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3-氨基苯硼酸一水合物的合成方法是什么?
3-氨基苯硼酸一水合物在医学领域具有广泛的应用和重要的作用。它通常被称为间氨基苯硼酸。为了在医学中正确使用该物质,了解其合成方法是必要的。 一种合成方法是使用3-氨基溴苯与甲苯磺酸反应,然后与丁基锂和硼酸三异丙酯反应,最后经过处理得到3-氨基苯硼酸。这种方法在放大规模时使用二苯甲酮,首先转化为二苯甲基缩二甲酮,然后与3-溴苯胺缩合,最终得到二苯甲酮保护的3-溴苯胺。在超低温下,与硼酸三异丙酯在丁基锂下反应,处理后得到3-氨基苯硼酸,收率为57%。这种方法相对稳定可靠,但需要在超低温条件下进行反应,对反应设备有一定限制。 另一种合成方法是使用苯硼酸与尿素和发烟硝酸反应,生成3-硝基苯硼酸,然后通过还原反应使用氢氧化铁和氢氧化钡(也可以使用铁粉或铂碳)得到3-氨基苯硼酸。然而,在放大至百克以上规模时,硝化反应会导致产物不可避免地发生碳化,得到黑褐色的3-硝基苯硼酸,纯化过程中无法有效去除颜色,因此收率不足文献收率的一半,反应的重现性也较差。 以上是关于3-氨基苯硼酸一水合物合成方法的详细介绍。不同的合成方法具有不同的优点和缺点,选择合适的方法非常重要。
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#3-氨基苯硼酸
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奥利司他减肥效果如何?
作为一种经过临床测试的减肥药物,奥利司他备受关注。然而,人们对于其减肥效果和安全性仍然持谨慎态度。那么,奥利司他的减肥效果到底如何呢? 奥利司他是一种国家批准上市的减肥药物,通过美国、欧盟和中国相关部门的审批,其品质和疗效得到保障。已经有成千上万的人通过使用奥利司他成功瘦身。这种药物剂量较小,更加温和,可以阻碍脂肪吸收。 奥利司他适用范围广泛,对于单纯性肥胖、三高肥胖症以及啤酒肚问题都有良好效果。作为一种脂肪酶抑制剂,奥利司他可以减少脂肪吸收,促进能量消耗,避免了减肥期间常见的腹泻和乏力副作用,无需节食即可达到良好的减肥效果。 经过大量临床研究发现,使用奥利司他后约一天左右即可开始排油,3~6个月可减少约10%的体重。 综上所述,奥利司他的减肥效果值得肯定,对健康无影响。经过成千上万人的测试,可以帮助人们安全健康地减肥。然而,需要注意的是,由于奥利司他会阻断脂肪吸收,油脂可能会经常渗透出来,建议使用护垫并采取相关防护措施。
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#奥利司他
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磷酸氢二钠主要被利用在哪些方面?
工业企业中所使用的磷酸氢二钠化学物成分与我们日常生活较为疏远,但接触陌生成分时,不能随意接触或嗅闻,以免中毒或身体虚弱等情况发生,需保持警惕。 磷酸氢二钠在防火剂织物增重剂、医药和颜料等行业中得到广泛应用,具体的物理化学成分可通过上网了解。经过改良和处理后,磷酸氢二钠更加温和,不会对皮肤或呼吸系统产生严重刺激。磷酸氢二钠也被称为二盐基性磷酸钠。 磷酸氢二钠容易分化,因此在存放时应避免干燥通风的环境,以免发生分化。它在常温下呈结晶状态,可溶于水,但不易溶于醇,因此在存放时要注意周围环境。改良剂、软和剂和印染洗涤剂中都含有磷酸氢二钠成分,经过处理后的磷酸氢二钠不会对衣物或其他物体产生褪色等副作用。 通过了解磷酸氢二钠主要被应用于哪些方面,如果对化学和物理成分有兴趣,可以主动查询资料进行了解。虽然不能亲自进行实验,但也能扩展自己的知识面。
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#磷酸氢二钠
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右旋糖酐的发酵生产工艺是怎样的?
右旋糖酐是一种血容量扩充药,具有提高血浆胶体渗透压、增加血浆容量和维持血压的作用。它还能够阻止红细胞及血小板的聚集,降低血液粘滞性,从而改善微循环。下面简单介绍一下右旋糖酐的发酵生产工艺,让我们对其有一个初步的了解。 右旋糖酐是由葡萄糖分子脱水聚合而成的聚合物,也被称为葡聚糖。它广泛存在于自然界的微生物中,是构成细胞壁的重要组成成分。由于其相对分子质量较大,不能直接用于药物,必须经过水解成一定大小的分子才能使用。在20世纪60年代初期,右旋糖酐的生产已经正式开始。 右旋糖酐的发酵过程使用的菌种是肠膜明串珠菌,发酵培养基主要以高浓度蔗糖为主,并添加少量酵母青、蛋白脉以及适量的无机盐类(如磷酸氢二钾、氯化钠等)。有时还需要添加M+和Mn+等离子。发酵过程需要较低的氧气含量,温度保持在25℃,培养时间为16小时至20小时,这样多糖的产量就可以达到预期值。发酵滤液经过40%酒精沉淀后,将粗醉溶解于水中,然后进行酸水解,水解液经过碱中和后,使用硅藻土和活性炭进行脱色压滤,滤液经过逐级加酒精分离,得到的沉淀再溶解于水中,经过离子交换器除去阴、阳离子,经过减压浓缩除去酒精,最后通过喷雾干燥制成右旋糖醉产品。 理论上,右旋糖醉的产率约为蔗糖的47%,但实际生产中只能达到20%至30%。这是因为作为代血浆的大分子右旋糖醉是不安全的,必须经过盐酸水解得到适合药用的分子量,并且部分右旋糖醉需要水解成葡萄糖和低聚糖,以降低药用右旋糖醉的产率。
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#右旋糖酐
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卡培他滨分子式是什么?它是如何起作用的呢?
对于我们普通患者来说,药物的外观可能都一样,但是它们能够治疗不同的疾病,并且价格也有很大的差异。这是因为药物的分子结构和药理作用的差异性导致的。卡培他滨是一种常见的抗癌药,临床上具有重要的作用。 卡培他滨主要用于治疗晚期乳腺癌和大肠癌,尤其适用于蒽环类和紫杉类治疗失败后的乳腺癌解救治疗。它通过口服后在肠黏膜迅速吸收,然后在肝脏被羧基酯酶转化为无活性的中间体5'-脱氧-5'氟胞苷,接着在肝脏和肿瘤组织的胞苷脱氨酶的作用下转化为5'-脱氧-5'氟尿苷,最后在肿瘤组织内经胸苷磷酸化酶的催化下起作用。 卡培他滨的推荐剂量为每日2次口服,每次1250mg/m2(早晚各1次,等于每日总剂量2500mg/m2),治疗2周后停药1周,3周为一个疗程。与多西紫杉醇联合使用时,卡培他滨的推荐剂量为每日2次,每次1250mg/m2,治疗2周后停药1周,与之联用的多西紫杉醇推荐剂量为每3周1次,每次75mg/m2,静脉滴注1小时。根据多西紫杉醇的说明书,在对接受卡培他滨和多西紫杉醇联合化疗的患者使用多西紫杉醇前,应常规应用一些化疗辅助药物。与奥沙利铂联合使用时,在对患者给予奥沙利铂(剂量为130mg/m2,静脉输注2小时)后的当天即可开始卡培他滨的治疗,剂量为每日2次,每次1000mg/m2,治疗2周后停药1周。
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#卡培他滨
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如何从废水中提取苯酚?
方法一:1.将废水与苯混合,经过过滤得到苯、苯酚和废水。 2.将苯酚和苯与氢氧化钠反应,再经过过滤得到苯和苯酚钠。 3.将苯酚钠与二氧化碳反应,通过分液得到苯酚和碳酸氢钠。 4.将碳酸氢钠与氧化钙反应,得到碳酸钙和氢氧化钠,同时生成二氧化碳。 原料可以循环使用。 方法二:1.将废水与苯混合,经过过滤得到苯、苯酚和废水。 2.将苯酚和苯与碳酸钠反应,再经过过滤得到苯、苯酚钠和碳酸氢钠。 3.将苯酚钠与二氧化碳反应,通过分液得到苯酚和碳酸氢钠。 4.将碳酸氢钠分解为碳酸钠、二氧化碳和水。 原料可以循环使用。 方法二看起来也是可行的,但是如果进行回收,苯酚的含量可能不多,所以需要的试剂也不会很多! 另外,还有一个问题是在方法二的第2步中,使用碳酸钠是否能够迅速与苯酚反应,反应是否能够完全,因为这个步骤似乎是一个两相反应!所以在方法一中使用氢氧化钠也是有道理的! (1)加入氢氧化钠溶液,振荡后进行分液,上层为苯。 (2)取下层溶液通入过量的二氧化碳,再次进行分液,下层为苯酚。 注:不能使用溴水,因为苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚溶于苯,所以不能加入溴水。
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#苯酚
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每周服用布洛芬是否能降低帕金森氏症的风险?
根据国外媒体的最新报道,《神经病学》杂志刊登了一项新的研究结果,显示每周服用布洛芬2-3次可以降低帕金森氏症的风险。这一发现可能为治疗帕金森氏症提供了新的方法。 哈佛大学公共卫生学院的科学家们进行了一项突破性的研究,他们分析了99000名女性和37000名男性参与健康研究的相关数据。经过6年的跟踪,他们发现291人被诊断出患有帕金森氏症。科学家们还比较了参与者服用布洛芬、阿司匹林和其他抗炎镇痛药物的效果,并考虑了年龄、吸烟、饮食和咖啡因摄入等因素。 研究结果显示,每周服用布洛芬2-3次可以降低38%的帕金森氏症风险。科学家们还进行了更大规模的综合分析,将这一研究结果与其他布洛芬研究结果进行比较,发现与不服用布洛芬的人相比,服用布洛芬的人患帕金森氏症的风险降低了27%。 研究的主持人阿尔佩特·阿希利奥教授表示,目前尚无治愈帕金森氏症的方法,因此发现布洛芬可能预防和治疗帕金森氏症的可能性令人兴奋。 据了解,帕金森氏症是一种影响12万英国人正常生活的神经系统疾病,每年有1万例新的帕金森氏症患者被诊断出来。患者往往会失去步行和进食的能力,导致长期无法活动,头部和四肢会出现颤抖。 科学家表示,布洛芬降低帕金森氏症风险的具体机制尚不清楚,但他们认为布洛芬可以减少大脑炎症,防止帕金森氏症导致的脑细胞死亡,这可能是关键。然而,科学家们谨慎地表示,目前还为时过早广泛推荐服用布洛芬,因为长期服用该药物的结果尚不明确。 信息来源: 江门日报
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#布洛芬
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甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的性质、用途及参考资料?
【概述】 甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷是一种具有反应性的硅烷偶联剂,可用作化工中间体。由于其遇水反应剧烈并可能引起灼伤,因此需要避免直接接触。 【理化性质】 该化合物的密度为0.965,熔点低于0°C,沸点为951°C,闪点高于100°C,折射率为1.433。 图1:甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构示意图 【性能】 该化合物具有以下性能: 1、能够提高增强聚酯复合材料中玻璃纤维的强度。 2、能够提高增强聚酯树脂复合材料(如人造大理石)的初始强度和湿态强度。 3、能够提高许多矿物填充型增强复合材料的湿态电气性能。 4、能够与丙烯酸类树脂交联,提高胶粘剂和涂料的附着力和耐久性。 【用途】 甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的主要用途包括: 1、适用于各种复杂形状和密度的聚乙烯和共聚物,以及较大加工工艺宽容度和填充的复合材料等。它具有较高的使用温度,优异的抗压力裂解性、耐磨性和抗冲击性。此外,它还可以接枝到聚合物主链上,改性聚乙烯等其他聚合物,使其侧链带有该化合物的酯基,从而作为温水交联的活性点。 2、用于提高玻璃纤维的机械性能(如弯曲强度、拉伸强度等)以及与多种树脂(包括热固型和热塑型树脂)的粘接力。 3、在涂料中与丙烯酸树脂共聚接枝,能够提高涂料的耐候性、延长使用寿命,并增加交联密度,使涂膜硬度达到5H以上(铅笔硬度)。 4、能够改善绝缘油的憎水性,提高聚酯混泥土的机械性能等。 5、作为油墨和涂料的添加剂,能够赋予油墨和涂膜优良的成膜硬度和光亮度,提高光纤涂料的粘接性。 6、通过缩聚或共聚合成含甲基丙烯酰氧基硅油,可以与苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸酯等共聚,赋予丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂耐热、光滑、耐候等特性。 7、在光敏剂存在下,经紫外光照射能够交联固化,已成为有机硅防粘隔离剂的主要品种之一。 8、广泛用于复合材料、涂层、油墨、胶水和密封材料等中,作为补强剂和交联促进剂。此外,还可以用作树脂改性添加剂和酶固定剂。 9、作为交联剂,可用于硅烷交联聚乙烯电缆和管材。在电线电缆行业,使用该偶联剂处理陶土填充过氧化物交联的EPDM体系,能够改善消耗因子和比电感容抗。 10、与醋酸乙烯和丙烯酸或甲基丙烯酸单体共聚,这些聚合物广泛应用于涂料、胶粘剂和密封剂中,提供优异的粘合力和耐久性。 【主要参考资料】 [1]http://www.lookchem.cn/35766/. [2]https://detail.1688.com/offer/559262575307.html. [3]http://www.lookchem.cn/product/detail-788062.html.
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#甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷
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低分子右旋糖酐与中分子右旋糖酐有哪些区别?
右旋糖酐是一种高分子葡萄糖聚合物,根据分子量的不同可以分为高分子右旋糖酐、中分子右旋糖酐、低分子右旋糖酐和小分子右旋糖酐。低分子右旋糖酐制剂中常含有少量大分子右旋糖酐,连续应用后易在体内蓄积,分子量越大,越容易蓄积,可能引起机体变态反应。 1)中分子右旋糖酐(右旋糖酐70): 由于分子量大,能迅速提高血浆胶体渗透压,增加血浆容积,作用维持12小时左右,24小时经肾排出约50%,因此适用于出血及外伤性休克时扩充血容量。 2)低分子右旋糖酐(右旋糖酐40): 在体内停留时间短,易从尿中排出,半衰期3小时,扩充血容量作用较短暂,但有发挥渗透性利尿作用并有改善微循环的功能,可用于休克、脑血栓及心肌梗塞患者。 1、排出体外速度不同: 1小时内低分子右旋糖酐排出约50%、中分子右旋糖酐排出约30%,24小时内低分子右旋糖酐排出约70%、中分子右旋糖酐排出约60%; 2、分子量大小不同: 低分子右旋糖酐平均2-4万,中分子右旋糖酐平均6-8万; 3、临床主要用途不同: 低分子右旋糖酐主要用于改善微循环、预防或消除血管内红细胞聚集和血栓形成等、短暂扩充血容量,中分子右旋糖酐主要用作血浆代用品以防止或缓解出血性休克、创伤性休克及烧伤性休克等。
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#右旋糖酐
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喜普妙和来士普哪个副作用小?
喜普妙和来士普的认识 1、来士普的认识 来士普是一种草酸艾司西酞普兰片,进口药品和国产药品有不同的名称。艾司西酞普兰通过抑制5-羟色胺的再摄取来增进中枢神经系统的5-羟色胺能,主要用于抑郁症的治疗。与其他药物不同的是,艾司西酞普兰具有双重作用机制,能够结合基本位点和异构位点,因此起效较快。 2、喜普妙的认识 喜普妙是一种氢溴酸西酞普兰片,是丹麦灵北药厂研制的抗抑郁药物。它通过选择性地抑制5-羟色胺的摄取来发挥作用,适用于内源性和非内源性抑郁症的治疗。喜普妙的副作用较少且轻微,适合长期服用。 两种药物的化学结构相似,但喜普妙是双螺旋结构,而来士普是单螺旋结构,因此来士普的针对性更强,效果更好。具体的用药选择应咨询专科医生。 两者应用比较 1、来士普的应用 来士普主要用于重症抑郁症和广泛性焦虑症的治疗。对于抑郁症和焦虑症的诊断不明确的情况下,来士普的应用可能存在质疑。对于肝、肾功能不全者、有惊厥史或心脏病患者、甲状腺疾病、电解质紊乱、其他精神疾病或自杀念头者,应慎用来士普。 2、喜普妙的应用 喜普妙适用于内源性和非内源性抑郁症的治疗,具有抗抑郁作用。喜普妙的副作用较少,轻微且短暂,适合长期服用。 两者副作用比较 喜普妙和来士普都有一定的副作用,但差别不大。 1、喜普妙的副作用包括恶心、出汗增多、流涎减少、头痛和睡眠时间缩短。这些副作用通常在治疗开始的第一或第二周明显,随着抑郁状态的改善逐渐消失。在个别案例中,可能会出现癫痫发作。 2、来士普的副作用包括失眠、阳痿、恶心、便秘、多汗、口干、疲劳和嗜睡等。偶尔会引起躁狂或低钠血。有惊厥史的患者应慎用。
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#氢溴酸西酞普兰
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3-苯氧基丙酸的应用和制备方法?
背景及概述 [1][2] 3-苯氧基丙酸是一种医药化工合成中间体,化学式为C 9 H 10 O 3 ,分子量为166.17400。它是一种灰白色结晶粉末,具有熔点98-100 °C(lit.),沸点235-245 °C(lit.),闪点243-245°C的特性。 3-苯氧基丙酸的应用 [1] 3-苯氧基丙酸可作为医药化工合成中间体。例如,可以通过将4-硝基苯甲酸、亚硫酰氯和DMF在适当条件下反应得到。反应结束后,通过减压除去亚硫酰氯,然后加入二氯乙烷进行蒸发,得到固体形式的4-硝基苯甲酰氯。接着,在适当条件下将4-硝基苯甲酰氯与苯氧基丙酸反应,最终得到3-苯氧基丙酸。该方法产率为理论值的70%,纯度为92.8%。 3-苯氧基丙酸的制备方法 [1-2] 方法1:将苯酚、3-溴-1-丙醇和无水碳酸钾在适当溶剂中反应,经过纯化得到3-苯氧基丙酸。 方法2:将苯酚和丙烯酸乙酯在适当条件下反应,经过多步处理得到3-苯氧基丙酸。 主要参考资料 [1] TRIN PHARMA GMBH Patent: US2010/234327 A1, 2010 ; Location in patent: Page/Page column 11; 15 [2] 张志佳, 黎金海, 陈美君, 等. 新型芳基修饰的藤黄酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性[J]. 合成化学, 2015, 23(12): 1085-1094.
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#3-苯氧基丙酸
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2-异丙基乙酰乙酸乙酯的应用及制备方法?
背景及概述 [1] 2-异丙基乙酰乙酸乙酯是一种常用的医药化工合成中间体。当吸入2-异丙基乙酰乙酸乙酯时,应将患者转移到新鲜空气处。如果发生皮肤接触,请脱去污染的衣物,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适,请就医。如果发生眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食,请立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 2-异丙基乙酰乙酸乙酯的应用 [1] 2-异丙基乙酰乙酸乙酯可用作医药化工合成中间体,用于以下反应: 具体的合成步骤如下:将53.77克(312.2毫摩尔)的2-异丙基乙酰乙酸乙酯溶解在1.07升四氢呋喃中,冷却至-78℃,然后逐滴加入343.0毫升(343.0毫摩尔)的1.0M双(三甲基甲硅烷基)氨基锂四氢呋喃溶液。在干冰浴中搅拌30分钟后,再次冷却至-78℃,一次性加入43克(1.4摩尔)的多聚甲醛。30分钟后,移除干冰浴并使其温热至室温过夜。然后通过硅藻土过滤反应混合物。将滤液真空浓缩,并通过蒸馏纯化粗产物,收集沸点为72-75℃,67托的馏分,得到19.63克(40%)的3-甲基-2-亚甲基-丁酸乙酯,呈清澈液体。1H NMR(250MHz,CDCl3)(ppm):1.09(d,J = 6.92Hz,6H)1.31(t,J = 7.14Hz,3H)2.75-2.90(m,1H)4.22(d,J = 7.14Hz,2H)5.51(d,J = 1.21Hz,1H)6.12(s,1H)。 2-异丙基乙酰乙酸乙酯的制备方法 [1] 2-异丙基乙酰乙酸乙酯的合成反应式如下: 具体的制备步骤如下:在冰浴中向1升四氢呋喃溶液中滴加61.7克(550毫摩尔)的叔丁醇钾,然后加入64毫升(500毫摩尔)的乙酰乙酸乙酯。向该溶液中加入55毫升(750毫摩尔)的2-碘丙烷。在70℃加热过夜后,冷却反应,加入18毫升(250毫摩尔)的2-碘丙烷,并在70℃下再加热24小时。将250毫升水和250毫升饱和碳酸氢钠水溶液加入反应中,并用乙醚(3×250毫升)萃取。将粗产物真空浓缩,并使用0-7%己烷 - 乙酸乙酯的混合溶剂,通过硅胶柱色谱法纯化,得到55.11克(64%)的2-异丙基乙酰乙酸乙酯,呈黄色油状物。ESI-MS m / z计算值为172.2,实测值为173.0(M1)。保留时间:2.99分钟。1H NMR(250MHz,CDCl3)(ppm):0.87-1.07(m,6H)1.27(t,J = 7.14Hz,3H)2.23(s,3H)2.32-2.52(m,1H)3.18(d,J = 9.45Hz,1H)4.19(q,J = 7.07Hz,2H)。 主要参考资料 [1] WO2018107100. MODULATOR OF CYSTIC FIBROSIS TRANSMEMBRANE CONDUCTANCE REGULATOR, PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS, METHODS OF TREATMENT, AND PROCESS FOR MAKING THE MODULATOR
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#2-异丙基乙酰乙酸乙酯
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柠檬酸钾一水合物的结构、应用及制备方法?
柠檬酸钾一水合物是一种化学式为K 3 C 6 H 5 O 7 ·H 2 O的化合物。它是无色或白色结晶性粉末,味道咸而凉,具有潮解性。该化合物常用作分析试剂,用于制药工业及镀金等领域。它可以作为医药化工合成中间体。 结构 应用 柠檬酸钾一水合物在制药工业及镀金等领域有广泛的应用。它可以用于制备一种电子元件领域无氰镀金银用电镀液,该电镀液具有良好的镀层性能,可提高继电器的一致性和接触电阻值。此外,柠檬酸钾一水合物还可以用于构建肝豆状核变性动物模型的高铜饲料,以及制备马用精子低温及冷冻保存稀释液,提高马精液的活率和配种受胎率。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN201810649935.0一种电子元件领域无氰镀金银用电镀液及其制作方法 [3] CN201610720360.8一种马精子低温及冷冻保存稀释液 [4] CN201610461123.4一种构建肝豆状核变性动物模型的高铜饲料及其制备方法
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#柠檬酸钾一水合物
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百部的药理作用及应用领域?
百部是一种常用的中药,被广泛应用于临床治疗咳嗽等呼吸系统疾病。它具有润肺止咳的功效,可以有效治疗急性和慢性支气管炎、百日咳、肺结核等疾病。与其他治疗咳嗽的药物相比,百部没有成瘾性和呼吸抑制作用,也没有导致精神异常的副作用,因此具有广阔的开发前景。 百部是一种多年生草本植物,早在古代医书《名医别录》中就有记载。它的性味为甘、苦,归属于肺经,具有润肺止咳的功效。在《中国药典》中,百部的干燥块根被作为正品入药。目前,对百部的研究主要集中在其提取物上,用于治疗哮喘、肺结核、百日咳等呼吸系统疾病。 百部碱是百部的主要活性成分之一,根据结构的不同,可以将百部碱分为几个类型。其中,原百部碱在百部科植物中分布最广泛。研究表明,原百部碱对哮喘具有显著的抑制作用,为临床治疗哮喘提供了新的方向。 百部的制备方法 制备百部的方法是将蔓生百部粉碎成粗粉,用乙醇进行提取,然后经过一系列的处理步骤得到百部粗提取物。其中,原百部碱是通过化学分离得到的化合物。 百部中原百部碱的含量测定 为了确定百部中原百部碱的含量,采用了色谱柱和其他实验方法进行测定。结果显示,蔓生和直立百部中含有较多的原百部碱,而对叶百部中并不含有原百部碱。 百部碱在大鼠体内的药代动力学 通过实验研究发现,原百部碱在大鼠体内的药代动力学特点。实验结果显示,原百部碱在大鼠体内的分布和消除速率较快。 主要参考资料 [1] 原百部碱在大鼠体内药动学研究 [2] 中药百部中原百部碱的分离及含量测定 [3] CN201510868643.2 原百部碱在制备抗哮喘药物中的用途
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#原百部碱
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4-(4-溴苯基)-4-哌啶醇的用途及制备方法?
背景及概述 [1] 4-(4-溴苯基)-4-哌啶醇是一种常用的医药合成中间体。当吸入该物质时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,但不要催吐,应立即就医。 结构 制备 [1] 1)将4-羟基-4-(4-溴苯基)哌啶和1-{(3-氯丙基)氨基甲酰基-2-氧代吡咯烷在DMF中反应,加入Nal和K2CO3,在适当的温度下搅拌一段时间。将反应混合物倒入冰水中,用乙酸乙酯萃取溶液。将有机层用水洗涤,经过干燥和浓缩得到目标化合物。 2)将中间体和对甲苯磺酸在甲苯中反应,分离水作为甲苯的共沸混合物。除去溶剂后,将残余物溶于乙酸乙酯中并用NaH和水洗涤。将溶液用Na2SO4干燥并减压浓缩。通过硅胶柱色谱分离得到目标化合物。 经过以上步骤,可以制备出无色针状的4-(4-溴苯基)-4-哌啶醇。 主要参考资料 [1] EP0445701 Noveltetrahydropyridinederivatives.
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#4-(4-溴苯基)-4-哌啶醇
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如何制备大尺寸的In2Se3单晶二维材料?
硒化铟是一种黑色晶体或软的、暗黑色鳞状体,具有熔点890±10℃。它可以在浓酸中溶解并分解。硒化铟的制备方法是通过在硒化氢气流中加热In2O3得到的。 为什么需要制备大尺寸的In2Se3单晶二维材料? 现代信息技术的进步主要依赖于基于半导体硅的集成电路。然而,由于物理规律和制造成本的限制,主流的CMOS技术即将达到10nm的技术节点,很难继续提升,这可能意味着"摩尔定律"即将终结。因此,科学界和产业界一直在探索替代硅基CMOS技术的新型沟道材料和新原理的晶体管技术。 主族间金属化合物,如In2Se3、InSe和GaSe,由于其特殊的光学和电学性能,有望在微纳电子器件、光学器件和化学生物传感器等领域得到广泛应用。然而,目前还没有有效的制备大尺寸In2Se3单晶的方法。 CN102534800A公开了一种In2Se3纳米材料的制备方法,该方法使用气相沉积法将气相In2Se3沉积在基体上,并在催化剂的催化作用下生长成纳米棒或纳米线。然而,该方法得到的In2Se3尺寸较小,只能算作一维材料,无法满足需求。因此,开发一种能够生产大尺寸In2Se3单晶二维材料的方法对于该领域具有重要意义。 如何应用大尺寸的In2Se3单晶二维材料? 随着科学技术的发展,光电传感器在各领域中的应用越来越广泛。光电传感器可以将光信号转换成电信号,主要用于射线测量和探测、工业自动控制、光度计算、导弹制导、光学成像、光电通信和红外遥感等领域。然而,现有的光电传感器难以同时满足功耗低、灵敏度高和适应外界环境的要求。 CN201110286058.3提供了一种光电传感器,该传感器使用纳米材料硒化铟作为光敏元件。由于纳米材料硒化铟的尺寸很小,因此功耗很低。经过试验发现,该光敏元件具有较高的灵敏度、较宽的温度适应性和较宽的光谱响应。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN201810361432.3 一种二维硒化铟原子晶体及其制备方法和用途 [3] CN201110286058.3 一种光电传感器
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#硒化铟
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2-氯-5-氰基苯-1-磺酰氯的制备方法是什么?
2-氯-5-氰基苯-1-磺酰氯是一种苯氰类衍生物,可用作医药合成中间体。 结构 制备方法 制备2-氯-5-氰基苯-1-磺酰氯的方法如下: 首先将市售的4-氯-3-苄腈溶解在4份THF中。然后在一份水中加入氢硫化钠(3当量),并在45℃下搅拌过夜。通过TLC(25%EtOAc的己烷溶液)确认反应完成。接着,蒸发THF,使产物沉淀。通过真空过滤收集白色固体,并用水洗涤,然后在真空烘箱中干燥,得到产物(产率为97.0%)。 将苯胺产物在研钵和研杵中研磨,并溶解在11份HCl和4份乙酸的混合物中。在另一个容器中,将50份乙酸与SO2气体一起搅拌直至饱和(通过重量确认)。将三乙酸:苯胺混合物置于干冰/乙醇浴中的10℃。将亚硝酸钠(1.1当量)溶解在最少量的水中,并滴加到HCl盐:苯胺混合物中,不使温度升至约-5℃以上。搅拌混合物45分钟以形成重氮离子。将氯化铜(I)(0.1当量)和氯化铜(II)(0.25当量)加入到SO2/乙酸溶液中,并搅拌30分钟,然后在冰浴中冷却至10℃。将重氮混合物分批加入到氯化铜(I)/氯化铜(II)悬浮液中,保持温度为30℃或更低。一旦完全混合,继续搅拌混合物直至气体逸出停止,形成深绿色溶液。然后将混合物缓慢倒入200份冰水中,直至冰融化。通过真空过滤收集所得的白色沉淀物2-氯-5-氰基苯-1-磺酰氯,并用水洗涤(收率为72.9%)。 应用 2-氯-5-氰基苯-1-磺酰氯可用作医药合成中间体,参与以下反应: 将2-氯-5-氰基苯-1-磺酰氯(8.00g)溶于100mlTHF中,并加入N-BOC-4-氨基哌啶(5.79g)。慢慢地加入K2CO3,并在室温下搅拌1小时。然后加入3,5-二氯苯酚(11.06g)和18-冠-6(4.66g),并在回流(75℃)下搅拌4天。将混合物冷却并进行真空过滤,然后将滤液真空浓缩,再溶于二氯甲烷中,用水分配,水层用二氯甲烷萃取三次。将合并的有机层用饱和碳酸氢钠、水和盐水洗涤,并经过MgSO4干燥。最后,将滤液真空浓缩,用二氯甲烷/二异丙醚研磨并真空过滤,得到黄色粉末。将粉末在MeOH中重结晶,得到白色粉末(产率为87.3%)。 主要参考资料 [1] WO2011116161 ARYLSULFONAMIDE CCR3 ANTAGONISTS
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#2 -氯- 5 -氰基苯- 1 -磺酰氯
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如何制备4,4,4-三氟丁烯酸?
背景及概述 [1] 近几十年来,随着对聚有机酸如聚丙烯酸基超吸收性聚合物(SAP)的需求的增长,有机酸如丙烯酸(AA)、4,4,4-三氟丁烯酸的生产和使用已显着增长。SAP广泛用于制造尿布,成人失禁产品和女性卫生产品,以及农业应用。目前,商业丙烯酸通常衍生自丙烯氧化。丙烯主要是炼油产品,其价格和供应与原油价格密切相关。4,4,4-三氟丁烯酸同时也可用作医药合成中间体。 制备 [1] 4,4,4-三氟丁烯酸的制备如下: 具体步骤如下:使用针阀将对三氟乙基-对-丙内酯(3.0g)和吩噻嗪(9.0mg)的混合物在约165℃下加入到环丁砜(40.0g)和沸石Y氢(20.0g)的混合物中。50psi的一氧化碳。在使用前,将沸石Y氢(80:1摩尔比SiO2/Al2O3,粉末S.A.780m2/g)在约100℃下真空干燥一天。吩噻嗪是使用的阻聚剂。环丁砜是所用的溶剂,在使用前用3A分子筛干燥。使用针阀在约8.6分钟内缓慢加入β-三氟甲基-丙内酯。将反应混合物加热至约170℃,得到4,4,4-三氟丁烯酸。通过红外光谱(IR)监测反应。观察到反应在约3小时后完成,此时IR没有检测到对三氟甲基-对丙内酯。然后从反应混合物中滤出沸石,将所得混合物的样品溶解在氘(D2O)和氯仿(CDCl3)中进行核磁共振(NMR)分析。在1HNMR中观察到的乙烯基峰在约δ5.80和约6.47ppm之间,证实了4,4,4-三氟丁烯酸的产生。 主要参考资料 [1](WO2019006366)PROCESSFORTHEPREPARATIONOFORGANICACIDSFROMBETALACTONES
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#4,4,4-三氟丁烯酸
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如何制备和应用5-溴-2,3-二甲基吲哚?
背景及概述 [1] 5-溴-2,3-二甲基吲哚是一种常用于医药合成中间体的化合物。当接触到5-溴-2,3-二甲基吲哚时,应采取适当的应对措施,包括将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医,以及立即漱口、禁止催吐,并立即就医。 制备 [1] 制备5-溴-2,3-二甲基吲哚的方法如下: 将5-溴苯基肼(4.0g,17.9mmol)的HOAc(25mL)溶液中加入2-丁酮(1.77g,18.0mmol,1.0当量),在室温下加热至回流并搅拌4小时。将反应冷却至室温,通过过滤收集沉淀物并用乙醚洗涤,即可得到5-溴-2,3-二甲基吲哚3.1g,无需进一步纯化即可用于下一步骤。 X HNMR(500MHz,DMSO-i¾)δppm2.12(s,3H)2.30(s,3H)7.06(dd,J=8.47,1.93Hz,1H)7.17(d,J=8.51Hz,1H)7.50(d,J=1.81Hz,1H)10.86(br.s.,1H).LC-MS 224.2/226.2[M+H] + ,RT1.42min. 应用 [1] 5-溴-2,3-二甲基吲哚可用于以下反应: 在0℃下,向5-溴-2,3-二甲基吲哚(2.0g,14.1mmol)的DMF(30mL)溶液中加入NaH(60%矿物油悬浮液,0.81g,20.3mmol,1.4当量)。将混合物在0℃下搅拌30分钟,然后加入EtI(1.35mL,16.9mmol,1.2当量)。使反应温热至室温并搅拌过夜。用H2O淬灭反应,然后用Et 2 O(3×40mL)萃取。将合并的有机层用水洗涤,然后将H 2 O(50mL)经Na 2 SO 4 干燥。除去溶剂,得到粗产物(2.57g,约14.1mmol),将其不经进一步纯化用于下一步骤。XHNMR(500MHz,CHCl 3 -i/)δppm2.21(s,3H)2.35(s,3H)3.63(s,3H)7.10(d,J=8.51Hz,1H)7.21(dd,J=8.59,1.89Hz,1H)7.59(d,J=1.81Hz,1H).LC-MS238.2/240.2[M+H] + ,RT1.58min. 主要参考资料 [1](WO2013033258)ANTIBACTERIALCOMPOUNDSANDMETHODSFORUSE
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#5-溴-2,3-二甲基吲哚
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苯环利定盐酸盐的检测方法及应用?
背景及概述 [1] 苯环利定盐酸盐(PCP)是一种精神活性药物,对中枢神经系统具有抑制、兴奋、镇痛和致幻作用。它是一种解离性药物,曾被麻醉师用作麻醉剂。目前,PCP已被列入麻醉药品的规范中进行严格管制。目前,苯环利定盐酸盐的检测主要依靠高效液相色谱法(HPLC),气相色谱(GC),薄层色谱(TLC),质谱(MS)等方法。然而,这些方法存在仪器昂贵、检测费时,并且需要专业技术人员进行操作的问题。为了满足现代检测的快速、准确要求,免疫分析法成为一种可行的选择。免疫分析法利用抗原抗体特异性结合反应检测各种物质,可以弥补以上所有缺点。因此,有必要提供一种有效的苯环利定盐酸盐人工抗原的制备方法,以制备特异性的苯环利定盐酸盐抗体,进一步用于检测。 应用 [2] 苯环利定盐酸盐是一种对中枢神经系统有抑制、兴奋、镇痛和致幻作用的精神活性药物。它常导致定向障碍、激越和谵妄构成的急性综合征。与PCP产生相似效应的制剂有右苯恶啶和氯胺酮。非法使用PCP时一般是通过烟雾吸入,也可口服或静脉注射。PCP的作用在5分钟内开始,约30分钟达到顶峰。使用者可能会感到欣快、温暖、刺痛、漂浮感和与外界隔绝的宁静。他们还可能出现视、听幻觉,以及体象改变、时空知觉扭曲、妄想和思维形式障碍。PCP的剂量与伴随的神经和生理症状有关,包括高血压、眼球震颤、共济失调、构音障碍、做怪相、出大汗、反射亢进、疼痛反应减退、肌肉强直、高热、听觉过敏和癫癎发作。PCP的作用一般持续4~6小时,但残余效应可能需要几天或更长的时间才能消失。在作用消退初期,使用者可能会出现自伤或暴力行为。已观察到PCP谵妄、PCP妄想和PCP心境障碍。 不良反应 [3] 静注苯环利定盐酸盐后,麻醉和镇痛作用起效快,作用强,患者似乎处于警觉状态。呼吸和循环系统不受抑制,保护性反射仍然存在。主要不良反应为锥体外系激动效应和拟精神性效应。表现为肌肉松弛不完全,甚至肌僵直;无目的地摇头、摆臂、谙妄、梦吃、定向力障碍、逆行性健忘、幻觉、视觉扭曲,甚至出现攻击性行为等类精神病症状。上述不良反应发生率高,不可预测,持续时间长,因此,苯环利定盐酸盐很快就失去其临床应用价值。 主要参考资料 [1] CN201210104479.4一种苯环利定盐酸盐人工抗原的制备方法 [2] 诊断学大辞典 [3] 苯环利定盐酸盐类药物的研究进展
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#苯环利定盐酸盐
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