Fary--盖德问答-化工人互助问答社区

Fary

影响力0.00

经验值0.00

粉丝11

工艺专业主任

关注已关注 私信

他的提问 2423 他的回答 13735

来自话题：

材料科学

，

莨菪碱的合成方法有哪些？介绍莨菪碱，化学式为C17H23NO3，是从中药天仙子、洋金花中分离的颠茄生物碱之一，其结构为由莨菪醇和莨菪酸缩合而生成的酯。图一莨菪碱合成第一种合成方法，具体步骤为：将2.8公斤甲醇、13.65公斤氯仿和1公斤α-甲酰基苯基乙酸托品酯加入反应罐中，搅拌控制在15℃以下，分3次加入188g钯炭和100g冰醋酸，在1小时内加入，然后在12℃下反应7h；(2)反应结束后，蒸发过滤出钯碳，加入3倍饮用水，搅拌10分钟，静置20分钟，分离有机层；水层用氯仿提取3次，每次搅拌5分钟，静置10分钟；将有机层与3倍饮水量的水洗净，搅拌10分钟，静置20分钟，有机层减压回收氯仿；(3)向残渣中加入2倍量的丙酮，冷却至2℃，结晶8小时以上，过滤，滤饼用丙酮冲洗，滤干，58℃干燥7小时得莨菪碱，收率为92%。第二种合成方法，具体步骤为：在20-25摄氏度下，将200g(0.696摩尔)α-甲酰基苯基乙酸托品酯悬浮在2000ml二氯甲烷中(5vol.)和甲醇200ml(1vol.)。将反应混合物冷却至0~5℃，在0~5°C的温度下，在1小时内部分加入18.53 g (0.487 mol.)硼氢化钠。在添加硼氢化钠的过程中观察到起泡。反应混合物在10~20℃下搅拌3h，用高效液相色谱法(未反应醛的限量为0.5%)监测反应进程。反应完成后，加入1000毫升水，搅拌30分钟，并分离出有机层。水相用400mlDCM提取。有机提取物用1000毫升水洗涤。在有机层中，加入10g活性碳，在20~25℃下搅拌30min，通过硅藻土床层过滤，将滤液在浴温下蒸馏，并在55-60°C下获得浆料。在浆料中加入1000毫升正庚烷，在20-25℃下搅拌1小时，然后过滤。用100毫升正庚烷清洗滤饼。加入500毫升丙酮。将反应质量加热到55-60℃，得到清澈的溶液，并保持30分钟。在透明溶液中，在55-60℃下加入500毫升正庚烷，使反应质量冷却至5-10℃，搅拌2小时。过滤固体，用200毫升1：1的丙酮和正庚烷混合物洗涤蛋糕，得到粗制的莨菪碱。将莨菪碱粗品装入板材中，加入400毫升丙酮。将反应物加热至50-55℃，得到清澈的溶液，并保持30分钟。在55~60℃的清液中加入400mL正庚烷，冷却至25~30℃，搅拌2小时，再冷却至5~10℃，过滤固体，用200毫升1：1丙酮和正庚烷的混合物洗涤滤饼，得到纯正的莨菪碱。纯化后在60 mm Hg压力和温度下干燥。65-70℃放置6小时，可获得<1%的LOD。产量=100g(0.50w/w)理论产量=(1.004 w/w)摩尔产量=49.8%[1]. 图二莨菪碱的合成参考文献 [1]殷晓伟,王姝,汤金春.一种硫酸阿托品的合成方法[P].江苏省:CN113321648A,2021-08-31.查看更多

#莨菪碱

0条评论

来自话题：

其他

，

磺酰氯的氯化反应尾气如何回收？磺酰氯是一种常见的氯化剂之一，广泛用于如芳香族化合物的氯化、羧酸的氯化及其它各种有机化合物的氯化。用途硫酰氯是一种含硫试剂。它广泛用于各种化合物的氯化，因为它在反应过程中分解成二氧化硫和氯。因此，它可作为各种芳香族氯化反应的分子氯来源。对其与二甲硫醚的氯化反应进行了研究。硫酰氯可用作酚类对氯化反应的有效试剂。危害磺酰氯作为氯化剂的尾气主要含有二氧化硫和氯化氢的混合气体，还含有少量的磺酰氯、水分和有机物。磺酰氯作为氯化剂产生的混合尾气对环境和人体危害很大，如氯化氢能形成的酸雾，严重污染环境，腐蚀设备和建筑物；氯化氢对人体有很强的刺激性，能腐蚀皮肤和黏膜，致使声音嘶哑，眼角膜混浊，严重者出现肺水肿以致死亡。尾气的回收方法一种磺酰氯氯化反应尾气的回收方法，其步骤包括：将磺酰氯氯化反应尾气通过温度为20-80℃的亚硫酸氢盐吸收液，停留5-60分钟；然后再将磺酰氯氯化反应尾气通过质量浓度为98％的浓硫酸溶液，停留5-60分钟，可吸收尾气中的水分。最后将磺酰氯氯化反应尾气通过温度为10-40℃的石蜡，可吸收尾气中的有机物。所述磺酰氯氯化反应尾气为氯化氢气体、二氧化硫气体、磺酰氯和有机物的混合物。该混合物中，氯化氢气体：二氧化硫气体：磺酰氯和有机物的体积比例为1:1:0.02-0.005:0.02-0.005。在尾气中，氯化氢气体和氯化氢气体等体积存在，磺酰氯和有机物的体积总和低于尾气总量的1％。所述磺酰氯氯化反应尾气与亚硫酸氢盐吸收液的体积比为1:0.01-0.5。优选的磺酰氯氯化反应尾气与亚硫酸氢盐吸收液的体积比为1:0.06-0.15。磺酰氯氯化反应尾气与亚硫酸氢盐吸收液的合适的体积比，可以将氯化氢气体完成转变为二氧化硫气体，以保证回收二氧化硫气体的纯度。所述亚硫酸氢盐吸收液为亚硫酸氢盐的饱和溶液或悬浮液。优选的，亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢镁、亚硫酸氢钙、亚硫酸氢钡中的一种，可以尽量降低二氧化硫在吸收液中的溶解度，减少二氧化硫的损失。所述磺酰氯氯化反应尾气与浓硫酸及石蜡的比例为1L：0.03-0.06L：0.04-0.2g。合适的通入比例，有利于提高回收二氧化硫的纯度。所述浓硫酸溶液的温度为10-40℃。所述磺酰氯氯化反应尾气的回收通过吸收塔、搅拌吸收釜或吸收槽来实现。通过上述回收方法得到的二氧化硫可用于硫酰氯的生产。参考文献 CN104998534A查看更多

#磺酰氯

0条评论

来自话题：

其他

，

为什么要使用维生素K1？维生素K1是肝脏合成的凝血因子II、VII、IX、X所必需的物质，维生素K缺乏可引起这些凝血因子合成障碍或功能异常。肝功能正常时，静注4-8h，血浆中这些凝血因子可趋于正常。肝脏中维生素K的贮量不多，仅够3-4周需要量，吸收障碍时，在1个月以内即可有出血症状。维生素K1属于天然维生素，来源于植物，为脂溶性维生素。为什么要使用这个药？维生素K1可用于维生素K缺乏引起的出血，如梗阻性黄疸、慢性腹泻等；华法林、水杨酸钠等所致的低凝血酶原血症；新生儿出血以及长期应用广谱抗生素所致的体内维生素K缺乏；溴鼠灵等鼠药中毒引起的出血。本品对肝素引起的出血无效；外伤出血无需使用本品；肝功能损伤时本品疗效不明显。应该如何用药？ 1. 低凝血酶原血症：肌内或深部皮下注射，每次10mg，每日1-2次，24小时内总量不超过40mg。 2. 新生儿出血：预防可于分娩前12-24小时给母亲肌注或缓慢静注2-5mg。也可在新生儿出生后肌内或皮下注射0.5-1mg，8小时后可重复，需注意应用过量，可使新生儿发生高胆红素血症和核黄疸。早产儿1mg肌注，有预防出血的效果。治疗新生儿出血症每日注射1-2mg即可。 3. 成人阻塞性黄疸手术前1-2d，10-20mg肌注，可以迅速纠正凝血酶原时间。口服抗凝剂过量或敌鼠钠中毒出血，20-50mg加入5%葡萄糖液缓慢静滴，有文献推荐溶媒量为50ml，6h可纠正凝血酶原时间，若不见效，再肌注50mg。维生素K1遇光快速分解，使用过程中应避光。用于静脉注射时给药速度不应超过1mg·min- 1，静注过快，超过5mg·min- 1，可引起面部潮红、出汗、支气管痉挛、心动过速、低血压等，甚至可能致死。静脉滴注溶媒可选择5%葡萄糖、5%葡萄糖-氯化钠或0.9%氯化钠溶液中，不要应用其他稀释液。服药期间应该注意什么？肌内注射1-2小时起效，3-6小时止血效果明显，12-14小时后凝血酶原时间恢复正常。本品在肝内代谢，经肾脏和胆汁排出。可以经肌内、皮下或静脉注射给药。只要有可能，维生素K1注射液（植物甲萘醌注射乳剂，USP）应通过皮下途径给予或经过肌肉注射（国内说明书）。用药期间应定期监测凝血酶原时间。用药后可能出现过敏、发热、寒战、晕厥、呼吸困难、胸闷、呼吸急促、支气管痉挛、喉水肿、咳嗽、哮喘、紫绀、低血压、心悸、心跳过快等副作用。新生儿用药后可能引起高胆红素血症、黄疸、溶血性贫血等副作用。维生素K1肌肉注射后疼痛较明显，少数有硬结，可局部湿、热敷。查看更多

#维生素k1

0条评论

来自话题：

日用化工

，

靛红酸酐的连续化生产方法是否可以提高生产效率？靛红酸酐或称依托酸酐，化学名：2H-3，1-苯并噁嗪-2，4(1H)-二酮。靛红酸酐及其同系物和衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药、紫外线吸收剂、发泡剂、阻燃剂、防腐剂、漂白剂、杀菌剂和卫生消毒剂等精细化工产品，是一种用途非常广泛的化工中间体。靛红酸酐的合成路线很多，但主流的合成路线为邻苯二甲酰亚胺与次氯酸钠作用，酸化后得到目的产物，有间歇和连续两种工艺。间歇法的缺点是容积生产率非常小，生产效率低，有些工艺还需要采用溶剂对产品进行重结晶精制后含量方能满足要求；废溶剂量大，吨产品废水生成量为15～16吨。连续法虽然与间歇法相比具有很大进步，如BASF公司在US 4328339(1980)中报道了采用混合喷嘴实现连续化制备靛红酸酐的方法，但该方法仍存在装置复杂、控制繁琐、投资大的缺点，同时吨产品废水量仍较高(14～15吨)。发明内容本发明的目的在于提供一种工艺设备简单可靠、生产效率高、产品纯度高，收率高，废水量小的靛红酸酐连续化生产方法。为了达到上述目的，本发明开发研究了一种采用超重力反应器合成靛红酸酐的连续化生产方法。本发明的技术方案如下：一种靛红酸酐连续化生产方法，以邻苯二甲酰亚胺碱溶液和次氯酸钠水溶液为原料，经过氧化、内酯化闭环、中和反应制备靛红酸酐。反应在超重力反应器中进行，该连续化生产装置包括进料泵1和2、超重力反应器3、承接槽4、中和冷却管5、加酸泵6、析出釜7、过滤器8。其中承接槽为带有换热面的锥形或连接有垂直段的锥形容器，例如带有夹套作为换热面的漏斗状容器。承接槽位于超重力反应器转鼓外侧，其上边缘高度不低于超重力反应器转鼓的高度。承接槽下端出口与中和冷却管侧面进口连接，中和冷却管外部设有夹套，并设有加酸口(位于中和冷却管的前端)，中和冷却管的末端与析出釜连接，析出釜内装有搅拌器、外带夹套，析出釜的出料口与过滤器相连。具体操作步骤为：先将两种原料通过进料泵计量连续加入超重力反应器，在超重力环境中，物料瞬间被反复剪切分割与混合、并在离心力的作用下被快速甩入承接槽，完成快速氧化和内酯化闭环反应并及时移出反应热；之后反应液进入中和管与酸中和并被冷却，物料在析出釜析出后过滤得到靛红酸酐。本发明的生产方法具有以下优点： 1.生产设备操作简便、运行稳定； 2.生产效率高，时空生产率大于120kg/(L·h)； 3.靛红酸酐纯度高，收率高，废水量比现有技术报道的连续法产生的废水可减少40％左右。查看更多

#靛红酸酐

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

化药

，

日用化工

，

2-氨基-5-溴苯甲酸是什么化合物？介绍 2-氨基-5-溴苯甲酸，分子式为C7H6BrNO2。外观为白色或淡黄色结晶固体。分子结构是一种含有苯环的有机化合物，其分子结构中2号位点的碳原子上连接有一个氨基（-NH2），5号位点的碳原子上连接有一个溴原子，而1号位点的碳原子上连接有一个羧酸基团（-COOH）。这种结构赋予了它酸性和亲核性，使其在有机合成和医药化学中作为中间体具有重要应用。由于其含有的官能团，它能够参与多种化学反应，包括酸碱反应、亲核取代反应和卤素参与的反应。图一 2-氨基-5-溴苯甲酸合成路线一：将5-溴-2-氨基苯甲酸甲酯（10.0g，43.5mmol）和NaOH（5.20g，130.4mmol）在H20（60.0mL），EtOH（60.0mL）和THF（180mL）中的溶液在室温下搅拌12小时。反应完成后，除去溶剂。用EtOAc（100 mLx 2）提取残留物。用盐酸（1 M）将水相调节至 pH 4，并用 EtOAc （25 mLx3）萃取。合并的有机层用盐水洗涤，用无水Na2SO4干燥，真空浓缩，得到2-氨基-5-溴苯甲酸（9.1 g，97%）。该化合物通过以下光谱数据进行了表征:12461] MS (ESI, pos.ion) mlz: 216.5 [M+H]12462] ‘H NMR (400 MHz, CDC13) ? (ppm): 8.03 (d, 1H),7.34, 7.31 (d, d, 1H), 6.97 (brs, 3H), 6.86, 6.84 (d, d, 1H)[1]。路线二：向5-溴-2-氨基苯甲酸甲酯（2.1g，9.17mmol）的THF（20mL）溶液中加入NaOH（2.1g，20mL）的水溶液。在加成结束时，将混合物在60°C下搅拌过夜。反应完成后，除去THF溶剂。将残留物溶解在 EtOAc （50 mL）中并用水（50 mL x 3）洗涤。用盐酸（1 M）将组合水相调节至 pH 4，并沉淀固体。将所得混合物过滤，得到2-氨基-5-溴苯甲酸，为淡黄色固体（1.42克，72%）。该化合物通过以下光谱数据进行了表征：MS （ESI， pos.ion） mlz： 217 [M+H] ;和+ln NMPv（400 MHz，CDC13） δ （ppm）： 7.59 （d,1H,J= 8.0 Hz）， 6.96 （d,1H,J= 1.6 Hz）， 6.64 （dd,1H,J= 8.0 Hz,2.0 Hz）[2]。图二 2-氨基-5-溴苯甲酸的合成参考文献 [1]VANDYCK ,Koen,VERSCHUEREN , et al.HETERO-BICYCLIC DERIVATIVES AS HCV INHIBITORS[P].EP2011062774,2012-02-02. [2]Zhang Y ,Zhang J ,Xie H , et al.Bridged Ring compounds As Hepatitis C Virus (HCV) Inhibitors And Pharmaceutical Applications Thereof[P].US201314397200,2015-03-19.查看更多

#2-氨基-5-溴苯甲酸

0条评论

来自话题：

材料科学

，

精细化工

，

日用化工

，

3-马来酰亚胺基丙酸的合成方法是怎样的？ 3-马来酰亚胺基丙酸是一种常用的蛋白质聚合物的合成原料，具有重要的生物化学应用。它可用于修饰肽类、带SH-标记蛋白质的试剂以及膜巯基的探针。此外，该物质还可用于肽-蛋白质共轭物的制备和聚乙二醇接枝共聚物的结构改性研究。合成方法 3-马来酰亚胺基丙酸一般通过丙烯酰氯和马来酸酐的缩合反应制备而成，需要在低温和惰性气氛下进行。酰氯化反应在干燥的条件下，将二氯亚砜缓慢滴入3-马来酰亚胺基丙酸的溶液中，经过反应后得到纯N-马来酰亚胺丙酰氯。工业应用 3-马来酰亚胺基丙酸作为化学试剂，在生物化学研究和高分子材料改性中有着广泛的应用。它可用作交联剂、粘合剂的成分，被广泛应用于粘接和涂覆领域。参考文献 [1] 金玉存等. 基于Diels-Alder点击反应构建壳聚糖-O-聚乙二醇接枝共聚物[J].高分子学报, 2013,7,:6. [2] Camper, Nicolas; et al New Journal of Chemistry,2010,34,949-955. 查看更多

#3-马来酰亚胺基丙酸

0条评论

来自话题：

材料科学

，

精细化工

，

日用化工

，

工艺技术

，

用正丁基氯化镁还原氧化石墨烯有何表现？通过对还原过程进行分析，我们将深入了解正丁基氯化镁还原对氧化石墨烯的效果及其表现。简述：正丁基氯化镁，英文名称： Butylmagnesium chloride，CAS：693-04-9，分子式：C4H9ClMg，外观与性状：绿色-棕色至棕色溶液。正丁基氯化镁化学性质非常活泼，与水氧接触会发生剧烈反应。 1. 制备： 1.1 格氏反应活化剂的制备在圆底反应瓶中，氮气保护下，加入 500ml干燥甲苯和100g干燥镁屑，再加入1g去氧化层的金属钠，搅拌下加热回流1小时，冷却，制得钠活化的格氏反应活化剂，备用。 1.2 正丁基氯化镁格式试剂的制备（ 1）400ml无水四氢呋喃和干燥的1mole 1-氯丁烷混合成溶液1，备用；（ 2）1mole镁屑、0.15g上述格氏反应活化剂和400ml无水四氢呋喃加入2000ml带机械搅拌、温度计和高效冷凝管的四口圆底烧瓶中；（ 3）氮气保护下，开搅拌加热至50C，开始滴加溶液1，约1ml后镁表面有气泡；继续滴加溶液1，反应放热，滴加速度维持反应体系略有回流；（ 4）滴加毕，加热回流1hr，冷却，即得正丁基氯化镁格氏试剂；收率98.2％。 2. 还原性研究胡江浦等人采用元素分析，红外光谱 (FTIR)，X射线光电子能谱( X PS)，拉曼光谱，X射线衍射(XRD)，固体13C核磁共振波谱(13C MAS NMR)，热失重分析(TGA)，导电率测试以及原子力显微镜(AFM)等手段对正丁基氯化镁还原的氧化石墨烯进行了系统的表征。结果表明，正丁基氯化镁可以有效还原氧化石墨烯，随着其用量的增加，氧化石墨烯还原程度增加，碳/氧摩尔比升高，片层间距减小，热稳定性增强，导电率增大，还原后部分氧化石墨烯片层发生聚集。格氏试剂对氧化石墨烯具有很好的还原作用。胡江浦等人在四氢呋喃溶剂中，通过改变正丁基氯化镁用量，制备了不同还原程度的还原氧化石墨烯。随着正丁基氯化镁用量的增加，其还原程度不断增加。当正丁基氯化镁摩尔用量为 64 m M时，还原氧化石墨烯中碳氧摩尔比为5.9:1；红外光谱中的含氧基团特征峰明显减弱；13 C固体核磁谱图与羟基和环氧基团相连的C峰消失；拉曼光谱中D带与G带的强度比增大为1.50；XRD 谱图表名石墨烯片层间距减小；TGA曲线说明还原后石墨烯热稳定性明显提高，其导电率高达3.6 * 10 2 S·m -1 。通过反应时间对格氏试剂还原氧化石墨烯做了研究，发现格氏试剂与氧化石墨烯的还原反应可以在较短的反应的时间内发生，且随着反应时间的延长还原程度不断增加，当反应在 5 h后基本可以达到完全。元素分析与红外光谱的结果表明格氏试剂在于氧化石墨烯反应时可能会有部分格氏试剂带有的烷基接枝到石墨烯的表面与片层间。参考文献： [1]胡江浦,黄英娟,董金勇等. 正丁基氯化镁还原氧化石墨烯的表征 [J]. 高等学校化学学报, 2013, 34 (09): 2077-2083. [2]胡江浦. 格氏试剂还原氧化石墨烯的研究与聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备[D]. 河北工业大学, 2013. [3]国药集团化学试剂有限公司. 一种格氏试剂及其制备方法. 2021-06-25. 查看更多

0条评论

来自话题：

日用化工

，

精细化工

，

材料科学

，

如何用4-(三氟甲基)硫代苯甲酰胺合成含2-苯基-1,3-噻唑骨架的化合物？这篇文章将介绍如何利用 4-( 三氟甲基 ) 硫代苯甲酰胺合成含 2- 苯基 -1,3- 噻唑骨架的化合物，这一方法在医药领域具有重要的应用和意义。简述： 4-( 三氟甲基 ) 硫代苯甲酰胺，英文名称： 4-(Trifluoromethyl)thiobenzamide ， CAS ： 72505-21-6 ，分子式： C8H6F3NS ，外观与性状：灰白色至淡黄色固体。 4-( 三氟甲基 ) 硫代苯甲酰胺常用作有机合成中间体。应用：合成含 2- 苯基 -1,3- 噻唑骨架的化合物。肿瘤已经成为危害人类健康的第一杀手。研究发现，以苯基噻唑为母核的化合物具有多种活性。臧洁等报道了 2- 取代苯基噻唑类化合物具有良好的抗前列腺癌活性；张志华等报道了 2- 氨基 -4- 苯基噻唑类化合物具有良好的抗人肺腺癌细胞、人结肠癌细胞、宫颈癌细胞、人淋巴瘤细胞活性及抗菌活性；陈俊涛等报道了 4- 芳基噻唑类化合物具有良好的抗阿尔海默兹病活性；马正月等报道了 4- 苯基噻唑类化合物对乙酰胆碱酯酶具有抑制作用。李前等人以 4- 氯硫代苯甲酰胺、 3- 溴丙酮酸乙酯和 4- 三氟甲基硫代苯甲酰胺为原料，以乙醇为溶剂在 80 ℃ 反应 6 h, 合成了 10 个 2- 苯基 -1,3- 噻唑骨架的化合物。具体步骤如下： E1-1～ 4 和 E2-1 ～ 4 的合成：（ 1 ）以化合物 E1 合成为例，向干燥的圆底烧瓶 (100 mL) 中依次加入 4- 氯硫代苯甲酰胺 5.0 g(A1, 29.24 mmol) 、乙醇 30 mL 和 3- 溴丙酮酸乙酯 6.8 g(B, 35.06 mmol) 振摇至固体溶解，升温至 80 ℃ 并保持 6 h 。 TLC 监测反应结束，向反应液中加冰水 80 mL 析出固体，抽滤，得粗产品 C1 6.2 g, 淡黄色固体，收率 80% 。向干燥的圆底烧瓶 (100 mL) 中，依次加入产品 C1 1.0 g(3.74 mmol) 、乙醇 7 mL 振摇至固体溶解。加入氢氧化钠溶液 7 mL(2 mol/L), 室温反应 2 h 。 TLC 监测反应结束，加入盐酸调节 pH 至酸性，用乙酸乙酯 (3×15 mL) 萃取，合并有机相，减压蒸馏去除溶剂得 2-(4- 氯苯基 )-1,3- 噻唑 -4- 甲酸 D1 972 mg, 白色固体，收率 87% 。重复上述方法操作得到 2-[(4- 三氟甲基 ) 苯基 ]-1,3- 噻唑 -4- 甲酸 D2 903 mg, 白色固体，收率 82%; （ 2 ）向干燥的圆底烧瓶 (50 mL) 中依次加入产品 D1 200 mg(0.84 mmol) 、甲醇 5 mL 振摇至固体溶解。加入浓硫酸 500 μL, 升温至 80 ℃ 并保持 4 h 。 TLC 监测反应结束，减压蒸馏，残余物经硅胶柱层析 ( 洗脱剂：乙酸乙酯 ∶ 石油醚 =1 ∶10, V ∶V) 纯化得 2-(4- 氯苯基 )-1,3- 噻唑 -4- 甲酸甲酯 E1-1 169 mg, 白色固体，收率 80% 。重复上述方法操作得到化合物 E1-2 ～ 4, E2-1 ～ 4 。 2-(4- 氯苯基 )-1,3- 噻唑 -4- 甲酸乙酯 (E1-2, 172 mg), 白色固体，收率 77% 。参考文献： [1]李前 , 钱晶晶 , 马燕燕等 . 含 2- 苯基噻唑骨架化合物的合成与抗肿瘤活性评价 [J]. 合成化学 ,2023,31(04):316-320.DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22074 查看更多

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

如何选择适合的膨润土? 在制药领域中，选择适合的膨润土是非常重要的。下面让我们一起了解几个关键因素。纯度：膨润土的纯度是选择的重要考虑因素之一。较高纯度的膨润土可确保药物制剂中不含有有害或不需要的杂质。在选择膨润土时，应关注供应商提供的纯度报告或认证，以确保其符合制药行业的质量要求。粒径分布：膨润土的粒径分布对其在制药过程中的性能和可控性至关重要。不同粒径的膨润土具有不同的吸湿性、分散性和流动性。根据具体的应用需求，选择适当的粒径分布可以优化制剂的稳定性和流变特性。吸湿性：膨润土的吸湿性是制药过程中需要考虑的因素之一。某些药物制剂可能对湿度敏感，因此选择具有较低吸湿性的膨润土可以减少对制剂质量的影响。此外，还需考虑膨润土吸湿后是否会导致结块或粘附问题。化学稳定性：膨润土在制药过程中应具有良好的化学稳定性。它不应与其他药物成分发生不良反应，也不应引起药物降解或变质。在选择膨润土时，了解其化学性质和与药物成分的相容性是必要的。可控性：对于某些制药过程，膨润土的可控性是至关重要的。这包括其在制剂中的分散性、悬浮性、凝胶强度等。了解膨润土的流变特性和可调节性，可以确保在制剂制备过程中具有更好的控制性和一致性。因此，在选择适合的膨润土时，要综合考虑纯度、粒径分布、吸湿性、化学稳定性和可控性等因素。通过与可靠供应商合作、参考相关文献和经验，并进行实验验证，可以帮助您找到最适合的膨润土，以满足特定的制药需求。查看更多

#膨润土

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

碱性磷酸酶偏高的危害及预防措施？ 1. 碱性磷酸酶的功能及分布碱性磷酸酶是一种重要的酶，广泛存在于人体的多个组织和器官中，如肝脏、胆管、骨骼和肠道等。它在人体内发挥着催化磷酸酯类物质水解的作用，并参与多种生化反应。 2. 碱性磷酸酶偏高的可能原因碱性磷酸酶偏高可能由多种因素引起，包括：骨骼疾病，如骨转移瘤、骨折和骨软化症等。肝胆系统疾病，如肝炎、肝硬化和肝内胆管阻塞等。消化系统疾病，如胆道结石和肠梗阻等。某些药物的副作用，如抗生素和抗癌药物等。其他因素，如饮食不当和运动过度等。 3. 碱性磷酸酶偏高的潜在危害碱性磷酸酶偏高可能带来一些潜在的危害，包括：肝脏损害：肝脏疾病或胆汁淤积时，碱性磷酸酶的释放增加，导致肝细胞受损。骨骼问题：骨骼疾病引起的碱性磷酸酶升高可能导致骨质疏松和骨折等问题。消化系统问题：消化系统疾病引起的碱性磷酸酶升高可能导致消化不良和腹痛等症状。药物副作用：某些药物的副作用会导致碱性磷酸酶升高，对身体产生不良影响。 4. 如何预防和处理碱性磷酸酶偏高 4.1 调整饮食和生活方式合理的饮食和良好的生活方式对预防碱性磷酸酶偏高至关重要。以下几点值得注意：摄入足够的钙和维生素D，有助于维持骨骼健康。保持适当的体重，避免肥胖。避免过量饮酒。遵循均衡饮食的原则，多食用新鲜蔬菜、水果和全谷物。适度运动，避免过度劳累。 4.2 定期体检定期进行体检，包括检查碱性磷酸酶水平。如发现异常升高，应及时进行进一步的检查和处理。 4.3 排查潜在疾病如发现明显升高的碱性磷酸酶，应尽早就医进行相关检查，以排除潜在的骨骼疾病、肝胆系统疾病和消化系统疾病等。 4.4 合理用药在使用药物时，应遵医嘱正确用药，避免使用可能引起碱性磷酸酶升高的药物。 5. 结论碱性磷酸酶偏高可能是多种疾病和其他因素的结果。及时预防和处理碱性磷酸酶偏高，通过合理的饮食和生活方式、定期体检、排查潜在疾病以及合理用药，可以减少其带来的影响，维护身体健康。查看更多

#碱性磷酸酶

0条评论

来自话题：

材料科学

，

材料科学

，

精细化工

，

日用化工

，

3-溴环氧丁烷的医药合成中间体及其应用？背景及概述 [1] 3-溴环氧丁烷可用于医药合成中间体的制备，例如聚单硫代碳酸酯。聚硫代碳酸酯是一种具有出色光学性能、化学稳定性和良好重金属离子吸附能力的含硫聚合物，广泛应用于高性能光导纤维制造、粘合剂和含重金属离子废水处理等领域。应用 [1] 3-溴环氧丁烷可用于制备聚单硫代碳酸酯。制备过程中，使用硫氧化碳和含氧单体作为原料，通过引发剂和路易斯酸催化体系，经过本体聚合或溶液聚合得到聚单硫代碳酸酯。含氧单体可以选择环氧化合物、氧杂环丁烷、3-取代氧杂环丁烷等。引发剂可以选择季铵盐、季鏻盐或有机碱等。具体的季铵盐可以是双(三苯基正膦基)氯化铵、十六烷基三甲基卤化铵、四丁基氢氧化铵等。环氧化合物可以是环氧乙烷、环氧丙烷、1，2-环氧丁烷等。3-取代氧杂环丁烷可以是3，3-二甲基氧杂环丁烷、3-甲基-3-苄氧基甲基氧杂环丁烷等。参考文献 [1]CN201710004650.7一种制备聚单硫代碳酸酯的方法查看更多

#3-溴环氧丁烷

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

材料科学

，

CBZ-L-焦谷氨酸的制备及应用？背景及概述 [1] CBZ-L-焦谷氨酸是一种氨基酸衍生物，可以通过保护剂Cbz-Cl对L-谷氨酰胺进行保护制备得到。制备方法 [1] 制备CBZ-L-焦谷氨酸的方法如下图所示：首先将L-谷氨酰胺（1.84g，12.62mmol）溶解于1N NaOH（12.58mL）中，并将溶液冷却至0℃并搅拌30分钟。然后将Na 2 CO 3 （3.30g）和氯甲酸苄酯（4.38ml）的二恶烷（19.30 mL）溶液分等份逐渐加入上述氢氧化钠溶液中。在0℃下继续搅拌1小时，然后将溶液在室温下搅拌过夜，并用乙醚（2×20mL）进行萃取。用2N HCl将水溶液酸化至pH 5，并用乙酸乙酯（3×50mL）进行萃取。用硫酸钠干燥乙酸乙酯层，蒸发，得到油状物，将其结晶过夜。粗产物重结晶，得到白色结晶物质（3.07g，87％）；质谱显示出M + H峰，熔点为133-135℃。应用领域 [2] CBZ-L-焦谷氨酸可以与苄醇酯化反应生成CBZ-L-焦谷氨酸苄酯。CBZ-L-焦谷氨酸苄酯可用于制备手性联苯吡咯烷酮。制备手性联苯吡咯烷酮的方法如下图所示：将17.7g(0.05mol)的CBZ-L-焦谷氨酸苄酯溶解于干燥的四氢呋喃中，冷至-80℃，滴加75ml的1N的LiHMDS溶液，滴完后搅拌30分钟，再滴入14.2g(0.1mol)的碘甲烷，滴毕，搅拌约1小时，自然升温至室温，搅拌过夜。冰浴冷却下，加入100ml饱和氯化铵溶液，乙酸乙酯提取后，用水将有机层洗至中性，干燥减压浓缩至干可制备该手性联苯吡咯烷酮。质谱显示有m/z 390.16(M+Na + 峰)。参考文献 [1] US6034058 - SEMI-SYNTHETIC ALANYL DILEMNIN ANALOGS [2] CN201510846841.9 一种手性联苯吡咯烷酮的制备方法及其中间体查看更多

#CBZ-L-焦谷氨酸

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

如何制备6,8-二氯辛酸乙酯? 6,8-二氯辛酸乙酯是一种重要的有机中间体，用于合成硫辛酸，而硫辛酸被广泛应用于治疗和预防多种疾病，如心脏病、糖尿病和早老性痴呆症等。这使得6,8-二氯辛酸乙酯在国内外市场具有广阔的前景。制备方法方法一在有机溶剂二氯乙烷中，将6-羟基-8-氯辛酸乙酯与氯化试剂氯化亚砜以及N,N-二甲基苄胺作为缚酸剂进行反应。其中，6-羟基-8-氯辛酸乙酯、氯化试剂和N,N-二甲基苄胺的摩尔比为1：1.02：0.2，有机溶剂与6-羟基-8-氯辛酸乙酯的重量比为3：1。在-5℃的温度下滴加N,N-二甲基苄胺，并保温温度为85℃，保温时间为30分钟。得到的反应液中，加入水进行分层，其中水与6-羟基-8-氯辛酸乙酯的重量比为1：0.5，上层为有机相。通过减压精馏，收集172-176℃温度下真空度为5mmHg的馏分，即可得到纯度为96.53％的6,8-二氯辛酸乙酯，摩尔收率为95.24％。下层液体加入液碱调节pH值至11后进行分层，上层经过元明粉脱水处理，得到纯度为99.65％的N,N-二甲基苄胺，摩尔收率为96.51％。方法二投料物质的量比为6-羟基-8-氯辛酸乙酯∶双(三氯甲基)碳酸酯∶N,N-二甲基甲酰胺为1∶0.34∶1.2。甲苯作为溶解双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂，用量为双(三氯甲基)碳酸酯质量的约2倍。将6-羟基-8-氯辛酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺溶解于250mL三口烧瓶中，加入冰水浴并搅拌，然后滴加双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶液。滴加完毕后，缓慢升温至50℃，在50～55℃反应8小时。冷却至30℃以下后，用碱液中和至中性，常压蒸发溶剂。通过真空度为5mm汞柱的蒸馏，收集172-176℃温度下的馏分，即可得到纯度为98.1％的6,8-二氯辛酸乙酯，摩尔收率为90.6％。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200710156217.1 一种6,8-二氯辛酸乙酯的化学合成方法 [2] CN201610196181.9一种6,8-二氯辛酸乙酯的制备方法查看更多

#6,8-二氯辛酸乙酯

0条评论

来自话题：

精细化工

，

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

如何制备化合物2-(6-乙酰氨基-2-(2-乙酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯? 背景及概述 [1] 在化学领域中，N-FMOC-L-1,2,3,4-四羟基异喹啉-3-甲酸（简称Fmoc-L-Tic-OH）是一种氨基酸衍生物。据文献报道，该化合物可用于制备一种新的谷氨酰胺拮抗剂。应用 [1] 以下是制备化合物2-(6-乙酰氨基-2-(2-乙酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯的方法：首先，在无水DMF（8mL）中溶解Fmoc-L-Tic-OH（286mg，0.717mmol，1.1当量）和HATU（298mg，0.782mmol，1.2当量），并将反应混合物冷却至0℃。然后，加入DIEA（253mg，341μL，1.96mmol，3当量），在相同温度下搅拌15分钟。接下来，逐滴加入2-(6-乙酰氨基-2-氨基己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯（250mg，0.652mmol，1当量）在无水DMF（4mL）中的溶液。将混合物在0℃下再搅拌30分钟，并在室温下搅拌3小时。最后，加入二乙胺（477mg，674μL，6.52mmol，10当量）以去除Fmoc保护基团，并在室温下在惰性气氛下搅拌过夜。蒸发DMF，并通过LC（CHCl 3 /MeOH 10∶1）纯化粗产物。最终得到所需的产物2-(6-乙酰氨基-2-(1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯（202mg，57％产率），为淡黄色固体。然后，将2-(6-乙酰氨基-2-(1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯（150mg，0.276mmol，1当量）溶解于无水DMF（5mL）中，并加入吡啶（44mg，45μL，0.553mmol，2当量），然后加入乙酸酐（34mg，31μL，0.332mmol，1.2当量）。将获得的混合物在惰性气氛下于室温搅拌3小时。蒸发DMF，并通过LC（CHCl 3 /MeOH 15∶1）纯化，得到2-(6-乙酰氨基-2-(2-乙酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯（135mg，83％），为浅黄色固体（异构体混合物5：1）。参考文献 [1] [中国发明] CN201880079030.2 新的谷氨酰胺拮抗剂及其用途查看更多

#N-芴甲氧羰基-L-1,2,3,4-四羟基异喹啉-3-甲酸

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

材料科学

，

辛酸亚锡的制备方法及应用领域？辛酸亚锡是一种重要的锡化合物，被广泛应用于塑料、泡沫、橡胶制品中作为催化剂和稳定剂。据调查，中国每年仅在聚氨酯软质泡沫塑料中使用的辛酸亚锡需求量超过1000吨。随着科技的发展，辛酸亚锡的应用领域也在不断扩大。因此，研究辛酸亚锡的新工艺并实现产业化具有重要的现实意义。制备方法的研究目前，国内外制备辛酸亚锡的方法主要包括醛歧化法、酸酐法和复分解法。然而，电化学法制备辛酸亚锡的工业化生产尚未有相关报道。与传统方法相比，电化学法具有生产过程稳定、操作简单、规模化生产成本低以及产品质量好等优点。因此，研究电化学法制备辛酸亚锡的新工艺，以替代目前广泛采用的复分解法，对提高产品质量、降低成本和提高市场竞争力具有重要意义。应用领域辛酸亚锡是聚氨酯工业中应用最广泛的锡催化剂。它可以加速聚醚多元醇和TDI发生交联反应，并与胺催化剂配合使用，以保持发泡反应和交联反应的平衡，从而获得泡孔均匀、透气性良好的泡沫塑料产品。因此，在聚氨酯泡沫制造中，特别是软泡制造中，辛酸亚锡起着至关重要的作用。此外，辛酸亚锡还被广泛应用于聚氨酯工业中的助剂、高效催化剂和防老剂。查看更多

#辛酸亚锡

0条评论

来自话题：

材料科学

，

材料科学

，

3-氯丙基三乙氧基硅烷的制备方法及应用？背景及概述 [1] 3-氯丙基三乙氧基硅烷是一种常用的亲和偶联剂和增粘剂。通过改善无机物与有机物之间的界面作用，它能够显著提高复合材料的性能，包括物理性能、热性能、电性能和光性能等。此外，硅烷偶联剂还可以提高轮胎、胶板、胶管和胶鞋等产品的耐磨性和耐老化性，并且能够降低成本，减少天然橡胶的使用量。制备 [1-3] 报道一、 (1)反应过程：将Ru-B/γ-Al 2 O 3 催化剂填充在固定床中，经过氮气吹扫后，升温至115℃。然后将3-氯丙烯和三乙氧基硅烷按照摩尔比1:1.5投入搅拌釜中，搅拌1小时，得到混合原料液。将混合原料液通过固定床反应，得到反应后的混合产品。 (2)纯化过程：将反应后的混合产品经过蒸馏，蒸馏温度逐渐升高，最终得到纯净的3-氯丙基三乙氧基硅烷。报道二、通过将三甲氧基硅烷和氯丙烯进行加成反应，可以制备3-氯丙基三乙氧基硅烷。在反应釜中，将氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇按摩尔比1:5.1加入，并加入氧化钙作为催化剂。反应温度保持在122℃进行酯化取代反应，最终得到收率为99.8%的3-氯丙基三乙氧基硅烷。报道三、通过将氯丙基三氯硅烷和甲醇进行反应，可以合成3-氯丙基三乙氧基硅烷。在反应过程中，控制温度和压力，通过精馏和冷凝过程，最终得到含量为99%的3-氯丙基三乙氧基硅烷。参考文献 [1] [中国发明] CN201910788189.8 一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成方法 [2] [中国发明] CN201910016624.5 一种氯丙基三乙氧基硅烷的制备方法 [3] [中国发明] CN201710062508.8 氯烷基烷氧基硅烷的连续制备和提纯方法查看更多

#3-氯丙基三乙氧基硅烷

0条评论

来自话题：

其他

，

铍与不同物质的反应有哪些? 铍是一种银白色金属，其表面覆盖着一层薄薄的氧化物，这层氧化物有助于保护金属免受空气侵蚀。在空气中，铍金属不会氧化，但是铍金属粉末会在空气中燃烧，生成白色氧化铍和氮化铍的混合物。氧化铍通常是通过加热碳酸铍制成的。铍金属不会与水或蒸汽反应，即使加热到炽热。铍金属与氯或溴反应，分别形成二卤化铍氯化铍（II）和溴化铍（II）。铍金属的表面覆盖有一层薄薄的氧化物，这层氧化物有助于保护金属免受酸的侵蚀。但是，铍粉末易溶于稀酸，例如硫酸、盐酸或硝酸，形成含有水合Be（II）离子和氢气的溶液。铍金属容易溶解在稀的碱水溶液中，与氢气一起形成Be（II）配合物。与铍相邻的镁不能发生相似的反应。查看更多

#铍

0条评论

来自话题：

材料科学

，

如何制备4-氨基-1-丁醇? 4-氨基-1-丁醇是有机化学中常用的合成中间体，尤其在药物化学中广泛应用于合成含氮化合物。制备方法首先，在0℃冰浴中将100mL烧瓶放置，并加入20mL的2MHCl。然后，将8.3g（100mmol）的原料A通过恒压低液漏斗缓慢滴加到搅拌的烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌30分钟。随后，取出烧瓶，在室温下搅拌反应1小时。反应结束后，使用二氯甲烷（20mL×2）进行两次萃取，并将有机层合并。然后，使用饱和碳酸氢钠（20mL）洗涤有机层一次，再用无水硫酸镁干燥并抽滤。最后，从有机相中取得淡黄色液体，即为中间产物B。该步骤的反应式如式(1)所示。接下来，将7.0g（100mmol）的中间产物B加入含有30mL乙醇的100mL烧瓶中。在搅拌情况下，加入7.6g（110mmol）的盐酸羟胺和88.7mL（110mmol）的吡啶。将反应液加热至90℃回流反应45分钟。反应结束后，直接旋去溶剂乙醇，并加入二氯甲烷。此时会产生大量固体（吡啶盐酸盐），将固体抽滤去除，再旋去有机层，得到黄色液体。通过柱层析可得到纯品中间产物D（8.1g）。该步骤的反应式如式(2)所示。产物的核磁共振结果为：1HNMR(400MHz,MeOD)δ7.35(t,J＝6.0Hz,1H),6.66(t,J＝5.5Hz,1H),3.54(td,J＝6.5,1.4Hz,4H),2.43–2.31(m,2H),2.25–2.12(m,2H),1.75–1.56(m,4H)。最后，将5.15g（50mmol）的中间产物D加入含有50mL干燥四氢呋喃的100mL烧瓶中。然后，缓慢加入2.28g（60mmol）的四氢化铝锂，并在搅拌条件下回流反应1小时。反应结束后，先加入乙酸乙酯以除去过量的四氢化铝锂，然后滴加10％NaOH溶液。当出现淡黄色固体时停止滴加。最后，抽滤掉固体得到有机层，旋去溶剂。通过减压精馏可得到黄色油状液体产物（3.3g），即为目标产物。该步骤的反应式如式(3)所示。目标产物的核磁共振结果为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ3.58(t,J＝5.7Hz,2H),2.95–2.77(m,2H),2.75(t,J＝6.2Hz,2H),1.69–1.60(m,2H),1.60–1.51(m,2H)。参考文献 [1]CN201510073822.7一种4-氨基-1-丁醇的合成方法查看更多

#4-氨基-1-丁醇

0条评论

来自话题：

其他

，

明矾有哪些功效与作用? 明矾是一种无色透明结晶块，含硫酸铝钾，具有燥湿止痒、利湿退黄和止血等功效。它可以治疗湿疹、湿疮、湿热黄疸等疾病，并促进伤口愈合，消炎杀菌。然而，明矾含有铝离子，长期摄入可能对人体器官健康产生危害，甚至导致脑萎缩和痴呆。明矾的功效与作用 1、燥湿止痒明矾能有效治疗湿疹和湿疮，缓解痛痒。可以将明矾研成细末，用清水稀释后清洗患处，或直接外敷在患处。 2、利湿退黄明矾能加快湿毒代谢，预防湿疹、湿疮和风湿骨痛。对于湿热黄疸，可直接使用明矾治疗，有助于黄疸消退。 3、止血明矾具有止血作用，可用于咳血、吐血等疾病的治疗。外伤出血时，可以将明矾研成细末外敷在伤口上，有助于止血。明矾的危害明矾含有铝离子，长期摄入可能对人体器官健康产生危害。铝离子在人体内堆积沉淀，可能导致脑细胞死亡，严重时可引发脑萎缩和痴呆，还可能影响智力。查看更多

#明矾

0条评论

来自话题：

精细化工

，

苯并噻吩是什么化合物? 苯并噻吩（分子式：C8H6S），又称硫茚，是一种由苯环和噻吩环经边 {b}稠合而成的双环芳香杂环化合物。苯并噻吩的性质苯并噻吩为无色薄片状固体状，具有类似萘的气味。苯并噻吩的光谱数据苯并噻吩的制取方法苯并噻吩于1893年首次获得，1902年从煤焦油中分离得到。工业上主要从粗萘中提取。也可以通过以下途径制取：制法1：乙苯和硫化氢的气相反应制法2：邻巯基乙苯的环化。制法3：苯硫酚和乙炔在600～650℃时反应制法4：用苯基锂或苯硫酚为原料制得制法5：顺酐与2-噻吩基乙烯发生Diels-Alder反应，然后脱羧、脱氢制得查看更多

#苯并噻吩

0条评论

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10下一页

简介

职业：中国光大绿色环保有限公司 - 工艺专业主任

学校：潍坊职业学院 - 机电一体化技术

地区：江西省

个人简介：生活是无聊的，是需要季节的陪伴。查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天