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如何评价瑞卢戈利的质量? 瑞卢戈利 (Ruloxegol)是一种治疗慢性便秘的药物,通过抑制肠道的特定受体来促进肠道蠕动。那么,我们该如何评价瑞卢戈利的质量呢?本文将介绍评价瑞卢戈利质量的关键指标,帮助我们了解这一药物的品质特点。 评价瑞卢戈利质量的关键指标包括以下几个方面: 1. 原料质量:瑞卢戈利的制备过程中,选择高质量的原料是确保产品质量的基础。原料的纯度、质量稳定性和来源的可追溯性等因素都对最终产品的质量产生重要影响。因此,在制备瑞卢戈利时,需要确保原料符合药品生产的要求,并进行必要的质量控制和检测。 2. 合成工艺:瑞卢戈利的制备涉及一系列的化学反应和工艺步骤。评价瑞卢戈利质量的一个重要指标是合成工艺的优化和控制。合适的反应条件、催化剂的选择和反应时间的控制等因素都对产物的质量和纯度产生影响。通过优化合成工艺,可以提高产品的质量和稳定性。 3. 物理性质测试:评价瑞卢戈利质量的另一个重要方面是进行物理性质测试。这包括测定瑞卢戈利的溶解度、晶体形态、熔点等物理性质。物理性质测试可以提供关于瑞卢戈利化学结构和物理状态的信息,从而评估产品的质量和稳定性。 4. 化学分析:化学分析是评价瑞卢戈利质量的关键手段之一。通过使用各种分析技术,如高效液相色谱(HPLC)和质谱等,可以确定瑞卢戈利的化学成分、杂质含量和纯度等。化学分析能够提供关于产品质量的定量和定性信息,确保瑞卢戈利符合规定的质量标准。 5. 稳定性评估:瑞卢戈利的质量评价还包括稳定性的评估。稳定性评估是通过对产品在不同条件下的质量特征进行长期和加速稳定性研究来完成的。这些研究可以确定瑞卢戈利在存储和使用期限内的质量稳定性和可靠性。 综上所述,评价 瑞卢戈利 的质量需要考虑原料质量、合成工艺的优化、物理性质测试、化学分析和稳定性评估等关键指标。通过对这些指标的综合评估,可以确保生产出高质量的瑞卢戈利药物,为慢性便秘患者提供有效而安全的治疗选项。查看更多
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无机阻燃剂的作用机理是什么? 无机阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、氧化镁、三氧化二锑、四硼酸钠等,其中氢氧化铝是应用最广泛的无机阻燃剂,具有阻燃、消烟、填充功能。经过表面改性的超细氢氧化铝还可以提高材料的力学性能。 阻燃机理 氢氧化铝的阻燃机理复杂,包括反应吸热、稀释作用、覆盖作用和碳化作用。 在阻燃过程中,氢氧化铝吸热降温作用突出,环保安全,不产生毒气,对橡胶等制品具有补强作用,资源充足。 增强阻燃效果的措施 为增强阻燃效果,可以进行超细化、高纯化、表面活性剂处理、偶联剂表面处理以及与其他阻燃剂的协同作用。查看更多
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双乙酸钠有哪些优点和用途? 双乙酸钠是一种白色晶体,具有吸湿性和乙酸气味,可溶于水和乙醇,通常用作调味剂和抗微生物剂。 结构 双乙酸钠可以描述为具有氢键的阴离子H(CH3CO2)2-的钠盐。O---O的距离约为2.47 ?。 用途 双乙酸钠被联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)推荐用于食品和饲料的防霉保鲜作用。 优点 双乙酸钠是一种新型的多功能绿色食品添加剂,广泛用于粮食、膨化食品、调味品和肉类食品的防霉、防腐和保鲜。 双乙酸钠的优点主要体现在安全性、营养性、高效性和适口性。 毒性 双乙酸钠的毒性很低,会在体内代谢成二氧化碳和水,无任何毒副作用。查看更多
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什么是D-甘露糖? D-甘露糖是一种与葡萄糖相关的单糖,参与多种新陈代谢过程,尤其是在某些蛋白质的糖基化过程中发挥重要作用,并在许多组织和器官中起着关键作用。它存在于动物、植物和微生物中,一些水果和蔬菜中也含有少量D-甘露糖,如蔓越莓、苹果、橘子、桃子、花椰菜和绿豆。本文将介绍D-甘露糖的五大功效。 如何缓解泌尿道感染? 一项初步研究表明,口服D-甘露糖可以显著改善急性非复杂性膀胱炎女性患者的症状,如排尿困难、频尿、尿急等,并提高生活品质。此外,D-甘露糖还可以降低泌尿道感染的复发率。 为什么D-甘露糖可以降低泌尿道感染复发率? 研究显示,D-甘露糖对复发性泌尿道感染有保护作用,效果可与抗生素相媲美,并且具有良好的耐受性和低副作用。 D-甘露糖具有什么益生元特性? 益生元是能够促进有益细菌生长的物质,D-甘露糖被认为具有益生元特性,可以恢复菌群失调的内源性微生物组成和数量。 如何帮助先天性糖基化障碍? D-甘露糖被研究用于治疗先天性糖基化障碍,但一项研究并未观察到生化或临床改善。 D-甘露糖如何帮助减肥? 动物研究显示,D-甘露糖可以减少体重增加、降低脂肪含量、提高耐力和葡萄糖耐量,其作用机制可能与调节肠道微生物群有关。查看更多
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7-甲氧基-1-萘满酮:一个重要的有机化合物? 7-甲氧基-1-萘满酮,英文名为7-Methoxy-1-tetralone,常温常压下为白色至类白色固体,具有优异的化学稳定性和荧光发光性质,它不溶于水但是可溶于常见的有机溶剂包括低极性的醚类有机溶剂。7-甲氧基-1-萘满酮是药物分子阿戈美拉汀的合成中间体,它在化学合成领域中也可用于萘满酮类功能有机分子的结构改性研究与合成。 化学性质 7-甲氧基-1-萘满酮结构中的酮羰基单元具有较强的亲电性,它可在缩合剂的作用下和有机胺类物质发生缩合反应得到相应的亚胺类衍生物,它也可以和强亲核试剂例如有机锂试剂,格式试剂等发生亲核加成反应,得到相应的三级苄醇类衍生物。7-甲氧基-1-萘满酮也可以在酸性条件下和溴代试剂NBS发生亲核取代反应,在酮羰基的α位引入一个溴原子。 还原反应 图1 7-甲氧基-1-萘满酮的还原反应 在一个干燥的反应烧瓶中将7-甲氧基-1-萘满酮(5.0 mmol, 1.0当量)溶解在干燥的MeOH (0.2 M)中,然后将所得的反应混合物冷却至0°C。往上述反应混合物中缓慢地加入NaBH4 (10.0 mmol, 2.0当量)。搅拌反应混合物并将混合物慢慢加热至室温,用薄层色谱(TLC)监测反应的完成情况。反应结束后直接将反应混合物在减压下蒸发溶剂,然后将粗混合物溶解在二氯甲烷中,用饱和的NH4Cl (2x)水溶液洗涤混合物,用盐水(1x)洗涤合并的有机相。分离出有机层并用无水Na2SO4干燥。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩处理,所得的残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子。 化学应用 在化学合成领域,7-甲氧基-1-萘满酮广泛用于研究和合成萘满酮类功能有机分子。通过其酮羰基的活性,可以进行不同的官能团的引入和结构的改造,从而探索新的材料和药物分子设计。 参考文献 [1] Bosnidou, Alexandra E.; et al Journal of Organic Chemistry 2023, 88,9277-9282. 查看更多
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1,2-二氨基环己烷有哪些重要用途? 简介 1,2-二氨基环己烷是一种暗黄色透明液体,具有显著的碱性和较强的亲核性。该化合物在结构上具有两个相邻的氨基基团,这种结构特点赋予了它很强的配位性质,能够与多种过渡金属形成稳定的金属络合物。这些络合物在催化反应和有机合成中发挥着重要作用,为化学家们提供了更多的反应路径和选择。 1,2-二氨基环己烷的性状 合成方法 环氧化法:环氧化法是一种以环己烯为原料的合成路径。首先,环己烯经过环氧化反应生成二叠氮基环己烷,随后通过还原反应得到1,2-二氨基环己烷。这种方法的关键在于环氧化反应的控制,以及后续还原反应的条件优化。 催化加氢法:催化加氢法则是利用铂等催化剂在醋酸中催化加氢还原相应的二硝基环己烷来制备1,2-二氨基环己烷。这种方法具有反应条件温和、产物纯度高等优点,因此在工业生产中得到了广泛应用。此外,通过调整催化剂的种类和反应条件,还可以实现不同位置异构体的选择性合成。 用途 有机合成:在有机合成中,1,2-二氨基环己烷常用作合成中间体,参与多种复杂有机化合物的合成。其两个相邻的氨基基团可以发生多种化学反应,如酰化、磺化、烷基化等,从而生成具有特定结构和功能的有机化合物。此外,该化合物还可以与多种过渡金属形成稳定的金属络合物,为有机合成提供了新的反应路径和催化能力。 医药化学:在医药化学领域,1,2-二氨基环己烷也扮演着重要角色。它可用于合成多种药物分子和生物活性分子,如抗癌药物奥沙利铂。奥沙利铂是第3代铂类抗癌药,其分子结构中含有1,2-二氨基环己烷基团,这使得该药物在抗癌活性和药物代谢方面表现出独特的优势。此外,1,2-二氨基环己烷还可用于其他药物分子的结构修饰和改造,从而提高药物的活性和选择性。 参考文献 [1]Associate,Prof,Kenji,et al.Prominent Gelation and Chiral Aggregation of Alkylamides Derived from 1,2-Diaminocyclohexane[J].Angewandte Chemie International Edition in English, 1996, 35(17):1949-1951. [2]Y,L,BENNANI,et al.ChemInform Abstract: 1,2-Diaminocyclohexane Derivatives as Chiral Reagents, Scaffolds, and Ligands for Catalysis: Applications in Asymmetric Synthesis and Molecular Recognition[J].Cheminform, 1998.DOI:10.1002/chin.199811320. [3] Kidani Y , Inagaki K .Cis-platinum (II) complex of l-1,2-diaminocyclohexane:05/924320[P].US4169846[2024-07-23]. 查看更多
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甲基丙烯酸缩水甘油酯的主要用途是什么? 甲基丙烯酸缩水甘油酯(Glycidyl Methacrylate,缩写GMA)是一种同时具有丙烯酸酯双键和环氧基团的单体,具有高沸点、低毒性、小挥发性和对设备腐蚀性小的特点。该单体在有机合成、高分子合成、聚合物改性、复合材料、紫外光固化材料、涂料、粘合剂、皮革、化纤造纸和印染等领域具有广泛应用。 主要用途 甲基丙烯酸缩水甘油酯主要用于粉末涂料、热固性涂料、纤维处理剂、粘合剂、抗静电剂、氯乙烯稳定剂、橡胶和树脂改性剂、离子交换树脂以及印刷油墨的粘合剂。此外,作为功能性单体,GMA还可与其他硬性单体共聚,调节涂膜的性能,提高涂膜的光泽度、附着力和耐候性。 查看更多
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醋酸去氨加压素有什么用途? 引言: 醋酸去氨加压素是一种广泛应用于医学领域的药物,具有多种重要用途。其作用机制涉及调节神经系统活动、影响情绪和行为、以及调节内分泌系统等方面。醋酸去氨加压素的多功能性使其成为治疗多种疾病和症状的有力工具。在本文中,我们将探讨醋酸去氨加压素有什么用途及其在医学领域中的重要性。 1. 醋酸去氨加压素简介 醋酸去氨加压素( DDAVP)为天然精氨盐加压素的结构类似物,是去氨加压素的醋酸盐,可以提高血浆v WF的浓度,有效激活内源性凝血因子Ⅷ和Vonwillebrand因子,同时释放出组织型纤维蛋白溶酶原激活因子(t-PA),从而增加血小板的黏附性,发挥止血效果。作用可维持6~24小时,药理作用发挥浓度水平低。临床上主要用于缩短侵入性治疗或者诊断性治疗的出血时间;或者用于因为尿毒症、肝硬化、先天性或药源性血小板功能不良及未知原因的出血时间过长的患者,使出血时间缩短或恢复正常;也可用于中枢性尿崩症。另外美国FDA于2017年3月3日批准醋酸去氨加压素用于治疗成人夜间多尿症(nocturnal polyuria,也称夜尿症),适用于一晚至少起夜2次以上者。这也是 FDA批准的第一个针对这一适用症的药物。 2. 醋酸去氨加压素有什么用途? ( 1) 治疗尿崩症:主要目的 醋酸去氨加压素的主要功能在于治疗尿崩症。 醋酸去氨加压素 也被称为 DDAVP。它被用来替代一种叫做抗利尿激素(ADH)的天然激素,用于治疗尿崩症(“水糖尿病”)患儿。尿崩症可能由脑肿瘤、损伤或其他未知原因引起。尿崩症与糖尿病或“糖性糖尿病”不同。davp可以帮助肾脏减少尿量。正常情况下,身体从脑垂体(大脑中的一个小腺体)释放ADH。ADH控制肾脏分泌多少尿液。如果身体没有释放足够的ADH,就会产生过多的尿液。这会导致身体失去太多的水分。这会导致脱水。如果尿崩症得不到治疗,可能会发生严重脱水和癫痫发作。 ( 2) 解决儿童尿床问题:一个有前途的解决方案 在睡眠期间,身体自然产生较少的血管加压素。在夜间遗尿的儿童中,这种下降可能更明显,导致夜间不自主排尿。醋酸去氨加压素的作用是什么?醋酸去氨加压素可以模拟血管加压素的作用,减少排尿的冲动。 醋酸去氨加压素是一种治疗儿童尿床的药物。虽然醋酸去氨加压素不能治愈这种情况,但它确实有助于治疗儿童服用药物期间的症状。许多研究报告夜尿次数减少。醋酸去氨加压素是一种控制尿液生成的正常人体化学物质的人造复制品。醋酸去氨加压素的治疗益处可能是由于减少夜间尿的产生或可能是对觉醒的影响。许多研究试图确定那些最有可能对醋酸去氨加压素有反应的儿童。年龄较大的孩子反应更灵敏。膀胱容量正常的儿童比膀胱容量小的儿童更有可能有反应。 ( 3) 治疗出血性疾病:A 型血友病和血管性血友病 最近的研究探索了醋酸去氨加压素治疗某些出血性疾病的潜力。血友病 A和von Willebrand病的特征是凝血因子缺乏。醋酸去氨加压素可刺激这些凝血因子从体内储存部位释放,从而有可能减少患有这些疾病的一些患者的出血发作。虽然它不是一种明确的治疗方法,但为管理这些疾病提供了一种有希望的额外方法。 ( 4)标签外用途和新兴研究 醋酸去氨加压素也被超说明书用于特定情况,如减少月经过多。然而,这需要由卫生保健专业人员仔细评估。研究还在继续探索它在其他领域的潜在益处,包括促进伤口愈合和管理某些神经系统疾病。随着对醋酸去氨加压素作用机制认识的加深,其治疗应用在未来可能会继续扩大。 3. 了解尿崩症 尿崩症 (DI)是一种以体内水调节失衡为特征的疾病。与糖尿病(高血糖)不同,DI与糖无关,而是一种叫做血管加压素的激素。这种激素向肾脏发出信号以保持水分。在尿崩症中,要么是身体不能产生足够的加压素(中枢尿崩症),要么是肾脏对其作用产生抵抗(肾源性尿崩症)。这种紊乱会导致过度口渴(多饮),因为身体试图弥补水分流失,以及大量稀尿的频繁排尿(多尿)。 那醋酸去氨加压素有什么作用?醋酸去氨加压素作为中枢 DI血管加压素的合成替代品。它模仿激素的作用,结合肾脏中的受体,促进水的重吸收。这可以显著减少尿量,缓解持续的口渴,改善患者的生活质量。醋酸去氨加压素的剂量和给药指南取决于个体需求和DI的严重程度。咨询医疗保健专业人员以获得正确的诊断和治疗计划是至关重要的。 4. 醋酸去氨加压素治疗遗尿症 尿床,也被称为夜间遗尿,是一种常见的儿童问题,可以扰乱睡眠和引起情绪困扰。虽然有多种因素可导致遗尿,但一个潜在的罪魁祸首是夜间加压素生成减少。这种激素通常会向肾脏发出信号,让肾脏在睡眠时节约水分。醋酸去氨加压素通过模拟加压素的作用来治疗。睡前服用,可以帮助肾脏保留水分,减少尿量。这意味着孩子晚上上厕所的次数减少,晚上更干燥。然而,需要注意的是,醋酸去氨加压素不能治愈遗尿症。遵循适当的剂量说明和确保睡前限制液体摄入是至关重要的,以最大限度地提高其有效性,并避免潜在的副作用,如尿床事故由于膀胱过度充盈。当去氨加压素用于治疗尿床时,通常每天睡前服用一次。尝试每天大约在同一时间服用去氨加压素。仔细按照处方标签上的说明进行操作,并请您的医生或药剂师解释您不理解的任何部分。完全按照指示服用去氨加压素。不要服用或多或少或服用超过医生处方的次数。 5. 血友病A和血管性血友病管理 血友病 A和血管性血友病(von Willebrand disease, VWD)是由凝血因子缺乏引起的遗传性出血性疾病。虽然不是确定性治疗,但醋酸去氨加压素可能是治疗这些疾病的有价值工具。在一些轻度血友病A和特定类型的VWD病例中,去氨加压素可刺激体内储存的凝血因子的释放。这种暂时性的凝血因子的增加可以帮助降低出血的频率和严重程度,特别是对于轻微的损伤或牙科手术。然而,重要的是要记住,去氨加压素并不能解决潜在的凝血因子缺乏。此外,头痛、恶心和液体潴留等潜在副作用需要监测。定期咨询卫生保健专业人员是至关重要的,以确定去氨加压素是否合适,并监测任何副作用。 6. 安全概况和注意事项 虽然一般耐受性良好,但醋酸去氨加压素可引起一些副作用。常见的症状包括头痛、恶心、胃痉挛和口干。某些患者应避免使用去氨加压素,例如那些有未控制的高血压、心力衰竭或癫痫发作史的患者。长期使用需要监测,因为去氨加压素可能导致电解质失衡,特别是如果液体摄入没有得到适当限制,则会导致低钠 (低钠血症)。为了确保安全性和有效性,向医疗保健专业人员咨询适当的剂量,监测血钠水平,并根据建议保持水分至关重要。 7. 新兴研究和未来方向 除了已确定的用途之外,醋酸去氨加压素的潜力还在通过正在进行的研究和临床试验进行探索。令人感兴趣的领域包括它通过刺激凝血因子释放促进伤口愈合的作用,以及它对偏头痛等神经系统疾病的影响。此外,研究人员正在研究它在治疗月经过多和减少手术期间失血方面的疗效。随着对其作用机制的深入了解,醋酸去氨加压素可能出现新的应用。 8. 结论:利用醋酸去氨加压素的益处 综上所述,利用醋酸去氨加压素作为治疗手段具有多重益处。其多功能性使其成为治疗多种疾病的有效工具,为患者提供了更多的治疗选择。我们鼓励患者与医疗保健提供者进行充分的知情讨论,共同探讨最适合个体情况的治疗方案。这不仅可以提高治疗效果,还赋予患者选择治疗方案的权利,促进个性化医疗的发展。让我们共同致力于推动医疗领域的进步,为患者提供更好的医疗服务和关怀。 参考: [1]https://www.cureus.com/articles/183247-desmopressin-as-a-treatment-in-patients-with-von-willebrand-disease-a-systematic-review#!/ [2]https://www.kidney.org/patients/bw/BWmeds [3]https://www.nationwidechildrens.org [4]https://medlineplus.gov/druginfo/meds/a608010.html [5]https://my.clevelandclinic.org/health/drugs/19345-desmopressin-tablets [6]汪瑾.醋酸去氨加压素注射液致不良反应文献分析[J].中国合理用药探索,2019,16(12):196-198. 查看更多
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如何用4-氨基-2-氯苯甲酸合成活性分散染料? 本文旨在探讨利用 4- 氨基 -2- 氯苯甲酸合成一种活性分散染料的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述: 4- 氨基 -2- 氯苯甲酸,英文名称: 4-amino-2-chlorobenzoic acid , CAS : 2457-76-3 ,分子式: C7H6ClNO2 ,外观与性状:米色至淡棕色粉末。 4- 氨基 -2- 氯苯甲酸是 2- 氯普鲁卡因的主要代谢物,这是一种广泛用于产科硬膜外镇痛的化合物。 应用:合成活性分散染料。 在众多纤维材料中,羊毛纤维具有很多优良的特性,受到研究者的高度关注。羊毛纤维表面鳞片层的疏水性提高了羊毛和 CO2 之间的亲和力,使其在 scCO2 中可用分散染料染色。 姚俊杰等人以对氨基苯甲酸和 4- 氨基 -2- 氯苯甲酸、苯胺和间甲苯胺为原料,采用重氮偶合反应制备染料前驱体,通过在前驱体上引入琥珀酰亚胺酯获得 4 例活性分散染料 Ⅰ~Ⅳ 。具体步骤如下: 仅以前驱体Ⅰ 1 和染料 Ⅰ 为例,其余前驱体和染料的合成参考 Ⅰ1 和 Ⅰ 的合成方法。 ( 1 )前驱体Ⅰ 1 的合成: 在 100 mL 圆底烧瓶中加入对氨基苯甲酸( 1.37 g , 0.01 mol );将 5 mL 浓 HCl (质量分数约为 37% )稀释到 15 mL 水中后,将其加入烧瓶中,将此溶液置于冰水浴中冷却至 0~5 ℃ ;将 NaNO2 ( 0.69 g , 0.01 mol )溶解于 15 mL 水中,边搅拌边将 NaNO2 的水溶液缓慢滴加到烧瓶中,整个过程采用冰水浴控制温度在 0~5 ℃ ,搅拌 30 min , 制备得到重氮盐溶液;同时,将 3 mL 苯胺稀释于 15 mL 水中,加入到 200 mL 圆底烧瓶中,将整个体系置于冰浴中,用 1 mmol/L 的 NaOH 溶液调节体系 pH 至 8.0~9.0 ;然后将上述重氮盐溶液滴入该体系中,并用 pH 试纸检验反应体系的 pH ,及时用 NaOH 溶液调节 pH ,使其维持在 pH 9.0 ;反应 3~4 h 后,用淀粉碘化钾( KI )试纸检验 NaNO2 是否反应完全,直至试纸出现蓝色表明重氮化反应完成;反应结束后,再用 HCl 溶液将反应体系的 pH 调至 4.0~5.0 ,析出前驱体 Ⅰ1 ,抽滤,然后用蒸馏水和少量乙醇洗涤产品, 40 ℃ 下真空干燥称重,得到 Ⅰ1 1.81 g ,收率为 75% 。前驱体 Ⅰ1 纯度较高,无需进一步纯化, 直接作为下一步反应的原料。 ( 2 )染料Ⅰ的合成: 将上述前驱体Ⅰ 1 ( 1.205 g , 0.005 mol )溶解在 5 mL 无水 DMF 中,搅拌 10 min 使其充分溶解;然后将 DCC ( 1.236 g , 0.006 mol )加入反应体系中,搅拌反应 10 min 后,再将溶于 3 mL 无水 DMF 中的 NHS ( 0.69 g , 0.006 mol )加 入反应体系中;冰浴搅拌反应 2 h ,室温下反应 6 h 后,反应结束,将体系中的溶剂 DMF 蒸干,加入正己烷,然后超声处理,析出固体产物,抽滤,洗涤 后, 40 ℃ 下真空干燥称重,得到染料 Ⅰ 。染料 Ⅱ~ Ⅳ 的合成步骤与染料Ⅰ相同,仅原料种类不同。 参考文献: [1]姚俊杰 , 侯俊 , 吕丽华等 . 琥珀酰亚胺酯基类偶氮染料的制备及其超临界 CO_2 羊毛清洁化染色 [J]. 精细化工 ,2021,38(09):1920-1927.DOI:10.13550/j.jxhg.20210264 查看更多
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如何用2'-甲基乙酰乙酰苯胺? 本文旨在探讨利用 2'- 甲基乙酰乙酰苯胺的方法。通过深入研究这一制备过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述: 2'- 甲基乙酰乙酰苯胺,英文名称: 2'-Methylacetoacetanilide , CAS : 93-68-5 ,分子式: C11H13NO2 ,外观与性状:白色至灰白色粉末,常用作染料、有机颜料、农药的中间体,还用于合成有机黄染料,如颜料黄 GI14 (包装增效颜料黄 GI14 )。 应用: 2'- 甲基乙酰乙酰苯胺。 杂环席夫碱配体因其在医药和工业领域的广泛应用而闻名。衍生自吡啶衍生物及其铜 (II) 络合物的几种希夫碱配体也已被证明可以抑制肿瘤生长。这些研究表明,金属与席夫碱配体的络合提高了配体的生物电势。由于上述模型金属配合物模拟金属蛋白,因此有许多关于它们的制备和性质的报告。 Natarajan Raman等人通过 2'- 甲基乙酰乙酰苯胺与 2- 氨基 -3- 羟基吡啶的缩合反应合成了一种新的席夫碱配体 (HL) 。通过配体与氯化金属 (II) 的相互作用制备了 Co(II) 、 Ni(II) 、 Cu(II) 和 Zn(II) 配合物。 ( 1 )希夫碱配体( HL )的合成 将 2'- 甲基乙酰乙酰苯胺 (10 mmol , 1.911 g) 、 2- 氨基 -3- 羟基吡啶 (10 mmol , 1.110 g) 和几滴乙酸在 50 mL 乙醇溶液中的混合物回流 3 小时。冷却至室温后,用浓氨水中和溶液。得到棕黄色沉淀,用水和乙醇洗涤,真空干燥。将所得固体产物在 60 ℃ 下从乙醇中重结晶。 ( 2 )金属配合物的合成 将适当的 Co(II) 、 Ni(II) 、 Cu(II) 和 Zn(II) 金属氯化物盐 (0.237 、 0.237 、 0.170 和 0.136 g , 1 mmol) 的热乙醇溶液添加到类似的热溶液 (60 ℃ ) 希夫碱配体 (HL, 0.556 g, 2 mmol, 40 mL) 。将所得混合物在回流下搅拌 2 小时,随后络合物沉淀。通过过滤收集它们,用乙醇和乙醚洗涤数次,并在室温下在干燥器中用无水 CaCl2 干燥。 其中,配体是通过适量的 2'- 甲基乙酰乙酰苯胺与 2- 氨基 -3- 羟基吡啶以 1:1 的摩尔比回流制备的,金属盐与配体以 1:2 的比例形成配合物。配合物的形成可以用以下一般方程表示: 其中 M = Co(II) 、 Ni(II) 、 Cu(II) 、 Zn(II) ; X = Cl; HL = 希夫碱配体,配合物的配制是根据其元素分析数据、摩尔电导值、磁化率、 IR 和 1H NMR 数据完成的。所有配合物均显示 1:2 金属 - 配体化学计量。它们不吸湿,在 200 ℃ 以上分解,具有良好的保存性能。 DMF 中的摩尔电导值揭示了配合物的非电解性质。 参考文献: [1] Raman N, Pothiraj K, Baskaran T. DNA interaction, antimicrobial, electrochemical and spectroscopic studies of metal (II) complexes with tridentate heterocyclic Schiff base derived from 2′-methylacetoacetanilide[J]. Journal of Molecular Structure, 2011, 1000(1-3): 135-144. 查看更多
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如何合成2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基)噻唑-5-甲酰胺? 合成 2- 氨基 -N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 ) 噻唑 -5- 甲酰胺是合成化学中的重要课题。本文旨在探讨经典的四种方法来合成 2- 氨基 -N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 ) 噻唑 -5- 甲酰胺,以满足其在医药领域中的应用需求。 背景: 2- 氨基 -N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 ) 噻唑 -5- 甲酰胺是合成达沙替尼的重要中间体。达沙替尼是一种口服广谱的第 2 代络氨酸激酶抑制剂,其化学名为 N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 )- 2-[[6-[4-(2- 羟乙基 ) 哌嗪 -1- 基 ]-2- 甲基嘧啶 -4- 基 ] 氨基 ]-1,3- 噻唑 -5- 甲酰胺,由百时美施贵宝公司研发,商品名为 Sprycel 。达沙替尼可治疗慢性髓细胞性白血病以及甲磺酸伊马替尼耐药或不耐受的慢性白血病,其作用靶点为激酶 BCR-ABL 、 SRC 家族、 C Kit 和 PDGF-B 。 合成: 1. 方法一:以 2- 氨基噻唑 -5- 甲酸乙酯为原料采用氯甲酸苄酯进行氨基保护得到 2-CBZ- 氨基噻唑 -5- 甲酸乙酯, 2-CBZ- 氨基噻唑 -5- 甲酸乙酯脱羧基保护得到 2-CBZ- 氨基噻唑 -5- 甲酸; 2-CBZ- 氨基噻唑 -5- 甲酸加入甲基磺酰氯活化羧基,然后加入 2- 氯 -6- 甲基苯胺酰胺化得到 2-CBZ- 氨基 -N- ( 2- 氯 -6- 甲基苯基)噻唑 -5- 甲酰胺, 2-CBZ- 氨基 -N- ( 2- 氯 -6- 甲基苯基)噻唑 -5- 甲酰胺以三氯化铝 - 苯甲醚脱除 CBZ 保护得到产物 2- 氨基 -N- ( 2- 氯 -6- 甲基苯基)噻唑 -5- 甲酰胺。 2. 方法二:( 1 )由三氯乙酰氯与乙烯基乙醚经亲核取代、水解反应一锅法合成 3 -乙氧基丙烯酸;( 2 ) ) 由 3 -乙氧基丙烯酸经酰氯化、酰胺化反应一锅法合成 N -(2-氯-6-甲基苯基 ) -3-乙氧基丙烯酰胺;( 3 ) N -(2-氯-6-甲基苯基 ) -3-乙氧基丙烯酰胺与 NBS 和硫脲反应得到 2 -氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基 ) 噻唑-5-甲酰胺。 3. 方法三: 2- 氨基 -5- 甲基噻唑乙酯( 2 )在 4- 二甲氨基吡啶为缚酸剂条件下,与二碳酸叔丁酯发生氨基 Boc 保护反应,反应需要无水操作,碱的种类与投 料比会影响产率,经过条件优化,生成 2- ( N-2- 叔丁氧羰基氨基) -5- 噻唑 - 甲酸乙酯( 3 )。用氢氧化钠溶液水解 3 ,所得产物 4 在氮气保护下,与草酰氯或二氯化磷酸苯酯发生羧基酰化反应生成酰氯,增加反应物活性。其中草酰氯反应条件温和,反应溶剂无水,在 0℃ 与 2- 氯 -6- 甲基苯胺( 5 )发生缩合反应,生成 [5-[ ( 2- 氯 -6- 甲基苯基氨基)羰基 ]-2- 噻唑基 ]- 氨基 -2 , 2- 二甲基乙酯( 6 ),收率较高,为 88.3% ~ 93% 。在 Boc 基团脱除条件下,采用三氟乙酸作为试剂,生成中间体 2- 氨基 -N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 ) 噻唑 -5- 甲酰胺,反应在 30℃ 下进行,时间较长。也有采用室温条件,反应时间则明显缩短。 3. 方法四:使用 3- 乙氧基丙烯酰氯( 8 )作为原料。将 3- 乙氧基丙烯酰氯( 8 )与 2- 氯 -6- 甲基苯胺( 9 )进行氨基酰化反应,生成 2- 氨基 -N- ( 2- 氯 -6- 甲基苯基) -5- 噻唑 - 甲酰胺( 10 )。该反应中,三乙胺或者吡啶可作为缚酸剂,无水溶剂下反应,收率为 79.84 %。产物 10 与 N- 溴代琥珀酰亚胺、硫脲进行合环反应,生成噻唑环。在该反应中, N- 溴代琥珀酰亚胺可能与 10 发生亲电加成,随后再与硫脲合环,最终得到 2- 氨基 -N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 ) 噻唑 -5- 甲酰胺。在加入 N- 溴代琥珀酰亚胺时,反应温度控制在 -10℃ ~ 5℃ ,可获得较高的反应收率,为 94.6 %,但操作难度较大。 参考文献: [1] 臧佳良 , 陈一芬 , 冀亚飞 . 达沙替尼的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2009,40(5):321-323. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2009.05.001. [2] 梁根浩 . 达沙替尼合成综述 [J]. 浙江化工 ,2020,51(4):13-15. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2020.04.004. [3] 浙江科源化工有限公司 . 一种 2- 氨基 -N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 ) 噻唑 -5- 甲酰胺的合成方法 :CN201310412312.9[P]. 2014-01-01. [4] 山东铂源药业有限公司 . 一种 2- 氨基 -N- ( 2- 氯 -6- 甲基苯基)噻唑 -5- 甲酰胺的合成方法 :CN201310504458.6[P]. 2014-01-22. 查看更多
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2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物的应用有哪些? 2,3-二甲基 -4- 氯吡啶 -N- 氧化物作为重要的中间体,在药物研发和创新中扮演着关键角色,其广泛应用正在为医学科学带来新的突破和机会。 背景: 2,3- 二甲基 -4- 氯吡啶 -N- 氧化物是一种吡啶类化合物,在医药和化学合成领域具有广泛应用。 应用: 1. 用于合成新质子泵抑制剂吡美拉唑。吡美拉唑的药效、毒理、药代动力学及稳定性研究表明,吡美拉唑具有极其显著的特点 : 其毒性远小于雷贝拉唑,其抗胃溃疡和十二指肠溃疡的效果与雷贝拉唑相当,但是对于胃酸抑制的作用则稍弱于雷贝拉唑,其药代动力学行为较雷贝拉唑有显著改善、吸收更好、消除半衰期更长。因此,吡美拉唑具有广阔的应用前景。 以 2 , 3- 二甲基 -4- 氯吡啶 -N- 氧化物为起始原料,依次在氢化钠存在下与 3- 甲氧基丙醇发生取代反应,与醋酐发生 O- 迁移酯化、水解、氯代得到 2- 氯甲基 -4- (3- 甲氧基丙氧基 )-3- 甲基吡啶盐酸盐,然后与 2- 巯基 -5- 甲氧基咪唑[ 4 , 5-b ]吡啶经亲核取代反应得到吡美拉唑硫醚,最后经氧化得到吡美拉唑。 但该方法存在起始原料 2 , 3- 二甲基 -4- 氯吡啶 -N- 氧化物和 2- 巯基 -5- 甲氧基咪唑[ 4 , 5-b ]吡啶价格高不易获得,反应过程中使用氢化钠等高危险试剂、操作繁琐,收率低等缺陷。 2. 合成 2- {[ 4- ( 3- 甲氧基丙氧基) -3- 甲基吡啶 -2- 基] - 甲硫基} 1H- 苯并咪唑。具体步骤如下: 2.1 4-( 3- 甲氧基丙氧基) -2 , 3- 二甲基吡啶 -N- 氧化物( 1 ) 将 88.11 克( 1.0 摩尔) 3- 甲氧基 -1- 丙醇加入四口烧瓶中,冷却至 5℃ ,搅拌下分批加入 2.87 克( 0.125 摩尔)固体钠,待钠完全反应后升温至 95℃ ,加入 15.76 克( 0.1 摩尔) 2,3- 二甲基 -4- 氯吡啶 -N- 氧化物,反应 8 小时。减压蒸馏回收过量的 3- 甲氧基 -1- 丙醇,加入 50 毫升水,搅拌,用 10 %的稀盐酸中和至 pH7 。用三氯甲烷萃取 3 次,有机相经无水硫酸钠干燥后,蒸馏脱除三氯甲烷,制得 18.75 克褐色油状产物 1 ,收率为 88.8 %。 2.2 2-乙酰基氧甲基 -4- ( 3- 甲氧基丙氧基) -3- 甲基吡啶( 2 ) 在 204 .18g( 2 .0mol)乙酸酐和 12 .1g( 0 .2mol)乙酸的混合溶液中加入 21 .13g( 0 .1mol)产物 1, 搅拌 , 加热升温至 80℃, 反应 6h 。减压蒸出过量的乙酸酐和乙酸 , 在搅拌下向剩余物加入饱和碳酸氢钠溶液 , 并调节至 pH8 。用三氯甲烷萃取 3 次 , 有机相经无水硫酸钠干燥活性炭脱色后 , 蒸馏脱除三氯甲烷 , 制得 22 .80g棕色油状产物 2, 收率 90 .0%。 2.3 2-羟甲基 -4- ( 3- 甲氧基丙氧基) -3- 甲基吡啶( 3 ) 将制得的 12 .66g( 0 .05mol)产物 2 加入到装有 150mL 水的三口烧瓶中 , 加热至 50℃, 强烈搅拌下滴加 20 %的氢氧化钠溶液 , 调节 pH≥14, 反应 2h 。制得的水解液用三氯甲烷萃取 3 次 , 合并有机相 , 并向有机相通入干燥的氯化氢气体调节至 pH1 。用无水硫酸钠干燥后蒸馏脱除三氯甲烷 , 制得棕色化合物 3 盐酸盐固体。经在石油醚 - 乙酸乙酯混合溶剂( m 石油醚 ∶m 乙酸乙酯= 30∶70 )中重结晶 , 制得浅黄色的产物 3 盐酸盐固体 , 再通过碱化处理 , 得到 7 .92g浅红色油状产物 3, 收率 75 .0%。 2.4  2- 氯甲基 -4- ( 3- 甲氧基丙氧基) -3- 甲基吡啶( 4 ) 将制得的 7.92 克( 0.0375 摩尔)产物 3 溶解于 100 毫升的二氯甲烷中,控制反应温度在 0 ~ 35℃ ,缓慢滴加 4.91 克( 0.041 摩尔)氯化亚砜,反应 1 小时,滴加 10 %的氢氧化钠水溶液调节至 pH7 。将溶液用二氯甲烷萃取 3 次,合并有机相,并向有机相中通入干燥的氯化氢气体,调节至 pH1 。用无水硫酸钠干燥后加入活性炭,进行回流脱色,过滤,蒸馏脱除三氯甲烷,获得红棕色产物 4 盐酸盐固体,然后在石油醚 - 乙酸乙酯混合溶剂中(石油醚质量比乙酸乙酯 =20∶80 )重结晶,得到浅黄色的化合物 4 盐酸盐,其 HPLC 含量 ≥98.5 %。通过碱化处理得到 6.56 克化合物 4 ,收率为 76.2 %。 2.5 2-{[ 4- ( 3- 甲氧基丙氧基) -3- 甲基吡啶 -2- 基] - 甲硫基} 1 H- 苯并咪唑( 5 ) 将 7.51 克( 0.05 摩尔) 2- 巯基苯并咪唑溶解于 100 毫升甲醇溶液中,加入 4.0 克( 0.1 摩尔)的氢氧化钠固体,在搅拌下分批加入制得的 11.48 克( 0.05 摩尔)产物 4 ,控制反应温度在 0 ~ 45℃ ,反应 2 小时。回收溶剂甲醇后,再加入 100 毫升水,通过搅拌溶解反应生成的氯化钠。用三氯甲烷萃取 3 次,有机相经无水硫酸钠干燥后加入活性炭回流脱色,过滤,蒸馏脱除三氯甲烷,制得黄色固体产物 5 。经在石油醚 - 乙酸乙酯混合溶剂(石油醚质量比乙酸乙酯 =30∶70 )中重结晶,获得 15.41 克类白色粉末状产物 5 ,收率为 93.0 %, HPLC 含量 ≥98.5 %。合成反应总收率为 42.48 %。 参考文献: [1]蒋大鹏 , 李金龙 , 李永鹏等 . 新质子泵抑制剂吡美拉唑合成与表征 [J]. 沈阳药科大学学报 , 2020, 37 (01): 7-11. DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2020.01.002 [2]鲁亚洲 , 牛犇 , 陈严波 . 质子泵抑制剂雷贝拉唑钠的合成 [J]. 化工时刊 , 2011, 25 (08): 46-48. [3]冯晓亮 , 吾国强 , 潘向军 . 2-{[4-(3- 甲氧基丙氧基 )-3- 甲基吡啶 -2- 基 ]- 甲硫基 }1H- 苯并咪唑的合成 [J]. 化学试剂 , 2006, (07): 430-432. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2006.07.016 查看更多
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香兰素的特性是什么? 香兰素,又称为香草醛或香兰醛,是一种化学物质,化学名称为4-羟基-3-甲氧基苯甲醛,主要存在于香荚兰豆中。作为一种常见的食物成分,香兰素具有芳香和微甜的特点。它在空气中会逐渐氧化、遇光分解,而且在碱性环境下会发生变色。香兰素的相对分子质量为152.15,相对密度为1.056。由于其重要性,香兰素的安全性受到国家监管部门和权威机构的高度关注,并进行了专门的研究。 香兰素具有独特的香荚兰豆香气,主要存在于香荚兰豆荚、丁香油、橡苔油、秘鲁香脂、吐鲁香脂和安息香脂中。它可以通过亚硫酸盐针叶树木浆红液或木质素磺酸盐在碱性条件下经高压氧化水解后析出,形成白色至浅黄色的结晶性粉末或针状晶体。此外,香兰素也可以从石油醚中析出,生成四方晶系晶体。 香兰素的理化性质包括熔点、沸点和溶解性等。它的熔点因晶型而异,四方晶系为81~83℃,针状晶体为77~79℃。香兰素可以升华而不分解,闪点为162℃。它微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿、二硫化碳、冰醋酸、吡啶和挥发性油。当香兰素水溶液与三氯化铁反应时,会生成蓝紫色的溶液。根据动物实验,大鼠经口摄入香兰素的半数致死量(LD50)为1580mg/kg,经皮摄入的LD50为1500mg/kg。 香兰素在婴幼儿食品中的使用标准 根据我国现行的《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)规定,0至6个月的婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料,因此1段婴儿配方奶粉中不能含有香兰素。 然而,较大婴儿和幼儿配方食品可以按照规定限量使用香兰素。其中,较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素的最大使用量为5mg/100mL,婴幼儿谷类辅助食品中香兰素的最大使用量为7mg/100g。 香兰素对宝宝的潜在危害 1. 增加孩子肾脏的负担:给孩子喝含有食用香精的奶粉会加重肝肾的负担,对孩子的生长发育不利。如果摄入的添加剂量超过身体的解毒能力,还可能产生一定的毒性。 2. 不利于孩子的健康:食用香精口感较香,如果孩子从小就喝含有食用香精的奶粉,会导致孩子对重口味产生依赖,以后在添加辅食时也只喜欢吃香味浓郁的食物。这些食物通常热量较高,添加剂较多,对孩子的健康不利。 3. 孩子转奶困难:香精香料具有香味和口感好的特点,宝宝喝了含有香精香料的奶粉后容易形成依赖性。因此,当转用不含香精香料的奶粉时,孩子可能表现出不爱喝或者不喝的情况,导致长大后出现不同程度的偏食、挑食和厌食。 医学专家指出,婴幼儿乳牙在萌发时就有可能发生龋齿,10个月的婴儿就可能出现龋洞。为了预防婴幼儿乳牙龋齿,需要控制蔗糖的摄入量。如果婴幼儿在出牙期过量摄入蔗糖,不仅会损害乳牙,还会影响长出的恒齿,同时容易导致婴幼儿肥胖。 查看更多
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聚四氟乙烯分散树脂DF-205有什么特点和用途? 一、产品名称: 聚四氟乙烯分散树脂 DF-205 二、所属分类:有机氟新材料 三、 聚四氟乙烯分散树脂 DF-205 :本品是糊状挤塑用聚四氟乙烯树脂,是由四氟乙烯单体经分散聚合并凝聚而得。 四、特点:清洁度好、标准相对密度低、热不稳定性指数低;根据标准比重和断裂伸长率不同划分为多种牌号。 五、用途:本品可用来做双向拉伸膜。 查看更多
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氟塑料的表面性能及应用? 氟塑料具有出色的表面不粘性,对水、油及大多数有机溶剂的非浸润性,以及对固体材料的低摩擦性。这些优异的表面性能使得氟塑料在各种工业及日常用品中得到广泛应用。 不同种类的氟塑料按不粘性从大到小排列顺序为F4, F40, F46, F3, F23-19, F23-14。其中,F4和F40几乎完全不粘,需要采用特殊工艺技术才能得到涂层。F46在熔融状态下能与金属较好地粘接,而F3和F23-19则能与金属较好地粘合。F23-14则能与金属、木材、陶瓷、纸张等物质均有良好的粘合性。 对于需要既具有较高不粘性又易于涂附到基材表面的应用,可以选择F3, F23-19, F23-14。 查看更多
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PTA装置中哪些工段需要使用内衬PTFE的管道?有内衬PTFE的设备吗? 问: PTA装置中哪些工段需要使用内衬PTFE的管道?有内衬PTFE的设备吗? 答一: 对于PTA工艺不太熟悉,但可以确认有使用内衬PTFE的设备,可以咨询相关厂家以获取更多信息。 答二: 在PTA装置中,氢氟酸介质的场合需要使用内衬PTFE的管道,而且有很多厂家提供这种设备,可以在网上进行搜索。 答三: 请问能否请您详细说明一下工艺条件,例如温度、压力和管道口径等? 另外,关于设备方面,我想问的是在PTA装置中是否有使用内衬PTFE的罐体?如果有,它们位于哪个工段?里面装的是什么介质? 答四: 在PTA装置中,酸管道(例如盐酸、氢溴酸等)的规格需要根据实际流量来确定。 答五: 在氧化工段中,助催化剂氢溴酸需要使用内衬PTFE的管道,温度为常温,压力根据实际情况而定,而储罐则不需要内衬PTFE。 答六: 金属催化剂和氢溴酸都需要使用内衬PTFE的管道,而储罐则采用玻璃钢材质。 答七: 内衬PTFE的管道是否需要定期更换?更换频率是多少? & d) H1 K1 q* f1 W6 V 最近国内有新的PTA项目吗? 查看更多
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PTFE聚四氟乙烯的热容是多少? PTFE聚四氟乙烯的热容是多少? 热容是指一克物质温度升高1°C所需吸收的热量,单位为焦耳/克·度。比热容大的材料在燃烧过程中的加热阶段需要吸收较大的热量,因此不易燃烧。 聚乙烯(PE)的比热容为2.3焦耳/克·度,聚丙烯为1.9,聚四氟乙烯(PTFE)为1.0,尼龙为1.6,聚氯乙烯(PVC)为0.8~1.2,丁苯胶(SBR)为1.9~2.1。 查看更多
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如何防止衬聚四氟乙烯管在负压和高温下开裂? 衬聚四氟乙烯管在负压和高温条件下的使用,如何避免开裂等问题?请有经验和内行的人提供一些使用的最小负压等控制条件。即使在生产厂家的条件下,衬氟管也会出现问题。 针对负压和高温这两个难题,一般可以通过衬里工艺来解决。但是在长期高温高负压的工况下,最好选择合金材料。微负压或操作产生的负压情况下,衬聚四氟乙烯管也能正常使用。 目前有一些工艺可供选择,例如使用四氟夹层带金属网、内加笼套作为支承,以及采用高压成型工艺的高密度聚四氟乙烯。不过具体使用效果很难确定,建议在弯头上进行试验后再做选择,如果在弯曲情况下能正常使用,直管段也应该没有问题。 补充一下,根据楼主提到的开裂情况,不清楚具体是什么样式的。一般情况下,如果没有被吸扁的情况,开裂与负压没有直接关系。负压只会导致四氟材料被吸扁,从而导致密封面收缩或管道堵塞。开裂的情况相对较少。 查看更多
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聚四氟过滤器滤芯的特性是什么? 回答: 聚四氟是一种被誉为塑料王的材料,具有优异的酸碱盐稳定性和耐温性能。它可以长期在强酸、强碱和盐溶液中使用。然而,需要注意的是避免聚四氟乙烯与明火接触,因为它具有极低的摩擦系数和非粘性特性。除了熔融的碱金属外,聚四氟乙烯几乎不受任何化学试剂的腐蚀。聚四氟滤芯通常采用钻孔的方法制作,只要过滤目数要求达到,使用效果就会很好。滤芯的壳体采用钢衬F46+滤心PTFE材料。 查看更多
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如何使用微波辅助加热合成α-重氮酯类化合物? 概述 [1] 本文介绍了一种使用微波辅助加热的方法来合成α-重氮酯类化合物。该方法利用酯类化合物和对甲苯磺酰叠氮作为起始原料,以1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,通过一步重氮转移反应,在短时间内高效生成目标产物。 制备方法 [1] 制备方法如下:将100mL两口反应瓶置于0℃冰浴中,加入乙酰乙酸乙酯和乙腈,然后加入对甲苯磺酰叠氮和1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)。在冰浴下搅拌5分钟后,将混合物放入微波反应器中,设定合适的功率和温度进行加热。反应结束后,通过淬灭、萃取、干燥、过滤和层析等步骤,得到黄色油状的目标产物。 上述方法具有以下优点: 1) 使用微波辅助加热可以缩短反应时间,提高反应效率,最高可达到95%的分离收率。 2) 原料酯类化合物具有结构多样性,可以合成不同类型和结构的α-重氮酯化合物。 3) 原料和催化剂商业可得,制备成本低廉,易于工业化生产。 4) 使用1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)作为催化剂,对环境友好,且便于产物的分离纯化。 5) 目标产物具有广泛的应用性,可作为药物及化工用品的中间体。 主要参考资料 [1] From Faming Zhuanli Shenqing, 108727216, 02 Nov 2018 查看更多
简介
职业:上海河图工程股份有限公司 - 给排水工程师
学校:湖南化工职业技术学院 - 自动化
地区:云南省
个人简介:以吾人数十年必死之生命,立国家亿万年不死之根基,其价值之重可知。查看更多
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