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关于4-甲基嘧啶的热分解相关研究有哪些?
本文将讲述有关 4- 甲基嘧啶的热分解相关研究,旨在为相关领域的应用提供参考思路。 简介: 4- 甲基嘧啶,英文名称: 4-Methylpyrimidine , CAS : 3438-46-8 ,分子式: C5H6N2 ,外观与性状:无色至淡黄色液体。 4- 甲基嘧啶主要用作医药生物化工中间体。 热分解相关研究: 这热的过去使用激波管作为加热装置并采用多种诊断技术研究了嘧啶和吡嗪的反应。有人建议,在两种异构体中分解首先从环中喷射出一个氢原子,然后在自由基位点的 β 位上打开环,并通过连续的 β- 断裂(有或没有氢原子移位)而断裂。将甲基添加至嘧啶以形成甲基嘧啶,引入两个额外的键: -CH2 -H 和 C-CH3 。尽管形成的一些自由基被相邻氮原子共振稳定,但这些键比嘧啶中的 CH 键弱得多。由于引发过程中形成不同的自由基,分解途径不同。由于具有甲基的较大分子,预计会生产更多产品。 Assa Lifshitz等人在 1160-1330 K 的温度范围内,在总密度约为 3 × 10-5 mol/cm3 的加压驱动器单脉冲激波管中,在反射激波后面研究了 4- 甲基嘧啶的分解。实验过程如下: 1.仪器: 研究了 4- 甲基嘧啶在压力驱动器中反射冲击后的分解,加热, 52 毫米口径。单脉冲激波管。该管由电抛光不锈钢管制成,加热并保持在 120℃ ,精度为 ±1℃ 。驱动段长 4 米,中间由一个 52 毫米口径的球阀分隔。驱动器的长度可变,最大可达 2.7 米,并且可以以小步变化,以获得最佳的冷却条件。为了防止传递的冲击反射,在膜片支架附近以 45° 角连接一个 36l 倾卸罐。根据所需的冲击强度,驱动部分由不同厚度的 “Mylar” 聚酯薄膜与驱动器分开。 将管内抽气至大约 3 × 10-5 Torr 后,将反应混合物引入阀门和端板之间的部分,并将纯氩引入隔膜和阀门之间的部分,包括转储罐。运行实验后,将样品从驱动部分的下游端注入 Hewlett-Packard 5890 型气相色谱仪中,该气相色谱仪配有 2 个 Porapak-N 色谱柱,并使用火焰离子化 (FID) 和氮磷光 (NPD) 检测器。所有传输管和注射系统均保持在 120 ℃ 。 反射冲击温度是根据以下范围计算,将 1,1,1- 三氟乙烷添加到反应混合物中并用作内标。它是分解 CH2CF2 + HF 是一级单分子反应,其速率常数为: kfirst = 1014.85exp( ?74.05 × 103/RT) s-1。 反射冲击温度根据以下关系计算: 其中 E 是 HF 消除的活化能, A 是其指前因子, t 为反应停留时间, χ 为反应程度分解定义为: 使用三个守恒反应和理想气体状态方程,根据测量的入射冲击速度计算附加反射冲击参数。测量的停留时间约为 2 ms ,准确度约为 5% 。冷却速率约为 5×10 -5 K/s 。 2. 材料与分析 反应混合物含 0.25% 4- 甲基嘧啶和 0.25% 1,1,1- 三氟乙烷在氩气中稀释,通过测压制备并在 700 Torr 下储存在 12 L 玻璃灯泡中。在制备混合物之前,将灯泡和管线抽气至 ~ 10 -5 Torr 。 4- 甲基嘧啶购自 Aldrich Chemical Co. ,纯度为 97% 。然而,未冲击样品的色谱图并未显示出冲击样品中出现的任何产物。使用的氩气是 Matheson 超高纯度等级,列为 99.9995% ,氦气是 Matheson 纯等级,列为 99.999% 。 使用火焰离子化和氮磷光检测器在两个 Porapak-N 柱上对冲击后混合物进行气相色谱分析。在持续约 1 小时的分析中,初始柱温 35 ℃ 逐渐升至 190 ℃ 。 0.25% 的典型色谱图 4- 甲基嘧啶在氩气中将混合物骤加热至 1296 K ,如图 1 所示。 4. 结果: Assa Lifshitz等人在高压驱动单脉冲激波管内,在 1160 ~ 1330kat 的总密度 ~3×105 mol/cm3 范围内,研究了 4- 甲基嘧啶在反射激波下的分解。在休克后的混合物中发现了大量的分解产物,有氮的和没有氮的都有。含氮产物为 HCN 、 CH 、 CN 、 C2HCN 、嘧啶、 C2H 、 CN 、顺式和反式 CH 、 CH- chcn 、 CH2-CHCH 、 CN 、 CH:C-CN 和 C2N2 ,无氮产物为 CH 、 C2H2 、 CHC:CH 、 C2H6 、 CH2CCH2 和 C2H 。结果表明, 4- 甲基嘧啶的分解有两个主要的起始步骤。( 1 )从与环相连的甲基上喷出一个氢原子 C,H,N , -CH , →CH,N2- ch2 +H 。( 2 )甲基从环上分裂, C,H,N2-CH , →CH,N2+ CH , - H 原子从环上喷出的速度要慢得多,对总速率贡献不大。 H 原子和甲基自由基通过从甲基中抽离一个 H 原子和从环上解离一个甲基来启动链式反应机制。嘧啶基 (CH3N2) 和亚甲基嘧啶 (CHN2-CH2") 自由基通过环裂解和开环自由基分解而分解。 4- 甲基嘧啶的总分解用一级速率常数表示为 ktotal=1015-37 exp(-83-5 × 103/RT) s1 。 - 参考文献: [1] Lifshitz A, Suslensky A, Tamburu C. Thermal decomposition of 4-methylpyrimidine. Experimental results and kinetic modeling[J]. The Journal of Physical Chemistry A, 2001, 105(14): 3542-3554.
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精细化工
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材料科学
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如何用3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮合成阿立哌唑?
本文旨在探讨利用 3,4- 二氢 -7- 羟基 -2(1H)- 喹啉酮合成阿立哌唑的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 3,4- 二氢 -7- 羟基 -2(1H)- 喹啉酮是一种抗肿瘤药剂、羟基吲哚类似物抑制酪氨酸酶黑色素瘤,也用于阿立哌唑的制备。 阿立哌唑作为一类喹啉酮药物,在治疗精神分裂症方面非常有效,被称为划时代的 “ 第三代 抗精神病药 ” 。 制备阿立哌唑: 1. 方法一: ( 1 ) 1- ( 2 , 3- 二氯苯基)哌嗪盐酸盐( 3 )的制备 向装有机械搅拌、球形冷凝管、干燥管、温度计和氯化氢吸收装置的 100 mL 四口瓶中分别加入 8.9 g ( 0.05 mol )双( 2- 氯乙基)胺盐酸盐、 40 g 二甲苯、 9.7 g ( 0.06 mol ) 2 , 3- 二氯苯胺,搅拌,升温至 130℃ ,回流 24 h 。停止加热,冷却,过滤。滤饼用少量甲苯淋洗,得粗品,粗品分别用乙醇、水打浆、过滤,无水乙醇重结晶、干燥,得 6.7 g 白色固体,收率 50% , m.p.234~237℃ 。 ( 2 ) 3 , 4- 二氢 -7- ( 4- 氯丁氧基) -2 ( 1H ) - 喹啉酮( 6 )的制备 在氮气保护下,向装有机械搅拌、温度计和氯化氢尾气吸收装置的 250 mL 四口瓶中分别加入 100 mL N , N- 二甲基甲酰胺( DMF )、 20.0 g ( 0.12 mol ) 3 , 4- 二氢 -7- 羟基 -2- ( 1H ) - 喹啉酮、 47.3 g ( 0.28 mol ) 1- 溴 -4- 氯丁烷、 38.3 g ( 0.28 mol )碳酸钾、 25.4 mg 碘单质。升温至 45~50℃ ,搅拌 1~2 h 。降至室温,将反应液倒入 300 mL 水中,抽滤,水洗滤饼,用甲醇重结晶,干燥,得 26.3 g 白色固体,收率 92% 。 m.p.99~101℃ 。 ( 3 )阿立哌唑的制备 向装有机械搅拌、球形冷凝管、温度计和氯化氢尾气吸收装置的 250 mL 四口瓶中分别加入 15.2 g ( 0.06 mol ) 3 , 4- 二氢 -7- ( 4- 氯丁氧基) -2 ( 1H ) - 喹啉 酮( 6 )、 14.45 g ( 0.05 mol ) 1- ( 2 , 3- 二氯苯基)哌嗪盐酸盐( 3 )、 4.0 g ( 0.1 mol )氢氧化钠、 7.5 g ( 0.05 mol )碘化钠和 80 mL DMF ,搅拌,升温至 80℃ ,保温 2 h 。降至室温,抽滤,得固体。再于 80℃ 下,加入 30 g 乙醇重结晶,干燥,得 22.5 g 白色固体 7 。收率 93% 。 m.p.138.5~140.5℃ 。 2. 方法二: ( 1 ) 7-(4- 溴代丁氧基 )-3,4- 二氢 -2(1H)- 喹喏酮的制备 于 1000ml 三颈瓶中 , 加入 7- 羟基 -3,4- 二氢 -2(1H)- 喹喏酮 24.7g(0.15mol) 、碳酸钾 69.0g(0.5mol) 及二甲基甲酰胺 500ml, 缓慢升温至回流 , 开始滴加 1,4- 二溴丁烷溶液二溴丁烷溶于二甲基甲酰胺中 ], 滴加速度不能过快 , 约 1.5h 滴完 , 然后继续加热回流 2h, 静置 1h, 过滤 , 水洗两次 , 烘干得白色粉状固体 39.6g, 收率 88% 。 ( 2 ) 7-[4-[4-(2,3- 二氯苯基 )-1- 哌嗪 ] 丁氧基 ]-3,4- 二氢 -2(1H)- 喹喏酮的制备 在 1000ml 圆底烧瓶中加入 7-(4- 溴代丁氧基 )-3,4- 二氢 -2(1H)- 喹喏酮 60.0g(0.2mol) 及 1-(2,3- 二氯苯基 ) 哌嗪盐酸盐 69.6g 及碳酸钾溶液 ( 碳酸钾 36g 溶解在 600ml 蒸馏水中 ), 在 90 ~ 95℃ 的水浴上加热 , 搅拌反应约 4h 。然后 , 反应液冷却到 40℃, 过滤析出固体 , 此固体用 240ml 蒸馏水 ( 分两次 ) 洗后 , 用 900ml 乙酸乙酯萃取 , 减压蒸馏至 1/3 体积 , 剩余物冷却到 0 ~ 5℃, 过滤析出固体 , 此固体用 120ml 乙酸乙酯洗涤后 ,50 ~ 60℃ 减压干燥 3h, 可得到 98.4g 阿立哌唑精品 , 收率 92%, 纯度 99%, 熔点 140 ~ 141℃ 。 参考文献: [1]黄子杰 , 黄朋勉 , 易霞等 . 阿立哌唑的制备 [J]. 精细化工中间体 , 2017, 47 (06): 25-28. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2017.06.007 [2]陈光勇 , 陈旭冰 , 刘光明等 . 阿立哌唑的合成工艺改进 [J]. 山东化工 , 2009, 38 (09): 3-5. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2009.09.002 [3]刘爱芹 , 于胜海 , 沈霞 . 阿立哌唑的合成工艺 [J]. 齐鲁药事 , 2005, (03): 166-167.
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阿莫洛芬的病理学特性?
阿莫洛芬是一种常用的药物,具有广泛的临床应用。本文将深入探讨阿莫洛芬的病理学特性,以揭示这一药物在疾病发展和治疗中的关键作用机制。 简介:阿莫洛芬是一种苯丙吗啉的衍生物,结构完全,不同于多烯类、唑类及丙烯胺类等抗真菌药物,属吗啉家族。该药目前主要有两种剂型 :5% 阿莫洛芬甲涂剂 ( 商品名为罗每乐 ) 和 0.25% 阿莫洛芬霜剂。 1. 作用机理:阿莫洛芬是苯丙吗咻的衍生物,它主要通过干扰真菌细胞膜成分 -- 固醇合成过程中Δ 14 还原酶和Δ 8 一Δ 7 异构酶的活性,使麦角固醇缺乏,角鲨烯 、 ignosterol 、 ergosta-8,14,24(28)-trien-3 β等的积聚,导致膜固醇含量的改变 , 进而使细胞膜通透性发生改变影响真菌代谢过程。 同时阿莫洛芬还造成异常几丁质沉积导致真菌生长障碍;还抑制 NADH 氧化酶和琥珀细胞色素 C 还原酶等活性;体外研究表明阿莫洛芬与唑类衍生物一样能够显著降低白念珠菌对人类组织细胞的粘附力。与某些唑类药物及二性霉素 B 等不同的是,阿莫洛芬并不影响人中性粒细胞的吞噬活性,却增加了它的粘附能力。将中性粒细胞与阿莫洛芬共同培养时发现细胞间的杀伤力增加。 2. 杀菌和抑菌活性:体内外抗菌活性研究表明阿莫洛芬对医学上重要真菌具有显著广谱抗真菌活性,并具有杀菌、抑菌的双重活性。皮肤癣菌对其敏感性最高,酵母菌、暗色孢科、糠秕孢子菌及双相真菌也有很高的敏感性,对霉菌尤其是曲霉菌、接合菌亚纲、镰刀菌属等敏感性较低,但对汉德逊氏酵母、链格孢和 帚霉等常见的霉菌性甲真菌病的病原真菌仍有较高的抗菌活性,其效力与酵母菌相当。 研究显示阿莫洛芬不仅抑制真菌的生长,而且具有杀菌功能。其杀菌能力主要依赖于阿莫洛芬的浓度和与菌接触的时间。在较长的接触时间内用较低的药物浓度同样可以达到杀菌效果。对白念珠菌,阿莫洛芬 l μ g/mL 48h 即可达到 90% 的杀菌率,同样条件下,新生隐球菌所需的阿莫洛芬浓度为 30 μ g/mL. 双相真菌为 1.7 μ g/mL ,暗色孢科 0.25 μ g/mL ,皮肤癣菌为 0.001 μ g/mL 。培养 24h 90% 的上述真菌被杀灭 , 所用的阿莫洛芬浓度分别为 :3 μ g/mL 、 10 μ g/mL 、 100 μ g/mL 、 3 μ g/mL, 尤其是对皮肤癣菌。阿曼莫洛芬的杀菌活性与特比萘芬相比更具优势。 3. 阿莫洛芬制剂的特性 罗每乐:罗每乐的有效成分是 5% 阿莫洛芬,其溶媒于二氯甲烷。 5% 阿莫洛芬甲涂剂是一种具有强力穿透甲蛋白性能的新型抗真菌剂。它能在甲板上形成一层非水溶性高粘附性的膜,膜中含有的高浓度阿莫洛芬能快速渗透进甲床,并可在甲上停留 1 个星期。对阿莫洛芬在人甲中的动力学变化进行的研究发现,阿莫洛芬在 24h 内穿透人的甲板。甲中的药物浓度与其在配方中的含量及渗透时间成正相关,其渗透动力学遵循指数关系,接触阿莫洛芬仅 24h ,便在甲上层测得远高于大多数致病真菌的 MIC 的药物浓度,上层浓度高于最低层的 100 倍。 4. 阿莫洛芬的副作用: 主要的副作用在于外用制剂所致的局部刺激。所有的临床验证结果和体外动物实验表明,患者对每周 1 次或 2 次的用药,有良好的耐受性和依从性。 5% 的患者用药部位有轻微的不适,包括烧灼感、瘙痒、发红、局部疼痛等,但可以耐受。 参考文献: [1]王红 , 刘维达 . 抗真菌药物家族的新成员 —— 阿莫洛芬 [J]. 临床皮肤科杂志 ,2001(01):36. [2]王红 , 刘维达 . 阿莫洛芬外用治疗甲真菌病的临床研究进展 [J]. 临床皮肤科杂志 ,2001(01):61-63. [3]张国毅 . 阿莫洛芬治疗甲真菌病和皮肤真菌病 ( 总结 )[J]. 国外医学 . 皮肤性病学分册 ,1993(05):314-315.
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日用化工
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不同类型多组分聚合物的玻璃化转变特性?
图5-2展示了不同类型多组分聚合物的玻璃化转变特性。单一的均聚物和无规则的共聚物通常只有一个主玻璃化转变,但可能有一个或多个次级玻璃化转变。当混合两个不相容的高聚物时,分开的两种微区各自保留它们均聚物的玻璃化转变。因此,大多数共混物、嵌段共聚物、接枝共聚物和互穿网络高聚物(IPN)都会出现两个主玻璃化转变。如果发生了显著的分子混合,转变区会加宽,或者两个转变温度会靠近,或者同时加宽和靠近。此时,在力学损耗谐振曲线上会出现两个极大值,可以通过膨胀计观察到两个转折点。 漆宗能等人使用动态力学方法研究了聚二甲基硅氧烷(橡胶)与聚甲基苯基硅氧烷嵌段共聚物及其组分相同的共混物。在嵌段共聚物和共混物中都出现两个主玻璃化转变,而且嵌段或共混基本上不影响橡胶相的Tg,但橡胶组分却对塑料相的Tg发生影响。这是因为塑料相的Tg远高于橡胶相的Tg,在橡胶相的玻璃化温度附近,塑料组分的分子运动被冻结;而在塑料相的玻璃化温度附近,橡胶组分链段的分子运动能发生影响。 一般来说,通过比较共混物和无规共聚物的玻璃化转变特性,可以进一步了解它们在结构上的差异。例如,共混物中有两个转变,它们的准确位置和宽度反映了相互混合的程度,而无规共聚物只有一个转变。图5-3和图5-4分别展示了聚苯乙烯PS/丁苯橡胶SBR共混物以及苯乙烯和丁二烯的无规共聚物的温度-模量特征。两个图中总的S/B的比例大致相同。从图5-3可以看出,在高SBR含量的共混物中,高温的转变连续性不明显,这表明聚苯乙烯组分与SBR的相分离并不完全。相反,图5-4中的一系列无规共聚物表现得像均聚物,仅有一个转变。
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#聚合物
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为什么微量水有助于酶催化反应?
众所周知,在疏水有机溶剂和水混合时,根据水和有机溶剂的比例不同,可以形成"油包水"和"水包油"两种乳化状态。 对酶催化更有意义的是在微量水和大量疏水有机溶剂存在下,形成的"油包水"乳化体系。在这种条件下,酶可以将水捕获形成氢键保持其柔性,在界面上与处于有机相的底物发生反应,生成的产物则保留在有机相中。 为了提高反应效率,必须通过搅拌使体系保持乳化状态,以有利于克服扩散阻力保证含有微量水的酶和含有底物的有机溶剂充分混合,形成最大的反应界面。反应完成以后停止搅拌,酶和微量水从有机相中自然分离出来,产物和未反应的底物保留在有机相中。 大量实验证明,酶在亲水和疏水有机介质中都会降低催化活性,因为有机溶剂要和酶"争夺"水分子,但在疏水有机介质中存在微量水却有利于提高反应的最终产率。 水在有机溶剂中的含量,不但和酶有关也取决于溶剂的性质,特别是水在有机溶剂中的饱和度。常用的有机溶剂主要是烷烃、卤代烃和醚类,水含量可控制在2%以下。 采用醇等极性溶剂,由于要和酶争夺水分子,所需的最低水含量要比疏水有机溶剂高。为了定量地表示有机溶剂中的水含量和酶活性的关系,有人建议用水活度a。作为热力学参数,而不直接用水浓度c。来表示水含量和酶活的关系: aw =rwCw 式中,rw称为活度系数。在微水有机溶剂体系中,酶的反应活性主要取决于水活度。但在极性有机溶剂中,难以得到水活度aw和酶活性的确切关系,因此应尽可能采用非极性有机溶剂。
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为什么珍珠首饰需要特殊保养?
珍珠首饰是一种常见的饰品。它们形成的原理是当蚌在海床进食时,外来物如沙粒、寄生虫等会掉进贝壳中,刺激蚌分泌出珍珠质,将异物层层裹住,形成珍珠。养殖珍珠的方法是将珠植入蚌内。 珍珠有一些缺点,首先它的硬度较低,仅为摩氏硬度3.5左右,远低于玻璃。因此,它容易被硬物划伤,也容易被灰尘磨损光泽。与钻石、红宝石、蓝宝石等宝石相比,珍珠的性质不够稳定。珍珠由不稳定的矿物文石组成,它有自动变成方解石的趋向。当珍珠内部发生这种变化时,珍珠会变黄,失去光泽。这个过程是不可逆转的,因此有俗语“人老珠黄”,表示有些事情是无可奈何的。与几千年前的玉器、宝石相比,珍珠很难保留到现在,可能与文石自转烃成方解石造成的损坏有关。 珍珠的主要矿物是文石,化学成分是碳酸钙,与建筑石材中的汉白玉、大理石完全相同。碳酸钙的化学性质不稳定,容易溶于酸,甚至醋酸也会腐蚀它。因此,珍珠不宜接触化妆品、油脂、酒精汽油、酱醋以及人体的汗水,因为它们可能腐蚀珍珠的表面,使光泽变差,或者染上斑渍。珍珠首饰在不佩戴时,应该用中性洗涤剂清洗去除油垢,用清水漂净晾干后储存。
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铜化合物的催化性质与生化活性?
铜化合物具有催化多相、均相、蒸汽相、有机溶剂和水溶液中各种不同的反应。这些反应包括氧化-还原体系和CuⅠ-CuⅡ氧化还原循环。分子氧常用作氧化剂,例如铜催化氧化抗坏血酸和华盖法中将链烯转化为醛。 尽管反应机理通常不完全清楚,但研究简单体系似乎是合适的。例如,[Cu(MeCN)4]+的氧化可以包含以下几种类型的反应: Cu++O2 → CuO2+ CuO2++H+ → Cu2++HO2 Cu++HO2 → Cu2++HO2- H++HO2- → H2O2 许多铜化合物在有机化学的氧化、偶合、卤化等反应中发挥作用。例如,铜-胺络合物可以氧化酚,为酚一氧化酶提供了模型。 动、植物中都含有铜,许多铜蛋白(包括各种含铜的酶)已经被发现。例如: 1. 抗坏血酸氧化酶广泛分布在植物和微生物中,它催化氧化抗坏血酸成脱氢抗坏血酸,由O2作为电子接受体。 2. 细胞色素氧化酶是线粒体氧化途径的末端电子接受体,含有血红素和铜。 3. 酪氨酸酶在动、植物体内催化形成黑色颜料,是表明铜的功能很重要的第一种酶。 4. 低等动物如蜗牛、螃蟹含有铜蛋白作为氧载体与哺乳动物中血红蛋白作用类似。这种蛋白称为血青蛋白,每两个Cu原子结合一个O2分子。 已知铜蛋白主要是氧化酶或可逆的氧载体,尽管只有少许详细的化学和结构的报导,但也是有用的。 胺的铜络合物如组氨酸、乙二胺和2,2'-联吡啶等作为铜酶催化分解H2O2为O2和H2O行为的模型,都已经研究过,认为过氧基是中间物。
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用燃烧的火焰在纸上写字的奥秘是什么?
用燃烧的火焰在纸上写字、怎么可能?这里面到底有什么奥秘?上过化学课的朋友们大概都看过老师这样的表演一一酒精灯写字。只见老师把纸放在酒精灯的火焰上缓缓地拖动、轻轻地烘烤,让酒精灯蓝色的火舌 “写字"。一会儿,洁白的纸上会渐渐出现一排黑色的字,而且越来越清晰。同学们肯定都一样的震惊和好奇这到底是怎么回事?让我们用化学原理来解释一下它的神奇吧!其实这些字是早就写好了的,只不过用的不是墨水,而是稀硫酸,稀硫酸在酒精灯上加热会生成一种黑色的物质。从而有了,酒精灯可以写字的假象。 稀硫酸是硫酸的水溶液 可与多数金属(比铜活泼)氧化物反应,生成相应的硫酸和水。可与所含酸根离子对应酸酸性比硫酸根离子弱的盐反应,生成相应的硫酸盐和弱酸;可与碱反应生成的硫酸盐和水。可与氢前金在一定条件下反应,生成硫酸盐和氢气。加热条件下可充当催化剂,促使蛋白质、二糖和多糖的水解。浓硫酸是无色油状液体,能以任意比与水混溶,溶解时放出大量的热还有强氧化性。稀硫酸不具有浓硫酸和纯硫酸的氧化性、脱水性等特殊化学性质。 因硫酸具有腐蚀作用,若接触到要采取相关应急措施: 皮肤接触:先用干布拭去,再用大量流动的清水冲洗,最后用3%5%碳酸氢钠溶液冲洗,严重时应立即送医院。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟,然后就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,输氧。如呼吸停止立即进行人工呼吸,然后就医。 食入:用水漱口,饮用牛奶或蛋清,然后就医。 注意:若皮肤直接接触,要先用棉布先吸去皮肤上的硫酸,再用大量流动清水冲洗,最后用0.01%的苏打水或稀氨水浸泡,切勿直接冲洗! 危险性:遇水放热,发生沸溅。与易燃物和可燃物接触会剧烈反应,甚至引起燃烧。遇电石、高氯酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末等猛烈反应,发生爆炸或燃烧。且产生有害物:二氧化硫。有强烈的腐蚀性和吸水性。 如发生火灾,消防人员需戴自给正压式呼吸器、穿全身耐酸碱消防服。用干粉、二氧化碳、砂土等灭火剂,避免水流冲击。 如果发展泄露,要迅速撤离泄漏污染区,并进行隔离,严格限制出入。不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源。
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萘是一种重要的化工原料吗?
萘是一种重要的化工原料,在石油加工过程中会有少量的萘产生,但更多的是存在于煤焦油的萘油馏份中。 萘是白色结晶固体,具有特殊的气味,这种气味有驱虫作用,市场上出售的卫生球(俗称樟脑丸)就是用较纯净的萘做成的。萘易升华,卫生球在箱子里放久了,会逐渐变小或消失,就是这个道理。 工业上提取萘就是利用其熔点较高和易于升华的特点,将煤焦油中的萘油馏份冷却到40~50℃时,粗萘即从萘油中析出;也可将萘油进行分馏,则得到较纯净的粗萘。粗萘经过酸冼和碱洗,再经减压蒸馏或用升华方法处理,即得到纯萘。 萘(C10H8)是两个苯环彼此通过两个公共相邻的碳原子互相骈合起来的化合物,其结构式为: 萘的结构和苯相似,也是一个闭合的共轭体系。但萘与苯并不完全一样,苯分子中的电子云是均匀地分布在六个碳原子上的,而在萘分子中,因9、10两个碳原子为两个苯环所共有,它们除彼此互相连接外,还分别和环上1、8及4、5碳原子相连,因此,整个π电子云在十个碳原子上的分布是不完全均匀的。实验测定证明,萘结构式中1、4、5、8四个碳原子的位置是相同的,通常叫做α-位,2、3、6、7四个碳原子的位置也相同,通常叫做β-位。由于萘分子中的各个碳原子所处的位置不同,它的一元取代物就有α和β两种异构体(9、10位上因无氢原子,不发生取代)。 由于α-位上的氢原子比β-位上的氢原子活泼,取代反应主要发生在α-位上。如进行硝化反应时,主要得到α-硝基萘。 磺化反应所得到的产物与反应温度有关,低温时主要得到α-萘磺酸,高温时则主要是β-萘磺酸。 萘在高温及釩催化剂化下还能被空气氧化生成邻-苯二甲酸酐。 邻苯二甲酸酐 是合成染料、合成纤维(涤纶)、塑料、增塑剂和药物的重要原料;也可用来制造 糖精 、红汞(红药水)等。目前工业上几乎一半以上的萘被用来生产邻-苯二甲酸酐。 此外,萘还是制造植物生长刺激素 α-萘乙酸 的重要原料。
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过滤介质的选择有哪些因素需要考虑?
过滤一般指将悬浮在液体(或气体)中的固体颗粒分离出来的操作。但也有用于洗涤物质的操作中。影响过滤效力的因素是多方面的,如过滤介质,液相的粘度,固相颗粒的大小,过滤面积的大小,过滤压力的大小,温度的高低等因素。 最常用的过滤介质是滤纸、棉布、丝绸以及多孔瓷板、多孔玻璃板等。 滤纸按滤速大致分快速,中速,慢速三种。滤过的快慢决定于纤维材料的结构孔隙大小。重量分析要用无灰滤纸。使用滤纸时,要注意折叠方法,应折叠成与漏斗的60°角相吻合。铺上滤纸后,要用热水冲一下赶出漏斗与滤纸间的空气,使漏斗颈成一水柱而无气泡发生。滤纸的折叠方法可分成两种形式,一种是四折法,放开后成60°角;另一种方法是折成有皱纹棱边形式的,这一种方法比较复杂,但优点在于增大了过滤面积。如果这种折叠法的滤纸铺在带有多孔锥形衬垫的漏斗里,过滤效果是很好的。多孔锥形衬垫可以是玻璃的也可是金属的,在上下外边缘各有三个小突起。使衬垫与漏斗之间形成一空隙。图4-8、图4-9是两种滤纸的折叠方法,图4-10是漏斗的多孔锥形衬垫。 滤布(棉、丝、绸、毛、合成纤维等)一般用于加压过滤,不易破碎。滤布孔的大小也不一样,棉布的孔要大一些,丝、绸、毛等材料织物的孔小些。而且适用于过滤强酸性溶液。滤布一般用于铺在平底瓷质的多孔漏斗里,如布氏漏斗和多孔瓷板漏斗。 过滤纤维是零散的,如石棉、硝化纤维。用时需用水调合成糊状,倒入多孔平底漏斗并抽气或加压作成滤饼,借滤饼的空隙进行过滤。这种滤饼适用于过滤细颗粒的沉淀物质。滤饼的厚度要根据溶液、沉淀等性质作的适当。 还有一种助滤物质,如炭、砂、硅藻土等。助滤质可以直接加在液体内与沉淀混合,使过滤时沉淀不至于堆积过紧在滤器上,起到一种填充剂的作用。但用这种方法时,沉淀吸附在助滤剂中不易分开,所以用于需要的是滤液而弃去沉淀的过滤分析工作中较好。 综上所述,过滤介质的选择要根据实验分析的各种不同的具体要求来选择合适的介质。
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精细化工
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日用化工
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材料科学
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日落黄和亮蓝的特性和应用?
日落黄是一种橙黄色的颗粒或粉末,具有耐光、耐酸、耐热的特性。它可以溶于水和甘油,微溶于乙醇,不溶于油脂。在酒石酸和柠檬酸中稳定,碱性环境下会变成红褐色。它可以用于高糖果汁饮料、碳酸饮料、浓缩果汁、配制酒、糖果、糕点等食品中,最大用量为每千克食品0.10克。人体每日允许摄入量为每千克体重0~2.5毫克。 亮蓝是一种紫红色至青铜色的颗粒或粉末,具有金属光泽,无臭。它具有良好的耐光性、耐热性和耐碱性,对柠檬酸和酒石酸稳定。它可以溶于水、乙醇、甘油和丙二醇。亮蓝是一种水溶性非偶氮类着色剂,可以与柠檬黄配成绿色色素。它常用于食品、清凉饮料、西式酒的调色,稳定性好,着色力强。人体每日允许摄入量为每千克体重0~12.5毫克。 日落黄和亮蓝在食品工业中有广泛的应用。它们可以用于加色、增色和调色,常见于果汁味饮料、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点、冰激凌、雪糕、风味酸奶、膨化食品等产品中。它们的特点是稳定性好,着色力强。
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#日落黄
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材料科学
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铍和硼的特性及应用?
铍 铍是一种轻金属,具有高强度和抗腐蚀性。它被广泛应用于导弹和火箭的部件,以及X射线管的窗口。此外,铍铜合金也用于制作高尔夫球杆的头。 铍的特性使其在特定领域中具有独特的地位,尽管价格较高且具有毒性。 硼 硼是一种常见的洗衣辅助物,但它的应用远不止于此。氮化硼是一种硬度接近金刚石的材料,被广泛用作工业钢加工的研磨剂。此外,碳化硼也是一种非常坚硬的材料,具有特殊的用途。 硼的特性使其在工业领域中具有重要作用,例如用于汽车引擎的磨损材料和聚合物的交联。
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如何选择合适的掩蔽剂和解蔽剂进行络合滴定?
在容量分析领域内,进行络合滴定和沉淀滴定等分析方法时,常常需要使用掩蔽剂来避免干扰。根据不同的分析对象和样品中可能存在的干扰元素,选择合适的掩蔽剂至关重要。例如,在酸性溶液中使用PAN作为指示剂,在酸性或碱性溶液中使用PAR作为指示剂。根据被测离子和分析样品的不同,可以选择不同的掩蔽剂,如F - 、CN - 、酒石酸盐、三乙醇胺和N-甲基甘氨酸二硫代氨基甲酸盐。这些掩蔽剂可以使被掩蔽的离子不再干扰测定,具体情况可参考表Ⅶ-5。 与掩蔽剂类似,选择合适的解蔽剂也是提高测定选择性、保证分析工作顺利进行的关键。例如,在pH10左右的氨性溶液中,使用铬黑T作为指示剂,用EDTA直接滴定锌时,许多离子的干扰会妨碍分析工作的完成。为此,可以加入抗坏血酸和氰化钾,使Cu、Co、Ni、Cd、Hg、Zn、Fe等元素的离子被络合。然后再加入解蔽剂甲醛,使锌离子从锌氰络离子中定量释放出来。这种方法适用于测定一些合金材料中锌的含量。 选择合适的掩蔽剂和解蔽剂是提高分析方法选择性和准确性的重要途径。 表Ⅶ-5 配合使用掩蔽剂时某些络合滴定方法的选择性 指示剂 被测离子 掩蔽剂,pH 被掩蔽不干扰测定的离子 Cu-PAN Sn(Ⅳ) 酒石酸盐,pH 1.8-2.2 Cd,Mn(Ⅱ),Ni,Pb,Zn PAN Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ) F - ,pH 5-6 Ca,Cu,Fe,Mg,Mn(Ⅱ),Ni,Sn(Ⅳ),Ti(Ⅳ) In(Ⅲ) CN - ,pH 2.3-2.5 Al,Ba,Ca,Cd,Co,Cu,Fe(Ⅲ),Mg,Ni,Sr,Zn Mo(Ⅴ) 酒石酸,F - ,pH 4.5-5 Al,Ce(Ⅲ),La,Nb,Ta,Th,Ti(Ⅳ),U(Ⅵ) PAR Ga(Ⅲ) N-甲基甘氨酸二硫代氨基甲酸盐,pH 2-3 Al,Ba,Bi,Ca,Cd,In Pb(Ⅱ) 三乙醇胺,CN - ,pH10 Al,Bi,Cd,Cu,Fe,Ni,Sb,Sn,Zn
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有机化合物的熔融过程中会发生什么变化?
有机化合物的晶体在熔融时并不直接变为液体,而是经过一个或两个中间过渡,这种过渡态从某一个方向看时,分子排列较整齐而有一定结构形态;但从另一方向看时,分子又是杂乱而没有固定的结构。在中间过渡态时,它既具有液体的流动性,又具有晶体的光学特性,故称为液晶。 液晶态的物质其分子排列可分为三种类型:(1)近晶型一一分子排列平行而成层,(2)向列型一分子排列平行但不成层,(3)胆甾型一一分子排列呈螺旋型结构。 这些液晶由于其“薄膜”、“定向”的效应,对于能适合其分子结构形状的溶质分子有特殊的溶解度。利用这种特性,许多难分离的不同分子形状的位置异构物,尤其是某些空间异构物,能够得到很好的分离效果。例如,对位的二取代苯是线形结构,易于和液晶的平行定位相合,其保留值就较有位阻的间位异构物大,从而使二者得以分离。 ρ-苯二(ρ—庚氧基苯甲酸酯)除了各种位置异构物外,还能分离有些空间异构物,例如:(粗线表示向外,细线表示向里的键).这对异构物用其它固定液是从未能分离过的.液晶做为固定相,其缺点是柱容量小,以及由于柱温必须保持在液晶相温度范围内,以致高沸点化合物的保留时间过长。 有机皂土常被应用于二甲苯异构物的分离,对于其它位置异构物也有较好的效果。
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#液晶
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氢的化学性质有哪些?
在常温下,氢的化学性质相对不活泼,但在加热时它能参与许多化学反应。 1. 氢与氧的反应 当氢和氧的混合物点燃时,会发生剧烈的反应,生成水。 2H2+O2→2H2O+热 这种反应很激烈,往往会引起爆炸。因此,在处理氢气(或任何其他可燃性气体)时必须非常小心。不过,在某些条件下,氢可以燃烧而不发生爆炸。氢在空气或氧气中燃烧时生成水,这个事实可以通过让氢气流在一只倒置的冷且干燥的烧杯中燃烧来证明。 氢在纯氧中具有很高的燃烧热,使用氢氧吹管可以达到高达2800°C的高温。这种吹管的热焰可以用来“切割”许多厚板金属。 当双原子分子组成的氢气通过电弧时,氢吸收了能量,使双原子分子分解为单原子的氢。 H2+热→2H 氢的单个原子彼此互相碰撞时容易重新结合起来,同时释放出分子在电弧中被分解时所吸收的热。 2H→H2+热 在这个反应中释放出的能量,加上氢在纯氧中燃烧释放出的能量,被用作原子氢焰中的能源(图9-5)。这种火焰用于切割和焊接熔点高达5000°C的金属。 2. 氢与非金属的反应 在适当的条件下,氢可以与氧以外的一些非金属直接化合形成共价化合物。 H2+F2→2HF(氟化氢) H2+Cl2→2HCl(氯化氢) H2+Br2→2HBr(溴化氢) H2+I2→2HI(碘化氢) H2+S→H2S(硫化氢) 3H2+N2→2NH3(氨) 3. 氢与某些金属的反应 氢也可以与一些活泼金属反应,生成晶状的离子型氢化物。在这些化合物中,氢成为阴离子H-。 2Li+H2→2LiH(氢化锂) Ca+H2→CaH2(氢化钙) 这些反应是放热的,所得到的氢化物对热是相对稳定的,但与水发生剧烈反应。 4. 氢与化合物的反应 氢可以与许多金属氧化物在加热的情况下发生反应,生成单质金属和水。例如,当将氢气通过加热的氧化铜(II)时,会生成铜和水。 CuO+H2→Cu+H2O 这是一个氧化还原反应的例子。在这里,氢从氧化铜中取代了氧,发生了化学变化,称为还原。氢分子起着还原剂的作用,每个原子失去一个电子,因此被氧化。氧化铜(II)中的氧从氢获得电子,使氢被氧化,因此氧化铜(II)是氧化剂。还原过程和氧化过程总是同时发生的。 氢也可以与某些金属氧化物反应,使它们还原为较低的氧化物。 MnO+H2→MnO+H2O
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如何高效脱脂除锈金属表面处理?
脱脂是一种从废水、污泥或固体废物中去除油脂的方法,也可以指从机器部件或铁制产品表面上除掉油脂的过程。油脂主要来自机加工时沾上的润滑油、防锈油,贮存期间的油封,模制时的脱膜剂以及磨抛光时沾上的抛光膏等。脱脂的方法有:有机溶剂脱脂、化学脱脂、电化学脱脂等。 高效脱脂除锈金属表面处理剂 原料配比 原料 配比(质量份) 1# 2# 3# 4# 5# 磷酸 30 20 40 3 25 葡萄糖 1 0.1 2 1.5 1 2,3-二羟基丁二酸 1 0.1 1.5 0.5 1.5 硫脲 0.5 0.1 1 0.5 0.5 脂肪醇聚氧乙烯醚 1.5 0.5 3 2 1 水 加至100 加至100 加至100 加至100 加至100 制备方法 首先用部分水稀释磷酸,然后按配比将其他原料依次加入磷酸溶液中,最后加人剩余的水搅拌均匀,即可制得本产品,产品为无色透明液体。 产品应用 本品是一种常温高效的脱脂除锈金属表面处理剂。 使用时将工件浸人金属表面处理剂中,常温条件下浸泡10min左右将工件取出即可。 产品特性 (1)本产品将脱脂、除锈融为一体,主要成分磷酸起除锈作用,葡萄糖起渗透作用,2,3-二羟基丁二酸起除锈和络合作用,硫脲起缓蚀作用,脂肪醇聚氧乙烯醚起脱脂作用。以上各组分合用,配伍性好,功效叠加,能产生良好的脱脂除锈作用。该处理剂除锈速度快,操作简单,投资省,成本低,能增加工件的使用寿命。 (2)本产品中原料脂肪醇聚氧乙烯醚是优良的渗透剂、乳化剂、润湿剂,净洗去污和渗透乳化能力较好,不含APEO,生物降解性好,与葡萄糖合用,二者的渗透作用加强,使脱脂、除锈速度加快。 (3) 本产品可在常温条件下使用,不需另外加热,能耗低;成分中不含强賊,不含有机溶剂和亚硝酸钠等有毒物质,无毒、环保,对基体不产生过腐蚀作用:能快速有效地清除金属材料和金属制品表面附着的各种油脂、锈蚀;简化了清洗工序,缩短了清洗时间,提高了清洗效率。 (4)本产品可直接使用,操作方便, 可在常温条件下以浸泡、欧琳、涂刷等多种方式进行;处理后可直接用清水冲洗。
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#三水
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天然食用色素的生产工艺是怎样的?
天然食用色素一般稳定性较差,对光、热酶较敏感,易分解、破坏,所以在提取加工过程中应避免使用剧烈的操作条件,同时为了保证产品的纯天然效果,避免使用化学药剂,特别是对人体有害的化学药剂。 天然食用色素的生产主要经过五个工序,分别是:原料的预处理、色素的提取、色素提取液的浓缩、色素溶液的精制和干燥等。其中浓缩工艺流程见图6- 1。 色素提取的方法有压榨法和溶剂提取法,在溶剂法提取工艺中,要求浸提溶剂无色无味,选择性强,对人体无害。色素提取液的浓缩一般采用真空蒸发,以避免加热蒸发时使用太高的温度,引起色素的分解。 色素的精制过程比较复杂一此,其杂质主要有:挥发油、树脂类物质果胶、糖与淀粉以及蛋白质。为了去除这此杂质,对粗产品进行精制。精制的方法主要有:膜分离法、吸附解吸法、离子交换树脂法和酶法。膜分离工艺见图6- 2所示。 天然色素虽然来源于天然物质,但受原材料的影响,普遍价格太高,难以与合成色素竞争,这也是天然色素在应用和推广过程中存在的困难。但随着科学技术的进步,天然色素的提取和使用方法以及原材料的组织培养均逐步得到提高,天然色素的生产和应用必将迎来一个全新的时代。 天然色素是免检准用色素,其中有些天然色素已长期被人们所使用,但天然色素的缺点也是很明显的,主要是热稳定性差,对光和pH值敏感,着色能力较差,所以解决天然色素的以上问题,是目前林产化工天然色素研究的主要方向。
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#天然
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动植物
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如何提取植物体中的生物碱?
大多数生物碱与植物体中的有机酸或无机酸结合成盐的形式存在于某些药材中。为了提取这些生物碱,工业上常使用乙醇或酸水作为溶剂。提取的方法包括冷浸渍法、加热提取法和渗漉法。 冷浸渍法是将药材粉碎后,在常温下用溶剂浸泡,提取其中的有效成分。加热提取法则是在加热的条件下,利用溶剂来浸出药材中的有效成分。 渗漉法是一种常用的提取方法。具体操作是将粉碎的中草药用乙醇溶剂润湿膨胀后,装入渗漉筒中。然后在上层不断地增添同样浓度的新鲜溶剂,使其渗过药材,渗漉液即从渗漉筒下部流出。在渗漉过程中,要注意药材的松紧程度、溶剂的加入速度以及药材上部的溶剂量。 得到的渗漉液经过减压蒸馏回收乙醇溶剂后,剩余物就是生物碱和它的盐以及杂质。将剩余物在稀盐酸中溶解,滤去不溶物,得到生物碱盐酸盐的水溶液。通过加入氯仿等有机溶剂除去杂质后,再加入氨水,使成碱性,就可以析出游离的生物碱。 游离的生物碱一般不溶于水,而溶于有机溶剂,通常用氯仿提取后再回收氯仿,即得生物碱粗制品。如果药材中含有多种生物碱,它们都沉淀下来,则粗制品是多种生物碱的混合物,叫做总碱。总碱经过分离精制后,就能得到各别的生物碱精制品。 中草药中的生物碱也可以用稀酸水提取,得到生物碱盐的酸性水溶液。加碱中和后,再用有机溶剂提取。使用酸性水作为溶剂虽然价廉易得,但水溶性杂质较多,精制较难,并且在浓缩时某些生物碱还可能水解等,因此有一定缺点。
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材料科学
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络合滴定法的应用及试剂选择?
络合滴定法是一种通过滴定操作进行物质定量测定的分析方法。它利用络合反应来实现定量测定的目的。 在络合滴定法中,滴定剂可以是整合剂或非整合剂。然而,目前几乎所有关于络合滴定法的讨论都指向以氨络合剂作为滴定剂的方法。这是因为氨羧络合剂具有特殊的优越性质,并且已经得到广泛的研究和应用。 氨络合剂作为滴定剂的方法可以被认为是最后一个非仪器分析方法的发现。它包括了利用一些多氨基多羧酸(如Complexone和Complexan)的络合性质来测定阳离子的方法。其中,乙二胺四乙酸(EDTA)的二钠盐是最为常用的滴定剂,被广泛用于镁、钙和其他金属的滴定。随着研究的深入,EDTA的应用范围已经扩展到数十种阳离子和一些阴离子的滴定。 络合滴定法的重要性已经得到广泛的认可,关于EDTA的应用已经有两千余篇论文。EDTA被公认为这一组试剂中最好的试剂,因为它能形成规则的立体络合物,其中金属离子成为至少三个五元环的一部分。此外,由于EDTA能够作为六配位基配位体,它能与大多数金属离子形成配位饱和的络合物。虽然在过去的30多年中,已经制备和研究了超过50种EDTA的同类物,但它们在化学分析中的价值有限,因为它们形成的络合物大多数不如EDTA的络合物稳定。然而,有几种例外,它们在EDTA应用不佳或无法应用的情况下是有用的。这些试剂越来越受到重视。然而,需要强调的是,目前还没有一种试剂能够完全取代EDTA,它们只能作为EDTA的补充在特殊情况下使用。 关于CDTA和TTHA的介绍将在适当的时候进行。至于其他试剂如EGTA、DTPA、HEDTA和NTA等,本文不做详细介绍,但在附表中列出了它们的质子化常数和与各种金属离子形成络合物的总稳定常数的对数值,供参考。
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摩尔、原子量、分子量及式量的定义?
摩尔 摩尔是用来定义一个体系中物质的量的单位。当一个体系中的物质的基本单元的数量与0.012千克碳-12(即 12 C)的原子数量相等时,称为1摩尔。根据实验结果,已知0.012千克 12 C中含有6.022×10 23 个 12 C原子,这个数量被称为阿伏伽德罗数。因此,摩尔也可以定义为阿伏伽德罗数的专用单位。当一个体系中的物质的基本单元的数量为6.022×10 23 个时,称为1摩尔。这里所指的基本单元可以是原子、分子、离子、电子或其他粒子,或者是这些粒子的特定组合。 原子量 原子是非常小的颗粒,肉眼无法看见。根据实验测定,一个氢原子的平均质量只有1.68×10 -24 克,一个氧原子的平均质量只有2.67×10 -23 克。用克作为原子的质量单位进行计算是不方便的。因此,国际原子量委员会选择碳的同位素 12 C的原子质量作为标准,将元素的原子量定义为该元素1摩尔质量对 12 C1摩尔质量1/12的比值。根据这个定义,原子量只是一个相对比值,没有单位。 分子量 分子无论是单质分子还是化合物分子,都是由相关元素的原子组成的。既然原子的质量是由原子量来衡量,那么分子的质量当然也应该用同样的标准来衡量,即分子量等于分子中各原子的原子量之和。 式量 当一种物质不以单独的分子存在,或者涉及到特定的聚合程度时,可以使用式量这个术语。例如,离子型化合物NaCl,NaOH,CuSO 4 等,无论是晶体状态还是溶液中,都不包含独立的电中性分子。因此,习惯上用式量表示这些物质的总组成。所以NaCl=58.5不是食盐的分子量,而只能称为食盐的式量。对于只能用化学式表示的化合物,摩尔的概念同样适用。可以将食盐的化学式(或简式)NaCl作为一个基本单元,1摩尔NaCl就是6.022×10 23 个Na + 和6.022×10 23 个Cl - 的组合体,摩尔质量等于58.5克/摩尔。
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职业:浙江中欣氟材股份有限公司 - 销售
学校:青岛大学 - 自动化工程学院
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