主峰旁有未知杂质分不开,怎么调方法? 最近在做 盐酸多奈哌齐 片的有关物质,重复美国药典USP39中的程序二方法, 色谱条件如下: 照高效 液相色谱 法测定,用 十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂(色谱柱规格为4.6mm*250mm,5μm);以0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)为A相,乙腈为B相进行梯度洗脱,如下: 0min A (%) 75 B (%)25;10min A (%) 40 B (%)60;40min A (%) 40 B (%)60;41min A (%) 75 B (%)25;50min A (%) 75 B (%)25,流速为1.5ml/min,柱温为50°C,检测波长为286nm,进样量为20 μL。用参比制剂重复此方法,而且根据USP39中提供的色谱柱厂家和型号,主峰前后均有未知杂质峰分不开,也尝试了其他常规色谱柱,而且使主峰出峰时间处设置为等度,而且也换过10mM的K2HPO4,要么就是包进去,要么就是分不开。恳请各位大侠帮忙提供下解决思路,如果要换流动相体系,应从哪入手呢,不知道从哪开始尝试,谢谢大家的帮忙! 查看更多1个回答 . 17人已关注