二溴二氟烷的制备方法和应用领域是什么? 简介 二溴二氟烷在涂料、胶粘剂、光敏固化剂、塑料改性、纤维处理和皮革加工以及橡胶等领域有广泛应用。随着我国精细化工和涂料行业的快速发展,研究二溴二氟烷类衍生物的绿色制备工艺和开发利用十分必要。 制备 在0.4-L Hastelloy C振动管中加入溴,然后在低温下抽空。加入HFPO后,将所得混合物在200°C下加热6小时。然后,获得液体,用Na2SO3水溶液和盐水洗涤并蒸馏,得到二溴二氟烷。 方法一:在0.4-L Hastelloy C振动管中加入溴,然后在低温下抽空。加入HFPO后,将所得混合物在200°C下加热6小时。然后,获得液体,用Na2SO3水溶液和盐水洗涤并蒸馏,得到CF2Br2。 方法二:在0.4-L不锈钢摇管中加入碘和CuI,然后在低温下抽空。加入HFPO后,将所得混合物在185°C下加热8小时,得到混合物,蒸馏得到得到二溴二氟烷。 用途 二溴二氟烷是重要的工业原料,广泛应用于医药、农药、染料等行业。由于氟烷基具有生物活性,在合成药物方面具有其他基团或官能团不可替代的作用,因此它在医药研究中是一个热点领域。 储存方法 二溴二氟烷需在密闭、阴凉、通风干燥处下保存,其带有刺激性,避免直接接触。由于它是一种化工中间体,需要远离氧化物和酸碱。 参考文献 [1] Yang, Zhen-Yu. Environmentally Benign Processes for Making Useful Fluorocarbons: Nickel- or Copper(I) Iodide-Catalyzed Reaction of Highly Fluorinated Epoxides with Halogens in the Absence of Solvent and Thermal Addition of CF2I2 to Olefins. Journal of Organic Chemistry (2004), 69(7), 2394-2403. [2] Uddin, Azhar Md.; et al. Catalytic Process for the Conversion of Halon 1211 (CBrClF2) to Halon 1301 (CBrF3) and CFC 13 (CClF3). Industrial & Engineering Chemistry Research (2003), 42(24), 6000-6006. 查看更多
什么是L-丙氨酰胺盐酸盐? L-丙氨酰胺盐酸盐是一种有机化合物,常温常压下为白色结晶固体。它是一种氨基酸类化合物,可用作有机合成和医药化学中间体,常用于多肽类药物分子和食品香料香精的合成。在有机合成应用中,常用碱将其进行中和,使其从盐酸盐的形式解离出来再进行后续的衍生化应用。 溶解性 L-丙氨酰胺盐酸盐易溶于水,可溶于醇类有机溶剂和强极性的有机溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺等,但在低极性的有机溶剂如乙醚中溶解性较差。 应用转化 L-丙氨酰胺盐酸盐可用作有机合成和医药化学中间体,常用于氨基酸类药物分子的修饰。在有机合成转化中,常将L-丙氨酰胺盐酸盐和碱性物质进行中和反应,使其从盐酸盐的形式释放出来,再进行后续的酰胺化、环化等衍生转化。 图1 L-丙氨酰胺盐酸盐的应用转化 在一个干燥的反应混合物中加入L-丙氨酰胺盐酸盐和异丙醇,搅拌所得的悬浮液并缓慢地加入1个当量的NaOH固体。搅拌所得的反应溶液大约需要10-12小时,反应结束后直接将反应混合物过滤去除NaCl沉淀物,然后将所得的滤液在真空下浓缩蒸发以获得产品。 图2 L-丙氨酰胺盐酸盐的应用转化 将L-丙氨酰胺盐酸盐溶于丙酮和正丁醇中,然后加入4A分子筛和三乙胺,将所得的反应混合物在回流状态下搅拌反应32小时,反应结束后让其冷却至室温并过滤,除去不溶性固体并将所得的滤液蒸发至干即可得到产物。 参考文献 [1] Andreev, Ivan A. et al European Journal of Medicinal Chemistry, 96, 250-258; 2015 [2] Curreli, Francesca et al ChemMedChem, 13(21), 2332-2348; 2018 查看更多