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如何简化苯乙醛的合成方法以降低生产成本?
背景技术 苯乙醛是一种香料,具有洋水仙的幽雅香气,是调和多种花香香精的重要香料之一,在香料、化妆品工业中有重要用途,同时也是合成药物、食品添加剂和农业化学品等精细化学品的重要原料。 苯乙醛的工业生产方法有两种:一种是通过Darzen法;另一种是苯乙醇氧化法。Darzen法是以苯甲醛与氯乙酸乙酯为原料,在碱作用下生成环氧酸酯,再碱性水解、脱羧得到苯乙醛。苯乙醇氧化法是在有铜的催化、加热条件下,用空气将2-苯乙醇氧化得到苯乙醛。由于醛容易进一步氧化为羧酸,苯乙醛的产率低是这一方法的主要缺点。 目前,这些工业生产方法原料成本高,生产工艺复杂,而且苯乙醛的产率低。寻求比较简单的生产工艺,降低生产成本,以满足市场对苯乙醛的需求,是苯乙醛工业生产中亟需解决的技术问题。 发明内容 有鉴于此,本发明的目的在于提供一种生产工艺简单的苯乙醛的合成方法,降低生产成本。 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案: 本发明的苯乙醛的合成方法,包括下述步骤: 1,3-二苄基苯并咪唑盐在惰性气体保护下,加入到苄基氯化镁溶液中,搅拌反应混合物12~24h,将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中,60~80℃温水浴中搅拌1~3h,蒸去溶剂,用乙醚萃取,蒸馏得纯品。 优选的,所述的惰性气体为氮气。 优选的,所述的苄基氯化镁溶液为苄基氯化镁的四氢呋喃溶液。 优选的,1,3-二苄基苯并咪唑盐加入到苄基氯化镁溶液中,搅拌反应15h。 优选的,将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中,70℃温水浴中搅拌2h。 与现有技术相比,本发明的苯乙醛的合成方法,以苯并咪唑盐为原料,原料分子中没有可与镁盐形成络合物的氧原子,避免了副产物氨基醇的生成,是一种制备醛产率较高的新合成方法。 具体实施方式 1,3-二苄基苯并咪唑盐在氮气保护下,加入到苄基氯化镁四氢呋喃溶液中,搅拌反应混合物12h,将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中,60℃温水浴中搅拌3h,蒸去溶剂,用乙醚萃取,蒸馏得纯品。 参考文献:CN104529728A
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#苯乙醛
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对甲苯磺酸甲酯的合成方法是怎样的?
对甲苯磺酸甲酯易溶于乙醇、乙醚、苯,不溶于水,其是重要的有机化工中间体,主要用于合成染料、医药等。 合成方法 一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤: 步骤1、向带有搅拌回流装置的四口烧瓶中加入甲苯,加热升温至120℃,回流状况下滴加浓度98%的浓硫酸,在30min内均匀滴加,持续回流加热; 步骤2、待回流液中不再分出水时,反应4小时结束反应,降温在60℃温度下加入10g水和20g乙醇混合溶剂,析出晶体后进行减压抽滤,得到对甲苯磺酸; 步骤3、向反应釜加入甲醇,添加高效催化剂Fe-Zn/SBA-15,对甲苯磺酸,缓慢升温至70℃,开启搅拌,升温至85℃回流反应3h;继续升温至135℃,开始滴加甲醇; 步骤4、滴加过程中升温至微沸,蒸出高浓度甲醇,滴加结束后保持135℃保温半小时,减压蒸馏,基本无馏出物时,停止蒸馏,得到纯品对甲苯磺酸甲酯; 所述的Fe-Zn/SBA-15高效催化剂制备方法如下: 步骤1、将100目SBA-15沸石置于常压干燥箱中干燥4h,脱除其表面物理吸附水,取出置于干燥器中冷却备用; 步骤2、将2g FeCl3·6H2O溶于25ml 0.3M的盐酸溶液,加入0.5g氧化锌,80℃下搅拌30min,冷却至室温得混合液; 步骤3、向含有35ml乙二醇的100ml烧杯中,加入上述混合液,超声波分散30min,使其分散均匀,逐滴加入适量KOH的乙二醇溶液,调节溶液的pH=10,继续超声分散30 min; 步骤4、超声完成后放到微波炉中,利用微波加热10s,停10s,反复12次,冷却至室温,得到含有Fe纳米胶体的乙二醇溶液; 步骤5、接着向上述含有Fe纳米胶体的乙二醇溶液中加入含有10g SBA-15沸石的乙二醇溶液50ml,超声波分散30min,使其分散均匀,利用微波加热10s,停10s,反复12次,冷却至室温; 步骤6、采用稀HNO3溶液作为沉降剂,调节溶液的pH=2,搅拌6h后抽滤,用去离子水洗涤至无C1-;80℃真空干燥12h,即得表面富含Fe的Fe-Zn/SBA-15高效催化剂。 毒性 1、急性毒性 大鼠口径LD50:341mg/kg; 大鼠皮下LD50:250mg/kg; 2、神经毒性 兔子皮肤试验:2mg/24H;兔子眼睛试验:500mg/24H; 3、慢性毒性/致癌性: 大鼠口径TDLO:1400mg/kg/2Y;大鼠皮下TD:50 mg/kg 大鼠皮下TD:800mg/kg/54W-I 参考文献 CN109225312B
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#对甲苯磺酸甲酯
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什么是2-氯-5-氯甲基吡啶?
2-氯-5-氯甲基吡啶(简称CCMP)是吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺等烟碱类农药的共用关键中间体,也是目前用量最大的精细化工中间体之一,其生产工艺的优劣对环境影响十分显著。 性状 2-氯-5-氯甲基吡啶纯品为无色结晶,m.p.35~36℃,b.p.88~90℃/400pa,有刺激性气味,溶于多种有机溶剂,弱碱性,溶于有机酸。 用途 2-氯-5-氯甲基吡啶是合成多种农药的关键中间体。作为农药中间体的CCMP涉及的下游产品非常广泛,包括吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺等杀虫剂,高效盖草能等除草剂,氟吡菌胺等杀菌剂。 制备方法 一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,以2-氯-5-甲基吡啶(式I)为原料,与三氯异氰尿酸(式III)在80~200℃常压或微负压条件下,通过化学引发剂或光源进行引发反应,反应后过滤即得2-氯-5-氯甲基吡啶。 参考文献 CN104086480A
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#2-氯-5-氯甲基吡啶
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三氟甲基磺酰氯的制备方法是怎样的?
用途 三氟甲基磺酰氯是一种应用广泛的医药及电解质合成中间体,如可用于制备白藜芦醇三甲醚,白藜芦醇三甲醚是很多抗菌药、减肥药、抗癌药物以及辅助剂的重要合成原料;制备具有抗癌作用的H-PGDS抑制剂、Rho-激酶抑制剂、KSP抑制剂、CSF-1R抑制剂、肾素抑制剂等。制备双三氟甲基磺酰亚胺锂盐,具有较高的电化学稳定性和电导率,而且在较高的电压对铝集流体有腐蚀作用,常用作锂离子电池、有机电解质锂盐。 制备方法 一种三氟甲基磺酰氯的制备方法,其特征在于:在碱性条件下,三氟甲烷在溶剂中与磺酰氯反应,一锅法制备三氟甲基磺酰氯; 所述的三氟甲烷:磺酰氯:碱性物料的摩尔比为1~5:1:1; 所述的反应的温度为-30~-100℃,反应时长为8~16h,反应压力为常压; 所述的溶剂为四氢呋喃或甲苯中的任意一种; 所述的碱性条件由六甲基二硅基胺基钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中任意一种或几种提供。 本发明的制备方法在碱性条件下,利用三氟甲烷(R23)在溶剂中与磺酰氯反应,一锅法制备三氟甲基磺酰氯。所利用的原料三氟甲烷为工业生产二氟氯甲烷的副产物,原料价廉易得。本发明的制备方法操作简单,产物选择性高,产率高于70%,产品纯度高于99%。鼓泡过程中未被溶剂吸收的三氟甲烷经过回收可再次使用,有效避免了现有技术的三氟甲基磺酰氯制备方法因为使用氯气或双三氟甲基二硫化物等有毒物质所产生的系列安全问题。 参考文献 CN115724774B
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#三氟甲烷磺酰氯
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什么是N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐?
简述 N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐是一种重要的医药中间体和有机合成试剂,其分子式为C 5 H 13 Cl 2 N,分子量为158.07,性状为白色粉末状固体。该物质广泛用于生产氯丙嗪、丙咪嗪和美沙酮等药物。例如在药物草酸艾司西酞普兰中,N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐和异丙醇等物质可以通过气相色谱法快速分离检测,通过对有关物质的定性定量检测,可以实现药物纯度及质量的有效可控[1]. 制备方法 药物中间体合成技术领域公开了一种N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐的制备方法。具体地,以氯丙烯和二甲胺为原料,在催化剂的作用下进行氮杂迈克尔加成,反应结束后经分离,提纯得到N,N-二甲氨基氯丙烷溶液,经酸化成盐反应得到N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐。该制备方法具有反应速度快,转化率高,选择性好,后处理简单等优点,产品纯度99.0%以上,摩尔收率88%以上[1]. 有关研究 近年来有机小分子催化剂的研究取得了巨大的成就,成为有机合成反应的研究热点。然而,这些均相催化剂存在价格昂贵,易流失及难回收等缺点。近年来,随着绿色化学与可持续性发展等理念的提出,寻找可重复使用且易于回收的催化剂引起学者们的广泛关注。固载催化剂因其具有易于回收,可重复使用和环境友好等优点,是绿色有机催化领域的重要发展方向。有关研究以腈纶纤维为原料,首先与乙二胺的水溶液反应制得乙二胺胺化腈纶纤维,后者在碱性条件下,与N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐,最终制备出一种新型的纤维固载叔胺催化剂。此催化剂可重复使用10次,催化活性没有明显的降低。最后,对反应底物进行了扩展,将该催化剂应用于催化不同的反应底物都得到了很好的收率,并且产物表现出很好的非对映选择性,部分产物的立体选择性高达15:1。用量少,反应时间短,催化活性高,立体选择性好,反应溶剂绿色环保,使得该纤维固载叔胺催化剂具有很好的应用前景[2]. 参考文献 [1]刘新,王宇杰,赵云萍.草酸艾司西酞普兰残留溶剂和杂质的分离测定方法:CN201710536586.7[P].CN109212045A. [2]李闪闪,魏利强,张元峰,等.一种N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的制备方法.CN202010046724.5. [2]徐昌竹.腈纶纤维固载叔胺催化剂催化合成四氢噻吩类衍生物[D].天津大学,2013.DOI:10.7666/d.D439214.
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#n,n-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐
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如何制备银杏内酯C?
本文将探讨如何制备银杏内酯 C,这是一种在植物中广泛存在的次生代谢产物,具有多种生物学活性和药理作用。通过介绍制备方法和反应条件,我们可以更深入地了解银杏内酯C的合成过程和相关应用领域。 简述:银杏 (Ginkgo biloba L.)为银杏科银杏属植物,大约出现于二亿年前,在冰川世纪几近灭种,仅在我国幸存,被达尔文称为“活化石”。随着对银杏叶研究的深入,现已证明:银杏叶的活性成分主要是黄酮和内酯类化合物。其中内酯类化合物有:银杏内酯A(BN52020)、银杏内酯B(BN52021)、银杏内酯C(BN52022)、银杏内酯M(BN52023)、银杏内酯J(BN52024)及白果内酯。研究表明,银杏内酯均为强血小板活化因子(platelet-activatingfactor,PAF)受体拮抗剂。它们独特的药理作用和治疗价值已引起世界范围制药界的极大兴趣。为了提高其药用治疗效果,有时必须将各单体分离纯化。银杏内酯C的结构如下: 制备: 1. 方法一 ( 1) 取 3.4kg晒干银杏叶(银杏内酯C的含量为0.1%),水洗一次,用17L含80%乙醇的水溶液在60℃下浸泡提取2h后,离心取上清液,此操作重复两次,合并两次上清液,在35℃下旋蒸除去乙醇,得到醇提物浓缩液。 ( 2) 用盐酸调节上述浓缩液的 pH至4,每次用1/2浓缩液体积的乙酸乙酯萃取两次,萃取后弃去萃余相,向萃取相中加入pH为2~5的蒸馏水,振荡混合后弃去水相,并将酯相在30℃下旋蒸至乙酸乙酯完全除去;再用含10%乙醇的水溶液溶解银杏内酯C粗品,并用盐酸将其pH调整到2.5。 ( 3) 取预处理后的大孔吸附树脂 NM PS100(树脂预处理步骤:采用含1N盐酸的70%丙酮水溶液冲洗树脂,用量约为3BV,再用去离子水洗到中性)装于Φ80×350mm层析柱中,将银杏内酯C粗品的乙醇溶液上大孔吸附树脂NM PS100,上柱后先用5BV含20%乙醇的水溶液除杂,再用4BV含30%乙醇的水溶液将银杏内酯C集中洗下,分步收集洗脱液,并通过HPLC检测,将银杏内酯C纯度大于80%的洗脱液混合,树脂柱提取收率为86.5%。 ( 4) 将混合液在 25℃条件下缓慢浓缩至无醇味,调pH至3,用等体积乙酸乙酯萃取一次,旋干酯相,用适量无水乙醇溶解后,加入约5倍体积的蒸馏水,待出现混浊后,于4℃冰箱中静置过夜结晶,得到银杏内酯C粗晶体,抽滤,用蒸馏水洗涤粗晶体一次,再用少量无水乙醇溶解,加入5倍体积的蒸馏水,待出现混浊后,于4℃冰箱中静置过夜结晶,得到银杏内酯C晶体1.76g,HPLC检测其纯度为98.4%,总收率为51.7%。 2. 方法二 取银杏叶提取物( EGB)(银杏总内酯含量≥6%)1g悬浮于10mL水中,用乙酸乙酯萃取三次,每次10mL,萃取溶液于60℃减压回收溶剂,萃取物60℃加热溶于20mL水中,用50mL的MCI-GEL树脂进行吸附,吸附时间为0.5h,先用10%的乙醇洗脱2BV除杂,再用30%乙醇洗脱树脂2BV,洗脱液于60℃减压蒸干得银杏内酯C粗品,回收溶剂,加入50%乙醇(1.5mL),60℃加热溶解后,放置冰箱12h,析出结晶,反复重结晶2次,用纯化水(1mL)洗晶3次,于65℃真空加热烘干,得到银杏内酯C(16mg,HPLC-ELSD检测含量为98.3%)。 3. 方法三 ( 1) 取 10千克银杏叶,用100升体积浓度为80%的乙醇在50℃时对银杏叶提取1小时,用200目的滤布将银杏叶分离出来;再用60升体积浓度为55%的乙醇在70℃时对银杏叶提取1小时,用200目的滤布将银杏叶分离出来;再用50升体积浓度为25%的乙醇在50℃时对银杏叶提取1小时,用200目的滤布将银杏叶分离出来;合并三次提取所得的提取液,回收乙醇,将提取液浓缩至100升浓缩液; ( 2) 向浓缩液中加入 100升乙酸乙酯萃取3次,合并萃取分离出的有机相,回收有机相后浓缩得到500克浸膏; ( 3) 将步骤 ( 2) 中所得浸膏加 50倍体积水稀释后上ADS-15柱,先用水洗,直至流出液无色,再用15升体积浓度为50%的乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,浓缩至浸膏,再用体积浓度为50%的乙醇结晶,得到70克银杏内酯类化合物晶体; ( 4) 将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱,用正己烷和乙酸乙酯的混合液进行梯度洗脱,其中,正己烷和乙酸乙酯的体积比为 9∶1-2∶8;在洗脱过程中,以蒸发光散射检测器在线检测定位,待溶剂峰出完后的第五个峰处开始收集洗脱液,得到富集银杏内酯C的洗脱液; ( 5) 回收步骤 ( 5) 中收集的洗脱液中的溶剂,再用体积浓度为 30%的乙醇对其结晶,得到银杏内酯C单体4.72克。 参考: [1]上海医药工业研究院. 一种银杏内酯C的制备方法. 2012-05-23. [2]上海信谊百路达药业有限公司. 一种银杏内酯C的分离纯化方法. 2013-11-20. [3]桂林市振达生物科技有限责任公司. 从银杏叶中提取分离银杏内酯C的方法. 2009-04-22.
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4-硝基苯甲酸乙酯的用途有哪些?
4-硝基苯甲酸乙酯是一种重要的化合物,具有广泛的用途和应用领域。本文将探讨该化合物中的具体用途以及其在工业生产中的重要性。 简述: 4-硝基苯甲酸乙酯,英文名称:Ethyl p-nitrobenzoate,CAS:99-77-4,分子式:C9H9NO4,外观与性状:黄色结晶粉末,密度:1.253 g/cm3,折射率:1.544。苯佐卡因是医药领域常用的局部麻醉剂之一,是以对硝基苯甲酸为原料,经过酯化、还原等一系列化学反应合成。4-硝基苯甲酸乙酯是苯佐卡因等局部麻醉剂常见的合成中间体,同时也是有效的杀菌剂。4-硝基苯甲酸乙酯的结构如下图所示: 1. 合成: 1.1 背景 4-硝基苯甲酸乙酯是以对硝基苯甲酸和无水乙醇为原料,经酯化反应合成。对硝基苯甲酸和无水乙醇的酯化过程属于经典的可逆反应,一般采用加热回流,存在平衡常数小、耗时长、温度高等缺点,不利于工业化生产;同时,该反应过程常以浓硫酸为催化剂,存在反应难控制、腐蚀设备、污染环境等问题。因此,选择合适的催化剂对提高4-硝基苯甲酸乙酯 的产率尤为重要。近年来,倾向于选择绿色催化剂如对甲苯磺酸、碳酸氢钠、固体酸 (TiO2/Fe3+)、氰酸钾等,该类绿色催化剂具有价格低、反应速度快等优点。超声波技术基于空化作用和机械作用,具有加快反应速率等优势,被广泛应用于药物合成和活性成分提取。 1.2 合成优化 吴叶群等人以对硝基苯甲酸和无水乙醇为原料、对甲苯磺酸为催化剂,采用超声辅助合成 4-硝基苯甲酸乙酯。具体实验操作为: 称取适量对硝基苯甲酸、对甲苯磺酸置于具塞锥形瓶中,按一定料液比 (对硝基苯甲酸与无水乙醇的投料比,g∶mL, 下同 )加入无水乙醇,盖好瓶塞,用橡皮筋固定,置于超声波清洗机中,在一定功率、一定温度下超声一定时间;反应结束后待溶液稍冷,用5%Na2CO3溶液调节pH值至7.5~8.0, 于 4 ℃冰箱中静置析晶;抽滤,用少量水洗涤后于45 ℃干燥2 h,即得4-硝基苯甲酸乙酯。 在单因素实验的基础上,通过正交实验优化合成工艺如下:超声时间 90 min、超声功率240 W、催化剂用量5.4 g、料液比1∶4(g∶mL)、超声温度80 ℃,在此条件下,4-硝基苯甲酸乙酯 产率达到 91.03%。该方法具有耗时短、操作简单、重现性好等特点。 2. 用途 ( 1) 合成局部麻醉药的前体 4-硝基苯甲酸乙酯最重要的应用之一是作为合成局部麻醉药的前体。这些药物,如广泛使用的普鲁卡因(诺福卡因)和苯佐卡因,对于在医疗过程中麻醉特定区域或提供局部疼痛缓解至关重要。4-硝基苯甲酸乙酯是化学制药工业中的半产品,用于生产局部麻醉剂-诺维卡因(普鲁卡因,4-氨基苯甲酸的2-乙氨基乙基乙酯)和安奈替嗪(苯佐卡因,4-氨基苯甲酸的乙酯),它们也存在于其他止痛药中。 关键转化是通过存在于 4-硝基苯甲酸乙酯分子中的硝基(NO2)还原为胺基(NH2)发生。 ( 2)分析准确性的支柱 4-硝基苯甲酸乙酯可 作为各种科学研究的重要参考材料。由于其明确的性质和从商业来源的一致可用性,它作为校准分析仪器,如气相色谱 (GC)和高效液相色谱(HPLC)的基准。这些技术是研究的主力,使得科学家可以识别和精确测量样本中不同成分的数量。 参考: [1]Smith K,El-Hiti G A,Hammond M E W,et al. Highly efficient and selective electrophilic and free radical catalytic bromination reactions of simple aromatic compounds in the presence of reusable zeolites[J]. Journal of the Chemical Society,Perkin Transactions 1,2000 (16): 2745-2752. [2]https://www.scirp.org/journal/paperinformation?paperid=112378 [3]吴叶群,张泽蓉,叶东,等.超声辅助合成4-硝基苯甲酸乙酯[J].化学与生物工程,2022,39(10):33-37.
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去氧米松的副作用有哪些?
引言: 去氧米松作为一种常用的糖皮质激素类药物,在临床上有着广泛的应用。然而,除了其治疗效果之外,去氧米松也可能带来一些副作用。在本文中,我们将重点讨论其可能出现的副作用。了解去氧米松的副作用对于安全使用这种药物至关重要。通过深入了解和认识可能出现的副作用,患者和医疗保健专业人士能够更好地评估治疗风险,采取相应的预防措施,并及时处理可能出现的不良反应,从而确保去氧米松的安全有效使用。 1. 什么是去氧米松? 去氧米松是一种被归类为中等效力的局部皮质类固醇的药物。它有乳膏、软膏、凝胶或喷雾配方,通过模仿体内天然抗炎物质的作用发挥作用。当应用到皮肤上时,去氧米松可以减轻炎症、红肿和瘙痒。这使得它成为治疗各种常见皮肤疾病的宝贵工具,包括湿疹、皮炎 (特应性和接触性)和银屑病。通过镇定皮肤中过度活跃的免疫系统反应,去氧米松有助于缓解不适并促进愈合。 2. 了解去氧米松的副作用 和其他皮质类固醇一样,去氧米松也会引起副作用,因为它会抑制皮肤中的免疫系统反应。虽然这有利于减少炎症和瘙痒,但也可能导致意想不到的后果。这些副作用可以是局部皮肤反应,如灼烧、瘙痒或干燥,也可以是整个身体的系统性影响,如激素失衡和伤口延迟愈合。咨询你的医生并遵循他们的指导是至关重要的,以最大限度地发挥去氧米松的益处,同时减少潜在的副作用。 3. 去氧米松有什么副作用 如果您有过敏反应的迹象,请寻求紧急医疗帮助:荨麻疹;呼吸困难;面部、嘴唇、舌头或喉咙肿胀。 ( 1) 局部去氧米松可能会引起严重的副作用。如果您出现以下情况,请立即致电您的医生: 皮肤状况恶化; 任何经过治疗的皮肤发红、发热、肿胀、渗出或严重刺激; 视力模糊、隧道视觉、眼睛疼痛或看到灯光周围的光晕; 高血糖 --口渴增加,排尿增加,口干,口臭; 通过皮肤局部吸收去氧米松 的可能迹象 ——体重增加(尤其是在面部或上背部和躯干)、伤口愈合缓慢、皮肤变薄或变色、体毛增加、肌肉无力、恶心、腹泻、疲倦、情绪变化、月经变化、性变化。 ( 2) 局部去氧米松的常见副作用可能包括: 口腔周围出现皮疹、瘙痒或刺激; 治疗皮肤灼热、刺激、瘙痒或干燥; 毛囊周围发红或结痂; 增加头发生长; 治疗过的皮肤出现水泡、丘疹或结痂; 治疗皮肤颜色的变化; 皮肤变白色; 妊娠纹。 4. 去氧米松乳膏安全吗? 4.1 评估去氧米松的安全问题 适当使用去氧米松乳膏是安全有效的,但有一些因素需要考虑。从积极的一面来看,它是一种中等效力的类固醇,这意味着与强效皮质类固醇相比,它不太可能引起严重的副作用。然而,它的安全性取决于几个因素。遵循医生关于剂量和持续时间的指示是至关重要的。长期使用会增加皮肤变薄等副作用的风险。此外,在面部等敏感部位使用时需要格外小心。如果你有任何潜在的健康问题,在使用去氧米松之前咨询医生是很重要的,以确保它不会与其他药物相互作用或恶化你的情况。 4.2 安全使用指南和注意事项 ( 1) 完全按照标签上的指示或医生的处方使用。 ( 2) 不要口服。外用药仅用于皮肤。如果这种药物进入您的眼睛或嘴巴,请用水冲洗。 ( 3) 阅读并仔细遵守药物随附的任何使用说明。如果您不理解这些说明,请咨询您的医生或药剂师。 ( 4) 使用去氧米松之前和之后洗手,除非您使用这种药物来治疗手上的皮肤。 ( 5) 在受影响的皮肤上涂上一层薄薄的药物,然后轻轻擦拭。除非您的医生告诉您,否则不要将这种药物涂抹在大面积的皮肤上。 ( 6) 除非医生告诉您,否则不要用绷带或其他覆盖物覆盖治疗的皮肤区域。覆盖治疗区域会增加通过皮肤吸收的药物量,并可能造成有害影响。 ( 7) 如果您正在治疗尿布区域,请不要使用塑料裤或紧身尿布。 5. 去羟米松可以使用多长时间? ( 1) 这种药物仅供短期使用(牛皮癣最多 4 周)。非常仔细地遵循医生的剂量说明。 ( 2) 如果您使用去氧米松治疗斑块状银屑病,一旦您的皮肤症状得到控制,您应该停止使用该药。 ( 3) 如果您的症状在使用本药 2 周后没有改善,请致电您的医生。 ( 4) 您不应该突然停止使用去索米松。按照医生的指示逐渐减少剂量。 ( 5 ) 扔掉任何在收到后 30 天内未使用的去索米松外用喷雾剂。 6. 最大限度减少去氧米松副作用的技巧 正确应用和遵循处方剂量是将这些风险降至最低的关键。在大面积皮肤上使用去氧米松,使用时间超过规定,或者用绷带或敷料包扎会增加吸收率,并增加副作用的风险。 在使用去索米松之前,如果您对它过敏,请告诉您的医生或药剂师;或其他皮质类固醇(如氢化可的松、泼尼松);或者您有任何其他过敏症。本产品可能含有非活性成分,可引起过敏反应或其他问题。请咨询您的药剂师了解更多详情。 在使用这种药物之前,请告诉您的医生或药剂师您的病史,特别是:血液循环不良,免疫系统问题。 如果要治疗的区域存在感染或溃疡,请勿使用。 在极少数情况下,长时间或大面积使用皮质类固醇药物会使您的身体更难对身体压力做出反应。在进行手术或紧急治疗之前,或者如果您患有严重疾病 /受伤,请告诉您的医生或牙医您正在使用这种药物或在过去几个月内使用过这种药物。 虽然不太可能,但如果长期使用,这种药物可能会暂时减缓孩子的生长。定期去看医生,以便检查孩子的身高。 7. 结论 在治疗过程中,平衡利用去氧米松的治疗效果与副作用之间的关系至关重要。了解并认识去氧米松可能带来的副作用,以及采取相应的安全措施,对于确保患者在治疗过程中的安全和有效至关重要。在本文中,我们强调了对去氧米松副作用的重视,以及在使用这种药物时应该采取的安全措施。在接受去氧米松治疗时,我们鼓励患者和医疗保健专业人士之间建立积极的沟通和合作关系。及时向医生咨询,了解治疗过程中可能出现的副作用,并遵循专业人士的建议和指导,有助于确保治疗的有效性和安全性。 参考: [1]https://www.drugs.com/mtm/desoximetasone-topical.html [2]https://www.webmd.com/drugs/2/drug-4272-448/desoximetasone-topical/desoximetasone-topical/details [3]https://www.mayoclinic.org/drugs-supplements/desoximetasone-topical-application-route/description/drg-20073760 [4]https://medlineplus.gov/druginfo/meds/a605026.html
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什么是乙醇胺?
引言: 乙醇胺是一种在各种工业和应用中广泛使用的化合物。乙醇胺作为一种常见成分,存在于许多日常用品中,如清洁剂、染料、药物等。了解乙醇胺的性质和用途对于消费者和生产商都至关重要,特别是在考虑到其安全性和潜在危害时。本文将重点探讨乙醇胺的多种用途、结构特点以及安全性问题,以帮助读者更全面地认识这一化合物。 1. 什么是乙醇胺? 乙醇胺 (2-氨基乙醇,单乙醇胺,ETA或MEA)是一种天然存在的有机化合物,其分子式为C2H7NO。这种分子具有双功能,既含有伯胺又含有伯醇。乙醇胺是一种无色粘稠的液体,有一种让人联想到氨的气味。 乙醇胺通常被称为单乙醇胺或 MEA,以区别于二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)。乙醇胺由一组氨基醇组成。 在制药行业中,乙醇胺通常用于多种药物的制备,例如抗组胺药、抗抑郁药,比如阿米替林和盐酸帕罗西汀。其在农业领域的应用则更为广泛,生物农药的制备中,乙醇胺常被用作农药的活性成分,如草甘膦、乙烯胺、聚乙烯吡咯烷酮等。此外,乙醇胺还被广泛应用于个人护理产品中,如化妆品和个人护理产品,作为一种有效的保湿剂和抗氧化剂。 然而,乙醇胺也被归类为有害物质,因为它对人体和环境都有潜在的危害。在人体中,乙醇胺可能会引起过敏反应,如皮疹、呼吸急促和头痛等。在环境中,乙醇胺可能会对水生生物和土壤造成危害,因此,在运输和贮存过程中,应注意防漏、防火、防潮,并对铜、铝或其合金有腐蚀作用。 2. 乙醇胺结构式 乙醇胺是乙烷类乙醇胺中的一种,在 C-1上有一个氨基取代基,在C-2上有一个羟基取代基,使其既是伯胺又是伯醇。它可以作为一种人体代谢物,一种大肠杆菌代谢物和一种小鼠代谢物。它是伯胺,伯醇和乙醇胺的成员。它是乙醇胺(1+)的共轭碱。乙醇胺结构式如下: 乙醇胺的 分子结构由一个乙基基团( -CH2CH3 )和一个氨基( -NH2 )组成,同时还含有一个氢氧基团( -OH)。其化学式为C2H5NH2,是一种无色液体,在常温下呈碱性。乙醇胺是一种双官能团化合物,既具有氨基的碱性,又含有氢氧基团,使其具有亲水性。这种结构赋予了乙醇胺多种用途,包括作为化妆品、清洁剂和药物等的成分。 3. 乙醇胺的用途 MEA被用作生产洗涤剂、乳化剂、抛光剂、药品、缓蚀剂和化学中间体的原料。 ( 1)气流洗涤 单乙醇胺可以非常有效地洗涤燃烧煤、燃烧甲烷和燃烧沼气烟道排放的二氧化碳( CO2)。MEA二氧化碳洗涤也用于再生潜艇上的空气。 MEA在水中的溶液在胺处理器中用作气流洗涤液。例如,水性 MEA 用于从各种气流中去除二氧化碳 (CO2)和硫化氢 (H2S)。例如,烟气和酸性天然气。MEA使溶解的酸性化合物电离,使它们具有极性,并且溶解度更高。 MEA洗涤液可以通过再生装置进行回收。加热时,MEA 是一种相当弱的碱,会释放出溶解的 H2S 或 CO2 气体,从而产生纯 MEA 溶液。 ( 2)pH控制胺 乙醇胺通常用于电厂蒸汽循环中的水碱化,包括带有压水反应堆的核电站。进行这种碱化是为了控制金属部件的腐蚀。之所以选择 ETA(有时是类似的有机胺,例如吗啉),是因为它不会因其挥发性而积聚在蒸汽发生器(锅炉)和缝隙中,而是在整个蒸汽循环中相对均匀地分布。在这种应用中,ETA是所谓的水“全挥发性处理”(AVT)的关键成分。 ( 3)其他的用途 在制药配方中, MEA主要用于缓冲或制备乳剂。MEA可作为化妆品的pH调节剂。 它是一种可注射的硬化剂,作为症状性痔疮的治疗选择。可将 2-5毫升油酸乙醇胺注射到痔正上方的粘膜内,引起溃疡和粘膜固定,以防止痔从肛管中脱落。 它也是汽车挡风玻璃清洁液中的一种成分。 4. 乙醇胺对人体有害吗? 4.1 乙醇胺毒性 ( 1) 当你吸入乙醇胺并通过你的皮肤时,它会对你产生影响。 ( 2) 乙醇胺是一种腐蚀性化学物质,接触乙醇胺会严重刺激和灼伤皮肤和眼睛,并可能造成眼睛损伤。 ( 3) 吸入乙醇胺会刺激鼻子、喉咙和肺部,导致咳嗽、喘息和 /或呼吸短促。 ( 4) 乙醇胺可能引起皮肤过敏。 ( 5) 如果发生过敏,极低的暴露会引起瘙痒和皮疹。 ( 6) 乙醇胺可能损害肝脏和肾脏。 ( 7) 大量接触可能会影响神经系统。 4.2 工作场所暴露限值 OSHA:法定的空气允许暴露限值(PEL)是在8小时轮班中平均3 ppm。 NIOSH:建议的空气暴露限值为10小时轮班平均3 ppm和6 ppm,在任何15分钟的工作时间内不得超过。 ACGIH:建议的限值为8小时轮班平均3ppm,短期暴露限值为6ppm。 以上暴露限值仅适用于空气水平。皮肤接触也会发生,即使空气水平低于上面列出的限制,你也可能过度暴露。 4.3 搬运和储存 在使用乙醇胺之前,你应该学习它的正确处理和储存。 ( 1) 乙醇胺与氧化剂 (如高氯酸盐、过氧化物、高锰酸盐、氯酸盐、硝酸盐)不相容。 ( 2) 储存在密封的容器中,存放在凉爽、通风良好的铜、黄铜、橡胶中。 ( 3) 远离铝、锡和塑料的区域。 ( 4) 在使用、处理或储存乙醇胺的方式可能产生潜在的火灾或爆炸危险的地方,禁止吸烟和明火等点火源。 ( 5) 在惰性气体中使用。 5. 乙醇胺对皮肤安全吗?乙醇胺对环境有害吗 乙醇胺在个人护理产品中的安全性及其对皮肤健康和环境可持续性的影响已成为讨论的焦点。虽然乙醇胺在化妆品中具有各种功能,如调节 pH值和作为染发剂的成分,但其对皮肤健康的潜在不利影响仍然令人担忧。过度或长时间暴露在乙醇胺中会导致皮肤干燥、刺激和过敏反应,这就提出了它在护肤品配方中使用的适应性问题。此外,当乙醇胺与个人护理产品中的其他化学物质发生反应时,它可能会产生有害的副产物,进一步放大对皮肤完整性的潜在风险。 除了对皮肤健康的影响外,乙醇胺的生物降解性和对环境的影响也值得考虑。虽然乙醇胺易于在水中降解,但其分解产物可能对水生生态系统构成风险,这突显了负责任的使用和处置方法的重要性。消费者和制造商都必须认识到使用和处置含有乙醇胺的产品所带来的潜在环境后果,采取积极措施尽量减少污染和保护自然栖息地。负责任的处置措施,例如回收包装及妥善处置未使用的产品,可减少个人护理用品对环境的影响。此外,开发及推广优先考虑功效及环保的替代成分及配方是促进更可持续的美容行业的重要步骤。 6. 结论 乙醇胺作为一种常见化合物,其在各种工业和应用中发挥着重要作用。本文探讨了乙醇胺的用途、结构和安全考虑,强调了在处理乙醇胺产品时需要知情决策和遵守安全指南的重要性。为保障个人和环境安全,我们鼓励读者在使用含乙醇胺产品时,优先考虑安全和环保意识,选择符合标准的产品,遵循正确的使用方法,以减少潜在风险并促进可持续发展。通过加强对乙醇胺的了解和谨慎使用,我们可以共同为建立更安全、更健康的生活环境做出贡献。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Ethanolamine [2]https://nj.gov/health/eoh/rtkweb/documents/fs/0835.pdf [3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/700 [4]https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/14356007.a10_001.pub2
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如何运用微波辐射技术合成对羟基苯甲酸苄酯?
本文旨在探讨如何运用微波辐射技术高效地合成对羟基苯甲酸苄酯,该方法具有绿色、高效的特点,为有机合成领域带来新的发展机遇。 背景:对羟基苯甲酸苄酯 (简称POB),作为热敏染料显色剂和有机液晶的中间体,其化学性质稳定,不溶于水,着色性小,融点低,价格便宜,用它制成的热、压感复写纸具有使用方便,无污染,字迹清晰等优点,被广泛应用于医药、化妆品、仪器仪表记录纸等方面,因而具有广泛的开发和应用前景。 微波技术具有节能 , 环保等优点 , 其作为实现绿色化工的手段之一倍受人们的关注。 合成: 1. 方法一 采用微波辐射技术 , 以对羟基苯甲酸和苄醇为原料 , 硫酸氢钠或硫酸锆为催化剂 , 合成对羟基苯甲酸苄酯。最佳反应条件 :微波辐射功率为464 W , 辐射时间为 4 min , 醇酸摩尔比为 5∶1 , 催化剂用量为 0.2 g , 酯化率分别为 98.6%和97.5%。 具体步骤如下: 在 100 mL锥形瓶中 , 加入 0.7 g对羟基苯甲酸、2.62 mL苄醇、0.2 g固体酸 , 摇匀后置于微波炉中心 , 将合适的玻璃球放到锥形瓶口上 , 每加热 1 min将反应物取出取样测酯化率 , 如此操作至规定时间后 , 停止加热 , 冷却反应物 , 静置一段时间后 , 过滤除去催化剂。将反应物放入冰水浴中 , 静置 , 沉淀 , 抽虑 , 结晶 , 然后再用 95%的乙醇重结晶。烘干得白色晶体 , 测其熔点为 100~110 ℃ 。 2. 方法二 以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料 , 二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 , 微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯。优化条件下 :n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)为1:1.70 , 微波辐射功率 400W , 反应时间 4min , 对羟基苯甲酸苄酯酯化收率达 97.5%。 具体步骤如下: 将 2.5g碳酸钠置于100ml单颈磨口烧瓶中 , 加入 10ml蒸馏水 , 微热使之溶解 , 加入 3.5g对羟基苯甲酸(0.025mol) , 摇匀后置于 DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器中 , 空气浴控温为 200°C左右 , 加热得钠盐溶液 , 继续加热使之蒸发到干。稍冷后加入 22ml二甲基亚砜和5.5g氯化苄(0.04mol) , 装上回流冷凝管 , 置于微波炉中 , 调节微波炉的功率 , 反应完成后 , 将反应物趁热倒入到 100g碎冰中 , 即有大量白色沉淀生成。加入饱合碳酸钠溶液调节 PH=7-8 , 静置至沉淀完全 , 抽滤 , 滤饼用蒸馏水洗两次 , 抽干。将滤饼取出 , 加入 200ml水加热至沸 , 冷却 , 抽滤。滤饼在 80-90℃下烘干 , 得白色粉末状产物 。 3. 方法三 采用微波辐射相转移催化技术 , 以四丁基溴化铵为相转移催化剂 , 先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐 , 在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明 , 该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率 350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 . 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 . 024的优化条件下 , 产率可达 98 . 2%。 具体步骤如下: 将 3.5 g碳酸钾置于100 ml烧杯中 , 加入约 8.5 ml水 , 微热使之溶解。加入 3.5 g对羟基苯甲酸 , 搅拌 , 缓慢加热 , 得钾盐溶液 , 将其放入微波炉中心 , 350 W加热2 min , 使之蒸发至干 , 研细。加入 0.2 g TBAB和5.1 ml氯化苄 , 将其放入微波炉中心 , 用表面皿盖住 , 350 W加热4 min。 将反应物趁热倒入约 75 ml冰水中 , 即有大量白色沉淀生成 , 加入饱和碳酸氢钠溶液调节溶液的 pH=7~8 , 静置 , 待沉淀完全 , 抽滤。将沉淀水洗两次 , 抽干。取出沉淀 , 放入烧杯 , 加入 150 ml蒸馏水 , 加热至沸腾 , 冷却 , 抽滤 , 制得粗产物。将粗产物用 95%乙醇重结晶 , 干燥 , 得到白色粉末状产物 5.6 g , 测得产物的熔点为 110~111 ℃ 。 参考文献: [1]边延江,段学涛,张爽等. 微波辐射固体酸催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究 [J]. 精细石油化工, 2006, (01): 17-19. [2]张敏,李维,丁满花. 微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯 [J]. 湖南科技学院学报, 2005, (11): 100-102. [3]龚菁,王云翔,郭卫兰. 微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯 [J]. 石油化工, 2004, (01): 54-56.
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如何合成抗氧剂1135?
本文将介绍高效合成抗氧剂 1135的方法,希望能够为抗氧剂1135的合成提供新思路和新方法。 简述:抗氧剂 β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯(简称: 抗氧剂 1135 )。产品外观为无色至淡黄色液体,熔点<10 ℃,为液体受阻酚类抗氧剂,具有优异的抗氧化活性,可单独使用或与其他稳定剂并用。适用于各种聚合物,特别适用于丁二烯类聚合物,可有效防止储存过程中发生黄变,防止发泡过程中出现烧芯现象,并且能够防止多元醇在贮存过程被氧化为过氧化物。抗氧剂大多数为固体,在使用过程中有诸多不便,因而近年来液体抗氧剂逐渐受到人们的重视。 合成: 1. 方法一: 以 3,5-甲酯和异辛醇为原料,在催化剂氧化二正丁基锡的催化下,一步法合成抗氧剂 1135。 具体如下: 在装有强力恒速搅拌机、温度计的 250 mL 的三口烧瓶中,依次加入 3,5-甲酯 30.00 g,二正丁基氧化锡 0.1 g,异辛醇 15.50 g。升温至 60 ℃后开始搅拌,使物料充分混合溶解;继续提高反应液温度,温度达到 140 ℃时,恒温反应 0.5 h,然后将反应釜内抽真空,减压至-0.040~-0.095 MPa,恒温反应 5.0 h 至酯交换反应结束。将反应液温度降至 20~25 ℃,得到产品溶液。 2. 方法二: 以 3,5-甲酯和异辛醇为原料,在催化剂异丙醇铝的催化下一步法合成抗氧剂 β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯。该方法使用了非锡类催化剂,但是,该工艺存在废水回收处理的技术缺陷,严重污染生态环境。 3. 方法三: 郭骄阳等人制备了一种同时负载有二丁基氧化锡和氢氧化锂的负载型催化剂,用该负载型催化剂在加热减压的条件下催化 3,5 - 二叔丁基 - 4 - 羟基苯基丙酸甲酯与异辛醇进行酯交换反应得到 抗氧剂 1135。具体如下: 3.1 负载型催化剂的制备: (1)热煮负载型催化剂的载体:用自来水通蒸汽热煮载体,热煮时间为0.5 - 2h,热煮完成后用去离子水对载体进行3 - 4次清洗,得到预处理后的载体; (2)将活性组分1负载到预处理后的载体上:将3 - 10g的活性组分1二丁基氧化锡溶于100mL物质的量的浓度为2 - 5%的稀盐酸中,将100mL的经热煮处理的载体倒入上述盐酸溶液中,进行等体积浸渍,然后依次进行室温静置、恒温干燥和水洗处理; (3)继续将活性组分2负载到载体上:将0.5 - 2g的氢氧化锂溶于100mL的去离子水中并和骤(2)中得到的载有活性组分1的载体进行等体积浸渍,之后依次进行室温静置和恒温干燥,最终得到负载型催化剂。 3.2 抗氧剂1135的制备: ( 1) 将适量的 3,5 - 甲酯、异辛醇和负载型催化剂投入反应器中,氮气置换,反应过程中控制反应温度为 120—160℃,压力为 - 0.08— - 0.05MPa,反应时间为1—1.8h; ( 2) 反应结束后,升温至 160—180℃,控制压力为 - 0.13— - 0.09MPa,蒸馏60—100min; ( 3) 静置降温至 20—50℃,过滤除去负载型催化剂得到目标产品抗氧剂1135,负载型催化剂回收循环使用 。 参考文献: [1] 韩斌. 抗氧剂1035及1135的合成工艺与应用研究[D]. 常州大学,2015. [2] 江苏极易新材料有限公司. 一种抗氧化剂1135的生产方法. 2018-09-04.
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伊沙匹隆有关物质的HPLC法检测是什么?
伊沙匹隆是一种重要的药物,广泛应用于治疗癫痫和焦虑症等神经系统疾病。本文将介绍使用高效液相色谱法( HPLC )进行伊沙匹隆有关物质的检测方法。 简介:对于埃坡霉素 (epothilone) 来讲,其本质上是一种新药物,为一类十六元大环内酯类化合物,属于非紫杉类抗微管蛋白聚合类,通常用治疗肿瘤方面的疾病,是从纤维素堆囊黏液菌的分泌物分离出来的。相较于紫杉醇,埃坡霉素在治疗肿瘤疾病方面更具优势,且易溶于水,结构不复杂,便于采取合成、衍生等相关操作。 伊沙匹隆 (ixabepilone , BMS 一 247550 ,注射剂商品名: Ixempra) 是一种埃坡霉素 B 的衍生物,通过促使肿瘤细胞微管稳定而发挥抗肿瘤作用,对多种耐紫杉类药物治疗的肿瘤细胞有效,包括那些过度表达多药耐药基因 (MDR) 的细胞和发生 β- 微管蛋白基因突变的细胞。研究表明埃坡霉素 B 衍生物对紫杉类耐药、复发以及不敏感肿瘤具有良好作用。 作用机制:伊沙匹隆是一种半合成埃博霉素 B 的内酰胺衍生物,是一种微管抑制剂,可通过促使肿瘤细胞微管稳定而发挥抗肿瘤的作用。伊沙匹隆与β-微管蛋白的结合使得微管稳定。微管蛋白对细胞分裂过程至关重要,埃博霉素可以阻止正常分裂。像紫杉醇一样,伊沙匹隆与αβ - 微管蛋白二聚体亚单元结合;一旦结合,αβ-微管蛋白就难以解聚,从而稳定微管蛋白发挥抗肿瘤的作用。尽管伊沙匹隆和紫杉烷类的作用机制非常相似,但是在结构和功能 上却是完全新型种类的微管抑制剂,并具有特异性的β-微管蛋白结合位点,可竞争性地抑制紫杉烷类的促微管聚合作用。由于受过表达的多药耐药蛋白 P-糖蛋白和用于调节细胞毒素药物外向通量的多药耐药关联蛋白 □ 的影响比较小,伊沙匹隆对多药耐药机制不敏感,因此对先天性或获得性紫杉醇耐药的肿瘤细胞株仍具有抗肿瘤活性。 有关物质的 HPLC 法检测 1. 虽然伊沙匹隆上市时间较长,但其价格昂贵且易引起外周神经病变和超敏反应等不良反应,在国内一直未获批上市,所以关于伊沙匹隆原料药中有关物质的测定方法,国内外未见文献报道,仅在 USP 43 收载了伊沙匹隆原料药的质量 标准。为了严格控制其质量,有研究采用 HPLC 法对伊沙匹隆中的 7 个有关物质进行了研究,其中有关物质 1 、 2 、 4 、 6 为合成过程中产生的工艺杂质,有关物质 7 为起始物料,有关物质 3 为起始物料引入的杂质,伊沙匹隆及其 7 个有关物质的结构见图。 2. 检测波长的选择 伊沙匹隆在波长 248 、 205 nm 处有最大吸收,在 230 nm 处有最小吸收,综合伊沙匹隆及其有关物质的紫外吸收,对波长 210 、 229 、 236 、 249 nm 进行专属性考察。结果表明,通过酸、碱、氧化、高温、光照强制降解试验,主峰与相邻杂质峰及降解产物峰均能完全分离,且主峰峰纯度符合要求,供试品溶液在 210 nm 波长下检出杂质个数较少,且基线漂移较大,故不再考虑 210 nm 波长 ; 供试品溶液及各破坏性试验溶液在 229 、 236 、 249 nm 波长下,主成分纯度相当,但在 249 nm 波长下检出杂质个数较多,且基线较好,故选择 249 nm 作为本品的检测波长。 3. 流动相及色谱柱的选择 研究参考伊沙匹隆 USP 标准检测方法,主峰 t R =15.513 min ,对称因子 0.92 ,分离度为 3.97 ,主峰与其前后杂质峰可以有效分离,但在 USP 流动相 pH=8.5 条件下有关物质 5 在色谱柱洗脱过程中降解,基线上抬,导致不能够准确检测此杂质。根据伊沙匹隆的结构及专属性破坏结果可知,伊沙匹隆在高 pH 条件下极易分解,所以更换流动相组成,降低其 pH ,同时伊沙匹隆及其有关物质均具有碱性基团,所以最终选择对碱性化合物具有较好分离效果 且具有宽 pH 耐受范围的 Welch XB - C18 色谱柱,最终优化的方法主成分 t R =15.290 min ,对称因子 0.92 ,最小分离度为 2.41 ,主峰与其前后杂质峰均能有效分离,有关物质 5 在此 pH 下较稳定,峰形较好。 参考文献: [1]伏瑶 , 刘松霞 , 范彩霞等 . 伊沙匹隆有关物质的 HPLC 法检测 [J]. 药物分析杂志 ,2022,42(10):1801-1807.DOI:10.16155/j.0254-1793.2022.10.13. [2]王晓微 . 抗肿瘤药伊沙匹隆注射剂的制备 [D]. 浙江大学 ,2019.DOI:10.27461/d.cnki.gzjdx.2019.002543. [3]张法 . 全合成方法生产抗癌药物伊沙匹隆药品项目可行性研究 [D]. 电子科技大学 ,2018.
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氟喹酮在制药中的重要作用是什么?
氟喹酮是一种具有广泛使用价值的化学物质,特别在制药领域发挥着重要作用。本文将探讨氟喹酮在制药中的重要作用。 首先,氟喹酮在治疗疟疾方面具有重要价值。疟疾是一种由寄生虫引起的传染病,对全球人类健康构成严重威胁。氟喹酮作为一种抗疟疾药物,具有强效的抗疟活性。它通过干扰寄生虫的生命周期,抑制其繁殖和传播,有效治疗疟疾。氟喹酮广泛应用于疟疾的预防和治疗,对控制和消除疟疾做出了重要贡献。 其次,氟喹酮在神经科学研究中扮演重要角色。神经系统疾病严重影响人类健康,而氟喹酮被用作研究工具,用于研究神经系统功能和疾病机制。它可作为一种神经递质的拮抗剂,调节神经信号传递,探索神经递质的作用和调控机制。氟喹酮的使用为神经科学研究提供了重要工具和方法。 此外,氟喹酮在药物代谢研究中具有重要意义。药物代谢是药物在体内转化和清除的过程,影响药物的疗效和安全性。氟喹酮可作为一种药物代谢酶抑制剂,抑制某些药物代谢酶的活性。通过抑制药物代谢酶,氟喹酮可以增加一些药物的血浆浓度,延长其作用时间,提高药物的疗效。这在药物研发和优化中具有重要应用价值。 最后,氟喹酮在科学研究和化学合成中也广泛应用。作为一种化学试剂,氟喹酮可用于有机合成和药物合成的反应步骤。其化学性质和反应活性使其成为合成复杂分子结构的重要中间体,为化学研究和药物合成提供有力支持。 综上所述,氟喹酮在制药领域具有重要的作用。它在疟疾治疗、神经科学研究、药物代谢研究以及科学研究和化学合成中发挥着重要作用。氟喹酮的多功能性和广泛应用使其成为制药领域不可或缺的化合物之一。
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#氟喹酮
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为什么发展氟化工产业具有重要意义?
19世纪末叶,Frederics Swarts首次开发了氟烯烃化学,并发现了由含氯烃(CnCl2n+2)化合物转化为含氟氯烃(CnCl2n+2-aF2)的反应。 1934年,德国合成了聚三氟氯乙烯(PCTFE),虽然其性能与现有产品相比差距很大,但当时被用作分离铀同位素气体扩散材料。该产品于1949年上市,1957年美国3M公司以"Kel-F"商标大量销售。 1838年,R.J.Plunkett在研究氟里昂致冷剂时,发现了另一种具有极耐腐蚀性和广泛使用温度范围的白色固体,即聚四氟乙烯(PTFE)。1941年,美国Du Pont公司进行了中间试验,于1950年开始工业化生产。PCTFE和PTFE的问世和商品化标志着氟聚合物产业的诞生。 随后,出现了许多含氟化学品和氟聚合物,它们具有许多优异的特性和功能,广泛应用于航天、石油、化工、机械、电子、建筑、农药、医药及生活材料等领域。 我国拥有丰富的萤石资源,氟矿储量占世界总储量的60%以上,因此发展氟化工产业具有得天独厚的优势。作为高新技术产品,含氟材料是国家重点和扶植的产业,已被列入"当前国家重点激励发展产业、产品和技术目录"。 因此,大力发展我国氟化工产业具有非常重要的意义。
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#聚四氟乙烯
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材料科学
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PTFE和PFA的耐腐蚀性能和耐温性有何差别?
问题: PTFE和PFA哪一个的耐腐蚀性能好?各有什么优缺点呢?它们的耐温有什么差别呢?听说国内生产的原材料的耐温性能比进口的低很多,是这样吗? 回答一: PTFE和PFA最大的不同在于PFA比PTFE更容易加工成各类阀门衬里,PTFE的加工性能不如PFA好,但是PFA的造价高于PTFE,因此国内很多时候使用FEP。 回答二: PTFE的耐腐蚀性能更好,也更耐高温,但不如PFA易加工。 回答三: 对于常规的酸碱盐溶液,PTFE和PFA的耐腐蚀性能相差不多,但对于一些具体介质,需要查看材料腐蚀手册。一般来说,PTFE因是全氟碳化合物构成,耐腐蚀性比PFA要好一点。但PTFE的加工成形能力差,并且抗蠕变能力差,有些具体应用上会受到一定局限。 回答四: 耐腐蚀性两者是差不多的,但是耐温性PFA实际使用中不如PTFE好,PFA材料在高温水环境作用下可能会鼓泡;PTFE的防渗透性能比PFA会好,但差距不大。PFA的优点就像上面说的容易加工成型,PFA管道连接的话可以50米甚至上百米一根管道连接减少泄露,还有就是PFA材质的洁净等级(金属离子溶出和杂质颗粒溶出量非常非常小)会比PTFE高,所以PFA在半导体工业中大量应用。 回答五: 1、聚四氟乙烯(PTFE) 普通PTFE管是白色不透明的,主要有导管、软管、管道内衬管、编织增强管等。PTFE管具有优异的耐高低温性能和卓越的耐化学药品性,可以输送温度高达260℃的液体或气体,而且化学纯度高,最适于宽范围的连续工作温度的要求。PTFE 管优异的电性能也使其成为电子、电工领域最适宜的材料,主要用于电工绝缘护套、化工输送、热交换器、医用尿路导管和手术用血管旁路。 2、四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)
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日用化工
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尼龙和聚四氟乙烯有什么区别和联系?
回答一: 尼龙和聚四氟乙烯是两种广泛应用的塑料,它们具有不同的性质。 尼龙是一种聚酰胺纤维,具有良好的综合性能,包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性。尼龙易于加工,适合填充增强改性,提高性能和扩大应用范围。尼龙的品种繁多,耐腐蚀性较差。 聚四氟乙烯是一种人工合成高分子材料,具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点,几乎不溶于所有溶剂。聚四氟乙烯具有耐高温的特点,摩擦系数极低,可作为润滑材料和涂料使用。 回答二: 尼龙主要用于承担强度的地方,如轴承,而聚四氟乙烯主要用于抗腐蚀的密封件。 回答三: 聚四氟乙烯的耐热性优于尼龙,可以在高温条件下使用。 回答四: 尼龙和聚四氟乙烯是不同档次的材料,聚四氟乙烯被称为"塑料王"。 这两种材料一般在耐磨的条件下会被提到,但尼龙的耐摩性较聚四氟乙烯低。 回答五: 如果用于绝缘,尼龙和聚四氟乙烯有很大的差别。使用聚四氟乙烯作为绝缘材料可以节省成本。
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PTFE垫片能够承受多高的温度?
问题: PTFE垫片可以耐多少的温度啊? 回答一: 一般情况下,不建议在150摄氏度以上的环境中使用PTFE。如果是加入了玻璃纤维的RTFE,其使用温度约为200摄氏度。超过200摄氏度的环境,不能使用含有PTFE的密封垫片或垫片。 回答二: 根据新的行业标准HG20592B第360页,PTFE的工作温度为-50~100摄氏度,改性的ePTFE和RPTFE的工作温度为-200~200摄氏度。 回答三: 标准是一回事,而你购买的产品是另一回事。如果温度超过120摄氏度,建议选择进口垫片。我们曾在200摄氏度的氯化强酸环境中使用过进口垫片,没有出现问题。另外,如果选择国内的PTFE垫片,最好进行试验,因为很多产品的质量并不理想。
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采用特氟龙膜片的隔膜泵能耐高温吗?
问题: 据说采用特氟龙膜片的隔膜泵能耐高温,但厂商资料显示93.3摄氏度,好像不是很高。还有某厂商声称有高压柱塞隔膜泵可以耐250摄氏度的特氟龙膜片。这方面我不太了解,请各位指教一下。 回答一: 一般的隔膜泵的特氟龙膜片耐高温范围是70~120℃,但也有一些可以达到200℃的,不过我还没听说过250℃的,不过应该是有的。 回答二: 一般PTFE膜片的耐高温参数是100摄氏度左右。德国ALMATEC公司的一体化膜片可以承受到150摄氏度,而纯净级特殊PTFE膜片(100纯洁室制造)可以耐高温达到200摄氏度。至于250摄氏度的特氟龙膜片,我很少听说过。
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衬四氟乙烯管的连接方式和应力计算?
问题: 衬四氟乙烯管每段长度为5米,且弯头使用法兰连接。在这种情况下,是否需要进行应力计算? 回答一: 管道的连接方式和长度并不影响应力计算的需求。无论管道每段长度为多少,都应按照一条连续的管路进行考虑。弯头使用法兰连接并不意味着它不承受力。因此,衬四氟乙烯管道应按照普通管道进行考虑,需要进行应力计算的情况下应进行计算。 回答二: 是否需要进行应力计算取决于操作参数,如温度、压力、介质以及与何种设备相连等因素。当达到技术规定的要求时,应进行应力分析。 回答三: 个人观点:衬聚四氟乙烯管道的温度可能在100度左右。在这种温度下,外部钢管的应力和受力通常不会成问题。如果由我来处理,我会直接忽略内部的衬里。然而,如果是纯PVC管道,CAESARII软件可能无法考虑,因为PVC材料的变形无法用线性公式模拟。在这种情况下,可以参考厂家的资料来设计支架等。需要提醒的是,PVC管道容易在受到水锤或类似荷载时出现问题。 回答四: 关于衬聚四氟乙烯管道,您可以参考《HG/T21562—1994 衬聚四氟乙烯钢管和管件》。国内对于衬四氟乙烯管道是否需要进行应力计算的规范标准尚不完善。建议您参考ASME B31.3工艺管道的第Ⅶ章非金属管道和非金属衬里管道的A319.4分析内容。仅供参考。 《HG/T21562—1994 衬聚四氟乙烯钢管和管件》
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材料科学
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维生素苯酚的制备方法是什么?
维生素苯酚是一种医药合成中间体,可以用于维生素的合成。如果吸入维生素苯酚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备方法 维生素苯酚的制备方法如下:将N-羟基琥珀酰亚胺基生物素(6.2mg,18.2,μmol)悬浮于500μL甲醇中,然后加入1-丙醇胺(1.39μL,20.0μmol)。在37°C下搅拌24小时后,通过反相HPLC纯化所得溶液,得到维生素苯酚(4.8mg,88%)。 主要参考资料 [1] (US20030215876) Small molecule printing
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职业:杭州双安科技有限公司 - 自控设计工程师
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