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流变测试异常？用旋转流变仪进行频率扫描测量储能模量和损耗模量，锥板，频率从0.01-100Hz，50摄氏度，固定应变1％。样品测试得到的剪切粘度为0.8 这种结果是参数设置的问题还是因为粘度太低要用圆筒测量？求助啊！！！！！！！！查看更多 1个回答 . 16人已关注

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【锡碳材料】通过等离子体球磨技术提高Sn-C纳米复合材料作为锂离子负极的性能？今天分享一篇电池材料负极的应用，这边图片上传有问题，原文链接点击：https://mp.weixin.qq.com/s/0yF0hiEsuBCTLECKabgVPA 如需英文原文可私信邮箱并回复0218，我看到会发给大家。一段话了解全文等离子体球磨技术（P-milling）用于制备锂离子电池的Sn-C负极材料可短时间内获得一种独特的Sn-C纳米复合材料，多尺度Sn颗粒均匀分散在石墨基体中。与通过传统研磨（C-milling）获得的负极相比，经过P-milling处理的Sn-C纳米复合阳极表现出更好的电化学性能、更高的可逆容量和更好的循环性能。等离子球磨技术是一种简单有效的大规模制备Sn-C复合负极的方法。材料制备质量比为1:1的Sn:C粉末氩气气氛下通过P-milling处理2.5、7.5和10h，得到样品P-2.5h、P-7.5h和P-10h，球料比为50:1。为了比较，粉末混合物也通过C-milling处理10h，得到样品C-10h。此外，纯石墨样品通过P-milling和C-milling处理10小时。 P-milling制备的Sn-C复合材料的微观结构和电化学性能图1 Sn-C复合材料的XRD图谱：(a)P-2.5h (b)P-7.5h (c)P-10h (d)原料锡颗粒(e)C-10h Sn的主要衍射峰与原始Sn样品的衍射峰相比显著变宽和减弱，表明随着研磨时间的增长Sn晶粒尺寸逐渐细化。石墨的（002）衍射峰随着研磨时间的增加而变宽和减弱。相比之下，石墨的衍射峰在C-10h复合材料中几乎消失了。这可能与石墨方向上微晶厚度的减少有关，或在研磨过程中引入了无序的石墨烯平面。图2 Sn-C复合材料的背散射电子SEM图像：(a)P-2.5h (b)P-7.5h (c)P-10h (d)C-10h SEM图像中暗区和亮区分别代表碳基质和Sn分散体。在P-2.5h复合材料中，Sn颗粒粗糙且分布不均匀。随着球磨时间的增加，Sn逐渐细化并且在石墨基体中分布更加均匀；这归因于机械研磨引起的形状变化和DBDP对Sn颗粒热爆炸的协同效应。在P-milling过程中，等离子体的带电粒子高速撞击粉末表面，粒子所携带的大部分能量会以热量的形式转移到粉末中，锡的温度上升非常快，导致锡熔化甚至汽化。这种非常快速的加热会导致Sn爆炸以释放热应力和体积膨胀。在C-10h复合材料中碳基体中的粗锡颗粒分布不均匀。嵌入石墨中的微纳米结构Sn将促进Sn和Li之间的更多反应，导致更高的容量，并适应体积膨胀，提高循环性能。图3 (a)P-milled和C-milled Sn-C复合材料的放电容量与循环次数 (b)P-10h和C-10h复合材料的库仑效率与循环次数的关系 (c)P-milled和C-milled石墨的放电容量与循环次数循环性能得到改善，P-2.5h、P-7.5h和P-10h复合材料的容量增加。P-2.5h、P-7.5h和P-10h复合材料的初始放电容量分别为516、778和819mAh·g-1。细化的锡颗粒和无序的石墨为反应提供了更多的位点。此外，P-10h复合材料的循环稳定性大大提高。P-10h复合材料容量保持在400mAh·g-1，约为Sn50C50样品理论容量的60%，P-10h阳极还具有96%的稳定高库仑效率。石墨对P-10h复合材料的容量贡献为60mAh·g-1，Sn对P-10h复合材料容量的贡献约为300mAh·g-1。图4 Sn-C复合材料第1次、第2次、第5次和第20次循环的充放电曲线：（a）P-2.5h (b) P-7.5h，插图显示了第一次放电-充电曲线的导数两种复合材料在第一次循环中都有很大的不可逆容量损失，主要在1.2和0.7V之间。这与界面(SEI)层的形成有关。P-7.5h比P-2.5h容量保持率更高。P-2.5h中Sn颗粒相对较大，与锂反应形成LixSn合金累积的体积增加很大，导致负极粉化，一些锡颗粒会变成岛状，失去电接触从而导致容量损失。然而，在研磨时间较长的样品中，分散在石墨基体中的Sn颗粒更细、更均匀。由于在锂嵌入过程中累积的体积变化较小，因此含有细锡的负极的开裂和粉化将减少。随着研磨时间从2.5h增加到10h，P –milling Sn-C复合阳极的电化学性能大大改善；这主要归因于在P –milling过程中随着研磨时间的延长，Sn 颗粒逐渐细化。 P-milled和C-milled Sn-C复合材料的微观结构比较在图1（e）中，石墨的（002）衍射在C-10h复合材料中是无法区分的，而在P-milled复合材料中仍然很强，只有在P-milling10h后变宽和减弱，但是碳的石墨结构仍然非常完美，沿c轴方向的平均微晶厚度显著降低。而C-milling会严重损坏石墨层。对于Sn相，C-10h和P-10h复合材料的衍射峰比原始Sn的衍射峰宽得多，Sn的尺寸都得到了极大的改善。图5 Sn-C复合材料的TEM和HRTEM图像：（a）、（c）C-10h (b)、(d)P-10h 在C-10h的Sn颗粒出现团聚，而P-10h复合材料Sn的形态分散在几纳米到200纳米的范围内。如HRTEM图像所示，C-10h与P-10h中的石墨形态明显不同。C-10h粉末的石墨层更加无序并变成非晶状。P-10h中石墨的层状结构明显。图6 从Sn-C复合材料的TEM图像测量的Sn粒度分布的直方图：（a）C-10h (b) P-10h 在C-10h中，大多数Sn颗粒的尺寸在50-200nm之间，而P-10h中的大多数颗粒的尺寸小于40nm。P-10h复合材料中非常细小的Sn颗粒可能是由等离子体加热效应的轰击产生的。等离子体的带电粒子，包括高能量的电子流和离子流，导致温度迅速升高。然后，Sn（具有低熔点，231.96C）熔化甚至汽化。快速熔化和汽化会导致粉末爆炸，释放热应力和膨胀。此外，热效应导致薄石墨片具有更好的柔韧性。P-10h样品显然由嵌入层状石墨基质中的几纳米Sn颗粒组成。 P-milled和C-milled Sn-C复合材料作为阳极的性能比较图7 循环伏安图：（a）C-10h (b)P-10h 电位为0.30和0.60V的阴极电流峰值和电位为0.69、0.74和0.82V的阳极峰值分别对应于锂合金化和脱合金。0.2V附近的阴极电流峰值与锂在石墨中的嵌入有关。图8 交流阻抗图在第一次充放电循环后，在1.2V电压下测量包含上述两个电极的电池的阻抗谱。P-10h复合材料中高频半圆的直径比C-10h复合材料小得多，这意味着SEI膜的电阻和P-10h复合材料的接触电阻为低于C-10h复合材料。这是因为P-10h复合材料的比表面积小于C-10h复合材料的比表面积。因此，在P-10h复合材料的较小表面上发生的电解质分解较少，与C-10h复合材料相比，SEI电阻较低。图9 Sn-C复合材料第1、2、5和20次循环的充放电曲线：（a）C-10h (b)P-10h 图9显示了C-10h和P-10h复合材料在0.4mA·cm-2恒定电流密度下充放电曲线。C-10h复合材料的容量在循环过程中迅速下降。这是因为：（1）LixSn合金化过程中复合材料开裂和粉化导致Sn活性颗粒的损失；(2)石墨层的严重破坏。循环伏安法结果证实，大部分锂离子嵌入石墨中的缺陷，如空位、微腔和无序区域，是不可逆的。这会导致大量的容量损失。此外，部分Sn颗粒在P-10h中通过DBDP整体嵌入石墨基体中。P-10h复合材料的石墨可承受更高的应力和更大的弹性变形，以防止颗粒在Sn颗粒膨胀时开裂。结论采用介质阻挡放电等离子体辅助球磨制备锂离子电池的Sn-C复合负极材料。与通过C-milling制备的Sn-C复合材料相比，石墨的结晶性质得以保持，并且通过P-milling将Sn颗粒细化到更大程度，使得纳米尺寸的Sn均匀分散在石墨基体中。P-milling的Sn-C复合负极表现出更高的初始容量和更优的循环性能。P-milling是一种潜在的金属基复合负极材料合成方法。等离子球磨技术由华南理工大学朱敏教授团队研制，是将冷场放电等离子体引入到机械振动球磨中，利用近常压下气体在球磨罐中形成高能量的非平衡等离子体和机械球磨的协同作用，促进粉末的组织细化、合金化、活性激活、化合反应及加速原位气-固相反应等，能极大的提高球磨效率，显著降低球磨污染，并形成独特的结构而显著提高材料的性能。查看更多 1个回答 . 15人已关注

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JOC文章的SI里面怎样将化合物的编号和谱图的分辨率附到谱图中？求大神指导，JOC文章的SI里面怎样将化合物的编号和谱图的分辨率附到谱图中，以及保存的时候怎么将其保存为高分辨的格式，谢谢各位朋友们帮帮忙，急求查看更多 10个回答 . 5人已关注

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LLZO陶瓷片烧结问题？ LLZO压成片后烧结有问题，总是开裂，想请教一下原因。具体制备过程如下：氧化镧900℃ 8h预处理之后和碳酸锂、氧化锆按照一定比例混合，以无水乙醇为分散剂球磨12h，球磨罐材质为聚四氟乙烯，球磨珠为氧化锆，球磨后80℃ 12h鼓风烘干。烘干后球磨罐里的粉一部分变成黄色，一部分仍为白色，XRD显示两个颜色的粉都是LLZO。预烧后再次球磨12h，然后加入粘接剂压片，500℃排胶，到这里片都很完成光滑。然后1050℃~1200℃埋粉烧结（空气气氛下），烧结之后LLZO陶瓷片严重开裂，碎成几块，手指轻轻捻就变成粉了。组内没有相关经验，第一次遇到这种情况的陶瓷片，求助各位同学老师解惑。查看更多 2个回答 . 12人已关注

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用海藻酸钠等固定化细菌制备的微球降解环境污染物？ 请问微球的使用前，需要烘干吗？还是湿着的时候直接使用就行？如何精确控制投加微球的质量呢？查看更多 1个回答 . 1人已关注

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以邻碘苯胺为原料合成？ 邻碘苯胺怎么上对甲苯磺酰基查看更多 4个回答 . 7人已关注

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请教下机理？ 硝基甲烷和氢氧化钾反应，生成硝基乙酸的机理是啥样的呀，我自己画了下，不确定查看更多 1个回答 . 2人已关注

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为啥自己做的大板，洗脱剂跑了半天跑不上去？水大概2000毫升，羧甲基纤维素钠放了30g，一公斤200到300目的硅胶大概放了半袋子，也铺好了板子，自然晾干然后烘箱活化，但是上了大概50毫克样品，洗脱剂跑不上去，跑了大概五小时，洗脱剂才上升了五厘米，是因为羧甲基纤维素钠放多的缘故吗查看更多 2个回答 . 15人已关注

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求教二烯烃合成橡胶中的甲基丙烯酸如何去除？ 求教二烯烃合成橡胶中的甲基丙烯酸如何去除。老板让除去味道极大的残留甲基丙烯酸，减压蒸馏方法好像不可行啊求教各位大神。查看更多 1个回答 . 16人已关注

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粉末涂料与水性丙烯酸涂料层间附着力问题？金属基材，上面已经喷涂了一层粉末涂料，现在还要喷涂两道水性双组份丙烯酸底漆+面漆。但水性丙烯酸底漆施工不行，有许多油窝，加了点抗油剂可解决，另外与粉末涂层间的附着力很差。所以， 1.抗油剂属于什么组份？某种润湿流平剂还是什么？ 2.与粉末涂料层间附着力差有什么办法解决？（底漆单独在马口铁板上测试没问题，甚至在一家客户那测试也没问题，但在另一家就有如上所述问题，两家都是金属基材+粉末涂料。）查看更多 2个回答 . 11人已关注

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求教伯胺偶联的反应？ 一个关于伯胺偶联的人名反应，哪位知道提点一下。在《有机人名反应试剂与规则》和《有机合成中命名反应的战略性应用》都没能找到。查看更多 2个回答 . 6人已关注

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求会拉曼分析的大神？我测的cds拉曼光谱，1400-1600两个峰是什么呀，不是应该有c原子才会产生GD峰吗？而且476左右的峰是什么呀，我测的其他物质的也有这个高峰，位置一样，跪求解答，救救孩子吧！哭唧唧~ 查看更多 2个回答 . 18人已关注

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洗发水配方？ 求朋友们帮帮忙，在国内怎么样才能找到专业的洗发水研发团队查看更多 4个回答 . 2人已关注

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水浴中的玻璃容器底为什么会有气泡？ 在用SRC-100溶解反应量热仪测溶解热时，杜瓦瓶底会有很多气泡，这些气泡是怎么产生的，会不会影响实验结果？查看更多 1个回答 . 14人已关注

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求日本第一稀元素氧化锆粉联系方式？ 各位朋友，有没日本第一稀元素氧化锆粉的国内代理商或联系方式，请和我站内联系查看更多 1个回答 . 1人已关注

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有偿合成几个化合物？我来提供原料和文献，合成方法文献都有，想赚点外块的可以联系我哦，不难，主要我这实验条件达不到，想了解的朋友加下微信详谈：1844545816 查看更多 3个回答 . 6人已关注

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水泥煅烧中管道漏风问题? 在水泥工艺煅烧过程中，管道漏风可能产生的影响？此情况下，对耗电，耗热哪个影响更大？查看更多 10个回答 . 1人已关注

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简介

职业：上海杰上杰化学有限公司 - 化工研发

学校：西北民族大学 - 蒙古语言文化学院

地区：江西省

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