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用正丁基氯化镁还原氧化石墨烯有何表现?
通过对还原过程进行分析,我们将深入了解正丁基氯化镁还原对氧化石墨烯 的效果及其表现 。 简述: 正丁基氯化镁 ,英文名称: Butylmagnesium chloride,CAS:693-04-9,分子式:C4H9ClMg,外观与性状:绿色-棕色至棕色溶液。正丁基氯化镁化学性质非常活泼,与水氧接触会发生剧烈反应。 1. 制备: 1.1 格氏反应活化剂的制备 在圆底反应瓶中,氮气保护下,加入 500ml干燥甲苯和100g干燥镁屑,再加入1g去氧化层的金属钠,搅拌下加热回流1小时,冷却,制得钠活化的格氏反应活化剂,备用。 1.2 正丁基氯化镁格式试剂的制备 ( 1)400ml无水四氢呋喃和干燥的1mole 1-氯丁烷混合成溶液1,备用; ( 2)1mole镁屑、0.15g上述格氏反应活化剂和400ml无水四氢呋喃加入2000ml带机械搅拌、温度计和高效冷凝管的四口圆底烧瓶中; ( 3)氮气保护下,开搅拌加热至50C,开始滴加溶液1,约1ml后镁表面有气泡;继续滴加溶液1,反应放热,滴加速度维持反应体系略有回流; ( 4)滴加毕,加热回流1hr,冷却,即得正丁基氯化镁格氏试剂;收率98.2%。 2. 还原性研究 胡江浦 等人 采用元素分析,红外光谱 (FTIR),X射线光电子能谱( X PS),拉曼光谱,X射线衍射(XRD),固体13C核磁共振波谱(13C MAS NMR),热失重分析(TGA),导电率测试以及原子力显微镜(AFM)等手段对正丁基氯化镁还原的氧化石墨烯进行了系统的表征。结果表明,正丁基氯化镁 可以有效还原氧化石墨烯,随着其用量的增加,氧化石墨烯还原程度增加,碳/氧摩尔比升高,片层间距减小,热稳定性增强,导电率增大,还原后部分氧化石墨烯片层发生聚集。 格氏试剂对氧化石墨烯具有很好的还原作用。 胡江浦 等人 在四氢呋喃溶剂中,通过改变正丁基氯化镁用量,制备了不同还原程度的还原氧化石墨烯。随着正丁基氯化镁用量的增加,其还原程度不断增加。当正丁基氯化镁摩尔用量为 64 m M时,还原氧化石墨烯中碳氧摩尔比为5.9:1;红外光谱中的含氧基团特征峰明显减弱;13 C固体核磁谱图与羟基和环氧基团相连的C峰消失;拉曼光谱中D带与G带的强度比增大为1.50;XRD 谱图表名石墨烯片层间距减小;TGA曲线说明还原后石墨烯热稳定性明显提高,其导电率高达3.6 * 10 2 S·m -1 。 通过反应时间对格氏试剂还原氧化石墨烯做了研究,发现格氏试剂与氧化石墨烯的还原反应可以在较短的反应的时间内发生,且随着反应时间的延长还原程度不断增加,当反应在 5 h后基本可以达到完全。元素分析与红外光谱的结果表明格氏试剂在于氧化石墨烯反应时可能会有部分格氏试剂带有的烷基接枝到石墨烯的表面与片层间。 参考文献: [1]胡江浦,黄英娟,董金勇等. 正丁基氯化镁还原氧化石墨烯的表征 [J]. 高等学校化学学报, 2013, 34 (09): 2077-2083. [2]胡江浦. 格氏试剂还原氧化石墨烯的研究与聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备[D]. 河北工业大学, 2013. [3]国药集团化学试剂有限公司. 一种格氏试剂及其制备方法. 2021-06-25.
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如何用4-(三氟甲基)硫代苯甲酰胺合成含2-苯基-1,3-噻唑骨架的化合物?
这篇文章将介绍如何利用 4-( 三氟甲基 ) 硫代苯甲酰胺合成含 2- 苯基 -1,3- 噻唑骨架的化合物,这一方法在医药领域具有重要的应用和意义。 简述: 4-( 三氟甲基 ) 硫代苯甲酰胺,英文名称: 4-(Trifluoromethyl)thiobenzamide , CAS : 72505-21-6 ,分子式: C8H6F3NS ,外观与性状:灰白色至淡黄色固体。 4-( 三氟甲基 ) 硫代苯甲酰胺常用作有机合成中间体。 应用:合成含 2- 苯基 -1,3- 噻唑骨架的化合物。 肿瘤已经成为危害人类健康的第一杀手。研究发现,以苯基噻唑为母核的化合物具有多种活性。臧洁等报道了 2- 取代苯基噻唑类化合物具有良好的抗前列腺癌活性;张志华等报道了 2- 氨基 -4- 苯基噻唑类化合物具有良好的抗人肺腺癌细胞、人结肠癌细胞、宫颈癌细胞、人淋巴瘤细胞活性及抗菌活性;陈俊涛等报道了 4- 芳基噻唑类化合物具有良好的抗阿尔海默兹病活性;马正月等报道了 4- 苯基噻唑类化合物对乙酰胆碱酯酶具有抑制作用。 李前等人以 4- 氯硫代苯甲酰胺、 3- 溴丙酮酸乙酯和 4- 三氟甲基硫代苯甲酰胺为原料,以乙醇为溶剂在 80 ℃ 反应 6 h, 合成了 10 个 2- 苯基 -1,3- 噻唑骨架的化合物。具体步骤如下: E1-1~ 4 和 E2-1 ~ 4 的合成: ( 1 )以化合物 E1 合成为例,向干燥的圆底烧瓶 (100 mL) 中依次加入 4- 氯硫代苯甲酰胺 5.0 g(A1, 29.24 mmol) 、乙醇 30 mL 和 3- 溴丙酮酸乙酯 6.8 g(B, 35.06 mmol) 振摇至固体溶解,升温至 80 ℃ 并保持 6 h 。 TLC 监测反应结束,向反应液中加冰水 80 mL 析出固体,抽滤,得粗产品 C1 6.2 g, 淡黄色固体,收率 80% 。 向干燥的圆底烧瓶 (100 mL) 中,依次加入产品 C1 1.0 g(3.74 mmol) 、乙醇 7 mL 振摇至固体溶解。加入氢氧化钠溶液 7 mL(2 mol/L), 室温反应 2 h 。 TLC 监测反应结束,加入盐酸调节 pH 至酸性,用乙酸乙酯 (3×15 mL) 萃取,合并有机相,减压蒸馏去除溶剂得 2-(4- 氯苯基 )-1,3- 噻唑 -4- 甲酸 D1 972 mg, 白色固体,收率 87% 。 重复上述方法操作得到 2-[(4- 三氟甲基 ) 苯基 ]-1,3- 噻唑 -4- 甲酸 D2 903 mg, 白色固体,收率 82%; ( 2 )向干燥的圆底烧瓶 (50 mL) 中依次加入产品 D1 200 mg(0.84 mmol) 、甲醇 5 mL 振摇至固体溶解。加入浓硫酸 500 μL, 升温至 80 ℃ 并保持 4 h 。 TLC 监测反应结束,减压蒸馏,残余物经硅胶柱层析 ( 洗脱剂:乙酸乙酯 ∶ 石油醚 =1 ∶10, V ∶V) 纯化得 2-(4- 氯苯基 )-1,3- 噻唑 -4- 甲酸甲酯 E1-1 169 mg, 白色固体,收率 80% 。 重复上述方法操作得到化合物 E1-2 ~ 4, E2-1 ~ 4 。 2-(4- 氯苯基 )-1,3- 噻唑 -4- 甲酸乙酯 (E1-2, 172 mg), 白色固体,收率 77% 。 参考文献: [1]李前 , 钱晶晶 , 马燕燕等 . 含 2- 苯基噻唑骨架化合物的合成与抗肿瘤活性评价 [J]. 合成化学 ,2023,31(04):316-320.DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22074
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如何选择适合的膨润土?
在制药领域中,选择适合的膨润土是非常重要的。下面让我们一起了解几个关键因素。 纯度:膨润土的纯度是选择的重要考虑因素之一。较高纯度的膨润土可确保药物制剂中不含有有害或不需要的杂质。在选择膨润土时,应关注供应商提供的纯度报告或认证,以确保其符合制药行业的质量要求。 粒径分布:膨润土的粒径分布对其在制药过程中的性能和可控性至关重要。不同粒径的膨润土具有不同的吸湿性、分散性和流动性。根据具体的应用需求,选择适当的粒径分布可以优化制剂的稳定性和流变特性。 吸湿性:膨润土的吸湿性是制药过程中需要考虑的因素之一。某些药物制剂可能对湿度敏感,因此选择具有较低吸湿性的膨润土可以减少对制剂质量的影响。此外,还需考虑膨润土吸湿后是否会导致结块或粘附问题。 化学稳定性:膨润土在制药过程中应具有良好的化学稳定性。它不应与其他药物成分发生不良反应,也不应引起药物降解或变质。在选择膨润土时,了解其化学性质和与药物成分的相容性是必要的。 可控性:对于某些制药过程,膨润土的可控性是至关重要的。这包括其在制剂中的分散性、悬浮性、凝胶强度等。了解膨润土的流变特性和可调节性,可以确保在制剂制备过程中具有更好的控制性和一致性。 因此,在选择适合的膨润土时,要综合考虑纯度、粒径分布、吸湿性、化学稳定性和可控性等因素。通过与可靠供应商合作、参考相关文献和经验,并进行实验验证,可以帮助您找到最适合的膨润土,以满足特定的制药需求。
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#膨润土
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碱性磷酸酶偏高的危害及预防措施?
1. 碱性磷酸酶的功能及分布 碱性磷酸酶是一种重要的酶,广泛存在于人体的多个组织和器官中,如肝脏、胆管、骨骼和肠道等。它在人体内发挥着催化磷酸酯类物质水解的作用,并参与多种生化反应。 2. 碱性磷酸酶偏高的可能原因 碱性磷酸酶偏高可能由多种因素引起,包括: 骨骼疾病,如骨转移瘤、骨折和骨软化症等。 肝胆系统疾病,如肝炎、肝硬化和肝内胆管阻塞等。 消化系统疾病,如胆道结石和肠梗阻等。 某些药物的副作用,如抗生素和抗癌药物等。 其他因素,如饮食不当和运动过度等。 3. 碱性磷酸酶偏高的潜在危害 碱性磷酸酶偏高可能带来一些潜在的危害,包括: 肝脏损害:肝脏疾病或胆汁淤积时,碱性磷酸酶的释放增加,导致肝细胞受损。 骨骼问题:骨骼疾病引起的碱性磷酸酶升高可能导致骨质疏松和骨折等问题。 消化系统问题:消化系统疾病引起的碱性磷酸酶升高可能导致消化不良和腹痛等症状。 药物副作用:某些药物的副作用会导致碱性磷酸酶升高,对身体产生不良影响。 4. 如何预防和处理碱性磷酸酶偏高 4.1 调整饮食和生活方式 合理的饮食和良好的生活方式对预防碱性磷酸酶偏高至关重要。以下几点值得注意: 摄入足够的钙和维生素D,有助于维持骨骼健康。 保持适当的体重,避免肥胖。 避免过量饮酒。 遵循均衡饮食的原则,多食用新鲜蔬菜、水果和全谷物。 适度运动,避免过度劳累。 4.2 定期体检 定期进行体检,包括检查碱性磷酸酶水平。如发现异常升高,应及时进行进一步的检查和处理。 4.3 排查潜在疾病 如发现明显升高的碱性磷酸酶,应尽早就医进行相关检查,以排除潜在的骨骼疾病、肝胆系统疾病和消化系统疾病等。 4.4 合理用药 在使用药物时,应遵医嘱正确用药,避免使用可能引起碱性磷酸酶升高的药物。 5. 结论 碱性磷酸酶偏高可能是多种疾病和其他因素的结果。及时预防和处理碱性磷酸酶偏高,通过合理的饮食和生活方式、定期体检、排查潜在疾病以及合理用药,可以减少其带来的影响,维护身体健康。
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#碱性磷酸酶
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3-溴环氧丁烷的医药合成中间体及其应用?
背景及概述 [1] 3-溴环氧丁烷可用于医药合成中间体的制备,例如聚单硫代碳酸酯。聚硫代碳酸酯是一种具有出色光学性能、化学稳定性和良好重金属离子吸附能力的含硫聚合物,广泛应用于高性能光导纤维制造、粘合剂和含重金属离子废水处理等领域。 应用 [1] 3-溴环氧丁烷可用于制备聚单硫代碳酸酯。制备过程中,使用硫氧化碳和含氧单体作为原料,通过引发剂和路易斯酸催化体系,经过本体聚合或溶液聚合得到聚单硫代碳酸酯。含氧单体可以选择环氧化合物、氧杂环丁烷、3-取代氧杂环丁烷等。引发剂可以选择季铵盐、季鏻盐或有机碱等。具体的季铵盐可以是双(三苯基正膦基)氯化铵、十六烷基三甲基卤化铵、四丁基氢氧化铵等。环氧化合物可以是环氧乙烷、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷等。3-取代氧杂环丁烷可以是3,3-二甲基氧杂环丁烷、3-甲基-3-苄氧基甲基氧杂环丁烷等。 参考文献 [1]CN201710004650.7一种制备聚单硫代碳酸酯的方法
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#3-溴环氧丁烷
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CBZ-L-焦谷氨酸的制备及应用?
背景及概述 [1] CBZ-L-焦谷氨酸是一种氨基酸衍生物,可以通过保护剂Cbz-Cl对L-谷氨酰胺进行保护制备得到。 制备方法 [1] 制备CBZ-L-焦谷氨酸的方法如下图所示: 首先将L-谷氨酰胺(1.84g,12.62mmol)溶解于1N NaOH(12.58mL)中,并将溶液冷却至0℃并搅拌30分钟。然后将Na 2 CO 3 (3.30g)和氯甲酸苄酯(4.38ml)的二恶烷(19.30 mL)溶液分等份逐渐加入上述氢氧化钠溶液中。在0℃下继续搅拌1小时,然后将溶液在室温下搅拌过夜,并用乙醚(2×20mL)进行萃取。用2N HCl将水溶液酸化至pH 5,并用乙酸乙酯(3×50mL)进行萃取。用硫酸钠干燥乙酸乙酯层,蒸发,得到油状物,将其结晶过夜。粗产物重结晶,得到白色结晶物质(3.07g,87%);质谱显示出M + H峰,熔点为133-135℃。 应用领域 [2] CBZ-L-焦谷氨酸可以与苄醇酯化反应生成CBZ-L-焦谷氨酸苄酯。CBZ-L-焦谷氨酸苄酯可用于制备手性联苯吡咯烷酮。 制备手性联苯吡咯烷酮的方法如下图所示: 将17.7g(0.05mol)的CBZ-L-焦谷氨酸苄酯溶解于干燥的四氢呋喃中,冷至-80℃,滴加75ml的1N的LiHMDS溶液,滴完后搅拌30分钟,再滴入14.2g(0.1mol)的碘甲烷,滴毕,搅拌约1小时,自然升温至室温,搅拌过夜。冰浴冷却下,加入100ml饱和氯化铵溶液,乙酸乙酯提取后,用水将有机层洗至中性,干燥减压浓缩至干可制备该手性联苯吡咯烷酮。质谱显示有m/z 390.16(M+Na + 峰)。 参考文献 [1] US6034058 - SEMI-SYNTHETIC ALANYL DILEMNIN ANALOGS [2] CN201510846841.9 一种手性联苯吡咯烷酮的制备方法及其中间体
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#CBZ-L-焦谷氨酸
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如何制备6,8-二氯辛酸乙酯?
6,8-二氯辛酸乙酯是一种重要的有机中间体,用于合成硫辛酸,而硫辛酸被广泛应用于治疗和预防多种疾病,如心脏病、糖尿病和早老性痴呆症等。这使得6,8-二氯辛酸乙酯在国内外市场具有广阔的前景。 制备方法 方法一 在有机溶剂二氯乙烷中,将6-羟基-8-氯辛酸乙酯与氯化试剂氯化亚砜以及N,N-二甲基苄胺作为缚酸剂进行反应。其中,6-羟基-8-氯辛酸乙酯、氯化试剂和N,N-二甲基苄胺的摩尔比为1:1.02:0.2,有机溶剂与6-羟基-8-氯辛酸乙酯的重量比为3:1。在-5℃的温度下滴加N,N-二甲基苄胺,并保温温度为85℃,保温时间为30分钟。得到的反应液中,加入水进行分层,其中水与6-羟基-8-氯辛酸乙酯的重量比为1:0.5,上层为有机相。 通过减压精馏,收集172-176℃温度下真空度为5mmHg的馏分,即可得到纯度为96.53%的6,8-二氯辛酸乙酯,摩尔收率为95.24%。下层液体加入液碱调节pH值至11后进行分层,上层经过元明粉脱水处理,得到纯度为99.65%的N,N-二甲基苄胺,摩尔收率为96.51%。 方法二 投料物质的量比为6-羟基-8-氯辛酸乙酯∶双(三氯甲基)碳酸酯∶N,N-二甲基甲酰胺为1∶0.34∶1.2。甲苯作为溶解双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂,用量为双(三氯甲基)碳酸酯质量的约2倍。 将6-羟基-8-氯辛酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺溶解于250mL三口烧瓶中,加入冰水浴并搅拌,然后滴加双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶液。滴加完毕后,缓慢升温至50℃,在50~55℃反应8小时。冷却至30℃以下后,用碱液中和至中性,常压蒸发溶剂。通过真空度为5mm汞柱的蒸馏,收集172-176℃温度下的馏分,即可得到纯度为98.1%的6,8-二氯辛酸乙酯,摩尔收率为90.6%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200710156217.1 一种6,8-二氯辛酸乙酯的化学合成方法 [2] CN201610196181.9一种6,8-二氯辛酸乙酯的制备方法
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#6,8-二氯辛酸乙酯
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如何制备化合物2-(6-乙酰氨基-2-(2-乙酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯?
背景及概述 [1] 在化学领域中,N-FMOC-L-1,2,3,4-四羟基异喹啉-3-甲酸(简称Fmoc-L-Tic-OH)是一种氨基酸衍生物。据文献报道,该化合物可用于制备一种新的谷氨酰胺拮抗剂。 应用 [1] 以下是制备化合物2-(6-乙酰氨基-2-(2-乙酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯的方法: 首先,在无水DMF(8mL)中溶解Fmoc-L-Tic-OH(286mg,0.717mmol,1.1当量)和HATU(298mg,0.782mmol,1.2当量),并将反应混合物冷却至0℃。然后,加入DIEA(253mg,341μL,1.96mmol,3当量),在相同温度下搅拌15分钟。接下来,逐滴加入2-(6-乙酰氨基-2-氨基己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯(250mg,0.652mmol,1当量)在无水DMF(4mL)中的溶液。将混合物在0℃下再搅拌30分钟,并在室温下搅拌3小时。最后,加入二乙胺(477mg,674μL,6.52mmol,10当量)以去除Fmoc保护基团,并在室温下在惰性气氛下搅拌过夜。蒸发DMF,并通过LC(CHCl 3 /MeOH 10∶1)纯化粗产物。最终得到所需的产物2-(6-乙酰氨基-2-(1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯(202mg,57%产率),为淡黄色固体。 然后,将2-(6-乙酰氨基-2-(1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯(150mg,0.276mmol,1当量)溶解于无水DMF(5mL)中,并加入吡啶(44mg,45μL,0.553mmol,2当量),然后加入乙酸酐(34mg,31μL,0.332mmol,1.2当量)。将获得的混合物在惰性气氛下于室温搅拌3小时。蒸发DMF,并通过LC(CHCl 3 /MeOH 15∶1)纯化,得到2-(6-乙酰氨基-2-(2-乙酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-甲酰氨基)己酰氨基)-6-重氮-5-氧代己酸异丙酯(135mg,83%),为浅黄色固体(异构体混合物5:1)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201880079030.2 新的谷氨酰胺拮抗剂及其用途
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#N-芴甲氧羰基-L-1,2,3,4-四羟基异喹啉-3-甲酸
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辛酸亚锡的制备方法及应用领域?
辛酸亚锡是一种重要的锡化合物,被广泛应用于塑料、泡沫、橡胶制品中作为催化剂和稳定剂。据调查,中国每年仅在聚氨酯软质泡沫塑料中使用的辛酸亚锡需求量超过1000吨。随着科技的发展,辛酸亚锡的应用领域也在不断扩大。因此,研究辛酸亚锡的新工艺并实现产业化具有重要的现实意义。 制备方法的研究 目前,国内外制备辛酸亚锡的方法主要包括醛歧化法、酸酐法和复分解法。然而,电化学法制备辛酸亚锡的工业化生产尚未有相关报道。与传统方法相比,电化学法具有生产过程稳定、操作简单、规模化生产成本低以及产品质量好等优点。因此,研究电化学法制备辛酸亚锡的新工艺,以替代目前广泛采用的复分解法,对提高产品质量、降低成本和提高市场竞争力具有重要意义。 应用领域 辛酸亚锡是聚氨酯工业中应用最广泛的锡催化剂。它可以加速聚醚多元醇和TDI发生交联反应,并与胺催化剂配合使用,以保持发泡反应和交联反应的平衡,从而获得泡孔均匀、透气性良好的泡沫塑料产品。因此,在聚氨酯泡沫制造中,特别是软泡制造中,辛酸亚锡起着至关重要的作用。此外,辛酸亚锡还被广泛应用于聚氨酯工业中的助剂、高效催化剂和防老剂。
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#辛酸亚锡
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3-氯丙基三乙氧基硅烷的制备方法及应用?
背景及概述 [1] 3-氯丙基三乙氧基硅烷是一种常用的亲和偶联剂和增粘剂。通过改善无机物与有机物之间的界面作用,它能够显著提高复合材料的性能,包括物理性能、热性能、电性能和光性能等。此外,硅烷偶联剂还可以提高轮胎、胶板、胶管和胶鞋等产品的耐磨性和耐老化性,并且能够降低成本,减少天然橡胶的使用量。 制备 [1-3] 报道一、 (1)反应过程:将Ru-B/γ-Al 2 O 3 催化剂填充在固定床中,经过氮气吹扫后,升温至115℃。然后将3-氯丙烯和三乙氧基硅烷按照摩尔比1:1.5投入搅拌釜中,搅拌1小时,得到混合原料液。将混合原料液通过固定床反应,得到反应后的混合产品。 (2)纯化过程:将反应后的混合产品经过蒸馏,蒸馏温度逐渐升高,最终得到纯净的3-氯丙基三乙氧基硅烷。 报道二、 通过将三甲氧基硅烷和氯丙烯进行加成反应,可以制备3-氯丙基三乙氧基硅烷。在反应釜中,将氯丙基三甲氧基硅烷和乙醇按摩尔比1:5.1加入,并加入氧化钙作为催化剂。反应温度保持在122℃进行酯化取代反应,最终得到收率为99.8%的3-氯丙基三乙氧基硅烷。 报道三、 通过将氯丙基三氯硅烷和甲醇进行反应,可以合成3-氯丙基三乙氧基硅烷。在反应过程中,控制温度和压力,通过精馏和冷凝过程,最终得到含量为99%的3-氯丙基三乙氧基硅烷。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910788189.8 一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成方法 [2] [中国发明] CN201910016624.5 一种氯丙基三乙氧基硅烷的制备方法 [3] [中国发明] CN201710062508.8 氯烷基烷氧基硅烷的连续制备和提纯方法
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#3-氯丙基三乙氧基硅烷
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铍与不同物质的反应有哪些?
铍是一种银白色金属,其表面覆盖着一层薄薄的氧化物,这层氧化物有助于保护金属免受空气侵蚀。在空气中,铍金属不会氧化,但是铍金属粉末会在空气中燃烧,生成白色氧化铍和氮化铍的混合物。氧化铍通常是通过加热碳酸铍制成的。 铍金属不会与水或蒸汽反应,即使加热到炽热。 铍金属与氯或溴反应,分别形成二卤化铍氯化铍(II)和溴化铍(II)。 铍金属的表面覆盖有一层薄薄的氧化物,这层氧化物有助于保护金属免受酸的侵蚀。但是,铍粉末易溶于稀酸,例如硫酸、盐酸或硝酸,形成含有水合Be(II)离子和氢气的溶液。 铍金属容易溶解在稀的碱水溶液中,与氢气一起形成Be(II)配合物。与铍相邻的镁不能发生相似的反应。
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#铍
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如何制备4-氨基-1-丁醇?
4-氨基-1-丁醇是有机化学中常用的合成中间体,尤其在药物化学中广泛应用于合成含氮化合物。 制备方法 首先,在0℃冰浴中将100mL烧瓶放置,并加入20mL的2MHCl。然后,将8.3g(100mmol)的原料A通过恒压低液漏斗缓慢滴加到搅拌的烧瓶中,滴加完毕后继续搅拌30分钟。随后,取出烧瓶,在室温下搅拌反应1小时。反应结束后,使用二氯甲烷(20mL×2)进行两次萃取,并将有机层合并。然后,使用饱和碳酸氢钠(20mL)洗涤有机层一次,再用无水硫酸镁干燥并抽滤。最后,从有机相中取得淡黄色液体,即为中间产物B。该步骤的反应式如式(1)所示。 接下来,将7.0g(100mmol)的中间产物B加入含有30mL乙醇的100mL烧瓶中。在搅拌情况下,加入7.6g(110mmol)的盐酸羟胺和88.7mL(110mmol)的吡啶。将反应液加热至90℃回流反应45分钟。反应结束后,直接旋去溶剂乙醇,并加入二氯甲烷。此时会产生大量固体(吡啶盐酸盐),将固体抽滤去除,再旋去有机层,得到黄色液体。通过柱层析可得到纯品中间产物D(8.1g)。该步骤的反应式如式(2)所示。产物的核磁共振结果为:1HNMR(400MHz,MeOD)δ7.35(t,J=6.0Hz,1H),6.66(t,J=5.5Hz,1H),3.54(td,J=6.5,1.4Hz,4H),2.43–2.31(m,2H),2.25–2.12(m,2H),1.75–1.56(m,4H)。 最后,将5.15g(50mmol)的中间产物D加入含有50mL干燥四氢呋喃的100mL烧瓶中。然后,缓慢加入2.28g(60mmol)的四氢化铝锂,并在搅拌条件下回流反应1小时。反应结束后,先加入乙酸乙酯以除去过量的四氢化铝锂,然后滴加10%NaOH溶液。当出现淡黄色固体时停止滴加。最后,抽滤掉固体得到有机层,旋去溶剂。通过减压精馏可得到黄色油状液体产物(3.3g),即为目标产物。该步骤的反应式如式(3)所示。目标产物的核磁共振结果为:1HNMR(400MHz,CDCl3)δ3.58(t,J=5.7Hz,2H),2.95–2.77(m,2H),2.75(t,J=6.2Hz,2H),1.69–1.60(m,2H),1.60–1.51(m,2H)。 参考文献 [1]CN201510073822.7一种4-氨基-1-丁醇的合成方法
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#4-氨基-1-丁醇
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明矾有哪些功效与作用?
明矾是一种无色透明结晶块,含硫酸铝钾,具有燥湿止痒、利湿退黄和止血等功效。它可以治疗湿疹、湿疮、湿热黄疸等疾病,并促进伤口愈合,消炎杀菌。然而,明矾含有铝离子,长期摄入可能对人体器官健康产生危害,甚至导致脑萎缩和痴呆。 明矾的功效与作用 1、燥湿止痒 明矾能有效治疗湿疹和湿疮,缓解痛痒。可以将明矾研成细末,用清水稀释后清洗患处,或直接外敷在患处。 2、利湿退黄 明矾能加快湿毒代谢,预防湿疹、湿疮和风湿骨痛。对于湿热黄疸,可直接使用明矾治疗,有助于黄疸消退。 3、止血 明矾具有止血作用,可用于咳血、吐血等疾病的治疗。外伤出血时,可以将明矾研成细末外敷在伤口上,有助于止血。 明矾的危害 明矾含有铝离子,长期摄入可能对人体器官健康产生危害。铝离子在人体内堆积沉淀,可能导致脑细胞死亡,严重时可引发脑萎缩和痴呆,还可能影响智力。
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#明矾
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苯并噻吩是什么化合物?
苯并噻吩(分子式:C8H6S),又称硫茚,是一种由苯环和噻吩环经边 {b}稠合而成的双环芳香杂环化合物。 苯并噻吩的性质 苯并噻吩为无色薄片状固体状,具有类似萘的气味。 苯并噻吩的光谱数据 苯并噻吩的制取方法 苯并噻吩于1893年首次获得,1902年从煤焦油中分离得到。工业上主要从粗萘中提取。也可以通过以下途径制取: 制法1:乙苯和硫化氢的气相反应 制法2:邻巯基乙苯的环化。 制法3:苯硫酚和乙炔在600~650℃时反应 制法4:用苯基锂或苯硫酚为原料制得 制法5:顺酐与2-噻吩基乙烯发生Diels-Alder反应,然后脱羧、脱氢制得
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#苯并噻吩
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材料科学
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安全环保
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二氧化锰有哪些应用和危险性?
二氧化锰(化学式:MnO2)是一种黑色或棕色的固体,是锰最稳定的氧化物,常见于软锰矿和锰结核中。 结构 二氧化锰采用金红石晶体结构方式结晶,具有三配位氧化物和八面体金属中心。它是典型的非化合比化合物,具有氧原子空缺。 应用 二氧化锰主要用于干电池的制造,也常用作催化剂、制造氧气和有机合成中的试剂。它还可以用作颜料和高锰酸钾的前体。 危险性 二氧化锰潮湿或在不匀混合物中可能对皮肤造成轻微的污渍,但污渍不容易被搓洗掉。干燥时,应佩戴医用面罩以避免吸入细小颗粒。长期接触二氧化锰可能对肺和中枢神经系统有影响,可能导致呼吸道感染、神经疾病和生殖发育毒性。
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#二氧化锰
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依克多因的成分与功效是什么?
依克多因,学名四氢甲基嘧啶羧酸,是一种氨基酸衍生物,源自嗜盐菌体内的有效成分,因此被称为“耐盐菌萃取液”。依克多因具有平衡渗透压的能力,在极端环境下如严寒、高温、高紫外线、干燥、高盐、极端PH值、高压、高辐射等逆境条件下,对DNA、酶、蛋白质、核酸、细胞膜以及整个细胞都有良好的保护作用。 依克多因的保护作用 依克多因这个宝藏成分,在极端环境下仍然具有出色的保水能力,甚至能够应对光照高温和强酸强碱的PH环境变化。它能够保持稳定的性质,有效保护我们的皮肤。 依克多因能够隔绝外界刺激,包括紫外线、蓝光、PM2.5、红外线、粉尘污染、辐射等各种刺激。这些刺激是一般防晒产品无法完全防护的,但依克多因可以将它们全部隔离在外。 由于依克多因是由嗜极微生物发酵提取的氨基酸,几乎没有过敏反应。 涂抹依克多因在皮肤上后,它会主动环绕并保护皮肤肌底,同时吸纳水分子,形成一层坚硬的“水壳”。这层水壳能够保护肌肤免受紫外线、空气污染和化学刺激的伤害,提高皮肤对多种环境伤害的防护能力。 依克多因作为稳定剂,能够保护酶、DNA、细胞等抵抗高盐分、干燥、冷冻和高温等逆境,起到抗逆协助作用。 在化妆品中,依克多因能够提升皮肤细胞的免疫防护能力,具有良好的抗过敏和抗炎效果。它增加细胞修复能力,使皮肤能够有效对抗微生物和过敏原的入侵,具有出色的保护和修复功效。 在对抗紫外线方面,依克多因能够修复紫外线导致的细胞DNA损伤,有效减少晒伤细胞的生成,防止细胞膜结构受到伤害。
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#四氢嘧啶
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日用化工
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咪唑-4,5-二羧酸的性质及应用?
咪唑-4,5-二羧酸是一种白色结晶性粉末,也称为4,5-咪唑二羧酸、4,5-咪唑二甲酸、4,5-二羧基咪唑。它具有较高的熔点约280℃,可以溶于氨或碱溶液,但不溶于水、乙醇和乙醚。主要用于合成头孢咪唑等原料药,同时也可以用于配位化合物的制备。咪唑-4,5-二羧酸是通过苯并咪唑开环氧化合成而得。 咪唑-4,5-二羧酸的分析方法 咪唑-4,5-二羧酸的分析方法通常采用酸碱滴定化学法。由于咪唑-4,5-二羧酸是较弱的二元酸,没有合适的指示剂且电位突跃不明显,因此其检测结果的重复性较差。 目前,尚未报道咪唑-4,5-二羧酸的液相色谱分析方法。然而,通过多次实验,研究人员找到了一种方便、简洁、快速和精准的液相色谱分析方法。该方法在咪唑-4,5-二羧酸工业品的分析中起到了重要作用,并取得了令人满意的结果,尤其在杂质分离方面效果较好。 试剂: 甲醇(色谱纯);磷酸(分析纯);超纯水;咪唑-4,5-二羧酸标准品(98.5%)。 仪器: P230II型液相色谱仪(或其他型号的带可变波长紫外检测器的液相色谱仪);色谱工作站(或色谱数据处理机);酸度计;超声波发生器。 操作条件: 色谱柱:250 mm×4.6 mm(i.d)不锈钢柱,内装sphersorb C1810μm(或同种效果的色谱柱);流动相∶V(甲醇)∶V(水)=50∶50,用磷酸调p H值2.0;流速:0.6 m L/min;检测波长:254nm;柱温:室温;进样量:10μL。 实验过程: (1)标准溶液的配制:准确称取0.06 g(准确至0.0001 g)4,5-咪唑二羧酸标准品于50 m L的容量瓶中,先加入约30 m L流动相,再逐滴加入0.5 mol/L的氢氧化钠标准溶液,加滴加边摇动,至溶液变澄清,超声波振荡后再用流动相定容,摇匀,经0.45μm滤膜过滤后备用。 (2)样品溶液的配制:准确称取约含0.06 g(准确至0.0001g)4,5-咪唑二羧酸的样品于50 m L的容量瓶中,先加入约30m L流动相,再逐滴加入0.5 mol/L的氢氧化钠标准溶液,加滴加边摇动,至溶液变澄清,超声波振荡后再用流动相定容,摇匀,0.45μm滤膜过滤后待用。 (3)分析测定:在上述分析条件下,进标样待色谱基线稳定之后,直至相邻两针标样溶液中咪唑-4,5-二羧酸酸峰面积变化前后差距小于1.5%,按照一针标样,两针样品,一针标样的顺序进行测定。 (4)取之前配比好的少量咪唑-4,5-二羧酸标样,用流动相稀释以后,用流动相作为参比,在200~260 nm波长范围内,以每2 nm为一个阶段测定一次吸光度,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,建立咪唑-4,5-二羧酸标样吸收光谱曲线。 咪唑-4,5-二羧酸的合成方法 咪唑-4,5-二羧酸是通过邻苯二胺经环合、开环反应得到的。首先将邻苯二胺加入甲酸中,在搅拌加热的条件下保温2小时。然后降温至50-60℃,用10%氢氧化钠溶液调节至pH=10,再降至室温,过滤、水洗、干燥,即可得到苯骈咪唑。接下来,将苯并咪唑投入浓酸中,在升温至100℃的条件下慢慢滴加双氧水,反应1小时后降温至40℃,加水稀释,析出结晶,过滤、水洗、干燥,最终得到咪唑-4,5-二羧酸。 参考文献 [1] [1]王风义,王辉.4,5-咪唑二羧酸液相色谱分析的研究[J].山东化工,2020,49(07):99-100.
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#咪唑-4,5-二羧酸
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精细化工
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材料科学
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2-乙基呋喃有哪些性质和应用?
2-乙基呋喃是一种无色透明液体,在常温常压下呈现出浓厚的甜香香气和咖啡似芳香风味。作为呋喃类衍生物,它常被用作有机合成中间体,可用于合成其他呋喃衍生物。此外,2-乙基呋喃还可用作食品用香料,在多种食品的加工过程中有一定的应用。 2-乙基呋喃的化学反应活性 2-乙基呋喃具有较高的化学反应活性,其呋喃单元具有丰富的电子云密度,可参与多种芳香亲核取代反应。作为一种芳香化合物,2-乙基呋喃中的呋喃单元可参与傅克烷基化或傅克酰基化等反应。在傅克烷基化反应中,2-乙基呋喃作为芳香亲核体可以与亲电烷基试剂反应,并发生亲电攻击,将烷基基团引入呋喃环上。此反应通常需要使用酸性催化剂或催化剂辅助以促进反应进行。 图1 2-乙基呋喃的偶联反应 在搅拌的情况下,将分子碘加入到4-羟基-4-烷基-2,5-环己二烯酮和2-乙基呋喃的乙酸乙酯溶液中。然后将得到的反应混合物在室温下搅拌反应一分钟,反应结束后将混合物直接在真空下进行浓缩,所得的残余物进行硅胶柱层析纯化(以10 - 25 %乙酸乙酯-正己烷为洗脱剂),即可得到目标产物分子。 2-乙基呋喃的应用 2-乙基呋喃天然品存在于番茄、咖啡和椒样薄荷等中,具有特殊的咖啡似香气,可用作食品用香精添加剂,在多种食品的加工生产中有一定的应用。作为有机合成中的中间体,2-乙基呋喃可以参与多种化学反应,如取代反应、环化反应和加成反应等。它的化学结构中含有一个呋喃环和一个乙基侧链,通过适当的反应条件和方法可以在2-乙基呋喃的化学结构中引入不同的官能团,进而制备出具有特定性质和用途的目标分子。 参考文献 [1] Dua, Neha; et al Journal of Chemical Sciences (Berlin, Germany) (2020), 132(1), 45.
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#2-乙基呋喃
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化学学科
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stille?
一定用stille反应吗,用suzuki反应不行吗,大位阻的suzuki反应可以用sphos配体
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外审超过3个月没有意见返回,是否可以改投其它刊物了?
如果2年不回也不能投其它? 节约时间也成了学术不端,那浪费别人的时间叫什么? 完全可以联系一下杂质的负责人,如果一直联系不上,发一份撤稿说明的邮件给编辑部,把情况都说明白,然后再改投,自己的未来还是谨慎一点好
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简介
职业:中国光大绿色环保有限公司 - 工艺专业主任
学校:潍坊职业学院 - 机电一体化技术
地区:江西省
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生活是无聊的,是需要季节的陪伴。
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