温至 35℃ 反应 40 min. 待反应完全后,冷却至室温,依次加入 10g 碎冰和 31 m L5 mol/L NaOH 溶液,然后加热至 95℃ 反应 30min. 反应结束后,冷却、过滤、用水洗涤、干燥,得到 2- 甲基吲哚 - 3- 甲醛 ( 棕色固体 ) , 2.18g ,产率 88%.m.p.205℃ ~206℃ , Rf=0.46( 展开剂 :V( 二氯甲烷 )∶V( 甲 醇 )=40∶1) 。 1H NMR(CDCl3 , 600MHz) , δ:10.18 (s , 1H) , 8.69(brs , 1H) , 8.26(d , J=12Hz , 1H) , 7.37(d , J=12 Hz , 1H) , 7.31-7.26(m , 2H) , 2.78(s , 3H);IR(KBr , cm-1):3188 , 2361 , 1624 , 1582 , 1463 , 1371 , 1239 , 1157 , 747 。 2. 应用:合成对 Cd2+ 的选择性识别的荧光探针 镉是一种广泛应用的过渡金属,被广泛用于电镀、冶金、农业和核工业等领域。然而,废弃的镉化合物是重要的污染源,对环境和人体健康造成危害。例如,人体内过量的镉富集会导致肺癌、肾功能紊乱和钙代谢失调等生理疾病。因此,定量检测镉含量具有重要意义。 使用 1 , 5- 萘二胺和 2- 甲基吲哚 -3- 甲醛作为原料,可以合成一种席夫碱型的荧光探针 1 ( N , N- 二 (2- 甲基 - 吲哚 -3 亚甲基 )-1 , 5- 萘二胺)。该探针能够通过 Cd2+ 诱导的聚集抑制 C=N 双键异构化来实现荧光增强,从而实现对 Cd2+ 的选择性识别。探针 1 具有高选择性和高灵敏度,可以用于检测溶液中隔离离子的含量,其检出限为 0.26μmol·L-1 。具体合成步骤如下: 在 50mL 圆底烧瓶中加入 20mL 无水乙醇,加热至 60℃ ,搅拌下将 2- 甲基吲哚 -3- 甲醛 (0.3184g , 2mmol) 分批加入烧瓶中,待 2- 甲基吲哚 -3- 甲醛溶解完全,加入 45μL 冰乙酸,再加入 1 , 5- 萘二胺 (0.158g , 1mmol) ,然后将温度升至 85℃ 回流 3h 。反应结束后,冷却、浓缩,用乙酸乙酯与水进行萃取,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤、旋蒸得浅粉色固体,用石油醚和乙酸乙酯进行重结晶,得 N , N- 二 (2- 甲基 - 吲哚 -3 亚甲基 )-1 , 5- 萘二胺 0.39g ,产率 84%.m.p.308℃~310℃ , Rf=0.32 ( 展开剂 :V( 二氯甲烷 )∶V( 甲醇 )=40∶1) 。 参考文献: [1]边永军 , 渠星宇 . 一种基于 1,5- 萘二胺的席夫碱荧光探针的合成及其对 Cd~(2+) 的荧光识别 [J]. 陕西科技大学学报 ,2023,41(03):93-97+146.DOI:10.19481/j.cnki.issn2096-398x.2023.03.021
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如何选择合适的密封方式?
密封是机械设备中常见的故障之一,泄露是造成密封失效的主要原因。为了减小或消除泄露,我们需要选择合适的密封方式。 密封的作用是封住接合面间的间隙,隔离或切断泄露通道,增加泄露通道中的阻力,或者通过小型做功元件对泄露物造成压力,以阻止泄露的发生。 对于真空系统的密封,除了直接通过密封面泄露外,还需要考虑渗漏和扩散两种泄露形式。 根据相对静止接合面和相对运动接合面的不同,密封可分为静密封和动密封两大类。静密封包括点密封、胶密封和接触密封,根据工作压力的不同,静密封又可分为中低压静密封和高压静密封。动密封则包括旋转密封和往复密封。 根据密封件与其作用相对运动的零部件是否接触,密封可分为接触式密封和非接触式密封。接触式密封的密封性较好,但受到摩擦磨损的限制,适用于密封面线速度较低的场合。非接触式密封的密封性较差,适用于较高速度的场合。 在选择密封方式时,需要考虑工作条件、压力要求、速度要求等因素,以确保选择合适的密封方式。
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聚四氟乙烯悬浮树脂中粒度的特点和用途?
1、产品名称: 聚四氟乙烯悬浮树脂中粒度 2、所属分类:有机氟新材料 3、 聚四氟乙烯悬浮树脂中粒度 是一种通用型模压树脂,通过悬浮聚合和碎片破碎得到,平均粒径约为130μm。它具有广泛的高低温使用范围和出色的综合性能,是国防和民用工业的优秀工程材料。 4、主要特点:该树脂具有高分子量、高拉伸强度、低标准相对密度和低热不稳定性指数。 5、用途:该树脂适用于加工密封环、圈、薄膜、板、棒、垫片、轴承等,可用于加工车削板和预烧结料,一级品可用作电气材料。
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#聚四氟乙烯
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分散树脂的颜料要求是什么?
分散树脂的染色处理需要经过高温烧结,所以颜料必须在高于400℃的温度下保持稳定和鲜艳的色泽。此外,颜料还需要具备以下特点: 着色力强,即使用微量颜料也能获得明显的效果。 纯度高,颗粒细腻均匀,易于分散和混合。 不会对原料本身的性能产生任何影响。 因此,大部分符合这些要求的颜料都是无机颜料,只有少数有机颜料如塑料永固红、有机永固绿和有机永固黄等。 随着分散树脂应用范围的扩大,可以使用分散树脂加工的产品也越来越多。
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#聚四氟乙烯
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聚四氟乙烯垫片能否用于制冷管路的法兰面密封?
问题: 聚四氟乙烯垫片是否适用于制冷管路的法兰面密封?非常感谢!制冷剂:R22,管径:40。 回答一: 当然可以,而且它的密封性能非常出色,适用于温度在200度以下的环境。 回答二: 除了聚四氟乙烯垫片,柔性石墨垫料也是一个不错的选择,可能价格比聚四氟乙烯垫料更低一些,温度范围为-200℃至+800℃。
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#聚四氟乙烯
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仪器设备
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衬聚四氟乙烯管道执行的标准是什么?
问: 衬聚四氟乙烯管道执行的标准是什么?是国标还是企标呢? 答一: 美标的我知道是ASTM F1545标准 答二: 聚四氟乙烯衬里蝶阀,采用带有球形密封表面的衬聚四氟乙烯包衬蝶板,配以阀座基部的硅橡胶衬垫调节阀门的密封性能;该阀门操作轻便,严密的密封性能,超长的使用寿命;可做快速切断或调节流量之用。适用于要求可靠密封和良好调节特性的场合。阀体采用分体式,阀轴两端的密封由蝶板和阀座之间的旋转基面加氟橡胶来控制,从而达到产品结构紧凑、外形美观、工艺合理、性能可靠。保证阀轴不与腔内流体介质接触,更换阀轴是非常方便,阀们不需要拆离管道即可完成。 产品广泛适用于各种工业领域管道中液体和气体(包括蒸汽)的输送,特别是具有严重腐蚀性的介质的场合,如:硫酸、氢氟酸、磷酸、氯气、王水等具有强腐蚀性的介质。 连接形式:对夹式、法兰式连接。 适用温度:-80~200℃ . 驱动装置:手柄、涡轮传动、电动、气动。 执行标准:结构标准:GB/T12221-1989,GBT15188.2-1994,GB/T9113.1-2000 法兰标准:GB/T9113.1-2000,JB/T79-1994 检验标准:JB/T9092-1999 答三: 衬氟管道和管件没听说过国标,一般应是企业标准。 反正企业不同,生产的管件尺寸也不一样。 阀门是有国标的.按标准生产的。
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#聚四氟乙烯
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仪器设备
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为什么四氟管道试压漏气?
问题: 我们公司的四氟管开始安装时没加垫片的,领导都说四氟材料的面比较光滑,不需要加垫片,现在开始试压了,基本上都是漏的,不知道大家有什么看法。管道走的介质是有氯化氢气体的,温度150度,管径DN300的,压力现在试压用的压力才0.15MPa。 回答一: DN300口径比较大,再紧紧法兰螺栓看看,实在不行就加垫片吧,安全起见。 回答二: 你们的四氟管道是四氟管翻边的吧?泄漏是法兰一周全部吗?还是有几个点呀!这个需要把螺栓重新再拧紧的,注意不是直接在泄漏处而是把泄漏点的两边拧紧在拧紧泄漏点就可以了。 回答三: 建议直接加垫片吧。我也碰到过这种情况,注意垫片的厚度。 问题二: 回复3楼:是翻边的,一般都是几个点漏,紧了也不行,这两天又全加了四氟垫片,累的够呛。 我们厂生产氯甲烷的,安装差不多结束了,现在在试压,我还想问一下硫酸干燥塔加的是耐酸橡胶垫,不知道行不行,领导也没给个具体的说法,是80%以上的硫酸。忘了把垫片的规格抄下来了。 回答四: 需要加垫片。一方面翻边后不规整,不容易密封;另一方面,不加垫片,容易损坏翻边,或造成翻边部分由于压痕影响再次密封。
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材料科学
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如何制备6-甲氧基萘甲酸?
6-甲氧基萘甲酸是一种常用的医药合成中间体。下面将介绍制备6-甲氧基萘甲酸的方法: 方法一 1)在具有电磁搅拌器的500ml容量的烧瓶中,加入间甲氧基甲苯、钠、钾和萘作为促进剂。在110℃的温度下加热烧瓶,以分散催化剂。然后以适当的流速加入1,3-丁二烯,促进加成反应。反应完成后,加入水使反应停止,并分离催化剂。通过气相色谱分析反应混合物,得到产率为5-(3-甲氧基苯基)-2-戊烷,产率为79%。 2)将二氧化硅/氧化铝催化剂加入反应混合物中。在200℃下进行环化反应。通过气相色谱分析反应产物,得到产率为6-甲氧基-1-甲基四氢萘,产率为48%。过滤反应产物,除去催化剂。 3)将回收的6-甲氧基-1-甲基四氢萘与间甲氧基甲苯和钯负载的活性炭一起加入烧瓶中。在200℃下进行脱氢反应,同时通过冷凝器回收产生的蒸汽。得到产率为6-甲氧基-1-甲基萘,转化率为92%,产率为90%。 4)将4-甲氧基-1-甲基萘、乙酸钴和溴化钾加入高压釜中。在100℃和30kg/cm2G的反应压力下,氧化反应进行,得到产率为6-甲氧基萘甲酸,产率为82%。 主要参考资料 [1] EP0645361 Production method for alkoxynaphthalenecarboxylic acid
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#6-甲氧基萘甲酸
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辛烯基琥珀酸淀粉钠是什么?
辛烯基琥珀酸淀粉钠是一种具有高溶解性和高吸水性的超强吸附剂。它是由淀粉经过酯化反应得到的产物,并且通过钠化处理后形成粉状或颗粒状的结晶。辛烯基琥珀酸淀粉钠在水中具有很高的溶解度,能够快速吸收水分,并形成胶体状物质。 辛烯基琥珀酸淀粉钠主要应用于吸附剂、环保材料、助剂和工业应用等领域。它被广泛应用于医药、化妆品、食品等行业中,用于吸附、稳定和控制产品的湿度、粘度等性质。同时,它也可作为一种环保材料,用于生产生物基塑料、可降解包装材料等,减少对环境的影响。此外,在纺织、造纸和涂料工业中,辛烯基琥珀酸淀粉钠可作为助剂,改善材料的稳定性,增强材料的粘合力和拉伸性。还可以用于工业洗涤剂、钻井泥浆、纸张浆料等领域。 辛烯基琥珀酸淀粉钠的优点包括高吸水性、高稳定性、可降解性和多功能性。它可以吸收很大量的水分,形成胶体状物质,有助于稳定产品的湿度和粘度。在潮湿环境下依然能保持稳定性,不易溶解或分解。它是一种可降解的材料,对环境无害,对可持续发展具有积极意义。同时,辛烯基琥珀酸淀粉钠可在各种行业中应用,并能发挥不同的功能,例如调节湿度、增强粘接力等。 辛烯基琥珀酸淀粉钠的使用方法因应用领域而有所不同。在吸附剂应用中,可以直接将其均匀撒在需要吸附湿度或增稠的物体表面,等待吸附发生,然后再将其清除或用其他工艺处理。在包装材料方面,可以与其他材料进行混合加工,制成可降解的包装材料,如袋子、塑料薄膜等。在环保材料方面,可以与其他生物基材料进行共混,然后通过注塑、挤出等工艺制作成所需产品。 以上就是关于辛烯基琥珀酸淀粉钠的介绍,希望对您有所帮助!
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#辛烯基琥珀酸淀粉钠
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邻苯二甲酸氢钾有哪些应用领域?
邻苯二甲酸氢钾(参角形式为K+(C6H4COOH)-)是一种有机化合物,化学式为C6H5COOH,分子量为204.23 g/mol。它是苯甲酸的一种衍生物,因其晶体结构中邻位的两个羧基形成氢键而得名。邻苯二甲酸氢钾是一种固体,具有白色结晶的外观。它在水中溶解度较高,从而使其在实验室和工业领域中得到了广泛应用。 邻苯二甲酸氢钾有多种用途。首先,它在有机合成领域中是一种重要的试剂。它可以用作苯甲酸的前体,可以通过邻苯二甲酸氢钾与醇反应制备相应的酯。这些酯化反应对于制备具有特定性质的酯类化合物非常重要,广泛用于制药、香料和塑料工业。 邻苯二甲酸氢钾还可以用作酞酸蓝等染料的媒染剂。在纺织、皮革和造纸工业中,邻苯二甲酸氢钾被广泛应用于染料领域,特别是用于合成对羟基苯甲酸。它不仅可以帮助改善染料的溶解性,还可以提高染料的稳定性和染色效果。因此,邻苯二甲酸氢钾在纺织品染色中具有重要地位。 在农业领域,邻苯二甲酸氢钾也被应用于除草剂的制备。由于其可以与植物叶面的中性物质反应,形成酰氧脒盐,从而达到除草效果。这种特性使得邻苯二甲酸氢钾成为一种广泛使用的除草剂成分。 除此之外,邻苯二甲酸氢钾还在食品工业中有一些应用。在某些食品添加剂中,邻苯二甲酸氢钾可以作为一种酸味调味剂使用。它能够使食品更加酸涩,增加味道层次,提高食品的风味。 尽管邻苯二甲酸氢钾在许多领域中有广泛应用,但它也存在一些潜在的危险。首先,邻苯二甲酸氢钾是一种腐蚀性物质,对皮肤和眼睛有刺激性。因此,在使用过程中必须注意避免与皮肤和眼睛接触。其次,邻苯二甲酸氢钾在高温下分解产生的气体对人体呼吸道也有刺激性。因此,必须在通风良好的条件下使用。 总的来说,邻苯二甲酸氢钾是一种重要的有机化合物,在实验室和工业中具有多种应用。它在有机合成、染料、农业和食品工业中发挥着重要的作用。然而,在使用过程中需要注意安全措施,以减少对人体和环境的潜在危害。
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#邻苯二甲酸氢钾
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如何实现对映异构体的去消旋?
在立体异构领域中,近年来在消旋和去消旋方面取得了显著进展。消旋是指将光学异构体转化为其对应物,以获得外消旋混合物;而去消旋则是消旋过程的精确逆转。尽管对于立体不稳定化合物(如氰醇、半(硫代)-乙缩醛、α-取代的羰基化合物和α-取代的乙内酰脲),可以通过简单而温和的酸或碱催化实现外消旋,但对于立体稳定化合物(如仲醇和手性胺),外消旋要困难得多。 CN200980111538.7提出了一种通过结合立体选择性醇脱氢酶及其辅因子的氧化和还原反应,实现对映异构体混合物的酶去消旋的方法。该方法中,光学活性仲醇的一个对映异构体首先被选择性地氧化成对应的酮,然后再选择性地还原成光学对映体。同时,通过附加酶的还原反应,提供辅因子的还原形式。该方法的特点在于使用了两种具有相反立体选择性和不同辅因子选择性的醇脱氢酶,以及两种对应的不同辅因子,用于氧化和还原反应。通过选择不同的醇脱氢酶或使用附加酶对不同辅因子的选择性差异,可以控制去消旋的方向,使其朝向两种对映异构体之一。 根据该方法,可以实现对映异构体的去消旋,产生具有实质上定量的光学产量,即>99%ee。 如何操作? 将ADH-A,LK-ADH,NADP-特异性FDH(2IE),甲酸铵(底物浓度的3eq.),NAD + 和NADP + (底物,3mol%)悬浮于TRIS-HCl中(50mM,pH7.5,总体积0.5ml)。通过加入外消旋3-正癸醇(0.5μl,8mmol/ml,ee<3%)开始反应。在30℃下振荡(130转每分)3h后,用EtOAc(500μl)提取混合物并离心,以产生相分离。 参考文献 [1] [中国发明] CN200980111538.7 对映异构体混合物的去消旋方法
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#3-正癸醇
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六水三氯化铁和无水三氯化铁的结晶水含量有何不同?
六水三氯化铁和无水三氯化铁之间的主要区别在于结晶水的含量,这表明了它们形成结晶的温度不同。 化学结晶水是化合物中结合的水分子,它们并非液态水。并非所有晶体都含有结晶水,但许多晶体确实含有结晶水。当溶质从溶液中结晶析出时,晶体中会结合一定数量的水分子,这些水分子被称为结晶水。结晶物质中的结晶水是以化学键力与离子或分子相结合的一定数量的水分子。 晶体物质中的结晶水也被称为水合水,例如五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)晶体中含有5个结晶水分子。在不同温度和水蒸气压下,一种晶体可以形成含有不同数量结晶水的分子。例如,在逐步升温的条件下,CuSO4·5H2O可以逐步失去结晶水,转变为CuSO4·3H2O、CuSO4·H2O、CuSO4。某些水合物在加热时可能与结晶水发生水解反应,转变为氧化物或碱式盐。当一种水合物暴露在较干燥的空气中时,它会逐渐失去结晶水,从水合物晶体转变为粉末状的无水物,这个过程称为风化。而某些无水物在湿度较高的空气中会自动吸收水分,转变为水合物,这个过程称为潮解。 结晶水的含量多少说明了不同结晶化合物形成的温度不同。
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#六水三氯化铁
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如何使用防染剂和助剂来改善染料效果?
一、使用活性染料地色防染剂 1.酸性防染剂是活性染料地色防染印花中最常用的防染剂。活性染料需要在碱性介质中与棉纤维结合,而酸性条件下染料与棉纤维不会结合,从而达到防染的目的。 2.常用的碱剂为小苏打,通过在染液中加入小苏打,可以在烘干和气蒸过程中生成纯碱,使介质的pH值增高,从而增强染料与棉纤维的结合力。 3.可以使用多种酸剂和释酸剂来防止活性染料的固色,其中最常用的是硫酸铵。 4.硫酸铵与碱剂(纯碱)反应的化学式为(NH4)2SO4+Na2SO3→Na2SO4+H2O+CO2+2NH3↑。 5.硫酸铵的用量应根据实际情况适当调节,一般约为50~80克/升。同时,还可以添加机械性防染剂如钛白粉和粘合剂如海立柴休MDE,以提高白度和印制效果。 6.在活性染料轧染液中,应预先冷却小苏打溶液至室温,以避免小苏打分解成纯碱,导致染料水解和染液不稳定。 二、使用助剂改善酸性染料染毛效果 在染液中加入适量的硫酸铵作为助染剂,可以解决酸性染料染羊毛时色泽不均匀的问题。
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#硫酸铵
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如何合成5-苯基-3-异恶唑羧酸及其相关衍生物?
异恶唑类化合物是一类具有独特化学结构和重要药理活性的杂环化合物。近年来,化学和药物化学研究者对其进行了广泛的研究。这些化合物不仅在有机合成中是重要的中间体,还具有广泛的生物活性,如舒张心血管、调节钙离子、治疗阿尔茨海默病和抗微生物等。尤其在农药和除草剂领域的活性引起了人们的兴趣。然而,关于5-苯基-3-异恶唑羧酸及其相关衍生物的合成和生物活性研究尚未见报道。 合成方法 以(Z)-3-(吡咯烷-1-基)2-丁酸乙酯为起始物料,通过关环反应制备关键中间体3,5-二甲基异恶唑-4-甲酸乙酯。随后,通过酸水解和草酰氯反应,最终得到目标化合物3,5-二甲基异恶唑-4-羰酰氯。 图1 3,5-二甲基异恶唑-4-羰酰氯的合成反应式 实验操作: 将3,5-二甲基异恶唑-4-甲酸乙酯加入氢氧化钾的乙醇溶液中,加热至回流反应1小时。反应完毕后,浓缩反应液,加水和盐酸进行调pH值,然后用乙酸乙酯进行萃取。将有机相与食盐水洗涤后,经过硫酸钠固体干燥和浓缩,得到化合物3,5-二甲基异恶唑-4-甲酸。将上述中间体与乙酸乙酯溶液置于反应瓶中,滴加草酰氯进行反应。反应完毕后,进行相同的处理步骤,最终得到化合物3,5-二甲基异恶唑-4-羰酰氯。 参考文献 [1] Tetrahedron, vol. 28, p. 3295 - 3297
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#3,5-二甲基异噁唑-4-甲酰氯
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甲基橙在不同pH值下的颜色变化?
甲基橙是一种常用的酸碱指示剂,其颜色在不同pH值下变化明显。在25摄氏度下,甲基橙在pH小于3.1的介质中呈红色,在pH大于4.4的介质中呈黄色。它通常被用于酸碱中和滴定。 甲基橙的变色范围 甲基橙在酸度降低的溶液中从红色变为橙色,最后变为黄色;而在酸度增加的溶液中则相反。 甲基橙(pH指示剂) 低于pH 3.1时 高于pH 4.4时 甲基橙在25 °C(77 °F)的水中的pKa为3.47。 其他指示剂 甲基橙-二甲苯蓝(pH指示剂) 低于pH 3.2时 高于pH 4.2时 甲基橙-二甲苯蓝是由甲基橙和二甲苯蓝的溶液组成的指示剂,随着溶液碱性增强,颜色从灰紫色变为绿色。 安全 使用甲基橙时需注意其突变性。
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#甲基橙
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甲醛溶液和甲酸有哪些特性和危害?
一、品名: 甲醛溶液 别名:福尔马林溶液 CAS号:50-00-0 英文名:Formaldehyde 分子式:CH2O 外观与性状:无色,具有刺激性和窒息性的气体,商品为其水溶液。 主要用途:本品是一种重要的有机原料,也是炸药、染料、医药、农药的原料,也作杀菌剂、消毒剂等。 危险特性:本品蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸;与氧化剂接触反应猛烈。 健康危害:本品对黏膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈刺激性。接触其蒸气,引起结膜炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎;严重者发生喉痉挛、声门水肿和肺炎等;肺水肿较少见;对皮肤有原发性刺激和致敏作用,可致皮炎;浓溶液会引起皮肤凝固性坏死。口服灼伤口腔和消化道,会发生胃肠道穿孔,休克,肾和肝脏损害。慢性影响:长期接触低浓度甲醛会有轻度眼、鼻、咽喉刺激症状,皮肤干燥、鞍裂、甲软化等。 防护措施: 呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,建议佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,佩戴隔离式呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿橡胶耐酸碱服。 手防护:戴橡胶手套。 危险性类别:急性毒性—经口,类别3*;急性毒性—经皮肤,类别3*;急性毒性—吸入,类别3*;皮肤腐蚀/刺激,类别1B;严重眼损伤/眼刺激,类别1;皮肤致敏物,类别1;生殖细胞致突变性,类别2;致癌性,类别1A;特异性靶器官毒性—单次接触,类别3(呼吸道刺激);危害水生环境—急性危害,类别2。 二、品名: 甲酸 别名:蚁酸 CAS号:64-18-6 英文名:Formic acid 分子式:CH2O2 外观与性状:无色透明发烟液体,有强烈刺激性酸味。 主要用途:用于制化学药品、橡胶凝固剂及纺织、印染、电镀等。 危险特性:本品可燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸;与强氧化剂接触可发生化学反应;具有较强的腐蚀性。 健康危害:本品主要引起皮肤、黏膜的刺激症状。接触后会引起结膜炎、眼睑水肿、鼻炎、支气管炎,严重者会引起急性化学性肺炎。浓甲酸口服后会腐蚀口腔及消化道黏膜,引起呕吐、腹泻及胃肠出血,甚至因急性肾功能衰竭或呼吸功能而致死;皮肤接触引起炎症和溃疡;偶有过敏反应。 防护措施: 呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)或自吸式长管面具。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿橡胶耐酸碱服。 手防护:戴橡胶耐酸碱手套。 危险性类别:皮肤腐蚀/刺激,类别1A;严重眼损伤/眼刺激,类别1。
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紫外线吸收剂UV-1130在涂料工业中的应用?
紫外线吸收剂UV-1130是一种苯丙三氮唑类紫外线吸收剂,广泛应用于涂料工业。该产品适用于水性体系,易于乳化,并具有抗高温和抗萃取的特性。UV-1130在汽车漆工业等对耐候性要求较高的领域表现出色,同时也能为光敏感的基材如木材提供充足的保护。 紫外线吸收剂UV-1130与受阻胺类光稳定剂LS-144、LS-292或LS-123配合使用,可以显著提高涂料的耐候性。这种协同作用使得汽车涂料在防止失光、裂纹、粉化、起泡、脱落变色等方面具有良好的抑制作用。 建议在溶剂涂料和水基涂料中使用紫外线吸收剂UV-1130,适用于以下领域: 汽车涂料 工业涂料 木材 塑料和聚氨酯涂料
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香胶甾酮对膀胱癌的治疗效果如何?
香胶甾酮是一种植物甾醇,来源于Commiphora wightii树的树胶脂。它具有抗氧化、抗炎、降脂和抗肿瘤的特性。胆汁酸法尼醇X受体(FXR)是核激素受体超家族成员之一,其生理配体为胆汁酸,参与调节胆汁酸、甘油三酯、胆固醇和葡萄糖的代谢。 香胶甾酮的应用及原理 香胶甾酮是FXR的一种高效拮抗剂,通过拮抗FXR和胆汁酸受体来抑制肝脏中胆固醇的合成。它被广泛用于治疗人类高脂血症。此外,香胶甾酮还能抑制食管癌细胞活性,诱导食管癌细胞的凋亡,并能抑制食管癌细胞裸鼠移植瘤的生长。它还可以抑制肝星状细胞的活化和存活,作为一种抗肝纤维化药物。香胶甾酮还可以与NF-KB前体蛋白 p105结合,抑制NF-KB的活性。 此外,香胶甾酮还能通过激活半胱氨酸蛋白酶和增加Bcl-2家族成员的基因表达来促进癌细胞凋亡。它还能抑制肿瘤细胞的迁移和侵袭,抑制血管生成和转移。香胶甾酮还能增加胰腺癌和胆囊癌对化疗的敏感性,增强癌细胞的放射敏感性。尽管香胶甾酮的抗癌作用已经在各种癌症中得到了证实,但其分子机制仍未完全理解。 细胞凋亡和自噬是肿瘤治疗的有效策略。香胶甾酮在体外可以抑制膀胱癌细胞的增殖、迁移和侵袭,诱导细胞凋亡和自噬,在体内可以抑制膀胱肿瘤的增长。此外,香胶甾酮还可以调控miR-96-5p/PTEN轴。这些发现为膀胱癌的临床治疗提供了一个新的方向。
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#香胶甾酮
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6,7-二甲氧乙氧基喹唑啉-4-酮有哪些医药用途?
6,7-二甲氧乙氧基喹唑啉-4-酮是一种常温常压下为白色至灰白色固体的化合物。它是一种有机合成和医药化学中间体,可用于合成药物分子和生物活性分子。特别是在药物分子厄洛替尼的关键合成中间体中起到重要作用。 厄洛替尼的医药用途 厄洛替尼适用于表皮生长因子受体(EGFR)基因具有敏感突变的局部晚期或转移性非小细胞肺癌(NSCLC)患者的治疗。它可以作为一线治疗、维持治疗,或者是既往接受过至少一次化疗进展后的二线及以上治疗。 6,7-二甲氧乙氧基喹唑啉-4-酮的应用转化 图1 展示了6,7-二甲氧乙氧基喹唑啉-4-酮的应用转化过程。 该化合物可以通过将6,7-二甲氧乙氧基喹唑啉-4-酮与N,N-二甲基甲酰胺和二氯亚砜反应,经过一系列步骤得到目标产物。 图2 展示了另一种合成6,7-二甲氧乙氧基喹唑啉-4-酮的方法。 在这个方法中,将6,7-二甲氧乙氧基喹唑啉-4-酮与N,N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷反应,经过一系列步骤得到目标产物。 参考文献 [1] Zhang, Qingwei et al Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 27(21), 4885-4888; 2017 [2] Bartra Sanmarti, Marti et al PCT Int. Appl., 2011076813, 30 Jun 2011
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简介
职业:浙江鑫甬生物化工股份有限公司 - 工艺专业主任
学校:鲁东大学 - 化学与材料科学学院
地区:黑龙江省
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因为有伤口,才能感受到自己的存在
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