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如何合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺? 本文将介绍 3 -氨基- 4 -甲氧基乙酰苯胺的合成方法,这对于理解该化合物的制备过程以及在化学合成等领域的应用具有重要意义。 背景: 3 -氨基- 4 -甲氧基乙酰苯胺( AMA )是制备 C . I .分散蓝 79 和分散紫 58 等系列分散染料的重要中间体,特别是制备产量较大的分散深蓝 H - GL 的偶合组分。合成 AMA 的方法主要有两种:( 1 )由 2 ,4-二氨基苯甲醚选择性酰化制备;( 2 )由 3 -硝基- 4 -甲氧基乙酰苯胺( NMA )还原制备。前者主要是通过调变溶液的 ph 、选用不同的酰化试剂、采用氮气或氢气保护等手段提高 AMA 收率。但 2 ,4-二氨基苯甲醚易被氧化,且酰化过程易产生2,4-二乙酰氨基苯甲醚和 3 -氨基- 6 -甲氧基乙酰苯胺等副产物。所以工业上主要通过还原 NMA 来制备 AMA ,主要方法有铁屑还原法、还原法。硫化碱还原法、水合肼还原法和催化加氢还原法。 具体合成: 1. 方法一: ( 1 ) 3- 硝基 -4- 甲氧基乙酰苯胺的合成 将乙酸酐 0.12 mol 、冰醋酸 5 mL 加入装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器和温度计的四口瓶中 , 在搅拌下慢慢加入对甲氧基苯胺 12.3 g(0.1mol), 在 85 ~ 90 ℃ 下保持 2.5 h; 降温至 30 ℃ 以下 , 滴入 98 % 的硫酸 5 mL; 再降温至 10 ℃, 开始滴加 w 为 98 % 的硝酸 6.4 mL, 滴完后在 10 ~ 15 ℃ 下保持 3.5 h. 将硝化液倒入冰水中 , 洗去游离酸、过滤 , 得 3- 硝基 -4- 甲氧基乙酰苯胺。 ( 2 ) 3- 氨基 -4- 甲氧基乙酰苯胺的合成 在装有搅拌器、冷凝器和温度计的四口瓶中加水 80 mL 、乙酸 1 mL 、铁粉 10 g, 沸腾活化 10 min 后 , 在 (96±2)℃,pH 为 5.1 ~ 6.0 条件下慢慢加入硝化产物 , 并在此温度下保持 5 h; 取样化验 , 总氨基值 >98 % 为终点 . 反应结束后 , 加入少量无水亚硫酸钠 , 用 Na2CO3 水溶液调 pH 为 8 ~ 9, 趁热过滤 , 热水洗铁泥 , 滤液冷却至 0 ℃, 过滤得产品 13.0 g, 收率 72.23 % 。 2. 方法二: ( 1 ) 2,4- 二硝基苯甲醚合成 250 mL三口瓶中 , 加入甲醇 80 mL,2,4- 二硝基氯苯 21.5 g, 苄基三乙基氯化胺 0.2 g, 升温至 58 ℃, 慢慢滴加含 4.4 g 氢氧化钠的甲醇和水 ( 体积比 3∶1) 混合液 40 mL 。 1 h 左右加完 , 然后继续反应 1 h 。冷却至 20 ℃, 滤出产物 , 洗涤 , 干燥 , 得 2,4- 二硝基苯甲醚 20.0 g, 熔点 94.9 ~ 95.6 ℃, 产率 95 % 。 ( 2 ) 2,4- 二硝基苯甲醚还原制 2,4- 二氨基苯甲醚 将所得 2,4- 二硝基苯甲醚 20.0 g, 甲醇 200 mL Raney 镍 2.0 g, 加到 500 mL 高压釜中 , 氮气置换釜内空气 2 次 , 再用氢气置换氮气 3 次。充氢至 2.0 MPa, 开动搅拌 , 升温至 110 ℃, 当吸氢使氢压降至 1.4 MPa, 重新充氢至 2.0 MPa, 如此反复 , 直至氢压不再下降。冷却至 30 ℃ 以下 , 缓慢泄压。氮气保护下移取氢化液 , 滤出催化剂。 ( 3 ) 2,4- 二氨基苯甲醚选择性酰化及纯化 滤得氢化液转至含 5.8 g 碳酸钠的 500 mL 三口瓶中 , 氮气保护 , 冷却至 0 ~ 5 ℃, 充分搅拌下 ,2 ~ 3 h 内滴加 11.0 g 醋酐 , 加完后再搅拌 1 h 。然后加浓盐酸调 pH 值 3 ~ 4, 此时析出大量白色沉淀 , 过滤 , 甲醇洗涤两次。将所得沉淀溶于 150 mL 水中 , 用稀氢氧化钠调 pH 值至 9 ~ 10, 析出 3- 氨基 -4- 甲氧基乙酰苯胺晶体 15.5 g, 产率 86 %( 以 2,4- 二硝基苯甲醚计 ), 纯度 98 %, 熔点 107.1 ~ 109.0 ℃ 。 参考文献: [1]李玉涵 , 侯洁 , 马荣华等 . 催化加氢制备 3- 氨基 -4- 甲氧基乙酰苯胺 [J]. 石油化工 , 2008, (02): 132-135. [2]郝艳霞 , 苏砚溪 . 3- 氨基 -4- 甲氧基乙酰苯胺的合成研究 [J]. 河北师范大学学报 , 2006, (06): 682-684. [3]罗志强 , 刘键 , 申东升等 . 3- 氨基 -4- 甲氧基乙酰苯胺合成新工艺 [J]. 广西化工 , 2001, (01): 6-8+15. 查看更多
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如何制备与检测3,4-二甲氧基苯甲酰氯? 制备与检测 3,4 -二甲氧基苯甲酰氯是合成化学和药物分析中的重要课题。本文旨在探讨一种有效的方法来制备和检测 3,4 -二甲氧基苯甲酰氯,以满足其在医药领域中的应用需求 背景:盐酸伊托必利 (Itopride Hydrochloride) 是由日本北陆药株式会社研制开发的一种新型胃肠促动力药,主要通过阻断多巴胺-2受体和抗胆碱酯酶而发挥促进胃肠力作用,而且无锥体外系副作用。临床主要用于治疗非溃疡性消化不良和慢性胃肠炎引起的胃饱、胃胀、恶心、呕吐、泛酸等症状。 3,4-二甲氧基苯甲酰氯是合成盐酸伊托必利的中间体,化学性质不稳定,易与水、醇类等物质发生反应。 制备: 在反应器中加入 1821 毫克 3,4- 二甲氧基苯甲酸 , 加入四氢呋喃 40 毫升 , 搅拌中 , 室温中加入 0.5 毫升的 N,N- 二甲基甲酷胺 , 然后室温搅拌 0.5 小时 , 滴加 3 克的氯化亚孤 , 然后持续在室温中搅拌反应 8 小时。反应完毕后 , 经后处理与纯化过程 , 得到化合物 3,4 -二甲氧基苯甲酰氯 , 收率为 83.6% 。 检测盐酸伊托必利中 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯检测: 由于中间体 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯在乙酸乙酯中,与苄胺发生酰胺化反应,未反应完全的 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯可能残留在盐酸伊托必利粗品中,从而最终引入至盐酸伊托必利成品中。 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯的合成过程中潜在的杂质,根据 ICH Q2 指导原则及《中国药典》四部 9101 指导原则中的质量指导原则部分,需要控制原料药中的杂质含量。 检测方法为:用苯胺对盐酸伊托必利中 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯进行柱前衍生化,然后采用全十八烷基硅烷键合硅胶为固定相对盐酸伊托必利中 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯进行分离,从而确认盐酸伊托必利中 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯的残留量。包括以下步骤: ( 1 )配制溶液,分别配制空白溶液、 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯储备液、灵敏度溶液、对照品溶液和供试品溶液;空白溶液中包括苯胺溶液; 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯储备液中包括 3,4- 二甲氧基 -N- 苯基苯甲酰胺和苯胺溶液;灵敏度溶液中包括 3,4- 二甲氧基 -N- 苯基苯甲酰胺和苯胺溶液;对照品溶液中包括 3,4- 二甲氧基 -N- 苯基苯甲酰胺和苯胺溶液;供试品溶液中包括 3,4- 二甲氧基 -N- 苯基苯甲酰胺和苯胺溶液; ( 2 )测定方法:分别将空白溶液、 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯储备液、灵敏度溶液、对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,色谱条件如下:色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流速 1.0mL/min ;柱温: 30℃ ;进样量: 20μl ;运行时间: 40min ;检测波长: 270nm ;流动相为流动相 A- 流动相 B 体系,其中流动相 A 为 0.1% 磷酸溶液,流动相 B 为乙腈。 其中,空白溶液的配制步骤为:取容量瓶,加入苯胺溶解后,用稀释液稀释至刻度,摇匀即得空白溶液; 3,4-二甲氧基苯甲酰氯储备液的配制步骤为:称取 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯,置容量瓶中,加入苯胺溶解后,用稀释液稀释至刻度,摇匀;精密量取上述溶液置于容量瓶中,加稀释液稀释至刻度,摇匀即得 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯储备液; 灵敏度溶液的配制步骤为:精密量取 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯储备液,置容量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀即得灵敏度溶液; 对照品溶液的配制步骤为:精密量取 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯储备液,置容量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀即得对照品溶液; 供试品溶液的配制步骤为:取盐酸伊托必利供试品,置容量瓶中,加苯胺溶解,用稀释液稀释至刻度,摇匀即得供试品溶液; 参考文献: [1]谢雨娟 , 江虹 , 刘晓红 . 赤藓红 B 共振瑞利散射光谱法测定盐酸伊托必利 [J]. 化学研究与应用 , 2020, 32 (12): 2292-2296. [2]杜文双 . 新型胃动力药盐酸伊托必利的合成工艺研究 [D]. 沈阳药科大学 , 2003. [3] 上海华堇生物技术有限责任公司 . 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯的制备方法 :CN201810875471.5[P]. 2018-11-13. [4] 修正药业集团柳河制药有限公司 , 吉林修正药业新药开发有限公司 . 一种三氯甲烷溶液中 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯含量的分析方法 :CN202210883579.5[P]. 2022-10-14. [5] 珠海润都制药股份有限公司 . 一种盐酸伊托必利中 3,4- 二甲氧基苯甲酰氯的检测方法 :CN202010741972.1[P]. 2020-09-22. 查看更多
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如何合成2-氨基-6-甲基苯甲酸? 本文将介绍合成 2- 氨基 -6- 甲基苯甲酸的具体步骤和操作技巧,通过深入探讨合成过程中的关键因素,旨在为读者提供合成 2- 氨基 -6- 甲基苯甲酸的指导和参考。 简述: 2- 氨基 -6- 甲基苯甲酸,外观与性状为淡黄色结晶,熔点为 124-127℃ 。 2- 氨基 -6- 甲基苯甲酸是一种新开发的精细化工产品,在国外,作为有机合成中间体、医药中间体、生物酶抑制剂等,其应用领域越来越广泛。 合成: 以 2- 甲基 -6- 硝基苯胺为起始物,首先进行氨基重氮化反应,将其转化为氰基,随后进行氰基水解反应生成羧基。最后,利用硫化钠作为还原剂,将硝基还原成氨基,从而得到 2- 氨基 -6- 甲基苯甲酸。整个反应的总收率为 38.1% 。在氨基重氮化反应中, 2- 甲基 -6- 硝基苯胺与盐酸的最佳摩尔比为 1∶2.2 。而在 Sandmeyer 氰化反应中,在室温反应 3 小时后,升温至 60°C 反应 30 分钟时收率最佳,具体合成步骤如下: ( 1 ) 2- 甲基 -6- 硝基苯胺的重氮化 向配有电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗且浸入冰盐浴中的 1000 毫升反应瓶中,搅拌下加入 76.1 克( 0.50 摩尔) 2- 甲基 -6- 硝基苯胺、 92 毫升( 1.1 摩尔)浓盐酸,于 0 ~ 5℃ 下经滴液漏斗加入 35.2 克( 0.51 摩尔)的亚硝酸钠在 200 毫升水中的溶液,温度超高可加碎冰,亚硝酸钠液加完后,继续反应 2 小时,然后用碳酸钠中和,直至反应混合物使石蕊试纸变色。 ( 2 ) 2- 甲基 -6- 硝基苯腈 将 56.0 g ( 0.63 mol )氰化亚铜溶于 140 mL 水,在冰盐浴中冷至 0 ~ 5℃ ,在激烈搅拌下,经滴液漏斗缓缓地加入到上述重氮化后的溶液中,反应温度维持在 0 ~ 5℃ ,随着氰化亚铜液的加入,即刻产生棕色沉淀物,并有氮气放出,氰化亚铜液加完后,继续于 0 ~ 5℃ 搅拌反应 30 min ,然后在 3 h 内升至室温,于室温反应 3 h ,用热水升温至 60℃ ,再缓缓地冷至室温,过滤,冷水洗涤,用苯重结晶,得片状固体 51.3 g ,收率 62.2 %, mp109 ~ 110℃ 。 ( 3 ) 2- 甲基 -6- 硝基苯甲酸 向配有电动搅拌器、回流冷凝管的 500 毫升反应瓶中加入 56 毫升( 0.64 摩尔) 70 %(质量分数)的浓硫酸,加热至 160℃ ,在搅拌下一份一份地加入 66.0 克( 0.41 摩尔) 2- 甲基 -6- 硝基苯腈,加料时间为 1 小时, 2- 甲基 -6- 硝基苯腈加完后,温度升至 195℃ 继续反应 1 小时,此时冷凝管内壁有固体物凝结,冷却反应混合物,倾入冰水中,过滤,固体用 10 %(质量分数) NaOH 中和,过滤,滤液用稀硫酸酸化再过滤,固体物用乙醇 - 水重结晶,得到淡黄色针晶 62.0 克,收率 85.6 %,熔点为 150 ~ 151℃ 。 ( 4 ) 2- 氨基 -6- 甲基苯甲酸 向配有电动搅拌器、回流冷凝管的 1000 mL 反应瓶中加入 54.5 g ( 0.30 mol ) 2- 甲基 -6- 硝基苯甲酸, 500 mL 水, 62.5 g ( 0.8 mol )硫化钠,于 80 ~ 85℃ 反应 18 h ,冷至室温,再用冰水浴冷却至 0 ~ 5℃ ,用乙酸酸化至 pH = 5 ,过滤,冷水洗涤,用 95 %(质量分数)的乙醇重结晶,得无色针晶 30.2 g ,收率 71.5 %, mp125 ~ 126℃ 。 参考文献: [1]郑培根 , 刘益州 , 杜培娟等 . 4- 氧代 -3(4H)- 喹唑啉 -5- 羧酸的合成 [J]. 合成化学 , 2016, 24 (09): 816-819. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.09.15378 [2]谢琼 , 郁韵秋 , 谢欣辛等 . 反相高效液相色谱法测定盐酸美普他酚 (2- 氨基 -6- 甲基 )- 苯甲酸酯的含量 [J]. 复旦学报 ( 医学版 ), 2011, 38 (04): 337-339. [3]张春华 , 杨果 . 2- 氨基 -6- 甲基苯甲酸的制备 [J]. 化学世界 , 2004, (12): 657-658+649. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2004.12.013 查看更多
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如何去合成壬醛? 壬醛是一种重要的高碳醇,具有广泛的应用领域。本文将介绍合成壬醛的方法,以供相关研究人员参考。 背景:壬醛,又称正壬醛、九碳醛、天竺葵醛、α-氢代壬烷,相对分子质量为 142.24 g/mol ,是一种无色透明液体,密度为 0.827 g/cm3 ,熔点在 5 ~ 7℃ 之间,沸点为 190 ~ 192℃ 。它可以溶解于醇、甘油和矿物油,但只微溶于水。天然壬醛存在于德国玫瑰、橙花油等精油中,含量仅为千分之 0.8 到 1.2 。壬醛作为一种天然香料,本身散发着玫瑰香气,在调香工业上有广泛的应用,常被用作醛香基的头香,并且也可以以极微量的形式添加到食用香精中。 壬醇属于一种高碳醇。高碳醇是含有 6 个碳原子以上的一元醇的统称,是重要的化工基础原料,可用于增塑剂、洗涤剂、表面活性剂、稳定剂等多种精细化学品的合成,下游产品也涉及了石油化工、日用化工、食品、医药等各个领域,因其附加值高、产品需求量大而备受关注。 异壬醇( INA )属于高碳支链醇,是生产新一代塑料增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯( DINP )的主要原料。 DINP 是一种通用且安全的增塑剂,广泛应用于塑化领域,逐渐成为传统增塑剂邻苯二甲酸二辛酯( DOP )的替代品。近年来随着人们健康意识的提高, DOP 因其易挥发且易从塑料表面析出等问题,逐渐被国际市场淘汰,而作为环保型增塑剂的 DINP 的需求量逐步提高,直接推动了 INA 消费量的增长。 壬醛工业上由壬醇脱氢制取,该工艺存在生产成本高、工艺复杂、产品收率低、环境污染严重等问题 合成: 刘苗苗等人用芥酸甲酯氧化裂解制得壬醛。具体步骤为: ( 1 )芥酸甲酯环氧化 在装有回流冷凝管、恒温水浴和高效机械搅拌的三颈瓶中,加入 1.0 mol 芥酸甲酯和 0.3 ~ 0.7 mol 甲酸,加热到预设的反应温度后,开启搅拌,缓慢滴入 1.2 ~ 1.8 mol 的 50% 过氧化氢,加完过氧化氢继续反应一段时间。停止反应,冷却至室温,静置分液,油相经去离子水多次洗涤,至中性,减压脱水得到 13 , 14 -环氧二十二烷酸甲酯,分析环氧值。 ( 2 )环氧化合物开环 取 5 g 13 , 14 -环氧二十二烷酸甲酯 ( 环氧值约为 3.5 g/100 g) , 15 g 叔丁醇, 1.23 g 质量浓度 30% 的双氧水, 0.015 g 磷钨酸置于 50 m L 圆底烧瓶中,室温下,恒温磁力搅拌 6 ~ 8 h 。 ( 3 ) β -过氧羟基醇裂解 油浴加热到 120℃ ,放入装有 β -过氧羟基醇的石英圆底烧瓶,恒温磁力搅拌,在氮气保护下,减压 0.097 MPa ,沸点 102℃ 时所得馏分即壬醛。移去馏分后,降温到约 40℃ ,向馏渣中鼓入空气,过程中取样进行色谱分析,当 1 -醛十三烷酸甲酯的峰消失即可停止反应。 实验结果显示,得到的 13 , 14 -环氧二十二烷酸甲酯混合物的环氧值约为 3 . 5 g [ O ] /100 g 。过氧化氢与 13 , 14 -环氧二十二烷酸甲酯发生反应时,环氧化合物的转化率达到 94% , β -过氧羟基醇相对于环氧化合物的选择性达到 95 . 7% ;壬醛的产率约为 70% 。 参考文献: [1]随山红 ; 李爽 . 双配体铑 - 膦体系用于 1- 辛烯氢甲酰化制备壬醛的研究 [J]. 现代化工 , 2022, 42 (S2): 307-310+314. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2022.S2.061 [2]姜伟丽 ; 李继聪 ; 何利梅 ; 周广林 ; 吴梦莹 . Rh/N-POP 多孔材料催化 1- 辛烯氢甲酰化制壬醛性能研究 [J]. 天然气化工 —C1 化学与化工 , 2022, 47 (06): 52-59. [3]刘苗苗 ; 谢晓芸 . 芥酸甲酯氧化裂解制得壬醛的探究 [J]. 化工时刊 , 2012, 26 (04): 19-22. 查看更多
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西地尼布的毒性及安全性研究? 西地尼布是一种重要的抗癌药物,然而它也具有一定的毒性。本文将探讨其毒性及安全性,为西地尼布的使用提供参考依据。 1. 西地尼布的毒性和安全性 西地尼布药物诱导毒性反应在抗血管生成药物中并不罕见,选择合适的患者,正确认识和处理药物引起的不良反应,有利于提高患者依从性,新的癌症 治疗方案对患者生存质量的影响应与其对临床结果的影响同时进行评估,对认识西地尼布不良反应以及充分评估和及时管理西地尼布引起的不良事件至关重要。抗血管生成药物的主要不良事件包括高血压、血栓栓塞事件 ( 动脉和静脉 ) 、出血、切口愈合障碍、蛋白尿和胃肠道事件 ( 包括穿孔和瘘管 ) ,如贝伐珠单抗 ( 单克隆抗体 ) 的不良反应事件停药率为 14% ~ 20% 。酪氨酸激酶抑制剂毒性反应还包括腹泻、血液毒性 ( 中性粒细胞减少症和血小板减少症 ) 、掌 - 足底震颤和疲劳。 西地尼布单药联合化疗药物试验的最常见不良反应为疲劳、腹泻、恶心、运动障碍、高血压、呕吐和厌食症。西地尼布与奥拉帕尼联合治疗卵巢癌,最常见的不良事件是疲劳 (93%) 、腹泻 (86%) 、恶心 (57%) 和高血压 (46%) ,所有患者至少经历过一 次与治疗相关的不良事件。 ICON6Ⅲ 期临床试验的生活质量分析显示,治疗 1 年后患者报告的主要不良反应是腹泻。 综上所述,腹泻、中性粒细胞减少、高血压和声音改变是西地尼布联合化疗药物治疗期间多见的毒性反应 ; 腹泻、甲状腺功能减低和声音改变是西地尼布维持治疗期间多见的毒性反应。毒性反应是维持治疗期间终止治疗的最常见原因,许多患者因毒性反应而过早停药。总之,西地尼布的毒性反应与其他 VEGF R抑制剂相似,因此确定最大获益人群和最佳治疗方案,减少不良反应发生并克服耐药,可最大限度地提高患者预后,减少对生活的潜在负面影响。 2. 产生不良反应的机制 目前关于西地尼布不良反应的的确切机制尚不清楚。但是与其他抗血管生成药物类似,它的一些不良反应可能与 VEGF/VEGFR-2 信号通路的慢性抑制有关,通路被阻断后形成血管稀疏区,组织的微血管分布减少从而导致一系列的不良反 应。腹泻是西地尼布最常见的不良反应之一, MIR 等提出腹泻的发生可能与胰腺外分泌功能减弱导致胰酶分泌较少有关。疲乏也是西地尼布较为常见的不良反应, ANTOUN 等认为可能与其导致骨骼肌减少有关,有两种机制参与:首先, VEGFR 被阻断后,其下游的 PI3K 、 AKT 及 mTOR 等信号分子的生成均被阻断,而这些信号分子在激活肌肉蛋白合成中起主要作用,因而引起肌肉合成减少;其次,抗血管生成作用使骨骼肌的血流减少,肌肉合成同样减少。关于高血压的发生机制, LANGENBERG 等提出可能有以下两种机制:第一,阻断 VEGFR-2 后可抑制一氧化氮及前列环素的产生,而这两者均促进血管的舒张,因而外周血管阻力增加引起血压增高;第二,西地尼布可增加内皮素 -1 (一种血管收缩物质)的分泌从而使外周阻力增加,继而引起高血压。关于西地尼布的血液学不良反应, DOMAGALA HADUCH 等认为可能与其阻断了造血干细胞上的受体(如 KIT 、 PDGF )有关。然而,上述机制均缺乏证据支持。关于西地尼布的不良反应机制目前尚不明确,且文献报道较少,仍需进一步研究。 参考文献: [1]刘一秀 , 张广美 , 高建华 . 西地尼布在卵巢癌治疗中的研究进展 [J]. 医学综述 ,2019,25(15):3035-3038+3044. [2]龚理 , 陈川 , 刘雪等 . 含西地尼布方案治疗晚期实体瘤疗效及安全性的 Meta 分析 [J]. 中国新药与临床杂志 ,2016,35(11):803-811.DOI:10.14109/j.cnki.xyylc.2016.11.010. 查看更多
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苯磷硫胺的合成过程及应用领域? 苯磷硫胺 是一种具有重要药用价值的有机化合物,被广泛应用于医药领域。下面我们将详细介绍苯磷硫胺的合成过程以及其在医药、农业和畜牧业等领域的应用。 首先,让我们来了解一下苯磷硫胺的合成过程。苯磷硫胺的合成需要经过多步化学反应,包括选择适当的起始原料、合成关键中间体、进行环合反应和脱保护基等步骤。这些反应需要在特定的温度和压力条件下进行,并使用一些有机溶剂和催化剂。在合成过程中,必须严格控制反应条件和产品质量,以确保苯磷硫胺的产量和纯度。 那么,苯磷硫胺在医药领域有哪些应用呢?首先,苯磷硫胺是一种非处方药,可用于缓解头痛、神经痛和腰痛等症状。其次,苯磷硫胺还可以用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等消化系统疾病。此外,苯磷硫胺还可以用于治疗高血压、糖尿病等慢性疾病。这些疾病通常需要长期用药,患者需根据医生建议正确使用苯磷硫胺药物。 除了在医药领域的应用,苯磷硫胺在农业和畜牧业等领域也有着广泛的应用。苯磷硫胺可以作为兽药添加剂,提高动物的生长速度和抗病能力。在农业生产中,苯磷硫胺可以用于防治农作物病虫害,提高农作物的产量和品质。 此外,我们也需要关注苯磷硫胺的环境和安全问题。尽管苯磷硫胺在环境中普遍存在,但其对环境和生态系统的影响仍需引起关注。我们应该采取积极的措施来减少苯磷硫胺对环境的影响,保护我们的生态环境。 综上所述,苯磷硫胺作为一种重要的化合物,在医药、农业和畜牧业等领域具有广泛的应用前景。我们应该关注苯磷硫胺的合成研究、应用领域、环境影响和安全问题等方面,不断推动其产业化和应用水平的提高。查看更多
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白钩藤的化学成分及制备方法? 概述 [1] 白钩藤是一种茜草科常绿木质藤本植物,广泛分布于热带地区。它被用于治疗多种疾病,包括惊吓、神经紊乱、高血压等。目前已报道白钩藤的化学成分主要是吲哚生物碱和挥发油类成分,但尚未有关于非生物碱类成分的报道。一项研究对白钩藤进行了系统化学成分研究,发现其中含有9个非生物碱成分,其中包括丁香寧。 结构 制备方法 [1] 制备白钩藤的方法如下:首先将白钩藤带钩茎枝晒干并粉碎,然后用95%乙醇进行浸提,每次浸提7天,共进行3次。将提取液减压回收乙醇,得到总浸膏。将浸膏用4%HCl溶解,调节pH值至2~3,滤出滤液和酸水不溶部分。酸水不溶部分用蒸馏水洗至中性,然后用醋酸乙酯进行萃取。回收溶剂后得到醋酸乙酯相(非生物碱)。酸水液用氨水碱化,调节pH值至10左右,再用醋酸乙酯进行萃取,回收溶剂后得到总生物碱。 非生物碱浸膏经过一系列分离纯化步骤,得到了一些化合物,其中包括丁香寧。丁香寧是无色片状结晶,分子式为C11H10O4,其质谱和核磁共振数据如下:EI-MSm/z;207[M+H]+,229[M+Na]+。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ;12.70(1H,s,2-OH),6.35(1H,s,H-8),6.33(1H,s,H-6),6.02(1H,s,H-2),3.85(3H,s,H-11),2.35(3H,s,H-10);13C-NMR(100MHz,CDCl3)δ;182.7(C-4),167.0(C-2),165.4(C-7),162.3(C-5),158.1(C-9),108.9(C-3),105.3(C-10),98.0(C-6),92.6(C-8),55.9(7-OCH3),20.7(C-11)。 主要参考资料 [1] 白钩藤的化学成分研究 查看更多
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DMC是什么化学材料? DMC是一种有机化合物,全称为Dimethyl carbonate(二甲基碳酸酯),化学式为(CH3O)2CO。 DMC呈无色透明液体,具有低挥发性和熔点。它是一种环保的溶剂,无毒、低毒性、低溶解度。此外,DMC还具有惰性较强、不易燃和良好的溶解性能。 DMC在化工领域中被广泛用作溶剂、稀释剂、萃取剂等。此外,它还可用作电解质、燃料添加剂、电池电解液、精细化工原料等。同时,DMC还可用于涂料、油漆、塑料、胶粘剂等行业。 DMC的生产工艺通常采用甲醇与碳酸二甲酯的酯交换反应,生成DMC和乙醇。具体而言,通过加入催化剂促进甲醇与碳酸二甲酯反应,生成DMC和乙醇。然后,通过精馏等工艺将DMC纯化。 DMC相比传统溶剂具有许多优势。首先,DMC是一种绿色环保产品,具有低挥发性、低毒性和较低的VOC(挥发性有机化合物)排放。其次,DMC具有良好的溶解性和无毒性,更安全可靠。此外,DMC还具有广泛的用途和适应性,可在多个领域中应用。 以上是关于DMC是什么化学材料以问答形式的介绍,希望对您有所帮助。 查看更多
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十一酸睾酮的临床应用及作用机制? 十一酸睾酮,又称为安迪欧、安特尔、十一烷酮等,是一种雄激素类药物,是睾酮的十一酸酯,具有睾酮的衍生物特性。它对正常造血有兴奋作用,能促进红细胞生成素的产生并增强其作用,同时对红细胞的祖细胞也有直接刺激作用。临床上主要用于男性性功能低下的睾酮替代疗法,如睾丸切除后、无睾症、内分泌性阳痿、垂体功能低下、男性中老年症状以及某些不育症。此外,它还可以用于由雄激素缺乏引起的骨质疏松症。 十一酸睾酮的适应证 十一酸睾酮主要用于男性原发性、继发性性腺功能减退的替代治疗等。临床上常用于以下情况: (1) 男性雄激素缺乏症,如睾丸切除术后、性功能减退、生殖器功能不足、更年期。 (2) 男孩体质性青春期延迟。 (3) 乳腺癌转移的姑息性治疗。 (4) 再生障碍性贫血的辅助治疗。 (5) 中老年部分性雄激素缺乏综合征。 (6) 女性进行性乳腺癌。 十一酸睾酮的作用机制 睾酮替代治疗并不能直接改善勃起功能障碍,而是通过提高性欲,治疗继发性勃起功能障碍。 十一酸睾酮的典型副作用 使用十一酸睾酮可能会出现女性男性化(如多毛、痤疮)、男性乳房痛、水钠潴留、HDL-cholesterol降低、LDL-cholesterol升高等副作用。 十一酸睾酮的禁忌证 (1) 雄激素依赖性肿瘤患者。 (2) 已确诊或怀疑为前列腺癌者。 (3) 妊娠及哺乳妇女。 十一酸睾酮的药物相互作用 1. 睾酮与环孢素、抗糖尿病药、甲状腺素或抗凝血药(华法林)合用,能增强后者的活性,但同时也增强其毒性。 2. 睾酮与神经肌肉阻滞剂合用,对后者有拮抗作用。 十一酸睾酮的注意事项 (1) 患有心脏病、良性前列腺增生、高血压、癫痫、肝肾功能不全以及三叉神经痛的患者应慎用。长期使用可能导致儿童早熟、骨骺早闭,影响生长发育,因此儿童应慎用。老年患者代谢功能低下,前列腺易于增生,也应慎用。 (2) 本品与丙酸皋酮、戊酸皋酮组成的复方睾酮酯具有协同作用,肌内注射作用可维持约4周。 十一酸睾酮的用法用量 口服:起始剂量每日120~160mg,连续2~3周,餐后吞服,早晚各一次,等份剂量;如不能等分,则早晨服较多的一份;维持剂量每日40~120mg。肌内注射:一次250mg,每月1次,疗程4~6个月。 查看更多
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合金元素对金属的影响及应用? 合金元素在金属中起着重要的作用,可以从以下几个方面进行探讨: 一、对金属的显微组织及热处理的影响 二、对金属力学性能的影响 三、对金属物理参数、化学性能和加工工艺的影响 四、在实际生产中的应用举例 目前工业生产和科学研究中常用的合金元素包括硅、铬、镍、钼、钨、铝等。 接下来我们将重点介绍锰元素在上述方面对金属的影响和应用。 锰对钢的显微组织及热处理的影响 锰是良好的脱氧剂和脱硫剂,常用钢中含有一定量的锰。 锰可以固溶于铁素体和奥氏体中,扩大奥氏体区域,提高临界温度。 锰降低了钢的马氏体转变温度和相变速度,增加残留奥氏体含量。 锰可以使钢的调质组织均匀细化,避免碳化物聚集成块,但会增加过热敏感性和回火脆性。 锰是弱碳化物形成元素。 锰对钢的力学性能的影响 锰强化铁素体或奥氏体的作用相对较弱,对延展性影响不大。 锰可以细化珠光体,显著提高低碳和中碳珠光体钢的强度,但降低延展性。 锰通过提高淬透性来提高调质处理索氏体钢的力学性能。 在严格控制热处理工艺的前提下,锰不会降低钢的韧性。 锰对钢的物理、化学及工艺性能的影响 随着锰含量的增加,钢的热导率下降,线胀系数上升,容易产生内应力和开裂倾向。 锰降低钢的电导率,增加电阻率。 锰增加钢的矫顽力,降低饱和磁感、剩余磁感和磁导率,对永磁合金有利,对软磁合金有害。 高锰含量会降低钢的抗氧化性能。 锰与硫形成高熔点的MnS,改善钢的热加工性能。 高锰奥氏体钢的变形阻力较大,易于开裂。 锰的存在会对焊接性能产生不利影响。 锰有增加钢晶粒粗化的倾向,若冶炼和锻造过程中冷却不当,容易产生白点。 锰在钢中的应用 易切削钢中常含有适量的锰和磷,MnS夹杂使切屑易于碎断。 普通低合金钢中使用锰来提高强度,锰的含量一般为1%~2%。 渗碳和调质合金结构钢中锰的含量不超过2%。 锰可以提高弹簧钢、轴承钢和工具钢的淬透性。 查看更多
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2,5-呋喃二甲酸(FDCA)的应用及制备方法? 2,5-呋喃二甲酸(FDCA)是一种具有巨大市场潜力的生物基工业产品。它可用于生产可降解塑料、半芳香尼龙、不饱和树脂等,并可作为石油基高分子的改性剂。此外,2,5-呋喃二甲酸还被列入生物基工业产品生产的前10位生物精炼碳水化合物衍生物。 2,5-呋喃二甲酸的用途 在聚酯生产中,2,5-呋喃二甲酸是对苯二甲酸的可再生、绿色替代品。它被广泛用作生物基聚酯和其他聚合物的合成前体。此外,2,5-呋喃二甲酸还可应用于合成金属有机骨架(MOF)。 2,5-Furandicarboxylicacid(Dehydromucicacid)是人体正常尿液代谢物,也是一种重要的可再生基本成分,可替代许多石油化工产品。 2,5-呋喃二甲酸的特点与发展现状 2,5-呋喃二甲酸是一种敏感性强、稳定性好的化工中间体。它在碱性条件下可溶于水,在酸性条件下为白色粉末状固体,可用于制备耐腐蚀塑料的重要单体。然而,它对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。 作为一种具有“刚性”平面结构的生物基高分子芳环单体,2,5-呋喃二甲酸可与二醇、二胺等单体进行聚合,制备出性能优异的新型生物基高分子合成材料。随着能源和环境问题的日益突出,全球范围内正在寻找能够替代石油的生物基原材料,以实现可持续、绿色环保的发展。因此,2,5-呋喃二甲酸的研究力度逐渐增大。 2,5-呋喃二甲酸的制备方法 制备2,5-呋喃二甲酸和/或2,5-呋喃二甲酸烷基酯的方法包括以下步骤:将含有5-烷氧基甲基呋喃甲醛、2,5-双(烷氧基甲基)呋喃或其混合物的原料与氧化剂接触,其中氧化剂存在氧化催化剂的条件下。 查看更多
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聚醚胺的应用领域及市场前景如何? 聚醚胺是一种环氧树脂固化剂,具有低色泽、低粘度、高韧性、可操作时间长和环境友好等特点。因此,它被广泛应用于风力发电叶片的固化剂之一,并在建筑、胶黏剂、油气开采和纺织品处理等领域也有应用。 图1 聚醚胺产品产业链介绍 在全球风电装置容量快速增长的推动下,2016-2020年全球聚醚胺市场销量从17.8万吨增加到29.1万吨,增长率达到13.1%。其中,中国风电、建筑和胶黏剂行业的需求占比约60%。主要的生产企业有亨斯迈、巴斯夫、山东淄博正大、阿科力、扬州晨化和皇马科技等,主要产品牌号有D230、D400和T403。 01 风电行业回归补贴前聚醚胺产品市场容量 尽管风电相对于太阳能发电存在一些缺点,如地域分布限制、技术待提高、发电时间不精确、成本高和投资回收期长等,但随着风电补贴及海上补贴的取消,中国风电领域对聚醚胺的需求预计将下降30-40%。然而,随着未来用电场景的扩充和中国风电技术的提升,中国风电的装机总量和发电总量将快速增加。同时,现有风电设备的保养和零件更换也将带动相关产品的需求。预计到2025年,中国风电领域对聚醚胺的需求将与2020年基本持平。 02 其他行业带动聚醚胺产品快速发展 建筑行业:聚醚胺是生产高性能水性涂料的主要原材料。尽管中国房地产行业增速将放缓,但由于涂料品质的升级换代和对防水涂料和环保涂料的需求增加,特别是在高速铁路和海洋工程领域,对聚醚胺的需求预计将以15-18%的CAGR增长。 胶黏剂行业:聚醚胺具有高弹性、高韧性、耐冲击性、柔韧性和低粘度等特点,因此在饰品胶、电子零部件用胶和汽车零部件用胶等方面有较大的替代和增长空间。预计该领域对聚醚胺的需求将以12-14%的CAGR增长。 新兴领域:聚醚胺还可以应用于纺织品处理等行业。纺织品处理主要通过改善纺织品的亲水性、柔顺性和抗静电作用。与传统的基于环氧丙烷的聚醚胺不同,纺织品处理使用的聚醚胺是基于环氧乙烷结构。预计该领域对聚醚胺的需求将以20%以上的CAGR增长。 查看更多
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白屈菜有哪些药用价值和功效? 白屈菜,又称地黄连、牛金花、土黄连、八步紧、断肠草等,是一种罂粟科多年生草本植物。它分布在我国大部分省区的海拔500~2200米的山坡、山谷林缘草地或路旁、石缝。白屈菜的全草入药具有镇病、止咳、利尿、解毒等功效。下面我们一起来了解一下白屈菜的药用价值和功效。 白屈菜的药用价值 【性味】味苦,性凉,有小毒。 【归经】肺、心、肾经。 【功效】镇病、止咳、利尿、解毒,主治胃痛、腹痛、肠炎、痢疾、慢性支气管炎、百日咳、咳嗽、黄疸、水肿、腹水、疥癣疮肿、蛇虫咬伤。 白屈菜的药用功效 1、《中国药植志》:治胃肠疼痛及溃疡。外用为疥癣药及消肿药,以生汁涂布之。 2、《山西中药志》:下心火,退烧解热,消炎杀菌,镇痛镇静。 3、《四川中药志》:治肝硬化,皮肤结核,脚气病,胆囊病及水肿黄疸。 4、《陕西中药志》:治毒蛇咬伤,止疼消肿。 5、《北方常用中草药》:有镇痛,止咳,杀菌,利尿,解疮毒之功。治急慢性胃炎,胃溃疡,腹痛,泻痢,咳嗽,肝硬化腹水。 6、《朝药志》:朝药全草治疗胃溃疡,十二指肠溃疡,慢性胃炎所引起的胃痛。 7、《图朝药》:全草用于十二指肠溃疡,腹水,稻田皮炎。 8、《民族药志三》:蒙药素图洪嫩:根及全草用于燥黄水,祛疮疡,瘟疫,泻痢腹痛,血热性高烧,阵发性刺痛,慢性气管炎,百日咳,急慢性胃炎,胃溃疡,肝腹水、外治疥癣,疖肿,虫咬,稻田皮炎。鄂温克药地上部分主治食道炎,胃炎。 白屈菜的药用选方 1、治水肿黄疸:白屈菜、蒲公英、商陆、臭草根,茵陈。水煎服。 2、治肠胃疼痛:白屈菜、丁香、乌贼骨、浙贝母、胆南星、冬瓜仁。水煎服。 3、治顽癣:鲜白屈菜用50%的酒精浸泡,擦患处。 4、治疮肿:鲜白屈菜捣烂敷患处。 5、治胃痛,泻痢腹痛,咳嗽:白屈菜五分至二钱,水煎服。 6、治稻田皮炎,毒虫咬伤,疥癣:白屈菜捣烂外敷或制成浸膏涂患处。 白屈菜的临床应用 1、治疗百日咳:取白屈菜全草制成100%糖浆,根据年龄和剂量进行服用。治疗效果良好。 2、治疗慢性气管炎:取白屈菜全株和生甘草煎剂或制成浸膏片进行服用。疗效显著。 3、治疗青年扁平疣:使用白屈菜的新鲜全草榨汁外用,可有效治疗。 4、用作镇痛解痉剂:白屈菜与地榆等制成千浸膏粉,具有缓解胃肠平滑肌痉挛引起的疼痛的作用。 查看更多
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丙磺舒对尿酸有什么作用? 丙磺舒通过影响肾脏功能,降低血尿酸的浓度。它部分地抑制肾小管对尿酸的重吸收,从而促进尿酸的排出,保持血尿酸水平正常,防止尿酸结晶和沉积,甚至有溶解痛风石的作用。此外,丙磺舒还竞争性地抑制肾小管排出水杨酸、青霉素类、吲哚美辛等药物。 使用丙磺舒可能会出现以下副作用: 1、溶血性贫血,表现为尿色呈黄褐色至红色、黄疸、发热和容易疲劳等症状。 2、过敏性休克,使用药物后短时间内出现面红、发热、皮肤出现荨麻疹、舌头和四肢发麻、呼吸困难、心悸和视力模糊等症状,应立即就医急救。 3、肾病综合征,表现为发热、皮肤发红、尿量减少、尿色深浑浊、排尿困难和面部、手脚浮肿等症状。 4、再生障碍性贫血。 查看更多
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降龙涎醚的香气特征及其应用? 降龙涎醚是天然龙涎香酊中最重要的有效成分之一,具有柔和、持久、稳定的动物型龙涎香香气和温和的木香香韵。降龙涎醚存在多个立体异构体结构,这些异构体之间具有不同的香气特征。例如,异构体a具有温和的木香香韵和马铃薯-地窖的味道,但香气强度比降龙涎醚低100倍;异构体c具有与降龙涎醚相当的香气强度,但带有微弱的丰富而复杂的酒香味;异构体e和g带有弱的樟脑木香香气,几乎无法辨别出龙涎香的香气;异构体f具有微弱的类似龙涎香的香气,但被一种汗臭味掩盖;异构体h的木香香气更强,但缺乏温暖的动物气息。降龙涎醚的香气特征差异不仅与化合物的立体异构体有关,还与生产原料的选择、溶剂的使用以及结晶方式等因素有关。 降龙涎醚的用途 合成的降龙涎醚是一种优秀的定香剂,是所有合成龙涎香香料中评价最高的一种,也是天然龙涎香的优质替代品之一。由于降龙涎醚对人体无刺激、无过敏反应,因此在皮肤、头发和织物的加香方面具有广泛的应用。在化妆品行业中,降龙涎醚被广泛使用。此外,降龙涎醚还被允许作为食品添加剂在食品工业中使用,符合我国食品添加剂使用标准(GB2760—2011)和美国食品香料和萃取物制造者协会(FEMA)的安全要求。联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)也认可了降龙涎醚的食用安全性。 降龙涎醚的合成方法 由于天然龙涎香的稀缺性,市场对降龙涎醚的需求量非常大。因此,降龙涎醚的合成方法一直是香料领域的研究热点之一。有关降龙涎醚的合成方法已有很多文献报道,研究人员一直在探索简便、高效、绿色的合成方法。其中一种以松香酸为起始原料合成降龙涎醚的方法值得介绍。 查看更多
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净洗剂6501的性能与应用是什么? 净洗剂6501是一种非离子表面活性剂,常温下为白色至淡黄色片状固体。它具有增稠和稳泡的作用,但其净洗和除油能力较差,不如AEO系列。一般来说,6501主要用于洗洁精和低档次的日化用品。 性能与应用 1、净洗剂6501具有润湿、净洗、乳化、柔软等性能,对阴离子表面活性剂有较好的稳泡作用。它是各种化妆用品中不可缺少的原料,如液体洗涤剂、液体肥皂、洗发剂、清洗剂、洗面剂等。与肥皂一起使用时,它的耐硬水性也很好。 2、它还可以作为膏霜制品的乳化稳定剂,并广泛用于鞋油、印刷油墨、绘图用品等。 3、在纺织印染工业中,它可以作为织物的洗涤剂,以及其他洗涤剂的配料和增稠剂。它也是丙纶等合成纤维纺丝油剂的组成部分。 4、6501是烷醇酰胺,可以用于配制金属防锈洗涤剂和涂料剥离剂等。 5、它对阴离子表面活性剂为主要原料的液体产品有良好的增稠作用。 6、它具有一定的抗静电调理作用,并且对皮肤刺激性较小。 7、作为油性原料的乳化剂,它广泛应用于各种化妆品和表面活性剂制品中。 8、它具有良好的发泡和稳泡性能,在洗涤剂稳泡中被广泛用作产品的泡沫改良剂。 合成机理 净洗剂6501的合成机理是通过脂肪酸甲酯与二乙醇胺的反应得到的。在反应之前,需要对原料进行预处理,以降低脂肪酸的含量,确保产品的纯度。脂肪酸甲酯与二乙醇胺在适当的条件下反应,可以得到脂肪酸二乙醇酰胺。如果产物中有过量的二乙醇胺,则多余的二乙醇胺会与产物二乙醇酰胺结合在一起,增加产品的水溶性。反应方程式如下: RCOOCH3 + HN(C2H4OH)2 → RCON(C2H4OH)2 + CH3OH 在碱性催化剂的作用下,首先是二乙醇胺与碱发生反应,使二乙醇胺的氮原子带上负电荷。然后,带负电荷的二乙醇胺负离子与脂肪酸甲酯中的碳原子结合形成中间体。最后,中间体失去一分子甲氧基负离子,生成烷醇酰胺。 查看更多
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如何制备N-Boc-内-3-氨基托烷? 8-氮杂双环[3.2.1]辛烷类化合物在药物化学研究中具有重要的应用价值。N-Boc-内-3-氨基托烷是一种新型构象限定的桥环氨基酸药物分子砌块,被广泛应用于抗乙型肝炎病毒药物的开发研究中。本文介绍了制备N-Boc-内-3-氨基托烷的方法。 制备方法 以(3-内)-3-苄胺-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-甲酸叔丁酯为起始物料,经钯碳还原制备得到目标化合物N-Boc-内-3-氨基托烷。具体的合成反应式请参见下图: 图1 N-Boc-内-3-氨基托烷的合成反应式 实验操作: 首先将二甲氧基四氢呋喃和稀盐酸混合物回流1小时,然后冷却到0℃。接着加入羰基戊二酸和苄胺,在室温下搅拌至均相,再升温至50℃继续反应5小时。将混合物冷至室温后,加入氢氧化钠水溶液进行碱化。然后用二氯甲烷萃取混合物,有机层用盐水洗涤。除去溶剂后,通过柱层析纯化得到化合物,为橙黄色的油状物。将化合物1和二碳酸二叔丁酯溶解于甲醇中,再加入Pd(OH)2作为催化剂。混合物进行氢解反应过夜。反应完成后,将催化剂过滤除去,通过真空浓缩溶剂得到(3-内)-3-氨基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-甲酸叔丁酯。 参考文献 [1] Journal of Medicinal Chemistry, vol. 51, # 20 p. 6538 - 6546 查看更多
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二溴二氟烷的制备方法和应用领域是什么? 简介 二溴二氟烷在涂料、胶粘剂、光敏固化剂、塑料改性、纤维处理和皮革加工以及橡胶等领域有广泛应用。随着我国精细化工和涂料行业的快速发展,研究二溴二氟烷类衍生物的绿色制备工艺和开发利用十分必要。 制备 在0.4-L Hastelloy C振动管中加入溴,然后在低温下抽空。加入HFPO后,将所得混合物在200°C下加热6小时。然后,获得液体,用Na2SO3水溶液和盐水洗涤并蒸馏,得到二溴二氟烷。 方法一:在0.4-L Hastelloy C振动管中加入溴,然后在低温下抽空。加入HFPO后,将所得混合物在200°C下加热6小时。然后,获得液体,用Na2SO3水溶液和盐水洗涤并蒸馏,得到CF2Br2。 方法二:在0.4-L不锈钢摇管中加入碘和CuI,然后在低温下抽空。加入HFPO后,将所得混合物在185°C下加热8小时,得到混合物,蒸馏得到得到二溴二氟烷。 用途 二溴二氟烷是重要的工业原料,广泛应用于医药、农药、染料等行业。由于氟烷基具有生物活性,在合成药物方面具有其他基团或官能团不可替代的作用,因此它在医药研究中是一个热点领域。 储存方法 二溴二氟烷需在密闭、阴凉、通风干燥处下保存,其带有刺激性,避免直接接触。由于它是一种化工中间体,需要远离氧化物和酸碱。 参考文献 [1] Yang, Zhen-Yu. Environmentally Benign Processes for Making Useful Fluorocarbons: Nickel- or Copper(I) Iodide-Catalyzed Reaction of Highly Fluorinated Epoxides with Halogens in the Absence of Solvent and Thermal Addition of CF2I2 to Olefins. Journal of Organic Chemistry (2004), 69(7), 2394-2403. [2] Uddin, Azhar Md.; et al. Catalytic Process for the Conversion of Halon 1211 (CBrClF2) to Halon 1301 (CBrF3) and CFC 13 (CClF3). Industrial & Engineering Chemistry Research (2003), 42(24), 6000-6006. 查看更多
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肼基甲酸叔丁酯的合成方法及其应用? 肼基甲酸叔丁酯是一种重要的中间体,广泛应用于药物、高分子化合物和染料工业。此外,它还是合成酰肼基衍生物的重要原料,这些衍生物在治疗肺结核、帕金森和高血压方面具有很好的效果。优化反应条件,降低生产成本对于肼基甲酸叔丁酯的合成具有重要意义。 如何合成肼基甲酸叔丁酯? 目前肼基甲酸叔丁酯的合成方法有多种,包括氯甲酸乙酯缩合和肼化反应,以及二碳酸二叔丁酯和水合肼反应等。然而,这些方法存在生产周期长、成本高和对设备要求高的问题。 本实验采用氯甲酸苯酯为原料,通过叔丁醇酯化和水合肼肼化反应合成肼基甲酸叔丁酯。这种方法具有温和的反应条件、短的生产周期和可回收的溶剂,对环境无污染,更适合工业化生产。 实验步骤 1.合成叔丁基苯基碳酸酯 在氮气保护下将叔丁醇、吡啶和三氯甲烷加入反应釜中,滴加氯甲酸苯酯并搅拌反应。经过分液、洗涤和减压蒸馏,得到叔丁基苯基碳酸酯。 2.合成肼基甲酸叔丁酯 将水合肼水溶液加入反应釜中,滴加叔丁基苯基碳酸酯并保温搅拌反应。经过分液、洗涤和蒸馏,得到肼基甲酸叔丁酯。 结论 通过酯化反应和水合肼还原反应,可以合成肼基甲酸叔丁酯。在适当的反应条件下,叔丁基苯基碳酸酯的收率为77%,肼基甲酸叔丁酯的收率为93%,两步总收率为71.7%。 查看更多
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什么是L-丙氨酰胺盐酸盐? L-丙氨酰胺盐酸盐是一种有机化合物,常温常压下为白色结晶固体。它是一种氨基酸类化合物,可用作有机合成和医药化学中间体,常用于多肽类药物分子和食品香料香精的合成。在有机合成应用中,常用碱将其进行中和,使其从盐酸盐的形式解离出来再进行后续的衍生化应用。 溶解性 L-丙氨酰胺盐酸盐易溶于水,可溶于醇类有机溶剂和强极性的有机溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺等,但在低极性的有机溶剂如乙醚中溶解性较差。 应用转化 L-丙氨酰胺盐酸盐可用作有机合成和医药化学中间体,常用于氨基酸类药物分子的修饰。在有机合成转化中,常将L-丙氨酰胺盐酸盐和碱性物质进行中和反应,使其从盐酸盐的形式释放出来,再进行后续的酰胺化、环化等衍生转化。 图1 L-丙氨酰胺盐酸盐的应用转化 在一个干燥的反应混合物中加入L-丙氨酰胺盐酸盐和异丙醇,搅拌所得的悬浮液并缓慢地加入1个当量的NaOH固体。搅拌所得的反应溶液大约需要10-12小时,反应结束后直接将反应混合物过滤去除NaCl沉淀物,然后将所得的滤液在真空下浓缩蒸发以获得产品。 图2 L-丙氨酰胺盐酸盐的应用转化 将L-丙氨酰胺盐酸盐溶于丙酮和正丁醇中,然后加入4A分子筛和三乙胺,将所得的反应混合物在回流状态下搅拌反应32小时,反应结束后让其冷却至室温并过滤,除去不溶性固体并将所得的滤液蒸发至干即可得到产物。 参考文献 [1] Andreev, Ivan A. et al European Journal of Medicinal Chemistry, 96, 250-258; 2015 [2] Curreli, Francesca et al ChemMedChem, 13(21), 2332-2348; 2018 查看更多
简介
职业:兄弟科技股份有限公司 - 给排水工程师
学校:山东药品食品职业学院 - 化学制药工艺
地区:黑龙江省
个人简介:书籍是培植智慧的工具。查看更多
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