如何制备五氟苯甲醛? 五氟苯甲醛是一种重要的农药、医药中间体,国内外有多种制备方法。 文献《Highly fluorinated Analogues of Pharmacologically Active Compounds》N.B.Chapman,J.Chem.Soc.,1967,介绍了一种制备五氟苯甲醛的方法,该方法需要使用乙醚和氯化氢气体,但不易扩大生产。 专利US20040110990国内为CN03127891提出了一种在水、酸、含镍和铝的催化剂以及氢存在下将取代的苯腈催化还原为取代的苯甲醛的方法。该方法需要高压釜加氢,导致工厂放大生产的产能低,而且用到的酸易腐蚀釜体,对设备要求比较高。 文献Journal of Chemical Society C P1343-1348 1971见1348页此文献表明由五氟苯腈可以制备五氟苯甲醛,存在问题是Ni-Al合金消耗太大,而且需要先经过氢氧化钠处理成雷尼镍,收率也比较低。 其余文献大部分利用五氟苯甲酸衍生物进行还原来制取五氟苯甲醛,而五氟苯甲酸衍生物通常是由五氟苯腈通过硫酸水解来制备,会产生大量废酸,废盐难以处理。 合成方法 在装有冷凝器、机械搅拌、温度计套管的50L反应釜中,加入五氟苯腈、甲酸和水,通入氮气保护后,升温并加入镍铝合金粉。反应过程中需要维持回流状态,并在适当温度下进行反应。反应结束后,进行萃取、调节PH值和蒸馏等步骤,最终得到五氟苯甲醛。 参考文献 [1]大连奇凯医药科技有限公司. 五氟苯甲醛的制备方法:CN201610736829.7[P]. 2017-02-15. 查看更多