超乖--盖德问答-化工人互助问答社区

超乖

影响力0.00

经验值0.00

粉丝13

设备维修

关注已关注 私信

他的提问 2356 他的回答 13820

ＥＤＴＡ滴定Ｍｎ２＋指示剂变色很奇怪，什么原因? 你的铬黑t指示剂是固体还是溶液，铬黑t水溶液容易氧化变质，建议你重新配制试一下。查看更多

6 0条评论

来自话题：

化学学科

，

工艺技术

，

EDTA与FeCl3反应条件？加入绝对过量的nas将pb、cd、cu、zn等沉淀，再测edta不是更容易？！... 嗯，您的建议非常好呢，我是做微生物的，化学的相关知识非常薄弱，真的非常感谢您的回复！不知道能不能私下沟通一下，我还有一些问题想要请教！再次感谢您的回复！查看更多

10 0条评论

来自话题：

化学学科

，

工艺技术

，

请问一下草酸镍的分解温度？ 一般而言，在真空中加热至320 下开始分解，320-380°受热急剧分解，生成一氧化碳、二氧化碳和氧化亚镍。查看更多

2 0条评论

来自话题：

材料科学

，

分散黄42原粉强度？ 当年也曾在碱液中全溶，转晶，具体情况真记不得了查看更多

1 0条评论

来自话题：

化学学科

，

成型催化剂的设备？实验室的以前用过一台天大北洋的挤出成型设备，成型设备的应该有很多，单螺杆、双螺杆等挤出成型，市场上很多，搜一下，电话咨询一下吧查看更多

8 0条评论

溶液中三价铁离子和三价铝离子的测定方法？ 火焰原子吸收法用的比较多查看更多

1 0条评论

来自话题：

工艺技术

，

求助：请问下多级萃取的评价指标有哪些?如何定义，谢谢？ 萃取率肯定是主要的啊！然后是你采用萃取剂的先后顺序，为什么要这个顺序？查看更多

7 0条评论

来自话题：

化学学科

，

催化高手请入内！关于复合催化剂的制备问题！！！急急急？因为铝可以做成铝溶胶，你在制备zsm-5的时候将铝溶胶加进去，这样会成为一个均一的体系，也就所谓的one- pot在经过干燥和焙烧，应该能均匀的复合在一起，楼主可以试试。我是制好的介孔γ—al2o3，想要固体的γ—al2o3与zsm-5液态混合晶化，这样子行吗？我看有的文献对γ—al2o3进行预处理，但不知道我的这种情况怎么处理。。。查看更多

4 0条评论

怎样评价分散剂对染料的分散性啊? 我们测试分散剂的分散性是拿分散蓝溶液加热（模拟染色）后抽滤，观察滤纸上分散情况，颜色越匀者分散性能越好。查看更多

1 0条评论

急求化工软管能承受的压力？ 保险起见还是找采购直接问厂家查看更多

4 0条评论

来自话题：

化学学科

，

材料科学

，

硝酸镍的热重分析？ 首先，根据无机化学来说，只有nio一种中间态的物质最后产物是nio那中间那个平台应该是设么呢查看更多

1 0条评论

GC/MS检测卷烟主流烟气中的致香成分？ 要不你改用顶空进样试试，检测器依旧用ms。查看更多

8 0条评论

origin中的非线性曲线拟合？ 相关系数不可能是负数查看更多

5 0条评论

来自话题：

工艺技术

，

急急急模拟蒸馏？馏分油色谱模拟蒸馏分析方法（astm d2887、sh/t 0558方法）?? ? ? ? 适用范围? ? 本方法适用于测定常压终馏点低于或等于550℃、蒸汽压低到能在室温下进样和沸点范围大于55℃的石油产品或馏分的馏程分布，如汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等。此方法为 astm d2887-01a标准及行业标准sh/t 0558-95方法。?? ? ? ? 方法原理色谱模拟蒸馏方法是用具有一定分离度的非极性色谱柱，在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物组分的保留时间。然后在相同的色谱条件下，将试样按组分沸点次序分离，同时进行切片积分，获得对应的累加面积，以及相应的保留时间。经过温度－时间的内插校正，就可以得到对应于百分收率的温度，即馏程。其中，累加面积百分数即收率，因烃类的相对重量校正因子近似于1，故可认为即是试样的质量百分含量[% (m/m)]。并且，根据质量百分含量，通过相应的计算可以得到与astm d86方法具有可比性的体积百分含量馏程结果。?? ? ? ? 仪器及实验条件(1)? ? ? ? 仪器及设备? ? ? ?? ???hp 6890气相色谱仪； hp 化学工作站；?? hp 6890系列自动进样器。(2)? ? ? ? 主要试剂 c5～c40正构烷烃混合标样二硫化碳(cs2)? ?分析纯(3)? ? ? ? 色谱操作条件色谱柱：长10m，内径0.53mm，液膜厚0.15μm，甲基硅酮弹性石英毛细管柱。推荐的典型色谱操作条件见表1 。表1 馏份油模拟蒸馏操作条件项目? ? ? ? 条??件??进样方式? ? ? ?? ?on-column??温度? ?? ?汽化温度? ?? ?检测器温度? ?? ?色谱柱温度? ? ? ?? ???追踪炉温??350℃??初温：50℃? ? 初时：0min??程升速率：9℃/min??终温：360℃? ?终时：1.5min??气体流量? ? ? ?? ?色谱柱流量(高纯n2)：5 ml/min??燃气(高纯h2)：? ?? ?30 ml/min??助燃气(净化air)：? ?360 ml/min??补充气(高纯n2)：? ???25 ml/min??进样量? ? ? ?? ?0.2～0.5μl ??运行时间? ? ? ?? ?36 min?? ? ? ? 实验结果(1)? ? ? ? 基线补偿? ? 正式进样之前，在与运行油样相同的操作条件下进行空白作业，以便对基线漂移、噪声和残存作适当扣除。基线补偿见图1。(a)不合格基线? ? (b)合格基线? ? (c)不合格基线图1. 基线补偿? ?? ?? ?? ?? ???附注：没有基线补偿功能的仪器在程序中进行补偿。(2)? ? ? ? 正构烷烃混合样分析? ???在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物中各组分的保留时间和色谱峰面积，获得温度－保留时间的校正曲线。正构烷烃混合样分析色谱图见图2，校正报告见表2。图2校正样色谱图表2. 校正报告calibration report samle:? ?? ?? ?? ? bottle# :??2n#? ?? ?? ?? ?? ?? ? rt? ?? ?? ?? ?? ?bp:name1? ?? ?? ?? ?? ?? ? 0.417? ?? ?? ?? ?? ?36 :nc52? ?? ?? ?? ?? ?? ? 0.878? ?? ?? ?? ?? ?69 :nc63? ?? ?? ?? ?? ?? ? 1.737? ?? ?? ?? ?? ?98 :nc74? ?? ?? ?? ?? ?? ? 3.004? ?? ?? ?? ???126 :nc85? ?? ?? ?? ?? ?? ? 4.500? ?? ?? ?? ???151 :nc9 6? ?? ?? ?? ?? ?? ? 6.050? ?? ?? ?? ???174 :nc10 7? ?? ?? ?? ?? ?? ? 7.558? ?? ?? ?? ???196 :nc11 8? ?? ?? ?? ?? ?? ? 9.024? ?? ?? ?? ???216 :nc12 9? ?? ?? ?? ?? ?? ?11.668? ?? ?? ?? ???253 :nc1410? ?? ?? ?? ?? ???12.878? ?? ?? ?? ???271 :bc1511? ?? ?? ?? ?? ???14.044? ?? ?? ?? ???287 :nc1612? ?? ?? ?? ?? ???15.130? ?? ?? ?? ???302 :nc1713? ?? ?? ?? ?? ???16.162? ?? ?? ?? ???317 :nc1814? ?? ?? ?? ?? ???18.090? ?? ?? ?? ???344 :nc2015? ?? ?? ?? ?? ???21.476? ?? ?? ?? ???391 :nc2416? ?? ?? ?? ?? ???24.369? ?? ?? ?? ???431 :nc2817? ?? ?? ?? ?? ???26.889? ?? ?? ?? ???466 :nc3218? ?? ?? ?? ?? ???29.114? ?? ?? ?? ???496 :nc3619? ?? ?? ?? ?? ???31.111? ?? ?? ?? ???522 :nc4020? ?? ?? ?? ?? ???32.101? ?? ?? ?? ???545 :nc44(3)? ? ? ? 样品分析在与测定正构烷烃混合物相同的色谱条件下，将试样按组分沸点次序分离，同时进行切片积分，获得对应的累加面积，以及相应的保留时间。图3为馏分油样品分析色谱图。图3 馏分油模拟蒸馏分析色谱图? ?表3. 馏分油模拟蒸馏馏程数据报告astm d2887 reportsample:??t3? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???bottle:??2injection#:??jan??2,??1996??15: 23: 29%(m/m)? ?? ?? ?? ???deg ℃? ?? ?? ?? ?%(m/m)? ?? ?? ?? ? deg ℃? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? ibp? ?? ?? ?? ?? ?? ?309? ?? ? 5? ?? ?? ?? ?? ?? ???363? ?? ?? ?? ?? ?55? ?? ?? ?? ?? ???42910? ?? ?? ?? ?? ?? ? 378? ?? ?? ?? ?? ?60? ?? ?? ?? ?? ???43415? ?? ?? ?? ?? ?? ? 387? ?? ?? ?? ?? ?65? ?? ?? ?? ?? ???43920? ?? ?? ?? ?? ?? ? 394? ?? ?? ?? ?? ?70? ?? ?? ?? ?? ???44425? ?? ?? ?? ?? ?? ? 400? ?? ?? ?? ?? ?75? ?? ?? ?? ?? ???45030? ?? ?? ?? ?? ?? ? 405? ?? ?? ?? ?? ?80? ?? ?? ?? ?? ???45635? ?? ?? ?? ?? ?? ? 410? ?? ?? ?? ?? ?85? ?? ?? ?? ?? ???46240? ?? ?? ?? ?? ?? ? 415? ?? ?? ?? ?? ?90? ?? ?? ?? ?? ???47145? ?? ?? ?? ?? ?? ? 420? ?? ?? ?? ?? ?95? ?? ?? ?? ?? ???48450? ?? ?? ?? ?? ?? ? 424? ?? ?? ?? ?? ?fbp? ?? ?? ?? ?? ? 513表4. 馏分油模拟蒸馏关联数据报告astm correlation for d-2887d-1160 c0rrelation%(v/v)? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???deg ℃ibp? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???3795? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 38610? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?39420? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?40330? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?40840? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?41450? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?42360? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?42770? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?43480? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?44390? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?46195? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?474?? ? ? ? 重复性和再现性? ? 表4、表5分别列出了astm d2887标准方法和sh/t 0558标准方法测定样品馏程的重复性与再现性。表4 astm d2887 标准方法的重复性及再现性收率,％(m/m）? ? ? ? 重复性??℃? ? ? ? 再现性??℃初馏点? ? ? ? 0.011x? ? ? ? 0.066x? ? 5? ? ? ? 0.0032(x+100)? ? ? ? 0.015(x+100)10～40? ? ? ? 0.8? ? ? ? 4.340～90? ? ? ? 1.0? ? ? ? 4.395? ? ? ? 1.2? ? ? ? 5.0终馏点? ? ? ? 3.2? ? ? ? 11.8表5 sh/t 0558 标准方法的重复性及再现性收率,％(m/m）? ? ? ? 重复性??℃? ? ? ? 再现性??℃初馏点? ? ? ? 4? ? ? ? 15? ???5? ? ? ? 2? ? ? ? 610～40? ? ? ? 2? ? ? ? 640～90? ? ? ? 2? ? ? ? 695? ? ? ? 3? ? ? ? 7终馏点? ? ? ? 7? ? ? ? 16?? ? ? ? 讨论(1)方法的误差来源a)? ? ? ? 如果使用此方法测定初馏点低于55℃的汽油或馏分油，则在10%收率点以前的沸点分布会有较大偏差。因此，对于这类试样馏程的测定应改变分析条件或使用其它分析方法。b)? ? ? ? 处理沸点较低的试样时，应注意挥发组分的损失对结果带来的影响。有时需要用冰块或干冰将试样冷却保存，在必要的情况下还需在进样前冷却自动进样器用的小瓶，以防轻馏分损失。c)? ? ? ? 如果试样的终馏点大于550℃，此方法则不适用了。因为，正构烷烃温度与保留时间的关系，即校正曲线的上端已不成线性，所以外推过大会造成更大的误差。此时，需要用其它的色谱模拟蒸馏方法测定这种试样。d)? ? ? ? 色谱柱分离度计算按方法要求，合格的色谱模拟蒸馏柱分离度应保持在3～10之间。因此，在色谱柱的使用过程中，应经常检测色谱柱的分离度。色谱柱分离度(r)的计算公式如下：r = 2(rt2-rt1)/[1.699(wh1+wh2)]式中：rt1，rt2 - 分别为nc16与nc18的保留时间，min；??wh1，wh2 - 分别为nc16与nc18的半峰宽，min。e)? ? ? ? 色谱柱对称性计算由于不断测试油样，会有极少量重组分在操作条件下难以从色谱柱洗脱出去，从而逐渐累积在色谱柱中。随着这种残余组分的增加，色谱峰变胖、拖尾越发严重，对馏程数据的不利影响越加严重。达到一定程度，须更换色谱柱。色谱柱的拖尾情况由色谱峰的对称度sy来衡量。正常情况下，对称度sy应保持在1～3之间，其计算式如下：sy = wr/(w-wr)式中：w - nc17色谱峰的峰底宽度，min；? ?? ?wr - nc17色谱峰的峰底后半宽度，min。f)? ? ? ? 色谱模拟蒸馏软件必须具有合理的基线修正模型。主要是为了消除前次试样组分在色谱系统中的残存，为馏程数据的计算提供合理的基础。同时又不能修正过大，影响正常馏程数据。更不能因为基线的不合理而造成对具有断带的宽馏分试样只计算一部分馏分馏程的现象。不正常的基线模型造成错误测定见图4～6。图4 影响终馏点的系统残存色谱示意图图5 影响初馏点的系统残存色谱示意图图6 有断点的色谱示意图?? ? ? ? 方法特点? ? 方法具有用样量少、自动化程度高、分析快速、结果准确等优点。如配合专用方法软件还可以得到与astm d86或astm d1160相对应的馏程数据，查看更多

8 0条评论

高碳烷烃和烯烃的分离？过柱子不行，在高碳数下烷烃和烯烃的性质差别很小！如果是工厂级别的建议上一套加氢处理装置，呵呵！实验室吗，lz可以试一试加溴反应后蒸馏！这是我的想法，可不可行还不知道。理由如下：一，烯烃与br极易反应生成 ... 石蜡的馏程！上边有打错的……嘿嘿，查看更多

7 0条评论

来自话题：

仪器设备

，

GC2014C 岛津气相色谱仪出峰不积分？ 最小峰面积/峰高，半峰宽这2个参数设置的太大了，低于这个参数的峰仪器是不会积分的。而且斜率也太大了，建议小点，控制在10以内吧，查看更多

8 0条评论

大家有谁知道哪些含磷表面活性剂可以和MMT相容，并且插到MMT片层间? 含p的应该就是磷酸酯了，磷酸酯应该可以吧，中性条件下，不要见水，这个温度估计可以，如果可以的话，做元素分析的时候，看看里面有没有si，b，f等元素，一般可能会加这些元素修饰。查看更多

7 0条评论

来自话题：

化学学科

，

材料科学

，

TPU测核磁共振？ 我们一直用dmf······ 查看更多

4 0条评论

来自话题：

化学学科

，

MOR分子筛做XRD表征的角度？ 5-50度，2度每分。... 我看文献上有5-50的，也有5-35的，所以我做的是5-40的，不知道可不可以查看更多

8 0条评论

来自话题：

仪器设备

，

工艺技术

，

选择喷雾干燥设备需要注意那些参数? 最关键的参数有：处理量？最高温度？能否喷有机溶剂？空压机是否内置？我知道的进口有一家喷雾干燥仪，各项性能都不错，最重要的是能够喷100%浓度的有机溶剂，是目前世界上最先进的实验室喷雾干燥仪了，你可以了解一下英国labplant公司的sd-06实验室型喷雾干燥仪http:///erlist.asp?erid=44或者我也可以给你发一份详细的资料我的邮箱shenzou221，查看更多

4 0条评论

上一页320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330下一页

简介

职业：上海益丝科贸有限公司 - 设备维修

学校：山东丝绸纺织职业学院 - 染化工程系

地区：山西省

个人简介：真正的友谊无论从正反看都应一样，不可能从前面看是蔷薇而从后面看是刺。查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天