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(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的合成方法有哪些?
在医药研发领域中,寻找高效的合成路径对于获得(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇至关重要,本文将综述相关合成方法。 简述: (S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇 是合成克里唑替尼的关键中间体,其结构如下: 克里唑替尼 (crizotinib)是美国Pfizer公司研发的一种新型小分子多靶点蛋白激酶抑制剂,2011年8月在美国上市,是全球首个用于治疗间变性淋巴瘤激酶(ALK)阳性的局部晚期或转移性非小细胞肺癌(NSCLC)的分子靶向药物。2016年3月,美国FDA批准将其适应证扩展至原癌基因蛋白酪氨酸激酶(ROS1)阳性的转移性NSCLC。克里唑替尼的结构式如图: 合成: 1. 方法一 以 2,6-二氯-3-氟苯乙酮为原料,经硼氢化钠还原得1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇,然后与邻苯二甲酸酐反应得2-[[1-(2,6-二氯- 3-氟苯基)乙氧基]羰基]苯甲酸(4),再与(S)-1-苯乙胺选择性成盐,得(S)-2-[[1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙氧基]羰基]苯甲酸单[(S)-1-苯乙胺]盐(5),最后经酸化、水解得目标化合物,总收率43%,纯度99.8%,ee值99.9%。合成路线如图所示: 2. 方法二 以 1-(2,6-二氯-3- 氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc2BCl]不对称还原制得光学纯的(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇。具体步骤如下: 氮气氛围下,在 30 L双层玻璃反应釜中加入二氯甲烷8 L,揽拌下加入4 1.0 kg(4.83 mol)和三乙胺244.4 g(2.41 mol),控制温度为-5~0 ℃,滴加3 2.3 kg(7.25 mol),滴毕,于-5~0℃保温反应6~8 h(HPLC监测,当原料4含量小于 1%时,即可停止反应)。于0℃滴加丙酮1.2 L,滴毕,于0℃保温搅拌2 h,加入饱和碳酸氢钠溶液2 L,于室温搅拌1 h。分液,水相用二氯甲烷 (2×8 L)萃取,合并有机相,用饱和食盐水(2×2 L)洗涤,减压浓缩至干,浓缩物分别加入甲醇6 L 和水2 L,于室温搅拌1 h; 加入正庚烷 16 L,于室温搅拌1 h; 缓慢降温至 0~5℃,保温搅拌1 h; 抽滤,滤饼用正庚烷 8 L洗涤,于45℃真空干燥4 h 得类白色晶体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇 873 g,收率86.5%,光学纯度 98.9%ee,m.p.36~38℃。 3. 方法三 以 1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为原 料,经过还原、乙酰化得到 1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙基醋酸酯;1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙基醋酸酯再通过猪肝酯酶(PLE)酯水解酶水解得到(R)-1-(2,6-二氯-3- 氟苯基)乙醇和(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙基醋酸酯;(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基) 乙醇通过甲磺酰化,再经乙酸钾/DMF作用发生Walden反应,转化为(S)-1-(2,6- 二氯-3-氟苯基)乙基醋酸酯;所得的(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙基醋酸酯经水解得到(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇。 4. 方法四 将 1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮、手性催化剂、碱、溶剂按照1:1/150000~ 1/50000:1/100~1/10:3~8的摩尔比在反应容器内充分混合后,在氢气氛围下升温反应,维持反应温度在20~80℃,反应5h以上至所述反应容器内氢气压力保持不变,结束反应,得到含有克唑替尼中间体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的溶液,蒸发浓缩所述溶液,用萃取法分离提纯得到克唑替尼中间体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇。 5. 方法五 以 1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为原料,用硼氢化钠还原得到1-(2,6-二氯-3-氟 苯基) 乙醇,再与醋酸酐反应得到1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙基醋酸酯,再用猪肝脂肪酶催化下进行酯水解手性拆分,当反应底物1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙基醋酸酯转化率50%时,用硅藻土过滤,经硅胶柱分离得到(1S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇,此步反应收率为49%。 参考文献: [1]袁其亮,王超, 钱捷等 . (S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的合成 [J]. 中国医药工业杂志, 2018, 49 (06): 756-759. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2018.06.008. [2]张杰,李国贤, 乔萍等 . 克唑替尼关键中间体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的不对称合成 [J]. 合成化学, 2017, 25 (09): 779-783+788. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.16299. [3]刘丽勤. 克唑替尼关键手性前体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的酶法制备研究[D]. 上海师范大学, 2016.
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精细化工
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材料科学
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如何合成3-乙酰基-2,5-二氯噻吩?
通过对 3- 乙酰基 -2 , 5- 二氯噻吩的合成方法进行系统的探讨,旨在为相关领域的研究提供有益的理论和实践指导。 简述: 3- 乙酰基 -2 , 5- 二氯噻吩,分子式: C6H4ClOS ,分子量: 195.07 。目前市场上制备 3- 乙酰基 -2 , 5- 二氯噻吩主要方法,是以噻吩为原料,通过与磺酰氯反应得到 2 , 5- 二氯噻吩,再与乙酰氯进行傅克酰基化反应得到 3- 乙酰基 -2 , 5- 二氯噻吩。该路线步骤长,且进行傅克酰基化反应过程中废水量大,后处理过程繁琐,总收率低,不利于进行大规模工业化生产。 合成: 1. 方法一: 将 1- 甲基 -4 氯丁烯醛加入到甲醇溶液中,降温加入甲醇钠,滴加硫代乙酰氯后,升温反应得到 3- 乙酰基 -2 , 5- 二氯噻吩。具体步骤如下: 在 2400g 四氢呋喃中加入 300g 1- 甲基 -4- 氯丁烯醛,在 5000ml 的反应瓶中搅拌溶解,转速为每分钟 80 转,反应液降温至 -14℃ ,完全溶解形成溶液,分批加入氢氧化钠 150g ,加料时间 0.5h ,待加料结束后,升温至 5 摄氏度反应 1h ,反应结束后,向反应液中滴加 300g 硫代乙酰氯溶液, 2h 滴加过程完毕后升温至 80 摄氏度,反应 1 小时,减压蒸出四氢呋喃后,加入 500g 水洗涤,分液,将有机相进行减压精馏,得到取 80-90℃ 馏分段,无色透明油状物 340.2g ,转化率为 77.93 %,气相含量 99.5 %。 该制方法解决了传统的 3- 乙酰基 -2,5- 二氯噻吩合成过程中步骤上,废水量大,生产成本高,产品纯度差的问题,具有操作简单、环境友好、收率高、产品纯度好的优点。 2. 方法二: 以 2 , 5 二氯噻吩和乙酰氯为原料,在三氯化铝催化下,合成中间体 2 , 5 二氯 -3- 乙酰基噻吩,收率为 93 % 。具体步骤如下: 将 13.2g( 约 0.086 mol) 的 2 , 5- 二氯噻吩与 13.2 g( 约 0.168 mol) 的乙酰氯以及 33 mL 的二硫化碳溶液加入到 250 mL 的四口烧瓶中,在冰水浴中进行机械搅拌,冷却至 0~5 ℃并安装回流装置,当反应液温度为 2 ℃时,开始将 16 g 无水三氯化铝慢慢地加入,反应液温度须保持在 2 ℃左右, 40 min 后三氯化铝加完,撤去冰水浴,改用加热套加热并通冷凝水,反应温度控制在 34 ℃搅拌反应 3 h 后,停止加热和搅拌。将反应液倒入 60 点的碎冰中在搅拌下使其溶解,倒入 250 mL 的分液漏斗中震荡并静置分层,收集下层有机相上层水相用三氯甲烷萃取 2 次,将有机相合并用 2% 的碳酸钠水溶液 40 mL 洗涤,以除去反应生成的盐酸。静置分层后,对有机相用无水硫酸钠干燥至澄清透明,抽滤除去干燥剂,蒸出溶剂后减压蒸馏,收集 534 Pa 60 ℃馏分,冷却得 15.6g 白色固体,即 2 , 5- 二氯 -3- 乙基噻吩,收率为 93% ,熔点 36~37.5 ℃。 参考文献: [1] 山东省化工研究院 . 一种 3- 乙酰基 -2,5- 二氯噻吩的合成方法 . 2020-02-07. [2] 徐宝财 , 阳文 , 季彩华 , 等 . 2,5- 二氯 -3- 噻吩甲酸的制备 [J]. 精细石油化工 ,2001(4):1-3. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2001.04.001.
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加工留兰香需要注意哪些事项?
想要了解在制药过程中加工留兰香的注意事项吗?让我们一起来探讨一下。 留兰香是一种常用的中药材,具有清热解毒、消肿止痛的功效。在制药过程中,正确的加工方法和注意事项对于保证留兰香的质量和药效至关重要。 下面是加工留兰香时需要注意的事项: 1. 选择优质原料:优质的留兰香原料对于最终产品的质量和功效至关重要。原料的品种、产地和采摘时间等因素会影响留兰香的质量和功效。 2. 清洗和干燥:在加工留兰香之前,需要对原料进行适当的清洗。清洗后,将留兰香晾干或通过适当的方法进行烘干,以保持适宜的含水量。 3. 研磨和筛选:将干燥的留兰香进行研磨,可以使用研磨机或者研钵等工具。研磨后,使用筛网将细粉末与粗颗粒分离,确保最终产品的颗粒均匀细腻。 4. 质量控制:在加工过程中,需要进行质量控制以确保最终产品的质量和药效。包括对原料的外观、颜色、气味和含水量等进行检查,并对加工过程的卫生和操作规范进行监控。 5. 储存和包装:加工完成后,将留兰香储存在干燥、通风和避光的环境中,以防止潮湿和阳光直射。适当的包装也非常重要,可以使用密封袋或密封容器,以防止留兰香与外界环境接触和污染。 加工留兰香需要注意以上事项,以确保产品的质量和药效。正确的加工方法和质量控制措施能够保证留兰香的纯度和功效,并提高最终产品的市场竞争力。 总的来说,加工留兰香需要注意选择优质原料、进行清洗和干燥、研磨和筛选、质量控制,以及适当的储存和包装等事项。这些注意事项有助于确保留兰香产品的质量和药效,并满足消费者对于安全、有效的药材的需求。
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碳素纤维盘根的应用范围和技术参数是什么?
碳素纤维盘根 具备出色的热传导性、耐磨性和化学稳定性,同时具有高机械强度和低启动扭矩,因此不会对泵轴造成损伤,使用寿命长,是各种动、静密封的理想材料。 适用于酸、碱等腐蚀液体和有机溶剂等,广泛应用于石油、化工、化纤、采煤、发电、冶金等工业领域的法兰、阀门、反应釜和泵的密封。 碳素纤维盘根的技术参数如下: 温度范围:-200℃至+350℃; 承受压力:30MPa; 化学耐性:PH值1-14 芳纶纤维盘根 (-200-280°C)
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日用化工
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材料科学
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聚四氟乙烯在哪些领域有重要的应用?
聚四氟乙烯是一种常用的氟塑料,被广泛应用于各个领域。除了半导体、医疗、电线被覆等领域,它还有其他重要的用途。 氟塑料的应用可以概括为以下四个方面: 耐药品性:氟塑料不仅可以用于制造密封圈、衬垫、管件等部件,还可以应用于其他需要耐腐蚀的部件,如管道。随着原料和加工技术的进步,氟塑料的成型方式也变得更加多样化,如注射成型、切削加工、粘接和焊接技术等。在半导体生产过程中,氟塑料也被广泛用于防腐蚀和防污染。 机械工业领域:聚四氟乙烯具有较低的摩擦系数,特别适用于低速高负荷的领域。它可以解决土建、化工、桥梁等结构件中由热膨胀和震动引起的伸缩问题。在机械工业中,聚四氟乙烯被广泛应用于防污染机械的轴承轴套、输送非润滑液体的机械、在腐蚀性环境下工作的轴套、禁油润滑和元油润滑的设备、油润滑效果不良的环境下的滑动部件以及低速高负荷状态下的滑动部件。
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#聚四氟乙烯
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仪器设备
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材料科学
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PTFE与PEEK两种材质在往复压缩机的填料函中的应用与选择原则是什么呀?
回答: 聚醚醚酮(PEEK)是一种特殊的工程塑料,可用于制作零部件 PEEK的密度为1.32,熔点约为334℃。它被广泛应用于制造电线、电缆绝缘材料、活塞环、监测传感器、飞机结构材料和飞机零部件等领域。PEEK的制备原料包括4,4'-二氟苯酮、对苯二酚和碳酸钠,通过使用二苯砜作为溶剂进行合成。 PEEK具有出色的耐热性能,在所有工程塑料中具有最佳的耐热水性和耐蒸汽性能。它可以长期在200~240℃的蒸汽环境中使用,或在300℃的高压蒸汽环境中短期使用。此外,PEEK还具有优异的耐化学品性能、良好的绝缘性能和耐辐射性能。 聚四氟乙烯(PTFE)是一种较软的材料,不能用作工程塑料 PTFE具有较低的表面能,机械性能较软。它的密度为2.1-2.3g/cm3。PTFE具有出色的耐腐蚀性能,可以承受除了熔融的碱金属、氟化介质和高于300℃的氢氧化钠之外的所有强酸(包括王水)、强氧化剂、还原剂和各种有机溶剂的作用。此外,PTFE还具有优异的绝缘性能、耐高低温性能、自润滑性、表面不粘性、耐大气老化性能、耐辐照性能和较低的渗透性。它还具有不燃性,限氧指数在90以下。 PEEK具有优良的抗蠕变性能,而PTFE具有优良的易蠕变性能。因此,PTFE可以作为填料密封材料的选择,例如用于管道安装的螺纹密封等。
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#聚四氟乙烯
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优地那非的制备方法是什么?
优地那非是一种用于治疗男性勃起功能障碍的药物,它是由美国Pfizer公司研制生产的。优地那非中间体化学名为1-甲基-4-(2-丙基苯甲酰胺)-3-丙基-1H-吡唑-5-甲酰胺。 制备过程 优地那非的中间体结构如下图所示,其中R 1 为丙基。 制备过程包括以下步骤: 1)制备2-丙氧基苯甲酰氯:将2-丙氧基苯甲酸溶解于二氯甲烷中,加入氯化亚砜,在冰浴冷却条件下反应,然后回流反应30分钟,最后减压蒸馏除去溶剂,得到2-丙氧基苯甲酰氯。 2)制备1-甲基-3-丙基-4-(2-丙氧基苯甲酰胺基)吡唑-5-甲酰胺:将2-丙氧基苯甲酰氯溶解于二氯甲烷中,加入4-二甲氨基吡啶和三乙胺,然后缓慢滴加4-氨基-1-甲基-3-正丙基-1H-吡唑-5-甲酰胺,进行微波加热反应,最后减压蒸馏除去溶剂,重结晶得到1-甲基-3-丙基-4-(2-丙氧基苯甲酰胺基)吡唑-5-甲酰胺。 应用 通过以上步骤制备得到的中间体7可以进一步反应得到西地那非衍生物。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410019118.9 西地那非衍生物的微波辅助制备方法
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#优地那非中间体
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材料科学
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三氯化铱的性质、制备和应用?
背景及概述 [1] 三氯化铱是一种化学式为IrCl3的化合物,具有分子量298.56。它是一种橄榄绿色的晶体,属于六方系或三方系晶体。相对密度为5.30。根据分散度的不同,它可以呈现暗绿色、棕色或蓝黑色。三氯化铱不溶于水、酸和碱,微溶于王水,可以生成[IrCl6]2-。其三水合物水合三氯化铱呈暗绿色。在100~763℃的温度范围内稳定,470℃时具有相当的挥发性,763℃以上会分解为IrCl2和Cl2。 制备 [1] 三氯化铱可以通过氯与保持在600~620℃的金属铱粉反应得到。 应用 [2-4] 水合三氯化铱可以用于制备其他铱络合物。它的应用包括: 1)合成三乙酰丙酮合铱(III)。将三水合三氯化铱(III)溶于热蒸馏水,加入乙酰丙酮并通入氢气,在回流条件下进行反应,然后滴加饱和碳酸氢钠溶液,停止通氢气,抽滤得到桔黄色产物即三乙酰丙酮合铱(III)。各反应物的摩尔比为:三水合三氯化铱(III)∶乙酰丙酮∶碳酸氢钠=1∶3~10∶3~10。这种合成方法工艺简单,无污染,三乙酰丙酮合铱(III)的产率可达25%。三乙酰丙酮合铱(III)可以用作制备铱低维材料的前驱体,在贵金属涂层领域有广阔的应用前景。 2)制备一种喹喔啉类配体铱配合物。合成步骤包括:将喹喔啉类配体溶于乙二醇中,通入氮气230分钟;向上述溶液中加入水合三氯化铱,利用微波辅助加热4~5分钟;将混合液室温冷却,抽滤,然后用水和无水乙醇洗涤滤渣;通过薄层色谱法以硅胶为固定相、三氯甲烷为拓展剂提纯粗产品;最后在40℃下进行真空干燥,得到目标产物。通过这种方法实现了喹喔啉类配体与金属铱在微波辐照下的配位,得到了一种新型的三环金属铱配合物。这种配合物在普通有机溶剂中溶解性良好,是一种优秀的磷光材料。作为电磷光材料,它具有提高器件发光效率的巨大潜力和应用前景。 3)制备一种吡嗪类配体铱配合物。合成步骤包括:将吡嗪类配体溶于乙二醇中,通入氮气230分钟;向上述溶液中加入水合三氯化铱,利用微波辅助加热4~5分钟;将混合液室温冷却,抽滤,然后用水和无水乙醇洗涤滤渣;通过薄层色谱法以硅胶为固定相、三氯甲烷为淋洗液提纯粗产品;最后在40℃下进行真空干燥,得到目标产物。通过这种方法实现了吡嗪类配体与金属铱在微波辐照下的配位,得到了一种新型的三环金属铱配合物。这种配合物在普通有机溶剂中溶解性良好,是一种优秀的磷光材料。作为电磷光材料,它具有提高器件发光效率的巨大潜力和应用前景。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN201611167824.3一种固相合成法制备三乙酰丙酮铱的方法 [3] CN200810010041.3喹喔啉类配体铱配合物及其合成方法 [4] CN200710158061.0吡嗪类配体铱配合物及其合成方法
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#水合三氯化铱
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萘呋胺酯草酸盐的药理作用和制备方法?
药理作用概述 萘呋胺酯草酸盐是一种有机酸物质,具有扩张脑血管和外周血管的作用。它能够拮抗5-羟色胺和缓激肽,改善细胞代谢,降低血液和血浆的粘稠度,增加细胞的氧化能力,对细胞缺氧具有保护作用。此外,它还具有解痉作用,缓慢而持久。 目前,治疗间歇性跛行的药物中,萘呋胺酯草酸盐是一种疗效优良的选择。它具有强度和耐受性高、副作用小和治疗成本低的特点,被NICE首推用于治疗该病的药物。萘呋胺酯草酸盐在心血管治疗领域具有广阔的市场前景。 药理作用详解 萘呋胺酯草酸盐是一种用于治疗心脑血管与周围血管疾病的药物。它的扩张作用比烟酸强,能够增强脑血管流量,作用持久。与罂粟碱相比,萘呋胺酯草酸盐的临床应用更安全,对严重下肢动脉炎的疗效更显著而迅速。更重要的是,萘呋胺酯草酸盐是一种细胞代谢增强剂,能够促使更多的葡萄糖进入细胞内,增加葡萄糖的利用和ATP的产生,减少细胞内乳酸浓度,直接保护缺血所致的神经坏死。 制备方法 萘呋胺酯草酸盐的制备方法主要集中在两个方面。首先是根据原料和生产成本的考虑选择合适的工艺路线。其次是选择适当的操作工艺方法。 一种制备方法是以特定化合物为起始原料,经过缩合、氢化、酯交换、烷基化、水解和脱羧等步骤合成目标产物。虽然这种方法降低了原料成本,但酯交换操作困难,杂质高,收率低。 另一种制备方法是以不同的化合物为起始原料,经过烷基化、水解脱羧、酯化等步骤合成目标产物。这种方法虽然原料价格较高,但处理过程相对简单,废水量小,产品纯度较高。 主要参考资料 [1] 余伟发, 王道林, 章军, & 周智明. . 萘呋胺酯草酸盐中氢化催化剂兰尼镍的回收方法. [2] 蔡亚祥, 徐建康, 朱国良, 徐明东, 车大庆, & CAIYa-xiang等. (2012). 萘呋胺酯草酸盐的合成工艺改进. 药学研究, 31(6), 319-320. [3] 薛敏, 汪进良, 余伟发, 王道林, 章军, & 周智明. (2002). 高纯度萘呋胺酯草酸盐的制备及其某些单晶分子结构. 北京理工大学学报, 22(5), 658-661.
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#萘呋胺酯 草酸盐
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环氧丙烷有哪些应用领域?
环氧丙烷是一种常见的有机化合物,具有多种用途。它是一种无色液体,化学式为C3H6O。环氧丙烷是通过丙烯和过氧化氢的反应得到的。由于其独特的化学结构和性质,环氧丙烷在建筑和涂料行业中得到广泛应用。 在建筑行业中,环氧丙烷被广泛用作地面涂层材料。它的特性使其成为一种理想的地坪涂料,能够提供坚固、耐磨和耐化学腐蚀的表面。环氧丙烷涂层具有优异的附着力和耐久性,能够抵抗机械应力和化学物质的侵蚀。此外,它还具有良好的抗滑性能,使其成为商业、工业和居住环境中地面涂装的首选。 环氧丙烷还在涂料行业中扮演重要角色。作为一种粘合剂和涂料添加剂,它能够增强涂层的附着力和耐用性。环氧丙烷可以与其他树脂和添加剂混合使用,形成高性能的涂料系统。它具有良好的化学稳定性,能够在不同的环境条件下保持涂层的稳定性和耐久性。在涂料制造过程中,环氧丙烷的使用可以改善涂层的质量和外观。 除了上述应用,环氧丙烷还在其他领域具有潜力。它被广泛用于工业胶粘剂的制造,用于粘接和封装应用。环氧丙烷的高粘度和黏附性使其成为胶粘剂中的理想选择。它能够与多种材料有效结合,并提供强大的粘接力,适用于各种工业应用。此外,环氧丙烷还被用作电子元件的封装材料,以提供保护和绝缘功能。 环氧丙烷的优点之一是其耐化学腐蚀性。它可以抵抗许多化学物质的腐蚀和侵蚀,使其在涂料和涂层中具有出色的耐久性。此外,环氧丙烷还具有良好的耐热性和耐候性,能够在各种环境条件下保持稳定性。 总结一下,环氧丙烷是一种多功能的化合物,在建筑和涂料行业中得到广泛应用。其特性包括良好的附着力、耐久性和耐化学腐蚀性,使其成为地面涂料和涂料系统的理想选择。此外,它还在工业胶粘剂和电子封装中发挥重要作用。借助其独特的特点和优势,环氧丙烷将继续在相关领域中发挥重要作用。
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#环氧丙烷
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苯酚的结构式及其化学性质?
苯酚(Phenol)是一种有机化合物,具有C6H5OH的结构式。它呈现白色固体,具有刺激性气味,有毒且易燃。苯酚在工业和医药领域中被广泛应用,是一种重要的有机化学品。本文将深入探讨苯酚的结构式和其化学性质。 一、苯酚的结构式 苯酚的结构式为C6H5OH,其中“C6H5”代表苯环,“OH”代表羟基。羟基是由氢原子替代苯环上的一个氢原子而形成的。苯环由六个碳原子组成的环状结构,每个碳原子上都连接着一个氢原子。苯环上的每个碳原子与相邻的两个碳原子共享一个电子对,形成了芳香性π电子环。苯酚的分子式为C6H5OH,分子量为94.11。 二、苯酚的化学性质 1. 酸碱性 苯酚是一种弱酸,其羟基可以释放出一个质子,形成苯酚的共轭碱苯酚钠(C6H5ONa)。苯酚的pKa值为10.0,因此在PH值小于10的环境中,苯酚会失去羟基上的质子,形成苯酚负离子(C6H5O-)。当PH值大于10时,苯酚会完全失去羟基上的质子,形成苯酚的共轭碱苯酚钠。 2. 氧化还原性 苯酚可以被氧化成苯醌,也可以还原成苯甲醇。苯酚氧化成苯醌的反应通常在碱性条件下进行,产物为苯醌(C6H5O2)和水(H2O)。还原苯酚的反应通常在催化剂存在的条件下进行,催化剂可以是铁、锌等金属,或者还原剂如亚硫酸钠等。 3. 酯化反应 苯酚可以与酸酐或酸酐衍生物反应,生成相应的酯化产物。例如,苯酚与乙酸酐反应可以得到苯乙酸酯(C6H5OCOCH3)和醋酸(CH3COOH)。 4. 烷基化反应 苯酚可以与烷基卤化物反应,生成相应的烷基苯酚。例如,苯酚和氯甲烷反应可以得到甲基苯酚(C6H5OCH3)和氯化氢(HCl)。 5. 碘化反应 苯酚可以与碘反应,生成相应的碘化产物。例如,苯酚和碘反应可以得到碘苯(C6H5I)和水(H2O)。 三、苯酚的应用 苯酚在制造染料、塑料、树脂、橡胶、清洁剂、香料等化学品方面具有广泛的应用。在医药领域中,苯酚也被广泛使用,可用于制造阿司匹林、麻醉药物等。 1. 制造染料 苯酚可用于制造染料,例如酚酞染料。 2. 制造塑料 苯酚可用于制造聚碳酸酯和聚酰胺等塑料。 3. 制造树脂 苯酚可用于制造酚醛树脂、环氧树脂等。 4. 制造橡胶 苯酚可用于制造合成橡胶,例如聚苯乙烯橡胶。 5. 制造清洁剂 苯酚可用于制造清洁剂,例如溶剂型清洁剂。 6. 制造香料 苯酚可用于制造香料,例如苯甲酸乙酯。 7. 制造医药品 苯酚可用于制造医药品,例如阿司匹林、麻醉药物等。 四、苯酚的危害 尽管苯酚在工业和医药领域中具有广泛应用,但它也具有一定的危害性。苯酚可以通过皮肤、口腔、呼吸道等途径进入人体,对人体产生危害。苯酚可引起皮肤刺激、眼睛刺激、呼吸道刺激等症状。长期接触苯酚可导致神经系统、肝脏、肾脏等器官受损。 苯酚是一种重要的有机化学品,广泛应用于工业和医药领域。它的结构式为C6H5OH,具有酸碱性、氧化还原性、酯化反应、烷基化反应和碘化反应等化学性质。苯酚的应用包括制造染料、塑料、树脂、橡胶、清洁剂、香料和医药品等。然而,苯酚也具有一定的危害性,使用时需注意安全。
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#苯酚
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抗凝管中的血液能保存多久呢?
在临床血液运输或检测过程中,抗凝剂的使用对医务人员起着至关重要的作用。因为血液一旦离开人体,就会在短时间内快速凝固。在抗凝剂生产出来之前,其检测效率和运输效率都大大降低。抗凝剂应用之后,直接推动了整个医疗行业的发展。既然抗凝剂的地位如此之高,那么抗凝管中的血液能保存多久呢?下面我们一起来看看吧。 正常情况下,血液离开人体10分钟左右就会凝固,30分钟到1小时即可完全凝固。由于血液成分主要是蛋白质,含有各种活性细胞,在常温条件下会发生变性坏死。如果只需要用到血清进行血液分析,长期保存是没有问题的。 现在基本上每个医疗机构都会在血液试管中加入化学试剂,这样可以保证血液样本的长期保存,有的血液样本甚至可以保存10年以上。如果需要用新鲜血液进行分析,加试剂后的保存时间一般为6小时左右,但需要注意的是除血小板可以常温保存外,其他血浆、红细胞等需要冷藏。 另外,由于抗凝剂种类不同,其检测项目也不同,自然保存时间也不同。如果是血常规,直接在试管中加入抗凝剂,一般在2-8度保存一周。 4度冰箱保存不影响使用,取出轻轻摇晃即可。 如果需要做生化试验,存放温度一般在2-8度不超过12小时。如果是血糖检测,需要在不冷藏、不添加其他试剂的情况下,在2小时内完成。如果试管中加入了EDTA钾盐抗凝剂,只要不在阳光下暴晒,可以保存10天左右。 以上就是血液在加入抗凝剂的试管中的保存时间,希望对大家有所帮助。专业生产采血管用抗凝剂的厂家。生产的系列抗凝剂质量不仅得到市场的认可,而且售前售后服务非常完善,确保产品用得舒心。
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材料科学
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如何制备3-硝基邻苯二甲酸?
3-硝基邻苯二甲酸是一种重要的化学物质,常用于农药、颜料、染料、塑料和电子行业。本文将介绍两种制备3-硝基邻苯二甲酸的方法。 方法一 步骤一 将1200Kg浓硫酸和560Kg苯酐加入反应釜中,搅拌并升温至50℃。然后开始滴加500Kg浓硝酸,控制反应温度不超过100℃。在滴加完硝酸后,保持100℃/2h和110℃/2h的保温反应。 步骤二 反应结束后,将反应物转移到水解釜中。在水解釜中加入1500Kg冰水,然后在80℃/3h后冷却并抽滤得到硝基邻苯二甲酸。 步骤三 在分离锅中加入1500Kg水,然后加入硝基邻苯二甲酸,在室温下搅拌4h。最后分离得到3-硝基邻苯二甲酸粗品。 步骤四 将3-硝基邻苯二甲酸粗品加入重结晶锅中,加入等量的水,加热回流1h后冷却至常温。离心得到纯净的3-硝基邻苯二甲酸,通过HPLC分析,其含量大于99%。 方法二 在100mL的磁力搅拌釜中加入10g3-硝基邻二甲苯、20g水、20g65%硝酸和1g催化剂。通入氧气并控制压力在标准大气压上0.5mpa,开启搅拌。升温至80℃,保温反应10小时。冷却至10℃后过滤、洗涤,然后在60℃下烘干8小时。最终得到产物3-硝基邻苯二甲酸13.5g,摩尔分数为99.3%。 应用 3-硝基邻苯二甲酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于合成染料、医药和荧光剂等领域。一种制备3-硝基邻苯二甲酸酐的方法已被提出,该方法以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料,通过催化脱水一步合成3-硝基邻苯二甲酸酐,具有高收率和低成本。 该方法的步骤如下:将212克3-硝基邻苯二甲酸置于反应溶剂中,反应溶剂为300克甲苯和50克乙酸,然后加入6克对甲苯磺酸。升温至100-150℃反应4-12小时,取样并使用HPLC检测3-硝基邻苯二甲酸含量小于1%时停止加热。最后,在负压-0.08--0.098Mpa条件下脱除甲苯、乙酸和对甲苯磺酸,得到3-硝基邻苯二甲酸酐184.5克,含量为98%,收率为95.1%。 参考文献 [1][中国发明]CN02138552.13-硝基邻苯二甲酸的制备方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201210042243.2一种3-硝基邻苯二甲酸的合成方法 [3][中国发明]CN201710859090.33-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法
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#3-硝基邻苯二甲酸
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如何制备邻苯二甲酸二烯丙酯?
邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)是一种新型单体,具有优良的性能,包括耐热性、电性能、耐大气性和耐老化性等。 制备方法 (1). 成盐:将苯酐与氢氧化钠水溶液反应,然后冷却并过滤得到邻苯二甲酸钠盐。 (2). 酯化:将苯、邻苯二甲酸钠盐、对甲苯磺酸和铜加入反应釜中,然后滴加氯丙烯,反应后冷却并过滤得到邻苯二甲酸二烯丙酯粗品。 (3). 中和、水洗:用碳酸钠水溶液中和邻苯二甲酸二烯丙酯粗品,然后用清水洗涤并分离有机层。 (4). 蒸馏:将有机层投入减压蒸馏釜,通过蒸馏得到纯净的邻苯二甲酸二烯丙酯成品。 应用 LDPE和PET是常用的热塑性塑料,它们各自具有一些优点和缺点。通过LDPE与PET的共混改性,可以获得综合性能优良的共混材料。然而,LDPE/PET共混体系是不相容的,需要添加相容剂来提高相容性。 一种新的LDPE/PET共混增容方法利用邻苯二甲酸二烯丙酯作为接枝单体,通过酯交换反应实现对LDPE/PET体系的增容。具体步骤包括接枝母料的制备和LDPE/PET增容共混物的制备。 参考文献 [1] CN201610213988.9 一种高性能LDPE/PET共混增容新方法 [2] CN200810053565.0 邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法
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#邻苯二甲酸二丙烯酯
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材料科学
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3-溴-2-氯苯酚的应用领域是什么?
3-溴-2-氯苯酚是一种医药中间体,可用于制备多种药物,包括PD-1/PD-L1抑制剂和D2受体与DAT受体双重抑制剂。 制备PD-1/PD-L1抑制剂 3-溴-2-氯苯酚可用于合成一类具有特定结构的化合物,这些化合物是PD-1/PD-L1抑制剂。通过阻断PD-1/PD-L1连接,这些抑制剂可以恢复和增强T细胞的活化,从而对晚期癌症患者产生治疗效果。临床前动物模型研究表明,通过阻断PD-1/PD-L1通路,可以增强免疫反应,促使肿瘤排斥或对感染进行控制。因此,PD-1/PD-L1抑制剂在抗肿瘤免疫疗法中具有潜在的治疗价值。 制备D2受体和DAT受体双重抑制剂 3-溴-2-氯苯酚还可用于合成一类四氢吡咯类化合物,这些化合物具有双重抑制作用,可以同时抑制D2受体和DAT受体。这种双重抑制剂在治疗精神分裂症方面表现出良好的效果,能够改善阴性症状和认知功能,并减少不良副作用和催乳素的分泌。 参考文献 [1] [中国发明] CN201980013093.2 PD-1/PD-L1抑制剂 [2] [中国发明] CN201811600639.8 四氢吡咯类化合物、其制备方法、药物组合物及用途
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#3-溴-2-氯苯酚
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材料科学
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如何制备2,4-二氟甲苯?
2,4-二氟甲苯是一种有机中间体,可以通过重氮化反应从2,4-二氨基甲苯制备而来。据报道,它可以用于合成2,4-二氟苯甲醛。 制备方法 在一个250ml的三颈瓶中,加入2,4-二氨基甲苯(6.1g,0.05mol),然后加入浓盐酸(36ml)。在冰盐浴的冷却和搅拌下,加入40%氟硼酸(32ml),保持温度在-5℃以下。然后滴加亚硝酸钠(7.6g,0.11mol)溶解在水(12ml)中的溶液。搅拌1小时后,进行抽滤,用冰水(20ml×2)、无水乙醇和无水乙醚(各15ml×2)洗涤固体。将固体放入氯化钙干燥器中干燥2小时。在一个150ml圆底烧瓶中,加入上述得到的重氮盐(10g),小心加热进行热分解,直到瓶内产生大量烟雾,并保持此温度以上,直到无烟雾产生。将溢出物经过冷凝管和冷阱冷却,并将接受管插入盛有乙醚的锥形瓶中。反应完成后,用乙醚提取,合并乙醚液,加入无水氯化钙干燥,分馏得到2,4-二氟甲苯(5.3g,收率82.8%),沸点为113~117℃(文献报道为112℃/99.06kPa,收率57%)。 应用领域 2,4-二氟苯甲醛,简称DFBA,是一种用途广泛的有机合成中间体,可用于医药、农药、染料及含氟功能材料等的合成。一项中国发明专利CN201610971995.5报道了一种连续氧化2,4-二氟甲苯制备2,4-二氟苯甲醛的方法。该方法利用2,4-二氟甲苯化合物作为原料,以钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂,双氧水为氧化剂,醋酸为溶剂,在管式反应器中连续进行氧化反应。这种方法具有条件温和、反应时间短、原料利用率高、反应过程可控性好、安全稳定、连续操作和高生产效率的特点。 参考文献 [1][中国发明]CN201610971995.5一种2,4-二氟甲苯连续氧化制备2,4-二氟苯甲醛的方法 [2]张精安.2,4-二氟苯甲酸的合成研究[J].中国医药工业杂志,2000(10):36-37.
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#2,4-二氟甲苯
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中药
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何首乌粉的营养价值和功效是什么?
何首乌粉是一种营养食物,由何首乌磨成的粉末。它对身体健康非常有益。我国有家养和野生的两种何首乌,其中以嵩山出产的嵩山何首乌最为著名。嵩山何首乌的名气几乎和少林寺一样大。经常食用何首乌粉可以促进生发、养发和黑发。 何首乌粉的功效和作用 1、何首乌粉中含有卵磷脂,是构成神经组织特别是脑髓的主要成分,同时也是血球和其他细胞膜的重要原料,可以促进血细胞的新生和发育。 2、何首乌粉可以阻止胆固醇在肝内沉积,降低血清胆固醇,对减轻动脉粥样硬化有作用。 3、何首乌粉有补肝肾、益精血的作用,适合使用制何首乌;而生何首乌适用于润肠便、祛风解毒和截疟。 服用何首乌粉的禁忌 1、注意平素大便溏薄的人忌食何首乌,也不宜用铁器煮食。根据前人经验,何首乌不宜与猪肉、羊肉、萝卜、葱、蒜一同食用。 2、有报道称自发服用何首乌粉治疗白发、脱发而导致急性肝损伤的情况。临床表现为乏力、纳差、恶心、厌油腻,随后出现尿黄、巩膜和全身皮肤黄染等症状。停止使用何首乌后,经适当的中西药物治疗,肝功能很快恢复正常。 3、在服用何首乌粉时,如果出现黄疸、尿色变深、恶心、呕吐、乏力、胃痛、腹痛、食欲减退等症状,不要掉以轻心,应立即停止使用何首乌,并前往医院进行检查。
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微生物
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材料科学
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血液增菌培养基的原理和应用?
血液增菌培养基是一种用于增菌实验的培养基,适用于血液、胸水、腹水等无菌液体标本中需氧菌的培养。它能满足各种需氧菌的培养需求。 该培养基的原理是在无菌情况下呈红色,有菌生长时变为黄色,产生碱性的细菌会呈现深红色。 血液增菌培养基的成分包括蛋白胨、牛肉浸出粉、氯化钠、葡萄糖、枸橼酸钠、对氨基苯甲酸、硫酸镁、酚红等。pH值为7.4±0.1,25℃。 使用时,将26.5克血液增菌培养基加热溶解于1000毫升蒸馏水中,分装到每瓶50-100毫升,进行121℃高压灭菌15分钟。 实验方法: 1、集标本和接种 在接种前,要仔细检查培养瓶内是否被污染,确保培养基的颜色从红色变为黄色。黑色血红蛋白颗粒是正常现象。 打开瓶上的铝盖进行严格消毒,无菌采集标本5-10毫升,直接用针头穿入橡胶塞中心部位入瓶内,加入标本(不可将注射器中的空气注入瓶内),取出针头后再次消毒瓶塞。 轻摇培养瓶使液体充分混匀,然后在瓶上标明病人的姓名、接种日期等信息。 2、培养 将培养瓶放入35-37度的培养箱中进行培养。 每天取出观察,看瓶中液体是否发生变色。 3、结果判读 如果在一周内发现培养基发生变色,血液层上有絮状沉淀,血液层表面或深层有白色颗粒,液体培养基凝固等细菌生长迹象,应立即进行菌种的分离鉴定和初步药敏分析。 血液增菌培养基在动物性食品中的应用 研究动物性食品中四种致病菌的多重PCR快速检测方法 目前,食品中致病菌的检测方法主要采用微生物常规培养法,需要37天,操作繁琐,试剂复杂多样,费用高昂,不能满足商品流通的实际需求。PCR技术具有特异性强、灵敏度高、操作简单、快速的特点,因此在食品中检测致病菌的研究方兴未艾。大肠埃希氏菌O157:H7、单核细胞增生李斯特氏菌、小肠结肠炎耶尔森氏菌和荧光假单胞菌是污染动物性食品的四种重要致病菌。 结合通用前增菌技术的研究,我们建立了一种多重PCR检测新方法,可以在LB培养基通用增菌后的6小时内一步同时检测食品中污染的这四种致病菌。该方法具有良好的特异性,简便快速,经济实用。实验结果如下: (1)对大肠埃希氏菌O157:H7、副溶血性弧菌、伤寒沙门氏菌、宋氏志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、创伤弧菌、单增李氏菌、小肠结肠炎耶尔森氏菌、荧光假单胞菌等九种食源性致病菌进行通用前增菌方法的研究,实验表明,在LB肉汤培养基36℃培养18小时,增菌效果最好,且增菌数量达到10^8 cfu/mL。 (2)在LB、NB和UPB培养基中,以30℃、33℃、36℃培养12小时,大肠埃希氏菌O157:H7、副溶血性弧菌、伤寒沙门氏菌、宋氏志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、创伤弧菌、单增李氏菌、小肠结肠炎耶尔森氏菌、荧光假单胞菌等九种菌的增菌数量达到10^6以上,也能满足PCR等检测方法的需求。但这几种培养基在36℃的培养时间应控制在12-18小时之间,不宜超过18小时。 (3)根据大肠埃希氏菌O157:H7的eaeA基因、单核细胞增生李斯特氏菌的hly基因、小肠结肠炎耶尔森氏菌的ail基因、荧光假单胞菌的htpX基因,设计了4对引物。实验证实具有良好的特异性。 (4)我们建立了大肠埃希氏菌O157:H7、单核细胞增生李斯特氏菌、小肠结肠炎耶尔森氏菌和荧光假单胞菌的单重和多重PCR检测方法,并确定了多重PCR体系和热循环参数。经实验证实,所建立的方法具有很强的特异性。
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生物医学工程
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唑来膦酸临床使用时需注意哪些问题?
唑来膦酸是一种常用的抗骨质疏松药物,属于第三代药物,具有骨吸收抑制剂的作用。它可以增加腰椎和髋部骨密度,降低椎体、非椎体和髋部骨折的风险。此外,唑来膦酸每年只需使用一次,具有较强的作用强度。 一.注意“肾功能损伤” 使用唑来膦酸可能导致肾功能不全,甚至进展为肾衰竭并需要透析。可能增加肾功能恶化的因素包括脱水、已存在的肾损伤、多次使用唑来膦酸或其他双膦酸盐类药物、与对肾脏有损害的药物合用,以及输注时间过短(推荐输注时间至少为15分钟,若输注时间少于15分钟,肌酐升高的风险会增加一倍)。 对于伴有轻度至中度肾功能损害的患者,在开始用药时建议使用低剂量的唑来膦酸。如果在治疗期间出现肾功能减退的症状,应停止用药。只有当肌酐水平恢复到基线值的10%以内时,才可考虑重新使用药物。不推荐严重肾功能不全(肌酐清除率<35ml/min)的患者使用唑来膦酸。在与其他可能具有肾脏毒性的药物(如非甾体类抗炎药物、铂类药物等)合用时应谨慎。此外,不得与含钙或其他二价阳离子的注射液配伍使用或接触,应使用与其他药物分开的输液管进行单次静脉输注,输注时间不得少于15分钟,药物使用前应充分水化,有心力衰竭危险者应避免过度水化。 二.注意“骨坏死” 使用唑来膦酸可能引起骨坏死,主要发生在颌骨,但也有报道发生在其他部位,包括髋部、股骨和外耳道。大多数情况伴有局部感染症状,如骨髓炎。骨坏死的危险因素包括癌症疾病本身、合并治疗、并发症以及药物的药效、给药方式和累积暴露剂量。此外,有牙科疾病史、口腔卫生不良、牙周疾病、侵入性的牙科操作和假牙安装不当等也是骨坏死发生的风险因素。 在使用唑来膦酸期间,要保持良好的口腔卫生,尽量避免侵入性的牙科治疗操作。对于已经出现颌骨骨坏死的患者,如果进行牙科手术可能会使病情恶化。除非临床急需,口腔开放性软组织损伤未愈合的患者应暂缓使用药物或开始新的疗程。 此外,还有报道称长期使用双膦酸盐类药物的患者中出现了非典型转子下和股骨干骨折。骨折发生前通常有轻微外伤或无外伤,常伴有大腿或腹股沟痛,骨折愈合情况不佳。在治疗期间应注意任何大腿、髋部或腹股沟疼痛,对于出现这些症状的患者应评估是否已发生不完全股骨骨折或存在不完全股骨骨折的风险。 三.注意“急性期反应” 使用唑来膦酸最常见的不良反应是流感样症状,包括骨痛、发热、疲乏、寒战、关节痛和肌痛、关节炎及继发的关节肿胀。这些症状通常发生在给药后的前3天,属于急性期反应,通常在几天内会缓解。对于症状明显的患者,可以使用非甾体类抗炎药物或其他解热镇痛药物进行对症治疗。 参考文献: 1.原发性骨质疏松症诊疗指南(2017)[J].中华骨质疏松和骨矿盐疾病杂志,2017,10(5):413-431. 2.国家药监局关于修订唑来膦酸注射剂说明书的公告(2021年第128号).
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#唑来膦酸
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日用化工
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材料科学
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5-氟烟酸的合成方法是什么?
5-氟烟酸是一种常温常压下的白色或浅黄色固体。它既含有碱性的吡啶单元,又有酸性的羧基基团,因此在制备和应用中需要注意反应体系的酸碱度。此外,5-氟烟酸在冰乙酸中易溶,几乎不溶于乙醚、氯仿和二硫化碳。它广泛应用于医药、农药、日用化学品以及畜牧业食品添加剂的生产中,也可用作有机合成中间体。 合成方法 图1 5-氟烟酸的合成路线 方法一:在一个装有磁性搅拌棒和2,6-二氯-5-氟烟酸的圆底烧瓶中,加入甲醇和N,N-二异丙基乙胺,再加入碳上钯催化剂,用氢气吹扫反应混合物,让反应在环境温度下搅拌12小时,然后通过硅藻土过滤,浓缩滤液并稀释,得到目标化合物。 方法二:将2,6-二氯-5-氟-3-吡啶羧酸、无水乙酸钠和碳上钯催化剂加入反应瓶中,加入甲醇搅拌均匀,然后在氢气气氛下反应18小时,过滤滤液并浓缩,得到目标化合物。 用途 5-氟烟酸可用于制备农药、日用化学品以及畜牧业食品添加剂等。在有机合成转化上,它的羧基可以被还原成羟基,羧基基团还可以转换成酯基或酰胺基团。此外,5-氟烟酸还在三齿含氮配体合成中有应用。 参考文献 [1] Almeida, Lynsie et al PCT Int. Appl., 2006067445, 29 Jun 2006 [2] Betebenner, David A. et al PCT Int. Appl., 2007076034, 05 Jul 2007
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#5-氟烟酸
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简介
职业:上海益丝科贸有限公司 - 设备维修
学校:山东丝绸纺织职业学院 - 染化工程系
地区:山西省
个人简介:
真正的友谊无论从正反看都应一样,不可能从前面看是蔷薇而从后面看是刺。
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